WO2005067730A1 - Herstellungsverfahren für mikroverkapselte eisen-ii-sulfat enthaltende partikel - Google Patents

Herstellungsverfahren für mikroverkapselte eisen-ii-sulfat enthaltende partikel Download PDF

Info

Publication number
WO2005067730A1
WO2005067730A1 PCT/EP2005/050212 EP2005050212W WO2005067730A1 WO 2005067730 A1 WO2005067730 A1 WO 2005067730A1 EP 2005050212 W EP2005050212 W EP 2005050212W WO 2005067730 A1 WO2005067730 A1 WO 2005067730A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
particles
layer material
layer
stearic acid
temperature
Prior art date
Application number
PCT/EP2005/050212
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Uwe Berlekamp
Uwe Günther
Peter Schmid
Jean-Antoine Meiners
Original Assignee
Dr. Paul Lohmann Gmbh Kg
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dr. Paul Lohmann Gmbh Kg filed Critical Dr. Paul Lohmann Gmbh Kg
Publication of WO2005067730A1 publication Critical patent/WO2005067730A1/de

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/14—Sulfates
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/16—Inorganic salts, minerals or trace elements
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
    • A23P10/30—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives
    • A23P10/35—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives with oils, lipids, monoglycerides or diglycerides

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a microencapsulation of particles containing iron-II-sulfate, according to the preamble of patent claim 1 and particles containing iron-I sulfate according to the preamble of patent claim 9.
  • Mineral compounds are used for enrichment and as functional additives in food.
  • the use of microencapsulated mineral compounds is intended to protect ingredients in food from decomposition and to prevent organoleptic effects from iron minerals.
  • microencapsulated particles thereby reduce the risk of a change in color and taste of nutrients or foods containing these particles by interaction between components which are also contained in the nutrients or foods and the minerals added to them.
  • a taste and smell masking of the mineral substances is achieved by such a microencapsulation. Both properties are important, for example, in milk-based baby foods. This is intended to avoid the iron taste and taste of oxidized milk fats, such as those that arise when adding non-encapsulated iron salt.
  • microencapsulated particles have protection against external influences before and during their admixture in foods.
  • iron-Il-sulfate particles as additives in food can cause color changes in those, provided the iron-Il-sulfate-containing particles are in unencapsulated form or inadequate microencapsulation. This adversely affects the aesthetic perception of a person consuming food.
  • particles containing iron-II-sulfate rapidly convert to particles containing iron-III-sulfate through oxidation, for example through contact with oxygen as contained in the air, its effectiveness with regard to optimal absorption by the human body is maintained whose iron balance is severely impaired. Furthermore, such an oxidation affects not only the absorption but also the solubility, color, taste and durability of the iron compounds.
  • Previous microencapsulated iron-II-sulfate-containing particles have an insufficient capsule quality when used in products to be heated, such as baby foods. The consequence of this is that the microencapsulation of the particles containing iron-II-sulfate release the iron-II-sulfate prematurely and thereby cause undesired oxidation of the ingredients. As a result, redox particles form on the surface of liquids containing nutrients. This is particularly true for baby milk powder that is made with warm water.
  • the degree of such premature leakage of the microencapsulation can be determined from the number of so-called floaters that result from one that has taken place
  • the object of the present invention is to provide a method for producing a microencapsulation of particles containing iron-II-sulfate which enables the production of a microencapsulation which reliably envelops the particles, even at higher temperatures. Furthermore, it is an object of the invention to achieve microencapsulated iron-II-sulfate-containing particles with a permanent and more temperature-resistant microencapsulation. This object is achieved on the process side by the features of patent claim 1 and on the material side by the features of patent claim 9.
  • An essential point of the invention is that the following steps are carried out in a method for producing a microencapsulation of particles containing iron-II-sulfate:
  • Such a production process results in a three-layer microencapsulation of the particles containing iron-II-sulfate, which almost completely suppresses the formation of floaters up to a temperature of 62 ° C.
  • the first layer material (coating agent) is stearic acid
  • the second layer material is palm oil
  • the third layer material is again stearic acid.
  • the first, second and third layer material is melted, whereby a spray air or the atomizing air used for the spraying process is heated to a temperature of at least 90 ° C. during the spraying process and must not drop below the melting point of the fatty acids. This achieves a uniform, homogeneous and stable long-term coating of the particles.
  • the layer materials are produced with a spray rate from a range of 10-40 g / min., Preferably from a range of 12-22 g / min., And at a spray pressure from a range of 0.5 - 10 bar, preferably from a range from 1 -4 bar, applied by means of a fluidized bed system.
  • the components of the fluidized bed system which supply the layer materials are at least partially preheated by means of hot air, provided that the components are not heated.
  • Hose feed lines for the components supplying the layer materials are primarily designed to be heat-insulating by means of an insulating material or are equipped with an additional heating device.
  • the FeSO 4 x H 2 O is present in the iron-II-sulfate-containing particles as a gray-white powder. They ideally have 70-99%, preferably 86.0-89.0% FeSO 4 .
  • a ratio of FeSO 4 x H 2 O particles to the layer material of 1: 1 had proven to be a particularly advantageous mass ratio of the particles to the capsule material during the production process according to the invention.
  • the amount of material used for the first, second and third layers is determined according to the grain size of the particles so that each layer has a thickness of 10-100 ⁇ m, preferably 50 ⁇ m. k
  • a fluidized bed system is equipped with an inflow floor and a sieve insert underneath with a mesh size of 100 ⁇ m and with a two-component nozzle with nozzle openings of 1 mm.
  • Such fluidized bed systems enable the use of known fluidized bed or floating bed processes for the production of coated particles.
