WO2002067062A1 - Methode de regulation d'une propriete d'un produit resultant d'une transformation chimique - Google Patents

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WO2002067062A1
WO2002067062A1 PCT/EP2002/001670 EP0201670W WO02067062A1 WO 2002067062 A1 WO2002067062 A1 WO 2002067062A1 EP 0201670 W EP0201670 W EP 0201670W WO 02067062 A1 WO02067062 A1 WO 02067062A1
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Marc Lacroix
Yves Hontoir
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Solvay Polyolefins Europe-Belgium (Societe Anonyme)
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    • B29C48/04—Particle-shaped

Definitions

  • the present invention relates to a method for regulating a property of a product resulting from a chemical transformation process and a regulation device, as well as a chemical transformation method implementing such a method or such a regulation device.
  • a chemical transformation method implementing such a method or such a regulation device.
  • the industrial application of any chemical transformation process such as for example a process of synthesis, polymerization, degradation or depolymerization requires on the one hand the respect of more or less strict technical specifications of the product and on the other hand a economical and profitable use of inputs.
  • the inevitable automation which results from it therefore requires adapted, but flexible methods of control or regulation allowing the best control of chemical processes.
  • the attempts at mathematical modeling that underlie these methods are as numerous as the chemical processes to be controlled.
  • the models conventionally used are those of the PID type (that is to say comprising a proportional term, an integral term and a differential term) for the individual control of a more or less important number of parameters (for example the temperature , pressure, flow rates etc.).
  • This type of model is however difficult to apply to a large number of chemical transformation processes, since the latter are often marred by dead times or significant delays, either in the process itself or in the measures necessary to supply the model.
  • the consequences are significant rejects that do not meet the set specifications, due for example to the oscillation phenomenon generated by too late and therefore often excessive correction of the parameters in the model.
  • the prediction techniques developed to respond to the limitations of conventional methods could not stand in the way of the success of these simple methods.
  • the present invention therefore provides a method of regulating a property of a product resulting from a chemical transformation process, comprising a) modeling the relationship between said property and characteristic quantities of the process, b) fixing d '' a set value for said property, c) the introduction of this set value in a regulation system based on the model obtained in (a) in order to apply to the process at least one characteristic quantity calculated from this value setpoint, d) calculation using the model defined in (a), corrected by a factor taking into account the delay, of a model value of the property of the product corresponding to the characteristic quantity (s) ( s) defined by the control system, e) continuous measurement of the real value of product ownership, f) determination of the difference between this real value and the model value of the property of the product, g) the use of this difference, after filtering, to adapt the setpoint so as to align the actual value and its model value.
  • the regulation method according to the invention comprises the calculation (d) of the model value of the property corresponding to the characteristic quantity (s) using the model obtained in (a ), corrected by the factor taking into account the delay and by a factor taking into account the dynamics of the process.
  • Such a method which includes only one control loop and which does not involve a direct comparison between the set value and the real value of the property, therefore has an advantage of simplicity compared to conventional techniques which include a regulation based on the comparison of the real value with the set value to which a regulation is superimposed, making use separately of a model for the process and a model for the delay.
  • the use of mathematical models defined for the calculation of model values allows computerization and therefore the complete automation of the process, without requiring human intervention for the compensation of errors due to delay or other external disturbances.
  • This method can be implemented for any chemical transformation process, such as a synthesis, polyaddition, polymerization, grafting, degradation, etc. process.
  • the process envisaged may also include other processing steps, whether of a chemical and / or physical nature, which are necessary for obtaining the desired finished product.
  • the property or properties of the product under consideration to be controlled and regulated obviously depends both on the process implemented and on the objective pursued. Mention may be made, by way of non-exhaustive illustration, of the chemical characteristics, such as the nature, respectively the composition of the resulting product, but above all of the physical characteristics, such as the molecular mass, respectively the distribution of the molecular masses, the melting point. , stiffness, viscosity, melt flow index (MFI), swelling in the melt, bubble stability, etc.
  • a particular embodiment of the present invention provides that such a method of regulation is applied to a process for converting a polymer in an extruder.
  • It may, for example, be a process for crosslinking a polymer, in which use is made of crosslinking agents chosen, for example, from peroxide compounds and diazo compounds.
  • It is preferably a depolymerization process using as reactants one or more polymers and one or more depolymerization agents.
  • the objective of this depolymerization can for example be the adjustment of the rheological properties of the finished product and it will very often include other steps (called post-treatment), for example a granulation of the product leaving the extruder.
  • the polymers envisaged include polymers and copolymers of olefins with two to eight carbon atoms, for example ethylene, propylene, etc.
  • Typical polyolefins are (co) polymers of ethylene and propylene, such as, for example, a polypropylene homopolymer (PP) and copolymers of propylene with secondary amounts of other olefins.
  • PP polypropylene homopolymer
  • the nature of the depolymerization agents is not critical as long as they are suitable for this purpose. Examples are oxygen, oxygen-rich compounds, such as peroxides, persulfates and diazo compounds.
  • Preferred depolymerizing agents include diaryl, dialkyl and arylalkyl peroxides.
  • 2,5 Dimethyl-2,5 di (terbutylperoxide) hexane is well suited. It is also possible to use several depolymerization agents, separately or as a mixture.
  • the term "reagents”, as used in the context of the present invention, also includes other substances which are necessary for the proper performance of the process envisaged, but which do not directly intervene in the reaction or the reactions properly-called (s). They can be any useful additives or adjuvants, such as stabilizers, antioxidant additives, antistatic agents, organic or inorganic dyes and fillers, etc., these additives and adjuvants being able to be added at any appropriate time. Thus, the addition can be carried out simultaneously, as a mixture, successively or even at different stages of the process depending on the nature and the function of the additive or adjuvant considered.
  • Another aspect of the present invention contemplates carrying out the measurement of the real value of the property of the product on a sample of the finished product and not on an intermediate product as required by the prior art to reduce the effect of the delay. Indeed, as we mentioned above, the vast majority of chemical transformation processes used in industry involve several chemical and / or physical steps before obtaining the targeted product. The properties of this product are therefore likely to change throughout the process.
