KR101493756B1 - 아세틸렌을 제공하기 위한 방법 및 시스템 - Google Patents

Abstract

본 발명은 아세틸렌을 바람직하게는 고순도 수준(예를 들어, 100ppm(parts per million), 또는 10ppm, 또는 1ppm, 또는 100ppb(parts per billion), 또는 10ppb, 또는 1ppb 또는 그 미만의 용매를 포함하는)으로 반도체 제조 공정과 같은사용 지점에 공급하기 위한 시스템 및 방법에 관한 것이다. 일 특징으로, 100ppm 또는 그 미만의 용매를 포함하는 고순도 아세틸렌을 사용 지점에 제공하는 방법으로서, 아세틸렌 및 용매를 포함하는 아세틸렌 공급 스트림을 20℃ 내지 -50℃에서 제공하는 단계; 및 아세틸렌 공급 스트림을 -50℃ 내지 30℃에서 정제기(purifier)에 도입함으로써 그 안에 함유되어 있는 용매의 일부 또는 전부를 제거하여 고순도 아세틸렌을 제공하는 단계를 포함하는 방법이 제공된다.

Description

아세틸렌을 제공하기 위한 방법 및 시스템 {PROCESS AND SYSTEM FOR PROVIDING ACETYLENE}

관련 출원에 대한 상호 참조

본 출원은 2008년 9월 16일자 출원된 미국 가출원 제 61/097,352호의 이익을 주장한다.

본 발명은 아세틸렌을 바람직하게는 고순도 수준(예를 들어, 100ppm(parts per million), 또는 10ppm, 또는 1ppm, 또는 100ppb(parts per billion), 또는 10ppb, 또는 1ppb 또는 그 미만의 용매를 포함하는)으로 사용 지점에 공급하기 위한 시스템 및 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 반도체 제조에 사용하기 위한, 실질적으로 용매 비함유인(예를 들어, 100ppm 또는 그 미만의 용매를 포함하는) 아세틸렌의 연속 흐름을 제공하는 운반 시스템에 관한 것이다.

반도체 제조업자들은 예를 들어, 경질(탄소 풍부) 마스크 코팅 공정과 같은 특정 용도에 아세틸렌(C₂H₂)을 사용하고 있다. 아세틸렌은 일반적으로 제조업자에게 운반된 후, 분리되고, 재충전될 수 있는 실린더로 사용 지점에 제공된다. 그러나, 아세틸렌은 취급 및 운반시 많은 문제점을 나타낸다. 아세틸렌은 열역학적으로 가장 불안정한 레귤러 휘발유(common gas)이며, 매우 가연성이고, 매우 광범위한 폭발 범위(공기 중 2% 내지 80%)를 지니며, 가압 및 특정 조건 하에서 폭발력과 함께 분해될 수 있다. 후자와 관련하여, 6psig 정도로 낮은 압력 하의 순수한 아세틸렌은 특정 조건 하에서 격렬하게 분해될 수 있다. 아세틸렌 실린더는 아세톤, 또는 아세틸렌이 용해되는 다른 적합한 용매로 포화되어 있는 다공성 물질을 제공함으로써 분해 및 가연성에 의한 상기 언급된 문제점을 피하도록 설계된다. 다공성 물질과 용매의 조합은 아세틸렌이 약 250psig의 압력에서 실린더에 안전하게 저장되도록 한다. 그러나, 아세톤 용매는 제조 공정, 최종 생성물 또는 이 둘 모두를 오염시킬 수 있는 10% 이하의 아세톤 증기를 도입할 수 있다.

따라서, 아세틸렌을 안전하게 취급하고, 사용 지점으로 운반하기 위한 시스템 및 방법으로서, 특히 반도체 제조 공정을 위해 아세틸렌을 고순도 수준으로 운반하는 시스템 및 방법을 제공하는 것이 당해 필요하다.

