JP4581997B2 - ナノカーボン製造装置およびナノカーボンの製造方法 - Google Patents

ナノカーボン製造装置およびナノカーボンの製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、ナノカーボン製造装置およびナノカーボンの製造方法に関する。
近年、ナノカーボンの工学的応用が盛んに検討されている。ナノカーボンとは、カーボンナノチューブやカーボンナノホーン等に代表される、ナノスケールの微細構造を有する炭素物質のことをいう。このうち、カーボンナノホーンは、グラファイトのシートが円筒状に丸まったカーボンナノチューブの一端が円錐形状となった管状体の構造を有しており、その特異な性質から、様々な技術分野への応用が期待されている。カーボンナノホーンは、通常、各々の円錐部間に働くファンデルワールス力によって、チューブを中心にし円錐部が角（ホーン）のように表面に突き出る形態で集合している。
カーボンナノホーン集合体は、不活性ガス雰囲気中で原料の炭素物質（以下「グラファイトターゲット」とも呼ぶ。）に対してレーザー光を照射するレーザー蒸発法によって製造されることが報告されている（非特許文献１）。非特許文献１には、円柱状のグラファイトターゲットを軸に沿って回転させ、また、レーザー光をその側面に垂直に照射することが記載されている。
Ｓ． Ｉｉｊｉｍａ、他６名、Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ、ＥＬＳＥＶＩＥＲ、１９９９年、第３０９号、ｐ．１６５−１７０
ところが、円柱状のグラファイトターゲットの側面に沿ってレーザー光を照射する場合、レーザー光の照射位置のずれが生じることがあった。また、一度レーザー光を照射されたグラファイトターゲットの表面は粗面化されるため、粗面化された部位に再度レーザー光を照射すると、グラファイトターゲットの側面における光照射面積が変化しやすかった。
このため、グラファイトターゲットの側面に照射される光のパワー密度にばらつきが生じ、カーボンナノホーン集合体の収率が低下することがあった。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、カーボンナノホーン集合体を安定的に大量生産する技術を提供することにある。また、本発明の別の目的は、ナノカーボンを安定的に大量生産する技術を提供することにある。
本発明によれば、
シート状のグラファイトターゲットを保持するターゲット保持手段と、
前記グラファイトターゲットの表面に光を照射する光源と、
前記ターゲット保持手段に保持された前記グラファイトターゲットと前記光源のうち一方を他方に対して相対的に移動させ、前記グラファイトターゲットの表面における前記光の照射位置を移動させる移動手段と、
前記光の照射により前記グラファイトターゲットから蒸発した炭素蒸気を回収し、ナノカーボンを得る回収手段と、
前記グラファイトターゲットの表面に照射される前記光のパワー密度が略一定となるように前記移動手段または前記光源の動作を制御する制御部と、
を備えることを特徴とするナノカーボン製造装置が提供される。
本発明に係るナノカーボン製造装置は、シート状のグラファイトターゲットを保持するターゲット保持手段を備える。また、グラファイトターゲットと光源のうち一方を他方に対して相対的に移動させる移動手段を有する。このため、これらの相対位置を移動させながらグラファイトターゲットの表面に光を照射することができる。
また、従来用いられている円柱状のグラファイトターゲットを回転させながら、その表面に光を照射する場合、曲面に光を照射するため、照射位置のずれによる照射角度の変化の影響が大きく、パワー密度にぶれが生じやすい。これに対し、本発明ではシート状のグラファイトターゲットの表面に光を照射するため、照射位置がずれた際にもグラファイトターゲット表面における光の照射角度が変化しにくい。このため、光が照射される表面におけるパワー密度の制御が容易となり、パワー密度のぶれを抑制することができる。よって、ナノカーボンの品質を安定化することができる。また、ナノカーボンの収率を向上させることができる。したがって、ナノカーボンを安定的に大量生産することが可能となる。
なお、本明細書において、以下「パワー密度」とは、グラファイトターゲット表面に実際に照射される光のパワー密度、すなわちグラファイトターゲット表面の光照射部位におけるパワー密度を指すものとする。また、本発明において、グラファイトターゲットの表面を平面とすることができる。こうすれば、光の照射位置のずれによるパワー密度の変化をより一層確実に抑制することができる。
本発明によれば、
シート状のグラファイトターゲットの表面に、光の照射位置を移動させながら、グラファイトターゲットの表面に照射される前記光のパワー密度が略一定となるよう前記光を照射し、前記グラファイトターゲットから炭素蒸気を蒸発させる工程と、
前記炭素蒸気を回収し、ナノカーボンを得る工程と、
を含むことを特徴とするナノカーボンの製造方法が提供される。
本発明に係るナノカーボンの製造方法においては、シート状のグラファイトターゲット表面に光照射するため、光照射部位のずれによるパワー密度のぶれを抑制することができる。よって、ナノカーボンの品質を安定化することができる。また、ナノカーボンの収率を向上させることができる。したがって、ナノカーボンを安定的に大量生産することが可能となる。
本発明のナノカーボン製造装置において、前記移動手段は、前記グラファイトターゲットの表面の前記照射位置における前記光の照射角度を略一定にしながら前記光の照射位置を移動させるように構成されてもよい。
また、本発明のナノカーボンの製造方法において、前記グラファイトターゲットの表面への前記光の照射角度が略一定となるように前記光を照射する工程を含んでもよい。
