WO2005019103A1

WO2005019103A1 - ナノカーボン製造装置およびナノカーボンの製造方法

Info

Publication number: WO2005019103A1
Application number: PCT/JP2004/011263
Authority: WO
Inventors: Takeshi Azami; Sumio Iijima; Masako Yudasaka; Daisuke Kasuya
Original assignee: Nec Corporation
Priority date: 2003-08-20
Filing date: 2004-08-05
Publication date: 2005-03-03
Also published as: CN1832903A; JPWO2005019103A1; US20060191781A1; TW200517335A; TWI272247B

Abstract

　グラファイトロッド（１０１）の表面に光を照射するレーザー光源（１１１）と、光の照射によりグラファイトロッド（１０１）から蒸発した炭素蒸気をナノカーボンとして回収するナノカーボン回収チャンバ（１１９）と、を備えたナノカーボン製造装置において、グラファイトロッド（１０１）の表面と接する接触面を有し、接触面におけるグラファイトロッド（１０１）の表面との間に生じる摩擦力によりグラファイトロッド（１０１）を移動可能に保持する保持ローラ（１３１）と、を備え、保持ローラ（１３１）の接触面とグラファイトロッド（１０１）の表面の間に生じる摩擦力によりグラファイトロッド（１０１）を回転および移動させて、グラファイトロッド（１０１）の表面に照射される光の照射位置がグラファイトロッド（１０１）の表面のほぼ全域に亘るように、保持ローラ（１３１）を駆動させる。

Description

明細書

ナノカーボン製造装置およびナノカーボンの製造方法

技術分野

[0001] 本発明は、ナノカーボン製造装置およびナノカーボンの製造方法に関する。

背景技術

[0002] 近年、ナノカーボンの工学的応用が盛んに検討されている。ナノカーボンとは、力一ボンナノチューブやカーボンナノホーン等に代表される、ナノスケールの微細構造を有する炭素物質のことをいう。このうち、カーボンナノホーンは、グラフアイトのシートが円筒形に丸まったカーボンナノチューブの一端が円錐形状となった管状体の構造を有しており、その特異な性質から、様々な技術分野への応用が期待されている。力一ボンナノホーンは、通常、各々の円錐部間に働くファンデルワールス力によって、チューブを中心にし円錐部が角（ホーン）のように表面に突き出る形態で集合し、力一ボンナノホーン集合体を形成してレ、る。

[0003] カーボンナノホーン集合体は、不活性ガス雰囲気中で原料の炭素物質 (以下適宜グラフアイトターゲットと呼ぶ）に対してレーザー光を照射するレーザー蒸発法によつて製造されることが報告されてレ、る（特許文献 1)。

特許文献 1：特開 2001 - 64004号公報

[0004] 発明の開示

[0005] ところ力従来のナノカーボンの製造装置における通常の設計では、グラフアイトタ一ゲットを把持する部分が必要となる。このため、その部分にはレーザー光を照射することができず、グラフアイトターゲットの表面のすべてを利用することができなかった。よって、グラフアイトターゲットの利用効率が低下してしまレ、、ナノカーボンの生産性が低下してしまうという問題点があった。

[0006] 本発明は上記事情を踏まえてなされたものであり、その目的は、カーボンナノホーン集合体の生産性を高め、量産製造に適した製造方法および製造装置を提供することにある。また、本発明の別の目的は、ナノカーボンの生産性を高め、量産製造に適した製造方法および製造装置を提供することにある。 [0007] 本発明によれば、グラフアイトターゲットの表面と接する接触面を有し、該接触面における前記グラフアイトターゲットの前記表面との間に生じる摩擦力により前記グラフアイトターゲットを移動可能に保持するターゲット保持手段と、前記グラフアイトターゲットの前記表面に光を照射する光源と、前記ターゲット保持手段に保持された前記グラフアイトターゲットを前記光源に対して相対的に移動させ、前記グラフアイトターゲットの前記表面における前記光の照射位置を移動させるとともに、前記接触面における前記グラフアイトターゲットの前記表面との間に生じる摩擦力により前記グラフアイトターゲットを移動させるように前記ターゲット保持手段を駆動させる移動手段と、前記光の照射に得られたナノカーボンを回収する回収手段と、を有することを特徴とするナノカーボン製造装置が提供される。

[0008] また、本発明によれば、グラフアイトターゲットの表面に光を照射する工程と、光を照射する前記工程で生成したナノカーボンを回収する工程と、を含むナノカーボンの製造方法であって、光を照射する前記工程は、前記表面に接して設けられた接触面により前記グラフアイトターゲットを保持しつつ、前記表面と前記接触面との摩擦力により前記グラフアイトターゲットを移動させながら前記光を照射する工程を含むことを特徴とするナノカーボンの製造方法が提供される。

[0009] 本発明によれば、グラフアイトターゲットを把持する部分が不要となり、グラフアイトタ一ゲットの表面をすベてアブレーシヨンすることが可能となり、ナノカーボンを容易に量産できることとなる。

[0010] 本発明によれば、円筒形のグラフアイトターゲットの表面と接する接触面を有し、該接触面における前記グラフアイトターゲットの前記表面との間に生じる摩擦力により前記グラフアイトターゲットを移動可能に保持するターゲット保持手段と、前記グラフアイトターゲットの前記表面に光を照射する光源と、前記ターゲット保持手段に保持された前記グラフアイトターゲットを前記光源に対して相対的に移動させ、前記グラフアイトターゲットの前記表面における前記光の照射位置を移動させるとともに、前記接触面における前記グラフアイトターゲットの前記表面との間に生じる摩擦力により前記グラフアイトターゲットを中心軸周りに回転させるように前記ターゲット保持手段を駆動させる移動手段と、前記光の照射に得られたナノカーボンを回収する回収手段と、を有することを特徴とするナノカーボン製造装置が提供される。

