WO2006022333A1 - 曲率分布結晶レンズ、曲率分布結晶レンズを有するｘ線装置及び曲率分布結晶レンズの作製方法 - Google Patents

曲率分布結晶レンズ、曲率分布結晶レンズを有するｘ線装置及び曲率分布結晶レンズの作製方法 Download PDF

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Definitions

  • Curvature distribution crystal lens Curvature distribution crystal lens, X-ray apparatus having curvature distribution crystal lens, and method of manufacturing curvature distribution crystal lens
  • the present invention relates to an apparatus for structural evaluation by diffraction of a material using X-rays and analytical evaluation by spectroscopy, and in particular, a curvature distribution crystal lens, an X-ray apparatus having a curvature distribution crystal lens, and a curvature distribution crystal lens.
  • the present invention relates to a manufacturing method.
  • the monochromator crystal deformed within this elastic limit is limited in curvature and processing method, it should be used for compact devices and applications such as microbeam diffraction that require both high resolution and high brightness. I can't.
  • KB mirrors used for microbeam generation in the sense of light concentrators require highly parallel and high-intensity light such as third-generation radiation for the source itself, and cannot be used in laboratory X-rays. It is.
  • parabolic mirrors (conferencing mirrors) and confocal mirrors are also manufactured for effective use of the source intensity. In addition, it is close to 10 million yen, and the capture angle does not reach 0.3 degrees. However, because there is no alternative technology, many of these mirrors are shipped domestically and overseas.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 6-160600 @ @
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-014895
  • the present invention solves these difficulties, and curvature distribution crystal lenses such as Johann type and Johansson type for X-rays whose crystal plane has an arbitrary two-dimensional curvature distribution, such as a condensing type monochrome. It is an object of the present invention to provide a technique capable of freely producing a meter crystal. Means for solving the problem
  • the present invention applies a load to a crystal plate having a high yield stress entirely or locally at a temperature below the melting point of the crystal, particularly at a temperature near the melting point,
  • the present invention provides a method for producing a curvature distribution crystal lens, which is molded so as to have a predetermined curvature by plastic deformation.
  • the temperature below the melting point of the crystal in the present invention is the heating temperature from the temperature at which plastic deformation of the crystal plate starts to just before the temperature at which partial melting starts at the time of pressurization !, and the temperature near the melting point of the crystal in the present invention.
  • the heating temperature from a temperature at which a complete curvature distribution crystal lens having a predetermined curvature can be produced to a temperature immediately before partial melting starts at the time of pressurization.
  • the present invention also provides a high yield stress at a temperature below the melting point of the crystal, particularly at a temperature near the melting point.
  • a crystal lens molded to have a predetermined curvature is applied by applying an overall or local load to the crystal plate and plastically deforming the crystal plate, and at the same time as a predetermined curved surface distribution, secondary polishing is performed.
  • the present invention provides a method for producing a curvature distribution crystal lens, which is characterized by being molded so as to have a curved surface.
  • the present invention provides the following as a curvature distribution crystal lens manufactured by the method of manufacturing a curvature distribution crystal lens.
  • a compound semiconductor such as Si, Ge, SiGe, and GaAs, an oxide such as MgO, Al 2 O, or SiO, or a halide such as LiF or NaCl is used.
  • the crystal plate has on its surface one or two of compound semiconductors such as Si, Ge, SiGe, and GaAs, oxides such as MgO, Al 2 O, and SiO, and halides such as LiF and NaCl. Less than
  • Curvature distribution crystal lens which is a thin film crystal deposited from above.
  • the present invention provides an X-ray apparatus constituted by an optical component including an X-ray source and a curvature distribution monochromator crystal lens.
  • the X-ray apparatus is an X-ray apparatus using X-rays as described in the section of the best mode for carrying out the invention (a) to (g)! Uh.
  • a single crystal or multicrystal of a butter shape is usually cut into a plate-like wafer crystal and subjected to various processing. This is because the crystal was believed to be hard and brittle and cannot be bent, so the idea of using a wafer crystal with curvature was strong.
  • a crystal is formed using a high temperature pressurization method. Since the plate is plastic processed into a lens shape, and a crystal lens with a crystal lattice along the curved surface shape can be molded into any curvature, shape, and size, it is a compact size that requires almost no abrasive molding.
  • X-ray curvature distribution crystal lens' monochromator can be manufactured.
  • the crystal lens and the monochromator of the present invention X-ray irradiation of the same size as the light source size (several microns to several tens of microns) is lost due to slits or the like due to the effect of two-dimensional focusing.
  • the efficiency is improved by up to 2 digits compared to the conventional one.
  • FIG. 1 An example of actual measurement of crystal plane distribution of a spherical crystal monochromator.
  • FIG. 2 This is an example of application to a two-dimensional Johansson focused diffraction crystal with a symmetric (a) and asymmetric (b) arrangement.
  • FIG. 3 is a configuration example of a sample position focusing type fluorescence analyzer and a sample position focusing type diffractometer using the spherical crystal monochromator of FIG.
  • FIG. 4 is a diagram showing a high-position resolution diffractometer of a two-dimensional focusing concentration type.