본 발명은 아세틸렌을 바람직하게는 고순도 수준(예를 들어, 100ppm, 또는 10ppm, 또는 1ppm, 또는 100ppb, 또는 10ppb, 또는 1ppb 또는 그 미만의 용매를 포함하는)으로 사용 지점에 공급하기 위한 시스템 및 방법에 관한 것이다. 일 특징으로, 본 발명은 100ppm 또는 그 미만의 용매를 포함하는 고순도의 아세틸렌을 제공하는 방법으로서, 아세틸렌 및 용매를 포함하는 아세틸렌 공급 스트림을 20℃ 내지 -50℃ 범위의 온도에서 제공하는 단계; 및 아세틸렌 공급 스트림을 -50℃ 내지 30℃ 범위의 온도에서 정제기(purifier)에 도입시킴으로써 그 안에 함유된 용매의 일부 또는 전부를 제거하여 고순도 아세틸렌을 제공하는 단계를 포함하는 방법을 제공한다. 특정 구체예에서, 상기 공급 스트림은 실온(예를 들어, 약 25℃)에서 정제기에 유입된다.

또 다른 특징으로, 본 발명은 디메틸포름아미드를 포함하는 용매를 100ppm 또는 그 미만으로 포함하는 고순도 아세틸렌을 사용 지점에 제공하는 방법으로서, 아세틸렌 및 용매를 포함하는 아세틸렌 공급 스트림의 온도를 20℃ 내지 -50℃의 범위로 감소시켜서 고순도 아세틸렌을 제공하는 단계; 및 고순도 아세틸렌을 사용 지점에 도입시키는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.

추가의 특징으로, 본 발명은 예를 들어, 반도체 제조 장소의 사용 지점에 정제된 아세틸렌 유체 스트림을 제공하기 위한 시스템을 제공한다. 일 특징으로, 100ppm 또는 그 미만의 용매를 포함하는 고순도 아세틸렌을 사용 지점에 제공하기 위한 시스템은, 아세틸렌 및 용매를 포함하는 아세틸렌 공급물을 수용하는 저장 용기; 저장 용기를 유지시키며, 아세틸렌 공급 스트림을 20℃ 내지 -50℃ 범위의 온도로 제공하는 냉각 시스템, 및 저장 용기와 유체 소통되는 정제기로서, 아세틸렌 공급 스트림이 -50℃ 내지 30℃ 범위의 온도에서 정제기에 도입됨으로써 그 안에 함유된 용매의 일부 또는 전부를 제거하여 고순도의 아세틸렌을 제공하는 정제기를 포함한다.

본원에서 기술되는 시스템 및 방법은 아세틸렌 실린더 용적의 이용률을 보다 크게 할 수 있다. 또한, 본원에서 기술되는 시스템 및 방법은 보다 많은 아세톤이 실린더에 첨가되기 전에 실린더가 재충전될 수 있는 회수를 증대시킴으로써 실린더에서 배출되는 용매의 양을 감소시킬 수 있다. 또한, 보다 큰 이용률로 인해, 요구되는 실린더 교체가 적어져서, 아세틸렌을 제공하는 것과 관련된 인건비가 감소된다.

도 1은 고순도 아세틸렌을 제공하기 위한 본원에서 기술되는 시스템의 일 구체예의 예를 제공한다.
도 2는 3개의 상이한 온도 조건(예를 들어, -20℃, 0℃ 및 20℃)에서 9개의 예시적인 아세틸렌 함유 실린더에 대한 아세톤 농도 대 실린더 압력을 비교한 것이다.
도 3은 열역학적 모델에 대해 20℃의 온도 및 10 SPLM(standard liters per minute)의 유속으로 3개의 예시적인 아세틸렌 함유 실린더에 대한 아세톤 농도와 아세틸렌 압력 간의 관계를 도시한 것이다.
도 4는 열역학적 모델에 대해 0℃의 온도 및 10 SPLM의 유속에서 3개의 예시적인 아세틸렌 함유 실린더에 대한 아세톤 농도와 아세틸렌 압력 간의 관계를 도시한 것이다.
도 5는 열역학적 모델에 대해 -20℃의 온도 및 10 SPLM의 유속에서 3개의 예시적인 아세틸렌 함유 실린더에 대한 아세톤 농도와 아세틸렌 압력 간의 관계를 도시한 것이다.
도 6은 20℃의 온도에서의 디메틸포름아미드(DMF)를 함유하는 아세틸렌 함유 실린더의 열역학적 모델에 대한 동일 온도에서의 아세틸렌 함유 실린더에서의 용매 아세톤의 용매 농도(ppm: parts per million)를 비교한 것이다.
도 7은 0℃의 온도에서의 디메틸포름아미드(DMF)를 함유하는 아세틸렌 함유 실린더의 열역학적 모델에 대한 동일 온도에서의 아세틸렌 함유 실린더에서의 용매 아세톤의 용매 농도를 비교한 것이다.
도 8은 -20℃의 온도에서의 디메틸포름아미드(DMF)를 함유하는 아세틸렌 함유 실린더의 열역학적 모델에 대한 동일 온도에서의 아세틸렌 함유 실린더에서의 용매 아세톤의 용매 농도를 비교한 것이다.
도 9는 -20℃의 온도로 냉각되고, 정제기를 통과하거나 통과하지 않는 아세틸렌 함유 실린더내 아세톤 용매의 농도 분율을 비교한 것이다.

