WO2006137180A1 - 半導体単結晶製造装置 - Google Patents

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WO2006137180A1
WO2006137180A1 PCT/JP2005/022194 JP2005022194W WO2006137180A1 WO 2006137180 A1 WO2006137180 A1 WO 2006137180A1 JP 2005022194 W JP2005022194 W JP 2005022194W WO 2006137180 A1 WO2006137180 A1 WO 2006137180A1
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WO
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hydrogen
gas
single crystal
chamber
containing gas
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Application number
PCT/JP2005/022194
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English (en)
French (fr)
Inventor
Wataru Sugimura
Masataka Hourai
Toshiaki Ono
Original Assignee
Sumco Corporation
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure

Definitions

  • the present invention relates to a semiconductor single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a semiconductor single crystal in an atmosphere containing hydrogen.
  • a silicon single crystal which is an example of a semiconductor single crystal, is a CZ (Czochr alski) method in which a polycrystalline silicon raw material housed in a crucible in an airtight chamber is heated with a heater to form a silicon melt. The silicon melt force is produced by growing a silicon single crystal while pulling it up.
  • a silicon wafer is manufactured by slicing (cutting) a silicon single crystal manufactured by the above method, and an integrated circuit or the like is formed on the silicon wafer.
  • an inert gas (mainly Ar gas) has been conventionally used as the atmosphere in the chamber. This is in order to suppress various chemical reactions with the silicon melt, chamber member and silicon crystal, and to avoid contamination of impurities generated as by-products. Furthermore, metal contamination can be avoided by utilizing the gas flow in the chamber generated by supplying a large amount of gas, and a high quality silicon single crystal can be realized.
  • Ar gas mainly Ar gas
  • Patent Documents 1 to 4 Regarding the atmosphere in such a chamber, recently, the effectiveness of mixing a small amount of hydrogen gas has begun to be reported (for example, Patent Documents 1 to 4). According to the techniques described in these patent documents, hydrogen atoms act on the grown-in defects introduced into the crystal, particularly the vacancy defects typified by COP, in the same way as nitrogen doping into the silicon melt. It is said that vacancy defects can be reduced or eliminated.
  • Patent Document 5 A hydrogen supply method (Patent Document 6) is known in order to efficiently dissolve hydrogen atoms into a silicon melt.
  • the conventional method for supplying hydrogen into the chamber described in Patent Document 6 is water.
  • This is a hydrogen mixed gas supply method using a hydrogen gas supply device in which an amount of hydrogen mixed gas necessary for at least one pulling of a silicon single crystal in an atmosphere is stored in a cylinder or the like in advance.
  • the hydrogen atom content of the hydrogen mixed gas is determined in advance, so the optimal hydrogen concentration can be controlled in response to changes in the pulling environment during pulling of the silicon single crystal. It was extremely difficult to achieve this, and it was difficult to obtain the maximum effect by pulling up the silicon single crystal in a hydrogen atmosphere.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 61-178495
  • Patent Document 2 JP-A-11-189495
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 2000-281491
  • Patent Document 4 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-335396
  • Patent Document 5 Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2004-182525
  • Patent Document 6 Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2004-217460
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and can easily control the hydrogen atom concentration in the hydrogen mixed gas in response to a change in the pulling environment of the semiconductor single crystal, and
  • An object of the present invention is to provide a semiconductor single crystal manufacturing apparatus capable of supplying hydrogen mixed gas continuously and stably over a long period of time with low-cost equipment.
  • a crucible for storing a semiconductor melt, a heater for heating the crucible, a crucible driving means for rotating and z or raising and lowering the crucible, A chamber for housing the crucible and the heater, and water for supplying a hydrogen mixed gas obtained by mixing a hydrogen-containing gas containing hydrogen atoms and an inert gas into the chamber.
  • a hydrogen-containing gas supply device that supplies a hydrogen-containing gas containing hydrogen atoms, an inert gas supply device that supplies an inert gas, and Hydrogen-containing gas supply capability
  • the hydrogen-containing gas flow controller that controls the flow rate of the hydrogen-containing gas supplied
  • the inert gas flow rate control that controls the flow rate of the inert gas supplied from the inert gas supply device
  • a gas mixing means for generating a hydrogen mixed gas by uniformly mixing the hydrogen containing gas and the inert gas respectively flowing out from the hydrogen containing gas flow controller and the inert gas flow controller.
  • a silicon single crystal ingot (semiconductor single crystal) pulled up in the presence of hydrogen is roughly divided into a neck, body, and tail along the pulling direction. Accordingly, the hydrogen concentration (hydrogen partial pressure) of the hydrogen mixed gas supplied to the chamber can be changed. As a result, the effect of reducing the COP defect size in the body part and the effect of suppressing the formation of dislocation defects can be obtained, and it becomes possible to form a good silicon single crystal ingot body part with few defects.
  • a hydrogen-containing gas supply machine or hydrogen piping outdoors the risk of systems containing high-pressure hydrogen-containing gas can be reduced.
  • the neck portion refers to a portion that is pulled up before the straight body portion, such as a neck portion that performs necking and an enlarged diameter portion called a shoulder. Also, by pulling up in the presence of hydrogen, the controllability of the VZ G value with respect to the pulling speed V and the temperature gradient G in the crystal axis direction is improved, and COP, R—OSF in the single crystal is improved. It is possible to improve the controllability of the defect distribution such as the first and the transition cluster.
  • the semiconductor melt may be a silicon melt
  • the semiconductor single crystal may be a silicon single crystal.
  • the apparatus further comprises chamber internal pressure detecting means for detecting the pressure in the chamber, and controls the hydrogen-containing gas flow rate of the hydrogen-containing gas flow controller in accordance with the pressure value in the chamber detected by the chamber internal pressure detecting means. Also good.
  • the apparatus further comprises pulling speed detecting means for detecting the pulling speed of the semiconductor single crystal pulled from the semiconductor melt, and the hydrogen-containing gas flow controller includes a hydrogen containing gas according to the pulling speed value of the semiconductor single crystal.
  • the gas flow rate may be controlled.
  • a crystal length detecting means for detecting a crystal length of the semiconductor single crystal pulled from the semiconductor melt is further provided, and the crystal length of the semiconductor single crystal pulled is adjusted.
  • the hydrogen-containing gas flow rate controller may control the hydrogen-containing gas flow rate.
  • the mixing of hydrogen into the melt can be controlled by the hydrogen partial pressure in the vicinity of the melt surface according to Henry's Law, but if the furnace pressure changes during pulling, the hydrogen partial pressure is kept constant, or It is possible to actively control the hydrogen partial pressure, etc., and to control the hydrogen partial pressure on the melt to control the effect of hydrogen atoms on the single crystal to the optimum state. Become.
  • the seed crystal is brought into contact with a silicon melt (semiconductor melt), and after a certain length is raised to prevent dislocation defects, the crystal diameter is increased to a predetermined width.
  • the hydrogen-containing gas flow controller is turned on and off to control the elimination or introduction of the hydrogen-containing gas in the gas supplied to the chamber.
  • Fe contamination of the components of the lifting device such as the chamber can be reduced, or silicon due to the presence of a small amount of hydrogen-containing gas. Effects such as stabilization of the melt surface (rectifying action) or reduction of thermal shock when the seed crystal is brought into contact with the silicon melt can be obtained.
  • the crystal characteristics of the body part following the neck part are improved by controlling the hydrogen-containing gas on and off at the neck part. Furthermore, by pulling up under a hydrogen atmosphere, it is possible to prevent transitional transitions at the neck portion, prevent re-lifting (meltback), etc., and consequently reduce the manufacturing cost of the semiconductor single crystal. .
  • the hydrogen-containing gas flow controller changes the flow rate of the hydrogen-containing gas based on the flow control signal sent from the control unit.
  • the hydrogen partial pressure of the hydrogen mixed gas supplied to the chamber is controlled.
  • the body part can be controlled by pulling speed (fp) control (pulling speed detection means), chamber internal pressure control (chamber internal pressure detection means), or pulling crystal length control (crystal length detection means).
  • pulling speed (fp) control pulse speed detection means
  • chamber internal pressure control chamber internal pressure control
  • crystal length control crystal length detection means
  • the inert gas may contain at least argon as a main component.
  • the hydrogen content The gas supply machine may be provided with a hydrogen-containing gas purification means for purifying a raw material gas containing hydrogen atoms.
  • the inert gas supply unit may include an inert gas purification unit that purifies a raw material gas containing an inert gas.
