FR2649513A1 - Procede et appareil de controle de la production de noir de carbone - Google Patents

Procede et appareil de controle de la production de noir de carbone Download PDF

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Abstract

L'invention concerne un appareil de contrôle de la production de noir de carbone. Selon l'invention, il comprend un moyen de dosage 16, 22 pour mesurer, à intervalles espacés, au moins une variable d'entrée de la production de noir de carbone; un moyen de calcul 14 pour prédire, à intervalles espacés, au moins une variable de sortie selon au moins un algorithme utilisant la variable d'entrée, et un moyen d'ajustement 18, 24 couplé au moyen de calcul pour ajuster, à intervalles espacés la variable d'entrée selon un algorithme d'ajustement utilisant la différence entre la valeur moyenne de la variable prédite de sortie et d'une valeur objectif de la variable de sortie pour obtenir la valeur objectif de cette variable de sortie afin d'obtenir une qualité sensiblement constante du noir de carbone. L'invention s'applique notamment aux réacteurs de production de noir de carbone.

Description

1. La présente invention se rapporte à un contrôle de procédé et plus
particulièrement à un contrôle de procédé pour le contrôle de la production de noir de carbone. Dans la production du noir de carbone, il est souhaitable de contrôler certaines variables de sortie du noir de carbone afin de produire du noir de carbone d'une qualité sensiblement constante. Les variables de sortie du noir de carbone qui focalisent souvent le contrôle sont l'indice d'iode et DBP (dibutyl phtalate). Comme les variables d'entrée et autres paramètres physiques des
procédés de production de noir de carbone changent fré-
quemment tandis que le noir de carbone est produit, il s'est révélé difficile de produire du noir de carbone d'une qualité sensiblement constante. Les variables d'entrée qui fluctuent fréquemment pendant le procédé de production du noir de carbone sont,par exemple,l'humidité de l'air et la qualité du combustible. Les fluctuations
des variables d'entrée peuvent avoir une influence impor-
tante sur les variables de sortie du noir de carbone comme l'indice d'iode et/ou DBP. De même, d'autres paramètres physiques non mesurables changent fréquemment pendant le procédé de production de noir de carbone et affectent également les variables de sortie du noir de carbone,
comme l'indice d'iode et/ou DBP.
Dans certains systèmes connus de production de noir de carbone, des échantillons du noir de carbone produit sont prélevés à des intervalles espacés, par exemple, une fois toutes les quelques heures. Alors, les variables de sortie, comme l'indice d'iode et/ou DBP sont mesurées pour chaque échantillon. L'opérateur ajuste alors une ou plusieurs variables d'entrée comme le débit de la charge
d'alimentation, après avoir testé chaque échantillon.
L'ajustement par l'opérateur est usuellement basé sur sa propre expérience subjective avec le système particulier de production de noir de carbone, afin de tenter de porter les variables de sortie, comme l'indice d'iode et/ou DBP
vers leurs valeurs objectifs.
Un problème avec de tels procédés connus de contrôle de la production de noir de carbone réside dans le fait que les variables de sortie du noir de carbone, comme l'indice d'iode et/ou DBP, ne sont pas contr6ôlées
pendant les intervalles de temps entre les échantillon-
nages. Par conséquent, si des changements des variables d'entrée ou d'autres paramètres physiques du système de production du noir de carbone forcent la valeur des variables de sortie, comme l'indice d'iode et/ou DBP, à passer en dehors d'une plage souhaitable des valeurs, le changement n'est usuellement pas remarqué jusqu'à ce que l'échantillon suivant soit prélevé. Par suite, une quantité sensible du noir de carbone produit peut ne pas tomber dans les specifications du client. Un autre problème avec de tels procédés connus de contrôle de la production de noir de carbone réside dans le fait que de tels procédés reposent sur l'analyse subjective de l'opérateur afin d'ajuster une ou plusieurs variables d'entrée, en se basant sur les valeurs des variables de sortie mesurées en laboratoire. Par suite, les ajustements des variables d'entrée peuvent fréquemment varier entre opérateurs et par conséquent ont pour résultat une qualité inconstante
du noir de carbone produit.
La présente invention a par conséquent pour objet de surmonter les problèmes et inconvénientsdes systèmes
connus de production de noir de carbone.
La présente invention est dirigée vers un procédé de contrôle de la production de noir de carbone dans un
réacteur de noir de carbone et comprend les étapes sui-
vantes: (a) mesurer,à intervalles espacés dans le temps, au moins une variable d'entrée utilisée dans la production du noir de carbone tandis que le réacteur de noir de carbone fonctionne; (b) employer au moins un algorithme pour prédire,à des intervalles espacés,au moins une variable de sortie du noir de carbone en utilisant la variable d'entrée mesurée pendant l'intervalle espacé; (c) déterminer, à des intervalles espacés en moyenne, une valeur moyenne de la variable prédite de sortie; et (d) ajuster, à des intervalles espacés au moins l'une des variables d'entrée en utilisant la différence entre la valeur moyenne de la variable de sortie prédite du noir de carbone et une valeur objectif de la variable de sortie tandis que le réacteur fonctionne afin d'obtenir la valeur objectif de cette variable de sortie pour obtenir une
qualité sensiblement constante du noir de carbone.
Le procédé de la présente invention comprend de
préférence de plus les étapes suivantes: (a) échantil-
lonner,à intervalles espacés dans le temps, ie noir de carbone produit tandis que le réacteur de noir de carbone fonctionne; (b) mesurer la variable de sortie du noir de carbone échantillonné tandis que le réacteur de noir de carbone fonctionne; et (c) ajuster l'algorithme en utilisant la valeur mesurée de la variable de sortie afin
de prédire plus correctement cette variable de sortie.
Dans un mode de réalisation de la présente inven-
tion, la au moins une variable prédite de sortie est
l'indice d'iode et la variable d'entrée ajustée à inter-
valles espacés est le débit de la charge d'alimentation.
Dans un autre mode de réalisation de la présente invention, la au moins une variable prédite de sortie est DBP et la variable d'entrée ajustée est le débit de la solution
additive de potassium.
Dans un autre mode de réalisation de la présente
invention, le au moins un algorithme est ajusté en utili-
sant une moyenne pondérée de la variance de l'erreur des valeurs prédites de la variable de sortie du noir de carbone pendant la période o l'échantillon de noir de carbone est prélevé et la variance de l'erreur de la valeur mesurée de cette variable de sortie. Le au moins un algorithme est de préférence ajusté en employant également au moins un second algorithme pour déterminer une variable optimale estimée de sortie. L'estimation optimale de la variable de sortie est basée sur la moyenne pondérée des variances d'erreur et la différence entre la valeur mesurée de la variable de sortie et la valeur moyenne de la variable prédite de sortie pendant la
période o l'échantillon a été prélevé.
La présente invention est également dirigée vers un appareil pour contrôler la production de noir de carbone dans un réacteur de noir de carbone. L'appareil comprend un moyen de dosage pour mesurer,à intervalles espacés dans le temps,au moins une variable d'entrée utilisée dans la production du noir de carbone tandis que le réacteur de noir de carbone fonctionne. Les moyens de calcul de l'appareil sont couplés au moyen de dosage pour prédire, à intervalles espacés au moins une variable de
sortie du noir de carbone selon au moins un algorithme -
qui utilise la au moins une variable d'entrée mesurée pendant l'intervalle espacé. Le moyen de calcul détermine de plus,à intervalles espacés de formation de la moyenne, une valeur moyenne de la au moins une variable prédite de sortie sur cet intervalle espacé. L'appareil comprend de plus un moyen d'ajustement couplé au moyen de calcul pour ajuster à intervalles espacés,selon un algorithme d'ajustement,la au moins une variable d'entrée du noir de carbone. L'ajustement est basé sur la différence entre la valeur moyenne de la au moins une variable prédite de sortie sur l'intervalle espacé de formation de la moyenne et une valeur objectif de cette variable de sortie pour obtenir cette valeur objectif tandis que le réacteur
fonctionne afin d'obtenir une qualité sensiblement cons-
tante du noir de carbone.
Dans un autre mode de réalisation de la présente
invention, l'appareil comprend de plus un moyen d'échan-
tillonnage pour échantillonner, à intervalles espacés,le noir de carbone produit tandis que le réacteur de noir de carbone fonctionne de manière que la au moins une
variable de sortie puisse être mesurée en laboratoire.
Le moyen de calcul répond à la valeur mesurée de la au moins une variable de sortie pour ajuster le au moins un f 2649513 algorithme en utilisant la valeur mesurée de la au moins une variable de sortie afin de prédire plus correctement
cette variable de sortie.
Par conséquent, le procédé et l'appareil de la présente invention compensent les changements des varia- bles d'entrée et d'autres paramètres physiques du système de production du noir de carbone tandis que le réacteur de noir de carbone fonctionne, afin de produire du noir de carbone d'une qualité sensiblement constante. En mesurant à intervalles espacés au moins une variable d'entrée, en prédisant à intervalles espacés au moins une variable de sortie avec un algorithme utilisant la au moins une variable d'entrée, en faisant la moyenne à des intervalles espacés de formation de la moyenne des
variables prédites de sortie puis en ajustant à inter-
valles espacés la au moins une variable d'entrée en utilisant la valeur prédite moyenne de la variable de sortie, le procédé et l'appareil de la présente invention donnent un noir de carbone d'une qualité sensiblement constante. De même, en échantillonnant le noir de carbone produit à intervalles espacés, en mesurant la au moins une variable de sortie du noir de carbone échantillonné, et en ajustant le au moins un algorithme en utilisant la valeur mesurée, l'appareil et le procédé de la présente invention permettent de prédire avec plus de précision la variable de sortie et ainsi de produire du noir de
carbone d'une qualité sensiblement constante.