본 발명은 아세틸렌(C₂H₂)을 고순도 수준(예를 들어, 100ppm, 또는 10ppm, 또는 1ppm, 또는 100ppb, 또는 10ppb, 또는 1ppb 또는 그 미만의 용매를 포함하는)으로, 예를 들어, 이온 임플랜터(ion implanter), 에치 챔버(etch chamber), 화학적 증기 증착 반응기, 또는 분자층 증착 반응기와 같은, 그러나 이로 제한되는 것은 아닌 반도체 제조 설비와 같은 사용 지점에 공급하기 위한 시스템 및 방법에 관한 것이다.

전술된 바와 같이, 아세틸렌 저장 실린더 또는 용기는 아세톤 및/또는 아세틸렌이 용해되는 또 다른 적합한 용매로 포화되어 있는 다공성 물질을 제공함으로써 분해 및 가연성에 대한 문제점을 피하도록 설계된다. 아세틸렌 저장 실린더 또는 용기내에 사용되는 용매의 예는 아세톤, 디메틸포름아미드(DMF), N-메틸-피롤리돈, 및 이들의 혼합물을 포함하나, 이로 제한되는 것은 아니다. 본원에서 기술된 시스템 및 방법은 저장 용기 또는 실린더를 냉각 시스템 또는 그 밖의 수단을 사용하여 저장 소스(storage source)에서의 온도 범위로 냉각시켜서 아세틸렌 공급 스트림을 20℃ 내지 -50℃의 온도 범위에서 제공하여 종래 기술과 관련된 문제점을 피한다. 아세틸렌 공급 스트림이 제공되는 온도 범위 20℃ 내지 -50℃는 하기 종말점 중 어느 하나 또는 그 초과를 포함할 수 있다: 20℃, 15℃, 10℃, 5℃, 0℃, -5℃, -10℃, -15℃, -20℃, -25℃, -30℃, -35℃, -40℃, -45℃, 또는 -50℃. 아세틸렌 저장 용기에 대한 특정 온도 범위의 예는 0℃ 내지 -35℃, 20℃ 내지 -5℃, 또는 10℃ 내지 -15℃를 포함하나, 이로 제한되는 것은 아니다. 아세틸렌 공급 스트림이 제공되는 특정 온도 범위는 그 안에 함유되는 하나 또는 그 초과의 용매의 증기압에 따라 달라질 수 있다. 감소된 온도에서, 용매의 증기압은 용매가 아세틸렌 공급 스트림에 최소로 전달되도록 낮아야 할 것이다. 예를 들어, 아세틸렌이 용매 아세톤 중에 용해되어 있는 구체예에서, 아세틸렌 공급 스트림이 -20℃의 온도에서 저장 용기로부터 운반되는 경우, 이의 증기압은 0.02654bar이기 때문에, 더 많은 용매 아세톤이 저장 용기에 잔류한다. 아세틸렌이 용매 DMF 중에 용해되어 있는 다른 구체예에서, 아세틸렌 공급 스트림이 -20℃의 온도에서 저장 용기로부터 운반되는 경우, 이의 증기압은 0.00019bar이기 때문에, 더 많은 용매 DMF가 저장 용기에 잔류한다. 후자의 구체예에서, 용매 DMF를 포함하는 아세틸렌 공급 스트림은 -20℃와 같은 온도로 감소된 후, 하나 또는 그 초과의 정제기를 통과할 필요 없이 사용 지점으로 공급하기에 충분히 순수할 수 있다. 하기 표 I은 상기 범위내에 있는, DMF를 포함하는 저장 용기로부터의 아세틸렌 분배 온도, 및 특정 분배 온도에서의 증기압(bar)을 제공한다.

