WO2003067204A1 - Anordnung und verfahren zur wellenlängenkalibration bei einem echelle-spektrometer - Google Patents

Anordnung und verfahren zur wellenlängenkalibration bei einem echelle-spektrometer Download PDF

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WO2003067204A1
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echelle
monochromator
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detector
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PCT/EP2003/000832
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Stefan Florek
Helmut Becker-Ross
Uwe Heitmann
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Gesellschaft zur Förderung angewandter Optik, Optoelektronik, Quantenelektronik und Spektroskopie e.V.
Gesellschaft zur Förderung der Spektrochemie und angewandten Spektroskopie e.V.
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Definitions

  • the invention relates to a spectrometer according to the preamble of claim 1.
  • the invention further relates to a method for the wavelength calibration of Echelle spectrometers.
  • Echelle spectrometers are spectrometers that work with an Echelle grating. These gratings are characterized by a particularly high angular dispersion, i.e. due to the ability to still separate closely adjacent wavelengths. This has the advantage of a high spectral resolution with small device dimensions. Echelle gratings are therefore suitable for high-resolution spectroscopy, such as atomic absorption
  • Spectroscopy with continuous radiation sources is particularly suitable.
  • a spectrometer with an Echelle grating usually works in very high diffraction orders. Values between the 20th and 150th order are typical. It has only a comparatively small free spectral range within each order.
  • Echelle spectrometers are used in combination with internal order separation, perpendicular to the Echelle dispersion, and with an areal spectral shape.
  • Echelle gratings in combination with a pre-monochromator for order separation as a so-called double spectrometer arrangement.
  • the radiation is spectrally pre-split, for example using a prism. Only the radiation from a limited spectral range, which essentially corresponds to an order, enters the Echelle spectrometer.
  • the resulting Echelle spectrum has a linear shape.
  • Diffraction gratings or prisms are used as dispersive optical elements for the order selection using a pre-monochromator. The dispersion directions of the pre-monochromator and the Echelle grating run in parallel.
  • a wavelength is assigned to each geometric location in the exit plane of the spectrometer.
  • the calibration can change due to temperature fluctuations, vibrations or other mechanical loads. Then a new calibration may be necessary.
  • Liquid prism with variable prism angle produces a spectrum with low, adjustable dispersion.
  • the spectrum is mapped onto an intermediate slit, which at the same time defines the entry slit, i.e. forms the field stop for a subsequent Echelle spectrometer.
  • the intermediate slit cuts out a partial spectrum from the total spectrum of the radiation source to be measured, the spectral bandwidth of which is at least smaller than the bandwidth of the corresponding diffraction order of the Echelle grating.
  • This arrangement works with a narrow intermediate gap, the width of which is constant.
  • the width of the intermediate gap is chosen to be similar to the width of a picture element of the detector (pixel). In contrast, the width of the entry gap is comparatively large. The selection of the spectral bandwidth by the
  • Radiation between the gaps is affected by the variation of the linear dispersion by adjusting the prism angle accordingly.
  • the wavelength position of the spectra section is adjusted by rotating the prism.
  • the position of the spectra section on the detector of the Echelle spectrometer is set by rotating the Echelle grating.
  • the prism used for order separation is comparatively complex to manufacture.
  • the setting accuracy of the wavelength position is determined by the mechanical
  • Low-pressure discharge lamp used as a line radiator for the wavelength calibration of the Echelle spectrometer.
  • the radiation from the line radiator is faded into the Echelle spectrometer through an auxiliary slit in the plane of the intermediate slit and by means of additional ones
  • Detector elements detected on the radiation receiver In this arrangement, the widths of the auxiliary slit and the intermediate slit are constant, the same and narrower than the entry slit of the pre-monochromator.
  • the intermediate gap forms the field diaphragm for the double spectrometer arrangement in a known manner.
  • the width of the entry gap of the arrangement described can be changed in steps. It is used for fixed
  • the radiation from the line radiator that passes through the auxiliary slit for the wavelength calibration without pre-decomposition generates a characteristic pattern of spectral lines on the detector. Not all lines are in a diffraction order of the Echelle grating, but represent a superposition of the different diffraction orders of the grating. Each line represents exactly a pair of values of the angle of incidence and diffraction angle on the grating. If the line density is sufficient, at least one line is imaged on the reference detector for each grid position. Due to the mechanical coupling of the detectors on a common silicon chip, the wavelength calibration of the measurement
  • Detector can be carried out with the help of the position of a reference line on the second, parallel reference detector.
  • each detector element of the radiation receiver is illuminated with radiation from a different location in the entrance slit, which is significantly wider than the intermediate slit. This can result in a measurement error when using the double spectrometer arrangement, in particular when examining radiation sources with an inhomogeneous radiation density distribution.
  • the setting accuracy for the wavelength position of the wavelength section selected with the pre-monochromator is completely dominated by the mechanical setting accuracy of the dispersing element used for the pre-monochromator. Furthermore, with a very high linear dispersion of the Echelle spectrometer, the line density of the calibration light source is often not sufficient to image at least one calibration line on the detector for each grating position.
  • Invention to provide a calibratable spectrometer, in which the relative course of the spectral intensity values within the selected wavelength section is insensitive to intensity fluctuations in a radiation source with an inhomogeneous radiance distribution.
  • the object is achieved by features according to the characterizing part of claim 1.
  • the entry slit forms the field diaphragm of the entire optical arrangement.
  • the image of the entry gap can, for example, migrate in the intermediate gap plane due to thermal and mechanical influences. Due to the possibility of displaying this image as a wavelength section of a continuous spectrum on the detector and always adjusting it to the same position on the detector by adjusting the pre-monochromator, this migration movement can be compensated for virtually online.
  • the result is an arrangement which can be adjusted with high precision and which, regardless of spatial changes in the radiation source, provides correct spectral intensity ratios which are largely independent of thermal and mechanical influences.
  • the continuous spectrum ensures that a positionable intensity peak or a positionable intensity profile is present in every order and with every grating setting. This does not require an ideal continuum with exactly the same intensity at all wavelengths. It is sufficient if radiation is emitted at all the wavelengths considered.
  • Such radiation sources are, for example, noble gas high-pressure short-arc lamps.
  • the device is particularly well suited for applications in which a
  • Radiation source with continuous spectrum is required.
  • These include atomic absorption spectrometers, in which background interference is corrected with continuum emitters, or atomic absorption spectrometers, with
  • Continuous emitters as a measuring light source.
  • the continuum emitter can also be faded in only for calibrating the arrangement.
  • the width of the entrance slit is preferably chosen so that the width of its image on the detector corresponds to the width of a detector element. This achieves a good compromise between maximum resolution and maximum light conductance. A reduction in the entrance slit width does not lead to an increase in the resolution.
  • the width of the intermediate gap can preferably be changed. Then the intensity profile on the detector can be set for each wavelength in such a way that only the required spectral bandwidth is available for spectroscopic measurements and all other wavelengths are blocked. Among other things, this has the advantage that
  • the measurement of the edges of the intensity profile can be used for positioning with a minimal gap width.
  • the pre-monochromator comprises a prism.
  • the spatially resolving radiation receiver is a CCD or PDA detector.
  • the pre-monochromator is designed as a Littrow arrangement. This enables a compact arrangement with few aberrations and high resolution with few components. This reduces space requirements and costs. The same applies to the arrangement of the Echelle spectrometer.
  • the wavelength is advantageously adjusted by rotating the dispersing elements.
