WO2006112452A1 - 着色剤組成物及び着色方法 - Google Patents

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WO2006112452A1
WO2006112452A1 PCT/JP2006/308103 JP2006308103W WO2006112452A1 WO 2006112452 A1 WO2006112452 A1 WO 2006112452A1 JP 2006308103 W JP2006308103 W JP 2006308103W WO 2006112452 A1 WO2006112452 A1 WO 2006112452A1
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coloring
colorant composition
composition
composition according
fiber structure
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PCT/JP2006/308103
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English (en)
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Masaru Miyamoto
Tadashi Kamagata
Original Assignee
Mitsubishi Pencil Co., Ltd.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/006—Preparation of organic pigments
    • C09B67/0063—Preparation of organic pigments of organic pigments with only macromolecular substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0084—Dispersions of dyes
    • C09B67/0085—Non common dispersing agents
    • C09B67/009—Non common dispersing agents polymeric dispersing agent
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P5/00—Other features in dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form

Definitions

  • the present invention relates to a coloring composition, a coloring method, and an article colored by the coloring composition, and more specifically, to a to-be-colored material such as a fiber structure, clear and uniform coloring
  • the present invention relates to a coloring composition which can be applied, a coloring method, and an article colored by the coloring composition.
  • an article such as a fiber structure made of yarn, fabric, woven fabric, knitted fabric, non-woven fabric, etc.
  • a dye-dyeing in which the fiber structure is dipped in coloring composition for coloring Attempts have been made to print using a screen printing method, a silk screen printing plate, a stencil printing plate, a letterpress printing plate, an intaglio printing plate, and a transfer adjustment plate that also has a lithographic plate.
  • the dyeing method uses a dye as a coloring dye, immerses the fiber structure in the dye composition, penetrates the dye into the fiber structure under heating and pressure conditions, or makes the dye composition
  • the fiber structure is subjected to a process such as stirring, kneading and the like so as to uniformly attach the dye, thereby suppressing color spots and coloring defects.
  • the colored fiber structure is washed with water or an aqueous solvent to remove the excess coloring agent component, and the colored fiber structure having good color fastness which does not impair the texture of the fiber structure. Get it!
  • heating, pressurization, stirring and washing in the coloring process and washing process require a large amount of energy and a large amount of industrial water, and a large amount of waste water is discharged, resulting in energy efficiency, water resource efficiency, From the viewpoint of environmental pollution, new methods and new colorant compositions are required.
  • the adhesion amount and adhesion area can be adjusted by using a transfer adjustment plate when attaching the coloring agent composition to the fiber structure, and fine patterns, pictograms, tataki patterns, bokashi patterns etc. It is a coloring method that enables high quality and high precision coloring.
  • the colorant composition for the printing method needs to be adjusted to a viscosity at which the transfer control plate functions properly. For example, in the case of a silk screen plate, the mesh force of the screen used is adjusted so as not to leak. It will be necessary.
  • a coloring agent both dyes and pigments are used.
  • the colored fiber structure is washed with water or an aqueous solvent after the coloring step, as in the case of the dyeing method, to remove excess colorant components, and the texture of the fiber structure is not impaired.
  • a colored fiber structure having good color fastness is obtained.
  • various colored dye compositions that can be colored to natural fiber materials such as cotton, hemp, silk and wool, and synthetic fiber materials such as polyester, acrylic, rayon and nylon can be selected by selecting the type of dye. It is proposed and widely used for coloring the various fiber materials mentioned above.
  • a binder component for strongly adhering the pigment itself to the fiber structure is required, and a colorant composition in which a polymer compound is used in combination as a binder is used.
  • the printing method using a coloring composition containing a dye uses a dye as a coloring dye, so that it can not be colored unless a dye suitable for a fiber material is used.
  • the dyeing of mixed fiber materials using two or more fiber materials requires multiple colorant compositions or multiple coloring steps.
  • Patent Document 1 discloses a dye for dyeing with a particle diameter of 0.5 ⁇ m or less, a colored product using the same, and Although a coloring method is disclosed, the coloring pigment used in this coloring agent is a disperse dye, and the problem of selecting a fiber structure material due to the use of the dye, the complexity of the process, the great number of steps The problems such as the need for industrial water and the discharge of large amounts of wastewater have not been improved.
  • Patent Document 2 discloses an ink having a particle diameter of 10 m or less and particles containing the ink and a screen printing method using the ink. To fully ameliorate the problem that would lower the sex.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-313454
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-195697
  • an object of the present invention is to provide a colorant composition and a coloring method using the same, which overcome the disadvantages of the prior art.
  • Another object of the present invention is to provide a colorant capable of forming a thin and uniform colored covering layer on the surface of the fiber structure which does not impair the texture of the fiber structure, having a good color development and having excellent fastness. It is providing a composition.
  • Still another object of the present invention is to be able to color regardless of the type of fiber structure material, and to be capable of coloring without reducing the texture and softness of the fiber structure material without causing color spots having high color developability. It is providing a coloring agent composition.
  • Still another object of the present invention is to provide a coloring method which can be treated at one time with a single colorant composition even for mixed materials.
  • Still another object of the present invention is to provide a method of coloring a fiber structure material which is simple, excellent in working efficiency, energy efficiency and water resource efficiency, and does not cause environmental pollution!
  • Yet another object of the present invention is to provide a low energy, low drainage, water resource, environmentally friendly coloring method which does not require a washing step.
  • Yet another object of the present invention is to provide an article colored by the above-mentioned colorant composition.
  • the present invention provides a colorant composition and a coloring method using the same as described below.
  • a colorant composition comprising pigment particles having an average particle size of 200 nm or less and binder polymer particles.
  • the colorant composition according to the above-mentioned 1 which comprises binder polymer particles having an average particle size of 200 nm or less.
  • a printing and coloring method of a fiber structure characterized by using the coloring composition as set forth in 8 above.
  • the fiber structure is dyed and dyed by silk screen printing using a high mesh screen type having an opening force of 120 mesh or more and a rubber squeegee with a hardness of 4 to 90 degrees.
  • the printing and coloring method as described in 10 above.
  • the colorant composition and the coloring method of the present invention use pigment particles having an average particle diameter of 200 nm or less as the coloring pigment, and preferably use polymer particles having an average particle diameter of 200 nm or less as the binder.
  • a fiber structure that does not impair the texture of the structure A thin, uniform colored covering layer can be formed on the surface, good color developability, excellent fastness, and single coloring even for mixed materials
  • the agent composition can be colored at one time, is excellent in working efficiency, energy efficiency, water resource efficiency, and exhibits excellent effects such as V that may cause environmental pollution.
  • fiber colorant compositions using pigments have a large particle size of the pigment and binder polymer particles being used, so that they adhere to the fiber structure and the color-forming coating layer becomes thick, resulting in bright color development.
  • colored fiber structures with good texture can not be obtained.
  • the coloring composition and coloring method of the present invention use the pigment and polymer binder particles which have been refined to specific sizes, it is possible to make the colored coating layer thinner, and it is possible to use a fibrous structure.
  • the texture is maintained or improved, the generation of voids in the coating layer is suppressed, the fastness is improved, and sharp color development is obtained.
  • fiber structure refers to threads, fabrics, woven fabrics, knitted fabrics, non-woven fabrics, paper, board, leather, and other sheets that are natural fibers, synthetic fibers, semi-synthetic fibers, or a mixture of these.
  • Product and products manufactured therefrom are to be meant.
  • the colorant composition of the present invention has a face with an average particle diameter of 200 nm or less as a coloring pigment component. It is characterized in that a polymer particle having an average particle diameter of 200 nm or less is preferably used as the binder.
  • Coloring dye components used in the colorant composition of the present invention include all inorganic and organic pigments dispersed in water and an aqueous solvent and having a chromatic color. Further, it is possible to use a pseudo pigment or the like obtained by coloring a resin emulsion with a dye.
  • inorganic pigments include metal powders and metal-containing compound powders
  • organic pigments include azo lake pigments, insoluble azo pigments, chelating azo pigments, phthalocyanine pigments, perylene and perinone pigments, and anthraquinones.
  • pigments such as quinacridone pigments, dye lake pigments, nitro pigments and nitroso pigments.
  • the average particle diameter of the pigment particles in the colorant composition of the present invention is 200 nm or less, preferably 100 nm or less.
  • the average particle size of the pigment particles used in the present invention is preferably 200 to LO nm, more preferably 100 to 20 nm.
  • a wetting agent, a wetting agent, a dispersion stabilizer and the like are added to the pigment, and a shear force imparting type generally used is used.
  • the method of mixing using a disperser is mentioned. For example, stirring type desorber, homomixer, Henschel mixer, media type ball mill, sand mill, sand mill, paint shaker, medialess type 3-roll, 5-roll, jet mill, water jet mill, super
  • pigment particles having a desired average particle diameter can be obtained more reliably.
  • Methods for removing extraneous particles include static sedimentation, centrifugal sedimentation, filter removal, and the like.