  • FIG. 5 is a diagram showing a concentrating single crystal analyzer and the relationship between a sample and a detector.
  • FIG. 6 is a diagram showing a high-intensity diffuse scattering measurement apparatus.
  • FIG. 7 is a diagram showing a high intensity diffractometer using a linear beam.
  • FIG. 8 is a diagram showing a high magnification X-ray microscope apparatus having a configuration of a micro focus X-ray generator, a high-precision two-dimensional focusing monochromator, and a slit system.
  • FIG. 9 is a diagram showing a configuration example of a normal diffraction type point-focus X-ray generator, an asymmetric cut crystal, and a scattering diffraction measurement apparatus using a cylindrical Johansson.
  • FIG. 10 is a view showing upper and lower boats that process a Si (100) single crystal plate into a hemispherical shape.
  • FIG. 11 is a photograph of a hemispherical Si single crystal plate.
  • FIG. 12 is a diagram showing the result of a pressurization test in which the thickness of the crystal plate and the temperature during pressurization are shown as parameters.
  • FIG. 13 is a photograph of a Si (111) single crystal curvature distribution crystal lens.
  • FIG. 10 shows the upper and lower boats where the Si (100) single crystal, which is a high yield stress crystal, is hemispherically covered.
  • This upper and lower boat consists of two upper and lower carbon boats, a hemispherical depression (concave) is formed in the lower boat, and a hemispherical depression that fits in the upper boat just with a little margin in the lower boat.
  • a protrusion (convex) is formed.
  • a release material is applied to the lower surface of the upper boat and the upper surface of the lower boat, and annealed at a high temperature. After that, a Si single crystal plate was sandwiched between the upper and lower boats that had been treated and placed in a vertical furnace. In order to prevent contamination and heat-induced surface deterioration on the entire surface or a part of the Si single crystal plate, a surface protective film that is resistant to heat, such as a mold release agent, and has few impurities may be applied. In this vertical furnace, a metal push rod is arranged at the top of the furnace, and by controlling this push rod from the outside, compressive stress (load) is applied to the upper surface of this carbon upper boat. The necessary force can be applied to the Si single crystal plate.
  • the upper boat, the lower boat and the Si single crystal plate set in this manner are heated to an appropriate temperature close to the melting point of Si in a hydrogen atmosphere.
  • the metal rod is It was lowered in the furnace and a 200N load was applied by pushing the upper surface of the upper boat.
  • compressive force is also applied to the Si single crystal plate, and deformation between the hemispherical upper and lower boats by high-temperature pressurization results in a hemispherical Si single crystal plate. It was.
  • the time during which the compressive force (load) was applied is between 0 and 1 minute. Thereafter, the furnace was rapidly cooled to prevent the processed Si single crystal plate from being modified by heat.
  • FIG. 11 shows a photograph of the hemispherical Si single crystal plate thus obtained.
  • FIG. 12 is a graph showing a combination of an upper boat having a hemispherical convex portion and a lower boat having a hemispherical concave portion when a compressive stress of 200 N is applied to a Si (100) single crystal plate. It is a figure which shows the result of the pressurization test which used the thickness of the board and the temperature at the time of pressurization as parameters. The horizontal axis is the thickness of the Si single crystal plate, and the vertical axis is the height of the plastically deformed hemispherical protrusion. In Fig. 12, ⁇ indicates plastic deformation, ⁇ indicates partly melted, and X indicates cracks that have broken.
  • the 0.33 mm thick crystal plate can be plastically deformed at 1120 ° C or higher, and the thicker crystal plate can be plastically deformed at 1200 ° C or higher.
  • the height of the plastically deformed hemispherical convex portion increases as the temperature increases. It has been confirmed in another experiment that the numerical value of transition due to plastic deformation decreases as the temperature increases.
  • the 0.33 mm thick crystal plate is completely 40 ° C lower, 1374 ° C and 30 ° C lower than 1414 ° C, the melting point of Si, and 1384 ° C. A hemispherical convex part is obtained. Above 1394 ° C, partial melting of the Si single crystal plate begins during pressurization.
  • a curvature distribution crystal lens having a predetermined curvature is obtained by applying a load globally or locally to a high yield stress crystal plate such as Si at a temperature below the melting point of the crystal and plastically deforming the crystal plate. Can be produced. Furthermore, at a temperature near the melting point of the crystal, a complete curvature distribution with a predetermined curvature can be obtained by applying a load to the crystal plate of high yield stress such as Si entirely or locally and plastically deforming the crystal plate. Crystal lenses can be produced.
  • the temperature below the melting point of the crystal is the temperature at which plastic deformation of the crystal plate begins (in the case of Si 11).
  • the temperature near the melting point of the crystal is the heating temperature at which a complete hemispherical convex part is obtained, that is, a predetermined curvature.
  • the temperature at which this partial melting begins, the temperature at which plastic deformation begins, and the temperature near the melting point of the crystal differ depending on the crystal material to be processed.
  • a Si single crystal plate having a complete hemispherical convex portion is finished into a spherical Si crystal lens by polishing finishing, if necessary.
  • FIG. 1 is an actual measurement example of the crystal plane by X-ray of a spherical Si crystal lens (spherical crystal monochromator) having a radius of curvature of 50 mm manufactured by the manufacturing method of the present invention.