  • Wavelength calibration of the Echelle spectrometer is a radiation source with a line spectrum, the radiation of which can be imaged on the intermediate gap, means being provided for adjusting a line recorded with the detector to a reference position.
  • This type of calibration enables the wavelength to be set such that the residual error is determined only by the measurement error on the detector and not by the mechanical adjustment error of the grating rotation.
  • the line spectrum of the calibration radiation source can vary widely in one of the wavelength to be measured distant wavelength range, ie in a diffraction order that differs significantly from the order of the measurement wavelength, as long as only the diffraction angles on the Echelle grating are sufficiently close together.
  • Angular position of the grating corresponding wavelength can be set.
  • one or more additional calibration gaps can be arranged in a further embodiment of the invention
  • Dispersion direction of the Echelle grating in addition to the intermediate gap and one or more radiation sources with a line spectrum for illuminating this calibration column can be provided. Then the line spectrum, shifted in the direction of dispersion, occurs several times at the detector. Lines of the same wavelength are in each case on the detector by the geometric distance of their associated gap from the intermediate gap to
  • Staggered line that is created by the gap itself.
  • the increased line density on the detector in this way enables the measurement error during wavelength calibration to be reduced.
  • the real geometric spacing of the stomata can be measured exactly using the detector for slit images of the same wavelength.
  • the prism and the Echelle grating are preferably arranged such that the drifts in the image of the entrance slit at the location of the temperature changes in the common direction of dispersion of the prism pre-monochromator and Echelle spectrometer caused by changing the prism and grating dispersion
  • the ambient temperature also affects the refractive index of the prism material. This shifts the monochromatic image of the entrance slit at the location of the intermediate slit.
  • the Echelle grating is illuminated for the shifted wavelength under a different angle of incidence. An enlarged angle of incidence on
  • Echelle grating leads to a reduced diffraction angle.
  • prism and - if present - optical components that reverse the direction of dispersion (mirror) it can be achieved that the two thermal effects are directed in opposite directions and as a result cause minimal drift of the spectrum on the detector. This can make a higher one
  • Fig. 1 is a schematic representation of an Echelle spectrometer with a pre-monochromator
  • 3 shows the intermediate gap arrangement from FIG. 2 with additional calibration gaps.
  • 4 a shows a section with the intermediate gap and the calibrated position of a monochromatic image of the entrance gap
  • 4b shows the intensity distribution of a radiation source with a continuous spectrum and a radiation source with a line spectrum in
  • Fig. 5a is the representation from Fig. 4a in a non-calibrated position
  • 5b is the representation from FIG. 4b in the non-calibrated position
  • 10 denotes a spectrometer arrangement.
  • the arrangement 10 comprises a pre-monochromator 2 and an Echelle spectrometer 4.
  • the entry slit of the pre-monochromator 2 is designated by 21. It is illuminated for calibration by a radiation source 11 with a continuous wavelength spectrum.
  • a radiation source is, for example, a xenon high-pressure short-arc lamp.
  • a pivotable mirror 13 and a lens 12 are arranged as an imaging element in the measuring beam path 14.
  • the entrance gap 21 has a fixed gap width of 25
  • Micrometer which corresponds to the width of a detector element 51 of a CCD line 5 as a spatially resolving radiation receiver.
  • the entrance slit 21 forms the field diaphragm for the double spectrometer arrangement and defines the width of a monochromatic bundle at the location of the detector 5.
  • the incident divergent beam is deflected by a parabolic mirror 22 and parallelized.
  • the parallel radiation passes through a prism 23.
  • the radiation is dispersed for the first time.
  • a plane mirror 24, which is arranged behind the prism 23 the radiation passes through the prism 23 one more time. This almost doubles the dispersion.
  • the radiation deflected at the prism depending on the wavelength is then focused by the mirror 22 onto the intermediate gap 3. Due to the double passage on the prism, one maximum angular dispersion can be generated. This is particularly important in the long-wave spectral range from 600 nm in order to be able to hide sufficiently narrow spectral intervals from the continuum spectrum of the radiator 11 at the intermediate gap 3.
  • the wavelength positioning of the spectral section at the location of the intermediate slit 3 can be carried out by electromotive rotation of the prism 23 and plane mirror 24 about a common axis 25. This is indicated by a double arrow 26.
  • the Echelle spectrometer 4 Part of the radiation with a defined reduced spectral bandwidth passes through the intermediate gap 3 into the Echelle spectrometer 4. There the divergent bundle strikes a parabolic mirror 41, which parallelizes it. The parabolic mirror 41 reflects the parallel radiation in the direction of an Echelle grating 42. After diffraction at the Echelle grating 42, the radiation is reflected again by the parabolic mirror 41 and focused on the CCD line 5. This converts the spectral intensity curve into electrical signals, which are then digitized and processed for data processing. For wavelength selection, the Echelle grating 42 can be parallel to the axis of rotation 43
  • Furrows are moved. This is represented by a double arrow 44.
  • the grating and prism are set up in such a way that the thermally induced wavelength drifts in the pre-monochromator and in the Echelle spectrometer take place in opposite directions.
  • the intermediate gap 3 has two movable split jaws with which the width of the intermediate gap can be adjusted.
  • the split jaws meet a stop pin with a defined diameter. As a result, the split jaws can no longer come together and the gap width is set to a reproducible value at a defined location. This minimum width is larger than the width of the detector elements and the entry gap.
  • FIG. 2 shows in detail an exemplary embodiment of the mechanical arrangement 50 of the intermediate gap with an adjustable gap width.
  • the gap is divided by two
  • Splitting blades 52 formed. The split edges 52 each sit on a flat
  • Splitting knife carrier 57 which has a substantially rectangular base body 58 is connected.
  • the base body 58 is attached to the base plate of the spectrometer arrangement (not shown).
  • the connection point between the carrier 57 and the base body 58 is in each case tapered and forms the spring joint 51 of a spiral spring.
  • the carriers 57 are worked out at the lower end in FIG. In the so formed
  • a stepper motor-controlled eccentric disk 54 is arranged in the recess.
  • the eccentric disc 54 is rotated about the axis of rotation 55, the two carriers 57 are pressed apart against the restoring force of the spiral springs 51 or move towards one another again.
  • the splitting blades therefore do not run exactly parallel to one another, but rather exert a shearing movement.
  • the resulting influence on the bandwidth limitation is negligible, however, especially with small gap heights of, for example, 1 mm.
  • Stop pin 53 is provided, which defines the minimum gap width.
  • FIG. 3 Another embodiment of the intermediate gap arrangement 50 of the same type is shown in FIG. 3.
  • additional auxiliary gaps 56 are additionally provided on each side of the base body.
  • the auxiliary column 56 serve as an additional calibration column
  • the real image of the radiation source 11 in the entrance slit is first imaged precisely on the intermediate slit 3 by the optics of the pre-monochromator 2 and subsequently on the detector by the optics of the Echelle spectrometer (FIG. 1).
  • the radiation from a neon lamp 31 can be coupled in as a line emitter.
  • the radiation from the neon lamp is focused by means of an imaging element 32 in the plane of the intermediate gap 3, in the Echelle spectrometer without prior
  • the intermediate gap 3 is set to a width that is slightly larger than the entrance gap width, for example 30 micrometers. Then the mirror 33 is pivoted about the axis 34 into the beam path. As a result, the radiation from the radiation source 11 with the continuous spectrum is masked out and the radiation from the radiation source 31 with the line spectrum is faded into the Echelle spectrometer through the intermediate gap.
