WO2002097157A2 - Modifizierter dlc-schichtaufbau - Google Patents

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Günther DURST
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    • C23C16/56—After-treatment

Definitions

  • the invention relates to a wear part, the base material of which is protected by means of a very thin wear layer, which contains cross-linked amorphous (sp 2 -binding part) and / or crystalline (sp 3 -binding part) carbon.
  • a wear layer which contains cross-linked amorphous (sp 2 -binding part) and / or crystalline (sp 3 -binding part) carbon.
  • the invention also relates to the method for coating the base material with such a hard material layer.
  • CVD chemical Vapor Deposition
  • PVD Physical Vapor Deposition
  • Ions are made from a gas by energetic excitation, e.g. B. generated by means of high frequency or by means of DC voltage or pulsed voltage, which then cut off on the, lying on cathode potential, substrate.
  • energetic excitation e.g. B. generated by means of high frequency or by means of DC voltage or pulsed voltage, which then cut off on the, lying on cathode potential, substrate.
  • PE-CVD plasma-enhanced CVD
  • Ions are released from a target (solid, usually a plate, e.g. made of metal or non-metal) by means of physical influence, e.g. B. Bombardment by other ions that have been generated, for example, from a noble gas, preferably a heavy noble gas.
  • a target solid, usually a plate, e.g. made of metal or non-metal
  • B. Bombardment by other ions that have been generated for example, from a noble gas, preferably a heavy noble gas.
  • PVD physical processes
  • Conventional sputtering methods include DC sputtering, triode sputtering and ion plating
  • HF sputtering The ionization of the sputtering gas is effected by applying a high-frequency voltage of a few kHz to MHz, with Me-a-C: H layers in particular pulsed in the 85-250 kHz range.
  • the high-frequency coil can be arranged inside or outside the discharge chamber. In the latter case, the ions inside the chamber are additionally accelerated by an electric field.
  • the layers to be applied to the base material can consist of conductive or non-conductive material. It is also known to merely heat the substrates in a preliminary stage and to etch them by ion bombardment, ie to remove oxide layers, the bombardment being carried out by ions of an inert, heavy sputtering gas, usually an inert gas.
  • the substrate to be coated is isolated from ground and given a small negative bias of 50 to 500 V compared to the plasma.
  • the growing layer is constantly bombarded with sputter gas atoms, and the growing layer is thus cleaned of adsorbed gas particles.
  • Reactive sputtering At least one component of the layer to be applied to the substrate does not come from the target but from the gas phase. A reactive gas is therefore introduced into the reaction chamber, which reacts chemically with the target material or the atoms knocked out of it and then deposits as a chemical product on the substrate.
  • the reaction can still take place on the target, then the reaction product is sputtered off, or only on the substrate itself when it is deposited. If the pressure in the chamber is high enough, the chemical reaction can also take place in the plasma.
  • connections can be deposited as a layer structure, for example by metal targets are used and the remaining components are specified in the gas phase.
  • metal targets are used and the remaining components are specified in the gas phase.
  • metal carbides, nitrides and oxides are deposited in this way.
  • a magnetic field is superimposed on the electric field that is generated during cathode sputtering, for example by arranging permanent magnets behind a cathode plate.
  • the charge carriers in the plasma no longer move essentially parallel to the electrical field lines, but rather transversely or in the form of a garland or helically or helically.
  • the DC discharge voltage is reduced to 200 to 600 V and the target load capacity can be increased from, for example, 5 to 10 W / cm 2 in the case of diode sputtering to 25 W / cm 2 .
  • one or even two intermediate layers as a mediator layer between the base material and the hard material layer have been necessary for a good durability of the hard material layer, the base material in particular having to be completely coated, since remaining free areas were susceptible to corrosion, and thus also the covering layer, for example the intermediate layer, must not be susceptible to corrosion.
  • such a steel is used as the base material, which does not drop tempering after hardening at a tempering temperature of 500 ° Celsius below a hardness of 54 HRC, in particular not below a hardness of 50 HRC.
  • the coating of the base material that is to say either directly the hard material layer or a mediator layer arranged, in particular only, between the base material and hard material layer, is located directly on the bare metal, non-oxidized surface of the base material.
  • a mediator layer is present, this is preferably only a single layer which contains in particular silicon and / or a carbide former (Ti, Cr, W, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo), in particular of 30% by weight % to 100% by weight, in particular the majority, in particular in the case of a metal carbide in the areas close to the substrate.
  • This intermediate layer is then likewise applied by means of CVD or PVD, in any case by means of deposition from the gas or plasma phase or by sputtering, and not galvanically by means of chemical or electrolytic deposition, that is to say by means of wet plating.
  • the mediator layer contains either silicon, in particular silicon carbide, or a pure metal, in particular a metal carbide.
  • the hard material layer itself consists of at least 30 percent by weight, in particular mostly of carbon or a mixture of non-metal components (Si, F, O, N, Br, Cl) and carbon. It can also contain metal ions (Ti, Cr, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo), in particular in an amount of 5 to 40% by weight, in particular 10 to 30% by weight, in particular 15 up to 25% by weight of the total weight of the hard material layer.
  • the hard material layer has a thickness of 1 to 10 ⁇ m, in particular 2 to 4 ⁇ m, while a mediator layer - if present - has a maximum thickness of 1 ⁇ m, in particular a maximum of 200 nm, and is ideally as thin as possible.
