WO2005033203A1 - Vergussmasse, verwendung dazu und mit der vergussmasse umhüllte bauelemente - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a casting compound based on epoxy resins with good thermal, mechanical and electrical properties, which comprise mixtures of bisphenol-F or bisphenol-A diglycidyl ethers with more highly functional epoxy-phenol novolaks and which consist of good thermomechanical properties show a wide temperature cycle range.
- the invention relates to a resin formulation, at least comprising the following components: (A) a bisphenol F and / or bisphenol A diglycidyl ether, (B) a more highly functional epoxy-phenol novolak component, (C) a hardener component, the one comprises polyamine which is solid at room temperature and an imidazole which is also solid at room temperature, and (D) a filler mixture with optimized multimodal particle size distribution.
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Vergussmasse auf der Basis von Epoxidharzen, die Abmischungen von Bisphenol-F- bzw. Bisphenol-A- Diglycidylethern mit höherfunktionellen Epoxy-Phenol-Novolaken umfassen. Als Härter wird der Vergussmasse eine Mischung zweier Härterkomponenten, einer Amin und einer Imidazolkomponente zugesetzt, wobei beide Härterkomponenten bei Raumtemperatur als Feststoffe vorliegen. Sie enthält Füllstoff mit einer multimodalen Korngrößenverteilung, die dahingehend optimiert wurde, dass ein höchstmöglicher Füllgrad bei niedrigstmöglicher Viskosität erreicht wird. Diese Vergussmasse ist bei Raumtemperatur über mehrere Monate lagerstabil und kann dennoch bei moderat erhöhter Temperatur bei guten Topfzeiten verarbeitet werden. Nach Belastungen werden über einen weiten Temperaturbereich gleichbleibende thermomechanische Eigenschaften gewährleistet.
Description
Beschreibung
Vergussmasse, Verwendung dazu und mit der Vergussmasse umhüllte Bauelemente
Die Erfindung betrifft eine Vergussmasse auf der Basis von Epoxidharzen mit guten thermischen, mechanischen und elektrischen Eigenschaften, die Äbmischungen von Bisphenol-F- bzw. Bisphenol-A- Diglycidylethern mit höherfunktionellen Epoxy- Phenol-Novolaken umfassen und die gleichbleibend gute thermo- mechanische Eigenschaften über einen breiten Temperatur- Zykel-Bereich zeigen.
Es sind Vergussmassen oder Gießharze auf Epoxidbasis bekannt, insbesondere auch solche für die Anwendung in der Elektronik und Elektrotechnik.
Diese Gießharze werden in großer Bandbreite von Firmen wie Kulicke & Soffa (EASY FILL™-Serie) , Nagase (z.B. R3400EX-5) , Loctite (Loctite- und Dexter- Hysol-Serien) , Emerson & Cuming (Stycast-Serie) , Cookson (NUF-Serie, MUF-Serie, UF-Serie) , Delo (z.B. ACABOND) , etc. ertrieben. Diese handelsüblichen Produkte sind entweder zweikomponentig und müssen in einem zusätzlichen Arbeitsschritt vor der Verarbeitung vermischt werden oder sogenannte "frozen products", also aus zwei Komponenten vorgemischte und bei -40°C lagerstabile Produkte.
Die für die Umhüllung der elektrischen und elektronischen Bauelemente getesteten Vergussmassen von den Firmen Rhenatech (z.B. 4007 FR), Wacker (Silgel 612, RT 741) oder Höhne (z.B. PU 300) haben nicht über ausreichende Temperaturschockfestigkeit verfügt und zu Delaminationen von der Gehäusewand oder Blasenbildung geführt.
Es besteht daher der Bedarf, bessere Vergussmassen zu schaffen, die einkomponentig sind und sich für den Elektroverguss eignen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, Vergussmassen zur Verfügung zu stellen, die bis 200°C temperaturstabil sind, auf Thermoplasten, wie beispielsweise Polyphenylensul- fid (PPS), Polyetherimid (PEI) und Polyamid (PA6.6) gut haften und neben guten thermomechanisehen auch die geforderten elektrischen Eigenschaften, z.B. ausreichende Hochspannungsfestigkeit, zeigen. Insbesondere ist es Aufgabe der Erfindung, eine Vergussmasse für Zündtransformatoren, beispiels- weise in der Automobilbeleuchtung, zur Verfügung zu stellen.
