WO2006134896A1

WO2006134896A1 - 透明油性固形化粧料

Info

Publication number: WO2006134896A1
Application number: PCT/JP2006/311802
Authority: WO
Inventors: Mari Yoshida; Yuki Kokeguchi; Kiyoshi Maeno; Kiyotaka Kawai
Original assignee: Kokyu Alcohol Kogyo Co., Ltd.
Priority date: 2005-06-14
Filing date: 2006-06-13
Publication date: 2006-12-21
Also published as: EP1905411B1; KR20080034126A; EP1905411A4; JPWO2006134896A1; EP1905411A1; JP5130043B2; KR101333441B1

Abstract

　外観特性（透明度の高い）、形状保持特性（適度な硬度と折損強度、脆さが少ない、高温度、低温度で硬度の変化が少ない）、実用特性（塗布時の付着性、伸展性が良く、べとつきが少ない）、保存安定性（発汗量の少ない、透明度を保ち、退色、変色、着臭の少ない）、皮膚安全性（皮膚刺激が少ない）、の諸特性に優れた無色または着色タイプの透明固形化粧料の提供。　下記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）の成分：（Ａ）ポリアミド樹脂、（Ｂ）リンゴ酸ジイソステアリル、（Ｃ）イソステアリン酸ポリグリセリル、（Ｄ）液状油、を含む固形化粧料であって、（Ａ）成分としてエステル末端ポリアミド樹脂のみが含有されるとき、ロウを含まない、前記固形化粧料。

Description

明細書

透明油性固形化粧料

技術分野

[0001] 本発明は、ポリアミド樹脂とリンゴ酸ジイソステアリルとイソステアリン酸ポリグリセリルと液状油とを含有する透明油性固形化粧料に関する。

背景技術

[0002] 従来より、ポリアミド樹脂を含有する透明な固形化粧料は知られている。例えば、特許文献 1には、ポリアミド樹脂と、ペンタエリスリットロジン酸エステルとポリグリセリン側鎖脂肪酸部分エステルもしくはポリグリセリン不飽和脂肪酸部分エステルとを含有することを特徴とする透明固形化粧料が開示されている。

[0003] 同文献には、ポリアミド樹脂として、ダイマー酸と、エチレンジァミン、ジエチレンジァミン、トリエチレンテトラミン等のアルキレンポリアミンとの熱可塑性縮合物であって、好ましくは分子量力 000〜10000の、軟化点が 70°Cから 100°Cの範囲であるものとして、バーサミド 930(登録商標、ヘンケノレ社製)が例示されている。

[0004] また、特許文献 2には、脂肪ポリアミド樹脂と末端にエステルを有するポリアミドからなるポリアミドゲル物質と、脂肪酸の炭素数に少なくとも 6個の炭素原子を有すると共に、脂肪アルコールの炭素鎖に少なくとも 3個の炭素原子を有する多元脂肪酸エステルと、総成分に少なくとも lwt%を有する脂肪酸溶質からなる成分を有する透明のリップスティックが開示されている。

[0005] 同文献に記載されている、末端にエステルを有するポリアミドは、エステル末端ポリアミド樹脂 (ETPA)である。

[0006] 更に、特許文献 3には、少なくとも 1つのへテロポリマーと少なくとも 1つのゲル化剤を含有する化粧品用組成物及びその使用方法が記載されている。

[0007] また、特許文献 4には、透明又は半透明な化粧ベースと、厚さが 10 / mの最終組成物の層の透過が着色剤の吸収又は散乱ピークの一方の最大波長で測定して 20

%〜80%となる量の少なくとも一つの着色剤を含む、皮膚、唇及び表皮性の成長部分をメーキャップするための透明又は半透明な着色した化粧組成物が記載されている。

[0008] 更に特許文献 5には、アミド末端ポリアミド樹脂 (ATPA)の合成例、使用例が開示されている。

同文献には ATPAがパーソナルケア製品、特に口紅などに利用されていることおよびその構造式が記載されるとともに、その特徴が例示されてレ、る。

また、同文献にはダイマー酸: 100% (モル当量⁰ /₀)に対して、エチレンジァミン: 60 %、ジタローァミン: 40%などの成分組成である ATPAの合成例とともに ATPAの組成と軟化点などの特性が記載されている。

[0009] 特許文献 6にはエステル末端ポリアミド樹脂（ETPA)の合成例、使用例が開示されている。同文献には、合成例としてダイマー酸: 100% (モル当量％)、エチレンジアミン: 65%、ステアリルアルコール: 35%などの成分からなる ETPAが記載されている。この合成例における ETPAについて、同文献には軟化点 (°C)、粘度などの特性値とともに、同物質が鉱油とのゲル物質としてヘアーケア、パーソナルケアに、またリップスティックに利用される旨記載されている。

[0010] 特許文献 7には、イソノナン酸イソノニル酸、エステル末端ポリアミド樹脂、リンゴ酸ジイソステアリルおよびポリグリセリル一 2—ジイソステアレートを含有する、ロウを固形材料として含むリップスティック用組成物が記載されている。

また、特許文献 8には、特定の HLB値を有する両親媒性化合物に結合したポリマ一によつて構造化された液状脂肪相を含む構造化された組成物が記載されている。力かる組成物はロウなしで液状油分をスティック状に整形することができ、前記ポリマ一によつて組成物を不透明化することなく構造化することができる旨同文献には記載されている。

さらに、特許文献 9には、ポリアミド樹脂によって構造化された液状の連続脂肪相とを含有し、ロウを含有しない固形形態であり、着色物質と液状脂肪相とポリマーが生理学的に許容される媒体を構成する組成物が記載されている。

[0011] 特許文献 1 :特公平 7— 98731号公報

特許文献 2 :特開 2004— 131384号公報

特許文献 3：特表 2004— 517907号公報特許文献 4 :特表 2004— 515515号公報

特許文献 5：特表 2002— 534535号公報

特許文献 6 :特表 2002— 516619号公報

特許文献 7：特表 2004— 515510号公報

特許文献 8 :特開 2001— 81320号公報

特許文献 9：特開 2001— 64514号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0012] 上記のとおり、従来の各固形化粧料、とくに口紅（リップスティック）に用いられる固形化粧料には、透明性を指向したものもあるが、いずれも十分な透明性を具備するものではない。また、付着性および伸展性とともに、脆性 (もろさ)および発汗性がないかまたは極めて小さい固形化粧料も未だ存在しない。さらに、上記各特性に加え、適度な硬さ、塗布時における皮膚、毛髪への付着し易さ、良好なのび退色及び変色がなぐリップスティックにおいては折れることなぐ唇に塗布し、艷を与え、色素の発色が鮮やかであることなどの諸特性を十分に備えた固形化粧料も存在しない。したがって、十分な透明性とともに、上記諸特性を具備する固形化粧料が強く要望されている。

[0013] したがって、本発明が解決しょうとする課題は、スティックとして成型が可能である固形化粧料として、従来品を上回る透明性を有するものを提供することにある。さらに、本発明は、実用特性 (塗布時の付着性、伸展性が良ぐ持続性 (化粧もち)があり、塗布表面のつやがある)、外観特性 (透明度の高い)、形状保持特性 (適度な硬度と折損強度、脆さが少ない)、保存安定性 (発汗量の少ない、透明度を保ち、退色、変色、着臭の少ない)、皮膚安全性 (皮膚刺激がない)等の諸特性に優れた無色または着色タイブの固形化粧料として、従来品を上回る透明性を有するものを提供することも目的とする。

