AT515958B1 - Kunststoffherstellung auf Basis eines diskontinuierlich polymerisierenden Monomers - Google Patents

Kunststoffherstellung auf Basis eines diskontinuierlich polymerisierenden Monomers Download PDF

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Abstract

Kunststoffherstellungsverfahren auf Basis eines in einer Kavität (3) einer Formgebungsmaschine (1 ), insbesondere einer Spritzgießmaschine oder einer Reaktivanlage, während eines Formgebungszyklus diskontinuierlich polymerisierenden Monomers, mit dem Schritt spektroskopisches Ermitteln von Messwerten (M) des Polymerisationsverlaufs in der Kavität (3), wobei weiter die Schritte Übermitteln der Messwerte (M) an eine Steuer- oder Regeleinheit (5) der Formgebungsmaschine (1) und Steuern oder Regeln eines Formgebungszyklus in Abhängigkeit der an die Steuer- oder Regeleinheit (5) übermittelten Messwerte (M) vorgesehen sind.

Description

Beschreibung [0001] Die Erfindung betrifft ein Kunststoffherstellungsverfahren auf Basis eines in einer Kavitäteiner Formgebungsmaschine, insbesondere einer Spritzgießmaschine oder einer Reaktivanla¬ge, während eines Formgebungszyklus diskontinuierlich polymerisierenden Monomers, mit demSchritt spektroskopisches Ermitteln von Messwerten des Polymerisationsverlaufs in der Kavität.Zudem betrifft die Erfindung eine Formgebungsmaschine, insbesondere Spritzgießmaschine,mit wenigstens zwei Werkzeughälften, einer durch die wenigstens zwei Werkzeughälften gebil¬deten Kavität zur Aufnahme eines in der Kavität zu polymerisierenden Monomers und einerspektroskopischen Ermittlungsvorrichtung zum Ermitteln von Messwerten des Polymerisations¬verlaufs des Monomers in der Kavität.
[0002] Die gattungsfremde US 5,519,211 zeigt eine Vorrichtung zur Überwachung der Kristalli-nität und des Schrumpfs eines Polymers während eines Spritzgussprozesses. Es geht beidieser Schrift aber nur um das Aufschmelzen von körnigen polymeren Ausgangsprodukten undnicht um eine gattungsgemäße Reaktion eines zu polymerisierenden Monomers in einer Kavi¬tät.
[0003] In der JP 2011-156743 A geht es um ein ebenfalls gattungsfremdes Herstellungsverfah¬ren mit einer polymerisierbaren Mischung. Diese Mischung wird in ein Werkzeug eingebracht,wonach das Aushärten unter vorbestimmten Temperaturbedingungen erfolgt. Ein Überwa¬chungsschritt erfolgt allerdings erst außerhalb des Werkzeuges, nachdem die spritzgegossenePlastiklinse aus der Form entnommen wurde. Es erfolgt somit eine Überprüfung des ausgehär¬teten und ausgeworfenen Produktes außerhalb der Kavität.
[0004] Die DE 689 23 194 T2 zeigt ein ebenfalls gattungsfremdes System zum Ermitteln che¬mischer Eigenschaften in einem Material, das eine Lichtleitfaser mit einem nicht ummantelteSensorabschnitt in dem Material umfasst, eine Quelleneinrichtung sowie einen Lichtdetektor.
[0005] Als Stand der Technik kann für gängige chemische Prozesse in flüssiger Phase dieVerwendung von Druck- und Temperatursensoren angesehen werden. Weiters ist eine Kontrol¬le der Stöchiometrie der eingesetzten Reaktanden über geeignete Förder-, Pump- und Dosier-bzw. Durchflusssysteme allgemein bekannt und kann daher vorausgesetzt werden. In flüssigerPhase ist weiters das regelmäßige Abzweigen einzelner Aliquote aus der Reaktionslösung mitnachfolgender spektroskopischer oder chromatographischer Analyse der erhaltenen Zusam¬mensetzung leicht möglich (on-line Sensorik) und daher in verschiedenster Ausprägung inVerwendung. Bei gattungsfremden kontinuierlichen Prozessen ist weiters der Einsatz spektro¬skopischer Methoden (beruhend auf verschiedenen Methoden der Schwingungsspektroskopiewie nahes Infrarot-, Raman- bzw. UV-Vis- oder Fluoreszenzspektroskopie) oder Lichtstreuungund Lichtbrechung bzw. Trübungsmessung bekannt, zumeist in Verbindung mit der Verwen¬dung von Durchflusszellen (in-line Sensorik). Im speziellen die Schwingungsspektroskopie imnahen Infrarotbereich fällt in der Prozessdatenanalyse in Verbindung mit chemometrischerDatenauswertung eine herausragende Rolle zu. Weiters ist bei der in-Line Analytik von Poly¬merisationsreaktionen in flüssiger Phase die Aufzeichnung der Viskosität sowie der Dichte desReaktionsmediums allgemein bekannt. Es kann daher zusammenfassend betont werden, dassdie Messung von kontinuierlichen Polymerisationsprozessen in flüssiger Phase mit oben aufge¬zählten Techniken allgemein bekannt und dem Stand der Technik entsprechend ist.
