WO2004014547A1 - Verfahren zur thermischen behandlung von kieselgur,thermisch behandelte kieselgur und verwendung einer derartigen kieselgur. - Google Patents

Verfahren zur thermischen behandlung von kieselgur,thermisch behandelte kieselgur und verwendung einer derartigen kieselgur. Download PDF

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    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/14—Diatomaceous earth

Definitions

  • the invention relates to a method for the thermal treatment of kieselguhr, a thermally treated kieselguhr with a loss on ignition of less than 2%, preferably less than 1%, and the use of such a kieselguhr.
  • Diatomaceous earth is a fine-grained, loose, light, chalky sediment belonging to the pebbles. Because diatomaceous earth comes from organisms, it also contains small amounts of phosphorus, sulfur, calcium, titanium and the like.
  • the usual annealed diatomaceous earth is chemically very resistant and consists of the very varied shaped silica-skeleton of single-celled, microscopic algae (diatoms).
  • the diatomaceous earth, cleaned of the sand is prepared by drying in rotary kilns and then heating to approx. 700 ° C. The heating or glowing serves to burn organic substances, which cleans the diatomaceous earth. Heating to higher temperatures leads to calcination, the diatomaceous earth becoming white and inert.
  • Diatomaceous earth is required, for example, for deep or precoat filtration of media that are difficult to filter.
  • a typical application is beer filtration. After fermentation and storage, microorganisms and protein turbidity must be removed from the beer to achieve a certain gloss and stability. These substances quickly occupy and block every membrane surface.
  • the diatomaceous earth is added to the flow as a highly porous filter aid. This filter aid ensures that the particle surface is constantly rebuilt and that the filtered particles are spatially installed.
  • kieselguhr dosages between 80 and 200 g / hl are common.
  • natural diatomaceous earth After being extracted from natural deposits, natural diatomaceous earth can be subjected to a burning process to remove organic components. If the temperatures are kept below 500 ° C, the amorphous structure of the silicon dioxide content is largely retained. At higher firing temperatures, crystalline silicon dioxide is formed in various structural modifications.
  • Calcined diatomaceous earth contains silicon dioxide up to 30% by mass in crystalline form. Flux-calcined diatomaceous earth contains up to 45% by mass of crystalline forms of silicon dioxide.
  • the corresponding MAK value is 0.3 mg / m 3 .
  • the WHO International Agency for Research on Cancer (IARC) classifies quartz and cristobalite in diatomaceous earth as the highest cancer risk class 1.
  • crystalline silicon dioxide modifications can trigger silicosis, a lung disease that is always fatal.
  • the invention is therefore based on the object of developing a method for the thermal treatment of kieselguhr which leads to a thermally treated kieselguhr which is less hazardous to health.
  • a preferred use of such a diatomaceous earth is proposed.
  • the object is achieved with a thermal treatment of kieselguhr, in which at least one crystal chemical inhibitor is added before or during the thermal treatment of the kieselguhr.
  • the potassium compounds have proven to be particularly advantageous.
  • the use of potassium compounds even makes it possible to produce sintered diatomaceous earth which is essentially free of crystalline structures.
  • An advantageous process variant provides that the kieselguhr is sintered to coarsen the particles and the crystal chemical inhibitor is added before the sintering or at the same time is used as a flux for flux calcination.
  • Another method variant provides that crystal phases are formed for coarsening between Kiselgur particles and the crystal chemical inhibitor is added in the process.
  • CSH phases are formed from calcium, silicon and water or hydrogen. Such crystalline CSH phases combine the diatomaceous earth particles. The coarsened mixture is then dried and optionally ground.
  • Calcium ions can be added to form the crystal phase.
  • an aqueous phase is heated to at least 100 ° C. in a closed container for crystal phase formation.
  • the excess pressure in the closed container leads to an advantageous crystal phase formation in the aqueous phase.
  • the aqueous phase should be heated to at least 200 ° C., preferably to about 300 ° C., in order to accelerate the chemical reaction at still moderate pressures.
  • the thermal treatment described produces a coarser diatomaceous earth which can subsequently be ground to a defined particle size by means of a grinding process.
  • the process according to the invention leads to a thermally treated kieselguhr with an ignition loss of less than 2%, preferably less than 1%, which has less than 1% crystalline structures.
  • a kieselguhr has no technical disadvantages compared to the previously used kieselguhrs.
  • the low percentage of crystalline structures facilitates the handling of the diatomaceous earth and is of great advantage for those who come into contact with the diatomaceous earth, since the health risk is at least significantly reduced when using this diatomaceous earth. This is particularly relevant for the use of thermally treated diatomaceous earth for the deep filtration of liquid media.
  • the kieselguhr is partly stored open and transported in order to pour the kieselguhr into larger containers. This creates a lot of dust, which the workers inevitably inhale. This dust pollution in particular leads to occupational health and safety concerns and a heavy burden on the staff.
  • Different diatomaceous earths are mixed with strongly basic calcium compounds such as quicklime in an aqueous medium with potassium ions such as potassium hydroxide and heated under pressure at about 250 bar to temperatures up to a maximum of 300 ° C.
  • This auto-declaration process is carried out at temperatures between 200 and 300 ° C.
  • the corresponding pressures arise under saturated steam conditions.
  • calcium, silicon and water form crystalline CSH phases, which cause the diatomaceous earth particles to combine to form larger particles.
  • the resulting coarsened mixture is then dried and, if necessary, ground to a defined particle size distribution.
  • the use of calcium favors the formation of cristobalite and tridymite, which does not silica used for CSH.
  • this reaction is prevented by crystal chemical inhibitors which are added in the form of the potassium hydroxide solution as potassium compound to the diatomaceous earth or the Ca source is replaced by a K source.
  • the CSH phase then consists of K ions, Si ions and water.
  • An alternative thermal treatment provides that diatomaceous earth is mixed with potassium compounds and the mixture is then burned.
  • the thermal treatment leads to a sanitization of the diatomaceous earth.
  • the mixture which has been coarsened and optionally sintered is free from crystalline silicon dioxide modifications and can then be ground in order to obtain a diatomaceous earth with a defined particle size distribution.