  • Figure 1 shows the peak shift with respect to the lens center position. It can be seen that the value of ⁇ that gives a diffraction peak at a fixed 20 corresponding to the Si333 reflection is systematically shifted by the tilt of the crystal plane. In other words, here, reflecting the displacement from the center position, the crystal plane is inclined along the design sphere, and the Bragg peak position by the ⁇ scan is shifted by an angle corresponding to the radius of curvature of the crystal. I am waking up.
  • the actual measurement result of the crystal plane distribution according to Fig. 1 shows that a high yield stress crystal plate is subjected to an overall or local load at a temperature below the melting point of the crystal, particularly at a temperature near the melting point, and the crystal plate is made plastic.
  • Deformation means that a complete curvature distribution crystal lens having an arbitrary curvature distribution is formed.
  • the crystal lattice is a force that is not bent along the curved surface shape of the surface. Since the Si single crystal lens constituting the hemispherical convex part is plastically deformed without distortion of the crystal lattice, a curvature distribution crystal lens having a crystal lattice along the curved surface shape of the surface can be obtained.
  • a curvature distribution crystal lens using Si (lOO) single crystal in addition to a curvature distribution crystal lens using Si (lOO) single crystal, a curvature distribution crystal lens using other surfaces such as a Si (lll) single crystal can be produced in the same manner.
  • FIG. 13 shows a photograph of the curvature distribution crystal lens.
  • the one in the figure is a crystal of Si (lll) plane Obtained.
  • a curvature distribution crystal lens having a hemispherical or other arbitrary curvature can be produced by changing the shape of the irregularities of the upper and lower boats. Furthermore, the molded crystal lens can be polished and molded to have a predetermined curved surface distribution and a secondary curved surface by polishing.
  • the material of the crystal plate can be any one of compound semiconductors such as Ge, SiGe, and GaAs, oxides such as MgO, Al 2 O, and SiO, and halides such as LiF and NaCl.
  • compound semiconductors such as Si, Ge, SiGe, GaAs, MgO, Al 2 O 3
  • oxides such as SiO, halides such as LiF, NaCl, etc.
  • the same thin film crystal can be produced using a deposited crystal plate.
  • curvature distribution crystal lens according to the present invention are widespread such as compact high-precision or high-intensity X-ray diffraction apparatus, high-intensity scanning microbeam X-ray diffraction / fluorescence microscope apparatus.
  • angle-resolved spectroscopic crystal lenses of aspherical types such as pseudo-cylindrical surfaces, ellipsoidal surfaces, and paraboloids.
  • X-rays can be analyzed by irradiating microscopic areas with strong excitation X-rays without cutting them off by pinhole slits, regardless of the solid 'liquid' environment.
  • an analytical crystal is placed after the sample, and an independent slit is inserted in the y and z directions before monochrome, so that it functions as a micro-area diffractometer with low angular resolution. It can also be used as a wavelength dispersive fluorescence analyzer by fixing the sample and scanning the 2 ⁇ arm analysis condensing crystal with a 0–20 relationship with respect to the detector.
  • the relative relationship between the X-ray light source and the sample position is set.
  • This is a configuration that combines a Guinier camera and a concentration method, and is a configuration in which resolution is prioritized over a small region of X-rays at the sample position.
  • the X-rays collected in the previous stage pass through the slit as a point light source through slit 1, and this position becomes the X-ray focal position in the concentration method, and measurement is performed using the sample that satisfies the concentration condition and the detector slit position. .
  • Figure 5 shows an outline of the configuration.
  • crystal measurement modes normal single crystal analysis, Weisenberg camera mode, etc. are possible depending on the crystal rotation and detector exposure synchronization conditions.
  • the angular resolution at the focal plane is arbitrarily changed by inserting a variable slit between the light source and the crystal or between the crystal and the sample.
  • Another feature is that by placing the detector on the focal surface, no angular error is produced on the detector in principle, no matter how large the capture angle is used.
  • a high-intensity diffractometer can be constructed by placing a cylindrical Johansson monochrome in a symmetrical or asymmetrical arrangement with respect to a linear X-ray source.
  • Fig. 7 (a) shows an example of the high-intensity diffractometer, and a configuration in which the luminance is further increased by inserting an asymmetric crystal in the z direction in the figure (Fig. 7 (b)) is also possible. It can be used as a concentrating X-ray device using a cylindrically selected crystal without polishing as a simple arrangement. This cylindrical crystal can also be used as a fluorescent X-ray spectroscopic crystal.
  • a high-magnification X-ray microscope is realized by arranging a two-dimensional condensing monochromator as shown in Fig. 8 for the micro-focus X-ray generator and placing a stop on the focal plane.
  • a point light source with a certain width is narrowed in one direction depending on the expected angle. By shining, it produces X-rays that are almost ideally bright at the focal point.
  • the small angle scattering device is installed between the focal plane and the crystal as in the case of (d).
  • the condensing efficiency is slightly worse, but it has the advantage that a high-power X-ray generator can be used and the angle resolution can be easily improved.