[0011] また、本発明によれば、円筒形のグラフアイトターゲットを中心軸周りに回転させながら、前記グラフアイトターゲットの表面に光を照射する工程と、光を照射する前記ェ程で生成したナノカーボンを回収する工程と、を含むナノカーボンの製造方法であつて、光を照射する前記工程は、前記表面に接して設けられた接触面により前記グラフアイトターゲットを保持しつつ、前記表面と前記接触面との摩擦力により前記グラファイトターゲットを中心軸周りに回転させながら前記光を照射する工程を含むことを特徴とするナノカーボンの製造方法が提供される。

[0012] 本発明によれば、グラフアイトターゲットを把持する部分が不要となり、グラフアイトタ一ゲットの表面をすベてアブレーシヨンすることが可能となるとともに、円筒形のグラフアイトターゲットを回転させながら光照射の工程を行うことにより、ナノカーボンを連続的に容易に量産できることとなる。

[0013] なお、本発明において、「中心軸」とは、円筒形のグラフアイトターゲットの長さ方向に垂直な断面中心を通り、長さ方向に水平な軸のことをいう。また、円筒形のグラファイトターゲットとして、たとえばグラフアイトロッドが利用可能である。ここで、「グラフアイトロッド」とは、ロッド状に成形されたグラフアイトターゲットのことをいう。ロッド状であれば、中空、中実の別は問わなレ、。また、光が照射される円筒形のグラフアイトターゲットの表面は、円筒形のグラフアイトターゲットの側面であることが好ましい。ここで、「円筒形のグラフアイトターゲットの側面」とは、円筒の長さ方向に平行な曲面のことを指す。

[0014] 本発明のナノカーボンの製造装置において、前記ターゲット保持手段は、前記ダラファイトターゲットの前記中心軸に実質的に平行な回転軸を有し、互いに並置された間に前記グラフアイトターゲットを保持する 2つの円筒形のローラを含み、前記移動手段は、前記ローラを前記回転軸周りに回転させて、前記ローラの前記接触面と前記グラフアイトターゲットの前記表面の間に生じる前記摩擦力により前記グラフアイトターゲットを前記中心軸周りに回転させることができる。

[0015] この構成によれば、簡単な構成で、グラフアイトターゲットの表面をすベてアブレ一シヨンすることが可能となるとともに、円筒形のグラフアイトターゲットを回転させながら光照射の工程を行うことにより、ナノカーボンを連続的に容易に量産できることとなる

[0016] 本発明のナノカーボン製造装置において、前記移動手段は、前記グラフアイトターゲットの前記表面に照射される前記光の照射位置が前記グラフアイトターゲットの前記表面のほぼ全域に亘るように、前記ターゲット保持手段を駆動させることができる。

[0017] また、本発明のナノカーボンの製造方法において、グラフアイトターゲットの表面に光照射する前記工程で、前記光の照射位置を移動させながら、前記グラフアイトターゲットの前記表面のほぼ全域に亘るように、前記光を照射してもよい。

[0018] こうすることにより、グラフアイトターゲットを使い切ることが可能となるため、ナノカーボンの生産性をさらに向上させることができる。

[0019] 本発明のナノカーボンの製造装置において、前記移動手段は、前記グラフアイトタ一ゲットの前記表面の前記光の照射位置における前記光の照射角度を略一定にしながら前記照射位置を移動させるように構成されてもょレ、。

[0020] また、本発明のナノカーボンの製造方法において、光を照射する前記工程で、前記グラフアイトターゲットの前記表面への前記光の照射角度が略一定となるように前記光を照射することができる。

[0021] こうすることにより、光の照射位置にグラフアイトターゲットを連続的に供給しながら、略一定の照射角度でグラフアイトターゲットの表面に光を照射することができる。よつて、グラフアイトターゲットの表面に照射される光のパワー密度のぶれを確実に抑制すること力 Sできる。このため、安定した品質のナノカーボンを大量生産することができる。

[0022] なお、本明細書において、「照射角」とは、光の照射位置におけるグラフアイトターゲットの表面に対する垂線と光とのなす角のことである。

[0023] また、グラフアイトターゲットの表面への光の照射角度が略一定となるように光を照射するとは、グラフアイトターゲットの表面に照射される光のパワー密度を意図的に変動させることがない程度に照射角度の一定性を保つことを指す。

[0024] 本発明のナノカーボンの製造方法において、前記接触面は、前記グラフアイトターゲットの側面と接して設けられてもよい。こうすることにより、円筒形のグラフアイトターゲットを安定的に保持し、その中心軸方向に安定的に回転させることができる。よって、安定した品質のナノカーボンを高い生産性で得ることができる。

[0025] 本発明のナノカーボンの製造装置において、前記ターゲット保持手段は、ステンレス鋼、およびセラミックスのいずれ力、、あるいは、炭素を表面に蒸着させた金属からなつてもよい。

[0026] この構成によれば、耐熱条件下において、グラフアイトターゲットとターゲット保持手段のローラ間に適度な摩擦を生じつつ、グラフアイトターゲットの表面を傷つけないようにすることができる。

