WO2006058447A1 - Vorrichtung und verfahren zum mischen von stoffen, sowie mischreaktor und verfahren zum kontinuierlichen ausstossen eines behandelten stoffes mit einem dergestalten mischreaktor - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zum mischen von stoffen, sowie mischreaktor und verfahren zum kontinuierlichen ausstossen eines behandelten stoffes mit einem dergestalten mischreaktor Download PDF

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Definitions

  • the invention relates to a method and a device for mixing substances, in particular for mixing macromolecular components, such as highly viscoelastic liquids and mixing in solid mixture components, for example. Raw rubber and soot.
  • the invention also relates to a mixing reactor and a method for the continuous discharge of a mixture.
  • a device of the first kind is known from the document CH 542699.
  • a substance to be treated is pressed by a printing cylinder by means of a pressing piston through a connecting channel into a second printing cylinder.
  • the connecting channel is located in a nozzle block, which can be easily disassembled
  • This device has over advantage, for example, wing mixers the advantage that, in contrast to the mixing method of flowable materials by shearing, in a shorter time a finer degree of dispersion (striation thickness) and thus a more homogeneous mixture can be achieved. Also created by the processing (masticating) of highly viscoelastic
  • Liquids dissipates excess process heat, which can cause unwanted chemical processes in the material, such as the crosslinking of molecules, or endanger heat-sensitive materials.
  • An increased temperature also reduces the viscosity of the mixed material, so that the high internal shear stresses necessary for a dispersion are not achieved.
  • the dissipation of heat is too insufficient cooling of the nozzle block. Also, the time-consuming removal of a mixture of the system for the purpose of intercooling for economic reasons is undesirable.
  • the object of the invention was compared to the solution according to the document CH 542699, the device of the type mentioned process technology to improve and thus to simplify the implementation of the mixing process and to improve economically.
  • a substance to be treated such as, for example, rubber, rubber or polyurethane
  • a pulverulent mixture component such as carbon black, fillers or sulfur
  • the suspension liquid serves as a process liquid which prevents clogging under pressure and which cools the compound heated by heat dissipation.
  • Supply of the mixture component and removal of the process heat is preferably carried out stepwise.
  • the heat input is continuously calculated by the process computer from the conversion of the mechanical mixing energy into heat, as well as the dissipated heat energy from the condensate amount of the evaporated process water and the corresponding heat of evaporation of water at the present temperature and the prevailing pressure.
  • the heat capacity values from the corresponding heat balance can be calculated for each substance or compound to be mixed. Once the heat capacity for a particular mixture is known, the process temperature from the heat balance can be continuously calculated and displayed so that the temperature measurement is eliminated can. A gradual input of components, as well as the removal of heat, allows a better control of the process and reaction heat.
  • a substance to be treated for example a crude component or a premix, is introduced into a printing cylinder.
  • This pressure cylinder is connected with the device closed via a nozzle block with a second pressure cylinder.
  • the raw component or premix is preferably pressed by means of plunger through at least one opening in the nozzle block in the second impression cylinder.
  • the admixing of other components is done as a suspension via a supply line to a pressure cylinder, wherein the admixing is preferably metered by controlling a valve.
  • the removal of process heat is done by evaporation of the process heat under vacuum, via a supply line to a pressure cylinder and is also preferably controlled by a controllable valve.
  • the removal of process heat can be done after each passage of the substance to be treated through the nozzle block. This prevents that the substance heats up too much and thereby moves the viscosity of the substance to be treated in a low-activity area and / or unwanted chemical processes are triggered.
  • the temperature is kept high enough to ensure ideal flow properties (viscosity) and thus mixing properties.
  • the temperature of the mixture is, for example, preferably below 100 0 C, typically maintained at 7O 0 C.
  • the inventive method also ensures a homogeneous temperature distribution in a mixture, which is present as a disordered, loose heap in the form of thin extrudates. This is because a set desired value of the vacuum limits the vapor pressure and thus the bandwidth of the evaporation temperature, especially in such mixtures.
  • the improvements by the method according to the invention allow a much more intensive mixing or kneading process or a much greater energy input without intermediate cooling outside the device.
  • the mixture By dissipating process heat, the mixture is cooled and dried at the same time.
  • the cooling takes place under technical vacuum, to which an additional vacuum pump can be connected to a pressure cylinder.
  • the complete drying of the mixture can be done in the same way.
  • the device comprises a plurality of nozzle blocks, which are interchangeable without disassembly of the system.
  • the nozzle blocks are arranged for example on a sliding between the two printing cylinders, sliding table.
  • the nozzle blocks are designed differently, in which they have, for example, a different number of openings, different ⁇ ffhungs trimmesser and / or other surface structures.
  • different surface shapes of nozzle blocks can reduce a pressure loss for a given material throughput by making shortest, shear stress rich, mixing-inactive sections of a nozzle channel as short as possible.
  • Exchanging nozzle blocks without dismantling the system increases the efficiency of the process not only by labor savings, but also by the fact that the mixing conditions prevailing in the printing cylinders in a favorable range, in particular also kept constant can be.
  • Replacing the nozzle blocks in the course of a mixing operation, without removing the mixture from the machine offers the further advantage that the machine conditions, preferably by computer control, continuously adapted to a changing viscosity of the mixture and the upcoming different process sections. It is also an adaptation to different process sections, such as mastication, mixing, homogenizing and final extrusion, at substantially the same piston speeds and / or working pressures possible.
  • the use of special nozzle blocks also allows profile extrusion, ie ejection of the finished mixture in the desired form, for example as material in webs, film-like, tubular, etc ..
  • nozzle blocks are selected, or such nozzle blocks inserted between the impression cylinder, in which the openings in the blocks on the Düsenblockquerschnirt, the pressing force of the mixing piston and the instantaneous viscosity of the material to be treated is tuned and give optimum throughput.
  • nozzle blocks are selected, or such nozzle blocks inserted between the impression cylinder, in which the openings in the blocks on the Düsenblockquerschnirt, the pressing force of the mixing piston and the instantaneous viscosity of the material to be treated is tuned and give optimum throughput.
  • a narrowing ratio of 4 from cylinder cross section to the cross section of all openings in the nozzle block is selected. With a constant number of openings, the constriction ratio is about 100 for liquids of ⁇ 10 5 Pas.
  • Such fine nozzle blocks are very suitable for mixing powder suspended in liquid into a highly viscoelastic matrix.
  • the mixing of solid mixture components as a suspension brings in addition to the heat or cooling technical advantage also the possibility of pressure-sensitive components, such as soot or chalk, to mix. These tend to briquetting, which can be largely prevented by the liquid surrounding these components.
  • the solid blend component which is typically powdered, is pretreated to reduce the grain diameter. This may be done according to the properties of the suspended component by known methods such as in a ball bed, in a dispersing roller, in the muller, or the like. As a result, a finer distribution (homogenization, striation thickness S) of the solid component in a matrix is possible, even with very few, for. B. 2, 3 or 4, passes the mixture through a nozzle block.
  • the mixing chambers should be completely emptied at the end of each working cycle. This also allows a residue-free emptying of the machine at the end of extrusion. Such complete emptying is preferably done by a corresponding, preferably intermeshing shape of nozzle surface and plunger surface. This ensures a very narrow mixing-time residence time spectrum.
  • the method can also be made friendlier in terms of material savings and in particular with regard to the cleaning of the device.
  • substantially all of the contents can be transferred from one to the other impression cylinder. This eliminates the need to clean the one printing cylinder and possibly also that of the nozzle block.
  • a nozzle block can also be provided on both sides with such structures.
  • the solid mixture component is preferably pretreated so that the mean particle size is less than 100 ⁇ m, preferably less than 1 ⁇ m, for example about 80 nm or 100 nm.
  • Such fine distributions are not achievable by hydraulic means with grain sizes of .AUOO ⁇ m used during mixing.
  • the entire device is preferably computer-controlled, so that all process steps of the mixing process, including extrusion of the finished material in a desired form (profile extrusion) can be carried out fully automatically.
  • the device thus offers not only the advantage that all steps of a mixing process, including mastication and profile extrusion, are compatible in a single device, but with a fully automatic control even the possibility that the entire treatment process by a person is feasible. Only due to the incorporation of suitable alternating nozzles and efficient cooling is it possible to combine all the process steps which occur in an internal mixing process in a single system.
  • the masticating and the extrusion of the finished mixture in the desired form (profile extrusion) are previously carried out on separate devices processes.
  • the computer control of the device also allows control by reference to a database. It stores several process, device, and material parameters for a wide variety of raw materials and blend components that can be accessed. In addition, an optimized process sequence can be stored and repeated at a high reproduction rate, since all process stages essentially run 'internally' and there are no external process steps on different apparatuses.
  • the interaction of mixing energy dissipation, cooling by vacuum evaporation and efficient heat transfer by extrusion can also be used in a variety of ways in chemical reaction engineering.
  • exothermic reaction instabilities due to additional convective cooling in the nozzle block by additional stepwise mixing a neutral cooling liquid, but also by ejecting the mixture into a separate cooling chamber, preferably down into a cooling bed, for.
  • the mixture can be cooled by convective heat dissipation shock.
  • the gradual supply of components also allows control of the heat of reaction. Also has proven a shift in the boiling point of a substance or a mixture in which the substance of different pressure, in particular vacuum, eg 0.5mbar-lbar, is exposed.
  • a mixing or reaction process also has the well-known advantage that bubbling in the material to be mixed can be prevented or reduced. Also, for example, oxidation or nitration of a substance can be reduced by an applied vacuum.
  • At least one, preferably a plurality of mixers and an extrusion press, also referred to below as units or modules, are arranged next to one another modularly and connected to one another via a transfer carriage.
  • the mixer or mixers are devices for mixing according to the invention.
  • it may also be very simple mixer in which only masticated and / or homogenized, without the addition of components.
  • a transfer cylinder is preferably only moved between two positions: in one position it is filled, then transferred to another position where it is emptied, then transferred back to the one position, refilled there, etc. In between find in the mixers accordingly Mixing and / or reaction processes take place. If the one position is a filling position, raw material, which may be a single substance but also already a mixture, is filled into a transfer container. If the other position is a last position, then a finished mixture is transferred into an extrusion press and ejected from there. extradiert. If it is neither a first position nor a last position, substances or mixtures in uneven process stages are transferred from one mixer to the next for further processing.