표 I

아세톤 제거를 위한 기체상 냉각 방법과는 다르게, 본원에서 기술되는 시스템 및 방법은 또한 액체 아세틸렌의 생성 가능성을 감소시킬 수 있으며, 또한 소비자가 아세틸렌 저장 용기내에 함유된 용매를 취급해야 하는 필요성을 없애줄 수 있다.

또한, 본원에서 기술되는 시스템 및 방법은 정제된 아세틸렌 유체 스트림을 사용 지점으로 제공하기 전에 사용되는 하나 또는 그 초과의 정제기를 제공한다. 본원에서 사용되는 용어 "유체"는 물질의 액체, 및 기체상, 승화된 고체, 및 이들의 변이형을 지칭한다. 상기 시스템 및 방법에 사용될 수 있는 정제기에는, 활성 탄소, 분자체(molecular sieve), 실리카겔, 제올라이트, 및 이들의 조합을 포함하나, 이로 제한되는 것은 아니다. 이러한 하나 또는 그 초과의 정제기(purifier)는 아세틸렌 공급 스트림에 존재할 수 있는, 잔류하는 잔여 용매를 제거하는 작용을 한다. 정제기에 유입되는 아세틸렌 공급 스트림이 보다 낮은 온도로 존재하기 때문에, 아세틸렌 공급 스트림이 정제기에 유입되면, 아세틸렌 공급 스트림 중에 보다 적은 용매가 존재할 것이고, 이에 따라 아세틸렌 공급 스트림으로부터 제거될 필요가 있는 용매가 보다 적게 되기 때문에, 정제기에 대한 "부하(loading)"가 감소된다. 이는 용매 이행(solvent carryover)가 보다 적음으로써 정제기의 크기 및 용량을 감소시키기 때문에, 전체 소유 비용을 감소시킬 수 있다. 또한, 본원에서 기술되는 시스템 및 방법에서 정제기(들)는 약 -50℃ 내지 30℃의 온도 범위에서 작동할 수 있다. 아세틸렌 공급 스트림이 정제기에 유입되는 약 -50℃ 내지 30℃의 온도 범위는 하기 종말점 중 어느 하나 또는 그 초과를 포함할 수 있다: 30℃, 25℃, 20℃, 15℃, 10℃, 5℃, 0℃, -5℃, -10℃, -15℃, -20℃, -25℃, -30℃, -35℃, -40℃, -45℃, 또는 -50℃. 아세틸렌 저장 용기에 대한 특정 온도 범위의 예는 0℃ 내지 -15℃, 20℃ 내지 -5℃, 또는 10℃ 내지 30℃를 포함하나, 이로 제한되는 것은 아니다. 일 구체예에서, 아세틸렌 공급 스트림은 실온(예를 들어, 25℃)에서 정제기에 유입된다. 아세틸렌 공급 스트림이 용매 DMF를 포함하는 경우와 같은 또 다른 구체예에서, 특정 온도로 감소된 경우의 아세틸렌 공급 스트림은 하나 또는 그 초과의 정제기에 유입될 필요가 없을 수 있다.