Gegenstand der Erfindung ist eine Harzformulierung, folgende Komponenten zumindest umfassend: (A) einen Bisphenol-F- und/oder Bisphenol-A-Diglycidylether, (B) eine höherfunktionelle Epoxy-Phenol-Novolak-Komponente, (C) eine Härterkomponente, die ein bei Raumtemperatur festes Polya in und ein ebenfalls bei Raumtemperatur festes I- midazol umfasst und (D) ein Füllstoffgemisch mit optimierter multimodaler Korn- größenverteilung.
Außerdem ist die Verwendung einer Vergussmasse mit zumindest den Komponenten (A) einem Bisphenol-F- und/oder Bisphenol-A-Diglycidylether, (B) einer höherfunktionellen Epoxy-Phenol-Novolak- Komponente, (C) einer Härterkomponente, die ein bei Raumtemperatur festes Polyamin und ein bei Raumtemperatur festes Imidazol umfasst, ( (D) ein Füllstoffgemisch mit optimierter multimodaler Korngrößenverteilung, für den Verguss elektrischer und/oder elektronischer Bauteile.
Außerdem ist Gegenstand der Erfindung ein Formstoff und/oder ein Bauelement, der/das aus einer Vergussmasse mit zumindest den Komponenten
(A) einem Bisphenol-F- und/oder Bisphenol-A-Diglycidylether,
(B) einer höherfunktionelle Epoxy-Phenol-Novolak-Komponente,
(C) einer Härterkomponente, die ein bei Raumtemperatur festes Polyamin und ein ebenfalls bei Raumtemperatur festes Imidazol umfasst,
(D) ein Füllstoffgemisch mit optimierter multimodaler Korngrößenverteilung, hergestellt wurde, Gegenstand der Erfindung.
Vorteilhafterweise hat ein aus der Vergussmasse gefertigter Formkörper eine Hochspannungsfestigkeit von 50 kV/mm.
Vorteilhafterweise hat ein aus der Vergussmasse gefertigter Formkörper eine thermische Stabilität von mindestens 4000 Stunden bei 150°C und 1000 Stunden bei 200°C.
Als "stabil" wird in dem Zusammenhang bezeichnet, dass eine Harzformulierung in gehärtetem Zustand nach einem Dauertemperaturtest von z.B. 1000h bei 200°C Masseverluste von unter 10% zeigt.
Die Abmischungen nach der Erfindung von Bisphenol-F- oder Bisphenol-A-Diglycidylethern mit höherfunktionellen Epoxy- Phenol-Novolaken, gehärtet mit bei Raumtemperatur festen Po- lyaminen und Imidazolen liefern Formkörper, die bis 200 °C temperaturstabil sind, auf Thermoplasten wie z.B. Polypheny- lensulfid (PPS), Polyetherimid (PEI) und Polyamid (PA6.6) gut haften und eine Hochspannungsfestigkeit, vorteilhafterweise ca. 50kV/mm, zeigen.
Es werden als Komponente A difunktionelle Bisphenol-A- diglycidylether, Bisphenol-F-diglycidylether, aber auch hydrierte Bisphenol-A- und Bisphenol-F-diglycidylether sowie Mischungen aus diesen Epoxidharzen eingesetzt. Weitere verwend- bare Diglycidylether sind beispielsweise auch andere aromatische und/oder cycloaliphatische Epoxidharze, wie sie im "Handbook of Epoxy Resins" von Henry Lee und Kris Neville,
McGraw-Hill Book Company 1967, und in der Monographie von Henry Lee "Epoxy Resins", American Chemical Society 1970, beschrieben sind. Das mittlere Molekulargewicht Mn der Diglycidylether beträgt im allgemeinen 150 bis 4000, vorzugsweise 300 bis 1800.
Als Komponente B, dem höherfunktionellen Epoxy-Phenol- Novolak, wird eine Komponente eingesetzt, die in einem Molekül die thermische Stabilität einer phenolischen Hauptkette mit der Reaktivität und der Vielseitigkeit eines Epoxidharzes verbindet. Es kann beispielsweise ein Produkt aus der Reihe "Epoxy Novolac Resins" der Fa. DOW Chemical Company eingesetzt werden und/oder Epoxy-Dicyclopentadien-Novolake, wie sie beispielsweise von Dainippon Inc. Vertrieben werden.