  • the hydrogen mixed gas supply device may include a plurality of hydrogen mixed gas supply lines for supplying the hydrogen mixed gas to the plurality of chambers.
  • the hydrogen mixed gas supply device supplies a combination of hydrogen gas and gas other than inert gas, combines hydrogen gas, inert gas, and other gases, and at least one of these gases. It is also possible to control to supply more than one by switching.
  • at least the inner surface of the chamber may be formed of a material having corrosion resistance against hydrogen. This makes it possible to prevent the chamber from being corroded and deteriorated even in an atmosphere containing active hydrogen in the chamber.
  • the hydrogen concentration of the hydrogen mixed gas supplied to the chamber according to the characteristics of each part of the silicon single crystal ingot (semiconductor single crystal) pulled up in a hydrogen atmosphere ( Hydrogen partial pressure) can be changed.
  • Hydrogen partial pressure Hydrogen partial pressure
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of a semiconductor single crystal manufacturing apparatus according to the present invention.
  • FIG. 2 is a side sectional view of the chamber portion of FIG.
  • FIG. 3 is an explanatory view showing a portion of a silicon single crystal ingot.
  • FIG. 4 is a flowchart relating to hydrogen supply control of the present invention.
  • FIG. 1 is a schematic view showing the overall configuration of a silicon single crystal manufacturing apparatus (semiconductor single crystal manufacturing apparatus) according to the present invention
  • FIG. 2 is a side sectional view showing a chamber portion thereof.
  • a silicon single crystal manufacturing apparatus (semiconductor single crystal manufacturing apparatus) 10 is roughly composed of a pulling apparatus 11, a hydrogen mixed gas supply apparatus 12, and a control unit 13.
  • the pulling device 11 includes a chamber 21, a quartz crucible (crucible) 23 provided in the chamber 21 for storing a silicon melt (semiconductor melt) 22, a side heater 24 for heating the quartz crucible 23, A heat insulating material 25 and a crucible driving means 26 are provided.
  • the quartz crucible 23 is composed of a substantially cylindrical body part 23a whose upper part is opened and a bottom part 23b which closes the lower part of the body part 23a.
  • the outer surface of the quartz crucible 23 is supported by a graphite susceptor (crucible support) 27.
  • the lower surface of the quartz crucible 23 is fixed to the upper end of the support shaft 28 via a graphite susceptor 27, and the lower portion of the support shaft 28 is connected to the crucible driving means 26.
  • a side heater 24 is provided around the outside of the body 23 a of the quartz crucible 23 via a graphite susceptor 27.
  • the side heater 24 for heating the quartz crucible 23 is formed in a cylindrical shape so as to surround the quartz crucible 23, for example, and heats the quartz crucible 23.
  • a cylindrical heat insulating material 25 surrounding the side heater 24 is provided between the side heater 24 and the chamber 21.
  • the crucible driving means 26 has a first rotating motor (not shown) for rotating the quartz crucible 23 and an elevating motor (not shown) for raising and lowering the quartz crucible 23.
  • the crucible 23 is configured to be able to rotate in a predetermined direction and to be movable in the vertical direction.
  • the liquid level 22a of the silicon melt (semiconductor melt) 22 that decreases as the silicon single crystal ingot (semiconductor single crystal) 31 is pulled up is maintained at a predetermined level in the chamber 21. Therefore, the quartz crucible 23 is raised in accordance with the amount of the silicon melt 22 to be reduced.
  • a cylindrical casing 41 in which a diameter of a part of the chamber 21 is narrowed is provided on the upper surface of the chamber 21, a cylindrical casing 41 in which a diameter of a part of the chamber 21 is narrowed is provided.
  • the upper end of the casing 41 has a pull-up head 42 so that it can turn in a horizontal state.
  • the wire cable 43 is suspended from the pulling head 42 toward the rotation center of the quartz crucible 23. It is desirable that the entire chamber 21 or the inner surface side be formed and coated with a material that is highly corrosion resistant to highly active hydrogen.
  • the pulling head 42 includes a second rotating motor that rotates the pulling head 42 and a pulling motor that scrapes or feeds the wire cable 43.
  • a seed crystal 33 for pulling up the silicon single crystal ingot 31 by dipping in the silicon melt 22 is attached to the lower end of the wire cable 43 via a holder 34.
  • the upper part of the chamber 21 is connected to a hydrogen mixed gas supply device 12 which will be described in detail later, and a first introduction part 36 for introducing the hydrogen mixed gas into the chamber 21 from the casing 41 is formed. .
  • a second introduction part 37 is formed which is connected to the hydrogen mixed gas supply device 12 and extends from the upper part of the chamber 21 toward the vicinity of the quartz crucible 23 to introduce the hydrogen mixed gas into the vicinity of the quartz crucible 23.
  • the first introduction part 36 and the second introduction part 37 may be pipes having an open end toward the chamber 21.
  • a discharge part 39 for discharging the gas in the chamber 21 is formed in the lower part of the chamber 21. From the discharge section 39, the same amount of gas as the amount of the hydrogen mixed gas introduced from the first introduction section 36 or the second introduction section 37 is discharged, and the internal pressure in the chamber 21 is kept constant.
  • the hydrogen mixed gas supply device 12 includes a hydrogen-containing gas supply device 51 and an inert gas supply device 52.
  • the hydrogen-containing gas supply unit 51 includes a hydrogen-containing gas source 51a and a hydrogen-containing gas purifier (hydrogen-containing gas purification means) 51b.
  • the hydrogen-containing gas source 51a is a supply source of a source gas such as hydrogen gas or a compound gas containing hydrogen atoms.
  • the hydrogen-containing gas includes an inorganic compound containing hydrogen atoms such as hydrogen gas, H 2 O, and HCL.
  • Hydrogen atoms such as silane gas, hydrocarbons such as CH and CH, alcohols and carboxylic acids
  • Examples include organic compounds.
  • a hydrogen-containing gas source 51a in the case of hydrogen gas, a liquefied hydrogen gas facility, a hydrogen generation facility that generates hydrogen from a compound, or a facility that extracts hydrogen stored in a hydrogen storage alloy may be used.
  • a liquefied hydrogen gas facility a hydrogen generation facility that generates hydrogen from a compound, or a facility that extracts hydrogen stored in a hydrogen storage alloy may be used.
  • compound gas any compound storage facility in a liquid state or compound facility for synthesizing a hydrogen atom-containing compound may be used.
  • Such liquefied hydrogen gas facilities and compound storage facilities have been used for a long period of time. This is a supply source for stably supplying the contained gas.
  • a hydrogen-containing gas purifier 51b provided adjacent to the hydrogen-containing gas source 51a purifies the hydrogen-containing gas as a raw material gas supplied from the hydrogen-containing gas source 51a, and removes impurities. Supply.
  • a hydrogen-containing gas purifier 51b purifies the used hydrogen mixed gas that has already been supplied to the chamber 21 of the lifting device 11 and circulated back to take out hydrogen, and again is free of impurities! It may be configured to generate a hydrogen-containing gas.
  • the hydrogen-containing gas purifier 51b is not particularly required.
  • the inert gas supply unit 52 includes an inert gas source 52a and an inert gas purifier (inert gas purification means) 52b.
  • the inert gas source 52a is a rare gas supply source, and as such an inert gas, a low-cost Ar gas is preferably cited.
  • various kinds of rare gases such as He, Ne, Kr, and Xe, Alternatively, a mixture thereof may be used.
  • Such an inert gas source 52a may be a liquefied inert gas facility or an inert gas generating facility for taking out an inert gas.
  • Such liquid inert gas equipment is a supply source that stably supplies a large amount of inert gas over a long period of time.
  • An inert gas purifier 52b provided adjacent to the inert gas source 52a purifies the inert gas as a raw material gas supplied from the inert gas source 52a, and removes impurities. Supply.
  • Such an inert gas purifier 52b may be configured to purify the used hydrogen mixed gas already supplied to the chamber 21 of the pulling apparatus 11 and take out the inert gas. Further, if inert gas without impurities is supplied from the inert gas source 52a, the inert gas purifier 52b is not particularly required.
  • the hydrogen-containing gas supplied from the hydrogen-containing gas supply unit 51 is supplied via the hydrogen pipe 53.
  • a hydrogen-containing gas flow controller (mass flow controller) 54 that controls the flow rate of the hydrogen-containing gas flowing through the hydrogen pipe 53 is formed in the middle of the hydrogen pipe 53.