[0006] Polymerisationsprozesse welche in Masse ablaufen, bei welchen also das Monomeraufgeschmolzen und ohne den Einsatz eines zusätzlichen Lösungsmittels in die flüssige Phaseüberführt wird, sind üblicherweise diskontinuierliche Prozesse. Hierbei wird die Polymerisationbzw. Aushärtung durch Zugabe geeigneter Katalysatoren sowie Additive gestartet und dieAushärtung findet in einer Form statt. Durch den Aushärtungsverlauf ergibt sich an die verwen¬deten Analysenmethoden ein wesentlich verändertes Anforderungsprofil, da einige der obenaufgezählten Methoden, insbesondere jene die auf Schwingungsspektroskopie basieren, zu¬meist nicht direkt in fester Phase anwendbar sind, da sich über die Prozessdauer die Eindring¬tiefe der für die Schwingungsspektroskopie verwendeten Strahlung in das aushärtende Material ändert. Die Verwendung von Temperatursensoren ist in erster Linie für die Prozesssicherheit-und Reproduzierbarkeit von Bedeutung, um beispielsweise zu starke Exothermien bzw. Tempe¬raturbelastung des Materials, welche zu einer Schädigung führen könnte, zu verhindern. EineApplikation von Drucksensoren ist zwar prinzipiell bekannt, allerdings oftmals dadurch limitiert,dass viele Reaktionen bei Atmosphärendruck stattfinden und sich somit keine charakteristi¬schen Druckänderungen während der Aushärtung ergeben. Bekannt ist weiters der Einsatz vonSensoren, welche nach resistiven, dielektrischen oder kapazitiven Prinzipien arbeiten. Diesehaben den Vorteil, dass das aufgenommene Signal unter anderem vom Aushärtungszustandder Matrix abhängig ist.
[0007] In Bezug auf die Untersuchung aushärtender Systeme sind sowohl auf Grund der sichändernden Eindringtiefe für Infrarot- bzw. ultraviolette Strahlung als auch durch die Änderungvon Dichte und Flussverhalten der aushärtenden Masse ein Großteil der oben aufgezähltenSensortypen und Messprinzipien weitestgehend nicht in Verwendung, da diese bereits aufGrund ihrer Messtechnik auf eine Messung in flüssiger Phase beschränkt sind. Vornehmlichsind in der Praxis daher Druck- und Temperatursensoren im Einsatz.
[0008] Elektrischen und optischen Sensoren gemein ist weiters die Tatsache, dass zwar quali¬tative Aussagen über den Aushärtungsgrad und die Schwindung getroffen werden können, nurin sehr eingeschränktem Ausmaß aber Aussagen über die Reaktions- (bzw. Aushärtungs-)Kinetik oder etwaige Kristallisation oder Phasenumwandlungen in fester Phase getroffen wer¬den können.
[0009] Insbesondere bei thermoplastischen Werkstoffen wie PP und PA6 hat die Kristallinitätallerdings einen wesentlichen Einfluss auf die mechanischen Werkstoffeigenschaften einesfertigen Bauteils, sodass dieser Parameter mit konventionellen Methoden während des Prozes¬ses derzeit nicht erfasst werden kann.
[0010] Allgemein sind auf diese Weise daher für reaktive Prozesse mit aushärtenden Reaktan-den sehr wenige Daten für eine in-Line Charakterisierung des Reaktionsprozesses sowie derReaktionsprodukte verfügbar und ein Großteil der Materialcharakterisierung muss über einenachträgliche Materialprüfung bzw. Chargenkontrolle getestet werden, was sowohl Zeit- alsauch personal- und entsprechend ressourcenintensiv anzusehen ist.
