WO2003058215A1 - Einzelkornanalysator und verfahren zur einzelkornanalyse - Google Patents

Einzelkornanalysator und verfahren zur einzelkornanalyse Download PDF

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WO2003058215A1
WO2003058215A1 PCT/EP2003/000156 EP0300156W WO03058215A1 WO 2003058215 A1 WO2003058215 A1 WO 2003058215A1 EP 0300156 W EP0300156 W EP 0300156W WO 03058215 A1 WO03058215 A1 WO 03058215A1
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grain
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analyzer according
detector
spectra
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PCT/EP2003/000156
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Bernd Erdmann
Frank Rath
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Versuchs- Und Lehranstalt Für Brauerei In Berlin
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    • B07—SEPARATING SOLIDS FROM SOLIDS; SORTING
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    • B07C5/00—Sorting according to a characteristic or feature of the articles or material being sorted, e.g. by control effected by devices which detect or measure such characteristic or feature; Sorting by manually actuated devices, e.g. switches
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    • B07C5/342—Sorting according to other particular properties according to optical properties, e.g. colour
    • B07C5/3425—Sorting according to other particular properties according to optical properties, e.g. colour of granular material, e.g. ore particles, grain
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
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    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/359—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using near infrared light
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    • G01N33/02—Food
    • G01N33/10—Starch-containing substances, e.g. dough
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N2021/8466—Investigation of vegetal material, e.g. leaves, plants, fruits

Definitions

  • Patentan67ltesteinanannalte European Patent Attorneys Ulrich H Sander Dipl-Ing Henning Christiansen Christian Spintig Dipl-Joachim Joachim von Oppen Sabine Richter Dipl-Ing Jutta Kaden Harald A Forster
  • the invention relates to a single-grain analyzer, an associated method for single-grain analysis and their use for determining the homogeneity of the endosperm modification, in particular of barley and malt.
  • the inhomogeneity of the raw material usually has numerous reasons. In practice, lots of grain from several trading partners and different growing areas are often brought together and processed together (blending). But even with identical origins of a single plant, there are sometimes considerable differences, since the competitive situation between the grains within one ear and between the ears / stalks of a plant also has an impact. Different growth conditions (nutrient and water supply, disease pressure, etc.) prevail for neighboring plants within the same field. Additional inhomogeneities arise from inconsistent drying and varying storage conditions as well as from technological influences during the processing process (eg during malting) as a result of drying out, varying O 2 / CO 2 concentrations, different thermal conditions or the like.
  • Spectroscopy is a non-destructive method of analysis. Spectroscopy is generally the interaction between light and matter. In IR spectroscopy, the degrees of freedom of vibration of the irradiated molecules are excited. There are absorption bands in the IR spectrum, their fundamental tones in the MIR range (middle infrared range; 400 - 4000 cm “1 ) and the Combination or overtones can be found in the NIR range (near infrared range; 4000 - 10000 cm “1 ). While very sharp peaks are observed in the MIR, the bands in the near infrared are significantly broadened by superimposing the vibration states the bands to certain vibrations in the molecule, such as in the middle infrared, are difficult or not possible.
  • NIR spectroscopy has several advantages which have led to a constantly growing area of application in the past two decades. So it proves to be advantageous that the reflection of the NIR light radiation is significantly greater than that in the MIR, i.e. Despite the low intensity of the harmonic overtones, satisfactory spectra can still be registered. Furthermore, quartz is largely transparent in the NIR range, which enables the use of fiber optic cables. This makes it possible in the in-process control to separate the sample measurement location and the spectrometer location. The use of multivariate computing methods, supported by the computer capacities available today, allows the quantitative evaluation of NIR spectra after the previous calibration has been created within a very short period of time.
  • the object of the present invention is to create a single-grain analyzer and an associated method with which the aforementioned disadvantages of the prior art can be overcome.
  • the method or the single grain analyzer should allow a large number of grains to be examined in a very short time. Information on the content of selected ingredients should be obtained in a non-destructive way and ultimately the homogeneity of the grain batch should be determined more precisely and reproducibly.
  • this object is achieved by the single-grain analyzer with the features mentioned in claim 1 and the method for single-grain analysis according to claim 27. Because the single grain analyzer
  • Measurement is transported past and which contains a radiation source aligned with the grain preferably for the visible range and the near infrared range (VIS / NIR) and a detector detecting the reflection from the grain preferably in the spectral measuring range from 380 to 2400 nm,
  • a radiation source aligned with the grain preferably for the visible range and the near infrared range (VIS / NIR) and a detector detecting the reflection from the grain preferably in the spectral measuring range from 380 to 2400 nm
  • the measuring device is preferably a measuring cell through which the material to be measured is conveyed individually.
  • the radiation source and detector can also be arranged such that the transmission of the radiation is also measured instead of or in addition to the reflected radiation.
  • the measured material can be transported close to the radiation source and the detector using a conveyor belt.
  • a preferred measuring cell of the spectrometer preferably comprises a sample feed made of a material which is NIR-transparent in the region of the radiation source and the detector.
  • a glass tube made of quartz glass can be used as the sample supply.
  • the measuring cell comprises two light barriers for detecting the entry and exit of the measurement object.
  • the measuring device can also comprise a treadmill for transporting the measured material.
  • the measuring cell is assigned means with which a conveying speed of the grain in the measuring cell and thus a measuring time can be influenced.
  • These means can comprise a controllable compressed air supply, through the generated air flow of which the grain is entrained in a defined manner.
  • the means comprise mechanically, electromotively or pneumatically adjustable joints with which an angle of inclination of the measuring cell can be changed. For example, a vertical alignment of the measuring cell leads to a maximum gravitational acceleration of the grain and an alignment with a lower inclination, due to the friction that occurs on the walls of the measuring cell, leads to braking of the grain.
  • the detector and the radiation source are implemented on the basis of a measuring attachment based on glass fiber optics.
  • these components include fiber probes made of a light-guiding material, which guide the reflected radiation from the measuring point to the detector (detector probes) or the radiation generated from the radiation source to the measuring point (radiation probes).
  • the measuring cell is advantageously constructed from one or more individual probes, each of which consists of at least one radiation probe and at least one detector probe.
  • the individual probes can in particular consist of a centrally located radiation probe and detector probes arranged in a ring around it.
  • Interfering influences of grain shape, grain size or the respective orientation of the grains can be compensated for by special arrangements of at least two individual probes in the measuring cell.
  • these individual probes are placed in such a way that a measurement is simultaneously offset in the direction of conveyance Areas of the grain (measuring points) are carried out (transverse individual probe and measuring point arrangement).
  • the measuring points of the at least two individual probes in such a transverse individual probe arrangement are preferably offset at an approximately 90 ° angle to one another on a plane running perpendicular to the conveying direction. It is also conceivable to arrange several individual probes in a ring around the measuring cell.
  • the detector is preferably designed as a diode array detector with a photodiode array and as a high-speed detector with measuring intervals of 0.01 to 50 ms, in particular 1 to 10 ms. Its spectral measuring range is preferably 350 to 2000 nm, in particular 1000 to 1700 nm. Integration times of ⁇ 10 ms can be achieved by the direct coupling with the optics of the detector probes. Overall, the measurement of a single grain takes around 0.5 s, so that thousands of grains can be measured per hour.
  • the conveying and separation unit comprises frequency-controlled vibrators or rotary disks Sorting the grains (rotary separation) and a module for separating the grains (linear separation).
  • the individual components should enable further automation of the detection and, in conjunction with the actual spectral measurement that takes place in a few fractions of a second, enable the throughput of several hundred to several thousand grains in very short periods of time.
  • the measuring cell is followed by a sorting unit with which the previously measured grains can be deposited in a defined manner.
  • a sorting unit known from the prior art, for example, seeds can be separated according to the content of certain ingredients.
  • the single grain analyzer comprises an evaluation unit in which the spectra of each grain recorded by the spectrometer are compared for correspondence with a data set of reference spectra stored in a storage medium (correlation model).
  • Modular design single-grain module (probe module), spectrometer (measuring module), evaluation module
  • a model for the grain is also created and stored in the storage medium.
  • the model in which characteristic spectral features (reference values) for certain areas of the grain (modeled measuring points) are incorporated, allows the spectra recorded at individual measuring points to be assigned to the modeled measuring points (position assignment).
  • the spectra can be selected. On the one hand, this can reduce the computing effort and, on the other hand, it can be individually determined for each measuring point according to which criteria it is to be evaluated.
