WO2003059828A1

WO2003059828A1 - Procede et dispositif de fabrication d'un tube de verre

Info

Publication number: WO2003059828A1
Application number: PCT/JP2003/000239
Authority: WO
Inventors: Haruyoshi Tanada; Motonori Nakamura; Yuichi Ohga; Tadashi Enomoto; Masaaki Hirano; Masashi Onishi; Kazuyuki Soma; Tomomi Moriya; Eiji Yanada
Original assignee: Sumitomo Electric Industries, Ltd.
Priority date: 2002-01-17
Filing date: 2003-01-15
Publication date: 2003-07-24
Also published as: EP1394124A4; KR20040077449A; CN1261379C; CN1518525A; US20040129030A1; EP1394124A1

Description

ガラス管の製造方法および製造装置技術分野

軟化させたガラス材に拡径部材を揷通してガラス管を成形するガラス管の製造方法に関する。背景技術

円柱状の石英ガラスロッドの先端を加熱軟化させ、先端面の中心部に穿孔用部材の先鋭端を係合させ、先端の周縁を穿孔用部材に対して回転引き抜きする石英ガラス製シリンダーを製造する方法が日本特許第 2798465号に開示されている。この方法は、図 25に示すように、石英製のガラスロッド 100を用意し、出口側をダミーシリンダー 123で支持し回転させる。そして、ガラスロッド 100の先端の周囲を加熱手段 140に取り付けられたヒ一夕 141で加熱軟化させるとともに、先端面の中心部に駒 131等の穿孔部材 130をある。ここでガラスロッド 100の両端は第 1の送りテーブル 111のチヤック 112および、ダミ一シリンダー 123を介して第二の送りテーブル 121のチャック 122に取り付けられる。またこれら第 1および第二の送りテーブル 111、 121はそれぞれ入り口側基台 110および出口側基台 120に取り付けられる。穿孔部材 130の駒 131は支持ロッド 133を介して固定部材 135によつて出口側基台 120に固定されており、片持ち方式の拡径部材となっている。別に、大型石英ガラスインゴッ卜の中心を熱間炭素ドリル圧入法により穴あけし、外径 50〜300 mm、外径/内径比 1.1〜7、厚さ 10 mm以上、厚さ誤差 2%以下に正確に外周研削する大型石英ガラス管の製造方法が日本特許公開平 7— 109135 号公報に開示されている。別に、微粒子状ガラスを出発材料上に堆積させた後出発材料を引き抜きパイプ状堆積体とした後、このパイプ状堆積体を加熱処理して透明ガラス管を製造する方法が日本特許公開昭 61— 168544号公報に開示されている。発明の開示

本発明は、管状のガラス材を軟化点以上の温度になるようにしながら、ガラス材の穴に拡径部材を挿通して穴の径を拡大するガラス管の製造方法に関する。管状のガラス材は、他より購入してもよく、自作してもよい。拡径部材を少なくともその後端で支持しながらガラス材の穴の径を拡大させてもよい。拡径部材をその両端で支持しながらガラス材の穴の径を拡大させてもよい。

また、本発明は、管状のガラス材を周囲から加熱する加熱部材、ガラス材に挿通可能な拡径部材、拡径部材の両端を支持する支持部材、拡径部材をガラス材の穴に挿通させるように拡径部材とガラス材とを相対的に移動させる手段を含むガラス管の製造装置に関する。

本発明は、以下において、図面を参照して詳細に説明される。図面は、説明を目的とし、発明の範囲を限定しょうとするものではない。図面の簡単な説明

図 1は、本発明の第 1の実施形態で用いられるガラス材の製造方法を説明する図である。 '

図 2は、ガラス材の端面に位置決め凹部を設け、拡径部材を当接させた状態を示す図である。

図 3は、本発明の第 8の実施形態を説明する図である。

図 4は、ガラス材を外側から支持しながらガラス管を製造する方法を説明する図である。

図 5は、本発明の第 1の実施形態で用いられるガラス材の製造方法を説明する図である。

図 6は、本発明の第 1の実施形態で用いられるガラス材の製造方法を説明する図である。

図 7は、本発明の第 1の実施形態で用いられるガラス材を示す図である。

図 8は、本発明の第 1の実施形態を説明する図である。。

図 9は、本発明の第 1の実施形態を説明する図である。

図 10は、偏心率を説明する図である。図 11は、本発明の第二の実施形態で用いられるガラス材を示す図である。

図 12は、本発明の第 2の実施形態を説明する図である。

図 13は、本発明の第 1の実施形態で用いられるガラス材の他の製造方法を説明する図である。

図 14(a)~(c)は、中実のガラスインゴットにカーボンドリルで穴を開ける方法を説明する図であり、図 14(a)はガラスインゴットの両端に保持パイプを融着した状態、図 14(b)は、ガラスインゴットの一端にカーボンドリルを当接させた状態、図 14(c) はガラスインゴットにカーボンドリルを貫通させた状態を示す図である。

図 15は、本発明の第 5の実施形態で用いられるガラス材の製造方法を説明する図である。

図 16は、穴開け機で使用するツールの一例を示す図である。

図 17は、本発明の第 8の実施形態において、拡径部材がガラス材に当接する部分を示す拡大図である。

図 18は、本発明の第 8の実施形態を説明する図である。

図 19は、拡径部材と支持部材の一例を示す図である。

図 20は、拡径部材と支持部材の他の一例を示す図である。

図 21は、本発明の第 8の実施形態において用いられる、拡径部材と先端支持部材を説明する図である。

図 22は、本発明の第 9の実施形態を説明する図である。

図 23は、本発明の第 9の実施形態における、固定部材と先端支持部材とが摺動する部分を示す拡大図である。

図 24は、本発明の第 10の実施形態を説明する図である。

図 25は、従来の方法を説明する図である。発明を実施するための最良の形態

本発明の実施形態が、以下において、図面を参照して説明される。図面において、説明の重複を避けるため、同じ符号は同一部分を示す。図面中の寸法の比率は、必ずしも正確ではない。