[0011] Im Artikel „Real-Time Monitoring of Reactive Extrusion Processes by Means of In-LineSpectroscopy and Infrared Temperature Measurement, Macromolecular Materials and Enginee¬ring, 2002, 287, Seiten 203 bis 208“ wird zum einen der Stand der Technik nochmals zusam¬mengefasst und zum anderen wird der Einsatz eines ATR-Sensors für die Infrarotspektroskopiein einem kontinuierlich arbeitendem Doppelschneckenextruder beschrieben. Es handelt sichhierbei also um einen gattungsfremden kontinuierlichen Polymerisationsprozess. Wird ein ATR-Sensor an einer Stelle im Extruder montiert, so wird nicht der Polymerisationsverlauf des Mate¬rials gemessen, sondern immer jenes Material, welches gerade an diese Stelle transportiertwird. Je nach Einstellung des Extruders kann daher ein anderer Zeitpunkt der Polymerisationspektroskopisch beurteilt werden, nie aber der eigentliche Polymerisationsverlauf. Diese Art derMessung ist daher eher mit einer Durchflusszelle zu vergleichen, keinesfalls aber mit einemdiskontinuierlichen Prozess. Ein Beispiel für das Funktionsprinzip und den Aufbau eines sol¬chen ATR- Sensors geht aus der WO 2006/092252 A2 hervor.
[0012] Im Artikel „In Situ Cure Monitoring of Epoxy Resins Using Fiber-Optic RamanSpectroscopy, Journal of Applied Polymer Science, Vol. 53, 1805-1812 (1994)“ ist die Messungder Aushärtung eines Epoxidharz-Systems mittels Raman-Spektroskopie beschrieben. Hier wirdallerdings weder in einer Kavität gearbeitet, noch werden Phasenumwandlungen in fester Pha¬se beschrieben oder beobachtet und die Art der Spektroskopie ist eine Messung des Streulichtsund keine Reflexion.
[0013] Im Artikel „Fast Poymerization and Crysallization Kinetic Studies of Nylon 6 by Combi¬ned Use of Compuerized Micro-RIM Machine and FT-IR, Journal of Polymer Engineering, Vol.6, Nos. 1-4, Seiten 201-2017, 1986“ wird ein miniaturisierter RIM-Prozess (Reaction injection molding) beschrieben, wobei auch eine Analyse mittels FT-IR durchgeführt wird und sowohlReaktion als auch Kristallisation betrachtet werden. Hierbei wird allerdings ein einmalig ver¬wendbarer Messaufbau unter zu Hilfenahme einer Infrarotmesszelle verwendet, welche nachdem Polymerisation- bzw. Aushärtungsvorgang vollständig demontiert werden muss, um weite¬re Messungen durchzuführen, entsprechend ist keine automatisierte Wiederholung der Pro¬zessabfolge, wie in einem industriellen Herstellungsprozess notwendig, durchführbar. Die ver¬wendete Messzelle ist nur für eine Untersuchung zu Studienzwecken und nicht für einen stän¬digen Betrieb geeignet, da sie nur als „Laboraufbaut“ dient.
[0014] Die Erfindung beschäftigt sich also mit der Problematik einen in einer Form zyklischstattfindenden, diskontinuierlichen Polymerisations- oder Aushärtungsprozess, bei dem es zueiner vollständigen Aushärtung von wenigstens einem Reaktanden und anschließender Entfor¬mung kommt, mittels in-line Sensorik zu überwachen.
[0015] Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein gegenüber dem Stand derTechnik verbessertes Kunststoffherstellungsverfahren bzw. eine verbesserte Formgebungsma¬schine zu schaffen. Insbesondere soll eine aufwändige Prüfung und Kontrolle der produziertenKunststoffprodukte möglichst entfallen. Es soll der gesamte Herstellungsprozess besser über¬wacht werden können.
[0016] Dies wird durch ein Kunststoffherstellungsverfahren mit den Merkmalen von Anspruch 1erreicht. Demnach erfolgt ein Übermitteln der Messwerte an eine Steuer- oder Regeleinheit derFormgebungsmaschine und ein Steuern oder Regeln eines Formgebungszyklus in Abhängig¬keit der an die Steuer- oder Regeleinheit übermittelten Messwerte. Das heißt, durch die erfass¬ten bzw. ermittelten Messwerte ist der Formgebungsprozess beeinflussbar. Mit anderen Wortensind mittels der aufgenommenen Messdaten direkte Rückschlüsse auf die Reaktions- undMaterialparameter sowie eine direkte Prozesssteuerung möglich. Im Speziellen kann entwederder gerade durchgeführte Formgebungszyklus noch beeinflusst werden oder Adaptierungenbzw. Änderungen für einen nachfolgenden Formgebungszyklus festgelegt werden. Ein Formge¬bungszyklus erstreckt sich vom Einbringen des Monomers in die Kavität bis zum Entformenbzw. Auswerfen des entstandenen Kunststoffprodukts aus der Kavität. Das Bereitstellen deseinzuspritzenden Monomers ist bereits Teil des nachfolgenden Formgebungszyklus.