  • spectra of certain measuring points that exceed a predetermined deviation from the reference size of the model are sorted out before the comparison with the reference spectra (qualitative selection of the spectra).
  • the defined outliers (leverage value, residual values) must, of course, be included in the underlying calibration model for each sample. If the set limit is exceeded, this spectrum is no longer used for further evaluation (eg averaging). In this way, in particular empty measurements on the optics can be suppressed.
  • estimated values for the content of one or more ingredients in the grain can be predicted. For example, it is possible to predict the content of ß-glucans in malt.
  • the estimated values for the individual grains of the material to be measured are statistically evaluated in the evaluation unit and can, among other things, provide a measure of the homogeneity of the material to be measured.
  • the single-grain analyzer and the associated method for measuring barley or malt It has proven to be particularly advantageous to use the single-grain analyzer and the associated method for measuring barley or malt.
  • the measurement can be used in particular to determine the protein content (especially ⁇ -glucans) of the malt and provide a measure of the degree of endosperm conversion of the malt. Further advantageous embodiments of the device are the subject of the remaining subclaims.
  • Figure 1 is a block diagram of how a
  • Figure 2 is a schematic representation of a measuring cell of the
  • Figure 3 is a schematic diagram to influence the
  • Figure 4 is a schematic representation of an individual probe
  • FIG. 5 shows an annular, transverse individual probe arrangement
  • Figure 6 shows an alternative transverse single probe arrangement
  • FIG. 7 shows a longitudinal individual probe arrangement
  • FIG. 8 shows a longitudinal and transverse measurement point arrangement on a
  • FIG. 9 reflection spectra recorded at the measuring points of a grain
  • FIG. 1 shows a block diagram of the basic structure of a single-grain analyzer 10.
  • the measured material to be examined here a batch of malt grains
  • the storage container 12 Depending on the design of the single-grain analyzer 10, the material to be measured can consist of several hundred to several thousand individual grains.
  • the grains are separated, separated and fed to a spectrometer 16 in a defined manner in a conveying and separation unit 14 adjoining the storage container 12.
  • the conveying and separation unit 14 includes, for example a module 18 for rotation separation, in which the measurement material is separated via a rotating disk provided with openings.
  • the grains are linearly separated, whereby an alignment of the objects to be measured is also possible - in particular in such a way that a longitudinal axis of the grains runs parallel to the conveying direction in the spectrometer 16.
  • the individual grains are at a defined distance from each other.
  • the measuring material in modules 18, 20 is cleaned of small adhering particles.
  • Such modules 18, 20 have long been known from the prior art. Since they are highly adaptable and interchangeable to a large extent, no further explanation is given. It should be noted at this point that the material to be measured must be made available in a defined manner for spectral measurement, with several hundred to several thousand individual grains being separated per hour.
  • the evaluation unit 22 contains common components for electronic data processing, such as a storage medium, working memory, a processor unit, a keyboard, devices for information reproduction and interfaces to other peripheral devices.
  • the evaluation of the spectra is explained in more detail below and in particular provides estimates for the content of certain ingredients in the grain.
  • the flow of information between the evaluation unit 22 and the spectrometer 16 and between the evaluation unit 22 and a downstream sorting unit 24 is indicated by the dashed arrows.
  • the sorting unit 24 serves for the defined storage of the previously measured grains according to criteria that are specified by the evaluation unit 22.
  • Such a procedure is useful, among other things, if grains with certain contents of ingredients are to be selected for breeding purposes.
  • the selected grains can also be checked for calibration purposes or to create new models for the underlying evaluations, preferably chemometrically or alternatively with other reference methods for the 'actual' content. Sorting units 24 for such purposes are well known, so that a further description is omitted.
  • a portion of the spectrometer 16 is outlined in Figure 2.
  • the area shown comprises a glass tube 26 in which a grain 28 to be measured is transported, a first and second light barrier 30, 32 and the actual measuring cell 34 in which the spectral measurement is carried out.
  • the glass tube 26 is made of quartz glass and is transparent to electromagnetic radiation in the VIS / NIR range (380 to 2400 nm).
  • the pipe cross section can be selected so that the grain 28 is prevented from rotating in the conveying direction, as indicated by the arrows.
  • the speed at which the grain 28 moves forward in the glass tube 26 can be influenced, for example, by a control or regulatable compressed air supply which is not shown here and which produces an air flow which entrains the grain 28.
  • the joint 36 can be regulated or controlled in mechanical, electromotive or pneumatic ways.
  • control variables such as a grain weight or the conveying speed determined with the aid of the light barriers 30, 32 in previous measurements are available.
  • the light barriers 30, 32 serve to detect the entry and exit of the grain 28 from the spectrometer 16. When the grain 28 passes the first light barrier 30 or, if necessary, with a predefinable delay, the measurement is started and is ended when the second light barrier 32 is passed through.
  • FIG. 2 shows two individual probes 38 of the measuring cell 34, which are used to feed in the measuring radiation and measure the reflection on the grain 28.
  • the individual probes 38 are in turn composed of individual fiber probes based on a light-guiding material - composed and enable the arrangement of radiation source 40 and detector 42 (FIG. 4) distant from the location of the measurement.
  • FIG. 4 shows six detector probes 44 arranged in a ring around a radiation probe 46 form an individual probe 38.
  • Several individual probes 38 can be arranged in the measuring cell 34 in a manner which will be explained later. Overall, all detector probes 44 are connected to the central detector 42, or all the radiation probes 46 to the central radiation source 40.
  • the radiation source 40 provides measurement radiation in the near-infrared spectral range.
  • a polychromatic high-speed diode array detector with 256 photodiode lines is used as detector 42 (obtainable, inter alia, from Carl Zeiss Jena GmbH, Germany).
  • the detector 42 is equipped with an InGaAs diode row, which allows measurement intervals from 1 to 10 ms and is characterized by very good wavelength stability and a very high sensitivity in the near-infrared spectral range from 400 to 2400 nm. Due to its high resistance to shocks and temperature changes, the detector 42 is suitable for a wide variety of applications and offers clear advantages over filter and monochromator technology.
  • the measurement is carried out with a resolution of 0.5 nm, with about 280 measurements being carried out per second.
  • the total measuring time per grain is about 0.5 s.
  • a special arrangement of a plurality of individual probes 38 in the measuring cell 34 is intended to increase the significance of the measurement and to bring about greater flexibility in the measurement. It has proven to be useful to arrange at least two individual probes 38 transversely to the conveying direction, since this allows the measurement differences based on the irregular grain shape or a different grain orientation to be compensated for in the course of the evaluation.
  • FIGS. 5 and 6 show two alternatives for such a transverse individual probe arrangement and the resulting measurement point arrangement on the grain 28.
  • a first variant FIG. 5
  • three or more individual probes 38 are arranged in a ring at a suitable distance around the glass tube 26 and enable measurement at a corresponding number of measuring points on the grain 28
  • Multiple arrangement is not possible, according to a second variant (FIG.
  • FIG. 8 shows, by way of example, seven pairs of measuring points (a / a 'to g / g') which result from a transverse individual probe arrangement with two individual probes 38 each.
  • the evaluation unit 22 the spectra of the pairs of measuring points are compared and, in the event of differences, the spectra suitable for further evaluation are selected using a model described below.
  • Proven 8 to 12 measuring points in longitudinal extension can also be combined to form a mean spectrum.
  • the grain 28 can be fed into the glass tube 26 in two directions - a model for malt grains stored in the evaluation unit 22 is used.
  • a model for malt grains stored in the evaluation unit 22 is used.
  • Such a model can be created, for example, in such a way that malt grains are initially measured spectroscopically at the measurement points in question and the data obtained are assigned to quantitative contents of certain ingredients using chemometric determinations or alternative reference methods.
  • the ratio of the individual measuring points to one another is characteristic of the longitudinal structure of the grain due to the inhomogeneity of the grain structure and therefore provides a reference variable for determining the position of measuring points with unknown orientation of the grain 28.
  • a further selection of the spectra now assigned to specific measuring points is necessary.
  • the content of an ingredient responsible for reflection in a certain area can be particularly characteristic and / or areas with different reflection behavior due to the presence of different ingredients should be separated from one another during a measurement.
  • a local selection is particularly simple in that only predetermined measuring points are taken into account in the respective evaluation. It also makes sense to include qualitative criteria when selecting the spectra for further evaluation. By specifying limit values for a deviation from the reference values stored in the model, empty measurements can be suppressed.