こうすることにより、光の照射位置にグラファイトターゲットを連続的に供給しながら、一定の照射角度でグラファイトターゲットの表面に光を照射することができる。よって、グラファイトターゲットの表面に照射される光のパワー密度のぶれをさらに確実に抑制することができる。このため、ナノカーボンを安定的に大量生産することができる。
本発明のナノカーボン製造装置において、前記移動手段は、前記光が照射された箇所の前記グラファイトターゲットを消失させながら、前記光の照射位置を移動させるように構成されてもよい。
また、本発明のナノカーボンの製造方法において、前記光が照射された箇所の前記グラファイトターゲットを消失させながら、前記グラファイトターゲットの表面における前記光の照射位置を移動させてもよい。
本発明においては、光照射位置にグラファイトターゲットを移動させながら光照射を行い、グラファイトターゲットが光照射された箇所から消失させる。ここで、グラファイトターゲットを消失させるというのは、グラファイトターゲットの表面から所定の深さの領域のみを蒸発除去させるのではなく、照射された領域が深さ方向にすべて除去され、光の再照射を不要とすることをいう。
この構成によれば、グラファイトターゲットの供給と消費とを連動させて効率よくグラファイトターゲットを使用することができる。また、グラファイトターゲット表面において、一度光が照射された箇所に再度の光照射されることなくグラファイトターゲットを消失させることができるため、一度の光照射によりグラファイトターゲットを使い切ることができる。一度光が照射された箇所では表面に凹凸が生じるため、再度光照射する際にパワー密度のぶれが生じやすいが、このようにすれば、グラファイトターゲット表面に照射される光のパワー密度のぶれをさらに確実に抑制することができる。このため、ナノカーボンの品質を安定化することができる。また、ナノカーボンの収率をさらに向上させることができる。
本発明のナノカーボン製造装置においては、前記グラファイトターゲットの表面に照射される前記光のパワー密度が略一定となるように前記移動手段または前記光源の動作を制御する制御部をさらに有する。こうすることにより、グラファイトターゲットの表面に照射される光のパワー密度をより一層確実に制御することが可能となる。このため、安定した品質のナノカーボンを高収率で製造可能な構成とすることができる。
本発明のナノカーボン製造装置において、前記移動手段は前記ターゲット保持手段に保持された前記グラファイトターゲットを並進移動させる構成とすることができる。グラファイトターゲットを並進移動させる構成とすることにより、グラファイトターゲットを回転させる回転機構を設ける必要がなく、装置構成を簡素化することができる。また、シート状のグラファイトターゲットを並進移動させることにより、グラファイトターゲットの表面に照射する光のパワー密度のぶれの抑制が容易となる。このため、ナノカーボンの品質をさらに安定化することができる。また、ナノカーボンの収率を向上させることができる。
本発明のナノカーボン製造装置において、一対のローラー間に無端ベルト状の前記グラファイトターゲットを架設し、前記移動手段が前記ローラーを回転させることにより前記グラファイトターゲットを駆動するよう構成されてもよい。こうすることにより、光の照射位置にグラファイトターゲットを効率よく送出することができる。また、このときに照射される光のパワー密度の制御も容易となる。また、無端ベルト状のグラファイトターゲットを一対のローラー間に架設する構成とすることにより、装置を小型化することができる。なお、本発明において、「一対のローラー」に含まれるローラーの数は、二でもよいし、三以上であってもよい。
本発明のナノカーボン製造装置において、前記グラファイトターゲットは回転体に巻回されたシート状のグラファイトターゲットであって、前記移動手段は、前記回転体を回転駆動するとともに前記回転体から解放された前記グラファイトターゲットを前記光の照射位置の方向に押し出すように構成されてもよい。グラファイトターゲットが回転体に巻回された構成とすることにより、装置をさらに小型化することができる。また、グラファイトターゲットにおいて、回転体から解放され、巻回が解かれて広がった部分を光の照射位置の方向に押し出すことにより、シート状のグラファイトターゲットを光の照射位置に連続的に供給することができる。また、一度の製造に用いるグラファイトターゲットの量を増加させることができるため、より大量生産に適した構成とすることができる。
本発明のナノカーボン製造装置において、前記ナノカーボンがカーボンナノホーン集合体であってもよい。
また、本発明のナノカーボンの製造方法において、ナノカーボンを回収する前記工程は、カーボンナノホーン集合体を回収する工程を含むことができる。
こうすることにより、カーボンナノホーン集合体の大量生産を効率よく行うことができる。本発明において、カーボンナノホーン集合体を構成するカーボンナノホーンは、単層カーボンナノホーンとすることもできるし、多層カーボンナノホーンとすることもできる。
また、ナノカーボンとしてカーボンナノチューブを回収することもできる。
本発明のナノカーボンの製造方法において、光照射する前記工程は、レーザー光を照射する工程を含むことができる。こうすることにより、光の波長および方向を一定とすることができるため、グラファイトターゲット表面への光照射条件を、精度良く制御することができる。したがって、所望のナノカーボンを選択的に製造することが可能となる。
以上説明したように本発明によれば、ナノカーボンを安定的に大量生産することができる。また本発明によれば、カーボンナノホーン集合体を安定的に大量生産することができる。