  • heated air is blown into a product container, which contains particles of FeSO x H 2 O on the bottom, in such quantities that the particles are separated from each other in the floating layer in a circular cycle at the two-fluid nozzle to carry out a broom sealing process with an evenly applied Layer material are passed.
  • the layer materials Before the layer materials are fed to the two-component nozzle, they are heated in a heating unit designed for this purpose. This causes the fatty acids to melt.
  • 300 g of stearic acid are atomized as the first layer material via spray air and sprayed onto the individually moving particles in the fluidizing air in the fluidized bed system. During this coating process, the coating material is kept at the set temperature.
  • the second layer of 400 g of palm oil and then the third layer which in turn comprises 300 g of stearic acid, is applied without interrupting the fluidized bed process.
  • the spray air used here has a temperature of at least 90 ° C, preferably 100 ° - 150 ° C, which corresponds at least to the melting temperature of the layer materials.
  • an analysis method was used in particular to determine the leakage value (leakage) of the coating of the particles and to determine the floaters which act as floating Particles appear on the surface of a liquid after a predetermined time - that is, a measure of the solubility of the coatings.
  • a total of three different iron-II-sulfate-containing particles were microencapsulated and analyzed, which differ mainly in the type of microencapsulation.
  • the microencapsulated particles according to the two examples from the prior art each have a single-layer palm oil coating with different layer thicknesses, whereas the embodiment according to the invention is triple-coated.
  • a weight of 0.4 g is weighed into an Erlenmeyer flask at 50% fat.
  • the sample to be measured is washed with 15 ml water and 10 ml 6N HC1 for 10 min. Let it boil until the sample is completely dissolved.
  • the solution is filtered through a pleated filter and rinsed with water.
  • the filtrate is provided with 2 drops of feroin solution acting as an indicator and titrated with cerium sulfate (0.1 N).
  • the factor Fe is 0.5585.
  • 1.0 g of sample weight is weighed into a bottle of Schoppen, provided with 3 drops of Tween 80 and 196 g of water and heated with constant shaking at 40 ° C in a water bath. After an hour, the bottle of Schoppen is cooled and the contents filtered through a pleated filter. The sample is slightly acidified and titrated against feroin solution with cerium sulfate (0.1 N). The factor Fe is 0.5585.
  • the determined value relates to the calculated weight Fe from the determination of the total iron. »
  • 1.0 g of sample weight are stirred in a 500 ml multi-necked flask under argon. During the determination, the flask is slowly heated using a water bath. A conductivity electrode measures the values of the conductivity and stores them. After the measurement, the values are sent to a PC and displayed in a curve as shown in the figure and thus evaluated.
  • 30 g of milk powder can be mixed with 22.2 mg of weight in advance. Then 180 ml of water are poured into a jam jar 15 minutes. long tempered at the respective temperature in a water bath. The milk powder mixture is suspended in the tempered water and left to stand at room temperature for three hours, in order to then determine the number of floaters floating on the surface.
  • the following table shows coated iron-II-sulfate-containing particles produced by the process according to the invention and two examples from the prior art, which do not have a three-day coating, with their values determined using the analysis method.
  • the microencapsulated particles according to the embodiment of the invention either have little or no floaters on the surface of the liquid.
  • the examples from the prior art have an uncountable number of floaters.
  • the figure shows results from the above-mentioned leakage test with conductivity under argon in a diagram which contains the conductivity in ⁇ s / cm over the temperature in ° C. to which the microencapsulated particles are exposed as values. The increases in conductivity as a function of temperature indicate a breakdown of the microencapsulation.
  • a curve 1 which shows the conductivity of a substance that consists exclusively of fully demineralized water at different temperatures, has no significant conductivity values.
  • curve 2 shows the conductivity profile of unencapsulated iron-II sulfate-containing particles at different temperatures as a reference measurement.
  • Curve 3 shows the conductivity values of the microencapsulated iron II sulfate according to example 2 and curve 4 shows the conductivity values of the microencapsulated iron II sulfate according to example 1 of the prior art.
  • Curve 5 shows the result values of the microencapsulated iron II sulfate according to the embodiment of the invention.
  • Curve 1 shows no significant conductivity values, as can also be expected for the zero sample.
  • curve 2 shows the reference measurement “iron-II-sulfate” for the conductivity profile of unencapsulated particles containing iron-II-sulfate at different temperatures.
  • Curves 3 and 4 reflect the capsule stability of the examples according to the prior art. From the increase in conductivity in curves 3 and 4 in the range of 50 ° - 58 ° C it can be seen that at a temperature of 58 ° C there is no longer a stable encapsulation of the particles. In contrast, curve 5 shows that a strong increase in conductivity only occurs above 62 ° C, from which it can be seen that the encapsulation of the particles remains stable until the particles are heated to 62 ° C.
  • microencapsulated particles according to the invention with a total of three layers of stearic acid and palm oil.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Mikroverkapselung von Eisen-Il-­Sulfat enthaltenden Partikeln, gemäss folgenden Schritten: Erwärmen eines die Partikel umströmenden Gasstromes auf eine Temperatur von 30<'- 60°C; Erwärmen der Partikel auf eine Temperatur von 30° - 60°C; Erwärmen und Schmelzen jeweils eines ersten, zweiten und dritten lipidartigen Schichtmaterials auf eine Temperatur von mindestens 90°C; Beschichten der Partikel mit dem ersten Schichtmaterial, welches ein/eine erstes/erste Fett/Fettsäure mit einer Molekülkette von mindestens 16 Kohlenstoffatomen ist, mittels eines Sprühvorganges; Beschichten der beschichteten Partikel mit dem zweiten Schichtmaterial, welches ein/eine zweites/zweite Fett/Fettsäure mit einer Molekülkette von mindestens 14 Kohlenstoffatomen ist, mittels des Sprühvorganges; und Beschichten der beschichteten Partikel mit dem dritten Schichtmaterial, welches dem/der ersten Fett/Fettsäure entspricht, mittels des Sprühvorganges. Des Weiteren werden Eisen-II-Sulfat enthaltende Partikel mit Mikroverkapselungen, wobei die Partikel eine erste Schicht aus Stearinsäure, eine zweite Schicht aus Palmöl und eine dritte Schicht aus Stearinsäure aufweisen, gezeigt.