本発明は、管状のガラス材を軟化点以上の温度になるようにしながら、ガラス材の穴に拡径部材を挿通して穴の径を拡大してガラス管を製造する方法に関する。この構成によれば、拡径部材が受ける抵抗は、中実の棒状のガラス材に穿孔部材、たとえばカーボンドリル、を揷通してガラス管を製造する方法と比較し、大幅に低減され、拡径部材の軌道がガラス材の穴の中心からずれることが抑えられる。すなわちガラス管の穴の偏心率を小さくできる。また、拡径部材およびガラス材に過剰な力がかかることもなく、それらが破損するおそれも減る。

管状のガラス材は、他から購入してもよく、自作してもよい。ガラスロッドを穿孔したものでもよく、管となるように成形されたものでもよい。ロッドの周囲にガラス微粒子を堆積させて口ッドを引き抜き焼結し管状のガラス材としてもよく、比較的細い径のガラスチューブを出発材としてその周囲にガラス微粒子を堆積させて焼結して管状のガラス材としてもよい。ガラス微粒子の堆積は、 VAD法、 OVD法いずれも適用可能である。

引き抜きロッドの周りにガラス微粒子を堆積してガラス微粒子堆積体を形成し、ガラス微粒子堆積体から引き抜きロッドを引き抜いて中空体を形成し、中空体を焼結して管状のガラス材を得ることができる。このとき、不均一な収縮が起こり、ガラス材の穴が偏平になったとしても、その後に拡径部材により穴を拡大するときに円形の穴として最終的に非円率を小さくすることができる。引き抜きロッドを引き抜くときに中空体の穴の内面に傷がついたとしても、その後にガラス材の穴が拡大されるときにその傷はなくなる。

ここで、引き抜きロッドとガラスロッドとでターゲットロッドを構成し、ターゲット口 'ソドの周囲にガラス微粒子を堆積することが望ましい。引き抜きロッドはガラスロッドに着脱可能とする。引き抜きロッドは、ロッド上に堆積しようとするガラス微粒子よりも熱膨張係数の大きい材料で構成されていることが望ましい。この材料には力一ボンが挙げられる。ガラス微粒子の堆積中は、ガラス微粒子堆積体および引き抜きロッドの温度は数百。 C〜千数百 °Cの温度となる。これを室温付近まで冷却すると、熱膨張係数の差により両者の間にすきまができる。この状態では引き抜きロッドを容易に引き抜くことができ、中空体の内面に傷が発生するおそれも減る。引き抜きロッドはテーパ形状であると望ましい。

ガラス微粒子堆積体を焼結する温度は 1400〜1600°Cが望ましい。この温度範囲であれば、良好に焼結、透明化される。ガラス材にフッ素が含まれる場合は、 1400 〜1500°C程度の不活性ガス雰囲気中で加熱するとガラス微粒子堆積体中のガスが良好に排出され透明度の高いガラス管を製造できる。ガラス材にフッ素が含まれない場合は、 1500〜1600°C程度の不活性ガス雰囲気中で加熱するとよい。ガラス材の穴に拡径部材を揷通するときに、ガラス材と拡径部材とは相対的に回転じてもよい。一方または双方を回転してもよい。双方を回転するとき、回転方向は同じ方向であつてもよく、逆の方向であつてもよい。双方とも回転しない、あるいは双方を相対的な回転速度がゼ口となるように回転してもよい。

管状のガラス材の少なくとも一端に保持パイプを融着し、保持パイプを介してガラス材を支持してガラス材の穴の径を拡大してもよい。ガラス材を直接保持すると、保持箇所の表面に傷がついたり汚れたり、保持箇所の穴の径を拡大できず、保持した部分は、良品とならないおそれがある。保持パイプを使うことでこれらの不具合を解消できる。

一端のみに保持パイプを融着するのでもよいが、両端に融着すれば、より安定にガラス材を保持でき、ガラス材の穴径を拡大するときに穴が偏心または偏平になることを防ぐことができて望ましレ^ガラスロッドを一端に残している場合は、他端に保持パイプを融着して両端で保持するとよい。ガラス材の穴の径を拡大するときのガラス材の粘度が 10³ Pa · sないし 10^1ΰ·² Pa · sであるので、保持パイプの粘度も同様の値で.あれば、保持パイプは自己変形に至らず拡径部材を圧入できるので望ましい。

保持パイプの内径を、拡径部材の外径とほぼ等しくして両者が同心となるように融着すれば、拡径部材をガラス材に揷通するときに、保持パイプが拡径部材のガイドとして作用する。これにより、拡径部材の中心軸とガラス材の中心軸とを一致させることが容易となり、偏心率を小さくすることが容易となる。

ガラス微粒子堆積体から管状のガラス材を得る方法において、フッ素をガラス微粒子堆積体に添加してもよい。ガラス微粒子合成時または焼結前の加熱時にフッ素を含む化合物をガラス微粒子堆積体に供給してガラス微粒子堆積体にフッ素を添加してもよい。ガラス管にフッ素を添加することで屈折率分布が複雑なガラス管を製造することができる。フッ素を含む化合物には CF₄、 C,,F_fi、 SiF_P SF_(i が挙げられる。

ガラス微粒子堆積体を焼結する前または後にガラス微粒子堆積体を塩素系ガス雰囲気にさらして水酸基を除去することが望ましい。水酸基の除去は、焼結前であれば、引き抜きロッドを引き抜く前後のいずれにいってもよい。塩素系ガスには塩素 (Cl₂)または四塩化ゲイ

を含む不活性ガスが挙げられる。水酸基を除去することで、水酸基による光の吸収のない品質の良好なガラス管を提供することができる。水酸基の除去のためには、ガラス微粒子堆積体を 1000〜1200°Cに加熱するとよい。 1000°Cに満たないと水酸基の除去が十分でなく、 1200°Cを超えるとガラス微粒子堆積体が一部収縮し始めるおそれがある。