上述した目的、およびその他の目的、特徴および利点は、以下に述べる好適な実施の形態、およびそれに付随する以下の図面によってさらに明らかになる。
図１は、実施の形態に係るナノカーボンの製造装置の構成を示す側面図である。
図２は、実施の形態に係るナノカーボンの製造装置の構成を示す図である。
図３は、実施の形態に係るナノカーボンの製造装置の構成を示す側面図である。
図４は、実施の形態に係るナノカーボンの製造装置の構成を示す側面図である。
図５は、実施の形態に係るナノカーボンの製造装置の構成を示す側面図である。
図６は、実施の形態に係るナノカーボンの製造装置に適用可能なグラファイトターゲットの形状を例示する図である。
図７は、実施の形態に係るナノカーボンの製造装置に適用可能なグラファイトターゲットの形状を例示する図である。
図８は、実施の形態に係るナノカーボンの製造装置におけるプロセス管理の方法を説明するための図である。
図９は、実施の形態に係るナノカーボンの製造方法を説明するための図である。
図１０は、レーザー光の照射角を説明するための図である。
以下、ナノカーボンがカーボンナノホーン集合体である場合を例に、本発明に係るナノカーボン製造装置および製造方法の好ましい実施の形態について説明する。
（第一の実施形態）
図１は、ナノカーボン製造装置の構成の一例を示す側面図である。なお、本明細書において、図１および他の製造装置の説明に用いる図は概略図であり、各構成部材の大きさは実際の寸法比に必ずしも対応していない。
図１のナノカーボン製造装置１２５は、製造チャンバ１０７およびナノカーボン回収チャンバ１１９の二つのチャンバを備える。製造チャンバ１０７には、不活性ガス供給部１２７が流量計１２９を介して接続されている。また、光源保持部１１２に保持されたレーザー光源１１１から出射するレーザー光１０３が、ＺｎＳｅ平凸レンズ１３１およびＺｎＳｅウインドウ１３３を透過して、製造チャンバ１０７内に設置されたグラファイトターゲット１３９の表面に照射される。
グラファイトターゲット１３９は、レーザー光１０３の照射のターゲットとなる固体炭素単体物質である。グラファイトターゲット１３９はターゲット供給プレート１３５上のターゲット保持部１５３に保持されている。プレート保持部１３７は、ターゲット供給プレート１３５を水平方向に並進移動させる。このため、ターゲット供給プレート１３５が移動すると、その上に設置されたグラファイトターゲット１３９が移動し、レーザー光１０３の照射位置とグラファイトターゲット１３９の表面との相対的な位置が移動する構成となっている。
図２（ａ）および図２（ｂ）は、ターゲット供給プレート１３５およびプレート保持部１３７の構成をさらに詳細に説明する図である。図２（ａ）は上面図、図２（ｂ）は、図２（ａ）のＡ−Ａ'方向の断面図である。
ターゲット供給プレート１３５の底面およびプレート保持部１３７の表面にはネジ山が形成されており、ラックピニオン方式でターゲット供給プレート１３５が図２（ｂ）中の左右方向に移動できるように構成されている。また、ターゲット供給プレート１３５の溝部１５５にターゲット保持部１５３の凸部１５７がスライド可能に掛合されているため、ターゲット保持部１５３およびターゲット保持部１５３に保持されたグラファイトターゲット１３９が図２（ａ）中の上下方向に移動できるように構成されている。
このような構成とすることにより、シート状のグラファイトターゲット１３９をｐ1−ｑ1方向およびｐ1−ｐn方向に移動させることができる。このため、グラファイトターゲット１３９を面内で二次元的に移動させることができる。このため、レーザー光源１１１から出射するレーザー光１０３の照射位置に供給することができる。
また、本実施形態においては、グラファイトターゲット１３９の表面への照射光のパワー密度が略一定となるように、グラファイトターゲット１３９におけるレーザー光１０３の照射位置を移動させる。たとえば、レーザー光１０３の照射角度または照射光強度などを調節する。たとえば、グラファイトターゲット１３９の表面が平面である場合、レーザー光１０３の照射角度が一定となるようにレーザー光源１１１を設置し、一定の強度でレーザー光１０３を照射しながら、グラファイトターゲット１３９を並進移動させることができる。
図１に戻り、搬送管１４１は、ナノカーボン回収チャンバ１１９に連通している。また、搬送管１４１は、グラファイトターゲット１３９の表面にレーザー光源１１１からレーザー光１０３が照射される際の、プルーム１０９の発生方向に設けられている。図１では、グラファイトターゲット１３９の表面と４５°の角をなすレーザー光１０３が照射されるため、プルーム１０９はグラファイトターゲット１３９の表面に対し垂直な方向に発生する。そして、搬送管１４１はグラファイトターゲット１３９の表面に垂直方向にその長さ方向を配置した構成となっている。こうすれば、蒸発した炭素蒸気が冷却されて生成したカーボンナノホーン集合体１１７を搬送管１４１からナノカーボン回収チャンバ１１９に誘導し、確実にナノカーボン回収チャンバ１１９に回収される。
グラファイトターゲット１３９として用いる固体炭素単体物質の形状は、シート状とすることができる。グラファイトターゲット１３９の形状をシート状とし、グラファイトターゲット１３９の表面に照射するレーザー光１０３の照射角および強度を一定とすることにより、表面におけるパワー密度のぶれが抑制され、カーボンナノホーン集合体１１７を安定的に製造することが可能となる。また、レーザー光１０３の照射角を一定に保ちながら、グラファイトターゲット１３９をその長さ方向にスライドさせた場合にも、グラファイトターゲット１３９の長さ方向にレーザー光１０３を一定のパワー密度で照射することができる。
