WO2006031148A1 - Procede et dispositif de separation d'un melange neon-helium - Google Patents

Procede et dispositif de separation d'un melange neon-helium Download PDF

Info

Publication number
WO2006031148A1
WO2006031148A1 PCT/RU2005/000219 RU2005000219W WO2006031148A1 WO 2006031148 A1 WO2006031148 A1 WO 2006031148A1 RU 2005000219 W RU2005000219 W RU 2005000219W WO 2006031148 A1 WO2006031148 A1 WO 2006031148A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
neon
heat exchanger
helium
mixture
helium mixture
Prior art date
Application number
PCT/RU2005/000219
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Mikhail Jurievich Savinov
Vitaly Leonidovich Bondarenko
Original Assignee
Mikhail Jurievich Savinov
Vitaly Leonidovich Bondarenko
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mikhail Jurievich Savinov, Vitaly Leonidovich Bondarenko filed Critical Mikhail Jurievich Savinov
Publication of WO2006031148A1 publication Critical patent/WO2006031148A1/ru

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642—Recovering noble gases from air
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04866—Construction and layout of air fractionation equipments, e.g. valves, machines
    • F25J3/04872—Vertical layout of cold equipments within in the cold box, e.g. columns, heat exchangers etc.
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04866—Construction and layout of air fractionation equipments, e.g. valves, machines
    • F25J3/04945—Details of internal structure; insulation and housing of the cold box
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/08—Separating gaseous impurities from gases or gaseous mixtures or from liquefied gases or liquefied gaseous mixtures
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/02—Processes or apparatus using separation by rectification in a single pressure main column system
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/70—Refluxing the column with a condensed part of the feed stream, i.e. fractionator top is stripped or self-rectified
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/02—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using simple phase separation in a vessel or drum
    • F25J2205/04—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using simple phase separation in a vessel or drum in the feed line, i.e. upstream of the fractionation step
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/40—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using hybrid system, i.e. combining cryogenic and non-cryogenic separation techniques
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/60—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using adsorption on solid adsorbents, e.g. by temperature-swing adsorption [TSA] at the hot or cold end
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2210/00—Processes characterised by the type or other details of the feed stream
    • F25J2210/04—Mixing or blending of fluids with the feed stream
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2210/00—Processes characterised by the type or other details of the feed stream
    • F25J2210/42—Nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/30—Helium
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/32—Neon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/02—Recycle of a stream in general, e.g. a by-pass stream
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
    • F25J2270/90—External refrigeration, e.g. conventional closed-loop mechanical refrigeration unit using Freon or NH3, unspecified external refrigeration
    • F25J2270/904—External refrigeration, e.g. conventional closed-loop mechanical refrigeration unit using Freon or NH3, unspecified external refrigeration by liquid or gaseous cryogen in an open loop