管状のガラス材の端面に、拡径部材を所定の位置に案内できる位置決め凹部を • 設けてもよい。たとえば、図 2に示すように、管状のガラス材 10の出口側端面に位置決め凹部 11を設ける。ガラス材 10は出口側端面で保持部材 21に融着されている。拡怪部材 6は支持部材 7により支持されてガラス材 10の凹部 11にまず当接してガラス材 10の軸に垂直な方向への搢動が規制される。これによりガラス材 10の穴の径が拡大されるときに、穴が偏心することが抑えられる。位置決め凹部は拡径部材の軸がガラス材の軸と致するように拡径部材を案内できるように構成することが望ましい。位置決め凹部は円柱形状でもよいが、先細り形状のものが好ましく、円錐台、多角錐台、球面もしくは扁平球面の一部、曲線が回転してなる曲面などを挙げることができる。

拡径部材をその両端で支持しながらガラス材の穴の径を拡大することが望ましい。拡怪部材をその両端で支持する支持部材は、ガラス材の穴径よりも細い外径を有し、ガラス材の穴に揷通可能なものを使用する。拡径部材をその両端で支持するには、図 3に示すように先細り形状の拡径部材 6の先端と後端にそれぞれ棒状の支持部材 7a、 7bを取り付け、支持部材 7a、 7bを固定部材 20a、 20bで保持してもよい。拡径部材と支持部材とを一体成形して棒の一部が膨らんだ形状としてもよい。

ガラス材 10の両端に保持パイプ 21a、 21bを融着し、保持パイプ 21a、 21bをそれぞれ固定部材 22a、 22bで保持する。固定部材 20a、 20bと固定部材 22a、 22bとの一方または両方を基台 24aまたは 24bの上で移動させることにより、拡径部材 6 とガラス材 10とを相対的に移動させ、拡径部材 6をガラス材 10の穴 9に揷通させる。管状のガラス材の温度を軟化点以上にするには、ガラス材の周囲に配置した加熱手段、たとえば電気ヒ一夕、で加熱するとよい。このとき、 1300〜2700°Cの温度にすることが望ましい。 1800〜2600°Cの温度にすることがより望ましく、 1300 〜： 1800"Cの温度にすることがさらに望ましい。とくに、ガラス材にフッ素が添加されている場合は、 2500 Cを超えるとガラス材が柔らかくなり過ぎて垂れやすくなる'ので、 2500°C以下とすることが望ましい。なお、 1800°Cに満たないと、拡径部材を揷通させるときの抵抗が大きく、ガラス管の穴がガラス管の中心からずれやすくなる。

拡径部材の形状は適宜変更可能である。拡径部材は、先端が先細りとなっていて途中から一定外径の円筒部または円柱部となっているのが望ましい。軟化されたガラス材が拡径部材の円柱部と接している間に断面形状を自己維持する温度、たとえば 1500°C望ましくは 1000°Cまで冷却されれば、拡径された穴がつぶれたり偏平になったりすることがない。円筒部または円柱部の長さはガラス材の冷却の程度によって決定する。

支持部材は拡径部材から離れるにしたがつて外径が徐々に小さくなる縮径部を有することが望ましい。支持部材が縮径部を有することで拡径部材にかかった抵抗を支持部材全体で吸収して力を分散させて、支持部材の中央部のみに力が集中することを避けることができる。したがってガラス材の穴径を拡大するときに、支持部材がたわんで穴が偏心することを抑制することが可能となる。

図 19に示すよう、縮径部 60は、支持部材 7の軸を通る断面において側面が直線状であってもよく、図 20に示すように曲線状であってもよい。支持部材の軸に平行な直線 mに対して縮径部がなす角度力 0.1度以上 10度以下であるとよい。図 19 のように縮怪部が直線で表される場合、この直線と直線 mとがなす角度を前記範囲内の値とするとよい。図 20のように、縮径部が曲線で表される場合は、断面図における縮径が開始される点 Pと縮径が終了する点 Qを結ぶ直線と前記直線 mとがなす角度を前記範囲内の値とするとよい。支持部材は拡径部材の両端に付けてもよい。

ガラス材の穴を拡大するときに、図 4に示すように、ガラス材 10の周囲を成形部材 25により支持してもよい。とくにガラス部材の温度が 1800°Cを超えると支持することが望ましい。 2000°Cを超えると支持することがなお望ましい。成形部材によりガラス材の外形の変化を抑えることができる。ガラス管の外径を成形部材の内径に規制することもできる。

成形部材としては、所望の間隔を持つように平行に配設された平板、断面円形の穴を有するダイス、ガラス管の形状に合わせた断面円弧の溝が付された板などが適用可能である。上記成形部材として平板を用いる場合には、ガラス材を回転しながら拡怪を行うのが望ましい。

拡径部材または成形部材は、反応性が低くガラス管の汚染の原因となりにくい材質からなることが望ましい。たとえば、黒鉛、硬度の高い力一ボン、シリコンカーバイド (SiC)、ボロンナイトライド (BN)、またはアルミナが挙げられる。黒鉛は、ガラスが軟化する高温時にも安定性に優れているとともに、高い導電性を有している。不純物の含有量を 1 ppm以下とした高純度の黒鉛を用いることが望ましい。高純度カーボン (熱分解カーボン)、 SiC、金属炭化物などのコーティングをしたものであってもよい。金属炭化物として、ニオブカーバイト (NbC)、タン夕ルカ一バイト（TaC)、チタン力一バイト (TiC)、ジルコンカーバイト（Zi'C)を好適な材料として挙げることができる。拡径部材または成形部材の直接ガラスと接触する箇所は、その表面を高純度化処理した材料を用いるのが望ましい。第 1の実施形態