  • This variant of the present invention thus has the additional advantage of integrating into the regulation also other disturbances which are linked to the post-treatment of the product.
  • the real value of the property is used to determine the difference between this real value and the model value, i.e. the value calculated using the mathematical model and corrected by the delay factor and optionally the factor dynamic. This difference is then used to adapt the setpoint so as to align the actual value and the model value.
  • this difference is however firstly subjected to a filtering step having the aim of moderating the aggressiveness of the regulator, by example by introducing an appropriate filter, such as a low-pass type filter with adjustable time constant, into the control loop.
  • the mathematical model entering into the method of the present invention can be based on an equation of the type
  • MV represents the model value or estimated value IV represents the initial value of the property [Rj] represents the concentrations of the reagents [Tj] represents temperatures characteristic of the process
  • [F,] represents the flow rates of reagents a, b, cjj, djj, ejj and fjj are constants i and j are natural integers greater than or equal to 1.
  • Another embodiment of the present invention is a method of regulation in which the model is based on an equation of the npnp type
  • MV, IV, [Rj], [Tj], [Pj], [Fj], i and j have the meanings indicated above, and a ', b', c'y, d'y, e'jj and fjj are constants.
  • the delay factor can be represented by any known suitable method, for example by the "Smith predictor” method, as described for example in Chemical Engineering Progress, vol. 53 No 5, May 1957, p. 217-219.
  • An advantageous embodiment of the regulation method according to the invention provides that the factor taking account of the delay is obtained by using a shift register.
  • the factor taking into account the dynamics of the process is advantageously represented by a "LAG" type function or low-pass filter.
  • Such methods and functions are well known to those skilled in the art.
  • the present invention provides, in another aspect, a device for regulating a property of a product resulting from a chemical transformation process, comprising at least one unit allowing the regulation of at least one characteristic quantity on base of a setpoint value of the property to be regulated, - at least one calculation unit allowing the determination of a model value of the property to be regulated from the values of the characteristic quantity (s) defined by the regulator, means for continuously measuring the real value of the property of the product, - means for determining the difference between the real value and the model value of the property and for filtering this difference , means for adapting the set value so as to reduce this difference.
  • the device according to the invention preferably uses a regulation method in accordance with the present invention, as described above.
  • Another embodiment proposes a device in which the calculation unit uses a proportional, integral and / or differential term model corrected by a factor taking account of the delay and possibly by a factor taking into account the dynamics of the process.
  • the regulation unit uses the inverse of the model established for the calculation unit.
  • the characteristic quantities of the chemical transformation process which can be controlled by the device of the invention are chosen, for example, from the concentrations and flow rates of the reactants, the residence times, the pressures and / or the temperatures of one or more of the process steps.
  • the present invention contemplates a chemical transformation method using a control device as described above or implementing a control method according to the invention, to control and regulate a property of a product resulting from 'a chemical transformation process.
  • this chemical transformation can represent or include, for example, one or more stages of synthesis, polyaddition, polymerization, grafting and / or degradation, as well as, optionally, one or more physical procedures, such as homogenization, kneading, drying, granulation, molding, etc.
  • the preferred process according to the present invention is a depolymerization reaction using as reactants one or more polymers and one or more depolymerization agents.
  • polystyrene resin preferably polyethylene glycol dimethacrylate copolymer
  • polypropylene preferably polyethylene glycol dimethacrylate copolymer
  • polyolefin such as polypropylene
  • the depolymerization agent (s) is (are) chosen in particular from oxygen, oxygen-rich compounds, peroxides, persulfates and diazo compounds, as described above.
  • the property of the product to be controlled and regulated is the melt flow index (MFI) by acting on the parameters mentioned above.
  • MFI melt flow index
  • the melt index is determined for example continuously using a rheometer, an IR spectrometer, an NIR spectrometer, an NMR spectrometer and / or an aux analyzer. ultrasound, either directly online, or preferably on a sample of the finished product.
  • MFI out A + B. MFI in + C. [PER] + DT
  • MFI 0U t represents the estimated melt flow index of the product of the depolymerization
  • MFIj n represents the melt flow index of the polymer reagent A, B, C and D represent constants
  • [PER] represents the concentration of depolymerization agent in the material entering the process
  • T represents the temperature at which the depolymerization reaction takes place.
  • the method applied to the regulation of the melt flow index (MFI) of a polymer in which the MFI model corresponds to a first order equation with respect to the concentration of depolymerization agent ([PER]) of type:
  • ⁇ ogMFI out A '+ B'. ⁇ ogMFI in + C. [PER] + D'T or even a second order equation
  • MFI or t, MFIj n , [PER] and T have the meanings given above and A, B ', C, D', A ", B", Ci “, C2" and D "represent constants.
  • the delay factor as well as the dynamic factor are those described above in the context of the present invention and can be defined by any methods known per se, such as more particularly those mentioned above.
  • the flow rate (concentration) of the depolymerization agent (s) is in turn regulated by a simple local feedback loop, for example of the PID type, so as to control the flow rate (concentration) actually supplied by the metering devices.
  • the actual flow can be determined by any device suitable for this purpose, generally a flow meter, such as a Coriolis flow meter. Another very simple and often sufficient possibility is to infer the flow rate of the rotation speed and the stroke of the pump piston.
  • melt melt index of the polymer reagent MFIj n
  • T temperature
  • the model will then be reduced to a linear model with a single first order variable.
  • the delay factor can also be reduced to a pure delay and can be implemented by any suitable method, for example by the "Smith predictor" approach or by the use of a shift register. Also in practice, the factor taking into account the dynamics of the process is most often reduced to a first-order low-pass filter.
  • Figure 1 shows the general method according to the invention.
  • Figure 2 shows the diagram of a possible application of the present invention: a depolymerization process which is controlled by a method of the present invention.
  • Figure 3 illustrates the case of Figure 2 using a simplified first-order model, assuming constant temperature and melt flow index (MFI).