  • the outside of the finished coated wear part should have a light color, at least over a part of the surface, in particular a metallic sheen.
  • the material layer can also contain non-metal ions instead of metal ions.
  • a silicon content in particular from 10% by weight to 30% by weight, in particular in the form of silicon carbide or silicon oxide, increases the temperature resistance.
  • the cover layer is formed as a separate layer on the hard material layer, but to change the doping in the course of the structure of the hard material layer in the direction of those ions which give the desired color effect, that is to say also brightening.
  • HF cathode sputtering by magnetron sputtering is shortlisted, with the aid of which metals which have the desired light color and even the metallic sheen can be applied simply and inexpensively.
  • Such an outer cover layer can in particular also, for. B. galvanically, by wet pasting, applied and in particular consist of nickel.
  • the mediator layer and the hard material layer are not necessarily to be regarded as a precisely delimited layer, but by changing the process parameters when the layer is deposited on the substrate, in particular the type and composition of the gas filling in the reaction chamber, a gradual, smooth transition between the mediator layer can occur and hard material layer, and can also be achieved between hard material layer and cover layer. That is why the top layer is classified as a separate layer or to be regarded as equivalent as a gradual transition within the hard material layer.
  • the main focus of the procedure for applying the coating is to be able to carry out the application of different layers as far as possible with the same system, in particular in one and the same reaction chamber, in the sense of an inexpensive application.
  • the cleaning of the surface of the base material to a metallic bright state, in particular of any oxide layer or other contaminants, should also be carried out with the same system and in particular in the same reaction chamber in order to run the process quickly and inexpensively to let.
  • the next step is preferably to proceed directly to the layer structure, for example by changing the gas in the reaction chamber, which in particular takes place again in a flowing transition.
  • a mediator layer is not applied directly, but rather a mediator layer, it is possible to switch between a CVD process and a PVD process, even several times, when applying the mediator layer and hard material layer. The same applies to the change from the hard material layer to the outer cover layer.
  • the entire process that is to say from the cleaning of the surface of the base material to the application of the cover layer including, is preferably carried out in one and the same reaction chamber in an uninterrupted process with fluid change of the process gases and fluid change of the other process parameters, continuously with the exclusion of air , especially under exclusion of oxygen, is working and / or under negative pressure.
  • Fig. 1 a layer structure
  • Fig. 2 a process apparatus.
  • Fig. 1 shows a fully coated wear part in cross-sectional view greatly enlarged.
  • a mediator layer 52 with a thickness of 500 nm is applied to the outer surface of the base material 1, and a hard material layer of 3.5 ⁇ m is applied to this. In the outer area of this hard material layer, this is formed to cover layer ⁇ 4 with a thickness of again 500 nm.
  • the mediator layer 52 is made of silicon carbide ().
  • the hard material layer 53 - with the exception of the cover layer (°) 54 - consists of highly cross-linked amorphous carbon (°), hydrogen and silicon in a weight ratio of 70% to 20% to 10%.
  • the silicon and / or the hydrogen and / or the carbon is replaced by metal ions (X).
  • Fig. 2 shows a coating system in section in a schematic diagram.
  • the so-called plasma chamber 1 a plate-shaped, electrically insulated substrate holder 12, which is movable in the direction of the main plane 23, is arranged on the main plane 23, which is simultaneously the longitudinal center plane of the plasma chamber 1 and the plane of symmetry with respect to the magnetron cathodes described later.
  • the plasma chamber 1 has a suction nozzle 21, to which a vacuum pump 11 is connected, which can evacuate the plasma chamber 1 and also has a gas inlet which can be shut off by means of a valve 13. Outside the valve 13, the gas inlet branches into several, in particular three, arms, which can each be closed by an inlet valve 14, 15, 16 and through which different gases can be introduced into the plasma chamber 1.
  • valves 14-16 of the individual branches in particular also the valve 13, the desired composition and quantity of gases can be set.
  • the wear parts (not shown in the figure) for coating are fastened on the substrate holder 12, preferably on both sides.
  • the electrically insulated substrate holder 12 is wired to a controllable via a matchbox 17
  • High-frequency generator 18 connected. By the high frequency generator 18 it is possible to also deposit electrically non-conductive layers and to coat electrically non-conductive substrates.
  • Matchbox 17 is used to optimally couple the power emitted by the HF generator into the plasma.
  • a preferably flat magnetron cathode 7, 22 is positioned near the outer walls of the plasma chamber 1 as a so-called double cathode arrangement, opposite which the substrate holder 12 and, above all, the substrates, not shown, attached thereon are arranged.
  • the magnetron cathodes 7, 22 are constructed identically as follows:
  • the cooling system 6 serves to dissipate the heat generated in the target 8 during sputtering, and consists of a non-magnetizable material, for example in the form of a hollow profile, through which a cooling liquid preferably flows.
  • a magnet arrangement is arranged, consisting of individual permanent magnets 2, 3, 4, the polar direction of which (from the north to the south pole) within these magnets 2, 3, 4 extends transversely to the plane of the target 8.
  • the magnets 2, 3, 4, which are spaced apart in the direction of the main plane 23, have mutually opposite pole arrangements, so that an electrical flow from the ends of the magnets 2, 3, 4 facing the substrate holder to the adjacent magnet in the form of a semicircle or one Half ellipse results.
