WO2006070701A1 - 表面処理された軽合金部材およびその製造方法 - Google Patents

表面処理された軽合金部材およびその製造方法 Download PDF

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Kazuyuki Oguri
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Mitsubishi Heavy Industries, Ltd.
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    • Y10T428/12993—Surface feature [e.g., rough, mirror]

Definitions

  • the present invention relates to a surface-treated light alloy member and a method for producing the same.
  • shot peening treatment As a surface modification method for increasing the fatigue strength of a metal material, shot peening treatment is known.
  • the shot peung treatment is, for example, by hitting an infinite number of particles (shot material) with a particle size of about 0.8 mm against the metal material surface together with compressed air, increasing the hardness of the metal material surface and compressing stress at a certain depth.
  • shots material an infinite number of particles
  • This is a method of forming a layer having
  • Non-Patent Document 1 As a method for enhancing the effect of improving the fatigue strength of an aluminum material by shot peening treatment, a method using fine particles finer than conventional particles as a shot material is disclosed (see Non-Patent Document 1).
  • the fatigue strength is improved by shot peening treatment, followed by anodizing treatment.
  • Aluminum alloy members that have been subjected to (anodized film treatment) to provide corrosion resistance are used as structural members for aircraft and various transportation equipment.
  • Non-patent document 1 Yasuhiro Kataoka et al .: “Surface modification of aluminum alloy by fine particle peening and coating”, Aichi Prefectural Industrial Technology Research Institute research report (2002), Internet URL: http: // www .aichi-inst.jp / html / reports / repo2002 / ri-2.PDF
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and provides a surface-treated light alloy member capable of achieving both fatigue strength and corrosion resistance and a method for producing the same. Objective.
  • the surface-treated light alloy member of the present invention and the manufacturing method thereof employ the following means.
  • the method for producing a surface-treated light alloy member according to the present invention has an average particle size.
  • a particle projection process that projects an air stream containing particles of 10 zm or more and 200 zm or less onto the surface of a light alloy member with an injection pressure of 0.2 MPa or more and IMPa or less, and an anodizing treatment that performs anodizing treatment on the surface of the light alloy member Process.
  • the light alloy member to be subjected to the surface treatment of the present invention is preferably an aluminum alloy member.
  • aluminum alloy is a material that can be suitably used as a structural member for transportation equipment such as aircraft among light alloys that can be anodized.
  • the coverage of the particle projection processing is 50% or more 1000
  • a compressive stress of 200 MPa or more exists in a portion within 5 ⁇ m from the surface of the light alloy member after the particle projection treatment step and before the anodizing treatment step.
  • the ten-point average roughness of the surface of the alloy member is preferably less than 10 ⁇ m.
  • the fatigue fracture base point of the light alloy member is inside the member, so that the fatigue strength is hardly reduced even after anodizing treatment.
  • the anodizing treatment may employ a boric acid monosulfate anodizing treatment.
  • the boric acid sulfate anodizing treatment is preferable because it has a small impact on the environment, but there is a problem that the fatigue strength is greatly reduced as compared with the conventional chromate anodizing treatment and sulfuric acid anodizing treatment.
  • the use of the method of the present invention makes it possible to prevent a decrease in fatigue strength even in the treatment with boric acid monosulfate anodized.
  • the light alloy member of the present invention is a light alloy member having an anodic oxide film on the surface, and a ten-point average of the surface in at least a part of the surface having the anodic oxide film after the particle projection treatment step.
  • This light alloy member is a member having both corrosion resistance and fatigue strength.
  • FIG. 1 is a graph showing the relationship between the distance from a material surface and the residual stress of a test piece subjected to shot peening in Reference Examples 1 to 3 and an untreated test piece.
  • FIG. 2 is a graph (SN curve) showing fatigue characteristics of Reference Examples 1 and 3, Examples, Comparative Examples 1 and 2, and an untreated specimen.
  • FIG. 3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a fracture surface of a specimen of Reference Example 1 (shot peening treatment with fine particles).
  • FIG. 4 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a fracture surface of a test piece of an example (shot anodization after shot peening treatment with fine particles).
  • FIG. 5 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a fracture surface of a specimen of Reference Example 3 (shot peening treatment with normal particles).
  • FIG. 6 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a fracture surface of a test piece of Comparative Example 1 (shot anodizing treatment after shot peening treatment with normal particles).
  • FIG. 7 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a fracture surface of a test piece of an untreated aluminum alloy member.
  • FIG. 8 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a fracture surface of a test piece of Comparative Example 2 (anodized on an untreated aluminum alloy member).
  • FIG. 9 A scanning electron microscope (SEM) photograph of the surface of a specimen of Reference Example 1 (shot-peening treatment with fine particles).
  • FIG. 10 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a surface of a test piece of an example (shot anodizing treatment after fine particle peening treatment).
