WO2006064978A1 - 蓄水産物中の残留動物用薬剤の抽出液 - Google Patents

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Masahiko Kitayama
Masaki Kosono
Takashi Omori
Fumiki Morimatsu
Ryoji Yamada
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Nippon Meat Packers, Inc.
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Definitions

  • Extracts of residual animal drugs in livestock and fishery products Extracts of residual animal drugs in livestock and fishery products
  • the present invention relates to an extract of a drug for residual animals. More specifically, the present invention relates to an extract used for measuring veterinary drugs remaining in livestock products.
  • a provisional standard value for the residual amount of veterinary drugs exceeding 200 items will be established, but the official method of analyzing these drugs individually will not be able to deal with time and labor. Therefore, it is desired to establish a method for analyzing residual substances that can easily and quickly analyze multiple components.
  • antibacterial substances eg antibiotics, synthetic antibacterials, etc.
  • antibacterial substances are increasing in both type and use due to the current mass breeding method, and may remain in livestock and fishery products. Has been pointed out.
  • antibiotics such as spiramycin, tilmicosin, gentamicin, spectinomycin and neomycin, and highly polar compounds such as quinoxaline carboxylic acid and cyromazine are used.
  • a method for simultaneous analysis of multiple components has not been developed and is a problem. In order to perform such multi-component simultaneous analysis, it is necessary to extract a plurality of residual veterinary drugs at the same time from the livestock and marine products as samples.
  • the present invention made to solve the above problems comprises 0.05 to 1% (w / v, the same shall apply hereinafter) of metaphosphoric acid, and comprises a buffer solution having a pH of 5.5 to 7.5.
  • This is an extract of drugs for residual animals in livestock and fishery products.
  • it is preferably used for extraction when the residual veterinary drug is an antibacterial substance, and it is preferable to use a Makilben buffer as the buffer.
  • antibacterial substances among veterinary drugs are an obstacle to simultaneous extraction because the conditions under which individual substances exist stably differ. From this point of view, the present inventors conducted the following tests in order to eliminate such obstacles.
  • Target 1 is selected from 21 compounds such as tetracytalin that are soluble in organic solvents.
  • Target 2 is an aminoglycoside antibiotic that is highly polar and difficult to dissolve in organic solvents (streptomycin, dihi Drosteptomycin, spectinomycin and gentamicin) were selected.
  • the present inventors have studied the liquidity and metaphosphoric acid concentration of the extract variously, and even if the liquidity is near neutral, a specific metaphosphoric acid can be obtained. More specifically, by using an extract containing 0.5 to 1% metaphosphoric acid and having a pH of 5.5 to 7.5. In particular, it has become clear that antibacterial substances can be extracted all at once without impairing their stability. It should be noted that such a buffer solution containing metaphosphate with a pH value of However, the presence of metaphosphate as a compound was considered to be important for the extraction effect.
  • any buffer solution can be used as long as it does not inhibit the extraction of animal drugs from livestock and marine products.
  • Makilben buffer solution Hepes buffer solution, Selensen buffer solution,
  • a Kracools buffer solution For example, a Kortov buffer solution, and the like, and a Makilben buffer solution is preferably used.
  • the pH of the extract is adjusted to 5.5 to 7.5, preferably 6.0 to 7.0, in order to prevent denaturation of the animal drug to be extracted.
  • the metaphosphoric acid concentration is adjusted to 0.05 to 1%, preferably 0.1 to 0.5%. If the metaphosphate concentration is less than 0.05%, gentamicin may not be extracted.
  • the extract of the present invention can be prepared by adding metaphosphoric acid to the above-mentioned appropriate pH buffer so as to have the above-mentioned concentration.
  • a chelating agent such as EDTA or an aqueous organic solvent such as methanol may be added as necessary.
  • the above-mentioned buffer solution: chelating agent: methanol is used in an extract solution having a ratio of about 15: 1: 4.
  • the method of using the extract of the present invention can be used in the same manner as the conventional drug extract for residual animals.
  • the extract of the present invention is added to a livestock product that is a sample to be homogenized. After that, the extract can be obtained by separation by a conventional means such as centrifugation.