  • the spectra of several grains 28 can be compared at the same measuring point.
  • FIG. 10 shows an example of such a comparison for seven malt grains at measuring point d. It can already be seen here that there are considerable differences.
  • the measured reflection is a measure of the ⁇ -glucan content and thus an indication of the status of the endosperm conversion.
  • Estimates for the content of ⁇ -glucans can accordingly be determined from the intensities of the individual spectra. Since the intensity of the individual spectra in the spectral range in question can deviate from Lambert-Beer law, a calibration function should first be determined chemometrically.
  • the recorded spectra can also be compared with an im Storage medium stored data set can be compared to reference spectra for correspondence and thus provide meaningful estimates.
  • the data obtained can be statistically evaluated in a known manner and, because of the large number of individual measurements that can be obtained in a short time (> 7000 measurements per hour), enable a reliable assessment of the homogeneity of the measured material.
  • the single-grain analyzer claimed and described here can also be used, for example, as a single-piece analyzer, for example for analyzing pharmaceutical products such as pills or other samples.

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Einzelkornanalysator (10) bestehend aus (a) einer Förder- und Separationseinheit (14), in der ein zu untersuchendes Korn (28) (Einzelkorn) aus einer Vielzahl von Körnern (Messgut) separiert und vereinzelt einem Spektrometer (16) zugeführt wird sowie (b) dem Spektrometer (16) mit einer Messzelle (34), durch die das Korn (28) während der Messung transportiert wird und die eine auf das Korn (28) ausgerichteten Strahlungsquelle für den sichtbaren Bereich und den nahen Infrarot-Bereich (VIS/NIR) und einen die Reflektion vom Korn (28) erfassenden Detektor (42) im spektralen Messbereich von 380 bis 2400 nm beinhaltet.

Description

Eisenführ, Speiser & Partner
München Bremen
Patentanwälte Patentanwälte
European Patent Attorneys European Patent Attorneys
Dipl -Phys Heinz Noth Dipl -Ing G nther Eisenfuhr
Dipl -Wirt -Ing Rainer Fπtsche Dipl -Ing Dieter K Speiser
Lbm-Chem Gabriele Leißler-Gerstl Dr-!ng WernerW Rabus
Dipl -Ing Olaf Ungerer Dipl -Ing J rgen Brügge
Patentanwalt Dipl -Ing Jürgen Klinghardt
Dipl -Chem Dr Peter Schuler Dipl -Ing Klaus G Goken
Jochen Ehlers
Alicantβ Dipl -Ing Mark Andres
European Trademark Attorney Dipl -Chem Dr Uwe Stilkenbohmer Dipl -Ing Jürgen Klinghardt Dipl -Ing Stephan Keck
Dipl -Ing Johannes M B Wasiljeff
Berlin
Patentanwälte Rechtsanwälte European Patent Attorneys Ulrich H Sander Dipl -Ing Henning Christiansen Christian Spintig Dipl -Ing Joachim von Oppen Sabine Richter Dipl -Ing Jutta Kaden Harald A Forster
Pacelliallee 4.3/45 Hamburg D-14195 Berlin Patentanwalt Tel +49-10)30-841 8870 European Patent Attorney
Berlin, 8. Januar 2003 Fax +49 (0)30 -84188777 Dipl -Phys Frank Meier
Unser Zeichen: VB 1010-02WO JVO/kwo Fax +49-10)30 -8327064 mail@eisenftιhr com Rechtsanwälte
Durchwahl: 030/841 887 0 http //www.elsenfuhr.com Rainer Böhm
Nicol A Schromgens, LL M
Anmelder/Inhaber: VLB BERLIN
Amtsaktenzeichen: Neuanmeldung
Versuchs- und Lehranstalt für Brauerei in Berlin Seestr. 13, 13353 Berlin
Einzelkornanalysator und Verfahren zur Einzelkornanalyse
Die Erfindung betrifft einen Einzelkornanalysator, ein dazugehöriges Verfahren zur Einzelkornanalyse sowie deren Verwendung zur Bestimmung der Homogenität der Endospermmodifikation insbesondre von Gersten und Malzen.
Seit Jahrtausenden dient Korn, sei es in verarbeiteten Zustand oder direkt als Rohprodukt, der Ernährung von Mensch und Tier. Zur Züchtung neuer Sorten war es seit jeher notwendig Körner mit den gewünschten Eigenschaften aus dem Gros des Ernteeintrags zu separieren. Dazu sind im Laufe der Zeit zahlreiche Verfahren entwickelt worden, die im wesentlichen auf physikalischen Trennverfahren und manuell-optischen Sortierverfahren beruhen. Informationen über den Gehalt eines oder mehrerer Inhaltsstoffe der einzelnen Körner können auf diese Weise allenfalls grob geschätzt werden. Eine genaue Bestimmung nach chemometrischen Methoden führt zur Zerstörung des Korns - was bei Züchtungsverfahren selbstverständlich unerwünscht ist. Zudem sind die bisher entwickelten Verfahren zur Selektion einzelner Körner sehr zeit- und damit kostenintensiv.
Moderne industrielle Produktionsverfahren verlangen weiterhin den Einsatz von Rohstoffen, die nicht nur in ihren physikalisch-chemischen Analysedaten den Anforderungen entsprechen, sondern auch in großen einheitlichen Chargen zur Verfügung stehen. So ist beispielsweise die hohe und gleichbleibende Qualität der verwendeten Rohstoffe eine wesentliche Voraussetzung für die rationelle und kostengünstige Produktion hochwertiger Malze und Biere. Infolge der zunehmenden Technisierung und Automatisierung der Herstellungsprozesse von Malz und Bier und der Entwicklung zu immer größeren Produktionseinheiten haben sich die Anforderungen an die Qualität der Rohstoffe weiter erhöht und ihre Gewichtung verschoben. Inhomogene Gersten mit unterschiedlichen Verarbeitungseigenschaften sind nicht geeignet für einen industriellen Mälzungsprozess mit einem einheitlichen Mälzverfahren. Inhomogene Malze können in der Brauerei zu erheblichen technologischen Problemen führen. Sie erschweren und verteuern die Sudhaus-, Lager- und Filterkellerarbeit und beeinträchtigen die Qualität des Produktes Bier.
Die Inhomogenität des Rohstoffes hat in der Regel zahlreiche Gründe. In der Praxis werden häufig Kornpartien mehrerer Handelspartner und unterschiedlicher Anbaugebiete zusammengeführt und gemeinsam verarbeitet (Verschneiden). Aber selbst bei identischer Herkunft von einer einzelnen Pflanze bestehen teils erhebliche Unterschiede, da auch die Konkurrenzsituation zwischen den Körnern innerhalb einer Ähre und zwischen den Ähren/Halmen einer Pflanze Auswirkungen zeigt. Für benachbarte Pflanzen innerhalb des gleichen Ackerschlages herrschen unterschiedliche Wachstumsbedingungen (Nährstoff- und Wasserversorgung, Krankheitsdruck u.a.). Zusätzliche Inhomogenitäten entstehen durch uneinheitliche Trocknung und variierende Lagerbedingungen sowie durch technologische Einflüsse während des Verarbeitungsprozesses (z.B. bei der Mälzung) infolge von Austrocknung, variierenden O2-/CO2- Konzentrationen, unterschiedlichen thermischen Bedingungen oder dergleichen.
Die stärkere Einbeziehung der Homogenität in die Bewertung von Kornchargen ist eine wesentliche Voraussetzung für eine präzisere Vorhersage der Verarbeitbarkeit und für eine spürbare Verbesserung der Rohstoffqualität (Kontrollfunktion). Die wenigen bisher entwickelten Methoden zur Untersuchung der Homogenität sind zwar teilweise für Forschungszwecke gut geeignet, für die Anwendung in der Praxis sind sie jedoch zu kompliziert, zu zeitaufwendig, zu wenig reproduzierbar, zu teuer oder weisen andere schwerwiegende Nachteile auf. So haben beispielsweise die Ergebnisse der heute verfügbaren und empfohlenen Methoden der Malzanalyse den Charakter von Mittelwerten. Sie erlauben keine Rückschlüsse auf die Homogenität der Lösungseigenschaften innerhalb einer Charge und die tatsächlichen Verarbeitungseigenschaften eines Malzes unter den Bedingungen einer industriellen Bierherstellung. Auch die Einhaltung vereinbarter Spezifikationen und der darin enthaltenden Standard- Parameter bieten häufig keine Gewähr für eine problemlose Verarbeitung im Sudhaus. Nur durch eine verstärkte Einbeziehung von Homogenitätskriterien in die Bewertung von Gerste und Malz können präzisere Vorhersagen über die tatsächlichen Verarbeitungseigenschaften im Mälzungs- beziehungsweise Brauprozess und weitere spürbare Verbesserungen der Rohstoffqualität erreicht werden.