[0017] Um den Polymerisationsverlauf zeitlich verfolgen zu können, ist gemäß einem bevorzug¬ten Ausführungsbeispiel vorgesehen, dass das spektroskopische Ermitteln von Messwerten anwenigstens einem stationären Volumen von Monomer in der Kavität erfolgt.
[0018] Für das spektroskopische Ermitteln der Messwerte des Polymerisationsverlaufs istgemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ein spektroskopischer Sensor - vorzugsweiseeines ATR-Sensors, besonders bevorzugt eines ATR-IR-Sensors - vorgesehen. ATR steht für„attenuated total reflection“ bzw. für „abgeschwächte Totalreflexion“. IR steht für Infrarot.
[0019] Raman-Spektroskopie ist als komplementäre Methode zur Infrarotspektroskopie zusehen (selber Wellenlängenbereich, allerdings wird eine vorherige Laseranregung zur Messungbenötigt). Der Einsatz von Raman-Spektroskopie ist also grundsätzlich neben MIR-Spektroskopie ebenfalls möglich.
[0020] Mit der vorliegenden Erfindung ist somit eine direkte Überwachung von Prozessparame¬tern für einen diskontinuierlichen Polymerisationsprozess, im Speziellen in der Form einerSpritzgießmaschine, unter zu Hilfenahme spektroskopischer Methoden, bevorzugterweise derabgeschwächten Totalreflexion, insbesondere im Infrarotbereich (ATR-IR-Spektroskopie), reali¬siert. Bevorzugt wird ein entsprechender Sensor in eine Spritzgießmaschine integriert, wobeinur die Messspitze mit aufgesetztem Messprisma direkt ins Werkzeug zeigt und der Schaft desSensors sowie die zugehörigen Lichtwellenleiter in die feste Aufspannplatte der Presse oderSchließeinheit teilweise integriert werden. Die zugehörigen Lichtwellenleiter führen zu einemSpektrometer bzw. einer Auswertungseinheit, welche aus den ermittelten Signalen ein Absorp¬tions- oder Transmissionsspektrum generiert.
[0021] Die ATR-Technik erlaubt eine Messung sowohl in flüssiger Phase als auch während derAushärtung des Polymerisationssystems, da hierfür nur ein Kontakt des Messprismas mit derentsprechenden Oberfläche des Reaktionssystems notwendig ist. Durch Messung im Infrarotbe¬reich, bevorzugt im mittleren Infra rot-Be re ich, können aufgrund des Wellenlängenbereichessowohl eine Detektion der Stöchiometrie bzw. des Monomerumsatzes als auch in weitererFolge die Vernetzung bzw. eine in Folge auftretende Kristallisation sowie Phasenumwandlun¬gen in fester Phase beobachtet werden.
[0022] Weiters lässt sich auf diese Weise direkt der Einfluss verschiedener Prozessparameter(Forminnendruck, Temperatur, Injektionsgeschwindigkeit) und Rezepturparameter auf die Aus-härtungs- und Kristallisationskinetik bereits während des Prozess untersuchen. Entsprechendist somit eine Qualitätskontrolle bereits während der Bauteilherstellung gegeben. Insbesonderekann bei eventuellen Prozessschwankungen (langsamere Reaktion oder Kristallisation durchSchwankungen der Ausgangsrohstoffe) durch Auswertung der entsprechenden Absorptions¬banden der Prozess gezielt gesteuert werden und beispielsweise bei noch vorhandenem Rest¬monomer die Zykluszeit entsprechend verlängert oder bei schnellerer Reaktion auch verkürztwerden. Bei über mehreren Zyklen auftretenden systematischen Trends - ist die Aushärtungs¬reaktion beispielsweise langsamer als gewünscht - kann anhand dieser Daten und eines zu¬grunde liegenden Dosierprogrammes die verwendete Rezeptur, beispielsweise durch Nachdo¬sieren einer reaktiven Komponente (etwa eines Aushärtungsbeschleunigers), geändert undsomit dieses Verhalten entsprechend kompensiert werden.
[0023] Als Polymerisationsverlauf wird die Aushärtung bzw. der Aushärtungsprozess des in derKavität polymerisierenden Monomers verstanden. Diesem Aushärtungsprozess können je nachverwendeten Ausgangsprodukten bzw. Additiven verschiedene Mechanismen zu Grunde lie¬gen. Als Monomere können cyclische Lactame, insbesondere ε-Caprolactam oder Laurin-lactam, oder Vorprodukte von Silikonen, Epoxidharzen oder Polyurethanen verwendet werden.Die erhalten Messwerte sind insbesondere Absorptionswerte, anhand derer eine Steue-rung/Regelung verschiedener Prozessparameter erfolgt. Diese, von den Messwerten abhängigeSteuer- oder Regelung kann auf unterschiedliche Arten erfolgen und dient somit unterschiedli¬chen Zwecken während der Formgebung.