  • the amount of the extract to be used with respect to the above-mentioned specimen is such that the ratio of the specimen to the extract is 1 : 1 to 10 (w, v ratio, the same shall apply hereinafter), preferably 1: 2 to 8, more preferably 1: 2.5. Adjust to about ⁇ 5. If the amount of extract for sample 1 is less than 1, extraction may be insufficient, and if it exceeds 10, there is no problem in terms of extraction, but the amount of extract may increase and the operation may become complicated There is.
  • Samples of livestock and fishery products include livestock meat (eg beef, pork, chicken, salmon, lamb, ducks, etc.) and seafood (eg hamachi, Thai, puffer, shrimp, eel, carp, trout, oysters, etc.) Can be mentioned.
  • livestock meat eg beef, pork, chicken, salmon, lamb, ducks, etc.
  • seafood eg hamachi, Thai, puffer, shrimp, eel, carp, trout, oysters, etc.
  • animals collected from nature can be used as specimens.
  • the extract thus obtained is purified according to a conventional method such as column purification and then used in a conventional manner. Residual veterinary drugs are measured using a measuring device.
  • the purification method for example, c 18 solid phase extraction column is used, this time, it may also be added to HFBA a ion pair reagent in the extract to adsorb on the column les.
  • Residual animal drugs can be measured by high performance liquid chromatography / mass spectrometry.
  • the extract of the present invention since pH is in a neutral region, it can be extracted simultaneously and efficiently without impairing the stability of a plurality of veterinary drugs, and gentamicin is contained because it contains metaphosphoric acid. There is an effect that extraction can be performed. Therefore, by using the extract of the present invention, it becomes possible to simultaneously extract drugs for residual animals in livestock and fishery products, and it is possible to speed up and simplify the measurement of residual amounts.
  • the addition recovery test was conducted by the following method.
  • the aminoglycoside addition recovery test was conducted at an addition amount of 200 ppb in consideration of the residual standard value stipulated in the Food Sanitation Law.
  • a standard sample of aminoglycoside antibiotics (streptomycin, dihydrostreptomycin, spectinomycin, gentamicin) was added to a concentration of 200 ppb or not added (control) Specimen (beef ) 5 g was extracted by homogenizing with 25 ml of a 0.1% metaphosphoric acid-containing pH 7 makilben solution / EDTA / methanol mixed solvent.
  • the supernatant after extraction was diluted with 25 ml of 10 mM HFBA, added to a C 18 solid phase extraction column (12 cc 500 rag), washed with 5 ml of 5 mM HFBA, and eluted with 20 ml of HFBA / MeOH (1: 1).
  • Example 2 The measurement was carried out as in Example 1, except that a 0.3% metaphosphoric acid-containing pH 6 makilben solution was used instead of the 0.1% metaphosphoric acid-containing pH 6 makilben solution.
  • Example 2 The measurement was carried out as in Example 1 except that a 0.5% metaphosphoric acid-containing pH 6 makilben solution was used instead of the 0.1% metaphosphoric acid-containing pH 6 makilben solution.
  • Example 2 The measurement was carried out as in Example 1 except that 1% metaphosphoric acid-containing pH 6 makilben solution was used instead of the 0.1% metaphosphoric acid-containing pH 6 makilben solution.
  • Example 2 The measurement was carried out as in Example 1, except that the extraction was performed using a pH 6 makilben solution containing no metaphosphoric acid instead of the pH 6 makilben solution containing 0.1% metaphosphoric acid. Comparative Example 2
  • Example 2 The measurement was carried out as in Example 1 except that a 0.1% metaphosphoric acid-containing pH 6 makilben solution was used instead of the 0.1% metaphosphoric acid-containing pH 6 makilben solution.
  • Table 1 shows the results of the above tests. As shown in Table 1, in Example 1, the recovery rate for all steps was about 60% for dihydrostreptomycin, about 50% for streptomycin and spectinomycin, and about 4% for gentamicin. It was a little bit cheaper. The coefficient of variation for the four specimens was in the 10% range, and good reproducibility was obtained. In addition, almost the same results were obtained in Example 2, Example 3, and Example 4. On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2, the recovery rate of gentamicin was low and could not be used for measurement. In Example 1, Example 2, Example 3, and Example 4 above, the mouth-mouth matogram obtained by LC / MS / MS was observed. It was easy to detect and it was difficult to produce false positives. In addition, since the baseline was low, it was found that the lower limit of quantification obtained from S / N was possible to around tens of ppb. table 1
  • the average value is the average of 9 measurements.