Description

Herstellungsverfahren für mikroverkapselte Eisen-Il-Sulfat enthaltende Partikel
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Mikroverkapselung von Eisen-Il- Sulfat enthaltenden Partikeln, gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 und Eisen-I Sulfat enthaltende Partikel gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 9.
Mineralstoffverbindungen werden zur Anreicherung und als funktioneile Zusatzstoffe in Lebensmitteln eingesetzt. Durch die Verwendung von mikroverkapselten Mineralstoffverbindungen sollen Inhaltsstoffe in Lebensmitteln vor Zersetzung geschützt werden und organo- leptische Beeinträchtigungen durch Eisenmineralstoffe sollen vermieden werden.
Deshalb werden einzelne Partikel, wie beispielsweise Eisen-Il-Sulfat enthaltende Partikel, mit einer möglichst homogenen und geschlossenen Schutzschicht aus Lipiden umhüllt. Derartige mikroverkapselte Partikel verringern dadurch die Gefahr einer Färb- und Geschmacksveränderung von diese Partikel enthaltenden Nährstoffen bzw. Nahrungsmitteln durch Interaktion zwischen Komponenten, die in den Nährstoffen bzw. Nahrungsmitteln ebenso enthalten sind, und diesen zugesetzten Mineralstoffen. Zudem wird durch eine derartige Mikroverkapselung eine Geschmacks- und Geruchsmaskierung der Mineralstoffe erreicht. Beide Eigenschaften sind z.B. bei auf Milch basierenden Babynahrungsmitteln wichtig. Eisengeschmack und Geschmack von oxidierten Milchfetten, wie sie bei Zugabe von nicht verkapselten Eisensalz entstehen, sollen dadurch vermieden werden. Weiterhin weisen derartige mikroverkapselte Partikel einen Schutz gegen äußere Einflüsse vor und während deren Zumischung in Nahrungsmittel auf.
Zudem können Eisen-Il-Sulfat Partikel als Zusatzstoffe in Lebensmitteln Farbveränderungen derjenigen hervorrufen, sofern die Eisen-Il-Sulfat enthaltenden Partikel in unverkapselter Form oder mangelhafter Mikroverkapselung vorliegen. Dies wirkt sich nachteilhaft auf das ästhetische Empfinden einer die Lebensmittel konsumierenden Person aus.
Da sich Eisen-Il-Sulfat enthaltende Partikel durch Oxidation, beispielsweise durch Kontakt mit Sauerstoff, wie er in der Luft enthalten ist, schnell zu Eisen-Ill-Sulfat enthaltenden Partikel umwandeln, wird dessen Wirksamkeit bezüglich einer optimalen Aufnahme durch den menschlichen Körper zur Aufrechterhaltung dessen Eisenhaushaltes stark beeinträchtigt. Weiterhin wirkt sich eine derartige Oxidation nicht nur auf die Absorption, sondern auch auf die Löslichkeit, die Farbe, den Geschmack und die Haltbarkeit der Eisenverbindungen aus.
Bisherige mikroverkapselte Eisen-Il-Sulfat enthaltende Partikel weisen eine ungenügende Kapselqualität bei ihrer Verwendung in zu erhitzenden Produkten, wie beispielsweise Babynahrungsmitteln, auf. Dies hat zur Folge, dass die Mikroverkapselungen der Eisen-Il-Sulfat enthaltenden Partikel vorzeitig das Eisen-Il-Sulfat freisetzen und dadurch eine ungewünschte Oxidation der Inhaltsstoffe hervorrufen. Hierdurch bilden sich Redox-Partikel an der Oberfläche von Nährstoff enthaltenden Flüssigkeiten. Dies trifft insbesondere auf Baby-Milchpulver, die mit warmem Wasser zubereitet wird, zu.
Eine derartig vorzeitige Undichtigkeit der Mikroverkapselung lässt sich in ihrem Grad anhand der Anzahl von sogenannten Floatern feststellen, die als Ergebnis einer stattgefundenen
Reaktion zwischen den Eisen-Il-Sulfat enthaltenden Partikeln und Teilen der Nahrungsmittelstoffe an der Oberfläche des Gesamtgemisches dunkel verfärbt schwimmen.
Demzufolge liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Her- Stellung einer Mikroverkapselung von Eisen-Il-Sulfat enthaltenden Partikeln zur Verfügung zu stellen, welches die Herstellung einer Mikroverkapselung, welche die Partikel - auch bei höheren Temperaturen - zuverlässig umhüllt, ermöglicht. Des Weiteren ist es Aufgabe der Erfindung, mikroverkapselte Eisen-Il-Sulfat enthaltende Partikel mit einer dauerhaften und temperaturbeständigeren Mikroverkapselung zu erzielen. Diese Aufgabe wird verfahrensseitig durch die Merkmale des Patentanspruches 1 und stoff- seitig durch die Merkmale des Patentanspruches 9 gelöst.