[0027] 本発明のナノカーボンの製造方法において、前記光を照射する工程は、レーザー光を照射する工程を含んでもょレ、。

[0028] こうすることにより、光の波長および方向を一定とすることができるため、グラフアイトターゲット表面への光照射条件を、精度良く制御することができる。したがって、所望のナノカーボンを選択的に製造することが可能となる。

[0029] 本発明のナノカーボンの製造装置において、前記ナノカーボンがカーボンナノホーン集合体であってもよい。

[0030] また、本発明のナノカーボンの製造方法において、ナノカーボンを回収する前記ェ程は、カーボンナノホーン集合体を回収する工程を含んでもよい。

[0031] こうすることにより、カーボンナノホーン集合体の大量合成を効率良く行うことができる。本発明において、カーボンナノホーン集合体を構成するカーボンナノホーンは、単層カーボンナノホーンとすることもできるし、多層カーボンナノホーンとすることもできる。

[0032] また、前記ナノカーボンがカーボンナノチューブであってもよい。

[0033] 本発明において、前記移動手段として、たとえば、円筒形のグラフアイトターゲットを中心軸周りに回転させながら光照射する場合、グラフアイトターゲットの長さ方向の照射位置を移動させるとともに、グラフアイトターゲットが光照射により切削され、径が減少した場合に、グラフアイトターゲットの中心軸に鉛直な上方向にグラフアイトターゲットを移動させる態様を採用することができる。この構成によれば、グラフアイトターゲットへの光照射条件を、グラフアイトターゲットの移動中も、制度良く制御することができ、所望のナノカーボンを選択的に製造することが可能となる。

[0034] 以上説明したように本発明によれば、グラフアイトターゲットの表面に接して設けられた接触面によりグラフアイトターゲットを保持しつつ、表面と接触面との摩擦力によりグラフアイトターゲットを移動させながらグラフアイトターゲットの表面に光を照射することにより、カーボンナノホーン集合体の生産性を高め、量産製造に適した製造方法および製造装置を提供することができる。また、本発明によれば、ナノカーボンの生産性を高め、量産製造に適した製造方法および製造装置を提供することができる。図面の簡単な説明

[0035] 上述した目的、およびその他の目的、特徴および利点は、以下に述べる好適な実施の形態、およびそれに付随する以下の図面によってさらに明らかになる。

[0036] [図 1]本発明の実施の形態おけるナノカーボンの製造装置の構成の一例を示す斜視図である。

[図 2]図 1のナノカーボンの製造装置のターゲット保持部の一例を示す部分断面図でめる。

[図 3]図 1のナノカーボンの製造装置のターゲット保持部の一例を示す部分断面図でめる。

[図 4]図 2のターゲット保持可動部におけるグラフアイトロッドの回転を説明するための図である。

[図 5]図 2のターゲット保持部の上下可動部の一例を示す部分正面図である。

[図 6]図 2のターゲット保持可動部におけるグラフアイトロッドの位置移動を説明するための図である。

[図 7]図 1のナノカーボンの製造装置のターゲット保持部の一例を示す部分断面図でめる。

[図 8]図 7のターゲット保持可動部におけるグラフアイトロッドの回転を説明するための図である。

[図 9]図 7のターゲット保持可動部におけるグラフアイトロッドの位置移動を説明するための図である。

発明を実施するための最良の形態 [0037] 以下、ナノカーボンがカーボンナノホーン集合体である場合を例に、本発明に係るナノカーボンの製造装置および製造方法の好ましい実施の形態について図面を用いて説明する。なお、本明細書において、図 1および他の製造装置の説明に用いる図は概略図であり、各構成部材の大きさは実際の寸法比に必ずしも対応していない

[0038] 図 1は、本発明の実施の形態におけるナノカーボンの製造装置の構成の一例を示す図である。本実施の形態の製造装置は、グラフアイトロッド 101の表面にレーザー光 103を照射するレーザー光源 111と、レーザー光 103の集光用のレンズ 123と、グラフアイトロッド 101を回転および移動可能に保持するターゲット保持可動部 130と、ターゲット保持可動部 130を収容し、レーザー光源 111からレーザー光 103をレーザ一光窓 113を通じてグラフアイトロッド 101に照射して、ナノカーボンを製造する製造チャンバ 107と、グラフアイトロッド 101の側面にレーザー光源 111からレーザー光 10 3が照射される際に発生するプノレーム 109と呼ばれる炎の発生方向に設けられる搬送管 141と、搬送管 141を介して製造チャンバ 107に連通し、グラフアイトロッド 101 から蒸発した炭素蒸気をナノカーボンとして回収するナノカーボン回収チャンバ 119 と、を備えている。本実施の形態において、回収されるナノカーボンは、カーボンナノホーン集合体 117を含む。

[0039] さらに、製造チャンバ 107には、不活性ガス供給部 127が流量計 129を介して接続されている。

[0040] ここで、搬送管 141は、グラフアイトロッド 101の表面にレーザー光源 111からレーザ一光 103が照射される際の、プノレーム 109の発生方向に設けられている。図 1では、グラフアイトロッド 101の表面と 45° の角をなすレーザー光 103が照射されるため、プルーム 109はグラフアイトロッド 101の表面に対し垂直な方向に発生する。そして、搬送管 141はグラフアイトロッド 101の表面に垂直方向にその長さ方向を配置した構成となっている。こうすれば、生成したカーボンナノホーン集合体 117を確実にナノカーボン回収チャンバ 119に回収することができる。