このときの照射角は３０°以上６０°以下とすることが好ましい。なお、本実施形態において照射角とは、レーザー光１０３の照射位置におけるグラファイトターゲット１３９の表面に対する垂線とレーザー光１０３とのなす角のことである。図１０は、この照射角を説明するための図である。図１０（ａ）は、グラファイトターゲット１３９の表面が平面である場合のグラファイトターゲット１３９の断面図であり、図１０（ｂ）はグラファイトターゲット１３９の表面が曲面である場合のグラファイトターゲット１３９の断面図である。
この照射角を３０°以上とすることにより、照射するレーザー光１０３の反射、すなわち戻り光の発生を防止することができる。また、発生するプルーム１０９がＺｎＳｅウインドウ１３３を通じてＺｎＳｅ平凸レンズ１３１へ直撃することが抑制される。このため、ＺｎＳｅ平凸レンズ１３１を保護することができる。また、カーボンナノホーン集合体１１７のＺｎＳｅウインドウ１３３への付着を抑制することができる。
また、照射角を６０°以下とすることにより、アモルファスカーボンの生成を抑制し、生成物中のカーボンナノホーン集合体１１７の割合、すなわちカーボンナノホーン集合体１１７の収率を向上させることができる。
また、照射角は、図１に示したように４５°とすることが特に好ましい。４５°で照射することにより、生成物中のカーボンナノホーン集合体１１７の割合をより一層高め、収率を向上させることができる。
以上のように、図１のナノカーボン製造装置においては、グラファイトターゲット１３９の表面におけるレーザー光１０３の照射位置を連続的に変化させることができるため、カーボンナノホーン集合体１１７を連続的に製造することが可能である。また、グラファイトターゲット１３９表面に照射されるレーザー光１０３のパワー密度を一定に保つことが容易であるため、カーボンナノホーン集合体を高収率で安定的に製造することができる。
次に、図１の製造装置を用いたカーボンナノホーン集合体１１７の製造方法について具体的に説明する。
グラファイトターゲット１３９として、高純度グラファイト、たとえばシート状の、焼結炭素や圧縮成形炭素等を用いることができる。
また、レーザー光１０３として、たとえば、高出力ＣＯ2ガスレーザー光などのレーザー光を用いる。
レーザー光１０３のグラファイトターゲット１３９への照射は、Ａｒ、Ｈｅ等の希ガスをはじめとする反応不活性ガス雰囲気、たとえば１０3Ｐａ以上１０5Ｐａ以下の雰囲気中で行う。また、圧力計１４５が接続された真空ポンプ１４３により、製造チャンバ１０７内を予めたとえば１０-2Ｐａ以下に減圧排気した後、不活性ガス雰囲気とすることが好ましい。
また、グラファイトターゲット１３９の表面におけるレーザー光１０３のパワー密度がほぼ一定、たとえば２０±１０ｋＷ／ｃｍ2となるようにレーザー光１０３の出力、スポット径、および照射角を調節することが好ましい。
レーザー光１０３の出力はたとえば１ｋＷ以上５０ｋＷ以下、さらに具体的には、たとえば３ｋＷ以上５ｋＷ以下とする。また、レーザー光１０３のパルス幅はたとえば０．０２秒以上、好ましくは０．５秒以上、さらに好ましくは０．７５秒以上とする。こうすることにより、グラファイトターゲット１３９の表面に照射されるレーザー光１０３の累積エネルギーを充分確保することができる。このため、カーボンナノホーン集合体１１７を効率よく製造することができる。また、レーザー光１０３のパルス幅はたとえば１．５秒以下とし、好ましくは１．２５秒以下とする。こうすることにより、グラファイトターゲット１３９の表面が過剰に加熱されることにより表面のエネルギー密度が変動し、カーボンナノホーン集合体の収率が低下するのを抑制することができる。レーザー光１０３のパルス幅は、０．７５秒以上１秒以下とすることがさらに好ましい。こうすれば、カーボンナノホーン集合体１１７の生成率および収率をともに向上させることができる。
また、レーザー光１０３照射における休止幅は、たとえば０．１秒以上とすることができ、０．２５秒以上とすることが好ましい。こうすることにより、グラファイトターゲット１３９表面の過加熱をより一層確実に抑制することができる。
また、レーザー光１０３の好ましい照射角度は、図１を用いて前述したように、３０°以上６０°以下とすることができ、４５°とすることが好ましい。グラファイトターゲット１３９の表面における照射されるレーザー光１０３のスポット径は、たとえば０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下とすることができる。
また、グラファイトターゲット１３９の表面にレーザー光１０３を照射しながら、グラファイトターゲット１３９を並進移動させる。このとき、レーザー光１０３のスポットを、たとえば０．０１ｍｍ／ｓｅｃ以上１００ｍｍ／ｓｅｃ以下の速度で移動させるようにグラファイトターゲット１３９を移動させることが好ましい。具体的には、グラファイトターゲット１３９の移動速度を、たとえば２．５ｍｍ／ｓｅｃ以上５０ｍｍ／ｓｅｃ以下とする。５０ｍｍ／ｓｅｃ以下とすることにより、グラファイトターゲット１３９の表面に確実にレーザー光１０３を照射することができる。また、２．５ｍｍ／ｓｅｃ以上とすることにより、効率よくカーボンナノホーン集合体１１７を製造することができる。
ナノカーボン製造装置１２５を用いて製造されたすす状物質は、カーボンナノホーン集合体１１７を主として含み、たとえば、カーボンナノホーン集合体１１７が９０ｗｔ％以上含まれる物質として回収される。このように、ナノカーボン製造装置１２５を用いることにより、カーボンナノホーン集合体１１７を高い収率で得ることができる。また、得られるカーボンナノホーン集合体１１７の品質を安定化することができる。