  • the pigment particles used in the present invention are fine, and may reaggregate due to external factors, color processing, etc., to thereby lower the intended performance. In order to prevent this reaggregation, it is preferable to subject the surface of the pigment particle to a hydrophilic treatment.
  • the pigment particles are treated with a dispersant containing a surfactant or a water-soluble polymer to stabilize the particle surface by providing a hydrophilic group such as a hydroxyl group, a carboxyl group or an amino group to the particle surface.
  • a hydrophilic group such as a hydroxyl group, a carboxyl group or an amino group to the particle surface.
  • an anionic surfactant such as alkyl carboxylic acid ester, alkyl sulfuric acid ester, alkyl phosphoric acid ester, a cationic active agent such as aliphatic ammonium salt, alkyl ether, fatty acid ester ether, Nonionic surfactant such as sorbitan fatty acid ester may be mentioned.
  • water-soluble polymer polyvinyl pyrrolidone, polyvinyl alcohol, acrylics (for example, low molecular weight polyacrylic acid, polymethacrylic acid etc.), polymaleic acid, copolymer of acrylic acid, methacrylic acid etc. and styrene, polyamide
  • acrylics for example, low molecular weight polyacrylic acid, polymethacrylic acid etc.
  • polymaleic acid copolymer of acrylic acid, methacrylic acid etc. and styrene
  • polyamide polyamide
  • polymeric dispersants such as rosin-modified maleic acid.
  • the pigment surface should be treated to be hydrophilic using a topochemical method such as alkali treatment with sodium hydroxide or the like, treatment with an oxidant such as chromic acid, low temperature plasma treatment, etc. Can.
  • hydrophilic groups that can be imparted by hydrophilic treatment, a hydroxyl group and a carboxyl group are particularly preferable in that they can be expected to have a crosslinking reaction with a binder polymer and a crosslinking agent at the time of coloring of a fiber structure. ,.
  • the content of pigment particles in the colorant composition of the present invention is preferably 0.1 to 15% by mass, more preferably 0.5 to 10% by mass, based on the total composition. If the amount is less than 0.1% by mass, good color development tends not to be obtained, and if it exceeds 15% by mass, the fastness to rubbing tends to be reduced.
  • the binder polymer used in the present invention is one which can be dispersed in water and an aqueous solvent, preferably as particles having an average particle size of 200 nm or less, more preferably 100 nm or less.
  • an aqueous solvent preferably as particles having an average particle size of 200 nm or less, more preferably 100 nm or less.
  • the average particle size of the binder particles used in the present invention is preferably 200 to 10 nm, and more preferably 100 to 20 nm.
  • the average particle size of the binder-one polymer particles is adjusted to 100 nm to 10 nm, microcoating of the coating layer formed of the vine-one polymer becomes possible, and the texture of the fiber structure can be maintained.
  • the binder power is also improved, which is preferable.
  • the binder polymer used in the present invention preferably has a glass transition temperature of preferably 10 ° C. or less, more preferably 5 ° C. or less.
  • the glass transition temperature of the binder polymer exceeds 10 ° C.
  • the fiber structure is subjected to the coloring method of the present invention in a working environment at room temperature (20 ° C. ⁇ 10 ° C.)
  • Insufficient wrinkling results in the formation of a large number of voids in the coating layer, which remain even after heating and tend to reduce the strength of the binder polymer coating layer.
  • the glass transition temperature of the binder polymer is 10 ° C. or less, uniform coating can be performed at room temperature, and a reduction in strength can be suppressed.
  • the binder used in the present invention is not particularly limited as long as the polymer satisfies the above-mentioned physical properties, and generally available polymers such as acrylic polymers, acrylic styrene copolymers, acrylic urethanes Copolymers, acrylic maleic acid copolymers, acrylic butadiene copolymers, acrylic acetate bure copolymers, ethylene acetate bule copolymers, polyurethanes, polyolefins and the like.
  • the binder polymer used in the present invention can be used in the form of emulsion, despurgeon or the like.
  • the content of the non-polymer particles in the colorant composition of the present invention is preferably 0.5 to 20% by mass, more preferably 1 to 10% by mass, based on the whole composition. If the amount is less than 0.5% by mass, the binder ability tends to be insufficient, and the fastness to rubbing tends to decrease, and when it exceeds 20% by mass, the feeling of the fiber itself tends to be impaired.
  • the colorant composition of the present invention can be used to color various articles.
  • articles include fiber structures such as yarn, fabric, woven fabric, knitted fabric, non-woven fabric, paper, board, leather and the like.
  • Particularly preferred methods for coloring textile structures are the dyeing and dyeing methods.
  • the viscosity of the colorant composition When the fiber structure is colored by the printing and coloring method, it is necessary to adjust the viscosity of the colorant composition to a viscosity at which the transfer control plate functions properly.
  • a viscosity at which the transfer control plate functions For example, in the case of a silk screen version, it is necessary to adjust the viscosity of the screen used so that the mesh force does not leak out.
  • a filament with a diameter of 83 m is usually used, and the opening ratio is 65%, there is an opening of 340 m, and the transmission volume is 55 cm 3 Zm 2
  • a viscosity that does not allow the colorant to penetrate is required.
  • the colorant composition of the present invention is preferably adjusted to have a viscosity of 5000 mPa's or more, preferably 20000 mPa's or more, because the particle diameter of the pigment particles and the binder polymer particles is very fine. .
  • the viscosity is more than 200,000 mPa's, the viscosity is too high, the screen printing mesh may be clogged with the colorant composition, and the coloring of the fiber structure may not be favorably performed. Therefore, the viscosity of the colorant composition used when using a 60 mesh silk screen plate having a large opening is preferably 5000 to 200000 mPa's, more preferably 20000 to 100000 mPa's.
  • the viscosity of the colorant composition used when using a 120 mesh silk screen plate with fine openings is L ⁇ 3OOO to 15OOOOO mPa's, more preferably ⁇ 15000 to 80000 mPa ⁇ s.
  • a filament with a diameter of 48 to 67 m is usually used, and an eye having an aperture ratio of 28% and 65 m There is a gap, and even if the transmission volume is 22 cm 3 / m 2 , the colorant composition does not penetrate, viscosity is required, and good screen mesh passage is required when pressure is applied with a squeegee. In order to prevent permeation, it is desirable to adjust the viscosity so as to have a viscosity of 100 mPa's or more, preferably 2000 mPa's or more.
  • the viscosity of the colorant composition used when a 230-mesh silk screen plate is used is preferably 1000 to 120 mPa ⁇ s, more preferably 2000 to 70,000 mPa ⁇ s.
  • the squeegee used in the coloring method of the present invention applies pressure to the colorant composition on the silk screen plate to pass well through the gaps in the screen mesh, and the unnecessary colorant composition is used. It needs to be well drained, which requires a suitable elasticity. If the hardness of the squeegee is 35 degrees or less, the strength is insufficient and wear occurs immediately. If the degree of the shoar hardness is 91 degrees or more, the elasticity is insufficient, and the colorant composition can not be favorably removed. There is a problem of Therefore, the shoar hardness of the squeegee used in the coloring method of the present invention is more preferable. The hardness of this range is high in physical properties and durable.
  • elastic moldings and resins can be used without limitation as long as they satisfy the Sho1 hardness physical properties.
  • acrylic rubber, acrylic urethane rubber, acrylic-tolyl rubber, acrylic butadiene rubber (acrylic acid or methacrylic acid butadiene rubber), urethane rubber, butadiene rubber, butyl rubber, NBR (attril-tributadiene rubber), epoxy elastomer , Fluororubber, etc. can be used.
  • thickeners can be used to obtain the desired viscosity of the colorant composition of the present invention.
  • thickeners include synthetic polymers, cellulose and polysaccharides, and at least one member selected from the group consisting of terpene emulsions (each alone or a mixture of two or more of these).
  • Examples of the synthetic polymer include polyacrylic acids, polyvinyl alcohol, polyethylene oxide, polybutyl pyrrolidone, polybutyl methyl ether, polyacrylamide and the like.
  • Examples of cellulose include ethyl cellulose, methyl cellulose, hydroxy methyl cellulose and carboxymethyl cellulose.
  • Examples of polysaccharides include xanthan gum, guar gum, casein, gum arabic, gelatin, carrageenan, alginic acid, tragacanth gum, locust bean gum, pectin and the like.
  • the tarpen emulsion may, for example, be a mousse-like emulsion in which a mineral turpentine and water are emulsified with a nonionic surfactant.
  • the coloring composition is wetted to the fiber structure so that the pigment and the binder polymer can be stably attached. It is necessary to adjust the viscosity. In particular, when the viscosity is too low, when the pigment which is a coloring pigment is fine particles when the coloring pigment is fine particles, the pigment moves from the sparse portion to the dense portion of the fiber structure by the capillary action of the fiber when the colorant composition is dried and becomes uniform. It is preferable to adjust the viscosity to 10 mPa's or more because no colored matter can be obtained.
  • the viscosity of the colorant composition of the present invention is preferably 10 to: LO OO mPa-s, more preferably 20 to 500 mPa 's.
