CN104793650B - 一种降低油炉法炭黑生产中不合格品比例的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种降低油炉法炭黑生产中不合格品比例的方法，该方法通过应用科学的公式和自动调节装置实现了油炉法生产炭黑过程中原料油流量和添加剂流量的自动调节，提高了炭黑吸碘值和DBP吸收值的合格率，确保了炭黑质量的稳定，降低了不合格品的发生率，克服了使用人工调节原料油流量和添加剂流量所造成的各种缺陷。

Description

一种降低油炉法炭黑生产中不合格品比例的方法

技术领域

本发明属于炭黑生产的技术领域，具体涉及一种降低油炉法炭黑生产过程中不合格品比例的方法。

背景技术

油炉法生产炭黑就是将原料油高温裂解从而制备得到炭黑，在反应过程中需加入一定量的添加剂来控制炭黑的结构，所使用的添加剂通常为碳酸钾或甲酸钾溶液。

炭黑的比表面积和结构性是衡量炭黑质量的重要指标。比表面积通常采用吸碘值进行表征，吸碘值越大炭黑的粒径越小，其比表面积也就越大。炭黑的结构性即炭黑聚集体的空隙大小取决于炭黑粒子的聚集程度，聚集程度的大小直接影响着炭黑的使用性能，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值可用来表征炭黑粒子的聚集程度。可见，将吸碘值和DBP吸收值控制为稳定值即可得到质量稳定的炭黑，因此，吸碘值和DBP吸收值被广泛应用于炭黑生产过程的质量控制中。

然而，在油炉法炭黑生产过程中，因受多种因素的影响，炭黑的吸碘值和DBP吸收值很难保持在一个固定的值，总是在不断地变化。影响其发生变化的因素主要有：1.燃烧空气流量的波动；2.空气品质(主要是水分含量)的变化；3.燃料流量的变化；4.燃烧品质及燃烧温度的变化；5.原料油流量的波动；6.原料油雾化效果的波动；7.原料油品质的变化；8.添加剂流量及浓度的影响等等。这些因素都会对炭黑产品的吸碘值和DBP吸收值造成影响。所以，为了保证炭黑质量的稳定，减少不合格品的产生，必须采取措施最大限度的保证吸碘值和DBP吸收值的稳定。

目前，大多生产企业采用人工调整原料油流量和添加剂流量的模式，即当炭黑产品的吸碘值或DBP吸收值高于或低于设定目标值时，相应地增加或减少原料油或添加剂的流量，比如，当产品的吸碘值或DBP吸收值高于目标值1个值时，操作人员根据经验增加10～20kg原料油流量或1～2kg添加剂流量；当产品的吸碘值或DBP吸收值低于目标值1个值时，操作人员则根据经验减少10～20kg原料油流量或1～2kg添加剂流量。如果检测值偏离目标值n个值，那么则在上面调整量的基础上再乘以n倍，调整之后间隔一段时间再次取样，根据检测结果决定是否继续进行调整。

这种方法的局限性在于：过多地依赖操作人员的经验，不一定能够实现合适的调整。调整幅度过小，起不到应有的作用，调整幅度过大，则可能出现反向的不合格产品，不同的操作者生产的产品质量也会存在差异。此外，频繁的调整还会造成操作人员的工作量加大，增加企业的人员成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种降低油炉法炭黑生产中不合格品比例的方法，该方法通过应用科学的公式系统，实现了原料油流量和添加剂流量的自动调整，克服了人工调整的诸多缺点，最终得到了不合格品比例较低、质量稳定的炭黑产品。

为了实现本发明所述目的，发明人提供了以下技术方案。

一种降低油炉法炭黑生产中不合格品比例的方法，所述油炉法炭黑的生产包括原料油裂解反应、炭黑烟气冷却收集、造粒、干燥的步骤，其中，在原料油裂解反应的步骤中原料油的流量和添加剂的流量通过流量自动控制系统来控制，原料油的流量自动控制系统所用的公式为ΔF＝C₁·(I_A－I_目标)·F²，添加剂的流量自动控制系统所用的公式为Δf＝C₂·(DBP－DBP_目标)·f^1.5，公式中各参数的含义为