[0041] また、製造チャンバ 107は、後述するようにグラフアイトロッド 101を円周方向に回転させながらその側面にレーザー光 103を照射する構成となっている。レーザー光 103 の方向とプルーム 109の発生方向が一致していない位置関係にてレーザー光 103 照射がなされる。こうすれば、グラフアイトロッド 101の側面にて発生するプルーム 10 9の角度を予め予測することができる。このため、搬送管 141の位置や角度を精密に制御可能である。よって、効率よくカーボンナノホーン集合体 117を製造し、また、確実に回収することができる。

[0042] 本実施の形態において、レーザー光 103照射のターゲットとなる固体炭素単体物質として、円筒形のグラフアイトロッド 101を用いる。

[0043] 図 2は、図 1のナノカーボンの製造装置のターゲット保持可動部 130の一例を示し、図 1を右側から見た部分断面図である。図 3は、図 1に示したターゲット保持可動部 1 30を、図 1の正面から見た部分断面図である。ここで、図 2および図 3は、ターゲット保持可動部 130がグラフアイトロッド 101を積載した状態を示している。

[0044] 図 2および図 3に示すように、ターゲット保持可動部 130は、グラフアイトロッド 101の側面と接する接触面を有し、この接触面におけるグラフアイトロッド 101の側面との間に生じる摩擦力によりグラフアイトロッド 101を回転可能に保持する 2つの保持ローラ 1 31と、保持ローラ 131の回転軸 133に実質的に平行な方向に移動させる可動台 14 4と、を備えている。

[0045] 保持ローラ 131は、ステンレス鋼、およびセラミックスのいずれ力、あるいは、炭素を表面に蒸着させた金属からなる。特に、ステンレス鋼の場合、粗面ステンレスが好ましぐこれにより、グラフアイトロッド 101の表面との接触面に適度な摩擦力を生じつつ、グラフアイトロッド 101の表面に傷を付けないようにすることができる。

[0046] 各保持ローラ 131の一端には、嚙み合い歯部 132が形成されている。この嚙み合い歯部 132は、グラフアイトロッド 101の側面には接触しない位置に形成される。各保持ローラ 131は、グラフアイトロッド 101の中心軸 102に実質的に平行な回転軸 133と、各保持ローラ 131の回転軸 133を介して各保持ローラ 131を回転させるモータ 139 を有し、 2つの保持ローラ 131の回転軸 133が互いに実質的に平行に並置された間にグラフアイトロッド 101が保持される。保持ローラ 131の回転軸 133の両端は、回転軸押さえ 134および回転軸押さえ 142によって可動台 144に回転可能に固定される。また、モータ 139は、回転軸押さえ 142上に固定される。 [0047] このように構成されたターゲット保持可動部 130は、モータ 139によって保持ローラ 131を回転軸 133周りに回転させる。図 4は、図 2のターゲット保持可動部 130におけるグラフアイトロッド 101の回転を説明するための図である。

[0048] 図 4は、 2つの円筒形の保持ローラ 131と円筒形のグラフアイトロッド 101を、長さ方向に垂直な断面から見た図である。 2つの保持ローラ 131が並置され、その間にダラファイトロッド 101が保持される。保持ローラ 131のグラフアイトロッド 101との接触面において、グラフアイトロッド 101の側面との間に摩擦力が生じる。保持ローラ 131の回転によって生じる摩擦力により、グラフアイトロッド 101を逆回転させることができる。このように、グラフアイトロッド 101を接触面で保持し、中心軸 102に沿って回転させる機構を独立して設けることにより、グラフアイトロッド 101を安定的に保持し、制御性よく回転させることができる。

[0049] 図 2および図 3に戻り、可動台 144下方には、保持ローラ 131の回転軸 133と実質的に平行な方向にねじ穴 147が形成される。ターゲット保持可動部 130は、ねじ穴 1 47内に挿入され嚙み合い、回転することにより可動台 144を移動させる送りねじ棒 1 46と、送りねじ棒 146を軸方向周りに回転させるモータ 149と、送りねじ棒 146の両端を回転可能にレール支持台 153に固定する送りねじ押さえ 151と、をさらに含む。

[0050] 可動台 144の下端には、車軸 156が回転可能に設けられ、可動台 144に載置される保持ローラ 131の回転軸 133に実質的に平行な方向に移動させるための車輪 15 5が車軸 156の両端に回転可能に設けられている。各車輪 155には、溝 157が円周中央に形成される。

[0051] ターゲット保持可動部 130は、レール支持台 153と、レール支持台 153上に保持口ーラ 131の回転軸 133に実質的に平行な方向に延在し、可動台 144の車輪 155の溝 157力 S嵌合するレーノレ 159と、を含む。

[0052] 本実施の形態において、このように構成されたターゲット保持可動部 130は、モータ 149の回転により、グラフアイトロッド 101の中心軸 102に実質的に平行な方向に移動させることが可能となる。グラフアイトロッド 101の長軸方向への移動手段は、これに限定されるものではなぐ他の手段を用いても可能である。