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Abstract

畜水産物中の残留動物用薬剤の抽出に使用される抽出液であり、0.05～1%のメタリン酸を含有し、pH5.5～7.5の緩衝液からなり、複数の動物用薬剤を一斉に抽出し得る抽出液である。特に、残留動物用薬剤が抗菌性物質である場合の抽出に好適に使用される。本発明の抽出液によれば、pHが中性領域であるので、複数の動物用薬剤の安定性を損なうことなく且つ効率的に一斉抽出することができ、畜水産物中の残留動物用薬剤の測定の迅速化・簡便化を図ることができる。

Description

畜水産物中の残留動物用薬剤の抽出液 技術分野
本発明は残留動物用薬剤の抽出液に関する。 より詳細には、 畜水産物中に残留す る動物用薬剤を測定する際に使用される抽出液に関する。
背景技術
近年、 畜水産物の疾病の予防 ·治療又は飼育促進のために種々の動物用薬剤が使 用されている。 畜水産物中の動物用薬剤の残留量を測定 （定量） することは、 食の 安全性を確保する上で極めて重要である。 このような状況から、 日本及び諸外国で は、 畜水産物中に残留する動物用薬剤に関するポジティブリスト制の導入に伴い、
2 0 0品目を超える動物用薬剤の残留量の暫定基準値が定められることとなったが、 それらの薬剤について個別に分析を行う公定法では時間的、 労力的に対応できなく なる。 そこで、 多成分を同時にかつ簡易，迅速に分析できる残留物質の分析法の確 立が望まれている。
動物用薬剤の中でも、 特に抗菌性物質 （例えば抗生物質、 合成抗菌剤等） は、 現 在の大量飼育方式により種類 ·使用量ともに増加傾向がみられており、 畜水産物へ の残留の可能性が指摘されている。
し力 し、 現在、 食品衛生法で定められている動物用薬剤の中でも、 スピラマイシ ン、 チルミコシン、 ゲンタマイシン、 スぺクチノマイシン、 ネオマイシンなどの抗 生物質類やキノキサリンカルボン酸、 シロマジンなど極性の高い化合物を多成分同 時に分析する手法は開発されておらず、 問題となっている。 係る多成分同時分析を 行うには、 検体である畜水産物から複数の残留動物用薬剤を一斉に抽出する必要が ある。 有機溶媒に可溶性の動物用薬剤については、 抽出液として有機溶媒を使用す ることにより、係る問題を解消し得ることが明らかとなった （例えば、 Howells, し， Sauer, M. J. , Analyst, 126, 155-160， 2001参照）。 しかし、 有機溶媒難溶性の薬 剤については、 有機溶剤は使用し得ないので、 抽出工程に問題があった。
上述のように、 有機溶媒可溶性の動物用薬剤については、 抽出液として有機溶媒 を使用することにより問題が解消しえるが、 水溶性の動物用薬剤についても一斉抽 出液が望まれている。 しかし、 動物用薬剤の中でも抗菌性物質などは、 各々の薬剤 が安定に存在し得る条件がそれぞれ異なるので、 複数の残留動物用薬剤を変性させ ることなく且つ効率よく、 一斉に抽出することが困難であるという問題があつた。 本発明者らは、 係る問題点を解消するために種々検討した結果、 特定の性状から なる抽出液を使用することにより、 複数の残留動物用薬剤を変性させることなく且 つ効率よく、 一斉に抽出することが可能であることを見出した。 本発明は係る知見 に基づくものであって、 畜水産物中に残留する動物用薬剤、 特に抗菌性物質の一斉 抽出に有用な抽出液を提供するものである。 発明の開示
上記の課題を解決するためになされた本発明は、 0 . 0 5〜l % (w/v、 以下同様） のメタリン酸を含有し、 p H 5 . 5〜7 . 5の緩衝液からなる畜水産物中の残留動 物用薬剤の抽出液である。 特に、 残留動物用薬剤が抗菌性物質である場合の抽出に 好適に使用され、 緩衝液をしてはマキルベン緩衝液を使用するのが好ましい。 発明を実施するための最良の形態
上述のように、 動物用薬剤の中でも抗菌性物質は、 個々の物質が安定に存在する 条件が異なることが一斉抽出の障害となる。 係る観点から、 本願発明者らは、 その ような障害を解消するため、 以下の試験を行った。