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Abstract

【課題】　本発明は、Ｘ線を用いた材料の回折による構造評価ならびに分光による分析評価を行う装置に用いる曲率分布結晶レンズ及び曲率分布結晶レンズの作製方法を提供することを課題とする。 【解決手段】　高降伏応力の結晶板を塑性変形させた結晶レンズであって、表面の曲面形状に沿った結晶格子を有する曲率分布結晶レンズ及び結晶の融点未満の温度にて、高降伏応力の結晶板に全体的又は局所的に荷重を加え、当該結晶板を塑性変形させることにより所定の曲率を有するように成型することを特徴とする曲率分布結晶レンズの作製方法によって解決される。

Description

明 細 書
曲率分布結晶レンズ、曲率分布結晶レンズを有する X線装置及び曲率分 布結晶レンズの作製方法
技術分野
[0001] 本発明は、 X線を用いた材料の回折による構造評価ならびに分光による分析評価 を行う装置に係り、特に曲率分布結晶レンズ、曲率分布結晶レンズを有する X線装置 及び曲率分布結晶レンズの作製方法に関するものである。
背景技術
[0002] 従来の X線用モノクロメーターでは結晶を弹¾的に少し曲げ、その後研磨によって 所定の回折が均一に得られるように、研磨仕上げを行うか、あるいは逆に研磨後曲 げ変形している。弾性限界内で変形させた、 X線用のヨハン (Johann)型やヨハンソン (Johansson)型のモノクロメーター結晶は実用化されている。し力しながら、この弾性 限界内で変形させた従来の X線用のモノクロメーター結晶の作製方法では、曲率の 大きな曲げができないため、大型 X線装置にしか用いることができな力つた。また、角 度分解能と積分反射能を大幅に落とすことが許されるような場合には低降伏応力の 結晶を塑性変形して用いる場合もあった。
[0003] この弾性限界内で変形させたモノクロメーター結晶は、曲率や加工方法に制限が あるため、コンパクト装置、高分解能と高輝度の両立が必要なマイクロビーム回折の ような用途には用いることができない。さらに、集光素子という意味でマイクロビーム生 成に使われる KBミラーは、線源そのものに第 3世代放射光のような高平行高輝度光 が必要となり、実験室 X線での使用は不可能である。小角散乱では線源強度の有効 利用のため、放物面ミラー（ゲ一べルミラー）、コンフォーカルミラーなども製作されて いるが、特殊な多層膜蒸着技術を必要とするために単体価格力 ^千万円近くする上 に取込み可能角度が 0. 3度にも達しないものである。ところが代替技術がないため にこれらのミラーが国内外で数多く出荷されて 、るのが現状である。
[0004] X線用のヨハン型やヨハンソン型のモノクロメーターは、通常切削'研磨加工の後に 適当な弾性変形を加えて固定するか、加工の容易な結晶の塑性変形を行うといった 方法で作製されている。しかし、弾性変形を利用した手法では弾性変形結晶の保持 における変形量の経年変化の問題があり、また弾性限界内の変形にとどまるため、 見込み角が極めて小さな値に制限される。また塑性変形を利用する場合には塑性変 形による結晶性劣化に伴う反値幅の著しい増力 tlと積分反射能の低下のような問題が 起こる。このため、光学性能を落とさないままで大きな見込み角、すなわち集光効率 を得られるような分光レンズ作製方法の開発が渴望されていた。
[0005] X線回折装置を小型化して、広く汎用的に使えるようにした装置に対する要求は根 強くある。この障害となっているのは、 X線用のヨハン型やヨハンソン型のモノクロメー ター結晶を弾性限度内でしか作製できないために、その曲率半径を小さくできない 点や研磨による精密加工を必要とする点にある。
[0006] 特許文献 1 :特開平 6— 160600号公報 @ @
特許文献 2 :特開 2003— 014895号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] したがって本発明は、これらの難点を解決し、結晶面が任意な 2次元曲率分布を有 する X線用のヨハン型やヨハンソン型をはじめとする曲率分布結晶レンズ'集光型モノ クロメーター結晶を自在に作製できる技術を提供することを課題とする。 課題を解決するための手段
[0008] 本発明は、上記の課題を解決するために、結晶の融点未満の温度、特に融点近傍 温度にて、高降伏応力の結晶板に全体的又は局所的に荷重を加え、当該結晶板を 塑性変形させることにより所定の曲率を有するように成型することを特徴とする曲率分 布結晶レンズの作製方法を提供するものである。
本発明における結晶の融点未満の温度とは、結晶板の塑性変形が始まる温度から 加圧時に一部融解が始まる温度直前までの加熱温度を! 、、また本発明における 結晶の融点近傍温度とは、所定の曲率を有する完全な曲率分布結晶レンズを作製 することができる温度から加圧時に一部融解が始まる温度直前までの加熱温度をい
