WO2003080909A1 - Tissu entrelace a pouvoir ignifuge eleve - Google Patents

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WO2003080909A1
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retardant
fiber
halogen
parts
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Masayuki Adachi
Takaharu Matsumoto
Masanobu Tamura
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Kaneka Corporation
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    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/28—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/40—Modacrylic fibres, i.e. containing 35 to 85% acrylonitrile
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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    • D01F1/07—Addition of substances to the spinning solution or to the melt for making fire- or flame-proof filaments
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D02—YARNS; MECHANICAL FINISHING OF YARNS OR ROPES; WARPING OR BEAMING
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    • D—TEXTILES; PAPER
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    • D03D15/00—Woven fabrics characterised by the material, structure or properties of the fibres, filaments, yarns, threads or other warp or weft elements used
    • D03D15/50—Woven fabrics characterised by the material, structure or properties of the fibres, filaments, yarns, threads or other warp or weft elements used characterised by the properties of the yarns or threads
    • D03D15/513—Woven fabrics characterised by the material, structure or properties of the fibres, filaments, yarns, threads or other warp or weft elements used characterised by the properties of the yarns or threads heat-resistant or fireproof
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T442/00—Fabric [woven, knitted, or nonwoven textile or cloth, etc.]
    • Y10T442/30—Woven fabric [i.e., woven strand or strip material]
    • Y10T442/3179—Woven fabric is characterized by a particular or differential weave other than fabric in which the strand denier or warp/weft pick count is specified
    • Y10T442/3293—Warp and weft are identical and contain at least two chemically different strand materials

Definitions

  • the present invention relates to a flame-retardant interwoven fabric. More particularly, the present invention relates to a highly woven mixed woven fabric comprising a composite yarn mainly composed of halogen-containing flame-retardant fibers containing an antimony compound and a cellulosic fiber.
  • a cross-woven fabric using general-purpose cellulosic fibers as warp and halogen-containing flame-retardant fibers added with an antimony compound as wefts has a natural texture, moisture absorption, heat resistance and other characteristics of cellulosic fibers. Therefore, it is often used for interior products such as curtains and upholstery.
  • woven fabrics such as jacquard, dobby, and satin, which use cellulose-based fibers as warp and halogen-containing flame-retardant fibers containing an antimony compound for wefts, cellulose-based fibers often appear on the front side of the fabric. Characteristic.
  • the cost of the zinc stannate compound is higher than that of the antimony compound compared to the case where the antimony compound alone is added to the halo-containing fiber, so the cost is higher than that of the conventional fiber and the cost of the interwoven fabric is also higher. There is a problem.
  • the present invention has a high level of flame retardancy even in the case of a cross-woven fabric comprising a halogen-containing flame-retardant fiber to which an antimony compound is added and a cellulosic fiber,
  • the present inventors have repeatedly studied a cross-woven fabric composed of modacrylic flame-retardant fibers and cellulose-based fibers as halogen-containing flame-retardant fibers. As a result, if a composite yarn composed mainly of modacrylic fiber containing an antimony compound and composited with other fibers shows a specific thermal behavior, it is warped or wefted. It has been found that when used as a yarn, high flame retardancy can be exhibited even in mixed woven fabrics such as jacquard, dobby, and satin.
  • the present invention provides a simple composition containing 30 to 70% by weight of acrylonitrile (hereinafter referred to as%), 30 to 70% of a halogen-containing vinyl monomer and 0 to 10% of a vinyl monomer copolymerizable therewith.
  • Flame-retardant fiber (a-1) containing 25 to 50 parts of an antimony compound in 100 parts by weight of an acryl-based copolymer obtained by polymerizing a monomer mixture (hereinafter referred to as “parts”).
  • Composite yarn (A) obtained by compounding the fiber (a-2) and having an elongation of less than 5% in a temperature range of 100 ° C to 500 ° C under a load of 30 OmgZ metric 17th
  • the present invention relates to a flame-retardant interwoven fabric, which is obtained by interwoven using 30 to 70% by weight of a cellulose fiber yarn (B) and 70 to 30% by weight.
  • Flame-retardant interwoven fabrics in which the cellulosic fiber yarn (B) is at least one selected from the group consisting of cotton, hemp, rayon, polynosic, cuvula, acetate and triacetate are preferred.
  • the present invention relates to an acrylic resin obtained by polymerizing a monomer mixture containing 30 to 70% of acrylonitrile, 30 to 70% of a halogen-containing Bier monomer, and 0 to 10% of a vinyl monomer copolymerizable therewith.
  • the present invention relates to a flame-retardant interwoven fabric composed of 70 to 30% by weight of yarn (B).
  • the halogen-containing flame-retardant fiber (a-1) is a cross-woven fabric of the present invention. It is a fiber used for imparting flame retardancy to fibers.
  • Halogen-containing flame-retardant fiber (a-1) is composed of 30 to 70% of acrylonitrile, 30 to 70% of halogen-containing vinyl monomer and vinyl copolymerizable with these acrylonitrile and halogen-containing vinyl monomer.
  • Acrylic copolymer obtained by polymerizing a monomer mixture containing 0 to 10% of a monomer monomer (hereinafter, referred to as a copolymerizable vinyl monomer) from a composition containing an antimony compound Become.
  • the ratio of acrylonitrile is 30% or more, preferably 40% or more (lower limit), or 70% or less, preferably 6% or less, in the monomer mixture used for obtaining the acrylyl copolymer. 0% or less (upper limit).
  • the proportion of the halogen-containing vinyl monomer in the monomer mixture is at least 30%, preferably at least 40% (lower limit), and at most 70%, preferably at most 60% (upper limit). value) .