L'invention sera mieux comprise, et d'autres buts, caractéristiques, détails et avantages de celle-ci
apparaîtront plus clairement au cours de la description
explicative qui va suivre faite en référence aux dessins schématiques annexés donnés uniquement à titre d'exemple illustrant un mode de réalisation de l'invention et dans lesquels: - la figure 1 illustre schématiquement un exemple d'un réacteur de noir de carbone au four o le système de contrôle du procédé de la présente invention peut être employé;
- la figure 2 illustre schématiquement les compo-
sants du matériel du système de contrôle de procédé de la présente invention; - la figure 3 est un organigramme qui illustre conceptuellement les processus du système de contrôle de procédé de la présente invention pour contrôler l'indice d'iode et/ou DBP; - la figure 4 est un organigramme qui illustre conceptuellement les processus du système de contrôle distribué de la figure 2 pour prédire l'indice d'iode et DBP selon la présente invention; - la figure 5 est un organigramme qui illustre conceptuellement les processus du système de contrôle distribué de la figure 2 pour ajuster le débit de la charge d'alimentation et le débit de la solution additive de potassium afin d'obtenir l'indice d'iode objectif et DBP objectifrespectivement,selon la présente invention;
- la figure 6 illustre schématiquement un algo-
rithme PID employé selon la présente invention pour ajuster le nouveau débit de la charge d'alimentation et le nouveau débit de la solution additive de potassium afin d'obtenir l'indice d'iode objectif et DBP objectif respectivement; et - la figure 7 est un organigramme qui illustre conceptuellement les processus du contrôleur de système de la figure 2 pour ajuster l'algorithme de l'indice d'iode et l'algorithme de DBP à la fin de chaque période d'échantillonnage du noir de carbone selon la présente invention. Le système de contrôle du procédé de production de noir de carbone de la présente invention compense des variations des paramètres physiques dans un réacteur de noir de carbone en ajustant une ou plusieurs variables d'entrée du procédé, afin de contrôler une ou plusieurs variables de sortie du procédé et ainsi de produire du noir de carbone d'une qualité sensiblement constante. Les variables de sortie du noir de carbone qui sont contrôlées
sont, par exemple,l'indice d'iode et/ou DBP.
Sur la figure 1, est illustré schématiquement un exemple d'un réacteur de noir de carbone au four o peut être employé le système de contrôle du procédé de la présente invention. Le réacteur de noir de carbone montré est un réacteur à trois étages comprenant une zone de
brûleur 1, une zone d'injection de la charge d'alimenta-
tion 2 et une zone de réacteur 3. Il faut cependant noter que le système de contrôle du procédé de la présente invention peut être employé avec tout autre type de réacteur ou procédé de noir de carbone o une charge d'alimentation d'hydrocarbures est pyrolysée avec des gaz chauds de combustion pour donner des produits de
combustion contenant du noir de carbone particulaire.
Dans la zone de brûleur du réacteur de la figure 1, un combustible liquide ou gazeux réagit avec tout type d'oxydant approprié, de préférence de l'air, pour former des gaz chauds de combustion. Les gaz résultants de combustion sont évacués à l'extrémité en aval de la zone de brûleur et sont forcés à s'écouler à une vitesse
rapide à travers la zone d'injection de la charge d'alimen-
tation. Une charge d'alimentation d'hydrocarbures sous
forme gazeuse, de vapeur ou liquide, qui peut être iden-
tique ou différente du combustible utilisé pour former le courant de gaz de combustion, est injectée dans le courant de gaz de combustion dans la zone d'injection de la charge d'alimentation, et ensuite se produit une pyrolyse ou une décomposition thermique de la charge d'alimentation d'hydrocarbures. Le mélange réactionnel de la charge d'alimentation des gaz de combustion est alors évacué dans la zone du réacteur, o se produit l'accomplissement de la formation des particules de noir de carbone. Le mélange réactionnel est alors refroidi rapidement au moyen d'un fluide approprié, usuellement de l'eau (en 4) à l'extrémité de la zone du réacteur pour terminer la réaction de formation des particules de noir de carbone. Le mélange réactionnel est alors encore refroidi et les particules solides de noir de carbone sont recueillies d'une manière connue de ceux qui sont compétents en la matière. Les variables d'entrée qui sont analysées par le système de contrôle du procédé de production de noir de
carbone de la présente invention sont également schémati-
quement illustrées à la figure 1. Chacune des variables d'entrée est mesurée avant injection dans la zone de
brûleur ou dans la zone d'injection de la charge d'alimen-
tation. Les variables d'entrée comprennent le débit de la charge d'alimentation, le débit du combustible, le débit d'air, la température de préchauffage de l'air,
l'humidité de l'air, la qualité du gaz ou autre combus-
tible du premier étage, la qualité de la charge d'alimen-
tation et/ou le débit de la solution additive de potassium (5). Usuellement, seules certaines des variables d'entrée peuvent être contrôlées avec précision pour contrôler une ou plusieurs variables de sortie du noir de carbone, comme l'indice d'iode et/ou DBP. Les variables typiques contrôlées d'entrée sont le débit de la charge d'alimentation, le débit de combustible, le débit d'air,
et/ou le débit de la solution additive de potassium.
Dans un mode de réalisation de la présente inven-
tion, le système de contrôle du procédé calcule un indice prédit d'iode (I2No.p) à intervalles espacés, par exemple toutes les une à dix secondes. Les indices prédits d'iode sont calculés par un algorithme qui est basé en partie sur des résultats de test empiriques pour toute géométrie donnée du réacteur de production de noir de carbone o est employé le système de contrôle du procédé. On fait alors la moyenne des indices prédits d'iode (I2No.MOY) sur des intervalles espacés, par exemple toutes les deux minutes. En se basant sur les indices prédits moyens d'iode, une variable contrOlée d'entrée, telle que le débit de la charge d'alimentation,est automatiquement ajustée pour obtenir l'indice d'iode objectif (I2No.OBJECTIF). Par conséquent, du noir de carbone d'une qualité sensiblement constante peut être produit quels que soient les changements des variables mesurables d'entrée du réacteur de production de noir de carbone, comme l'humidité de l'air et/ou les changements des variables calculées d'entrée comme la qualité du combustible. Selon un exemple de la présente invention, le système de contrôle du procédé est employé avec un réacteur à trois étages tel qu'illustré schématiquement à la figure 1. L'exemple de réacteur emploie une charge d'alimentation d'une huile hydrocarbonée et du gaz naturel combustible. On comprendra cependant que le système de contrôle du procédé de la présente invention peut également étre utilisé avec tout autre type de géométrie du réacteur et tout autre type de charge d'alimentation et/ou de combustible. Les indices prédits d'iode (I2No.p) peuvent être calculés selon l'algorithme d'indice d'iode qui suit: (1) I2No.p = KC*OAC + KP*PC + KA*AIR +
KT*CAT + KH*AH + KO
Les constantes de l'algorithme sont empiriquement déterminées pour des géométries données du réacteur de production du noir de carbone. Par exemple, les constantes de l'algorithme pour un réacteur à trois étages tel qu'illustré à la figure 1 peuvent avoir différentes valeurs par rapport aux constantes de l'algorithme pour un réacteur à deux étages (non représenté). Les constantes de l'algorithme sont définies comme suit: KC: constante totale de combustion KP: constante primaire de combustion KA: constante du débit d'air KT: constante température préchauffage de l'air KH: constante humidité de l'air KO: constante d'interception du système
Les variables d'entrée dans le sens de l'alimenta-
tion sont définies comme suit: OAC: combustion totale (%) PC:combustion primaire (%) AIR:débit air de combustion (m3/h) CAT:température préchauffage air de combustion (OC) AH:humidité absolue de l'air (kg eau/1.000 kg air sec)
Les variables d'entrée dans le sens de l'alimen-
tation sont déterminées en mesurant certaines variables d'entrée du réacteur de production de noir de carbone avec des instruments de dosage, tandis que le réacteur fonctionne. Immédiatement après la mesure des variables respectives d'entrée, les variables d'entrée dans le sens de l'alimentation sont calculées en se basant sur l'équation suivante:
(2) PC = AIR * 100
GAZ * ATBG
dans laquelle AIR est le débit d'air (m3/h); GAZ est le débit de gaz (m3/h); et ATBG est le rapport AIR à GAZ de combustion (m3 AIR/m3 GAZ) qui est la valeur stoechiométrique de la quantité d'air requisepour accomplir la combustion
du volume correspondant de gaz.
Si dans le réacteur de production de noir de carbone,on utilise un type de combustible autre que du gaz, par exemple, un hydrocarbure liquide, alors le débit de ce combustible sera indiqué à l'équation (2) à la place
du débit de gaz (GAZ) et dans les autres équations décri-
tes ci-dessous o ce terme apparait également. De même ATBG sera remplacé, dans les mêmes équations, par le rapport de la valeur stoechiométrique de la quantité d'air requisepour accomplir la combustion de la quantité il correspondante du type de combustible utilisé. De même, si le réacteur de production de noir de carbone emploie tout oxydant approprié autre que l'air, alors le débit de cet oxydant sera indiqué à l'équation (2) à la place du débit d'air (AIR) et dans les autres équations décrites
ci-dessous o ce terme apparait également.
(3) OAC = AIR * 100
GAZ * ATBG + HUILE * ATBO
dans laquelle: AIR est le débit d'air (m3/h); GAZ est le débit de gaz (m3/h); ATBG est le rapport air à gaz de combustion (m air/m gaz); HUILE est le débit de la charge d'alimentation d'hydrocarburesliquides(t/h); et ATBO est le rapport air à huile de combustion (m air/t huile) qui est la valeur stoechiométrique de la quantité d'air requise pour accomplir la combustion du volume correspondant d'huile (valeur
typique d'environ 11,53 m3/L huile).
Si le réacteur de production de noir de carbone emploie une charge d'alimentation autre qu'une charge liquide hydrocarbonée d'alimentation, comme une charge hydrocarbonée gazeuse d'alimentation, alors le débit de cette charge d'alimentation sera indiqué à la place du débit de la charge d'alimentation d'huile (HUILE) et dans les autres équations décrites cidessous o apparaît également ce terme. De même, ATBO sera remplacé, dans les
mêmes équations% par le rapport de la valeur stoechio-
métrique de la quantité d'air requise pour brûler complète-
ment la quantité correspondante de l'autre type de charge
d'alimentation utilisé.
Le débit d'air (AIR) et le débit de gaz (GAZ) sont mesurés en ligne par des instruments connus de dosage avant injection dans la zone de brûleur du réacteur de production de noir de carbone. Les appareils de mesure d'air et de gaz sont de préférence des appareils de mesure du type à orifice qui compensent les variations
des pressions et des températures d'écoulement en produi-
sant les signaux de débit. On calcule de préférence ATBG en se basant sur la composition du gaz d'entrée,mesurée par un chromatographe à gaz (non représenté). Le chromatographe peut soit être employé pour déterminer périodiquement, en ligne,la composition du gaz ou bien périodiquement hors de la ligne. En se basant sur la composition remise au point du gaz, la valeur de ATBG est ajustée de manière correspondante. De même, la mesure de la densité du gaz utilisé par l'appareil de mesure du gaz est également ajustée de manière correspondante en se basant sur la
lecture de composition du gaz du chromatographe à gaz.