Ebenso können aromatische Polyglycidylether, wie Bisphenol-A- diglycidylether, Bisphenol-F-diglycidylether und Bisphenol-S- diglycidylether, Polyglycidylether von Phenol/Formaldehyd- und Kresol/Formaldehyd-Harzen, Resorcindiglycidylether, Tetrakis (p-glycidylphenyl) -ethan, Di- bzw. Polyglycidylester von Phthal-, Isophthal- und Terephthalsäure sowie von Trimel- lithsäure, N-Glycidylverbindungen von aromatischen Aminen und heterocyclischen Stickstoffbasen, wie N,N-Diglycidylanilin, N, , O-Triglycidyl-p-aminophenol, Triglycidylisocyanurat und N, N,N Nx-Tetraglycidyl-bis- (p-aminophenyl) -methan, Hydan- toin-Epoxidharze und Uracil-Epoxidharze sowie Di- und Po- lyglycidylverbindungen von mehrwertigen aliphatischen Alkoholen, wie 1, 4-Butandiol, Trimethylolpropan und Polyalkylengly- kolen verwendet werden. Des weiteren sind auch oxazolidinon- modifizierte Epoxidharze geeignet. Derartige Verbindungen sind bereits bekannt (siehe: "Angew. Makromol. Chem.", Bd. 44 (1975), Seiten 151 bis 163, sowie US-PS 3 334 110); beispielhaft sei hierfür das Umsetzungsprodukt von Bisphenol-A- diglycidylether mit Diphenylmethandiisocyanat (in Gegenwart eines geeigneten Beschleunigers) genannt. Die Polyepoxidharze können bei der Herstellung der Abmischungen einzeln oder im Gemisch vorliegen.
Als besonders vorteilhaft für die erfindungsgemäße Anwendung haben sich erwiesen: als Komponente A ein Bisphenol-F-Diglycidylether mit niedri- ger Viskosität, wie z.B. Bakelite EPR 158 und als Komponente B ein Phenol-Novolak-Epoxid, wie z.B. DEN 431 oder DEN 438 der Fa. Dow Chemicals.
Die Abmischung umfasst 5 bis 60 Teile, bevorzugt 10 bis 50 Teile der Komponente (A) und 30 bis 93, bevorzugt 40 bis 90, und insbesondere bevorzugt 50 bis 85 Teile der Komponente (B) und 3 bis 20, bevorzugt 4 bis 17, insbesondere bevorzugt 5 bis 15 Teile eines bei Raumtemperatur festen Härters und/oder einer bei Raumtemperatur festen Härtermischung.
Die Härterkomponente umfasst ein bei Raumtemperatur festes Polyamin und ein ebenfalls bei Raumtemperatur festes Imidazol. Beispielsweise kann als Aminkomponente ein Produkt der Fa. Ajinomoto Co. Inc. eingesetzt werden, beispielsweise aus der Serie Ajicure PN-D. Vorteilhafterweise kann das Produkt Ajicure PN-D, Ajicure PN-23 und/oder Ajicure PN-40J der Fa. Ajinomoto Co als Aminkomponente genommen werden-.
Als Imidazolkomponente wird bevorzugt ein bei Raumtemperatur festes Imidazol eingesetzt. Beispielsweise haben sich die
Produkte der Fa. Air Productsand Chemicals, Inc., die unter der Handelsbezeichnung "CUREZOL" vertrieben werden, in der Abmischung bewährt. Beispielsweise werden Imidazole aus dieser Reihe wie CUREZOL -2MZ; -2E4MZ; -C11Z; -C17Z; 2PZ; -2EZ; -2IZ; -2P4MZ; -2MZ-Azine; 2E4MZ-Azine und CllZ-Azine sowie Mischungen dieser Komponenten erfindungsgemäß eingesetzt. Insbesondere bevorzugt wird die Komponente "4-Diamino-6 (2 ' - Methylimidazoleyl-(l')Ethyl-S-Triazine" "CUREZOL 2-MZ-AZINE- S" aus dieser Reihe verwendet.
Jede der beschriebenen Härterkomponenten würde für sich alleine die Epoxidharzhärtung in die Wege leiten. Durch Mi-
schung der Komponenten miteinander lässt sich aber die Reaktivität der Formulierung variieren.
Die Mischungsverhältnisse der beiden Härterkomponenten, die Amin und die Imidazolkomponente, wurden so eingestellt, dass die Reaktivität für die gewünschte Anwendung optimal ist. So kann Imidazol zu Amin wie 0,3:1 bis 1:5 betragen, bevorzugt 0,7:1 bis 1:4 und insbesondere bevorzugt 0,4:1 .