  • a further advantage of the embodiment in which the transfer containers are only transferred back and forth between two positions is that surfaces of plungers, which are preferably cut to the design of a nozzle block, only have to be cut to a maximum of two such surfaces. Since at several, z. For example, three or four mixers that can greatly differentiate between individual nozzle blocks, corresponding plunger surfaces and nozzle blocks are rather difficult or impossible to achieve over an entire spectrum. Also, if desired, inner surfaces of transfer containers can be configured for the respective mixtures or processes taking place in the two special mixers.
  • the individual mixers can be designed differently, in particular they can have different nozzle blocks, so that different mixing and reaction processes take place in the individual mixers. But it is also possible to equip two or more adjacent mixer identical or at least with the same nozzle blocks. Thus, and with the arrangement of several mixers in a row, a standardization of the system for cheaper and faster available standard spare parts is possible, even without the amount of too processing substance must be reduced. Also, the facility is much more flexible in terms of how much, how and what should be treated. If the individual units of the mixing reactor can be set individually, a mixer can be set specifically for the reaction and / or mixing process taking place in it.
  • the mixers can be adjusted in a targeted manner to a substance to be treated at each stage of the process or optionally also individually exchanged, for example for cleaning, repair or for adapting the mixing reactor to a different mixing process, which requires a special mixer.
  • Typical process parameters are Mischg. Piston pressure, the mixing temperature, the mixing speed, etc ..
  • the individual design for example, it is also possible to change from one raw material to be treated to another, without essentially having to interrupt the process.
  • a purifying agent is allowed to pass through the entire process, ie all units of the mixing reactor, to purify the plant of the residues of the preceding substance.
  • the apparatus and method for mixing, the mixing reactor and the method for continuous discharge will be described in more detail by means of exemplary method steps and embodiments.
  • FIG. 5a, 5b is a longitudinal section through a structured nozzle block between two printing cylinders and a plan view of the nozzle block according to FIG. 5a, 6 shows a mixing reactor in a filling position
  • FIG. 7 shows the mixing reactor according to FIG. 6 during the filling of an extrusion cylinder
  • Fig. 8 overall view of the mixing reactor.
  • the device is shown open, with partially withdrawn upper plunger 3 in an upper pressure cylinder 1 and retracted lower plunger 4 in a lower pressure cylinder 2.
  • the pressure cylinders are cylindrical or tubular and coaxial and have the same diameter.
  • a raw material 5 or a premix is filled in the lower pressure cylinder 2.
  • the nozzle blocks 6, 7 are arranged on the sliding table 8 laterally displaced from the axis of the printing cylinder.
  • a nozzle block 6 is arranged between the pressure cylinders and pressed by means of a piston assembly 17 closely to the upper pressure cylinder 1. With the lower and upper pressing cylinders 3, 4, the raw material is pressed for mastication through the openings of the nozzle block.
  • the matrix 5 is a mixture component in the form of a suspension 13, z.
  • the upper pressure cylinder 1 has a first opening 9 which can be closed by a bar 11 or a valve. This first opening 9 is connected to a container which contains the suspension 13.
  • a possible pretreatment of the suspension for example in a ball bed, can be done in this container itself, but also in a treatment step, which is upstream of the filling of the suspension in the container.
  • the matrix is fully pressed into the lower impression cylinder prior to the addition of blend components.
  • a structured surface of the upper pressing cylinder which surface corresponds to a (surface structure of the nozzle block, helpful.)
  • the pressing piston is pushed not only to the nozzle block, but essentially into the nozzle block in. This prevents free space between the press cylinder and nozzle block, or at least minimized.
  • the suspension is transferred to the structured nozzle block when the upper plunger 3 is fully retracted and the bar 11 is withdrawn.
  • the use of a bar as a valve allows a complete Automatdogen the suspension in the printing cylinder without residues in supply lines.
  • the multi-port nozzle block causes the masticated matrix pressed through to form a plurality of strands 15, as shown in Figure 3, to which the suspension may adhere. Due to the very large surface area created by the strands, a very strong mixture of matrix and mixture component is already achieved on the first pass by distributing the smallest suspension droplets of the suspension liquid in the mixture. Also, the liquid of the suspension, so-called process water, can evaporate from a large surface.
  • Each passage of the mixture through the nozzle block causes a temperature increase of about 10 0 C and an increase in the working pressure in the mixing chamber. In order to prevent a further temperature rise *, process heat is removed in which the liquid of the suspension is evaporated.
  • the upper pressure cylinder 3 is completely retracted and the discharge valve is opened so that process water can escape through the second opening 10.
  • process water is evaporated under controlled conditions, for example under a technical vacuum at about 50 mbar.
  • a vacuum pump can be connected in the region of the discharge opening.
  • the high evaporation of very high mixing pressures of up to 400bar can be achieved.
  • the mixing temperature typically below 120 ° C, preferably below 90 ° C, z. B. at 70-80 ° C, so that the mixing process does not have to be interrupted. This would not be possible with conventional devices in which is cooled by the cylinder surface or by the nozzle block walls and temperatures of up to 180 0 C can be achieved. At such high temperatures, as a rule, chemical processes are triggered, such as, for example, the crosslinking of polymeric components which are generally undesirable in the mastication and mixing in of mixture components into a raw material.
  • the nozzle block 6 can be replaced by a special nozzle block 7 arranged on the sliding table 8.
  • FIG. 4 shows the device with the special nozzle block used for producing film-like material.
  • the special nozzle block 7 allows due to its design, a Ejecting the finished mixture in the direction of arrow from an opening 16 in a desired shape (profile extrusion). If the ejected material is film-shaped, the mixing device can be supplemented with an additional device for smoothing the film material, eg a roller.
  • the piston assembly 17 shown in Figures 1 to 4 is used for the hydraulic drive of the plunger 3, 4 in the pressure cylinders 1, 2, and an optimized power transmission when opening and closing the entire device.
  • the plungers are moved by outside the nozzle cylinder coaxially arranged, double-acting drive cylinder.
  • the impression cylinders can be moved coaxially against each other so that the mixing chambers can be selectively opened, for example, to enter raw materials or to seal the chambers.
  • a similar piston arrangement has already been described in CH 542699 and will not be explained in detail here.
  • Figure 5 shows a section through a structured nozzle block 6, wherein still a part of the upper and lower pressure cylinder 1, 2 are shown.
  • This nozzle block represents a 'fine' nozzle block, as he for example.
  • Liquid suspended powder in a highly viscoelastic matrix eg. B. Russ in
  • the nozzle block 6 has 21 openings 18 through which the material is pressed.
  • the openings have, for example. A diameter of about 0.8mm with a Düsenblock matrnesser of 160mm.
  • Areas 19 between the openings 18 are tapered towards the top and have inwardly curved sides, such that conical
  • the pressing surface of the upper pressing piston 3 is preferably provided with such, conical, protruding formations corresponding to the openings 18 and the surface of the nozzle block.
  • Such structured upper surface of the nozzle block are not horizontal There are areas where material could accumulate. This surface allows a facilitated, draining 'material and simultaneously guiding structures of the pressing cylinder.
  • the structures of the nozzle block substantially facilitate a facilitated transfer of mix from a first to a second pressure chamber and can have a wide variety of shapes.
  • the structure on the upper surface shown in FIG. 5 is also in a modified form on the lower surface of the upper surface
  • Pressing piston corresponding structured It is also possible for additional heat regulation to provide a lateral supply for cooling or heating means in the nozzle block (not shown in the figure).
  • apertured nozzle blocks i. the conversion of the flow process of scissors to stretch, for example. Striations thickness at constant tensile force of ⁇ 50nm can be achieved.
  • a mixture must be pressed through the openings only three times.
  • melt fractures which in certain operating conditions (unstable flow conditions) are caused by the passage of the mixture through an opening.
  • Figure 6 shows a mixing reactor with three juxtaposed mixers 61, 62, 63 and an adjoining extruding press 64.
  • the mixers are connected via a transfer carriage 77 (only partially shown) with each other.
  • the mixers and the extruding press are fixed except for the lower transfer cylinders 81, 82, 83, 84, but preferably interchangeable, mounted in the machine frame 78. This also applies to the nozzle blocks 66, 76, 86 in the mixers and the special nozzle block 87 of the extrusion press.
  • the mixing reactor is shown in a position where all the mixers are filled and a finished mixture 89 is extruded.
  • the first transfer cylinder 81 is in a filling position and is filled with a raw material 75.
  • differently treated raw material or mixtures are mixed in the three mixers, up to the finished mixture 89, which is ejected from an extrusion orifice 88 in the extrusion press in a desired shape.
  • the extrusion opening is located in a special nozzle block 87 and is designed, for example, as a broadband nozzle, the extruded strip subsequently being guided over a rolling, smoothing and / or trimming unit 78.
  • Such a downstream process may also allow for complete curing of the extruded material, such as a thermoset, which was still in a plastically deformable state until extrusion.
  • the mixing takes place in the individual mixers in a manner known per se, in which the material by means of lower and upper plunger 68, 68 ', 68 ", 68'", 67, 67 ', 67 “, 67'” between the transfer cylinders and upper mixing cylinders are forced back and forth through openings in the nozzle blocks 66, 16, 86.
  • the mixture threads 65 extruded through the respective nozzle blocks may in turn be mixed, cooled, heated or otherwise treated with other materials in the mixing cylinders.
  • a mixing cylinder preferably has a separate opening, preferably in addition to an opening for a vacuum. Then, the first time a material is forced up through a nozzle block, the material is mixed with the added component.
  • the finished mixture which has been transferred from the third mixer 63 to the extrusion press with the fourth and last transfer cylinder 84, is then pressed into the extrusion cylinder 74 through a special nozzle block 87 with the final piston 68 '"
  • the final mixture can be pressed from bottom to top in the extrusion cylinder, but no longer flow back into the last transfer cylinder
  • the valve can be, for example, a simple ball , which are pressed down due to the weight of the mass in the extrusion cylinder and / or due to an applied extrusion pressure and thereby close the opening in the special nozzle block, which is designed for this purpose with unequal diameter, eg conical ntil can also be designed differently and, e.g. pneumatically or magnetically operated.
  • the special nozzle block has an extrusion opening 88, which here is a lateral recess in a two-part special nozzle block.
  • the masses in the mixing containers are usually so thick that no material can escape downwardly through the openings in the nozzles due to gravity.
  • orifices or other discharge devices may also be installed below in the area of the nozzle blocks.
