WO2004089859A2 - Procede d'elimination d'un solvant contenu dans l'acetylene. installation pour la mise en oeuvre du procede - Google Patents

Procede d'elimination d'un solvant contenu dans l'acetylene. installation pour la mise en oeuvre du procede Download PDF

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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/12—Purification; Separation; Use of additives by adsorption, i.e. purification or separation of hydrocarbons with the aid of solids, e.g. with ion-exchangers

Definitions

  • the subject of the invention is a process for the purification of acetylene.
  • Acetylene is industrially stored under pressure in containers in the form of a solute in a solvent or in a mixture of solvents such as acetone or dimethylformamide (DMF), fixed by a porous material.
  • the pressure in the container is between approximately 15.10 5 Pa and 20.10 5 Pa.
  • acetylene When stored in solution in a solvent, acetylene contains at the outlet of the container, in addition to conventional impurities, oxygen, nitrogen, water or phosphine, a non-negligible amount of solvent in a content essentially dependent on storage pressure and temperature.
  • acetylene When it comes to acetone, acetylene generally contains between 1% v / v and 10% v / v. Sometimes the solvent is entrained in liquid form with acetylene which hinders the user in the application in which he uses it.
  • Another solution is to produce acetylene on the user's site to avoid this storage in solvent.
  • This solution is not always industrially possible because the process by cracking hydrocarbons involves large investments which can only be made profitable by a high consumption of acetylene by the user. The same applies to the process by hydrolysis of calcium carbide.
  • the subject of the invention is a process for the purification of acetylene stored under pressure in a container dissolved in a solvent, characterized in that it comprises: At least one step (a) of expansion of the acetylene at the outlet of the container, to produce a stream of acetylene gas comprising a non-zero quantity of liquid impurities,
  • the acetylene obtained at the end of step (a) must be at a temperature sufficient to prevent its liquefaction and lower than the temperature Tdec, causing the decomposition of said gas. This temperature depends in particular on the working pressure of the gas.
  • the process as defined above is generally implemented for a pressure of use of the acetylene gas greater than atmospheric pressure (approximately 10 5 Pa) and generally less than 10.10 5 Pa (10 bars) and more particularly less than or equal to 5.10 5 Pa (5 bars).
  • atmospheric pressure approximately 10 5 Pa
  • 10.10 5 Pa 10.10 5 Pa
  • 5.10 5 Pa 5.10 5 Pa
  • the process may include one or more separation steps.
  • separation step (b) there is for example a step of condensing the solvent by cooling the gas stream from step (a) to a temperature lower than or equal to the liquefaction temperature of the solvent or of the mixture of solvents. .
  • the stream of acetylene gas is more particularly made to circulate through a bed of activated carbon.
  • the activated carbon used in the process which is the subject of the present invention has the following properties:
  • the speed of circulation of the flow in the activated carbon bed is between 1 cm / s and 1 m / s and preferably between 5 cm / s and 50 cm / s.
  • the acetylene leaving the container is expanded to a pressure less than or equal to 2.5 ⁇ 10 5 Pa (2.5 bars) and it is cooled to a temperature less than or equal to -15 ° C. .
  • the solvent condensed during step (b) is recovered to be reused.
  • it comprises a step of regenerating the bed of adsorbents.
  • the regeneration of the adsorbent bed is carried out for example, with a hot gas such as nitrogen or acetylene, within pressure and temperature limits which do not induce acetylene instability. whether it is regenerating gas or whether it is the fraction of adsorbed gas.
  • a hot gas such as nitrogen or acetylene
  • the latter is preferably again subjected to steps (b) then (c) of the process as defined above.
  • the invention finally relates to an acetylene production installation capable of implementing the method as defined above, comprising: an expansion means capable of delivering, at its outlet, acetylene at a pressure below 10.10 5 Pa (10 bars) and more particularly less than or equal to 5.10 5 Pa (5 bars), a means of exchanging frigories able to deliver downstream, a stream of gas cooled to a temperature between -70 ° C and 15 ° C, a means of purification by adsorption on a bed of particles and more particularly on a bed of activated carbon, capable of separating the residual liquid impurities from the cooled gas flow, a first connection pipe adapted so that the expanded gas s '' flows there from the outlet of said expansion means to the inlet of said refrigerant exchange means, and a second connecting pipe adapted so that the cooled gas flows there from the outlet of said refrigerant exchange means until the entry of said purification means by adsorption on a bed of particles.
  • an expansion means capable of delivering, at its
  • the refrigeration exchange means will consist of one or more exchangers connected to each other in series or in parallel, supplied with a refrigerant having a temperature lower than the gas flowing against the flow of the gas to be cooled.
  • it comprises means for recovering the droplets of condensed solvent.
  • a capacity containing packing rings provided with a drain in its lower part, to allow the evacuation of the condensate.
  • the means for recovering droplets is integrated by means of exchange of fiigories.
  • the means of separation by adsorption will consist of one or more beds of particles.
  • the installation is insulated as a whole so as to limit the transfers of heat energy with the external environment with the exception of said first connecting pipe.
  • Said first connecting line is long enough to prevent the acetylene from cooling downstream of the regulator
  • the installation comprises a third non-insulated pipe adapted so that the hot gases serving for the regeneration of the adsorbent bed flow therein at the outlet of said bed and having a length large enough to not create hot spots in the residual acetylene .
  • the process and the installation which are the subject of the present invention have the following advantages: They make it possible to easily make available to the user acetylene with a very low residual solvent content, often less than 500 ppm. When the process involves passing over a bed of adsorbents, they make it possible to obtain the gas with an impurity content of less than 100 ppb.