Insgesamt liegt der Härter in der Abmischung in einem Anteil ■ von 3 bis 30 Teilen vor, vorzugsweise von 4 bis 25 und insbesondere bevorzugt im Bereich zwischen 6 und 20 Teilen.
Trotz des relativ hohen Vernetzungsgrades (beispielsweise Tg- Werte > 150 °C) zeichnen sich die erfindungsgemäßen Formstoffe durch gute thermomechanisehen Eigenschaften (angepasster E- Modul, Bruchzähigkeit, Biegefestigkeit) aus. Dadurch wird Rißbildung und Dela ination nach Temperaturschocktest vermieden.
Art und Korngrößenverteilung der eingesetzten Füllstoffe wurde in den erfindungsgemäßen Formulierungen dahingehend optimiert, dass ein höchstmöglicher Füllgrad bei niedrigstmögli- cher Viskosität und damit ein niedriger Ausdehnungskoeffi- zient und ein blasenfreier Verguss erreicht werden konnte. Die Berechnung der günstigsten Korngrößenverteilung zur Ermittlung der optimalen Packungsdichte erfolgte mit Hilfe des Simulationsprogramms, das im Rahmen der DE 10319308.1 geschützt ist.
Ausführungsbeispiel :
Vorzugsweise besteht das für den Verguss von elektrischen und elektronischen Bauelementen geeignete Epoxidgießharz aus 10 bis 50 Teilen eines Bisphenol-F- bzw. Bisphenol-A-
Diglycidylethers, 50 bis 85 Teilen eines höherfunktionellen Epoxy-Phenol-Novolaks und 5 bis 15 Teilen eines bei Raumtem-
peratur festen Polyamins, 1 bis 5 Teilen eines bei Raumtemperatur festen Imidazols, 0 bis 50 Teilen Füllstoff und diversen Additiven.
Die Verarbeitung des Gießharzes erfolgt bei moderat erhöhter Temperatur (z.B. 60 °C) unter Vakuum. Bei Temperaturen von 50 bis 70 °C haben die Gießharze lange Topfzeiten (z.B. 10h bei 60 °C), deutlich erniedrigte Viskositäten (z. B. bei 25 °C 200Pas, bei 60°C 10 Pas) und keine Sedimentationsneigung der Füllstoffe.
Für den Verguss des Zündtrafos der D1+ Lampe wurde eine zu 35 Gew% mit splittrigem Quarzgut gefüllte Gießharzformulierung eingesetzt. Der Verguss erfolgte bei 100 mbar mit einer Do- siergeschwindigkeit von 0.2 ml/s, einer Harztemperatur von
60 °C und einer Bauteiltemperatur von 100 °C. Es wurde hiermit gezeigt, dass diese Vergussmasse für eine rationelle Fertigung anspruchsvoller Bauelemente geeignet ist. Der vergossene Trafo entspricht den unter 1. geschilderten kundenspezifi- sehen Anforderungen.
Die Vergussmassen, die nach der Erfindung hergestellt werden, verfügen über ein breites Prozessfenster für den Verguss und bieten damit eine rationelle und zuverlässige Montagetechnik für anspruchsvolle elektrotechnische und elektronische Produkte. Es können kurze Härtungszeiten von <lh bei 150 °C realisiert werden. Die über einen breiten Temperaturbereich gleichbleibenden thermomechanischen Eigenschaften gewährleisten das Erfüllen der Anforderungen, die an ein Vergussharz für elektrische und/oder elektronische Bauelemente gestellt werden. Beispielsweise zeigen sie:
- eine gute Benetzung der Bauelemente und der Thermoplastgehäuseoberfläche,
- eine angepasste Viskosität, um ein lunkerfreies Befüllen zu gewährleisten,
- eine gute Haftung an Thermoplast-Gehäusematerialien, d. h. keine Delamination
- nach Temperaturschockbeanspruchung (4000 Zyklen - 40/150 °C), - nach Klimabelastung (25°C/55°C-90%/95% rel. Feuchte), - nach Vibrationsbelastung bei 13,5V je 20h in x,y und z-Achse bei 12-1002HZ,
- eine Hochspannungsfestigkeit > 50kV/mm,
- eine thermische Stabilität im Bereich zwischen 150 und 200 C über 4000 h. Die Erfindung betrifft eine Vergussmasse auf der Basis von Epoxidharzen, die Abmischungen von Bisphenol-F- bzw. Bisphenol-A- Diglycidylethern mit höherfunktionellen Epo- xy-Phenol-Novolaken umfassen. Als Härter wird der Vergussmasse eine Mischung zweier Härterkomponenten, einer Amin und einer Imidazolkomponente zugesetzt, wobei beide Härterkomponenten bei Raumtemperatur als Feststoffe vorliegen. Sie enthält Füllstoff mit einer multimodalen Korngrößenverteilung, die dahingehend optimiert wurde, dass ein höchstmöglicher Füllgrad bei niedrigstmöglicher Viskosität erreicht wird. Diese Vergussmasse ist bei Raumtemperatur über mehrere Monate lagerstabil und kann dennoch bei moderat erhöhter Temperatur bei guten Topfzeiten verarbeitet werden. Nach Belastungen werden über einen weiten Temperaturbereich gleichbleibende thermomechanische Eigenschaften gewährleistet.