  • the magnets 2, 3, 4, however, are by a composite plate placed on the back of the magnets, which as Flußleit Solutions 5 serves, connected so that the magnetic flux takes place on the back of the magnets via the composite plate 5.
  • the target 8 is connected to a high-frequency generator 10 via a matchbox 9, which fulfills the same purpose as the matchbox 17 in the substrate holder 12, or also to a pulse generator or a DC voltage source.

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Abstract

Das Verschleissteil besteht aus einem Basismaterial (51) und darauf aufgebrachter Hartstoffschicht (53), welche Kohlenstoff enthält, wobei das Basismaterial an Stelle von Kohlenstoff-Stahl hochlegierter Stahl, insbesondere hochlegierter Chromstahl, ist. Ein erfindungsgemässes Verfahren zum Beschichten eines Basismaterials eines Verschleissteils mit einer Hartstoffschicht kennzeichnet sich dadurch, dass sich zwischen dem Basismaterial und der Hartstoffschicht eine Vermittlerschicht (52) befindet, und dass die amorphen Kohlenstoff enthaltende Hartstoffschicht mittels eines CVD-Verfahrens und/oder mittels eines PVD-Verfahrens aufgebracht wird, insbesondere in der gleichen Reaktionskammer wie das spätere Aufbringen der Hartstoffschicht.

Description

MODIFIZIERTER DLC-SCHICHTAUFBAU
I. Anwendungsgebiet
Die Erfindung betrifft ein Verschleißteil, dessen Basismaterial mittels einer sehr dünnen Verschleißschicht, welche vernetzten amorphen (sp2-Bindunganteil) und/oder kristallinen (sp3-Bindunganteil) Kohlenstoff enthält, geschützt ist. Derartige Kohlenstoffschichten werden Diamond Like Carbon = DLC-Schicht oder Amor- pheus Hydrogenetic Carbon = a-C:H-Schicht genannt.
II. Technischer Hintergrund
Die Erfindung betrifft auch das Verfahren zum Beschichten des Basismaterials mit einer solchen Hartstoffschicht. Diese sehr dünnen, nur einige μm dicken Hartstoffschichten werden auf dem Basismaterial aus der Gas- bzw. Plasmaphase abgeschieden, und zwar entweder mittels chemischer Verfahren (Chemical Vapour Deposition = CVD) oder mittels physikalischer Verfahren (Physical Vapour Deposition = PVD), wobei die Abgrenzung zwischen den beiden Verfahrensgattungen teilweise schwierig ist.
CVD:
Aus einem Gas werden Ionen durch energetische Anregung, z. B. mittels Hochfrequenz oder mittels Gleichspannung oder gepulster Spannung, erzeugt, die sich dann auf dem, auf Kathoden-Potential liegenden, Substrat abschneiden. Neben dem thermischen CVD, bei der die Abscheidung der Gas-Ionen durch thermische Energie gefördert wird, spielt vor allem das plasma-enhanced CVD (PE-CVD) in der Praxis eine Rolle, bei der die Erzeugung von Ionen aus dem Gas mittels Energie-Einkopplung über Hochfrequenz (z.B. 13,56 MHz) oder über Mi- krowellen-Frequenz in den (2,45 GHz) erfolgt.
PVD:
Aus einem Target (Feststoff, in der Regel eine Platte z. B. aus Metall oder Nicht- Metall) werden Ionen herausgelöst mittels physikalischer Einflussnahme, z. B. Be- schuss durch andere Ionen, die beispielsweise aus einem Edelgas, vorzugsweise einem schweren Edelgas, erzeugt wurden.
Diese physikalischen Verfahren (PVD) werden in der Regel nach ihren Methoden der Zerstäubung des Feststoffes eingeteilt.
Zu den konventionellen Zerstäubungsmethoden zählen neben der DC- Diodenzerstäubung, der Trioden-Zerstäubung und dem lonen-Plattieren die
HF-Zerstäubung: Dabei wird die Ionisierung des Sputtergases durch Anlegen einer Hochfrequenzspannung von einigen kHz bis MHz, bei Me-a-C:H - Schichten insbesondere gepulst im 85 - 250 kHz-Bereich, bewirkt. Die Hochfrequenz führende Spule kann innerhalb oder außerhalb der Entladungskammer angeordnet sein. In letzterem Fall werden die Ionen im Inneren der Kammer zusätzlich durch ein elektrisches Feld beschleunigt.
Auch dabei ist die Anordnung von Doppel-Kathoden bekannt.
Die auf dem Basismaterial aufzubringenden Schichten können dabei aus leiten- dem oder auch nicht-leitendem Material bestehen. Dabei ist es auch bekannt, in einer Vorstufe die Substrate lediglich zu erhitzen und durch lonenbeschuß zu ätzen, also von Oxidschichten zu befreien, wobei der Beschüß durch Ionen eines inerten, schweren Sputtergases, meist einem Edelgas, erfolgt.
Bias-Zerstäubung:
Hierbei wird das zu beschichtende Substrat im Gegensatz zu den bisherigen Verfahren gegen Masse isoliert und ihm eine kleine negative Vorspannung von 50 bis 500 V gegenüber dem Plasma gegeben. Dadurch wird die wachsende Schicht ständig mit Sputtergas-Atomen beschossen und somit die aufwachsende Schicht von adsorbierten Gaspartikeln gereinigt.