[0024] Die Steuerung oder Regelung erfolgt zum Beispiel durch ein Verfahren, bei dem wäh¬rend der Aushärtungsreaktion anhand der Messwerte nur der aktuelle Stand der Reaktion ermit¬telt bzw. abgeleitet wird (beispielsweise Monomerumsatz, Aushärtungsgrad).
[0025] Zweitens kann die Steuerung oder Regelung durch eine Prozesssteuerung vor derMaterialinjektion erfolgen. Dies ist also ein Verfahren, bei welchem durch Analyse der Aushär¬tungszeit vorangegangener Zyklen aktiv die Rezeptur oder die Aushärtungstemperatur an Handeines vorgegebenen Dosierprogrammes oder Algorithmus verändert werden kann (z.B. zusätz¬liche Zugabe von Reaktionsbeschleunigern, wenn die Reaktion bei den letzten Zyklen zu lang¬sam war).
[0026] Die Steuerung oder Regelung kann auch zur Qualitätskontrolle dienen, vor allem durchein Verfahren, bei welchem anhand ablesbarer Einzelwerte direkt oder indirekt auf bestimmtechemische oder physikalische (mechanische) Materialparameter rückgeschlossen wird (Rest¬monomergehalt, Kristallinität).
[0027] Die Steuerung oder Regelung kann auch zur Überprüfung der Messtechnik dienen, vorallem durch ein Verfahren, bei welchem zwischen den Aushärtungszyklen vor der Injektion derKomponenten sowie nach der Entformung je ein Referenzspektrum aufgenommen wird, wel¬ches dazu dient, eventuelle Verschmutzungen auf der Sensoroberfläche bzw. der Messspitzezu detektieren.
[0028] Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird auch durch eine Formgebungsmaschinemit den Merkmalen von Anspruch 5 gelöst. Demnach ist erfindungsgemäß eine Steuer- oderRegeleinheit und eine Übermittlungsvorrichtung zum Übermitteln der Messwerte an die Steuer¬oder Regeleinheit vorgesehen, wobei ein Formgebungszyklus der Formgebungsmaschine durch die Steuer- oder Regeleinheit in Abhängigkeit der an die Steuer- oder Regeleinheit über¬mittelten Messwerte Steuer- oder regelbar ist.
[0029] Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel weist die Ermittlungsvorrichtung einenspektroskopischen Sensor und ein Spektrometer auf. Um eine räumliche Trennung zwischendiesen beiden, die Ermittlungsvorrichtung bildenden Komponenten zu ermöglichen, sind derspektroskopische Sensor und das Spektrometer über zumindest einen Lichtwellenleiter, dervorzugsweise eine Faserbündel aufweist, signaltechnisch verbunden. Diese räumliche Tren¬nung ist bei Laboraufbauten, bei denen die Strahlen durch Spiegelsysteme weitergeleitet wer¬den, nicht möglich.
[0030] Weiters ist bevorzugt vorgesehen, dass zumindest das Messelement (bzw. ein Mess¬aufnehmer) des spektrometrischen Sensors - vorzugsweise eines ATR- Sensors oder einesRaman-Sensors - mit daran angeordnetem Messprisma in lichtleitender Verbindung mit derKavität steht. Hierzu ist besonders bevorzugt vorgesehen, dass das Messelement einen Teil derWandung der Kavität bildet und vorzugsweise bündig mit der umgrenzenden Wandung derKavität abschließt. Weiters ist bevorzugt vorgesehen, dass ein das Messprisma tragenderrohrförmiger Körper (Sensorschaft) des spektrometrischen Sensors außerhalb der Kavität an¬geordnet ist. Besonders bevorzugt ist der Sensorschaft und/oder der Lichtwellenleiter thermischisoliert und/oder thermostatisiert. Der Lichtwellenleiter allein kann auch durch Gas, Wasser oderelektrisch gekühlt werden. Weiters ist der Sensorschaft und/oder der Lichtwellenleiter vollstän¬dig oder zumindest teilweise von einer isolierenden Ummantelung, vorzugsweise aus Kunststoffoder Keramik, umgeben.