  • a lower part of the special nozzle block or the entire block, as well as the other nozzle blocks is lowered, for inspection or replacement of the nozzles.
  • the three nozzle blocks are preferably incorporated in a common plate.
  • Completely complete emptying of the transfer and extrusion cylinder, as well as the special nozzle block also facilitates a change from one type of mixture to another.
  • a change, for example, of a material which preferably requires a broadband extrusion die, can be easily and even without mixing the different types of mixture replaced by a material which is preferably extruded as granules.
  • the materials of the mixers are adapted to the materials to be mixed, for example, hard steel, which correspondingly high pressures, in particular also contact pressure of the cylinder against each other or against a Nozzle block withstands, as well as from correspondingly corrosion-resistant material, for example.
  • hard steel which correspondingly high pressures, in particular also contact pressure of the cylinder against each other or against a Nozzle block withstands, as well as from correspondingly corrosion-resistant material, for example.
  • the volume of the extrusion cylinder serves as a balance memory, in which a finished mixture can be temporarily stored, so that a continuous extension is possible.
  • the surfaces of the first three lower and upper plungers 68, 68 ', 68 ", 67, 67', 67” have a textured surface such that they correspond to the respective openings in the nozzle blocks 66, 76, 86 of the mixers. This allows a possible complete transfer of the mixtures from one cylinder to the other and also a complete emptying before a new mixture enters a mixer. This is another step that provides good quality of the finished product and its manufacturing control.
  • the surface of the last lower and upper plunger 68 '', 67 '" is designed as possible for this purpose as possible to fit snugly on the flat top and bottom of the special nozzle block and not affect a check valve.
  • the mixing reactor further comprises drive cylinders 70, 80, which are preferably permanently installed in the machine frame and with which the plunger are driven.
  • the machine frame 78 preferably has free spaces below the transfer cylinders and above the mixing cylinders. These clearances allow inspection of the plungers when they are fully retracted.
  • the plungers are each associated with a transfer cylinder and close it downwards, ie form the bottom of a transfer cylinder. In order to enable a transfer of the cylinders, the plungers are arranged separable from a drive rod of the drive cylinder. There may be means for this in the plunger, where a drive rod can engage.
  • the mixers and the extrusion press are preferably adjustable with individual mixing or reaction parameters and thus adaptable to different materials to be mixed. For example, it is sufficient to use an almost liquid material, for. B. to apply a high melting thermoplastic mixture with a few atmospheres pressing pressure by the plunger in a mixer. A viscous material, such as rubber, requires much higher pressures, for example up to 400 bar. The individual adjustment of the individual mixers incl.
  • the extrusion press with extrusion nozzle thus allows not only related to the material to be machined adjusted processing parameters of the raw material to the finished product, but also the setting of the mixing reactor to very different and different materials to be processed.
  • FIG. 8 shows an overall view of the mixing reactor according to FIGS. 6 and 7.
  • On display are the units of the mixing reactor, three mixers 61, 62, 63 and an extrusion press 64, which are mounted in a machine frame 78 and arranged modularly next to each other, preferably at the same distance from each other.
  • Drive cylinder, mixing and extrusion cylinders are fixed in the frame like the nozzle blocks.
  • Mixing and extrusion cylinders, as well as nozzle blocks are horizontally extendable by means of Mischzylinderwagen 92, Extrudierzylinderwagen 93 and nozzle carriage 94 from a vertical mixer or extrusion press axis on corresponding rails mounted in the machine frame. This is to facilitate inspection, repair, replacement, etc. of the corresponding parts.
  • the units are connected to one another via the transfer carriage 77, wherein the transfer cylinders can be transferred to the rail-type transfer carriage with a transfer drive 79.
  • transfer cylinders are shown for demonstations imparten in each position of the mixing reactor. In general, however, only as many transfer cylinders as units are available.
  • delivery yokes 91 which are located in the positions of the mixer and the extrusion press, the transfer cylinders are preferably pressed resiliently against the nozzle blocks. Pressures of up to 100 bar are customary in order to prevent lateral breakage of material from the mixers.
  • a first transfer cylinder 81 is in a filling position 96, while further transfer cylinders 82, 83, 84, 85 are each associated with the three mixers and the extrusion press.
  • further transfer cylinders 82, 83, 84, 85 are each associated with the three mixers and the extrusion press.
  • the mixing reactor is masticated in a first mixer, mixed in the second mixer components and homogenized in a third mixer.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Mischen von Stoffen, wobei ein zu behandelnder Stoff mit Presskolben (3, 4) durch einen zwischen zwei Druckzylindern (1, 2) angeordneten Düseriblock (6) gepresst wird. Während des Mischens wird ein fester Mischungsbestandteil in Form einer Suspension (13) dem zu behandelnden Stoff zugeführt. Durch schrittweises kontrolliertes Verdampfen einer Prozessfiüssigkeit ist der zu behandelnde Stoff während des Mischprozesses kühlbar. Vorzugsweise werden mehrere, unterschiedlich gestaltete, austauschbare Düsenblöcke verwendet, um die maschinellen Bedingungen an die sich ändernde Viskosität des zu mischenden Stoffes anzupassen. Die Erfindung betrifft auch einen Mischreaktor und ein Verfahren zum kontinuierlichen Ausstossen eines Produktes. Dazu sind mehrere Mischer und eine Extrusionspresse nebeneinander angeordnet und über einen Transferwagen miteinander verbunden. Mittels des Transferwagens wird ein Stoff von einer Einfüllposition über eine oder mehrere Mischpositionen zur Extrusionspresse transferiert. Dabei wird jedoch ein mit dem Stoff gefüllter Behälter bevorzugt nur zwischen zwei Positionen verschoben.

Description

VORRICHTUNG UND VERFAHREN ZUM MISCHEN VON STOFFEN, SOWIE MISCHRΞAKTOR UND VERFAHREN ZUM KONTINUIERLICHEN AUSSTOSSEN EINES BEHANDELTEN STOFFES MIT EINEM DERGESTALTEN MISCHREAKTOR
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Mischen von Stoffen, insbesondere zum Mischen von makromolekularen Komponenten, wie hochviskoelastische Flüssigkeiten und Einmischen von festen Mischungskomponenten, bspw. Rohkautschuk und Russ. Die Erfindung betrifft auch einen 5 Mischreaktor und ein Verfahren zum kontinuierlichen Ausstossen einer Mischung.
Eine Vorrichtung erstgenannter Art ist aus der Schrift CH 542699 bekannt. Darin wird ein zu behandelnder Stoff von einem Druckzylinder mittels Presskolben durch einen Verbindungskanal in einen zweiten Druckzylinder gepresst. Der Verbindungskanal befindet sich in einem Düsenblock, welcher leicht demontierbar
10 zwischen den Druckzylindern angeordnet ist. Diese Vorrichtung bietet gegenüber beispielsweise Flügelmischern den Vorteil, dass im Gegensatz zum Mischungsverfahren von fliessfähigen Materialien durch Scherung, in kürzerer Zeit ein feinerer Verteilungsgrad (striation thickness) und damit eine homogenere Mischung erreicht werden. Auch entsteht durch das Bearbeiten (Mastizieren) von hochviskoelastischen
15 Flüssigkeiten reichlich dissipierte Prozesswärme, welche im Material unerwünschte chemische Prozesse, wie das Vernetzen von Molekülen, auslösen kann oder wärmeempfindliche Materialien gefährdet. Auch verringert eine erhöhte Temperatur die Viskosität des Mischgutes, so dass die für eine Dispergierung notwendigen hohen inneren Schubspannungen nicht erreicht werden. Die Abführung der Wärme ist auch bei einer Kühlung des Düsenblocks nicht ausreichend. Auch ist die zeitraubende Entnahme einer Mischung aus der Anlage zum Zweck einer Zwischenkühlung aus wirtschaftlichen Gründen unerwünscht.
Aufgabe der Erfindung war es, gegenüber der Lösung nach der Schrift CH 542699, die Vorrichtung vorgenannter Art prozesstechnisch zu verbessern und damit die Durchfuhrung des Mischungsverfahrens zu vereinfachen und wirtschaftlich zu verbessern.
Im erfindungsgemässen Verfahren zum Mischen von Stoffen wird deshalb einem zu behandelnden Stoff, wie beispielsweise Kautschuk, Gummi oder Polyurethan, eine pulverfδrmige Mischungskomponente, wie beispielsweise Russ, Füllstoffe oder Schwefel, in Form einer Suspension beigemischt. Die Suspensionsflüssigkeit dient als Prozessflüssigkeit, welche ein Verklumpen unter Druck verhindert und wodurch sich der durch Wärmedissipation erhitzte Compound abkühlt. Zufuhr der Mischungskomponente und Abfuhr der Prozesswärme erfolgt vorzugsweise schrittweise.
Die Wärmezufuhr wird vom Prozesscomputer laufend aus der Umsetzung der mechanischen Mischenergie in Wärme errechnet, ebenso die abgeführte Wärmeenergie aus der Kondensatmenge des verdampften Prozesswassers und der entsprechenden Verdampfungswärme von Wasser bei der vorliegenden Temperatur und dem herrschenden Druck. An den mittels einer Temperatursonde während des Prozessablaufs regelmässig vorgenommenen Temperaturmessungen lassen sich so für jeden zu mischenden Stoff bzw. Compound die Wärmekapazitätswerte aus der entsprechenden Wärmebilanz rechnen. Ist die Wärmekapazität für eine bestimmte Mischung erst einmal bekannt, kann die Prozesstemperatur aus der Wärmebilanz laufend berechnet und angezeigt werden, so dass die Temperaturmessung entfallen kann. Eine stufenweise Eingabe von Komponenten, sowie die Abfuhr von Wärme, erlaubt eine bessere Kontrolle der Prozess- und Reaktionswärme.
Ein zu behandelnder Stoff, beispielsweise eine Rohkomponente oder eine Vormischung, wird in einen Druckzylinder eingefüllt. Dieser Druckzylinder ist bei geschlossener Vorrichtung über einen Düsenblock mit einem zweiten Druckzylinder verbunden. Die Rohkomponente oder Vormischung wird bevorzugt mittels Presskolben durch mindestens eine Öffnung im Düsenblock in den zweiten Druckzylinder gepresst. Das Zumischen weiterer Komponenten geschieht als Suspension über eine Zuleitung zum einen Druckzylinder, wobei das Zumischen vorzugsweise durch Steuerung eines Ventils dosierbar ist.