Definitions

  • the invention relates to cryogenic technology, in particular, to the purification and separation of a neon-helium mixture obtained in air separation plants, and can be used in the chemical and oil and gas industry.
  • the disadvantage of this method is the low profitability caused by large losses of neon in the stripping gas and the inability to produce production helium along with production neon, and the high metal consumption of the equipment.
  • the aim of the invention is to increase efficiency by maximizing the extraction of production neon and helium from the initial mixture, reducing metal consumption.
  • a distinctive feature is that neon is additionally absorbed from the stripping gas stream in adsorbers formation of production helium at the outlet, adsorbers are purged with helium during desorption, and the flow of the purged gas is mixed with the flow of the neon-helium mixture before compression, and separated the flow of the neon-helium mixture at a temperature of 28–29.5 K and a pressure exceeding the critical pressure for neon, which is 2.654 MPa.
  • a device for producing high-purity neon including a neon-helium mixture compressor, a main heat exchanger, an adsorber on the feed stream, a low-temperature heat exchanger, a condenser-evaporator, a distillation column with an evaporator in a cube, a steam separator connected by pipelines (lines) to valves, additional circulation neon refrigeration cycle.
  • the aim of the invention is to increase efficiency by maximizing the extraction of production neon and helium from the initial mixture, reducing metal consumption.
  • the separation device of the neon-helium mixture which includes a compressor with a suction line, a main heat exchanger with inlet and outlet pipes of the exhaust gas, a low temperature heat exchanger, a separator with exhaust gas and liquid fraction exit lines, a distillation column with an evaporator in cube
  • the device further comprises switching adsorbers with gas inlet and outlet pipes, and the gas inlet pipe of each adsorber is connected by a line equipped with valves, with the exhaust gas outlet line from the separator after the low-temperature heat exchanger and with the compressor suction line, the gas outlet pipe of each adsorber is connected by lines equipped with valves, with the exhaust gas inlet pipe to the main heat exchanger and with the exhaust gas outlet pipe from the main heat exchanger, and the column evaporator has a capillary-porous coating on the boiling side.
  • the inventive method of separation of the neon-helium mixture can be implemented in the inventive device, schematically shown in the drawing (Fig. 1).
  • the device (installation) comprises a compressor 1 with an suction line 22, a main heat exchanger 2, an adsorber 3, a low-temperature heat exchanger 4, a separator 5, a distillation column 6 with an evaporator 7, which has a capillary-porous coating on the boiling side, a condenser evaporator 8, switching adsorbers 9-1, 9-2, each of which is placed in a cooled jacket 10-1, 10-2, equipped with a heating element 1 1-1, 1 1-2, water ring vacuum pump 12, mechanical vacuum pump 13 Low-temperature equipment installation about in the casing 14 under the discharge created by the vacuum pump 13.
  • the nozzle for pumping the compressor 1 by line 15 of the flow of neon-helium mixture is connected through the main heat exchanger 2, adsorber 3, low-temperature heat exchanger 4, condenser-evaporator 8, evaporator 7 with the nozzle of the separator 5, located in the middle.
  • the pipe located in the lower part of the separator 5 is connected by a line 16 of the liquid fraction stream equipped with a throttle valve 17 to the head of the distillation column 6, and the side located in the upper part of the separator 5 is connected by a flue gas flow line 18 provided with a throttle valve 19, through a low-temperature heat exchanger 4 and valves 18-1, 18-2 provided with valves, with gas inlet pipes of switching adsorbers 9-1, 9-2, the gas outlet nozzles of which are connected by lines 20-1, 20-2, equipped with valves, and line 20 with the nozzle of the inlet of the exhaust gas into the main heat exchanger 2.
  • Lines 21-1, 21-2, equipped with valves, and line 21 are connected gas inlet nozzles of switching adsorbers 9-1, 9-2 with suction line 22 compressor 1, and lines 23-1, 23-2, equipped with valves, and lines 23 and 24 connect the gas outlet pipes of the switching adsorbers 9-1, 9-2 with the outlet pipe of the exhaust gas from the main heat exchanger 2.