Es ist auch das Kombinieren des Bias-Sputterns mit dem Alternating Current (AC)-Sputtern bekannt, bei welchem im Gegensatz zum DC-Sputtern die Anoden und Kathoden ständig wechseln und dadurch beide Elektroden gleichmäßig abgetragen werden.
Verschiebt man das Null-Potenzial in eine Richtung, so wird der Wechselspannung eine Gleichspannung überlagert (Bias). Die Kathode wird stärker bombar- diert als die Anode, sodass netto an der Anode ein Film aufwächst.
Weiterhin sind Kombinations-Verfahren aus CVD und PVD bekannt, z. B.
Reaktives Zerstäuben: Dabei kommt mindestens eine Komponente der auf dem Substrat aufzubringenden Schicht nicht vom Target sondern aus der Gasphase. Deshalb wird ein reaktives Gas in die Reaktionskammer eingegeben, welches mit dem Targetmaterial bzw. den aus diesem ausgeschlagenen Atomen chemisch reagiert und sich dann als chemisches Produkt auf dem Substrat ablagert.
Die Reaktion kann dabei noch am Target stattfinden, dann wird das Reaktionsprodukt abgesputtert, oder erst auf dem Substrat selbst beim Ablagern. Wenn der Druck in der Kammer hoch genug ist, kann die chemische Reaktion auch im Plasma stattfinden.
Auf diese Art und Weise können auch sehr komplizierte Verbindungen als Schichtaufbau abgelagert werden, indem z.B. metallene Targets verwendet und die restlichen Komponenten in der Gasphase vorgegeben werden. Vor allem Me- tallcarbide, -nitride und -oxide werden auf diese Art und Weise abgeschieden.
Kathoden-Zerstäubung durch Magnetron-Sputtern:
Dabei wird dem elektrischen Feld, welches bei der Kathoden-Zerstäubung erzeugt wird, ein Magnetfeld überlagert, beispielsweise indem hinter einer Kathodenplatte Permanentmagnete angeordnet werden.
Dadurch bewegen sich die Ladungsträger im Plasma nicht mehr im wesentlichen parallel zu den elektrischen Feldlinien sondern quer oder girlandenförmig oder helixförmig oder wendeiförmig hierzu.
Aufgrund der resultierenden höheren Ladungsträger-Dichte wird die DC- Entladungsspannung auf 200 bis 600 V erniedrigt und die Targetbelastbarkeit kann gesteigert werden von beispielsweise 5 bis 10 W/cm2 bei der Diodenzerstäubung auf 25 W/cm2.
Dabei besteht eine der Hauptschwierigkeiten nicht in der prinzipiellen Erzeugung einer Hartstoffschicht mit der gewünschten Härte oder Materialzusammensetzung, sondern in der ausreichenden Haftung dieser Hartstoffschicht auf dem Basismaterial, was von der Art des Basismaterials ebenfalls stark beeinflußt wird.
In der Vergangenheit sind zu diesem Zweck unterschiedliche Schichtaufbauten mit einer oder mehren Zwischenschichten zwischen dem Basismaterial und der eigentlichen Hartstoffschicht vorgeschlagen wurden, um diese Haftungsprobleme zu lösen. Dabei wurde in der Vergangenheit für Faden-führende Elemente - bei einem metallischen Basismaterial - von Kohlenstoffstahl, also einem Stahl, der außer Kohlenstoff keine wesentlichen (über 1 ,0 Gewichts-Prozent) anderen Legierung-Bestandteile aufweist, ausgegangen wegen dessen guter Umformbarkeit, niedrigem Preis, großem Angebot in unterschiedlichen Formen und Dimensionen, vielen zur Verfügung stehenden Legierungen, guten Feder-Eigenschaften, guter Härtbarkeit und guter galvanischer Beschichtbarkeit.
Dies war aus der Vergangenheit betrachtet auch nahe liegend, da bei bisherigen Metallteilen als Basis-Material immer Kohlenstoff-Stahl verwendet worden war.
Dennoch waren bisher für eine gute Haltbarkeit der Hartstoff-Schicht eine oder gar zwei Zwischen-Schichten als Vermittler-Schicht zwischen dem Basismaterial und der Hartstoff-Schicht notwendig, wobei insbesondere das Basismaterial vollständig beschichtet werden musste, da verbleibende freie Flächen Korrosions-anfällig waren, und damit auch die abdeckende Schicht, beispielsweise die Zwischenschicht, ebenfalls nicht Korrosions-anfällig sein durfte.
Ein weiterer Nachteil war die geringe Anlassbeständigkeit, die bei Anlassen auf 200 Grad Celsius bis 220 Grad Celsius nur eine Härte von 54 bis 56 HRC ergab.
Zusätzlichen war es mit den bisherigen Beschichtungsmethoden schwierig, komplizierte Geometrien, beispielsweise Innen-Durchmesser und deren Kanten, gleichmäßig und lückenlos zu Beschichten.
III. Darstellung der Erfindung
a) Technische Aufgabe
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verschleißteil mit einer aufgebrachten Hartstoffschicht bzw. ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Verschleißteiles zu schaffen, welches trotz einfachem und leicht herzustellendem Schichtaufbau ihre gute Haftung und Verschleiß-Beständigkeit beibehält oder verbessert.
b) Lösung der Aufgabe
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 15 gelöst.