まず、 抽出液の極性に基づいて、 対象物質を 2つに分けた。 対象その 1として有 機溶媒にも可溶なテトラサイタリン等の 2 1化合物を選択し、 対象その 2としては 極性が高く有機溶媒に溶けにくいァミノグリコシド系抗生物質 4化合物 （ストレブ トマイシン、 ジヒ ドロス トレプトマイシン、 スぺクチノマイシン及びゲンタマイシ ン） を選択した。
まず、 牛肉に所定量の対象物質を添加した検体から、 pH7. 0のマキルベン緩衝液 ' EDTA ·メタノール混合溶媒による抽出及び C18固相抽出力ラムを用レ、た精製による添 加回収試験を実施した。
対象 1の 2 1化合物に関しては、 2 0 p p bの濃度で添加回収試験を行った結果、 回収率ならびに変動係数は概ね公定書の基準に準じた結果が得られた。 それに対して、 対象 2のアミノグリコシド系抗生物質については、 これらの化合 物を C18固相抽出カラムに吸着させるために抽出液にイオンペア試薬であるヘプタフ ルォロ酪酸 （HFBA) を添カ卩した後に C18固相抽出カラムによる精製を行った。 この操 作によりス トレプトマイシン、 ジヒ ドロス トレプトマイシン、 スぺクチノマイシン 及びゲンタマイシンが回収される予定だったが、 ゲンタマイシンを回収することは できなかった。
この原因を調査するため、 C18固相抽出カラム処理をする直前の抽出液に標準物質 を添加したところ、 検討したすべてのアミノグリコシド系抗生物質が回収された。 このことから C18固相抽出カラムによる精製の前の工程、 すなわち抽出に問題がある ことが明らかとなった。
そこで、 ゲンタマィシンの抽出方法として公定法に定められた抽出条件である 1 %メタリン酸 （P H 2 ) を抽出液に用いて検討した結果、 ゲンタマイシンの回収 が認められた。 従来、 上記 1 %メタリン酸 （p H 2 ) は、 除タンパク質の目的で使 用され、 抽出溶媒はメタリン酸添加のため酸性となっていた。
しかし、 このような抽出溶媒を用いるとエリスロマイシンなど酸性条件下で不安 定な化合物が分解されてしまう。 そのため多成分一斉分析法には低 p Hの抽出液を 使用することができない。 一方、 クロルテトラサイクリンなどアルカリ条件下で不 安定になる化合物もあるため、 多成分を一斉に測定するためには中性条件下で抽出 する必要がある。 そこで、 中性付近の条件で抽出法を検討した。
まず、 ゲンタマイシン抽出において、 酸性条件による除タンパク質必要かどうか を調べた。 上記公定法ではメタリン酸溶液は p H 2であることから、 マキルベン緩 衝液を用いて p H 2から 6で検討したところゲンタマィシンの回収は認められなか つた。 よってメタリン酸の存在自体がゲンタマイシンの良好な回収に必要と考えら れた。
このような結果から、 本発明者らは、 後記実施例に示されるように、 抽出液の液 性及びメタリン酸濃度を種々検討し、 液性が中性付近であっても、 特定のメタリン 酸濃度とすることにより、 より具体的には 0 . 0 5〜1 %のメタリン酸を含有し、 p H 5 . 5〜7 . 5の緩衝液からなる抽出液を使用することにより、 動物用薬剤、 特に抗菌性物質をその安定性を損なうことなく一斉に抽出し得ることが明らかとな つた。 なお、 このような濃度 ' p Hのメタリン酸含有緩衝液には、 公定法で使用さ れる目的である除タンパク質の効果は認められず、 化合物としてのメタリン酸の存 在自体が抽出効果に重要であると考えられた。
本発明において、 使用される緩衝液は、 畜水産物から動物用薬剤の抽出を阻害す るものでなければ何れの緩衝液も使用でき、 例えばマキルベン緩衝液、 へぺス緩衝 液、 セーレンセン緩衝液、 クラ一クーラブス緩衝液、 コルトフ緩衝液などが挙げら れ、 マキルベン緩衝液が好適に使用される。
本発明においては抽出対象である動物用薬剤の変性を防止するために、 抽出液の p Hは 5 . 5〜7 . 5に調整され、 好ましくは 6 . 0〜7 . 0に調整される。