  • the ratio of the copolymerizable biel monomer is preferably 1% or more (lower limit) in the monomer mixture, and is 10% or less, preferably 5% or less.
  • the ratio of acrylonitrile, the halogen-containing vinyl monomer and the copolymerizable Bier monomer is adjusted so as to be 100% in total. If the ratio is less than the lower limit or the ratio of the halogen-containing Bier monomer exceeds the upper limit, the heat resistance is not sufficient, and the ratio of the acrylonitrile unit exceeds the upper limit or the halogen-containing vinyl monomer. When the proportion of the monomer is less than the lower limit, flame retardancy becomes insufficient. In addition, when the proportion of the copolymerizable vinyl monomer in the monomer mixture exceeds the above upper limit, the flame retardancy and texture, which are the characteristics of the halogen-containing flame-retardant fiber, cannot be sufficiently utilized.
  • the halogen-containing vinyl monomer is a halogen atom, preferably a chlorine atom. Any vinyl monomer containing a hydrogen atom or a bromine atom can be used. Specific examples of the halogen-containing vinyl monomer include, for example, vinyl chloride, vinyl chloride, vinyl bromide, and the like. They are
  • One type may be used, or two or more types may be used in combination.
  • Examples of the copolymerizable vinyl monomer include acrylates such as acrylic acid, ethyl acrylate, and propyl acrylate; methacrylates such as methacrylic acid, methyl methacrylate, and ethyl methacrylate; Examples include acrylamide, vinyl acetate, vinyl sulfonic acid, vinyl sulfonic acid salt (such as sodium vinyl sulfonic acid), styrene sulfonic acid, and styrene sulfonic acid salt (such as sodium styrene sulfonic acid). These may be used alone or in combination of two or more.
  • Examples of a method of polymerizing a monomer mixture containing the acrylonitrile, the halogen-containing monomer, and a monomer copolymerizable therewith to obtain an acrylic copolymer include an ordinary vinyl polymerization method, for example, a slurry polymerization method, Any method such as an emulsion polymerization method and a solution polymerization method may be adopted, and the method is not particularly limited.
  • antimony compounds include inorganic antimony compounds such as antimony trioxide, antimony pentoxide, antimonic acid, and antimony oxychloride. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the antimony compound is 25 parts or more, preferably 30 parts or more (lower limit) and 100 parts or less (upper limit) based on 100 parts of the acrylic copolymer. . If the content of the antimony compound is less than the lower limit, the flame retardancy of the composite flame-retardant interwoven fabric cannot be sufficiently ensured. Problems such as deterioration of physical properties such as strength and elongation of the fuel fiber and nozzle clogging during production may occur.
  • a copolymer is dissolved in a solvent capable of dissolving the acrylic copolymer.
  • the method for obtaining the octa-logen-containing flame-retardant fiber is not limited to these, and other known methods can also be used.
  • the composite yarn (A) obtained by compounding the halogen-containing flame-retardant fiber (a-1) with another fiber (a_2) is 100 ° C to 500 ° C under a load of 30 Omg / meter 17th.
  • the elongation percentage in the temperature range of C is less than 5%, there is no particular limitation on the other fiber (a-2) that is composited with the halogen-containing flame-retardant fiber (a-1).
  • the elongation is more preferably 3% or less. If the elongation percentage of the composite yarn (A) is 5% or more, the heat resistance is low and the flame retardancy is reduced, so that holes are formed in the woven fabric upon ignition.
  • the elongation rate of the composite yarn (A) is SOC150 (manufactured by Seiko Denshi Co., Ltd.), and is 30 Omg / meter count under a constant load of 17th count. Obtained by measuring the sample length when the temperature is raised to ° C. Elongation refers to the ratio of the difference between the original sample length and the original sample length at the maximum elongation at 100-500 ° C.
  • a composite yarn (A) exhibiting thermal behavior with an elongation rate of less than 5% in a temperature range of 100 ° C to 500 ° C is obtained.
  • the natural texture of the fabric can be sufficiently imparted In that respect, cotton and rayon are preferred.
  • the proportion of the octahogen-containing flame-retardant fiber (a-1) is preferably 60 to 95 parts, more preferably 70 to 80 parts, in the composite yarn (A).
  • the proportion of the other fiber (a-2) is preferably 40 to 5 parts, more preferably 30 to 20 parts in the composite yarn (A).
  • the halogen-containing flame-retardant fiber (a-1) and the other fiber (a-2) are combined so that the total is 100 parts.
  • octogen-containing flame-retardant fibers (a-1) When the content of octogen-containing flame-retardant fibers (a-1) is less than 60 parts, the content of halogen-containing fibers imparting flame retardancy in the woven fabric becomes low, and the flame retardancy tends to decrease. If the halogen-containing flame-retardant fiber (a_l) exceeds 95 parts, the composite yarn (A) melts during the combustion test, and the fabric tends to be perforated during the combustion test, resulting in reduced flame retardancy. There is.
  • octahogen-containing flame-retardant fiber (a-1) and the other fiber (a-2) examples thereof include a cotton blend and a twisted yarn.
  • the cellulosic fiber yarn (B) can be used without any particular limitation.
  • at least one fiber selected from the group consisting of cotton, hemp, rayon, polynosic, cuvula, acetate, and triacetate is preferable because natural texture can be sufficiently imparted.
  • cotton is particularly preferred because of its many advantages such as washing resistance, dyeing properties, and low cost.