  • the Echelle grating 42 is then roughly positioned by rotation about the axis 43.
  • a reference line selected for the calibration of the desired measuring wavelength can be identified on the line detector in a manner that is impossible to confuse.
  • This reference line is selected depending on the measurement wavelength from a wavelength catalog of known reference lines of the line radiator.
  • the position of the reference line on the line detector is determined. Then this position is compared with the previously calculated target position. The target position is determined from the difference between the calculated diffraction angles of the measuring wavelength and the reference line.
  • a deviation of the position of the reference line from its target position is corrected by fine-tuning the angle setting on the Echelle grating and thus the measuring wavelength is also set to its target position. That is, by rotating the grid, the line is "pushed" to its position.
  • the Echelle spectrometer is fully calibrated after this step. A wavelength can now be uniquely and precisely assigned to each detector element when radiation of a known order enters the spectrometer.
  • the continuum emitter is then superimposed on the entrance slit.
  • the mirror 33 is pivoted out of the beam path again and the line spectrum is coupled out again.
  • the prism 23 is initially roughly positioned. The positioning is done in a way which guarantees that the deviation from the desired measuring wavelength is less. than the section of the free spectral range of the order in the Echelle spectrum detected by the line detector in which the measuring wavelength is measured with maximum blaze effectiveness.
  • the "correct" order is coupled into the Echelle spectrometer.
  • the spectra section can then be identified on the line detector in a way that it cannot be confused.
  • the spectra section Since the intermediate slit is set to a narrow width, the spectra section appears with a peak-shaped profile in which a maximum, a half value or the like can easily be determined. It can also be calibrated with a larger intermediate gap. Then the spectra section appears with a trapezoidal intensity profile in which the position can be defined, for example, as the half-value center.
  • the spectra section was selected through the intermediate slit and dispersed on the Echelle grating.
  • Fig. 4a is a large enlargement of the situation at the intermediate gap 3 of the
  • the measuring wavelength represented by an emission line 82, is exactly in the middle of the intermediate slit with slit edges 80.
  • the width of the intermediate slit which is determined by the distance between the slit edges 80, was chosen so that the spectral bandwidth of the selected spectra section applies that its geometric width after the dispersion and imaging on the line detector 5 im
  • Echelle spectrometer 4 is smaller than the detector width.
  • the width of the intermediate gap is between 0.05 and 0.1 mm.
  • the width of the line detector is about 10 mm.
  • FIG. 5a shows the intermediate gap greatly enlarged in the event of a shift in the spectrum of the pre-monochromator with respect to the intermediate gap.
  • the measuring wavelength, represented by the shifted emission line 92, is no longer in the middle between the
  • FIG. 5b shows the associated intensity distributions on the line detector for the cases of measurement of the emission line 92 and the continuum 91.
  • the center position of the line detector shows the center position of the line detector for the cases of measurement of the emission line 92 and the continuum 91.
  • Intensity distribution 93 of the emission line 92 is on the Echelle spectrometer
  • Detector line shifted by approximately the same value 98 with respect to the target position 86 as the emission line 92 with respect to the center between the gap cutting edges 80 des
  • the shift 99 is the middle of the half-value 95 of the trapezoidal intensity distribution 94 of the one selected from the continuum 91
  • the arrangement is particularly suitable for measuring methods in which a radiator with a continuous spectrum is used anyway, e.g.
  • Atomic absorption spectroscopy with continuum emitter CSAAS
  • atomic absorption spectroscopy with background compensation using deuterium emitter.

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Abstract

Eine Spektrometer-Anordnung (10) enthält eine Strahlungsqeulle (11) mit kontinuierlichem Spektrum, einen Vormonochromator (2) zur Erzeugung eines Spektrums mit relativ geringer Lineardispersion aus welchem ein Spektrenausschnitt selektierbar ist, dessen spektrale Bandbreite kleiner oder gleich der Bandbreite des freien Spektralbereiches derjenigen Ordnung im Echelle-Spektrum ist, in der die Mittenwellenlänge des selektierten Spektrenausschnitts mit maximaler Blazeeffektivität messbar ist, ein Echelle-Spektrometer (4) mit Mitteln zur Wellenlängenkalibrierung, einen Eintrittsspalt (21) an dem Vormonochromator (2), eine Zwischenspalt-Anordnung (3) mit einem Zwischenspalt und einen ortsauflösenden Strahlungsempfänger (5) in der Austrittsebene des Spektrometers zur Detektion von Wellenlängen-Spektren. Die Anordnung ist dadurch gekennzeichnet, daβ die Breite des Zwischenspalts (3) gröβer ist, als das durch den Vormonochromator am Ort des Zwischenspaltes entstehende monochromatische Bild des Eintrittspaltes und Mittel zur Kalibrierung des Vormonochromators vorgesehen sind, durch welche die auf den Detektor abgebildete Strahlung der Strahlungsquelle mit kontinuierlichen Spektrum auf eine Referenzposition kalibrierbar ist.

Description

Patentanmeldung
Gesellschaft zur Förderung angewandter Optik. Optoelektronik, Quantenelektronik und
Spektroskopie e.V. Rudower Chaussee 29/1. 12489 Berlin
Gesellschaft zur Förderung der Spektrochemie und angewandten Spektroskopie e.V. Bunsen-Kirchhoff-Straße 11. 44139 Dortmund
Anordnung und Verfahren zur Wellenlängenkalibration bei einem Echelle-Spektrometer
Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft ein Spektrometer nach dem Oberbegriff des Anspruch 1. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Wellenlängen-Kalibrierung von Echelle- Spektrometern.
Echelle-Spektrometer sind Spektrometer, die mit einem Echelle-Gitter arbeiten. Diese Gitter zeichnen sich durch besonders hohe Winkeldispersion aus, d.h. durch die Fähigkeit eng benachbaite Wellenlängen noch winkelmäßig voneinander zu trennen. Dies hat den Vorteil einer hohen spektralen Auflösung bei geringen Geräteabmessungen. Echelle- Gitter sind daher für die hochauflösende Spektroskopie, wie Atomabsorptions-
Spektroskopie mit kontinuierlichen Strahlungsquellen besonders geeignet. Ein Spektrometer mit einem Echelle-Gitter arbeitet üblicherweise in sehr hohen Beugungsordnungen. Typisch sind Werte zwischen der 20. und der 150. Ordnung. Es hat dabei innerhalb jeder Ordnung nur einen vergleichsweise geringen freien Spektralbereich.
Um spektrale Überlagerungen verschiedener Beugungsordnungen in der Austrittsebene des Spektrometers zu vermeiden, werden Echelle-Spektrometer in Kombination mit interner, senkrecht zur Echelle-Dispersion verlaufender Ordnungstrennung und mit flächenhafter Spektrenform verwendet. Es gibt auch die Verwendung von Echelle-Gittern in Kombination mit einem Vormonochromator zur Ordnungstrennung als sogenannte Doppel-Spektrometer-Anordnung. Dabei wird die Strahlung zum Beispiel mittels eines Prismas spektral vorzerlegt. Nur die Strahlung aus einem begrenzten Spektralbereich, der im wesentlichen einer Ordnung entspricht, tritt in das Echelle-Spektrometer ein. Das entstehende Echelle-Spektrum hat eine lineare Spektrenform. Für die Ordnungsauswahl mittels Vormonochromator kommen als dispersive optische Elemente Beugungsgitter oder Prismen zum Einsatz. Die Dispersionsrichtungen des Vormonochromators und des Echelle-Gitters verlaufen parallel.