課題を解決するための手段

[0014] 本発明者らは、特定のポリアミド樹脂と界面活性剤とを組み合わせて配合して基剤に用いることによって、驚くべきことにこれまで達成され得なかった高い透明度を有する固形化粧料が生成されることを見出し、さらに鋭意研究を進めた結果本発明を完成した。

すなわち、本発明は、

(1)下記 (A)、（B)、（C)、 (D)の成分:

(A)ポリアミド樹脂、

(B)リンゴ酸ジイソステアリル、

(C)イソステアリン酸ポリグリセリル、

(D)液状油、

を含む固形化粧料であって、（A)成分としてエステル末端ポリアミド樹脂のみが含有されるとき、ロウを含まない、前記固形化粧料に関する。

(2)また、本発明は、（A)成分がアミド末端ポリアミド樹脂および/またはエステル末端ポリアミド樹脂を含む、前記固形化粧料に関する。

(3)また、本発明は、アミド末端ポリアミド樹脂が下記の構造を有する、前記固形化粧料に関する。

[化 1]

(R¹:直鎖または分枝鎖の C〜C アルキル基、 R²:ダイマー酸残基または二塩基酸

8 22

残基、 n= 2〜4)

(4)さらに、本発明は、イソステアリン酸ポリグリセリル力ジイソステアリン酸ポリグリセリル— 2である、前記固形化粧料に関する。

(5)また、本発明は、液状油が、 25°Cにおける粘度として 5〜400mPa' sを有し、分枝鎖を有する飽和液状エステル油類、スクヮランおよび水添ポリイソブテンからの 1種または 2種以上である、前記固形化粧料に関する。

(6)また、本発明は、ポリアミド樹脂、リンゴ酸ジイソステアリル、イソステアリン酸ポリグリセリルおよび液状油を、それぞれ 5〜50質量％、 3〜60質量％、 3〜60質量％および 3〜60質量％含む、前記固形化粧料に関する。

(7)さらに、本発明は、リンゴ酸ジイソステアリルとイソステアリン酸ポリグリセリルとの含有比が、 1 : 10〜： 10 : 1である、前記固形化粧料に関する。

(8)また、本発明は、さらに (E)成分として天然色素、油溶性染料、水溶性染料の少なくとも 1種を含む、前記固形化粧料に関する。

(9)さらに、本発明は、厚さ 10 z mの固形化粧料の層に対する可視光 (400〜800n m)の透過率(％)の最大値が 90%以上である、前記固形化粧料に関する。

(10)また、本発明は、前記いずれかの固形化粧料を含むリップスティックに関する。

(11)そして、本発明は、下記 (A)、（B)、（C)、 (D)の成分:

(A)ポリアミド樹脂、

(B)リンゴ酸ジイソステアリル、

(C)イソステアリン酸ポリグリセリル、

(D)液状油、

を含む固形化粧料の製造方法であって、固形化粧料の層に対する可視光 (400〜8 OOnm)の透過率（％)の最大値が予め定めた基準値以上であるものを選別する工程を含む、前記製造方法に関する。

本発明の固形化粧料は、固形化剤としてポリアミド樹脂を用い、さらに界面活性剤として、前記ポリアミド樹脂に対する溶解性が良好であることが初めて明らかとなったリンゴ酸ジイソステアリルおよびイソステアリン酸ポリグリセリルとを併用して基剤に用いている。力かる構成によって、本発明の固形化粧料は、固形化粧料に要求される成型性を保持しつつ、ポリアミド樹脂の配合および/または油剤に起因する、組成物の不透明性の問題を解決したのである。

具体的には、本発明者らは、上記課題の解決のために、ポリアミド樹脂と各種溶剤との相溶性に着目し、（1)公知のポリアミド樹脂であり、（ィ) ATPAである『シルバタリァ A200V』 (アリゾナケミカル社製)および (口)『シルバクリア A2614V』 (アリゾナケミカル社製)、（ハ） ETPAである『ュニクリア 100VG』 (アリゾナケミカル社製)ならびに ATPAでも ETPAでもなレヽ（二）バーサミド 930(コグニス社製)と各種界面活性剤、分散剤、液状油などとの相溶性試験を実施し、透明油性固形化粧料の基本組成物を選抜した (表 6〜表 9)。

次レ、で本発明者らは、（2)透明油性固形化粧料の基本組成物における各種液状油との相溶性に着目し、前記基本組成物と各種液状油との相溶性、透明度についての特性について試験を行った (表 10〜表 17)。更に、本発明者らは、前記試験の結果に基づいて種々の固形化粧料を調製し、該化粧料の透明性、外観特性、形状保持特性、実用特性、保存安定性、皮膚安全性などの諸特性について試験を行った。発明の効果

本発明の固形化粧料は、従来の固形化粧料に比較して、はるかに高い透明性を有する。

また、本発明の固形化粧料のうち、（A)成分がアミド末端ポリアミド樹脂および/またはエステル末端ポリアミド樹脂を含むものは、より透明性に優れる。

また、本発明の固形化粧料のうち、アミド末端ポリアミド樹脂が下記の構造を有するものは、より一層透明性に優れる。

[化 2]

(R¹:直鎖または分枝鎖の C 〜C アルキル基、 R²:ダイマー酸残基または二塩基酸

8 22

残基、 n= 2〜4)

さらに、本発明の固形化粧料のうち、

イソステアリン酸ポリグリセリルが、ジイソステアリン酸ポリグリセリノレー 2であるもの

—液状油が、 25°Cにおける粘度として 5〜400mPa' sを有し、分枝鎖を有する飽和液状エステル油類、スクヮランおよび水添ポリイソブテンからの 1種または 2種以上であるもの、

一ポリアミド樹脂、リンゴ酸ジイソステアリル、イソステアリン酸ポリグリセリルおよび液状油を、それぞれ、 5〜50質量％、 3〜60質量％、 3〜60質量％および 3〜60質量 %含むもの、

—リンゴ酸ジイソステアリルとイソステアリン酸ポリグリセリルとの含有比力 1： ιο〜1 0 : 1であるもの、

は、外観特性、形状保持特性 (成型性、固形化粧料として適切な硬度）、実用特性（スベリ性、付着性、つや、塗布時の着色性)、保存安定性 (発汗、退色)、皮膚安全性の諸特性の少なくとも 1種においてより優れる。

[0018] また、本発明の固形化粧料のうち、さらに E成分として天然色素、油溶性染料、水溶性染料の少なくとも 1種を含むものは、固形化粧料に所望の色彩を与えることができる。

さらに、本発明の固形化粧料のうち、厚さ 10 x mの固形化粧料の層に対する可視光 (400〜800nm)の透過率（％)の最大値が 90%以上であるものは、極めて透明性に優れる。

また、本発明の固形化粧料を用いたリップスティックは、従来のリップスティックに比較して、はるかに高い透明性を有するため美麗であるのみならず、外観特性、形状保持特性、実用特性、保存安定性、皮膚安全性の諸特性に優れるため実用性にも優れる。

そして、本発明の固形化粧料の製造方法によれば、外観特性、形状保持特性、実用特性、保存安定性、皮膚安全性の諸特性は勿論、製品の外観を著しく高める透明性を有する固形化粧料を確実に製造することができる。

発明を実施するための最良の形態

[0019] なお、本発明において、「固形化粧料」とは、常温 (約 25°C)において固形形状を保持し得る、リップスティック、フレダランスヘアスティックまたはハンドスティック等の化粧料に用い得る材料である。