  • the flame-retardant interwoven fabric of the present invention is produced by interweaving the composite yarn (A) and a cellulosic fiber yarn (B) for imparting heat resistance and a natural texture.
  • the flame-retardant interwoven fabric of the present invention is obtained by interweaving a composite yarn (A) and a cellulose fiber yarn (B), using either one as a warp and the other as a weft.
  • the interwoven fabric itself has a very distinctive appearance, that is, excellent design It is a woven fabric, especially when flame-retardant fiber and general non-flame-retardant fiber are interwoven. Can be increased. However, cross-woven fabrics, in which a large amount of non-flame-retardant fibers are present on the surface of the fabric, generally have lower flame retardancy than plain weaves.
  • the interwoven fabric of the present invention in which the composite yarn (A) and the cellulosic fiber yarn (B) are interwoven is a composite yarn (a) in which the halogen-containing flame-retardant fiber (a-1) and another fiber (a-2) are mixed.
  • the design is excellent in texture and moisture absorption.
  • the mixed woven fabric is characterized in that not only the halogen-containing flame-retardant fiber but also other fibers (a-2) are compounded as the composite yarn (A), whereby the shrinkage behavior against heat is suppressed and carbonization is promoted, so that the flame retardancy is improved.
  • both the flame retardancy of the composite yarn (A) and the characteristics of the cellulosic fiber yarn (B), such as texture can be maximized.
  • the ratio of the composite yarn (A) is at least 30%, preferably at least 40% (lower limit) in the flame-retardant interwoven fabric, and is at most 70%, preferably at most 60% (upper limit).
  • the proportion of the cellulosic fiber yarn (B) is at least 30%, preferably at least 40% (lower limit) in the flame-retardant interwoven fabric, and is at most 70%, preferably at most 60% ( upper limit) .
  • the total amount of the composite yarn (A) and the cellulosic fiber yarn (B) is adjusted to 100% by weight.
  • the flame retardancy of the interwoven fabrics was evaluated according to French NF P 92-503. Briefly describing the French NF P 92-503 combustion test method, the test fabric was tilted at 30 ° to the horizontal, a 500W electric heater was brought close to the fabric, and 20 seconds and 45 seconds after the heater started heating. After 75 seconds, 105 seconds, 135 seconds, and 165 seconds, the burner is fired indirectly for 5 seconds. The flame retardancy is determined based on the number of seconds after the flame and the carbonization length. This is a very strict combustion test in which burner flame is applied while heating with an electric heater. Combustion of the interwoven fabric was carried out in four directions: ⁇ , ⁇ ,, and ⁇ , and the judgment was made based on the following NFP 92-507 standard.
  • M3 In the four-direction test, the residual flame time is longer than 5 seconds even with one sheet, and the average carbonization length is 60 cm or less.
  • Use SSC 150 Measure the sample length with respect to the original sample length when the temperature was raised from 100 ° C to 500 ° C in 100 ° C under a constant load of 17th count .
  • the ratio of the difference between the original sample length and the original sample length at the maximum elongation at 100 to 500 ° C. was determined as the elongation ratio.
  • Production Example 1 Production of composite yarn of fire retardant fiber containing cotton and cotton
  • a copolymer obtained by copolymerizing 52 parts of acrylonitrile, 46.8 parts of Shiridani vinylidene, and 1.2 parts of sodium styrenesulfonate was dissolved in acetone to form a 30% solution. .
  • 50 parts of antimony trioxide was added to prepare a spinning stock solution.
  • the obtained spinning stock solution was extruded into a 25: 38% aqueous acetone solution using a nozzle having a hole diameter of 0.07 mm and a number of holes of 3300, washed with water, and washed at 120 ° C. Dried at C for 8 minutes.
  • a composite yarn was produced in the same manner as in Production Example 1 except that 30 parts of cotton was mixed with 70 parts of the halogen-containing flame-retardant fiber, thereby obtaining a 17-meter spun yarn.
  • Table 1 shows the elongation rate of the obtained composite yarn.
  • Production Example 3 Production of composite yarn of fire retardant fiber containing cotton and cotton
  • a composite yarn was produced in the same manner as in Production Example 1 except that 40 parts of cotton was mixed with 60 parts of the halogen-containing flame-retardant fiber to obtain a spun yarn having a metric count of 17.
  • Table 1 shows the elongation rate of the obtained composite yarn.
  • Production Example 4 (Production of composite yarn of halogen-containing flame-retardant fiber and rayon) A composite yarn was produced in the same manner as in Production Example 1 except that 20 parts of rayon was mixed with 80 parts of the halogen-containing flame-retardant fiber to obtain a spun yarn having a metric count of 17. Table 1 shows the elongation rate of the obtained composite yarn.
  • Production Example 5 Production of composite yarn of halogen-containing flame-retardant fiber and rayon
  • a composite yarn was produced in the same manner as in Production Example 1 except that 30 parts of rayon was mixed with 70 parts of the halogen-containing flame-retardant fiber to obtain a spun yarn having a metric count of 17.
  • Table 1 shows the elongation rate of the obtained composite yarn.
  • Production Example 6 Production of composite yarn of octogen-containing flame retardant fiber and rayon
  • a composite yarn was produced in the same manner as in Production Example 1 except that 40 parts of rayon was mixed with 60 parts of the halogen-containing flame-retardant fiber to obtain a spun yarn having a metric count of 17.
  • Table 1 shows the elongation rate of the obtained composite yarn.
  • An octogen-containing flame-retardant fiber was produced in the same manner as in Production Example 1, and a spun yarn having a metric count of 17 was obtained without mixing the cellulosic fiber.
  • Table 1 shows the elongation rate of the obtained composite yarn.