  • the flow rate of the hydrogen-containing gas flow rate controller 54 is set by the control unit 13 for controlling the operation of the entire silicon single crystal manufacturing apparatus 10.
  • a pressure reducing valve, a check valve, or the like may be appropriately installed in the middle of the hydrogen pipe 53.
  • the inert gas supplied from the inert gas supply machine 52 is supplied via an inert gas pipe 55.
  • an inert gas flow controller (mass flow controller) 56 for controlling the flow rate of the inert gas flowing through the inert gas pipe 55 is formed.
  • the flow rate of the inert gas flow controller 56 is set by the control unit 13 for controlling the operation of the entire silicon single crystal manufacturing apparatus 10.
  • a pressure reducing valve, a check valve, or the like may be appropriately installed in the middle of the inert gas pipe 55.
  • the hydrogen-containing gas flow rate controller 54 and the inert gas flow rate controller 56 may include only one of them to adjust the hydrogen concentration in the hydrogen mixed gas.
  • the hydrogen pipe 53 that has passed through the hydrogen-containing gas flow controller 54 and the inert gas pipe 55 that has passed through the inert gas flow controller 56 are connected to each other by a pipe connecting portion J.
  • the hydrogen mixed gas pipe 57 is used as the tip, and a hydrogen mixed gas in which a hydrogen-containing gas and an inert gas are mixed flows.
  • a gas mixer 58 gas mixing means for mixing a hydrogen-containing gas and an inert gas to obtain a hydrogen mixed gas having a uniform composition is provided.
  • the gas mixer 58 may be configured by bending a hydrogen mixed gas pipe 57 into a spiral shape.In the process of passing hydrogen-containing gas and inert gas through such a spiral pipe, The gas and the inert gas are uniformly mixed to produce a hydrogen mixed gas having a uniform composition.
  • Such a gas mixer 58 is effective when the distance of the hydrogen mixed gas pipe 57 from the pipe connecting portion J to the chamber 21 is short (for example, installation conditions such as lm or less).
  • the distance of the hydrogen mixed gas pipe 57 is long, the hydrogen-containing gas and the inert gas are likely to be mixed evenly along the path, so the pipe connecting portion J force may also be the path to the hydrogen mixed gas pipe 57 as the gas mixing means. .
  • the distance of the hydrogen mixed gas pipe 57 to the chamber 21 is lm or more, it is also possible not to actively install the gas mixer 58.
  • a back pressure valve 59 may be formed in the middle of the hydrogen mixed gas pipe 57.
  • the back pressure valve 59 is a phenomenon called overfeed that occurs when the chamber 21 in the reduced pressure state and the hydrogen mixed gas pipe 57 in the pressurized state are directly connected, that is, the flow rate exceeds the set value. Prevent elephants.
  • a hydrogen concentration meter (not shown) or the like may be appropriately installed in the middle of the hydrogen mixed gas pipe 57.
  • the end of the hydrogen mixed gas pipe 57 is a first introducing portion 36 for introducing a hydrogen mixed gas into the chamber 21 from the casing 41, and the upper force of the chamber 21 also introduces a hydrogen mixed gas into the vicinity of the quartz crucible 23. 2 It should be connected to the chamber 21 as the introduction part 37. With this configuration, the hydrogen mixed gas is introduced from the casing 41 toward the chamber 21, and the hydrogen mixed gas is introduced into the chamber 21 near the quartz crucible 23.
  • the ends of such hydrogen mixed gas pipes 57 are connected in parallel to the chambers of the plurality of silicon single crystal manufacturing apparatuses, and the hydrogen mixed gas is supplied from one hydrogen mixed gas supply apparatus 12 to the plurality of silicon single crystal manufacturing apparatuses. May be.
  • the control unit 13 controls the internal pressure value of the chamber 21 (chamber internal pressure detecting means), the pulling speed of the silicon single crystal ingot 31 (pulling speed detecting means), and the crystal length (crystals of the pulled silicon single crystal ingot 31) Based on data such as a length detection means), a preset flow control signal is sent to the hydrogen-containing gas flow controller 54 and the inert gas flow controller 56.
  • the hydrogen-containing gas flow controller 54 and the inert gas flow controller 56 are based on these flow control signals! Control the flow rate of hydrogen-containing gas and inert gas.
  • the silicon single crystal manufacturing apparatus 10 equipped with the hydrogen mixed gas supply apparatus 12 having the above-described configuration is installed outdoors in a portion indicated by a broken line A in FIG. 1, such as the hydrogen-containing gas supply apparatus 51 and the hydrogen pipe 53. By doing so, the risk of the system containing the high-pressure hydrogen-containing gas can be reduced.
  • FIG. 3 is a side plan view showing a silicon single crystal ingot pulled up in an atmosphere containing hydrogen by the silicon single crystal production apparatus of the present invention.
  • the pulled silicon single crystal ingot 31 is roughly divided into a neck portion N, a body portion B, and a tail portion T along the pulling direction L.
  • the hydrogen concentration (hydrogen partial pressure) of the hydrogen mixed gas supplied to the chamber is changed.
  • the seed crystal is brought into contact with the silicon melt (semiconductor melt), and is raised to a certain length with a narrow width to prevent dislocation defects, and then the crystal diameter is expanded to a predetermined width.
  • the hydrogen-containing gas flow controller 54 shown in Fig. 1 is turned on and off to control the elimination or introduction of hydrogen-containing gas in the gas supplied to the chamber 21. I do.
  • the hydrogen-containing gas flow rate controller 54 changes the flow rate of the hydrogen-containing gas based on the flow rate control signal sent from the control unit 13, The hydrogen partial pressure of the hydrogen mixed gas supplied to the chamber is controlled.
  • the hydrogen partial pressure P (H) is expressed by the following equation (when the inert gas is Ar).
  • control by pulling speed (fp) (pulling speed detecting means) is H
  • the control by the chamber internal pressure is performed so that when the channel internal pressure varies, the optimum hydrogen partial pressure described above is kept constant at Z (Pa). Control H gas flow rate and Ar gas flow rate, respectively.
  • control by the pulling crystal length is controlled by the ratio (%) of the crystal length from the pulling tip of the crystal when the total length of the crystal is 100%.
  • the hydrogen partial pressure is controlled so that the set hydrogen partial pressure is Z.
  • the hydrogen partial pressure in the hydrogen mixed gas is controlled according to the respective values of the pulling speed, the chamber internal pressure, and the pulling crystal length.
  • the effect of reducing the COP defect size and the effect of suppressing the formation of dislocation defects can be obtained, and it becomes possible to form a good silicon single crystal ingot body portion with few defects.
  • Table 1 shows the correlation between the hydrogen concentration (%) in the hydrogen gas mixture and the hydrogen partial pressure (Pa) when pulling up the silicon single crystal at a chamber internal pressure of 30 (Torr).
  • the hydrogen-containing gas flow controller 54 is turned on and off to eliminate or introduce the hydrogen-containing gas in the gas supplied to the chamber 21. Control. As a result, the return due to DF breakage is suppressed, and an optimum tail portion is formed.
  • the maximum range of the hydrogen concentration in the hydrogen mixed gas is controlled to be within 1 to 8%.
  • the combustion range of the combustible hydrogen gas can be surely removed, and the gas containing hydrogen can be safely introduced into the chamber. .
  • FIG. 4 shows an example of hydrogen gas control in another embodiment of the present invention.
  • Figure 4 shows the relationship between crystal length and hydrogen gas control flow.
  • silicon material is charged into the quartz crucible, and the chamber as shown in step S1. Whether or not to supply hydrogen is controlled, and in this state, as shown in step S2, the silicon raw material is melted to form a silicon melt.
  • the melting of the silicon raw material whether or not to supply hydrogen is controlled as shown in step S3, and the melting of the silicon raw material is completed as shown in step S4.
  • the seed crystal is brought into contact with the silicon melt formed on the quartz crucible.
  • control is made as to whether hydrogen is supplied into the chamber as shown in step S5, and then the seed crystal is brought into contact with the silicon melt in this state as shown in step S6. .
  • whether or not to supply hydrogen is controlled as shown in step S7, and the dip to the seed crystal is completed as shown in step S8.
  • control is performed as to whether or not hydrogen is supplied into the chamber as shown in step S9, and then the neck is pulled up as shown in step S10 in that state. Even while the neck is being raised, whether or not the hydrogen supply force is controlled is controlled as shown in step S11, and the raising of the neck is finished as shown in step S12.