Das Abfuhren von Prozesswärme geschieht durch Verdampfung der Prozesswärme unter Vakuum, über eine Zuleitung zum einen Druckzylinder und wird ebenfalls vorzugsweise durch ein steuerbares Ventil geregelt. Das Abführen von Prozess wärme kann nach jedem Durchgang des zu behandelnden Stoffes durch den Düsenblock geschehen. Damit wird verhindert, dass sich der Stoff zu sehr erwärmt und sich dabei die Viskosität des zu behandelnden Stoffes in einem wirkungsarmen Bereich bewegt und/oder unerwünschte chemische Prozesse ausgelöst werden. Die Temperatur wird jedoch hoch genug gehalten, um ideale Fliesseigenschaften (Viskosität) und damit Mischungseigenschaften zu gewährleisten. Beim Verfahren zum Mischen von Rohkautschuk mit Russ wird beispielsweise die Temperatur der Mischung bevorzugt unter 1000C, typischerweise um 7O0C gehalten.
Das erfϊndungsgemässe Verfahren zum Mischen von Stoffen ist üblichen
Mischverfahren nicht nur aufgrund einer direkten und höchst effizienten Kühlung durch möglichst grossfϊächige Verdampfung überlegen, welche beispielsweise einer Kühlung eines Aussenzylinders im Falle eines Mischextruders oder Kokneters, oder einer Kammerwand und Kurbel im Falle eines Innenmischers, gegenübersteht, in welchen die Kühlung indirekt durch Wärmeleitung über die Maschine bzw. deren Maschinenteile erfolgt. Das erfmdungsgemässe Verfahren gewährleistet auch eine homogene Temperaturverteilung in einer Mischung, die als ungeordnetes, lockeres Haufwerk in Form von dünnen Extrudaten vorliegt. Dies deshalb, weil ein eingestellter Sollwert des Vakuums den Dampfdruck und damit die Bandbreite der Verdampfungstemperatur insbesondere auch in solchen Mischungen begrenzt. Zudem erlauben die Verbesserungen durch das erfmdungsgemässe Verfahren einen viel intensiveren Misch- oder Knetvorgang bzw. einen viel grosseren Energieeintrag ohne Zwischenkühlung ausserhalb der Vorrichtung.
Durch das Abführen von Prozesswärme wird die Mischung gekühlt und gleichzeitig getrocknet. Die Kühlung geschieht unter technischem Vakuum, wobei dazu eine zusätzliche Vakuumpumpe an einen Druckzylinder angeschlossen sein kann. Das vollständige Trocknen der Mischung kann auf dieselbe Art geschehen.
In einer bevorzugten Ausfuhrungsform umfasst die Vorrichtung mehrere Düsenblöcke, welche ohne Demontage der Anlage gegeneinander austauschbar sind. Die Düsenblöcke sind beispielsweise auf einem, zwischen den zwei Druckzylindern schiebbaren, Schiebetisch angeordnet. Zudem sind die Düsenblöcke unterschiedlich gestaltet, in dem sie beispielsweise eine unterschiedliche Anzahl Öffnungen, unterschiedliche Öffhungsdurchmesser und/oder andere Oberflächenstrukturen aufweisen. Unterschiedliche Oberflächenformen von Düsenblöcken können insbesondere einen Druckverlust bei gegebenem Materialdurchsatz mindern, indem sie engste, schubspannungsreiche, mischinaktive Abschnitte eines Düsenkanals möglichst kurz gestalten. Ein Austauschen von Düsenblöcken ohne Demontage der Anlage erhöht die Effizienz des Verfahren nicht nur durch Arbeitseinsparung, sondern auch dadurch, dass die in den Druckzylindern herrschenden Mischungsbedingungen in einem günstigen Bereich, insbesondere auch konstant gehalten werden können. Ein Austauschen der Düsenblöcke im Zuge eines Mischvorgangs, ohne Entnahme der Mischung aus der Maschine, bietet den weiteren Vorteil, dass die maschinellen Bedingungen, vorzugsweise per Computersteuerung, fortwährend einer sich verändernden Viskosität der Mischung und den anstehenden unterschiedlichen Prozessabschnitten angepasst werden können. Dabei ist auch eine Anpassung an unterschiedliche Prozessabschnitte, wie beispielsweise Mastizieren, Zumischen, Homogenisieren und abschliessendes Extrudieren, bei im wesentlichen gleichen Kolbengeschwindigkeiten und/oder Arbeitsdrücken möglich. Die Verwendung von speziellen Düsenblöcken erlaubt zudem eine Profilextrusion, d. h. ein Ausstossen der fertigen Mischung in der gewünschten Form, z.B. als Material in Bahnen, folienähnlich, schlauchförmig, etc..
Für das Verfahren zum Mischen werden vorzugsweise Düsenblöcke ausgewählt, bzw. solche Düsenblöcke zwischen die Druckzylinder eingeschoben, in denen die Öffnungen in den Blöcken auf den Düsenblockquerschnirt, die Presskraft der Mischkolben und die momentane Viskosität des zu behandelnden Materials abgestimmt ist und einen optimalen Durchsatz ergeben. Beispielsweise wird für hochviskoelastische Flüssigkeiten mit einer Viskosität von <107 Pas, bspw. Rohkautschuk, ein Verengungsverhältnis von 4 von Zylinderquerschnitt zum Querschnitt aller Öffnungen im Düsenblock gewählt. Bei gleichbleibender Anzahl Öffnungen beträgt das Verengungsverhältnis ca. 100 für Flüssigkeiten von <105 Pas. Solch feine Düsenblöcke eignen sich sehr gut zum Einmischen von in Flüssigkeit suspendiertem Pulver in eine hochviskoelastische Matrix.
Das Einmischen von festen Mischungskomponenten als Suspension bringt zusätzlich zum wärme- bzw. kühlungstechnischen Vorteil auch die Möglichkeit drucksensitive Komponenten, wie beispielsweise Russ oder Kreide, beizumischen. Diese neigen zu Brikettierung, was durch die, diese Komponenten umgebende, Flüssigkeit weitgehend verhindert werden kann. In einer bevorzugten Ausfuhrungsform wird die feste Mischungskomponente, welche typischerweise pulverförmig ist, vorbehandelt, um den Korndurchmesser zu verkleinern. Dies kann je nach Eigenschaften der suspendierten Komponente durch bekannte Verfahren wie in einem Kugelbett, in einer Dispergierwalze, im Kollergang, o.a. erfolgen. Dadurch ist eine feinere Verteilung (Homogenisierung, striation thickness S) der festen Komponente in einer Matrix möglich, auch bei nur sehr wenigen, z. B. 2, 3 oder 4, Durchgängen der Mischung durch einen Düsenblock.
Um möglichst allen Mischungsteilen die gleich Behandlung zukommen lassen zu können, sollten die Mischungskammern am Ende jedes Arbeitstaktes vollständig entleert werden. Dadurch wird auch eine rückstandsfreie Entleerung der Maschine bei beendigter Extrusion ermöglicht. Eine solch vollständige Entleerung geschieht vorzugsweise durch eine korrespondierende, vorzugsweise ineinandergreifende Gestalt von Düsenoberfläche und Presskolbenoberfläche. Damit wird ein sehr enges mischtechnisches Verweilzeitspektrum gewährleistet.
Indem die Pressoberfläche mindestens eines Presskolbens zu der oder den Öffnungen des Düsenblocks bzw. dessen Oberfläche, korrespondierende Formen aufweist, kann das Verfahren auch bezüglich Materialeinsparungen und insbesondere bezüglich der Reinigung der Vorrichtung freundlicher gestaltet werden. Durch Verschieben des Presskolbens kann dadurch im wesentlichen der gesamte Inhalt vom einen in den anderen Druckzylinder überführt werden. Dadurch erübrigt sich die Reinigung des einen Druckzylinders und gegebenenfalls auch die des Düsenblocks. Ein Düsenblock kann auch beidseitig mit solche Strukturen versehen sein.
In heute gängigen Verfahren werden feste Mischungskomponenten mit mittleren
Korngrössen von mindestens ca. lOOμm verwendet und eine Verteilung von S sθ.lmm erreicht. Jede feine Verteilung SO.Olmm wird heute einem nachgeschalteten Walzwerk Überbunden. Dabei ist infolge der gängigen mittleren Körnung der pulver- bzw. pastenförmigen Füllstoffen um 0.01mm jede unter diesen Mittelwert reichende Verteilungsgüte sinnlos; d. h. dass in jedem Fall die Körnung durch einen getrennten Prozess, z. B. durch den Materiallieferanten vorgängig verfeinert werden muss.
Mit der erflndungsgemässen Vorrichtung und dem Verfahren zum Mischen sind bei ähnlichen oder kürzeren Mischdauern Verteilungen von S < 0.1mm, vorzugsweise S ≤lOOnm, bspw. 40-80 nm möglich. Dazu wird die feste Mischungskomponente bevorzugt vorbehandelt, so dass die mittlere Komgrösse weniger als lOOμm, vorzugsweise weniger als lμm, beispielsweise etwa 80nm oder lOOnm beträgt. Solch feine Verteilungen sind auf hydraulischem Wege mit verwendeten Korngrössen von .äOOμm während des Mischens nicht erreichbar.
Die gesamte Vorrichtung ist vorzugsweise computergesteuert, so dass sämtliche Verfahrensschritte des Mischprozesses, inklusive Extrusion des fertigen Materials in einer gewünschten Form (Profilextrusion) vollautomatisch ausgeführt werden können. Die Vorrichtung bietet somit nicht nur den Vorteil, dass sämtliche Schritte eines Mischprozesses, inkl. Mastikation und Profilextrusion, in einer einzigen Vorrichtung vereinbar sind, sondern mit einer vollautomatischen Steuerung auch noch die Möglichkeit, dass das gesamte Behandlungsverfahren von einer Person durchführbar ist. Nur aufgrund des Einbaus geeigneter Wechseldüsen und einer effizienten Kühlung ist es möglich sämtliche Verfahrensschritte, welche bei einem Innenmischprozess auftreten, in einer einzigen Anlage zu kombinieren. Insbesondere das Mastizieren und die Extrusion der fertigen Mischung in der gewünschten Form (Profilextrusion) sind bisher auf separaten Vorrichtungen durchzuführende Prozesse. Die Computersteuerung der Vorrichtung erlaubt auch eine Steuerung unter Bezugnahme einer Datenbank. Darin sind mehrere Verfahrens-, Vorrichtungs- und Materialparameter für unterschiedlichste Rohmaterialien und Mischungskomponenten gespeichert, auf welche zugegriffen werden kann. Zudem kann ein optimierter Verfahrensablauf abgespeichert und mit hoher Reproduktionsrate wiederholt werden, da sämtliche Prozessstufen im wesentlichen , intern' ablaufen und keine externen Verfahrensschritte auf unterschiedlichen Vorrichtungen vorhanden sind.