Ein wesentlicher Punkt der Erfindung liegt darin, dass bei einem Verfahren zur Herstellung einer Mikroverkapselung von Eisen-Il-Sulfat enthaltenden Partikeln folgende Schritte durchgeführt werden:
- Erwärmen eines die Partikel umströmenden Gasstromes auf eine Temperatur von 30° - 60°C; - Erwärmen der Partikel auf eine Temperatur von 30° - 60°C; - Erwärmen und Schmelzen jeweils eines ersten, zweiten und dritten lipidartigen Schichtmaterials auf eine Temperatur von mindestens 90°C; Beschichten der Partikel mit dem ersten Schichtmaterial, welches ein/eine erstes/erste Fett/Fettsäure mit einer Molekülkette von mindestens 16 Kohlenstoff- atomen ist, mittels eines Sprühvorganges; Beschichten der beschichteten Partikel mit dem zweiten Schichtmaterial, welches ein/eine zweites/zweite Fett/Fettsäure mit einer Molekülkette von mindestens 14 Kohlenstoffatomen ist, mittels des Sprühvorganges; und - Beschichten der beschichteten Partikel mit dem dritten Schichtmaterial, welches dem/der ersten Fett/Fettsäure entspricht, mittels des Sprühvorganges.
Durch ein derartiges Herstellungsverfahren wird eine Drei-Schicht-Mikroverkapselung der Eisen-Il-Sulfat enthaltenden Partikel erhalten, die eine Floaterbildung bis zu einer Temperatur von 62°C nahezu vollständig unterdrückt.
Das erste Schichtmaterial (Coatingmittel) ist Stearinsäure, das zweite Schichtmatenal stellt Palmöl dar und als drittes Schichtmaterial wird wiederum Stearinsäure verwendet.
Das erste, zweite und dritte Schichtmaterial wird jeweils geschmolzen, wobei eine für den Sprühvorgang verwendete Sprühluft bzw. die Zerstäuberluft während des Sprühvorganges auf eine Temperatur von mindestens 90°C erwärmt wird und nicht unter den Schmelzpunkt der Fettsäuren sinken darf. Hierdurch wird eine gleichmäßige, homogene und stabile Lang- zeitummantelung der Partikel erreicht. Die Schichtmaterialien werden mit einer Sprührate aus einem Bereich von 10 - 40 g/min., vorzugsweise aus einem Bereich von 12 - 22 g/min., und bei einem Sprühdruck aus einem Bereich von 0,5 - 10 bar, vorzugsweise aus einem Bereich von 1 -4 bar, mittels einer Wirbelschichtanlage aufgetragen.
Um eine Besprühung der Partikel bei den vorbestimmten Temperaturen zuverlässig zu erhalten, werden die Schichtmaterialien zuführenden Bauteile der Wirbelschichtanlage zumindest teilweise mittels Heißluft vorerwärmt, sofern es sich um nicht beheizte Bauteile handelt. Schlauchzuleitungen für die die Schichtmaterialien zuführenden Bauteile sind hierbei vorran- gig mittels eines Isoliermaterials wärmeisolierend ausgebildet oder mit einer zusätzlichen Heizeinrichtung ausgestattet.
In den Eisen-Il-Sulfat enthaltenden Partikeln liegt das FeSO4 x H2O als grau-weißes Pulver vor. Sie weisen idealerweise 70 - 99 %, vorzugsweise 86,0 - 89,0 % FeSO4 auf.
Als besonders vorteilhaftes Massenverhältnis der Partikel zum Kapsel material hatte sich während des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens ein Verhältnis an FeSO4 x H2O Partikeln zum Schichtmaterial von 1 : 1 erwiesen. Die Menge an Material verwendet für die erste, zweite und dritte Schicht, wird nach Korngröße der Partikel bestimmt, damit jede Schicht 10 - 100 μm, vorzugsweise 50 μm Dicke vorweist. k
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Vorteile und Zweckmäßigkeiten sind der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit dem Ausführungsbeispiel und der einzigen die Ergebnisse eines Leakage-Tests wiedergegebenen Figur zu entnehmen.
Beispiel
In einem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer Mikroverkapselung von Eisen-Il-Sulfat enthaltenden Partikeln wird eine Wirbelschichtanlage mit einem Anströmboden und darunter befindlichen Siebeinsatz mit einer Maschenweite von 100 μm sowie mit einer Zweistoffdüse mit Düsenöffnungen von 1 mm ausgestattet. Derartige Wirbelschichtanlagen ermöglichen die Anwendung bekannter Wirbelschicht- oder Schwebeschichtverfahren zur Herstellung beschichteter Partikel. Hierfür wird in einem Produktbehälter, in dem bodenseitig Partikel aus FeSO x H2O enthalten sind, erwärmte Luft in solchen Mengen eingeblasen, dass die Partikel voneinander getrennt in der Schwebeschicht im zirkulären Kreislauf an der Zweistoffdüse zur Durchführung eines Besen ichtungsvorgan- ges mit gleichmäßig aufgetragenem Schichtmaterial vorbeigeführt werden.