  • the dye-dyeing method is favorable.
  • a colored fiber structure can be obtained.
  • the pick up rate (the mass ratio of the colorant composition attached to the fiber structure (100 parts by mass) before drying) is preferably 50 to 91%, more preferably 60 to 80%. If the pick-up rate is less than 50%, the amount of the colorant composition attached is too small to be colored, and if the pick-up rate exceeds 91%, the amount of the colorant composition attached is too large. There is a tendency for the covering layer in the fiber structure to be thick and to reduce the feeling. By adjusting the pick-up rate of the coloring composition of the present invention to the above-mentioned range, it is possible to obtain a colored fiber structure excellent in coloring, feeling and fastness.
  • the fiber structure colored by the printing method and the dyeing method using the coloring composition of the present invention is held on the fiber surface by the pigment power which is a coloring dye, preferably by the polymer binder, the coloring composition After coloring and drying with a product, there is no need for the step of removing excess coloring agents, pastes, additives and the like by water washing.
  • the coloring method using the coloring agent composition of the present invention it is also necessary to select a dye suitable for each fiber material, and to adjust heating, pressure, and stirring conditions for permeating the fiber structure. Absent.
  • the coloring method of the present invention even a mixed material can be colored by a single coloring process using a single colorant composition, and the coloring method of the present invention is effective in working efficiency, It is excellent in energy efficiency, water resource efficiency, environmental pollution, etc., and it is an excellent coloring method!
  • the colorant composition of the present invention uses water (tap water, distilled water, purified water, ion exchanged water, pure water, deep ocean water, etc.) as a solvent.
  • water tap water, distilled water, purified water, ion exchanged water, pure water, deep ocean water, etc.
  • an aqueous solvent having a polar group compatible with water from the viewpoint of imparting water retention and improving the stability of the pigment and binder polymer.
  • an aqueous solvent for example, methyl alcohol, ethyl alcohol, isopropyl alcohol, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, ethylene glycol monomethyl monoether ether, glycerin, pyrrolidone and the like can be mentioned.
  • non-aqueous solvents such as liquid paraffin, mineral oil, and industrial gasoline can be used as long as they are solvents that can be dispersed and mixed with water by an emulsifier etc. It is These can be used alone or in combination of two or more.
  • the content of water in the colorant composition of the present invention is preferably 10 to 90 wt%, more preferred properly from 30 to 80 weight 0/0.
  • the film strength and the fastness may be insufficient.
  • it is possible to improve the fastness by adding a crosslinking agent which causes a crosslinking reaction with a hydroxyl group, a carboxyl group or the like in the pigment or binder polymer.
  • the crosslinking reaction which can be used includes dehydration condensation reaction of methylol group and hydroxyl group, ring-opening polymerization of epoxy with glycidyl group and hydroxyl group, urethane reaction of isocyanato group with hydroxyl group and carboxyl group, amide ester of oxazoline group and carboxyl group.
  • aqueous crosslinking agents When these aqueous crosslinking agents are incorporated into a colorant composition and heated, the hydroxyl groups of the pigment and the binder polymer and the hydroxyl groups of the binder polymer crosslink to form a three-dimensional network structure, and the fastness is improved.
  • the content of the crosslinking agent in the colorant composition of the present invention is preferably 0.1 to 5% by mass, more preferably 0.2 to 2.5% by mass.
  • the colorant composition of the present invention contains, as components other than the above components, preservatives, fungicides, metal salts widely used in conventional colorant compositions, as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • Additives optionally components
  • such as blocking agents, pH adjusters, lubricants, wetting agents, etc. can be contained.
  • Preservatives and fungicides include phenol, sodium sodium, pentachlorophenol sodium, 1,2-benzisothiazolinone, 2,3,5,6-tetrachloro-4 (methylsulfonyl) pyridine And alkali metal salts of benzoic acid, sorbitan acid, dehydroacetic acid, benzimidazole compounds and the like.
  • Examples of the metal salt sequestering agent include benzotriazole, dicyclohexylammonite, diisopropylammonite, tolyltriazole, saponins and the like.
  • Examples of pH adjusters include alkali metal salts of phosphoric acid such as urea, ammonia water, monoethanolamine, triethanolamine, aminomethylpropanol, sodium tripolyphosphate, and hydroxides of alkali metals such as sodium hydroxide.
  • Lubricants and wetting agents include polyalkylene glycol derivatives such as polyoxyethylene lauryl ether, fatty acid alkali metal salts, silicone oil emulsions, polyether-modified silicones such as polyethylene glycol adducts of dimethylene polysiloxane, polyethylene tetrafluoroethylene Powders, fluorosurfactants, fluoro-modified oils, acetylene dacol etc. may be mentioned.
  • polyalkylene glycol derivatives such as polyoxyethylene lauryl ether, fatty acid alkali metal salts, silicone oil emulsions, polyether-modified silicones such as polyethylene glycol adducts of dimethylene polysiloxane, polyethylene tetrafluoroethylene Powders, fluorosurfactants, fluoro-modified oils, acetylene dacol etc.
  • Styrene-maleic acid resin (SMA-1000) (* 2) 10. 0 parts by mass
  • the above components were weighed as described above, homogenized by stirring with a dissolver, and then the above composition was stirred with a paint shaker for 8 hours under the condition of 60% bead volume filling rate.
  • the average particle diameter of the pigment particles of this preparation example 1 was determined by using NICOMP 380ZLS (manufactured by Nozaki Sangyo Co., Ltd.) and certified as National Institute of Standards and Technology (NIST) by lOOnm polystyrene particles manufactured by Duke Scientific Corporation ( It was 90 nm as a result of measuring by a laser diffraction method using 3100 A) and 300 nm polythylene particles (3300 A).
  • Acetylene glycol 104H (* 3) 0.2 parts by mass The above components were weighed as described above, stirred with a dissolver and homogenized, and then the above composition was treated with a paint shaker for 10 hours under the condition of 60% bead volume filling rate.
  • Pigment Preparation The average particle size of the pigment particles of Example 2 was measured by a laser diffraction method and found to be 80 nm.
  • the average particle size of the pigment particles of Comparative pigment example 1 was measured by a laser diffraction method and found to be 2.2 ⁇ m.
  • Each coloring agent composition was prepared according to the composition shown in the following Tables 1 and 2, and the fiber structure was subjected to coloring treatment according to a predetermined coloring method.
  • the physical properties of the coloring composition of each of the obtained Examples and Comparative Examples, the workability at the time of coloring, and the performance evaluation of the texture of the colored fiber structure, the haze, and the fastness to rubbing were determined by the following methods.
  • the colorant composition of each of the obtained Examples and Comparative Examples was diluted 100 times with ion-exchanged water, and a photon correlation method was used, using NICOMP 380ZLS (manufactured by Nozaki Sangyo Co., Ltd.), NIST (National I Average particle size was measured using laser diffraction using 1 OO nm polystyrene particles (3100A) and 300 nm polystyrene particles (3300 A) manufactured by Duke Scientific Corporation, which are approved by Nstitute of Standards and Technology.
  • the viscosity at 25 ° C. of the colorant composition of each of the obtained Examples and Comparative Examples was measured at 0.5 rpm using a TV-30 type viscometer cone plate type (manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.) standard rotor. did.
  • the colorant compositions of the Examples and Comparative Examples are left for 4 hours on a 120-mesh silk screen version (manufactured by Murakami Screen Co., Ltd .: TG 1200) with fine openings, and the leakage of the colorant is visually observed. It was judged.
  • the urethane rubber After leaving the colorant composition of Examples and Comparative Examples for 10 minutes on a 120-mesh silk screen version (made by Murakami Screen Co., Ltd .: TG 1200), the urethane rubber has a hardness of 50 degrees. Using a squeegee, the entire surface of the solid pattern was dyed with a polyester taffeta (manufactured by Color Dyeing Co., Ltd.) by a printing method, and then dried at 120 ° C. for 1 minute.
  • a polyester taffeta manufactured by Color Dyeing Co., Ltd.
  • a polyester taffeta (manufactured by Color Dyeing Co., Ltd.) is dipped in the coloring composition of the example and the comparative example for 20 seconds, adjusted to an adhesion amount of 80 ⁇ 2% pickup rate by padding method, and then at 120 ° C for 1 minute. It was dried and the uniformity of coloration to the fibers was visually judged.
  • the cloths treated with the “mesh transmission test 2” and “color spot test” are compared with the original fabric before treatment, and the change in texture is judged by the feeling with the finger.
  • Comparative Example 1 was colored using a colorant composition using pigment particles having a large average particle size in Example 1, and it can be seen that the color uniformity, texture, and fastness to rubbing are inferior.
  • Comparative Example 2 is the one prepared in Comparative Example 2 using a colorant composition using large pigment particles and having an average particle size, which is inferior in coloring uniformity, texture, and fastness to rubbing.
  • Example 3 is the same as Example 4, and is colored using a coloring composition using a binder particle having a large average particle size, and it has leakability, uniformity of coloring, color spots, texture, and abrasion. It can be seen that the fastness is poor.