[0009] また本発明は、結晶の融点未満の温度、特に融点近傍温度にて、高降伏応力の 結晶板に全体的又は局所的に荷重を加え、当該結晶板を塑性変形させることにより 所定の曲率を有するように成型した結晶レンズを研磨成型し、所定曲面分布と同時 に、研磨加工による 2次曲面表面を持つよう成型することを特徴とする曲率分布結晶 レンズの作製方法を提供するものである。
[0010] さらに本発明は、上記曲率分布結晶レンズの作製方法により作製された曲率分布 結晶レンズとして次のものを提供するものである。
(1)高降伏応力の結晶板を塑性変形させた結晶レンズであって、表面の曲面形状に 沿った結晶格子を有する曲率分布結晶レンズ。
(2)高降伏応力の結晶板を塑性変形させた結晶レンズであって、表面の曲面形状に 沿った結晶格子を有するとともに、 2次曲面表面を有する曲率分布結晶レンズ。
(3)上記結晶板の素材として、 Si、 Ge、 SiGe、及び GaAs等の化合物半導体、 MgO 、 Al O、 SiO等の酸化物、 LiF、 NaCl等のハロゲン化物のいずれ力 1つよりなる結
2 3 2
晶を用いる曲率分布結晶レンズ。
(4)上記結晶板は、その表面に、 Si、 Ge、 SiGe、 GaAs等の化合物半導体、 MgO、 Al O、 SiO等の酸化物、 LiF、 NaCl等のハロゲン化物のいずれか 1つ又は 2っ以
2 3 2
上よりなる薄膜結晶を堆積したものである曲率分布結晶レンズ。
(5)上記曲率分布結晶レンズにより実現される X線装置に用いられるモノクロメーター 曲率分布結晶レンズ。
[0011] さらに本発明は、 X線源ならびに曲率分布モノクロメーター結晶レンズを含む光学 部品で構成した X線装置を提供するものである。
ここで 、う X線装置とは、発明を実施するための最良の形態の項で説明する (a)〜（ g)のような X線を利用した X線装置を！、う。
発明の効果
[0012] 本発明によれば次のような効果が得られる。
Si等の高降伏応力の結晶を使用する場合、通常は、バルタ状の単結晶又は多結 晶を板状のウェハー結晶に切り出して、種々の加工を施している。これは、結晶は硬 くかつ脆くて曲げることができないと信じられていたため、曲率を持ったウェハー結晶 を使用するという発想がな力つたためである。本発明では、高温加圧法を用いて結晶 板をレンズ状に塑性加工し、表面の曲面形状に沿った結晶格子を持った結晶レンズ を任意な曲率、形状や大きさに成型できるため、研磨成型がほとんど不要な、小型の
X線用曲率分布結晶レンズ'モノクロメーターが作製できる。しかも、光学性能を落と さな 、ままで大きな見込み角、すなわち集光効率を得られるような分光レンズが得ら れる。
これにより、小型 X線回折装置の実現が可能となり、特に結晶材料として Si、 Ge、 Si Ge、及び GaAs等の化合物半導体結晶、 MgO、 Al O、 SiO等の酸化物、 LiF、 N
2 3 2
aCl等のハロゲンィ匕物よりなる結晶を用いることにより、最適な回折条件 ·結晶面及び 結晶面方位を任意に選ぶことも可能になる。またコスト面でも加工'成型が簡単なた め、従来技術よりも再現性、光学性能、分光性能に関する多品種生産性の点で格段 に有禾 ljになる。
[0013] さらに本発明の結晶レンズやモノクロメーターを用いることにより、 2次元集光の効 果により、光源サイズと同程度 (数ミクロン〜数 10ミクロン)の X線照射がスリットなどに よる強度ロスがなく実現可能になるため、従来のものと比べてその効率は最大 2桁改 善される。
一次元集光の場合（円筒ヨハンソン、円筒ヨハン)、粉末回折など回折への応用な どにおいて、 2次元集光より効率は落ちるものの、 X線源として高出力発生装置を使 えるため、測定強度としてはより強力な実験が可能となる。この場合も通常のスリット 系と比較すると一桁程度の強度上昇が見込める。さらに、従来の湾曲多層膜ミラーに よる光学系と比較した場合、作製の容易さ、最大取込み角の大きさ (最大 10倍程度） などから、価格、性能とも圧倒的に有利な X線集光光学系を実現できる。
図面の簡単な説明
[0014] [図 1]球面結晶モノクロメーターの結晶面分布の実測例である。
[図 2]対称 (a)、非対称 (b)配置による 2次元ヨハンソン集光回折結晶への適用例で ある。
[図 3]図 1の球面結晶モノクロメーターを用いた試料位置収束型蛍光分析装置ならび に試料位置収束型回折装置の構成例である。
[図 4]2次元集光集中型の高位置分解能回折装置を示す図である。 [図 5]集光型の単結晶解析装置及び試料と検出器の関係を示す図である。
[図 6]高強度散漫散乱測定装置を示す図である。
[図 7]線状ビームを用いた高強度回折装置を示す図である。
[図 8]微小焦点 X線発生装置と高精度 2次元集光モノクロメーター、スリット系の構成 による高拡大率 X線顕微鏡装置を示す図である。
[図 9]通常焦点型点焦点 X線発生装置と非対称カット結晶、円筒ヨハンソンによる散 乱回折測定装置の構成例を示す図である。