Vorteilhafte Ausführungsformen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Es bestand bisher ein technisches Vorurteil bei der Beschichtung von Fadenführenden Elementen dergestalt, daß derartige DLC- bzw. a-C:H-Schichten für diesen Zweck nur auf Kohlenstoffstahl mit guter Haftung aufgebracht werden können.
Erfindungsgemäß hat es sich jedoch gezeigt, daß dies auch auf wenigstens teilweise Korrosion-beständigen und/oder Säure-beständigen Stahl, insbesondere einem hochlegierten Stahl wie hochlegiertem Chromstahl, der wenigstens 10 Gew.-%, vorzugsweise wenigstens 12 Gew.-% Chrom enthält, möglich ist.
Insbesondere ist ein solches Aufbringen möglich auf Basismaterial der Stahlsor- te1.4110 nach DIN 17007 (= Legierung X 55 Cr Mo 14) .
Als Basismaterial wird insbesondere ein solcher Stahl verwendet, der ein Anlas- sen nach dem Härten bei einer Anlass-Temperatur von 500° Celsius nicht unter eine Härte von 54 HRC, insbesondere nicht unter eine Härte von 50 HRC, abfällt.
Die Beschichtung des Basismaterials, also entweder unmittelbar die Hartstoffschicht oder eine zwischen Basismaterial und Hartstoffschicht angeordnete, ins- besondere einzige, Vermittlerschicht, befinden sich direkt auf der metallisch blanken, nicht oxidierten Oberfläche des Basismaterials. Falls eine solche Vermittlerschicht vorhanden ist, ist dies vorzugsweise nur eine einzige Schicht, welche insbesondere Silicium und/oder einen Carbid-Bildner (Ti, Cr, W, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo) enthält, insbesondere von 30 Gew.-% bis 100 Gew.- %, insbesondere mehrheitlich, insbesondere bei einem Metall-Carbid in den Sub- strat-nahen Bereichen, enthält. Diese Zwischenschicht ist dann ebenfalls mittels CVD oder PVD, jedenfalls mittels Abscheidung aus der Gas- oder Plasmaphase oder durch Sputtern, aufgebracht, und nicht galvanisch mittels chemischer oder elektrolytischer Abscheidung, also mittels Naßplattieren.
Die Vermittlerschicht enthält dabei entweder Silicium, insbesondere SiliziumCar- bid, oder ein reines Metall, insbesondere ein Metall-Carbid.
Die Hartstoffschicht selbst besteht zu wenigstens 30 Gewichtsprozent, insbesondere mehrheitlich aus Kohlenstoff oder einem Gemisch von Nichtmetall-Kompo- nenten (Si, F, O, N, Br, Cl) und Kohlenstoff. Sie kann darüber hinaus Metallionen (Ti, Cr, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo) enthalten, insbesondere in einem Umfang von 5 bis 40 Gew.-%, insbesondere von 10 bis 30 Gew.-%, insbesondere von 15 bis 25 Gew.-% am Gesamtgewicht der Hartstoffschicht.
Die Hartstoffschicht besitzt dabei eine Dicke von 1 bis 10 μm, insbesondere von 2 bis 4 μm, während eine Vermittlerschicht - sofern vorhanden - eine Dicke von maximal 1 μm insbesondere maximal 200 nm beträgt und im Idealfall so dünn wie möglich ausgebildet ist.
Desweiteren soll die Außenseite des fertig beschichteten Verschleißteiles wenigstens über einen Teil der Oberfläche eine helle Farbe aufweisen, insbesondere metallisch glänzend sein.
Dies kann durch eine zusätzliche Deckschicht auf der Hartstoffschicht erreicht werden, oder dadurch, daß die Hartstoffschicht, wenigstens in ihrem äußersten
Bereich, eine solche helle Farbe bzw. metallisches Glänzen aufweist. Die Hart- stoffschicht kann neben Kohlenstoff und Wasserstoff statt Metallionen auch Nichtmetall-Ionen enthalten.
Ein Silicium-Anteil, insbesondere von 10 Gew.-% bis 30 Gew.-%, insbesondere in Form von Siliciumcarbid oder Siliciumoxid, erhöht die Temperaturbeständigkeit.
Andere eingelagerte Metall- und/oder nicht Metall-Ionen beeinflussen die Farbe, den Reibungskoeffizienten, das Benetzungsverhalten, die Eigen-Spannung, die elektrische Leitfähigkeit, die Temperatur-Beständigkeit oder auch die Transpa- renz.
Deshalb ist es möglich, die Deckschicht nicht als separate Schicht auf der Hartstoffschicht auszubilden, sondern im Verlauf des Aufbaus der Hartstoffschicht die Zudotierung in Richtung solcher Ionen zu verändern, die die gewünschte Farbwir- kung, also auch Aufhellung, ergeben.
Dabei kommt insbesondere das HF-Kathoden-Zerstäuben durch Magnetron- Sputtern in die engere Wahl, mit dessen Hilfe Metalle einfach und kostengünstig aufgebracht werden können, die die gewünschte helle Farbe und gar den metalli- sehen Glanz aufweisen.
Eine solche äußere Deck-Schicht kann insbesondere auch z. B. galvanisch, durch Nasspattieren, aufgebracht werden und insbesondere aus Nickel bestehen.