도 1은 고순도 아세틸렌 유체를 사용 지점으로 제공하기 위한 본원에서 기술되는 시스템의 일 구체예의 예를 제공한다. 이 구체예에서, 시스템 및 방법은 완전히 여유있도록 설계된 두개 이상의 실린더(10 및 20)를 포함함으로써 반도체 제조 공정에 아세틸렌의 일관되고 연속적인 용매 비함유 운반을 제공한다. 아세틸렌 공급 스트림은 제 1 또는 주 실린더 또는 저장 용기(10)로부터 다운 스트림 공정에 공급되는 반면, 제 2 또는 부 실린더 또는 저장 용기(20)는 대기(stand-by) 실린더 또는 백업(back-up) 실린더로서 제공된다. 예를 들어, 아세틸렌 공급 스트림이 예를 들어, 부피 감소, 설비 고장 등으로 제 1 실린더에 의해 중단되면, 아세틸렌 공급 스트림은 제 2 실린더로 자동적으로 전환된다(자동 크로스오버(auto-crossover)). 다른 구체예에서, 다수의 아세틸렌 저장 용기는 아세틸렌 공급 스트림의 연속 흐름을 제공하는데 사용될 수 있다. 상기 시스템은 여러 압력 제어 밸브("PCV"), 레벨 센서(level sensor), 열 센서, 안전 밸브, 냉각 시스템 등과 같은 시스템 구성요소 중 하나 또는 그 초과와 전기적으로 소통되는 중앙 처리 유닛("CPU")(100)을 추가로 포함한다. CPU(100)는 주 및 부 실린더(10 및 20)의 온도를 제어할 수 있으며, 운반 압력, 실린더 압력 및 실린더 중량을 모니터할 수 있다. 예를 들어, 주 실린더(10)의 낮은 실린더 중량 및 압력은 CPU(100)에 의해 모니터되는, 소정의 설정점에서 대기 실린더 또는 부 실린더(20)로의 자동 크로스오버를 유발시킬 수 있다. 이러한 구체예에서, 공정 기체의 반도체 공정으로의 흐름은, 흐름이 제 2 실린더(20)로부터 제조 공정에 공급되는 동안에 작업자가 비어있는 제 1 실린더(10)를 교환할 수 있기 때문에 중단되지 않는다.

실린더(10 및 20)는 아세틸렌, 및 아세톤, 디메틸포름아미드(DMF), N-메틸-피롤리돈, 및 이들의 혼합물로부터 선택된, 그러나 이로 제한되는 것은 아닌 하나 이상의 용매를 포함하는 아세틸렌 공급 스트림을 포함한다. 아세틸렌은 상기 용매에 용해된다. 특정 구체예에서, 실린더는 그 안에 함유된 용매를 흡수하는데 사용되는, 칼슘 실리케이트와 같은, 그러나 이로 제한되는 것은 아닌 다공성 매질을 포함할 수 있다. 실린더는 250 제곱 인치당 파운드(pounds per square inch: psi) 이하의 압력에서 저장된다. 안전상의 이유로, 운반 압력은 15psig를 초과하지 않아야 한다. 또한, 실린더(10 및 20)에는 예를 들어, 실린더(10 및 20)가 전복되거나 손상되는 경우, 빠른 압력 해제를 방지하기 위해 설계된 플래쉬 방지기(flash arrestor)(130)가 구비된다. 특정 구체예에서, 실린더(10 및 20)에는 또한 본원의 양수인에 양도된 계류중인 유럽 특허 출원 제916891호에서 기술되어 있는 바와 같은 압력 조절기(140)가 구비된다. 도 1에 도시된 구체예에서, 실린더(10 및 20)는 재순환 냉각기(30)에 의해 0℃ 내지 -20℃의 온도 범위로 냉각된다. 일 특정 구체예에서, 실린더(10 및 20)는 라인(110)을 통해 냉각기에 연결된 실린더 냉각 쟈켓(15)을 사용하여 냉각된다. 그러나, 실린더(10, 20 또는 이 둘 모두)를 요망되는 온도 범위로 유지하기 위해 다른 수단이 사용될 수 있음이 고려된다. 도 1에 도시된 시스템은 아세틸렌 함유 유체를 상술된 온도 및 압력 범위에서 안전하게 저장하고 취급하기에 적합한, 조절기, 유량 계측기, 밸브, 호스, 및 파이프 라인을 포함한다. 도 1에 도시된 시스템은 또한 고순도 작동을 위한 자동 퍼징(purging) 및 통기를 위해 설계된다. 퍼지 라인(purge line)(80)은 V4(90)을 통해 연결되고, 통기구는 V5(40) 및 V6(50)을 통해 연결된다. 자동화 퍼지 사이클이 개시되고, CPU(100) 제어기에 의해 모니터되어 포지티브 압력 퍼지 기체 흐름과 배기의 기간 사이에 진공 벤튜리를 통해 네가티브 압력으로 변환한다. 도 1에 도시된 시스템내의 압력 변환기 및 과잉 흐름 스위치(excess flow switch)는 공정 조건을 모니터하여 시스템 업셋(upset) 상태 동안에 경보 및 중단을 알린다.