  • Figure 4 presents examples of performances obtained in the case of a PP resin.
  • the setpoint (SP) is introduced into the regulation system (regulator -1) based on the model developed in step (a) and using for example the inverse of this model.
  • the result of the regulation acts on the method (2) regulating the real value of the property (PV) and on the model (3) to calculate the model value (MV).
  • the actual value (PV) is measured and compared to the model value (MV) to determine the deviation (E). This difference is then filtered and the filtered difference (Ef) is used to adapt the setpoint (SP).
  • Figure 2 is an example of application of this method.
  • This is a process used to adjust the rheological characteristics of polypropylene (PP) resins.
  • the initial resin (fluff - A) and other additives (B) are mixed in the extruder (1) then added with a depolymerization agent (L) before being extruded and granulated.
  • the typical duration of this first stage is of the order of 0.1 minute.
  • the granules are then washed (2), wrung (3) and dried (4). This step typically takes 0.5 minutes.
  • the resulting granules which represent the finished product are then subjected to rheological measurements (MFI) after fusion, for example in a rheometer of the Gôttfert type.
  • MFI rheological measurements
  • ⁇ is the delay and the filter is realized by a function of the type
  • the typical delay or delay ( ⁇ ) is, as we have seen in Figure 2, in the range of 5 to 20 minutes or more.
  • the delay factor is in this case, for example, a Smith predictor or any other suitable method.
  • the deposit (MFIgp) is used to determine the quantity (or concentration) of depolymerization agent required [PER] ⁇ p. This concentration is then introduced into the model and the result, that is to say the model value is compared with the real value (MFIpy) to determine the difference (E). After filtration, the filtered difference (Ef) is used to adapt the setpoint (MFI S p).
  • the concentration of depolymerization agent is varied by an amount
  • Depolymerization is carried out with a polypropylene resin (PP) with an initial MFI of the order of 1 g / 10 min.
  • the depolymerization is carried out once with a conventional PID type regulation method and once using the regulation method of the present invention based on a first order model + delay + dynamic factor.
  • Figure 4 illustrates the performances obtained without and with regulation (diagrams 4A and 4B respectively) in accordance with the present invention.
  • the diagrams show on the abscissa the time expressed in hours and on the ordinate the MFI expressed in g / 10 min and measured using a Gottferd device.
  • the diagrams also show the upper and lower limits of the specifications.

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Abstract

Méthode de régulation d'une propriété d'un produit résultant d'un procédé de transformation chimique, comprenanta) la modélisation de la relation entre ladite propriété et des grandeurs caractéristiques du procédé,b) la fixation d'une valeur de consigne pour ladite propriété,c) l'introduction de cette valeur de consigne dans un système de régulation basé sur le modèle obtenu en (a) afin d'appliquer au procédé au moins une grandeur caractéristique calculée ô partir de cette valeur de consigne,d) le calcul ô l'aide du modèle défini en (a), corrigé par un facteur tenant compte du retard, d'une valeur modèle de la propriété du produit correspondant ô la (aux) grandeur(s) caractéristique(s) définie(s) par le système de régulation,e) la mesure en continu de la valeur réelle de la propriété du produit,f) la détermination de l'écart entre cette valeur réelle et la valeur modèle de la propriété du produit, g) l'utilisation de cet écart, après filtrage, pour adapter la valeur de consigne de manière ô aligner la valeur réelle et sa valeur modèle. Dispositif de régulation et procédé de transformation chimique utilisant ledit dispositif en mettant en oeuvre ladite méthode.

Description

Méthode de régulation d'une propriété d'un produit résultant d'une transformation chimique
La présente invention concerne une méthode de régulation d'une propriété d'un produit résultant d'un procédé de transformation chimique et un dispositif de régulation, ainsi qu'un procédé de transformation chimique mettant en œuvre une telle méthode ou un tel dispositif de régulation. L'application industrielle de tout procédé de transformation chimique, tel que par exemple un procédé de synthèse, de polymérisation, de dégradation ou de dépolymérisation impose d'une part le respect de spécifications techniques plus ou moins strictes du produit et d'autre part une utilisation économique et rentable des intrants. L'automatisation inévitable qui en résulte requiert donc des méthodes de contrôle ou de régulation adaptées, mais flexibles permettant de maîtriser au mieux les processus chimiques.
Les tentatives de modélisation mathématique qui sont à la base de ces méthodes sont aussi nombreuses que les processus chimiques à contrôler. Les modèles classiquement employés sont ceux de type PID (c'est-à-dire comprenant un terme proportionnel, un terme intégral et un terme différentiel) pour le contrôle individuel d'un nombre plus ou moins important de paramètres (par . exemple la température, la pression, les débits etc.). Ce type de modèle est cependant difficilement applicable à un grand nombre de procédés de transformation chimique, puisque ces derniers sont souvent entachés de temps morts ou délais importants, soit dans le procédé lui-même, soit dans les mesures nécessaires pour alimenter le modèle. Les conséquences en sont des rebuts importants ne répondant pas aux spécifications fixées, dus par exemple au phénomène d'oscillation engendré par une correction trop tardive et donc souvent excessive des paramètres dans le modèle. Les techniques de prédiction développées pour répondre aux limitations des méthodes classiques n'ont pas pu s'opposer au succès de ces méthodes simples à mettre en oeuvre.
Il serait dès lors souhaitable de disposer d'une méthode de régulation entièrement automatisable, qui est plus simple et mieux adaptée aux processus de transformation chimique. La présente invention propose par conséquent une méthode de régulation d'une propriété d'un produit résultant d'un procédé de transformation chimique, comprenant a) la modélisation de la relation entre ladite propriété et des grandeurs caractéristiques du procédé, b) la fixation d'une valeur de consigne pour ladite propriété, c) l'introduction de cette valeur de consigne dans un système de régulation basé sur le modèle obtenu en (a) afin d'appliquer au procédé au moins une grandeur caractéristique calculée à partir de cette valeur de consigne, d) le calcul à l'aide du modèle défini en (a), corrigé par un facteur tenant compte du retard, d'une valeur modèle de la propriété du produit correspondant à la (aux) grandeur(s) caractéristique(s) défmie(s) par le système de régulation, e) la mesure en continu de la valeur réelle de la propriété du produit, f) la détermination de l'écart entre cette valeur réelle et la valeur modèle de la propriété du produit, g) l'utilisation de cet écart, après filtrage, pour adapter la valeur de consigne de manière à aligner la valeur réelle et sa valeur modèle.