  • the warp yarn is a metric count 5 1-count cotton spun yarn of 1.55 Z2.5.4 cm (1 inch) (warp ratio 55%), and the woof is a composite yarn manufactured in Production Examples 1 to 6 above. Twenty-two spun yarns were driven in at Z 2.54 cm (1 inch) (weft ratio: 45%) to produce a five-ply satin-woven fabric. The flame retardancy of the obtained mixed fabric was evaluated. Table 1 shows the results.
  • Fiber (a-1) Other fiber Jarrou number (a-1) /
  • the spun yarn of the halogen-containing flame-retardant fiber alone produced in Comparative Production Example 1 had an elongation at a temperature of 500 ° C of 35%.
  • the flame-retardant fabric was inferior to the cross-woven fabric obtained in Examples 1 to 6 and was found to be of the M2 class.
  • the composite yarn composed of the halogen-containing flame-retardant fiber containing antimony trioxide and other fibers and the cross-woven fabric composed of the cellulosic fiber yarn have the high flame retardancy of M1 class. It can be seen that a woven fabric can be obtained.
  • the flame-retardant interwoven fabric of the present invention is a highly flammable interwoven fabric that passes the class M1 of the French NFP 92-503 combustion test. Highly flame-retardant can also be expressed in the mixed woven fabric.

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Description

明 糸田 書 高難燃性交織織物 技術分野
本発明は、 難燃性交織織物に関する。 さらに詳しくはアンチモン化合物 を含有させた含ハロゲン難燃繊維を主成分とした複合糸とセルロース系繊 維とからなる、 高度な難燃性を有する交織織物に関する。 背景技術
近年、 衣食住の安全性確保への要求が強まり、 難燃素材の必要性が高ま つてきている。 そのような状況のなか、 汎用的な易燃性繊維と高度な難燃 性を有する難燃性繊維を複合させて、 易燃性繊維の特性を維持したまま、 これに難燃性を付与する方法が多く提案されている。 このような複合体と しては、 たとえば特許第 2 5 9 3 9 8 5号明細書や特許第 2 5 9 3 9 8 6 号明細書に、 含八ロゲン難燃繊維と天然繊維とを複合させる場合に、 含ハ 口ゲン難燃繊維に含有させる難燃剤として、 アンチモン化合物を含有させ る方法が提案されている。
最近では、 汎用的なセルロース系繊維を経糸に、 アンチモン化合物を添 加した含ハロゲン難燃繊維を緯糸に用いた交織織物が自然な風合い、 吸湿 性、 耐熱性などのセルロース系繊維の特徴が活かせることから、 カーテン や椅子張りなどのインテリア製品によく使用されている。 なかでも、 セル ロース系繊維を経糸、 アンチモン化合物を添加した含ハロゲン難燃繊維を 緯糸に使用したジャカード、 ドビー、 朱子などの交織織物は、 織物のォモ テ側にセルロース系繊維が多く出て特徴的なものである。
しかし、 これら交織織物の場合、 織物中にセルロース系繊維と含ハロゲ ン難燃繊維が偏つて存在するため、 非常に高度な難燃性を必要とするフラ ンスの N F P 9 2 - 5 0 3燃焼試験における最高の難燃性クラス M l に合格することは、 きわめて困難である。
唯一、 国際公開第 0 1 / 3 2 9 6 8号パンフレットに、 さらにこれらの 技術を応用し、 セルロース系繊維を経糸に、 含ハロゲン繊維にアンチモン 化合物と錫酸亜鉛化合物を併用添加した含ハ口ゲン繊維を緯糸に使用した 交織織物が、 N F P 9 2 - 5 0 3燃焼試験の M 1クラスになる非常に 難燃性の高い交織織物として提案されている。
しかし、 アンチモン化合物単独を含ハ口ゲン繊維に添加するのと比較し て、 錫酸亜鉛化合物のコストがアンチモン化合物よりも高いため、 従来の ファイバーよりもコスト高になり、 交織織物のコストも高くなる問題があ つに。