また、ナノカーボン製造装置１２５では、グラファイトターゲット１３９の位置を平面方向に移動させることが可能であるため、レーザー光１０３照射によりグラファイトターゲット１３９を使い切ることが可能である。また、グラファイトターゲット１３９の屑を回収するためのチャンバ等を特に設ける必要がなく、構成を簡素化し、また小型化することができる。
なお、カーボンナノホーン集合体１１７を構成するカーボンナノホーンの形状、径の大きさ、長さ、先端部の形状、炭素分子やカーボンナノホーン間の間隔等は、レーザー光１０３の照射条件などによって様々に制御することが可能である。
（第二の実施形態）
本実施形態は、ナノカーボン製造装置の別の構成に関する。本実施形態において、第一の実施形態に記載のナノカーボン製造装置１２５と同様の構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
図３は、本実施形態に係るナノカーボン製造装置の構成を示す側面図である。図３のナノカーボン製造装置１４９は、グラファイトターゲット１３９の送り出しをベルトコンベア方式によって行う構成である。
ナノカーボン製造装置１４９では、円柱形のローラー１６１の側面に、ターゲット保持プレート１５９を介してグラファイトターゲット１３９の環状のシートが装着されている。ローラー１６１を所定の方向に回転させることにより、グラファイトターゲット１３９表面におけるレーザー光１０３の照射位置が移動する。
レーザー光１０３の照射は、グラファイトターゲット１３９のうち、ターゲット保持プレート１５９に支持されている部分に行うことが好ましい。照射光のパワー密度を一定とするためには、照射部位の表面が平坦であることが好ましいのに対し、ターゲット保持プレート１５９に支持されていない角部では、ターゲット保持プレート１５９に支持されている部分よりグラファイトターゲット１３９の表面の曲率が大きいためである。
本実施形態では、ローラー１６１の側面に無端ベルト状のグラファイトターゲット１３９を装着し、一対のローラー１６１間に無端ベルト状のグラファイトターゲット１３９が架設された構成となっている。このため、第一の実施形態に比べて一度に処理するグラファイトターゲット１３９の量を大きくすることができる。また、ローラー１６１を回転させることによりグラファイトターゲット１３９を駆動するように構成されている。このため、簡素な構成でレーザー光１０３の照射位置に平滑なグラファイトターゲット１３９の表面を安定的に連続供給することができる。よって、より一層大量生産に適した構成となっている。
なお、本実施形態においても、第一の実施形態で図２を用いて説明した構成と同様に、ターゲット保持プレート１５９に溝部（図３では不図示）を形成し、これにターゲット保持部（図３では不図示）の凸部（図３では不図示）を掛合させることにより、グラファイトターゲット１３９を図３中の紙面に垂直な方向にも移動させることが可能である。
（第三の実施形態）
本実施形態は、ナノカーボン製造装置の別の構成に関する。本実施形態においても、第一または第二の実施形態に記載のナノカーボン製造装置１２５またはナノカーボン製造装置１４９と同様の構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
図４は、本実施形態に係るナノカーボン製造装置の構成を示す側面図である。図４のナノカーボン製造装置１５１は、図１のナノカーボン製造装置１２５と基本的な構成は同じであるが、回転自在のターゲット支持柱１７９にグラファイトターゲット１３９が巻回されている点が異なる。シート状のグラファイトターゲット１３９は、ターゲット支持柱１７９にロールとして巻回されている。そして、ターゲット支持柱１７９への巻回から開放されたグラファイトターゲット１３９の端部の領域がターゲット供給プレート１３５上に載置され、光の照射方向に誘導される。グラファイトターゲット１３９をレーザー光１０３の照射方向に順次送り出すことにより、連続的にグラファイトターゲットを光の照射位置に供給し、カーボンナノホーン集合体１１７を得る構成となっている。
グラファイトターゲット１３９の一端がターゲット供給プレート１３５上に設置されている。ターゲット支持柱１７９がその中心軸を軸として回転し、またターゲット供給プレート１３５がプレート保持部１３７上を並進移動することにより、グラファイトターゲット１３９がレーザー光１０３の照射位置に供給される。
図４のナノカーボン製造装置においても、第一の実施形態で図２を用いて説明した構成と同様に、ターゲット供給プレート１３５に溝部（図４では不図示）を形成し、これにターゲット保持部（図４では不図示）の凸部（図４では不図示）を掛合させることにより、グラファイトターゲット１３９を図４中の紙面に垂直な方向にも移動させることが可能である。
また、図５はグラファイトターゲット１３９のロールを送り出す構成が異なる装置の構成を示す側面図である。図５のナノカーボン製造装置１６３は、グラファイトターゲット１３９をその両面から保持する二対のローラー１６５を有する。ターゲット支持柱１７９およびローラー１６５が回転することにより、グラファイトターゲット１３９がレーザー光１０３の照射方向に送り出される。
図４または図５に示したように、ロール状のグラファイトターゲット１３９を送り出す構成とすれば、より一層大量のグラファイトターゲット１３９を一度に処理することが可能となる。よって、カーボンナノホーン集合体１１７の大量生産にさらに有効である。
なお、グラファイトターゲット１３９は、Ｃｕ板等の基板上に形成されていることが好ましい。こうすることにより、ロール状のグラファイトターゲット１３９を送り出す際に、グラファイトターゲット１３９に生じるひび割れまたは破損を抑制することが可能である。この場合、グラファイトターゲット１３９を蒸発させた後の基板を巻きとるための巻き取り部を製造チャンバ１０７内に設けてもよい。
