WO2006117949A1 - スパッタリングターゲット - Google Patents

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WO2006117949A1
WO2006117949A1 PCT/JP2006/306223 JP2006306223W WO2006117949A1 WO 2006117949 A1 WO2006117949 A1 WO 2006117949A1 JP 2006306223 W JP2006306223 W JP 2006306223W WO 2006117949 A1 WO2006117949 A1 WO 2006117949A1
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plane
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Inventor
Hirohito Miyashita
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Nippon Mining & Metals Co., Ltd.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
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    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C27/02—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54—Controlling or regulating the coating process

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target that enables film formation on a wafer or a substrate in sputtering at a stable deposition rate.
  • the formation rate of a thin film on a wafer or substrate is not constant, but changes as the erosion of the target progresses.
  • the change is a functional change accompanying the target life, and a film with a certain film thickness is formed throughout the target life by changing the sputtering time of the film formation device functionally according to the target life. Yes.
  • the sputter time change program once set is valid and there is no need to make fine adjustments for each target.
  • the deposition rate of each target varies widely throughout the target life, so the sputtering time program may be re-entered during the life, or in some cases the target life may not be met.
  • the sputtering time program may be re-entered during the life, or in some cases the target life may not be met.
  • Reprogramming the sputtering time in the middle of the target life significantly hinders production efficiency, and replacing a target with a high material unit price such as a Ta target in the middle of the life significantly increases manufacturing costs. Is becoming a major problem.
  • Patent Document 1 discloses that the film deposition rate is improved by selectively increasing the surface orientation of ⁇ 110 ⁇ , ⁇ 200 ⁇ , ⁇ 211 ⁇ with high atomic density on the sputter surface, and the surface Rose of direction
  • the force stated to improve the formality by suppressing the adhesion is the current state of knowledge, especially with regard to the effect on the fluctuation of the deposition rate throughout the target life. .
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 11-80942
  • Patent Document 2 JP 2002-363736 A
  • the present invention minimizes the fluctuation of the deposition rate for each target throughout the life of the sputtering target, thereby improving and stabilizing the production efficiency of the semiconductor in the sputtering process and contributing to the reduction of the production cost.
  • An alloy target is provided.
  • the present invention is based on the above findings.
  • Sputtering target whose ⁇ 110 ⁇ plane X-ray diffraction intensity ratio on the Ta or Ta alloy target surface is 0.8 or less and ⁇ 110 ⁇ plane X-ray intensity ratio after 25 ⁇ depth is 0.4 or less. Is to provide.
  • the X-ray intensity ratio of the ⁇ 110 ⁇ plane here is defined by the following equation. That is, the X-ray intensity of (110) measured in X-ray diffraction is the sum of the X-ray intensities of (110), (200), (211), (310), (222), and (321). Divided.
  • the present invention can minimize the fluctuation of the deposition rate for each target, improve and stabilize the semiconductor production efficiency in the sputtering process, If the production cost can be greatly reduced, it has an excellent effect.
  • the influence of the material of the target on the film formation rate may be the influence of the atomic density. That is, it seems that the film formation rate can be adjusted by controlling the plane orientation on the sputtering surface. In other words, it is expected that the variation of the film formation rate for each target throughout the life can be minimized by suppressing the variation of the specific surface or the specific surface group in the thickness direction of the target and keeping it within a certain range.
  • the actual sputter surface changes from an original flat surface to an uneven erosion surface as sputtering progresses. This is a macro change, and it has been conventionally recognized that the surface orientation on the target surface is quasi-planar except for the steeply uneven portions where erosion is deep.
  • the ⁇ 110 ⁇ plane is likely to be formed on the target surface as a result of the absorption of gas components in the atmosphere on the surface.
  • the X-ray diffraction intensity of the ⁇ 110 ⁇ plane is higher than that of the butter, but the intensity ratio is 0.8 or less and the depth of 100 ⁇ , 50 ⁇ , or 25 ⁇ from the surface.
  • the reason why the intensity ratio after that is 0.4 or less is that when the intensity of the outermost surface exceeds 0.8, it takes several times as long as normal burn-in to stabilize the film formation speed.
  • the reason why the intensity ratio is 0.4 or less is that, if it exceeds 0.4 as described above, it is practically impossible to control the film forming speed.
  • the region exceeding 0.4 is shallow, but in order to make this shallow, it is necessary to increase the degassing heat treatment temperature in vacuum.
  • the depth of 0.4 or less was set to 100, 50, 25 depending on the allowable dimensional tolerance of the product.
  • the X-ray diffraction intensity ratio of the ⁇ 110 ⁇ plane is specified to be 0.4 or less, preferably 0.2 or less. In this case, however, the ⁇ 110 ⁇ plane near the outermost surface Even if the X-ray intensity ratio exceeds 0.4 or 0.2, the range is If the surface force is as small as several hundred or less, the burn-in time will be longer and the cost will be increased, but it can be said from the gist of the present invention that it enables functional control of the deposition rate regardless of the target. Thus, it is obvious that the present invention includes the present invention.
  • Example 14 used a EB-melted Ta ingot ( ⁇ 190 X 60 mmh) having a purity of 4N5, which was subjected to a plastic cage heat treatment. First, the ingot was cold-tightened to ⁇ 100 X lOOmmh and forged, then upset to ⁇ 160 X xt.
  • the target thus obtained was sputtered, and the deposition rate and the erosion depth of the target were measured at an appropriate point in the target life. Since the erosion depth varies depending on the target location, the measurement position was the deepest erosion location.
  • We also sampled from the sputtered target and measured the X-ray intensity on a plane parallel to the initial plane of the target. The target was n 3 (3 samples) under the same conditions.
  • Table 1 and Fig. 1 collectively show the data of Example 14.
  • Figure 1 shows the change in deposition rate for each target throughout life. This data is, of course, the film formation rate data as it is! /, And so on.
  • the (110) strength ratio of the target Balta is in the range of 0.03 to 0.38, which is the range of the present invention.
  • the ratio tends to be low.
  • the variation in the deposition rate is in the range of 0.4 to 1.5 nm / sec, and it can be seen that the higher the rolling force ratio (%), the smaller the variation.
  • Example 3 and Example 4 the (110) strength ratio of the target Balta was 0.05 to 0, respectively. 12 and 0.03 to 0.09, which are even lower than those of Example 1 and Example 2, but in this case, the variation in deposition rate is 0.7 nm / sec and 0.4 nm / sec, respectively. It shows an even better value. That is, it can be seen that even better characteristics are exhibited when the (110) intensity ratio by X-ray diffraction of the target Balta is small and less than 0.2.