図 1に示すように、外径 20 mmのシリカガラスからなるロッド 1に形成されたスリット Isに、外径 20 mmのカーボンからなる引き抜きロッド 2の嵌合片 2tを揷通し、ピン 3で固定してターゲットロッドを形成する。このターゲットロッドを堆積チャンバ一内に装着する。水素、酸素、 S ¾ガスおよび不活性ガスをパーナ 4 から噴射し、火炎を形成させる。水素および酸素の量はガラス微粒子堆積体の堆積面温度が 800°C以上 1000°C以下になるように調整する。 SiCl₄ガスは酸水素火炎中でガラス微粒子となる。このガラス微粒子が高速でターゲットロッドに吹き付けられ.、かさ密度 0.3 g/cm³程度、外径 O mmのガラス微粒子堆積体 5が形成される。ガラス微粒子堆積体 5を夕一ゲットロッドとともに冷却する。ピン 3を外して、ガラスロッド 1を残して、引き抜きロッド 2のみをガラス微粒子堆積体 5から引き抜く。こうして穴の径が 20 mmの中空体 5aが形成され、その一端にはガラスロッド 1が残っている。中空体 5aの搬送時にはガラスロッド 1を把持するとよい。中空体を直接触れないで保持できるのでガラス微粒子堆積体を傷つけるまたは汚すおそれがない。

図 5に示すように、ガラスロッド 1を搬送部材 41に固定し、搬送部材 41を移動させて中空体 5aを加熱炉 40に導入する。炉心管 42の内部を 5.0 vol.。/。の Cl₂を含むへリゥム (He)雰囲気中として、 10 mm/分の速度で中空体 5aを加熱炉 40の上から下へ搬送して 1000°Cに加熱したヒー夕 36を通過させ、中空体 5aを脱水する。中空体 5aに含まれる水酸基が除去される。

Cl₂の供給を止め、加熱炉 40内に Heのみを供給して炉心管 42内を He雰囲気にして中空体 5aを引き上げる。 10 mm/分の速度で中空体 5aを加熱炉 40の上から下へ搬送して 1500°Cに加熱したヒータ 36を通過させ、中空体 5aを加熱、焼結する。図 6に示すように、中空体 5aは 1500°Cに加熱したヒー夕 36を通過した後では透明化され内径 14 mm外径 60 mmの透明な管状ガラス材 10となる。なお、脱水、焼結は中空体の下から上に向けて行うことには限定されない。 Heのかわりにアルゴン、窒素等のほかの不活性ガスを用いてもよい。ただし、焼結工程では Heを用いると透明なガラス材が得られて望ましい。

図 7に示すように内径 16 mm程度の石英ガラス製保持パイプ 21をガラス材 10の —端に融着する。その後、ガラスロッド 1と保持パイプ 21とをチャック 27a、 27b でそれぞれ保持し、図 8に示すように、外径 16 mmのカーボン製の拡径部材 6を保持パイプ 21側から挿入する。拡径部材 6が当接する部分のガラス材 10の周囲にヒ一夕 35がくるようにヒータ 35とガラス材 10との位置を調整する。ヒ一夕 35の温度を 1800〜2700°Cに加熱し、拡径部材 6が当接する部分のガラス材の温度を軟化点以上とする。

図 9に示すように、拡径部材とガラス材とを相対的に移動させ、拡径部材をガラス材の他端へ直線的に移動させ、ガラス材の穴を揷通させる。ヒ一夕 35および拡径部材 6を図 8の右へ移動させる、あるいはガラス材 10を左へ移動させる。三者を移動させてもよい。ヒー夕 35と拡径部材 6との距離はほぼ一定に保つ。軟化されたガラス材が拡径部材に押されて穴 9の径が拡径部材 6の外径まで広がり、ガラス管 47が製造される。ガラス材が純シリカガラス製である場合、 2100°C〜2500°C に加熱するのが望ましい。ガラス材を 2200°C以上に加熱する場合は拡径部材の外側はダイス 45などの成形部材でガラス材 10を支持して、製造されたガラス管 47 の外径が一定となり、かつガラス管 47が曲がらないようにするのが特に望ましい。ガラス材の穴の拡大が終了すれば、ガラス管 47の有効部長 L1を確保してガラス管 47の端部を切断して保持パイプ 21およびガラスロッド 1を切り離して、ガラス管 47が完成する。

このようにして形成されたガラス管の偏心率と非円率を求めた。偏心率は図 10 に示す、一直径上にあるガラス管の最大肉厚 a、最小肉厚 bを使い、

偏心率 (％)=(_a-b)÷ {(a+b)/2} X 100

で定義される。また、非円率は、

非円率 (％) = (長軸の長さ—短軸の長さ） ÷ { (長軸の長さ +短軸の長さ) /2} X 100 で定義される。この方法で形成されたガラス管は全長にわたり、偏心率 1.0 %、非円率 0.10%と良好であった。また、穴内面に傷が形成されていることもなかった。そして有効範囲 L1でこのガラス管を切断し、 MCVD法の出発材として用いる。 Sid,, 四塩化ゲルマニウムおよび酸素を供給し、出発材を 1600° (〜 1900°Cに加熱し、ガラス管の内面にゲルマニア (Ge0₂)が添加されたガラス層を複数形成する。ガラス層ごとに Ge0₂の添加量を変えることで各層の屈折率を適宜調整して所望の屈折率分布を有するガラス管を得る。このガラス管を中実化して光ファイバ用のガラス母材を形成する。このガラス母材を加熱しながら所望の速度で線引きすると光フアイバが得られる。この方法で得られた光ファイバの偏波分散 (PMD)の値は 0.12 p s/km ' "と良好であった。

ターゲットロッドにガラス微粒子を堆積させるときに OVD法を用いてもよい。図 13に示すように、ガラスロッド 1と引き抜きロッド 2とからなる夕ーゲットロッドをその軸の回りに回転させるとともに、夕ーゲットロッドに対してパーナ 44を夕ーゲットロッドの軸方向に相対的に往復させ、ガラス微粒子を夕ーゲットロッドに堆積させる。たとえば、かさ密度 0.5 g/cm³程度、外径 150 mmのガラス微粒子堆積体 5を形成する。バ一ナは、図 13では複数個示したが、一つでもよい。他の工程は VAD法でガラス微粒子堆積体を形成した場合と同様に行い、ガラス管が