[0053] 図 5は、図 2のターゲット保持可動部 130の上下可動部の一例を示す部分正面図である。図 5に示されるターゲット保持可動部 130の上下可動部は、図 2に示されるタ一ゲット保持可動部 130のレール支持台 153の四隅に設けられている。図 3および図 5に示すように、ターゲット保持可動部 130の上下可動部は、ベース 171と、ベース 171の表面に対して垂直に設けられたラック 173と、ラック 173に形成された嚙み合い歯と嚙合し、回転によりラック 173間を上下に移動する歯車 161と、歯車 161の回転軸 163と、回転軸 163を回転可能にレール支持台 153に固定する回転軸押さえ 1 65および回転軸押さえ 167と、回転軸 163の一端に設けられ、回転軸 163を介して歯車 161を回転軸 163回りに回転させるモータ 169と、を含む。

[0054] 本実施の形態において、このように構成されたターゲット保持可動部 130は、モータ 169によって、歯車 161を回転させ、歯車 161がラック 173に嚙合して上下に移動することによりレール支持台 153が上下に移動する。このグラフアイトロッド 101の鉛直上方向への移動手段は、これに限定されるものではなぐ他の手段を用いても可能である。

[0055] ターゲット保持可動部 130は、グラフアイトロッド 101を中心軸まわりに回転させるモータ 139と、中心軸に平行な方向に移動させるモータ 149と、上下方向に移動させるモータ 169とを有し、これらが別々の駆動機構として動作するため、グラフアイトロッド 101を確実に保持しつつ、グラフアイトロッド 101をそれぞれの方向に制御性よく移動させること力 Sできる。

[0056] なお、本実施の形態において、特に図示していないが、各モータ 139、モータ 149 、およびモータ 169の回転を制御する制御部を含む。制御部は、手動で各モータを制御する操作部でもよいし、自動で各モータを制御するコンピュータなどでもよい。

[0057] 本実施の形態の製造装置では、レーザー光源 111の位置は製造チャンバ 107に対して固定されている。以下、図 4および図 6を用いてグラフアイトロッド 101の高さ方向の位置移動について説明する。図 6は、図 2のターゲット保持可動部 130におけるグラフアイトロッド 101の位置移動を説明するための図である。

[0058] 図 4は、光照射前のグラフアイトロッド 101について、中心軸 102に垂直な断面を示しており、図 6は、光照射を行い、断面の径が減少したグラフアイトロッド 101について、中心軸 102に垂直な断面を示している。 [0059] 図 4に示したように、レーザー光 103は、照射角が一定となるように照射される。レーザ一光 103の照射角を一定に保ちながら、グラフアイトロッド 101をその長さ方向にスライドさせることにより、グラフアイトロッド 101の長さ方向にレーザー光 103を一定のパワー密度で連続的に照射することができる。

[0060] なお、本明細書において、「パワー密度」とは、グラフアイトターゲット表面に実際に照射される光のパワー密度、すなわちグラフアイトターゲット表面の光照射部位におけるパワー密度を指すものとする。

[0061] 円筒形のグラフアイトターゲットを用いる場合、照射角は、グラフアイトロッド 101の長さ方向に垂直な断面において、照射位置と円の中心とを結ぶ線分と、水平面とのなす角となる。本実施形態では、戻り光の発生を抑制し、カーボンナノホーン集合体 11 7を高純度で安定的に製造するために、グラフアイトロッド 101をその中心軸周りに回転させつつ、照射角を 30° 以上 60° 以下とすることが好ましい。

[0062] この照射角を 30° 以上とすることにより、照射するレーザー光 103が反射して戻り光が発生するのを抑制することができる。また、発生するプルーム 109がレーザー光窓 113を通じてレンズ 123へ直撃することが防止される。このため、レンズ 123を保護し、またカーボンナノホーン集合体 117のレーザー光窓 113への付着防止に有効である。よって、グラフアイトロッド 101に照射される光のパワー密度を安定化し、カーボンナノホーン集合体 117を高レ、収率で安定的に製造することができる。

[0063] また、レーザー光 103を 60° 以下で照射することにより、アモルファスカーボンの生成を抑制し、生成物中のカーボンナノホーン集合体 117の割合、すなわちカーボンナノホーン集合体 117の収率を向上させることができる。また、照射角は 45° とすることが特に好ましい。 45° で照射することにより、生成物中のカーボンナノホーン集合体 117の割合をより一層向上させることができる。

[0064] また、グラフアイトロッド 101の側面にレーザー光 103を照射する構成となっているため、レンズ 123の位置を固定した状態で側面の照射角度を変えることにより容易に変えること力できる。このため、パワー密度を可変とし、確実に調節することができる。たとえば、レンズ 123の位置を固定した場合において、たとえば、照射角を 30° とすれば、パワー密度を高くすることができる。また、たとえば照射角度を 60° とすることにより、パワー密度を低く制御できる。

[0065] さらに、グラフアイトロッド 101は、光照射により切削され、径が減少する。この様子を図 6に示す。レーザー光 103の照射角を一定に保っためには、保持ローラ 131をグラフアイトロッド 101の中心軸 102に対して鉛直上方向に移動させる必要がある。図 6 に示すように、保持ローラ 131を移動させることによって、グラフアイトロッド 101に照射されるレーザー光 103の照射角を一定に保つことができる。

[0066] このようにして、レーザー光 103の照射角を一定に保ちつつ、グラフアイトロッド 101 は、保持ローラ 131の接触面とグラフアイトロッド 101の表面の間に生じる摩擦力により中心軸 102周りに回転するとともに、長軸方向および鉛直上方向に移動することができ、これにより、グラフアイトロッド 101の側面のほぼ全域にレーザー光 103の照射位置が亘るようにすること力できる。