[0031] Der spektroskopische Sensor kann direkt in eine Werkzeughälfte oder auch eine Form-aufspannplatte integriert sein. Das Spektrometer kann auch in diesem Bereich angeordnet sein.Bevorzugt ist das Spektrometer (Auswerteeinheit) in die Steuer- oder Regeleinheit integriert.Beispielsweise werden vom spektroskopische Sensor einer oder mehrere direkt ablesbareEinzelwerte erzeugt, welche direkt an der Maschinensteuerung angezeigt werden können odervon welchen direkt auf die Materialparameter des hergestellten Bauteils und/oder auch auf denFortschritt des Aushärtungsprozess rückgeschlossen werden kann. Prinzipiell können auchmehrere spektroskopische Sensoren in einem Werkzeug bzw. in einer Werkzeughälfte ange¬ordnet sein, wobei alle Sensoren mit zumindest einer Auswerteeinheit (Spektrometer) signal¬technisch in Verbindung stehen.
[0032] Darüber hinaus kann die Oberfläche des spektroskopischen Sensor, vorzugsweise desATR-IR-Sensors, gezielt modifiziert werden, um ein Anhaften des Kunststoffes bei der Entfor¬mung zu verhindern. Dies kann insbesondere durch eine permanente Antihaftbeschichtung,hergestellt aus Kunststoff (insbesondere Teflon, Viton), Keramik oder auch metallischer Natur,oder durch eine regelmäßig zu erneuernde Schicht erfolgen, die durch ein reaktives Systemaufgebracht wird. Auch die Verwendung von Folien ist hier denkbar.
[0033] Weitere Einzelheiten und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden anhand der Figu¬renbeschreibung und der Bezugnahme auf die im Folgenden dargelegten Ausführungsbeispielenäher erläutert. Darin zeigen: [0034] Fig. 1 eine Formgebungsmaschine, [0035] Fig. 2 eine Formaufspannplatte und eine Werkzeughälfte mit eingebautem spektroskopischen Sensor, [0036] Fig. 3 die Messspitze des Sensors, [0037] Fig. 4 bis 5b Diagramme des Polymerisationsverlaufs und [0038] Fig. 6 bis 8 Fluss- bzw. Ablaufdiagramme des Kunststoffherstellungsverfahrens.
[0039] In Fig. 1 ist ein Formgebungsmaschine 1 (Spritzgießmaschine) dargestellt. Diese Form¬gebungsmaschine ist grundsätzliche in eine Schließseite (links) und in einer Einspritzseite(rechts) unterteilt. Die Einspritzseite weist zwei Einspritzaggregate 14 auf, über die Monomerebereitgestellt werden. Die Schließseite umfasst eine feststehende Formaufspannplatte 15 und eine entlang der Holme 17 bewegbare Formaufspannplatte 16. An den Formaufspannplatten 15und 16 sind die Formhälften bzw. Werkzeughälften 2 angeordnet bzw. aufgespannt. In ge¬schlossenem Zustand bildet sich zwischen den Werkzeughälften 2 eine Kavität 3, in die Mono¬mer von den Einspritzaggregaten 14 über hier nicht dargestellte Leitungen eingebracht bzw.eingespritzt wird. In der Kavität 3 polymerisiert das Monomer zu einem festen bzw. ausgehärte¬ten Kunststoffprodukt aus.
[0040] Um diesen Polymerisationsverlauf des als stationäres Volumen vorliegenden Monomerszu verfolgen, steht eine Ermittlungsvorrichtung 4 in lichtleitender Verbindung mit der Kavität 3.Diese Ermittlungsvorrichtung 4 weist zumindest einen, in einer Werkzeug hälfte 2 angeordnetenspektroskopischen Sensor 7 und eine Spektrometer 13 (Auswerteeinheit) auf. Der Sensor 7 unddas Spektrometer 13 sind über einen Lichtwellenleiter 12 signaltechnisch verbunden. DasSpektrometer 13 wiederum ist über eine Übermittlungsvorrichtung 6 signaltechnisch mit derSteuer- oder Regeleinheit 5 verbunden. Die über das Spektrometer 13 ausgewerteten Messda¬ten M des Polymerisationsverlaufs werden über diese Übermittlungsvorrichtung 6 an die Steuer¬oder Regeleinheit 5 weitergeleitet. Dort können diese Messdaten M zum Beispiel über die Aus¬gabeeinheit 19 angezeigt werden. Vor allem aber ist vorgesehen, dass zumindest ein Pro¬zessparameter der Formgebungsmaschine 1 durch die Steuer- oder Regeleinheit 5 in Abhän¬gigkeit der übermittelten Messwerte M Steuer- oder regelbar ist. Das heißt, über entsprechendeSteuersignale 18 wird der Betrieb der Formgebungsmaschine 1 beeinflusst. Zum Beispiel wirddie Rezeptur der in den Einspritzaggregaten 14 bereitgestellten Monomere bzw. Reaktandenentsprechend geändert oder eine Temperaturänderung durchgeführt. Es können auch einzelneAbschnitte nachfolgender Formgebungszyklen entsprechend veränderte werden (z. B. Zeitab¬lauf, Druckaufbau, Temperaturführung, usw.). Wichtig ist jedenfalls, dass der Maschinensteue¬rung, also der Steuer- oder Regeleinheit 5 selbst die Informationen (Messwerte M) über denPolymerisationsverlauf zugeführt werden und diese (z. B. anhand hinterlegter Algorithmen) indie Steuerung oder Regelung der Formgebungsmaschine 1 einfließen lässt. Natürlich könnenhier auch von einem Bediener entsprechende Einstellungen oder Voreinstellungen zusätzlichdurchgeführt werden.