（第四の実施形態）
以上説明した第一〜第三の実施形態において、レーザー光１０３が複数回、たとえば二回照射された際に照射部分のグラファイトターゲット１３９を使い切るように、グラファイトターゲット１３９の厚さを調節してもよい。以下、図１のナノカーボン製造装置１２５にシート状のグラファイトターゲット１３９を適用してカーボンナノホーン集合体１１７を作製する方法を例に説明する。
たとえば、グラファイトターゲット１３９の表面に照射されるレーザー光１０３のパワー密度が約２０ｋＷ／ｃｍ2である場合、一回レーザー光１０３が照射されることにより蒸発するグラファイトターゲット１３９の厚さは、表面から３ｍｍ程度である。そこで、この場合、グラファイトターゲット１３９の厚さを６ｍｍ程度とする。
そして、図２（ａ）において、レーザー光１０３の照射位置をグラファイトターゲット１３９上のｐ1からｑ1に向かって移動させ、ｑ1まで照射されたらグラファイトターゲット１３９を逆方向にｐ1まで移動させる。このように一往復させると、ｐ1−ｑ1間のグラファイトターゲット１３９がすべて蒸発し、消失する。次いで、レーザー光１０３の照射位置を図中の下方向にｐ1からｐ2まで移動させ、同様にｐ2−ｑ2間を一往復させる。この往復照射をｐn−ｑn間まで繰り返すことにより、グラファイトターゲット１３９を使い切ることができる。
グラファイトターゲット１３９の表面へのレーザー光１０３の照射回数が増すほど、照射された表面が粗面化し、パワー密度のぶれが大きくなる場合があるが、グラファイトターゲット１３９の厚さをこのようにすればパワー密度のぶれを抑制することができる。このため、カーボンナノホーン集合体１１７の収率を向上させることができる。
なお、グラファイトターゲット１３９の厚さの調整は、レーザー光１０３が二回照射された際に消失するような場合に限られず、たとえば三回のレーザー光１０３照射により消失するようにしてもよい。この場合、図２（ａ）において、１．５往復ごとに図２（ａ）中の上下方向にグラファイトターゲット１３９を移動させればよい。
また、本実施形態において、レーザー光１０３のパルス幅および休止幅ならびにグラファイトターゲット１３９の移動速度を調節し、グラファイトターゲット１３９が消失したときにはレーザー光１０３の照射が行われない条件でカーボンナノホーン集合体１１７の製造を行ってもよい。こうすれば、グラファイトターゲット１３９の消失によりレーザー光１０３がグラファイトターゲット１３９以外の部材に照射されることを抑制できる。このため、カーボンナノホーン集合体１１７を高い収率でさらに安定的に製造することができる。
また、本実施形態において、レーザー光１０３の照射部位において、たとえば図１または図５に示したナノカーボン製造装置のように、グラファイトターゲット１３９の下部にターゲット供給プレート１３５が設けられていない構成としてもよい。また、たとえば、図３または図４に示した構成においても、レーザー光１０３の照射位置においては、グラファイトターゲット１３９の下部にターゲット供給プレート１３５が設けられていない構成とすることができる。こうすれば、グラファイトターゲット１３９がちょうど消失したときに、レーザー光１０３がターゲット供給プレート１３５等に直接照射されないようにすることができる。
また、グラファイトターゲット１３９がちょうど消失したときに、レーザー光１０３が照射される領域に、緩衝用のグラファイトターゲットを配設してもよい。こうすれば、製造チャンバ１０７の壁面等にレーザー光が直接照射されることによる製造チャンバ１０７の劣化をさらに確実に抑制することができる。
また、グラファイトターゲット１３９がレーザー光１０３照射により励起されない材料のシート上に形成されていてもよい。こうすれば、グラファイトターゲット１３９がちょうど消失したときに、レーザー光１０３がターゲット供給プレート１３５等に直接照射されることによるカーボンナノホーン集合体１１７の収率の低下を抑制することができる。
（第五の実施形態）
第四の実施形態において、レーザー光１０３が一回照射された際に照射部分のグラファイトターゲット１３９を使い切るように、グラファイトターゲット１３９の厚さを調節してもよい。
こうすることにより、一度レーザー光１０３が照射された位置に再度レーザー光１０３を照射する必要がなくなるため、レーザー光１０３の照射面が常に平滑に保たれる。このため、グラファイトターゲット１３９の表面に照射されるレーザー光１０３のパワー密度のぶれをさらに抑制することができる。よって、カーボンナノホーン集合体１１７の製造安定性をさらに向上させることが可能となる。
グラファイトターゲット１３９をシート状とする場合、たとえば、図６（ａ）または図６（ｂ）のような表面を有する形状とすることができる。
図６（ａ）は平板であり、レーザー光１０３のパワー密度を一定にすることが容易であるため好ましい。
また、図６（ｂ）では、グラファイトターゲット１３９の表面に所定のピッチで規則的な繰り返し構造が形成されている。このような形状の場合にも、レーザー光１０３をたとえばｐ1−ｑ1方向に移動させたときに、照射位置におけるパワー密度のぶれを抑制することができる。
また、グラファイトターゲット１３９の形状を図６（ｂ）に示した形状とする場合、繰り返し構造の幅ｗをレーザー光１０３のスポット径に略等しくすることが好ましい。こうすることにより、グラファイトターゲット１３９における光照射部位をｐ1−ｑ1方向に移動させ、次いでｐ2−ｑ2方向に移動させ、・・・、と照射位置をｐ1−ｐ5方向に順次移動させてレーザー光１０３を照射したときに、グラファイトターゲット１３９の表面に照射されるレーザー光１０３のパワー密度を一定とすることができる。このため、一枚のグラファイトターゲット１３９に照射されるレーザー光１０３のパワー密度のぶれを抑制し、所望の性質のカーボンナノホーン集合体１１７を高い収率で安定的に得ることができる。