7C成す

この方法で形成されたガラス管の偏心率と非円率を求めた。その結果、この方法で形成されたガラス管は全長にわたり、偏心率 0.84%、非円率 0.08%と良好であった。また、このガラス管から MCVD法により作成したガラス母材から得られたシングルモード光ファイバの PMDは 0.11 ps/km^1/2と良好であった。また、穴内面に傷が形成されていることもなかった。

本実施形態では、引き抜きロッドとして力一ボンからなるロッドを用いたが、形成するガラスの組成に応じて変更可能である。ロッドの材質は、アルミナ、ジルコニァなど力；適用可能である。第 2の実施形態

焼結工程までは第 1の実施形態と同様である。管状のガラス材からガラスロッド 1を引き抜いて、図 11に示すように保持パイプ 21a、 21bをガラス材 10の両端に融着する。保持パイプ 21a、 21bの内径およびカーボン製拡径部材 6の外径はともに 16 nimとする。図 12に示すように、拡径部材 6を一方の保持パイプ 21aからガラス材 10の穴に入れて、他端まで挿通させる。ガラス材、拡径部材、ヒー夕の移動は第 1の実施形態と同様である。最後にガラス管の有効部長 L2を確保してガラス管の両端を切断して保持パイプを切り離す。この方法では、第 1の実施形態でガラスロッドがガラス材の中に入り込む分をも有効部長とすることができ、ガラス材の有効利用が可能である。第 3の実施形態

ガラス微粒子合成時に CF₄を同時に供給した他は、第 1の実施形態の OVD法の場合と同搽にして、かさ密度 0.4^cm3、外径 120 mmのガラス微粒子堆積体を形成する。その後は透明化処理後の温度を 1450°Cとした他は、第 1の実施形態と同様にしてガラス管を形成する。この方法で得られたガラス管の偏心率と非円率とを求めたところ、それぞれ 0.75%、 0.31%と良好であった。またガラス管の比屈折率は Si0₂に対して 0.05 %低いものとなっていた。

CFを添加することにより、ガラスの屈折率を下げることができる。本実施形態では OVD法によりガラス微粒子堆積体を作成するので、各層ごとに CF₄の添加量を調整する、あるいは添加しないことで、第 1の実施形態よりも複雑な屈折率分布を有するガラス管を製造することができる。第 4の実施形態

中空体を加熱炉に入れ、水酸基を除去した後に SiF₄を含む He雰囲気で 1300°Cに保持し、その後 1450°Cにして中空体を透明化する。他は第 1の実施形態と同様にしてガラス管を形成する。この方法で得られたガラス管の偏心率、非円率は 0.9%、 0.06%と良好であった。またフッ素添加により、ガラス管の比屈折率は Si0₂に対して 0.3%程度低い屈折率となっていた。また、このガラス管から MCVD法により作成したガラス母材から得られたシンダルモ一ドフアイバの: PMDは 0.08 ps/km であった。比較例 1

第 1の実施形態と同様の方法で形成した中空体の形状を測定した結果、偏心率は 1.1%と悪くはなかったが、非円率は 3.1%であった。この中空体を脱水、焼結して管状のガラス材とし、ガラス材をそのまま出発材とし、 MCVD法によりガラス材の内面に Ge0₂等のドーパントを含むガラス層を形成して中実化し光フアイバ母材とした。この光ファイバ母材を線引きして光ファイバとした。光ファイバの PMDは 0.25 ps/km"²と大きく、このガラス材は光ファイバの材料としては不良であった。本比較例では、中空体を焼結して管状のガラス材とした後、該ガラス材の温度を軟化点以上としてその穴の径を拡大することをしていない。したがつて、前記ガラス材の非円率が悪いままとなっており、光ファイバの材料としては不良であった。比較例 2

外径 60 mmの中実のガラスインゴット 105を用意し、図 14(a)のように、保持パィプ 107を装着した。図 14(b)のように、外径 16 ramのカーポンドリル 108をガラスインゴット 105の一端に押し当て、カーボンドリル 108が当接する部分のガラスインゴッ卜 105をヒ一夕 106で加熱して軟化させ、ガラスインゴット 105を回転させながらカーボンドリル 108をガラスインゴットに圧入した。図 14(c)のように、ガラスインゴッ卜 105の他端まで力一ボンドリル 108を貫通させてガラスインゴッ卜 105に穴を開けて管状のガラス材を製造した。このとき得られたガラス材の形状'を測定した結果、非円率は 0.6%と悪くはなかったが、偏心率は 2.7 %であつた。

比較例 1と同様に、得られたガラス材をそのまま出発材として MCVD法以降の工程を行い光ファイバを製造した。当該光ファイバの PMDは 0.29 ps/km"²と大きく、このガラス材は、光ファイバの材料としては不良であった。

前記比較例 1または比較例 2では、管状のガラス材に対して、本発明の方法により穴の怪を拡大することをしていない。したがって、前記ガラス材は、その非円率または偏心率がそれぞれの場合で悪いままとなつており、光フアイバの材料としては不良であった。これら実施形態と比較例との比較からも本発明の方法によれば、非円率および偏心率が大幅に低減され、きわめて高精度の形状を有するガラス管を得られることがわかる。第 5の実施形態

ガラスチューブのまわりにガラス微粒子を堆積し、ガラス微粒子堆積体を形成してもよい。他の工程は第 1の実施形態と同様にしてガラス管を形成する。たとえば、図 15に示すように、内径 ll mm、外径 13 mmで金属系不純物 1 ppm以下の合成石英からなる出発材であるガラスチューブ 50を用意し、 3リツトル/分の原料ガス (SiCl,ガス）、 40リットル/分の水素および 60リットル/分の酸素 ¾パーナ 4に供給して VAD法によりガラスチュ一ブ 50のまわりにガラス微粒子を堆積する。たとえば、力、さ密度 0.25g/cm^:i程度、外径 150 mmのガラス微粒子堆積体 5を形成する。他の工程については第 1の実施の形態と同様に行い、脱水、焼結工程を経て、穴怪が 9 mmに、外径が 60 mmになるように形成したガラス材 10を形成する。そして、ガラス微粒子堆積体 5の両端でガラスチューブ 50を切断して保持パイプを融着する。