Selon une variante préférée, la méthode de régulation selon l'invention comprend le calcul (d) de la valeur modèle de la propriété correspondant à la (aux) grandeur(s) caractéristique(s) à l'aide du modèle obtenu en (a), corrigé par le facteur tenant compte du retard et par un facteur tenant compte de la dynamique du procédé.
Une telle méthode, qui ne comprend qu'une seule boucle de régulation et qui ne fait pas intervenir de comparaison directe entre la valeur de consigne et la valeur réelle de la propriété, présente par conséquent un avantage de simplicité par rapport aux techniques conventionnelles qui comprennent une régulation basée sur la comparaison de la valeur réelle à la valeur de consigne à laquelle est superposée une régulation faisant intervenir séparément un modèle pour le processus et un modèle pour le retard. D'autre part, l'utilisation de modèles mathématiques définis pour le calcul des valeurs modèles permet l'informatisation et par conséquent l'automatisation complète du procédé, sans nécessiter d'intervention humaine pour la compensation d'erreurs dues au retard ou d'autres perturbations extérieures.
Cette méthode peut être mise en œuvre pour tout procédé de transformation chimique, tel qu'un procédé de synthèse, de polyaddition, de polymérisation, de greffage, de dégradation, etc. Cependant il faut comprendre que le procédé envisagé peut également comprendre d'autres étapes de traitement, qu'elles soient de nature chimique et/ou de nature physique, qui sont nécessaires pour l'obtention du produit fini souhaité. A titre d'exemple, on peut citer l'homogénéisation, le malaxage, le lavage, le séchage, la granulation, le moulage, etc.
La ou les propriétés du produit considérée(s) à contrôler et à réguler dépend(ent) évidemment aussi bien du procédé mis en œuvre, que de l'objectif poursuivi. On peut citer à titre d'illustration non-exhaustive des caractéristiques chimiques, telles que la nature, respectivement la composition du produit résultant, mais surtout des caractéristiques physiques, telles que la masse moléculaire, respectivement la distribution des masses moléculaires, le point de fusion, la rigidité, la viscosité, l'indice de fluidité en fondu (MFI), le gonflement en fondu, la stabilité de la bulle, etc.
Une forme de réalisation particulière de la présente invention prévoit qu'une telle méthode de régulation est appliquée à un procédé de transformation d'un polymère dans une extrudeuse. Il peut s'agir par exemple d'un procédé de réticulation d'un polymère, dans lequel il est fait usage d'agents de réticulation choisis, par exemple, parmi les composés peroxydes et les composés diazo. Il s'agit de préférence d'un procédé de dépolymérisation utilisant à titre de réactifs un ou plusieurs polymères et un ou plusieurs agents de dépolymérisation. L'objectif de cette dépolymérisation peut être par exemple l'ajustement des propriétés rhéologiques du produit fini et elle comportera bien souvent d'autres étapes (appelées post-traitement), par exemple une granulation du produit sortant de l'extrudeuse. Les polymères envisagés comprennent les polymères et copolymères d'oléfines avec deux à huit atomes de carbone, par exemple l'éthylène, le propylène, etc. Des polyoléfines typiques sont des (co)polymères d'éthylène et du propylène, telles que par exemple un homopolymere de polypropylène (PP) et des copolymères de propylène avec des quantités secondaires d'autres oléfines. La nature des agents de dépolymérisation n'est pas critique du moment qu'ils conviennent à cet effet. Des exemples sont l'oxygène, les composés riches en oxygène, tels que les peroxydes, les persulfates et les composés diazo. Des agents de dépolymérisation préférés comprennent les peroxydes de diaryle, de dialkyle et d'arylalkyle. Le 2,5 diméthyl-2,5 di(terbutylperoxyde)hexane convient bien. Il est également possible d'utiliser plusieurs agents de dépolymérisation, séparément ou en mélange. Le terme "réactifs", tel qu'il est utilisé dans le cadre de la présente invention, comprend également d'autres substances qui sont nécessaires à la bonne réalisation du procédé envisagé, mais qui n'interviennent pas directement dans la réaction ou les réactions proprement-dite(s). Il peut s'agir de n'importe quels additifs ou adjuvants utiles, tels que des agents stabilisants, des additifs anti-oxydants, des agents antistatiques, des colorants organiques ou minéraux et des matières de charge, etc., ces additifs et adjuvants pouvant être ajoutés à tout moment approprié. Ainsi, l'addition peut se faire simultanément, en mélange, successivement ou même à des étapes différentes du procédé en fonction de la nature et de la fonction de l'additif ou de l'adjuvant considéré.
Un autre aspect de la présente invention envisage d'effectuer la mesure de la valeur réelle de la propriété du produit sur un échantillon du produit fini et non sur un produit intermédiaire comme l'impose l'art antérieur pour réduire l'effet du retard. En effet, comme nous l'avons évoqué ci-dessus, la grande majorité des procédés de transformation chimique utilisés dans l'industrie impliquent plusieurs étapes chimiques et/ou physiques avant d'obtenir le produit visé. Les propriétés de ce produit sont dès lors susceptibles de changer tout au long du procédé.
Cette variante de la présente invention présente ainsi l'avantage supplémentaire d'intégrer dans la régulation également d'autres perturbations qui sont liées au post-traitement du produit.
L'instrumentation technique utilisée pour l'analyse du produit et la détermination de la valeur réelle de la propriété du produit dépend évidemment de cette dernière et n'est pas critique. Le choix sera en outre fonction de la simplicité de mise en œuvre, de la fiabilité, de la rapidité ou de la disponibilité. A titre d'exemple, pour la détermination de l'indice de fluidité en fondu (MFI) conviennent, non exclusivement, les techniques rhéométriques, les méthodes spectrométriques (IR, NIR, RMN) et l'analyse aux ultrasons.