Das Zusammenwirken von Mischenergiedisspation, Kühlung durch Vakuumverdampfung und effizientem Wärmedurchgang durch Extrusion lässt sich auch in der chemischen Reaktionstechnik vielfältig anwenden. Beispielsweise können exotherme Reaktionsinstabilitäten durch zusätzliche konvektive Kühlung im Düsenblock, durch zusätzliches schrittweises Einmischen einer neutralen Kühlflüssigkeit, aber auch durch Ausstossen der Mischung in eine separate Kühlkammer, vorzugsweise nach unten in ein Kühlbett, z. B. in eine Flüssigkeit oder ein Kugelbett, stabilisiert werden In einer Kühlkammer kann die Mischung durch konvektive Wärmeabfuhr schockartig gekühlt werden. Die stufenweise Zufuhr von Komponenten erlaubt zudem eine Kontrolle der Reaktionswärme. Besonders bewährt hat sich auch eine Verschiebung des Siedepunktes eines Stoffes oder einer Mischung, in dem der Stoff unterschiedlichem Druck, insbesondere Vakuum, z.B. 0.5mbar-lbar, ausgesetzt wird. Dadurch kann eine Reaktion verzögert oder beschleunigt werden. Es ist damit aber auch möglich eine Reaktion bei genau einem gewünschten Schritt im Mischverfahren auszulösen. Oft ist ein Homogenisierungsschritt gewünscht, der jedoch ausser einer Homogenisierung keine weiteren Reaktionsprozesse auslösen soll. Bei einem Durchgang durch einen Düsenblock erhöht sich jedoch die Temperatur des Stoffes um einige wenige Grad, was je nach Material unerwünscht ist. Nun kann in einem vorletzten Schritt über ein angelegtes Vakuum eine Temperaturerniedrigung erreicht werden, welche vorzugsweise genau der Temperaturerhöhung entspricht, welche sich bei einem Nachfolgenden Durchgang durch einen Düsenblock ergibt. So hat der fertig bearbeitete Stoff die gewünschte Temperatur und Homogenität ohne Qualitätsverlust. Ein bei einem Mischungs- oder Reaktionsprozess hat auch den allgemein bekannten Vorteil, dass eine Blasenbildung im zu mischenden Material verhindert oder verringert werden kann. Auch kann beispielsweise eine Oxidation oder Nitrierung eines Stoffes durch eine angelegtes Vakuum reduziert werden.
Insbesondere in der Industrie sind Mischreaktoren und Verfahren gewünscht, in welchen ein kontinuierliches Ausstossen eines Produktes möglich ist.
Dazu sind mindestens ein, vorzugsweise mehrere Mischer und eine Extrusionspresse, im folgenden auch Einheiten oder Module genannt, nebeneinander modular angeordnet und über einen Transferwagen miteinander verbunden. Mittels des
Transferwagens und Transferbehältern in der bevorzugten Form von Zylindern, wird ein Stoff von einer Einfüllposition über eine oder mehrere Mischpositionen zur
Extrusionspresse transferiert. Vorzugsweise sind der oder die Mischer, erfindungsgemässe Vorrichtungen zum Mischen. Es können jedoch auch sehr einfach gestaltete Mischer sein, in welchen lediglich mastiziert und/oder homogenisiert wird, ohne Zugabe von Komponenten.
Ein Transferzylinder wird vorzugsweise nur zwischen zwei Positionen verschoben: in einer Position wird er gefüllt, dann in eine andere Position transferiert, in der er geleert wird, dann in die eine Position zurücktransferiert, dort wieder gefüllt, etc.. Dazwischen finden in den Mischern entsprechend Misch- und/oder Reaktionsprozesse statt. Ist die eine Position eine Einfüllposition wird Rohmaterial, welches ein einzelner Stoff aber auch bereits eine Mischung sein kann, in einen Transferbehälter gefüllt. Ist die andere Position eine letzte Position, so wird eine fertige Mischung in eine Extrusionspresse überfuhrt und von dort ausgestossen bzw. extradiert. Handelt es sich weder um eine erste noch um eine letzte Position, so werden Stoffe oder Mischungen in ungleichen Prozessstadien von einem zu einem nächsten Mischer zur weiteren Verarbeitung transferiert. Es ist selbstverständlich auch möglich einen Mischreaktor zu betreiben, in dem sämtliche Transferbehälter alle Stationen durchlaufen, d.h. zumindest bei Bearbeitung eines Materials, nur in eine Richtung zu transferieren. Sind die Einheiten des Mischreaktors nebeneinander in einer Linie aufgereiht, ist so ein kontinuierlicher Ausstoss dann im wesentlichen auf die totale Füllmenge sämtlicher Transferbehälter begrenzt. Nach einem Durchlauf sämtlicher Stationen können die Transferbehälter dann wieder zurück in ihre ursprüngliche Position transferiert werden, derart, dass ein erster Transferbehälter in einer Einfüllposition ist. Werden die Einheiten beispielsweise kreisförmig angeordnet, so ist ein kontinuierlicher Ausstoss auch bei einem Transfer der Transferbehälter in ausschliesslich einer Richtung möglich. Ein weiterer Vorteil der Ausführungsform, in der die Transferbehälter nur zwischen zwei Positionen hin und her transferiert werden ist, dass Oberflächen von Presskolben, welche vorzugsweise auf die Gestaltung eines Düsenblocks zugeschnitten sind, nur auf maximal zwei solcher Oberflächen zugeschnitten sein müssen. Da sich bei mehreren, z. B. drei oder vier Mischern, die einzelnen Düsenblöcke stark unterscheiden können, sind korrespondierende Presskolbenoberflächen und Düsenblöcke über ein gesamtes Spektrum eher schwierig oder gar nicht machbar. Auch können so, falls gewünscht, Innenflächen von Transferbehältern auf die jeweiligen Mischungen bzw. in den zwei speziellen Mischern ablaufenden Prozesse ausgestaltet sein.
Die einzelnen Mischer können unterschiedlich gestaltet sein, insbesondere können sie unterschiedliche Düsenblöcke aufweisen, so dass unterschiedliche Misch- und Reaktionsvorgänge in den einzelnen Mischern stattfinden. Es ist aber auch möglich zwei oder mehrere benachbarte Mischer identisch oder zumindest mit denselben Düsenblöcken auszustatten. Damit und mit der Anordnung von mehreren Mischern hintereinander, ist eine Normierung der Anlage auf günstigere und schneller verfügbare Standard-Ersatzteile möglich, auch ohne dass die Menge des zu bearbeitenden Stoffes reduziert werden muss. Auch ist die Anlage viel flexibler in Bezug auf wieviel, wie und was behandelt werden soll. Sind die einzelnen Einheiten des Mischreaktors individuell einstellbar, kann ein Mischer gezielt auf den in ihm ablaufenden Reaktions- und/oder Mischungsprozess eingestellt werden. Die Mischer sind so gezielt auf einen zu behandelnden Stoffe in jedem Prozessstadium einstellbar oder gegebenenfalls auch einzeln austauschbar, z.B. zur Reinigung, Reparatur oder zum Anpassen des Mischreaktors an einen unterschiedlichen Mischprozess, der einen besonderen Mischer erfordert. Typische Prozessparameter sind der Mischbzw. Kolbendruck, die Mischtemperatur, die Mischgeschwindigkeit, etc.. Durch die individuelle Gestaltung ist es beispielsweise auch möglich von einem zu behandelnden Rohmaterial auf ein anderes umzusteigen, ohne im wesentlichen den Prozess unterbrechen zu müssen. Gegebenenfalls lässt man einen Reinigungsstoff den gesamten Prozess, d.h. sämtliche Einheiten des Mischreaktors durchlaufen, um die Anlage von den Resten des vorhergehenden Stoffes zu reinigen. Im folgenden wird die Vorrichtung und das Verfahren zum Mischen, der Mischreaktor und das Verfahren zum kontinuierlichen Ausstossen anhand beispielhafter Verfahrensschritte und Ausführungsformen detaillierter beschrieben.
Es zeigt:
Fig. 1 die Vorrichtung in offenem Zustand,
Fig. 2 die Vorrichtung nach Einbringung der Mischungskomponente,
Fig. 3 die Vorrichtung bei Verdampfung von Prozesswasser,
Fig. 4 die Vorrichtung bei der Profilextrusion,
Fig. 5a, 5b einen Längsschnitt durch einen strukturierten Düsenblock zwischen zwei Druckzylindern und eine Aufsicht auf den Düsenblock gemäss Fig. 5a, Fig. 6 einen Mischreaktor in einer Einfüllposition,
Fig. 7 den Mischreaktor gemäss Fig. 6 während dem Füllen eines Extrudierzylinders,
Fig. 8 Gesamtansicht des Mischreaktors.