以下に本発明について、さらに詳細に説明する。

[0020] (A)成分

本発明に用いられる (A)成分は、ポリアミド樹脂であればとくに限定されない。本発明において用いられるポリアミド樹脂としては、その末端の基の種類によって、アミド末端ポリアミド樹脂 (ATPA)およびエステル末端ポリアミド樹脂（ETPA)等が挙げられる力これらには限定されなレ、。好ましいポリアミド樹脂は、アミド末端ポリアミド樹脂およびエステル末端ポリアミド樹脂であり、アミド末端ポリアミド樹脂がとくに好ましい。本発明において好ましく用いられる ATPAは、下記式で表されるものである。

[化 3]

(R¹:相互に同一でも異なってもよい直鎖または分枝鎖の C〜C アルキル基、 R²:ダ

8 22

イマ一酸残基または二塩基酸残基、 n= 2〜4)

上記式において、 R¹は直鎖または分枝鎖のアルキル基であり得るところ、直鎖アルキル基としては、 C ：ォクチル基（Octyl)、 C ：デシル基（Decyl)、 C ：ラウリル基（Lau

8 10 12

ryl)、 C ：ミリスチル基（Myristyl)、 C ：パルミチル基（Palmityl)、 C ：ステアリル基（St

14 16 18

earyl)、 C ：ァラキジル基（Arachidyl)、 C ：ベへニル基（Behenyl)が例として挙げら

20 22

れる。また、分枝鎖アルキル基としては C :2—ェチルへキシル基（2-Ethylhexyl )、 C

8

：イソノニル基（I_sononyl)、 C ：イソデシル基（Isodecyl )、 C ：イソトリデシル基（Isotri

9 10 13

decyl)、 C ：イソステアリル基（Isostearyl)が例として挙げられる。これらのうち、 C〜C

18 8 アルキル基が好ましぐ c 〜c アルキル基がより好ましぐ c 〜c アルキル基

20 14 20 14 18

が最も好ましい。

上記式において、 R²としては、ダイマー酸残基であるダイマージリノール酸残基ならびに二塩基酸であるアジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、ァゼライン酸、セバシン酸、ゥンデカン二酸、ドデカン二酸、トリデカン二酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、ォクタデカン二酸、ノナデカン二酸およびエイコサン二酸の残基が挙げられる。これらのうち、ダイマージリノール酸残基が最も好ましい。

上記好ましい ATPAの例としてはシルバクリア A200V、 A2614V QNCI Nameとして Ethylenediamine/Hydrogenated Dimer Dilinoleate Copolymer Bis_Dト C _C

14 18

Alkyl Amine)を挙げることができ、また、 ETPAの例としてはュニクリア 100VG (INCI Nameとし" X、 Ethylenediamine/Stearyl Dimer Tallate し opolymer)を挙ること力、できるが、本発明に用いられるポリアミド樹脂はこれらに限定されなレ、。シルバクリア A 200V、 A2614Vならびにュニクリア 100VGの構造はそれぞれ下記式のとおりである。また、それぞれの樹脂の物性値の概要は表 1に示すとおりである。

尚、詳細について、 ATPAは特許文献 5に、また、 ETPAは特許文献 6に記載されている。

シノレノクリア A200V、 A2614Vの構造：

[化 4]

(R :C 〜C アルキルアミン基残基、 R :ダイマージリノール酸残基、 n= 2〜4)

14 18

[0022] ュニクリア 100VGの構造

[化 5]

(R¹:ステアリルアルコール残基、 R²:ダイマージリノール酸残基、 n= 3〜4)

[0023] [表 1] 各ポリアミド樹脂の物性値

[0024] バーサミド 930は ATP Aであるシルバクリア A200V、シルバクリア A2614V及び、 ETP Aであるュニクリア 100VGとは明らかに組成成分および構造ならびに特性 (特に油剤、界面活性剤物質との相溶性)が相違する。また、 ATPAおよび ETPAはそれぞれ両末端をアルキルアミン (例えばタローァミン)、アルキルアルコール (例えばステァリルアルコール)で縮合していることから、相互に特性の相違が生じる。また、 ATP

Aおよび ETPAにおいては、目的とする分子量、軟化点、粘度などの特性値は、組成成分のダイマー酸に対応するアルキレンポリアミンとアルキルァミン、またはアルキルアルコールの種類と反応モル当量の比率を適宜調整し、合成することが可能である（上記各構造式、表 1、後記相溶性試験参照)。

[0025] ATPAおよび ETPAの含有量は限定されなレ、が、透明性および構造化の観点から固形化粧料全体の 5〜50質量％が好ましぐ 15〜45質量％がより好ましぐ 17-35 質量％が最も好ましい。

ATPAは（a— 1)高粘度アミド末端ポリアミド樹脂と（a— 2)低粘度アミド末端ポリアミド樹脂とからなるものとすることができる。（a— 1)の量は、好ましくは 3〜40質量％であり、より好ましくは 5〜30質量％であり、最も好ましくは 10〜20質量％である。（a— 2)の量は好ましくは 4〜40質量％であり、より好ましくは 5〜35質量％であり、最も好ましくは 15〜25質量％である。（a— 1)と（a— 2)の合計量は、他の成分の種類および含有量ならびに固形化粧料において望まれる諸特性に応じて調整される。

[0026] 本発明の固形化粧料には、ロウを含有し得る。本発明において、「ロウ」とは、常温（約 25°C)において固形形状を保持する親油性の脂肪化合物を意味する。ただし、 ( A)成分がエステル末端ポリアミドのみである場合には、ロウを含有しなレ、ことが好ましレ、。ポリアミドとして ETPAを含む場合、ロウは当該固形化粧料の成型性には寄与するものの、透明性や光沢に対しては好ましくない影響を及ぼし得るからである。

[0027] (B)成分および（C)成分

リンゴ酸ジイソステアリル及び（C)成分のイソステアリン酸ポリグリセリルは、（A)成分と（D)成分との相溶剤であるとともに、透明度を高め、発汗の抑制、脆性の軽減及び固形化剤（固形物の維持安定剤）としての作用を有する。リンゴ酸ジイソステアリルおよびイソステアリン酸ポリグリセリルは、レ、ずれも OH基を有するカルボン酸エステルである点に構造上の特徴を有する物質である。

(C)成分の構成部分であるポリグリセリンは、グリセリンを重合させたものであって、その重合度は限定されないが、 2〜： 12のものが好ましぐとくに 2〜： 10のものが好ましぐ重合度が 2〜3であるものが最も好ましい。また、（C)成分の他の構成部分である側鎖イソステアリン酸の置換数も限定されなレ、が、モノ置換、ジ置換またはトリ置換が好ましぐジ置換またはトリ置換がとくに好ましぐジ置換が最も好ましい。したがって、好ましい（C)成分として、例えば、モノイソステアリン酸ポリグリセリル一10、ジイソステアリン酸ポリグリセリノレ一10、トリイソステアリン酸ポリグリセリノレ一10、モノイソステアリン酸ポリグリセリノレ _ 2、ジイソステアリン酸ポリグリセリノレ _ 2、トリイソステアリン酸ポリグリセリル一 2、テトライソステアリン酸ポリグリセリノレ _ 2、ジイソステアリン酸ポリグリセリノレ一 3を挙げることができる。これらのうち、ジイソステアリン酸ポリグリセリノレ _ 2が最も好ましい。