La valeur réelle de la propriété est utilisée pour déterminer l'écart entre cette valeur réelle et la valeur modèle, c'est-à-dire la valeur calculée à l'aide du modèle mathématique et corrigé par le facteur de retard et optionnellement le facteur dynamique. Cet écart est ensuite employé pour adapter la valeur de consigne de manière à aligner la valeur réelle et la valeur modèle. Dans un aspect préféré de la présente invention, cet écart est cependant d'abord soumis à une étape de filtrage ayant pour but de modérer l'agressivité du régulateur, par exemple en introduisant un filtre approprié, tel qu'un filtre de type passe-bas de constante de temps ajustable, dans la boucle de régulation.
Le modèle mathématique entrant dans la méthode de la présente invention peut être basé sur une équation du type
MV = a + blV + ∑ ∑ Cy lRj Ϋ + ∑ ∑ dy iTj}1 + i=\j=\ i=\j=\
∑ ∑ ijiPj û∑ ∑ fijiFJΫ i=\j=\ i=\j=\
où : •
MV représente la valeur de modèle ou valeur estimée IV représente la valeur initiale de la propriété [Rj] représente les concentrations des réactifs [Tj] représente des températures caractéristiques du procédé
[Pj] représente des pressions caractéristiques du procédé
[F,] représente les débits de réactifs a, b, cjj, djj, ejj et fjj sont des constantes i et j sont des entiers naturels supérieurs ou égaux à 1. Une autre forme de réalisation de la présente invention est une méthode de régulation dans laquelle le modèle est basé sur une équation du type n p n p
\ogMV = a' + b'logIV + ∑ ∑ c'ij [Rj ]l +∑ ∑ d'y [Tj]1 + i=lj=l i=lj=l n p n p
∑ ∑ éij iPj +∑ ∑ f'ij WÏ i=\j=\ i=\j=l
ou
MV, IV, [Rj], [Tj], [Pj], [Fj], i et j ont les significations indiquées ci-dessus, et a', b', c'y, d'y, e'jj et fjj sont des constantes.
Le facteur tenant compte du retard peut être représenté par toute méthode appropriée connue, par exemple par la méthode du "prédicteur de Smith", tel que décrit par exemple dans Chemical Engineering Progress, vol. 53, No 5, May 1957, p. 217-219. Une forme de réalisation avantageuse de la méthode de régulation selon l'invention prévoit que le facteur tenant compte du retard est obtenu en utilisant un registre à décalage. Le facteur tenant compte de la dynamique du procédé est avantageusement représenté par une fonction de type "LAG" ou filtre passe-bas. Une fonction de ce type particulièrement simple donnant de bons résultats est une fonction suivant le formalisme des transformées de Laplace répondant à l'équation y(t) = l/(l+pTp) dans laquelle p représente la période de la mesure et Tp la constante de temps du procédé. De telles méthodes et fonctions sont bien connues de l'homme du métier. En outre, la présente invention propose, dans un autre aspect, un dispositif de régulation d'une propriété d'un produit résultant d'un procédé de transformation chimique, comprenant au moins une unité permettant la régulation d'au moins une grandeur caractéristique sur base d'une valeur de consigne de la propriété à réguler, - au moins une unité de calcul permettant la détermination d'une valeur modèle de la propriété à réguler à partir des valeurs de la (des) grandeur(s) caractéristique(s) définie(s) par le régulateur, des moyens de mesure en continu de la valeur réelle de la propriété du produit, - des moyens de détermination de l'écart entre la valeur réelle et la valeur modèle de la propriété et de filtrage de cet écart, des moyens permettant d'adapter la valeur de consigne de manière à diminuer cet écart.
Le dispositif selon l'invention utilise de préférence une méthode de régulation conforme à la présente invention, de la manière décrite ci-dessus.
Une autre forme de réalisation propose un dispositif dans lequel l'unité de calcul utilise un modèle à termes proportionnel, intégral et/ou différentiel corrigé par un facteur tenant compte du retard et éventuellement par un facteur tenant compte de la dynamique du procédé. Dans une forme de réalisation, l'unité de régulation utilise l'inverse du modèle établi pour l'unité de calcul.
Les grandeurs caractéristiques du procédé de transformation chimique qui peuvent être contrôlées par le dispositif de l'invention sont choisies par exemple parmi les concentrations et débits des réactifs, les temps de séjour, les pressions et/ou les températures d'une ou de plusieurs des étapes du procédé. D'autre part, la présente invention envisage un procédé de transformation chimique utilisant un dispositif de régulation tel que décrit ci- dessus ou mettant en œuvre une méthode de régulation selon l'invention, pour contrôler et réguler une propriété d'un produit résultant d'un procédé de transformation chimique.
De la manière indiquée ci-dessus, cette transformation chimique peut représenter ou comprendre par exemple une ou plusieurs étapes de synthèse, de polyaddition, de polymérisation, de greffage et/ou de dégradation, ainsi que, facultativement une ou plusieurs procédures physiques, telles que l'homogénéisation, le malaxage, le séchage, la granulation, le moulage, etc. Le procédé préféré conforme à la présente invention est une réaction de dépolymérisation utilisant à titre de réactifs un ou plusieurs polymères et un ou plusieurs agents de dépolymérisation.
La nature des polymères a été décrite précédemment et il s'agit de préférence d'une polyoléfine, telle que le polypropylène.
Le ou les agent(s) de dépolymérisation est (sont) choisi(s) notamment parmi l'oxygène, les composés riches en oxygène, les peroxydes, les persulfates et les composés diazo, de la manière décrite ci-dessus.