[0041] In Fig. 2 ist erkennbar, dass die Messspitze 8 des spektroskopischen Sensors 7 bündigmit der umgrenzenden Wandung 10 der Kavität 3 abschließt. Die Messspitze steht demnach inlichtleitender Verbindung mit der Kavität 3. Der spektroskopische Sensor weist einen rohrförmi¬gen Körper 11 (Sensorschaft) auf, der in der Werkzeughälfte 2 angeordnet ist. Durch diesenrohrförmigen Körper 11 verläuft auch der Lichtwellenleiter 12. Dieser Lichtwellenleiter 12 istzumindest in der feststehenden Formaufspannplatte 12 von einer Isolierung 20 umgeben.
[0042] Aus Fig. 3 geht hervor, dass der spektroskopische Sensor 7 an seiner Messspitze (Mes¬selement 8) eine Messprisma 9 aufweist, wobei vor allem dieses Messprisma 9 in lichtleitenderVerbindung mit der Kavität 3 steht. Im an das Messprisma 9 anschließenden Bereich ist derspektroskopische Sensor 7 mit einer Beschichtung 21 geschützt. Diese Beschichtung 21 unddas Messprisma 9 bilden mit der Wandung 10 die die Kavität 3 begrenzende Oberfläche.
[0043] Im Diagramm gemäß Fig. 4 sind die Spektren des Monomeren ε-Caprolactam (Bezugs¬zeichen C) sowie Polyamid 6 (Bezugszeichen P) zu einem bestimmten Zeitpunkt verglichen. Istin einer Reaktionsmischung noch ε-Caprolactam vorhanden, so ist dies beispielsweise an dencharakteristischen Absorptionsbanden bei 820, 890 und 1150 cm-1 eindeutig zu erkennen.Entsprechend ist die Aushärtungsreaktion noch nicht vollständig beendet und der Aushärtungs¬zyklus kann bzw. sollte verlängert werden. Am Spektrum des Polyamid 6 hingegen ist in ersterLinie die Absorptionsbande bei 1570 cm-1 charakteristisch.
[0044] In den perspektivischen Diagramm gemäß der Fig. 5a und 5b ist neben der Absorpti¬onsbande (Y-Achse) und der Wellenlänge (X-Achse) auch noch der zeitliche Verlauf (Z-Achse),mithin der Polymerisationsverlauf an einer ortsfesten Position in der Kavität 3 während desPolymerisierens eines Monomers bei einem diskontinuierlichen Kunststoffherstellungsverfah¬rens dargestellt. Die Fig. 5a und 5b unterscheiden sich inhaltlich nicht, sondern zeigen nurunterschiedliche perspektivische Darstellungen desselben Diagramms.
[0045] Fig. 6 bis 8 zeigen unterschiedliche Variationen eines Ablaufschemas eines Polymerisa¬tionsprozesses. Als Basis sei hierzu als erstes der allgemeine Ablauf eines Formgebungszyklusgeschildert. Zunächst kann optional eine Preform eingelegt werden. Dann wird das Werkzeuggeschlossen. Anschließend wird die reaktive Masse injiziert, wonach die Aushärtungsreaktion(Polymerisation) startet.
[0046] Dann wird das Werkzeug geöffnet und das Bauteil bzw. Kunststoffprodukt wird entnom¬men.
[0047] Gemäß Fig. 6 erfolgt eine Variation von Prozessparametern während eines Herstel¬lungszyklus, indem die Aushärtungsdauer (Aushärtungsparameter) variiert bzw. verändert wird,wenn die Reaktion noch unvollständig, das heißt noch nicht abgeschlossen ist.