  • FIG. 11 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the surface of a specimen of Reference Example 3 (shot peening treatment using normal particles).
  • FIG. 12 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the surface of a test piece of Comparative Example 1 (normally shot-peening treatment followed by anodizing treatment).
  • FIG. 13 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the surface of a test piece of an untreated aluminum alloy member.
  • FIG. 14 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the surface of a test piece of Comparative Example 2 (an anodized aluminum alloy member is anodized).
  • the light alloy member to be treated is a light alloy member that can be anodized (anodized film treatment), typically an aluminum alloy. Member.
  • anodized film treatment typically an aluminum alloy.
  • the present invention is not limited to this.
  • particles (shot material) used for particle projection treatment are hard metals, ceramics, glass and the like. Particles, preferably ceramic particles such as alumina and silica particles.
  • a shot material having a particle size of about 0.8 mm is used.
  • the average particle size is 10 ⁇ m, which is about one-tenth the size of the conventional shot material.
  • Particles having a particle size of 200 ⁇ m or more and preferably 30 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less are used as the shot material.
  • the reason why the particle size of the shot material is smaller than that of the conventional one is that when shot material with a size in this range is used and the shot peening process is performed at a faster injection speed than the conventional method.
  • the present inventors Compared to conventional shot peening treatment, the present inventors have improved fatigue life by 5 to 10 times, and can achieve both high fatigue life and high corrosion resistance, with almost no decrease in fatigue life due to ananodic treatment. This is due to knowledge. If the size of the shot material particles is larger than 200 ⁇ m, the material surface will be damaged by the excessive kinetic energy of the particles, so a sufficient fatigue life improvement effect cannot be obtained. If the size of the shot material particles is smaller than 10 ⁇ m, it is difficult to obtain a stable injection state.
  • the injection speed of the shot material is defined by the injection pressure of the compressed air.
  • the injection pressure in the shot peening treatment of the present invention is preferably 0. IMPa or more and IMPa or less. 0.3 MPa or more and 0.6 MPa or less is more preferable. If the injection pressure is greater than IMPa, the material surface will be damaged by the excessive kinetic energy of the particles, so a sufficient fatigue life improvement effect cannot be obtained. If the injection pressure is less than 0. IMPa, it is difficult to obtain a stable injection state.
  • the shape of the shot material particles is preferably spherical. This is because if the shot material is sharp, the surface of the aluminum alloy member may be damaged.
  • the coverage of the shot peening treatment is preferably 50 to 1000%, more preferably 100 to 500%. If the coverage is 50% or less, sufficient improvement in fatigue strength cannot be obtained. Moreover, when the coverage is 1000% or more, the compressive residual stress on the outermost surface decreases due to the temperature rise of the material surface, and a sufficient effect of improving fatigue strength cannot be obtained.
  • the aluminum alloy member subjected to the shot peening treatment under the above conditions preferably has the following surface characteristics.
  • High compressive residual stress of 200MPa or more exists on the outermost surface or in a shallow part within 5 ⁇ m from the outermost surface.
  • the fatigue life is greatly improved because the surface is strengthened and fatigue fracture occurs not in the surface but in the material.
  • the surface roughness after the shot peening treatment is less than 10 / im, preferably less than 5 ⁇ , as a ten-point average roughness Rz. Since the unevenness on the surface is fine, the surface becomes even smoother by anodizing the next step.
  • the conventional shot peening treatment results in a rough surface with a 10-point average roughness Rz of about 50 ⁇ m, resulting in damage to the surface (such as the occurrence of microcracks) and a decrease in fatigue life. ing.
  • the rough uneven portion formed on the surface by the conventional shot peening treatment is further emphasized by the anodizing treatment in the next step to become a sensitized surface.
  • the anodizing treatment is performed on the aluminum alloy member that has been subjected to the shot peening treatment.
  • an anodizing treatment usually performed on a light alloy member can be employed.
  • a boric acid monosulfate anodizing treatment BSAA
  • a chromate anodizing treatment or the like can be adopted.
  • boric acid-sulfuric acid anodized treatment is preferred because it has less impact on the environment.
  • the aluminum alloy member subjected to the surface treatment of the present invention is obtained by sequentially performing shot peening treatment and anodizing treatment on the aluminum alloy member under the above-mentioned conditions.
  • a shot peening treatment was applied to a tensile specimen 15EA and a flat specimen 5EA of aluminum alloy parts in the same manner as in Reference Example 1 except that the coverage was changed to 3000%.
  • Tension The 10-point average roughness Rz of the surface of the fatigue test piece after shot peening is 6.1 / im.
  • the compressive residual stress at the outermost surface was as follows.
  • Reference Example 1 (Fine particles; coverage 300%): One 230MPa
  • Reference Example 2 (Fine particles; coverage 3000%): One 220MPa
  • Reference Example 3 (normal particles; coverage 300%): One 180MPa
  • the tensile fatigue life at a tensile stress of 350 MPa was as follows.
