WO2002071499A1 - Verfahren zur herstellung eines supraleitenden materials aus mgb¿2? - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines supraleitenden materials aus mgb¿2? Download PDF

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    • H10N60/0856—Manufacture or treatment of devices comprising metal borides, e.g. MgB2

Definitions

  • the invention relates to a method for producing the superconducting material MgB 2 in various geometric shapes.
  • the invention also relates to a material produced by this method and a master alloy. to carry out the procedure.
  • MgB 2 has been known for a long time. It crystallizes in the hexagonal A1B 2 structure and consists of alternating layers of Mg atoms and graphite-like layers of B. The superconducting properties were only discovered in January 2001 and these were sensational due to the high transition temperature of 39 K. Reference is made here to the publications by SL Bud'ko, G. Lapertot, G. Petrovic, CE Cunningham, N. Anderson and PC Canfield, Arnes Laboratory and Department of Physics and Astronomy. Iowa State University, Arnes, IA 50011 (January 30, 2001) and J.
  • MgB 2 is very brittle and the production of technical parts and especially wires from this material is complex.
  • the invention has for its object to provide a method that enables the production of molded parts from superconducting MgB 2 .
  • the problem is solved in that a Mg and B and at least one further component containing a deformable master alloy and at least one further component is removed from the deformed master alloy.
  • a particularly suitable master alloy is a LiMgB alloy. This can be produced as a very stable phase and is, for example, malleable, castable and pressable. After this master alloy has been deformed, it is converted into the superconducting material by removing the Li. The Li can be removed without changing the shape. After the master alloy has been deformed, the shape is thus retained during the transition to the superconducting material.
  • LiMgB is known per se as electrode material from FR-A-2 563 535.
  • the master alloy can "in a melt at a temperature of 180 ° -. 600 ° C are prepared, it has been found that a melt temperature between 180 ° and 450 ° C is particularly advantageous, however, the master alloy can also be prepared by grinding the components and..
  • the phase is very homogeneous at a temperature of about 450 ° C. and changes to a pasty state when the temperature rises further. In this state the master alloy can be formed.
  • the homogeneous phase of the master alloy can be cooled and then are deformed due to their ductility, for example forged or pressed.
  • the further component and in particular Li can be removed by annealing. This is preferably done in a vacuum. However, the other component can also be removed by other chemical or physical processes, for example by means of electrolysis or solvolysis.
  • a particularly suitable composition of the master alloy consists of 10% - 97% (atomic percent) Li, 1% - 30% (atomic percent) Mg and 2% - 60% (atomic percent) B.
  • the master alloy is particularly suitable for doping, for example with Be and / or Al.
  • the material produced by the process is in particular a molded part.
  • this molding is a wire, in particular a 'forged, pressed or drawn wire.
  • a homogeneous phase is produced from Mg and B and a further component, in particular Li, by melting.
  • the melting takes place in a temperature range from 180 ° to 600 ° C., preferably at 180 ° to 450 ° C.
  • other temperature ranges are also conceivable.
  • a production is also made by grinding the components mentioned and in particular by cold grinding. A very high homogeneity is achieved in this melt at higher temperatures, for example at about 450 ° C. If this temperature is exceeded, the LiMgB alloy becomes increasingly harder. This behavior, which is unusual in itself, can be used to produce a preformable master alloy.
  • the master alloy is deformed, for example forged, at this elevated temperature, at which it is hard, for example pasty and ductile.
  • This shaped master alloy is converted into the superconducting material by tempering in a vacuum.
  • the Li or the other component is removed.
  • the other components can also be removed electrolytically by deintercalation.
  • the further component can be removed chemically. Solvolysis is particularly suitable for this purpose, for example in alcohol, in particular isopropanol or isopropanol / ethanol mixtures.
  • the master alloy can be doped ' .
  • Mg can be over-doped. Doping with Be and / or Al is particularly advantageous.
  • the master alloy can be forged, cast, pressed or extruded. This can take place at an elevated temperature, in particular a temperature above 450 ° C., or also in the cooled state at., Room temperature. Essentially all shapes can be produced. From a technical point of view, however, it is particularly the production of wires that can be produced very easily in a desired diameter and length.