[0048] Gemäß Fig. 7 erfolgt eine Variation des Parametersatzes zwischen den Zyklen. Grund¬sätzlich werden die Einstellungen für die Durchführung der Reaktion bzw. des gesamten Zyklusals Parametersatz abgelegt bzw. definiert. Wird nun (wie in Beispiel gemäß Fig. 6) ein Parame¬ter aktiv geändert, so kann diese Änderung im Parametersatz für den nächsten Zyklus hinterlegtwerden. Ein Beispiel wäre hier wieder die Verlängerung bzw. Verkürzung der Aushärtungszeitanhand spektroskopischer Information zum Restmonomergehalt. Diese Idee würde daraufabzielen, die Maschine innerhalb gewisser vorher definierter Grenzen hinsichtlich Rezepturie-rung, Temperatur- und Druckführung zu betreiben um möglichst konstante Materialparameterzu erreichen.
[0049] Fig. 8 zeigt eine Variation zur Qualitätskontrolle. Demnach lassen sich aus den Pro¬zessparametern (Messwerte M) Rückschlüsse auf die Materialeigenschaften ableiten, worauswieder entsprechende Einstellungsänderung des Formgebungsprozesses hervorgehen können.

Claims (9)

  1. Patentansprüche 1. Kunststoffherstellungsverfahren auf Basis eines in einer Kavität (3) einer Formgebungsma¬schine (1), insbesondere einer Spritzgießmaschine oder einer Reaktivanlage, während ei¬nes Formgebungszyklus diskontinuierlich polymerisierenden Monomers, mit dem Schritt: - spektroskopisches Ermitteln von Messwerten (M) des Polymerisationsverlaufs in derKavität (3), gekennzeichnet durch die Schritte: - Übermitteln der Messwerte (M) an eine Steuer- oder Regeleinheit (5) der Formge¬bungsmaschine (1)und - Steuern oder Regeln eines Formgebungszyklus in Abhängigkeit der an die Steuer- o-der Regeleinheit (5) übermittelten Messwerte (M).
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das spektroskopische Ermit¬teln von Messwerten (M) an wenigstens einem stationären Volumen von Monomer in derKavität (3) erfolgt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Polymerisations¬verlauf unter Verwendung eines spektroskopischen Sensors (7) - vorzugsweise eines ATR-Sensors, besonders bevorzugt eines ATR-IR-Sensors, und/oder unter Verwendung einesRaman-Spektrometers - erfolgt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Übermitteln der Mess¬werte (M) vom spektroskopischen Sensor (7) zu einem Spektrometer (13) über zumindesteinen Lichtwellenleiter (12) erfolgt.
  5. 5. Formgebungsmaschine (1), insbesondere Spritzgießmaschine, mit - wenigstens zwei Werkzeughälften (2), - einer durch die wenigstens zwei Werkzeughälften (2) gebildeten Kavität (3) zur Auf¬nahme eines in der Kavität (3) zu polymerisierenden Monomers und - einer spektroskopischen Ermittlungsvorrichtung (4) zum Ermitteln von Messwerten (M)des Polymerisationsverlaufs in der Kavität (3), gekennzeichnet durch - eine Steuer- oder Regeleinheit (5) und - eine Übermittlungsvorrichtung (6) zum Übermitteln der Messwerte (M) an die Steuer¬oder Regeleinheit (5), wobei ein Formgebungszyklus der Formgebungsmaschine (1) durch die Steuer- oder Re¬geleinheit (5) in Abhängigkeit der an die Steuer- oder Regeleinheit (5) übermittelten Mess¬werte (M) Steuer- oder regelbar ist.
  6. 6. Formgebungsmaschine nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Ermitt¬lungsvorrichtung (4) einen spektroskopischen Sensor (7) aufweist, wobei zumindest einMesselement (8) des spektrometrischen Sensors (7) - vorzugsweise eines ATR-Sensorsoder eines Raman-Sensors - mit daran angeordnetem Messprisma (9) in lichtleitenderVerbindung mit der Kavität (3) steht.
  7. 7. Formgebungsmaschine nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Messpris¬ma (9) einen Teil der Wandung (10) der Kavität (3) bildet, vorzugsweise bündig mit derumgrenzenden Wandung (10) der Kavität (3) abschließt.
  8. 8. Formgebungsmaschine nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein dasMessprisma (9) tragender rohrförmiger Körper (10) des spektroskopischen Sensors (7) au¬ßerhalb der Kavität (3) angeordnet ist.
  9. 9. Formgebungsmaschine nach wenigstens einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekenn¬zeichnet, dass der spektroskopische Sensor (7) über zumindest einen Lichtwellenleiter(12) mit einem Spektrometer (13) verbunden ist. Hierzu 5 Blatt Zeichnungen
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