ΔF，需要调整的原料油的流量，

C₁，原料油流量调整的系数，根据实践值确定，为10^-6～10^-7数量级，

I_A，吸碘值的实际测量值，

I_目标，设定的目标吸碘值，

F，原料油的实际测定流量，

Δf，需要调整的添加剂的流量，

C₂，添加剂流量调整的系数，根据实践值确定，为10^-2～10^-3数量级，

DBP，DBP吸收值的实际测定值，

DBP_目标，设定的目标DBP吸收值，

f，添加剂的实际测定流量。

上述降低油炉法炭黑生产中不合格品比例的方法，所述流量自动控制系统利用DCS软件平台进行公式的编入。

上述降低油炉法炭黑生产中不合格品比例的方法，所述流量自动控制系统还包括流量计、自动调节阀。流量计、自动调节阀串联在原料油输送管线上，位于反应炉之前。

油炉法制备炭黑，是将原料油在高温下进行裂解生成炭黑烟气，然后将炭黑烟气冷却、收集，湿法造粒，最后干燥得到炭黑成品的过程。在原料油加入之前需要向燃烧室喷入添加剂碳酸钾溶液或甲酸钾溶液，用以控制炭黑的DBP吸收值。设定添加剂的品质及浓度不变，炭黑的DBP吸收值仅随添加剂流量的变化。

裂解时，燃料和空气的体系提供热量和动能，原料油喷入后吸收能量裂解，然后变成具有一定表面能的炭黑。我们知道，当体系的能量大，加入的原料油少时，炭黑产品的吸碘值就高，表面能就大；反之，当体系的能量小，加入的原料油多时，炭黑产品的吸碘值就低，表面能就低。设定体系所提供的能量以及原料油的品质不变，吸碘值就只随原料油流量的变化而变化。

在炭黑的生产中，干燥步骤干燥机出口是炭黑质量控制的取样点，样品检测项目包括吸碘值、DBP吸收值、加热减量、粒子强度等，当检测炭黑的吸碘值高于或低于目标值时，则操作人员将吸碘值的检测值输入DCS软件平台中，系统将自动计算出原料油需要调节的流量，并把这一结果传输至原料油流量自动调节阀，原料油的流量即可被调节至目标值，从而使吸碘值恢复为目标值。同样，当检测炭黑的DBP吸收值高于或低于目标值时，则操作人员将DBP吸收值的检测值输入DCS软件平台中，系统将自动计算出添加剂需要调节的流量，并把这一结果传输至添加剂流量自动调节阀，添加剂的流量即可被调节至目标值，从而使DBP吸收值恢复为目标值。

操作人员可以根据实际的质量要求设定目标值，选择合理的取样时间。

上述过程能够使炭黑的吸碘值和DBP吸收值稳定于设定的目标值，最终实现炭黑质量的有效控制。此过程依靠科学的公式计算、自动化调节，解决了人工调节存在的随意、不统一的问题，以及劳动量大、人员成本高的问题。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述内容作进一步详细的说明。

实施例

原料油通过蛇管式热交换器(油预热器)预热油温达到200-260℃之间。燃料油在喷入反应炉之前也经预热至120℃。燃烧空气由离心式风机提供并经调节阀控制和流量计准确计量，在入反应炉前通过管式热交换器(空气预热器)加热至600～850℃，和燃料系统输送来并经雾化喷咀雾化的燃料油混合进入反应炉燃烧室，在燃烧室混合燃烧，产生1600～1927℃的高温。