[0067] なお、グラフアイトロッド 101の側面のほぼ全域にレーザー光 103の照射位置が亘るとは、グラフアイトロッド 101の側面全体において炭素蒸気を発生させることが可能であればよいことを指す。グラフアイトロッド 101の側面全体において炭素蒸気を発生させることが可能な構成とすることにより、グラフアイトロッド 101全体をカーボンナノホーン集合体 117の原料として用いることができるため、グラフアイトロッド 101中に未使用領域が生じることを抑制し、原料を効率よく使用することができる。

[0068] 以上のように、本実施の形態のナノカーボンの製造装置においては、グラフアイト口ッド 101を把持する部分が不要であり、円筒形のグラフアイトロッド 101の側面に照射されるレーザー光 103の部位が連続的に変化し、かつ照射部位が回転することによつて、グラフアイトロッド 101の表面の全域に亘つて光照射されるため、カーボンナノホーン集合体 117を連続的に容易に量産することが可能である。また、グラフアイトタ一ゲットであるグラフアイトロッド 101を繰り返しレーザー光 103照射に供することができるため、グラフアイトロッド 101を有効利用することが可能である。

[0069] 次に、本実施の形態の製造装置を用いたカーボンナノホーン集合体 117の製造方法について具体的に説明する。

[0070] 本実施の形態の製造装置において、グラフアイトロッド 101として、高純度グラフアイト、たとえば丸棒状焼結炭素や圧縮成形炭素等を用いることができる。 [0071] また、レーザー光 103として、たとえば、高出力 COガスレーザー光などのレーザー光を用いる。

[0072] レーザー光 103のグラフアイトロッド 101への照射は、 Ar、 He等の希ガスをはじめとする反応不活性ガス雰囲気、たとえば 10³Pa以上 10⁵Pa以下の雰囲気中で行う。また、圧力計 145が接続された真空ポンプ 143により、製造チャンバ 107内を予めたとえば 10— ²Pa以下に減圧排気した後、不活性ガス雰囲気とすることが好ましい。

[0073] また、グラフアイトロッド 101の側面におけるレーザー光 103のパワー密度がほぼ一定、たとえば 5kW/cm²以上 25kW/cm²以下となるようにレーザー光 103の出力、スポット径、および照射角を調節することが好ましレ、。

[0074] レーザー光 103の出力はたとえば lkW以上 50kW以下とする。また、レーザー光 1 03のパルス幅はたとえば 0. 5秒以上とし、好ましくは 0. 75秒以上とする。こうすることにより、グラフアイトロッド 101の表面に照射されるレーザー光 103の累積エネルギ一を充分確保することができる。このため、カーボンナノホーン集合体 117を効率よく製造すること力 Sできる。また、レーザー光 103のパルス幅はたとえば 1. 5秒以下とし、好ましくは 1 · 25秒以下とする。こうすることにより、グラフアイトロッド 101の表面が過剰に加熱されることにより表面のエネルギー密度が変動し、カーボンナノホーン集合体の収率が低下するのを抑制することができる。レーザー光 103のパルス幅は、 0· 7 5秒以上 1秒以下とすることがさらに好ましい。こうすれば、カーボンナノホーン集合体 117の生成率および収率をともに向上させることができる。

[0075] また、レーザー光 103照射における休止幅は、たとえば 0. 1秒以上とすることができ、 0. 25秒以上とすることが好ましい。こうすることにより、グラフアイトロッド 101表面の過加熱をより一層確実に抑制することができる。

[0076] たとえば、レーザー光 103の好ましい照射角度は、図 4および図 6を用いて前述した通りである。照射時のレーザー光 103のグラフアイトロッド 101側面へのスポット径は、たとえば 0. 5mm以上 5mm以下とすることができる。

[0077] また、レーザー光 103のスポットを、たとえば 0. OlmmZsec以上 55mm/sec以下の速度（線速度）で移動させることが好ましい。たとえば、直径 100mmのグラフアイトターゲットの表面にレーザー光 103を照射する場合には、ターゲット保持可動部 13 0によって直径 100mmのグラフアイトロッド 101を円周方向に一定速度で回転させる場合、回転数をたとえば 0. 01i"pm以上 10i"pm以下とすると、上述の線速度（周速度 )を実現できる。また、回転数を 2rpm以上 6rpmとすると、カーボンナノホーン集合体 117の収率をさらに向上させることが可能となるため好ましい。

[0078] なお、グラフアイトロッド 101の回転方向に特に制限はなレ、が、照射位置がレーザー光 103から遠ざかる方向、すなわち図 1におレ、ては図中に矢印で示したようにレーザ一光 103から搬送管 141に向かう方向、に回転させることが好ましい。こうすることにより、カーボンナノホーン集合体 1 17をより一層確実に回収することができる。

[0079] 図 1の装置では、レーザー光 103の照射によって得られたすす状物質がナノカーボン回収チャンバ 119に回収される構成となっているが、適当な基板上に堆積して回収することや、ダストバッグによる微粒子回収の方法によって回収することもできる。また、不活性ガスを反応容器内で流通させて、不活性ガスの流れによりすす状物質を回収することもできる。

[0080] 本実施の形態の装置を用いて得られたすす状物質は、カーボンナノホーン集合体

117を主として含み、たとえば、カーボンナノホーン集合体 117が 50wt%以上含まれる物質として回収される。

[0081] なお、カーボンナノホーン集合体 117を構成するカーボンナノホーンの形状、径の大きさ、長さ、先端部の形状、炭素分子やカーボンナノホーン間の間隔等は、レーザ一光 103の照射条件などによって様々に制御することが可能である。