Für die meisten Anwendungen ist es erforderlich, das Spektrometer zu kalibrieren. Jedem geometrischen Ort in der Austrittsebene des Spektrometers wird dabei eine Wellenlänge zugeordnet. Die Kalibrierung kann sich aufgrund von Temperaturschwankungen, Vibrationen oder anderen mechanischen Belastungen verändern. Dann ist ggf. eine erneute Kalibrierung erforderlich.
Stand der Technik
Aus der DE 41 18 760 AI ist eine Doppel-Spektrometer-Anordnung bekannt, bei der ein
Flüssigkeitsprisma mit variablem Prismenwinkel ein Spektrum mit geringer, einstellbarer Dispersion erzeugt. Das Spektrum wird auf einen Zwischenspalt abgebildet, welcher gleichzeitig den Eintrittsspalt, d.h. die Feldblende für ein nachfolgendes Echelle- Spektrometer bildet. Der Zwischenspalt schneidet aus dem Gesamtspektrum der zu messenden Strahlungsquelle ein Teilspektrum aus, dessen spektrale Bandbreite zumindest geringer ist, als die Bandbreite der entsprechenden Beugungsordnung des Echelle-Gitters. Diese Anordnung arbeitet mit einem schmalen Zwischenspalt, dessen Breite konstant ist. Die Breite des Zwischenspaltes wird dabei ähnlich der Breite eines Bildelements des Detektors (Pixel) gewählt. Die Breite des Eintrittsspalts hingegen ist vergleichsweise groß. Die Auswahl der spektralen Bandbreite der durch den
Zwischenspalt tretenden Strahlung wird durch die Variation der Lineardispersion getroffen, indem der Prismenwinkel entsprechend eingestellt wird. Die Wellenlängenposition des Spektrenausschnittes wird über eine Drehung des Prismas eingestellt. Die Lage des Spektrenausschnittes auf dem Detektor des Echelle- Spektrometers wird über eine Drehung des Echelle-Gitters eingestellt. Das für die Ordnungstrennung verwendete Prisma ist vergleichsweise aufwendig herzustellen. Die Einstellgenauigkeit der Wellenlängenposition wird durch die mechanische
Einstellgenauigkeit der Winkel am Echelle-Gitter bzw. am Prisma des Vormonochromators bestimmt.
Aus der DE 195 45 178 AI ist eine Spektrometer- Anordnung bestehend aus einem Echelle-Spektrometer und einem vorgeschalteten Prismenspektrometer zur
Ordnungstrennung bekannt, welche das Neonspektrum einer
Niederdruckentladungslampe als Linienstrahler zur Wellenlängen-Kalibrierung des Echelle-Spektrometers verwendet. Die Strahlung des Linienstrahlers wird unter Umgehung des Prismenspektrometers durch einen Hilfsspalt in der Ebene des Zwischenspalts in das Echelle-Spektrometer eingeblendet und mittels zusätzlicher
Detektorelemente am Strahlungsempfänger detektiert. In dieser Anordnung sind die Breiten des Hilfsspaltes und des Zwischenspaltes konstant, gleich und schmaler als der Eintrittsspalt des Vormonochromators. Der Zwischenspalt bildet in bekannter Weise die Feldblende für die Doppel-Spektrometer-Anordnung. Der Eintrittsspalt der beschriebenen Anordnung ist in seiner Breite in Stufen veränderbar. Er dient bei festem
Prismenwinkel zur spektralen Begrenzung des in das Echelle-Spektrometer fallenden Strahlenbündels. Die für die Wellenlängen-Kalibrierung ohne Vorzerlegung durch den Hilfsspalt tretende Strahlung des Linienstrahlers erzeugt auf dem Detektor ein charakteristisches Muster von Spektrallinien. Dabei liegen nicht alle Linien in einer Beugungsordnung des Echelle-Gitters vor, sondern stellen eine Überlagerung der verschiedenen Beugungsordnungen des Gitters dar. Jede Linie repräsentiert exakt ein Wertepaar von Einfalls- und Beugungswinkel am Gitter. Bei ausreichender Liniendichte wird bei jeder Gitterstellung mindestens eine Linie auf dem Referenz-Detektor abgebildet. Durch die mechanische Kopplung der Detektoren auf einem gemeinsamen Siliziumchip kann für jede Meßwellenlänge die Wellenlängenkalibrierung des Meß-
Detektors mit Hilfe der Position einer Referenzlinie auf dem zweiten, parallel verlaufenden Referenz-Detektor durchgeführt werden. Die Einstellgenauigkeit der Wellenlängenpositionen wird abgesehen von den unterschiedlichen Abbildungsfehlern in Meß- und Referenzspektrum einzig durch die Meßgenauigkeit bei der Referenz- Spektrenmessung bestimmt. Dadurch wird sie unabhängig von der mechanischen Einstellgenauigkeit für das Echelle-Gitter.
Nachteilig bei den bekannten Anordnungen ist, daß jedes Detektorelement des Strahlungsempfängers mit Strahlung aus einem anderen Ort des Eintrittsspaltes, welcher signifikant breiter als der Zwischenspalt ist, beleuchtet wird. Dadurch kann ein Messfehler bei der Anwendung der Doppel-Spektrometer-Anordnung insbesondere bei Untersuchungen von Strahlungsquellen mit inhomogener Strahldichteverteilung entstehen.
Weiterhin wird die Einstellgenauigkeit für die Wellenlängenposition des mit dem Vormonochromator ausgewählten Wellenlängenabschnittes vollständig durch die mechanische Einstellgenauigkeit des für den Vormonochromator verwendeten dispergierenden Elementes dominiert. Weiterhin reicht bei sehr hoher Lineardispersion des Echelle-Spektrometers oftmals die Liniendichte der Kalibrierlichtquelle nicht aus, um bei jeder Gitterstellung mindestens eine Kalibrierlinie auf den Detektor abzubilden.
Offenbarung der Erfindung
Es ist Aufgabe der Erfindung eine Doppel-Spektrometer-Anordnung der eingangs genannten Art zu schaffen, bei welcher durch geregelte Drehungen von Echelle-Gitter und dispergierendem Element des Vormonochromators eine vollständige Wellenlängen- Kalibrierung der gesamten Anordnung ermöglicht wird. Es ist weiterhin Aufgabe der
Erfindung, ein kalibrierbares Spektrometer zu schaffen, bei dem der relative Verlauf der spektralen Intensitäts werte innerhalb des ausgewählten Wellenlängenabschnittes unempfindlich gegenüber Intensitätsschwankungen in einer Strahlungsquelle mit inhomogener Strahldichteverteilung ist.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch Merkmale entsprechend dem Kennzeichen des Anspruchs 1 gelöst. Bei Verwendung eines schmalen Eintrittsspaltes und eines breiteren Zwischenspaltes bildet der Eintrittsspalt die Feldblende der gesamten optischen Anordnung. Für unterschiedliche Wellenlängen wird immer der gleiche Ort der Strahlungsquelle auf jedes Detektorpixel abgebildet. Das Bild des Eintrittsspalts kann z.B. durch thermische und mechanische Einflüsse in der Zwischenspalt-Ebene wandern. Durch die Möglichkeit dieses Bild als Wellenlängenabschnitt eines kontinuierlichen Spektrums auf dem Detektor abzubilden und durch Einstellung des Vormonochromators immer auf die gleiche Position auf dem Detektor zu justieren, kann diese Wanderungsbewegung quasi Online kompensiert werden. Es entsteht also eine hochgenau justierbare Anordnung, die unabhängig von räumlichen Veränderungen in der Strahlungsquelle richtige spektrale Intensitätsverhältnisse liefert, die weitgehend unabhängig von thermischen und mechanischen Einflüssen sind. Das kontinuierliche Spektrum stellt sicher, daß in jeder Ordnung und bei jeder Gittereinstellung ein positionierfähiger Intensitätspeak oder ein positionierfähiges Intensitätsprofil vorliegt. Dabei wird kein ideales Kontinuum benötigt, bei welchem exakt die gleiche Intensität auf allen Wellenlängen vorliegt. Es ist ausreichend, wenn Strahlung auf allen betrachteten Wellenlängen emittiert wird. Solche Strahlungsquellen sind zum Beispiel Edelgas-Hochdruck-Kurzbogenlampen.