Als bisher einzige chemometrische Methode zur Bestimmung der Homogenität konnte sich die spezifische Anfärbung hochmolekularer ß-Glucane in den Zellwänden und Zellwandresten des Malzendosperms mittels Calcofluor etablieren. Obwohl die Entwicklung der Einzelkornanalytik auf der Basis der Calcofluor-Färbung zum Verständnis der Homogenität als einem wichtigen Kriterium der Malzqualität wesentlich beigetragen hat und durch die Entwicklung computergestützter, automatischer Bildanalysesysteme auch der Aufbau einer praktikablen und reproduzierbaren Routineanalytik möglich wurde, bleiben dennoch methodische Nachteile und Schwächen dieser Homogenitätsanalytik unübersehbar, die einer breiteren Anwendung entgegenstehen.
Eine zerstörungsfreie Analysemethode ist die Spektroskopie. Als Spektroskopie bezeichnet man allgemein die Wechselwirkung zwischen Licht und Materie. Bei der IR-Spektroskopie werden die Schwingungsfreiheitsgrade der bestrahlten Moleküle angeregt. Es kommt zu Absorptionsbanden im IR-Spektrum, deren Grundtöne im MIR-Bereich (mittlerer Infrarot-Bereich; 400 - 4000 cm"1) und die Kombinations- bzw. Obertöne im NIR-Bereich (naher Infrarot-Bereich; 4000 - 10000 cm"1) zu finden sind. Während man im MIR sehr scharfe Peaks beobachtet, sind die Banden im nahen Infrarot durch Überlagerung der Schwingungszustände deutlich verbreitert. Eine Zuordnung der Banden zu bestimmten Schwingungen im Molekül, wie im mittleren Infrarot, ist schwierig beziehungsweise nicht möglich.
Trotz der genannten Problematik weist die NIR-Spektroskopie mehrere Vorteile auf, die in den letzten zwei Jahrzehnten zu einem ständig wachsenden Einsatzbereich geführt haben. So erweist es sich als vorteilhaft, dass die Reflektion der NIR-Lichtstrahlung wesentlich größer ist als die im MIR, d.h. trotz der geringen Intensität der Schwingungsobertöne können noch zufriedenstellende Spektren registriert werden. Des weiteren ist Quarz im NIR- Bereich weitestgehend durchlässig, was den Einsatz von Glasfaserleitungen ermöglicht. Dadurch ist es gerade in der In-Prozess-Kontrolle möglich, eine Trennung von Probenmessort und Spektrometerstandort vorzunehmen. Die Anwendung multivarianter Rechenverfahren, unterstützt durch die heute zur Verfügung stehenden Computerkapazitäten, erlaubt die quantitative Auswertung von NIR-Spektren nach vorhergehender Kalibrationserstellung innerhalb sehr kurzer Zeitspannen. Die grundsätzliche Eignung der Methodik wurde durch punktuelle NIR-mikroskopische Messungen in verschiedenen Bereichen halber Malzkörner belegt, die signifikante Unterschiede in den spektralen Eigenschaften gut gelöster und schlecht gelöster Bereiche des Malzendosperms zeigten (K. Uhlenkamp, Untersuchung von Gerstenmalz mittels NIR-Spektrometrie, Universität-Gesamthochschule Duisburg, Diplomarbeit, 1999).
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Einzelkornanalysator und ein dazugehöriges Verfahren zu schaffen, mit denen die vorgenannten Nachteile des Standes der Technik überwunden werden können. Das Verfahren beziehungsweise der Einzelkornanalysator sollen es erlauben, eine große Anzahl an Körnern in kürzester Zeit zu untersuchen. Es sollen auf zerstörungsfreiem Wege Informationen über den Gehalt ausgewählter Inhaltsstoffe gewonnen werden und hieraus letztendlich die Homogenität der Korncharge genauer und reproduzierbarer bestimmt werden. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch den Einzelkornanalysator mit den im Anspruch 1 genannten Merkmalen und das Verfahren zur Einzelkornanalyse nach Anspruch 27 gelöst. Dadurch, dass der Einzelkornanalysator
(a) eine Förder- und Separationseinheit, in der ein zu untersuchendes Korn aus einer Vielzahl von Körnern (Messgut) separiert und vereinzelt einem Spektrometer zugeführt wird sowie
(b) ein Spektrometer mit einer Messeinrichtung, an der das Korn während der
Messung vorbeitransportiert wird und die eine auf das Korn ausgerichteten Strahlungsquelle vorzugsweise für den sichtbaren Bereich und den nahen Infrarot-Bereich (VIS/NIR) und einen die Reflektion vom Korn erfassenden Detektor vorzugsweise im spektralen Messbereich von 380 bis 2400 nm beinhaltet,
umfasst, können erstmalig in sehr kurzer Zeit und mit geringem Arbeitsaufwand Informationen über eine große Anzahl von Messobjekten gewonnen werden.
Die Messeinrichtung ist vorzugsweise eine Messzelle, durch die das Messgut einzeln hindurchgefördert wird. Strahlungsquelle und Detektor können auch so angeordnet sein, dass anstelle oder zusätzlich zur reflektierten Strahlung auch die Transmission der Strahlung gemessen wird. Insbesondere im Falle einer offenen Messeinrichtung anstelle einer geschlossenen Messzelle kann der Transport des Messgutes nahe an der Strahlungsquelle und dem Detektor vorbei auch mit Hilfe eines Förderbandes erfolgen.
Eine bevorzugte Messzelle des Spektrometers umfasst vorzugsweise eine Probenzufuhr aus einen im Bereich der Strahlungsquelle und des Detektors NIR- transparenten Material. Als Probenzufuhr kann insbesondere ein Glasrohr aus Quarzglas verwendet werden. Der Detektor und die Strahlungsquelle werden auf diese Weise vor dem direkten Kontakt mit dem Korn geschützt, so das Verunreinigungen oder Beschädigungen vermieden werden können. Um den Start- und Endzeitpunkt für die Messung möglichst exakt festzulegen, ist es ferner vorteilhaft, wenn die Messzelle zwei Lichtschranken zur Detektion des Ein- und Austritts des Messobjektes umfasst.
Alternativ oder zusätzlich kann die Messeinrichtung auch ein Laufband zum Transport des Messgutes umfassen.
Als vorteilhaft hat es sich weiterhin erwiesen, wenn der Messzelle Mittel zugeordnet sind, mit denen eine Fördergeschwindigkeit des Korns in der Messzelle und damit eine Messzeit beeinflusst werden kann. Diese Mittel können eine regelbare Druckluftzufuhr umfassen, durch deren erzeugte Luftströmung das Korn in definierter Weise mitgerissen wird. Denkbar ist auch, dass die Mittel mechanisch, elektromotorisch oder pneumatisch verstellbare Gelenke umfassen, mit denen ein Neigungswinkel der Messzelle veränderbar ist. So führt beispielsweise eine senkrechte Ausrichtung der Messzelle zu einer maximalen gravitatorischen Beschleunigung des Korns und eine Ausrichtung mit geringerer Neigung, aufgrund der entstehenden Reibung an den Wänden der Messzelle, zur Abbremsung des Korns.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung werden der Detektor und die Strahlungsquelle auf Basis eines auf Glasfaseroptiken beruhenden Messvorsatzes realisiert. Dazu umfassen diese Komponenten Fasersonden aus einem lichtführenden Material, die die reflektierte Strahlung vom Messort zum Detektor (Detektorsonden), beziehungsweise die erzeugte Strahlung von der Strahlungsquelle zum Messort leiten (Strahlungssonden). Vorteilhafterweise ist die Messzelle aus einer oder mehreren Einzelsonden, die aus jeweils wenigstens einer Strahlungssonde und wenigstens einer Detektorsonde bestehen, aufgebaut. Hierbei können die Einzelsonden insbesondere aus einer mittig gelegenen Strahlungssonde und ringförmig darum angeordneten Detektorsonden bestehen.