[図 10]Si ( 100)単結晶板を半球状に加工する上下ボートを示す図である。
[図 11]半球状の Si単結晶板の写真である。
[図 12]結晶板の厚さと加圧時の温度をパラメータとして示した加圧試験の結果を示す 図である。
[図 13]Si (111)単結晶曲率分布結晶レンズの写真である。
発明を実施するための最良の形態
[0015] 図 10は、高降伏応力の結晶である Si (100)単結晶を半球状にカ卩ェする上下ボー トを示す。この上下ボートは、上下 2個のカーボン製ボートからなり、下部ボートには 半球状の窪み（凹）が形成され、上部ボートには下部ボートの窪みに少し余裕をもつ てちょうど嵌り込む半球状の突起（凸）が形成されている。
[0016] 次にこれらのボートを用いた、半球形状 Si単結晶板の作製方法について説明する 上部ボートの下面と下部ボートの上面に、離型材を塗布し、高温でー且ァニールす る。その後、この処理を施した上部ボートと下部ボートの間に、 Si単結晶板を挟み、 縦型炉の中に配置した。この Si単結晶板の全面又は一部の面に、汚染防止や熱に よる表面劣化を防ぐため、離型剤等の熱に強く不純物の少ない表面保護膜を塗って もよい。この縦型炉には、金属製の押し棒が炉の上部に配置してあり、この押し棒を 外部から制御することにより、このカーボン製の上部ボートの上面に圧縮応力（荷重） をかけて、 Si単結晶板に必要な力をかけることができるようになつている。
[0017] このようにセットした上部ボート、下部ボートと Si単結晶板を、水素雰囲気中で Siの 融点の近くまでの適宜の温度に昇温する。この適宜の温度に到達した時、金属棒を 炉内で下げ、上部ボートの上面を押して 200Nの荷重をかけた。これにより、 Si単結 晶板にも圧縮力がかかり、半球状の形状をした上部ボートと下部ボートの間で、高温 加圧により変形し、半球状の形状をした Si単結晶板が得られた。圧縮力（荷重)をか けていた時間は 0分から 1分の間である。その後、炉を急速に冷却して、加工された S i単結晶板が熱により変性することを防いだ。
図 11は、このようにして得られた半球状の Si単結晶板の写真を示す。
[0018] 図 12は、半球状凸部を有する上部ボートと半球状凹部を有する下部ボートとの組 み合わせにより、 Si (100)単結晶板に 200Nの圧縮応力をカ卩えた場合に、結晶板の 厚さと加圧時の温度をパラメータとした加圧試験の結果を示す図である。横軸は Si単 結晶板の厚さ、縦軸は塑性変形された半球状凸部の高さである。図 12において、〇 印は塑性変形したもの、△印は一部融解したもの、 X印はクラックが入り破壊したも のを示す。
同図より厚さ 0. 33mmの結晶板では 1120°C以上で、これ以上厚い結晶板では 12 00°C以上で塑性変形可能であることがわかる。また塑性変形された半球状凸部の高 さも高温になるほど高くなつて 、る。塑性変形に伴う転移の数値も高温になるほど減 少することが別の実験で確かめられている。
さらに高温領域をみていくと、厚さ 0. 33mmの結晶板について、 Siの融点である 1 414°Cより 40°C低 、 1374°C及び 30°C低 、 1384°Cの温度で、完全な半球状の凸 部が得られている。なお、 1394°C以上では加圧時に Si単結晶板の一部融解が始ま る。
[0019] 以上の実験結果より次のようなことがいえる。
結晶の融点未満の温度にて、 Siのような高降伏応力の結晶板に全体的又は局所 的に荷重を加え、当該結晶板を塑性変形させることにより、所定の曲率を有する曲率 分布結晶レンズを作製することができる。さらに結晶の融点近傍温度にて、 Siのよう な高降伏応力の結晶板に全体的又は局所的に荷重を加え、当該結晶板を塑性変 形させることにより、所定の曲率を有する完全な曲率分布結晶レンズを作製すること ができる。
ここで結晶の融点未満の温度とは、結晶板の塑性変形が始まる温度（Siの場合 11 20°C)から加圧時に一部融解が始まる温度直前までの加熱温度を! 、、また結晶の 融点近傍温度とは、完全な半球状の凸部が得られる加熱温度、すなわち所定の曲 率を有する完全な曲率分布結晶レンズを作製することができる加熱温度をいい、 Si の場合には、当該結晶の融点以下 40°Cの温度力 加圧時に一部融解が始まる温度 直前までの加熱温度を!、う。
なおこの一部融解が始まる温度、塑性変形が始まる温度及び結晶の融点近傍温 度は、加工する結晶材料により異なる。
[0020] 完全な半球状の凸部を有する Si単結晶板は、必要に応じ、研磨仕上げにより球面 Si結晶レンズに仕上げられる。
図 1は、本発明の作製方法によって作製した曲率半径 50mmの球面 Si結晶レンズ (球面結晶モノクロメーター）の X線による結晶面の実測例である。図 1では、レンズ中 心位置に対するピークシフトを表している。 Si333反射に対応した決まった 2 0に回 折ピークを与える Θの値が結晶面の傾きによって系統的にシフトしていることがわか る。すなわちここでは、中心位置からの変位に対し、結晶面が設計球面に沿って傾 斜していることを反映し、 ωスキャンによるブラッグピーク位置は結晶の曲率半径に相 当する角度だけのシフトを起こしている。