したがって、 錫酸亜鉛化合物などを併用しなくても、 アンチモン化合物 のみを添加した含ハ口ゲン繊維とセルロース系繊維などの汎用繊維とから なる交織織物の場合にも高難燃性を示し、 N F P 9 2— 5 0 3燃焼試 験の M lクラスに分類される交織織物の開発が待ち望まれている。
本発明は、 アンチモン化合物を添加した含ハロゲン難燃繊維と、 セル口 ース系繊維とからなる交織織物の場合にも高度な難燃性を有し、 N F P
9 2 - 5 0 3燃焼試験のクラス M lに分類される織物を提供することを 目的とする。 発明の開示
本発明者らは、 含ハロゲン難燃繊維としてのモダクリル難燃繊維とセル ロース系繊維とからなる交織織物について検討を重ねた。 その結果、 アン チモン化合物を含有させたモダクリル繊維を主成分とし、 他の繊維と複合 させた複合糸が、 ある特定の熱挙動を示す場合に、 それを経糸あるいは緯 糸として使用すると、 ジャカード、 ドビーや朱子組織などの交織織物にお いても高い難燃性を発現させ得ることを見出した。
すなわち、 本発明はアクリロニトリル 30〜 70重量％ (以下、 ％とい う） 、 ハロゲン含有ビニル系単量体 30〜 70 %およびこれらと共重合可 能なビニル系単量体 0〜 10 %を含む単量体混合物を重合させてなるァク リル系共重合体 100重量部 （以下、 部という） に、 アンチモン化合物 2 5〜 50部を含有させた含ハロゲン難燃繊維 (a- 1) と他の繊維 （a— 2) を複合して得られ、 かつ、 30 OmgZメートル番手 17番手の荷重 下、 100°C〜500°Cの温度範囲での伸長率が 5 %未満である複合糸 ( A) 30〜70重量％と、 セルロース系繊維糸 （B) 70〜30重量％と を用いて交織してなる難燃性交織織物に関する。
セルロース系繊維糸 (B) が、 木綿、 麻、 レーヨン、 ポリノジック、 キ ュブラ、 ァセテ一トおよびトリァセテ一トよりなる群から選ばれた少なく とも 1種である難燃性交織織物が好ましい。 発明を実施するための最良の形態
本発明は、 アクリロニトリル 30〜 70%、 ハロゲン含有ビエル系単量 体 30〜70 %およびこれらと共重合可能なビニル系単量体 0〜10%を 含む単量体混合物を重合させてなるアクリル系共重合体 100部に、 アン チモン化合物 25〜50部含有を含有させた含ハロゲン難燃繊維 （a— 1 ) と他の繊維 (a- 2) を複合して得られる複合糸であって、 かつ、 30 OmgZメートル番手 17番手の荷重下、 100°C〜500°Cの温度範囲 での伸長率が 5 %未満である複合糸 （A) 30〜70重量％と、 セル口一 ス系繊維糸 （B) 70〜30重量％とを複合してなる難燃性交織織物に関 する。
本発明において、 含ハロゲン難燃繊維 （a— 1) は、 本発明の交織織物 に難燃性を付与するために用いられる繊維である。 含ハロゲン難燃繊維 ( a— 1 ) は、 アクリロニトリル 3 0〜7 0 %、 ハロゲン含有ビニル系単量 体 3 0〜7 0 %およびこれらアクリロニトリルおよびハロゲン含有ビニル 系単量体と共重合可能なビニル系単量体 （以下、 共重合可能なビニル系単 量体という） 0〜1 0 %を含む単量体混合物を重合させてなるアクリル系 共重合体に、 アンチモン化合物を含有させた組成物からなる。
ァクリロニトリルの割合は、 前記ァクリル系共重合体を得る際に用いら れる単量体混合物中、 3 0 %以上、 好ましくは 4 0 %以上 （下限値） 、 ま た 7 0 %以下、 好ましくは 6 0 %以下である （上限値） 。
ハロゲン含有ビニル系単量体の割合は、 該単量体混合物中、 3 0 %以上 、 好ましくは 4 0 %以上 （下限値） 、 また 7 0 %以下、 好ましくは 6 0 % 以下である （上限値） 。
共重合可能なビエル系単量体の割合は、 該単量体混合物中、 好ましくは 1 %以上であり （下限値） 、 また 1 0 %以下、 好ましくは 5 %以下である
(上限値） 。
勿論のこと、 アクリロニトリル、 ハロゲン含有ビニル系単量体および共 重合可能なビエル系単量体の割合が合計 1 0 0 %となるように調整される 単量体混合物中、 ァクリロニ卜リルの割合が前記下限値未満またはハロ ゲン含有ビエル系単量体の割合が前記上限値をこえる場合、 耐熱性が充分 でなく、 ァクリロ二卜リル単位の割合が前記上限値をこえるまたはハロゲ ン含有ビニル系単量体の割合が前記下限値未満の場合、 難燃性が充分でな くなる。 また、 単量体混合物中、 共重合可能なビニル系単量体の割合が前 記上限値をこえる場合、 含ハロゲン難燃繊維の特徴である難燃性と風合い が充分生かせなくなる。
前記ハロゲン含有ビニル系単量体は、 ハロゲン原子、 好ましくは塩素原 子または臭素原子を含有するビニル系単量体であれば、 いずれも用いるこ とができる。 前記ハロゲン含有ビニル系単量体の具体例としては、 たとえ ば塩 ί匕ビニル、 塩ィ匕ビニリデン、 臭化ビニルなどがあげられる。 これらは
1種で用いてもよく、 2種以上を組み合わせて用いてもよい。