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Abstract

　平均粒子径２００ｎｍ以下の顔料粒子と、バイダーポリマー粒子を含む着色剤組成物を提供する。この組成物は、繊維構造体の風合い、柔軟性を損ねることなく、繊維構造体表面に薄く均一な着色被覆層を、色斑を生じることなく形成することができ、繊維構造体素材の種類にかかわりなく着色可能で、発色性が良好で、優れた堅牢度を有する。この組成物を使用した繊維構造体素材の着色方法は、混合素材に対しても単一の着色剤組成物で、一回で着色処理が可能であり、簡便で、作業効率、エネルギー効率、水資源効率に優れ、環境汚染を起こすおそれがない。

Description

明 細 書
着色剤組成物及び着色方法
技術分野
[0001] 本発明は、着色剤組成物、着色方法、及び着色剤組成物により着色された物品に 関し、さらに詳細には、繊維構造体等の被着色体に、鮮明で、均一な着色を施すこと ができる着色剤組成物、着色方法、及び該着色剤組成物により着色された物品に関 する。
背景技術
[0002] 従来、糸、布帛、織物、編物、不織布等からなる繊維構造体等の物品 (被着色体） に着色する手法としては、着色剤組成物に繊維構造体を浸漬して着色する浸染法 や、シルクスクリーン版、孔版、凸版、凹版、平版等力もなる転写調整版を用いて着 色する捺染法等が試みられてきた。
[0003] 浸染法は、着色用色素として染料を用い、染料組成物に繊維構造体を浸漬し、加 温、加圧条件下で繊維構造体に染料を浸透、浸入させ、または、染料組成物中で繊 維構造体を攪拌、練り等の処理を行って、染料を均一に付着させることにより色斑、 着色不良を抑制している。着色工程の後、水や水性溶媒で着色繊維構造体を洗浄 して、余剰の着色剤成分を除去し、繊維構造体の風合いを損なうことなぐ良好な着 色堅牢度を有した着色繊維構造体を得て!、る。
着色用色素として用いる染料の種類を選択することにより、綿、麻、絹、ウール等の 天然繊維素材や、ポリエステル、アクリル、レーヨン、ナイロン等の合成繊維素材の着 色に適した種々の着色染料組成物が提案され、上記種々の繊維素材の着色に広く 使用されている。しかし、着色用色素として染料を使用しているため、繊維素材に適 した染料を使用しなければ着色ができないという欠点があり、特に、 2以上の繊維素 材を用いた混合繊維素材の染色には、複数の着色剤組成物あるいは複数の着色ェ 程が必要となる。
また、着色工程、洗浄工程での加温、加圧、攪拌、洗浄には多大なエネルギー、多 量の工業用水を必要とし、多量の排水を排出し、エネルギー効率、水資源効率、環 境汚染等の観点から、新たな手法及び新たな着色剤組成物が求められている。
[0004] 捺染法は、着色剤組成物を繊維構造体に付着するにあたり転写調整版を用いて、 付着量、付着領域を調整することができ、細かい図柄や絵文字、タタキ柄、ボカシ柄 等の高品位、高精度の着色ができる着色方法である。捺染法用の着色剤組成物は、 転写調整版が正常に機能する粘度に調整する必要があり、たとえば、シルクスクリー ン版の場合、使用されるスクリーンのメッシュ力 漏れ出さない程度の粘度調整が必 要となる。着色剤としては、染料及び顔料のいずれも用いられている。
染料を用いた場合は、浸染法と同様に、着色工程の後、水や水性溶媒で着色繊維 構造体を洗浄して、余剰の着色剤成分を除去し、繊維構造体の風合いを損なうこと なぐ良好な着色堅牢度を有した着色繊維構造体を得ている。また、染料の種類を 選択することで、綿、麻、絹、ウール等の天然繊維素材や、ポリエステル、アクリル、レ 一ヨン、ナイロン等の合成繊維素材に着色可能な種々の着色染料組成物が提案さ れ、上記種々の繊維素材の着色に広く使用されている。
顔料を用いた場合は、顔料自身を繊維構造体に強く付着させるためのバインダー 成分が必要となり、バインダーとして高分子化合物を併用した着色剤組成物が用い られている。
しかし、染料を含む着色剤組成物を用いた捺染法は、浸染法同様、着色用色素と して染料を使用しているため、繊維素材に適した染料を使用しなければ着色ができ ないという欠点があり、特に、 2以上の繊維素材を用いた混合繊維素材の染色には、 複数の着色剤組成物あるいは複数の着色工程が必要となる。
また、着色工程、洗浄工程での加温、加圧、攪拌、洗浄には多大なエネルギー、多 量の工業用水を必要とし、多量の排水を排出し、エネルギー効率、水資源効率、環 境汚染等の観点から、新たな手法及び新たな着色剤組成物が求められている。 顔料を含む着色剤組成物を用いた捺染法は、顔料やバインダー高分子化合物の 粒子が転写調整版に付着し、付着量や付着領域を低下させたり、繊維構造体に付 着した顔料やバインダー高分子化合物が、繊維構造体の風合！ヽゃ柔軟性を低下さ せてしまうと ヽぅ問題があり、新たな着色剤組成物が求められて 、る。
[0005] 特許文献 1には、粒子径が 0. 5 μ m以下の浸染用色剤、これを用いた着色物及び 着色方法が開示されて 、るが、この色剤に用いて 、る着色用色素は分散染料であり 、染料の使用に起因する繊維構造体素材の選択の問題、工程の複雑性、多大なェ ネルギーゃ工業用水の必要性、多量の排水の排出等の問題は改善されていない。 特許文献 2には、インキ中に含まれる粒子の粒子径が 10 m以下のインキ、及びこ のインキを用 、たスクリーンプリント方法が開示されて 、るが、繊維構造体の風合 ヽ や柔軟性を低下させてしまう問題を充分に改善するには至って 、な 、。
[0006] 特許文献 1 :特開 2003— 313454
特許文献 2 :特開 2004— 195697
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] 従って、本発明の目的は、上記従来技術の欠点を克服した着色剤組成物及びそ れを用いた着色法を提供することである。
本発明の他の目的は、繊維構造体の風合いを損ねることなぐ繊維構造体表面に 薄く均一な着色被覆層を形成することができ、発色性が良好で、優れた堅牢度を有 する着色剤組成物を提供することである。
本発明のさらに他の目的は、繊維構造体素材の種類にかかわりなく着色可能で、 発色性が高ぐ色斑を生じることなぐ繊維構造体素材の風合い、柔軟性を低下させ ことなく着色可能な着色剤組成物を提供することである。
本発明のさらに他の目的は、混合素材に対しても単一の着色剤組成物で、一回で 着色処理が可能な着色方法を提供することである。
本発明のさらに他の目的は、簡便で、作業効率、エネルギー効率、水資源効率に 優れ、環境汚染を起こすおそれがな!、繊維構造体素材の着色方法を提供することで ある。
本発明のさらに他の目的は、洗浄工程を必要とせず、低エネルギー、低排水で、水 資源、環境に配慮した着色方法を提供することである。
本発明のさらに他の目的は、上記着色剤組成物により着色された物品を提供する ことである。
課題を解決するための手段 [0008] 本発明者は、種々検討した結果、着色用色素として特定の粒子径の顔料を用いる こと、その顔料粒子や着色剤組成物中に分散して ヽる全ての粒子の平均粒子径を 2 OOnm以下に調整することにより、上記課題が達成しうることを見出し、本発明を完成 するに至った。本発明は以下に示す着色剤組成物及びそれを用いた着色方法を提 供するものである。
[0009] 1.平均粒子径 200nm以下の顔料粒子と、バインダーポリマー粒子を含む着色剤組 成物。
2.平均粒子径 200nm以下のバインダーポリマー粒子を含む上記 1記載の着色剤 組成物。
3.顔料粒子が親水性処理されたものである上記 1または 2記載の着色剤組成物。
4.親水性処理が、界面活性剤及び水溶性ポリマーからなる分散剤によってなされた ものである上記 1〜 3の 、ずれ力ゝ 1項記載の着色剤組成物。
5.顔料粒子が、水酸基、カルボキシル基及びアミノ基力 なる群力 選ばれる少なく とも 1種の親水性基を含む上記 4記載の着色剤組成物。
6.バインダーポリマー粒子の Tg (ガラス転移点）が 10°C以下であり、平均粒子径が 1 Onm〜100nmである上記 2〜5のいずれ力 1項記載の着色剤組成物。
7.顔料粒子の平均粒子径が 1 Onm〜 1 OOnmである上記 1〜 6の!、ずれ力ゝ 1項記載 の着色剤組成物。
8. 1000〜200000mPa' sの粘度を有する上記 1〜7のいずれか 1項記載の着色剤 組成物。
9. 10〜1000mPa' sの粘度を有する上記 1〜7のいずれ力 1項記載の着色剤組成 物。
10.上記 8記載の着色剤組成物を用いることを特徴とする、繊維構造体の捺染着色 法。