  • the SN curve of Reference Example 1 and the SN curve of the example are almost the same line. That is, the example of the present invention in which the anodizing process was performed after the shot-peening process with fine particles significantly improved the fatigue life compared to the comparative example 1 in which the anodizing process was performed after the shot-peening process with normal particles. Moreover, it can be seen that there is almost no decrease in fatigue life due to anodization. Therefore, in this embodiment, it is possible to sufficiently consider the improvement of the fatigue life by the sail peening process in the member design. Conventionally, it has been considered that the fatigue life improved by shot peening treatment is reduced by anodizing treatment. When shot peening with fine particles is performed under the conditions of the present invention, there is almost no decrease in fatigue life by anodizing treatment. That is the knowledge obtained for the first time by the present inventors.
  • Comparative Example 1 shows that the fatigue life is less improved by shot peening, the fatigue life is reduced by force and anodizing, and the fatigue life is lower than that of an untreated aluminum alloy member. .
  • Figures 3 to 8 are scanning electron microscope (SEM) photographs of fracture surfaces of tensile fatigue specimens.
  • Fig. 3 shows reference example 1 (shot peening treatment with fine particles)
  • Fig. 4 shows an example (anodization treatment after shot peening treatment with fine particles)
  • Fig. 5 shows reference example 3 (shoulder peening treatment with normal particles).
  • Fig. 6 shows the test of Comparative Example 1 (anodized after shot peening with normal particles)
  • Fig. 7 shows the untreated aluminum alloy member
  • Fig. 8 shows the comparative example 2 (anodized on the untreated aluminum alloy member). It is a scanning photomicrograph of a piece. In each picture, the arrows indicate the starting point of destruction and the direction of destruction.
  • the material Since the surface is defective and weak in a sense, the material usually breaks from the surface. However, when shot peening is performed on fine particles, a high compressive residual stress of 200 MPa or more exists in a shallow part within 5 / m from the outermost surface, so the starting point of fracture is at the defect (inclusions, etc.) site inside the material. Become. This internal destruction is the cause of the long life.