[0028] 後述の実施例に記載の諸特性の評価に示すごとぐ（B)成分および (C)成分を併用すると、透明性が相乗的に高くなるのである。

(B)成分の含有量は限定されないが、固形化粧料全体に対して好ましくは 3〜60 質量％であり、より好ましくは 5〜50質量％であり、最も好ましくは 13〜45質量％である。

また、（C)成分の含有量も限定されず、固形化粧料全体に対して好ましくは 3〜60 質量％であり、より好ましくは 5〜50質量％であり、最も好ましくは 17〜45質量％である。更に、（B)成分と（C)成分との合計含有量も限定されないが、好ましくは 6〜70 質量％であり、より好ましくは 10〜60質量％であり、最も好ましくは 20〜60質量％である（表 22及び表 24)

(B)成分と（C)成分との含有量の比は限定されないが、 1 : 10〜： 10 : 1が好ましぐ 1 : 5〜5 : 1がより好ましく、 3 : 7〜5 : 5がさらに好ましく、 1 : 2〜2 : 1が最も好ましい。

[0029] (D)成分

本発明において、「液状油」とは、室温 25°C、大気圧 760mmHgにおいて液状を保持し得る油相であって、室温で液状の単一または互いに相溶性を有する複数の液状油分によって構成され、オイルとも称する油相を意味する。 (D)成分の種類は限定されないが、粘度が5〜400 (11^& ' 3)でぁり、分枝鎖を有する飽和液状エステル油類、スクヮラン及び水添ポリイソブテンから選択される少なくとも 1種であることが好ましい (試験例 2)。より好ましい液状油は、これらのうちで粘度力 10〜350 (mPa' s)であるものである。

(D)成分の含有量は限定されないが、固形化粧料全体に対して好ましくは 3〜60 質量％であり、より好ましくは 5〜50質量％であり、最も好ましくは 10〜30質量％である。

[0030] 本発明においては、（D)成分の量に対する（B)成分の量および（C)成分の量の総和の比率（（。) / ( (8) + ( ) )が、0. 08-5. 5であると好ましい。前記比率をかかる範囲に設定することによって、透明性に一層優れた固形化粧料が得られる。すなわち、本発明においては、透明性を阻害する成分である液状油に対して界面活性剤の量を最適化することによって、成型性を損なわずに透明性をさらに向上せしめることができるのである。

(D) / ( (B) + (C) )の値は、より好ましくは 0. 6〜2· 3であり、最も好ましくは 1. 0 〜2· 0である。

[0031] (Ε)成分

本発明において、「着色剤」とは、一般的に化粧料に汎用されている公知のあらゆる物質を意味する。着色剤として、例えば、天然色素であるシコニン、 β -カロテン、パプリカ、モナスコス、サフラワーレッド、サフラワーイェロー、ァカキャベツ色素、ムラサキイモ色素、リコピン、カカオ色素、ブドウ色素、コチニール、ラック色素、ビートレツド、へマテインが挙げられる。

また、油溶性染料である赤色 215号、赤色 218号、赤色 223号、赤色 225号、橙色 201号、橙色 206号、黄色 201号、緑色 202号、紫色 201号、および水溶性染料である赤色 2号、赤色 3号、赤色 102号、赤色 104号（1)、赤色 105号（1)、赤色 106号、黄色 4号、黄色 5号、緑色 3号、青色 1号、青色 2号、赤色 201号、赤色 213号、赤色 214号、赤色 227号、赤色 230号（1)、赤色 230号（2)、赤色 231号、赤色 232号、橙色 205号、橙色 207号、黄色 202号（1)、黄色 202号（2)、黄色 203号、緑色 20 1号、緑色 204号、緑色 205号、青色 202号、青色 203号、青色 205号、褐色 201号も、本発明において用いられる着色剤である。

これらの着色剤の中で本発明の固形化粧料中において溶解性、抗退色性に優れる好ましい着色剤は、天然色素ではシコニン、 -カロテン、パプリカ、リコピン、ラック、コチニールであり、油溶性染料では赤色 215号、赤色 218号、赤色 223号、赤色 2 25号、橙色 201号、緑色 202号、紫色 201号であり、水溶性染料では赤色 3号、赤色 102号、赤色 104号（1)、赤色 105号（1)、赤色 106号、黄色 4号、緑色 3号、青色 1号、赤色 201号、赤色 213号、赤色 230号（1)、橙色 205号、黄色 202号（1)、緑色 204号、青色 205号が例示される。これら着色剤の含有量は、本発明の固形化粧料全体におレ、て 0. 000001〜10. 0質量⁰ /₀ (純分）カ好まし <、 0. 00001〜5. 0質量％ (純分）がより好ましぐ 0. 00005〜3. 0質量％ (純分）が最も好ましい。

[0032] なお、（B)成分であるリンゴ酸ジイソステアリル、（C)成分であるイソステアリン酸とポリグリセリルのエステル類、（D)成分である各種エステル油、及び炭化水素であるスクヮラン、水添ポリイソブテンなどは公知の物質であり、容易に入手可能である。これらの各成分の商品名、略号、表示名称、粘度、サプライヤーなどと一緒にして後記表 3 に例示する。また、着色剤については、天然色素の商品名、サプライヤーを表 4に、合成色素のサプライヤー、透明油性固形化粧料の基剤との相溶性を表 5に例示する

[0033] 本発明におレ、て「透明性を有する」とは、固形化粧料が完全に不透明ではなレ、ことを意味する。透明性は、層状とした固形化粧料に対する可視光 (400〜800nm)の透過率（％)の最大値 (透明度)を指標とすることができる。

本発明の固形化粧料は、好ましくは、厚さ 10 μ ΐηで評価した場合の透過率（％)の最大値として、 90%以上の透過率を有し、より好ましくは厚さ lcmで評価した場合の透過率（％)の最大値として 20%以上の透過率を有し、最も好ましくは、厚さ lcmで評価した場合の透過率（％)の最大値 30。/。以上の透過率を有する。

[0034] 本発明の固形化粧料は、リップスティック、カラーリップスティック、ハンドスティック、フェイシャルスティック、フレダレンスヘアスティック等に用いることができる。とくに本発明の固形化粧料を含むリップスティックは、透明性および他の諸特性において好ましい。 [0035] 本発明の固形化粧料の製造方法は、下記 (A)、（B)、（C)、（D)の成分：

(A)ポリアミド樹脂、

(B)リンゴ酸ジイソステアリル、

(C)イソステアリン酸ポリグリセリル、

(D)液状油、

を含む固形化粧料の製造方法であるところ、固形化粧料の層に対する可視光 (400 〜800nm)の透過率（％)の最大値が予め定めた基準値以上であるものを選別する工程を含む。上記基準値は、任意に定めることができる力好ましくは厚さ lO x mで評価した場合における 90 %の値であり、より好ましくは厚さ 1 cmで評価した場合における 20%の値であり、最も好ましくは厚さ lcmで評価した場合における 30%の値である。本発明の固形化粧料の製造方法におけるその他の工程は、公知の方法に従つて行うことができる。

[0036] 以下に試験例および実施例を例示することによって、本発明をさらに詳細に説明する。

[0037] 試験例 1 ポリアミド樹脂の相溶性

本発明に用いることができる ATPAとしてシルバクリア A200V、シノレバタリア A261 4Vを、 ETPAとしてュニクリア 100VGと、バーサミド 930について、表 3に記載の界面活性剤、エステル油、炭化水素、との相溶性試験を実施した。尚、シルバクリア A2 00V、シルバクリア A2614V、ュニクリア 100VGはそれぞれ A200V、 A2614V、 10 0VGと省略記載する。