도 1에 도시된 시스템에서, 실린더(10 또는 20)로부터의 아세틸렌 공급 스트림은 약 -50℃ 내지 30℃, 또는 약 25℃의 온도 범위, 및 15psi 이하의 압력에서 정제기(60)를 통해 운반되어, 정제된 아세틸렌 유체 스트림을 제공한다. 도 1에 도시된 시스템의 구체예에서, 아세틸렌 함유 공급 스트림은, 시스템으로부터 사용 지점까지의 배관이 단열되어 있지 않기 때문에 정제기에 도달할 때까지는 실온으로 존재한다. 또한, 도 1에 도시된 시스템의 구체예에서, 운반된 아세틸렌의 온도는 최종 사용 공정에 중요하지 않다. 그러나, 정제기에 유입되기 전 또는 유입시에 배관의 단열 또는 아세틸렌 공급 스트림의 온도를 제어하는 다른 수단이 사용될 수 있음이 고려된다. 도 1에 도시된 구체예는 하나의 정제기가 사용된 것을 도시하고 있지만, 시스템은 다수의 정제기(예를 들어, 두개 또는 그 초과의 정제기)를 사용하도록 변형될 수 있는 것으로 이해해야 한다. 또한, 본원에서 기술되는 시스템 및 방법은 또한 정제기내 잔류 용매가 제거되도록 하는 재생 단계를 허용할 수 있다. 본 시스템 및 방법에 사용될 수 있는 정제기의 예는 활성 탄소, 분자체, 실리카 겔, 제올라이트 및 이들의 조합을 포함하나, 이로 제한되는 것은 아니다. 본원에서 기술되는 시스템 및 방법에 사용될 수 있는 정제기의 일 특정 예는 SAES 퓨어 가스, 인코포레이티드(SAES Pure Gas, Inc., San Luis Obispo, CA)에 의해 공급되는 MICROTOOR® MC4500이다. 아세틸렌 함유 공급 스트림은 약 -50℃ 내지 30℃, 또는 다르게는 약 ~25℃ 또는 실온의 온도 범위, 및 15psi 이하의 압력에서 정제기를 통과하여 아세틸렌 함유 공급물 중에 함유된 임의의 잔류 용매를 제거한다. 정제된 아세틸렌 유체 스트림은 100ppm, 또는 10ppm, 또는 1ppm, 또는 100ppb, 또는 10ppb, 또는 1ppb 또는 그 미만의 용매를 포함한다. 정제기(60)를 통과한 후, 정제된 아세틸렌 유체 스트림은 사용 지점으로 흘러나간다.

본원에서 기술되는 방법 및 시스템의 또 다른 구체예에서, 아세틸렌 및 용매를 포함하는 저장 용기는 낮은 증기압으로 인해 저장 용기에 용매를 잔류시키기에 충분한 온도로 감소되어, 고순도 아세틸렌 유체 스트림이 용기로부터 직접 분배되도록 하고, 유체 스트림이 하나 또는 그 초과의 정제기로 도입되어야 하는 필요성을 없앤다.