そして、ヒータ 35の温度を 2300°Cとして、拡径部材 6の周囲のガラス材 10を加熱し、径 16 mmの拡径部材 6を回転させながらガラス材 10に圧入して穴 9を押し広げる。このようにして穴の径を 9 mmから 16 mmに拡張する。この方法で得られたガラス管 47の偏心率および非円率を求めた。その結果、全長にわたり、偏心率 0.75%、非円率 0.25%と良好であった。

なおこのガラス管を MCVD法の出発材として使用する場合は、 OH基やパイプ不純物の影響を防ぐため、あらかじめ穴径が Γ7.4 mm程度になるまで化学的エツチングをしておくようにするのが望ましい。本実施の形態では、ガラスチューブにガラス微粒子を堆積するのに VAD法による例を示したが、 OVD法を適用することも可能である。第 6の実施形態

外径 60 mmの中実のガラスインゴットを用意し、ヒータの温度を 2400°Cとして前記ガラスインゴットを加熱し、外径 5 mmのカーボンドリルを該ガラスインゴットに圧入して他は比較例 2と同様にして管状のガラス材を作成する。第 5の実施形態でガラス材の穴の径を拡大したのと同様にして、外径 16 mmの拡径部材を使用してヒータ温度を 2300°Cとして前記ガラス材の穴径を拡張し、ガラス管を製造する。

この方法で製造したガラス管の非円率は 0.65%、偏心率は 0.7%であり、このガラス管から光ファイバを作成したところ、 PMDは、 0.09 ps/kra ^1/2と良好であった。第 6の実施形態では、比較例 2と同様にして作成した管状のガラス材の穴を拡大することにより偏心率のよいガラス管を製造することができ、該ガラス管を材料として作成された光フアイバの PMDは良好である。第 7の実施形態

純シリカロッドを穴開け機で穿孔する。穴開け機で使用するツールは、図 16に示した金属性の円筒でその端部 51aにダイヤモンドコーティングがなされ回転しながらロッドに接触して穿孔するツール 51または、端部から超音波を発振して穿孔するもの (図示せず)が使用可能である。外径 60 mmの純シリカロッドに穴径 5 mmの穴を穴開け機で形成して管状のガラス材を得る。この後は第 6の実施形態と同搽にガラス材を加熱しながら、拡径部材を回転させて穴に揷通し 16 mmまで穴径を拡大する。この方法で製造したガラス管の偏心率と非円率とを測定したところそれぞれ。 0.87 %、 0.35%と良好であった。第 8の実施の形態

第 8の実施形態では、拡径部材の両端部を支持する。本実施形態にかかる装置は、図 3、 17に示すように、ガラス材 10を加熱手段 26で順次加熱する。ガラス材が軟化した箇所に、拡径部材 6を押しあてることによって、ガラス材 10の穴径を拡大する。この拡径部材 6には、その先端中心を支持する先端支持部材 7aと、他端側を支持する後端支持部材 7bとがつながれている。そして、ガラス材 10を 10 rpmで回転し、拡径部材 6を先端支持部材 7aおよび後端支持部材 7bとともに、ガラス材 10の回転方向に回転数 5 rpmで回転しつつ穴の拡径を行う。

そして、この装置は、入り口側基台 24aと出口側基台 24bと、これらの間に位置し発熱体 30を支持するヒータ支持台 23とを具備した加熱手段 26とを備えている。この先端支持部材 7aおよび後端支持部材 7bの先端はそれぞれ回転可能に入り口側固定部材 20aおよび出口側固定部材 20bに固定されている。また、これら入り口側固定部材 20aおよび出口側固定部材 20bは、入り口側基台 24a、出口側基台 24b にそれぞれ固定されている。ガラス材 10の両端はそれぞれ保持パイプ 21a、 21b を介して、固定部材 22a、 22bにそれぞれ固定されている。

拡径部材 6とガラス材 10とを相対的に移動させる手段は、基台 24a、 24b上を固定部材 22a、 22bがモ一夕等により同期して自走するようにしてもよい。基台上にボールネジを設け、ボ一ルネジに螺合するネジ穴を固定部材 22a、 22bに設けて、ボールネジをモー夕等で回転させて固定部材 22a、 22bがボールネジにそって移動するようにしてもよい。

拡径終了端側の保持パイプ 21bは、チヤック 27を介して固定部材 22bに固定されている。また拡径開始端側の保持パイプ 21aは、チャック 27を介して固定部材 22a に固定されている。また、チャック 27aおよびチャック 27bはモ一夕 (図示せず)接続されており、同期して回転する。このチャックの回転により、保持パイプを介してガラス材 10は前述の回転速度で回転される。一方、入り口側固定部材 20aおよび出口側固定部材 20bは、モー夕 (図示せず)を備えており、先端支持部材 7aおよび後端支持部材 7bを介して拡径部材 6を回転させる。

図 3、図 17に例示した加熱手段 26は誘導加熱方式のもので、ガラス材 10を囲繞するように配置したカーボンからなる発熱体 30を有している。加熱手段 26には、抵抗加熱方式を用いてもよい。発熱体 30の周囲にコイル 28が配置される。コイル 28に電流を流すことで発熱体 30を誘導加熱する。

次にこの装置を用いて所望の穴径を有するガラス管 (シリカガラスパイプ)を製造する方法について説明する。まず、ガラス材 10の外径に対する拡径部材 6の外径の比が 0.5程度となるように、ガラス材 10および拡径部材 6を選択する。

そして図 18(a)に示すように、出口側基台 24bに固定された出口側固定部材 20b に後端支持部材 7bの先端を固定する。このとき入り口側基台 24a上の固定部材 22a および入り口側固定部材 20aは、それぞれ入り口側基台 24aの左端まで移動されている。また固定部材 22bは出口側基台 24b上の拡径開始位置に置かれているが、チャック 27bは開放状態に維持され、その中を後端支持部材 7bが貫通している。そして図 18(b)に示すように、固定部材 22aにチヤック 27aを介して保持パイプ 21aの一端を固着し、先端支持部材 7aの先端側から、矢印 A方向に固定部材 22aを移動していく。そして、チャック 27bの位置まで保持パイプ 21bの端が到達すると、ガラス材 10が水平となるように高さ調整を行い、保持パイプ 21bを固定部材 22b のチヤック 27bに固定する。