Störende Einflüsse von Kornform, Korngröße oder der jeweiligen Ausrichtung der Körner können durch spezielle Anordnungen von zumindest zwei Einzelsonden in der Messzelle kompensiert werden. Dazu werden diese Einzelsonden so platziert, dass eine Messung simultan in quer zur Förderrichtung versetzen Bereichen des Korns (Messpunkte) erfolgt (transversale Einzelsonden- und Messpunktanordnung). Vorzugsweise sind die Messpunkte der zumindest zwei Einzelsonden in einer solchen transversalen Einzelsondenanordnung auf einer senkrecht zur Förderrichtung verlaufenden Ebene in einem etwa 90°-Winkel zueinander versetzt angeordnet. Denkbar ist es auch, mehrere Einzelsonden ringförmig um die Messzelle anzuordnen. Nach einer im folgenden noch näher erläuterten Lagebestimmung der Messpunkte auf dem Korn, können auf diese Weise ungeeignete Reflektionsspektren in der weiteren Auswertung ausselektiert werden und so die Genauigkeit und Flexibilität der Methode weiter verbessert werden.
Es hat sich ferner als vorteilhaft erwiesen, wenn zumindest zwei Einzelsonden derart in der Messzelle angeordnet sind, dass eine Messung an in Förderrichtung versetzten Messpunkten erfolgen kann (longitudinale Einzelsonden- und Messpunktanordnung). Hierdurch kann der in Längsrichtung unsymmetrische Aufbau des Korns kompensiert werden und dem Umstand Rechung getragen werden, dass die Verteilung von Inhaltsstoffen im Korn in der Regel ungleichmäßig ist. Mit der Erhöhung der Anzahl der Messpunkte ist es auch möglich, gezielt in verschiedenen Bereichen des Korns gleiche oder unterschiedliche Inhaltsstoffen ihrem Gehalt nach zu erfassen. Als besonders günstig hat es sich erwiesen, wenn 2 bis 20, insbesondere 8 bis 12, derartig unterscheidbarer Messpunkte in longitudinaler Anordnung vorgegeben sind.
Der Detektor ist vorzugsweise ein Diodenarray-Detektor mit einer Photodiodenzeile und als Hochgeschwindigkeitsdetektor mit Messintervallen von 0,01 bis 50 ms, insbesondere 1 bis 10 ms, ausgelegt. Sein spektraler Messbereich beträgt vorzugsweise 350 bis 2000 nm, insbesondere 1000 bis 1700 nm. Durch die direkte Kopplung mit der Optik der Detektorsonden können Integrationszeiten von <10 ms erzielt werden. Insgesamt dauert die Messung eines Einzelkorn etwa 0,5 s, so dass Tausende von Körner pro Stunde vermessen werden können.
Die Förder- und Separationseinheit umfasst in einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung frequenzgesteuerte Vibratoren oder Rotationsscheiben zur Sortierung der Körner (Rotationsvereinzelung) und ein Modul zur Vereinzelung der Körner (Linearvereinzelung). Die einzelnen Komponenten sollen eine weitere Automatisierung der Detektion ermöglichen und im Zusammenspiel mit der in wenigen Bruchteilen von Sekunden stattfinden eigentlichen spektralen Messung den Durchsatz von mehreren Hundert bis mehreren Tausend Körnern in sehr kurzen Zeiträumen ermöglichen.
Weiterhin ist bevorzugt, dass der Messzelle eine Sortiereinheit nachgeschaltet ist, mit der die zuvor vermessenen Körner definiert abgelegt werden können. Mit einer solchen, aus dem Stand der Technik an sich bekannten Sortiereinheit kann beispielsweise Saatgut nach dem Gehalt bestimmter Inhaltsstoffe aufgetrennt werden. Daneben ist es auf diese Weise auch möglich, die durch das Verfahren ermittelten Gehalte an Inhaltsstoffen auf chemometrischen Wege zu überprüfen. Dies ist insbesondere bei der Erstellung neuer Referenzdaten für die Auswertung sinnvoll.
In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung umfasst der Einzelkornanalysator eine Auswerteeinheit, in der die vom Spektrometer erfassten Spektren eines jeden Korns mit einem in einen Speichermedium hinterlegten Datensatz aus Referenzspektren auf Übereinstimmung verglichen werden (Korrelationsmodell). Durch die Integration der Auswerteeinheit in den Einzelkornanalysator kann die Auswertung automatisiert werden und auch bei niedriger Qualifikation der Mitarbeiter eine hohe Reproduzierbarkeit und Verfahrenssicherheit gewährleistet werden.
Modularer Aufbau: Einzelkornmodul (Sondenmodul), Spektrometer (Messmodul), Auswertemodul
Ferner wird ein Modell für das Korn erstellt und im Speichermedium hinterlegt. Das Modell, in dem charakteristische spektrale Merkmale (Bezugsgrößen) für bestimmte Bereiche des Korns (modellierte Messpunkte) eingearbeitet sind, erlaubt eine Zuordnung der an einzelnen Messpunkten erfassten Spektren zu den modellierten Messpunkten (Lagezuordnung). Wenn ermittelt wurde, an welcher definierten Stelle des Korns das jeweilige Spektrum aufgenommen wurde, kann in Abhängigkeit von einer der Messung zugrundeliegenden Aufgabenstellung eine Selektion der Spektren erfolgen. Hierdurch lässt sich zum Einen der Rechenaufwand verringern und zum Anderen kann für jeden Messpunkt individuell festgelegt werden nach welchen Kriterien er auszuwerten ist. Neben einer örtlichen Selektierung der Spektren ist es auch denkbar, dass Spektren bestimmter Messpunkte, die eine vorgegebene Abweichung zur Bezugsgröße des Modells überschreiten, vor dem Vergleich mit den Referenzspektren aussortiert werden (qualitative Selektierung der Spektren). Die definierten Ausreißer (Leveragewert, Residualwerte) sind selbstverständlich für jedes Messgut vorab in das zugrundeliegende Kalibriermodell aufzunehmen. Wird der gesetzte Grenzwert überschritten, so wird dieses Spektrum nicht mehr zur weiteren Auswertung (z.B. Mittelung) herangezogen. Hiermit können insbesondere Leermessungen an der Optik unterdrückt werden.
Mit Hilfe der nach dem Korrelationsmodell ermittelten Referenzspektren können Schätzwerte für den Gehalt an einen oder mehreren Inhaltsstoffen im Korn vorhergesagt werden. So ist es beispielsweise möglich den Gehalt an ß- Glucanen in Malzen zu prognostizieren. Die Schätzwerte für die einzelnen Körner des Messguts werden in der Auswerteeinheit statistisch ausgewertet und können unter anderen ein Maß für die Homogenität des Messguts liefern.
Mit vorab geschildertem Einzelkornanalysator und der entwickelten praxistauglichen Methode zur Einzelkornanalyse wird insgesamt die Überprüfung qualitativer Eigenschaften des Messguts vereinfacht und eine genauere Voraussage über die Verarbeitungseigenschaften ermöglicht. Darüber hinaus bietet sie dem Pflanzenzüchter ein neues Instrument für eine zerstörungsfreie Selektion.
Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, den Einzelkornanalysator und das dazugehörige Verfahren für die Vermessung von Gerste oder Malz zu verwenden. Die Messung kann insbesondere zur Ermittlung des Eiweißgehalts (besonders ß-Glucane) des Malzes dienen und ein Maß für den Grad einer Endosperm-Umwandlung des Malzes liefern. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung sind Gegenstand der übrigen Unteransprüche.
Die Erfindung wird nachfolgend in einem Ausführungsbeispiel anhand der zugehörigen Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
Figur 1 eine Blockschaltbild zur Funktionsweise eines
Einzelkornanalysators;
Figur 2 eine schematische Darstellung einer Messzelle des
Einzelkornanalysators;
Figur 3 eine Prinzipdarstellung zur Beeinflussung der
Fördergeschwindigkeit durch Änderung eines Neigungswinkels;
Figur 4 eine schematische Darstellung einer Einzelsonde;
Figur 5 eine ringförmige, transversale Einzelsondenanordnung;
Figur 6 eine alternative transversale Einzelsondenanordnung;
Figur 7 eine longitudinale Einzelsondenanordnung;
Figur 8 eine longitudinale und transversale Messpunktanordnung auf einem
Korn; Figur 9 an den Messpunkten eines Korns erfasste Reflektionsspektren und
Figur 10 Reflektionsspektren von verschiedenen Körnern am gleichen Messpunkt.