[0082] 本実施の形態の装置において、保持ローラ 131を回転させる機構として、保持ローラ 131を回転させる歯車を備えてもよい。図 7は、このような構成を有するターゲット保持可動部 175の構成を示す図である。

[0083] 図 7のターゲット保持可動部 175の基本的構成は図 2のターゲット保持可動部 130 と同様である力保持ローラ 131の嚙み合い歯部 132と嚙み合い、保持ローラ 131を回転軸 133周りに回転させる歯車 135と、歯車 135の回転軸 137と、回転軸 137を介して歯車 135を回転させるモータ 139とを備えている点が異なる。モータ 139は、回転軸押さえ 142上に固定される。

[0084] 図 8は、ターゲット保持可動部 175におけるグラフアイトロッド 101の回転を説明するための図である。ターゲット保持可動部 175は、モータ 139によって歯車 135を回転させ、歯車 135の回転により嚙み合い歯部 132が回転し、保持ローラ 131が回転軸 1 33周りに回転する。

[0085] また、図 9は、図 7のターゲット保持可動部 175におけるグラフアイトロッド 101の位置移動を説明するための図である。図 9に示したように、保持ローラ 131および歯車 1 35を上下方向に移動させることによって、グラフアイトロッド 101に照射されるレーザ一光 103の照射角を一定に保つことができる。

[0086] 本実施の形態において、保持ローラ 131を回転させる構成は、以上の構成に限定されるものではなぐたとえば、保持ローラ 131の一端にモータ 139の回転を伝動させる伝動ベルトを設けてもょレ、。

[0087] 以上、ナノカーボンとしてカーボンナノホーン集合体を製造する場合を例に説明した。カーボンナノホーン集合体 117を構成するカーボンナノホーンの形状、径の大きさ、長さ、先端部の形状、炭素分子やカーボンナノホーン間の間隔等は、レーザー光 103の照射条件などによって様々に制御することが可能である。

[0088] また、本実施の形態の製造装置を用いて製造されるナノカーボンはカーボンナノホーン集合体には限定されない。

[0089] たとえば、本実施の形態の製造装置を用いてカーボンナノチューブを製造することもできる。カーボンナノチューブを製造する場合、グラフアイトロッド 101の側面におけるレーザー光 103のパワー密度がほぼ一定、たとえば 50 ± 10kW/cm²となるようにレーザー光 103の出力、スポット径、および照射角を調節することが好ましい。また、グラフアイトロッド 101には、触媒金属をたとえば 0. 0001wt%以上 5wt%以下添カロする。金属触媒として、たとえば Ni、 Coなどの金属を用いることができる。

[0090] また、以上の実施の形態においては、グラフアイトロッド 101を用いた場合を例に説明をしたが、グラフアイトターゲットの形状は円筒形には限定されず、シート状、棒状等とすることもできる。グラフアイトターゲットの形状をシート状や棒状等とした場合にも、ターゲットの把持部を有しない構成とすることにより、グラフアイトターゲット表面の全面にレーザー光 103を照射することが可能となり、ナノカーボンの生産性を向上させること力 Sできる。 [0091] (実施例）

本実施例では、図 1一図 6に示す構成のナノカーボンの製造装置を用いてカーボンナノホーン集合体 117を作製した。

[0092] グラフアイトロッド 101として直径 100mm、長さ 250mm、重さ約 3. 7kgの焼結丸棒炭素を用い、これを製造チャンバ 107内のターゲット保持可動部 130の 2つの保持口ーラ 131の間に載置した。製造チャンバ 107内を 10— ³Paにまで減圧排気した後、 Ar ガスを 10⁵Paの雰囲気圧となるように導入した。次いで、室温中にてグラフアイトロッド 101を回転数 6rpmで回転させ、また 0. 3mm/secにて水平移動させながら、その側面にレーザー光 103を照射した。

[0093] レーザー光 103には高出力の COレーザー光を用い、パルス条件、 lsec発振、 25

0msecの待機の条件にて、パルス発振した。また、レーザー光 103の照射角を 45° とし、グラフアイトロッド 101側面でのパワー密度は 20kW/cm²土 lOkWZcm²とした

[0094] 3. 7kgのグラフアイトロッド 101から約 2· 8kgのすす状物質が得られた。この得られたすす状物質について TEM観察を行った。また、ラマン分光法により、 1350cm 1590cm ¹の強度を比較し、カーボンナノホーン集合体 117の収率を算出した。

[0095] 得られたすす状物質を透過型電子顕微鏡 (TEM)により観察したところ、カーボンナノホーン集合体 117が支配的に生成しており、その粒子径は、 80nm以上 120nm 以下の範囲であった。また、光照射後に得られた物質全体中のカーボンナノホーン集合体 117の収率をラマン分光法によって求めたところ、いずれも純度 50%以上の高収率となった。

[0096] したがって、本実施例では、グラフアイトロッド 101を把持機構を使用せずに保持することにより、グラフアイトロッド 101の側面の全域に亘つてレーザー光 103を照射することにより、高い収率でカーボンナノホーン集合体 117が得られた。またこの工程は、カーボンナノホーン集合体 117の大量生産に好適な連続工程であることが明らかになった。

Claims

請求の範囲

[1] グラフアイトターゲットの表面と接する接触面を有し、該接触面における前記グラファイトターゲットの前記表面との間に生じる摩擦力により前記グラフアイトターゲットを移動可能に保持するターゲット保持手段と、