  • Figures 9 to 14 are scanning electron microscope (SEM) photographs of the surface of a tensile fatigue test piece
  • Figure 9 is Reference Example 1 (shot peening treatment with fine particles)
  • Figure 10 is an example (shot with fine particles).
  • Fig. 11 shows Reference Example 3 (with normal particles).
  • Fig. 12 is Comparative Example 1 (anodizing treatment after shot peening treatment with normal particles)
  • Fig. 13 is an untreated aluminum alloy member
  • Fig. 14 is Comparative Example 2 (anodizing treatment on an untreated aluminum alloy member) 2) is a scanning micrograph of the test piece.
  • the fine dimple shape (Fig. 9) generated by shot-peening treatment with fine particles is smoothed by anodizing treatment (Fig. 10). Since anodization is a chemical reaction in solution, a partial dissolution phenomenon is considered to have occurred. Such a smooth surface is preferred because it has a high fatigue life (if other conditions such as compressive stress are the same).
  • the surface-treated light alloy member by the production method of the present invention is suitably used as a structural member in the field of transportation equipment such as aircraft and automobiles.

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Abstract

　疲労強度と耐食性を両立させて表面処理された軽合金部材およびその製造方法を提供することを目的とする。平均粒径が１０μｍ以上２００μｍ以下の粒子を含む気流を、０．２ＭＰａ以上１ＭＰａ以下の噴射圧力で軽合金部材の表面に投射し、次いで前記軽合金部材の表面にアノダイズ処理を行う。

Description

明 細 書
表面処理された軽合金部材およびその製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、表面処理された軽合金部材およびその製造方法に関するものである。
背景技術
[0002] 金属材料の疲労強度を高めるための表面改質方法として、ショットピーユング処理 が知られている。ショットピーユング処理とは、例えば粒径 0. 8mm前後の無数の粒 子 (ショット材)を圧縮空気と共に金属材料表面にたたきつけることにより、金属材料 表面の硬度を上げ、一定の深さで圧縮応力を持った層を形成する方法である。
[0003] ショットピーユング処理によるアルミニウム材料の疲労強度の向上効果を高める方 法としては、ショット材として従来の粒子よりも細かい微粒子を用いる方法が開示され ている (非特許文献 1参照）
[0004] 一方、航空機等の輸送機器の分野で構造部材として使用されるアルミニウム合金 部材は、高い耐食性が必要とされており、さらに繰り返し使用するために高い疲労強 度も求められている。しかし、合金材料そのものの特性だけで要求される耐食性およ び疲労強度を満たすことには限界があるため、適切な表面処理で対応することが重 要となってきている。
[0005] そこで、ショットピーユング処理により疲労強度を向上させ、その後にァノダイズ処理
(陽極酸化皮膜処理)を行って耐食性を付与したアルミニウム合金部材が航空機や 各種輸送機器の構造部材に用レ、られている。
[0006] 非特許文献 1 :片岡泰弘ら：「微粒子ピーユングとコーティング法によるアルミニウム合 金の表面改質」、愛知県産業技術研究所研究報告（2002)、インターネットく URL : h ttp:// www.aichi-inst.jp/html/ reports/ repo2002/ ri-2.PDF
発明の開示
[0007] し力し、通常のショットピーニング処理とァノダイズ処理を組み合わせた表面処理方 法では、ショットピーニング処理による疲労寿命の向上効果が小さぐさらにショットピ 一ユング処理により疲労強度を向上させたアルミニウム合金部材にァノダイズ処理を 施すと疲労強度が低下し、ショットピーユング処理の効果がほとんど消失してしまうと レ、う問題があった。