Die Vorrichtung ist besonders gut für Anwendungen geeignet, bei denen ohnehin eine
Strahlungsquelle mit kontinuierlichem Spektrum erforderlich ist. Dazu zählen Atomabsorptionsspektrometer, bei welchen die Korrektur von Untergrund-Störungen mit Kontinuumsstrahlern erfolgt, oder Atomabsorptionsspektrometer, mit
Kontinuumsstrahlern als Meßlichtquelle. Der Kontinuumsstrahler kann aber auch ausschließlich zur Kalibrierung der Anordnung eingeblendet werden.
Die Breite des Eintrittsspaltes wird vorzugsweise so gewählt, daß die Breite seines Bildes auf dem Detektor der Breite eines Detektorelementes entspricht. Dadurch wird ein guter Kompromiss zwischen maximaler Auflösung und maximalem Lichtleitwert erreicht. Eine Verringerung der Eintrittsspaltbreite führt nicht zur Erhöhung der Auflösung. Eine
Vergrößerung würde zwar den Lichtleitwert erhöhen, aber gleichzeitig zu einer verschlechterten Auflösung führen. Vorzugsweise ist die Breite des Zwischenspaltes veränderbar. Dann kann das Intentsitätsprofil auf dem Detektor für jede Wellenlänge so eingestellt werden, daß bei spektroskopischen Messungen nur die benötigte spektrale Bandbreite vorliegt und alle übrigen Wellenlängen blockiert werden. Das hat unter anderem den Vorteil, daß
Streulicht verringert wird. Für die Kalibration des Vormonochromators mittels Kontinuumspektrum kann bei minimaler Spaltbreite die Messung der Flanken des Intensitätsprofils zur Positionierung verwendet werden.
In einer Ausgestaltung der Erfindung umfasst der Vormonochromator ein Prisma.
Insbesondere Quarzprismen sind aufgrund ihrer hohen Transmission für Anwendungen im UV/VIS-Spektralbereich besonders geeignet. In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist der ortsauflösende Strahlungsempfänger ein CCD- oder PDA-Detektor.
In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist der Vormonochromator als Littrow-Anordnung ausgebildet. Dadurch wird bei geringen Abbildungsfehlern und hoher Auflösung mit wenigen Bauteilen eine kompakte Anordnung möglich. Raumbedarf und Kosten werden dadurch verringert. Gleiches gilt für die Anordnung des Echelle- Spektrometers.
Vorteilhafterweise erfolgt die Wellenlängeneinstellung durch jeweilige Drehung der dispergierenden Elemente. Es ist aber auch möglich, die Einstellung an anderen optischen Komponenten, wie Spiegeln oder Detektor vorzunehmen.
In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung umfassen die Mittel zur
Wellenlängen-Kalibrierung des Echelle-Spektrometers eine Strahlungsquelle mit einem Linienspektrum, deren Strahlung auf den Zwischenspalt abbildbar ist, wobei Mittel zur Justierung einer mit dem Detektor aufgenommenen Linie auf eine Referenzposition vorgesehen sind. Diese Art der Kalibrierung ermöglicht die Wellenlängeneinstellung derart, daß der Restfehler nur durch den Meßfehler am Detektor und nicht durch den mechanischen Einstellfehler der Gitterdrehung bestimmt wird. Das Linienspektrum der Kalibrier-Strahfungsquelle kann in einem von der zu messenden Wellenlänge weit entfernten Wellenlängenbereich, d.h. in einer Beugungsordnung, die von der Ordnung der Meßwellenlänge deutlich unterschiedlich ist, liegen, solange nur die Beugungswinkel am Echelle-Gitter hinreichend dicht zusammen liegen. Durch Berechnung der Beugungswinkel von Meßwellenlänge und Referenzwellenlänge in den unterschiedlichen Beugungsordnungen kann auf sehr einfache Weise die der entsprechenden
Winkelposition des Gitters entsprechende Wellenlänge eingestellt werden.
Für den Fall, daß die sich in allen Beugungsordnungen des Echelle-Gitters überlappenden Linien der Kalibrier-Strahlungsquelle zu weit auseinander liegen, können in einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ein oder mehrere zusätzliche Kalibrierspalte in
Dispersionsrichtung des Echelle-Gitters neben dem Zwischenspalt und eine oder mehrere Strahlungsquellen mit Linienspektrum zur Beleuchtung dieser Kalibrierspalte vorgesehen sein. Dann tritt das Linienspektrum jeweils in Dispersionsrichtung verschoben mehrfach am Detektor auf. Linien der gleichen Wellenlänge sind dabei auf dem Detektor jeweils um den geometrischen Abstand ihres zugehörigen Spaltes vom Zwischenspalt, zu der
Linie versetzt, die durch den Zwischenspalt selbst erzeugt wird. Die auf diese Weise erhöhte Liniendichte auf dem Detektor ermöglicht die Verringerung des Meßfehlers bei der Wellenlängenkalibrierung. Die realen geometrischen Abstände der Spaltöffnungen können mittels des Detektors für Spaltbilder gleicher Wellenlänge exakt gemessen werden.
Vorzugsweise sind das Prisma und das Echelle-Gitter derart angeordnet, daß die bei Temperaturänderungen in der gemeinsamen Dispersionsrichtung von Prismen- Vormonochromator und Echelle-Spektrometer durch Veränderung der Prismen- und Gitterdispersion hervorgerufenen Driften des Bildes des Eintrittsspalt am Ort des
Zwischenspaltes und des Bildes des Eintrittsspaltes auf dem Strahlungsdetektor gegenläufig erfolgen. Bei Erhöhung der Umgebungstemperatur und daraus resultierender thermischer Ausdehnung des Gitterträgers vergrößert sich die Gitterkonstante. Bei gleichbleibendem Einfallswinkel am Echelle-Gitter verringert sich dabei der Beugungs winkel für eine monochromatische Wellenlänge. Die entsprechende
Spektrallinie verschiebt sich auf dem Detektor in Richtung kleiner Wellenlängen. Die Umgebungstemperatur beeinflußt weiterhin die Brechzahl des Prismenmaterials. Dadurch verschiebt sich das monochromatische Bild des Eintrittsspaltes am Ort des Zwischenspaltes. Das Echelle-Gitter wird für die so verschobene Wellenlänge unter einem veränderten Einfallswinkel beleuchtet. Ein vergrößerter Einfallswinkel am
Echelle-Gitter führt zu einem verringerten Beugungswinkel. Bei entsprechender Positionierung von Gitter, Prisma und - falls vorhanden - optischen Komponenten, die die Dispersionsrichtung umkehren (Spiegel) kann erreicht werden, daß die beiden thermischen Effekte gerade gegenläufig gerichtet sind und im Resultat minimale Drift des Spektrums auf dem Detektor verursachen. Dadurch kann eine höhere
Anfahrgenauigkeit bei der Vorpositionierung der Wellenlängenpositionen erreicht werden. Außerdem kann die notwendige Häufigkeit der Wellenlängenkalibrierung reduziert werden.