また、 メタリン酸濃度は 0 . 0 5〜1 %に調整され、 好ましくは 0 . 1〜0 . 5 % である。 メタリン酸濃度が 0 . 0 5 %未満ではゲンタマイシンの抽出ができないお それがある。
本発明の抽出液は、 上記の適当な p Hの緩衝液に、 メタリン酸が上記の濃度とな るように添加することにより調製することができる。 この際、 抽出効率を向上させ るため、 必要に応じて、 E D T Aなどのキレート剤、 メタノールなどの水性有機溶 媒を添カ卩してもよい。 好ましくは、 上記緩衝液：キレート剤：メタノールを、 1 5 ： 1 ： 4程度の割合からなる抽出液が使用される。
本発明の抽出液の使用方法は、 従前の残留動物用薬剤抽出液と同様にして使用す ることができ、 一例としては、 検体である畜水産物に本発明の抽出液を添加してホ モジナイズした後、 遠心分離などの慣用の手段で分離することにより、 抽出液を得 ることができる。
上記の検体に対する抽出液の使用量としては、 検体と抽出液の比が 1 : 1〜1 0 (w, v比、 以下同様）、 好ましくは 1 ： 2〜8、 より好ましく 1 ： 2 . 5〜5程度 となるように調整する。 検体 1に対する抽出液量が 1未満であると抽出が不十分に なるおそれがあり、 また 1 0を越えても抽出の点では問題はないが、 抽出液量が増 えて操作が煩雑になるおそれがある。
検体である畜水産物としては、 畜肉 （例えば牛肉、 豚肉、 鶏肉、 兎肉、 羊肉、 ァ ヒル肉等）、 水産物 （例えばハマチ、 タイ、 フグ、 ェビ、 ゥナギ、 コィ、 マス、 カキ 等） が挙げられる。 なお、 動物用薬剤による環境汚染を調査するような場合には、 自然界から採取した動物を検体とすることもできる。
かく して得られた抽出液は、 カラム精製などの常法に準じて精製した後、 慣用の 測定装置を使用して、 残留動物用薬剤が測定される。
精製法としては、 例えば c18固相抽出カラムなどが使用され、 この際、 当該カラム に吸着させるために抽出液にイオンペア試薬である HFBAを添加してもよレ、。
また、 残留動物用薬剤の測定には高速液体クロマトグラフィー/質量分析法など により行うことができる。 産業上の利用可能性
本発明の抽出液によれば、 p Hが中性領域であるので、 複数の動物用薬剤の安定 性を損なうことなく且つ効率的に一斉抽出することができ、 またメタリン酸を含む ことからゲンタマイシンの抽出も行うことができるという効果を奏する。 従って、 本発明の抽出液を使用することにより、 畜水産物中の残留動物用薬剤の一斉抽出が 可能となり、 残留量の測定の迅速化 ·簡便化を図ることができる。 実施例
以下、 実施例に基づいてより詳細に説明するが、 本発明は係る例に限定されるも のではない。
実施例 1
以下の方法で、 添加回収試験を行った。 なお、 アミノグリコシド系の添加回収試 験は食品衛生法で定められている残留基準値を勘案して 2 0 0 p p bの添加量で実 施した。
アミノグリコシド系抗生物質 （ス トレプトマイシン、 ジヒ ドロストレプトマイシ ン、 スぺクチノマイシン、 ゲンタマイシン） の標準試料のいずれかを 200ppbの濃度 になるように添加した、 又は添加しなかった （コントロール用） 検体 （牛肉） 5 g を、 0 . 1 %メタリン酸含有 p H 7マキルベン溶液 · EDTA ·メタノール混合溶媒 2 5 m lでホモジナイズして抽出した。
抽出後の上澄みを 25mlの 10mM HFBAで希釈し、 C18固相抽出カラム （12cc 500rag) に付加した後、 5mM HFBA 5mlで洗浄し、 HFBA/MeOH (1： 1) 20mlで溶出した。
溶出液を濃縮 ·乾固した後、 DMS0Z水混合溶媒 （1. 0ml)で再溶解し、 以下の条件 で LC/MS/MSによる分析に供し、 回収率 （％) を求めた。 高速液体クロマトグラフィ 一部分の移動層には A液 （0. 3% 酢酸、 10mM酢酸アンモニゥム） と B液 （20%メタ ノール含有ァセトニトリル） のグラジェントを用い、 親水クロマトカラムより流速