  • 9-1, 9-2, as well as the jacket of the adsorber 3 in the lower part are connected by lines 26-1, 26-2, 26-3, equipped with valves, with a line 26 of liquid nitrogen flow, and in the upper part - by lines 27-1, 27-2, 27-3, equipped with valves, with a line 27 of a stream of nitrogen vapor in the liquid ring vacuum pump 12.
  • a pipe located in the lower part of the cube of the column 6 is connected by a line 25 of the flow of production neon through a condenser-evaporator 8, a low-temperature heat exchanger 4, the main heat exchanger 2 with the exit of the installation.
  • the pipe located at the top of the column head is connected by a gaseous fraction flow line 28 through a low-temperature heat exchanger 4 and a main heat exchanger 2 with a compressor suction line 22.
  • the method for separating a neon-helium mixture is as follows.
  • the apparatus is cooled with liquid nitrogen.
  • liquid nitrogen is fed through line 26 of the liquid nitrogen stream and lines 26-1, 26-2, 26-3 to the shirts 10-1, 10-2 of adsorbents 9-1 and 9-2 and adsorber 3, the formed nitrogen vapors are discharged along lines 27-1, 27-2, 27-3 and further along line 27 of a stream of nitrogen vapor through the main heat exchanger 2 into the atmosphere.
  • a water ring vacuum pump 12 is turned on, maintaining the pressure in the jacket of the adsorbers approximately 0.015 MPa, providing thermostatting of the adsorbers when operating at a temperature of ⁇ 64 K.
  • the neon-helium mixture preliminarily purified from impurities of nitrogen, oxygen, and hydrogen, obtained in air separation plants, is fed via suction line 22 to compressor 1, where it is compressed to a pressure exceeding the critical pressure
  • I nie for neon mainly up to a pressure of 1 1-15 MPa.
  • the compressed neon-helium mixture is sent to the neon-helium mixture flow line 15 where it is cooled down sequentially due to reverse flows discharged from the installation, first in the main heat exchanger 2, then in the low-temperature heat exchanger 4, condenser-evaporator 8.
  • the neon-helium mixture is cooled to a temperature of 28-29.5 K to obtain a liquid phase and fed to a separator 5, where it is separated to form a liquid fraction and stripping gases.
  • the adsorber 3 possible trace elements are absorbed from the neon-helium mixture.
  • the liquid fraction through line 16 of the liquid fraction stream after throttling in the throttle valve 17 is fed to the head of the column 6 as a reflux for irrigation.
  • high-purity production neon is concentrated in the cube of column 6, and a gaseous fraction is concentrated in the head, which, along the line 28 of the gaseous fraction flow through the low-temperature heat exchanger 4, the main heat exchanger 2, is cooled by a direct stream, and sent to compressor suction line 22 .
  • production neon is fed sequentially to the condenser-evaporator 8, the low-temperature heat exchanger 4, the main heat exchanger 2, in which the neon-helium mixture is evaporated and heated by the flow of the neon-helium mixture, and removed from the unit.
  • the exhaust gases from the upper part of the separator 5 are fed into the exhaust gas flow line 18 and, after throttling in the throttle valve 19, are directed through a low-temperature heat exchanger 4 to one of the switching adsorbers, for example, via line 18-1 to the adsorber 9-1, where neon is absorbed.
  • the flow of production helium leaves the adsorber 9-1, which is sent through lines 20-1.20 to the main heat exchanger 2 and, via line 24, the flow of production helium is removed from the installation.
  • a neon surface with capillary-porous properties for example, an aluminum capillary-porous coating with a thickness of 0.3-0.6 mm with an open porosity of at least 25-30% and an average equivalent pore diameter of not more than 70 microns, allows you to reduce the temperature head between the heat-exchanging media at the outlet of the apparatus to -0.5 K and to cool the neon-helium mixture deeper to a temperature of 28-29.5 K.
  • the proposed method and device for separating a neon-helium mixture allows to increase the neon extraction coefficient to 0.99995 while producing production helium with the same extraction coefficient, which increases the efficiency of the device compared to the known solution.
  • the metal consumption of the device is reduced both by reducing the mass of neon adsorbers, and by eliminating the additional refrigeration cycle.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Description

СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ НЕОНО-ГЕЛИЕВОЙ СМЕСИ
Изобретение относится к криогенной технике, в частности, к очистке и разделению неоно-гелиевой смеси, получаемой на воздухоразделительных установках, и может быть использовано в химической и нефтегазовой промышленности.
Известен способ получении неона высокой чистоты (см. Вестник Московского государственного технического университета. Сер. 'Машиностроение.- Специальный выпуск "Криогенная и холодильная техника, криомедицина". - 1996. - С. 79-83). Согласно известному способу предварительно очищенную от азота, кислорода, водорода и др. газов неоно-гелиевую смесь охлаждают с ожижением конденсируемой части смеси, охлажденную смесь сепарируют при давлении 2,5 МПа и температуре 30,5 К в пароотде- лителе с образованием потоков жидкой фракции и отдувочного газа, поток жидкой фракции после дросселирования направляют на орошение ректификационной колонны с полу- чением в кубе колонны продукционного неона, а поток отдувочного газа, содержащего 18% неона выводят из установки.
Недостатком известного способа является низкая экономичность, вызванная большими потерями неона в отдувочном газе и невозможностью получения наряду с продукционным неоном продукционного гелия, большая металлоемкость оборудования. Целью изобретения является повышение экономичности путем максимального извлечения продукционных неона и гелия из исходной смеси, снижение металлоемкости.
Поставленная цель достигается тем, что в способе разделения неоно-гелиевой смеси, включающем компремирование потока неоно-гелиевой смеси, его охлаждение и сепарирование с образованием потоков отдувочного газа и жидкой фракции отличительной особенностью является то, что из потока отдувочного газа дополнительно в адсорберах поглощают неон с образованием на выходе продукционного гелия, адсорберы при десорбции продувают гелием, причем поток продуваемого газа смешивают с потоком неоно- гелиевой смеси перед компремированием, а сепарируют поток неоно-гелиевой смеси при температуре 28÷29, 5 К и давлении, превышающем критическое давление для неона, ко- торое равно 2,654 МПа.
Известно устройство для получения неона высокой чистоты, включающее компрессор неоно-гелиевой смеси, основной теплообменник, адсорбер на потоке исходной смеси, низкотемпературный теплообменник, конденсатор-испаритель, ректификационную колонну с испарителем в кубе, пароотделитель, соединенные трубопроводами (линиями) с арматурой, дополнительный циркуляционный неоновый холодильный цикл.( см. Вестник Московского государственного технического университета. Сер. Машиностроение.- Спе-
I циальный выпуск "Криогенная и холодильная техника, криомедицина". - 1996 - С. 79-83). Недостатком известного устройства является низкая экономичность, вызванная большими потерями неона в отдувочном газе и невозможностью получения наряду с про- дукционным неоном продукционного гелия, большая металлоемкость.
Целью изобретения является повышение экономичности путем максимального извлечения продукционных неона и гелия из исходной смеси, снижение металлоемкости.
Поставленная цель достигается тем, что в устройстве разделения неоно-гелиевой смеси, включающем компрессор с линией всасывания, основной теплообменник с патруб- ками входа и выхода отдувочного газа, низкотемпературный теплообменник, сепаратор с линиями выхода отдувочного газа и жидкой фракции, ректификационную колонну с испарителем в кубе, отличительной особенностью является то, что устройство дополнительно содержит переключающиеся адсорберы с патрубками входа и выхода газа, причем патрубок входа газа каждого адсорбера соединен линиями, снабженными клапанами, с линией выхода отдувочного газа из сепаратора после низкотемпературного теплообменника и с линией всасывания компрессора, патрубок выхода газа каждого адсорбера соединен линиями, снабженными клапанами, с патрубком входа отдувочного газа в основной теплообменник и с патрубком выхода отдувочного газа из основного теплообменника, а испаритель колонны имеет со стороны кипения покрытие с капиллярно-пористыми свойства- ми.
Заявляемый способ разделения неоно-гелиевой смеси может быть реализован в заявляемом устройстве, схематично показанном на чертеже (Fig. 1).