In Figur 1 ist die Vorrichtung geöffnet dargestellt, mit teilweise zurückgezogenem oberen Presskolben 3 in einem oberen Druckzylinder 1 und zurückgezogenem unteren Presskolben 4 in einem unteren Druckzylinder 2. Die Druckzylinder sind Zylinder- bzw. rohrförmig und koaxial angeordnet und weisen denselben Durchmesser auf. Ein Rohmaterial 5 oder eine Vormischung wird in den unteren Druckzylinder 2 gefüllt. Um die Öffnung des unteren Druckzylinders 2 freizugeben, sind die Düsenblöcke 6, 7 auf dem Schiebetisch 8 seitlich aus der Achse der Druckzylinder verschoben angeordnet. Nach dem Einfüllen des Rohmaterials 5 wird ein Düsenblock 6 zwischen den Druckzylindern angeordnet und mit Hilfe einer Kolbenanordnung 17 eng an den oberen Druckzylinder 1 gepresst. Mit dem unteren und oberen Presszylinder 3, 4 wird das Rohmaterial zur Mastikation durch die Öffnungen des Düsenblocks gepresst. Dies geschieht solange bis das Rohmaterial, im folgenden Matrix genannt, eine gewünschte Temperatur erreicht hat. Bei Rohkautschuk ist dies eine Temperatur von ca. 60°C~70°C und benötigt dazu etwa vier Düsenblockdurchgänge. Anschliessend wird der Matrix 5 eine Mischungskomponente in Form einer Suspension 13, z. B. Russ und Wasser, vorzugsweise portionenweise beigefügt. Dazu weist der obere Druckzylinder 1 eine erste, durch einen Balken 11 oder ein Ventil verschliessbare, Öffnung 9 auf. Diese erste Öffnung 9 ist mit einem Behälter verbunden, welcher die Suspension 13 enthält. Eine allfällige Vorbehandlung der Suspension, z.B. im Kugelbett, kann in diesem Behälter selber geschehen, aber auch in einem Behandlungsschritt, welcher dem Einfüllen der Suspension in den Behälter vorgeschaltet ist. Um das Mischungsverfahren zu optimieren, wird die Matrix vor der Zugabe von Mischungskomponenten vollständig in den unteren Druckzylinder gepresst. Dabei ist eine strukturierte Oberfläche des oberen Presszylinders, welche Oberfläche mit einer (Oberflächenstruktur des Düsenblocks korrespondiert, hilfreich. Damit wird der Presskolben nicht nur an den Düsenblock, sondern im wesentlichen in den Düsenblock hinein geschoben. Dadurch werden Freiräume zwischen Presszylinder und Düsenblock verhindert oder zumindest minimiert.
Wie in Figur 2 dargestellt, wird die Suspension bei vollständig zurückgezogenem oberem Presskolben 3 und bei zurückgezogenem Balken 11 auf den strukturierten Düsenblock transferiert. Die Verwendung eines Balkens als Ventil erlaubt ein vollständiges Überfuhren der Suspension in den Druckzylinder ohne Rückstände in Zufuhrleitungen.
Der Düsenblock mit mehreren Öffnungen bewirkt, dass die hindurch gepresste mastizierte Matrix, wie in Figur 3 gezeigt, mehrere Stränge 15 bildet, an welchen die Suspension anhaften kann. Durch die sehr grosse Oberfläche, die durch die Stränge entsteht, wird bereits beim ersten Durchgang eine sehr starke Mischung von Matrix und Mischungskomponente erreicht, indem kleinste Suspensionströpfchen der Suspensionsflüssigkeit in der Mischung verteilt werden. Auch kann damit von einer grossen Oberfläche die Flüssigkeit der Suspension, sog. Prozesswasser, verdampfen. Jeder Durchgang der Mischung durch den Düsenblock bewirkt einen Temperaturanstieg von ca. 10 0C und eine Erhöhung des Arbeitsdrucks in der Mischkammer. Um einen * weiteren Temperaturanstieg zu verhindern, wird Prozesswärme abgeführt, in dem die Flüssigkeit der Suspension verdampft wird. Dazu weist der obere Druckzylinder eine zweite, wiederum durch einen Balken 12 oder ein Ventil, verschliessbare Öffnung 10 auf. In Figur 3 ist der obere Druckzylinder 3 vollständig zurückgezogen und das Abfuhrventil geöffnet, so dass Prozesswasser durch die zweite Öffnung 10 entweichen kann. Bevorzugt wird Prozesswasser unter kontrollierten Bedingungen verdampft, bspw. unter technischem Vakuum bei ca. 50 mbar. Dazu kann im Bereich der Abführöffhung eine Vakuumpumpe angeschlossen sein. Durch schrittweises Verdampfen des nassen Anteils der dispersen Phase unter technischem Vakuum wird eine laufende Abführung von dispergierter Mischenergie (Wärmedissipation) erreicht. Dabei können die Kühlsequenzen relativ kurz gehalten werden, weil die extrudierten Mischungsfäden 15 mit einem bevorzugten Durchmesser von 0.5- 1.5mm, z. B. 0.8mm oder lmm, einen steilen Temperaturgradienten und eine sehr grosse Oberfläche von beispielsweise 200 x Zylinderinnenfläche, aufweisen. Auch sind durch die hohe Verdampfung sehr hohe Mischdrücke von bis zu 400bar erreichbar. Mit dem Verfahren ist es möglich die Mischungstemperatur typischerweise unter 120°C, bevorzugt unter 90°C, z. B. bei 70-80°C, zu halten, so dass der Mischungsprozess nicht unterbrochen werden muss. Dies wäre mit herkömmlichen Vorrichtungen nicht möglich, in denen durch die Zylinderfläche oder durch die Düsenblockwände gekühlt wird und Temperaturen von bis zu 180 0C erreicht werden. Bei solch hohen Temperaturen werden in der Regel chemische Prozesse ausgelöst, wie bspw. die Vernetzung polymerer Komponenten, welche bei der Mastikation und Einmischung von Mischungskomponenten in ein Rohmaterial in der Regel unerwünscht sind.
Wird das verdampfte Wasser kondensiert und gemessen, kann damit der Restwassergehalt der Mischung bestimmt und der Verlauf des Mischverfahrens beobachtet, kontrolliert und gegebenenfalls gesteuert werden. Nachdem die Mischung nach mehreren Mischzyklen vollständig, oder soweit gewünscht, getrocknet ist, kann der Düsenblock 6 durch einen auf dem Schiebetisch 8 angeordneten Spezialdüsenblock 7 ersetzt werden. In Figur 4 ist die Vorrichtung mit dem eingesetzten Spezialdüsenblock zur Herstellung folienähnlichen Materials gezeigt. Der Spezialdüsenblock 7 ermöglicht aufgrund seiner Gestaltung, ein Ausstossen der fertigen Mischung in Pfeilrichtung aus einer Öffnung 16 in einer gewünschten Form (Profilextrusion). Ist das ausgestossenen Material folienförmig, kann die Mischvorrichtung mit einer zusätzlichen Vorrichtung zum Glätten des Folienmaterials, z.B. einer Walze, ergänzt werden.
Die in der Figuren 1 bis 4 gezeigte Kolbenanordnung 17 dient dem hydraulischen Antrieb der Presskolben 3, 4 in den Druckzylindern 1, 2, sowie einer optimierten Kraftübertragung beim Öffnen und Schliessen der gesamten Vorrichtung. Die Presskolben werden durch ausserhalb der Düsenzylinder koaxial angeordnete, doppelt wirkende Antriebszylinder bewegt. Die Druckzylinder können koaxial so gegeneinander verschoben werden, dass sich die Mischkammern wahlweise öffnen lassen, bspw. um Rohmaterialien einzugeben oder um die Kammern abzudichten. Eine ähnliche Kolbenanordnung ist bereits in CH 542699 beschrieben worden und soll hier nicht näher erläutert werden.
Figur 5 zeigt einen Schnitt durch einen strukturierten Düsenblock 6, wobei noch ein Teil des oberen und unteren Druckzylinders 1, 2 dargestellt sind. Dieser Düsenblock stellt einen ,feinen' Düsenblock dar, wie er bspw. zum Einmischen von in einer
Flüssigkeit suspendiertem Pulver in eine hochviskoelastische Matrix, z. B. Russ in
Wasser in Kautschuk, verwendet wird. Der Düsenblock 6 weist 21 Öffnungen 18 auf, durch welche das Material gepresst wird. Die Öffnungen haben bspw. einen Durchmesser von ca. 0.8mm bei einem Düsenblockdurchrnesser von 160mm. Die
Bereiche 19 zwischen den Öffnungen 18 sind gegen oben hin spitz zulaufend geformt und weisen nach innen gewölbte Seiten auf, derart dass kegelförmige
Gegenstücke von oben im wesentlichen passgenau in die Öffnungen 18 eingeführt werden können. Die Pressfläche des oberen Presskolbens 3 ist vorzugsweise mit solchen, zu den Öffnungen 18 bzw. der Oberfläche des Düsenblocks korrespondierenden kegelförmigen, vorstehenden Ausformungen versehen. Bei einer derart strukturierten oberen Oberfläche des Düsenblocks, sind keine horizontalen Flächen vorhanden, auf denen sich Material anlagern könnte. Diese Oberfläche ermöglicht ein erleichtertes ,Abfliessen' von Material und ein gleichzeitiges Führen von Strukturen des Presszylinders.
Die Strukturen des Düsenblocks ermöglichen im wesentlichen ein erleichtertes Überfuhren von Mischgut von einer ersten in eine zweite Druckkammer und können unterschiedlichste Formen aufweisen. Die in der Figur 5 gezeigte Struktur an der oberen Oberfläche ist in abgewandelter Form auch an der unteren Oberfläche des
Düsenblocks ausgebildet. In diesem Fall ist auch die Pressfläche des unteren
Presskolbens korrespondierend strukturiert. Es ist auch möglich zur zusätzlichen Wärmeregulierung eine seitliche Zufuhr für Kühl- oder Heizmittel im Düsenblock vorzusehen (in der Figur nicht dargestellt).
Durch die Benutzung von mit Öffnungen versehenen Düsenblöcken, d.h. der Umstellung des Strömungsvorganges von Scheren auf Dehnen, sind bspw. Verteilungen (striation thickness) bei konstanter Zugkraft von <50nm erreichbar. Im beispielhaft gezeigten , feinsten' Düsenblock von 21 Öffnungen ä 0.8mm, muss eine Mischung dazu lediglich dreimal durch die Öffnungen gepresst werden. Unterstützt wird der Mischeffekt zusätzlich durch sogenannte Schmelzbrüche, die bei bestimmten Betriebsbedingungen (instabile Durchflussbedingungen) beim Durchgang der Mischung durch eine Öffnung hervorgerufen werden.
Figur 6 zeigt einen Mischreaktor mit drei nebeneinander angeordneten Mischern 61, 62, 63 und eine daran anschliessende Extrudierpresse 64. Die Mischer sind über einen Transferwagen 77 (nur ausschnittweise gezeigt) miteinander verbunden. Die Mischer und die Extrudierpresse sind bis auf die unteren Transferzylinder 81, 82, 83, 84 fest, aber vorzugsweise auswechselbar, im Maschinengestell 78 montiert. Dies gilt auch für die Düsenblöcke 66, 76, 86 in den Mischern und den Spezialdüsenblock 87 der Extrudierpresse.
Der Mischreaktor ist in einer Position gezeigt, in der sämtliche Mischer gefüllt sind und eine fertige Mischung 89 extrudiert bzw. ausgestossen wird. Dabei befindet sich der erste Transferzylinder 81 in einer Einfüllposition und wird mit einem Rohstoff 75 gefüllt. Währendem wird in den drei Mischern jeweils unterschiedlich behandeltes Rohmaterial oder Mischungen gemischt, bis hin zur fertigen Mischung 89, welche aus einer Extrusionsöffhung 88 in der Extrusionspresse in einer gewünschten Form ausgestossen wird. Die Extrusionsöffhung befindet sich in einem Spezialdüsenblock 87 und ist beispielsweise als Breitbanddüse gestaltet, wobei das extrudierte Band nachfolgend über ein Walz-, Glatt- und/oder Besäumwerk 78 geführt wird. Ein solch nachgeschaltetes Verfahren kann auch eine vollständige Aushärtung des extrudierten Materials ermöglichen, beispielsweise eines Duroplasten, der bis zu Extrusion noch in einen plastisch verformbaren Zustand war.
Das Mischen geschieht in den einzelnen Mischern in an sich bekannter Weise, in dem das Material mit Hilfe von unteren und oberen Presskolben 68, 68', 68", 68'", 67, 67', 67", 67'" zwischen den Transferzylindern und oberen Mischzylindern durch Öffnungen in den Düsenblöcken 66, 16, 86 hin und her gepresst werden. Die durch die jeweiligen Düsenblöcke extrudierten Mischungsfäden 65 können in den Mischzylindern wiederum mit weiteren Materialien gemischt, gekühlt, geheizt oder anderweitig behandelt werden.
Ist der Füll- und die Mischprozesse in den einzelnen Mischern abgeschlossen so werden sämtliche unteren Presszylinder nach unten verschoben und die in den
Mischern vorhandenen Mischungen mit Hilfe der oberen Presszylinder möglichst vollständig in die Transferzylinder gepresst. Anschliessend werden die Transferzylinder mit Hilfe des Transferwagen in der Figur in Pfeilrichtung nach rechts um eine Position weiter transportiert. Nun befindet sich der Mischreaktor in einer Position, wie in Figur 7 gezeigt. Das eben eingefüllte Rohmaterial befindet sich nun im ersten Mischer 61, und die vorigen Mischungen in einem Mischer x+1, wobei x derjenige Mischer ist, in welchem sich die Mischung vorher befunden hat (hier l->2, und 2->3). Es ist beispielsweise möglich bereits während des Transfers eine beizumischende Komponente in einen Mischzylinder einzubringen. Vorzugsweise weist ein Mischzylinder dazu eine separate Öffnung auf, bevorzugt zusätzlich zu einer Öffnung für ein Vakuum. Dann wird bereits beim ersten Hochdrücken eines Materials durch einen Düsenblock, das Material mit der beigegebenen Komponente vermischt.
Die fertige Mischung, welche mit dem vierten und letzten Transferzylinder 84 vom dritten Mischer 63 zur Extrusionspresse transferiert wurde, wird nun mit dem zum letzten Transferzylinder gehörigen Presskolben 68'" durch einen Spezialdüsenblock 87 in den Extrusionszylinder 74 gepresst. Der Spezialdüsenblock weist als Durchgang zwischen den Zylindern im wesentlichen nur eine Öffnung, vorzugsweise in der Form eines Einweg- bzw. Rückschlagventils auf: Die fertige Mischung kann von unten nach oben in den Extrusionszylinder gepresst werden, aber nicht mehr in den letzten Transferzylinder zurückfliessen. Das Ventil kann beispielsweise eine einfache Kugel sein, die aufgrund der Gewichtskraft der im Extrusionszylinder befindlichen Masse und/oder aufgrund eines beaufschlagten Extrusionsdruckes nach unten gedrückt werden und dadurch die Öffnung im Spezialdüsenblock, welche zu diesem Zweck mit ungleichem Durchmesser ausgestaltet ist, z. B. konisch, verschliessen. Ein solches Rückschlagventil kann auch anders gestaltet und, z.B. pneumatisch oder magnetisch, betrieben werden.
Der Spezialdüsenblock weist eine Extrusionsöffhung 88 auf, welche hier eine seitliche Aussparung in einem zweigeteilten Spezialdüsenblock ist. Ist die gesamte fertige Mischung in den Extrudierzylinder überfuhrt und die Mischungen in den drei Mischern teilweise oder fertig behandelt, so wird das in den Mischern befindliche Material in die oberen Mischer gepresst und die leeren Transferzylinder werden um eine Position in Pfeilrichtung nach links verschoben. Während der erste Transferzylinder nun wieder in der Einfüllposition ist und gefüllt werden kann, können die Mischungen in den Mischern, falls noch nicht geschehen, fertig gemischt werden.
Die in den Mischbehältern befindlichen Massen sind in der Regel so dickflüssig bzw. fest, dass kein Material aufgrund der Schwerkraft durch die Öffnungen in den Düsen nach unten austreten kann. Sollen jedoch relativ flüssige Materialien in der Mischern behandelt werden, können auch Blenden oder andere Auslaufvorrichtungen unterhalb im Bereich der Düsenblöcke angebracht werden.
Vorzugsweise ist ein unterer Teil des Spezialdüsenblocks oder der gesamte Block, sowie auch die anderen Düsenblöcke absenkbar, zur Inspektion oder zum Auswechseln der Düsen. Die drei Düsenblöcke sind dazu vorzugsweise in einer gemeinsamen Platte eingebracht. Eine möglichst vollständige Entleerung des Transfer- und Extrusionszylinders, sowie des Spezialdüsenblocks erleichtert auch einen Wechsel von einem Mischungstyp zu einem anderen. Dies gilt auch für einen auswechselbaren Spezialdüsenblock, was durch die spezielle Anordnung des Mischreaktors mit separater Extrusionspresse ermöglicht wird. Ein Wechsel beispielsweise eines Materials welches bevorzugt eine Breitbandextrusionsdüse erfordert, kann einfach und auch ohne Vermischung der unterschiedlichen Mischungtypen durch ein Material ersetzt werden, welches bevorzugt als Granulat extrudiert wird. Die Materialien der Mischer sind auf die zu mischenden Materialien angepasst, beispielsweise aus harten Stahl, welcher entsprechend hohen Drucken, insbesondere auch Anpressdrucken der Zylinder gegeneinander bzw. gegen einen Düsenblock hin standhält, sowie aus entsprechend korrosionsfestem Material bspw. wenn fluorierte Kunststoffe verarbeitet werden.
Das Volumen des Extrusionszylinders dient als Ausgleichsspeicher, in dem eine fertige Mischung zwischengespeichert werden kann, so dass eine kontinuierliche Extension möglich ist.
Die Oberfläche der ersten drei unteren und oberen Presskolben 68, 68', 68", 67, 67', 67" weisen eine strukturierte Oberfläche auf, derart dass sie zu den jeweiligen Öffnungen in den Düsenblöcken 66,76,86 der Mischer korrespondieren. Dies erlaubt eine möglich vollständige Überfuhrung der Mischungen von einem in den anderen Zylinder und auch eine möglichst vollständige Leerung bevor eine neue Mischung in einen Mischer gelangt. Dies ist ein weiterer Schritt, der eine gute Qualität des fertigen Produkts und dessen Herstellungskontrolle dient.
Die Oberfläche des letzten unteren und oberen Presskolbens 68'", 67'" ist zu diesem Zweck möglichst eben ausgestaltet, um passgenau an der flachen Ober- und Unterseite des Spezialdüsenblocks anzuliegen und ein Rückschlagventil nicht zu beinträchtigen.
Der Mischreaktor weist ferner Antriebszylinder 70, 80 auf, welche vorzugsweise fest im Maschinengestell eingebaut sind und mit welchen die Presskolben angetrieben werden. Das Maschinengestell 78 weist bevorzugt Freiräume unterhalb der Transferzylinder und oberhalb der Mischzylinder auf. Diese Freiräume erlauben eine Inspektion der Presskolben, wenn diese vollständig zurückgefahren sind. Die Presskolben sind jeweils einem Transferzylinder zugeordnet und schliessen diesen nach unten hin ab, d.h. bilden den Boden eines Transferzylinders. Um einen Transfer der Zylinder zu ermöglichen, sind die Presskolben trennbar von einer Antriebsstange der Antriebszylinder angeordnet. Es können dazu Mittel im Presskolben vorhanden sein, wo eine Antriebsstange eingreifen kann.
Die Mischer und die Extrusionspresse sind bevorzugt mit individuellen Misch- oder Reaktionsparameter einstellbar und so an unterschiedliche zu mischende Materialien anpassbar. Beispielsweise reicht es, ein fast flüssiges Material, z. B. eine hochschmelzende Thermoplastmischung mit wenigen Atmosphären Pressdruck durch die Presskolben in einem Mischer zu beaufschlagen. Ein zähflüssiges Material, wie beispielsweise Kautschuk, verlang wesentlich höhere Drucke, bspw. bis zu 400bar. Die individuelle Einstellung der einzelnen Mischer inkl. der Extrusionpresse mit Extrusionsdüse, erlaubt somit nicht nur auf das zu bearbeitende Material bezogene genau eingestellte Bearbeitungsparameter des Rohmaterials bis zum fertigen Produkt, sondern auch das Einstellen des Mischreaktors auf sehr unterschiedliche und unterschiedlich zu bearbeitende Materialien.
In Figur 8 ist eine Gesamtansicht des Mischreaktors gemäss den Figuren 6 und 7 gezeigt. Zu sehen sind die Einheiten des Mischreaktors, drei Mischer 61, 62, 63 und eine Extrusionspresse 64, welche in einem Maschinengestell 78 befestigt und modular nebeneinander, vorzugsweise in gleichem Abstand zueinander, angeordnet sind. Antriebszylinder, Misch- und Extrudier-zylinder sind wie die Düsenblöcke ortsfest im Gestell montiert. Misch- und Extrudierzylinder, sowie Düsenblöcke sind mittels Mischzylinderwagen 92, Extrudierzylinderwagen 93 bzw. Düsenwagen 94 aus einer vertikalen Mischer- bzw. Extrusionspressenachse an entsprechend im Maschinengestell angebrachten Schienen horizontal ausfahrbar. Dies dient einer erleichterten Kontrolle, Reparatur, einem Ersetzen etc. der entsprechenden Teile. Die Einheiten sind über den Transferwagen 77 miteinander verbunden, wobei die Transferzylinder auf dem schienenartigen Transferwagen mit einem Transferantrieb 79 transferierbar sind. In der Figur sind zu demonstationszwecken in jeder Position des Mischreaktors Transferzylinder dargestellt. In der Regel sind jedoch nur so viele Transferzylinder wie Einheiten vorhanden. Mittels Zustelljoche 91, welche sich in den Positionen der Mischer und der Extrusionspresse befinden, werden die Transferzylinder vorzugsweise federnd gegen die Düsenblöcke gepresst. Drücke von gegen lOOObar sind dabei üblich, um ein seitliches Ausbrechen von Material aus den Mischern zu verhindern.