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Abstract

Bei einem Verfahren zur thermischen Behandlung von Kieselgur wird vor oder während der thermischen Behandlung der Kieselgur mindestens ein kristallchemischer Inhibitor zugegeben. Vorzugsweise werden als kristall chemischer Inhibitor Kaliumverbindungen zugegeben. Calziumionen können die Kristallphasenbildung begünstigen. Eine derartige Behandlung führt zu einer Kieselgur mit einem Glühverlust von unter 2 %, die weniger als 1 % kristallines Siliziumdioxid aufweist. Eine derartige Kieselgur eignet sich insbesondere zur Tiefenfiltartion von flüssigen Medien.

Description

Verfahren zur thermischen Behandlung von Kieselgur, thermisch behandelte Kieselgur und Verwendung einer derartigen Kieselgur
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur thermischen Behandlung von Kieselgur, eine thermisch behandelte Kieselgur mit einem Glühverlust von unter 2 % , vorzugsweise unter 1 % , und eine Verwendung einer derartigen Kieselgur.
Kieselgur ist ein feinkörniges, lockeres, leichtes zu den Kieselgesteinen gehörendes kreideartiges Sediment. Da Kieselgur von Organismen stammt, enthält sie auch kleine Mengen von Phosphor, Schwefel, Calci- um, Titan und dergleichen. Die gewöhnliche geglühte Kieselgur ist chemisch sehr widerstandsfähig und besteht aus den sehr mannigfaltig geformten Kieselsäure-gerüsten einzelliger, mikroskopisch kleiner Algen (Diatomeen). Die vom Sandanteil gereinigte Kieselgur wird durch Trocknen in Drehöfen und anschließendes Erhitzen auf ca. 700 °C aufbereitet. Das Erhitzen oder Glühen dient dazu organische Substanzen zu verbrennen, wodurch die Kieselgur gereinigt wird. Ein Erhitzen auf höhere Temperaturen führt zum Kalzinieren, wobei die Kieselgur weiß und inert wird. Das Fluxkalzinieren mit einem Flussmittel führt zu einem Sinter- prozess und damit zu gröberen Korngrößen. Kieselgur wird zum Beispiel für die Tiefen- oder Anschwemmfiltration von schwerfiltrierbaren Medien benötigt. Ein typisches Einsatzbeispiel ist die Bierfiltration. Nach Gärung und Lagerung müssen aus dem Bier zur Erzielung einer bestimmten Glanzfeinheit und Stabilität Mikroorganismen und Eiweißtrübstoffe entfernt werden. Diese Stoffe belegen und blockieren sehr schnell jede Membranoberfläche. Um dies zu vermeiden, wird bei einer Tiefenfiltration die Kieselgur als hochporöses Filterhilfsmittel der Strömung beidosiert. Dieses Filterhilfsmittel bewirkt einen ständigen Neuaufbau der Partikeloberfläche und einen räumlichen Einbau der abfilt- rierten Partikel. Bei der Filtration von Bier sind Kieselgurdosagen zwischen 80 und 200 g/hl üblich.
Natürliche Kieselguren können nach dem Abbau aus natürlichen Lagerstätten einem Brennprozess zur Entfernung organischer Bestandteile unterzogen werden. Werden die Temperaturen unter 500 °C gehalten, so bleibt die amorphe Struktur des Siliziumdioxidanteils weitgehend erhalten. Bei höheren Brenntemperaturen entsteht vermehrt kristallines Siliziumdioxid in verschiedenen Strukturmodifikationen.
Kalzinierte Kiselguren enthalten Siliziumdioxid bis zu 30 Mass.-% in kristalliner Form. Fluxkalzinierte Kieselguren enthalten bis 45 Mass.-% kri- stalline Formen von Siliziumdioxid.
Der entsprechende MAK-Wert liegt bei 0,3 mg/m3. Die International Agency for Research on Cancer (IARC) der WHO stuft Quarz und Cristobalit in Kieselguren in die höchste Krebsrisikoldasse 1 ein.
Weiterhin können kristalline Siliziumdioxid-Modifikationen Silikose aus- lösen, eine Lungenkrankheit mit stets tödlichem Ausgang.
Diese Einstufung führt zu arbeitsschutzrechtlichen und entsorgungstechnischen Problemen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zur thermischen Behandlung von Kieselgur zu entwickeln, das zu einer ther- misch behandelten Kieselgur führt, die weniger gesundheitsgefährdend ist. Außerdem wird eine bevorzugte Verwendung einer derartigen Kieselgur vorgeschlagen.
Verfahrenstechnisch wird die Aufgabe mit einer thermischen Behandlung von Kieselgur gelöst, bei der vor oder während der thermischen Behand- lung der Kieselgur mindestens ein kristallchemischer Inhibitor zugegeben wird.
Vorteilhafterweise hat sich herausgestellt, dass durch den Einsatz kristallchemischer Inhibitoren die Bildung von kristallinen Strukturen bei der thermischen Behandlung von Kieselgur gesenkt werden kann. Bei einer thermischen Behandlung von Kieselgur wird vorzugsweise von Temperaturen zwischen 1O0 und 1500 °C ausgegangen. Vorteilhaft sind Temperaturen über 500 °C wie beispielsweise von etwa 700 °C.