Si le chromatographe mesure la composition du gaz en ligne, il a habituellement la capacité de remettre au point la valeur de ATBG dans la plage d'au moins environ 2 à 10 minutes. ATBO,par ailleurs,ne peut habituellement pas être mesuré et remis au point en ligne. Par conséquent, la valeur de ATBO est de préférence mesurée en laboratoire pour chaque qualité particulière de charge d'alimentation ou de mélangesde charges d'alimentation. La valeur de ATBO peut,par exemple,être remise au point avant un cycle de
production ou même une fois tous les quelques mois.
Le débit de la charge d'alimentation (HUILE) est de préférence mesuré par un débitmètre du type Coriolis qui mesure le débit massique de la charge d'alimentation,
usuellement en kg/h, et la densité de la charge d'alimenta-
tion, avant injection dans la zone d'injection de la charge d'alimentation du réacteur. Le débit de la charge d'alimentation est de préférence converti en un débit
volumétrique corrigé, exprimé en litres par heure.
La température de préchauffage de l'air de combustion (CAT) est mesurée par un thermocouple immédiatement
avant l'entrée dans la zone de brûleur du réacteur.
L'humidité absolue de l'air (AH) est mesurée par un capteur d'humidité d'un type connu et s'exprime en unités de kg d'eau/millier de kg d'air sec. Les mesures d'humidité absolue de l'air sont de préférence employées pour rep!ir- ceux buts princi=aux. Un but est de produire une variable d'entrée de remise au point dans le sens (e l'alimentaEion (AH) pour l'alcorithme de l'indice d'iode. L'autre but est d'ajuster le débit d'air (AIR) selon l'humidité absolue mesurée de l'air (AH) pour maintenir un débit d'air sec sensiblement ccnstant entrant dans la
zone de brûleur du réacteur. Un algorithme PID (algo-
rithme de contrôle proportionnel, intégral, dérivé), d'un type connu,est de préférence employé pour ajuster le débit d'air selon les lectures de l'humidité absolue de
l'air reriseau point, afin de compenser la quantité d'humi-
dité dans l'air et ainsi de maintenir un débit d'air
sec sensiblement constant.
Les constantes de l'aibori:hme de l'indice d'iode (équation (a)) sont déterminées selon un processus connu d'identification du procédé en utilisant une analyse de régression et sont déterminéespour des types donnés de
géométries Cu réacteur de production du noir de carbone.
Par consé=uenz, les valeurs ces constantes sercntprcbabene.t différentes pour des géométries sensiblement différentes du réacteur. Un ensemble logiciel connu, qui comprend les composants suivants:"RS/1, "RS/Explorer", et "RS/Découvrir" vendus par BBN Software Products Corporation à Cambridge, Massachusetts, EUA, est de préférence employé pour accomplir le processus d'analyse de régression. Le logiciel BBN peut être utilisé avec un mini-ordinateur VAX, fabriqué par Digital Equipment Corporation, Maynard, Massachusetts, EUA. Le logiciel BBN facilite la réalisation des processus de conception expérimentale, qui sont connus de ceux qui sont compétents en la matière ainsi que les processus d'analyse de régression, également connus, et il n'est pas nécessaire mais offre simplement un moyen
facile pour effectuer de tels processus.
En accomplissant le processus d'analyse de régression, les variables d'entrée et de sortie dans le
procédé de production de noir de carbone sont identifiées.
Les variables d'entrée relativement à l'indice d'iode sont, par exemple, celles illustrées à la figure 1, comprenant le débit de la charge d'alimentation, le débit d'air, le débit de combustible, la température de préchauffage de l'air et l'humidité, la qualité du
combustible (ATBG) et la qualité de la charge d'alimenta-
tion (ATBO). La variable de sortie est l'indice d'iode (I2No.). En se basant sur les variables d'entrée et la variable identifiée de sortie, une série d'expériences est conçue pour identifier les paramètres de l'algorithme
en employant de préférence le logiciel BBN dans un mini-
ordinateur VAX. La série d'expériences est alors effectuée sur un réacteur de production de noir de carbone ayant le type de géométrie de réacteur pour lequel sera utilisé l'algorithme. Par conséquent, le processus d'analyse par régression donnera probablement des constantes qui ont des valeurs différentes pour différents types de géométries de réacteur. A différents stades pendant les expériences, des changements sont apportés aux variables d'entrée d'une manière prescrite par les expériences étudiées. En se basant sur les expériences, un groupe de données d'entrée et de sortie correspondante est recueilli. Le processus d'analyse par régression est alors accompli sur le groupe de données pour identifier les constantes empiriquement
déterminées de l'algorithme de l'indice d'iode (équa-
tion (1)).
En accord avec un exemple de la présente invention, selon le processus d'analyse par régression ci-dessus décrit, on a empiriquement déterminé les constantes suivantes pour une géométrie de réacteur à trois étages, tel que celui schématiquement illustré à la figure 1:
KC = 12,5 KT = 0,094
KP = -0,123 KH = 0,238
KA = -0,184 KO = -201 (approximativement) Par conséquent, selon un mode de réalisation
de la présehte invention, les variables d'entrée néces-
saires pour déterminer les variables d'entrée dans le sens de l'alimentation de l'algorithme de l'indice d'iode (équation (1)) sont mesurées à peu près une fois par seconde. Alors, en se basant sur ces mesures, l'algorithme de l'indice d'iode est résolu à peu près une fois par seconde pour produire un nouvel indice d'iode prédit (I2No.p). Alors,à intervalles espacés de formation de la moyenne, apr exemple, à peu près toutes les deux minutes, on fait la moyenne des indices prédits d'iode calculés sur cet intervalle (I2No.MOY). Une varibale contrôlée d'entrée, telle que le débit de la charge d'alimentation (HUILE) est alors automatiquement ajustée à la fin de chaque intervalle de formation de la moyenne selon la différence entre l'indice moyen prédit d'iode (I2No.MOY) et le point de consigne de l'indice d'iode ou indice d'iode objectif (I2No.oBJECTiF), afin d'obtenir 2 OBJECTIF)'ai 'bei I'indice d'iode objectif. I1 faut cependant noter qu'une ou plusieurs autres variables d'entrée comme AIR et/ou GAZ peuvent être ajustées,au lieu du débit de la charge d'alimentation (HUILE),pour obtenir l'indice d'iode objectif (I2N. oBJECTIF) La relation entre l'indice d'iode et OAC est la relation primaire d'ajustement. OAC est une variable calculée de contrôle en oppositionavec une variable mesurée de contrôle. Comme on le décrira cidessous, l'équation définissant OAC comprend,pour ses termes, l'AIR, le GAZ et l'HUILE.Par conséquent, en se basant sur la relation entre l'indice d'iode et OAC, les changements appropriés de la variable mesurée préférée de contrôle, HUILE, peuvent être dérivés pour obtenir l'indice d'iode objectif (I2No.OBJECTIF). Le débit de la charge d'alimentation (HUILE) est la variable préférée d'entrée à contrôler pour la raison qu'elle n'apparaît que dans un terme de l'algorithme de l'indice d'iode et que par conséquent le processus d'ajustement peut être relativement simple
et direct.
Le nouveau débit de la charge d'alimentation (HUILENouVEAU) qui est requis pour obtenir l'indice d'iode objectif (I2No.OBJEcTIF) est estimé en se basant sur la relation suivante entre l'indice d'iode et OAC: (4) AI2No. = KC * AOAC o 2AI2No. est I2No.OBJECTIF moins la moyenne sur deux minutes (ou autre intervalle espacé) de I2NO*.p (I2No/MOY) AOAC est la nouvelle valeur de OAC (OACNouVEAU) requise pour obtenir 2NoBJECTF moins la moyenne sur deux minutes de la valeur mesurée de OAC (OACMoY); et KC est la constante totale de combustion de
l'algorithme de l'indice d'iode.
L'équation (4) est adaptée de la dérivée partielle de l'algorithme de l'indice d'iode (équation (1)) par
rapport à OAC. Le nouveau débit de la charge d'alimenta-
tion (HUILENoUVEAU) est alors déterminé en se basant sur les équations suivantes: (5) OACNOUVEAU: I2No. + OACMOY KC (6) OACNouVEAU= AIRMoY *100
GAZMOY * ATBG+HUILENOUVEAU* ATBO
Les équations (5) et (6) sont alors résolues en fontion de HUILENOUVEAU comme suit
(7) HUILENOUVEAU= 100 * AIRMOY -
[ATBO* ( AI2No./Kc + OACMoY)] GAZMoY * ATBG ATBO En conséquence, on peut alors calculer HUILENoUVEAU toutes les deux minutes (ou autre intervalle espacé) en utilisant là moyenne des indices prédits d'iode (I2No.MOY) calculée sur l'intervalle de formation de la moyenne et le débit de la charge d'alimentation (HUILE) peut alors
être automatiquement ajusté afin d'obtenir I2No.OBJECTIF.
Le système de contrôle du procédé de production
de noir de carbone de la présente invention a une carac-
téristique additionnelle, un processus de mesure en laboratoire hors ligne. A intervalles espacés, tandis que le réacteur de production de noir de carbone fonctionne, des échantillons du noir de carbone produit sont prélevés et l'indice d'iode de chaque échantillon est mesuré (I2No. LAB) par des techniques connues. L'indice mesuré d'iode (I2No.LAB) et son écart standard connu (SDLAB) sont déterminés en même temps que l'écart moyen et standard (SDp) des indices prédits d'iode (I2No.p) pour
la période pendant laquelle l'échantillon a été prélevé.
Alors, selon les valeurs de l'indice mesuré d'iode (I2No.LAB), son écart standard de test (SDLAB) et l'écart moyen et standard (SDp) des indices prédits d'iode p (I2No.p), la constante d'interception du système (KO) de l'algorithme de l'indice d'iode (équation (1)) est ajustée afin de calculer un indice prédit d'iode plus précis
(I2No.),comme on le décrira ci-après en plus de détail.