  • Figure 1 illustrates this, and it can be seen that there is little variation in the deposition rate.
  • Table 1 it was possible to functionally control the film deposition rate even for the V deviation.
  • Example 14 In the same manner as in Example 14 above, a plurality of EB-melted Ta ingots ( ⁇ 190 X 60 mmh) having a purity of 4N5 were subjected to plastic working heat treatment. First, the ingot was cold-tightened to ⁇ lOO X lOOmmh and forged, then upset to ⁇ 160Xxt.
  • the surface orientation was controlled by adjusting the degree of rolling processing according to the thickness of the preform during upset forging. Table 2 shows the degree of rolling.
  • the target thus obtained was sputtered, and the deposition rate and the erosion depth of the target were measured at an appropriate point in the target life. Since the erosion depth varies depending on the target location, the measurement position was the deepest erosion location.
  • We also sampled from the sputtered target and measured the X-ray intensity on a plane parallel to the initial plane of the target. The target was n 3 (3 samples) under the same conditions.
  • Table 2 and Fig. 2 collectively show the data of Comparative Example 13.
  • Figure 2 shows the change in deposition rate for each target throughout life. This data is, of course, the film formation rate data as it is! /, And so on.
  • the (110) strength ratio of the target balter is in the range of 0.45 to 0.60, and the lower the degree of rolling (%), the higher the (110) strength ratio tends to be. All of them exceeded the conditions of the present invention.
  • the variation in the film formation rate is in the range of 4.1 to 5.6 nm / sec, and it can be seen that the higher the rolling degree (%), the greater the variation, and the failure to achieve the target of the present invention.
  • Figure 2 shows this, and it can be seen that the film formation rate varies greatly.
  • Table 1 no functional control of the film formation rate was possible even for the V deviation.
  • Example 5-9 A 4N5 EB-melted Ta ingot ( ⁇ 190 X 60 mmh) that was heat-treated by plastic casing was used. First, the ingot was cold-tightened to ⁇ 100 X lOOmmh and then forged to ⁇ 160 X xt. This was heat-treated at 1200 ° CX for 2 hours and then cold-rolled to a thickness of 10 mm. The surface orientation was controlled by adjusting the degree of rolling process according to the thickness of the preform during upsetting forging. Table 3 shows the degree of rolling.
  • the target thus obtained was sputtered, and the film formation rate and the erosion depth of the target were measured at an appropriate point in the target life. Since the erosion depth varies depending on the location of the target, the measurement position was the shallowest erosion location.
  • sampling was performed from the target after sputtering, and the X-ray intensity was measured on a plane parallel to the initial plane of the target.
  • Figure 3 shows the change in deposition rate for each target throughout life. This data is, of course, the deposition rate data as it is without functional program control on the equipment side. Figure 3 shows the relationship between the target erosion depth and the deposition rate at the initial stage of sputtering.
  • the (110) strength ratio of the target balter was in the range of 0.07 to 0.38, and the higher the degree of rolling (%), the lower the (110) strength ratio. .
  • the variation in the deposition rate is in the range of 4 to 23 nm / sec, and the variation is smaller as the rolling degree (%) is higher. In this case, the maximum amount is shown only for the very initial film formation rate variation in the target life. Therefore, the variation in the deposition rate at the initial stage of sputtering is increasing. This is because the (110) strength ratio of the surface is as high as 0.52 to 0.78. However, as the erosion depth advances to 25 m, 50 ⁇ m, and 100 m, the variation in the deposition rate decreases as the (110) intensity ratio decreases.
  • a 4N5 EB-melted Ta ingot ( ⁇ 190 X 60 mmh) that was heat-treated by plastic casing was used.
  • the ingot was cold-tightened to ⁇ 100 X lOOmmh and then forged to ⁇ 160 X xt. This was heat-treated at 1200 ° C. for 2 hours, and then cold-rolled to a thickness of 10 mm.
  • the surface orientation was controlled by adjusting the degree of rolling process according to the thickness of the preform during upsetting forging. Table 4 shows the degree of rolling.
  • FIG. 4 shows the change in deposition rate for each target throughout life. This data is, of course, the deposition rate data as it is without functional program control on the equipment side. Figure 4 shows the relationship between the target erosion depth and the deposition rate in the initial stage of sputtering.
  • the (110) strength ratio of the target Balta was in the range of 0.45 to 0.59.
  • the variation in the deposition rate is in the range of 37 to 40 nm / sec, and the variation is smaller as the rolling degree (%) is higher.
  • the maximum amount is shown only for the very initial film formation rate variation in the target life. Therefore, the variation in the deposition rate at the initial stage of sputtering is increasing. However, even if the erosion depth progressed to 25 m, 50 m, and 100 / z m, the (110) strength ratio did not decrease, and it was strong enough to cut 0.4. Therefore, the variation in film formation rate remained large.
  • a Ta-5 wt% Mo EB melting ingot ( ⁇ 190x60mmh) with a purity of 4N5 was subjected to plastic cask heat treatment.
  • the ingot was cold-tightened to ⁇ 100 X lOOmmh and forged, then upset to ⁇ 1 60 X xt. This was heat-treated at 1200 ° C. for 2 hours, and then cold-rolled to a thickness of 1 Omm.
  • the surface orientation was controlled by adjusting the degree of rolling process according to the thickness of the preform during upset forging. Table 5 shows the degree of rolling. After cold rolling, heat treatment was performed at 1000 ° C. for 2 hours, and the target shape was mechanically covered.
  • the target thus obtained was sputtered, and the film formation rate and the erosion depth of the target were measured at an appropriate point in the target life. Since the erosion depth varies depending on the location of the target, the measurement position was the deepest erosion location.
  • sampling was performed from the target after sputtering, and the X-ray intensity was measured on a plane parallel to the initial plane of the target.
  • FIG. 5 shows the change in deposition rate for each target throughout life. This data is, of course, the deposition rate data as it is without functional program control on the equipment side.
  • the (110) strength ratio of the target balter is in the range of 0.05 to 0.37, and the higher the degree of rolling (%), the lower the (110) strength ratio.
  • the variation in deposition rate is in the range of 1.1 to 1.6 nm / sec. It can be seen that the higher the rolling degree (%), the smaller the variation.
  • the (110) intensity ratio is 2.0 or less, and in this case, the characteristic value is even better than that in Example 10. This shows the same tendency as in Example 3 and Example 4. That is, when the X-ray diffraction intensity ratio of (110) is 2.0 or less, it is shown that the variation in film forming speed can be more effectively suppressed.