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Abstract

Zur Herstellung des supraleitenden Materials MgB2 wird eine Mg und B sowie wenigstens eine weitere Komponente enthaltende, verformbare Vorlegierung hergestellt. Aus der verformten Vorlegierung wird wenigstens eine weitere Komponente wenigstens teilweise entfernt. Die Vorlegierung ist eine LiMgB-Legierung. Das Verfahren ermöglicht die Herstellung von Formteilen aus MgB2, beispielsweise durch Schmieden, Giessen, Ziehen usw.

Description

Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Materials aus MgB2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung des supraleitenden Materials MgB2 in verschiedenen geometrischen Formen. Die Erfindung betrifft zudem ein nach diesem Verfahren hergestelltes Material sowie eine Vorlegierung. zur Durchführung des Verfahrens .
MgB2 ist seit langem bekannt. Es kristallisiert in der hexagona- len A1B2 Struktur und besteht aus alternierenden Schichten aus Mg Atomen und graphitähnlichen Schichten aus B. Die supraleitenden Eigenschaften wurden erst im Januar 2001 entdeckt und diese waren aufgrund der hohen Sprungtemperatur von 39 K aufsehenerregend. Es wird hier auf die Veröffentlichungen von S.L. Bud'ko, G. Lapertot, G. Petrovic, C.E. Cunningham, N. Anderson and P.C. Canfield, Arnes Laboratory and Department of Physics and Astro- n.omy Iowa State University, Arnes, IA 50011 (January 30, 2001) und J. Kortus, I.I. Mazin, K.D. Belashchenko, V.P. Antropov, L.L. Boyer, Center for Computational Materials Science, Code 6390, Naval Research Laboratory, Washington, DC 20375, Arnes Laboratory, ISÜ, Arnes, IA, 50011 (January 30, 2001) verwiesen.
MgB2 ist sehr spröde und die Herstellung technischer Teile und insbesondere Drähten aus diesem Material ist aufwendig.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das die Herstellung von Formteilen aus supraleitendem MgB2 ermöglicht. Die Aufgabe ist dadurch gelöst, dass eine Mg und B sowie- wenigstens eine weitere Komponente enthaltende, verformbare Vorlegierung hergestellt und aus der verformten Vorlegierung diese wenigstens eine weitere Komponente entfernt wird. Beim erfindungsgemässen Verfahren wird somit nicht das supraleitende Material, sondern eine verformbare Vorlegierung zur Herstellung der gewünschten Form bearbeitet. Eine besonders geeignete Vorlegierung ist eine LiMgB-Legierung. Diese lässt sich als sehr stabile Phase herstellen und ist beispielsweise schmiedbar, giessbar und pressbar. Nach dem Verformen dieser Vorlegierung wird diese durch Entfernen des Li in das supraleitende Material übergeführt. Das Entfernen des Li kann ohne Verändern • der Form erfolgen. Nach dem Verformen der Vorlegierung wird die Form beim Übergang zum supraleitenden Material somit beibehalten. LiMgB ist als Elektrodenmaterial aus der FR-A-2 563 535 an sich bekannt.
Die Vorlegierung kann "in einer Schmelze bei einer Temperatur von 180° - 600° C hergestellt werden. Es hat sich gezeigt, dass. eine Schmelztemperatur zwischen 180° und 450° C besonders vorteilhaft ist. Die Vorlegierung kann jedoch auch durch Mahlen der Komponenten und insbesondere durch Kaltmahlen hergestellt werden. Bei einer Temperatur von etwa 450° C ist die Phase sehr homogen und geht bei einer weiteren Temperaturerhöhung in einen pastösen Zustand über. In diesem Zustand kann die Vorlegierung geformt werden. Alternativ kann die homogene Phase der Vorlegierung abgekühlt und anschliessend aufgrund ihrer Duktilität verformt, beispielsweise geschmiedet oder gepresst werden.
Die weitere Komponente und insbesondere Li kann durch Tempern entfernt werden. Vorzugsweise erfolgt dies im Vakuum. Ein Entfernen der weiteren Komponente ist aber auch durch andere chemische oder physikalische Verfahren, beispielsweise mittels Elektrolyse oder Solvolyse möglich. Eine besonders geeignete Zusammensetzung der Vorlegierung besteht aus 10% - 97% (Atomprozent) Li, 1% - 30% (Atomprozent) Mg und 2% - 60% (Atomprozent) B.
Die Vorlegierung eignet sich besonders zum Dotieren, beispielsweise mit Be und/oder AI.
Das nach dem Verfahren hergestellte Material ist insbesondere ein Formteil. Insbesondere ist dieser Formteil ein Draht, insbesondere ein ' geschmiedeter, gepresster oder gezogener Draht.