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Abstract

Procédé d'épuration d'acétylène stocké sous pression dans un contenant en solution dans un solvant ou un mélange de solvant, caractérisé en ce qu'il comprend : au moins une étape (a) de détente de l'acétylène en sortie du contenant, pour produire un flux d'acétylène gazeux comprenant une quantité non nulle d'impuretés liquides, et au moins une étape (b) de séparation desdites impuretés liquides dudit flux produit à l'étape (a) et au moins une étape (c) d’épuration dudit flux de gaz issu de l’étape (b) par adsorption sur un support solide des impuretés liquides résiduelles. Installation pour la mise en oeuvre du procédé.

Description

Procédé d'élimination d'un solvant contenu dans l'acétylène. Installation pour la mise en œuvre du procédé.
L'invention a pour objet un procédé de purification d'acétylène. L'acétylène est industriellement stocké sous pression dans des contenants à l'état de soluté dans un solvant ou dans un mélange de solvants tel que l'acétone ou le diméthylformamide (DMF), fixé par une matière poreuse. A 15°C, la pression dans le contenant est comprise entre environ 15.105 Pa et 20.105 Pa.
Lorsqu'il est stocké en solution dans un solvant, l'acétylène contient en sortie de contenant, en plus des impuretés classiques, l'oxygène, l'azote, l'eau ou la phosphine, une quantité non négligeable de solvant en une teneur dépendant essentiellement de la pression et de la température de stockage.
Lorsqu'il s'agit d'acétone, l'acétylène en contient généralement entre 1% v/v et 10% v/v. Parfois, le solvant est entraîné sous forme liquide avec l'acétylène ce qui gêne l'utilisateur dans l'application dans laquelle il le met en œuvre.
Une des solutions proposées aujourd'hui, consiste à mettre à la disposition de l'utilisateur, de l'acétylène conditionné sans solvant. Cependant, à contenant équivalent, la quantité d'acétylène stockée est beaucoup plus faible ce qui augmente son prix. En effet, il ne peut être stocké à l'état gazeux qu'à une pression inférieure ou égale à 2,5.105 Pa.
Une autre solution consiste à produire l'acétylène sur le site de l'utilisateur pour éviter ce stockage en solvant. Cette solution n'est pas toujours industriellement possible car le procédé par craquage d'hydrocarbures, implique de gros investissements qui ne peuvent être rentabilisés que par une forte consommation d'acétylène par l'utilisateur. Il en est de même, quant au procédé par hydrolyse du carbure de calcium.
C'est pourquoi la demanderesse a cherché à développer une méthode simple qui permette d'améliorer la qualité de l'acétylène délivré à l'utilisateur final tout en dntiinuant la concentration en solvant résiduel.
C'est pourquoi selon un premier aspect, l'invention a pour objet un procédé d'épuration d'acétylène stocké sous pression dans un contenant en solution dans un solvant, caractérisé en ce qu'il comprend : Au moins une étape (a) de détente de l'acétylène en sortie du contenant, pour produire un flux d'acétylène gazeux comprenant une quantité non nulle d'impuretés liquides,
Au moins une étape (b de séparation des gouttelettes d'impuretés liquides du flux de gaz détendu issu de l'étape (a), et Au moins une étape (c) d'épuration dudit flux de gaz issu de l'étape (b) par adsorption sur un support solide des impuretés liquides résiduelles.
Dans le procédé tel que défini ci-dessus, l'acétylène obtenu à l'issue de l'étape (a) doit être à une température suffisante pour empêcher sa liquéfaction et inférieure à la température Tdec, provoquant la décomposition dudit gaz. Cette température dépend en particulier de la pression d'utilisation du gaz.
Le procédé tel que défini ci-dessus, est généralement mis en œuvre pour une pression d'utilisation de l'acétylène gazeux supérieure à la pression atmosphérique (environ 105 Pa) et généralement inférieure à 10.105 Pa (10 bars) et plus particulièrement inférieure ou égale à 5.105 Pa (5 bars). Dans cet intervalle de pression, la température du flux gazeux d'acétylène est maintenue entre -70°C et 15 °C.
Par au moins une étape de séparation, on signifie que le procédé peut comporter une ou plusieurs étapes de séparation.
Comme étape (b) de séparation, il y a exemple une étape de condensation du solvant en refroidissant le flux de gaz issu de l'étape (a) à une température inférieure ou égale à la température de liquéfaction du solvant ou du mélange de solvants.
Comme étape (c) d'épuration, le flux d'acétylène gazeux est plus particulièrement mis à circuler à travers un lit de charbon actif.
Le charbon actif mis en œuvre dans le procédé objet de la présente invention, possède les propriétés suivantes :
Il a une grande dureté pour éviter la formation de poussière ;
Il possède une faible teneur en produits non compatibles avec l'acétylène, comme l'aluminium, le cuivre, le mercure ou l'argent ;