このとき先端支持部材 7aはガラス材の穴を貫通していく。そして入り口側固定部材 20aを先端支持部材 7aの先端まで移動する。 ·入り口側固定部材 20aは図 18(b) に示した X, Y， Ζ直交座標の 3方向に移動可能なように構成されている。ガラス材 10と、先端支持部材 7aおよび後端支持部材 7bの中心軸とがー致するように入り口側固定部材 20aの位置を微調整して、先端支持部材 7aを入り口側固定部材 20a に固定する。なお、拡径部材 6、先端支持部材 7aおよび後端支持部材 7bは中心軸がー致するように高精度に位置決めされて相互が固定されているものとする。なお、この例では、ガラス材を固定し、このガラス材の中心軸に合わせて拡径部材の位置を調整したが、反対に、拡径部材を固定し、ガラス材と拡径部材とが同軸的に保持されるよう位置を調整し固定してもよい。

そして、加熱手段 26を作動させ、ガラス材 10の端部に拡径部材 6を当接させ、その当接領域近傍が 2300°Cとなるように加熱する。そして、モ一夕を駆動し、ガラス材 10および拡径部材 6を同軸的にそれぞれ 10 rpm、 5 rpmで回転させるとともに、固定部材 22a、 22bをそれぞれ所望の速度で矢印 A方向へ移動させる。

このようにして、ガラス材 10は、回転せしめられつつ、加熱手段 26によって加熱されるとともに軟化され、図 17に示したように、拡径部材 6によってその穴の径が漸次拡大される。そして、最後に保持パイプ 21a、 21bを取り外し、ガラス管が完成する。

かかる方法によれば、拡径部材 6が先端側でも支持され、いわゆる両持ち状態となっているため、拡径部材の中心と出発材料である管状のガラス材の中心とを高精度に位置合わせすることができる。ガラス材の穴の径を拡大している間も支持部材がたわむことや振動することによる拡径部材の位置ずれなどがほとんどなく、拡径部材は精度よくその位置を保持される。のようにすることで、非円率の小さい穴を形成することができる。また、偏心率の小さいガラス管を再現性よく得ることが可能となる。

先端支持部材はガラス材の穴径より細ければよく、後端支持部材は拡径部材の最大怪以下であればよく、一本でなくても、複数本で構成されていてもよい。たとえばそれぞれの中心が正三角形をなす 3本の先端支持部材を用いるようにすれば、より容易に位置決めが可能となる。またこれら支持部材としては中実部材のみならず、中空の支持部材を用いてもよい。

図 21に断面拡大図を示すように、拡径部材 6と先端支持部材 7aとが着脱可能に形成されたものを用いてもよい。たとえば、先端支持部材 7aの先端に突き出して形成されたねじ部 62に拡径部材 6に形成されたねじ穴 61を螺合するように構成してもよい。この場合は、ガラス材をチャック 27に装着して固定した後、先端支持部材 7aをガラス材 10に揷通し、拡径部材 6の先端のねじ穴 61に螺合させることができ、ガラス材に先端支持部材を通すことが容易となる。

先端支持部材は棒状のものに限らない。拡径部材の先端面に穴を形成しておき、この'八に糸を取り付けて引っ張り、拡径部材の先端側の位置規制を行うようにしてもよい。第 9の実施形態

第 8の実施形態では、先端支持部材 7aの先端は入り口側固定部材 20aで固定されているが、図 22および図 23に示すように、固定部材 22aに設けられた摺動部材 52 のガイド穴 53で軸方向にのみ位置規制するようにしてもよい。拡径部材 6を回転する場合は、出口側固定部材 20bのみに回転力を付与するようにする。先端支持部材 7aは出口側固定部材 20bの回転に伴い、摺動部材 52と接しつつ回転する。かかる構成によれば、先端支持部材 7aを支持するための固定部材を別に設ける必要がなくなるため、部材が少なくてすみ、構成が簡略化される。第 10の実施形態

第 8または 9の実施形態では、内側から拡径するのみであるが、図 24に示すようにガラス管材料の外径を規制するように軟化領域の外側に成形部材 25を設けてもよい。本実施の形態では、 '成形部材 25は加熱手段の発熱体 30の内側に取り付けられている。なお、軟化領域とは、必ずしもその温度が軟化点以上となっている領域に限定されるものではなく、ガラス材が、変形できる状態に軟化していればよい。本実施形態によれば、とくに外径制御がなされることにより、偏心率の小さいガラス管を形成することが可能となる。本発明は、ガラス材の中心にある穴の径を拡大する場合に限定されることなく、偏波保持ファイバの応力付与部材を揷入する穴など、ガラス管材料の中心以外の穴を拡径する場合にも適用可能である。この場合、偏心率は図 10で説明した定義ではなく、目的とする穴中心と実際の穴中心とのずれ Dをもとに定義できる。たとえば、目的とする穴の径を dとすると D/dを偏心率とすることができる。

(実施例 1)

VAD法によりシリ力ガラス円柱を作成し、穴開け機で穴を開け外径 70 mm Φ、内径 15 ηιηι φの管状のガラス材を製造した。ガラス材に外径 70 πηη、内径 45 mm の保持パイプを融着接続し、これを第 8の実施形態に示したガラス管製造装置にセットした (図 3参照)。ここでは最大径が 35 mmの拡径部材 6を使用した。

そして、加熱手段を作動させ、ガラス材 10の片方の先端面に拡径部材 6の縮径部を当接させ、その当接領域近傍が 2300°Cとなるように加熱した。そして、拡径部材 6をガラス材に当接させて穴の径を拡大しながら固定部材 22a、 22bを矢印 A 方向に移動させてガラス管を引き抜き、外径 75 mm、内径 35 mmのガラス管を製造した。