Comme nous l'avons noté ci-dessus, il est en principe possible de contrôler une propriété quelconque du produit fini. Ainsi, dans une forme de réalisation du procédé conforme à la présente invention, la propriété du produit à contrôler et à réguler est l'indice de fluidité en fondu (MFI) en agissant sur les paramètres cités ci-dessus. La détermination de l'indice de fluidité en fondu est effectuée par exemple en continu à l'aide d'un rhéomètre, d'un spectromètre IR, d'un spectromètre NIR, d'un spectromètre RMN et/ou d'un analyseur aux ultrasons, soit directement en ligne, soit de préférence sur un échantillon du produit fini.
La mesure en ligne implique le soutirage d'une partie du flux de produit, par exemple dans le cas d'une extrusion en amont de la filière pour alimenter l'analyseur choisi, par exemple un rhéomètre. Cependant, outre l'inconvénient qu'une telle mesure ne considère pas d'éventuelles variations liées au posttraitement du produit, d'autres désavantages doivent être pris en considération, notamment un délai ou retard néanmoins important (par rapport à la constante de temps du procédé), même en cas de mesure en ligne, la proximité d'appareillages de mesure sensibles et/ou l'encombrement résultant de l'installation de production. La détermination en continu sur le produit fini est donc préférée. Il est à noter que l'on entend par mesure en continu de la valeur réelle de la propriété du produit une mesure effectuée à une cadence régulière au moyen d'un appareil automatique. Lorsque le procédé selon la présente invention est appliqué à la régulation du MFI, la valeur modèle du MFI peut être calculée sur base du modèle
MFIout = A + B.MFIin + C.[PER] + D.T où MFI0Ut représente l'indice de fluidité en fondu estimé du produit de la dépolymérisation
MFIjn représente l'indice de fluidité en fondu du réactif polymère A, B, C et D représentent des constantes
[PER] représente la concentration en agent de dépolymérisation dans la matière entrant dans le procédé, et
T représente la température à laquelle se déroule la réaction de dépolymérisation.
Dans d'autres cas, le procédé appliqué à la régulation de l'indice de fluidité en fondu (MFI) d'un polymère, dans lequel le modèle du MFI répond à une équation du premier ordre par rapport à la concentration en agent de dépolymérisation ([PER]) du type :
\ogMFIout = A'+B'.\ogMFIin + C.[PER] + D'T ou même à une équation du deuxième ordre
\ogMFIout = A"+B"ΛogMFIin + C ".[PER] + C2".[PER 2 + D"T où
MFIout, MFIjn, [PER] et T ont les significations données précédemment et A, B', C, D', A", B", Ci", C2" et D" représentent des constantes.
Le facteur de retard ainsi que le facteur dynamique sont ceux décrits ci- avant dans le cadre de la présente invention et peuvent être définis par toutes méthodes connues en soi, telles que plus particulièrement celles mentionnées ci- avant.
En pratique, bien que les modèles repris ci-dessus prévoient explicitement l'utilisation de la concentration de l'agent de dépolymérisation pour réguler l'indice de fluidité en fondu, on peut également acquérir cette propriété en ajustant plus simplement le débit d'alimentation de l'agent de dépolymérisation. Dans ce dernier cas, on suppose que la variation de volume due à des quantités variables d'agent de dépolymérisation ou, en d'autres termes, l'effet de dilution est négligeable.
Dans une forme de réalisation pratique, le débit (la concentration) du (des) agent(s) de dépolymérisation est à son tour régulé(e) par une simple boucle de rétroaction locale, par exemple de type PID, de façon à contrôler le débit (la concentration) effectivement fourni(e) par les dispositifs de dosage.
Le débit réel peut être déterminé par tout dispositif approprié à cet effet, généralement un débitmètre, tel qu'un débitmètre à effet Coriolis. Une autre possibilité très simple et souvent suffisante est d'inférer le débit de la vitesse de rotation et de la course du piston de la pompe.
Le modèle à la base du procédé de la présente invention peut dans certains cas être simplifié davantage. Si on dispose de matières premières de qualité suffisamment constante, on peut supposer par exemple que l'indice de fluidité en fondu du réactif polymère (MFIjn) est invariable. II en est de même pour la température (T) : si le procédé est opéré dans des conditions de régime (essentiellement) stationnaire, l'équation se simplifie davantage.
En pratique, le modèle sera alors réduit à un modèle linéaire à une seule variable du premier ordre. Le facteur qui tient compte du retard peut aussi être réduit à un délai pur et peut être mis en œuvre par toute méthode appropriée, par exemple par l'approche du "prédicteur de Smith" ou par l'utilisation d'un registre à décalage. En pratique également, le facteur tenant compte de la dynamique du procédé est le plus souvent réduit à un filtre passe-bas du premier ordre.
La Figure 1 représente la méthode générale selon l'invention. La Figure 2 présente le schéma d'une application possible de la présente invention : un procédé de dépolymérisation qui est régulé par une méthode de la présente invention.
La Figure 3 illustre le cas de la Figure 2 utilisant un modèle simplifié de premier ordre, en supposant la température et l'indice de fluidité en fondu (MFI) constants.
La Figure 4 présente des exemples de performances obtenues dans le cas d'une résine PP.
Comme le montre la Figure 1 , la valeur de consigne (SP) est introduite dans le système de régulation (régulateur -1) basé sur le modèle élaboré à l'étape (a) et utilisant par exemple l'inverse de ce modèle. Le résultat de la régulation agit sur le procédé (2) régulant la valeur réelle de la propriété (PV) et sur le modèle (3) pour calculer la valeur modèle (MV). La valeur réelle (PV) est mesurée et comparée à la valeur modèle (MV) pour en déterminer l'écart (E). Cet écart est ensuite filtré et l'écart filtré (Ef) sert à adapter la consigne (SP).
La Figure 2 est un exemple d'application de la présente méthode. Il s'agit en l'occurrence d'un procédé servant à ajuster les caractéristiques rhéologiques de résines de polypropylène (PP). La résine initiale (fluff - A) et d'autres additifs (B) sont mélangés dans l'extrudeuse (1) puis additionnés d'un agent de dépolymérisation (L) avant d'être extrudes et granulés. La durée typique de cette première étape est de l'ordre de 0,1 minute. Les granulés sont ensuite lavés (2), essorés (3) et séchés (4). Cette étape prend typiquement 0,5 minute. Les granulés résultants qui représentent le produit fini sont ensuite soumis aux mesures rhéologiques (MFI) après fusion, par exemple dans un rhéomètre de type Gôttfert. Le temps pris dans ce cas est par exemple de l'ordre de 5 à 20 minutes.