11. 120メッシュ数以上の目開き力 なる高メッシュスクリーン型と、ショァ一硬度が 4 0〜90度のゴムスキージとを用いて、繊維構造体にシルクスクリーン印刷法により捺 染着色することを特徴とする上記 10記載の捺染着色法。
12.上記 9記載の着色剤組成物を用いることを特徴とする、繊維構造体の浸染着色 法。
13.ピックアップ率が 50〜90%の範囲であることを特徴とする上記 12記載の浸染着 色法。
14.上記 1〜 9の 、ずれか 1項記載の着色剤組成物により着色された物品。
15.繊維構造体である上記 14記載の物品。
発明の効果
[0010] 本発明の着色剤組成物及び着色方法は、着色用色素として平均粒子径 200nm 以下の顔料粒子を用い、好ましくはそのバインダーとして平均粒子径 200nm以下の ポリマー粒子を用いているため、繊維構造体の風合いを損ねることなぐ繊維構造体 表面に薄く均一な着色被覆層を形成することができ、発色性が良好で、優れた堅牢 度を有し、混合素材に対しても単一の着色剤組成物で、一回で着色処理が可能であ り、作業効率、エネルギー効率、水資源効率に優れ、環境汚染を起こすおそれがな V、等の優れた効果を奏する。
[0011] このように本発明の着色剤組成物及び着色方法が、従来のものと比較して優れて いる理由としては、以下のことが考えられる。
従来、顔料を使用した繊維着色剤組成物は、使用している顔料及びバインダーポ リマー粒子の粒子径が大きいため、繊維構造体に付着し発色被覆層が厚くなり、鮮 明な発色が得られず、良好な風合 ヽを有した着色繊維構造体が得られな ヽ。
これに対して、本発明の着色剤組成及び着色方法は、特定の大きさに微細化した 顔料及びポリマーバインダー粒子を用いているため、着色被覆層を薄くすることがで き、繊維構造体の風合いが維持ないし向上し、被覆層中の空隙部発生が抑制され、 堅牢度が向上し、鮮明な発色が得られる。
発明を実施するための最良の形態
[0012] 以下に、本発明の実施の形態を詳しく説明する。
本発明において、「繊維構造体」とは、天然繊維、合成繊維、半合成繊維、あるい はこれらの混合物力もなる、糸、布帛、織物、編物、不織布、紙、板、皮革、その他の シート状製品、及びこれらから製造された製品を意味するものとする。
本発明の着色剤組成物は、着色用色素成分として平均粒子径が 200nm以下の顔 料を用いたことを特徴とするものであり、好ましくは、そのバインダーとして平均粒子 径が 200nm以下のポリマー粒子を用いたことを特徴とするものである。
[0013] 本発明の着色剤組成物に用いる着色用色素成分としては、水及び水性溶媒に分 散し、有彩色を有する全ての無機系及び有機系顔料が挙げられる。また、榭脂エマ ルシヨンを染料で着色した疑似顔料等も使用できる。
無機系顔料としては、例えば、金属粉、金属含有化合物粉等が、また、有機系顔料 としては、例えば、ァゾレーキ顔料、不溶性ァゾ顔料、キレートァゾ顔料、フタロシア- ン顔料、ペリレン及びペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、染料レー キ顔料、ニトロ顔料、ニトロソ顔料等が挙げられる。
より具体的には、チャンネルブラック、ファーネスブラック、サーマルブラック等の力 一ボンブラック、チタンブラック、鉄黒、黒鉛、銅クロムブラック、コバルトブラック、べん がら、酸ィ匕クロム、コバルトブルー、酸化鉄黄、ビリジアン、カドミウムエロー、朱、カドミ ゥムレッド、黄鉛、モリブデードオレンジ、ジンククロメート、ストロンチウムクロメート、群 青、ノライト粉、紺青、マンガンノィォレット、アルミニウム粉、真鍮粉等の無機系顔料 、ァ-リンブラック、ペリレンブラック、シァニンブラック、榭脂エマルシヨンを黒染料で 着色した疑似顔料、 C. I.ビグメントブルー 1、同ブルー 15、同ブルー 17、同ブルー 27、同レッド 5、同レッド 22、同レッド 38、同レッド 48、同レッド 49、同レッド 53、同レツ ド 57、同レッド 81、同レッド 104、同レッド 146、同レッド 245、同イェロー 1、同イエロ 一 3、同イェロー 4、同イェロー 12、同イェロー 13、同イェロー 14、同イェロー 17、同 イェロー 34、同イェロー 55、同イェロー 74、同イェロー 83、同イェロー 95、同イエロ 一 166、同イェロー 167、同オレンジ 5、同オレンジ 13、同オレンジ 16、同バイオレツ ト 1、同バイオレット 3、同ノィォレット 19、同ノィォレット 23、同ノィォレット 50、同グリ ーン 7等の有機系が挙げられる。本発明においては、上記顔料を単独で、または 2種 類以上を混合して使用することができる。
[0014] 本発明の着色剤組成物中の顔料粒子の平均粒子径は、 200nm以下、好ましくは lOOnm以下である。平均粒子径が 200nmを超える顔料粒子が存在すると、繊維構 造体表面の凹凸が大きくなり、摩擦抵抗が増し、摩擦堅牢度が低下する傾向がある。 また平均粒子径が lOnm未満の顔料粒子が存在すると、発色濃度、耐光性等が低 下する傾向がある。従って、本発明に用いる顔料粒子の平均粒子径は、好ましくは 2 00〜： LOnmであり、さらに好ましくは 100〜20nmである。
顔料の平均粒子径を 200nm以下に調整する手段としては、上記顔料に、水及び 水性溶媒、必要に応じて湿潤剤、濡れ剤、分散安定剤等を添加し、一般に用いられ る剪断力付与型分散機を用いて混合する方法が挙げられる。例えば、撹拌型のデゾ ルバ一、ホモミキサー、ヘンシェルミキサー、メデア型のボールミル、サンドミル、ァトラ イタ一、ペイントシェーカー、メデアレス型の 3本ロール、 5本ロール、ジェットミル、ゥォ タージェットミル、超音波分散機等を用いて所定の時間処理することで、 目的の平均 粒子径の顔料粒子を得ることができる。
又、分散機で顔料を粉砕分散した後、必要に応じて粗大粒子、微細粒子を除去す ることにより、所望の平均粒子径を有する顔料粒子をより確実に得ることができる。 目 的外粒子の除去方法としては、静止沈降法、遠心沈降法、フィルター除去法等が挙 げられる。
本発明に用いる顔料粒子は微細であり、外的要因、着色加工時等に再凝集して、 目的の性能を低下させてしまう恐れがある。この再凝集を防止するため、顔料粒子の 表面を親水性処理しておくことが好まし 、。
このような親水性処理としては、例えば、顔料粒子を界面活性剤や水溶性ポリマー を含む分散剤で処理して、粒子表面に水酸基、カルボキシル基、アミノ基等の親水 基を付与することにより安定性を向上させる方法が挙げられる。界面活性剤としては 、アルキルカルボン酸エステル、アルキル硫酸エステル、アルキルリン酸エステル等 のァ-オン系界面活性剤、脂肪族アンモ-ゥム塩等のカチオン系活性剤、アルキル エーテル、脂肪酸エステルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル等の非イオン系界 面活性剤が挙げられる。また水溶性ポリマーとしては、ポリビニルピロリドン、ポリビ- ルアルコール、アクリル類 (例えば、低分子のポリアクリル酸、ポリメタクリル酸等）、ポリ マレイン酸、アクリル酸、メタクリル酸等とスチレンのコポリマー、ポリアミド、ロジン変性 マレイン酸等の高分子系分散剤が挙げられる。
さらに、水酸ィ匕ナトリウム等によるアルカリ処理、クロム酸等の酸化剤による処理、低 温プラズマ処理等のトポケミカル的な手法を用いて、顔料表面を親水性処理すること ができる。
親水性処理により付与できる親水基の中でも、水酸基、カルボキシル基は、繊維構 造体へ着色時にバインダーポリマー及び架橋剤との架橋反応が期待でき、堅牢度向 上効果が期待できる点で特に好まし 、。
本発明の着色剤組成物中の顔料粒子の含有量は、組成物全体に対して好ましく は 0. 1〜15質量％、さらに好ましくは 0. 5〜10質量％である。 0. 1質量％未満では 良好な発色が得られない傾向があり、 15質量％を超えると摩擦堅牢度が低下する傾 向がある。
本発明に用いるバインダーポリマーは、水及び水性溶媒中で、好ましくは平均粒子 径 200nm以下、さらに好ましくは lOOnm以下の粒子として分散することができるもの である。平均粒子径が 200nmを超えるバイン一ポリマーが存在すると、バインダーポ リマーで形成される被覆層が厚肉化し、繊維構造体の風合いが低下し、また顔料粒 子のバインダー力が低下して摩擦堅牢度が低下する傾向がある。また平均粒子径が 10nm未満のバインダー粒子が存在すると、粒子同士の凝集により組成液自体が不 安定になる傾向がある。従って、本発明に用いるバインダー粒子の平均粒子径は、 好ましくは 200〜10nmであり、さらに好ましくは 100〜20nmである。特に、バインダ 一ポリマー粒子の平均粒子径を 100nm〜10nmに調整すると、バイン一ポリマーで 形成される被覆層のマイクロコート化が可能となり、繊維構造体の風合いを維持する ことができ、顔料粒子のバインダー力も向上し好ましい。