Ainsi, selon la présente invention, la précision de l'algorithme de contrôle de l'indice d'iode (équation (1)) lui-même peut être systématiquement vérifié par rapport à l'indice d'iode mesuré en laboratoire (I2No.LAB) et amélioréetandis que le réacteur de production de noir de carbone fonctionne. La caractéristique d'échantillonnage
hors ligne de la présente invention compense, par consé-
quent,des perturbations non mesurées du réacteur de noir de carbone qui ne sont pas couramment mesurées, ou ne peuvent être mesurées, en opposition aux variables
mesurables d'entrée comme décrit ci-dessus.
Selon la présente invention, un algorithme de filtre, de préférence un algorithme de filtre de Kalman, est appliqué pour changer l'interception du système (KO) de l'algorithme de l'indice d'iode. L'interception du système (KO) est changée en se basant sur l'indice mesuré d'iode (I2No. LAB) et les indices prédits d'iode (I2No.p) déterminés pendant l'intervalle o l'échantillon de noir de carbone est prélevé, afin de forcer l'algorithme de l'indice d'iode à prédire plus correctement les indices d'iode. L'indice d'iode de l'échantillon de noir de carbone (I2No. LAB) est mesuré d'une manière connue de ceux qui sont compétents en la matière, par exemple par une méthode volumétrique de titration de l'échantillon de noir de carbone avec une solution d'iode. Le test de l'indice d'iode est de préférence accompli selon le test du nombre
d'adsorption d'iode donné par désignation ASTM: D1510-85.
L'intervalle d'échantillonnage,quand l'échantillon de noir de carbone est prélevé,est usuellement compris entre environ 2 et 20 minutes Selon la caractéristiques d'échantillonnage de la présente invention, la meilleure estimation de la variance de l'erreur des indices courants prédits d'iode (VIp) et la variance de l'erreur de l'indice d'iode mesuré en laboratoire (VIL) sont déterminées. La variance d'erreur
est le carré de l'écart standard de l'indice d'iode.
Par conséquent, VIL est le carré de l'écart standard (SDLAB) de l'indice d'iode mesuré en laboratoire pour l'échantillon de noir de carbone (I2No. LAB). Comme, usuellement, seul un indice d'iode mesuré en laboratoire
(I2No.LAB) est pris pendant chaque période d'échan-
tillonnage, VIL est essentiellement une constante qui est
déterminée par une étude de précision ou de reproductibi-
lité séparée de l'indice d'iode mesuré en laboratoire d'un type connu. Par conséquent, VIL est usuellement remis au point périodiquement,par exemple tous les quelques mois ou lorsqu'il y a un changement du processus pour déterminer l'indice d'iode mesuré en laboratoire (I2No.LAB) VIp est la meilleure estimation de la variance de l'erreur de l'indice d'iode courant prédit.(I2No.p), comme on le décrira en plus de détail cidessous. Ainsi, VYip et VIL sont des indications des incertitudes des déterminations respectives elles-mêmes
d'indice d'iode.
En se basant sur les variances d'erreur, VIpet VIL, un gain du filtre de Kalman de l'indice d'iode (KI), comme on le décrira ci-dessous, est alors utilisé pour remise au point de l'interception du système (KO) de l'algorithme de l'indice d'iode, et est déterminé comme suit: (8) KI = Vip_ VIp + VIL Le gain du filtre de Kalman (KI) est,par conséquent, essentiellement une moyenne pondérée des variances d'erreur (Vip et VIL), dont chacune réfléchit le degré de variation dans deux mesures ordinairement bruyantes (I2No.pet I2NO.LAB). Les valeurs de I2No.p et I2No.LAB sont usuellement différentes. Par conséquent, le gain du filtre de Kalman (KI) est,en réalité,un coefficient de pondération basé sur une information statistique concernant la fiabilité de deux mesures différentes, I2No.pet
I2No.LAB, qui indique quelle mesure est la plus précise.
Par exemple, si l'on a KI= 1, alors il y a une variance négligeable d'erreur de I2No.LAB et si l'on a KI = 0,
alors il y a une variance négligeable d'erreur de I2No.p.
En se basant sur le gain du filtre de Kalman (KI), on emploie un algorithme du filtre de Kalman pour déterminer un nouvel indice d'iode estimé optimum C2No.FILTRE),comme suit:
(9) I2No FILTRE = I2No.MoY + KI*(I2No.LAB-
I2No.MOY) o I2No.MoY est la moyenne des indices prédits d'iode (I2No.p) pendant la période o l'échantillon a été prélevé. Alors, en se basant sur le nouvel indice d'iode estimé optimum (I2No.FILTRE), on calcule comme suit une nouvelle constante d'interception du système (KONoUVELLE) pour l'algorithme de l'indice d'iode: (10) KONOUVELLE = KOANCIENNE + I2No. FILTRE - I2No.MOY Il faut noter qu'un changement d'un point, par exemple dans la constante d'interception du système (KO), correspond à un changement d'un point de l'indice d'iode et que par conséquent les nombres peuvent être directement
substitués dans l'expression (10) pour résoudre en fonc-
tion de KONouVELLE. Par conséquent, la constante d'inter-
ception du système (KO) est ajustée à chaque fois que l'indice d'iode mesuré en laboratoire (I2No.LAB) devient disponible afin de rendre plus correct l'algorithme de
- l'indice d'iode (équation (1)).
En se référant de nouveau aux variances d'erreur, la meilleure estimation de la variance réelle courante
d'erreur de l'indice prédit d'iode (VIp(k+1)) à l'inter-
valle de temps (k+1) et qui, comme on le décrira ci-
dessous,est employée pour déterminer le gain du filtre de Kalman (Ki), est déterminée comme suit: (11) Vip(k+l) = VIE(k) + VIM(k+1) o: VIp(k+1) est la meilleure estimation de la variance courante réelle d'erreur de l'indice courant prédit d'iode (I2No. à) à l'intervalle de temps (k+1); VIE(k) est la variance d'erreur de l'estimation précédente optimale de l'indice d'iode (I2No.FILTRE) à l'intervalle de temps (k); VIM(k+1) est la variance d'erreur des indices prédits d'iode (I2No.p) à l'intervalle de temps
(k+l) mesuré sur la dernière période d'échantillonnage.
Le nouveau gain du filtre de Kalman (Ki(k+1)) est alors déterminé à partir des variances d'erreur des indices prédits courants d'iode (I2No.p) et de l'indice d'iode courant mesuré en laboratoire (I2No.LAB) comme suit: (12) KI(k+l) = Vip(k+l) LVip(k+l) + VIL(k+l)j] VIL(k+l) est la variance de l'erreur de l'indice d'iode courant mesuré en laboratoire (I2No.LAB) et est définie comme suit: (13) VIL(k+l) = [PSD LA o] * INo OBJECTIF
(13) ILLAB 2
PSDLAB est le pourcentage d'écart standard du test d'indice d'iode en déterminant par étude de précision ou de reproductibilité, comme on le sait. Par conséquent, le nouveau gain optimum de filtre de Kalman (Ki(k+1) ) est substitué dans l'équation (9) pour résoudre en fonction
du nouvel indice d'iode prédit optimum (I2No.FILTRE).
La valeur de I2No.FILTRE est alors introduite dans l'équation (10) cidessus pour résoudre en fonction de la nouvelle constante d'interception du système (KONoUVELLE) pour forcer l'algorithme de l'indice d'iode à prédire
plus correctement l'indice d'iode.
La variance d'erreur du nouvel indice d'iode optimum estimé (VIE(k+1)) à utiliser pour déterminer VIp(k+1) à la fin de la période suivante d'échantillonnage (VIE(k) dans l'équation (11) ci-dessus)est alors déterminée comme suit: (14) VIE(k+1) = VIp(k+1) * VIL(k+l) [VIp(k+1) + VIL(k+1)] Selon un autre mode de réalisation de la présente invention, le système de contrôle du procédé est employé pour contrôler la structure du noir de carbone. La structure du noir de carbone est usuellement mesurée en laboratoire par un indice d'absorption du dibutyl phtalate ("DBP") donné par la désignation ASTM: D2414-86. La valeur de DBP est par conséquent une indication de la structure du noir de carbone. Il y a cependant d'autres mesures appropriées de la structure du noir de carbone qui peuvent également être contrôlées par le système de contrôle de procédé de la présente invention. Un mode de contrôle de DBP consiste à injecter une solution additive de potassium (K+S) connue, de préférence dans la charge d'alimentation,avant d'injecter la charge d'alimentation dans la zone d'injection de la charge d'alimentation du réacteur. La solution additive de potassium (K+S) est alors dispersée dans le mélange réactionnel dans la zone de réaction et ainsi a un effet de charge ionique sur les particules du noir de carbone formé. Par conséquent, usuellement, si l'on injecte une concentration supérieure de la solution additive de potassium (K+S) dans la charge d'alimentation, il y a alors une moindre agrégation
parmi les particules du noir de carbone formé.
Selon la présente invention, les valeurs prédites de DBP (DBPp) sont calculées à intervalles espacés, par exemple, toutes les une à dix secondes. Les valeurs prédites de DBP (DBPp) sont calculées par un algorithme de DBP qui est basé d'une part sur des résultats de test empiriques pour toute géométrie donnée d'un réacteur de production de noir de carbone o est employé le système de contrôle du procédé. On fait alors la moyenne des valeurs prédites de DBP sur des intervalles espacés, par exemple toutes les deux minutes (DBPMoY). En se basant sur les valeurs prédites moyennes de DBP (DBPMoY), une variable contr6ôlée d'entrée,telle que le débit de la solution additive de potassium (K S), est automatiquement ajustée pour obtenir la valeur objectif de DBP
(DBPOBJECTIF)-
Les valeurs prédites de DBP (DBPp) peuvent être P calculées selon l'algorithme suivant de DBP: 10.(15) DBPp = (164,9 - 17,3 * X)*F pour 0 4 X - 1 et (16) DBPp = (147,6 - 17,3 * ln(X))*F pour X > 1 o X est la concentration de l'ion potassium (K+) dans la charge d'alimentation [g K+ /378 litres d'huile&; et F est un facteur d'échelle calculé pour ajuster l'algorithme pour tenir çompte de perturbations non mesurées dans le réacteur de production de noir de carbone ou de différences entre réacteurs (F est usuellement compris entre environ 0,7 et environ
1,2).