[0008] 本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、疲労強度と耐食性を両 立させることが可能な表面処理された軽合金部材およびその製造方法を提供するこ とを目的とする。
[0009] 上記課題を解決するために、本発明の表面処理された軽合金部材およびその製造 方法は、以下の手段を採用する。
すなわち、本発明にかかる表面処理された軽合金部材の製造方法は、平均粒径が
10 z m以上 200 z m以下の粒子を含む気流を、 0. 2MPa以上 IMPa以下の噴射 圧力で軽合金部材の表面に投射する粒子投射処理工程と、前記軽合金部材の表面 にァノダイズ処理を行うァノダイズ処理工程とを含んでいる。
この方法によれば、ァノダイズ処理による疲労強度の低下が少なぐ軽合金部材の 疲労強度と耐食性を両立させることができる。
[0010] 本発明の表面処理の対象となる前記軽合金部材としては、アルミニウム合金部材 が好ましい。アルミニウム合金はァノダイズ処理が可能な軽合金の中でも、航空機を はじめとする輸送機器の構造部材として好適に用いられる材料だからである。
[0011] 前記粒子投射処理工程において、粒子投射処理のカバレージは 50%以上 1000
%以下であることが好ましい。
粒子投射処理のカバレージを上記範囲とすることにより、本発明の疲労強度維持 効果を十分発揮することができる。
[0012] 前記粒子投射処理工程後であって前記ァノダイズ処理工程前において、前記軽合 金部材の表面から 5 μ m以内の部分に 200MPa以上の圧縮応力が存在することが 好ましぐまた前記軽合金部材の表面の十点平均粗さが 10 μ m未満であることが好 ましい。
粒子投射処理工程後の軽合金部材の特性を上記範囲とすることにより、軽合金部 材の疲労破壊の基点が部材内部となるので、ァノダイズ処理後でも疲労強度が減少 しにくい。
[0013] 前記ァノダイズ処理は、ホウ酸一硫酸ァノダイズ処理を採用することができる。 ホウ酸 硫酸ァノダイズ処理は、環境に与える負荷が少ない点から好ましいが、従 来のクロム酸ァノダイズ処理や硫酸ァノダイズ処理等に比較し、疲労強度の低下が 大きいという問題があった。しかし、本発明方法を用いることにより、ホウ酸一硫酸ァノ ダイズ処理においても疲労強度の低下を防止することが可能になる。
[0014] また、本発明の軽合金部材は、表面に陽極酸化皮膜を有する軽合金部材であって 、前記粒子投射処理工程後に陽極酸化皮膜を有する表面の少なくとも一部におい て表面の十点平均粗さが 10 II m以下であり、前記表面の少なくとも一部から 5 μ m以 内に圧縮応力が 300MPa以上の部分が存在する軽合金部材である。
この軽合金部材は、耐食性と疲労強度が両立した部材となる。
[0015] 本発明によれば、疲労強度と耐食性を両立させて表面処理された軽合金部材が得 られる。
図面の簡単な説明
[0016] [図 1]参考例 1から 3のショットピーニングを行った試験片および無処理の試験片の、 材料表面からの距離と残留応力の関係を示すグラフである。
[図 2]参考例 1および 3、実施例、比較例 1および 2、ならびに無処理の試験片の疲労 特性を示すグラフ（SNカーブ）である。
[図 3]参考例 1 (微粒子によるショットピーユング処理）の試験片の、破断面の走查型 電子顕微鏡（SEM)写真である。
[図 4]実施例 (微粒子によるショットピーユング処理の後にァノダイズ処理）の試験片 の、破断面の走查型電子顕微鏡（SEM)写真である。
[図 5]参考例 3 (通常粒子によるショットピーニング処理）の試験片の、破断面の走查 型電子顕微鏡 (SEM)写真である。
[図 6]比較例 1 (通常粒子によるショットピーユング処理の後にァノダイズ処理）の試験 片の、破断面の走查型電子顕微鏡（SEM)写真である。
[図 7]無処理のアルミニウム合金部材の試験片の、破断面の走査型電子顕微鏡（SE M)写真である。
[図 8]比較例 2 (無処理のアルミニウム合金部材にァノダイズ処理）の試験片の、破断 面の走査型電子顕微鏡 (SEM)写真である。 [図 9]参考例 1 (微粒子によるショットピーユング処理）の試験片の、表面の走査型電 子顕微鏡 (SEM)写真である。
[図 10]実施例 (微粒子によるショットピーユング処理の後にァノダイズ処理）の試験片 の、表面の走查型電子顕微鏡（SEM)写真である。
[図 11]参考例 3 (通常粒子によるショットピーニング処理）の試験片の、表面の走查型 電子顕微鏡（SEM)写真である。
[図 12]比較例 1 (通常粒子によるショットピーユング処理の後にァノダイズ処理）の試 験片の、表面の走查型電子顕微鏡（SEM)写真である。
[図 13]無処理のアルミニウム合金部材の試験片の、表面の走查型電子顕微鏡（SE M)写真である。
[図 14]比較例 2 (無処理のアルミニウム合金部材にァノダイズ処理）の試験片の、表 面の走查型電子顕微鏡（SEM)写真である。
発明を実施するための最良の形態
[0017] 以下に、本発明の表面処理された軽合金部材およびその製造方法にかかる実施 形態について説明する。
[0018] 本発明の表面処理された軽合金部材およびその製造方法において、処理対象と なる軽合金部材はァノダイズ処理（陽極酸化皮膜処理）が可能な軽合金部材であり、 典型的にはアルミニウム合金部材が挙げられる。以下、アルミニウム合金部材を用い る実施形態について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