Il adsorbe sélectivement le solvant liquide. Pour obtenir une bonne adsorption, la vitesse de circulation du flux dans le lit de charbon actif est comprise entre 1 cm / s et 1 m / s et de préférence entre 5 cm/s et 50 cm/s. Selon une variante particulière, l'acétylène en sortie du contenant, est détendue jusqu'à une pression inférieure ou égale à 2,5.105 Pa (2,5 bars) et il est refroidi à une température inférieure ou égale à -15°C.
Selon un aspect particulier du procédé tel que défini précédemment, le solvant condensé lors de l'étape (b), est récupéré pour être réutilisé.
Selon un autre aspect particulier du procédé et de sa variante tels que définis ci- dessus, il comprend une étape de régénération du lit d'adsorbants.
Selon cet aspect particulier, la régénération du lit d'adsorbant est effectuée par exemple, avec un gaz chaud tel que l'azote ou l'acétylène, dans des limites de pression et de température n'induisant pas d'instabilité de l'acétylène qu'il s'agisse de gaz régénérateur ou qu'il s'agisse de la fraction de gaz adsorbée. Lorsque la régénération est réalisée avec de l'acétylène, celui- ci est de préférence de nouveau soumis aux étapes (b) puis (c) du procédé tel que défini précédemment.
Selon un autre aspect particulier du procédé tel que défini précédemment, celui-ci comprend une étape (d) de contrôle du taux d'oxygène dans le flux d'acétylène préalablement à l'étape (c) de séparation des solvants par adsorption.
L'invention a enfin pour objet une installation de production d'acétylène apte à mettre en œuvre le procédé tel que défini précédemment, comprenant : un moyen de détente apte à délivrer en sa sortie, de l'acétylène à une pression inférieure à 10.105 Pa (10 bars) et plus particulièrement inférieure ou égale à 5.105 Pa (5 bars), un moyen d'échange de frigories apte à délivrer en son aval, un flux de gaz refroidi à une température comprise entre -70°C et 15 °C, un moyen d'épuration par adsorption sur un lit de particules et plus particulièrement sur un lit de charbon actif, apte à séparer les impuretés liquides résiduelles du flux de gaz refroidi, une première conduite de liaison adaptée pour que le gaz détendu s'y écoule de la sortie dudit moyen de détente jusqu'à l'entrée dudit moyen d'échange de frigories, et une seconde conduite de liaison adaptée pour que le gaz refroidi s'y écoule de la sortie dudit moyen d'échange de fiigories jusqu'à l'entrée dudit moyen d'épuration par adsorption sur un lit de particules. Selon notamment la pression interne de gaz dans le réservoir, le moyen de détente sera constitué d'un ou plusieurs détendeurs connectés en série.
Selon la température du gaz en sortie du réservoir, le moyen d'échange de frigories sera constitué d'un ou plusieurs échangeurs reliés l'un à l'autre en série ou en parallèle, alimentés par un fluide frigorigène ayant une température inférieure au gaz circulant à contre-courant du flux de gaz à refroidir.
Selon un mode particulier de la présente installation, celle-ci comprend un moyen de récupération des gouttelettes de solvant condensé.
Comme moyen de récupération des gouttelettes de solvant condensé lors du refroidissement du flux de gaz, il y a par exemple une capacité contenant des anneaux de garnissage, munie d'une purge en sa partie inférieure, pour permettre l'évacuation du condensât.
Selon un mode tout particulier de l'installation telle que définie précédemment, le moyen de récupération des gouttelettes est intégré au moyen d'échange de fiigories. Selon notamment le débit de gaz nécessaire à l'utilisateur, le moyen de séparation par adsorption sera constitué d'un ou plusieurs lits de particules.
L'installation telle que définie précédemment, comprend plus particulièrement l'une ou l'autre ou l'ensemble des perfectionnements suivants :
L'installation est calorifugée en son ensemble de façon à limiter les transferts d'énergie calorifique avec l'environnement extérieur à l'exception de ladite première conduite de liaison.
Ladite première conduite de liaison est suffisamment longue pour empêcher le refroidissement de l'acétylène en amont du détendeur ;
L'installation comprend une troisième conduite non calorifugée adaptée pour que les gaz chauds servant à la régénération du lit d'adsorbant s'y écoulent en sortie dudit lit et ayant une longueur suffisamment grande pour ne pas créer de points chauds dans l'acétylène résiduel.
Le procédé et l'installation objets de la présente invention présentent les avantages suivants : Ils permettent de mettre facilement à la disposition de l'utilisateur, de l'acétylène à très faible teneur en solvants résiduel souvent inférieure à 500 ppm. Lorsque le procédé comprend le passage sur un lit d'adsorbants, ils peraiettent d'obtenir le gaz avec une teneur d'impuretés inférieure à 100 ppb.
Ils permettent aussi l'él tuination de l'eau contenue dans l'acétylène.