Die Figur 1 zeigt in einem Blockschaltbild den prinzipiellen Aufbau eines Einzelkornanalysators 10. In einem Vorratsbehälter 12 wird das zu untersuchende Messgut, hier eine Charge von Malzkörnern, bereitgestellt. Das Messgut kann je nach Auslegung des Einzelkornanalysators 10 aus mehreren Hundert bis mehreren Tausend einzelnen Körnern bestehen. In einer sich dem Vorratsbehälter 12 anschließenden Förder- und Separationseinheit 14 werden die Körner separiert, vereinzelt und in definierter Weise einem Spektrometer 16 zugeführt. Dazu umfasst die Förder- und Separationseinheit 14 beispielsweise ein Modul 18 zur Rotationsvereinzelung, bei dem die Auftrennung des Messguts über eine mit Öffnungen versehene, rotierende Scheibe erfolgt. In einem weiteren Modul 20 erfolgt eine Linearvereinzelung der Körner, wobei auch eine Ausrichtung der zu vermessenden Objekte möglich ist - insbesondere derart, dass eine Längsachse der Körner parallel zur Förderrichtung im Spektrometer 16 verläuft. Die einzelnen Körner haben einen definierten Abstand zueinander. Neben der Vereinzelung der Körner wird das Messgut in den Modulen 18, 20 von kleinen anhaftenden Partikeln gesäubert. Derartige Module 18, 20 sind seit langem aus dem Stand der Technik bekannt. Da sie in einem hohen Maße variabel den jeweiligen Erfordernissen anpassbar und austauschbar sind, wird auf eine weitergehende Erläuterung verzichtet. Festzuhalten bleibt an dieser Stelle, dass das Messgut in definierter Weise für die spektrale Vermessung bereitgestellt werden muss, wobei pro Stunde mehrere Hundert bis mehrere Tausend vereinzelte Körner aufgetrennt werden.
Bestandteil des Einzelkornanalysator 10 ist eine Auswerteeinheit 22, die eine unmittelbare Auswertung der im Spektrometer 16 gemessenen Spektren erlaubt. Die Auswerteeinheit 22 beinhaltet gängige Komponenten zur elektronischen Datenverarbeitung, wie beispielsweise ein Speichermedium, Arbeitsspeicher, eine Prozessoreinheit, eine Tastatur, Geräte zur Informationswiedergabe und Schnittstellen zu weiteren Peripheriegeräten. Die Auswertung der Spektren wird im weiteren noch näher erläutert und liefert insbesondere Schätzwerte für den Gehalt bestimmter Inhaltsstoffe im Korn. Der Informationsfluss zwischen der Auswerteeinheit 22 und dem Spektrometer 16 und zwischen der Auswerteeinheit 22 und einer nachgeordneten Sortiereinheit 24 ist über die gestrichelten Pfeile angedeutet. Die Sortiereinheit 24 dient zur definierten Ablage der zuvor vermessenen Körner nach Kriterien, die durch die Auswerteeinheit 22 vorgegeben werden. Ein solches Vorgehen ist unter anderem dann sinnvoll, wenn zu Züchtungszwecken Körner mit bestimmten Gehalten an Inhaltsstoffen selektiert werden sollen. Die selektierten Körner können auch zu Kalibrierungszwecken oder zur Erstellung neuer Modelle für die zugrunde liegenden Auswertungen vorzugsweise chemometrisch oder alternativ mit anderen Referenzmethoden auf den 'tatsächlichen' Gehalt überprüft werden. Sortiereinheiten 24 für derartige Zwecke sind hinreichend bekannt, so dass auf eine weitere Beschreibung verzichtet wird.
Ein Teilbereich des Spektrometers 16 ist in Figur 2 skizziert. Der dargestellte Bereich umfasst ein Glasrohr 26, in dem ein zu vermessendes Korn 28 transportiert wird, eine erste und zweite Lichtschranke 30, 32 und die eigentliche Messzelle 34 in der die spektrale Messung durchgeführt wird.
Das Glasrohr 26 besteht aus Quarzglas und ist für elektromagnetische Strahlung im VIS/NIR-Bereich (380 bis 2400 nm) durchlässig. Der Rohrquerschnitt kann so gewählt werden, dass ein Verdrehen des Korns 28 in Förderrichtung - angedeutet durch die Pfeile - verhindert wird. Die Geschwindigkeit mit der sich das Korn 28 im Glasrohr 26 vorwärts bewegt, kann beispielsweise durch eine hier nicht dargestellte Steuer- oder regelbare Druckluftzufuhr, die einen das Korn 28 mitreißenden Luftstrom erzeugt, beeinflusst werden. Alternativ ist denkbar, den Neigungswinkel der Messzelle 34 und damit des Glasrohrs 26 an einem Gelenk 36 zu verstellen (Figur 3). Bei senkrechter Stellung fällt das Korn 28 ungebremst durch das Glasrohr 26 - wird der Neigungswinkel α jedoch verringert, so führt die resultierende Reibung des Korns 28 an den Wänden des Glasrohrs 26 zu einer Verringerung der Fördergeschwindigkeit. Das Gelenk 36 kann auf mechanischen, elektromotorischen oder pneumatischen Wege regel- oder ansteuerbar sein. Für die Regelung oder Steuerung der Fördergeschwindigkeit stehen Regelgrößen wie ein Korngewicht oder die mit Hilfe der Lichtschranken 30, 32 bestimmte Fördergeschwindigkeit bei vorhergehenden Messungen, zur Verfügung.
Die Lichtschranken 30, 32 dienen zur Erfassung des Ein- und Austritts des Korns 28 aus dem Spektrometer 16. Wenn das Korn 28 die erste Lichtschranke 30 passiert oder gegebenenfalls mit einer vorgebbaren Verzögerung, wird die Messung gestartet und beim Durchlaufen der zweiten Lichtschranke 32 beendet.
In der Figur 2 sind zwei Einzelsonden 38 der Messzelle 34 dargestellt, die zur Einspeisung der Messstrahlung und Messung der Reflektion am Korn 28 dienen. Die Einzelsonden 38 wiederum sind aus einzelnen Fasersonden - basierend auf einem lichtleitenden Material - zusammengesetzt und ermöglichen die vom Ort der Messung distanzierte Anordnung von Strahlungsquelle 40 und Detektor 42 (Figur 4). Im vorliegenden Beispiel bilden sechs ringförmig um eine Strahlungssonde 46 angeordnete Detektorsonden 44 eine Einzelsonde 38. Mehrere Einzelsonden 38 können in später noch erläuterter Weise in der Messzelle 34 angeordnet werden. Insgesamt sind alle Detektorsonden 44 auf den zentralen Detektor 42, beziehungsweise alle Strahlungssonden 46 auf die zentrale Strahlungsquelle 40, zusammen geschaltet.
Die Strahlungsquelle 40 stellt eine Messstrahlung im nahinfraroten Spektralbereich bereit. Um Integrationszeiten < 10ms zu erreichen, wird als Detektor 42 ein polychromatischer Hochgeschwindigkeits-Diodenarray-Detektor mit 256 Photodiodenzeilen eingesetzt (beziehbar u.a. über die Firma Carl Zeiss Jena GmbH, Deutschland). Der Detektor 42 ist mit einer InGaAs-Diodenzeile ausgestattet, die Messintervalle von 1 bis 10 ms erlaubt und sich durch eine sehr gute Wellenlängenstabilität und eine sehr hohe Empfindlichkeit im nahinfraroten Spektralbereich von 400 bis 2400 nm auszeichnet. Der Detektor 42 ist durch seine hohe Widerstandsfähigkeit gegen Erschütterung und Temperaturänderung für die verschiedensten Anwendungsbereiche geeignet und bietet deutliche Vorteile gegenüber der Filter- und Monochromatortechnik. Die Messung erfolgt mit einer Auflösung von 0,5 nm, wobei etwa 280 Messungen pro Sekunde durchgeführt werden. Pro Korn beträgt die Gesamtmesszeit etwa 0,5 s.