[0019] 本発明の表面処理された軽合金部材の製造方法において、粒子投射処理（以下、 「ショットピーユング処理」という）に用いられる粒子（ショット材）は、金属、セラミックス、 ガラス等の硬質粒子であり、好ましくはアルミナ、シリカ粒子等のセラミックス粒子であ る。
[0020] 従来のショットピーニング処理では、粒径 0. 8mm前後のショット材が用いられるが 、本発明においては従来のショット材の 10分の 1程度の大きさである、平均粒径 10 μ m以上 200 μ m以下、好ましくは 30 μ m以上 100 μ m以下の粒子がショット材とし て用いられる。ショット材の粒径を従来のものより小さくした理由は、この範囲の大きさ のショット材を用いて、従来の方法より速い噴射速度でショットピーユング処理を行うと 、従来のショットピーニング処理に比較し 5〜： 10倍疲労寿命が向上し、さらにァノダイ ズ処理による疲労寿命の低下がほとんどなぐ高い疲労寿命と高い耐食性を両立さ せることが出来るという本発明者の知見によるものである。ショット材粒子の大きさが 2 00 μ mより大きいと、粒子の過大な運動エネルギーにより材料表面が損傷を受ける ため、十分な疲労寿命の向上効果が得られなレ、。また、ショット材粒子の大きさが 10 μ mより小さいと安定した噴射状態を得ることが困難となる。
[0021] ショット材の噴射速度は、圧縮空気の噴射圧力により規定される。本発明のショット ピーユング処理における噴射圧力は 0. IMPa以上 IMPa以下が好ましぐ 0. 3MP a以上 0. 6MPa以下がより好ましレ、。噴射圧力が IMPaより大きいと粒子の過大な運 動エネルギーにより材料表面が損傷を受けるため、十分な疲労寿命の向上効果が得 られなレ、。また、噴射圧力が 0. IMPaより小さいと安定した噴射状態を得ることが困 難となる。
ショット材粒子の形状は球形が好ましい。ショット材が尖っていると、アルミニウム合 金部材の表面を傷つけることがあるからである。
[0022] ショットピーニング処理のカバレージは、好ましくは 50〜： 1000%、より好ましくは 10 0〜500%である。カバレージが 50%以下では、十分な疲労強度の向上効果が得ら れない。また、カバレージが 1000%以上では、材料表面の温度上昇により、最表面 の圧縮残留応力が減少し、十分な疲労強度の向上効果が得られないので好ましくな レ、。
[0023] 上記の条件でショットピーニング処理を行ったアルミニウム合金部材は、好ましくは 以下の表面特性を有する。
(表面圧縮残留応力及び深さ）
200MPa以上の高い圧縮残留応力が最表面もしくは最表面から 5 μ m以内の浅い 部分に存在する。その結果として、表面が強化され疲労破壊が表面ではなく材料内 部で起こるため、疲労寿命が大きく向上する。
なお、従来のショットピーユング処理では、表面から 50 z m以上内部に高い圧縮残 留応力が存在し、表面の残留応力はむしろ小さい。このため、疲労破壊が表面で発 生する。 [0024] (表面粗さ）
ショットピーニング処理後の表面粗さは、十点平均粗さ Rzで 10 /i m未満、好ましく は 5 μ ΐη未満である。この表面の凹凸は微細なので、次工程のァノダイズ処理により 表面は更に滑らかになる。
なお、従来のショットピーユング処理では、十点平均粗さ Rzで 50 μ m程度の粗い 面になり、結果的に表面を損傷させ (微細クラックの発生等）、疲労寿命低下の一因 になっている。従来のショットピーユング処理により表面に形成された粗い凹凸部分 は、次工程のァノダイズ処理により更に強調され、鋭敏化した表面になる。
[0025] 次に、ショットピーユング処理を施されたアルミニウム合金部材に、ァノダイズ処理が 施される。ァノダイズ処理としては、軽合金部材に対して通常行われるァノダイズ処理 を採用することができ、例えばホウ酸一硫酸ァノダイズ処理（BSAA)やクロム酸ァノ ダイズ処理等を採用することができる。特に、ホウ酸—硫酸ァノダイズ処理は、環境に 対する影響が少なレ、ことから好ましレ、。
[0026] こうしてアルミニウム合金部材に上記条件でショットピーニング処理およびァノダイズ 処理を順次施すことにより、本発明の表面処理が施されるアルミニウム合金部材が得 られる。
[0027] 次に、参考例、実施例、および比較例を用いて、本発明による表面処理された軽合 金部材およびその製造方法についてさらに詳述する。
(参考例 1)
アルミニウム合金部材 CIIS A7075 -T6)の弓 [張疲労試験片 15EA (評点部直径 6mmの丸棒試験片）および平板試験片 5EA (30mm X 30mm、厚さ 3mm)の表面 に、平均粒径 40 x mのセラミックス粒子（以下、「微粒子」という）力 なるショット材を 用レ、、噴射圧力 0. 4MPaで、カバレージ 300%のショットピーニング処理を行った。 引張疲労試験片の表面の十点平均粗さ Rzは、ショットピーユング処理前が 2. O z m 、ショットピーユング処理後が 3. であった。
[0028] (参考例 2)
カバレージを 3000%に変更した以外は参考例 1と同様にして、アルミニウム合金部 材の引張試験片 15EAと平板試験片 5EAにショットピーニング処理を行った。引張 疲労試験片のショットピーユング処理後の表面の十点平均粗さ Rzは、 6. 1 /i mであ つに。
[0029] (参考例 3)
参考例 1および 2と同質 ·同形状の試験片の表面に、平均粒径 300 z mの錡鋼粒 子（以下、「通常粒子」という）からなるショット材を用レ、、噴射圧力 0. 3MPaで、カバ レージ 100%のショットピーユング処理を行った。引張疲労試験片のショットピーニン グ処理後の表面の十点平均 Rz粗さは、 46. 7 x mであった。