본원에서 기술되는 시스템 및 방법은 하기 이점 중 하나 이상을 제공한다. 본원에서 기술되는 시스템 및 방법은 아세틸렌 실린더 용적의 이용률을 보다 크게할 수 있다. 실온(예를 들어, 25℃)에서, 아세틸렌 이용률은 실린더의 총 아세틸렌 용적의 대략 50%이다. 실온 및 50% 초과의 이용률에서, 용매 이행(carryover)은 반도체 제조 공정에서 이용될 수 없을 정도로 매우 높다. 실린더 온도를 감소시키는 것이 용매가 비실용적인 수준에 도달하기 전에 용매 증기압을 아세틸렌 실린더 용적의 이용률을 보다 크게 하는 수준으로 감소시킬 수 있는 것으로 여겨진다. 또한, 본원에서 기술되는 시스템 및 방법은 실린더에서 배출되는 용매의 양을 감소시켜서 더 많은 아세톤이 실린더에 첨가되어야 하기 전에 실린더가 재충전될 수 있는 회수를 증대시킬 수 있다. 이는 소비자가 그들이 구입한 기체를 보다 많이 사용하기 때문에 전체 소유 비용을 감소시킨다. 또한, 보다 큰 이용률로 인해, 요구되는 실린더 교체가 적어져서, 아세틸렌을 제공하는 것과 관련된 인건비가 감소된다.

하기 실시예는 본원에서 기술되는 시스템 및 방법을 추가로 예시하기 위해 제시되는 것으로, 어떠한 식으로든 제한되어서는 안된다.

실시예

여기서 기술된 실시예는 공칭의 5kg의 아세틸렌이 충전되어 있고, 그 안에 용해되어 있는 용매로서 아세톤을 사용하는 구입가능한 아세틸렌 실린더로부터 제공되는 아세틸렌 공급 스트림을 사용하였다. 아세틸렌 공급 스트림을 5 내지 15 SPLM(standard liters per minute) 범위의 유속으로 지속적으로 공급하지만, 평균 유속은 10 SPLM이 되도록 하였다. 온도 조건에 따라, 실린더를 실린더 쟈켓에 장착하고, 써모사이언티픽 네슬랍(TehrmoScientific Neslab)에 의해 제조된 냉각기를 사용하여 냉각시켰다. 각각의 실린더로부터의 아세틸렌 공급 스트림을 SAES 게터스(SAES Getters, Lainate, Italy)에 의해 제조된 메가토르(MegaTorr) 정제기를 통해 흐르게 하였다. 정제기에 유입되기 전 및 후의 아세틸렌 공급 스트림의 샘플을 취하고, 드래거 튜브(Draeger Tube)(드래거 세이프티, 인코포레이티드(Draeger Safety, Inc., Lubeck)에 의해 제조됨), 비분산 적외선(NDIR)(ADC 가스 어낼리시스 리미티드(ADC Gas Analysis Ltd., Hoddesdon, England)에 의해 제조됨), 또는 열전도도 검출기(TCD)가 구비된 기체 크로마토그래피(GC)(아질런트 테크놀로지스(Agilent Technologies, Santa Clara, CA)에 의해 제조됨) 중 어느 하나를 사용하여 아세톤 함량을 분석하였다. 실린더 내의 아세틸렌이 전부 소비될 때까지 실험을 수행하여 10 SLPM의 평균 유속을 유지하는 것이 불가능하였다.

세개의 상이한 온도 조건(예를 들어, 20℃, 0℃, -20℃)에서 동일한 저장 용적을 지닌 세개의 상이한 실린더에 대해 실험을 수행하였다. 상이한 실린더의 작동에서의 변동성을 조사하기 위해 각각 세개의 온도의 세개의 상이한 실린더에 대해 실험을 수행하였다. 실험 결과가 도 2에 제시된다. 도 2는 동일한 온도에서 유지된 상이한 실린더의 결과에 약간의 변동성이 있음을 보여준다. 이러한 변동성은 실린더 내에 존재하는 아세톤 양의 변동성에 기인한 것이다. 일반적으로, 아세톤은 아세틸렌의 4 또는 5회 충전 후 아세틸렌 실린더에 첨가된다. 아세톤의 재충전 사이에, 아세틸렌 실린더 내의 아세톤의 함량은 달라진다. 아세톤이 실린더로부터 분배됨에 따라 실린더내 압력은 감소하고, 아세틸렌 중의 아세톤의 농도 분율은 증가한다. 도 2의 데이터는 또한 실린더의 온도가 감소됨에 따라, 분배된 아세틸렌 중의 아세톤의 농도 분율이 감소됨을 보여준다.