[0021] 図 1による結晶面分布の実測結果は、結晶の融点未満の温度、特に融点近傍温度 にて、高降伏応力の結晶板に全体的又は局所的に荷重を加え、当該結晶板を塑性 変形させることにより、任意の曲率分布を持つ完全な曲率分布結晶レンズが形成さ れて 、ることを意味して 、る。
従来方法により得られた、高降伏応力の結晶を用いた結晶レンズ、モノクロメーター では、結晶格子は、表面の曲面形状に沿って曲がっていな力つた力 この作製方法 による結晶レンズ、モノクロメーターでは、半球状の凸部を構成する Si単結晶レンズ は、結晶格子が歪むことなく塑性変形しているから、表面の曲面形状に沿った結晶 格子を有する曲率分布結晶レンズが得られて ヽる。
[0022] Si (lOO)単結晶による曲率分布結晶レンズ以外にも、例えば Si (l l l)単結晶等他 の面を利用した曲率分布結晶レンズも同様に作製することができる。
図 13は、曲率分布結晶レンズの写真を示す。同図のものは、 Si(l l l)面の結晶か ら得られたものである。
上下のボートの凹凸の形状を変えることにより、半球状その他任意の曲率を有する 曲率分布結晶レンズを作製することができることはいうまでもない。さらに成型した結 晶レンズを研磨成型し、所定曲面分布と同時に、研磨加工による 2次曲面表面を持 つよう成型することちできる。
[0023] また結晶板の素材として、 Si以外にも Ge、 SiGe、及び GaAs等の化合物半導体、 MgO、 Al O、 SiO等の酸化物、 LiF、 NaCl等のハロゲン化物のいずれ力 1つより
2 3 2
なる結晶を用いて同様に作製することができる。
さらに上記結晶板表面に、 Si、 Ge、 SiGe、 GaAs等の化合物半導体、 MgO、 Al O
2
、 SiO等の酸化物、 LiF、 NaCl等のハロゲン化物のいずれ力 1つ又は 2つ以上より
3 2
なる薄膜結晶を、堆積させた結晶板を用いても同様に作製することができる。
[0024] 本発明による曲率分布結晶レンズの用途は、コンパクト高精度又は高強度 X線回 折装置、高輝度走査マイクロビーム X線回折/蛍光顕微鏡装置のように大きくひろが る。
また擬似円筒面、楕円面や放物面などの非球面タイプの角度分解分光結晶レンズ としても応用可能である。
[0025] 次に本発明に係る曲率分布結晶レンズの X線装置への適用例を以下に紹介する。
(a) 2次元集光モノクロメーターによる試料位置収束型蛍光 Z回折分析装置 図 2に示すように光源位置 A、集光位置 Bに対して平面 ABC内ではヨハンソン型モ ノクロの形状を持ち、図 2の z方向については、半径 Hの曲率をもつ曲面結晶を作成 することにより、図 3に示すように点状発生源を持つ X線発生装置に対して特性 X線 のみを分別するモノクロメーター機能を持ち、なおかつ大立体角での取り込みと同時 に X線の発生光源サイズと同等のサイズまでの集光が行える。結晶としては Si、 Ge、 GaAsなどの半導体結晶などの (100)ある 、は (111)、 (110)面結晶及び非対称配置 に対応するこれら力 のオフ角をもつ単結晶などが利用可能である力 例えば Ge (l 11)結晶を利用すると CuK a特性 X線に対して 333回折線 2 Θが約 90度となり、調 整が容易な構成を作れる。また、より効率を優先させる場合には 111、 220反射など を利用する。この集光 X線により励起された蛍光はエネルギー分解検出器 (SSDなど )により分析される。 X線をピンホールスリットにより切り落とすことなく強い励起 X線を 固体 '液体'環境を問わず微小領域に照射し、分析することが可能である。また、図 に示すように試料の後に分析結晶を置き、モノクロの前に y及び z方向に独立なスリツ トを入れることにより、低角度分解能の微小領域回折計としても機能する。また、試料 を固定して 2 Θアームの分析用集光結晶を検出器に対して 0—2 0の関係でスキヤ ンさせることにより、波長分散蛍光分析器としても利用可能である。
[0026] (b) 2次元集光結晶及び分光結晶による高効率高位置分解能回折装置
図 4に示すように X線光源ならびに試料位置の相対関係を設定する。これはギニエ カメラと集中法を組み合わせた構成であり、試料位置での X線の微小領域ィ匕よりも分 解能を優先させる場合の構成である。前段で集光された X線はスリット 1にお ヽて点 光源としてスリットを通過し、この位置が集中法における X線焦点位置となり、集中条 件を満たす試料及び検出器スリット位置による計測を行う。
[0027] (c) 2次元集光結晶とエリア検出器による単結晶回折装置
点光源に対して点収束条件を満たす 2次元曲面結晶を使う点では (a)と同じである 力 結晶による焦点面を検出器位置に置き、 1次元又は 2次元検出器による同時測 定を行う。