[0030] (ショットピーニング処理後の表面近傍の残留応力の測定）
参考例:!〜 3において、引張疲労試験片と同時にショットピーユング処理を行った 平板試験片および無処理の平板試験片について、材料表面からの距離と残留応力 の関係を調べた。結果を図 1に示す。
図 1から、微粒子によるショットピーユング処理を行った参考例 1および 2では、 200 MPa以上の高い圧縮残留応力が最表面から 5 μ m以内の浅い部分に存在している ことが分かる。
一方、通常粒子によるショットピーニング処理を行った参考例 3では、表面から 50 μ m以上内部に高レ、圧縮残留応力が存在してレ、ることが分かる。
最表面での圧縮残留応力は、それぞれ次の通りであった。
[0031] 無処理 ： 120MPa
参考例 1 (微粒子；カバレージ 300%) ： 一 230MPa
参考例 2 (微粒子；カバレージ 3000%)： 一 220MPa
参考例 3 (通常粒子；カバレージ 300%)： 一 180MPa
[0032] (実施例ならびに比較例 1および 2)
参考例 1 (微粒子；カバレージ 300%)、参考例 3 (通常粒子；カバレージ 100% )、 および無処理のアルミニウム合金部材試験片に、ホウ酸—硫酸ァノダイズ処理 (BS AA)を行ったものを、それぞれ実施例、比較例 1および比較例 2の試験片とした。こ のホウ酸—硫酸ァノダイズ処理は、溶剤脱脂、アルカリ浸透脱脂、水洗、デォキシダ ィズ、水洗、ホウ酸—硫酸処理、水洗、封孔 (Dilute Sealing)の各工程を順次行う処 理とした。 [0033] なお、引張試験片と平板試験片の上記処理条件は同じである力 ァノダイズ処理 は引張試験片と平板試験片とを分けて、異なる電液で行った。引張試験片のァノダ ィズ処理のときの電流値は 8A、平板試験片のァノダイズ処理のときの電流値は 7A であった。
[0034] (ァノダイズ処理後の表面残留応力の測定）
ホウ酸一硫酸ァノダイズ処理後、実施例および比較例 1の各平板試験片の最表面 の残留応力を測定したところ、以下の通りであった。
実施例（微粒子でのショットピーユング処理 +ァノダイズ処理）：
-760MPa
比較例 1 (通常粒子でのショットピーユング処理 +ァノダイズ処理）：
-225MPa
[0035] 上記のように、ホウ酸一硫酸ァノダイズ処理を行うことにより、表面の圧縮残留応力 が増加することが分かった力 微粒子でのショットピーニング処理後にァノダイズ処理 を行った実施例では、ァノダイズ処理前の参考例 1と比べて 3倍以上の大幅な増加 が認められた。
この大きな圧縮残留応力の増加が、後で示すようにホウ酸 硫酸ァノダイズ処理後 も高レ、疲労寿命を示す大きな要因であると考えられる。
[0036] (引張疲労寿命試験）
参考例 1 (微粒子によるショットピーユング処理）、実施例 (微粒子によるショットピー ニング処理の後にァノダイズ処理）、参考例 3 (通常粒子によるショットピーニング処理 )、比較例 1 (通常粒子によるショットピーニング処理の後にァノダイズ処理）、無処理 のアルミニウム合金部材、および比較例 2 (無処理のアルミニウム合金部材にァノダイ ズ処理)の各引張試験片（平滑丸棒試験片）について、引張疲労試験を行い疲労破 断するまでのサイクル数（引張疲労寿命）を測定した。図 2は、測定結果を示すグラフ (SNカーブ）である。
[0037] 引張応力 350MPaにおける引張疲労寿命は以下の通りであった。
参考例 1 (微粒子でのショットピーユング処理）：
1,371, 367回 実施例（微粒子でのショットピーニング処理 +ァノダイズ処理）：
1,059, 348回
参考例 3 (通常粒子でのショットピーユング処理）：
121, 127回
比較例 1 (通常粒子でのショットピーユング処理 +ァノダイズ処理）：
62, 809回
無処理のアルミニウム合金部材：
56, 103回
比較例 2 (無処理のアルミニウム合金部材にァノダイズ処理）：
24,492回
[0038] 図 2力、ら、参考例 1の SNカーブと実施例の SNカーブとは、ほとんど同一の線上に 乗ること力 S分力る。すなわち、微粒子でのショットピーユング処理後にァノダイス '処理 を行つた本発明の実施例は、通常粒子でのショットピーユング処理後にァノダイズ処 理を行った比較例 1よりも疲労寿命が大幅に向上し、しかも、ァノダイズ処理による疲 労寿命の低下がほとんどないことが分かる。従って、本実施例では、部材設計上、シ ヨットピーニング処理による疲労寿命の向上を十分に考慮することが可能である。 なお、従来、ショットピーニング処理で向上した疲労寿命はァノダイズ処理により低 下すると考えられており、本発明の条件で微粒子によるショットピーユングを行った場 合はァノダイズ処理による疲労寿命の低下がほとんどないということは、本発明者によ つてはじめて得られた知見である。
それに対して、比較例 1は、ショットピーニング処理による疲労寿命の向上が少なく 、し力、もァノダイズ処理により疲労寿命が低下し、無処理のアルミニウム合金部材より も疲労寿命が下がってしまうことが分かる。すなわち、通常粒子によるショットピーニン グ処理とァノダイズ処理との組み合わせでは、ショットピーユング処理による疲労寿命 の向上どころか部材設計上むしろ疲労寿命の低下を考慮する必要がある。
[0039] (破断面及び表面の走查型電子顕微鏡写真）
破断面の走査型電子顕微鏡写真：