Die Aufgabe wird weiterhin erfindungsgemäß durch ein Verfahren nach einem der
Ansprüche 1 1 bis 15 zur Kalibrierung eines solchen Spektrometers gelöst.
Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche. Ein Ausführungsbeispiel ist nachstehend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Fig. l ist eine schematische Darstellung eines Echelle-Spektrometers mit Vormonochromator
Fig.2 zeigt eine Zwischenspalt-Anordnung im Detail
Fig.3 zeigt die Zwischenspalt-Anordnung aus Fig.2 mit zusätzlichen Kalibrierspalten. Fig.4a zeigt einen Ausschnitt mit dem Zwischenspalt und die kalibrierte Position eines monochromatischen Bildes des Eintrittsspaltes
Fig.4b zeigt die Intensitätsverteilung einer Strahlungsquelle mit kontinuierlichem Spektrum und einer Strahlungsquelle mit einem Linienspektrum in
Referenzstellung am Detektor
Fig.5a ist die Darstellung aus Fig. 4a in nicht-kalibrierter Position
Fig.5b ist die Darstellung aus Fig. 4b in nicht-kalibrierter Position
Beschreibung eines Ausführungsbeispiels
In Fig. 1 ist mit 10 eine Spektrometer- Anordnung bezeichnet. Die Anordnung 10 umfasst einen Vormonochromator 2 und ein Echelle-Spektrometer 4. Mit 21 ist der Eintrittsspalt des Vormonochromators 2 bezeichnet. Er wird zum kalibrieren von einer Strahlungsquelle 1 1 mit einem kontinuierlichen Wellenlängenspektrum beleuchtet. Eine solche Strahlungsquelle ist zum Beispiel eine Xenon-Hochdruck-Kurzbogenlampe. Hierfür sind im Meßstrahlengang 14 ein schwenkbarer Spiegel 13 und eine Linse 12 als abbildendes Element angeordnet. Der Eintrittsspalt 21 hat eine feste Spaltbreite von 25
Mikrometer, die der Breite eines Detektorelementes 51 einer CCD-Zeile 5 als ortsauflösendem Strahlungsempfänger entspricht. Der Eintrittsspalt 21 bildet die Feldblende für die Doppel-Spektrometer-Anordnung und definiert die Breite eines monochromatischen Bündels am Ort des Detektors 5.
Das einfallende divergente Strahlenbündel wird von einem Parabolspiegel 22 umgelenkt und parallelisiert. Die parallele Strahlung durchläuft ein Prisma 23. Dabei wird die Strahlung ein erstes Mal dispergiert. Nach Reflexion an einem Planspiegel 24, der hinter dem Prisma 23 angeordnet ist, durchläuft die Strahlung das Prisma 23 ein weiteres Mal. Dadurch wird eine annähernde Verdopplung der Dispersion erreicht. Die am Prisma wellenlängenabhängig abgelenkte Strahlung wird dann vom Spiegel 22 auf den Zwischenspalt 3 fokussiert. Durch den doppelten Durchgang am Prisma kann eine maximale Winkel-Dispersion erzeugt werden. Dies ist insbesondere im langwelligen Spektralbereich ab 600 nm wichtig, um hinreichend schmale Spektralintervalle aus dem Kontinuumsspektrum des Strahlers 11 am Zwischenspalt 3 ausblenden zu können. Die Wellenlängenpositionierung des Spektrenabschnittes am Ort des Zwischenspalts 3 kann durch elektromotorische Drehung von Prisma 23 und Planspiegel 24 um eine gemeinsame Achse 25 erfolgen. Dies ist durch einen Doppelpfeil 26 angedeutet.
Ein Teil der Strahlung mit definiert reduzierter spektraler Bandbreite tritt durch den Zwischenspalt 3 in das Echelle-Spektrometer 4. Dort trifft das divergente Bündel auf einen Parabolspiegel 41 , der es parallelisiert. Der Parabolspiegel 41 reflektiert die parallele Strahlung in Richtung auf ein Echelle-Gitter 42. Nach Beugung am Echelle- Gitter 42 wird die Strahlung erneut vom Parabolspiegel 41 reflektiert und auf die CCD- Zeile 5 fokussiert. Diese wandelt den spektralen Intensitätsverlauf in elektrische Signale um, die anschließend zur Daten verrbeitung digitalisiert und weitergeleitet werden. Zur Wellenlängenauswahl kann das Echelle-Gitter 42 um eine Drehachse 43 parallel zu den
Gitterfurchen bewegt werden. Dies ist durch einen Doppelpfeil 44 dargestellt.
Gitter und Prisma sind in dieser Anordnung so aufgestellt, daß die thermisch bedingten Wellenlängen-Driften im Vormonochromator sowie im Echelle-Spektrometer gegenläufig erfolgen.
Der Zwischenspalt 3 hat zwei bewegliche Spaltbacken, mit denen die Breite des Zwischenspaltes eingestellt werden kann. Bei minimal einstellbarer Breite treffen die Spaltbacken auf einen Anschlagstift mit definiertem Durchmesser. Dadurch können die Spaltbacken nicht weiter zusammenkommen und die Spaltbreite wird auf einen reproduzierbaren Wert an einem definierten Ort eingestellt. Diese Minimalbreite ist größer als die Breite der Detektorelemente und des Eintrittsspalts.
Fig. 2 zeigt im Detail ein Ausführungsbeispiel für die mechanische Anordnung 50 des Zwischenspaltes mit einstellbarer Spaltbreite. Der Zwischenspalt wird durch zwei
Spaltschneiden 52 gebildet. Die Spaltschneiden 52 sitzen jeweils an einem flachen
Spaltschneidenträger 57, welcher mit einem im wesentlichen rechteckigen Grundkörper 58 verbunden ist. Der Grundkörper 58 ist auf der Grundplatte der Spektrometer- Anordnung (nicht dargestellt) befestigt. Die Verbindungsstelle zwischen Träger 57 und Grundkörper 58 ist jeweils verjüngt und bildet das Federgelenk 51 einer Biegefeder.
Die Träger 57 sind an dem in Fig.2 unteren Ende ausgearbeitet. In der dadurch gebildeten
Aussparung ist eine schrittmotorgesteuerte Exzenterscheibe 54 angeordnet. Wenn die Exzenterscheibe 54 um die Drehachse 55 gedreht wird, werden die beiden Träger 57 gegen die Rückstellkraft der Biegefedern 51 auseinander gedrückt bzw. bewegen sich wieder aufeinander zu. Die Spaltschneiden verlaufen also nicht exakt parallel zueinander, sondern üben vielmehr eine Scherbewegung aus. Der dadurch entstehende Einfluss auf die Bandbreitenbegrenzung ist jedoch insbesondere bei geringen Spalthöhen von zum Beispiel 1 mm vernachlässigbar.