なお、グラファイトターゲットの表面形状は、所定の繰り返し構造の幅ｗ（ピッチ）を有する繰り返し構造であればよく、図６（ｂ）に示した構成に特に限定されず、適宜選択することができる。
また、図６（ａ）および図６（ｂ）において、グラファイトターゲット１３９の厚さｈは、前述のように一度のレーザー光１０３の照射ですべて蒸発する程度の厚さとする。たとえば、グラファイトターゲット１３９の表面に照射されるレーザー光１０３のパワー密度が約２０ｋＷ／ｃｍ2である場合、一回レーザー光１０３が照射されることにより蒸発するグラファイトターゲット１３９の厚さは、表面から３ｍｍ程度であるため、厚さｈを３ｍｍ程度とすることができる。
なお、本実施形態および第四の実施形態において、グラファイトターゲット１３９の幅がレーザー光１０３のスポット径と略等しい幅の棒状のシートとしてもよい。こうすれば、グラファイトターゲット１３９の移動方向を図２（ａ）のＡ−Ａ'方向のみとすることができる。このため、ターゲット供給プレート１３５とターゲット保持部１５３との間に溝部１５５と凸部１５７との組み合わせによる可動機構を形成する必要がなく、装置構成をより簡素化することが可能となる。
図７は、グラファイトターゲット１３９の形状の一例を示す図である。図７（ａ）は四角柱、図７（ｂ）は円柱のグラファイトターゲット１３９である。グラファイトターゲット１３９の形状は、これらに限定されないが、一定の断面形状を有していることが好ましい。断面形状を一定とすることにより、グラファイトターゲット１３９の表面に照射されるレーザー光１０３のパワー密度のぶれを抑制することができる。
また、グラファイトターゲット１３９の最大幅ｗを、レーザー光１０３のスポット径以下とすることが好ましい。こうすることにより、グラファイトターゲット１３９の長さ方向にのみ移動させればよく、製造プロセスを簡素化することができる。また、グラファイトターゲット１３９の厚さｈは、レーザー光１０３のスポット径以下とすることが好ましい。こうすることにより、一度のレーザー光１０３の照射で確実に照射位置のグラファイトターゲットを消失させることができる。
また、ｗおよびｈの大きさを、ともにレーザー光１０３のスポット径以下とすることにより、グラファイトターゲット１３９の長さ方向に沿って表面にレーザー光１０３を照射することにより、一度の照射でグラファイトターゲット１３９を使い切ることができる。
また、本実施形態は、第四の実施形態同様、図３および図４に示したナノカーボン製造装置にも適用可能である。
（第六の実施形態）
以上に述べた実施形態におけるプロセス管理は、たとえば以下のようにすることができる。図８は、上述のナノカーボン製造装置におけるプロセス管理の方法を説明するための図である。
図８において、プロセス管理部１６７は、計時部１６９から入力される時間情報に基づいて、各プロセスのスケジュール管理を行う。このスケジュール管理について、第四の実施形態において第一の実施形態のナノカーボン製造装置１２５（図１、図２）を用いる場合を例に、図９のフローチャートに沿って説明する。
まず、ポンプ制御部１７１は、真空ポンプ１４３を駆動させ、ナノカーボン回収チャンバ１１９およびこれに連通する製造チャンバ１０７を減圧排気する（Ｓ１０１）。一定時間減圧排気が行われたら、真空ポンプ１４３を停止し、不活性ガス制御部１７３は、不活性ガス供給部１２７から不活性ガスを製造チャンバ１０７内に一定量供給する（Ｓ１０２）。そして、レーザー光制御部１７５は、レーザー光源１１１から所定の強度のレーザー光１０３（図８では不図示）を照射する（Ｓ１０３）。
また、移動手段制御部１７７は、プレート保持部１３７を回転させ、ターゲット供給プレート１３５を所定の速度で移動させる（Ｓ１０４）。ステップ１０４は、図２（ａ）における、グラファイトターゲット１３９のｐ−ｑ方向の移動に対応し、たとえばグラファイトターゲット１３９の表面におけるレーザー光１０３の照射位置がｐ1−ｑ1間で一往復するように、グラファイトターゲット１３９を移動させる。
そして、所定の時間が経過したら（Ｓ１０５のＹｅｓ）、さらに、グラファイトターゲットが使い切られていなければ、（Ｓ１０６のＮｏ）、移動手段制御部１７７はターゲット供給プレート１３５に掛合されたターゲット保持部１５３の位置を移動させ（Ｓ１０７）、ステップ１０４からの各ステップを繰り返す。ステップ１０７は、図２（ａ）における、グラファイトターゲット１３９のｐ1−ｐn方向の移動に対応し、たとえばレーザー光１０３の照射位置をｐ1からｐ2まで移動させる。
以上の操作を、グラファイトターゲット１３９を使い切るまで繰り返すことにより（Ｓ１０６のＹｅｓ）、グラファイトターゲット１３９がすべて使用され、カーボンナノホーン集合体１１７の製造が終了する。
以上の各ステップが、プロセス管理部１６７によって管理される。
なお、図８に示したプロセス管理において、移動手段制御部１７７は、グラファイトターゲット１３９とレーザー光源１１１のうち一方を他方に対して相対的に移動させ、グラファイトターゲット１３９の表面におけるレーザー光１０３の照射位置を移動させればよい。たとえば、移動手段制御部１７７が、グラファイトターゲット１３９の表面にレーザー光１０３を照射するレーザー光源１１１の照射角度を調節する構成としてもよい。さらに、レーザー光制御部１７５がレーザー光１０３の出射光強度を変化させながらレーザー光１０３を照射する構成としてもよい。こうすることにより、グラファイトターゲット１３９に照射されるレーザー光１０３のパワー密度をより一層精密に調節することが可能となる。
以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