Si l'on applique le schéma de la Figure 1 au procédé de la Figure 2, on obtient le schéma de la Figure 3. Dans le cas de ladite Figure 3, le modèle est un modèle simplifié du type MFIOUT = K + g [PER] (tel que décrit ci-dessus), le facteur tenant compte de la dynamique est une fonction de type , suivant le formalisme des transformées de Laplace, et
1 + p.Tp également décrite ci-avant. τ est le retard et le filtre est réalisé par une fonction du type
1 + p.Tp
(suivant le formalisme de Laplace) dans laquelle p représente la période de la mesure et Tf le temps de réponse du filtre.
Le retard ou délai (τ) typique se situe, comme nous l'avons vu à la Figure 2, dans la gamme de 5 à 20 minutes ou davantage. Le facteur tenant compte du retard est dans ce cas par exemple un prédicteur de Smith ou toute autre méthode appropriée. La consigne (MFIgp) sert à déterminer la quantité (ou concentration) d'agent de dépolymérisation nécessaire [PER]§p. Cette concentration est ensuite introduite dans le modèle et le résultat, c'est-à-dire la valeur modèle est comparée à la valeur réelle (MFIpy) pour en déterminer l'écart (E). Après filtration, l'écart filtré (Ef) est utilisé pour adapter la consigne (MFISp). La concentration en agent de dépolymérisation est variée d'une quantité
Δ[PER]. Après un retard τ le MFIQUT commence à varier à son tour jusqu'à se stabiliser de nouveau à une valeur MFIQUT + ΔMFIQUT- Les différents paramètres de la régulation peuvent alors être déterminés comme suit : - gai •n d ,e procè ,d,e, : g = ΔMFI0 ___U__T_
A[PER] constante du modèle K = MFIQUJ - g. [PER] constante du temps du procédé : Tp = temps nécessaire pour atteindre 63 % du ΔMFIouT compte tenu du retard τ la constante de temps relative au filtrage de l'écart E entre la valeur mesurée et la valeur calculée est fixée à 1,5 min.
L'exemple suivant et la figure 4 illustrent l'invention. Exemples
On effectue la dépolymérisation à une résine de polypropylène (PP) avec un MFI initial de l'ordre de 1 g/10 min. La dépolymérisation est effectuée une fois avec une méthode régulation classique de type PID et une fois en utilisant la méthode de régulation de la présente invention à base d'un modèle de premier ordre + retard + facteur dynamique.
La Figure 4 illustre les performances obtenues sans et avec régulation (respectivement diagrammes 4A et 4B) conforme à la présente invention. Les diagrammes reprennent en abscisse le temps exprimé en heures et en ordonnée le MFI exprimé en g/10 min et mesuré à l'aide d'un appareil Gottferd. Les diagrammes indiquent également les limites supérieure et inférieure des spécifications.

Claims

R E V E N D I C A T I O N S
1 - Méthode de régulation d'une propriété d'un produit résultant d'un procédé de transformation chimique, comprenant a) la modélisation de la relation entre ladite propriété et des grandeurs caractéristiques du procédé, b) la fixation d'une valeur de consigne pour ladite propriété, c) l'introduction de cette valeur de consigne dans un système de régulation basé sur le modèle obtenu en (a) afin d'appliquer au procédé au moins une grandeur caractéristique calculée à partir de cette valeur de consigne, d) le calcul à l'aide du modèle défini en (a), corrigé par un facteur tenant compte du retard, d'une valeur modèle de la propriété du produit correspondant à la (aux) grandeur(s) caractéristique(s) définie(s) par le système de régulation, e) la mesure en continu de la valeur réelle de la propriété du produit, f) la détermination de l'écart entre cette valeur réelle et la valeur modèle de la propriété du produit, g) l'utilisation de cet écart, après filtrage, pour adapter la valeur de consigne de manière à aligner la valeur réelle et sa valeur modèle.
2 - Méthode de régulation selon la revendication 1, dans laquelle le calcul (d) de la valeur modèle correspondant à la (aux) grandeur(s) caractéristique(s) est effectué à l'aide du modèle défini en (a) corrigé par le facteur tenant compte du retard et par un facteur tenant compte de la dynamique du procédé.
3 - Méthode de régulation selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, appliquée à un procédé de transformation d'un polymère dans une extrudeuse tel que par exemple un procédé de dépolymérisation utilisant à titre de réactifs un ou plusieurs polymères et un ou plusieurs agents de dépolymérisation.
4 - Méthode selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle la mesure de la valeur réelle de la propriété du produit se fait sur un échantillon de produit fini.
5 - Méthode de régulation selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le filtre utilisé est un filtre de type passe-bas. 6 - Méthode de régulation selon l'une quelconque des revendications 1 à . 5, dans laquelle le modèle est basé sur une équation du type n p n p
MV = a + bIV + ∑ ∑ c iRj ]1 +∑ ∑ dy W]1 + i=lj=l i=\j=l
Figure imgf000015_0001
ou :
MV représente la valeur de modèle ou valeur estimée IV représente la valeur initiale de la propriété [Rj] représente les concentrations des réactifs
[Tj] représente des températures caractéristiques du procédé [Pj] représente des pressions caractéristiques du procédé [Fj] représente les débits de réactifs a, b, CJJ, djj, ejj et fjj sont des constantes i et j sont des entiers naturels supérieurs ou égaux à 1.