Bevor die Schichtmaterialien der Zweistoffdüse zugeführt werden, werden sie in einer dafür ausgerichteten Erwärmungseinheit erwärmt. Dies hat bei den Fettsäuren ein Schmelzen zur Folge.
Während dieses Schmelzvorganges von 1 kg Schichtmaterial wird 1 kg an FeSO4 x H2O enthaltenden Partikeln in der Anlage vorgelegt. Diese werden mittels Heißluft auf 35°C vorgeheizt.
Nach Erreichen der Soll-Partikeltemperatur werden über die Zweistoffdüse mittels Sprühluft 300 g Stearinsäure als erstes Schichtmaterial vernebelt und auf die in der Fluidisierungsluft in der Wirbelschichtanlage sich einzeln bewegenden Partikel aufgetragen. Während dieses Beschichtungsvorganges wird das Beschichtungsmaterial auf der eingestellten Temperatur gehalten. Nach dem Auftragen des ersten Schichtmaterials wird ohne Unterbrechung des Wirbelschichtverfahrens die zweite Schicht aus 400 g Palmöl und anschließend die dritte Schicht, die wiederum 300 g Stearinsäure umfasst, aufgetragen.
Die hierbei verwendete Sprühluft weist eine Temperatur von mindestens 90°C, vorzugsweise 100° - 150°C auf, die mindestens der Schmelztemperatur der Schichtmaterialien entspricht.
Um die mittels des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens gewonnenen mikroverkap- selten Eisen-Il-Sulfat enthaltenden Partikel hinsichtlich ihrer Beschichtungsqualität beurteilen zu können, wurde ein Analyseverfahren insbesondere zur Bestimmung des Leakage-Wertes (Undichtigkeit) der Beschichtung der Partikel und zur Bestimmung der Floaters, die als schwimmende Teilchen auf der Oberfläche einer Flüssigkeit nach einer vorbestimmten Zeit auftreten - also ein Maß für die Löslichkeit der Beschichtungen - durchgeführt. Es wurden insgesamt drei verschiedene Eisen-Il-Sulfat enthaltende Partikel mikroverkapselt und analysiert, die sich hauptsächlich in der Art der Mikroverkapselung unterscheiden. Die mikroverkapselten Partikel gemäß den beiden Beispielen aus dem Stand der Technik weisen jeweils eine einschichtige Palmöl-Beschichtung mit unterschiedlichen Schichtdicken auf, wo- hingegen die erfindungsgemäße Ausführungsform dreifach beschichtet ist.
Zur Bestimmung des Gesamt-Eisens in den beschichteten Eisen-Il-Sulfat enthaltenden Partikeln wird bei 50 % Fett eine Einwaage von 0,4 g in einen Erlenmeyer-Kolben eingewogen. Die zu messende Probe wird mit 15 ml Wasser und 10 ml 6 N HC1 10 min. lang kochen ge- lassen, bis die Probe vollständig aufgelöst ist Die Lösung wird über einen Faltenfilter filtriert und etwas mit Wasser nachgespült. Das Filtrat wird mit 2 Tropfen als Indikator wirkende Fe- roinlösung versehen und mit Cersulfat (0,1 N) titriert. Der Faktor Fe ist 0,5585.
Zur Bestimmung des Leakage-Wertes wird 1,0 g Einwaage in eine Schoppenflasche einge- wogen, mit 3 Tropfen Tween 80 und 196 g Wasser versehen und unter ständigem Schütteln bei 40°C im Wasserbad erhitzt. Nach einer Stunde wird die Schoppenflasche abgekühlt und über einen Faltenfilter deren Inhalt filtriert. Die Probe wird leicht angesäuert und gegen Fe- roinlösung mit Cersulfat (0,1 N) titriert. Der Faktor Fe ist 0,5585.
Der ermittelte Wert bezieht sich auf die errechnete Einwaage Fe aus der Bestimmung des Gesamteisens. »
Zur Bestimmung der Freisetzung anhand der Leitfähigkeit werden 1,0 g Einwaage in einem 500 ml Mehrhalskolben unter Argon gerührt. Bei der Bestimmung wird der Kolben mittels eines Wasserbades langsam erhitzt. Eine Leitfähigkeitselektrode misst die Werte der Leitfä- higkeit und speichert diese. Nach der Messung werden die Werte an einen PC übersendet und in einer Kurve, wie sie in der Figur gezeigt wird, dargestellt und damit ausgewertet.
Zur Bestimmung der Anzahl der Floaters können gemäß der Bestimmungsmethode „1" 30 g Milchpulver, 36 mg Einwaage und 180 ml Wasser (40°C) in eine Schoppenflasche gefüllt und 15 mal geschüttelt werden. Eine Beurteilung bezüglich der an der Oberfläche der Flüssigkeit schwimmenden Floaters findet nach drei Stunden bei Raumtemperatur statt.