Les constantes dans l'algorithme de DBP sont empi-
riquement déterminées selon un processus connu d'identi-
fication de procédé en utilisant une analyse de régression, pour toute géométrie donnée du réacteur de production de noir de carbone, de la même manière qu'on l'a décrit ci-dessus pour déterminer les constantes de l'algorithme pour l'algorithme de l'indice d'iode. Par conséquent, les valeurs des constantes seront probablement différentes pour différents types de géométries de réacteur. Les variables mesurées d'entrée relativement à DBP sont de préférence le débit de la solution additive de potassium et le débit de la charge d'alimentation. La variable de sortie est DBP ou toute autre mesure appropriée de la
structure du noir de carbone. Comme on l'a décrit ci-
dessus pour l'algorithme de l'indice d'iode, une série d'expériences est alors effectuée sur un réacteur de noir de carbone ayant le type de géométrie du réacteur pour lequel l'algorithme sera utilisé. En se basant sur les expériences, on recueille un groupe de données d'entrée et de sortie correspondantes. Le processus d'analyse de régression est alors accompli sur le groupe de données pour identifier les constantes de l'algorithme de DBP. Les constantes de l'algorithme de DBP telles que définies aux équations (15) et (16) ont été empiriquement déterminées selon le processus ci-dessus décrit d'analyse de régression pour un réacteur à trois étages,similaire
à celui illustré schématiquement à la figure 1.
L'algorithme de DBP, équations (15) et (16),est
employé pour prédire les valeurs de DBP (DBP) à inter-
P
valles espacés, par exemple une fois toutes les secondes.
Alors, on fait la moyenne des valeurs prédites de DBP sur des intervalles espacés de formation de la moyenne
(DBPMOY),par exemple,une fois toutes les deux minutes.
Chaque valeur moyenne de DBP (DBPMoY) est alors employée pour calculer un nouveau point de consigne du débit de + la solution additive de potassium (K SNOUVEAu) en utilisant un algorithme d'ajustement de DBP, défini comme suit: (17) K SNOUVEAU [kg/hi = RAPPORT [kg K+S/1 d'huilel * HUILENOUVEAU (t/h) o (18) RAPPORT = XNOUVEAU [g K+/378t d'huile] 100* KMIX [g K+/0,. 454 kg K+S1 La.valeur de XNOUVEAU est dérivée de la dérivée partielle de l'algorithme de DBP (équations (15) et (16)) par rapport à la concentration de l'ion potassium dans la charge d'alimentation (X) et est définie comme suit:
(19) XNOUVEAU =L(DBPOBJECTIF-DBPMOY) + XMOY
17,3 * F
pour 0 4 X MOY 1
(20) XNOUVEAU = (DBPOBJECTIF-DBPMOY) *XMOY + XMOY
17,3 * F
pour XMOY > 1 et (21) XMOY = K,SMOy- * 100 HUILEMoY KMIX est la concentration du mélange de la solution additive de potassium K+S, qui représente les grammes de l'ion potassium (K+) pour 0,454 kg de la solution additive
de potassium (K+S). XNOUVEAU est la nouvelle concentra-
tion de l'ion potassium (K+) dans la charge d'alimentation requise pour obtenir DBPoBJECTIF K SMOY est le débit moyen de la solution additive de potassium pendant l'intervalle de deux minutes et HUILEMOY est le débit moyen de la charge d'alimentation pendant l'intervalle de deux minutes. HUILENoUVEAU est le point de consigne du débit courant pour la charge d'alimentation que l'on ajuste de préférence selon l'algorithme de l'indice
d'iode comme décrit ci-dessus. Par conséquent, en utili-
sant les valeurs prédites moyennes de DBP (DBPMoY) sur l'intervalle de deux minutes, on peut déterminer le nouveau débit de la solution additive de potassium (K SNouvEAu) selon l'équation (17) afin d'obtenir la valeur de DBP objectif (DBPoBJECTIF) Le système de contrôle du procédé de la présente invention présente des caractéristiques additionnelles,
un processus de mesure hors ligne de DBP,en laboratoire.
A intervalles espacés, tandis que le réacteur de noir de carbone fonctionne, des échantillons du noir de carbone produit sont prélevés et la valeur de DBP pour chaque échantillon est mesurée (DBPLAB),d'une manière connue de ceux qui sont compétents en la matière. L'intervalle d'échantillonnage, o l'échantillon de noir de carbone est prélevé est usuellement compris entre environ 2 et minutes. La valeur de DBPLAB est de préférence mesurée selon la désignation ASTM: D2414-86, comme mentionné ci-dessus. La valeur mesurée de DBP (DBPLAB) et son écart standard connu (SDLAB) sont déterminés en même temps que l'écart moyen et standard (SDp) des valeurs prédites de
DBP (DBPp) pour la période o l'échantillon a été pré-
P levé. Alors, selon la valeur mesurée de DBP (DBPLAB), son écart standard (SDLAB) et l'écart moyen et standard des valeurs prédites de DBP (DBPp), le facteur d'échelle (F) de l'algorithme de DBP (équations (15) et (16)) est
ajusté afin de calculer des valeurs plus correctes de DBP.
Ainsi, selon la présente invention, la précision de l'algorithme de DBP lui-même peut être systématiquement vérifiéeen fonction de la valeur de DBP mesurée en - laboratoire (DBPLAB) et être améliorée tandis que le
réacteur de noir de carbone fonctionne.
Selon la caractéristique d'échantillonnage de la présente invention, la meilleure estimation de la variance de l'erreur des valeurs prédites de DBP (VDp) et la variance de l'erreur de la valeur de DBP mesurée en laboratoire (VDL) sont déterminées. VDL est le carré de l'écart standard de la valeur mesurée en laboratoire de DBP (DBPLAB). Comme, de préférence, une seule valeur mesurée en laboratoire de DBP est prélevée pendant chaque période d'échantillonnage, VDL est essentiellement une constante qui est déterminée par une étude séparée de précision ou de reproductibilité du processus de mesure de DBPLAB d'un type connu. Par conséquent, on remet usuellement périodiquement VDL au point, par exemple une fois tous les quelques mois ou à chaque fois qu'il y a un changement du processus pour déterminer DBPLAB. VDp est la meilleure estimation de la variance de l'erreur de la valeur courante prédite de DBP (DBPp) comme on le
décrira mieux ci-dessous.
En se basant sur les variances d'erreur, VDp et VDL, un algorithme de filtre, de préférence un algorithme de filtre de Kalman, est employé pour déterminer la meilleure estimation de la valeur réelle de DBP pendant
la période o l'échantillon a été prélevé (DBPFILTRE).
La valeur de DBPFILTRE est prdouite en tant que moyenne pondérée entre DBPLAB et la moyenne des valeurs prédites de DBP pendant la période o l'échantillon a été prélevé (DBPMoY). L'algorithme du filtre de Kalman de DBP pour DBPFILTRE est défini comme suit: (22) DBPFILTRE = DBPMoY + KD * (DBPLAB - DBPMOY) KD est le gain du filtre de Kalman de DBP, qui est essentiellement une moyenne pondérée des variances d'erreur, VDp et VDL et est défini comme suit: (23) KD = VDp VDp + VDL Alors, en se basant sur DBPFILTRE, le facteur d'échelle (F) de l'algorithme de DBP, équations (15) et (16), est ajusté (FNOUVEAU) afin de forcer l'algorithme de DBP à prédire plus correctement DBP,comme suit: (24) FNOUVEAU = DBPFILTRE pour 0.4X41 164,9 - 17,3 * (XMoY) et (25) FNOUVEAU = DBPFILTRE pour X >1 147,6 - 17,3*ln (XMOY) XMOY est la concentration moyenne de la solution additive de potassium (K+S) dans la charge d'alimentation, telle que définie dans l'équation (21), pendant la période o l'échantillon a été prélevé. Le nouveau facteur d'échelle (FNOUVEAU) est alors substitué dans l'algorithme de DBP (équations (15) et (16)) pour remplacer le facteur précédent d'échelle (F) et ainsi ajuster l'algorithme
pour prédire plus précisément DBP.
La meilleure estimation de la variance d'erreur courante réelle de la valeur prédite de DBP (VDp(k+l)) à l'intervalle de temps (k+1), que l'on utilise à l'équation (23) pour déterminer le gain du filtre de Kalman de DBP courant (KD),est définie comme suit: (26) VDp(k+1) = VDE(k) + VDM(k+l) o VDp(k+1) est la meilleure estimation de la variance d'erreur courante réelle de la valeur courante prédite de DBP à l'intervalle de temps (k+1); VDE est la variance d'erreur de l'estimation
optimale précédente de DBP (DBPFILTRE) à l'inter-
valle de temps (k); et VDM(k+l) est la variance d'erreur des valeurs prédites de DBP (DBPp) à l'intervalle de temps
(k+1) mésurée sur la dernière période d'échantil-
* lonnage. Le nouveau gain du filtre de Kalman de DBP (KD(k+l)) est alors déterminé entant que moyenne pondérée des variances d'erreur des valeurs courantes prédites de
DBP (DBPp) et de la valeur courante mesurée en labora-
toire de DBP (DBPLAB) comme suit (27) KD(k+l) = VDp(k+l) [VDp(k+l) + VDL(k+l)] VDL(k+l) est la variance d'erreur de la valeur courante de DBP mesurée en laboratoire (DBPLAB) et est définie comme suit: (28) VDL(k+l) = [PSDLAB/100l 2 DBPOBJECTIF Là, PSD ABest le présent écart standard de DBP LAB de laboratoire que l'on déterminer par une étude de précision ou de reproductibilité, connue. Par conséquent, le nouveau gain du filtre de Kalman pour DBP (KD(k+l)) est introduit dans l'équation (22) ci-dessus pour résoudre en fonction de la nouvelle valeur optimale estimée de DBP (DBP FILTRE)DBPBPFILTRE est alors introduite dans les équations (24) ou (25) ci-dessus pour résoudre en fonction du nouveau facteur d'échelle (FNOUVEAU) pour forcer l'algorithme de DBP (équations (15) et (16))à prédire
plus correctement la valeur de DBP.