Ein erster Transferzylinder 81 befindet sich in einer Einfüllposition 96, während weitere Transferzylinder 82, 83, 84, 85 je den drei Mischern und der Extrusionspresse zugeordnet sind. Neben dem Spezialdüsenblock 87 der Extrusionspresse befindet sich ein Austritt 95 in der Form eines mit Rollen versehenen Bandes auf dem ein extrudiertes Produkt zu einer nächsten Station transportiert werden kann.
In einer bevorzugten Ausfuhrungsform des Mischreaktors wird in einem ersten Mischer mastiziert, im zweiten Mischer Komponenten beigemischt und in einem dritten Mischer homogenisiert.

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Vorrichtung zum Mischen von Stoffen, aufweisend zwei rohrformige Druckzylinder (1, 2) und einem zwischen den Druckzylindern angeordneten Düsenblock (6, 7), wobei der Düsenblock mindestens eine Öffnung (18) aufweist, um einen Durchtritt eines zu behandelnden Stoffs (5) von einem
Druckzylinder in den anderen Druckzylinder zu ermöglichen, und wobei in den Druckzylindern verschiebbare Presskolben (3, 4) vorhanden sind, dadurch charakterisiert, dass kombinierte Mittel (9, 11) zum Zufuhren eines festen Mischungsbestandteils und Mittel zum Zuführen einer Prozessflüssigkeit zu einem der beiden Druckzylinder vorgesehen sind, sowie Mittel zur kontrollierten Verdampfung der Prozessflüssigkeit (10, 12), derart, dass während des Mischprozesses die festen Mischungsbestandteile und Prozessflüssigkeit gleichzeitig dem zu behandelnden Stoff (5) zuführbar sind und Prozessflüssigkeit schrittweise abführbar ist.
2. Vorrichtung zum Mischen von Stoffen nach Anspruch 1, mit einem Schiebetisch (8) mit mehreren unterschiedlichen Düsenblöcken (6, 7), welche Düsenblöcke zwischen die Druckzylinder (1, 2) schiebbar und gegenseitig austauschbar sind.
3. Vorrichtung zum Mischen nach Anspruch 2, wobei die unterschiedlichen Düsenblöcke (6, 7) dieselbe Anzahl Öffnungen (18), aber unterschiedliche
Öfmungsdurchmesser aufweisen.
4. Vorrichtung zum Mischen nach Anspruch 2 oder 3, wobei ein Düsenblock (7) derart gestaltet ist, dass der zu behandelnde Stoff (5) aus der Vorrichtung in einer gewünschten Form ausstossbar ist.
5. Vorrichtung zum Mischen von Stoffen nach Anspruch 1, wobei die mindestens eine Öffnung (18) des Düsenblocks (6, 7) und eine Oberfläche des einen Presskolbens (3) zueinander korrespondierende Formen aufweisen, derart, dass durch Verschieben des Presskolbens (6) im wesentlichen der gesamte zu behandelnde Stoff (5) vom einen in den anderen Druckzylinder überführbar ist.
6. Vorrichtung zum Mischen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der feste Mischungsbestandteil Russ, die Prozessflüssigkeit Wasser und der zu behandelnde Stoff Rohkautschuk ist.
7. Vorrichtung zum Mischen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit einer Steuerung und unterschiedlichen Düsenblöcken (6, 7) derart, dass durch Steuerung eines Wechsels der Düsenblöcke und Steuerung des kombinierten Mittels (9, 11) zum Zuführen eines festen Mischungsbestandteils und des
Mittels zum Zufuhren einer Prozessflüssigkeit, sowie durch Steuerung des Mittels zur kontrollierten Verdampfung der Prozessflüssigkeit (10, 12), die Temperatur des zu behandelnden Stoffs (5) während eines gesamten Mischungsprozesses unter 9O0C haltbar ist, und der zu behandelnde Stoff (5) eine Verteilung S (striation thickness) von fester Mischungskomponente in einer Matrix von S «50nm aufweist.
8. Verfahren zum Mischen von Stoffen bei dem ein zu behandelnder Stoff (5) durch mindestens eine Öffnung (18) eines Düsenblocks (6, 7) von einem ersten Druckzylinder (1, 2) in einen zweiten Druckzylinder (1, 2) gepresst wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine feste Mischungskomponente als Suspension (13) dem zu behandelnden Stoff (5) zugeführt wird und der zu behandelnde Stoff (5) durch kontrolliertes Verdampfen von suspendierter Prozessflüssigkeit gekühlt wird.
9. Verfahren zum Mischen von Stoffen nach Anspruch 8, wobei durch das kontrollierte, schrittweise Verdampfen von suspendierter Prozessflüssigkeit, die Mischungstemperatur derart tief gehalten wird, dass keine wesentlichen thermisch bedingten chemischen Veränderungen des zu behandelnden Stoffes (5) auftreten.
10. Verfahren zum Mischen von Stoffen nach Anspruch 8 oder 9, wobei während des Mischprozesses der Düsenblock (6, 7) mit einem anderen Düsenblock (6, 7) von unterschiedlicher Anzahl, Form oder Durchmesser von Öffnungen (18) ausgewechselt wird, so dass der Mischprozess bei veränderlicher Viskosität des zu behandelnden Stoffs (5) in verschiedenen Verfahrensschritten, bei einer im wesentlichen konstanten Kolbengeschwindigkeit durchgeführt werden kann.
11. Verfahren zum Mischen von Stoffen nach Anspruch 8 oder 10, wobei eine chemische Reaktion von Stoffen bzw. Mischungskomponenten ausgelöst wird, und die dadurch entstehende exotherme Reaktionswärme durch schrittweises Einmischen einer Suspension (13), durch Verdampfen einer reaktionsneutralen
Prozessflüssigkeit, durch Einspritzen einer neutralen Kühlflüssigkeit, durch eine Entleerung in eine Kühlkammer, in welcher eine Wärmeabfuhr schockartig durch Konvektion erfolgt und/oder durch konvektive Kühlung im Düseriblock (6), abgeführt wird.
12. Mischreaktor aufweisend mindestens einen Mischer (61, 62, 63) und eine Extrusionspresse (64), wobei der mindestens eine Mischer und die Extrusionspresse durch einen Transferwagen (77) miteinander verbunden sind, derart dass ein zu behandelnder Stoff von einer Einfüllposition zum mindestens einen Mischer und zur nachfolgenden Extrusionspresse verschiebbar ist, so dass eine fertige Mischung (89) als kontinuierliches Produkt aus der Extrusionspresse ausstossbar ist.
13. Mischreaktor nach Anspruch 12, wobei jeder Mischer (61, 62, 63) einen unteren transferierbaren Transferzylinder (81, 82, 83, 84, 85) und einen oberen ortsfesten Mischzylinder (71 , 72, 73) aufweist.
14. Mischreaktor nach Anspruch 12 oder 13, wobei jedem Transferzylinder (81, 82, 83, 84, 85) ein Presskolben (68, 68', 68", 68'") zugeordnet ist, welcher den Transferzylinder auch während eines Transfers nach unten abschliesst.
15. Mischreaktor nach einem der Ansprüche 12-14, wobei Mischparameter, insbesondere Mischdruck, Mischtemperatur und Mischgeschwindigkeit, eines jeden Mischers (61, 62, 63) individuell einstellbar sind.
16. Mischreaktor nach einem der Ansprüche 12-15, wobei mindestens einer der Mischer (61, 62, 63) eine Vorrichtung gemäss einem der Ansprüche 1, 3, 5 oder 6 ist.
17. Mischreaktor nach einem der Ansprüche 12-16, wobei sämtliche Transferzylinder (81, 82, 83, 84, 85) immer gleich beabstandet sind.
18. Verfahren zum kontinuierlichen Ausstossen eines behandelten Stoffes mit einem Mischreaktor nach einem der Ansprüche 12-17, dadurch gekennzeichnet, dass ein zu behandelnder Stoff in einen vordersten, ersten Transferzylinder (81) gefüllt wird und zu einer ersten Mischposition transferiert wird, während weitere Transferzylinder (82, 83, 84, 85) gleichzeitig zu einer weiteren Mischposition und/oder im Falle eines letzten Transferzylinders (84,85) in eine Extrusionsposition verschoben werden.
19. Verfahren nach Anspruch 18, mit den folgenden Schritten: a) Füllen eines ersten Transferzylinders (81), b) Verschieben sämtlicher Transferzylinder (82, 83, 84, 85) um eine Position in eine gemeinsame Richtung, c) Befördern eines in den Transferzylindern befindlichen Stoffes durch einen mit mindestens einer Öffnung versehenen Düsenblock (66, 76, 86) in einen oberen Mischzylinder (71, 72, 73) durch Verschieben eines einem Transferzylinder zugeordneten Presskolbens (68, 68 ', 68 ", 68 ' "), wobei im
Falle eines letzten Transferzylinders (84, 85) der Düsenblock ein Spezialdüsenblock (87) und der Mischzylinder ein Extrusionszylinder (74) ist. d) Zurücktransferieren sämtlicher Transferzylinder in eine gemeinsame, aber entgegengesetzte Richtung, e) Wiederholen der Schritte a)-d).
20. Verfahren nach Anspruch 19, wobei zum Abschluss eines Verfahrens Schritt a) weggelassen wird.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 - 20, wobei jeder Transferzylinder (81,82,83,84,85) nur zwischen zwei benachbarten Positionen verschoben wird.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 18-21, wobei eine Reaktionstemperatur eines zu behandelnden Stoffes über eine Verschiebung der Siedetemperatur des Stoffes eingestellt wird, in dem ein Mischer (71, 72, 73) unter Vakuum gesetzt wird.
23. Verfahren nach Anspruch 22, wobei in einem Homogenisierungsschritt ein Vakuum so eingestellt wird, dass eine Absenkung der Temperatur des Stoffes im wesentlichen genau einer Temperaturerhöhung bei einem Durchgang durch einen Düsenblock entspricht.
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