Alternativ können gemäß der Bestimmungsmethode „2" 30 g Milchpulver mit 22,2 mg Einwaage vorab vermischt werden. Anschließend werden 180 ml Wasser in einem Konfitüreglas 15 min. lang bei der jeweiligen Temperatur im Wasserbad temperiert. Das Milchpulvergemisch wird in dem temperierten Wasser suspendiert und drei Stunden lang bei Raumtemperatur stehen gelassen, um anschließend die Anzahl der an der Oberfläche schwimmenden Floaters zu bestimmen.
Zur Bestimmung des Fettgehalts nach der Methode „Soxlef werden 5 g Einwaage in eine Extraktionshülse eingewogen. Ein Rundkolben mit drei Siedeperlen wird leergewogen und danach mit 150 ml Petroleumbenzin mit einem Siedebereich von 40 - 60°C befüllt. Die Extraktionsapparatur wird zusammengebaut und ca. zwei Stunden extrahieren gelassen. Das Petroleumbenzin wird abdestilliert und der Rundkolben wird bei 50°C im Trockenschrank bis zum Erreichen einer Massenkonstanz getrocknet. Danach wird ein Zurückwiegen durchgeführt und der Fettgehalt anhand des Unterschiedes zwischen Einwaage und dem Leergewicht ermittelt.
Nachfolgender Tabelle sind nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte gecoatete Eisen-Il-Sulfat enthaltende Partikel gemäß der Ausführungsform und zwei Beispiele aus dem Stand der Technik, die keine dreitägige Beschichtung aufweisen, mit ihren anhand des Analyseverfahrens ermittelten Werten zu entnehmen.
Tabelle
Figure imgf000009_0001
Wie der Tabelle zu entnehmen ist, weisen die mikroverkapselten Partikel gemäß der Ausführungsform der Erfindung entweder wenige oder gar keine Floaters an der Oberfläche der Flüssigkeit auf. Demgegenüber ist bei den Beispielen aus dem Stand der Technik eine un- zählbare Anzahl an Floatern vorhanden. Die Figur gibt Ergebniswerte aus dem oben aufgeführten Leakage-Test mit Leitfähigkeit unter Argon in einem Diagramm, welches die Leitfähigkeit in μs/cm über die Temperatur in °C, welcher die mikroverkapselten Partikel ausgesetzt werden, als Werte beinhaltet, wieder. Die Zunahmen der Leitfähigkeit in Abhängigkeit von der Temperatur zeigt ein Auflösen der Mikroverkapselung an. Wie dem Diagramm zu entnehmen ist, weist eine Kurve 1 , die die Leitfähigkeit einer Substanz, die ausschließlich aus voll entsalztem Wasser besteht, bei verschiedenen Temperaturen wiedergibt, keine nennenswerten Leitfähigkeitswerte auf. Demgegenüber zeigt eine Kurve 2 als Referenzmessung den Leitfähigkeitsverlauf von unverkapselten Eisen-Il-Sulfat enthaltenden Partikeln bei verschiedenen Temperaturen.
Kurve 3 gibt die Leitfähigkeitswerte vom mikroverkapselten Eisen-Il-Sulfat gemäß dem Beispiel 2 und Kurve 4 gibt die Leitfähigkeitswerte vom mikroverkapselten Eisen-Il-Sulfat gemäß dem Beispiel 1 des Standes der Technik wieder. Kurve 5 zeigt die Ergebniswerte des mikroverkapselten Eisen-Il-Sulfats gemäß der erfindungsgemäßen Ausführungsform.
Kurve 1 zeigt keine nennenswerten Leitfähigkeitswerte auf, wie es auch für die Null probe zu erwarten ist. Demgegenüber zeigt die Kurve 2 die Referenzmessung „Eisen-Il-Sulfat" für den Leitfähigkeitsverlauf von unverkapseltem Eisen-Il-Sulfat enthaltenden Partikeln bei verschiedenen Temperaturen.
In den Kurven 3 und 4 spiegelt sich die Kapselstabilität der Beispiele gemäß dem Stand der Technik. Anhand des Anstiegs der Leitfähigkeit in den Kurven 3 und 4 in dem Bereich von 50° - 58°C ist erkennbar, dass bei einer Temperatur von 58°C keine stabile Verkapselung der Partikel mehr vorliegt. Demgegenüber ist der Kurve 5 zu entnehmen, dass ein starker Leitfähigkeitsanstieg erst oberhalb von 62°C stattfindet, woraus sich entnehmen lässt, dass die Verkapselung der Partikel bis zu einer Erwärmung der Partikel von 62°C stabil verbleibt.
Somit ist eine erhöhte Stabilität, Langzeithaltbarkeit, und bessere Geschmacksneutralisie- rung bei den erfindungsgemäßen mikroverkapselten Partikeln mit insgesamt drei Schichten aus Stearinsäure und Palmöl möglich.
An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, dass alle oben beschriebenen Stoffzusammensetzungen für sich allein gesehen und in jeder Kombination als erfindungswesentlich beansprucht werden.