Darüber hinaus sind auch die Vermittlerschicht und die Hartstoffschicht nicht unbedingt als exakt voneinander abgegrenzte Schicht zu betrachten, sondern durch Veränderung der Prozessparameter beim Ablagern der Schicht auf dem Substrat, insbesondere Art und Zusammensetzung der Gasfüllung in der Reaktionskammer, kann ein gradueller, fließender Übergang zwischen Vermittlerschicht und Hart- stoffschicht, und ebenso zwischen Hartstoffschicht und Deckschicht erreicht werden. Deshalb ist auch die Einstufung der Deckschicht als separate Schicht oder als gradueller Übergang innerhalb der Hartstoffschicht als gleichwertig zu betrachten.
Bei der Vorgehensweise zum Aufbringen der Beschichtung besteht das Hauptau- genmerk darin, im Sinne einer kostengünstigen Aufbringung die Aufbringung auch unterschiedlicher Schichten möglichst mit der gleichen Anlage, insbesondere in ein und derselben Reaktionskammer, durchführen zu können.
Hierfür werden in der Regel zwei Methoden, die des reaktiven HF-Kathoden- Zerstäubens durch Magnetron-Sputtern in Kombination mit dem HF-PE-CVD- Verfahren ( Plasma-unterstütztes CVD unter Hochfrequenz) angewandt.
Vor allem das Reinigen der Oberfläche des Basismaterials bis zum metallisch blankem Zustand, also insbesondere von einer eventuell vorhandenen Oxid- Schicht oder anderen Verschmutzungen, soll ebenfalls mit der gleichen Anlage und insbesondere in der gleichen Reaktionskammer durchgeführt werden, um den Prozess schnell und kostengünstig ablaufen zu lassen.
Dies wird erreicht, indem die Oberfläche des Basismaterials als ersten Schritt io- nengeätzt wird, indem ein Beschuss der Oberfläche des Basismaterials mit Ionen bzw. Atomen eines schweren, reaktionsarmen Gases oder Plasmas, insbesondere eines Edelgases, ausgesetzt wird, und zwar unter Sauerstoffabschluß. Anschließend wird vorzugsweise unmittelbar zum Schichtaufbau übergegangen, indem beispielsweise das Gas in der Reaktionskammer geändert wird, was insbe- sondere wiederum in einem fließenden Übergang geschieht.
Sofern nicht direkt die Hartstoffschicht sondern zuvor eine Vermittlerschicht aufgebracht wird, kann beim Aufbringen von Vermittlerschicht und Hartstoffschicht durchaus zwischen einem CVD-Verfahren und einem PVD-Verfahren gewechselt, auch mehrfach gewechselt, werden. Gleiches gilt für das Wechseln von der Hartstoffschicht auf die äußere Deckschicht.
Vorzugsweise wird der gesamte Prozess, also von der Reinigung der Oberfläche des Basismateriales bis zum Aufbringen der Deckschicht einschließlich, in ein und derselben Reaktionskammer in einem nicht unterbrochenen Prozess mit fließendem Wechsel der Prozessgase und fließender Änderung der sonstigen Prozess- paramter durchgeführt, wobei durchgängig unter Luftabschluß, vor allem unter Sauerstoffabschluß, gearbeitet wird und/oder bei Unterdruck.
c) Ausführungsbeispiele
Eine Ausführungsform gemäß der Erfindung ist im folgenden beispielhaft näher beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 : einen Schichtaufbau und
Fig. 2: eine Verfahrens-Apparatur.
Fig. 1 zeigt ein fertig beschichtetes Verschleißteil in Querschnittsdarstellung stark vergrößert.
Auf der Außenfläche des Basismaterials 1 ist eine Vermittlerschicht 52 mit einer Dicke von 500 nm aufgebracht, und auf dieser eine Hartstoffschicht von 3,5 μm. Im Außenbereich dieser Hartstoffschicht ist diese zur Deckschichtδ 4 ausgebildet mit einer Dicke von wiederum 500 nm. Das Basismaterial 51 ist ein Rost- und Säure-beständiger Stahl der Sorte 1.4110 nach DIN 17007 (= X55CrMo14).
Die Vermittlerschicht 52 besteht aus Siliciumcarbid ( ). Die Hartstoffschicht 53 besteht - ausgenommen der Deckschicht (°) 54 - aus hochvemetztem amorphen Kohlenstoff (°), Wasserstoff und Silicium im Gewichtsverhältnis von 70% zu 20% zu 10%.
In der Deckschicht 54 ist das Silizium und/oder der Wasserstoff und/oder der Kohlenstoff durch Metallionen (X) ersetzt.
Fig. 2 zeigt eine Beschichtungsanlage im Schnitt in einer Prinzipdarstellung.
In einer Beschichtungskammer, der sogenannten Plasmakammer 1 , ist auf der Hauptebene 23, die gleichzeitig Längsmittelebene der Plasmakammer 1 und Symmetrieebene bezüglich der später beschriebenen Magnetron-Kathoden ist, ein plattenförmiger, in Richtung der Hauptebene 23 beweglicher, elektrisch isolierter Substrathalter 12 angeordnet.
Die Plasmakammer 1 verfügt über einen Saugstutzen 21 , an den eine Vakuumpumpe 11 angeschlossen ist, die die Plasmakammer 1 evakuieren kann sowie weiterhin über einen Gaseinlaß, der mittels eines Ventiles 13 absperrbar ist. Außerhalb des Ventiles 13 verzweigt sich der Gaseinlaß in mehrere, insbesondere drei, Arme, die jeweils von einem Einlaßventil 14, 15, 16 verschlossen werden können, und über die unterschiedliche Gase in die Plasmakammer 1 eingeleitet werden können.