220 μ 1 /min で溶出を行った。 質量分析は、 装置にアプライ ドバイオシステムズ社 API2 0 0 0を、イオン化モードは ESIポジティブならびにネガティブを用い、 Spray Voltage (Pos) ： 5000、 Spray Voltage (Neg) ： -4200、 ターボガス温度： 550 °Cで実 施した。
実施例 2
抽出液の 0. 1 %メタリン酸含有 p H 6マキルベン溶液の代わりに、 0. 3%メ タリン酸含有 p H 6マキルベン溶液を使用し回収を行った以外は、 実施例 1の通り 測定した。
実施例 3
抽出液の 0. 1 %メタリン酸含有 p H 6マキルベン溶液の代わりに、 0. 5%メ タリン酸含有 p H 6マキルベン溶液を使用し回収を行った以外は、 実施例 1の通り 測定した。
実施例 4
抽出液の 0. 1 %メタリン酸含有 p H 6マキルベン溶液の代わりに、 1 %メタリ ン酸含有 p H 6マキルベン溶液を使用し回収を行った以外は、 実施例 1の通り測定 した。
比較例 1
抽出液の 0. 1 %メタリン酸含有 p H 6マキルベン溶液の代わりに、 メタリン酸 非含有 p H 6マキルベン溶液を使用し回収を行つた以外は、 実施例 1の通り測定した。 比較例 2
抽出液の 0. 1 %メタリン酸含有 p H 6マキルベン溶液の代わりに、 0. 0 1 % メタリン酸含有 pH6マキルベン溶液を使用し回収を行った以外は、 実施例 1の通り 測定した。
以上の試験の結果を表 1に示す。 表 1に示されるように、 実施例 1では、 全工程 の回収率は、 ジヒ ドロス トレプトマイシンでは 6 0%程度、 ス トレプトマイシン及 びスぺクチノマイシンでは 5 0%.程度、 ゲンタマイシンでは 4割弱となった。 また 4検体での変動係数は 1 0%台と良好な再現性が得られた。 また、 実施例 2、 実施 例 3、 実施例 4でも、 ほぼ同様な結果が得られた。 一方、 比較例 1と 2では、 ゲン タマイシンの回収率において、 測定に使用できない低い回収率となった。 上記の実施例 1、 実施例 2、 実施例 3、 実施例 4にて、 LC/MS/MSで得られたク口 マトグラムを観察したところ、 肉抽出液にはピークがほとんど検出されず定性がし やすく擬陽性が出にくいことがわかった。 また、 ベースラインも低いことから S/N から求められる定量下限も数十 p p b前後まで可能であることがわかった。 表 1
Figure imgf000008_0001
このように、 アミノグリコシド系物質については、 抽出に従来より低濃度のメタ リン酸を加えることにより、 中性領域の p Hでも抽出が可能であり、 再現性のある 結果が得られることが明らかとなった。
実施例 5
前記の対象その 1である有機溶媒にも可溶なテトラサイクリン等 1 9化合物につ いて、 実施例 1と同様に、 0 . 1 %メタリン酸含有 p H 7マキルベン溶液 · EDTA ·メ タノール混合溶媒を抽出液として使用して添加回収試験を行った。 その結果を表 2 に示す。
表 2に示されるように、 係る対象その 1である物質についても良好な抽出結果が 得られた。
前記の結果と併せて、 本発明の抽出液を使用することにより、 幅広い残留動物用 薬剤の抽出が可能になることを確認することができ、 抗生物質等の高極性化合物で あっても多成分一斉分析の実施が可能となつた。 表 2
Figure imgf000009_0001
注：平均値は、 9回測定した平均である。

Claims

請求の範囲
1. 0. 05〜 1 %(w/v)のメタリン酸を含有し、 pH5. 5〜7. 5の緩衝液か らなる畜水産物中の残留動物用薬剤の抽出液。
2. 動物用薬剤が、 抗菌性物質である請求項 1記載の畜水産物中の残留動物用薬 剤の抽出液。
3. 抗菌性物質が、 アミノグリコシド系抗生物質である請求項 2記載の畜水産物 中の残留動物用薬剤の抽出液。
4. 緩衝液がマキルベン緩衝液である請求項 1〜 3の何れかに記載の畜水産物中 の残留動物用薬剤の抽出液。
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