[0038] 試料調製法:ポリアミド樹脂 (30質量％)と界面活性剤など (70質量％)との混合物を

100°C〜： 120°Cの温度で加熱し、均一になるよう攪拌溶解した後、 80〜90°Cまで攪拌冷却し、予め加温した 50mlのガラス容器に移して 45°Cの恒温室に 1時間保管した後、 25°Cの恒温室に 1日間以上保管した。評価結果は表 6〜表 9に記載する。また、以下、質量％は他に別の記載がない限り％と省略記載する。

[0039] 諸特性の評価方法

(1)透明度評価一 1

透明度の評価法:固形物や油性化粧料などの試料を加熱溶解したものをメタクリレート製の厚さ lcmのセルに流し込み冷却した後、分光光度計 UV— 160A (島津製作所製)を用いて可視部 (400〜800nm)の透過率を測定し、最大透過率を基準とするサンプノレを調製する。このサンプルと比較して表 2に示すとおり、試料を目視で (透明である)、（やや濁っている)、（濁っている)の段階的に評価して、それぞれの試料の評価点を「〇」、「△」、「X」の記号で示した。

[0040] (2)透明度評価一 2

厚さ 10 μ mでの評価:調製した試料を透明なスライドに厚さ 10 μ mの層に広げ、最大値の透過率（％)の値を得て、表 2に示すとおり評価した (特許文献 4参照)。

[0041] [表 2]

表 2

[0042] (3)硬度評価

固形物や油性化粧料などの試料を 25°Cの恒温室で 1日間以上保管した後、硬度計 EZ—Test- 20N (島津製作所製)を用いて測定を行った。針径は 1.0mm φ、試験速度は 1 OmmZminの条件で針入深度 1 Ommの応力値 (N)を測定した最大値を硬度とした。

[0043] (4)発汗性

前記試料調整法に記載する 50mlのガラス容器に収納する試料を、 45°Cの恒温室に 2時間保管した後、試料の表面の発汗量を目視で判断した。また、 25°Cの恒温室に戻して 3時間保管した後の発汗の戻り具合も評価した。発汗量が少なく油滴が見られないものを「〇」、発汗が若干見られるものの、 25°Cの恒温室で発汗が戻るものを「 △」、発汗量が多ぐ 25°Cの恒温室でも発汗が戻らないものは「X」で評価結果を表示する。

[0044] [表 3] 表 3

ハイル一セント ISDAは特開 2005-179377に,记載のダイマ一酸とイソステアリン酸とジグリセリンからなる縮合物生成物であり、数平均分子量が 2000~7000、水酸基俪が 40~60のオリゴマーである。

粘度測定温度 . · · *： 40°C **： 60°C ***：蕭 C

サブライヤ一' · '※丄：髙辍アルコール工業（株）、※2 : B本油脂（株）、 3 :ェーザィ«、

«4 :ダイヤケムコ

4] 表 4

*···着色剤 0.2¾と透明油性固形化粧料の基剤（H ATPA:20¾、い ATPA:5¾ DIS:25% PGIS22:25 K 139:25 )99.8¾からなる試料を加熱溶解し、調製する。

評価方法は [0 0 4 5 ]の「（1)相溶性評価法」に準じる。 5]

色素名相溶性 * 赤色 215号〇赤色 21 8号〇赤色 223号 O 赤色 225号 o 油溶性色素

橙色 201号 o 黄色 201号 Δ 緑色 202号 o 紫色 201号〇赤色 2号 X 赤色 3号〇赤色 102号〇赤色 104号 (1 ) 〇赤色 105号〇赤色 106号 O 黄色 4号 o 黄号 X 緑色 3号 o 青色 1号〇青色 2号 ― 水溶性色素赤色 201号 o 赤色 213号〇赤色 214号 ― 赤色 227号 Δ 赤色 230号 (1) 〇橙色 205号 0 黄色 202号 (1 ) O 黄色 203号 X 綠色 201号 X 緑色 204号 O 青色 205号 O 褐色 201号 X サプライヤー■ · · 癸巳化成（株) urn [8 00]

9辇

[9挲] [IWO]

Z08llC/900Zdf/X3d OS 968 /900Z OAV

ism [6 00]

Z08llC/900Zdf/X3d 968 /900∑: OAV 表 8

表 9] 表 9

[0051] 表 6〜表 9の評価結果より、（1)A200Vと A2614Vは DIS、 PGIS22との溶解性に優れ、 DISが脆さを生じ易い他は、透明度は高ぐにじみ (発汗)を生じ難い。また、一部のエステル油も溶解性に優れている。（2)バーサミド 930は DIS及び PGIS22との溶解性に劣り、透明度が低レ、。（3)硬度は、 DISとの溶解物では 100VG、 A200V、 A2614V,バーサミド 930の順に高く、 PGIS22との溶角军物ではバーサミド 930、 A2 00V、 100VG、 A2614Vの jl匿 (こ高レヽ。

[0052] 試験例 2 ATPAまたは ETPAと界面活性剤、液状油との相溶性

ATPAまたは ETPAと DIS、 PGIS22、各種エステル油、スクヮラン、水添ポリイソブテンとの相溶性試験を実施した。成分組成は表 10〜表 17に記載の試料 1〜試料 64 の組成物を下記に示すとおり調製し、また、評価してその結果を表の下欄に記載する。

[0053] 試料の調製法:全成分の所定量 (質量％)を計量し、適宜 100〜110°Cの温度で溶解し、均一になるまで攪拌した後、 80〜90°Cまで攪拌冷却し、予め加温された 50ml のガラス容器に注入し、 45°Cの恒温室中に移し 1時間徐冷しながら保管し、更に 25 °Cの恒温室中に移し 1日間以上保管し、試料とした。

[0054] 諸特性の評価方法

(1)相溶性の評価法

試料調製時の 100〜110°Cの温度での相溶性を目視でその難易度を評価した。相溶しやすいものを「〇」、やや相溶しにくいものを「△」、相溶しにくいものを「 X」で示した。

(2)透明度の評価法

表 2に基づいて評価した。

[0055] [表 10] 表 1 0

物性値

1 2 3 4 5 6 7 8 分子量粘度

A200V 22 22 22 22

100VG 22 22 22 22

DIS 639 2830 50 40 50 40

PGIS22 699 700 50 40 50 40

KAK 139 340 12 28 38 28 38 28 38 28 38

NDO 356 13

TOG 422 35

ISIS 470 40

PTO 640 110

TTI 933 180

SQ 422 30

PB 1000 340*

相溶 ft fe(100-1 10°C) O O 0 0 〇 0 0 〇透明度 (25^aC) 0 〇 0 0 〇 0 O O 粘度 · · 'mPa' s/25°C (*印は mPa- s/100°C)

表 11]