Unter den einsetzbaren unterschiedlichen kristallchemischen Inhibitoren haben sich die Kaliumverbindungen als besonders vorteilhaft erwiesen. Die Verwendung von Kaliumverbindungen ermöglicht es sogar im wesentlichen von kristallinen Strukturen freie, gesinterte Kieselgur herzustellen.
Eine vorteilhafte Verfahrenvariante sieht vor, dass die Kieselgur zur Par- tikelvergröberung gesintert wird und der kristallchemische Inhibitor vor der Sinterung zugegeben wird oder zugleich als Flussmittel für eine Flux- kalzinierung verwendet wird.
Eine andere Verfahrensvariante sieht vor, dass zur Vergröberung zwischen Kiselgurpartikeln Kristallphasen gebildet werden und dabei der kristallchemische Inhibitor zugegeben wird.
Vorteilhaft ist es, wenn aus Kalzium, Silizium und Wasser bzw. Wasserstoff CSH-Phasen gebildet werden. Derartige kristalline CSH-Phasen verbinden die Kieselgurpartikel. Das vergröberte Gemisch wird anschließend getrocknet und gegebenenfalls gemahlen.
Zur Kristallphasenbildung können Calziumionen zugegeben werden. Der Einsatz von Calzium begünstigt, insbesondere bei höheren Temperaturen, die Bildung von Cristobalit und Tridymit der nicht zu CSH-Phasen verbrauchten Kieselsäure. Diese Reaktion kann jedoch erfindungsgemäß durch kristallchemische Inhibitoren unterbunden werden.
Vorteilhaft ist es, wenn zur Kristallphasenbildung eine wässrige Phase in geschlossenem Behälter auf mindestens 100 °C erhitzt wird. Gerade der Überdruck im geschlossenen Behälter führt in der wässrigen Phase zu einer vorteilhaften Kristallphasenbildung.
Versuche haben gezeigt, dass die wässrige Phase auf mindestens 200 °C, vorzugsweise auf etwa 300 °C erhitzt werden sollte, um bei noch modera- ten Drücken die chemische Reaktion zu beschleunigen.
Durch die beschriebene thermische Behandlung entsteht eine vergröberte Kieselgur, die anschließend durch einen Mahlprozess auf eine definierte Partikelgröße zerkleinert werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu einer thermisch behandelten Kieselgur mit einem Glühverlust von unter 2%, vorzugsweise unter 1 % , die weniger als 1 % kristalline Strukturen aufweist. Eine derartige Kieselgur hat gegenüber den bisher Nerwendeten Kieselguren keinerlei technische Nachteile. Der geringe Prozentsatz an kristallinen Strukturen erleichtert den Umgang mit der Kieselgur und ist für die mit der Kieselgur in Berührung kommenden Personen von größtem Vorteil, da bei der Verwendung dieser Kieselgur das Gesundheitsrisiko zumindest deutlich reduziert wird. Dies ist besonders relevant für die Verwendung thermisch behandelter Kieselguren zur Tiefenfiltration von flüssigen Medien. Beim Filtrations- prozess wird die Kieselgur teilweise offen gelagert und transportiert, um die Kieselgur in größere Behältnisse zu schütten. Dabei entsteht erhebli- eher Staub, der von den Arbeitern zwangsläufig eingeatmet wird. Gerade diese Staubbelastung, führt jedoch zu arbeitsschutzrechtlichen Bedenken und zu einer starken Belastung des Personals.
Ein Ausführungsbeispiel zur thermischen Behandlung von Kieselgur wird im Folgenden näher beschrieben.
Unterschiedliche Kieselguren werden mit stark basischen Calziumverbin- dungen wie beispielsweise Branntkalk in wässrigem Milieu mit Kaliumionen wie beispielsweise Kalilauge vermischt und unter Druck bei etwa 250 bar auf Temperaturen bis maximal 300 °C erhitzt. Dieser Autoklarie- rungsprozess wird bei Temperaturen zwischen 200 bis 300 °C durchge- führt. Bei Sattdampfbedingungen entstehen somit die entsprechenden Drücke. Hierbei entstehen aus dem Calzium, dem Silizium und dem Wasser kristalline CSH-Phasen, die dazu führen, dass sich die Kieselgurpartikel zu größeren Partikeln verbinden. Dass hierdurch vergröberte Gemisch wird anschließend getrocknet und gegebenenfalls auf eine definierte Korngrößenverteilung gemahlen.
Insbesondere bei den verwendeten höheren Temperaturen begünstigt der Einsatz von Calzium die Bildung von Cristobalit und Tridymit, der nicht zu CSH verbrauchten Kieselsäure. Diese Reaktion wird jedoch durch kristallchemische Inhibitoren unterbunden, die in Form der Kalilauge als Kaliumverbindung der Kieselgur zugegeben werden bzw. die Ca-Quelle wird durch eine K-Quelle ersetzt. Die CSH-Phase besteht dann aus K- Ionen, Si-Ionen und Wasser.
Eine alternative thermische Behandlung sieht vor, dass Kieselguren mit Kaliumverbindungen vermischt werden und die Mischung anschließend gebrannt wird. Die thermische Behandlung führt zu einer Hygienisierung der Kieselgur. Das durch die Behandlung vergröberte und gegebenenfalls gesinterte Gemisch ist in Folge der Zugabe der Kaliumverbindungen frei von kristallinen Siliziumdioxid-Modifikationen und kann anschließend gemahlen werden, um eine Kieselgur mit einer definierten Korngrößenverteilung zu erhalten.