  • Figure 5 illustrates this, and it can be seen that the variation in the deposition rate is small.
  • functional control of the deposition rate was possible in all cases.
  • a Ta-5 wt% Mo EB melting ingot ( ⁇ 190x60mmh) with a purity of 4N5 was subjected to plastic cask heat treatment.
  • the ingot was cold-tightened to ⁇ 100 X lOOmmh and forged, then upset to ⁇ 1 60 X xt. This was heat-treated at 1200 ° C. for 2 hours, and then cold-rolled to a thickness of 10 mm.
  • the surface orientation was controlled by adjusting the degree of rolling process according to the thickness of the preform during upset forging. Table 6 shows the degree of rolling. After cold rolling, heat treatment was performed at 1000 ° C. for 2 hours, and the target shape was mechanically covered.
  • the target thus obtained was sputtered, and the film formation rate and the erosion depth of the target were measured at an appropriate point in the target life. Since the erosion depth varies depending on the location of the target, the measurement position was the deepest erosion location.
  • sampling was performed from the target after sputtering, and the X-ray intensity was measured on a plane parallel to the initial plane of the target.
  • Table 6 and Fig. 6 summarize the data of Comparative Examples 6-7. Figure 6 shows the change in deposition rate for each target throughout life. This data is, of course, the film formation rate data as it is! /, And so on.
  • the (110) strength ratio of the target Balta was in the range of 0.43 to 0.66, and both exceeded the conditions of the present invention.
  • the variation in the deposition rate is in the range of 4.6 to 6.6 nm / sec, and it can be seen that the higher the rolling degree (%), the larger the variation, the failure to achieve the target of the present invention.
  • Fig. 6 illustrates this, and it can be seen that there is a large variation in the deposition rate. In addition, as shown in Table 6, no functional control of the deposition rate was possible even for the V deviation.
  • the tantalum alloy (Ta-Mo alloy) is (1 10) Although only the intensity ratio is shown, the same results as in Examples 5-9 were obtained.
  • other tantalum alloys mainly composed of tantalum such as crystals of Ta-W, Ta-Nb, Ta-Hf, Ta-Ti, etc. It is clear that even if the alloy system has a structure that is not significantly different from that of pure Ta, the results are the same as those of the present example and the comparative example, all of which are included in the present invention. .
  • the present invention can minimize the fluctuation of the deposition rate for each target throughout the life of the sputter target, improve and stabilize the semiconductor production efficiency in the sputtering process, and greatly reduce the production cost. Therefore, it is extremely useful as a tantalum or tantalum alloy target.

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Abstract

　TaもしくはTa合金のターゲットにおいて｛110｝面のＸ線回折強度比が0.4以下、さらには｛110｝面のＸ線回折強度比が0.2以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。TaもしくはTa合金のターゲット表面における｛110｝面のＸ線回折強度比が0.8以下でかつ100μ深さ以降の｛110｝面のＸ線強度比が0.4以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。スパッタターゲットにおけるライフを通じたターゲット毎の成膜速度の変動を最小とし、もってスパッタリングプロセスにおける半導体の生産効率を向上、安定化させるとともに生産コストの低減に貢献するTaもしくはTa合金ターゲットを提供する。

Description

明 細 書
スパッタリングターゲット
技術分野
[0001] 本発明はスパッタリングにおいてウェハーやサブストレート上への成膜を安定した 堆積速度で実施することを可能とするスパッタリングターゲットに関する。
背景技術