La variance d'erreur de la nouvelle valeur opti-
male estimée de DBP (VDE(k+l)) à utiliser pour déterminer
VDp(k+l) à l'extrémité de la nouvelle période d'échan-
tillonnage (VDE(k) dans l'équation (26) ci-dessus) est alors déterminée comme suit: (29) VDE(k+l) = VDp(k+l) * VBDL(k+l) VDp(k+l) + VDL(k+l) Selon un autre mode de réalisation de la présente invention, le système de contrôle du procédé contient de plus un processus CUSUM ("sommes cumulatives") pour surveiller les valeurs des variables contrô6lées de sortie, comme l'indice d'iode et/ou DBP. CUSUM compense les tendances soit de l'indice d'iode ou de DBP,qui pourraient être le résultat de perturbations non mesurées sur le réacteur de production de noir de carbone,qui ne sont pas complètement compensées par l'algorithme de l'indice d'iode, l'algorithme de DBP ou les algorithmes respectifs de filtre de Kalman. Par conséquent, un CUSUM surveille I2No.LAB et un CUSUM surveille DBPLAB à chaque fois que chaque variable de sortie est mesurée pour déterminer
s'il y a un glissement de la moyenne d'une valeur suffi-
sant pour nécessiter un autre ajustement du procédé.
Chaque CUSUM emploie deux sommes cumulatives, une somme côté haut (SH(i9 et une somme côté bas (SB(i)), pour tester I2No. LAB et DBPLAB respectivement afin de déterminer s'il y a une tendance non souhaitable. Lorsque les CUSUM sont remis à l'état initial, chaque somme
cumulative (SH(i) et SB(i)) est remise égale à zéro.
Les deux sommes sont déterminées comme suit: (30) SH(i) = Max [OSH(i_1) + Yi - (OBJECTIF + k)J (31) SB(i) = Min [OSB(i-l) + Yi - (OBJECTIF + k) o SH(i_1) est une addition de toutes les sommes précédentes côté haut depuis dernière remise à zéro de CUSUM; SB(i_1) est l'addition de toutes les sommes précédentes côté bas depuis la dernière remise à zéro de CUSUM;
Y. est la valeur courante mesurée en labora-
i toire de la variable contrôlée de sortie et,par
conséquent,selon les modes de réalisation précé-
dents, cela peut être I2No.LAB ou DBLAB;
OBJECTIF est la valeur objectif de la varia-
ble contrôlée de sortie et par conséquent,selon les modes de réalisation précédents, cela peut être I2No.OBJECTIF ou DBPOBJECTIF et K est le jeu permissible dans la variable contrôlée de sortie,qui est usuellement compris entre un écart standard ou dans lequel environ 68% des valeurs mesurées en laboratoire de la variable contrôlée respective de sortie
(comme I2No.LAB ou DBPLAB) se trouveront.
Un intervalle de décision (-h,h) est établi pour chaque variable contrôlée de sortie, dont la valeur exacte est choisie en se basant sur l'expérience avec le réacteur particulier de noir de carbone utilisé mais qui est usuellement proche des limites de tolérance établies pour cette variable de sortie. Par exemple, une valeur
typique de h pour l'indice d'iode ou DBP peut être de 5.
Par conséquent, l'intervalle de décision h sera de unités d'indice d'iode ou unités de DBP de chaque côté
de la valeur de I2No.OBJECTIF ou DBPOBJECTIF' respective-
ment. Après avoir prélevé chaque échantillon de noir de
carbone et avoir déterminé les valeurs mesurées en labo-
ratoire pour l'indice d'iode (I2No.LAB) et/ou DBP (DBPLAB), chacune de ces valeurs est substituée dans les équations (30) et (31) à (Yi). Les deux sommes cumulatives, SH(i) et SB(i) sont alors calculées pour I2No. LAB et DBPLAB. Alors, si l'on a SH(i) >, h ou SB(i) < -h, pour l'indice d'iode ou DBP, un signal d'alarme est produit pour la variable respective de sortie. Si un signal d'alarme est produit, alors l'opérateur sait qu'il doit augmenter la fréquence d'échantillonnage du noir de
carbone produit, usuellement au moins d'un facteur de deux.
Si un signal d'alarme est produit pour l'indice d'iode et/ou DBP,. respectivement, alors le gain de Kalman (KI) pour l'algorithme de l'indice d'iode et/ou le gain du filtre de Kalman pour DBP (KD) pour l'algorithme de DBP sont établis égaux à un, respectivement. Si après avoir prélevé l'échantillon suivant de noir de carbone, I2No.LAB ou DBPLAB tombent à +kde I2No.OBJECTIF ou DBPoBJECTIF' respectivement, alors CUSUM est remis à zéro en établissant les sommes cumulatives SH(i_1) et SB(i-1) à zéro pour la variable respective. Cependant, si un signal d'alarme continue à être produit, alors le gain du filtre de Kalman (KI ou K) pour la variable respective de sortie est établi égal à un jusqu'à ce que la valeur mesurée en laboratoire tombe dans les limites
de +k de la valeur objectif pour cette variable. -
Sur la figure 2, sont illustrés schématiquement les composants matériels du système de contrôle du procédé de la présente invention. Le système de contrôle du procédé comprend un contrôleur généralement indiqué en 10. Le contrôleur 10 est d'un type connu de ceux qui sont compétents en la matière et de préférence est un mini-ordinateur tel que le miniordinateur VAX comme décrit ci-dessus. Le contrôleur 10 est couplé par un bus 12 à un système de contrôle distribué 14. Le système
14 est également d'un type connu de ceux qui sont compé-
tents en la matière comme un système PRoVOX Instrumentation Fisher, fabriqué par Fisher Controls International, Inc., à Marshalltown, Iowa, Etats Unis d'Amérique. Le système de contrôle distribué 14 est à son tour couplé par un algorithme PID (PID) à un débitmètre d'huile 16, et à une vanne automatiquement réglable d'écoulement 18. Comme on l'a décrit cidessus, le débitmètre d'huile 16 est de préférence un débitmètre du type Coriolis. La vanne d'écoulement d'huile 18 est montée en amont ou en aval du
débitmètre d'huile 16 dans une ligne de la charge d'alimen-
tation 20 du réacteur de production de noir de carbone.
Par conséquent, le système de contrôle 14 contrôle le
fonctionnement de la vanne 18 afin d'ajuster automatique-
ment le débit de la charge d'alimentation (HUILE) pour obtenir l'indice d'iode objectif (I2No.oBJECTIF) comme on le décrira en plus de détail cidessous. Le système de contrôle 14 est également couplé par un algorithme PID (PID) à un débitmètre 22 de la solution additive de potassium et à une vanne d'écoulement automatiquement réglable 24. Le débitmètre 22 est de préférence un débitmètre du type
Coriolis comme le débitmètre d'huile 16. La vanne d'écou-
lement 24 est montée en amont ou en aval du débitmètre 22 dans une ligne 26 de la solution additive de potassium
du réacteur de production de noir de carbone. Par consé-
quent, le système de contrôle distribué 14 contrôle également le fonctionnement de la vanne 22 afin d'ajuster automatiquement le débit de la solution additive de potassium (K S) pour obtenir la valeur de DBP objectif
(DBPoBJECTIF) comme on le décrira en plus de détail ci-
dessous. En se référant à la figure 3, un organigramme est illustré qui décrit conceptuellement les processus du système de contrôle du procédé de production de noir de carbone de la présente invention. Les marques S1 à S12 indiquent l'étape 1 à l'étape 12. Quand le système de contrôle du procédé fonctionne, comme indiqué en S1, le système de contrôle distribué 14 produit un indice d'iode prédit (I2No.p) et une valeur de DBP prédit (DBPp) comme indiqué en S2, selon l'algorithme de l'indice d'iode et l'algorithme de DBP,respectivement,comme décrit ci-dessus. De préférence, l'algorithme de l'indice d'iode et par conséquent les équations pour les variables d'entrée dans le sens de l'alimentation sont représentés
en tant que sous-routines dans le système de contrôle 14.
De même, les équations de l'algorithme de DBP sont également de préférence effectuées par le système de contrôle 14 en sous-routines. Après avoir calculé I2No.p et DBPp, on les stocke dans une mémoire d'ordinateur dans le contrôleur 10 du système. Le système de contrôle distribué 14 calcule I2No.p et DBPp à peu près une fois par seconde en se basant sur les lectures courantes des variables d'entrée comme indiqué en S3. Chaque valeur remise au point de I2No. et DBP est alors mise en mémoire dans le contrôleur 10 du système. Alors, comme cela est indiqué en S4, on fait la moyenne des valeurs de I2No.p et DBPp stockées dans la mémoire de l'ordinateur sur chaque intervalle de deux minutes, ces valeurs étant I2No.MOY et DBPMOY, par le système de contrôle distribué 14 et on les stocke dans la mémoire de l'ordinateur. En se basant sur I2No. MOY sur l'intervalle de deux minutes, le nouveau débit de la charge d'alimentation (HUILENouvEAU) est alors déterminé par le système 14 comme cela est indiqué en S5. De même, en se basant sur DBPMOY sur l'intervalle de deux minutes, le nouveau débit de la
solution additive de potassium (K+SMoY) est alors déterminé en S6.
Les équations (5) à (7) et les équations (17) à (21), comme on l'a décrit ci-dessus, sont de préférence réalisées sous la forme de sous-routines dans le système de contrôle 14 pour déterminer à la fois le nouveau débit de la charge d'alimentation (HUILENoUvEAU) et le nouveau débit de la
solution additive de potassium (K+SNOUvEAu) respectivement.
En se basant sur le nouveau débit de la charge d'alimenta-
tion (HUILENoUVEAU) et le nouveau débit de la solution additive de potassium (K+SNOUVEAu), le système de contrôle 14 détermine alors le degré pour ajuster la vanne 18 et la vanne 24 en employant des algorithmes PID comme on le décrira mieux ci-dessous. Le nouveau débit, de la charge d'alimentation (HUILENoUVEAU) et le nouveau débit de la solution additive de potassium (K+SNouvEAu) sont alors remis au point toutes deux minutes. Les vannes 18 et 24 sont alors, à leur tour, ajustées toutes les deux minutesen
sebasant sur les nouvellesvaleurs de I2No.MOY et DBPMOY, respec-
tivement,pour obtenir les nouveaux débits comme indiqué
en S7.