構成概要を図 5に示す。結晶の測定モードとしては、結晶回転と検出器の露出同 期条件により、通常の単結晶解析、ワイゼンベルグカメラモードなどが可能となる。光 源と結晶の間又は結晶と試料の間に可変スリットを入れることにより、焦点面での角 度分解能を任意に変化させる。また、焦点曲面上に検出器を置くことにより、どれほ ど大きな取込角を利用しても原理的に検出器上で角度誤差が出な 、ことが特徴であ る。
[0028] (d) 2次元集光結晶による任意角度分解能をもつ高強度散漫散乱測定装置
光源に対してスリット及び分光 Z集光結晶を挿入し、焦点面を検出器面とする点は (c)と同じであるが、図 6に示すように、試料位置に対して検出器面を長距離あるいは 焦点曲面上に置くことによって、集光取込み角を大きくしたまま散乱強度測定におけ る角度分解能を劣化させずに測定を行なうことを特徴とする小角散乱及び散漫散乱 解析の高効率測定が可能になる。 [0029] (e) 1次元集光結晶による高強度回折装置
線状 X線源に対して円筒型ヨハンソン型モノクロを対称又は非対称配置に置くこと によって、高強度回折装置を構成することができる。図 7 (a)はその高強度回折装置 の例を示しており、図の z方向について非対称結晶を挿入することにより、さらに輝度 を上げる構成も可能である (図 7 (b) )。簡略ィ匕した配置として研磨を行わず、円筒ョハ ン結晶による集光 X線装置として用いることもできる。また、この円筒結晶は蛍光 X線 分光結晶としても使用可能である。
[0030] (f) 2次元集光モノクロメーターによる高拡大率 X線顕微鏡装置
微小焦点型の X線発生装置に対し、図 8のように 2次元集光モノクロメーターを配置 し、焦点面上に絞りを入れることによって高倍率 X線顕微鏡装置を実現する。
[0031] (g)有限幅点光源の高輝度化ォプテイクスによる散乱回折測定装置
図 9のようにある程度幅を持った点光源を見込角により一方向は狭ぐもう一方向は 非対称カット平板又はチャネルカットモノクロにより幅を減らし、見込み角により狭めた 側を円筒タイプヨハンソン結晶により集光することによって、焦点位置でほぼ理想的 に高輝度化された X線を作る。
小角散乱装置は、（d)の場合と同様に焦点面と結晶の間に設置する。 2次元集光 光学系と比べ、集光能率はやや悪いが、高出力 X線発生装置を利用でき、角度分解 能の向上が容易である利点を持つ。

Claims

請求の範囲
[1] 高降伏応力の結晶板を塑性変形させた結晶レンズであって、表面の曲面形状に沿 つた結晶格子を有する曲率分布結晶レンズ。
[2] 高降伏応力の結晶板を塑性変形させた結晶レンズであって、表面の曲面形状に沿 つた結晶格子を有するとともに、 2次曲面表面を有する曲率分布結晶レンズ。
[3] 上記結晶板の素材として、 Si、 Ge、 SiGe、及び GaAs等の化合物半導体、 MgO、 Al O、 SiO等の酸化物、 LiF、 NaCl等のハロゲン化物のいずれ力 1つよりなる結晶
2 3 2
を用いることを特徴とする請求項 1又は 2記載の曲率分布結晶レンズ。
[4] 上記結晶板は、その表面に、 Si、 Ge、 SiGe、 GaAs等の化合物半導体、 MgO、 Al
O、 SiO等の酸化物、 LiF、 NaCl等のハロゲン化物のいずれ力 1つ又は 2つ以上
2 3 2
よりなる薄膜結晶を堆積したものであることを特徴とする請求項 3記載の曲率分布結 晶レンズ。
[5] 上記曲率分布結晶レンズは、 X線装置に用いられる曲率分布モノクロメーター結晶 レンズである請求項 1から 4のいずれ力 1項に記載の曲率分布結晶レンズ。
[6] X線源ならびに請求項 5記載の曲率分布モノクロメーター結晶レンズを含む光学部 品で構成したことを特徴とする X線装置。
[7] 結晶の融点未満の温度にて、高降伏応力の結晶板に全体的又は局所的に荷重を 加え、当該結晶板を塑性変形させることにより所定の曲率を有するように成型するこ とを特徴とする曲率分布結晶レンズの作製方法。
[8] 結晶の融点近傍温度にて、高降伏応力の結晶板に全体的又は局所的に荷重を加 え、当該結晶板を塑性変形させることにより所定の曲率を有するように成型することを 特徴とする曲率分布結晶レンズの作製方法。
[9] 結晶の融点未満の温度にて、高降伏応力の結晶板に全体的又は局所的に荷重を 加え、当該結晶板を塑性変形させることにより所定の曲率を有するように成型した結 晶レンズを研磨成型し、所定曲面分布と同時に、研磨加工による 2次曲面表面を持 つよう成型することを特徴とする曲率分布結晶レンズの作製方法。
[10] 結晶の融点近傍温度にて、高降伏応力の結晶板に全体的又は局所的に荷重を加 え、当該結晶板を塑性変形させることにより所定の曲率を有するように成型した結晶 レンズを研磨成型し、所定曲面分布と同時に、研磨加工による 2次曲面表面を持つ よう成型することを特徴とする曲率分布結晶レンズの作製方法。
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