  • step S13 thereafter, whether or not hydrogen is supplied into the chamber is controlled as shown in step S13, and then the shoulder is pulled up as shown in step S14 in that state.
  • step S15 whether or not to supply hydrogen is controlled as shown in step S15, and the raising of the shoulder is finished as shown in step 16.
  • step S17 it is controlled whether or not hydrogen is supplied into the chamber, and in this state, the straight body is pulled up as shown in step S18.
  • step S19 it is controlled as shown in step S19, and the raising of the straight body is finished as shown in step 20.
  • control whether to supply hydrogen into the chamber as shown in step S21 Then, in that state, the tail is raised as shown in step S22. While raising the tail, control whether to supply hydrogen as shown in Step S23, and finish raising the tail as shown in Step 24.
  • Example 1 is an example in which a 300 mm silicon crystal having no grow-in defects and dislocations was pulled up using a growth apparatus having a hot zone.
  • the axial temperature gradient Gc at the crystal center from the melting point to 1350 ° C is 3.2 ° CZmm
  • the axial temperature gradient Ge at the crystal periphery is 2.2 ° CZmm
  • GcZGe is 1.3.
  • the crystal was grown by supplying a horizontal magnetic field with a magnetic field strength of 3000 G so that the center height of the magnetic field was Omm with respect to the melt surface.
  • Hydrogen ZAr mixed gas supplied to the furnace is directly mixed with the H gas pipe to the Ar pipe near the furnace.
  • the mixture was passed through a mixed gas stirrer (static mixer) and then fed into the furnace. Hydrogen was fed only in the straight body of the crystal, and the crystal was grown while changing the hydrogen gas flow rate from 3 to 24 LZmin.
  • the crystal length of 0mm to 200mm (Block 1) is hydrogen partial pressure of 40Pa
  • the crystal length of 2OOmm to 300mm (Block 2) is hydrogen partial pressure of 120Pa
  • the crystal length of 300mm and later (Block 3) is hydrogen partial pressure.
  • the sample was manufactured by supplying into the furnace at 240 Pa.
  • Example 2 the crystal growth conditions other than the control of hydrogen partial pressure are the same as in Example 1.
  • the crystal length of 0 mm to 200 mm (Block 1) is the hydrogen partial pressure of 40 Pa and the crystal length of 200 mm to 300 mm (Block 2).
  • the hydrogen concentration was 320 Pa and the crystal length after 300 mm (Block 3) was supplied to the furnace at a hydrogen concentration of 240 Pa to produce a sample.
  • a sample of the comparative example was manufactured by a conventional method, that is, a crystal in which the hydrogen partial pressure was kept constant at 240 Pa during crystal growth.
  • the blocks 1 to 3 are taken out from the samples of Examples 1 and 2 of the present invention and the sample of the comparative example, and vertically divided from the respective blocks along the lifting shaft, including the vicinity of the lifting shaft.
  • Cu decoration was performed. First, each specimen was immersed in an aqueous copper sulfate solution, then air-dried, and heat treated at 900 ° C for 20 minutes in a nitrogen atmosphere to remove the Cu silicide layer on the specimen surface. Immerse it in a HNO / HNO mixed solution and etch away several tens of microns of the surface layer
  • the position of the OSF ring and the distribution of various crystal defects were investigated by X-ray topography.
  • the COP density of this slice was measured by the OPP method.
  • the density of dislocation clusters was investigated by the Secco etching method. Based on the results thus obtained, the crystal length that can be used as a product or a monitor wafer was calculated, and the ratio to the total crystal length was verified.
  • the hydrogen atom concentration in the hydrogen mixed gas can be easily controlled in response to a change in the pulling environment of the semiconductor single crystal, and the hydrogen mixed gas can be used for a long time with low-cost equipment.

Abstract

　この半導体単結晶製造装置は、ルツボと、ヒータと、ルツボ駆動手段と、前記ルツボおよびヒータを収容するチャンバと、前記チャンバ内に、水素原子を含む水素含有ガスおよび不活性ガスを混合した水素混合ガスを供給する水素混合ガス供給装置とを有し、前記水素混合ガス供給装置は、水素含有ガス供給機と、不活性ガス供給機と、水素含有ガス流量制御器と、不活性ガス流量制御器と、水素含有ガスと不活性ガスとを均一に混合して水素混合ガスを生成するガス混合手段とを備える。

Description

明 細 書
半導体単結晶製造装置
技術分野
[0001] 本発明は、水素の存在する雰囲気下で半導体単結晶を製造する半導体単結晶製 造装置に関するものである。
背景技術
[0002] 半導体単結晶の一例であるシリコン単結晶は、気密に保たれたチャンバ内のルツ ボに収容された多結晶シリコン原料をヒータで加熱してシリコン融液とし、 CZ (Czochr alski)法によりシリコン融液力 シリコン単結晶を引上げながら成長させることにより製 造される。シリコンウェハは、上記の方法で製造されたシリコン単結晶をスライス (切断 )することにより製造され、このシリコンウェハ上に例えば集積回路などが形成される。
[0003] こうしたシリコン単結晶の引上げにあたって、チャンバ内雰囲気としては、従来は不 活性ガス（主に Arガス）が使用されてきた。これは、シリコン融液、チャンバ部材及び シリコン結晶との種々の化学反応を抑制し、副生成物として発生する不純物の混入 を回避するためである。更に、多量にガス供給を行うことで生じるチャンバ内のガス流 れを利用して、金属汚染を回避することもでき、引上げるシリコン単結晶の高品質ィ匕 を実現できる。
[0004] こうしたチャンバ内の雰囲気に関して、最近になって、微量の水素ガスを混合するこ との有効性が報告され始めた (例えば特許文献 1〜特許文献 4)。これら特許文献に 記載された技術によると、結晶中に導入された Grown— in欠陥、特に COPに代表さ れる空孔欠陥に水素原子が作用することにより、シリコン融液への窒素ドープと同様 に空孔欠陥の縮小や消滅が可能になるとされている。
[0005] このようなチャンバ内への水素ガスの供給に関しては、可燃性ガスである水素ガス を安全に供給するために、三角線図を用いた水素濃度の規定方法 (特許文献 5)や 、効率よく水素原子をシリコン融液に溶け込ませるため水素供給方法 (特許文献 6) などが知られている。
[0006] し力しながら、特許文献 6に記載された従来のチャンバ内への水素供給方法は、水 素雰囲気下でのシリコン単結晶の少なくとも 1回の引上げに必要な量の水素混合ガ スを予めボンべ等に貯留した水素ガス供給装置を用いた水素混合ガス供給方法で ある。こうした従来の水素混合ガス供給方法では、予め水素混合ガスの水素原子含 有量が決まっているので、シリコン単結晶の引上中の引上環境の変化に対応して、 最適な水素濃度に制御することは極めて困難であり、水素雰囲気下でのシリコン単 結晶の引上げによる最大限の効果を得ることが難し力つた。
[0007] また、こうした水素混合ガスを毎分数百リットル以上用いる大口径のシリコン単結晶 製造装置に適用するには、相当に大きな水素混合ガスの貯留手段が必要でとなり、 設備コストが非常に高くなる懸念がある。さらに、大流量の水素混合ガスを 1回の引 上期間中の数日間にわたって連続的、かつ安定的にチャンバ内に供給することは困 難である。
特許文献 1：特開昭 61— 178495号公報
特許文献 2：特開平 11― 189495号公報
特許文献 3：特開 2000 - 281491号公報
特許文献 4:特開 2001— 335396号公報
特許文献 5 :特開 2004— 182525号公報
特許文献 6：特開 2004— 217460号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0008] 本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、半導体単結晶の引上環境の 変化に対応して水素混合ガス中の水素原子濃度を容易に制御可能であり、かつ、水 素混合ガスをローコストな設備で長期間に渡って連続的に安定して供給可能な半導 体単結晶製造装置を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0009] 上記の目的を達成するために、本発明によれば、半導体融液を貯溜するルツボと、 前記ルツボを加熱するヒータと、前記ルツボを回転及び z又は昇降させるルツボ駆 動手段と、前記ルツボおよびヒータを収容するチャンバと、前記チャンバ内に、水素 原子を含む水素含有ガスおよび不活性ガスを混合した水素混合ガスを供給する水 素混合ガス供給装置とを有し、前記水素混合ガス供給装置は、水素原子を含む水 素含有ガスを供給する水素含有ガス供給機と、不活性ガスを供給する不活性ガス供 給機と、前記水素含有ガス供給機力 供給される水素含有ガスの流量を制御する水 素含有ガス流量制御器と、前記不活性ガス供給機から供給される不活性ガスの流量 を制御する不活性ガス流量制御器と、前記水素含有ガス流量制御器および前記不 活性ガス流量制御器カゝらそれぞれ流出した水素含有ガスと不活性ガスとを均一に混 合して水素混合ガスを生成するガス混合手段とを備えた半導体単結晶製造装置が 提供される。
[0010] 水素の存在環境下で引上げたシリコン単結晶インゴット（半導体単結晶）は、引上 げ方向に沿って、ネック部、ボディ部、テール部におおまかに分けられ力 これら各 部の特性に応じて、チャンバに供給する水素混合ガスの水素濃度 (水素分圧)を変 ィ匕させることができる。これにより、ボディ部の COP欠陥サイズの縮小効果、転位欠 陥形成の抑制効果が得られ、欠陥の少な!、良好なシリコン単結晶インゴットのボディ 部を形成することが可能になる。水素含有ガス供給機や水素配管などを屋外に設置 すること〖こよって、高圧の水素含有ガスを含む系統の危険性を低減することができる 。ここで、ネック部とは、ネッキングをおこなうネック部分およびショルダーと呼ばれる 拡径部等、直胴部より前に引き上げられる部分を示すものとする。また、水素の存在 環境下で引上げることで、引き上げ速度 Vと結晶軸方向の温度勾配 Gとに対して VZ Gの値の制御'性を向上して、単結晶内の COP、 R— OSFや転移クラスタ一等の欠陥 分布に対する制御性を向上することが可能となる。
[0011] 前記半導体融液はシリコン融液であり、前記半導体単結晶はシリコン単結晶であれ ばよい。前記チャンバ内の圧力を検出するチャンバ内圧検出手段を更に備え、前記 チャンバ内圧検出手段で検出したチャンバ内の圧力の値に応じて前記水素含有ガ ス流量制御器の水素含有ガス流量を制御してもよい。また、前記半導体融液から引 上げる半導体単結晶の引上速度を検出する引上速度検出手段を更に備え、半導体 単結晶の引上速度の値に応じて前記水素含有ガス流量制御器の水素含有ガス流 量を制御してもよい。さらに、前記半導体融液から引上げた半導体単結晶の結晶長 さを検出する結晶長検出手段を更に備え、引上げた半導体単結晶の結晶長さに応 じて前記水素含有ガス流量制御器の水素含有ガス流量を制御してもよい。
メルト（半導体融液）に対する水素の混入はヘンリーの法則にしたがってメルト表面 付近における水素分圧によって制御可能であるが、引き上げ中に炉内圧が変化した 場合に水素分圧を一定に保つ、あるいは、積極的に水素分圧を変化させる等の制 御をおこなうことが可能となり、メルトに対する水素の分圧をコントロールして、単結晶 への水素原子の影響を最適な状態に制御することが可能となる。
[0012] 最初に種結晶をシリコン融液（半導体融液）に接触させて、転位欠陥防止のために 狭幅で一定長さ引上げた後、結晶径を予め設定した所定幅まで広げていくネック部 では、水素含有ガス流量制御器を ON— OFF制御することによって、チャンバに供 給するガス中の水素含有ガス分を無くしたり導入したりする制御を行う。ネック部で水 素含有ガス分を無くしたり導入したりする制御を行うことによって、チャンバなど引上 装置を構成する部材カゝらの Fe汚染を低減したり、微量の水素含有ガスの存在による シリコン融液面の安定化 (整流作用）、あるいは種結晶をシリコン融液に接触させた 際の熱的ショックを低減するなどの効果を得ることができる。また、ネック部で水素含 有ガス分の ON— OFF制御することによって、ネック部に続くボディ部の結晶特性を 向上させる。さらに、水素雰囲気下で引上げることにより、ネック部における有転移ィ匕 を防止して、引き上げのやり直し (メルトバック)等を防止し、結果的に半導体単結晶 の製造コストを低減することができる。
[0013] シリコン単結晶インゴット（半導体単結晶）のボディ部の引上げ過程では、制御部か ら送出される流量制御信号に基づ 、て、水素含有ガス流量制御器が水素含有ガス の流量を変化させ、チャンバに供給する水素混合ガスの水素分圧を制御する。制御 条件として引上速度 (fp)による制御（引上速度検出手段)や、チャンバ内圧による制 御 (チャンバ内圧検出手段）、あるいは引上結晶長による制御 (結晶長検出手段）に よって、ボディ部の COP欠陥サイズの縮小効果、転位欠陥形成の抑制効果が得られ 、欠陥の少ない良好なシリコン単結晶インゴットのボディ部を形成することが可能にな る。同時に、メルトに対する水素分圧をコントロールして、単結晶への水素原子の影 響を最適な状態に制御することが可能となる。
[0014] 前記不活性ガスは少なくともアルゴンを主成分としていればよい。前記水素含有 ガス供給機は、水素原子を含む原料ガスを精製する水素含有ガス精製手段を備え ていてもよい。前記不活性ガス供給機は、不活性ガスを含む原料ガスを精製する不 活性ガス精製手段を備えていてもよい。前記水素混合ガス供給装置は、複数の前記 チャンバに前記水素混合ガスを供給する複数の水素混合ガス供給ラインを備えてい てもよい。なお、水素混合ガス供給装置は水素ガスと不活性ガス以外のガスとを組み 合わせて供給すること、水素ガス、不活性ガス、その他のガスを組み合わせ、また、こ れらのガスのうち少なくとも一つ以上をそれぞれ切り替えて供給するよう制御すること も可能である。また、前記チャンバの少なくとも内面は水素に対する耐腐蝕性を有す る材料で形成されていればよい。これによつて、チャンバ内を活性な水素を含む雰囲 気下にしても、チャンバの腐蝕、劣化を防止することが可能になる。
発明の効果
[0015] 本発明の半導体単結晶製造装置によれば、水素雰囲気下で引上げるシリコン単結 晶インゴット（半導体単結晶）の各部の特性に応じて、チャンバに供給する水素混合 ガスの水素濃度 (水素分圧）を変化させることができる。これにより、ボディ部の COP 欠陥サイズの縮小効果、転位欠陥形成の抑制効果が得られ、欠陥の少ない良好な シリコン単結晶インゴットのボディ部を形成することが可能になる。水素含有ガス供給 機や水素配管などを屋外に設置することによって、高圧の水素含有ガスを含む系統 の危険性を低減することができる。
図面の簡単な説明
[0016] [図 1]図 1は、本発明の半導体単結晶製造装置の構成を示す概略図である。
[図 2]図 2は、図 1のチャンバ部分の側面断面図である。
[図 3]図 3は、シリコン単結晶インゴットの部位を示す説明図である。
[図 4]図 4は、本発明の水素供給制御に関するフローチャートである。
符号の説明
[0017] 10 シリコン単結晶製造装置 (半導体単結晶製造装置)、 12 水素混合ガス供給 装置、 21 チャンバ、 23 石英ルツボ (ルツボ）、 51 水素含有ガス供給機、 52 不 活性ガス供給機、 54 水素含有ガス流量制御器、 56 不活性ガス流量制御器。 発明を実施するための最良の形態
[0018] 以下、本発明の半導体単結晶製造装置の一実施形態として、シリコン単結晶製造 装置を取りあげ、その実施形態を説明する。図 1は本発明のシリコン単結晶製造装置 (半導体単結晶製造装置)の全体構成を示す概略図であり、図 2はそのチャンバ部 分を示す側面断面図である。シリコン単結晶製造装置 (半導体単結晶製造装置） 10 は、大別して引上装置 11と、水素混合ガス供給装置 12と、制御部 13とから構成され ている。引上装置 11は、チャンバ 21と、このチャンバ 21内に設けられてシリコン融液 (半導体融液） 22を貯溜する石英ルツボ (ルツボ） 23と、石英ルツボ 23を加熱する側 面ヒータ 24と、保温材 25と、ルツボ駆動手段 26とが備えられている。
[0019] 石英ルツボ 23は、上方が開放された略円筒形の胴部 23aと、この胴部 23aの下方 を閉塞する底部 23bとからなる。石英ルツボ 23の外面は黒鉛サセプタ (ルツボ支持 体） 27により支持されている。石英ルツボ 23の下面は黒鉛サセプタ 27を介して支軸 28の上端に固定され、この支軸 28の下部はルツボ駆動手段 26に接続される。石英 ルツボ 23の胴部 23aの外側周囲に黒鉛サセプタ 27を介して側面ヒータ 24が設けら れている。
[0020] 石英ルツボ 23を加熱するための側面ヒータ 24は、例えば石英ルツボ 23を取り巻く ように円筒形に形成され、石英ルツボ 23を加熱する。また、側面ヒータ 24とチャンバ 21との間には側面ヒータ 24を取り囲む筒状の保温材 25が設けられている。
[0021] ルツボ駆動手段 26は、石英ルツボ 23を回転させる第 1の回転用モータ（図示略）と 、石英ルツボ 23を昇降させる昇降用モータ（図示略）とを有し、これらのモータにより 石英ルツボ 23が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能に構成され る。
特に上記昇降用モータにあっては、シリコン単結晶インゴット（半導体単結晶） 31の 引上げが進むにつれて低下するシリコン融液（半導体融液） 22の液面 22aをチャン バ 21内で所定レベルに維持するため、減少するシリコン融液 22の量に応じて石英 ルツボ 23を上昇させるように構成されて 、る。
[0022] チャンバ 21の上面にはチャンバ 21の一部の径を狭めた円筒状のケーシング 41が 設けられる。このケーシング 41の上端部には水平状態で旋回可能に引上ヘッド 42 が設けられ、引上ヘッド 42からはワイヤケーブル 43が石英ルツボ 23の回転中心に 向って垂下される。なお、チャンバ 21全体、あるいは内面側は、活性の高い水素に 対して耐食性のある材料で形成、コーティングされて 、るのが望ま 、。
[0023] 図示しないが、引上ヘッド 42には引上ヘッド 42を回転させる第 2の回転用モータと 、ワイヤケーブル 43を卷取り又は繰出す引上げ用モータが内蔵される。ワイヤケープ ル 43の下端にはシリコン融液 22に浸してシリコン単結晶インゴット 31を引上げるため の種結晶 33がホルダ 34を介して取付けられる。
[0024] チャンバ 21の上部には、後ほどその構成を詳述する水素混合ガス供給装置 12に 連結され、水素混合ガスをケーシング 41からチャンバ 21内に導入する第 1導入部 36 が形成されている。また同様に水素混合ガス供給装置 12に連結され、チャンバ 21の 上部から石英ルツボ 23の近傍に向けて延び、水素混合ガスを石英ルツボ 23の近傍 に導入する第 2導入部 37が形成されている。こうした第 1導入部 36や第 2導入部 37 は、チャンバ 21内に向けて開口端を備えたパイプであればよい。さらに、チャンバ 21 の下部には、チャンバ 21内のガスを排出する排出部 39が形成されている。こうした 排出部 39からは、第 1導入部 36や第 2導入部 37から導入された水素混合ガスの量 と同量のガスが排出され、チャンバ 21内の内圧を一定に保つ。
[0025] 図 1を参照して、水素混合ガス供給装置 12は、水素含有ガス供給機 51と不活性ガ ス供給機 52とを備えている。水素含有ガス供給機 51は、水素含有ガス源 51aと水素 含有ガス精製器 (水素含有ガス精製手段) 51bとから構成されている。水素含有ガス 源 51aは、水素ガスまたは水素原子を含有する化合物ガス等の原料ガスの供給源で あり、水素含有ガスとしては、水素ガス、 H O, HCL等の水素原子を含む無機化合
2
物、シランガス、 CH , C H等の炭化水素、アルコール、カルボン酸等の水素原子を
4 2 2
含む有機化合物が挙げられる。
[0026] こうした水素含有ガス源 51aとしては、水素ガスの場合は、液化水素ガス設備や、 化合物から水素を生成させる水素生成設備、あるいは水素吸蔵合金に吸蔵された 水素を取り出す設備であればよい。またィ匕合物ガスの場合には、液体状態の化合物 貯留設備や、水素原子含有化合物を合成するための化合設備であればよい。こうし た液化水素ガス設備や化合物貯留設備は、長期にわたって大量の水素ガスや水素 含有ガスを安定して供給する供給源である。
[0027] 水素含有ガス源 51aに隣接して設けられる水素含有ガス精製器 51bは、水素含有 ガス源 51aから供給される原料ガスとしての水素含有ガスを精製し、不純物を取り除 いた水素含有ガスを供給するものである。こうした水素含有ガス精製器 51bは、すで に引上装置 11のチャンバ 21に供給され、循環して戻された使用済みの水素混合ガ スを精製して水素を取り出し、再び不純物のな!、水素含有ガスを生成する構成であ つても良い。また、水素含有ガス源 5 laから不純物のない水素含有ガスが供給される のであれば、特にこうした水素含有ガス精製器 51bは設けなくても良い。
[0028] 不活性ガス供給機 52は、不活性ガス源 52aと不活性ガス精製器 (不活性ガス精製 手段） 52bとから構成されている。不活性ガス源 52aは、希ガスの供給源であり、こうし た不活性ガスとしては、ローコストな Arガスが好ましく挙げられる力 これ以外にも He , Ne, Kr, Xeなど各種希ガス単体、あるいはこれらの混合物であってもよい。
[0029] こうした不活性ガス源 52aとしては、液化不活性ガス設備や、不活性ガスを取り出す 不活性ガス生成設備であればよい。こうした液ィ匕不活性ガス設備などは、長期にわた つて大量の不活性ガスを安定して供給する供給源である。
[0030] 不活性ガス源 52aに隣接して設けられる不活性ガス精製器 52bは、不活性ガス源 5 2aから供給される原料ガスとしての不活性ガスを精製し、不純物を取り除いた不活性 ガスを供給するものである。こうした不活性ガス精製器 52bは、すでに引上装置 11の チャンバ 21に供給された使用済みの水素混合ガスを精製して不活性ガスを取り出す 構成であっても良い。また、不活性ガス源 52aから不純物のない不活性ガスが供給さ れるのであれば、特にこうした不活性ガス精製器 52bは設けなくても良 、。