この方法により 10本のガラス管を製造した。これらのガラス管の肉厚分布を超音波測定器により周方向と長手方向とで測定し、偏心率と肉厚分布の標準偏差とを算出し、 10本製造時におけるそれぞれの平均値を求めた。その結果、偏心率の平均値は 0.80 %であった。肉厚分布の標準偏差の平均値 σは 0.10 mmであった。 (実施例 2)

図 24に示したように、 70 mmの間隔で平行に配置した 2枚の炭素板を成形部材 25として発熱体の内壁に装着した装置を用いるほかは、実施例 1と同様にして 10 本のガラス管を製造した。これらのガラス管の肉厚分布を超音波測定器により周方向と長手方向とで測定し、偏心率と肉厚分布との標準偏差を算出し、 10本製造時におけるそれぞれの平均値を求めた。その結果、偏心率の平均値は 0.73 %であつた。肉厚分布の標準偏差の平均値ひは 0.08 mmであった。

(実施例 3)

先端支持部材 7aを使用せず、片持ち方式の拡径部材 6を用いた他は実施例 1と同様にして外径 75 mm Φ、内径 35 mm Φのガラス管を 10本製造した。これらのガラス管の肉厚分布を超音波測定器により周方向と長手方向とで測定し、偏心率と肉厚分布との標準偏差を算出し、 10本製造時におけるそれぞれの平均値を求めた。その結果、偏心率の平均値は 2.33%であった。肉厚分布の標準偏差の平均値びは 0.50 nimであった。

実施例 1と実施例 3との比較から両持ち方式で拡径した場合肉厚のばらつきは 80 %も低減されたことがわかる。また、実施例 2と実施例 3との比較から、ダイスによって外径を制御しながら、両持ち方式で拡径した場合の肉厚のばらつきは 84%も低減されたことがわかる。実施例 3は第 1の実施形態で示した例よりも、ガラス材の外径が大きく、製造するガラス管の穴の径も大きいので、第 1の実施形態の例よりは偏心率が大きくなつている。しかし、比較例 2より、偏心率は小さい。

日本特許出願 2002-009231 (2002年 1月 17日出願）、 2002-22444 (2002年 1 月 30日出願）、 2002-22566 (2002年 1月 30日出願）、 2002-28779 (2002年 2 月 5'日出願）、 2002-115432 (2002年 4月 17日出願）、 2002-201174 (2002年 7 月 10日出願）、 2002-201861 (2002年 7月 10日出願）、 2002-233926 (2002年 8 月 9日出願）の明細書、クレーム、図面、要約書を含むすべての開示は、本明細書に統合される。産業上の利用可能性

以上説明したように、本発明の方法によれば、ガラス管の穴の偏心は低減され、断面が真円にきわめて近い高品質のガラス管を得ることが可能となる。また、拡径部材に過負荷がかからないので、拡径部材ゃガラス管が破損することもない。

Claims

請求の範囲

1. 管状のガラス材を軟化点以上の温度になるようにしながら、前記ガラス材の穴に拡怪部材を揷通して前記穴の径を拡大するガラス管の製造方法。

2. 請求項 1のガラス管の製造方法において、ターゲットロッドの周りにガラス微粒子を堆積してガラス微粒子堆積体を形成し、前記ガラス微粒子堆積体から前記ダ一ゲットロッドを引き抜いて中空体を形成し、前記中空体を焼結して得られた管状のガラス部材の穴の径を拡大するガラス管の製造方法。

3. 請求項 1のガラス管の製造方法において、ガラスチューブの周りにガラス微粒子を堆積してガラス微粒子堆積体を形成し、前記ガラス微粒子堆積体を焼結して得られた管状のガラス部材の穴の径を拡大するガラス管の製造方法。

4. 請求項 1のガラス管の製造方法において、ガラスロッドを穿孔して得られた管状のガラス部材の穴の径を拡大するガラス管の製造方法。

5. 請求項 1ないし 4のいずれかの方法において、管状のガラス材の少なくとも一端に把持ノ 'ィプを融着し、前記ガラス材を前記把持パイプで支持して前記ガラス材の穴の径を拡大するガラス管の製造方法。

6. 請求項 2、 3または 5のいずれかの方法において、フッ素を含む化合物をガラス微粒子堆積体に添加するガラス管の製造方法。

7. 請求項 1のガラス管の製造方法において、拡径部材を少なくともその後端で支持しながらガラス材の穴の径を拡大するガラス管の製造方法。

8. 請求項 7のガラス管の製造方法において、拡径部材をその両端で支持しながらガラス材の穴の径を拡大するガラス管の製造方法。

9. 請求項 1ないし 8のいずれかのガラス管の製造方法において、ガラス材を外側から支持しながら前記ガラス材の穴の径を拡大するガラス管の製造方法。

10. 請求項 1ないし 9のいずれかのガラス管の製造方法において、先端が先細りとなっていて途中から一定外径の円筒部または円柱部となっている拡径部材をガラス材に揷通し、前記ガラス材が前記円筒部または円柱部と接している間に前記ガラス材の断面形状が自己維持される温度にまで前記ガラス材を冷却するガラス管の製造方法。

11. 請求項 1ないし 10のいずれかのガラス管の製造方法において、拡径部材から離れるにした力つて外径が徐々に小さくなる収縮部を有する支持部材で支持された拡径部材でガラス材の穴の径を拡大するガラス管の製造方法。

12. 請求項 1ないし 11のいずれかのガラス管の製造方法において、管状のガラス材の端面に、拡径部材を所定の位置に案内できるように構成された位置決め凹部を設け、前記凹部に拡径部材を当接させて前記ガラス材の穴の径の拡大を開始するガラス管の製造方法。

13. 管状のガラス材を周囲から加熱する加熱部材、前記ガラス材に揷通可能な拡径部材、前記拡径部材の両端を支持する支持部材、前記拡径部材を前記ガラス材の穴に挿通させるように前記拡径部材と前記ガラス材とを相対的に移動させる手段を含むガラス管の製造装置。