Claims

Revendications
1. Procédé d'épuration d'acétylène stocké sous pression dans un contenant, en solution dans un solvant, caractérisé en ce qu'il comprend : Au moins une étape (a) de détente de l'acétylène en sortie du contenant, pour produire un flux d'acétylène gazeux comprenant une quantité non nulle d'impuretés liquides, Au moins une étape (b) de séparation des gouttelettes d'impuretés liquides du flux de gaz détendu issu de l'étape (a), et
Au moins une étape (c) d'épuration dudit flux de gaz issu de l'étape (b) par adsorption sur un support solide des impuretés liquides résiduelles.
2. Procédé tel que défini à la revendication 1, dans lequel l'étape (b) de séparation, est une étape de condensation du solvant par refroidissement du flux de gaz issu de l'étape (a), à une température inférieure ou égale à la température de liquéfaction du solvant ou du mélange de solvants.
3. Procédé tel que défini à l'une des revendications 1 ou 2, dans lequel dans l'étape
(c), le support solide est un lit de charbon actif.
4. Procédé tel que défini à l'une des revendications 1 à 3, dans lequel le solvant condensé lors de l'étape (b), est récupéré.
5. Installation de production d'acétylène apte à mettre en œuvre le procédé tel que défini à l'une des revendications 1 à 4, comprenant : un moyen de détente apte à délivrer en sa sortie, de l'acétylène à une pression inférieure à 10.105 Pa (10 bars) et plus particulièrement inférieure ou égale à 5.105 Pa (5 bars), un moyen d'échange de frigories apte à délivrer en son aval, un flux de gaz refroidi à une température comprise entre -70°C et 15 °C, un moyen d'épuration par adsorption sur un lit de particules et plus particulièrement sur un lit de charbon actif, apte à séparer les impuretés liquides résiduelles du flux de gaz refroidi, une première conduite de liaison adaptée pour que le gaz détendu s'y écoule de la sortie dudit moyen de détente jusqu'à l'entrée dudit moyen d'échange de fiigories, et une seconde conduite de liaison adaptée pour que le gaz refroidi s'y écoule de la sortie dudit moyen d'échange de frigories jusqu'à l'entrée dudit moyen d'épuration par adsorption sur un lit de particules.
6. Installation telle que définie à la revendication comprenant en outre un moyen de récupération des gouttelettes de solvant condensé.
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