反应所用添加剂(碳酸钾溶液或甲酸钾溶液，碳酸钾溶液浓度为0.02-30％，甲酸钾溶液浓度为0.02-65％)在反应炉的炉头处喷入，添加剂输送管道上装有串联的流量计和自动调节阀。在反应炉喉管处，由自动调节阀控制和流量计计量的原料油由径向喷入，产生含炭黑的烟气流，急冷水在反应后喷入，使反应温度降低至950℃以下终止反应。

含炭黑的烟气流经过一系列换热设备换热并经二次冷却降温至280℃以下后，经袋滤器收集炭黑，实现炭黑和尾气的分离。分离出来的炭黑进入风送管道，被输送至收集旋风分离器收集成粉状炭黑。粉状炭黑被收集后经搅拌密实、排气，然后通过螺旋输送绞龙，进入湿法造粒机，添加水和粘合剂，在造粒机搅齿的作用下进行造粒。制成的湿粒子进入干燥机进行脱水干燥。

操作人员在干燥机的出口进行取样，检测炭黑的吸碘值和DBP吸收值当检测炭黑的吸碘值高于或低于目标值时，则操作人员将吸碘值的检测值输入DCS软件平台中，系统将自动计算出原料油需要调节的流量，并把这一结果传输至原料油流量自动调节阀，原料油的流量即可被调节至目标值，吸碘值恢复为目标值。同样，当检测炭黑的DBP吸收值高于或低于目标值时，则操作人员将DBP吸收值的检测值输入DCS软件平台中，系统将自动计算出添加剂需要调节的流量，并把这一结果传输至添加剂流量自动调节阀，添加剂的流量即可被调节至目标值，DBP吸收值恢复为目标值。

为了验证本发明所述自动控制系统的可靠性，发明人收集了使用此系统控制生产炭黑过程中的数据，具体如表1所示。

表1

发明人还统计了使用本发明所述控制系统连续生产50批的炭黑质量情况，与未使用该方法的进行了对比，结果见表2。

表2

注：1.cpk的定义为：过程能力指数，是过程能力控制水平的量化指标，控制得好，cpk就高，控制得不好，cpk就低。cpk<1.0，表示控制能力差，cpk>1.33，表示控制能力好，cpk在1.0～1.33之间，表示控制能力虽可以接受，但需要改进。

Claims (4)

1.一种降低油炉法炭黑生产中不合格品比例的方法，所述油炉法炭黑的生产包括原料油裂解反应、炭黑烟气冷却收集、造粒、干燥的步骤，其特征在于，在原料油裂解反应的步骤中原料油的流量和添加剂的流量通过流量自动控制系统来控制，原料油的流量自动控制系统所用的公式为ΔF＝C₁·(I_A－I_目标)·F²，添加剂的流量自动控制系统所用的公式为Δf＝C₂·(DBP－DBP_目标)·f^1.5，公式中各参数的含义为

ΔF，需要调整的原料油的流量，

C₁，原料油流量调整的系数，根据实践值确定，为10^-6～10^-7数量级，

I_A，吸碘值的实际测量值，

I_目标，设定的目标吸碘值，

F，原料油的实际测定流量，

Δf，需要调整的添加剂的流量，

C₂，添加剂流量调整的系数，根据实践值确定，为10^-2～10^-3数量级，

DBP，DBP吸收值的实际测定值，

DBP_目标，设定的目标DBP吸收值，

f，添加剂的实际测定流量。

2.根据权利要求1所述的一种降低油炉法炭黑生产中不合格品比例的方法，其特征在于，所述流量自动控制系统利用DCS软件平台进行公式的编入。

3.根据权利要求1所述的一种降低油炉法炭黑生产中不合格品比例的方法，其特征在于，所述流量自动控制系统还包括流量计、自动调节阀。

4.根据权利要求3所述的一种降低油炉法炭黑生产中不合格品比例的方法，其特征在于，所述流量计、自动调节阀串联在原料油输送管线上，位于反应炉之前。