前記共重合可能なビニル系単量体としては、 たとえばアクリル酸、 ァク リル酸ェチル、 アクリル酸プロピルなどのアクリル酸エステル、 メタクリ ル酸、 メタクリル酸メチル、 メタクリル酸ェチルなどのメタクリル酸エス テル、 アクリルアミド、 酢酸ビニル、 ビニルスルホン酸、 ビニルスルホン 酸塩 （ビニルスルホン酸ナトリウムなど） 、 スチレンスルホン酸、 スチレ ンスルホン酸塩 （スチレンスルホン酸ナトリウムなど） などがあげられる 。 これらは 1種で用いてもよく 2種以上を組み合わせて用いてもよい。 前記ァクリロニトリル、 ハロゲン含有単量体およびこれらと共重合可能 な単量体を含む単量体混合物を重合させてアクリル系共重合体を得る方法 としては、 通常のビニル重合法、 たとえばスラリー重合法、 乳化重合法、 溶液重合法などのいずれの方法を採用してもよく、 とくに限定されるもの ではない。
前記ァンチモン化合物の好ましい具体例としては、 たとえば三酸化ァン チモン、 五酸化アンチモン、 アンチモン酸、 ォキシ塩化アンチモンなどの 無機アンチモン化合物があげられる。 これらは 1種で用いてもよく、 2種 以上を組み合わせて用いてもよい。
前記アンチモン化合物の含有量は、 前記アクリル系共重合体 1 0 0部に 対して 2 5部以上、 好ましくは 3 0部以上であり （下限値） 、 また 5 0部 以下である （上限値） 。 アンチモン化合物の含有量が前記下限値未満であ る場合、 複合した難燃性交織織物の難燃性を充分確保することができない また、 逆にアンチモン化合物が前記上限値をこえる場合、 含ハロゲン難 燃繊維の強度、 伸度などの物性が低下したり、 製造時のノズル詰まりなど の問題が生じる。
前記ァクリル系共重合体に難燃剤としてアンチモン化合物を含有させて 組成物 （含ハロゲン難燃繊維） を得る方法としては、 該アクリル系共重合 体を溶解し得る溶媒に共重合体を溶解させ、 得られた溶液に難燃剤を混合 分散して繊維を製造する方法、 難燃剤を含んだバインダ一水溶液に前記ァ クリル系共重合体から得た繊維を浸漬させ、 絞り、 乾燥、 熱処理を行なう など、 後加工により難燃剤を含有させる方法などがあげられる。 含八ロゲ ン難燃繊維を得る方法はこれらに限定されるものではなく、 その他の公知 の方法を用いることもできる。
含ハロゲン難燃繊維 （a— 1) と他の繊維 （a_2) とを複合して得ら れる複合糸 （A) は、 30 Omg /メートル番手 17番手の荷重下、 10 0 °C〜 500 °Cの温度範囲での伸長率が 5 %未満である複合糸であれば、 含ハロゲン難燃繊維 （a— 1) に複合する他の繊維 （a— 2) には特に制 限はない。 伸長率は 3%以下がより好ましい。 複合糸 （A) の伸長率が 5 %以上では、 耐熱性が低く難燃性が低下するため、 着火した際に織布に穴 があく。
ここで、 複合糸 （A) の伸長率は、 SSC 150 (セイコー電子 （株） 製） を使用し、 30 Omg/メートル番手 17番手の一定荷重下で、 10 0°Cから 100 /分で 500°Cまで昇温させたときのサンプル長を測定 して得られる。 伸長率は、 元のサンプル長に対する、 100〜500°Cで の最大伸長時のサンプル長と元のサンプル長との差の比をいう。
30 OmgZメートル番手 17番手の荷重下、 100Τ〜500°Cの温 度範囲での伸長率が 5%未満の熱挙動を示す複合糸 （A) が得られる点で 、 他の繊維 （a— 2) は、 木綿、 レーヨン、 ァラミド繊維、 ナイロン繊維 などが好ましい。 特に織物の自然な風合いを充分に付与することができる 点から、 木綿やレーヨンが好ましい。
含八ロゲン難燃繊維 （a— 1 ) の割合は、 複合糸 （A) 中に好ましくは 6 0〜9 5部であり、 さらに好ましくは 7 0〜8 0部である。 また、 他の 繊維 （a— 2 ) の割合は、 複合糸 （A) 中に好ましくは 4 0〜 5部であり 、 さらに好ましくは 3 0〜2 0部である。 含ハロゲン難燃繊維 ( a - 1 ) と他の繊維 （a— 2 ) は合計で 1 0 0部となるように複合される。
含八ロゲン難燃繊維 （a— 1 ) が 6 0部未満では、 織物中の難燃性を付 与する含ハロゲン繊維の含有量が低くなり、 難燃性が低下する傾向がある 。 含ハロゲン難燃繊維 （a _ l ) が 9 5部をこえると、 複合糸 （A) が燃 焼試験時に溶融し、 燃焼試験時に織物の穴あきが起こりやすくなり、 難燃 性が低下する傾向がある。
また、 含八ロゲン難燃繊維 （a— 1 ) と他の繊維 （a— 2 ) の複合方法 については、 特に制限はなく、 混綿、 撚糸などがあげられる。
前記セルロース系繊維糸 （B ) は、 とくに限定なく用いることができる 。 具体例としては、 自然な風合いを充分に付与することができる点から、 木綿、 麻、 レーヨン、 ポリノジック、 キュブラ、 アセテートおよびトリァ セテートよりなる群から選ばれた少なくとも 1種の繊維が好ましい。 これ らのなかでも、 耐洗濯性、 染色性、 低コストなどの数々の長所を有する点 から、 木綿が特に好ましい。
本発明の難燃性交織織物は、 前記複合糸 （A) と、 耐熱性および自然な 風合いを付与するためのセルロース系繊維糸 （B) とを交織することによ り製造される。
本発明の難燃性交織織物は、 複合糸 （A) と、 セルロース繊維糸 （B ) とを、 それぞれ、 どちらかを経糸、 もう片方を緯糸に用いて交織してなる ものである。