[0002] スパッタリングにお 、てウェハーやサブストレート上への薄膜の形成速度は一定で はなぐターゲットのエロージョンが進むにつれて変化していく。通常、その変化はタ 一ゲットライフに伴う関数的な変化であり、成膜装置のスパッタ時間をターゲットライフ に合わせて関数的に変化させることでターゲットライフを通じて一定の膜厚の成膜を 行っている。通常、ターゲットを交換しても一度設定したスパッタ時間変化のプロダラ ムはそのまま通用し、ターゲット毎に微調整等をする必要は無い。
[0003] ところが、 Taターゲットにおいては、ターゲット毎の成膜速度のターゲットライフを通 じたばらつきが大きぐそのため、ライフ途中でスパッタ時間プログラムを再入力したり 、場合によってはターゲットライフに満たな 、身近なライフでターゲットを交換せざるを 得な 、ようなケースが多!、ことが最近になってわ力つてきた。
ターゲットライフ途中でのスパッタ時間の再プログラミングは生産効率を著しく阻害 し、また、 Taターゲットのように材料単価の高いターゲットをライフ途中で交換すること は製造コストを著しく増大させるため、半導体生産の現場において大きな問題となつ てきている。
[0004] これまでスパッタリング時のパフォーマンスに及ぼす Taターゲット材質の影響につ!ヽ ては、各種不純物、ガス成分、面方位、表面粗さや結晶粒径がュ-フォーミティやパ 一ティクルに影響するということが触れられている（例えば、特許文献 1参照）おり、ま た、面方位やそのばらつき結晶粒径や不純物が窒化タンタル膜のュ-フォーミティ に影響することが触れられている (例えば、特許文献 2参照)。
特に、前記特許文献 1には、原子密度の高い面方位 { 110}、 {200}、 {211 }の面方 位をスパッタ面に選択的に多くすることにより成膜速度が向上し、かつ面方位のばら つきを押さえることでュ-フォーミティの向上が述べられている力 ターゲットライフを 通じた成膜速度の変動に及ぼす影響にっ 、ては特に知見が得られて 、な 、のが現 状である。
特許文献 1：特開平 11― 80942号公報
特許文献 2：特開 2002— 363736号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] 本発明はスパッタターゲットにおけるライフを通じたターゲット毎の成膜速度の変動 を最小とし、もってスパッタリングプロセスにおける半導体の生産効率を向上、安定ィ匕 させるとともに生産コストの低減に貢献する Taもしくは Ta合金ターゲットを提供するも のである。
課題を解決するための手段
[0006] 上記の課題を解決するため、ターゲットの各種材質が成膜速度に及ぼす影響を鋭 意研究した結果、結晶方位の { 110}面の存在が成膜速度の変動に大きな影響を及 ぼすことがわかった。
本発明は、上記知見に基づき、
1. Taもしくは Ta合金のターゲットにおいて { 110}面の X線回折強度比が 0.4以下であ るスパッタリングターゲット。
2. Taもしくは Ta合金のターゲットにお 、て { 110}面の X線回折強度比が 0.2以下であ るスパッタリングターゲット。
3. Taもしくは Ta合金のターゲット表面における { 110}面の X線回折強度比が 0.8以下 でかつ 100 μ深さ以降の { 110}面の X線強度比が 0.4以下であるスパッタリングターゲ ッ卜。
4. Taもしくは Ta合金のターゲット表面における { 110}面の X線回折強度比が 0.8以下 でかつ 50 μ深さ以降の { 110}面の X線強度比が 0.4以下であるスパッタリングターゲッ
5. Taもしくは Ta合金のターゲット表面における { 110}面の X線回折強度比が 0.8以下 でかつ 25 μ深さ以降の { 110}面の X線強度比が 0.4以下であるスパッタリングターゲッ を提供するものである。
ここでいう { 110}面の X線強度比は、次式で定義される。すなわち X線回折において 測定される（110)の X線強度を（110)、 (200)、 (211)、 (310)、 (222)、（321)のそれぞ れの X線強度の和で除したものである。
式（110) /{ (110) + (200) + (211) + (310) + (222) + (321) }
発明の効果
[0007] 本発明は、タンタル又はタンタル合金スパッタターゲットのライフを通じ、ターゲット 毎の成膜速度の変動を最小とすることが可能であり、スパッタリングプロセスにおける 半導体の生産効率を向上及び安定化させるとともに、生産コストを大きく低減すること ができると!、う優れた効果を有する。
図面の簡単な説明
[0008] [図 1]実施例 1—4の試料 n= 3の成膜速度とエロージョン深さの関係（ばらつき）を示 す図である。
[図 2]比較例 1—3の試料 n= 3の成膜速度とエロージョン深さの関係（ばらつき）を示 す図である。
[図 3]実施例 5— 9の試料 n= 3の成膜速度とエロージョン深さの関係（ばらつき）を示 す図である。
[図 4]比較例 4 5の試料 n= 3の成膜速度とエロージョン深さの関係（ばらつき）を示 す図である。
[図 5]実施例 10— 11の試料 n= 3の成膜速度とエロージョン深さの関係（ばらつき）を 示す図である。
[図 6]比較例 6— 7の試料 n= 3の成膜速度とエロージョン深さの関係（ばらつき）を示 す図である。
発明を実施するための最良の形態
[0009] ターゲットの材質が成膜速度に及ぼす影響としては、前述したように、原子密度の 影響が考えられる。すなわち、スパッタ面での面方位を制御することにより成膜速度 を調整することが可能であるように考えられる。 つまり、ターゲットの厚み方向で特定面もしくは特定面群のばらつきを抑制し、ある 範囲に維持することで成膜速度のライフを通じたターゲット毎の変化は最小に押さえ られるものと予想される。
し力しながら、体心立方構造を有する Taターゲットにおいては、面内や深さ方向で の面方位を工業的に可能な範囲で最小限に制御しても、現実の成膜速度のターゲ ット毎のばらつきを押さえることが出来ないのが現状である。
[0010] そこで各種のマグネットを用いて、成膜速度とマグネットの関係すなわちスパッタに より侵食されて生じるターゲット表面の形状変化と成膜速度の関係を調べた結果、ェ ロージヨンの結果によるターゲット表面の凹凸の度合いが激しくなるマグネットを用い た時ほど、ターゲット毎の成膜速度の変動が大き 、ことがわ力つた。
現実のスパッタ面はスパッタが進むにつれて当初の平面から凹凸のあるエロージョ ン面に変化していく。これはマクロ的な変化であり、従来、エロージョンが深い急傾斜 の凹凸部分を除いて、ターゲット表面での面方位は擬似的に平面状にあるものと認 識されてきた。
[0011] し力しながら、体心立方金属のように等価面が少ない材料においては、軽微なエロ 一ジョン面の傾斜も面方位としては非常に大きな変動となってしまうため、可能な限り で面方位のばらつきを制御しても、現実には成膜速度に大きな変化を及ぼすものと 考えられる。
そこで、成膜速度に大きく影響すると考えられる { 110}面の XRD強度と成膜速度の 変動の関係について調査を行ったところ、 { 110}面の XRD強度をある値以下に抑える ことにより成膜速度のターゲット毎の変動を小さくできることがわ力つた。
これは、最密面がエロージョン面にある程度以上の割合で存在すると、エロージョン が進行した際に、成膜速度に及ぼす変動が最密面故に大きくなるためと考えられる。
[0012] また、ターゲットの最表面層には { 110}面が形成されやすいことが同時に判明した。
表面近傍に { 110}面が多いとスパッタ初期の成膜速度が非常に早くなり、ライフを通 じた成膜速度の関数的な制御が極めて難しくなるため、スパッタ速度の関数的制御 が可能になる程度に、速度が安定するまで無駄にスパッタを行う必要が生じることが わかった。 従来、ュ-フォーミティがスパッタ初期にお 、て不安定となるためバーンインと言わ れるスパッタを初期に行うことは良く知られている力 本現象はこのような短時間のバ ーンインで解決できるようなものではなぐ従来のバーンインの数倍の時間を必要と するものだった。
[0013] 本現象において { 110}の XRD強度は、表面力 遠ざかるにつれて減少する力 場 合によっては 100 以上の深さまで { 110}XRD強度がバルタよりも高い領域が続くこと がわかった。この原因については不明である力 表面の { 110}強度をコントロールす ベく鋭意研究を重ねた結果、真空中での比較的低温での脱ガス熱処理により、表面 における { 110}面の強度を低下できることがわ力つた。
これから、大気中のガス成分等が表面に吸収された結果、ターゲット表面において { 110}面が形成されやすくなつた可能性が考えられる。
[0014] { 110}面の X線回折強度比が 0.4以下好ましくは 0.2以下に限定する理由は、 0.4を 越えると成膜速度の関数的制御が事実上不可能となるためであり、 0.2以下とすること によりターゲット毎の成膜速度のばらつきが無視できるほどに小さくなるためである。 ターゲット表面にぉ 、ては前述のように { 110}面の X線回折強度がバルタよりも高く なるがその強度比を 0.8以下とし、かつ、表面から 100 μもしくは 50 μもしくは 25 μの深 さ以降の強度比を 0.4以下とする理由は、最表面の強度が 0.8を越えると成膜速度が 安定するまでに通常のバーンインの数倍の時間を必要とするためであり、ある深さ以 降の強度比を 0.4以下とするのは前述のように 0.4を越えると成膜速度の関数的制御 が事実上不可能となるためである。
[0015] また、成膜速度の安定のためには 0.4を越える領域が浅いほうが好ましいが、これを 浅くするためには真空中での脱ガス熱処理温度を高くする必要が有る。
し力しながら、本熱処理は最終製品形状での実施となるため、高温での処理は熱 歪によるターゲットの変形を生じやすくなる。従って 0.4以下となる深さを、製品の許容 寸法公差により、 100 、 50 、 25 とした。
本発明においては、 Taもしくは Ta合金のターゲットにおいて { 110}面の X線回折強 度比が 0.4以下好ましくは 0.2以下と規定して 、るが、この場合に最表面近傍の { 110} 面の X線強度比が 0.4もしくは 0.2を越えるものであったとしても、その範囲が例えば表 面力 数百 以下程度の軽微なものであれば、バーンインの時間が長くなりコスト増 にはなるものの、ターゲットによらず成膜速度の関数的制御を可能にするという本発 明の趣旨から言えば、本発明に包含されることは明白である。
実施例
[0016] 以下に実施例および比較例を示す。本実施例は理解を容易にするためのものであ り、本発明を制限するものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内での他 の変形ある 、は他の実施例は当然本発明に包含される。
[0017] (実施例 1 4)
実施例 1 4は、純度 4N5の EB溶解 Taインゴット（Φ 190 X 60mmh)を塑性カ卩ェ熱処 理したものを用いた。まず、インゴットを φ 100 X lOOmmhまで冷間で締め鍛造をした 後、 φ 160 X xtまで据えこみ鍛造をした。
これを 1200° C X 2時間の熱処理を行った後、厚さ 10mmまで冷間圧延を施した。 面方位の制御は、据え込み鍛造時のプリフォームの厚さにより、圧延の加工度を調 整することで行った。圧延加工度は、表 1に示す通りである。冷間圧延後、 1000° C X 2hrの熱処理を施し、ターゲット形状に機械加工した。
このようにして得たターゲットをスパッタし、ターゲットライフの適当な時点で、成膜速 度とターゲットのエロージョン深さを測定した。エロージョン深さはターゲットの場所に よって変化するため、測定位置は最もエロージョンが深い場所とした。また、スパッタ 後のターゲットからサンプリングし、ターゲットの初期平面に平行な面で X線強度を測 定した。ターゲットは、同じ条件で n= 3 (3試料）とした。
[0018] 表 1及び図 1に実施例 1 4のデータをまとめて示す。図 1はライフを通じて、ターゲ ット毎の成膜速度の変化を示した。本データはもちろん装置側で関数的プログラム制 御は行って!/、な 、、でままの成膜速度データである。
表 1に示す通り、ターゲットバルタの（110)強度比は、本願発明の範囲である 0. 03 〜0. 38の範囲にあり、圧延力卩ェ度 (％)が高いほど、（110)強度比が低い傾向にある。 成膜速度のばらつきは、 0. 4〜1. 5nm/secの範囲にあり、圧延力卩ェ度 (％)が高いほど 、ばらつきが小さいことが分かる。
特に、実施例 3と実施例 4は、ターゲットバルタの（110)強度比がそれぞれ 0. 05〜0 . 12、 0. 03〜0. 09であり、実施例 1と実施例 2に比べてさらに低いが、この場合は成 膜速度のばらつきがそれぞれ 0. 7 nm/secと 0. 4 nm/secとなり、さらに良好な値を示し ている。すなわち、ターゲットバルタの X線回折による（110)強度比が小さく 0. 2以下 であると、さらに優れた特性を示すことが分かる。
なお、実施例广 4に示す成膜速度のばらつきは、 N=3 (試料)のそれぞれのターゲッ トにおいて、ほぼ同じエロージョン深さにおけるターゲットライフを通じた、成膜速度の ばらつきの最大量を示したものである。
図 1は、それを図示したもので、成膜速度のばらつきが小さいことが分かる。また、 表 1に示すように、 Vヽずれも成膜速度の関数的制御は可能であった。
[0019] [表 1]
Figure imgf000009_0001
注 1：実施例における n = 3のそれぞれのターゲットにおいてほぽ同じエロージョン琛さにおけ る成膜速度のばらつきのターゲットライフを通じての最大量を示しだ。
[0020] (比較例 1 3)
上記実施例 1 4と同様に、純度 4N5の EB溶解 Taインゴット（Φ 190 X 60mmh)を塑 性加工熱処理したものをそれぞれ複数用いた。まず、インゴットを φ lOO X lOOmmh まで冷間で締め鍛造をした後、 φ 160 X xtまで据えこみ鍛造をした。
これを 1200° C X 2時間の熱処理を行った後、厚さ 10mmまで冷間圧延を施した。 面方位の制御は据え込み鍛造時のプリフォームの厚さにより圧延の加工度を調整す ることで行った。圧延加工度は、表 2に示す通りである。冷間圧延後、 1000° C X 2hr の熱処理を施し、ターゲット形状に機械加工した。 このようにして得たターゲットをスパッタし、ターゲットライフの適当な時点で、成膜速 度とターゲットのエロージョン深さを測定した。エロージョン深さはターゲットの場所に よって変化するため、測定位置は最もエロージョンが深い場所とした。また、スパッタ 後のターゲットからサンプリングし、ターゲットの初期平面に平行な面で X線強度を測 定した。ターゲットは、同じ条件で n= 3 (3試料）とした。
[0021] 表 2及び図 2に比較例 1 3のデータをまとめて示す。図 2はライフを通じて、ターゲ ット毎の成膜速度の変化を示した。本データはもちろん装置側で関数的プログラム制 御は行って!/、な 、、でままの成膜速度データである。
表 2に示す通り、ターゲットバルタの（110)強度比は、 0. 45〜0. 60の範囲にあり、圧 延加工度 (%)が低いほど、（110)強度比が高い傾向にあり、いずれも本願発明の条 件を超えるものであった。成膜速度のばらつきは、 4. 1〜5. 6nm/secの範囲にあり、 圧延加工度 (%)が高いほど、ばらつきが大きぐ本願発明の目標を達成できていない ことが分かる。なお、比較例广 3に示す成膜速度のばらつきは、 n= 3 (試料)のそれ ぞれのターゲットにおいて、ほぼ同じエロージョン深さにおけるターゲットライフを通じ た、成膜速度のばらつきの最大量を示したものである。
図 2は、それを図示したもので、成膜速度のばらつきが大きいことが分かる。また、 表 1に示すように、 Vヽずれも成膜速度の関数的制御は不能であった。
[0022] [表 2]
Figure imgf000010_0001
注 1：比較例における π = 3のそれぞれのターゲットにおいてほぽ同じエロージョン さにおけ る ί¾ 速度のばらつきのターゲットライフを通じての最大量を示した。
[0023] (実施例 5— 9) 純度 4N5の EB溶解 Taインゴット（Φ 190 X 60mmh)を塑性カ卩ェ熱処理したものを用い た。まず、インゴットを φ 100 X lOOmmhまで冷間で締め鍛造をした後、 φ 160 X xtまで 据えこみ鍛造をした。これを 1200° C X 2時間の熱処理を行った後、厚さ 10mmまで冷 間圧延を施した。面方位の制御は据え込み鍛造時のプリフォームの厚さにより圧延 の加工度を調整することで行った。圧延加工度は、表 3に示す通りである。
冷間圧延後、 1000° C X 2hrの熱処理を施し、ターゲット形状に機械加工した。一 部のターゲットは真空熱処理炉に入れて、 100° C、 150° C、 200° C X lhrの脱ガス 熱処理を行い、ターゲットの反りを測定した。
さらに、このようにして得たターゲットをスパッタし、ターゲットライフの適当な時点で 、成膜速度とターゲットのエロージョン深さを測定した。エロージョン深さはターゲット の場所によって変化するため、測定位置は最もエロージョンが浅い場所とした。また、 スパッタ後のターゲットからサンプリングし、ターゲットの初期平面に平行な面で X線 強度を測定した。ターゲットは、同じ条件で n= 3 (3試料)とした。
表 3及び図 3にデータをまとめて示す。図 3はライフを通じて、ターゲット毎の成膜速 度の変化を示した。本データはもちろん装置側で関数的プログラム制御は行って 、 ない、でままの成膜速度データである。図 3はスパッタ初期におけるターゲットのエロ 一ジョン深さと成膜速度の関係を示した。
表 3に示す通り、ターゲットバルタの（110)強度比は、 0. 07〜0. 38の範囲にあり、圧 延加工度 (％)が高いほど、（110)強度比が低い傾向にあった。成膜速度のばらつき は、 4〜23nm/secの範囲にあり、圧延加工度 (％)が高いほど、ばらつきが小さい。 なお、この場合、ターゲットライフにおけるごく初期の成膜速度のばらつきのみにつ いて最大量を示したものである。したがって、スパッタ初期の成膜速度のばらつきは 大きくなつている。これは、表面の（110)強度比が 0. 52〜0. 78、と高いことによる。し かし、エロージョン深さが 25 m、 50 ^ m, 100 mと進行することにより、（110)強度比 が低下するにしたがって、成膜速度のばらつきが小さくなる。バーンインの時間が短 い初期段階での成膜速度のばらつきは無視してもよぐそれ以後の（110)強度比が 急速に小さくなるならば、成膜速度のばらつきは、特に問題となるものではない。 図 3は、成膜速度のばらつきを、 n=3 (3試料）のそれぞれのターゲットにおいて、ほ ぼ同じエロージョン深さにおけるターゲットライフを通じた、成膜速度のばらつきの最 大量を示したものである。約 100 m以降は成膜速度のばらつきは小さくなつているこ とが分かる。また、表 1に示すように、いずれも成膜速度の関数的制御は可能であつ た。
[表 3]
Figure imgf000012_0001
注 1：実施例 5— 8においてはターゲットライフにおけるごく初期の成膜速度のばらつきのみに ついて同様に最大量を示した。 (比較例 4 5)
純度 4N5の EB溶解 Taインゴット（Φ 190 X 60mmh)を塑性カ卩ェ熱処理したものを用い た。まず、インゴットを φ 100 X lOOmmhまで冷間で締め鍛造をした後、 φ 160 X xtまで 据えこみ鍛造をした。これを 1200° C X 2時間の熱処理を行った後、厚さ 10mmまで冷 間圧延を施した。面方位の制御は据え込み鍛造時のプリフォームの厚さにより圧延 の加工度を調整することで行った。圧延加工度は、表 4に示す通りである。
冷間圧延後、 1000° C X 2hrの熱処理を施し、ターゲット形状に機械加工した。一 部のターゲットは真空熱処理炉に入れて、 100° C、 150° C、 200° C X lhrの脱ガス 熱処理を行った。 さらに、このようにして得たターゲットをスパッタし、ターゲットライフの適当な時点で 、成膜速度とターゲットのエロージョン深さを測定した。エロージョン深さはターゲット の場所によって変化するため、測定位置は最もエロージョンが浅い場所とした。また、 スパッタ後のターゲットからサンプリングし、ターゲットの初期平面に平行な面で X線 強度を測定した。ターゲットは、同じ条件で n= 3 (3試料)とした。
[0027] 表 4及び図 4にデータをまとめて示す。図 4はライフを通じて、ターゲット毎の成膜速 度の変化を示した。本データはもちろん装置側で関数的プログラム制御は行って 、 ない、でままの成膜速度データである。図 4はスパッタ初期におけるターゲットのエロ 一ジョン深さと成膜速度の関係を示した。
表 4に示す通り、ターゲットバルタの（110)強度比は、 0. 45〜0. 59の範囲にあり、圧 延加工度 (％)が高いほど、（110)強度比が低い傾向にあった。成膜速度のばらつき は、 37〜40nm/secの範囲にあり、圧延加工度 (％)が高いほど、ばらつきが小さい。 この場合も前記実施例 5— 9と同様に、ターゲットライフにおけるごく初期の成膜速 度のばらつきのみについて最大量を示したものである。したがって、スパッタ初期の 成膜速度のばらつきは大きくなつている。し力し、エロージョン深さが 25 m、 50 m、 100 /z mと進行しても、（110)強度比が低下することなぐ 0. 4を切ることがな力つた。し たがって、成膜速度のばらつきは、依然として大きいままであった。
この結果を図 4に示す。図 4は、成膜速度のばらつきを、 n=3 (3試料)のそれぞれの ターゲットにおいて、ほぼ同じエロージョン深さにおけるターゲットライフを通じた、成 膜速度のばらつきの最大量を示したものである。約 100 m以降でも成膜速度のばら つきが大きくなつていることが分かる。また、表 4に示すように、いずれも成膜速度の 関数的制御は不能であった。
[0028] [表 4] 組成 圧延 (1 10) (110) (110) (110) (110) 真空脱ガス 成膜速度 成膜速度 加工 強度比 強度 強度比 強度比 強度比 熱処理温度 ばらつき の 度 バルク 比 約 1UU 約 5ϋ /ζ 約 と反り 注 1 ) 関数的制
(%) 表面 W深さ 深さ 深さ (mm) 御の可否 比較例 Ta 40 0. 45~ 0. 85 0. 45- 0. 62- 0. 77- ― 37 否
4 0. 51 0, 56 0. 73 0. 87
0. 90
比較例 Ta 35 0. 50- 0. 83 0. 48- 0. 62- 0. 77- ― 40 否
5 0. 59 0. 56 0. 71 0. 85
0. 88
注 1：比較例 4 - 5においてはターゲットライフにおけるごく初期の成膜速度のばらつきのみに ついて同搽に最大量を不した。
[0029] (実施例 10— 11)
純度 4N5の Ta— 5wt%Mo EB溶解インゴット（ Φ 190x60mmh)を塑性カ卩ェ熱処理した ものを用いた。まず、インゴットを φ 100 X lOOmmhまで冷間で締め鍛造をした後、 φ 1 60 X xtまで据えこみ鍛造をした。これを 1200° C X 2時間の熱処理を行った後、厚さ 1 Ommまで冷間圧延を施した。面方位の制御は据え込み鍛造時のプリフォームの厚さ により圧延の加工度を調整することで行った。圧延加工度を表 5に示す。冷間圧延後 、 1000° C X 2hrの熱処理を施し、ターゲット形状に機械カ卩ェした。
さらに、このようにして得たターゲットをスパッタし、ターゲットライフの適当な時点で 、成膜速度とターゲットのエロージョン深さを測定した。エロージョン深さはターゲット の場所によって変化するため、測定位置は最もエロージョンが深い場所とした。また、 スパッタ後のターゲットからサンプリングし、ターゲットの初期平面に平行な面で X線 強度を測定した。ターゲットは、同じ条件で n= 3 (3試料)とした。
[0030] 表 5及び図 5にデータをまとめて示す。図 5はライフを通じて、ターゲット毎の成膜速 度の変化を示した。本データはもちろん装置側で関数的プログラム制御は行って 、 ない、でままの成膜速度データである。
表 5に示す通り、ターゲットバルタの（110)強度比は、 0. 05〜0. 37の範囲にあり、圧 延加工度 (％)が高いほど、（110)強度比が低い傾向にある。成膜速度のばらつきは、 1. 1〜1. 6nm/secの範囲にあり、圧延加工度 (％)が高いほど、ばらつきが小さいことが 分かる。特に、実施例 11については、（110)強度比が 2. 0以下であり、この場合は実 施例 10よりもさらに良好な特性値を示している。 これは、実施例 3及び実施例 4と同様の傾向を示しているものである。すなわち（110 )の X線回折強度比が 2. 0以下とすることにより、成膜速度のばらつきをさらに効果的 に抑制できることを示すものである。
なお、成膜速度のばらつきは、 N=3 (試料)のそれぞれのターゲットにおいて、ほぼ 同じエロージョン深さにおけるターゲットライフを通じた、成膜速度のばらつきの最大 量を示したものである。図 5は、それを図示したもので、成膜速度のばらつきが小さい ことが分かる。また、表 1に示すように、いずれも成膜速度の関数的制御は可能であ つた o
[0031] [表 5]
Figure imgf000015_0001
注 1：実施例における n = 3のそれぞれの夕ーゲットにおいてほぼ同じエロージョン深さにおけ る成膜速度のばらつきのターゲットライフを通じての最大量を示した。
[0032] (比較例 6— 7)
純度 4N5の Ta— 5wt%Mo EB溶解インゴット（ Φ 190x60mmh)を塑性カ卩ェ熱処理した ものを用いた。まず、インゴットを φ 100 X lOOmmhまで冷間で締め鍛造をした後、 φ 1 60 X xtまで据えこみ鍛造をした。これを 1200° C X 2時間の熱処理を行った後、厚さ 1 0mmまで冷間圧延を施した。面方位の制御は据え込み鍛造時のプリフォームの厚さ により圧延の加工度を調整することで行った。圧延加工度を表 6に示す。冷間圧延後 、 1000° C X 2hrの熱処理を施し、ターゲット形状に機械カ卩ェした。
さらに、このようにして得たターゲットをスパッタし、ターゲットライフの適当な時点で 、成膜速度とターゲットのエロージョン深さを測定した。エロージョン深さはターゲット の場所によって変化するため、測定位置は最もエロージョンが深い場所とした。また、 スパッタ後のターゲットからサンプリングし、ターゲットの初期平面に平行な面で X線 強度を測定した。ターゲットは、同じ条件で n= 3 (3試料)とした。 [0033] 表 6及び図 6に比較例 6— 7のデータをまとめて示す。図 6はライフを通じて、ターゲ ット毎の成膜速度の変化を示した。本データはもちろん装置側で関数的プログラム制 御は行って!/、な 、、でままの成膜速度データである。
表 6に示す通り、ターゲットバルタの（110)強度比は、 0. 43〜0. 66の範囲にあり、い ずれも本願発明の条件を超えるものであった。成膜速度のばらつきは、 4. 6〜6. 6nm /secの範囲にあり、圧延加工度 (%)が高いほど、ばらつきが大きぐ本願発明の目標 を達成できていないことが分かる。なお、比較例 6〜7に示す成膜速度のばらつきは、 n = 3 (試料）のそれぞれのターゲットにおいて、ほぼ同じエロージョン深さにおけるター ゲットライフを通じた、成膜速度のばらつきの最大量を示したものである。
図 6は、それを図示したもので、成膜速度のばらつきが大きいことが分かる。また、 表 6に示すように、 Vヽずれも成膜速度の関数的制御は不能であった。
[0034] [表 6]
Figure imgf000016_0001
注 1：比較例における n = 3のそれぞれのターゲットにおいてほぼ同じエロージョン深さにおけ る成膜速度のばらつきのターゲッ卜ライフを通じての最大量を示した。
[0035] 以上の実施例及び比較例に示すように、本願発明の条件の範囲にあるものは、成 膜速度のばらつきが小さぐ成膜速度の関数的制御がいずれも可能であった。しかし 、本願発明の条件を外れている比較例は、成膜速度のばらつきが大きぐまた成膜 速度の関数的制御が不能である結果となった。なお、上記実施例力も明らかである 力 スパッタ表面のみの（110)強度比が 0. 4を超えるものであっても、約 100 m以降 のエロージョン面において（110)強度比 0. 4を達成できるものであれば、バーンイン で解決できる問題であり、それ力 Sターゲットとしての機能を損なうものでな 、ことが分 かる。
本願実施例において、タンタル合金（Ta-Mo合金）については、バルク材としての（1 10)強度比しか示していないが、実施例 5— 9と同様の結果になった。また、上記のタ ンタル及びタンタル合金（Ta-Mo合金）の結果から、タンタルを主成分とする、その他 のタンタル合金、例えば Ta-W、 Ta-Nb、 Ta-Hf、 Ta-Ti等の結晶構造が純 Taと大きな 相異のな 、組成の合金系につ 、ても、本実施例及び比較例と同様の結果になること は明らかであり、これらは全て本願発明に含まれるものである。
産業上の利用可能性
本発明は、スパッタターゲットのライフを通じ、ターゲット毎の成膜速度の変動を最 小とすることが可能であり、スパッタリングプロセスにおける半導体の生産効率を向上 及び安定化させるとともに、生産コストを大きく低減することができるという優れた効果 を有するので、タンタル又はタンタル合金ターゲットとして極めて有用である。

Claims

請求の範囲
[1] Taもしくは Ta合金のターゲットにおいて { 110}面の X線回折強度比が 0.4以下である ことを特徴とするスパッタリングターゲット。
[2] Taもしくは Ta合金のターゲットにおいて { 110}面の X線回折強度比が 0.2以下である ことを特徴とするスパッタリングターゲット。
[3] Taもしくは Ta合金のターゲット表面における { 110}面の X線回折強度比が 0.8以下 でかつ 100 深さ以降の { 110}面の X線強度比が 0.4以下であることを特徴とするスパ ッタリングターゲット。
[4] Taもしくは Ta合金のターゲット表面における { 110}面の X線回折強度比が 0.8以下 でかつ 50 μ深さ以降の { 110}面の X線強度比が 0.4以下であることを特徴とするスパ ッタリングターゲット。
[5] Taもしくは Ta合金のターゲット表面における { 110}面の X線回折強度比が 0.8以下 でかつ 25 μ深さ以降の { 110}面の X線強度比が 0.4以下であることを特徴とするスパ ッタリングターゲット。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2012180599A (ja) * 2004-05-06 2012-09-20 Cabot Corp スパッタターゲット及び回転軸方向鍛造によるその形成方法
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100994663B1 (ko) * 2005-10-04 2010-11-16 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 스퍼터링 타깃
WO2008001547A1 (fr) * 2006-06-29 2008-01-03 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. élément de liaison pour cible de pulvérisation cathodique/plaque de support
US10266924B2 (en) 2009-05-22 2019-04-23 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Tantalum sputtering target