Um eine ausreichende Bewegungsfreiheit der Träger 57 innerhalb des Grundkörpers 58 zu ermöglichen, sind Zwischenräume 59 dazwischen vorgesehen. Weiterhin ist ein
Anschlagstift 53 vorgesehen, der die minimale Spaltbreite definiert.
Einem weiteres Ausführungsbeispiel der Zwischenspaltanordnung 50 gleicher Bauart ist in Fig. 3 dargestellt. Dort sind zusätzlich auf jeder Seite des Grundkörpers 58 feste Hilfsspalte 56 vorgesehen. Die Hilfsspalte 56 dienen als zusätzliche Kalibrierspalte zur
Erhöhung der Liniendichte am Detektor bei der Kalibrierung des Echelle-Spektrometers.
Insgesamt wird das reelle Bild der Strahlungsquelle 1 1 im Eintrittsspalt durch die Optik des Vormonochromators 2 zunächst genau auf den Zwischenspalt 3 und nachfolgend durch die Optik des Echelle-Spektrometers auf den Detektor abgebildet (Fig.1 ).
Durch Einschwenken eines Drehspiegels 33 in den Messstrahlengang kann die Strahlung einer Neonlampe 31 als Linienstrahler eingekoppelt werden. Die Strahlung der Neonlampe wird mittels eines abbildenden Elementes 32 in der Ebene des Zwischenspaltes 3 fokussiert, im Echelle-Spektrometer ohne vorherige
Ordnungstrennung dispergiert und als Spektrum am Detektor 5 detektiert. Die beschriebene Anordnung arbeitet bei der Wellenlängeneinstellung wie folgt:
Zunächst wird der Zwischenspalt 3 auf eine Breite eingestellt, die wenig größer als die Eintrittsspaltbreite ist, zum Beispiel 30 Mikrometer. Dann wird der Spiegel 33 um die Achse 34 in den Strahlengang geschwenkt. Dadurch wird die Strahlung aus der Strahlungsquelle 1 1 mit dem kontinuierlichen Spektrum ausgeblendet und die Strahlung aus der Strahlungsquelle 31 mit dem Linienspektrum durch den Zwischenspalt in das Echelle-Spektrometer eingeblendet.
Das Echelle-Gitter 42 wird dann durch Drehung um die Achse 43 grob positioniert. Das heißt, daß eine für die Kalibration der gewünschten Meßwellenlänge ausgewählte Referenzlinie verwechslungssicher auf dem Zeilendetektor identifiziert werden kann. Diese Referenzlinie wird in Abhängigkeit von der Meß-Wellenlänge aus einem Wellenlängenkatalog bekannter Referenzlinien des Linienstrahlers ausgewählt. Die erreichte Position der Referenzlinie auf dem Zeilendetektor wird bestimmt. Dann wird diese Position mit der zuvor berechneten Sollposition verglichen. Die Sollposition wird dabei aus der Differenz der berechneten Beugungswinkel von Meßwellenlänge und Referenzlinie ermittelt.
Eine Abweichung der Position der Referenzlinie von ihrer Sollposition wird durch Feinkorrektur der Winkeleinstellung am Echelle-Gitter korrigiert und somit auch die Meßwellenlänge auf ihre Sollposition eingestellt. Das heißt, durch Drehung des Gitters wird die Linie auf ihre Position "geschoben". Das Echelle-Spektrometer ist nach diesem Schritt vollständig kalibriert. Jedem Detektorelement kann nun eindeutig und hochgenau eine Wellenlänge zugeordnet werden, wenn Strahlung einer bekannten Ordnung in das Spektrometer eintritt.
Zur Kalibrierung des im Vormonochromator angeordneten Prismas wird dann der Kontinuumsstrahler auf den Eintrittsspalt eingeblendet. Der Spiegel 33 wird wieder aus dem Strahlengang geschwenkt und das Linienspektrum wieder ausgekoppelt. Auch hier wird das Prisma 23 zunächst grob positioniert. Die Positionierung erfolgt in einer Weise, die garantiert, daß die Abweichung von der gewünschten Meßwellenlänge geringer ist. als der vom Zeilendetektor erfaßte Ausschnitt aus dem freien Spektralbereich derjenigen Ordnung im Echelle-Spektrum, in der die Meßwellenlänge mit maximaler Blazeeffektivität gemessen wird. Kurz, es wird die "richtige" Ordnung in das Echelle- Spektrometer eingekoppelt. Der Spektrenausschnitt kann dann verwechslungssicher auf dem Zeilendetektor identifiziert werden.
Da der Zwischenspalt auf eine schmale Breite eingestellt ist, erscheint der Spektrenausschnitt mit einem peakförmigen Profil, bei dem sich leicht ein Maximum, ein Halbwert oder dergleichen ermitteln lässt. Es kann auch bei größerem Zwischenspalt kalibriert werden. Dann erscheint der Spektrenausschnitt mit einem trapezförmigen Intensitätsprofil, bei welchem sich die Position zum Beispiel als Halbwerts-Mitte definieren lässt. Der Spektrenausschnitt wurde durch den Zwischenspalt ausgewählt und am Echelle-Gitter dispergiert.
" Fig. 4a ist eine starke Vergrößerung der Situation am Zwischenspalt 3 des
Vormonochromators 2 in Fig.l. Gezeigt ist der Fall der idealen Justage des
Vormonochromators, nachdem zuvor die Position des Echelle-Gitters 42 (Fig.l) mit Hilfe des internen Linienstrahlers 31 exakt eingestellt wurde.
Die Meßwellenlänge, repräsentiert durch eine Emissionslinie 82 steht exakt in der Mitte des Zwischenspaltes mit Spaltschneiden 80. Die Breite des Zwischenspaltes, welche durch den Abstand zwischen den Spaltschneiden 80 bestimmt ist, wurde so gewählt, daß für die spektrale Bandbreite des selektierten Spektrenausschnittes gilt, daß seine geometrische Breite nach der Dispersion und Abbildung auf den Zeilendetektor 5 im
Echelle-Spektrometer 4 kleiner als die Detektorbreite ist. Im vorliegenden Fall liegt die Breite des Zwischenspaltes zwischen 0,05 und 0,1 mm. Die Breite des Zeilendetektors ist etwa 10 mm.
Fig. 4b zeigt die resultierenden Intensitätsverteilungen auf dem Zeilendetektor 5 für die
Fälle der Messung der Emissionslinie 82 und eines Kontinuums 81 entsprechend Fig. 4a. Die Intensitätsverteilung 83 der Emissionslinie 82 ist nach erfolgter Kalibrierung des Echelle-Spektrometers symmetrisch zur Sollposition 86. Die Mitte des Halbwertes 85 der im wesentlichen trapezförmigen Intensitätsverteilung 84 für einen aus einem Kontinuum selektierten Spektrenausschnitt stimmt nach der ausgeführten Kalibrierung des Vormonochromators mit der Sollposition 86 der Meßwellenlänge exakt überein.
Aufgrund von Temperaturschwankungen oder anderen Störungen, kann sich diese Situation ändern. Eine solche gestörte Situation ist in Fig. 5 dargestellt. Fig. 5a zeigt stark vergrößert den Zwischenspalt für den Fall einer Verschiebung des Spektrums des Vormonochromators gegenüber dem Zwischenspalt. Die Meßwellenlänge, repräsentiert durch die verschobene Emissionslinie 92 steht nicht mehr in der Mitte zwischen den
Spaltschneiden 80, d.h. auch die Position des Kontinuums 91 ist exakt um den gleichen Wert verschoben.