交織織物自体は、 非常に特徴的な外観を有するすなわち意匠性に優れた 織物であり、 特に難燃性繊維と一般的な非難燃繊維を交織した場合、 織り 方によって織物表面に、 風合いや吸湿性に優れた非難燃繊維の方を多く出 すことができるので商品性を高めることが可能となる。 しかし、 織物表面 に非難燃繊維を多く出す交織織物では、 平織りに比べて、 一般に難燃性が 低下する。 複合糸 （A) と、 セルロース系繊維糸 （B) を交織した本発明 の交織織物は、 含ハロゲン難燃繊維 （a— 1) と他の繊維 （a— 2) を複 合した複合糸 （A) を用いることによって、 交織織物においても Mlクラ スの高度な難燃性を維持しつつ、 織物表面にセルロース系繊維糸 （B) を 多く出すことによって、 風合いや吸湿性に優れた意匠性の高い織物となる 。 また、 前記交織織物は、 複合糸 （A) として含ハロゲン難燃繊維だけで なく他の繊維 （a— 2) を複合させることで、 熱に対する収縮挙動が抑制 され炭化が促進されて難燃性がより向上し、 さらに、 複合糸 （A) が有す る難燃性とセルロース系繊維糸 （B) の有する風合いなどの特徴の両方を 最大限に活かすことができる。
複合糸 （A) の割合は、 難燃性交織織物中、 30%以上、 好ましくは 4 0%以上であり （下限値） 、 また 70%以下、 好ましくは 60%以下であ る （上限値） 。 一方、 セルロース系繊維糸 （B) の割合は、 難燃性交織織 物中、 30%以上、 好ましくは 40%以上であり （下限値） 、 また 70% 以下、 好ましくは 60%以下である （上限値） 。
勿論のこと、 複合糸 （A) とセルロース系繊維糸 （B) とが合計 100 重量％となるように調整される。
難燃性交織織物中、 複合糸 （A) の割合が前記下限値未満である場合に は、 充分な難燃性を得ることができず、 逆に前記上限値を越える場合には 、 セルロース系繊維糸 （B) の特徴を充分に発現させることができない。 本発明の難燃繊維交織織物が N F P 92— 503燃焼試験において M 1クラスの高難燃性を示す理由は定かではないが、 たとえば以下の理由 が考えられる。
(1) 燃焼試験のヒータ加熱時に、 100° (：〜 500°Cの温度下で伸長し にくい複合糸 （A) を使用することにより、 熱に対する織物の収縮挙動が 抑制され、 また、 ヒータ接炎時の炭化が促進されて難燃性がアップする。
(2) 特に綿やレーヨンやァラミド繊維など含ハロゲン繊維より熱分解温 度の高い繊維を混合することで、 ヒー夕接炎時の発熱量が抑制される。 実施例
(難燃性試験）
交織織物の難燃性は、 フランスの NF P 92-503に基づいて評 価した。 フランスの NF P 92—503燃焼試験方法を簡単に説明す ると、 試験織物を水平方向に対して 30° に傾け、 500Wの電熱ヒータ を織物に近づけ、 ヒータ加熱開始 20秒後、 45秒後、 75秒後、 105 秒後、 135秒後、 165秒後の各々のタイミングでパーナ一を 5秒間接 炎する。 そのときの残炎秒数と炭化長で難燃性を判定する。 電熱ヒータで 加熱しながら、 バーナー接炎を行なう非常に厳しい燃焼試験である。 交織織物の燃焼は、 経ォモテ、 経ゥラ、 緯ォモテ、 緯ゥラの 4方向につ いて実施し、 判定は、 下記 NF P 92— 507基準に基づいて行なつ た。
判定基準
Ml ： 4方向全ての残炎秒数が 5秒以下の場合
M2 ： 4方向の試験で残炎秒数が 1枚でも 5少をこえ、 かつ平均炭化長 が 35 c m以下の場合
M3 ： 4方向の試験で残炎秒数が 1枚でも 5秒をこえ、 かつ平均炭化長 が 60 cm以下の場合
(伸長率の測定）
SSC 150 (セイコー電子 （株） 製） を使用し、 300mgZメート ル番手 1 7番手の一定荷重下で、 1 0 0 °Cから 1 0 0 °CZ分で 5 0 0 °Cま で昇温させたときの元のサンプル長に対してのサンプル長を測定する。 元 のサンプル長に対する、 1 0 0〜5 0 0 °Cでの最大伸長時のサンプル長と 元サンプル長との差の比を伸長率として求めた。
製造例 1 (含八口ゲン難燃繊維と木綿との複合糸の製造）
アクリロニトリル 5 2部、 塩ィ匕ビ二リデン 4 6 . 8部、 スチレンスルホ ン酸ナトリウム 1 . 2部を共重合させて得られた共重合体を、 アセトンに 溶解させて 3 0 %溶液とした。 この共重合体 1 0 0部に対して、 三酸化ァ ンチモン 5 0部を加えて紡糸原液を調製した。 得られた紡糸原液を孔径 0 . 0 7 mm、 孔数 3 3 0 0 0個のノズルを用いて、 2 5 :の 3 8 %のァセ トン水溶液中に押し出し、 水洗後、 1 2 0 °Cで 8分間乾燥させた。 このの ち、 1 5 0 で 3倍に延伸し、 1 7 5 °Cで 3 0秒間熱処理を行ない、 繊度 3 d t e xの含ハロゲン難燃繊維を得た。 得られた含ハロゲン難燃繊維に 紡績用仕上げ油剤 （竹本油脂 （株） 製） を給油し、 クリンプを付け、 長さ 3 8 mmにカットした。 ついで、 カットした含ハロゲン難燃繊維 8 0部と 木綿 2 0部とで計 1 0 0部になるように練状で混合し、 メートル番手 1 7 番手の紡績糸を製造した。 得られた複合糸の伸長率を表 1に示した。 製造例 2 (含ハロゲン難燃繊維と木綿との複合糸の製造）
含ハロゲン難燃繊維 7 0部に対して、 木綿 3 0部を混合する以外は、 製 造例 1と同様にして複合糸を製造し、 メートル番手 1 7番手の紡績糸を得 た。 得られた複合糸の伸長率を表 1に示した。
製造例 3 (含八ロゲン難燃繊維と木綿との複合糸の製造）