Beim erfindungsgemässen Verfahren wird aus Mg und B sowie einer weiteren Komponente, insbesondere Li durch Aufschmelzen eine homogene Phase hergestellt. Das Schmelzen erfolgt in einem Temperaturbereich von 180° - 600° C, vorzugsweise bei 180° - 450° C. Es sind jedoch auch andere Temperaturbereiche denkbar. Eine Herstellung ist auch durch Mahlen der genannten Komponenten und insbesondere durch Kaltmahlen hergestellt. In dieser Schmelze wird bei höheren Temperaturen beispielsweise bei etwa 450° C eine sehr hohe Homogenität erreicht. Wird diese Temperatur überschritten, so wird die LiMgB-Legierung zunehmend härter. Dieses an sich ungewöhnliche Verhalten kann zur Herstellung einer vorformbaren Vorlegierung benutzt werden. Die Vorlegierung wird bei dieser erhöhten Temperatur, bei der sie hart, beispielsweise pa- stös und duktil ist, verformt, beispielsweise geschmiedet. Durch Tempern im Vakuum wird diese geformte Vorlegierung in das supraleitende Material übergeführt. Bei dieser Behandlung wird das Li bzw. die weitere Komponente entfernt. Alternativ zum Tempern ist eine Entfernung der weiteren Komponente auch elektrolytisch durch Deinterkalation möglich. Ferner kann die weitere Komponente chemisch entfernt werden. Hierzu eignet sich insbesondere eine Solvolyse, beispielsweise in Alkohol, insbesondere Isopropa- nol bzw. Isopropanol/Ethanol-Mischungen. Die Vorlegierung kann dotiert werden'. Insbesondere kann Mg überdotiert werden. Ein Dotieren ist insbesondere mit Be und/oder AI vorteilhaft.
Zum Verformen der Vorlegierung sind aufgrund der Duktilität dieser Vorlegierung sehr viele Arbeitsverfahren möglich. Insbesondere kann die Vorlegierung geschmiedet, gegossen, gepresst oder extrudiert werden. Dies kann bei erhöhter Temperatur, insbesondere einer Temperatur über 450° C oder auch im abgekühlten Zustand bei., Raumtemperatur erfolgen. Es sind im wesentlichen alle Formen herstellbar. Technisch interessant ist aber insbesondere die Herstellung von Drähten, die in einem gewünschten Durchmesser und Längen sehr einfach hergestellt werden können.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung des supraleitenden Materials MgB2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mg und B sowie wenigstens eine weitere Komponente enthaltende, verformbare Vorlegierung hergestellt und aus dieser diese wenigstens eine weitere Komponente wenigstens teilweise entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorlegierung eine LiMgB-Legierung ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die LiMgB-Legierung in einer Schmelze bei 180° - 600° C, vorzugsweise bei 180° - 450° C hergestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die LiMgB-Legierung durch Mahlen der Komponenten und insbesondere durch Kaltmahlen hergestellt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorlegierung oberhalb von etwa 450° C zunehmend härter und insbesondere pastös wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine weitere Komponente durch Tempern entfernt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine weitere Komponente im Vakuum entfernt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine weitere Komponente elektrolytisch durch Deinterkalation entfernt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine weitere Komponente durch Solvolyse herausgelöst wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die eine weitere Komponente Li ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorlegierung eine folgende Zusammensetzung aufweist:
Li 10 - 97% (Atomprozent) Mg 1 - 30% (Atomprozent) B 2 - 60% (Atomprozent) .
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die-" Vorlegierung dotiert wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorlegierung mit Be und/oder AI dotiert wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass Mg überdotiert wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorlegierung verformt wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorlegierung vergossen, verpresst oder geschmiedet wird.
17. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorlegierung zu einem Draht geformt wird.
18. Nach dem Verfahren gemäss Anspruch 1 hergestelltes supraleitendes Material, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Formteil ist.
19. Material nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass es ein geschmiedetes Teil ist.
20. Material nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Draht ist.
21. Vorlegierung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine LiMgB-Legierung ist.
22. Vorlegierung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass sie dotiert ist.
23. Vorlegierung nach Anspruch 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, dass Mg überdotiert ist.
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