Eine spezielle Anordnung mehrerer Einzelsonden 38 in der Messzelle 34 soll die Aussagekraft der Messung erhöhen und eine größere Flexibilität bei der Messung mit sich bringen. Es hat sich als sinnvoll erwiesen, quer zur Förderrichtung zumindest zwei Einzelsonden 38 anzuordnen, denn hierdurch können die auf der unregelmäßigen Kornform oder einer unterschiedliche Kornausrichtung beruhenden Messunterschiede im Rahmen der Auswertung kompensiert werden. Für eine solche transversale Einzelsonden- und daraus resultierende Messpunktanordnung auf dem Korn 28 zeigen die Figuren 5 und 6 zwei Alternativen auf. Nach einer ersten Variante (Figur 5) werden drei oder mehr Einzelsonden 38 ringförmig, mit einem geeigneten Abstand um das Glasrohr 26 angeordnet und ermöglichen die Messung an entsprechend vielen Messpunkten auf dem Korn 28. Wenn aus baulichen Gründen eine solche Vielfachanordnung nicht möglich ist, können nach einer zweiten Variante (Figur 6) zwei Einzelsonden 38 in einer senkrecht zur Förderrichtung verlaufenden Ebene in einem Winkel von etwa 90° zueinander am Glasrohr 26 angebracht werden. Die Figur 8 zeigt beispielhaft sieben Messpunktpaare (a/a' bis g/g') die sich aus einer transversalen Einzelsondenanordnung mit je zwei Einzelsonden 38 ergeben. In der Auswerteeinheit 22 werden die Spektren der Messpunktpaare verglichen und bei bestehenden Unterschieden anhand eines weiter unten noch beschriebenen Modells die zur weiteren Auswertung geeigneten Spektren ausgewählt.
Es ist auch möglich mit einzelnen Fasern erfasste Strahlung in einer einzigen Faser zusammenzuführen, so dass sich ein mittleres Spektrum, dass dem Detektor zugeführt wird.
Da das Korn 28 auch in Längsrichtung inhomogen aufgebaut ist und die daraus resultierenden Ungenauigkeiten bei der Messung signifikant sein können, hat sich eine Mehrfachanordnung von Einzelsonden 38 auch in Förderrichtung als vorteilhaft erwiesen. In Figur 7 sind exemplarisch fünf Einzelsonden 38 für eine derartige longitudinale Einzelsondenanordnung dargestellt, deren Abstand zueinander selbstverständlich auf die Dimensionen des Korns 28 abgestimmt sein muss. Die sich ergebende longitudinale Messpunktanordnung für sieben Einzelsonden 38 ist der Figur 8 zu entnehmen (Messpunkte a bis g beziehungsweise a' bis g'). In der Praxis haben sich besonders Anordnungen mit
8 bis 12 Messpunkten in longitudinaler Erstreckung bewährt. Auch diese longitudinal unterschiedlichen Spektren können zu einem Mittelwertspektrum zusammengeführt werden.
Für ein konkretes Malzkorn ergeben sich aus einer solchen Messung die in Figur
9 aufgezeigten Spektren. Es wird deutlich, dass die Reflektion an verschiedenen Messpunkten a bis g unterschiedlich geformte Spektren liefert. Zur Bestimmung der absoluten Lage der einzelnen Messpunkte - das Korn 28 kann ja in zweierlei Richtungen ins Glasrohr 26 eingespeist werden - wird auf ein in der Auswerteeinheit 22 hinterlegtes Modell für Malzkörner zurückgegriffen. Ein solches Modell kann beispielsweise derart erstellt werden, dass Malzkörner zunächst spektroskopisch an den in Frage kommenden Messpunkten vermessen werden und die gewonnenen Daten durch chemometrische Bestimmungen oder alternative Referenzmethoden quantitativen Gehalten an bestimmten Inhaltsstoffen zugeordnet werden. Das Verhältnis der einzelnen Messpunkte zueinander ist aufgrund der Inhomogenität des Kornaufbaus charakteristisch für den Längsaufbau des Korns und liefert daher eine Bezugsgröße für die Lagebestimmung von Messpunkten mit unbekannter Orientierung des Korns 28.
Unter bestimmten Umständen ist eine weitere Selektion der nun konkreten Messpunkten zugeordneten Spektren notwendig. So kann beispielsweise der Gehalt eines für die Reflektion verantwortlichen Inhaltsstoffes in einem bestimmten Bereich besonders charakteristisch sein und/oder es sollen bei einer Messung Bereiche mit abweichenden Reflektionsverhalten infolge der Anwesenheit von unterschiedlichen Inhaltsstoffen voneinander getrennt werden. Mit vorab beschriebener Lagebestimmung ist eine örtliche Selektierung besonders einfach, indem bei der jeweiligen Auswertung nur vorher festgelegte Messpunkte berücksichtigt werden. Ferner ist es sinnvoll, auch qualitative Kriterien bei der Auswahl der Spektren für die weitere Auswertung mit einfließen zu lassen. Durch Vorgabe von Grenzwerten für eine Abweichung von den im Modell hinterlegten Bezugsgrößen können Leermessungen unterdrückt werden.
Sobald die Selektierung abgeschlossen ist und die Lage der Messpunkte bestimmt ist, können die Spektren von mehreren Körnern 28 am gleichen Messpunkt gegenübergestellt werden. Beispielhaft zeigt Figur 10 einen solchen Vergleich für sieben Malzkörner am Messpunkt d. Schon hier ist ersichtlich, dass erhebliche Unterschiede bestehen. Bei Malzkörnern ist die gemessene Reflektion ein Maß für den Gehalt an ß-Glucanen und damit ein Anhaltspunkt für den Stand der Endosperm-Umwandlung. Aus den Intensitäten der einzelnen Spektren können demnach Schätzwerte für den Gehalt an ß-Glucanen bestimmt werden. Da die Intensität der einzelnen Spektren im in Frage kommenden Spektralbereich vom Lambert-Beer'schen Gesetz abweichen kann, sollte zunächst auf chemometrischen Wege eine Kalibrierungsfunktion ermittelt werden. Mit Hilfe der in der Auswerteeinheit 22 hinterlegten Kalibrierungsfunktion lassen sich dann in der Praxis gut mit den tatsächlichen Gehalten übereinstimmende Schätzwerte bestimmen. Nach einem einfacheren Korrelationsmodell können die erfassten Spektren aber auch gleich mit einem im Speichermedium hinterlegten Datensatz an Referenzspektren auf Übereinstimmung verglichen werden und so aussagekräftige Schätzwerte liefern. Die gewonnenen Daten lassen sich in bekannter Weise statistisch auswerten und ermöglichen aufgrund der in kurzer Zeit erhältlichen großen Zahl an Einzelmessungen (> 7000 Messungen pro h) eine zuverlässige Abschätzung der Homogenität des Messgutes.
Der hier beanspruchte und beschriebene Einzelkornanalysator ist beispielsweise auch als Einzelstückanalysator z.B. zur Analyse von pharmazeutischen Erzeugnissen wie Pillen oder anderen Proben einsetzbar.
BEZUGSZEICHENLISTE
Einzelkornanalysator
Vorratsbehälter
Förder- und Separationseinheit
Spektrometer
Modul für die Rotationsvereinzelung
Modul für die Linearvereinzelung
Auswerteeinheit
Sortiereinheit
Glasrohr
Korn
erste Lichtschranke
zweite Lichtschranke
Messzelle
Gelenk
Einzelsonde
Strahlungsquelle
Detektor
Detektorsonden
Strahlungssonden

Claims

PATENTANSPRUCHE
1. Einzelkornanalysator (10) mit
(a) einer Förder- und Separationseinheit (14), in der ein zu untersuchendes Korn
(28) (Einzelkorn) aus einer Vielzahl von Körnern (Messgut) separiert und vereinzelt einem Spektrometer (16) zugeführt wird sowie
(b) einem Spektrometer (16) mit einer Messeinrichtung (34), an der das Korn
(28) während der Messung vorbei gefördert wird und die eine auf das Korn (28) ausgerichtete Strahlungsquelle für elektromagnetische Strahlung und einen die Reflektion der Strahlung vom Korn (28) oder die Transmission der Strahlung durch das Korn (28) erfassenden Detektor (42) umfasst.
2. Einzelkornanalysator nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle elektromagnetische Strahlung zumindest in einem spektralen Bereich zwischen 350 und 2400 nm abgibt und dass der Detektor einen Messbereich von 350 bis 2400 nm umfasst.
3. Einzelkornanalysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung eine Messzelle (34) aus einen im Bereich der Strahlungsquelle (40) und des Detektors (42) NIR-transparenten Material umfasst.
4. Einzelkornanalysator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle (34) ein als Probenzufuhr dienendes Glasrohr (26), insbesondere aus Quarzglas, umfasst.
5. Einzelkornanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Messzelle (34) Mittel zugeordnet sind, mit denen eine Fördergeschwindigkeit des Korns (28) in der Messzelle (34) und damit eine Messzeit beeinflusst werden kann.
6. Einzelkornanalysator nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Beeinflussung der Fördergeschwindigkeit eine regel- oder steuerbare Druckluftzufuhr umfassen.
7. Einzelkornanalysator nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Beeinflussung der Fördergeschwindigkeit mechanisch, elektromotorisch oder pneumatisch verstellbare Gelenke (38) umfassen, mit denen ein Neigungswinkel α der Messzelle (34) veränderbar ist.
8. Einzelkornanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle (34) zwei Lichtschranken (30, 32) zur Detektion des Ein- und Austritts des Korns (28) umfasst.
9. Einzelkornanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor (42) Fasersonden aus einem lichtführenden Material umfasst, die die reflektierte oder die transmittierte Strahlung vom Messort zum Detektor (42) leiten (Detektorsonden (44)).
10. Einzelkornanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle (40) Fasersonden aus einem lichtführenden Material umfasst, die die erzeugte Strahlung von der Strahlungsquelle (40) zum Messort leiten (Strahlungssonden (46)).
11. Einzelkornanalysator nach den Ansprüchen 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle (34) eine oder mehrere Einzelsonden (38) aus jeweils wenigstens einer Strahlungssonde (46) und wenigstens einer Detektorsonde (44) umfasst.
12. Einzelkornanalysator nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die Einzelsonden (38) aus einer mittig gelegenen Strahlungssonde (46) und ringförmig darum angeordneten Detektorsonden (44) bestehen.
13. Einzelkornanalysator nach den Ansprüchen 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest zwei Einzelsonden (38) derart in der Messzelle (34) angeordnet sind, dass eine Messung simultan in quer zur Förderrichtung versetzen Bereichen des Korns (28) (Messpunkte) erfolgen kann (transversale Einzelsonden- und Messpunktanordnung).
14. Einzelkornanalysator nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Messpunkte der zumindest zwei Einzelsonden (38) für die transversale Einzelsondenanordnung in einem etwa 90°-Winkel zur Förderrichtung zueinander liegen.
15. Einzelkornanalysator nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Einzelsonden (38) für die transversale Einzelsondenanordnung ringförmig um die Messzelle (34) angeordnet sind.
16. Einzelkornanalysator nach den Ansprüchen 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest zwei Einzelsonden (38) derart in der Messzelle (34) angeordnet sind, dass eine Messung in Förderrichtung versetzen Bereichen des Korns (28) (Messpunkte) erfolgen kann (longitudinale Einzelsonden- und Messpunktanordnung).
17. Einzelkornanalysator nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass das 2 bis 20 in longitudinaler Anordnung unterscheidbare Messpunkte durch die longitudinale Einzelsondenanordnung vorgegeben sind.
18. Einzelkornanalysator nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass das 8 bis 12 in longitudinaler Anordnung unterscheidbare Messpunkte durch die longitudinale Einzelsondenanordnung vorgegeben sind.
19. Einzelkornanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor (42) ein Hochgeschwindigkeitsdetektor mit Messintervallen von 0,01 bis 50 ms ist.
20. Einzelkornanalysator nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor (42) ein Hochgeschwindigkeitsdetektor mit Messintervallen von 1 bis 10 ms ist.
21. Einzelkornanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass der spektrale Messbereich des Detektors (42) 400 bis 2000 nm beträgt.
22. Einzelkornanalysator nach Anspruch 21 , dadurch gekennzeichnet, dass der spektrale Messbereich des Detektors (42) 1000 bis 1700 nm beträgt.
23. Einzelkornanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor (42) ein Diodenarray-Detektor mit einer Photodiodenzeile ist.
24. Einzelkornanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Förder- und Separationseinheit (14) frequenzgesteuerte Vibratoren zur Sortierung des Korns (28) umfasst.
25. Einzelkornanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Förder- und Separationseinheit (14) ein Modul zur Vereinzelung des Korns (28) umfasst.
26. Einzelkornanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass der Messzelle (34) eine Sortiereinheit (24) nachgeschaltet ist, mit der die zuvor vermessenen Körner (28) definiert abgelegt werden können.
27. Einzelkornanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass der Einzelkornanalysator (10) eine Auswerteeinheit (22) umfasst, in der die vom Spektrometer (16) erfassten Spektren eines jeden Korns (28) mit einem in einen Speichermedium hinterlegten Datensatz aus Referenzspektren verglichen werden.
28. Verfahren zur Einzelkornanalyse, bei dem in einem Einzelkornanalysator (10) (a) ein zu untersuchendes Korn (28) (Einzelkorn) aus einer Vielzahl von Körnern
(Messgut) in einer Förder- und Separationseinheit (14) separiert und vereinzelt einem Spektrometer (16) zugeführt wird sowie
(b) das Korn (28) während der Messung durch eine Messeinrichrtung (34) eines
Spektrometers (16) transportiert wird und durch eine auf das Korn (28) ausgerichteten Strahlungsquelle (40) vorzugsweise im sichtbaren Bereich und den nahen Infrarot-Bereich (VIS/NIR) bestrahlt wird und die Reflektion vom oder die Transmission durch das Korn (28) durch einen Detektor (42) vorzugsweise im spektralen Messbereich von 380 bis 2400 nm erfasst wird.
29. Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass die vom Spektrometer (16) erfassten Spektren eines jeden Korns (28) in einer Auswerteeinheit (22) mit einem in einen Speichermedium hinterlegten Datensatz aus Referenzspektren auf Übereinstimmung verglichen werden (Korrelationsmodell).
30. Verfahren nach den Ansprüchen 28 oder 29, dadurch gekennzeichnet, dass ein im Speichermedium hinterlegtes Modell für das Korn (28) erstellt wird, in dem charakteristische spektrale Merkmale (Bezugsgrößen) für bestimmte Bereiche des Korns (28) (modellierte Messpunkte) eingearbeitet sind und eine Zuordnung der an einzelnen Messpunkten erfassten Spektren zu den modellierten Messpunkten erfolgt (Lagezuordnung).
31. Verfahren nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass die Spektren bestimmter Messpunkte nach der Lagezuordnung in Abhängigkeit von einer der Messung zugrundeliegenden Aufgabenstellung ausgewählt werden und diese Spektren mit den Referenzspektren verglichen werden (örtliche Selektierung der Spektren).
32. Verfahren nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass Spektren bestimmter Messpunkte, die eine vorgegebene Abweichung zur Bezugsgröße des Modells überschreiten, vor dem Vergleich mit den Referenzspektren aussortiert werden (qualitative Selektierung der Spektren).
33. Verfahren nach einem der Ansprüche 29 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass den nach dem Korrelationsmodell ermittelten Referenzspektren Schätzwerte für den Gehalt an einen oder mehreren Inhaltsstoffen im Korn (28) zugeordnet werden.
34. Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, dass die Schätzwerte für die einzelnen Körner (28) des Messguts statistisch ausgewertet werden und ein Maß für die Homogenität des Messguts liefern.
35. Verfahren nach einem der Ansprüche 28 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass der Messzelle (34) Mittel zugeordnet sind, mit denen eine Fördergeschwindigkeit des Korns (28) in der Messzelle (34) beeinflusst werden kann und eine Messzeit pro Korn (28) durch Vorgabe einer bestimmten Fördergeschwindigkeit eingestellt wird.
36. Verfahren nach einem der Ansprüche 28 bis 35, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzelle (34) zwei Lichtschranken (30, 32) zur Detektion des Ein- und Austritts des Korns (28) umfasst und mit Eintritt des Korns (28) die Messung gestartet beziehungsweise mit Austritt des Korns (28) die Messung beendet wird.
37. Verfahren nach einem der Ansprüche 28 bis 36, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Förder- und Separationseinheit (14) eine Ausrichtung des Korns (28) in der Messzelle (34) erfolgt.
38. Verwendung einer Einzelkornanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 27 und/oder des Verfahrens nach einem der Ansprüche 28 bis 37, dadurch gekennzeichnet, dass das Messgut Gerste oder Malz ist.
39. Verwendung nach Anspruch 38, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung zur Ermittlung des Eiweißgehalts (ß-Glucane) des Malzes dient und ein Maß für den Grad einer Endosperm-Umwandlung des Malzes liefert.
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