Claims

Herstellungsverfahren für mikroverkapselte Eisen-Il-Sulfat enthaltende PartikelPatentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer Mikroverkapselung von Eisen-Il-Sulfat enthaltenden Partikeln, g e k e n n z e i c h n e t d u r c h folgende Schritte: - Erwärmen eines die Partikel umströmenden Gasstromes auf eine Temperatur von 30° - 60°C; - Erwärmen der Partikel auf eine Temperatur von 30° - 60°C; - Erwärmen und Schmelzen jeweils eines ersten, zweiten und dritten lipidartigen Schichtmaterials auf eine Temperatur von mindestens 90°C; - Beschichten der Partikel mit dem ersten Schichtmaterial, welches ein/eine erstes/erste Fett/Fettsäure mit einer Molekülkette von mindestens 16 Kohlenstoffatomen ist, mittels eines Sprühvorganges; - Beschichten der beschichteten Partikel mit dem zweiten Schichtmaterial, welches ein/eine zweites/zweite Fett/Fettsäure mit einer Molekülkette von mindestens 14 Kohlenstoffatomen ist, mittels des Sprühvorganges; und - Beschichten der beschichteten Partikel mit dem dritten Schichtmaterial, welches dem/der ersten Fett/Fettsäure entspricht, mittels des Sprühvorganges. - 2 -
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das erste Schichtmaterial Stearinsäure, das zweite Schichtmaterial Palmöl und das dritte Schichtmaterial Stearinsäure ist.
- 3 -
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das erste, zweite und dritte Schichtmaterial vor und während des Spruhvorganges jeweils auf einer Temperatur von 100° - 150°C gehalten wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtmaterialien mit einer Sprührate aus einem Bereich von 10-40 g/min. bei einem Sprühdruck aus einem Bereich von 0,5-10 bar mittels einer Wirbelschichtan- läge aufgetragen werden, wobei bei der Beschichtung von Partikeln aus FeSO4 x H2O mit einer Masse von 1 kg 300 g Stearinsäure als erstes Schichtmaterial, 400 g Palmöl als zweites Schichtmaterial und 300 g Stearinsäure als drittes Schichtmateriai verwendet werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass die Sprührate zwischen 12 g/min. und 22 g/min. und der Sprühdruck zwischen 1 bar und 4 bar beträgt, wobei bei der Beschichtung von Partikeln aus FeSO x H2O mit einer Masse von 1 kg 300 g Stearinsäure als erstes Schichtmaterial, 400 g Palmöl als zweites Schichtmaterial und 300 g Stearinsäure als drittes Schichtmaterial verwendet werden.
6. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur einer jeweils ein Schichtmaterial enthaltenden Sprühluft während des Sprühvorganges nicht unter 90°C sinkt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-6, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtmaterialien zuführenden Bauteile der Wirbelschichta nlage zumindest teilweise mittels Heißluft auf mindestens 30°C vorerwärmt werden. - 4 -
8. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel vor ihrer Beschichtung einen Korndurchmesser von mindestens 10 - 300 μm aufweisen.
9. Eisen-Il-Sulfat enthaltende Partikel mit Mikroverkapselungen, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel eine erste Schicht aus Stearinsäure, eine zweite Schicht aus Palmöl und eine dritte Schicht aus Stearinsäure aufweisen.
PCT/EP2005/050212 2004-01-20 2005-01-19 Herstellungsverfahren für mikroverkapselte eisen-ii-sulfat enthaltende partikel WO2005067730A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102004002732A DE102004002732B4 (de) 2004-01-20 2004-01-20 Herstellungsverfahren für mikroverkapselte Eisen-II-Sulfat enthaltende Partikel sowie Eisen-II-Sulfat enthaltende Partikel mit Mikroverkapselungen
DE102004002732.3 2004-01-20

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2005067730A1 true WO2005067730A1 (de) 2005-07-28

Family

ID=34778091

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2005/050212 WO2005067730A1 (de) 2004-01-20 2005-01-19 Herstellungsverfahren für mikroverkapselte eisen-ii-sulfat enthaltende partikel

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE102004002732B4 (de)
WO (1) WO2005067730A1 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2662346A1 (de) 2012-05-07 2013-11-13 Mapei S.p.A. Portlandzementzusatzmittel enthaltend in eine Polymermatrix eingeschlossene Reduktionsmittel
WO2017042342A1 (en) * 2015-09-09 2017-03-16 Dsm Ip Assets B.V. Process of production of a formulation comprising physiologically active inorganic metal salts

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10059909B2 (en) 2015-05-22 2018-08-28 The Procter & Gamble Company Surfactant and detergent compositions containing ethoxylated glycerine

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4102806A (en) * 1975-08-18 1978-07-25 Takeda Chemical Industries, Ltd. Method of producing microcapsules and resulting product
EP0411326A2 (de) * 1989-06-30 1991-02-06 Bio-Dar Ltd. Nahrungsmittelzusätze enthaltende Mikrokapseln und deren Verwendung
US5589194A (en) * 1993-09-20 1996-12-31 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method of encapsulation and microcapsules produced thereby

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3035985A (en) * 1959-09-30 1962-05-22 Merck & Co Inc Chewable fatty coating of iron particles
NL6808619A (de) * 1968-06-19 1969-12-23
JPS5323872A (en) * 1976-08-17 1978-03-04 Takeda Chem Ind Ltd Preparation of microcapsule
US4828955A (en) * 1986-10-27 1989-05-09 Japan Synthetic Rubber Co., Ltd. Microencapsulated particles and process for production thereof
ES2071418T3 (es) * 1991-04-24 1995-06-16 Unilever Nv Particulas encapsuladas con cera y procedimiento de fabricacion de las mismas.