[0031] 水素含有ガス供給機 51から供給された水素含有ガスは、水素配管 53を介して供 給される。水素配管 53の途中には、水素配管 53中を流れる水素含有ガスの流量を 制御する水素含有ガス流量制御器 (マスフローコントローラ） 54が形成される。こうし た水素含有ガス流量制御器 54は、シリコン単結晶製造装置 10全体の動作を制御す るための制御部 13によって流量が設定される。なお、水素配管 53の途中には、水素 含有ガス流量制御器 54以外にも、減圧弁や逆止弁などが適宜設置されていても良 い。 [0032] 不活性ガス供給機 52から供給された不活性ガスは、不活性ガス配管 55を介して供 給される。不活性ガス配管 55の途中には、不活性ガス配管 55中を流れる不活性ガ スの流量を制御する不活性ガス流量制御器 (マスフローコントローラ） 56が形成され る。こうした不活性ガス流量制御器 56は、シリコン単結晶製造装置 10全体の動作を 制御するための制御部 13によって流量が設定される。なお、不活性ガス配管 55の 途中には、不活性ガス流量制御器 56以外にも、減圧弁や逆止弁などが適宜設置さ れていても良い。また、水素含有ガス流量制御器 54や不活性ガス流量制御器 56は 、どちらか一方だけを備えて、水素混合ガス中の水素濃度を調節するような構成であ つても良い。
[0033] 水素含有ガス流量制御器 54を経た水素配管 53と、不活性ガス流量制御器 56を経 た不活性ガス配管 55とは、配管連結部 Jで互いに連結され、この配管連結部 Jより先 を水素混合ガス配管 57として、水素含有ガスと不活性ガスとが交じり合った水素混合 ガスが流れる。水素混合ガス配管 57の途中には水素含有ガスと不活性ガスとを混合 させて均一な組成の水素混合ガスを得るためのガス混合器 58 (ガス混合手段）が設 けられている。ガス混合器 58は、例えば、水素混合ガス配管 57を渦巻状に屈曲させ たもの力 構成されればよぐこうした渦巻状配管を水素含有ガスと不活性ガスとが通 過する過程で、水素含有ガスと不活性ガスとが均一に混合され、均一な組成の水素 混合ガスが生成される。
[0034] こうしたガス混合器 58は、配管連結部 Jからチャンバ 21までの水素混合ガス配管 5 7の距離が短いとき (例えば lm以下などの設置条件）に有効である。一方、水素混合 ガス配管 57の距離が長いときには経路途上で水素含有ガスと不活性ガスとが均一 に交じりやすいので、配管連結部 J力も水素混合ガス配管 57に至る経路をガス混合 手段としてもよい。つまり、配管連結部 J力もチャンバ 21までの水素混合ガス配管 57 の距離が lm以上の場合には、積極的にガス混合器 58を設けないことも可能である
[0035] 更に、水素混合ガス配管 57の途中には、背圧弁 59が形成されていても良い。背圧 弁 59は、減圧状態のチャンバ 21と加圧状態の水素混合ガス配管 57とを直結したと きに生じるオーバーフィードと呼ばれる現象、つまり流量が設定よりも過大に流れる現 象を防止する。なお、水素混合ガス配管 57の途中には、これらガス混合器 58や背圧 弁 59以外にも、水素濃度計 (図示せず)などが適宜設置されていても良い。
[0036] 水素混合ガス配管 57の端部はケーシング 41からチャンバ 21内に水素混合ガスを 導入する第 1導入部 36や、チャンバ 21の上部力も石英ルツボ 23の近傍に水素混合 ガスを導入する第 2導入部 37としてチャンバ 21に連結されて 、れば良 、。こうした構 成によって、ケーシング 41からチャンバ 21に向かって水素混合ガスが導入され、また 石英ルツボ 23の近傍カゝらチャンバ 21内に水素混合ガスが導入される。なお、こうした 水素混合ガス配管 57の端部は、複数のシリコン単結晶製造装置のチャンバに並列 に配管され、 1つの水素混合ガス供給装置 12から複数のシリコン単結晶製造装置に 水素混合ガスが供給されても良い。
[0037] 制御部 13は、チャンバ 21の内圧値 (チャンバ内圧検出手段）、シリコン単結晶イン ゴット 31の引上速度（引上速度検出手段）、引上げたシリコン単結晶インゴット 31の 結晶長 (結晶長検出手段)などのデータに基づいて、予め設定された流量制御信号 を水素含有ガス流量制御器 54や不活性ガス流量制御器 56に送出する。水素含有 ガス流量制御器 54や不活性ガス流量制御器 56は、こうした流量制御信号に基づ！/、 て水素含有ガスや不活性ガスの流量を制御する。
[0038] 以上のような構成の水素混合ガス供給装置 12を備えたシリコン単結晶製造装置 10 は、水素含有ガス供給機 51や水素配管 53など、図 1の破線 Aで示す部分を屋外に 設置することによって、高圧の水素含有ガスを含む系統の危険性を低減することがで きる。
[0039] 次に、このような構成のシリコン単結晶製造装置 (半導体単結晶製造装置） 10につ いて、水素混合ガス供給装置 12による水素混合ガス供給の制御の概要を説明する 。図 3は、本発明のシリコン単結晶製造装置によって水素の存在する雰囲気下で引 上げたシリコン単結晶インゴットを示す側面平面図である。引上げたシリコン単結晶ィ ンゴット 31は、引上げ方向 Lに沿って、ネック部 N、ボディ部 B、テール部 Tにおおま かに分けられる。
これら各部の特性に応じて、チャンバに供給する水素混合ガスの水素濃度 (水素分 圧)を変化させる。 [0040] まず最初に種結晶をシリコン融液（半導体融液）に接触させて、転位欠陥防止のた めに狭幅で一定長さ引上げた後、結晶径を予め設定した所定幅まで広げていくネッ ク部 Nでは、図 1に示す水素含有ガス流量制御器 54を ON— OFF制御することによ つて、チャンバ 21に供給するガス中の水素含有ガス分を無くしたり導入したりする制 御を行う。
[0041] ネック部 Nで水素含有ガス分を無くしたり導入したりする制御を行うことによって、チ ヤンバ 21など引上装置を構成する部材力 の Fe汚染を低減したり、微量の水素含有 ガスの存在によるシリコン融液面の安定化 (整流作用）、あるいは種結晶をシリコン融 液に接触させた際の熱的ショックを低減するなどの効果を得ることができる。ネック部 Nで水素含有ガス分の ON— OFF制御することによって、ネック部 Nに続くボディ部 B の結晶特性を向上させる。
[0042] シリコン単結晶インゴット 31のボディ部 Bの引上げ過程では、制御部 13から送出さ れる流量制御信号に基づ 、て、水素含有ガス流量制御器 54が水素含有ガスの流量 を変化させ、チャンバに供給する水素混合ガスの水素分圧を制御する。
水素分圧 P (H )は次式で示される（不活性ガスを Arとした時)。
2
P (H ) = (引上圧力 Z大気圧） X (Hガス
2 流量 ZAr+H
2混合ガス流量） (Pa)
2
制御条件として引上速度 (fp)による制御（引上速度検出手段）は、 H
2最適水素分 圧を Z (Pa)、無欠陥領域生成速度を X(mmZmin)とした時に、
実績 fp<Xの場合、設定水素分圧 >Z、
実績 fp=Xの場合、設定水素分圧 =Z、
実績 fp >Xの場合、設定水素分圧 < Zとなるように水素分圧を制御する。
[0043] また、制御条件としてチャンバ内圧による制御（チャンバ内圧検出手段）は、チャン ノ 内圧に変動があつたときに、上述した最適水素分圧を Z (Pa)が一定に保たれるよ うに Hガス流量と Arガス流量とをそれぞれ制御する。
2
さらに、引上結晶長による制御（結晶長検出手段）は、結晶の全長を 100%としたと きに、結晶の引上げ先端からの結晶の長さの割合 (％)で制御する。 H最適水素分
2
圧を Z (Pa)としたときに、
結晶先端〜結晶長 20%の範囲の場合、設定水素分圧 >Z、 結晶長 20〜30%の範囲の場合、設定水素分圧 <Z、
結晶長 30から 100%の範囲の場合、設定水素分圧 =Zとなるように水素分圧を制 御する。
[0044] ボディ部 Bの引上げ時に、上述したように引上速度、チャンバ内圧、引上結晶長の それぞれの値に応じて水素混合ガス中の水素分圧を制御することによって、ボディ 部 Bの COP欠陥サイズの縮小効果、転位欠陥形成の抑制効果が得られ、欠陥の少 な 、良好なシリコン単結晶インゴットのボディ部を形成することが可能になる。なお、 参考してチャンバ内圧 30 (Torr)でのシリコン単結晶引上げ時の水素混合ガス中の 水素濃度 (％)と水素分圧 (Pa)との相関を表 1に示しておく。
[0045] [表 1]
Figure imgf000014_0001
[0046] シリコン単結晶インゴット 31のテール部 Tの形成過程では、水素含有ガス流量制御 器 54を ON— OFF制御することによって、チャンバ 21に供給するガス中の水素含有 ガス分を無くしたり導入したりする制御を行う。これにより、 DF切れによる戻りを抑制し 、最適なテール部を形成する。
[0047] なお、こうした水素混合ガス中の水素濃度の最大範囲は 1〜8%に収まるように制 御される。水素混合ガス中の水素濃度を 1〜8%の範囲にすることによって、可燃性 の水素ガスの燃焼範囲を確実に外すことができ、水素を含むガスを安全にチャンバ 内に導入することができる。
[0048] なお、本発明の他の実施形態における水素ガス制御の例を図 4に記載する。