Устройство (установка) содержит компрессор 1 с линией всасывания 22, основной теплообменник 2, адсорбер 3, низкотемпературный теплообменник 4, сепаратор 5, ректи- фикационную колонну 6 с испарителем 7, имеющим со стороны кипения покрытие с ка- пилярно-пористыми свойствами, конденсатор-испаритель 8, переключающиеся адсорберы 9-1, 9-2, каждый из которых помещен в охлаждаемую рубашку 10-1, 10-2, снабженную нагревательным элементом 1 1-1, 1 1-2, водокольцевой вакуумный насос 12, механический вакуумный насос 13. Низкотемпературное оборудование установки размещено в кожухе 14 под разряжением, создаваемым вакуумным насосом 13. Патрубок на нагнетании компрессора 1 линией 15 потока неоно-гелиевdй смеси соединен через основной теплообменник 2, адсорбер 3, низкотемпературный теплообменник 4, конденсатор-испаритель 8, испаритель 7 с патрубком сепаратора 5, расположенного в средней чacти.( Патрубок, расположенный в нижней части сепаратора 5, соединен линией 16 потока жидкой фракции, снабженной дроссельным клапаном 17, с головой ректификационной колонны 6, а патру- бок, расположенный в верхней части сепаратора 5, соединен линией 18 потока отдувоч- ных газов, снабженной дроссельным клапаном 19, через низкотемпературный теплообменник 4 и линиями 18-1, 18-2, снабженными клапанами, с патрубками входа газа переключающихся адсорберов 9-1 , 9-2, патрубки выхода газа которых соединены линиями 20- 1, 20-2, снабженных клапанами, и линией 20 с патрубком входа отдувочного газа в основной теплообменник 2. Линии 21-1 , 21-2, снабженные клапанами, и линия 21 соединяют патрубки входа газа переключающихся адсорберов 9-1 , 9-2 с линией 22 всасывания компрессора 1, а линии 23-1, 23-2, снабженные клапанами, и линии 23 и 24 соединяют патрубки выхода газа переключающихся адсорберов 9-1, 9-2 с патрубком выхода отдувочно- ι го газа из основного теплообменника 2. Рубашки 1 1-1, 1 1-2 переключающихся адсорберов
9-1, 9-2, а также рубашка адсорбера 3 в нижней части соединены линиями 26-1, 26-2, 26-3, снабженных клапанами, с линией 26 потока жидкого азота, а в верхней части - линиями 27-1, 27-2, 27-3, снабженных клапанами, с линией 27 потока пара азота в водокольцевой вакуумный насос 12. Патрубок, расположенный в нижней части куба колонны 6, соединен линией 25 потока продукционного неона через конденсатор-испаритель 8, низкотемпературный теплообменник 4, основной теплообменник 2 с выходом из установки. Патрубок, расположенный вверху головы колонны соединен линией 28 потока газообразной фракции через низкотемпературный теплообменник 4 и основной теплообменник 2 с линией 22 всасывания компрессора 1. Способ разделения неоно-гелиевой смеси осуществляют следующим образом.
Вначале осуществляют захолаживание аппаратов жидким азотом. Для этого по линии 26 потока жидкого азота и линиям 26-1, 26-2, 26-3 подают жидкий азот в рубашки 10- 1, 10-2 адсорбентов 9-1 и 9-2 и адсорбер 3, образовавшиеся пары азота отводят по линиям 27-1, 27-2, 27-3 и далее по линии 27 потока пара азота через основной теплообменнике 2 в атмосферу. В конце захолаживания включают водокольцевой вакуумный насос 12, поддерживая давление в рубашках адсорберов приблизительно 0,015 МПа, обеспечивая тер- мостатирование адсорберов при работе при температуре ~ 64 К.
Предварительно очищенную от примесей азота, кислорода, водорода неоно-ге- лиевую смесь, получаемую на воздухоразделительных установках, подают по линии вса- сывания 22 к компрессору 1, где сжимают до давления, превышающее критическое давле-
I ние для неона, преимущественно до давления 1 1-15 МПа. Сжатую неоно-гелиевую смесь направляют в линию 15 потока неоно-гелиевой смеси где последовательно охлаждадот за счет обратных потоков, выводимых из установки, вначале в основном теплообменнике 2, затем в низкотемпературном теплообменнике 4, конденсаторе-испарителе 8. В испарителе 7 с поверхностью теплообмена со стороны кипения неона, обладающей капилярно- пористыми свойствами, неоно-гелиевую смесь охлаждают до температуры 28-29, 5 К с получением жидкой фазы и подают в сепаратор 5, где разделяют с образованием жидкой фракции и отдувочных газов. В адсорбере 3 поглощают из неоно-гелиевой смеси возможные микропримеси. Жидкую фракцию по линии 16 потока жидкой фракции после дросселирования в дроссельном клапане 17 подают в голову колонны 6 в качестве флегмы на орошение. В результате процесса ректификации в кубе колонны 6 концентрируется продукционный неон высокой чистоты, а в голове - газообразная фракция, которую по линии 28 потока газообразной фракции через низкотемпературный теплообменник 4, основной теплооб- менник 2, охлаждая прямой поток, направляют в линию 22 всасывания компрессора 1.