本発明に用いるバインダーポリマーは、ガラス転移温度が好ましくは 10°C以下、さ らに好ましくは 5°C以下のものが望ましい。バインダーポリマーのガラス転移温度が 1 0°Cを超えると、室温 (20°C± 10°C)の作業環境下で繊維構造体に本発明の着色法 を行った場合、ノ インダーポリマーの被膜ィ匕が不十分で、被覆層に空隙部が多数構 成され、この空隙部はその後、加熱しても残存し、バインダーポリマー被覆層の強度 が低下する傾向がある。バインダーポリマーのガラス転移温度が 10°C以下であれば 、室温で均一な被膜ィ匕が可能で、強度低下が抑制できる。本発明に用いるバインダ 一ポリマーとしては、上記物性を満たすものであれば特に制限はなぐ一般に入手で きるポリマー、例えば、アクリルポリマー、アクリルスチレンコポリマー、アクリルウレタン コポリマー、アクリルマレイン酸コポリマー、アクリルブタジエンコポリマー、アクリル酢 酸ビュルコポリマー、エチレン酢酸ビュルコポリマー、ポリウレタン、ポリオレフイン等 が挙げられる。
本発明に用いるバインダーポリマーは、エマルシヨン、デスパージヨン等の形態で使 用することができる。
本発明の着色剤組成物中のノ ンダーポリマー粒子の含有量は、組成物全体に 対して好ましくは 0. 5〜20質量％、さらに好ましくは 1〜10質量％である。 0. 5質量 %未満ではバインダー能力が不足し、摩擦堅牢度が低下する傾向があり、 20質量％ を超えると繊維自身の風合いが損なわれる傾向がある。
[0017] 本発明の着色剤組成物は種々の物品の着色に使用することができる。このような物 品の例としては、糸、布帛、織物、編物、不織布、紙、板、皮革等の繊維構造体が挙 げられる。繊維構造体を着色する際の特に好ま ヽ着色法は捺染着色法及び浸染 着色法である。
捺染着色法により繊維構造体を着色する場合は、着色剤組成物の粘度を転写調 整版が正常に機能する粘度に調整する必要がある。例えば、シルクスクリーン版の場 合、使用されるスクリーンのメッシュ力 漏れ出ない程度の粘度調整が必要となる。 例えば、 目開きが大きい 60メッシュのシルクスクリーン版を用いた場合、通常 83 mの線径のフィラメントが使用され、開口率が 65%、 340 mの目開きがあり、透過 容積 55cm3Zm2でも着色剤が浸透しない粘度が必要となる。
本発明の着色剤組成物は、顔料粒子及びバインダーポリマー粒子の粒子径が非 常に微細であるため、 5000mPa' s以上、好ましくは、 20000mPa' s以上の粘度とな るように調整することが望ましい。しかし、粘度が 200000mPa' sを超えると、粘度が 高すぎて、スクリーン版メッシュに着色剤組成物が詰まり、繊維構造体への着色が良 好に行えない傾向がある。従って、 目開きが大きい 60メッシュのシルクスクリーン版を 用いる場合に使用する着色剤組成物の粘度は、好ましくは 5000〜200000mPa' s 、さらに好ましくは 20000〜100000mPa' sである。
[0018] 目開きが細力い 120メッシュのシルクスクリーン版を用いた場合、通常 48〜83 /z m の線径のフィラメントが使用され、開口率が 49%、 152 mの目開きがあり、透過容 積 39cm3Zm2でも着色剤組成物が浸透しない粘度が必要となり、又、スキージで圧 力をカ卩えた際に良好なスクリーンメッシュ通過が必要となる。浸透防止には 3000mP a ' s以上、好ましくは、 15000mPa' s以上の粘度となるように調整することが望ましい 。しかし、スキージ圧力時の粘度が 150000mPa ' sを超えると、粘度が高すぎて、ス クリーン版メッシュに着色剤組成物が詰まり、繊維構造体への着色が良好に行えな ヽ 傾向がある。従って、 目開きが細かい 120メッシュのシルクスクリーン版を用いる場合 に使用する着色剤組成物の粘度は、 L〈«3OOO〜15OOOOmPa' s、さらに好ま し <は 15000〜80000mPa · sである。
[0019] 高品位、高精度捺染着色を目的とした 230メッシュのシルクスクリーン版を用いた場 合、通常 48〜67 mの線径のフィラメントが使用され、開口率が 28%、 65 mの目 開きがあり、透過容積 22cm3/m2でも着色剤組成物が浸透しな 、粘度が必要となり 、又、スキージで圧力をカ卩えた際に良好なスクリーンメッシュ通過が必要となる。浸透 防止には lOOOmPa ' s以上、好ましくは、 2000mPa ' s以上の粘度となるように調整 することが望ましい。しかし、スキージ圧力時の粘度が 120000mPa ' sを超えると、粘 度が高すぎて、スクリーン版メッシュに着色剤組成物が詰まり、繊維構造体への着色 が良好に行えない傾向がある。従って、 目開きがさらに細力 、230メッシュのシルクス クリーン版を用いる場合に使用する着色剤組成物の粘度は、好ましくは 1000〜120 OOOmPa · s、さらに好ましくは 2000〜70000mPa · sである。
このように、本発明の着色剤組成物を用いて繊維構造体を捺染法で着色する場合 は、使用するシルクスクリーン版のメッシュ数、 目開き数、透過容積数によって粘度を 適宜調整する必要がある。これにより、高鮮明度、高品位、高精度の絵文字、タタキ 柄、ボカシ柄等の着色を行うことができる。
[0020] 本発明の着色法に用いるスキージは、シルクスクリーン版上の着色剤組成物に圧 力を加え、スクリーンメッシュ中の間隙を良好に通過させ、又、通過不必要な着色剤 組成物は良好に搔き取る必要があり、このため適度な弾性が要求される。スキージの ショァ一硬度が 35度以下であると強度が不足し、直ぐに摩耗してしまい、ショァ一硬 度が 91度以上であると弾性が不足し、良好に着色剤組成物を搔き取れないという問 題がある。従って本発明の着色法に用いるスキージのショァー硬度は、さらに好まし くは 40〜80度であり、この範囲の硬度のものが、物性が高品位で、耐久性がある。ス キージの構成材料としては、ショァ一硬度物性を満たしていれば、一般に入手できる 弾性成型物及び榭脂を制限無く使用することができる。例えば、アクリルゴム、アタリ ルウレタンゴム、アクリル-トリルゴム、アクリルブタジエンゴム（アクリル酸又はメタタリ ル酸ブタジエンゴム）、ウレタンゴム、ブタジエンゴム、ブチルゴム、 NBR (アタリ口-ト リルブタジエンゴム）、エポキシエラストマ一、フッ素ゴム等を使用することができる。
[0021] 本発明の着色剤組成物を所望の粘度にするためには、種々の増粘剤を使用するこ とができる。このような増粘剤としては、例えば、合成高分子、セルロース及び多糖類 、ターペンエマルシヨン力 なる群力 選ばれる少なくとも一種 (各単独又はこれらの 2 種以上の混合物）が挙げられる。
合成高分子としては、例えば、ポリアクリル酸類、ポリビニルアルコール、ポリエチレ ンオキサイド、ポリビュルピロリドン、ポリビュルメチルエーテル、ポリアクリルアマイド 等が挙げられる。セルロースとしては、ェチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキ シメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等が挙げられる。多糖類としては、 例えば、キサンタンガム、グァーガム、カゼイン、アラビアガム、ゼラチン、カラギーナ ン、アルギン酸、トラガカントガム、ローカストビーンガム、ぺクチン等が挙げられる。 ターペンエマルシヨンとしては、ミネラルターペンと水を非イオン系界面活性剤で乳化 させたムース調のエマルシヨン等が挙げられる。
[0022] 本発明の着色剤組成物を用いて浸染法により繊維構造体に着色する場合は、着 色剤組成物が繊維構造体に湿潤し、顔料及びバインダーポリマーが安定に付着でき るように粘度を調整する必要がある。特に、粘度が低すぎると着色色素である顔料が 微粒子である場合、着色剤組成物乾燥時に繊維の毛細管作用により、顔料が繊維 構造体の疎部から密部へ移動し、色斑となり均一な着色物が得られなくなる為、 10 mPa' s以上に調整することが好ましい。しかし、着色剤組成物の粘度が lOOOmPa' sを超えると、繊維構造体に着色剤組成物が浸透しに《なる。従って、浸染法により 繊維構造体に着色する場合、本発明の着色剤組成物の粘度は好ましくは、 10〜： LO OOmPa- s,さらに好ましくは 20〜500mPa' sである。