表 1 1

物性傭

9 10 1 1 12 13 14 15 16 分子量粘度

A200V 22 22 22 22

100VG 22 22 22 22

DIS 639 2830 50 40 50 40

PGIS22 699 700 50 40 50 40

KAK 139 340 12

NDO 356 13 28 38 28 38 28 38 28 38

TOG 422 35

ISIS 470 40

PTO 640 1 10

TTI 933 180

SQ 422 30

PB 1000 340*

相溶 .(100-1 10°C) 0 O 〇〇 O 0 O O 透明度 (25°C) o 0 〇 O o 厶 O 〇 [表 12] 表 1 2

物性値

17 18 19 20 21 22 23 24 分子量粘度

A200V 22 22 22 22

1 00VG 22 22 22 22

DIS 639 2830 50 40 50 40

PGIS22 699 700 50 40 50 40

KAK 139 340 12

NDO 356 13

TOG 422 35 28 38 28 38 28 38 28 38

ISIS 470 40

PTO 640 110

TTI 933 180

SQ 422 30

PB 1000 340*

相溶 1Ϊ fed 00-1 io°c) O 0 〇 O 〇〇 0 0 透明度 (25°C) X X 〇 O X X O 〇

[表 13]

表 1 3

物性値

25 26 27 28 29 30 31 32 分子量粘度

A200V 22 22 22 22

100VG 22 22 22 22

DIS 639 2830 50 40 50 40

PGIS22 699 700 50 40 50 40

KA 139 340 12

NDO 356 13

TOG 422 35

ISIS 470 40 28 38 28 38 28 38 28 38

PTO 640 110

TTI 933 180

SQ 422 30

PB 1000 340*

相溶性 (100-1 10°C) 0 O 0 〇 0 〇 0 O 透明度 (25°C) 〇厶 O 〇 O 厶 0 O [0059] [表 14] 表 1 4

[0060] [表 15]

表 1 5

表 16] 表 1 6

物性値

49 50 51 52 53 54 55 56 分子量粘度

A200V 22 22 22 22

100VG 22 22 22 22

DIS 639 2830 50 40 50 40

PGIS22 699 700 50 40 50 40

KAK 139 340 12

NDO 356 13

TOG 422 35

ISIS 470 40

PTO 640 110

TTI 933 180

SQ 422 30 2Θ 38 28 38 28 38 28 38

PB 1000 340*

相溶性 (100-110°C) 〇 O 〇 O O 〇 O 厶透明度 (25°C) 0 X 0 O 〇 X o 0 表 17] 表 1 Ί

物性値

57 58 59 60 61 62 63 64 分子量粘度

A200V 22 22 22 22

100VG 22 22 22 22

DIS 639 2830 50 40 50 40

PGIS22 699 700 50 40 50 40

KAK 139 340 12

NDO 356 13

TOG 422 35

ISIS 470 40

PTO 640 110

TTI 933 180

SQ 422 30

PB 1000 340* 28 38 28 38 28 38 28 38 相溶性 (100-110°C) 〇 o O 0 〇 O 厶厶透明度 (25°C) Δ 厶 0 〇 Δ 厶〇 0 [0063] 表 10〜表 17の評価結果より、 A200Vは DIS、高分子量のエステル油及び炭化水素油において 100VGよりは相溶性に優れている。また、 PGIS22は、全般に DISより溶剤として優れている。

[0064] 本発明の化粧料は、透明な外観であるリップスティック、カラーリップスティック、ハンドスティック、フェイシャルスティック、フレダレンスヘアスティックなどが挙げられる。

[0065] 以下に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの記載に限定されるものではなぐ通常に利用される化粧料原料である、他の界面活性剤、液状油、シリコーンオイル、シリコーン誘導体、ゲル化剤、増粘剤、抗酸化剤、着色剤 (染料)、顔料、パール剤、ラメ斉 lj、防腐剤、保湿剤などを本発明の目的を達成する範囲で適宜含有することが可能である。

着色剤を含有する本発明の化粧料における（D)成分としては、低粘度のエステル油などが、前記着色剤の溶解剤または分散剤としての機能を有するため好ましい。また、必要に応じて、水、エステル、 DPG、 PG、グリセリンなどを、着色剤の溶媒として、本発明の目的を達成する範囲で用いることも可能である。

(実施例）

[0066] 実施例:!〜 50、と比較例：!〜 6の透明固形化粧料を下記の調製方法で作成し、また、下記の評価方法にて外観特性、形状保持特性、実用特性、保持安定性、皮膚安全性について評価し、表 19〜表 25に記載の組成物からなる透明リップスティックの評価結果を下段に記載する。また、実施例 48〜50は各々の化粧料の原料成分からなる組成物を調製し、同様に評価して、その評価特性を表 29に記載する。

[0067] (1)試料の調製法

全成分の所定量 (質量％)を計量し、適宜 100〜110°Cの温度で溶解し、均一になるまで攪拌した後、 80〜90°Cの温度で通常の口紅金型 (直径 12.5mm)、または棒状金型 (直径 16. Omm)に注入し、 45°Cの恒温室中に移し、 1時間徐冷し、さらに 25 °Cの温度の恒温室に移し、 2時間徐冷した。スティック状の成型物を通常の繰り出し口紅容器または棒状金型容器に収納した後、 25°C恒温室中に 1日間以上保管したものを各試験の試料とした。

[0068] (2)外観特性 (透明度の評価）表 2に基づいて評価する。

[0069] (3)形状保持特性

前記（1)の試料の調製法にて得られた試料を用いた。

(a)硬度評価

硬度計 EZ_Test_ 20N (島津製作所製)を用いて測定を行った。針径は 1.0mm Φ、試験速度は 10mm/minの条件で針入深度 10mmの応力値 (N)を測定した最大値を硬度とした。

(b)折損強度

上記 (a)の硬度測定に用いた硬度計で測定する。口紅容器または棒状容器を水平に固定し、荷重用の治具を繰り出したスティックの受け皿の端 (リップスティックなどの根元)より 10mmの位置でスティックの側面に合わせて、スティックの温度 25°C、速度 50mmZminの条件で荷重した。折損時の応力 (N)を測定し、最大値を折損強度とした。リップスティックは直径 12.5mmの口紅金型で成型したスティックを、他のハンドスティックなどは直径 16. Ommの棒状金型で成型したスティックを用いた。

[0070] (4)実用特性

パネラーの女性 20名によって、 1ヶ月間の実用試験を行い、各々の実施例、比較例の試料を使用し評価した。塗布時の「付着性」、「伸展性」、「持続性 (化粧もち)」、「塗布表面のつや」など各々の評価項目に対して各評価項目の平均値を算出し、良好-普通-悪い、との評価を最大点 5から最小点 0で示し、更にこの 4評価項目の平均値を求め、総合評価点を求めた。評価点の平均値が、 3.5〜5.0では「〇」、 2.5〜3. 4では「△」、 0〜2.4では「 X」の記号でそれぞれ記載した。

[0071] (5)保存安定性

実施例及び比較例を 40°Cの恒温室に 3ヶ月間保管した後、また— 5°Cと 45°Cを往復する恒温室に 5回往復する期間保管した後に、発汗、分離、変色、着臭などの有無を評価した。評価結果は、異常が認められない場合を良好とし「〇」で示し、やや異常が認められる場合で実用上問題がない場合は「△」で示し、異常が認められる場合を不良とし「X」で示す。

[0072] (6)皮膚安全性被試験者男子 10名、女子 10名、合計 20名の前腕屈側部皮膚に、試料 0.05gを、直径 1.0cmのリント布の付いた円型パッチテスト用絆創膏を用いて 24時間閉塞貼布する。絆創膏除去 1時間後及び 24時間後の被試験者 20名の皮膚状態を、下記の評価基準に従い判定評価した。評価には、絆創膏除去 1時間後及び 24時間後のうち、反応の強いほうを採用することとし、（一）が 20名のときは「〇」、（土）が：!〜 2名のときは「八」、（土）が 3名以上または（十）〜（+ + +)が 1名以上の場合は「X」で示す。 (評価基準）