Из куба ректификационной колонны 6 продукционный неон по линии 25 потока продукционного неона подают последовательно в конденсатор-испаритель 8, низкотемпературный теплообменник 4, основной теплообменник 2, в которых испаряют и нагревают потоком неоно-гелиевой смеси, и выводят из установки. Отдувочные газы из верхней части сепаратора 5 подают в линию 18 потока отдувочных газов и после дросселирования в дроссельном клапане 19 через низкотемпературный теплообменник 4 направляют к одному из переключающихся адсорберов, например, по линии 18-1 к адсорберу 9-1, где осуществляют поглощение неона. Выходит из адсорбера 9-1 поток продукционного гелия, который по линиям 20-1,20 направляют в основной теплообменник 2 и по линии 24 потока продукционного гелия выводят из установки.
Во время адсорбции неона из отдувочных газов в адсорбере 9-1 в другом адсорбере 9-2 производят десорбцию. Для этого клапанами на линиях 26-2 и 27-2 перекрывают подачу жидкого азота и отвод паров азота из рубашки 10-2 нагревательным элементом 11 - 2 повышают температуру жидкого азота до ~80K, осуществляя нагрев адсорбера. При по- вышении температуры адсорбера происходит активное выделение неона, который по линям 21-2, 21 направляют в линию 22 всасывания компрессора. Для продувки адсорбера 9- 2 во время десорбции по линиям 23, 23-2 подают гелий.
Использование в испарителе колонны со стороны кипения неона поверхности, обладающей капилярно-пористыми свойствами, например, алюминиевое капилярно-порис- тое покрытие толщиной 0,3-0,6 мм с открытой пористостью не менее 25-30 % и средним эквивалентным диаметром пор не более 70 мкм, позволяет уменьшить температурный напор между теплообменивающимися средами на выходе из аппарата до -0,5 К и глубже охладить неоно-гелиевую смесь до температуры 28-29,5 К.
Сжатие неоно-гелиевой смеси до давления, превышающего критическое давление для неона, и ее глубокое охлаждение до температуры 28-29, 5 К позволят уменьшить со- держание неона в потоке отдувочного газа на 5 % об. и более и уменьшить габариты и массу адсорберов неона. При сжатии неоно-гелиевой смеси до давления 12 МПа и выше не нужен дополнительный холодильный цикл, что снижает металлоемкость устройства по сравнению с известным. Предложенный способ и устройство разделения неоно-гелиевой смеси позволяет увеличить коэффициент извлечения неона до 0,99995 при одновременном получении продукционного гелия с таким же коэффициентом извлечения, что увеличивает экономичность устройства по сравнению с известным решением. При этом уменьшается металлоемкость устройства как за счет уменьшения массы неоновых адсорберов, так и за счет ис- ключения дополнительного холодильного цикла.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1.Способ разделения неоно-гелиевой смеси, включающий компремирование потока неоно-гелиевой смеси, его охлаждение и сепарирование с образованием потоков отдувоч- ного газа и жидкой фракции, отличающийся тем, что из потока отдувочного газа дополнительно в адсорберах поглощают неон, которые продувают при десорбции гелием, причем поток продуваемого газа смешивают с потоком неоно-гелиевой смеси перед компремиро- ванием, а поток неоно-гелиевой смеси сепарируют при температуре 28÷29,5 К и давлении превышающем критическое давление для неона.
2. Устройство разделения неоно-гелиевой смеси, включающее компрессор с линией всасывания, основной теплообменник с патрубками входа и выхода отдувочного газа, низкотемпературный теплообменник, сепаратор с линиями выхода отдувочного газа и жидкой фракции, ректификационную колонну с испарителем в кубе, отличающееся тем, что дополнительно содержит переключающиеся адсорберы с патрубками входа и выхода газа, причем патрубок входа газа каждого адсорбера соединен линиями, снабженными клапанами, с линией выхода отдувочного газа из сепаратора после низкотемпературного теплообменника и с линией всасывания компрессора, патрубок выхода газа каждого ад- сорбера соединен линиями, снабженными клапанами, с патрубком входа отдувочного газа в основной теплообменник и с патрубком выхода отдувочного газа из основного теплообменника, а испаритель колонны имеет со стороны кипения покрытие с капиллярно- пористыми свойствами.
PCT/RU2005/000219 2004-09-01 2005-04-22 Procede et dispositif de separation d'un melange neon-helium WO2006031148A1 (fr)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004126268 2004-09-01
RU2004126268/06A RU2263861C1 (ru) 2004-09-01 2004-09-01 Способ разделения неоногелиевой смеси и устройство для его осуществления