本発明の着色剤組成物の粘度をこの範囲に調整することにより、浸染法で良好な 着色された繊維構造体を得ることができる。
[0023] 本発明の着色剤組成物を用いて浸染法により繊維構造体に着色する場合は、着 色剤組成物の付着量によって繊維構造体の風合いや発色性が異なる。従って、ピッ クアップ率 (繊維構造体 (100質量部）に付着した着色剤組成物の乾燥前の質量比） は好ましくは 50〜91%、さらに好ましくは 60〜80%である。ピックアップ率が 50%未 満では、着色剤組成物の付着量が少なぐ着色性が不足した色相になり、ピックアツ プ率が 91%を超えると、着色剤組成物の付着量が多過ぎて、繊維構造体中の被覆 層が肉厚になり風合いが低下する傾向がある。本発明の着色剤組成物のピックアツ プ率を上記範囲に調整することにより、発色、風合い、堅牢度に優れた着色繊維構 造体を得ることができる。
[0024] 本発明の着色剤組成物を用いて捺染法及び浸染法で着色した繊維構造体は、着 色色素である顔料力 好ましくはポリマーバインダーにより繊維表面に保持されてい るため、着色剤組成物で着色乾燥後、余剰な色剤、糊剤、添加剤等を水洗浄により 除去する工程を必要としない。また、本発明の着色剤組成物を用いた着色法では、 繊維材質毎に適合した染料を選択したり、繊維構造体中に浸透させるための加温、 加圧、攪拌条件を調整する必要もない。従って、本発明の着色法によれば、混合素 材に対しても単一の着色剤組成物を用いて一回の着色処理で着色が可能であり、 本発明の着色法は、作業効率、エネルギー効率、水資源効率に優れ、環境汚染等 の問題もな!、優れた着色方法であると!/、える。
[0025] 本発明の着色剤組成物は、溶媒として水 (水道水、蒸留水、精製水、イオン交換水 、純水、海洋深層水等）を用いる。しかし、水に加え、さらに水以外の溶媒として、保 水性の付与、顔料及びバインダーポリマーの安定性向上等の点から、水に相溶性の ある極性基を有する水性溶媒を使用することが好ま U、。このような水性溶媒としては 、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、エチレン グリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、 プロピレングリコール、エチレングリコーノレモノメチノレエーテル、グリセリン、ピロリドン 等が挙げられる。これらの水性溶媒の他、流動パラフィン、鉱物油、工業用ガソリンの 様な非水性溶媒であっても、乳化剤等で水と分散混合できる溶媒で有れば使用可 能である。これらは単独で又は 2種以上混合して用いることができる。
本発明の着色剤組成物中の水の含有量は、好ましくは 10〜90質量％、さらに好ま しくは 30〜80質量0 /0である。
[0026] 本発明の着色剤組成物において、ノインダーポリマーを単独で使用した場合には 、皮膜強度、堅牢度が不足することがある。この場合は、顔料やバインダーポリマー 中の水酸基、カルボキシル基等と架橋反応する架橋剤を添加し、堅牢度を向上させ ることがでさる。
利用できる架橋反応としては、メチロール基と水酸基の脱水縮合反応、グリシジル 基と水酸基とのエポキシ開環重合反応、イソシァネート基と、水酸基、カルボキシル 基とのウレタン反応、ォキサゾリン基とカルボキシル基とのアミドエステル反応、カルボ ジイミド基と水酸基及びカルボキシル基との力ルバモイルアミド反応及びイソウレァ反 応、シラノール基と水酸基の縮合脱水反応、金属アルコキシド基と水酸基による脱水 縮合反応、多官能メチロール基と水酸基のメラミン縮合反応、ダイアセトンアクリルァ ミドとヒドラジドと水酸基による還元脱水反応等が用いられる。これらの水性架橋剤を 着色剤組成物中に配合し、加熱すると、顔料及びバインダーポリマーの水酸基、力 ルポキシル基が架橋して 3次元ネットワーク構造が形成され、堅牢度が向上する。 本発明の着色剤組成物中の架橋剤の含有量は、好ましくは 0. 1〜5質量％、さら に好ましくは 0. 2〜2. 5質量％である。
[0027] 本発明の着色剤組成物は、上記以外の成分として、本発明の効果を損なわない範 囲で、従来の着色剤組成物に汎用されている、防腐剤、防黴剤、金属塩封鎖剤、 p H調整剤、潤滑剤、湿潤剤等の添加物 (任意成分)を含有することができる。
防腐剤や防黴剤としては、フエノール、ナトリウムォマジン、ペンタクロロフエノール ナトリウム、 1, 2—ベンズイソチアゾリン一 3—オン、 2, 3, 5, 6—テトラクロ口一 4 (メチ ルスルフォ -ル)ピリジン、安息香酸ナトリウム等、安息香酸ゃソルビタン酸ゃデヒドロ 酢酸のアルカリ金属塩、ベンズイミダゾール系化合物等が挙げられる。
金属塩封鎖剤としては、ベンゾトリァゾール、ジシクロへキシルアンモ -ゥムナイトラ イト、ジイソプロピルアンモ-ゥムナイトライト、トリルトリァゾール、サポニン類等が挙げ られる。 pH調整剤としては、尿素、アンモニア水、モノエタノールァミン、トリエタノールアミ ン、アミノメチルプロパノール、トリポリリン酸ナトリウム等のリン酸のアルカリ金属塩、水 酸ィ匕ナトリウム等のアルカリ金属の水酸ィ匕物等が挙げられる。
潤滑剤、湿潤剤としては、ポリオキシエチレンラウリルエーテル等のポリアルキレン グリコール誘導体、脂肪酸アルカリ金属塩、シリコンオイルエマルシヨン、ジメチレンポ リシロキサンのポリエチレングリコール付加物等のポリエーテル変性シリコーン、ポリテ トラフルォロエチレン粉末、フッ素系界面活性剤、フッ素変性オイル、アセチレンダリ コール等が挙げられる。 実施例
[0028] 次に、本発明を顔料調整例、実施例及び比較例により、更に詳細に説明するが、 本発明は、これらの実施例等に限定されるものではない。
[0029] [顔料調整例 1] ペイントシ ーカーでの顔料調整例 (顔料 1)
カーボンブラック（プリンテツックス 25) ( * 1) 20. 0質量部
エチレングリコール 5. 0質量部
スチレンマレイン酸榭脂（SMA— 1000) ( * 2) 10. 0質量部
アセチレングリコール 104H ( * 3) 0. 2質量部
水 64. 8質量部
上記成分を上記の通り秤量し、デゾルバ一で撹拌し均一化した後、ビーズ容積充 填率 60%の条件下で上記配合を 8時間ペイントシェーカーで攪拌処理した。この顔 料調整例 1の顔料粒子の平均粒子径を、 NICOMP 380ZLS (野崎産業株式会社 製）を使用し、 NIST(National Institute of Standards and Technology)に認定された D uke Scientific Corporation製 lOOnmポリスチレン粒子（3100A)及び 300nmポリス チレン粒子（3300A)を使用してレーザー回折法で測定した結果、 90nmであった。
[0030] [顔料調整例 2] ペイントシ ーカーでの顔料調整例 (顔料 2)
赤顔料（ナフトールレッド： PigNo— PR17) ( * 4) 20. 0質量部
エチレングリコール 5. 0質量部
水溶性ポリエステル榭脂 (Z- 221) ( * 5) 8. 0質量部
アセチレングリコール 104H ( * 3) 0. 2質量部 上記成分を上記の通り秤量し、デゾルバ一で撹拌し均一化した後、ビーズ容積充 填率 60%の条件下で上記配合を 10時間ペイントシェーカーで処理した。顔料調整 例 2の顔料粒子の平均粒子径をレーザー回折法で測定した結果、 80nmであった。
[0031] [顔料比較例 1] (顔料 3)
Ryudye-W Black RC cone ( * 6)
顔料比較例 1の顔料粒子の平均粒子径をレーザー回折法で測定した結果、 2. 2 μ mであった。
[0032] [顔料比較例 2] (顔料 4)
New Lacqutimme standard Red FLdG cone
( * 7)
顔料比較例 2の顔料粒子の平均粒子径をレーザー回折法で測定した結果、 760η mであった。
[0033] [元糊処方例 1] (増粘剤 2)
水 37. 0質量部
ぺガゾール 3040 (水 8) 60. 0質量部
Hi—ol PKC— 500 ( * 9) 1. 0質量部
Bismol ET—55 ( * 10) 2. 0質量部
上記成分を上記の通り秤量し、ホモミキサーで乳化処理し、ムース状の増粘剤を作 成し、実施例及び比較例作成時の増粘剤として使用した。
[0034] [実施例 1〜4及び比較例 1〜3]
下記表 1及び表 2に示される配合組成により各着色剤組成物を調製し、所定の着 色方法により繊維構造体に着色処理をした。得られた各実施例及び比較例の着色 剤組成物の物性及び着色時の作業性、着色繊維構造体の風合!ヽ及び摩擦堅牢度 の性能評価を下記の方法により判定した。
[0035] (平均粒子径の測定方法）
得られた各実施例及び比較例の着色剤組成物をイオン交換水で 100倍に希釈し、 光子相関法を用い、 NICOMP 380ZLS (野崎産業製）を使用し、 NIST(National I nstitute of Standards and Technology)に認疋 れた Duke Scientific Corporation製 1 OOnmポリスチレン粒子（3100A)及び 300nmポリスチレン粒子（3300A)を使用し てレーザー回折を使用して、平均粒子径を測定した。
(粘度の測定方法）
得られた各実施例及び比較例の着色剤組成物の 25°Cにおける粘度を、 TV- 30 形粘度計コーンプレートタイプ (東機産業株式会社製)標準ローターを用いて 0. 5rp mで測定した。
[0036] (メッシュ透過試験 1) (捺染法 Z漏れ出し性）
目開きが細力 、 120メッシュのシルクスクリーン版 (村上スクリーン株式会社製： TG 1200)上に、実施例及び比較例の着色剤組成物を 4時間放置し、着色剤の漏れ 出し性を目視で判定した。
〇：全く漏れ出し無し、△:漏れ出しないが液分が浸透、 X：漏れ出しあり (メッシュ透過試験 2) (捺染法 Z着色の均一性）
目開きが細力 、 120メッシュのシルクスクリーン版 (村上スクリーン株式会社製： TG 1200)上に、実施例及び比較例の着色剤組成物を 10分放置後、ウレタンゴム製 ショァ一硬度 50度のスキージで、ポリエステルタフタ (色染株式会社製）に全面ベタ 柄を捺染法で着色後、 120°Cで 1分間乾燥させ、繊維への着色の均一性を目視で 判定した。
〇：全面均一に着色、△:少し小さいボイドあり、 X：明確な未着色部あり (色斑試験）（浸染法 Z着色の均一性）
ポリエステルタフタ (色染社製)を、実施例及び比較例の着色剤組成物に 20秒間浸 漬し、パデング法でピックアップ率 80 ± 2%の付着量に調整した後、 120°Cで 1分間 乾燥させ、繊維への着色の均一性を目視で判定した。
〇：全面均一に着色、△:少し小さい色斑あり、 X：明確な色斑部あり
[0037] (風合い確認試験）
「メッシュ透過試験 2」及び「色斑試験」で着色処理した布を、処理前原反と比較し、 その風合いの変化を、指による感覚により判定する。
〇：全く変化無し、 △:少し堅めの風合い、 X：風合い変化が明白 (摩擦堅牢度試験）
「メッシュ透過試験 2」及び「色斑試験」で着色処理した布を、 JIS L 0849に基づい た試験方法及び判定基準で判定した。乾式及び湿式摩擦堅牢度の評価基準〖お IS L 0801の 9 (染色堅牢度の測定)の基準を採用した。
[0038] 結果を表 1 (捺染法)及び表 2 (浸染法）に示す。
[0039] 表 1
Figure imgf000018_0001
[0040] 表 2 実施 実施 実施 実施 比較 比較 比較 成分 例 1 例 2 例 3 例 4 例 1 例 2 例 3 顔料（粒子径）
5 5
2 (80nm) 5 10
3 (3200nm) 5
4 (760 nm) 5 10 バインダー（粒子径）
1 (76nm) 18 12 18
2 (95nm) {* 12) 20 20
3 (437 nm) (*13) 12 12 溶媒 E G 5 4 5 4
水 1 1 11 75 80 11 11 75 p H調整剤（TEA) 1 1
増粘剤 1 (*14) 3 3 3 増粘剤 2 60 60 60 60
着色剤組成物の粘度 33800 59400 50 50 33800 59400 50 着色剤組成物の粒子径 90 90 88 450 2200 770 780
\nm)
着色剤組成物の P H 8. 2 7. 1 7. 2 7. 1 8. 3 7. 1 7. 0 着色方法 浸染 浸染 浸染 浸染 浸染 浸染 浸染 色斑 △ △ O O △ △ △〜x 風合い 〇〜△ 〇〜△ O △ △〜x △〜x X 乾式堅牢度 汚染 4〜5 4〜5 5 3〜4 3 3 3 変退色 4〜5 4 5 3 2 2〜3 2 湿式堅牢度 汚染 3〜4 3〜4 4 3〜4 2 ト 3 2 変退色 3〜4 3 4 2〜3 2 2 1 使用した材料 * 1〜 * 14は、下記の通りである。
* 1 プリンテックス 25 (黒顔料：デグサジャパン株式会社製）
* 2 SMA- 1000 (分散剤榭脂：荒〗 11化学工業株式会社製）
* 3 アセチレングリコール 104H (湿潤剤：日信化学工業株式会社製）
* 4 ナフトールレッド (赤顔料、富士色素株式会社製）
* 5 プラスコート Z— 221 (分散剤榭脂：互応化学工業株式会社製）
* 6 Ryudye-W Black RC cone (黒顔料水分散体:大日本インキ化学工業株 式会社製）
* 7 New Laqutimine Standard Red FL3G cone (赤顔料水分散体：大日 精化工業株式会社製） * 8 ぺガゾール 3040 (ミネラルスピリット、ェクソンモービルコーポレーション製）
* 9 Hi-ol PKC— 500 (乳化剤:林ィ匕学工業株式会社製）
* 10 Bismol ET— 55 (乳化増粘剤:東邦化学工業株式会社製）
* 11 U— 205 (ウレタンバインダーエマルシヨン： alberding社製、 Tg< 10°C)
* 12 マツミゾール MR— 50— 1 (アクリルバインダーエマルシヨン：松井色素工業株 式会社製、 Tgく 10°C)
* 13 NKバインダー 1753 (アクリルバインダーエマルシヨン：新中村化学工業株式 会社製 Tg = 32°C)
* 14 キサンタンガム 10%水溶液 (増粘剤 1 :三晶株式会社製）
上記表 1及び表 2の結果から明らかなように、本発明の実施例 1〜4で得られた着 色繊維構造体は、比較例 1〜3で得られた繊維構造体に比べて、着色均一性、風合 い、摩擦堅牢性が優れていることが判明した。
比較例 1は、実施例 1において、平均粒子径の大きい顔料粒子を使用した着色剤 組成物を用いて着色したもので、着色均一性、風合い、摩擦堅牢度が劣ることがわ かる。
比較例 2は、比較例 2において、平均粒子径が大き顔料粒子を使用した着色剤組 成物を用いて着色したもので、着色均一性、風合い、摩擦堅牢度が劣ることがわ力る 比較例 3は、実施例 4にお ヽて平均粒子径の大き ヽバインダー粒子を使用した着 色剤組成物を用いて着色したもので、漏れ出し性、着色均一性、色斑、風合い、摩 擦堅牢度が劣ることがわかる。

Claims

請求の範囲
[I] 平均粒子径 200nm以下の顔料粒子と、バインダーポリマー粒子を含む着色剤組 成物。
[2] 平均粒子径 200nm以下のバインダーポリマー粒子を含む請求項 1記載の着色剤 組成物。
[3] 顔料粒子が親水性処理されたものである請求項 1記載の着色剤組成物。
[4] 親水性処理が、界面活性剤及び水溶性ポリマーからなる分散剤によってなされたも のである請求項 3記載の着色剤組成物。
[5] 顔料粒子が、水酸基、カルボキシル基及びアミノ基力 なる群力 選ばれる少なくと も 1種の親水性基を含む請求項 4記載の着色剤組成物。
[6] ノインダーポリマー粒子の Tg (ガラス転移点）が 10°C以下であり、平均粒子径が 10 ηπ！〜 lOOnmである請求項 2記載の着色剤組成物。
[7] 顔料粒子の平均粒子径が ΙΟηπ！〜 lOOnmである請求項 5記載の着色剤組成物。
[8] 1000〜200000mPa' sの粘度を有する請求項 7記載の着色剤組成物。
[9] 10〜1000mPa' sの粘度を有する請求項 7記載の着色剤組成物。
[10] 請求項 8記載の着色剤組成物を用いることを特徴とする、繊維構造体の捺染着色 法。
[II] 120メッシュ数以上の目開きからなる高メッシュスクリーン型と、ショァ一硬度が 40〜
90度のゴムスキージとを用いて、繊維構造体にシルクスクリーン印刷法により捺染着 色することを特徴とする請求項 10記載の捺染着色法。
[12] 請求項 9記載の着色剤組成物を用いることを特徴とする、繊維構造体の浸染着色 法。
[13] ピックアップ率が 50〜90%の範囲であることを特徴とする請求項 12記載の浸染着 色法。
[14] 請求項 1〜9のいずれか 1項記載の着色剤組成物により着色された物品。
[15] 繊維構造体である請求項 14記載の物品。
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