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4102806A (en) * 1975-08-18 1978-07-25 Takeda Chemical Industries, Ltd. Method of producing microcapsules and resulting product
EP0411326A2 (de) * 1989-06-30 1991-02-06 Bio-Dar Ltd. Nahrungsmittelzusätze enthaltende Mikrokapseln und deren Verwendung
US5589194A (en) * 1993-09-20 1996-12-31 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method of encapsulation and microcapsules produced thereby

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2662346A1 (de) 2012-05-07 2013-11-13 Mapei S.p.A. Portlandzementzusatzmittel enthaltend in eine Polymermatrix eingeschlossene Reduktionsmittel
WO2017042342A1 (en) * 2015-09-09 2017-03-16 Dsm Ip Assets B.V. Process of production of a formulation comprising physiologically active inorganic metal salts
CN108024965A (zh) * 2015-09-09 2018-05-11 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 生产包含生理活性无机金属盐的制剂的方法
JP2018528943A (ja) * 2015-09-09 2018-10-04 ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ．Ｄｓｍ Ｉｐ Ａｓｓｅｔｓ Ｂ．Ｖ． 生理的に活性な無機金属塩を含む製剤の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
DE102004002732B4 (de) 2006-11-16
DE102004002732A1 (de) 2005-08-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2647211C2 (de) Mittel für die Getränkeherstellung
DE2541459C3 (de) Verfahren zur Herstellung staubfreier arzneilicher Chinoxalin-1,4dioxid-Tierfuttermischungen
EP0970623A2 (de) Mikroverkapselte ungesättigte Fettsäure oder Fettsäureverbindung mit zwei Polymerschichten
DE2147153C3 (de) Verfahren zur Verbesserung der Kaltwasserbenetzbarkeit eines Vollmilchpulvers als Ausprodukt
DE1692600A1 (de) Nussfleisch und Verfahren zu seiner Herstellung
DE2650225C2 (de) Verfahren zur Herstellung von granulatförmigem Natriumperborat-monohydrat
WO2005067730A1 (de) Herstellungsverfahren für mikroverkapselte eisen-ii-sulfat enthaltende partikel
Pareek et al. Physico-chemical characterization of traditionally prepared Yashada bhasma
EP0004859A1 (de) Verfahren zur Herstellung von transparenten Beschichtungspulvern aus Copolyamiden und ihre Verwendung zum Beschichten von metallischen Formkörpern
DE868731C (de) Verfahren zur Verbesserung von mehlartigen Nahrungsmitteln, insbesondere Baeckermehlen
WO2010097217A2 (de) Dragiermittel zum dragieren von arzneimitteln und lebensmitteln
DE60312337T2 (de) Eingekapselte kristalline milchsäure
DE2059430C3 (de) Verfahren zum Herstellen von schnell löslichen Kaffee-Extrakt-Agglomeraten
DE854149C (de) Verfahren zur Herstellung von Vorprodukten fuer die Anreicherung von Nahrungs- und Futtermitteln í¬ ausgenommen Spezialbaeckermehle í¬ mit Aufbau- und Wirkstoffen
DE3330567C2 (de)
DE19711676A1 (de) Energiesparende Anstrichfarbe, die Nephrit enthält; energiesparendes Beschichtungsmaterial, das Nephritjadepulver enthält
DE1960040A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Tabakrauchfiltern
WO2019102022A1 (de) Zusammensetzung zum färben von lebensmitteln
DE1812256A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Lebensmittel-Aromen und Gewuerzen
DE3614041A1 (de) Verfahren zur herstellung von phosphorpentoxid mit verminderter reaktivitaet
DE69822409T2 (de) Salz, das einen pflanzlichen Zusatz enthält, und Verfahren zur Herstellung desselben
DE2435643A1 (de) Verfahren zum ueberziehen von feststoffteilchen
DE4117399A1 (de) Wasserhaltiges mittel zur konditionierung feinkoerniger mineralischer futtermittel
DE2158262C3 (de) Luftbehandlungsgel
DE1596740A1 (de) Verfahren zur Oberflaechenveredelung mittels Dampfueberzuegen und Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AE AG AL AM AT AU AZ BA BB BG BR BW BY BZ CA CH CN CO CR CU CZ DK DM DZ EC EE EG ES FI GB GD GE GH GM HR HU ID IL IN IS JP KE KG KP KR KZ LC LK LR LS LT LU LV MA MD MG MK MN MW MX MZ NA NI NO NZ OM PG PH PL PT RO RU SC SD SE SG SK SL SY TJ TM TN TR TT TZ UA UG US UZ VC VN YU ZA ZM ZW

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): GM KE LS MW MZ NA SD SL SZ TZ UG ZM ZW AM AZ BY KG KZ MD RU TJ TM AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IS IT LT LU MC NL PL PT RO SE SI SK TR BF BJ CF CG CI CM GA GN GQ GW ML MR NE SN TD TG

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
122 Ep: pct application non-entry in european phase