たとえば、以上の実施形態においては、ナノカーボンとしてカーボンナノホーン集合体を製造する場合を例に説明したが、本実施形態に係るナノカーボン製造装置を用いて製造されるナノカーボンは、カーボンナノホーン集合体には限定されない。
たとえば、本実施形態に係るナノカーボン製造装置を用いて、カーボンナノチューブを製造することもできる。カーボンナノチューブを製造する場合、グラファイトターゲット１３９の表面におけるレーザー光１０３のパワー密度がほぼ一定、たとえば５０±１０ｋＷ／ｃｍ2となるようにレーザー光１０３の出力、スポット径、および照射角を調節することが好ましい。
また、グラファイトターゲット１３９には、触媒金属をたとえば０．０００１ｗｔ％以上５％以下添加する。金属触媒として、たとえばＮｉ、Ｃｏなどの金属を用いることができる。
本実施形態に係るナノカーボン製造装置を用いることにより、レーザー光１０３の照射位置にグラファイトターゲット１３９を連続的に送り出すことができるため、カーボンナノチューブの製造においてもこれを安定的に大量生産することが可能である。
また、図１、図３、図４および図５に示した装置では、レーザー光１０３の照射によって得られたすす状物質がナノカーボン回収チャンバ１１９に回収される構成となっているが、適当な基板上に堆積して回収することや、ダストバッグによる微粒子回収の方法によって回収することもできる。また、不活性ガスを反応容器内で流通させて、不活性ガスの流れによりすす状物質を回収することもできる。
また、図１、図３、図４および図５に示した装置では、レーザー光１０３の照射位置を一定とし、グラファイトターゲット１３９を移動させることによりこれらの相対位置を移動させたが、レーザー光源１１１を移動手段に保持させることにより、レーザー光１０３を移動させて相対位置を変化させてもよい。

Claims (12)

  1. シート状のグラファイトターゲットを保持するターゲット保持手段と、
    前記グラファイトターゲットの表面に光を照射する光源と、
    前記ターゲット保持手段に保持された前記グラファイトターゲットと前記光源のうち一方を他方に対して相対的に移動させ、前記グラファイトターゲットの表面における前記光の照射位置を移動させる移動手段と、
    前記光の照射により前記グラファイトターゲットから蒸発した炭素蒸気を回収し、ナノカーボンを得る回収手段と、
    前記グラファイトターゲットの表面に照射される前記光のパワー密度が略一定となるように前記移動手段または前記光源の動作を制御する制御部と、
    を備えることを特徴とするナノカーボン製造装置。
  2. 請求項１に記載のナノカーボン製造装置において、前記移動手段は、前記グラファイトターゲットの表面の前記照射位置における前記光の照射角度を略一定にしながら前記光の照射位置を移動させるように構成されたことを特徴とするナノカーボン製造装置。
  3. 請求項１に記載のナノカーボン製造装置において、前記移動手段は、前記光が照射された箇所の前記グラファイトターゲットを消失させながら、前記光の照射位置を移動させるように構成されたことを特徴とするナノカーボン製造装置。
  4. 請求項１に記載のナノカーボン製造装置において、前記移動手段は前記ターゲット保持手段に保持された前記グラファイトターゲットを並進移動させることを特徴とするナノカーボン製造装置。
  5. 請求項１に記載のナノカーボン製造装置において、一対のローラー間に無端ベルト状の前記グラファイトターゲットを架設し、前記移動手段が前記ローラーを回転させることにより前記グラファイトターゲットを駆動するように構成されたことを特徴とするナノカーボン製造装置。
  6. 請求項１に記載のナノカーボン製造装置において、
    前記グラファイトターゲットは回転体に巻回されたシート状のグラファイトターゲットであって、
    前記移動手段は、前記回転体を回転駆動するとともに前記回転体から解放された前記グラファイトターゲットを前記光の照射位置の方向に押し出すように構成されたことを特徴とするナノカーボン製造装置。
  7. 請求項１に記載のナノカーボン製造装置において、前記ナノカーボンがカーボンナノホーン集合体であることを特徴とするナノカーボン製造装置。
  8. 請求項１に記載のナノカーボン製造装置において、前記制御部が、前記グラファイトターゲットの表面における前記光の前記パワー密度が２０±１０ｋＷ／ｃｍ 2 となるように前記移動手段または前記光源の動作を制御することを特徴とするナノカーボン製造装置。
  9. シート状のグラファイトターゲットの表面に、光の照射位置を移動させながら、グラファイトターゲットの表面に照射される前記光のパワー密度が略一定となるよう前記光を照射し、前記グラファイトターゲットから炭素蒸気を蒸発させる工程と、
    前記炭素蒸気を回収し、ナノカーボンを得る工程と、
    を含むことを特徴とするナノカーボンの製造方法。
  10. 請求項９に記載のナノカーボンの製造方法において、前記グラファイトターゲットの表面への前記光の照射角度が略一定となるように前記光を照射する工程を含むことを特徴とするナノカーボンの製造方法。
  11. 請求項９に記載のナノカーボンの製造方法において、前記光が照射された箇所の前記グラファイトターゲットを消失させながら、前記グラファイトターゲットの表面における前記光の照射位置を移動させることを特徴とするナノカーボンの製造方法。
  12. 請求項９に記載のナノカーボンの製造方法において、前記ナノカーボンはカーボンナノホーン集合体であることを特徴とするナノカーボンの製造方法。
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