La première étape de la mesure en laboratoire hors ligne selon la présente invention est indiquée en S8, qui
indique que le contrôleur 10 du système calcule la moyen-
ne et l'écart standard de I2No. et DBP calculés toutes les secondes (ou autre intervalle espacé) pendant
la période o l'échantillon de noir de carbone est prévelé.
Le noir de carbone produit est échantillonné à des intervalles espacés, par exemple, usuellement entre environ une et quatre heures, et l'indice d'iode et DBP de l'échantillon sont mesurés en laboratoire (I2No.LAB et DBPLAB),comme indiqué en S9' Comme on l'a mentionné ci-dessus, l'intervalle d'échantillonnage du noir de carbone est usuellement entre environ 2 et minutes. Alors, la nouvelle interception du système (KO) pour l'algorithme de l'indice d'iode est remise au point par le contrôleur 10, en se basant sur I2No.LAB et I2No.MOY calculés pendant la période o l'échantillon a été prélevé, comme cela est indiqué en S10. De préférence, les équations (8) à (14), comme on l'a décrit ci-dessus, sont représentées sous la forme de sous-routines dans le contrôleur du système. De même, le facteur d'échelle (F) est également ajusté en se basant sur DBPLAB et DBPMoY pendant la période o l'échantillon a été prélevé. De
préférence, les équations (22) à (29), comme décrit ci-
dessus, sont également effectuées sous la forme de sous-
routines dans le système de contrôle distribué 14. La nouvelle interception du système (KONoUVELLE) est alors utilisée pour remettre l'algorithme de l'indice d'iode au point pour déterminer des indices prédits plus précis d'iode (I2No.p) jusqu'à ce que l'échantillon suivant de noir de carbone soit prélevé, comme cela est indiqué en S De même, le nouveau facteur d'échelle (FNouVEAU) est utilisé pour remettre au point l'algorithme de DBP pour déterminer des valeurs plus précises de DBP jusqu'à ce que l'échantillon suivant de noir de carbone soit prélevé, comme cela est également indiqué en S1l. Comme indiqué en S12, chacun de l'algorithme de l'indice d'iode et de l'algorithme de DBP est remis au point à chaque fois qu'un échantillon de noir de carbone est prélevé et par conséquent
dans l'étendue d'environ toutes les 1 à 4 heures.
En se référant à la figure 4, un organigramme est illustré qui décrit conceptuellement les processus du système de contrôle distribué 14 pour prédire à la fois l'indice d'iode I 2No.p selon l'algorithme de l'indice d'iode et DBP selon l'algorithme de DBP comme on l'a P décrit ci-dessus. Le système 14 lit d'abord la donnée d'entrée nécessaire pour calculer les variables d'entrée en sens d'alimentation pour l'algorithme de l'indice d'iode et la variable d'entrée pour l'algorithme de DBP, comme
cela est indiqué en S1. Les variables d'entrée pour l'algo-
rithme de l'indice d'iode comprennent le débit de la charge
d'alimehtation, le débit de gaz, le débit d'air, la tempéra-
ture de préchauffage de l'air et l'humidité de l'air.
ATBG (qualité du combustibe) est une variable calculée de contrOle et ATBO (qualité de la charge d'alimentation)est essentiellement une variable constante de contrôle, comme décrit ci-dessus. Les variables d'entrée pour l'algorithme de DBP sont le débit de la solution additive de potassium
et le débit de la charge d'alimentation.
Après avoir lu la donnée d'entrée, le système de contrôle distribué compare alors la donnée d'entrée à une plage permissible de valeurs pour chaque variable, comme cela est indiqué en So. Si une valeur tombe en dehors de son étendue permissible (MAUVAISE), alors un drapeau de donnée mauvaise, qui est un signal numérique,est établi comme indiqué en S3. Si le drapeau de donnée mauvaise est établi, alors I2No.p et/ou DBP ne sont pas calculés en se basant sur cette donnée. Si la totalité de la donnée tombe dans les plages permissibles, alors on calcule I2No.p et DBPp en se basant sur ce groupe de données d'entrée en employant l'algorithme de l'indice d'iode et
l'algorithme de DBP,respectivement,comme indiqué en S4.
I2No.p et DBPp sont alors comparés à une plage réaliste dans laquelle chaque variable de sortie doit se trouver, comme indiqué en S5. Si I2No.P ou DBPp n'est pas dans la plage permissible, alors le drapeau de donnée mauvaise est établi et les valeurs courantes pour I2No.p et/ou DBPp ne sont pas utilisées selon que l'une ou l'autre se trouve en dehors de sa plage permissible respective. Si I2No.p ou DBP tombe dans les plages permissibles, alors les p valeurs sont stockées dans la mémoire de l'ordinateur du contrôleur 10 du système comme indiqué en S6 et chacune est ultérieurement utilisée (à la fin de l'intervalle espacé) pour la remise au point du débit de la charge d'alimentation et du débit de la solution additive de
potassium, respectivement.
En se référant à la figure 5, un organigramme est illustré qui décrit conceptuellement les processus du système de contrôle 14 pour ajuster à la fois le débit de
la charge d'alimentation et le débit de la solution addi-
tive de potassium. Comme indiqué en S1, si le drapeau de donnée mauvaise était établi pendant les processus de prédiction de l'indice d'iode et/ou de DBP (MAUVAIS) comme cela est illustré en S3 sur la figure 4, alors le drapeau de donnée mauvaise est effacé et lesprocessus d'ajustement tel qu'illustré à la figure 5 ne sont pas réalisés pour cet intervalle espacé, pour tout algorithme qui a les mauvaises données d'entrée. Cependant, si le drapeau de donnée mauvaise n'a pas été établi pendant l'intervalle de deux minutes,alors le système de contrôle 14 lit la donnée d'entrée pour déterminer le nouveau point de consigne de la charge d'alimentation (HUILENOUVEAU) et/ou le nouveau point de consigne pour la solution additive de potassium (K+ SNOUVEAU) comme indiqué en S2. La donnée d'entrée pour HUILENouVEAU comprend AIRMoY, GAZMoY, ATBG, ATBO et OACMOY comme cela est défini à l'équation (7). La donnée d'entrée pour K SNOUVEAU comprend K+SMOY, HUILEMoY, DBPMOY et XMOY
comme cela est défini aux équations (17) à (21).
Les données d'entrée sont alors comparées à une plage permissible de valeurs pour chaque terme comme indiqué en S3. Si l'une des valeurs se trouve en dehors des plages permissibles respectives, alors le drapeau de donnée mauvaise est établi (MAUVAISE!. En conséquence, le point de consigne du débit de la charge d'alimentation (HUILENOUVEAU) et le point de consigne de la solution additive de potassium (K+SNoUVEAU) ne sont pas ajusté pour cet intervalle espacé, si la donnée d'entrée pour l'un et/ou les deux est mauvaise. Si toutes les valeurs tombent dans les plages permissibles, alors HUILENoUVEAU et K+SNOUVEAusont remis au point comme décrit ci-dessus, comme indiqué en S4. On compare alors HUILENouVEAU et K+ SNOUVEAU à une plage permissible de valeurs comme indiqué en S5. Si HUILENOUVEAU ou K SNOUVEAU tombent en dehors de sa plage permissible respective (MAUVAISE), alors les processus se terminent pour ce terme respectif et le débit n'est pas ajusté. Si HUILENOUVEAU et K SNOUVEAU tombent dans les plages permissibles, alors les valeurs pour HUILENouVEAU et K SNOUVEAU sont traitées par un algorithme
PID pour remise au point du débit de la charge d'alimenta-
tion et du débit de la solution additive de potassium,
respectivement,comme indiqué en S6.
En se référant à la figure 6, un algorithme PID typique qui est de préférence employé pour ajuster le nouveau débit de la charge d'alimentation (HUILENOUVEAU) ou pour ajuster le nouveau débit de la solution additive
de potassium (K SNOUVEAU) est illustré schématiquement.
Le débitmètre pour la charge d'alimentation 16 et le débitmètre pour la solution additive de potassium 22 sont
couplés respectivement à un transmetteur d'écoulement (FT).
Chaque transmetteur d'écoulement (FT) est à son tour couplé au système de contrôle distribué 14 et transmet un signal (Fm) qui correspond au débit mesuré tel qu'il est détecté par son débitmètre respectif. Les signaux pour les
nouveaux points de consigne de débit pour la charge d'ali-
mentation et la solution additive de potassium (Fsp) sont alors comparés aux signaux respectifs mesurés de débit (Fm) et produits par les débitmètres. En se basant sur les comparaisons respectives, un signal d'erreur (e(t)), qui est égal au signal du point de consigne du débit respectif (Fsp) moins le signal de débit respectif mesuré (Fm) est produit pour chaque débit respectif. Alors, en se basant sur les signaux respectifs d'erreur (e(t)), un algorithme PID respectif, qui est connu de ceux qui sont compétents en la matière, produit un signal de sortie (c(t)) qui correspond à l'ajustement qui doit être fait sur les vannes respectives d'écoulement 18 ou 24 pour obtenir les points de consigne de débit. Chaque signal de sortie est alors envoyé à un convertisseur respectif courant à pneumatique (I/P). Chacun des convertisseurscourant à pneumatique (I/P) est couplé respectivement à la vanne d'écoulement d'huile 18 et à la vanne d'écoulement de la solution additive de potassium 24 pour ajuster chaque vanne respective. Par conséquent, chaque convertisseur courant à pneumatique (I/P) produit une sortie sous pression qui correspond au signal de sortie PID respectif (c(t)) qui à son tour ajuste sa
vanne respective pour obtenir le point de consigne du débit.
Par conséquent, chaque algorithme PID continue à produire les changements du signal de sortie (c(t)) jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de signal d'erreur (e(t)) et ainsi on obtient
les points de consigne de débit.