含ハロゲン難燃繊維 6 0部に対して、 木綿 4 0部を混合する以外は、 製 造例 1と同様にして複合糸を製造し、 メートル番手 1 7番手の紡績糸を得 た。 得られた複合糸の伸長率を表 1に示した。
製造例 4 (含ハロゲン難燃繊維とレーヨンとの複合糸の製造） 含ハロゲン難燃繊維 8 0部に対して、 レーヨン 2 0部を混合する以外は 、 製造例 1と同様にして複合糸を製造し、 メートル番手 1 7番手の紡績糸 を得た。 得られた複合糸の伸長率を表 1に示した。
製造例 5 (含ハロゲン難燃繊維とレーヨンとの複合糸の製造）
含ハロゲン難燃繊維 7 0部に対して、 レ一ヨン 3 0部を混合する以外は 、 製造例 1と同様にして複合糸を製造し、 メートル番手 1 7番手の紡績糸 を得た。 得られた複合糸の伸長率を表 1に示した。
製造例 6 (含八ロゲン難燃繊維とレ一ヨンとの複合糸の製造）
含ハロゲン難燃繊維 6 0部に対して、 レーヨン 4 0部を混合する以外は 、 製造例 1と同様にして複合糸を製造し、 メートル番手 1 7番手の紡績糸 を得た。 得られた複合糸の伸長率を表 1に示した。
比較製造例 1 (含ハロゲン難燃繊維の製造）
製造例 1と同様にして含八ロゲン難燃繊維を製造し、 セルロース系繊維 を混合せずに、 メートル番手 1 7番手の紡績糸を得た。 得られた複合糸の 伸長率を表 1に示した。
実施例 1〜6 (交織織物の製造）
経糸にメートル番手 5 1番手の木綿の紡績糸を 1 5 5本 Z 2 . 5 4 c m ( 1インチ） 用い （経糸の割合 5 5 %) 、 緯糸として前記の製造例 1〜6 で製造した複合紡績糸を 4 2本 Z 2 . 5 4 c m ( 1インチ） 打ち込み （緯 糸の割合 4 5 %) 、 5枚朱子組織の交織織物を製造した。 得られた交織織 物の難燃性を評価した。 結果を表 1に示す。
比較例 1 (交織織物の製造）
緯糸として前記の比較製造例 1で製造した紡績糸を用いた以外は実施例
1〜6と同様にして 5枚朱子組織の交織織物を製造した。 得られた交織織 物の難燃性を評価した。 結果を表 1に示す。 複合糸 （A) 織 & M
Figure imgf000013_0001
含ハロゲン 口 ,1 、 ノ 実施例 B用 FH伞
繊維 (a— 1) 他の繊維 ャルロー 番号 (a-1)/
アンチモン (a- 2) (%) ス系繊維糸
(a-2)
含有量 (部） (B)混用率
1 50 木綿 80/20 0 45/55 M 1
2 50 木綿 70/30 0 45/55 M 1
3 50 木綿 60/40 0 45/55 M 1
4 50 レーヨン 80/20 0 45/55 M 1
5 50 レーヨン 70/30 0 45/55 M 1
6 50 レーヨン 60/40 0 45/55 M 1 比較例 1 50 100/0 35 45/55 M2 表 1から明らかなように、 難燃剤として三酸化ァンチモンを含有する含 ハロゲン難燃繊維と木綿を使用した製造例 1、 2、 または 3の複合糸 （A ) は、 500°Cでの伸長率は 0 %であった。 また、 この複合糸 （A) と木 綿の紡績糸 （B) とを用いて製造した実施例 1、 2、 または 3の交織織物 の燃焼試験結果は Mlで高い難燃性を示していることがわかる。 また、 セ ルロース系繊維としてレーヨンを使用した実施例 4、 5、 または 6も同様 に燃焼試験結果は M 1で高い難燃性を示していることがわかる。
これに対して、 比較製造例 1で製造した含ハロゲン難燃繊維単独の紡績 糸は、 500°Cでの温度下での伸長率が 35%であった。 また、 この複合 糸と木綿の紡績糸とを用いて製造した比較例 1の交織織物の場合、 実施例 1〜 6で得られた交織織物より難燃性が劣り、 M2クラスであることがわ かる。
以上のように、 三酸化アンチモンを含有する含ハロゲン難燃繊維と他の 繊維を複合した複合糸と、 セルロース系繊維糸からなる交織織物において は、 M 1クラスに分類される高難燃性の織物を得ることができることがわ かる。 産業上の利用可能性
本発明の難燃性交織織物は、 フランスの N F P 9 2 - 5 0 3燃焼試 験のクラス M 1に合格する高度な難燃性を有する交織織物であるので、 ジ ャカード、 ドビーや朱子組織などの交織織物においても高い難燃性を発現 させることができる。

Claims

言青求の範囲
1. (A) アクリロニトリル 30~70重量％、 ハロゲン含有ビニル系単 量体 30〜70重量％およびこれらと共重合可能なビニル系単量体 0〜 10重量％を含む単量体混合物を重合させてなるァクリル系共重合体 1 00重量部に、 アンチモン化合物 25〜50重量部を含有させた含ハロ ゲン難燃繊維 （a— 1) と他の繊維 （a— 2) を複合して得られ、 かつ 、 30 OmgZメートル番手 17番手の荷重下、 100°C〜500°Cの 温度範囲での伸長率が 5%未満である複合糸 30〜70重量％と、 （B ) セルロース系繊維糸 70〜30重量％とを用いて交織してなる難燃性 交織織物。
2. セルロース系繊維糸 （B) が、 木綿、 麻、 レーヨン、 ポリノジック、 キュプラ、 アセテートおよびトリアセテートよりなる群から選ばれた少 なくとも 1種からなる請求の範囲第 1項記載の難燃性交織織物。
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