図 3から図 8は、引張疲労試験片の破断面の走査型電子顕微鏡 (SEM)写真であ り、図 3は参考例 1 (微粒子によるショットピーニング処理）、図 4は実施例 (微粒子によ るショットピーニング処理の後にァノダイズ処理）、図 5は参考例 3 (通常粒子によるシ ヨットピーニング処理）、図 6は比較例 1 (通常粒子によるショットピーニング処理の後 にァノダイズ処理）、図 7は無処理のアルミニウム合金部材、図 8は比較例 2 (無処理 のアルミニウム合金部材にァノダイズ処理）の試験片の走查型顕微鏡写真である。な お、各写真において、矢印は破壊の起点と破壊の方向を示している。
[0040] 図 3力、ら、微粒子でショットピーニング処理を行った参考例 1では、ショットピーニン グ処理により表面が強化されているため、材料内部が破壊起点となっていることが分 力、る。同様に、図 4から、微粒子でのショットピーユング処理の後にホウ酸—硫酸ァノ ダイズ処理を行った実施例にぉレ、ても、材料内部で破壊起点となってレ、ることが分か る。
表面はある意味では欠陥であり弱い部分なので、通常、材料は表面から破壊する。 しかし、微粒子でショットピーニング処理を行うと、 200MPa以上の高い圧縮残留応 力が最表面から 5 / m以内の浅い部分に存在するため、破壊の起点は材料内部の 欠陥（介在物等）部位になる。この内部での破壊が長い寿命の原因である。
[0041] それに対して、図 5および図 6から明らかなように、通常粒子でショットピーニング処 理を行った試験片は、ァノダイズ処理の有無にかかわらず、いずれも表面から破壊し ている。
通常粒子でショットピーユング処理を行うと、表面から 50 μ m以上内部に高い圧縮 残留応力が存在するため、疲労破壊が表面から始まると考えられる。また、このため 、疲労寿命が短くなつていると考えられる。
また、図 7および図 8から明らかなように、ショットピーユング処理を行っていない試 験片は、表面強化が図られていないため、ァノダイズ処理の有無にかかわらず、いず れも表面から破壊している。このため、疲労寿命が短くなつていると考えられる。
[0042] 表面の走査型電子顕微鏡写真：
図 9から図 14は、引張疲労試験片の表面の走査型電子顕微鏡 (SEM)写真であり 、図 9は参考例 1 (微粒子によるショットピーニング処理）、図 10は実施例 (微粒子によ るショットピーユング処理の後にァノダイズ処理）、図 11は参考例 3 (通常粒子による ショットピーニング処理）、図 12は比較例 1 (通常粒子によるショットピーニング処理の 後にァノダイズ処理）、図 13は無処理のアルミニウム合金部材、図 14は比較例 2 (無 処理のアルミニウム合金部材にァノダイズ処理）の試験片の走査型顕微鏡写真であ る。
[0043] 微粒子によるショットピーユング処理で生じた微細なディンプル形状（図 9)は、ァノ ダイズ処理により平滑化されている（図 10)。ァノダイズ処理は溶液中での化学反応 であるため、部分的な溶解現象が起こっていると考えられる。このような平滑な表面は (圧縮応力等の他の条件が同じであれば)疲労寿命が高いので、好ましい状態であ る。
[0044] 一方、通常粒子によるショットピーユング処理では、十点平均粗さ Rzで 50 μ m程度 の粗い面となり、結果的に表面を損傷させ (微細クラックの発生等)疲労寿命低下の 一因になっている（図 11)。この損傷は、ァノダイズ処理を行ってもほとんどそのまま 残っている力、あるいはァノダイズにより更に強調され、鋭敏化した表面になっている (図 12)。ァノダイズ処理による部分的な溶解現象では、通常粒子によるショットピー ニング処理による大きな損傷は除去できないと考えられる。そして、ァノダイズ処理に より硬くなつた大きな損傷部位は、疲労破壊の起点になるため、ァノダイズ処理後の 寿命が低下すると考えられる。
産業上の利用可能性
[0045] 本発明の製造方法による表面処理された軽合金部材は、航空機や自動車等の輸 送機器の分野で、構造部材として好適に用いられる。

Claims

請求の範囲
[1] 平均粒径が 10 μ m以上 200 μ m以下の粒子を含む気流を、 0. IMPa以上 IMPa 以下の噴射圧力で軽合金部材の表面に投射する粒子投射処理工程と、
前記軽合金部材の表面にァノダイズ処理を行うァノダイズ処理工程とを含む表面処 理された軽合金部材の製造方法。
[2] 前記軽合金部材がアルミニウム合金からなる請求項 1記載の表面処理された軽合 金部材の製造方法。
[3] 前記粒子投射処理工程において、粒子投射処理のカバレージが 50%以上 1000 %以下である請求項 1または 2に記載の表面処理された軽合金部材の製造方法。
[4] 前記粒子投射処理工程後であって前記ァノダイズ処理工程前において、前記軽合 金部材の表面から 5 μ m以内の部分に 200MPa以上の圧縮応力が存在する請求項 1から 3のいずれか一項に記載の表面処理された軽合金部材の製造方法。
[5] 前記粒子投射処理工程後であって前記ァノダイズ処理工程前において、前記軽合 金部材の表面の十点平均粗さが 10 μ m未満である請求項 1から 4のいずれか一項 に記載の表面処理された軽合金部材の製造方法。
[6] 前記ァノダイズ処理がホウ酸—硫酸ァノダイズ処理である請求項 1から 5のいずれ か一項に記載の表面処理された軽合金部材の製造方法。
[7] 表面に陽極酸化皮膜を有する軽合金部材であって、前記陽極酸化皮膜を有する 表面の少なくとも一部において表面の十点平均粗さが 10 x m以下であり、前記表面 の少なくとも一部から 5 μ m以内に圧縮応力が 300MPa以上の部分が存在する軽合 金部材。
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