Claims

Patentansprüche :
1. Verfahren zur thermischen Behandlung von Kieselgur, dadurch gekennzeichnet, dass vor oder während der thermischen Behandlung der Kieselgur mindestens ein kristallchemischer Inhibitor, in fester Form oder als wässrige Suspension, zugegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kieselgur bei Temperaturen von 100 °C bis 1.500 °C, vorzugsweise über 500 °C behandelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der kristallchemische Inhibitor eine Kaliumverbindung ist.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kieselgur zur Partikelvergröberung gesintert wird und der kristallchemische Inhibitor vor oder während der Sinterung zugegeben wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der Kieselgur zur Vergröberung Kristallphasen gebildet werden und dabei der kristallchemische Inhibitor zugegeben wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass aus Kalzium, Silizium und Wasser bzw. Wasserstoff CSH-Phasen gebildet werden.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Kristallphasenbildung Kalz mionen zugegeben werden.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Kristallphasenbildung eine wässrige Phase in geschlossenem Behälter auf mindestens 100 °C erhitzt wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Phase auf mindestens 200 °C, vorzugsweise etwa 300 °C, erhitzt wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zuvor vergröberte Kieselgur durch einen Mahlprozess auf eine definierte Partikelgröße zerkleinert wird.
11. Thermisch behandelte Kieselgur mit einem Glühverlust von unter 2 % , vorzugsweise unter 1 % , dadurch gekennzeichnet, dass sie weniger als 1 % kristalline Siliziumdioxid-Strukturen aufweist.
12. Verwendung einer thermisch behandelten Kieselgur nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Tiefenfiltration von flüssigen Medien.
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