아세톤 중의 아세틸렌에 대한 용해도 계수의 온도 의존성을 이용한 열역학적 모델링을 수행하여 분배된 아세틸렌 중의 아세톤의 농도 분율을 예상하고, 상이한 실린더 온도에서 얻어진 실험 데이터(예를 들어, -20℃, 0℃ 및 20℃)에 대해 비교하였으며, 이 분석 결과가 도 3, 4 및 5에 제시된다. 아세톤 및 DMF 중의 아세틸렌 용해도 파라미터를 문헌 고찰로부터 얻고, 내부 CAPP 컴퓨터 모델링 프로그램을 사용하여 농도 분율을 계산하였다. 도 3, 4 및 5는 모델 예상치가 얻어진 실험 데이터와 일치함을 보여준다.

아세톤 이외의 용매로서 디메틸포름아미드(DMF)에 대한 온도 의존성을 이용한 열역학적 모델링을 수행하였다. 아세톤 및 DMF 중의 아세틸렌 용해도 파라미터를 문헌 고찰로부터 얻고, 내부 CAPP 컴퓨터 모델링 프로그램을 사용하여 농도 분율을 계산하였다. 20℃, 0℃ 및 -20℃의 실린더 온도에 대한 열역학적 모델의 결과가 도 6, 7 및 8에 도시되어 있으며, 아세톤에 대한 모델 예상치에 대해 비교하였다. 상기 모델 예상치는 DMF의 보다 낮은 증기압 또는 분배된 아세틸렌 중의 용매 DMF의 농도 분율이 용매 아세톤이 사용되는 경우에 비해 낮을 것임을 보여준다.

정제기의 사용은 아세틸렌 중 용매의 농도 분율을 추가로 감소시킨다. 도 9는 -20℃로 냉각된 아세틸렌 실린더에서 정제되거나 비정제된 용매로서 아세톤을 사용하여 수행된 실험의 결과의 비교를 보여준다. 도 9가 도시하고 있는 바와 같이, 정제기를 통과한 후 분배된 아세틸렌 중의 아세톤의 농도 분율은 10ppm 또는 그 미만이었다. 또한, 도 9는 정제기가 없는 경우, 아세톤 농도가 증가하고, 많은 아세틸렌이 실린더로부터 소비됨을 보여준다. 그러므로, 정제기가 공정 변동성을 제거하고, 아세톤의 농도 분율을 보다 낮은 수준으로 유지시킨다.

10, 20; 실린더 또는 저장 용기
15: 냉각 쟈켓
30: 재순환 냉각기
60: 정제기
80: 퍼지 라인
110: 라인
130: 플래쉬 방지기
140: 압력 조절기

Claims (8)

100ppm 또는 그 미만의 용매를 포함하는 고순도 아세틸렌을 사용 지점에 제공하기 위한 시스템으로서,
아세틸렌 및 용매를 포함하는 아세틸렌 공급 스트림을 수용하는 저장 실린더;
저장 실린더를 유지시키며, 아세틸렌 공급 스트림을 20℃ 내지 -50℃의 온도 범위에서 제공하는 냉각 시스템; 및
저장 실린더와 유체 소통되는 정제기로서, 아세틸렌 공급 스트림이 -50℃ 내지 30℃ 범위의 온도에서 정제기에 도입됨으로써 그 안에 함유된 용매의 일부 또는 전부를 제거하여 고순도의 아세틸렌을 제공하는 정제기를 포함하는 시스템.

제 1항에 있어서, 추가의 저장 실린더를 추가로 포함하는 시스템.

제 1항에 있어서, 냉각 시스템과 전기적으로 소통되는 중앙 처리 유닛을 추가로 포함하는 시스템.

제 1항에 있어서, 저장 실린더는 조절기(regulator) 및 플래쉬 방지기(flash arrestor)를 추가로 포함하는 시스템.

제 1항에 있어서, 다수의 정제기를 추가로 포함하는 시스템.

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