Claims
1. Harzformulierung, folgende Komponenten umfassend:
(A) einen Bisphenol-F- und/oder Bisphenol-A-Diglycidylether, (B) eine höherfunktionelle Epoxy-Phenol-Novolak-Komponente,
(C) eine Härterkomponente, die ein bei Raumtemperatur festes Polyamin und/oder ein ebenfalls bei Raumtemperatur festes Imidazol umfasst
(D) ein Füllstoffgemisch mit optimierter multimodaler Korn- großenverteilung.
2. Harzformulierung nach Anspruch 1, wobei die multimodale Korngrößenverteilung des Fullstoffgemisches dahingehend optimiert wurde, dass ein höchstmöglicher Füllgrad bei niedrigstmöglicher Viskosität erreicht wird.
3. Harzformulierung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, die zumindest Komponenten A, B und einen Härter umfasst, wobei Komponente A in einer Menge von 5 bis 60 Teilen, Kom- ponente B in einer Menge von 30 bis 93 Teilen und eine Harterkomponente in einer Menge von 3 bis 30 Teilen enthalten sind.
4. Harzformulierung nach einem der vorstehenden Ansprüche, in der die Amin- und die Imidazolkomponente des Härters in einem Mischungsverhältnis von 0,5:1 bis 5:1 zueinander stehen.
5. Harzformulierung nach einem der vorstehenden Ansprüche, die bei Raumtemperatur über mehrere Monate lagerstabil sind und dennoch bei einer Temperatur von ca. 50 °C Topfzeiten von >10h aufweisen.
6. Verwendung einer Harzformulierung mit den Komponenten (A) einem Bisphenol-F- und/oder Bisphenol-A-Diglycidylether,
(B) einer höherfunktionelle Epoxy-Phenol-Novolak-Ko ponente, (C) einer Härter omponente, die ein bei Raumtemperatur festes Polyamin und ein Raumtemperatur festes Imidazol umfasst und
(D) einem Füllstoffgemisch mit einer multimodalen optimier- ten Korngrößenverteilung , deren rheologische Eigenschaften so eingestellt sind, dass sie für den Verguss oder die Lackierung elektrischer und/oder elektronischer Bauelemente/Baugruppen geeignet ist.
7. Bauelement, das mit einer Vergussmasse mit zumindest den Komponenten
(A) einem Bisphenol-F- und/oder Bisphenol-A-Diglycidylether,
(B) einer höherfunktionellen Epoxy-Phenol-Novolak- Komponente, (C) einer Härterkomponente, die ein bei Raumtemperatur festes Polyamin und ein ebenfalls bei Raumtemperatur festes Imidazol umfasst, und (D) ein Füllstoff emisch mit optimierter multimodaler Korngrößenverteilung . umhüllt wurde.
8. Bauelement nach Anspruch 7, das zumindest eine der folgenden Eigenschaften hat: eine Hochspannungsfestigkeit von 50 kV/mm, - eine Temperaturschockfestigkeit von 300 Zykeln -40/150 °C, eine Dauertemperaturbeständigkeit von 4000h 150°C oder 1000h bei 200°C, - eine Feuchte/Wärme-Beständigkeit von 25/55°C und 90/95 rH, und/oder - eine Vibrationsbeständigkeit bei 13,5V je 20h in x,y und z-Achse bei 12-1002Hz hat.
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