(皮膚状態）（評価）

紅斑、浮腫、水疱：（+ + + )

紅斑、浮腫：（+ +)

紅斑：（+ )

軽微な紅斑：（土）

無紅斑、無浮腫：（一）

[0073] (7)退色評価 (太陽光曝露試験）

予め各試料を分光光度計で測定して最大透過率を求めた (T %)。

0

試験を日照箱 (25°C)に 10日間、 20日間、 30日間保管し、晴天の太陽光に 8時間/ 1日照射 (曝露)した時の退色性評価した。

10日間、 20日間、 30日間照射した試料の最大透過率 (T 、 T 、 T )を求める。 1

10 20 30

0日間での透過率の変化: T T /T =退色率とした。同様に、 20日間、 30日間

10 0 0

の退色率 T T /T、T T /Tを算出した。

20 0 0 30 0 0

評価基準及び評価点の記載は表 18のとおりである。

また、この発明で実施例の評価について「〇」で記したものについては冷喑所に 1年間保管しても特に退色等の変化は見られなかった。

[0074] [表 18] 表 1 8

表 19]

表 19に示すとおり、本発明の固形化粧料は、いずれも透明性が良好であり、実用性に問題はなかった。また、（1)粘度が 10(mPa' s/25°C)未満のエステル油 (例えば、 KAK98、 KAK99)では発汗が生じ易ぐまた、（2)粘度が 100(mP_a 'sZ25°C) 以上のエステル油 (例えば、 p_T〇、 ΤΤΙ)では付着性にやや劣るが実用上に問題はなく液状油を IOHS (ヒドロキシステアリン酸ェチルへキシル)以外のものとすることによつて、発汗が一層抑制された。

[表 20] 表 2 0

表 20に示すとおり、本発明の固形化粧料は、いずれも透明性が良好であった。また、粘度の低いエステル油 (例えば、 KAK99、 NDO、 KAK139)と粘度の高いエステル油 (例えば、 ΡΤ〇、 ΤΤΙ、 ΡΤΙ)との混合物を液状油として利用することによって、諸特性を向上せしめることができた。 [0078] [表 21] 表 2 1 ポリアミド樹脂の拡張

[0079] 表 21に示すとおり、本発明の固形化粧料は、いずれも透明性が良好であった。実施例 16は、高粘度タイプの A200Vの量が実施例 17、実施例 18、実施例 19、実施例 20より少なぐまた低粘度タイプの A2614Vを含まないものであるところ、硬度は上記各実施例および実施例 21、実施例 22より小さぐ付着性、伸展性が優れていた。 A200V単独使用では、その含有率は 30%以下が好ましい。

[0080] [表 22]

表 22に示すとおり、本発明の固形化粧料は、いずれも透明性が良好であった ₍ 施例は、 A200Vと A2614Vの含有量が 25〜40%であるところ、実用性におい c特に問題はなかった。実施例 24〜27は A200Vと A2614Vの含有量は 30%であるところ、 A2614Vの比率が高くなると硬度は低減し、その低減に比べて折損強度が高く保たれた。

例えば、実施例 28、実施例 29は、 A2614Vの増量により硬度を高め、保存安定性試験における発汗特性に優れることが認められた。

比較例 1および 2においては、 (0) / ( ）+ (じ））の値がそれぞれ0. 067および 5 . 5であるところ、これらは付着性、伸展性が本発明の固形化粧材料に劣った。

[表 23] 表 2 3 A200V、 A2614V, 100VGの利用

表 23に示すとおり、本発明のいずれの固形化粧料も透明性が良好であった。 A20 0Vは 100VGに比較して、硬度の含量依存性が小さぐ脆さも低く抑えた。また、前記試験例 1または試験例 2の項での評価のとおり、 ATPAと EPTAとを併用すると、 D IS及び高粘度のエステル油との相溶性に優れ、組成物の透明度、付着性、伸展性も良好であった (実施例 30、 32〜35)。 [0084] [表 24] 表 2 4 DIS と PGIS22の比率

[0085] 表 24に示すとおり、本発明のいずれの固形化粧料も透明性は良好であった。また、（B)DISおよび (C)PSIS22を併用すると、発汗量が小さくなり、保存安定性が相乗的に向上した。また、（B)DISおよび（C)PSIS22の合計の含有量を 5〜50%の範囲とすることによって、「透明リップスティック」の発汗量が小さくなり、保存安定性が向上した。（B)DISと（C)PGIS22の合計量は最も好ましくは 20〜60%である。また、（ B)成分と（C)成分との含有比率は（B)： (C)=l:10〜： 10:1であると好ましぐ 1:5 〜5:1の比率はより好ましぐさらにより好ましくは 3: 7〜5： 5の範囲であり、最も好ましくは 1:2〜2:1である。更に、前記試験例 2の ATPAまたは ETPAと界面活性剤、液状油との相溶性 (表 10〜表 17)では、（B)DISより（ PGIS22の方が各界面活性剤や液状油との相溶性が優れることから PGIS22の比率が多い方がより好ましい場合がある。比較例 1および 5は、それぞれ (C)成分または（B)成分を含まないものであるところ、これらはいずれも透明性のみならず、実用特性、とくに付着性、伸展性および持続性が本発明の固形化粧材料に劣った。

[表 25]

[表 26]

表 25こ示すとおり、本発明のいずれ料も透明性は良好で— あった。まァこ天然 1 素と油溶性料及び水溶性染こよって退色性を改善することができた (実施例 41、実施例 42、実施 44、実施例 45)。

実施例 47は顔料 (赤色 202号)を含有しているため、赤色に着色した透明感と光沢のあるプラスティック棒状の美しレ、外観である。

実施例 39〜53においては、水溶性染料 (赤色 227号)は基剤との相溶性が特に優れていた。実施例 54は、実施例 37に近似する組成を有するものであるところ、透明度および実用性に問題はなかった。

(実施例 48)透明ハンドスティック

[表 27]

表 2 6 原料成分 %

1 A200V 18.0

2 D IS 16.9

3 PG IS22 25.0

4 PG IS21 10.0

5 KAK139 25.0

6 P B 5.0

7 VE 0.1 成分:!〜 7の所定量を計量し、適宜 100〜110°Cの温度で溶解し、均一になるまで攪拌した後、 VEをカ卩えて徐冷しながら攪拌し、 80〜90°Cの温度で通常の棒状金型 ( 直径 16. Omm)に注入し、 45°Cの恒温室中に移し、 1時間徐冷し、さらに 25°Cの恒温室に移し、 2時間徐冷した。棒状の成型物を得、通常の繰り出し棒状容器に収納した (実施例 49)透明フェイシャルスティック

[表 28] 表 2 7

原料成分 %

1 A2614V 5,0

2 A200V 20.0

3 DIS 20.0

4 PGIS22 15.0

5 PGIS24 5.0

6 ISIS 22.0

7 TTI 6.0

8 24SP 4.0

9 28SP 3.0 成分:!〜 9の所定量を計量し、適宜 100〜110°Cの温度で溶解し、均一になるまで攪拌した後、 80〜90での温度で通常の金型(直径16.0111111)に注入し、 45°Cの恒温室中に移し、 1時間徐冷し、さらに 25°Cの恒温室に移し、 2時間徐冷した。棒状の成型物を得、通常の繰り出し棒状容器に収納した。添加成分である、成分 8、 9は側鎖状の高級アルコールであり、成型物の伸展性 (すべり)が改良された。