7 - Méthode de régulation selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans laquelle le modèle est basé sur une équation du type n p n P logMV = a' + b'loglV + ∑ ∑ c'y [Rj]1 +∑ ∑ d'y [Tjf + i=lj=l i=lj=\ n p n P
∑ ∑ e'ij [Pj ï +∑ ∑ f'ij [Fji i=lj=l i=\j=\
où :
MV représente la valeur de modèle ou valeur estimée IV représente la valeur initiale de la propriété [Rj] représente les concentrations des réactifs
[Tj] représente des températures caractéristiques du procédé [Pj] représente des pressions caractéristiques du procédé [Fj] représente les débits de réactifs a', b', c'jj, d'jj, e'jj et fjj sont des constantes i et j sont des entiers naturels supérieurs ou égaux à 1.
8 - Méthode de régulation selon l'une quelconque des revendications 1 à
7, dans laquelle le facteur tenant compte du retard est obtenu en utilisant un registre à décalage.
9 - Méthode de régulation selon l'une quelconque des revendications 1 à
8, dans laquelle le facteur tenant compte de la dynamique du procédé est représenté par une fonction de type LAG ou filtre passe-bas.
10 - Dispositif de régulation d'une propriété d'un produit résultant d'un procédé de transformation chimique, comprenant - au moins une unité permettant la régulation d'au moins une grandeur caractéristique sur base d'une valeur de consigne de la propriété à réguler, au moins une unité de calcul permettant la détermination d'une valeur modèle de la propriété à réguler à partir des valeurs de la (des) grandeur(s) caractéristique(s) définie(s) par le régulateur, - des moyens de mesure en continu de la valeur réelle de la propriété du produit, des moyens de détermination de l'écart entre la valeur réelle et la valeur modèle de la propriété et de filtration de cet écart, des moyens permettant d'adapter la valeur de consigne de manière à diminuer cet écart.
11 - Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'il utilise une méthode selon l'une quelconque des revendications 1 à 9.
12 - Dispositif selon la revendication 10, dans lequel l'unité de calcul utilise un modèle à termes proportionnel, intégral et/ou différentiel corrigé par un facteur tenant compte du retard et éventuellement par un facteur tenant compte de la dynamique du procédé.
13 - Dispositif selon la revendication 12, dans lequel le régulateur utilise l'inverse du modèle établi pour l'unité de calcul.
14 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 10 à 13, dans lequel les grandeurs caractéristiques du procédé de transformation chimique sont choisies parmi les concentrations et débits de réactifs, les temps de séjour, les pressions et/ou les températures d'une ou de plusieurs étapes du procédé. 15 - Procédé de transformation chimique utilisant un dispositif de régulation selon l'une quelconque des revendications 10 à 14 ou mettant en œuvre une méthode de régulation selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, pour contrôler et réguler une propriété d'un produit résultant d'un procédé de transformation chimique.
16 - Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que la transformation chimique est une réaction de dépolymérisation utilisant à titre de réactifs un ou plusieurs polymères et un ou plusieurs agents de dépolymérisation.
17 - Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce qu'au moins un des polymères est une polyoléfine.
18 - Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que la polyoléfine est du polypropylène.
19 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 16 à 18, caractérisé en ce qu'au moins un agent de dépolymérisation est choisi parmi l'oxygène, les composés riches en oxygène, les peroxydes, les persulfates et les composés diazo.
20 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 16 à 19, caractérisé en ce que la propriété du produit à contrôler et à réguler est l'indice de fluidité en fondu (MFI).
21 - Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce que la détermination de l'indice de fluidité en fondu (MFI) est effectuée à l'aide d'un rhéomètre, d'un spectromètre IR, d'un spectromètre NIR, d'un spectromètre RMN et/ou d'un analyseur à ultrasons.
22 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 15 à 21, caractérisé en ce que la détermination de la valeur réelle de la propriété du produit est effectuée directement en ligne.
23 - Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que la détermination de la valeur réelle de la propriété du produit est effectuée sur un échantillon du produit fini. 24 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 16 à 23 appliqué à la régulation de l'indice de fluidité en fondu (MFI) d'un polymère, dans lequel la valeur modèle du MFI est calculée sur base du modèle
MFIout = A + B.MFIin + C.[PER] + D.T où
MFIout représente l'indice de fluidité en fondu estimé du produit de la dépolymérisation
MFIjn représente l'indice de fluidité en fondu du réactif polymère A, B, C et D représentent des constantes [PER] représente la concentration en agent de dépolymérisation, et
T représente la température à laquelle se déroule la réaction de dépolymérisation.
25 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 16 à 23 appliqué à la régulation de l'indice de fluidité en fondu (MFI) d'un polymère, dans lequel la valeur modèle du MFI est calculée sur base du modèle \ gMFIout = A'+B'ΛogMFIin + C'.[PER] + D'T où
MFI0Ut représente l'indice de fluidité en fondu estimé du produit de la dépolymérisation
MFIjn représente l'indice de fluidité en fondu du réactif polymère A', B', C et D' représentent des constantes
[PER] représente la concentration en agent de dépolymérisation, et
T représente la température à laquelle se déroule la réaction de dépolymérisation.
26 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 16 à 23, appliqué à la régulation de l'indice de fluidité en fondu (MFI) d'un polymère, dans lequel la valeur modèle du MFI est calculée sur base du modèle
\ gMFIout = A"+B".\ogMFlin + Cι".[PER] + C2 "-[PER]2 + D".T où
MFI0Ut représente l'indice de fluidité en fondu estimé du produit de la dépolymérisation FIjn représente l'indice de fluidité en fondu du réactif polymère A", B", Ci ", C2" et D" représentent des constantes [PER] représente la concentration en agent de dépolymérisation, et T représente la température à laquelle se déroule la réaction de dépolymérisation. 27 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 24 à 26, dans lequel le facteur de retard est obtenu en utilisant un registre à décalage.
28 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 24 à 26, dans lequel le facteur tenant compte de la dynamique du procédé est représenté par filtre passe-bas du premier ordre.
29 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 24 à 28, dans lequel l'indice de fluidité en fondu est régulé par ajustement de la concentration en agent de dépolymérisation ou par ajustement du débit dudit agent de dépolymérisation.
30 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 24 à 29, caractérisé en ce que l'indice de fluidité en fondu du réactif polymère (MFIjn) et/ou la température (T) sont supposés constants.
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