Fig. 5b zeigt die zugehörigen Intensitätsverteilungen auf dem Zeilendetektor für die Fälle der Messung der Emissionslinie 92 und des Kontinuums 91. Die Mittenposition der
Intensitätsverteilung 93 der Emissionslinie 92 ist im Echelle-Spektrometer auf der
Detektorzeile um etwa den gleichen Wert 98 gegenüber der Sollposition 86 verschoben, wie die Emissionslinie 92 gegenüber der Mitte zwischen den Spaltschneiden 80 des
Zwischenspaltes. Demgegenüber ist die Verschiebung 99 der Mitte des Halbwertes 95 der trapezförmigen Intensitätsverteilung 94 des aus dem Kontinuum 91 selektierten
Spektrenausschnitts deutlich größer, da der vom Zwischenspalt selektierte
Spektrenausschnitt durch die Echelle-Dispersion auf dem Zeilendetektor stark gestreckt erscheint. Dies ist der Fall, da die Echelle-Dispersion wesentlich größer ist, als die
Dispersion des Vormonochromators. Das Bild einer monochromatischen Emissionslinie wird dagegen durch die Echelle-Dispersion nicht wesentlich verbreitert.
Eine Verschiebung dieses Zwischenbildes erzeugt bezüglich der Intensitätsverteilung auf der Detektorzeile völlig unterschiedliche Resultate, wenn als Meßspektrum entweder ein Linienspektrum oder ein Kontinuum betrachtet wird. Die im Vergleich zur Linienverschiebung wesentlich größere Verschiebung der Halbwerts-Mitte des trapezförmigen Intensitätsprofils des Kontinuums, welche sich aus dem Verhältnis der Lineardispersionen von Echelle-Spektrometer und Vormonochromator erklärt, ermöglicht die hochgenaue Positionierung der Meßwellenlänge im Zwischenspalt unter Benutzung der Kontinuums-Messung.
Die Anordnung ist insbesondere für Meßverfahren geeignet, bei denen ohnehin ein Strahler mit kontinuierlichem Spektrum verwendet wird, z.B.
Atomabsorptionsspektroskopie mit Kontinuumsstrahler (CSAAS) oder bei Atomabsorptionsspektroskopie mit Untergrundkompensation mittels Deuteriumstrahler.

Claims

Patentansprüche
1. Spektrometer- Anordnung (10) enthaltend
(a) eine Strahlungsquelle (11) mit kontinuierlichem Spektrum,
(b) einen Vormonochromator (2) zur Erzeugung eines Spektrums mit relativ geringer Lineardispersion aus welchem ein Spektrenausschnitt selektierbar ist, dessen spektrale Bandbreite kleiner oder gleich der Bandbreite des freien Spektralbereiches derjenigen Ordnung im Echelle-Spektrum ist, in der die
Mittenweüenlänge des selektierten Spektrenausschnitts mit maximaler Blazeeffektivität messbar ist,
(c) ein Echelle-Spektrometer (4) mit Mitteln zur Wellenlängenkalibrierung,,
(d) einen Eintrittsspalt (21) an dem Vormonochromator (2),
(e) eine Zwischenspalt-Anordnung (50) mit einem Zwischenspalt (3),
(f) einen ortsauflösenden Strahlungsempfänger (5) in der Austrittsebene des
Spektrometers zur Detektion von Wellenlängen-Spektren,
dadurch gekennzeichnet, daß
(g) die Breite des Zwischenspalts (3) größer ist, als das durch den Vormonochromator am Ort des Zwischenspaltes entstehende monochromatische Bild des Eintrittsspaltes und (h) Mittel zur Kalibrierung des Vormonochromators vorgesehen sind, durch welche die auf den Detektor abgebildete Strahlung der Strahlungsquelle mit kontinuierlichem Spektrum auf eine Referenzposition kalibrierbar ist.
2. Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Breite des Zwischenspaltes (3) veränderbar ist.
3. Spektrometer nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Vormonochromator (2) ein Prisma (23) umfasst.
4. Spektrometer nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der ortsauflösende Strahlungsempfänger (5) ein CCD- oder PDA-Detektor ist.
5. Spektrometer nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Vormonochromator (2) als Littrow-Anordnung ausgebildet ist.
6. Spektrometer nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Echelle-Gitter (42) in Littrow-Anordnung angeordnet ist.
7. Spektrometer nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel zur Kalibrierung des Echelle-Spektrometers (42) vorgesehen sind, die eine Strahlungsquelle (31) mit einem Linienspektrum umfassen, deren Strahlung auf den Zwischenspalt (3) abbildbar ist, wobei Mittel zur Justierung einer mit dem Detektor aufgenommenen Linie auf eine Referenzposition vorgesehen sind.
8. Spektrometer nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Justierung einer Linie Mittel zur Drehung des Echelle-Gitters (42) um eine Achse (43) sind, die parallel zu den Gitterfurchen ist.
9. Spektrometer nach einem der vorgehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen oder mehrere zusätzliche Kalibrierspalte (56) in Dispersionsrichtung des Echelle-Gitters (42) neben dem Zwischenspalt (3) und eine oder mehrere Strahlungsquellen (31) mit Linienspektrum zur Beleuchtung dieser Kalibrierspalte.
10. Spektrometer nach einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Prisma (23) und das Echelle-Gitter (42) derart angeordnet sind, daß die bei Temperaturänderungen in der gemeinsamen Dispersionsrichtung von Prismen- Vormonochromator (2) und Echelle-Spektrometer (4) auftretenden Driften des Bildes des Eintrittsspalt (21) am Ort des Zwischenspaltes (3) und des Bildes des Eintrittsspaltes auf dem Strahlungsdetektor (5) gegenläufig erfolgen.
1 1. Verfahren zur Kalibrierung eines Spektrometers nach einem der vorgehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Schritte:
(a) Kalibrierung des Echelle-Spektrometers (4)
(b) Beleuchten des Eintrittsspalts (21) mit Strahlung mit einem kontinuierlichen Wellenlängenspektrum
(c) Einstellen der Breite des Zwischenspaltes (3) auf einen Wert, bei dem ein monochromatisches reelles Bild des Eintrittsspaltes eine geringere Breite aufweist als der Zwischenspalt,
(c) Ermitteln der Position des durchgelassenen Spektralbandes am Detektor (5) und
(d) Einstellen des durchgelassenen Spektralbandes am Detektor (5) auf eine Sollposition durch Einstellen des Vormonochromators (2).
12. Verfahren nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, daß zur Kalibrierung des Echelle-Spektrometers zunächst der Zwischenspalt mit Strahlung einer
Strahlungsquelle (31) mit einem Linienspektrum bestrahlt wird, die Position einer oder mehrerer Linien mit dem Detektor (5) bestimmt und mit einer oder mehreren Sollpositionen verglichen wird und das Spektrometer (4) derart eingestellt wird, daß die Linien am Detektor diese Sollpositionen einnehmen.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellung des Spektrometers (4) durch Drehung des Echelle-Gitters (42) um eine Achse (43) erfolgt, die parallel zu den Gitterfurchen ist.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das
Einstellen des Vormonochromators (2) durch Drehen eines in dem Vormonochromator angeordneten Prismas (23) um eine Achse (25) parallel zur
Daclikante des Prismas erfolgt.
PCT/EP2003/000832 2002-02-07 2003-01-28 Anordnung und verfahren zur wellenlängenkalibration bei einem echelle-spektrometer WO2003067204A1 (de)

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