(実施例 50)透明フレダランスヘアスティック

[表 29]

表 2 8

原料成分 %

1 A2614 V 10.0

2 A200 V 20.0

3 D IS 10.0

4 P G IS 22 15.0

5 P G IS 32 4.0

6 KA 139 24.5

7 K A K99 10.0

8 !0 H S 5.0

9 香料 1.0

10 グリッター S 0.5 成分:!〜 10の所定量を計量し、適宜 100〜110°Cの温度で溶解し、均一になるまで攪拌した後、香料を加えて徐冷しながら攪拌し、 80〜90°Cの温度で通常の金型（直径 16.0mm)に注入し、 45°Cの恒温室中に移し、 1時間徐冷し、さらに 25°Cの恒温室に移し、 2時間徐冷した。棒状の成型物を得、通常の繰り出し棒状容器に収納したラメ剤であるグリッター S (シノレバー、粒径 0.：!〜 0.2mm)を使用した。外観は透明感を有する固形物にシノレバー光沢を有する粒子が分散している美しい外観となった。実施例 48〜実施例 50の評価結果

[表 30] 表 2 9

実施例 4S 実施例⁴⁹ 実施例 50

透明度 (²⁵¾> o o o

硬度（²⁵°C ) 0.1 8 0.20 0.1 3

折損強度 (25 ) 1. 6 - 1 .B* 1 .5*

付着性 0 o O

実 m 伸展性 0 o O

試持続性 O o o

験つや厶厶 o

保存安定性 0 o o

皮膚安全性 o o o

* ·■· 棒状金型（直径 16. omm)

[0092] 実施例 48〜実施例 50は 16. Ommの金型で成型した成型物を利用した。直径を大きくすることで、同じ硬度の試料でも折損強度が高くなる。また、 IOHSは含有量を少なくすることによって、発汗を抑制し得る (実施例 50、 51)

[0093] (比較例 2)

特許文献 2に実施例として記載されている下記の成分からなる組成物（透明のリツプスティック）を調製した。

[表 31] 表 3 0 原料成分 %

1 ュニクリア 100 40.0

2 イソステアリルアルコール 5.0

3 イソス亍アリン酸 5.0

4 イソプロピルパルミチン酸塩 * 5.0

5 カフ °リル/カフ 'リン酸トリク'リセラ ' 45.0

*原明細睿はイソプロピルパルミチン酸エステル該組成物は、本願発明の B成分および C成分のいずれをも含まないものであるところ、硬度が 0. 45Nと硬ぐ付着性、伸展性に劣り、成型性に難があった。また、該組成物は、高温に保存すると短時間で著しい発汗を生じ、リップスティックとしての実用性に欠けた。

(比較例 3)

特許文献 3にそれぞれ実施例 1および 2として記載されている下記の成分からなる組成物を調製した。

[表 32]

表 3 1

実施例 1 実施例 2

原料成分 % 原料成分 %

A相 1 ュニクリア 100 18.0 A相 1 ュニクリア 100 10.0

2 イソノナン酸イソノニル 5.Q B相 2 ベントーン 38V 3.0

3 リンゴ酸ジイソステアリル 17.0 3 リンゴ酸ジイソステアリル ie.3

4 水素化ポリブテン 4.0 4 イソノナン酸イソノニル 2.3

B相 5 疎水化シリカ（ァエロジル R972) 3 D 5 水素化ポリブテン 36.4

6 水素化ポリブテン 25.0 6 疎水化シリカ（ァエロジル R972) 3.0

7 イソノナン酸イソノニル 12.0 C相 8 顔料 * 7.0

C相 & 顔料 * 7.0 S イソノナン酸イソノニル 14.0

9 水素化ポリブテン 9.0

顔料として、口紅成分として汎用されてレ、る赤色 202号を用いた。

上記組成物は、本願発明の C成分を含まないものであるところ、いずれもペースト状であり、成型することが困難であるのみならず、伸展性が悪ぐ感触的に劣った。

(比較例 4)

特許文献 4に記載されてレ、る下記の成分からなる組成物（口紅）を調製した。

[表 33] 表 3 2

原料成分 %

1 ュニクリア 1 00 25.0

2 ォクチルドデカノ一ル 1 0.0

3 R oco u* 0.2

4 パールリーム油 64.8

Rocou (アナトー）は入手困難であり、代替物として同じカロテノイド色素である、透明感の高いハイオレンジ WH (パプリカ色素)を使用した。

上記組成物は、本願発明の B成分および C成分のいずれをも含まないものであるところ、透明感は良好であった (透明度評価 1では透過率 60%、（2)透明度評価 2 では透過率 75%であり、透過率 20%〜80%の範囲である）が、成型することが困難で、ペースト状であるうえに、伸展性が悪く感触的に劣った。

Claims

請求の範囲

下記 (A)、（B)、（C)、 (D)の成分:

(A)ポリアミド樹脂、

(B)リンゴ酸ジイソステアリル、

(C)イソステアリン酸ポリグリセリル、

(D)液状油、

を含む固形化粧料であって、（A)成分末端ポリアミド樹脂のみが含有されるとき、ロウを含まない、前記固形化粧料。

(A)成分がアミド末端ポリアミド樹脂および/またはエステル末端ポリアミド樹脂を含む、請求項 1に記載の固形化粧料。

アミド末端ポリアミド樹脂が下記の構造を有する、請求項 2に記載の固形化粧料。

[化 1]

8 22

残基、 n= 2〜4)

イソステアリン酸ポリグリセリルが、ジイソステアリン酸ポリグリセリノレ一 2である、請求項 1〜3のいずれかに記載の固形化粧料。

液状油が、 25°Cにおける粘度として 5〜400mPa' sを有し、分枝鎖を有する飽和液状エステル油類、スクヮランおよび水添ポリイソブテンからの 1種または 2種以上である、請求項 1〜4のいずれかに記載の固形化粧料。

ポリアミド樹脂、リンゴ酸ジイソステアリル、イソステアリン酸ポリグリセリルおよび液状油を、それぞれ 5〜50質量％、 3〜60質量％、 3〜60質量％および 3〜60質量％含む、請求項 1〜5のいずれかに記載の固形化粧料。

[7] リンゴ酵酸ポリグリセリルとの含有比力 1 : 10〜： 10 : 1である、請求項 1〜 6のレ、ずれかに記載の固形化粧料。

[8] さらに (E)成分として天然色素、油溶性染料、水溶性染料の少なくとも 1種を含む、請求項 1〜7のいずれかに記載の固形化粧料。

[9] 厚さ 10 z mの固形化粧料の層に対する可視光 (400〜800nm)の透過率（％)の最大値が 90%以上である、請求項 1〜8のいずれかに記載の固形化粧料。

[10] 請求項 1〜9のいずれかに記載の固形化粧料を含むリップスティック。

[11] 下記 (A)、（B)、（C)、 (D)の成分:

(A)ポリアミド樹脂、

(B)リンゴ酸ジイソステアリル、

(C)イソステアリン酸ポリグリセリル、

(D)液状油、

を含む固形化粧料の製造方法であって、固形化粧料の層に対する可視光 (400〜8 OOnm)の透過率(％)の最大値が予め定めた基準値以上であるものを選別する工程を含む、前記製造方法。