Aufgrund der Regelbarkeit wenigstens der Ventile 14 - 16 der einzelnen Zweige, insbesondere auch des Ventils 13, kann die gewünschte Zusammensetzung und Mengendurchsatz an Gasen eingestellt werden.
Auf dem Substrathalter 12 sind - vorzugsweise beidseits - die in der Fig. nicht dargestellten Verschleißteile zum Beschichten befestigt. Der elektrisch isolierte Substrathalter 12 ist mit Leitungen über eine Matchbox 17 an einen regelbaren
Hochfrequenzgenerator 18 angeschlossen. Durch den Hochfrequenzgenerator 18 ist es möglich, auch elektrisch nicht leitende Schichten abzuscheiden, sowie elektrisch nicht leitende Substrate zu beschichten.
Dabei dient die Matchbox 17 dazu, die vom HF-Generator abgegebene Leistung optimal in das Plasma einzukoppeln.
Beidseits des Substrathalters 12 ist jeweils eine vorzugsweise ebene Magnetron- Kathode 7, 22 nahe der Außenwände der Plasmakammer 1 als sogenannte Doppelkathodenanordnung positioniert, gegenüber denen der Substrathalter 12 und vor allem die darauf befestigten, nicht dargestellten Substrate, angeordnet sind.
Die Magnetron-Kathoden 7, 22 sind identisch aufgebaut wie folgt:
Auf der dem Substrathalter 12 zugewandten Seite ist ein plattenförmiges Target 8 vorhanden, auf dessen Rückseite möglichst großflächig ein Kühlsystem 6 aufliegt. Das Kühlsystem 6 dient zur Ableitung der beim Sputtern im Target 8 entstehenden Wärme, und besteht aus einem nicht magnetisierbaren Material, beispielsweise in Hohlprofilform, welches vorzugsweise von einer Kühlflüssigkeit durchströmt wird.
Auf der Rückseite des Kühlsystems ist eine Magnetanordnung angeordnet, bestehend aus einzelnen Permanentmagneten 2, 3, 4, deren Polrichtung (vom Nord- zum Südpol) innerhalb dieser Magnete 2, 3, 4 quer zur Ebene des Targets 8 verläuft.
Die in Richtung der Hauptebene 23 beabstandeten Magnete 2, 3, 4 weisen zueinander umgekehrte Polanordnungen auf, so daß sich ein elektrischer Fluß von den dem Substrathalter zugewandten Ende der Magnete 2, 3, 4 aus zum jeweils benachbarten Magneten in Form eines Halbkreises bzw. einer Halbellipse ergibt.
Auf der vom Target 8 abgewandten Rückseite sind die Magnete 2, 3, 4 dagegen durch eine auf die Rückseite der Magnete aufgelegte Verbundplatte, die als Flußleitstück 5 dient, verbunden, so daß über die Verbundplatte 5 der magnetische Fluß auf der Rückseite der Magnete stattfindet.
Das Target 8 ist über eine Matchbox 9, die den gleichen Zweck erfüllt wie die Matchbox 17 beim Substrathalter 12, mit einem Hochfrequenzgenerator 10 verbunden, oder auch mit einem Pulsgenerator oder einer Gleichspannungsquelle.
BEZUGSZEICHENLISTE
1 Plasmakammer
2, 3, 4 Magnete
5 Flußleitstück
6 Kühlsystem
7, 22 Magnetron-Kathode
8 Target
11 Vakuumpumpe
12 Substrathalter
13 Ventil
14 - 16 Einlaß-Ventile
17 Matchbox
18 Hochfrequenzgenerator
21 Saugstutzen
23 Hauptebene
51 Basismaterial
52 Vermittlerschicht
53 Hartstoffschicht
54 Deckschicht

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Verschleißteil aus einem Basismateriai (51) und darauf aufgebrachter Hart- stoffschicht (53), welche Kohlenstoff enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Basismaterial (51) an Stelle von Kohlenstoff-Stahl hochlegierter Stahl, insbe- sondere hochlegierter Chromstahl, ist.
2. Verschleißteil aus einem Basismaterial (51 ) und darauf aufgebrachter Hart- stoffschicht (53), welche amorphen Kohlenstoff enthält, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen dem Basismaterial (51) und der Hartstoffschicht (53) eine, insbesondere einzige, Vermittlerschicht (52) befindet.
3. Verschleißteil nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermittlerschicht (52) bis zu 30 Gew.-%; insbesondere zu mehr als 10 Gew.- %, Silicium und/oder bis zu 100-Gewichts-% einen Carbid-Bildner (Ti, Cr, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo) enthält.
4. Verschleißteil nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermittlerschicht (52) in den Substrat-nahen Bereichen, insbesondere bei einem Metall-Carbid in der Vermittlerschicht, wobei zwischen der Vermittlerschicht (52) und dem Basismaterial (51) keine Schicht mittels Naßpiatieren aufgebracht ist.
5. Verschleißteil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der hochlegierte Stahl 10 bis 20 Gew.%, insbesondere 12 bis 17,5 Gewichts- Prozent, Chrom enthält.