図 4は結晶長と水素ガス制御フローとの関係を示すものである。まず、引き上げ開 始時あたって、石英ルツボにシリコン原料を投入し、ステップ S1に示しようにチャンパ 内に水素供給をおこなうかどうかを制御し、次いでその状態でステップ S 2に示すよう にシリコン原料を溶融してシリコン融液を形成する。シリコン原料の溶融中も、ステツ プ S3に示すように水素供給をおこなうかどうかを制御し、ステップ S4に示すようにシリ コン原料の溶融を完了する。このように、シリコン原料の溶融段階で水素供給を制御 することにより、チャンバやヒータなどの部材からの不純物汚染を効果的に防止する ことができる。
次に、石英ルツボに形成したシリコン融液に種結晶を接触させる。種結晶をシリコン 融液に接近させる段階で、ステップ S5に示しようにチャンバ内に水素供給をおこなう 力どうかを制御し、次いでその状態でステップ S6に示すようにシリコン融液に種結晶 を接触させる。種結晶を接触させて結晶成長を開始させた直後も、ステップ S7に示 すように水素供給をおこなうかどうかを制御し、ステップ S8に示すように種結晶への ディップを完了する。このように、種結晶のシリコン融液へのディップ工程においても 水素供給を制御することにより、シリコン融液に対する水素の整流作用で、続くネック 形成工程において転位欠陥を防止して無欠陥状態を作り出すことができるという効 果をえることが可能になる。
続いて引き上げ開始時に、ステップ S9に示しようにチャンバ内に水素供給をおこな うかどうかを制御し、次いでその状態でステップ S10に示すようにネックの引き上げを おこなう。ネックの引き上げ途中にも、ステップ S 11に示すように水素供給をおこなう 力どうかを制御し、ステップ S12に示すようにネックの引き上げを終了する。
この後、ステップ S 13に示しようにチャンバ内に水素供給をおこなうかどうかを制御 し、次いでその状態でステップ S14に示すようにショルダーの引き上げをおこなう。シ ョルダ一の引き上げ途中にも、ステップ S 15に示すように水素供給をおこなうかどうか を制御し、ステップ 16に示すようにショルダーの引き上げを終了する。
この後、ステップ S17に示しようにチャンバ内に水素供給をおこなうかどうかを制御 し、次いでその状態でステップ S18に示すように直胴部の引き上げをおこなう。直月同 部の引き上げ途中にも、ステップ S 19に示すように水素供給をおこなうかどうかを制 御し、ステップ 20に示すように直胴部の引き上げを終了する。
この後、ステップ S21に示しようにチャンバ内に水素供給をおこなうかどうかを制御 し、次いでその状態でステップ S22に示すようにテールの引き上げをおこなう。テー ルの引き上げ途中にも、ステップ S23に示すように水素供給をおこなうかどうかを制 御し、ステップ 24に示すようにテールの引き上げを終了する。
そして単結晶の引き上げを終了する。このような制御をおこなうことで、上述したよう な単結晶を得ることが可能となる。
実施例
[0050] 本出願人は、本発明の作用および効果を検証した。検証に当たっては、上述したよ うな本発明の半導体単結晶製造装置を用いて、本発明の実施例 1、 2のシリコン結晶 インゴットを製造した。実施例 1は Grow— in欠陥および転位を有しない 300mmシリ コン結晶が製造可能なホットゾーンを有する育成装置を用いて引き上げた例である。 融点から 1350°Cまでの結晶中心部での軸方向温度勾配 Gcが 3. 2°CZmmであり、 結晶外周部での軸方向温度勾配 Geが 2. 2°CZmmであり、 GcZGeが 1. 3となるホ ットゾーン構造を有する育成装置で、磁場強度 3000Gの水平磁場を磁場中心高さ が融液液面に対して Ommとなるように供給し、結晶育成を実施した。
[0051] 炉内に供給する水素 ZAr混合ガスは、 Hガス配管を炉直近の Ar配管に直結混合
2
させ、混合ガス攪拌器 (スタティックミキサー）を通した後、炉内に供給した。水素は結 晶の直胴部分のみ供給し、水素ガス流量を 3〜24LZminと変化させながら結晶を 育成した。結晶長 0mm〜200mm (ブロック 1)の部位は水素分圧を 40Pa、結晶長 2 OOmm〜300mm (ブロック 2)の部位は水素分圧を 120Pa、結晶長 300mm以降（ ブロック 3)は水素分圧を 240Paで炉内に供給し、サンプルを製造した。
実施例 2は水素分圧制御以外の結晶育成条件は実施例 1と同一であり、結晶長 0 mm〜200mm (ブロック 1)の部位は水素分圧を 40Pa、結晶長 200mm〜300mm ( ブロック 2)の部位は水素濃度を 320Pa、結晶長 300mm以降 (ブロック 3)は水素濃 度を 240Paで炉内に供給し、サンプルを製造した。
また比較例 (従来例）として、従来の方法、すなわち結晶育成中は水素分圧が 240 Pa常に一定で引き上げた結晶によって比較例のサンプルを製造した。
[0052] こうした本発明の実施例 1, 2のサンプルと、比較例のサンプルからブロック 1〜3取 り出して、それぞれのブロックから引き上げ軸に沿って縦割りし、引き上げ軸近傍を含 む板状試片を作製し、 Grown— in欠陥の分布を観察するために、 Cuデコレーション を行った。まず、それぞれの試片を硫酸銅水溶液に浸漬した後自然乾燥し、窒素雰 囲気中で 900°Cで、 20分程度の熱処理を施し、試片表層の Cuシリサイド層を除去 するために、 HF/HNO混合溶液中に浸漬し、表層数十ミクロンをエッチング除去
3
した後、 X線トポグラフ法により OSFリングの位置や各種結晶欠陥の分布を調査した 。また、このスライス片の COPの密度を OPP法により計測した。さらに転位クラスタの 密度を Seccoエッチング法により調査した。このようにして得られた結果をもとに、製 品あるいはモニターゥエーハとして使用可能な結晶長を算出し、結晶全長との割合を 検証した。
こうした検証結果を表 2に示す。
[0053] [表 2]
Figure imgf000017_0001
[0054] 表 2によれば、本発明の実施例 1, 2で製造したシリコン単結晶は 、ずれも比較例（ 従来例）に比べて結晶の歩留まりが大幅に向上している。こうした検証結果から、本 発明の効果が確認された。
産業上の利用可能性
[0055] 本発明によれば、半導体単結晶の引上環境の変化に対応して水素混合ガス中の 水素原子濃度を容易に制御可能であり、かつ、水素混合ガスをローコストな設備で 長期間に渡って連続的に安定して供給可能な半導体単結晶製造装置を提供できる

Claims

請求の範囲
[1] 半導体融液を貯溜するルツボと、前記ルツボを加熱するヒータと、前記ルツボを回 転及び Z又は昇降させるルツボ駆動手段と、前記ルツボおよびヒータを収容するチ ヤンバと、前記チャンバ内に、水素原子を含む水素含有ガスおよび不活性ガスを混 合した水素混合ガスを供給する水素混合ガス供給装置とを有し、
前記水素混合ガス供給装置は、水素原子を含む水素含有ガスを供給する水素含 有ガス供給機と、不活性ガスを供給する不活性ガス供給機と、前記水素含有ガス供 給機力 供給される水素含有ガスの流量を制御する水素含有ガス流量制御器と、前 記不活性ガス供給機カゝら供給される不活性ガスの流量を制御する不活性ガス流量 制御器と、前記水素含有ガス流量制御器および前記不活性ガス流量制御器からそ れぞれ流出した水素含有ガスと不活性ガスとを均一に混合して水素混合ガスを生成 するガス混合手段とを備えたことを特徴とする半導体単結晶製造装置。
[2] 前記半導体融液はシリコン融液であり、前記半導体単結晶はシリコン単結晶である ことを特徴とする請求項 1に記載の半導体単結晶製造装置。
[3] 前記チャンバ内の圧力を検出するチャンバ内圧検出手段を更に備え、前記チャン バ内圧検出手段で検出したチャンバ内の圧力の値に応じて前記水素含有ガス流量 制御器の水素含有ガス流量を制御することを特徴とする請求項 1に記載の半導体単 結晶製造装置。
[4] 前記半導体融液から引上げる前記半導体単結晶の引上速度を検出する引上速度 検出手段を更に備え、前記半導体単結晶の引上速度の値に応じて前記水素含有ガ ス流量制御器の水素含有ガス流量を制御することを特徴とする請求項 1に記載の半 導体単結晶製造装置。
[5] 前記半導体融液から引上げた半導体単結晶の結晶長さを検出する結晶長検出手 段を更に備え、引上げた半導体単結晶の結晶長さに応じて前記水素含有ガス流量 制御器の水素含有ガス流量を制御することを特徴とする請求項 1に記載の半導体単 結晶製造装置。
[6] 前記不活性ガスは少なくともアルゴンを主成分として ヽることを特徴とする請求項 1 に記載の半導体単結晶製造装置。
[7] 前記水素含有ガス供給機は、水素原子を含む原料ガスを精製する水素含有ガス 精製手段を備えて 、ることを特徴とする請求項 1に記載の半導体単結晶製造装置。
[8] 前記不活性ガス供給機は、不活性ガスを含む原料ガスを精製する不活性ガス精製 手段を備えて 、ることを特徴とする請求項 1に記載の半導体単結晶製造装置。
[9] 前記水素混合ガス供給装置は、複数の前記チャンバに前記水素混合ガスを供給 する複数の水素混合ガス供給ラインを備えて 、ることを特徴とする請求項 1に記載の 半導体単結晶製造装置。
[10] 前記チャンバの少なくとも内面は水素に対する耐腐蝕性を有する材料で形成され ることを特徴とする請求項 1に記載の半導体単結晶製造装置。
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