SG184778A1 (en) 2009-08-11 2012-10-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Tantalum sputtering target
CN103052733B (zh) 2010-08-09 2015-08-12 吉坤日矿日石金属株式会社 钽溅射靶
KR20170036120A (ko) 2012-12-19 2017-03-31 제이엑스금속주식회사 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
US10407766B2 (en) 2012-12-19 2019-09-10 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Tantalum sputtering target and method for producing same
CN104937133A (zh) 2013-03-04 2015-09-23 吉坤日矿日石金属株式会社 钽溅射靶及其制造方法
SG11201600781YA (en) 2013-10-01 2016-03-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Tantalum sputtering target
KR20170091738A (ko) 2015-05-22 2017-08-09 제이엑스금속주식회사 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
US9546837B1 (en) 2015-10-09 2017-01-17 Bh5773 Ltd Advanced gun barrel

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004107758A (ja) * 2002-09-20 2004-04-08 Nikko Materials Co Ltd タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2005503482A (ja) * 2001-09-18 2005-02-03 プラックセアー エス．ティ．テクノロジー、 インコーポレイテッド 集合組織結晶粒を有する粉末冶金タンタル・スパッタリング・ターゲット
WO2005045090A1 (ja) * 2003-11-06 2005-05-19 Nikko Materials Co., Ltd. タンタルスパッタリングターゲット

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3825634C2 (de) * 1988-07-28 1994-06-30 Thyssen Stahl Ag Verfahren zur Erzeugung von Warmbad oder Grobblechen
US6197134B1 (en) * 1997-01-08 2001-03-06 Dowa Mining Co., Ltd. Processes for producing fcc metals
JPH1180942A (ja) 1997-09-10 1999-03-26 Japan Energy Corp Ｔａスパッタターゲットとその製造方法及び組立体
US6323055B1 (en) * 1998-05-27 2001-11-27 The Alta Group, Inc. Tantalum sputtering target and method of manufacture
US6348139B1 (en) * 1998-06-17 2002-02-19 Honeywell International Inc. Tantalum-comprising articles
US6193821B1 (en) * 1998-08-19 2001-02-27 Tosoh Smd, Inc. Fine grain tantalum sputtering target and fabrication process
US6348113B1 (en) * 1998-11-25 2002-02-19 Cabot Corporation High purity tantalum, products containing the same, and methods of making the same
US6331233B1 (en) * 2000-02-02 2001-12-18 Honeywell International Inc. Tantalum sputtering target with fine grains and uniform texture and method of manufacture
AU2001296213A1 (en) * 2000-05-22 2001-12-24 Cabot Corporation High purity niobium and products containing the same, and methods of making the same
JP3905301B2 (ja) * 2000-10-31 2007-04-18 日鉱金属株式会社 タンタル又はタングステンターゲット−銅合金製バッキングプレート組立体及びその製造方法
JP4263900B2 (ja) * 2002-11-13 2009-05-13 日鉱金属株式会社 Ｔａスパッタリングターゲット及びその製造方法
KR100698745B1 (ko) * 2003-04-01 2007-03-23 닛코킨조쿠 가부시키가이샤 탄탈륨 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법
US8252126B2 (en) * 2004-05-06 2012-08-28 Global Advanced Metals, Usa, Inc. Sputter targets and methods of forming same by rotary axial forging

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005503482A (ja) * 2001-09-18 2005-02-03 プラックセアー エス．ティ．テクノロジー、 インコーポレイテッド 集合組織結晶粒を有する粉末冶金タンタル・スパッタリング・ターゲット
JP2004107758A (ja) * 2002-09-20 2004-04-08 Nikko Materials Co Ltd タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法
WO2005045090A1 (ja) * 2003-11-06 2005-05-19 Nikko Materials Co., Ltd. タンタルスパッタリングターゲット

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012180599A (ja) * 2004-05-06 2012-09-20 Cabot Corp スパッタターゲット及び回転軸方向鍛造によるその形成方法
KR20170127548A (ko) 2015-05-22 2017-11-21 제이엑스금속주식회사 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
US11177119B2 (en) 2017-03-30 2021-11-16 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Tantalum sputtering target

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