En se référant à la figure 7,un organigramme est illustré qui décrit conceptuellement les processus du contrôleur 10 du système pour la remise au point de l'interception (KO) du système de l'algorithme de l'indice d'iode et/ou du facteur d'échelle (F) de l'algorithme de DBP à la fin de chaque période d'échantillonnage du noir de carbone. Comme cela est indiqué en S1, le contrôleur du système rappelle de la mémoire les valeurs de I2No.p et
DBP calculées et stockées pendant la période o l'échan-
P tillon a été prélevé. Si le contrôleur du système ne peut pas bien rappeler la donnée (non réussi), alors les algorithmes ne sont pas ajustés. Le contrôleur 10 lit alors,en S2 les valeurs pour I2No.LAB courant et DBPLAB courant et les
I2NLAB LAB
compare à une plage permissible de valeurs. Si une valeur est en dehors de la plage, alors l'algorithme respectif n'est pas ajusté. le contrôleur 10 du système emploie alors le processus CUSUM qui détermine les sommes courantes, SH(i) et/ou SB(il pour les valeurs courantes de I2NO.LAB et DBPLABcomme indiqué en S3. Si SH(i) h ou SB(i) -h LAB ' 3s H (i) ho B (i) h pour chaque variable mesurée de sortie (I2No.LAB ou DBPLAB), le contrôleur du système produit un signal d'alarme. Si un signal d'alarme est produit, alors le gain du filtre de Kalman (KI) pour l'algorithme de l'indice d'iode et/ou le gain du filtre de Kalman de DBP (KD) pour l'algorithme de DBP sont établis égaux à 1, selon qu'un signal d'alarme est produit pour l'une ou les deux variables de sortie. Par conséquent, la nouvelle interception du système (KONouVEAU) pour l'algorithme de l'indice d'iode
et/ou le nouveau facteur d'échelle (FNouVEAU) pour l'algo-
rithme de DBP sont tous deux basés uniquement sur les valeurs mesurées en laboratoire de I2No.LAB et DBPLAB respectivement. Cependant, si un signal d'alarme n'est pas produit, alors le Contrôleur du système détermine les nouvelles propriétés analytiques filtrées, I2No.FILTRE et DBPFILTRE et,à son tour,ajuste la constante d'interception du système (KO) et le facteur d'échelle (F) pour remise
au point de l'algorithme de l'indice d'iode et de l'algo-
rithme de DBP, respectivement comme indiqué en S4. Alors,
comme indiqué en S5, les valeurs pour la nouvelle inter-
ception du système (KONouVEAU) et le nouveau facteur d'échelle (FNouVEAU) sont comparées à une plage permissible pour chaque valeur. Si une valeur est en dehors de la plage, alors on ne l'utilise pas pour la remise au point de son algorithme respectif. Si les valeurs pour KONouVEAU et FNOUVEAU sont dans la plage, alors chacune est mémorisée comme indiqué en S6. Lors de la mémorisation des valeurs, le contrôleur 10 du système efface alors le drapeau d'entrée de données, comme indiqué en S7,jusqu'à la fin
de la période suivante d'échantillonnage.

Claims (13)

R E V E N D I C A T I ON S
1.- Procédé pour contrôler la production de noir de carbone dans -un réacteur de production de noir de carbone, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: 5. mesurer,à intervalles espacés, au moins une variable d'entrée utilisée dans la production du noir de carbone tandis que ledit réacteur de noir de carbone fonctionne; employer au moins un algorithme pour prédire,à intervalles espacés de prédiction,au moins une variable de sortie du noir de carbone en se basant sur ladite au moins une variable d'entrée mesurée pendant ledit intervalle espacé; déterminer,à des intervalles espacés de formation de la moyenne, une valeur moyenne de ladite au moins une
variable prédite de sortie sur ledit intervalle de forma-
tion de la moyenne; et ajuster,à intervalles espacés,au moins lesdites
variables d'entrée selon un algorithme d'ajustement utili-
sant la différence entre ladite valeur moyenne de ladite au moins une variable prédite de sortie et une valeur objectif de ladite au moins-une variable de sortie tandis que le réacteur fonctionne, pour obtenir la valeur objectif de cette variable de sortie afin d'obtenir une.qualité
sensiblement constante du noir de carbone.
2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend de plus les étapes suivantes:
échantillonner,à intervalles espacés d'échantillon-
nage,le noir de carbone produit tandis que le réacteur
précité fonctionne; -
mesurer ladite au moins une variable de sortie prédite par l'algorithme précité de l'échantillon du noir de carbone tandis que ledit réacteur fonctionne; et ajuster ledit au moins un algorithme basé sur la valeur mesurée de ladite au moins une variable de sortie afin de prédire plus correctement ladite au moins une
variable de sortie.
3.- Procédé selon l'une quelconque des revendica-
tions 1 ou 2, caractérisé en ce que ladite au moins une variable prédite de sortie est choisie dans un groupe comprenant l'indice d'iode et DBP ladite au moins une variable ajustée d'entrée est choisie dans un groupe comprenant le débit de la charge d'alimentation et le débit de la solution additive de potassium; et lesdites variables d'entrée mesurées à intervalles espacées sont choisies dans un groupe comprenant le débit - de l'oxydant, le débit de la charge d'alimentation, le débit de combustible au premier étage, la température de préchauffage de l'oxydant et le débit de la solution
additive de potassium.
4.- Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que Le débit de la charge d'alimentation est ajusté en utilisant la relation entre l'indice d'iode objectif moins
la valeur moyenne de l'indice d'iode prédit sur l'inter-
valle espacé de formation de la moyenne et la différence entre la nouvelle combustion totale requise pour obtenir l'indice d'iode objectif moins la valeur moyenne de la combustion totale pendant ledit intervalle espacé de formation de la moyenne;et ledit débit de la solution additive de potassium est ajusté en utilisant la différence entre la valeur moyenne de DBP pendant ledit intervalle espacé de formation
de la moyenne et la valeur objectif de DBP.
5.- Procédé selon l'une quelconque des revendica-
tions 2 à 4, caractérisé en ce que ledit au moins un algorithme est ajusté en utilisant une moyenne pondérée de la meilleure estimation de la variance de l'erreur de la valeur prédite courante de ladite au moins une variable de sortie du noir de carbone et de la variance de l'erreur de la valeur mesurée de ladite au moins une variable de sortie.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit au moins un algorithme est ajusté en employant au moins un second algorithme pour déterminer une nouvelle valeur estimée de ladite au moins une variable de sortie en utilisant ladite moyenne pondérée des variances d'erreur et la différence entre ladite valeur mesurée de ladite au moins une variable de sortie et ladite valeur moyenne des valeurs prédites de ladite au moins une variable de sortie pendant la période o l'échantillon a été prélevé, et la nouvelle variable de sortie estimée produite par ledit au moins un second algorithme est à son tour employée pour ajuster ledit au moins un algorithme afin de prédire plus correctement
ladite au moins une variable de sortie.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à
6, caractérisé en ce que ladite au moins une variable de sortie est prédite à intervalles espacés de prédiction dans la plage d'environ une seconde à dix secondes; ladite valeur moyenne de ladite au moins une variable prédite de sortie est déterminée à intervalles espacés de formation de la moyenne par exemple toutes les deux minutes; et lesdits intervalles espacés d'échantillonnage pour l'échantillonnage du noir de carbone produit sont compris entre environ deux minutes à vingt minutes ou entre environ
une heure et quatre heures.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications
2-7, caractérisé en ce qu'il comprend de plus les étapes suivantes: surveiller les valeurs mesurées de ladite au moins une variable de sortie du noir de carbone afin de détecter un glissement non souhaitable de la moyenne de ladite au moins
une variable de sortie.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les valeurs mesurées de ladite au moins une variable de sortie sont surveillées en additionnant la différencne entre la valeur courante mesurée de la variable de sortie et la valeur objectif de la variable de sortie plus ou moins une valeur prédéterminée de jeu et la valeur de ladite addition est comparée à un intervalle prédéterminé de décision et si la valeur de ladite addition se trouve en dehors dudit intervalle de décision, un
signal d'alarme est produit.
10.- Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la valeur de jeu est déterminée de manière que lorsqu'elle est ajoutée à et soustraite de la valeur -10 objectif de ladite au moins une variable de sortie, les deux valeurs résultantes définissent sensiblement une plage de l'ordre d'environ un écart standard ou dans laquelle se trouvent plus de 60% des valeurs mesurées de
ladite au moins une variable de sortie.
11.- Appareil pour contrôler la production de noir de carbone dans un réacteur de production de noir de carbone, caractérisé en ce qu'il comprend: un moyen de dosage poTr mesurer,à intervalles espacés,au moins une variable d'entrée utilisée dans la production du noir de carbone tandis que ledit réacteur fonctionne; un moyen de calcul couplé audit moyen de dosage pour prédire, à intervalles espacés,au moins une variable de sortie du noir de carbone selon au moins un algorithme qui utilise ladite au moins une variable d'entrée mesurée pendant ledit intervalle espacé, ledit moyen de calcul déterminant de plus,à des intervalles espacés de formation de la moyenne,une valeur moyenne de ladite au moins une variable prédite de sortie; et un moyen d'ajustement couplé audit moyen de calcul pour ajuster,à intervalles espacés,ladite au moins une variable d'entrée selon un algorithme d'ajustement utilisant la différence entre ladite valeur moyenne de ladite au moins une variable prédite de sortie et une valeur objectif de ladite au moins une variable de sortie pour obtenir la valeur objectif de cette variable de sortie tandis que le réacteur fonctionne, afin d'obtenir une
qualité sensiblement constante du noir de carbone.
12.- Appareil selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il comprend de plus: un moyen d'échantillonnage pour échantillonner,à intervalles espacés,le noir de carbone produit tandis que le réacteur précité fonctionne de manière que ladite au moins une variable de sortie puisse être mesurée à partir de l'échantillon du noir de carbone et en ce que ledit moyen de calcul répond à ladite valeur mesurée de ladite au moins une variable de sortie pour ajuster ledit au moins un algorithme en utilisant ladite valeur mesurée de ladite au moins une variable de sortie afin de prédire plus
correctement ladite variable de sortie.
13.- Appareil selon l'une quelconque des
revendications 11 ou 12, caractérisé en ce que le moyen
de calcul ajuste ledit au moins un algorithme en employant au moins un second algorithme pour déterminer une valeur estimée de ladite au moins une variante de sortie en utilisant une moyenne pondérée de la meilleure estimation de la variance de l'erreur de la valeur prédite courante de ladite au moins une variable de sortie et de la variance de l'erreur de la valeur mesurée de ladite variable de sortie et le moyen de calcul emploie à son tour ladite variable estimée de sortie pour ajuster ledit au moins un algorithme afin de prédire plus correctement ladite au
moins une variable de sortie.
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