前記グラフアイトターゲットの前記表面に光を照射する光源と、

前記ターゲット保持手段に保持された前記グラフアイトターゲットを前記光源に対して相対的に移動させ、前記グラフアイトターゲットの前記表面における前記光の照射位置を移動させるとともに、前記接触面における前記グラフアイトターゲットの前記表面との間に生じる摩擦力により前記グラフアイトターゲットを移動させるように前記ターゲット保持手段を駆動させる移動手段と、

前記光の照射に得られたナノカーボンを回収する回収手段と、

を有することを特徴とするナノカーボン製造装置。

[2] 円筒形のグラフアイトターゲットの表面と接する接触面を有し、該接触面における前記グラフアイトターゲットの前記表面との間に生じる摩擦力により前記グラフアイトターゲットを移動可能に保持するターゲット保持手段と、

前記ターゲット保持手段に保持された前記グラフアイトターゲットを前記光源に対して相対的に移動させ、前記グラフアイトターゲットの前記表面における前記光の照射位置を移動させるとともに、前記接触面における前記グラフアイトターゲットの前記表面との間に生じる摩擦力により前記グラフアイトターゲットを中心軸周りに回転させるように前記ターゲット保持手段を駆動させる移動手段と、

を有することを特徴とするナノカーボン製造装置。

[3] 請求の範囲第 2項に記載のナノカーボンの製造装置において、

前記ターゲット保持手段は、前記グラフアイトターゲットの前記中心軸に実質的に平行な回転軸を有し、互いに並置された間に前記グラフアイトターゲットを保持する 2つの円筒形のローラを含み、

前記移動手段は、前記ローラを前記回転軸周りに回転させて、前記ローラの前記接触面と前記グラフアイトターゲットの前記表面の間に生じる前記摩擦力により前記グラフアイトターゲットを前記中心軸周りに回転させることを特徴とするナノカーボンの

[4] 請求の範囲第 1項乃至第 3項いずれかに記載のナノカーボン製造装置において、前記移動手段は、前記グラフアイトターゲットの前記表面に照射される前記光の照射位置が前記グラフアイトターゲットの前記表面のほぼ全域に亘るように、前記ターゲット保持手段を駆動させることを特徴とするナノカーボンの製造装置。

[5] 請求の範囲第 1項乃至第 4項いずれかに記載のナノカーボンの製造装置において、前記移動手段は、前記グラフアイトターゲットの前記表面の前記光の照射位置における前記光の照射角度を略一定にしながら前記照射位置を移動させるように構成されたことを特徴とするナノカーボン製造装置。

[6] 請求の範囲第 1項乃至第 5項いずれかに記載のナノカーボンの製造装置において、前記ターゲット保持手段は、ステンレス鋼、およびセラミックスのいずれ力、あるいは、炭素を表面に蒸着させた金属からなることを特徴とするナノカーボンの製造装置。

[7] 請求の範囲第 1項乃至第 6項いずれかに記載のナノカーボンの製造装置において、前記ナノカーボンがカーボンナノホーン集合体であることを特徴とするナノカーボン

[8] グラフアイトターゲットの表面に光を照射する工程と、

光を照射する前記工程で生成したナノカーボンを回収する工程と、

を含むナノカーボンの製造方法であって、

光を照射する前記工程は、

前記表面に接して設けられた接触面により前記グラフアイトターゲットを保持しつつ、前記表面と前記接触面との摩擦力により前記グラフアイトターゲットを移動させながら前記光を照射する工程を含むことを特徴とするナノカーボンの製造方法。

[9] 円筒形のグラフアイトターゲットを中心軸周りに回転させながら、前記グラフアイトタ一ゲットの表面に光を照射する工程と、

を含むナノカーボンの製造方法であって、光を照射する前記工程は、

前記表面に接して設けられた接触面により前記グラフアイトターゲットを保持しつつ、前記表面と前記接触面との摩擦力により前記グラフアイトターゲットを中心軸周りに回転させながら前記光を照射する工程を含むことを特徴とするナノカーボンの製造方法。

[10] 請求の範囲第 9項に記載のナノカーボンの製造方法において、前記接触面は、前記グラフアイトターゲットの側面と接して設けられたことを特徴とするナノカーボンの製造方法。

[11] 請求の範囲第 8項乃至第 10項いずれかに記載のナノカーボンの製造方法において、グラフアイトターゲットの表面に光照射する前記工程で、前記光の照射位置を移動させながら、前記グラフアイトターゲットの前記表面のほぼ全域に亘るように、前記光を照射することを特徴とするナノカーボンの製造方法。

[12] 請求の範囲第 8項乃至第 11項いずれかに記載のナノカーボンの製造方法において、

光を照射する前記工程で、

前記グラフアイトターゲットの前記表面への前記光の照射角度が略一定となるように前記光を照射することを特徴とするナノカーボンの製造方法。

[13] 請求の範囲第 8項乃至第 12項いずれかに記載のナノカーボンの製造方法において、

前記光を照射する工程は、レーザー光を照射する工程を含むことを特徴とするナノカーボンの製造方法。

[14] 請求の範囲第 8項乃至第 13項いずれかに記載のナノカーボンの製造方法において、

ナノカーボンを回収する前記工程は、カーボンナノホーン集合体を回収する工程を含むことを特徴とするナノカーボンの製造方法。