6. Verschleißteil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Basismaterial (51) so anlaßbeständig ist, dass es beim Anlassen auf eine Temperatur von 500 Grad Celsius in seiner Härte auf nicht weiter als 50 HRC (Härte nach der Rockwell-Skala), insbesondere nicht weiter als auf 54 HRC, zurückfällt.
7. Verschleißteil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermittlerschicht (52) und/oder die Hartstoffschicht (3) direkt auf einer metallisch blanken, nicht oxydierten, Oberfläche des Basismaterials (51) angeordnet ist.
8. Verschleißteil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermittlerschicht (52) Silicium in Verbindung mit Kohlenstoff, insbesondere als Siliciumcarbid SiC, enthält.
9. Verschleißteil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermittlerschicht (52) Metall-Ionen, ggfs mit Kohlenstoff, insbesondere als Metall-Carbide, enthält.
10. Verschleißteil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Hartstoffschicht (53) unmittelbar auf der Vermittlerschicht (52) aufgebracht ist.
11. Verschleißteil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Hartstoffschicht (53) neben amorphem Kohlenstoff Metallionen enthält, insbesondere mehr als 20 Gew.%, insbesondere mehrheitlich, enthält.
12. Verschleißteil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Hartstoffschicht (53) neben amorphem Kohlenstoff Nichtmetall-Ionen, insbesondere bis zu 10 Gew.-%, insbesondere bis zum 30 Gew.-% der Hartstoffschicht (53) enthält.
13. Verschleißteil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verschleißteil wenigstens über einen Teil seiner Oberfläche als äußerste Schicht eine Deckschicht (54) von heller Farbe, insbesondere metallisch glänzend, aufweist.
14. Verschleißteil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Deckschicht (54) maximal 2 μm, insbesondere maximal 500 nm beträgt und insbesondere die Deckschicht aus Metall besteht.
15. Verschleißteil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermittlerschicht (52) eine Dicke von maximal 1 μm, insbesondere maximal 200 nm beträgt und insbesondere so dünn wie möglich ist.
16. Verschleißteil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Hartstoffschicht (53) eine Dicke von 1 bis 10 μm, insbesondere von 2 bis 4 μm aufweist.
17. Verschleißteil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Hartstoffschicht (53) auf der Außenseite als Deckschicht (54) einen metallischen Glanz aufweist, was insbesondere durch Einlagern von Metallen in den äußeren Bereichen der Hartstoffschicht (53) bewirkt wird.
18. Verfahren zum Beschichten eines Basismaterials (51) eines Verschleißteils mit einer Hartstoffschicht (53), wobei sich zwischen dem Basismaterial (51) und der Hartstoffschicht (53) eine Vermittlerschicht (52) befindet, und wobei die amorphen Kohlenstoff enthaltende Hartstoffschicht (53) mittels eines CVD-Verfahrens und/oder mittels eines PVD-Verfahrens aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß das vorherige Aufbringen der Vermittlerschicht (52) auf dem Basismaterial (51) mittels CVD oder mittels PVD, insbesondere jedoch in der gleichen Reaktionskammer wie das späteres Aufbringen der Hartstoffschicht (53) erfolgt.
19. Verfahren nach einem der vorgehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufbringen der Vermittlerschicht (52) ebenso wie das Aufbringen der Hart- stoffschicht (53) erfolgt, insbesondere durch Abscheidung aus Kohlenstoff enthaltenden Gasen.
20. Verfahren nach einem der vorgehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufbringen der Vermittlerschicht (52) mittels des gleichen Verfahrens wie das Aufbringen der Hartstoffschicht (53) erfolgt.
21. Verfahren nach einem der vorgehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufbringen der Vermittlerschicht (52) durch Sputtern, insbesondere Metall-
Sputtem, mittels PVD erfolgt mitanschließendem Übergang zur Abscheidung von Metall-Carbiden durch reaktives Sputtern, und die Hartstoffschicht (53) mittels
Plasma-unterstütztem CVD, insbesondere unter Hochfrequenz, aufgebracht wird.
22. Verfahren nach einem der vorgehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Aufbringen der Vermittlerschicht (52) auf dem Basismaterial (51) die Oberfläche des Basismaterials (51) von einer ggf. vorhandenen Oxidschicht ge- reinigt, insbesondere durch Beschießen mit ionisierten Atomen eines schweren Edelgases gereinigt wird, und bis zum Aufbringen der ersten Schicht unter Luftabschluß verbleibt.
23. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigung der Oberfläche des Basismaterials von Oxydschichten in der Reaktionskammer erfolgt, in der anschließend wenigstens das Aufbringen der Hart- stoffschicht (53), insbesondere auch das Aufbringen der Vermittlerschicht (52), erfolgt.
24. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufbringen einer Deckschicht (54) als letzte Schicht, insbesondere einer Metallschicht, in der gleichen Reaktionskammer wie das Aufbringen der Vermittler- schicht und der Hartstoffschicht erfolgt.
25. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufbringen einer Deckschicht (54) als letzte Schicht mittels Nassplattieren, insbesondere mittels galvanischer Abscheidung, geschieht.
26. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufbringen aller Schichten auf dem Basismaterial (51) nacheinander in der selben Reaktionskammer in einem nicht unterbrochenen Prozeß mit fließendem Wechsel des Prozeßgases erfolgt.
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