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2006031148A1 true WO2006031148A1 (fr) 2006-03-23

Family

ID=35865472

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2005/000219 WO2006031148A1 (fr) 2004-09-01 2005-04-22 Procede et dispositif de separation d'un melange neon-helium

Country Status (3)

Country Link
RU (1) RU2263861C1 (ru)
UA (1) UA78867C2 (ru)
WO (1) WO2006031148A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114562852A (zh) * 2022-03-22 2022-05-31 北京中科富海低温科技有限公司 一种氦气脱氖系统及其方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2528727C2 (ru) * 2013-01-09 2014-09-20 Виталий Леонидович Бондаренко Установка для мембранного разделения неоно-гелиевой смеси

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU760751A1 (ru) * 1978-04-03 1986-11-15 Obedinennyj I Yadernykh I "cпocoб paздeлehия cmecи гaзob"
SU1388679A1 (ru) * 1986-04-22 1988-04-15 Объединенный Институт Ядерных Исследований Установка дл разделени неоногелиевой смеси
RU2166354C2 (ru) * 2000-08-29 2001-05-10 Савинов Михаил Юрьевич Устройство получения первичного криптоно-ксенонового концентрата

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU760751A1 (ru) * 1978-04-03 1986-11-15 Obedinennyj I Yadernykh I "cпocoб paздeлehия cmecи гaзob"
SU1388679A1 (ru) * 1986-04-22 1988-04-15 Объединенный Институт Ядерных Исследований Установка дл разделени неоногелиевой смеси
RU2166354C2 (ru) * 2000-08-29 2001-05-10 Савинов Михаил Юрьевич Устройство получения первичного криптоно-ксенонового концентрата

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BONDARENKOV V.L. ET AL: "Opyt expluatatsii ustanovki dlya polucheniya neona vysokoi chastoty", VESTNIK MGTU, SER. MASHINOSTROENIE, 1996, pages 79 - 80 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114562852A (zh) * 2022-03-22 2022-05-31 北京中科富海低温科技有限公司 一种氦气脱氖系统及其方法
CN114562852B (zh) * 2022-03-22 2022-09-06 北京中科富海低温科技有限公司 一种氦气脱氖系统及其方法

Also Published As

Publication number Publication date
RU2263861C1 (ru) 2005-11-10
UA78867C2 (en) 2007-04-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109838975B (zh) 一种低能耗液氮制取装置及工艺
CN108061428B (zh) 一种纯氮制取装置和工艺
KR100192874B1 (ko) 공기 분리
JP3277340B2 (ja) 半導体製造工場向け各種ガスの製造方法及び装置
CN111141110B (zh) 一种低能耗中压氮气制取工艺
SU417959A3 (ru)
CN113405318B (zh) 一种使用单个精馏塔生产纯氮的装置的使用方法
JPS581350B2 (ja) 気体酸素製造法及び該製造法実施用低温プラント
CN106288653A (zh) 一种单塔低温精馏回收氩气的装置及纯化回收氩气的方法
CS145292A3 (en) Process for preparing extremely pure argon
EP3406993B1 (fr) Dispositif et procédé d'épuration d'un mélange de gaz
EP1612496B1 (en) Air separator
CN110207457B (zh) 一种能制液氮的空分设备及其使用方法
WO1986000693A1 (en) Apparatus for producing high-frequency nitrogen gas
WO1986000694A1 (en) Apparatus for producing high-purity nitrogen gas
JP7451532B2 (ja) 極低温蒸留により空気を分離する装置及び方法
CN104185767B (zh) 用于产生两股净化的部分空气流的方法和设备
WO2006031148A1 (fr) Procede et dispositif de separation d'un melange neon-helium
TWI417495B (zh) 氮氣產生方法及此方法所採用之裝置
CN115790076B (zh) 一种回收烟道气中二氧化碳和氮气的装置及方法
CN114165987B (zh) 一种液体二氧化碳生产装置及其生产方法
CN104364597B (zh) 空气分离方法和设备
CN114440553A (zh) 一种低能耗氮气膨胀制冷的双塔纯氮制取装置及使用方法
RU88782U1 (ru) Установка очистки гелиевого концентрата от примесей
RU2296922C1 (ru) Способ получения чистого метана (варианты)

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AE AG AL AM AT AU AZ BA BB BG BR BW BY BZ CA CH CN CO CR CU CZ DE DK DM DZ EC EE EG ES FI GB GD GE GH GM HR HU ID IL IN IS JP KE KG KM KP KR KZ LC LK LR LS LT LU LV MA MD MG MK MN MW MX MZ NA NI NO NZ OM PG PH PL PT RO SC SD SE SG SK SL SM SY TJ TM TN TR TT TZ UA UG US UZ VC VN YU ZA ZM ZW

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): BW GH GM KE LS MW MZ NA SD SL SZ TZ UG ZM ZW AM AZ BY KG KZ MD RU TJ TM AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IS IT LT LU MC NL PL PT RO SE SI SK TR BF BJ CF CG CI CM GA GN GQ GW ML MR NE SN TD TG

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase