WO2023110771A1 - Procede d'estimation par un nez electronique de l'etat de transformation d'un produit en cours de cuisson - Google Patents

Procede d'estimation par un nez electronique de l'etat de transformation d'un produit en cours de cuisson Download PDF

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WO2023110771A1
WO2023110771A1 PCT/EP2022/085438 EP2022085438W WO2023110771A1 WO 2023110771 A1 WO2023110771 A1 WO 2023110771A1 EP 2022085438 W EP2022085438 W EP 2022085438W WO 2023110771 A1 WO2023110771 A1 WO 2023110771A1
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WO
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variance
product
state
characterization
signature
Prior art date
Application number
PCT/EP2022/085438
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English (en)
Inventor
Yanis Caritu
David HARBINE
Original Assignee
Aryballe
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Publication date
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
    • G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
    • G01N33/0027—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector
    • G01N33/0031—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector comprising two or more sensors, e.g. a sensor array
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F24—HEATING; RANGES; VENTILATING
    • F24C—DOMESTIC STOVES OR RANGES ; DETAILS OF DOMESTIC STOVES OR RANGES, OF GENERAL APPLICATION
    • F24C7/00—Stoves or ranges heated by electric energy
    • F24C7/08—Arrangement or mounting of control or safety devices
    • F24C7/082—Arrangement or mounting of control or safety devices on ranges, e.g. control panels, illumination
    • F24C7/085—Arrangement or mounting of control or safety devices on ranges, e.g. control panels, illumination on baking ovens
    • G—PHYSICS
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    • G01N33/02—Food

Definitions

  • the field of the invention is that of estimating a state of transformation of a product during cooking, the product being capable of being transformed by the emission of volatile organic compounds.
  • it may involve estimating the state of cooking of a food product between a first uncooked state and a second cooked state.
  • the estimation of the state of transformation is carried out by an estimation system equipped with an electronic nose, which comprises a functionalized surface adapted to interact by adsorption/desorption with the volatile organic compounds.
  • Cooking here corresponds to a technique for heating a product leading to a transformation of the latter.
  • the cooking of the product located in a gaseous environment, can be carried out inter alia by natural convection, by forced convection, or even by microwaves.
  • the product being cooked can then be transformed by emitting volatile organic compounds, and change transformation state by passing from a first state (for example an uncooked state) to a second state (cooked state).
  • the document W02021/140303A1 describes an example of a method and a system for estimating, by means of an electronic nose, a state of transformation of a product by emission of volatile organic compounds, in order to deduce therefrom for example a state of freshness or degradation of the product.
  • the estimation system comprises an electronic nose which makes it possible in particular to detect the quantity of volatile organic compounds present in a gaseous sample.
  • This electronic nose is a device for identifying odors using the technique of detection by surface plasmon resonance (SPR, for Surface Plasmon Resonance, in English), and more precisely by SPR imaging.
  • SPR surface plasmon resonance
  • the object of the invention is to remedy at least in part the drawbacks of the prior art, and more particularly to propose a method for estimating the state of transformation of a product during cooking, in particular between a first state of transformation and a second state, by means of an electronic nose suitable for detecting the volatile organic compounds emitted by the product during cooking, without having to take measurements of the internal temperature of the product.
  • the object of the invention is a method for estimating a state of transformation of a product during cooking likely to be transformed by emission of volatile organic compounds and thus to pass to a temperature predefined threshold Tth from a first state to a second state, by means of an estimation system, comprising a functionalized surface having K sensitive sites, with K> 1, with which the volatile organic compounds are capable of interacting by adsorption/ desorption, and suitable for determining information (Sno ⁇ ))i ⁇ k ⁇ K called signature formed of K values representative of the adsorption/desorption interactions of the volatile organic compounds with the sensitive sites.
  • the method comprises the following steps: o supply of a database comprising the threshold temperature Tth; and for N products similar to the product P to be cooked, called test products, with index n ranging from 1 to N with N > 1: a temporal evolution V re f(n)(t) of a so-called reference variance V re f(n) associated with a signature (Sn re f(k,n))i ⁇ k ⁇ K representative of the adsorption/desorption interactions of volatile organic compounds emitted by the test product under consideration with a functionalized surface identical to that the estimation system, obtained during cooking of the test product; and a threshold value V re f,th(n of the reference variance V re f(n for which an internal temperature Tint of the test product (Pt(nj) considered is equal to the threshold temperature Tth; o cooking of the product in a baking oven brought to a setpoint temperature T c at least equal to said threshold temperature Tth, and exposure of the functionalized surface of the estimation system to
  • the signature can be normalized so that its K components vary between 0 and 1.
  • Step d) for determining values of a similarity may comprise the following operations: o calculation of an intermediate parameter (D( n ))i ⁇ n ⁇ N comprising N components, each component of index n being an average value, over a period going from an initial instant of characterization to the instant of characterization in progress, of a difference in absolute value between a derivative V'(t) of the temporal evolution V(t) of the variance V with a derivative V' re f(n)(t) of the temporal evolution V re f(n)(t) of reference variance V re f(n; o calculation of the similarity (SV( n ) (ti))i ⁇ n ⁇ N comprising N components, each component of index n being the inverse of the square of the intermediate parameter (D (n ))i ⁇ n ⁇ N considered.
  • an intermediate parameter (D( n ))i ⁇ n ⁇ N comprising N components, each component of index n being an average value, over a period
  • the estimation method may comprise a step of determining the database prior to the supply step, comprising the following operations: o cooking of the N test products so that their internal temperature Ti n t(n ) is at least equal to the threshold temperature T th ; o during the cooking of each test product: o measurement of a temporal evolution Ti n t(n (t) of an internal temperature Ti n t(n) of the test product; o determination of a temporal evolution Sn re f(n)(t) of a signature Sn re f(n) representative of the adsorption/desorption interactions of volatile organic compounds emitted by the test product considered with a functionalized surface identical to that of the estimation system ; o determination of a temporal evolution V re f(n (t) of the reference variance V re f(n) associated with the temporal evolution of the determined signature; o determination of a threshold value V re f,th( n of the reference variance V re f(n for which
  • the invention also relates to a system for estimating a state of transformation of a product during cooking, capable of being transformed by the emission of volatile organic compounds and thus of passing to a predefined threshold temperature Tth d from a first state to a second state, comprising an electronic nose and a fluidic management device.
  • the electronic nose comprises a functionalized surface having K sensitive sites, with K>1, with which the volatile organic compounds are capable of interacting by adsorption/desorption. It comprises a processing unit containing a database comprising the threshold temperature Tth; and for N products similar to the product P to be cooked, called test products, with index n ranging from 1 to N with N > 1: a temporal evolution V re f(n)(t) of a so-called reference variance V re f(n) associated with a signature (Sn re f(k,n))i ⁇ k ⁇ K representative of the adsorption/desorption interactions of volatile organic compounds emitted by the test product under consideration with a functionalized surface identical to that the estimation system, obtained during cooking of the test product; and a threshold value Vref.th(n) of the reference variance V re f(n) for which an internal temperature Tint of the test product considered is equal to the threshold temperature Tth.
  • the fluidic management device connects a cooking oven intended to ensure the cooking of the product to the electronic nose, and is adapted to take a gaseous sample from the cooking oven which is likely to contain the volatile organic compounds emitted by the product in cooking course, at different successive characterization instants, and to transmit it to the electronic nose.
  • the fluidic management device may comprise a humidity trap arranged between the baking oven and the electronic nose adapted to cool the gaseous sample to a constant temperature lower than the temperature of the baking oven and to retain the condensed water resulting from this cooling.
  • the electronic nose may include a device for measuring adsorption/desorption interactions of the surface plasmon resonance type or of the Mach-Zehnder interferometry or resonant ring type.
  • the electronic nose may comprise a device for measuring adsorption/desorption interactions of the resistive, piezoelectric, mechanical or acoustic type.
  • FIG. 1A is a schematic and partial view of an estimation system according to one embodiment, making it possible to estimate a state of transformation of a product being cooked
  • FIG. 1 B illustrates an example of sensorgrams su ( k)(t) measured by the electronic nose, that is to say a temporal evolution of measurement signals representative of the interactions of volatile organic compounds with the receptors of the various sensitive sites of the electronic nose, for an instant of characterization t
  • FIG. 1C illustrates an example of a signature determined by the electronic nose for a characterization instant t i ;
  • FIG. 2 is a flowchart illustrating the different steps of an estimation method according to one embodiment
  • FIG. 3A illustrates an example of a temporal evolution of a signature S(k)(ti) determined for different instants of characterization t, of the product being cooked
  • FIG. 3B illustrates an example of time evolution of a normalized signature Sn ( k)(t,) determined for different characterization instants t, of the product being cooked, obtained from the time evolution of the signature S ( k (t,) of Fig.3A
  • Figure 3C illustrates an example of a temporal evolution of the variance V(t,) for different characterization instants t, associated with the temporal evolution of the normalized signature Snjkjft ) of Fig.3B
  • FIG. 3A illustrates an example of a temporal evolution of a signature S(k)(ti) determined for different instants of characterization t, of the product being cooked
  • FIG. 3B illustrates an example of time evolution of a normalized signature
  • FIG. 4A is a schematic and partial view of a characterization system according to one embodiment, making it possible to constitute a database DBp which will then be used in the estimation method of FIG. 2;
  • FIG. 4B is a flowchart illustrating the different operations of a step for determining a database DB P then used in the estimation method of FIG. 2.
  • FIG. 1A is a schematic view of an estimation system 1 according to one embodiment, fluidly connected here to a baking oven 2 in which a product P to be baked is placed.
  • FIG. 1B illustrates an example of the temporal evolution of measurement signals sU(k)(t,), for a characterization instant t,, these signals being representative of the interactions of the VOCs with the receptors of the various sensitive sites of a functionalized surface of the electronic nose 10.
  • the estimation system is suitable for determining a state of transformation of a product during cooking, the product then emitting volatile organic compounds (in the remainder of the description, the acronym VOC will be used for simplicity). It is in particular a question of determining the transition from a first state of transformation of the product to a second state of transformation. In the case of a food product, it may thus be a matter of passing from the uncooked or raw state to a cooked state.
  • a product to be cooked P is placed in a cooking oven 2. It may be a food product (meat, bread, etc.) or a non-food product. It is suitable for being transformed during cooking by the emission of VOCs, i.e. compounds containing at least the chemical element carbon, and one or more of the following chemical elements: hydrogen, halogens, oxygen, sulphur, phosphorus, silicon or nitrogen (except oxides of carbon and inorganic carbonates and bicarbonates). They are chemical compounds emitted by the product P during cooking, and are capable of interacting with the receptors of a functionalized measurement surface of the electronic nose 10.
  • the baking oven 2 comprises a preferably sealed enclosure 3 in which the product P to be baked is located.
  • Cooking here generally consists of heating a product so that its internal temperature Tint is brought to a predefined threshold value Tth.
  • the internal temperature Tint of the product P can be the temperature inside the product, for example at its center, or even an average temperature of several values measured inside the product.
  • the cooking can be of different types, for example by natural convection or by forced convection, by radiation (for example by microwaves), among others.
  • the cooking of the product P consists here in bringing the enclosure 3 of the oven 2 to a set temperature T c so that the internal temperature Tint of the product P reaches a value at least equal to the predefined threshold value T t h.
  • the estimation system 1 is fluidically connected to the enclosure 3 of the baking oven 2, and is adapted to collect, for each characterization instant tj, a gaseous sample Eft) from the enclosure 3 of the oven 2 and likely to contain VOCs emitted by the product P during cooking. It is also suitable for determining, for each characterization instant t, and therefore for each gas sample taken E(t,), a signature Sn(t,) of the VOCs contained in the gas sample E(t,).
  • the estimation system is adapted to determine, for each characterization instant t i , several parameters, from the determined signature Snft) and from a prerecorded database DBp, to deduce therefrom whether the product P being cooked presents the first or the second state of transformation.
  • the estimation system comprises at least a characterization device 10, called an electronic nose, and a fluidic management device 20 connecting the enclosure 3 of the baking oven 1 to the electronic nose 10.
  • the electronic nose 10 is suitable for characterizing the VOCs contained in the gaseous sample E(ti) taken, that is to say for obtaining representative information (i.e. a signature) of their adsorption/desorption interactions with receivers of several sensitive sites of a functionalized measurement surface of the electronic nose 10.
  • This information S(t,) (or Snft)) is a vector, each component of which is information on the interaction of the VOCs with one of the sensitive sites on the measurement surface. It therefore forms a 'signature' of the VOCs, and can be represented for example in the form of a histogram or a radar diagram.
  • the measurement surface of the electronic nose 10 comprises K distinct sensitive sites, so that the signature S(t,), also denoted (S(k (t,))i ⁇ k ⁇ K, of the VOCs for the characterization time t, is a vector of dimension K formed by the scalar information representative of the interaction of each sensitive site with VOCs.
  • Each sensitive site is associated with an indicator k ranging from 1 to K, with K>1 .
  • the receptors are elements attached to the sensitive sites and which have an ability to interact with the VOCs to be detected, although the chemical affinities and/or physical, denoted I ⁇ A, between the VOCs and the receptors are not initially known.
  • the receptors of the different sensitive sites have different physico-chemical properties, which impact their ability to interact with VOCs, and thus define the different sensitive sites. They may be, by way of examples, amino acids, peptides, nucleotides, polypeptides, proteins, organic polymers, among others.
  • the electronic nose 10 uses optical measurement technology by interferometric technology, for example by photonics on silicon, or by surface plasmon resonance (SFR).
  • the electronic nose 10 with SPR imaging may be identical or similar to those described in particular in the document Brenet et al. entitled Highly-Selective Optoelectronic Nose based on Surface Plasmon Resonance Imaging for Sensing Gas Phase Volatile Organic Compounds, Anal. Chem. 2018, 90, 16, 9879-9887 as well as in document W02020/141281 A1.
  • the electronic nose 10 may be identical or similar to those described in document EP3754326A1 and in patent application FR2106153 filed on June 10, 2021.
  • the measuring device may thus comprise interferometers of Mach-Zehnder or resonant rings.
  • the measurement technology can be resistive, piezoelectric, mechanical, or acoustic.
  • the measurement signal can be an electrical signal representative of the vibration of a microbeam or equivalent.
  • the electronic nose 10 is based on SPR imaging technology and has the characteristics of the so-called Kretschmann configuration, known to those skilled in the art, without the invention is however limited to this configuration. It then comprises an optical source, and at least one optical detector which may be an image sensor or a matrix of photodetectors. The intensity of the detected measurement signal depends on the value of the local refractive index of the sensitive site considered, which is representative of the interactions between the volatile organic compounds to be detected and the receptors. These elements are identical or similar to those described in the document WO2020/141281A1, and are therefore not detailed again here.
  • the optical measuring device comprises a light source adapted to transmit a primary optical signal in the direction of the sensitive sites, and to generate surface plasmons at the level of the measuring medium.
  • the light source may be formed of a light-emitting diode, the emission spectrum of which has an emission peak centered on a central wavelength ⁇ c .
  • Different optical elements can be arranged between the light source and the measurement medium.
  • the optical measuring device further comprises an optical sensor, and here an image sensor, that is to say a matrix optical sensor suitable for collecting or detecting an image of the optical signal coming from the sensitive sites in response to the primary optical signal.
  • the image sensor is a matrix photodetector, for example a CMOS or CCD sensor. It therefore comprises a matrix of pixels whose spatial resolution is such that, preferably, several pixels acquire the optical measurement signal coming from the same sensitive site.
  • the electronic nose 10 here comprises a measurement chamber 11 intended to receive a gaseous sample E(t,) from the enclosure 3 of the baking oven 2 for each instant of characterization t, which comprises the measurement surface functionalized at the K sensitive sites.
  • the sensitive sites are distinct from each other, in the sense that they contain different receptors, in terms of chemical and/or physical affinity with respect to the volatile organic components to be characterized, and are therefore intended to provide information of different interaction from one sensitive site to another.
  • the sensitive sites are distinct zones of the functionalized measurement surface, and can be placed side by side or spaced from each other.
  • the electronic nose 10 can also comprise several identical sensitive sites, for the purpose, for example, of detecting a possible measurement drift and/or of allowing the identification of a defective sensitive site.
  • the electronic nose 10 is suitable for characterizing the gaseous sample E(t), that is to say to quantify the interactions of the volatile organic compounds with the receptors, for each sensitive site, here by measuring the intensity of a measurement optical signal originating from the sensitive site considered, this optical signal here being a reflected part of a primary optical signal emitted by an optical source.
  • the intensity of the optical measurement signal detected by the optical sensor is directly correlated in particular to the adsorption/desorption interactions of the volatile organic compounds with the receptors.
  • the processing unit 12 here comprises at least one computer 13 and at least one memory. It allows the implementation of the processing operations of the estimation method described below. It is connected here to the image sensor. It comprises a programmable processor capable of executing instructions recorded on an information recording medium. It also comprises at least one memory containing the instructions necessary for implementing the estimation method. The memory is also suitable for storing the information calculated for each characterization instant t,, and here comprises a database DBp.
  • the fluidic management device 20 is adapted to regularly take a gaseous sample E(t) for each characterization instant t, from the enclosure 3 of the baking oven 2, and to direct it towards the chamber of measurement 11. In this example, it is also adapted to send a neutral reference gas into the measurement chamber 11.
  • the gaseous sample E(t,) differs from the reference gas essentially in that it comprises the VOCs at detect.
  • One or more additional gases may be present, but are odorless in the sense that they induce substantially no response from the electronic nose 10.
  • the sampling conduit 21 extending from the enclosure 3 of the baking oven 2 and here a three-way valve 23.
  • a moisture trap 22 making it possible to reduce the temperature of the gaseous sample E(t,) taken up to a constant ambient temperature and to trap the condensed water resulting from this cooling.
  • another conduit 24 is provided to bring the reference gas into the measurement chamber 11.
  • the valve 23 is then connected to the measurement chamber 11 of the electronic nose 10.
  • Other fluidic configurations are of course possible.
  • FIG. 1B therefore illustrates an example of the temporal evolution of measurement signals su ( k)(tj), also called sensorgrams, for a characterization instant t, these signals being representative of the interactions of the VOCs of the sample E(t,) with the receptors of the different sensitive sites of a functionalized surface of the electronic nose 10.
  • a gaseous sample E(t i ) is taken from the enclosure 3 of the baking oven 2 and introduced into the measurement chamber 11 of the electronic nose 10.
  • the latter acquires sensorgrams to then determine a signature S(t,) of the product P.
  • Each sensorgram is here a measurement signal s ( k)(t) acquired over a measurement period At and associated with a sensitive site of rank k, and l the resulting information is associated with the characterization time t,.
  • a sensorgram corresponds to the temporal evolution of the variation of the reflectivity A%Rk(At) associated with each of the sensitive sites.
  • a reference gas is brought into contact with the measurement surface.
  • This reference gas is generally identical to the carrier gas of the gaseous sample but does not contain VOCs or chemical elements likely to interact with the receivers.
  • the gaseous sample E(t,) taken from the enclosure 3 of the baking oven 2 is brought into contact with the measurement surface.
  • This gaseous sample E(t,) is therefore formed of a carrier gas and volatile organic compounds.
  • a third purge phase Ph3 is then carried out, in which the reference gas alone is again injected into the measurement chamber 11, so as to dissociate the volatile organic compounds from the receivers, and to evacuate them from the measurement chamber. 11 .
  • this Ph2 fluidic injection phase is carried out in such a way that the sensorgrams highlight the presence of a transitory regime of Ph2a assimilation followed by a stationary regime of Ph2b equilibrium.
  • the estimation method provides for determining a signature S(t,) of the gaseous sample E(t,) taken for different successive characterization instants t, at a predefined acquisition frequency, to obtain a temporal evolution S(t) of the signature S during the cooking of the product P, until the transition from the first state of transformation of the product to the second state is identified.
  • the estimation system 1 determines more precisely a temporal evolution Sn(t) of a normalized signature Sn whose components vary between 0 and 1. Also, it is possible to compare the different normalized signatures Snft) acquired during firing at different characterization instants t, and in particular to determine the variance V(t,).
  • time evolution curves V(t) of the variance V associated with the normalized signature Sn have a certain similarity with the time evolution curves Tint(t) of the internal temperature Tint of the product P during cooking.
  • the inventors have developed a process for estimating the state of transformation of the product during cooking, making it possible to determine the transition from a first state of transformation to a second state without it being necessary to measure the temperature. internal of the product P during cooking, but based on the analysis of the temporal evolution V(t) of the variance V.
  • the estimation method makes use of a database which comprises the temporal evolution of the variance associated with the signature for various test products Pt( n j identical or similar to the product P to be cooked.
  • FIG. 2 illustrates a flowchart of a process for estimating a state of transformation of a product according to one embodiment, by means of an estimation system 1 identical or similar to that of FIG. .1 A, and more precisely estimation of the transition from a first state of transformation to a second state.
  • FIGS. 3A to 3C illustrate examples of the temporal evolution S(t) of the signature S of the volatile organic compounds emitted by the product P during cooking (fig.3A), of the temporal evolution Sn( t) of the normalized signature Sn (fig.3B), and finally of the temporal evolution V(t) of the variance V associated with the normalized signature Sn (fig.3C).
  • the estimation system 1 is supplied with a database DBp associated with N test products Pt( n ) identical to the product P to be cooked.
  • This DBp database has been determined beforehand, and an example of a step for determining this database DBp is described in detail later with reference to FIGS. 4A and 4B.
  • the test products Pt( n ) are products identical to the product P, or similar for example in terms of chemical compositions and size, and all exhibit a transition from the first state to the second state at the same value of the threshold temperature T t h-
  • This threshold value will be useful only for correctly adjusting the setpoint temperature of the cooking oven 2.
  • the estimation system 1 is not equipped with a probe for measuring the internal temperature Tint of the product P.
  • the product to be cooked P can be a cake, and the threshold temperature T t h can be equal to 150° C. .
  • the DB P database therefore comprises the N temporal evolutions (V re f(n)(t))i ⁇ n ⁇ N of the reference variances V re f(n).
  • the N test products Pt( n j were cooked.
  • a characterization system has determined the signature Snref(n)(ti) of the COVs emitted by the test product Pt ( n) of index n for different successive characterization times t, then the associated reference variance V re f(n)(ti)
  • V re f(n)(ti) We have thus obtained the temporal evolution V(t) of the reference variance Vref(n) for each of the N test products Pt (n ), and we note (V re f(n)(t))i ⁇ n ⁇ N this plurality N of temporal evolutions of the reference variances.
  • the database DBp finally comprises, for each of the N test products Pt( n ), a threshold value Vref.th(n) of the reference variance V re f(n) associated with the signature Sn re f (n) of the test product Pt( n j considered for which the internal temperature Tintcmfti) of the test product Pt( n ) during cooking is equal to the threshold value T t h.
  • the internal temperature Tinttnjft is measured and recorded for each characterization instant t,.
  • N threshold values are therefore obtained (V re f,th(n))i ⁇ n ⁇ N of the reference variances Vref(n), which are stored in the database DBp.
  • the product P is baked in the baking oven 2.
  • the setpoint temperature T c of the baking oven is set to be at least equal to Tth.
  • the internal temperature Tint of the product P will gradually increase to reach the threshold value Tth, after a period which is not known a priori.
  • the internal temperature Tint is not measured during cooking.
  • Steps 31 to 36 of the phase for measuring and estimating the state of transformation of the product P are carried out iteratively, for several successive characterization instants t, until the second state of transformation of the product P is identified.
  • the characterization frequency can be adapted according to the product to be cooked, and can be for example 1 characterization per minute, for an estimated total cooking time of 20 to 30 min.
  • the fluidic management device 20 first of all performs an injection of a reference gas into the measurement chamber 11: this is the Phi fluidic injection phase mentioned above.
  • the reference gas therefore does not contain VOCs. It may however contain chemical species, but which do not have adsorption/desorption type interactions with the receptors of the sensitive sites.
  • the fluidic management device 20 then performs the injection of the gaseous sample E(t) into the measurement chamber 11: this is the fluidic injection phase Ph2 mentioned above.
  • the gaseous sample E(t,) for the characterization time t can comprise VOCs in concentration c(t,). It may also include other chemical species which do not have adsorption/desorption interactions with the receptors. Also, only the VOCs present in the gaseous sample E(t,) and emitted by the product P during cooking induce a variation of the measurement signal S(k)(t), with t varying over a measurement period At associated with the characterization time t,. Thus, the measurement duration can take place for t ranging from t, to t, + t.
  • the electronic nose 10 determines the measurement signals (S( k )(t))i ⁇ k ⁇ K associated with the sensitive sites, with k an index associated with each sensitive site ranging from 1 to K, K> 1. These measurement signals (S( k )(t))i ⁇ k ⁇ K are therefore representative of the interactions of VOCs with receptors .
  • the processing unit 12 determines the reference value S(k)i (baseline) associated with the reference gas during the injection phase Phi , and it is subtracted from the stationary value s ( k)f of the measurement signal S(k)(t) during the injection phase Ph2.
  • the processing unit 12 then normalizes the signature S(t,) obtained to obtain a normalized signature Snft) whose K components then vary between 0 and 1.
  • the processing unit 12 stores the normalized signature Snft) in the memory for each of the successive characterization instants t i .
  • a temporal evolution Sn(t) of the normalized signature Sn associated with the product P during cooking is thus obtained for different successive instants of characterization t.
  • the processing unit 12 determines the variance V(t,) for the characterization instant t, associated with the normalized signature Snft) determined, that is to say the variance associated with the K values of the normalized signature (Sn( k )(t))i ⁇ k ⁇ K . It is therefore not a question of the variance associated with the temporal evolution of a signature value, but of the variance associated with the instantaneous values of the signature determined at the instant of acquisition t i . This is the variance here, but any other equivalent parameter (standard deviation, etc.) representative of the dispersion of the values can be used.
  • the processing unit 12 then stores the determined value of the variance V(t,) in the memory.
  • FIG. 3C illustrates an example of the temporal evolution of a variance V(t) associated with the normalized signature Sn(t) of a product P during cooking. Note that the variance V gradually decreases over time, with a steep slope at the first instants of characterization then a slope which gradually decreases in absolute value.
  • the estimation method is based in principle on the processing of the temporal evolution V(t) of the variance V associated with the signature of the COVs over time, insofar as it has been observed that the variance V presents a temporal evolution V(t) of the same type as the temporal evolution Tj n t(t) of the internal temperature Tint of the product being cooked.
  • the determination and analysis of the temporal evolution V(t) of the variance V over time, and in particular of its comparison with the temporal evolutions V re f(n)(t) of the reference variances V ref (n) eliminates the need to measure the internal temperature Tint of the product.
  • the processing unit 12 determines a variance deviation parameter ⁇ V(ti) for the characterization instant t, the N components of which are determined by difference of the variance V( t,) for the characterization time t, with each of the N threshold values (V re f,th(n))i ⁇ n ⁇ N of the reference variances V re f(n .
  • Vn [1, N]
  • AV( n )(ti) V(t,) - V re f,th(n)
  • AV(t,) (AV (n )(ti))i sn sN .
  • the processing unit 12 determines a similarity parameter SV(t,) for the characterization instant t, the N components of which are determined by comparing the time evolution V(t ) of the variance V for the instant of characterization t, with the N temporal evolutions (V re f(n)(t))i ⁇ n ⁇ N of the reference variances V re f(n) at the same instant of characterization t ,.
  • the processing unit 12 can also compare the mean value of the difference in absolute value between the time evolution V(t) and each time evolution (V re f(n (t))i ⁇ n ⁇ N between the initial time to and the characterization time t,
  • the processing unit 12 calculates the average value of the difference in absolute value between the derivative V′(t) of the time evolution V(t) with that of each time evolution (V re f(n)(t))i ⁇ n ⁇ N of the reference variances V re f(n between the initial instant to and the characterization instant t,.
  • the similarity parameter is defined as being equal to the inverse of the square of this mean value obtained.
  • the processing unit 12 determines an average variance deviation parameter AVmoyft) for the characterization instant t i . For this, we determine an average of the N components of the variance deviation parameter AV(t,) weighted by the N components of the similarity parameter SV(ti). In other words, we determine the mean variance deviation parameter
  • the processing unit 12 compares the value of the variance V(t,) with that of the average variance deviation parameter AV avg (ti). If the variance V(t,) is greater than the average variance deviation parameter AVmoyft): V(t,) > AV mO y(ti), we deduce that the product P during cooking presents the first state of transformation.
  • steps 31 to 36 can be repeated by reiterating the characterization instant which then passes from t, to t,+i and with a new gaseous sample E(t,+i).
  • V(tj) - AVmoyfti) the value of the difference V(tj) - AVmoyfti) between the variance V(t,) and that of the average variance difference parameter AV mO y(ti) can be seen as a representative parameter of the cooking time remaining for the product to reach the second state of transformation.
  • the estimation method according to the invention makes it possible to estimate the state of transformation of a product being cooked, and more precisely its passage from a first state and to a second state, without it is necessary to measure the internal temperature Tint of the product during cooking.
  • An intrusive measurement which can be either technically tricky to perform, or undesired for reasons of food hygiene, for example, is thus replaced by a non-invasive measurement technique.
  • FIG. 4A is a schematic and partial view of a characterization system 4 suitable for determining a database DB P to be used during the estimation process.
  • the characterization system 4 is similar to the estimation system 1 described above with reference to fig.1 A, and differs essentially in that it is equipped with a temperature probe 30 to measure the internal temperature of N test products, and in that the processing unit 31 comprises a database DB P to be determined. Moreover, the processing unit 31 is not necessarily able to perform the calculations of steps 33 to 36 of the estimation method of FIG.
  • the characterization system 4 comprises a characterization device 10 (electronic nose) suitable for determining a signature of the VOCs contained in a gaseous sample E(tj), for different successive characterization instants t, and a device for fluidic management 20 connecting the enclosure 3 of the baking oven 2 to the characterization device 10.
  • the figure also comprises a temperature probe 30 connected to the processing unit 31, suitable for measuring the internal temperature Tint of the test product Pt( n j during cooking.
  • the figure also represents the N test products Pt used by the characterization system 4 to determine the database DBp.
  • FIG. 4B illustrates a flowchart of an example of a method for determining a database DBp relating to the product P to be cooked, used in the method for estimating described above of the state of transformation of the product P during of its cooking, and more precisely its transition from a first state of transformation to a second state.
  • the product P whose state of transformation is intended to be estimated is considered, and the threshold value Tth of its internal temperature Tint is provided for which it is considered to pass from the first state (eg the uncooked state) to the second state (eg the cooked state).
  • the threshold value T th is recorded in the database DB P .
  • test products Pt( n >) are cooked, and steps 13 to 16 are carried out for different successive characterization instants t, with a predetermined acquisition frequency.
  • the characterization of a test product Pt( n j has been completed and that the corresponding data (temporal evolution of the reference variance associated with the signature, and temporal evolution of the internal temperature) have been recorded in the database DBp, this same characterization is carried out again for another test product Pt( n+ i)
  • N test products Pt( n ) with N>1, identical or similar to the product P to be cooked are characterized.
  • the electronic nose 10 determines the here standardized signature Sn re f(n) of the VOCs emitted by the test product Pt( n j of index n (n ranging from 1 to N) for different successive instants of characterization t.
  • This step is here identical to step 31 previously described with reference to FIG. 2, and is not detailed again.
  • the processing unit 31 stores the normalized signature Sn re f (n)(ti) in the memory for each of the successive characterization instants t. We thus obtain a temporal evolution Sn re f(n)(t) of the normalized signature Sn re f(n) associated with the test product Pt ( n j of index n during cooking for different characterization instants t, successive.
  • the processing unit 31 determines the reference variance V re f(n)(ti) for each characterization instant t, associated with the normalized signature Sn re f(n)(ti ) determined, that is to say the variance associated with the K values of the normalized signature Snref(n>(ti). It then stores the reference variance V re f(n)(ti) determined in the memory. thus obtains a temporal evolution of the reference variance V re f(n)(t) at several successive characterization instants t.
  • This step is identical to step 32 previously described with reference to FIG.
  • the temperature probe measures the value of the internal temperature Tintfti) for each instant of characterization tj, and stores the value in the memory of the processing unit 31.
  • An evolution is thus obtained time of the internal temperature Tj n t(n (t) of the test product Pt( n ) of index n at several successive characterization instants t.
  • the processing unit 31 compares the value of the internal temperature Tint(n)(ti) with the threshold value Tth.
  • Tth the internal temperature Tinttnjft
  • steps 13 to 16 are repeated at a following characterization instant.
  • the internal temperature Tinttnjft is equal to T t h, we proceed to step 17.
  • the processing unit 31 determines the threshold value V re f,th(n of the reference variance V re f(n) for which the internal temperature Tj n t(n is equal at the threshold temperature T t h. Then, the processing unit 31 stores in the DBp the temporal evolution of the reference variance V re f(n)(t) which has been determined, as well as the threshold value V re f,th(n of the reference variance Vref(n).
  • Steps 12 to 17 are then repeated for each of the N test products Pt( n ), so as to ultimately obtain the database DB P .
  • DB P ⁇ T t h; (V re f(n)(t))i ⁇ n ⁇ N; (V re f,th(n))i ⁇ n ⁇ N ⁇ , and therefore includes the value of the threshold temperature Tth, the N temporal evolutions of the reference variances (V re f(n)(t))i ⁇ n ⁇ N, and the N threshold values (V re f,th(n))i ⁇ n ⁇ N of the reference variances V re f(n).
  • the database DB P can therefore be used in the estimation method described previously.
  • N does not need to be very high for the quality of the estimation of the transition from the first transformation state to the second state to be particularly high. Also, a value of N of the order of 5 to 10 may be sufficient.

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Abstract

L'invention porte sur un procédé d'estimation par un nez électronique d'un état de transformation d'un produit en cours de cuisson susceptible de se transformer par émission de composés organiques volatils, comportant les étapes suivantes : o détermination, en cours de cuisson du produit, d'une signature des composés organiques volatils par le nez électronique; o détermination d'une variance associée aux valeurs de la signature; o détermination d'un écart de variance moyen, par comparaison de la variance obtenue à des valeurs issues d'une base de données; o identification de l'état du produit comme étant un premier état ou un deuxième état selon que la variance est respectivement supérieure ou inférieure à l'écart de variance moyen.

Description

PROCEDE D'ESTIMATION PAR UN NEZ ELECTRONIQUE DE L'ETAT DE TRANSFORMATION D'UN PRODUIT EN COURS DE CUISSON
DOMAINE TECHNIQUE
[001] Le domaine de l'invention est celui de l'estimation d'un état de transformation d'un produit en cours de cuisson, le produit étant susceptible de se transformer par émission de composés organiques volatils. A titre d'exemple, il peut s'agir de l'estimation de l'état de cuisson d'un produit alimentaire entre un premier état non cuit et un deuxième état cuit.
[002] L'estimation de l'état de transformation est effectuée par un système d'estimation équipé d'un nez électronique, lequel comporte une surface fonctionnalisée adaptée à interagir par adsorption/désorption avec les composés organiques volatils.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE
[003] Certains produits sont susceptibles de se transformer en cours de cuisson par l'émission de composés organiques volatils. C'est le cas de produits par exemple alimentaires dans le cadre d'une cuisson alimentaire, comme de produits non alimentaires dans le cas d'une cuisson dite industrielle.
[004] La cuisson correspond ici à une technique de chauffe d'un produit conduisant à une transformation de celui-ci. La cuisson du produit, situé dans un environnement gazeux, peut être effectuée entre autres par convection naturelle, par convection forcée, voire par micro-ondes. Le produit en cours de cuisson peut alors se transformer en émettant des composés organiques volatils, et changer d'état de transformation en passant d'un premier état (par exemple un état non cuit) à un second état (état cuit).
[005] Le document W02021/140303A1 décrit un exemple d'un procédé et un système d'estimation, au moyen d'un nez électronique, d'un état de transformation d'un produit par émission de composés organiques volatils, pour en déduire par exemple un état de fraîcheur ou de dégradation du produit. Le système d'estimation comporte un nez électronique qui permet de détecter notamment la quantité de composés organiques volatils présents dans un échantillon gazeux. Ce nez électronique est un dispositif d'identification d'odeurs utilisant la technique de détection par résonance plasmonique de surface (SPR, pour Surface Plasmon Resonance, en anglais), et plus précisément par imagerie SPR.
[006] Cependant, il existe un besoin de disposer d'un procédé et d'un système d'estimation de l'état de transformation du produit en cours de cuisson, au moyen d'un nez électronique, pour connaître notamment le passage d'un premier état de transformation du produit (par exemple un état 'non cuit') à un deuxième état (par exemple l'état 'cuit'). EXPOSÉ DE L'INVENTION
[007] L'invention a pour objectif de remédier au moins en partie aux inconvénients de l'art antérieur, et plus particulièrement de proposer un procédé d'estimation de l'état de transformation d'un produit en cours de cuisson, entre notamment un premier état de transformation et un deuxième état, au moyen d'un nez électronique adapté à détecter les composés organiques volatils qu'émet le produit en cours de cuisson, sans avoir à effectuer des mesures de la température interne du produit.
[008] Pour cela, l'objet de l'invention est un procédé d'estimation d'un état de transformation d'un produit en cours de cuisson susceptible de se transformer par émission de composés organiques volatils et de passer ainsi à une température seuil Tth prédéfinie d'un premier état à un deuxième état, au moyen d'un système d'estimation, comportant une surface fonctionnalisée ayant K sites sensibles, avec K> 1, avec lesquels les composés organiques volatils sont aptes à interagir par adsorption/désorption, et adapté à déterminer une information (Sno<))i<k<K dite signature formée de K valeurs représentatives des interactions d'adsorption/désorption des composés organiques volatils avec les sites sensibles.
[009] Le procédé comporte les étapes suivantes : o fourniture d'une base de données comportant la température seuil Tth ; et pour N produits similaires au produit P à cuire, dits produits-test, d'indice n allant de 1 à N avec N > 1 : une évolution temporelle Vref(n)(t) d'une variance dite de référence Vref(n) associée à une signature (Snref(k,n))i<k<K représentative des interactions d'adsorption/désorption de composés organiques volatils émis par le produit-test considéré avec une surface fonctionnalisée identique à celle du système d'estimation, obtenue lors d'une cuisson du produit-test ; et une valeur seuil Vref,th(n de la variance de référence Vref(n pour laquelle une température interne Tint du produit-test (Pt(nj) considéré est égale à la température seuil Tth ; o cuisson du produit dans un four de cuisson porté à une température de consigne Tc au moins égale à ladite température seuil Tth, et exposition de la surface fonctionnalisée du système d'estimation à un échantillon gazeux provenant du four de cuisson et susceptible de contenir les composants organiques volatils ; au cours de laquelle sont effectuées les étapes suivantes : o a) détermination d'une signature (Sn(k)(ti))i<k<K, par le système d'estimation, pour un instant de caractérisation, des composés organiques volatils contenus dans l'échantillon gazeux ; o b) détermination d'une valeur de variance V(t,) associée à la signature (Sn(k)(ti))i<k<K déterminée, et stockage de la valeur de variance V(t,) obtenue pour obtenir une évolution temporelle V(t) de la variance V ; o c) détermination de N valeurs d'un écart de variance (AV(n)(ti))i <n<N par différence entre la valeur de variance V(t,) déterminée et les N valeurs seuil (Vref,th(n))i<n<N des variances de référence Vref(n) o d) détermination de N valeurs d'une similarité (SV(n)(ti))i <n<N entre l'évolution temporelle V(t) de la variance V et lesdites N évolutions temporelles (Vref(n)(t))i <n<N des variances de référence Vref(n), pour l'instant de caractérisation ; o e) détermination d'une valeur d'un écart de variance moyen AVmoyft), par calcul d'une moyenne des N valeurs de l'écart de variance (AV(n)(ti))i <n<N pondérée par les N valeurs de similarité (SV(n)(tj))i <n< N J o f) identification d'un état du produit comme étant le premier état ou le deuxième état, selon que la variance V(t,) pour l'instant de caractérisation est respectivement supérieure ou inférieure à la valeur de l'écart de variance moyen AVmOy(ti) ; o réitération des étapes suivantes a) à f) en incrémentant l'instant de caractérisation, au moins jusqu'à ce que le deuxième état soit identifié.
[0010] Certains aspects préférés mais non limitatifs de ce procédé d'estimation sont les suivants.
[0011] Lors de l'étape a) de détermination d'une signature, la signature peut être normalisée de sorte que ses K composantes varient entre 0 et 1.
[0012] L'étape d) de détermination de valeurs d'une similarité peut comporter les opérations suivantes : o calcul d'un paramètre intermédiaire (D(n))i<n<N comportant N composantes, chaque composante d'indice n étant une valeur moyenne, sur une période allant d'un instant initial de caractérisation à l'instant de caractérisation en cours, d'un écart en valeur absolue entre une dérivée V'(t) de l'évolution temporelle V(t) de la variance V avec une dérivée V'ref(n)(t) de l'évolution temporelle Vref(n)(t) de variance de référence Vref(n ; o calcul de la similarité (SV(n)(ti))i <n<N comportant N composantes, chaque composante d'indice n étant l'inverse du carré du paramètre intermédiaire (D(n))i<n<N considéré.
[0013] Le procédé d'estimation peut comporter une étape de détermination de la base de données préalable à l'étape de fourniture, comportant les opérations suivantes : o cuisson des N produits-test de sorte que leur température interne Tint(n) soit au moins égale à la température seuil T th ; o au cours de la cuisson de chaque produit-test : o mesure d'une évolution temporelle Tint(n (t) d'une température interne Tint(n) du produit-test ; o détermination d'une évolution temporelle Snref(n)(t) d'une signature Snref(n) représentative des interactions d'adsorption/désorption de composés organiques volatils émis par le produit-test considéré avec une surface fonctionnalisée identique à celle du système d'estimation ; o détermination d'une évolution temporelle Vref(n (t) de la variance de référence Vref(n) associée à l'évolution temporelle de la signature déterminée ; o détermination d'une valeur seuil Vref,th(n de la variance de référence Vref(n pour laquelle la température interne Tint(n est égale à la température seuil Tth
[0014] L'invention porte également sur un système d'estimation d'un état de transformation d'un produit en cours de cuisson, susceptible de se transformer par émission de composés organiques volatils et de passer ainsi à une température seuil Tth prédéfinie d'un premier état à un deuxième état, comportant un nez électronique et un dispositif de gestion fluidique.
[0015] Le nez électronique comporte une surface fonctionnalisée ayant K sites sensibles, avec K> 1, avec lesquels les composés organiques volatils sont aptes à interagir par adsorption/désorption. Il comporte une unité de traitement contenant une base de données comportant la température seuil Tth ; et pour N produits similaires au produit P à cuire, dits produits-test, d'indice n allant de 1 à N avec N > 1 : une évolution temporelle Vref(n)(t) d'une variance dite de référence Vref(n) associée à une signature (Snref(k,n))i<k<K représentative des interactions d'adsorption/désorption de composés organiques volatils émis par le produit-test considéré avec une surface fonctionnalisée identique à celle du système d'estimation, obtenue lors d'une cuisson du produit-test ; et une valeur seuil Vref.th(n) de la variance de référence Vref(n) pour laquelle une température interne Tint du produit-test considéré est égale à la température seuil Tth. Il est adapté à déterminer, pour différents instants de caractérisation successifs : o une signature (Sn(k))i<k<K formée de K valeurs représentatives des interactions d'adsorption/désorption des composés organiques volatils avec les sites sensibles ; o une variance V associée à la signature (Sn(k)(ti))i<k<K, laquelle est stockée pour obtenir une évolution temporelle V(t) de variance V aux différents instants de caractérisation successifs ; o un écart de variance (AV(n)(ti))i<n<N à partir de la valeur de variance V(t,) et des N valeurs seuil (Vref,th(n))i <n<N des variances de référence Vref(n ; o une similarité (SV(n)(ti))i<n<N à partir de l'évolution temporelle V(t) de la variance V et des N évolutions temporelles (Vref(n)(t))i<n<N des variances de référence Vref(n), pour l'instant de caractérisation (t,) considéré ; o un écart de variance moyen AVmOy(ti), à partir des N valeurs de l'écart de variance (AV(n)(ti))i <n<N et des N valeurs de similarité (SV(n)(ti))i <n<N ; o un état du produit comme étant le premier état ou le deuxième état, à partir de la variance V(t,) pour l'instant de caractérisation et de la valeur de l'écart de variance moyen AVmoy(ti).
[0016] Le dispositif de gestion fluidique raccorde un four de cuisson destiné à assurer la cuisson du produit au nez électronique, et est adapté à prélever un échantillon gazeux du four de cuisson qui est susceptible de contenir les composés organiques volatils émis par le produit en cours de cuisson, à différents instants de caractérisation successifs, et à le transmettre au nez électronique. [0017] Le dispositif de gestion fluidique peut comporter un piège à humidité disposé entre le four de cuisson et le nez électronique adapté à refroidir l'échantillon gazeux à une température constante inférieure à la température du four de cuisson et à retenir l'eau condensée issue de ce refroidissement.
[0018] Le nez électronique peut comporter un dispositif de mesure des interactions d'adsorption/désorption de type à résonance des plasmons de surface ou de type à interférométrie de Mach-Zehnder ou à anneau résonnant.
[0019] Le nez électronique peut comporter un dispositif de mesure des interactions d'adsorption/désorption de type résistif, piézoélectrique, mécanique ou acoustique.
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
[0020] D'autres aspects, buts, avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront mieux à la lecture de la description détaillée suivante de formes de réalisation préférées de celle-ci, donnée à titre d'exemple non limitatif, et faite en référence aux dessins annexés sur lesquels : la figure 1A est une vue schématique et partielle d'un système d'estimation selon un mode de réalisation, permettant d'estimer un état de transformation d'un produit en cours de cuisson ; la figure 1 B illustre un exemple de sensorgrammes su(k)(t) mesurés par le nez électronique, c'est-à- dire une évolution temporelle de signaux de mesure représentatifs des interactions des composés organiques volatils avec les récepteurs des différents sites sensibles du nez électronique, pour un instant de caractérisation t, ; la figure 1 C illustre un exemple d'une signature déterminée par le nez électronique pour un instant de caractérisation t, ; la figure 2 est un organigramme illustrant les différentes étapes d'un procédé d'estimation selon un mode de réalisation ; la figure 3A illustre un exemple d'une évolution temporelle d'une signature S(k)(ti) déterminée pour différents instants de caractérisation t, du produit en cours de cuisson ; la figure 3B illustre un exemple d'évolution temporelle d'une signature normalisée Sn(k)(t,) déterminée pour différents instants de caractérisation t, du produit en cours de cuisson, obtenue à partir de l'évolution temporelle de la signature S(k (t,) de la fi g.3A ; la figure 3C illustre un exemple d'une évolution temporelle de la variance V(t,) pour différents instants de caractérisation t, associée à l'évolution temporelle de la signature normalisée Snjkjft) de la fig.3B ; la figure 4A est une vue schématique et partielle d'un système de caractérisation selon un mode de réalisation, permettant de constituer une base de données DBp qui sera ensuite utilisée dans le procédé d'estimation de la fig.2 ; la figure 4B est un organigramme illustrant les différentes opérations d'une étape de détermination d'une base de données DBP utilisée ensuite dans le procédé d'estimation de la fig.2.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
[0021] Sur les figures et dans la suite de la description, les mêmes références représentent les éléments identiques ou similaires. De plus, les différents éléments ne sont pas représentés à l'échelle de manière à privilégier la clarté des figures. Par ailleurs, les différents modes de réalisation et variantes ne sont pas exclusifs les uns des autres et peuvent être combinés entre eux. Sauf indication contraire, les termes « sensiblement », « environ », « de l'ordre de » signifient à 10% près, et de préférence à 5% près. Par ailleurs, les termes « compris entre ... et ... » et équivalents signifient que les bornes sont incluses, sauf mention contraire.
[0022] La figure 1A est une vue schématique d'un système d'estimation 1 selon un mode de réalisation, raccordé ici fluidiquement à un four de cuisson 2 dans lequel un produit P à cuire est disposé. La figure 1 B illustre un exemple d'évolution temporelle de signaux de mesure sU(k)(t,), pour un instant de caractérisation t,, ces signaux étant représentatifs des interactions des COV avec les récepteurs des différents sites sensibles d'une surface fonctionnalisée du nez électronique 10. La figure 1 C illustre un exemple d'une signature S(t,) = (S(k)(ti))i<k<K issues des signaux de mesure similaires à ceux de la fig.lB, pour un instant de caractérisation t,.
[0023] Le système d'estimation est adapté à déterminer un état de transformation d'un produit en cours de cuisson, le produit émettant alors des composés organiques volatils (dans la suite de la description, on utilisera par simplicité le sigle COV). Il s'agit en particulier de déterminer le passage d'un premier état de transformation du produit à un deuxième état de transformation. Dans le cas d'un produit alimentaire, il peut ainsi s'agir du passage de l'état non cuit ou cru, à un état cuit.
[0024] Un produit à cuire P est disposé dans un four de cuisson 2. Il peut s'agir d'un produit alimentaire (une viande, un pain, etc...) ou un produit non alimentaire. Il est adapté à se transformer en cours de cuisson par l'émission de COV, c'est-à-dire de composés contenant au moins l'élément chimique carbone, et un ou plusieurs des éléments chimiques suivants : hydrogène, halogènes, oxygène, soufre, phosphore, silicium ou azote (à l'exception des oxydes de carbone et des carbonates et bicarbonates inorganiques). Ils sont des composés chimiques émis par le produit P en cours de cuisson, et sont aptes à interagir avec les récepteurs d'une surface de mesure fonctionnalisée du nez électronique 10. [0025] Le four de cuisson 2 comporte une enceinte 3 de préférence étanche dans laquelle est situé le produit P à cuire. La cuisson consiste ici, d'une manière générale, à chauffer un produit de sorte que sa température interne Tint soit portée à une valeur seuil Tth prédéfinie. La température interne Tint du produit P peut être la température à l'intérieur du produit, par exemple en son centre, voire une température moyenne de plusieurs valeurs mesurées à l'intérieur du produit. La cuisson peut être de différents types, par exemple par convection naturelle ou par convection forcée, par rayonnement (par exemple par micro-ondes), entre autres. A titre d'exemple, la cuisson du produit P consiste ici à porter l'enceinte 3 du four 2 à une température de consigne Tc de sorte que la température interne Tint du produit P atteigne une valeur au moins égale à la valeur seuil prédéfinie Tth.
[0026] Le système d'estimation 1 est raccordé de manière fluidique à l'enceinte 3 du four de cuisson 2, et est adapté pour recueillir, pour chaque instant de caractérisation tj, un échantillon gazeux Eft) issu de l'enceinte 3 du four 2 et susceptible de contenir des COV émis par le produit P en cours de cuisson. Il est également adapté à déterminer, pour chaque instant de caractérisation t, et donc pour chaque échantillon gazeux prélevé E(t,), une signature Sn(t,) des COV contenus dans l'échantillon gazeux E(t,).
[0027] Ensuite, le système d'estimation est adapté à déterminer, pour chaque instant de caractérisation t,, plusieurs paramètres, à partir de la signature déterminée Snft) et d'une base de données DBp préenregistrée, pour en déduire si le produit P en cours de cuisson présente le premier ou le deuxième état de transformation. Pour cela, le système d'estimation comporte a minima un dispositif de caractérisation 10, appelé nez électronique, et un dispositif de gestion fluidique 20 raccordant l'enceinte 3 du four de cuisson 1 au nez électronique 10.
[0028] Le nez électronique 10 est adapté à caractériser les COV contenus dans l'échantillon gazeux E(ti) prélevé, c'est-à-dire à obtenir une information représentative (i.e. une signature) de leurs interactions d'adsorption/désorption avec des récepteurs de plusieurs sites sensibles d'une surface de mesure fonctionnalisée du nez électronique 10. Cette information S(t,) (ou Snft)) est un vecteur dont chaque composante est une information d'interaction des COV avec l'un des sites sensibles de la surface de mesure. Elle forme dont une 'signature' des COV, et peut être représentée par exemple sous forme d'histogramme ou d'un diagramme en radar.
[0029] Aussi, la surface de mesure du nez électronique 10 comporte K sites sensibles distincts, de sorte que la signature S(t,), également notée (S(k (t,))i <k<K, des COV pour l'instant de caractérisation t, est un vecteur de dimension K formé par les informations scalaires représentatives de l'interaction de chaque site sensible avec les COV. A chaque site sensible est associé un indicateur k allant de 1 à K, avec K>1.
[0030] Les récepteurs (iigands, en anglais) sont des éléments fixés aux sites sensibles et qui présentent une capacité d'interaction avec les COV à détecter, bien que les affinités chimique et/ou physique, notées I<A, entre les COV et les récepteurs ne soient pas initialement connues. Les récepteurs des différents sites sensibles présentent des propriétés physico-chimiques différentes, qui impactent leur capacité à interagir avec les COV, et définissent ainsi les différents sites sensibles. Il peut s'agir, à titre d'exemples, des acides aminés, des peptides, des nucléotides, des polypeptides, des protéines, des polymères organiques, entre autres.
[0031] A titre d'illustration, le nez électronique 10 utilise la technologie de mesure optique par technologie interférométrique, par exemple en photonique sur silicium, ou par résonance plasmonique de surface (SFR). Le nez électronique 10 à imagerie SPR peut être identique ou similaire à ceux décrits notamment dans le document Brenet et al. intitulé Hlghly-Selectlve Optoelectronic Nose based on Surface Plasmon Resonance Imaging for Sensing Gas Phase Volatile Organic Compounds, Anal. Chem. 2018, 90, 16, 9879-9887 ainsi que dans le document W02020/141281 A1. Par ailleurs, dans le cas de la technologie interférométrique, le nez électronique 10 peut être identique ou similaire à ceux décrits dans le document EP3754326A1 et dans la demande de brevet FR2106153 déposée le 10 juin 2021. Le dispositif de mesure peut ainsi comporter des interféromètres de Mach-Zehnder ou des anneaux résonnants.
[0032] En variante, d'autres technologies de mesure du nez électronique 10 peuvent être mises en oeuvre, telles que la mesure par résonateurs électromagnétiques de type MEMS ou NEMS (par exemple, décrit dans le document EP3184485). Plus largement, la technologie de mesure peut être de type résistif, piézoélectrique, mécanique, ou acoustique. Dans le cas des techniques de mesure de la fréquence de résonance d'un microrésonateur NEMS ou MEMS, le signal de mesure peut être un signal électrique représentatif de la vibration d'une micropoutre ou équivalent.
[0033] Dans la suite de la description, à titre illustratif, le nez électronique 10 repose sur la technologie à imagerie SPR et présente les caractéristiques de la configuration dite de Kretschmann, connue de l'homme du métier, sans que l'invention ne soit toutefois limitée à cette configuration. Il comporte alors une source optique, et au moins un détecteur optique qui peut être un capteur d'image ou une matrice de photodétecteurs. L'intensité du signal de mesure détecté dépend de la valeur de l'indice de réfraction local du site sensible considéré, lequel est représentatif des interactions entre les composés organiques volatils à détecter et les récepteurs. Ces éléments sont identiques ou similaires à ceux décrits dans le document W02020/141281A1 , et ne sont donc détaillés à nouveau ici.
[0034] Ainsi, le dispositif de mesure optique comporte une source lumineuse adaptée à transmettre un signal optique primaire en direction des sites sensibles, et à générer des plasmons de surface au niveau du support de mesure. La source lumineuse peut être formée d'une diode électroluminescente, dont le spectre d'émission présente un pic d'émission centré sur une longueur d'onde centrale Àc. Différents éléments optiques (lentilles, polariseur...) peuvent être disposés entre la source lumineuse et le support de mesure. [0035] Le dispositif de mesure optique comporte en outre un capteur optique, et ici un capteur d'image, c'est-à-dire un capteur optique matriciel adapté à collecter ou détecter une image du signal optique provenant des sites sensibles en réponse au signal optique primaire. Le capteur d'image est un photodétecteur matriciel, par exemple un capteur CMOS ou CCD. Il comporte donc une matrice de pixels dont la résolution spatiale est telle que, de préférence, plusieurs pixels acquièrent le signal optique de mesure provenant d'un même site sensible.
[0036] Le nez électronique 10 comporte ici une chambre de mesure 11 destinée à recevoir un échantillon gazeux E(t,) issu de l'enceinte 3 du four de cuisson 2 pour chaque instant de caractérisation t,, qui comporte la surface de mesure fonctionnalisée aux K sites sensibles. Les sites sensibles sont distincts les uns des autres, dans le sens où ils comportent des récepteurs différents, en termes d'affinité chimique et/ou physique vis-à-vis des composants organiques volatils à caractériser, et sont donc destinés à fournir une information d'interaction différente d'un site sensible à l'autre. Les sites sensibles sont des zones distinctes de la surface de mesure fonctionnalisée, et peuvent être accolés ou espacés les unes des autres. Le nez électronique 10 peut en outre comporter plusieurs sites sensibles identiques, dans le but par exemple de détecter une éventuelle dérive de mesure et/ou de permettre l'identification d'un site sensible défectueux.
[0037] Le nez électronique 10 est adapté à caractériser l'échantillon gazeux E(t,), c'est-à-dire à quantifier les interactions des composés organiques volatils avec les récepteurs, pour chaque site sensible, ici en mesurant l'intensité d'un signal optique de mesure provenant du site sensible considéré, ce signal optique étant ici une partie réfléchie d'un signal optique primaire émis par une source optique. L'intensité du signal optique de mesure détecté par le capteur optique est directement corrélée notamment aux interactions d'adsorption/désorption des composés organiques volatils avec les récepteurs.
[0038] L'unité de traitement 12 comporte ici au moins un calculateur 13 et au moins une mémoire. Elle permet la mise en oeuvre des opérations de traitement du procédé d'estimation décrit plus loin. Elle est connectée ici au capteur d'image. Elle comporte un processeur programmable apte à exécuter des instructions enregistrées sur un support d'enregistrement d'informations. Elle comporte en outre au moins une mémoire contenant les instructions nécessaires à la mise en oeuvre du procédé d'estimation. La mémoire est également adaptée à stocker les informations calculées pour chaque instant de caractérisation t,, et comporte ici une base de données DBp.
[0039] Le dispositif de gestion fluidique 20 est adapté à prélever régulièrement un échantillon gazeux E(t,) pour chaque instant de caractérisation t, à partir de l'enceinte 3 du four de cuisson 2, et à le diriger vers la chambre de mesure 11. Dans cet exemple, il est en outre adapté à envoyer un gaz neutre de référence dans la chambre de mesure 11. L'échantillon gazeux E(t,) diffère du gaz de référence essentiellement en ce qu'il comporte les COV à détecter. Un ou plusieurs gaz additionnels peuvent être présents, mais sont inodores au sens où ils n'induisent sensiblement pas de réponse de la part du nez électronique 10.
[0040] Dans cet exemple, il comporte un conduit de prélèvement 21 s'étendant à partir l'enceinte 3 du four de cuisson 2 et ici une vanne trois voies 23. Sur ce conduit est disposé un piège à humidité 22 permettant de diminuer la température de l'échantillon gazeux E(t,) prélevé jusqu'à une température ambiante constante et de piéger l'eau condensée issue de ce refroidissement. Par ailleurs, un autre conduit 24 est prévu pour amener le gaz de référence dans la chambre de mesure 11. La vanne 23 est ensuite raccordée à la chambre de mesure 11 du nez électronique 10. D'autres configurations fluidiques sont bien entendu possibles.
[0041] La figure 1 B illustre donc un exemple d'évolution temporelle de signaux de mesure su(k)(tj), également appelés sensorgrammes, pour un instant de caractérisation t,, ces signaux étant représentatifs des interactions des COV de l'échantillon E(t,) avec les récepteurs des différents sites sensibles d'une surface fonctionnalisée du nez électronique 10.
[0042] Ainsi, pour chaque instant de caractérisation t,, un échantillon gazeux E(t,) est prélevé de l'enceinte 3 du four de cuisson 2 et introduit dans la chambre de mesure 11 du nez électronique 10. Ce dernier acquiert alors des sensorgrammes pour ensuite déterminer une signature S(t,) du produit P. Chaque sensorgramme est ici un signal de mesure s(k)(t) acquis sur une durée de mesure At et associé à un site sensible de rang k, et l'information qui en est issue est associée à l'instant de caractérisation t,. Dans le cas de la technologie de mesure par imagerie SPR, un sensorgramme correspond à l'évolution temporelle de la variation de la réflectivité A%Rk(At) associée à chacun des sites sensibles.
[0043] Lors d'une première phase Phi , un gaz de référence est amené au contact de la surface de mesure. Ce gaz de référence est généralement identique au gaz porteur de l'échantillon gazeux mais ne contient pas de COV, ni d'éléments chimiques susceptibles d'interagir avec les récepteurs. Lors d'une deuxième phase Ph2, l'échantillon gazeux E(t,) prélevé de l'enceinte 3 du four de cuisson 2 est amené au contact de la surface de mesure. Cet échantillon gazeux E(t,) est donc formé d'un gaz porteur et des composés organiques volatils. Une troisième phase Ph3 de purge est ensuite effectuée, dans laquelle le gaz de référence seul est à nouveau injecté dans la chambre de mesure 1 1, de manière à dissocier les composés organiques volatils des récepteurs, et à les évacuer hors de la chambre de mesure 11 .
[0044] La phase initiale Phi permet d'acquérir la valeur de référence S(k)i (baseline) qui est destinée à être ensuite soustraite aux signaux de mesure s(k)(t) pour obtenir des signaux utiles sU(k)(t) : Vk, su(k)(t) = S(k)(t) - S(k)i. Comme indiqué précédemment, cette phase d'injection fluidique Ph2 est effectuée de sorte que les sensorgrammes mettent en évidence la présence d'un régime transitoire d'assimilation Ph2a suivi d'un régime stationnaire d'équilibre Ph2b. Lorsque ce régime stationnaire d'équilibre Ph2b est atteint, les valeurs d'équilibre (stationnaires) sujkjf des signaux utiles sU(k)(t) sont extraites par l'unité de traitement, et définissent la signature S(t,) = (S(k)(ti))i<k<K = (sU(k)f)i<k<K des composés organiques volatils pour l'instant de caractérisation t,. A ce titre, la figure 1 C illustre un exemple d'une signature S(t,) = (S(k)(ti))i<k<K issues de signaux de mesure su(k>(t) similaires à ceux de la fig.lB, pour un instant de caractérisation t,.
[0045] Ainsi, le procédé d'estimation prévoit de déterminer une signature S(t,) de l'échantillon gazeux E(t,) prélevé pour différents instants de caractérisation t, successifs, à une fréquence d'acquisition prédéfinie, pour obtenir une évolution temporelle S(t) de la signature S au cours de la cuisson du produit P, jusqu'à ce que le passage du premier état de transformation du produit au deuxième état soit identifié. Comme indiqué plus loin, le système d'estimation 1 détermine plus précisément une évolution temporelle Sn(t) d'une signature normalisée Sn dont les composantes varient entre 0 et 1. Aussi, il est possible de comparer les différentes signatures normalisées Snft) acquises au cours de la cuisson aux différents instants de caractérisation t,, et notamment d'en déterminer la variance V(t,).
[0046] Or, il apparaît que les courbes d'évolution temporelle V(t) de la variance V associée à la signature normalisée Sn présentent une certaine similarité avec les courbes d'évolution temporelle Tint(t) de la température interne Tint du produit P en cours de cuisson. Aussi, les inventeurs ont développé un procédé d'estimation de l'état de transformation du produit en cours de cuisson, permettant de déterminer le passage d'un premier état de transformation à un deuxième état sans qu'il soit nécessaire de mesurer la température interne du produit P en cours de cuisson, mais en se basant sur l'analyse de l'évolution temporelle V(t) de la variance V. De plus, pour tenir compte d'une dispersion des valeurs de variance entre différents produits P identiques ou similaires, le procédé d'estimation a recours à une base de données qui comporte l'évolution temporelle de la variance associée à la signature pour différents produits-test Pt(nj identiques ou similaires au produit P à cuire.
[0047] La figure 2 illustre un organigramme d'un procédé d'estimation d'un état de transformation d'un produit selon un mode de réalisation, au moyen d'un système d'estimation 1 identique ou similaire à celui de la fig.1 A, et plus précisément d'estimation du passage d'un premier état de transformation à un deuxième état.
[0048] Les figures 3A à 3C illustrent des exemples de l'évolution temporelle S(t) de la signature S des composés organiques volatils émis par le produit P en cours de cuisson (fig.3A), de l'évolution temporelle Sn(t) de la signature normalisée Sn (fig.3B), et enfin de l'évolution temporelle V(t) de la variance V associée à la signature normalisée Sn (fig.3C).
[0049] Lors d'une étape 10, on fournit au système d'estimation 1 une base de données DBp associée à N produits-test Pt(n) identiques au produit P à cuire. Cette base de données DBp a été déterminée préalablement, et un exemple d'une étape de détermination de cette base de données DBp est décrite en détail plus loin en référence aux fig.4A et 4B. Les produits-test Pt(n) sont des produits identique au produit P, ou similaires par exemple en termes de compositions chimiques et de taille, et présentent tous un passage du premier état au deuxième état à la même valeur de la température seuil Tth-
[0050] La base de données DBp est formée des informations suivantes : DBp = { Tth ; (Vref(n)(t))i <n<N ; (Vref,th(n))i<n<N }• Elle comporte ainsi une température seuil Tth prédéfinie de passage du premier état au deuxième état du produit en cours de cuisson. Cette valeur seuil sera utile uniquement pour régler correctement la température de consigne du four de cuisson 2. En revanche, elle ne sera pas utilisée pour estimer l'état de transformation du produit P en cours de cuisson dans la mesure où le système d'estimation 1 n'est pas équipé d'une sonde pour mesurer la température interne Tint du produit P. A titre d'exemple, le produit à cuire P peut être un gâteau, et la température seuil Tth peut être égale à 150°C.
[0051] La base de données DBp comporte également, pour chacun des produits-test Pt(n> identiques au produit P à cuire, d'indice n allant de 1 à N avec N > 1, une évolution temporelle Vref(n)(t) d'une variance dite de référence Vref(n) associée à une signature Snref(n) = (Snref(k,n))i<k<K représentative des interactions d'adsorption/désorption de composés organiques volatils émis par le produit-test Pt(n> considéré avec une surface fonctionnalisée identique à celle du système d'estimation, obtenue lors d'une cuisson du produit-test Pt(n). La base de données DBP comporte donc les N évolutions temporelles (Vref(n)(t))i <n<N des variances de référence Vref(n).
[0052] Autrement dit, comme décrit en détail plus loin, lors d'une étape de détermination de la base de données DBp, on a procédé à la cuisson des N produits-test Pt(nj. Pour chaque produit-test Pt(n), un système de caractérisation a déterminé la signature Snref(n)(ti) des COV émis par le produit- test Pt(n) d'indice n pour différents instants de caractérisation t, successifs, puis la variance de référence associée Vref(n)(ti). On a ainsi obtenu l'évolution temporelle V(t) de la variance de référence Vref(n) pour chacun des N produits-test Pt(n), et l'on note (Vref(n)(t))i <n<N cette pluralité N d'évolutions temporelles des variances de référence.
[0053] La base de données DBp comporte enfin, pour chacun des N produits-test Pt(n), une valeur seuil Vref.th(n) de la variance de référence Vref(n) associée à la signature Snref(n) du produit-test Pt(nj considéré pour laquelle la température interne Tintcmfti) du produit-test Pt(n) en cours de cuisson est égale à la valeur seuil Tth. Ainsi, au cours de la cuisson de chaque produit-test Pt(n), la température interne Tinttnjft) est mesurée et enregistrée pour chaque instant de caractérisation t,. Lorsque la température interne Tint(n atteint la valeur seuil Tth, on identifie la valeur de la variance de référence Vref(n) correspondante. On obtient donc ces N valeurs seuils (Vref,th(n))i <n<N des variances de référence Vref(n), qui sont stockées dans la base de données DBp. [0054] Lors de l'étape 20, on procède à la cuisson du produit P dans le four de cuisson 2. Pour cela, la température de consigne Tc du four de cuisson est réglée pour être au moins égale à Tth. Ainsi, la température interne Tint du produit P va augmenter progressivement pour atteindre la valeur seuil Tth, après une durée qui n'est pas connue a priori. De plus, la température interne Tint n'est pas mesurée au cours de la cuisson.
[0055] Les étapes 31 à 36 de la phase de mesure et d'estimation de l'état de transformation du produit P sont effectuées de manière itérative, pour plusieurs instants de caractérisation t, successifs, jusqu'à ce que le deuxième état de transformation du produit P soit identifié. La fréquence de caractérisation peut être adaptée en fonction du produit à cuire, et peut être par exemple de 1 caractérisation par minute, pour une durée totale estimée de cuisson de 20 à 30min.
[0056] Lors d'une étape de mesure 31 , on caractérise les COV émis par le produit P pour l'instant de caractérisation t,, c'est-à-dire qu'on détermine une signature S(t,) = (S(k)(ti))isksK de l'échantillon gazeux E(t,) pour l'instant de caractérisation t,.
[0057] Pour cela, dans le cadre d'un nez électronique 10 de type SPR, le dispositif de gestion fluidique 20 effectue tout d'abord une injection d'un gaz de référence dans la chambre de mesure 11 : il s'agit de la phase d'injection fluidique Phi mentionnée précédemment. Le gaz de référence ne contient donc pas de COV. Il peut toutefois comporter des espèces chimiques, mais qui n'ont pas d'interactions de type adsorption/désorption avec les récepteurs des sites sensibles.
[0058] Le dispositif de gestion fluidique 20 effectue ensuite l'injection de l'échantillon gazeux E(t,) dans la chambre de mesure 1 1 : il s'agit de la phase d'injection fluidique Ph2 mentionnée précédemment. L'échantillon gazeux E(t,) pour l'instant de caractérisation t, peut comporter des COV en concentration c(t,). Il peut comporter également d'autres espèces chimiques qui n'ont pas d'interactions d'adsorption/désorption avec les récepteurs. Aussi, seuls les COV présents dans l'échantillon gazeux E(t,) et émis par le produit P en cours de cuisson induisent une variation du signal de mesure S(k)(t), avec t variant sur une durée de mesure At associée à l'instant de caractérisation t,. Ainsi, la durée de mesure peut avoir lieu pour t allant de t, à t, + t.
[0059] En parallèle de l'injection du gaz de référence puis de l'échantillon gazeux E(t,), le nez électronique 10 détermine les signaux de mesure (S(k)(t))i<k<K associés aux sites sensibles, avec k un indice associé à chaque site sensible allant de 1 à K, K> 1. Ces signaux de mesure (S(k)(t))i<k<K sont donc représentatifs des interactions des COV avec les récepteurs.
[0060] L'unité de traitement 12 détermine ensuite la valeur de référence S(k)i (baseline) associée au gaz de référence lors de la phase d'injection Phi , et on la soustrait à la valeur stationnaire s(k)f du signal de mesure S(k)(t) lors de la phase d'injection Ph2. On obtient ainsi une signature sU(k)f(t,) formée des K valeurs sujkjf = S(k)f - S(k)i des sites sensibles, associée à l'échantillon gazeux E(t,) pour l'instant de caractérisation t,, de sorte que l'on note la signature : S(t,) = (S(k)(ti))i<k<K = (sU(kjf)i<k<K. [0061] La signature S(t,) obtenue est alors stockée dans la mémoire de l'unité de traitement 12. On obtient ainsi, au cours des instants de caractérisation t, successifs, une évolution temporelle de la signature S(t). A ce titre, la figure 3A illustre un exemple d'évolution temporelle S(t) = (S(k)(t))i<k<K de la signature S associée à un produit P en cours de cuisson pour différents instants de caractérisation t, successifs.
[0062] De préférence, l'unité de traitement 12 normalise ensuite la signature S(t,) obtenue pour obtenir une signature normalisée Snft) dont les K composantes varient alors entre 0 et 1. Autrement dit, on détermine les composantes de la signature normalisée Sn à partir de la relation suivante : Vk= [1 , K], Sn(k) = S(k) - mink(S(k)) ] / [ maxk(S(k)) - mink(S(k)) ].
[0063] L'unité de traitement 12 stocke la signature normalisée Snft) dans la mémoire pour chacun des instants de caractérisation t, successifs. On obtient ainsi une évolution temporelle Sn(t) de la signature normalisée Sn associée au produit P en cours de cuisson pour différents instants de caractérisation t, successifs. A ce titre, la figure 3B illustre un exemple d'évolution temporelle Sn(t) = (Sn(k)(t))i<k<K d'une signature normalisée Sn associée à un produit P en cours de cuisson. On remarque que les composantes de la signature normalisée Sn varient temporellement en restant comprises entre 0 et 1 .
[0064] Lors d'une étape 32, l'unité de traitement 12 détermine la variance V(t,) pour l'instant de caractérisation t, associée à la signature normalisée Snft) déterminée, c'est-à-dire la variance associée aux K valeurs de la signature normalisée (Sn(k)(t))i<k<K. Il ne s'agit donc pas de la variance associée à l'évolution temporelle d'une valeur de signature, mais de la variance associée aux valeurs instantanées de la signature déterminée à l'instant d'acquisition t,. Il s'agit ici de la variance mais tout autre paramètre équivalent (écart-type...) représentatif de la dispersion des valeurs peut être utilisé. L'unité de traitement 12 stocke ensuite la valeur déterminée de la variance V(t,) dans la mémoire. On obtient ainsi une évolution temporelle de la variance V(t) à plusieurs instants de caractérisation t, successifs. A ce titre, la figure 3C illustre un exemple d'évolution temporelle d'une variance V(t) associée à la signature normalisée Sn(t) d'un produit P en cours de cuisson. On remarque que la variance V diminue progressivement au cours du temps, avec une pente forte aux premiers instants de caractérisation puis une pente qui diminue progressivement en valeur absolue.
[0065] Notons ici que le procédé d'estimation repose dans son principe sur le traitement de l'évolution temporelle V(t) de la variance V associée à la signature des COV au cours du temps, dans la mesure où il a été observé que la variance V présente une évolution temporelle V(t) du même type que l'évolution temporelle Tjnt(t) de la température interne Tint du produit en cours de cuisson. Ainsi, la détermination et l'analyse de l'évolution temporelle V(t) de la variance V au cours du temps, et en particulier de sa comparaison avec les évolutions temporelles Vref(n)(t) des variances de référence Vref(n), permet de s'affranchir de la mesure de la température interne Tint du produit. [0066] Lors d'une étape 33, l'unité de traitement 12 détermine un paramètre d'écart de variance ÛV(ti) pour l'instant de caractérisation t,, dont les N composantes sont déterminées par différence de la variance V(t,) pour l'instant de caractérisation t, avec chacune des N valeurs seuils (Vref,th(n))i <n<N des variances de référence Vref(n . Autrement dit, on calcule : Vn = [1, N], AV(n)(ti) = V(t,) - Vref,th(n). On obtient donc AV(t,) = (AV(n)(ti))isnsN.
[0067] Lors d'une étape 34, l'unité de traitement 12 détermine un paramètre de similarité SV(t,) pour l'instant de caractérisation t,, dont les N composantes sont déterminées en comparant l'évolution temporelle V(t) de la variance V pour l'instant de caractérisation t, avec les N évolutions temporelles (Vref(n)(t))i <n<N des variances de référence Vref(n) au même instant de caractérisation t,.
[0068] Plusieurs définitions de ce paramètre de similarité sont possibles. Ainsi, on peut comparer la dérivée V'(t,) de l'évolution temporelle V(t) pour l'instant de caractérisation t, à la dérivée (V'ref(n)(ti))i <n<N de chacune des N évolutions temporelles (Vref(n)(t))i <n<N au même instant de caractérisation t,. Autrement dit, on détermine le paramètre de similarité par la relation suivante : Vn=[1 , N], SV(n)(ti) = V'(ti) - V'ref(n)(ti). On obtient donc SVft) = (SV(n)(ti))1snsN.
[0069] L'unité de traitement 12 peut également comparer la valeur moyenne de l'écart en valeur absolue entre l'évolution temporelle V(t) et chaque évolution temporelle (Vref(n (t))i <n<N entre l'instant initial to et l'instant de caractérisation t,. Autrement dit, on détermine le paramètre de similarité par la relation suivante : Vn=[1 , N], ( SV(n)(ti) )i<n<N = mean( |V(t) - ( Vref(n)(t) )i<n<N | ), pour t £ [to, t,].
[0070] Dans notre exemple, l'unité de traitement 12 calcule la valeur moyenne de l'écart en valeur absolue entre la dérivée V'(t) de l'évolution temporelle V(t) avec celle de chaque évolution temporelle (Vref(n)(t))i <n<N des variances de référence Vref(n entre l'instant initial to et l'instant de caractérisation t,. Autrement dit, on calcule un paramètre intermédiaire (D(n))i<n<N comportant N composantes, chaque composante d'indice n étant une valeur moyenne, sur une période allant d'un premier instant de caractérisation à l'instant de caractérisation en cours, d'un écart en valeur absolue entre une dérivée V'(t) de l'évolution temporelle V(t) de la variance V avec une dérivée V'ref(n)(t) de l'évolution temporelle Vref(n (t) de variance de référence Vref(n : Vn=[1, N], D(n)(tj) = mean( |V'(t) - V'ref(n)(t) | ), pour t e [t0, t,].
[0071] Puis on définit le paramètre de similarité comme étant égal à l'inverse du carré de cette valeur moyenne obtenue. Autrement dit, le paramètre de similarité (SV(n)(ti))i<n<N comporte N composantes, chaque composante d'indice n étant l'inverse du carré du paramètre intermédiaire considéré : Vn = [1, N], SV(n)(ti) = 1 / D2(n)(ti). On obtient donc SV(t,) = (SV(n)(ti))i<n<N.
[0072] Lors d'une étape 35, l'unité de traitement 12 détermine un paramètre d'écart de variance moyen AVmoyft) pour l'instant de caractérisation t,. Pour cela, on détermine une moyenne des N composantes du paramètre d'écart de variance AV(t,) pondérées par les N composantes du paramètre de similarité SV(ti). Autrement dit, on détermine le paramètre d'écart de variance moyen
AVmoyft) par la relation suivante :
[Math 1 ]
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[0073] Lors d'une étape 36, l'unité de traitement 12 compare la valeur de la variance V(t,) à celle du paramètre d'écart de variance moyen AVmoy(ti). Si la variance V(t,) est supérieure au paramètre d'écart de variance moyen AVmoyft) : V(t,) > AVmOy(ti), on en déduit que le produit P en cours de cuisson présente le premier état de transformation.
[0074] Aussi, on peut réitérer les étapes 31 à 36 en réitérant l'instant de caractérisation qui passe alors de t, à t,+i et avec un nouvel échantillon gazeux E(t,+i). Notons ici que la valeur de la différence V(tj) - AVmoyfti) entre la variance V(t,) et celle du paramètre d'écart de variance moyen AVmOy(ti) peut être vue comme un paramètre représentatif du temps de cuisson restant pour que le produit atteigne le deuxième état de transformation.
[0075] En revanche, si la variance V(t,) est inférieure ou égale au paramètre d'écart de variance moyen AVmoy(ti) : V(t,) < AVmoyft), on en déduit que le produit P en cours de cuisson présente alors le deuxième état de transformation. Il est alors passé du premier état au deuxième état de transformation. On passe alors à l'étape 40, et le procédé itératif peut être stoppé. On peut alors envoyer un signal d'information à l'utilisateur, l'invitant à stopper la cuisson du produit P et à le retirer du four de cuisson 2.
[0076] Ainsi, le procédé d'estimation selon l'invention permet d'estimer l'état de transformation d'un produit en cours de cuisson, et plus précisément son passage d'un premier état et à un deuxième état, sans qu'il soit nécessaire de mesurer la température interne Tint du produit au cours de la cuisson. On remplace ainsi une mesure intrusive, qui peut être soit délicate techniquement à effectuer, soit non souhaitée pour des raisons par exemple d'hygiène alimentaire, par une technique de mesure non invasive.
[0077] La figure 4A est une vue schématique et partielle d'un système de caractérisation 4 adapté à déterminer une base de données DBP à utiliser lors du procédé d'estimation.
[0078] Le système de caractérisation 4 est similaire au système d'estimation 1 décrit précédemment en référence à la fig.1 A, et en diffère essentiellement en ce qu'il est équipé d'une sonde de température 30 pour mesurer la température interne de N produits tests, et en ce que l'unité de traitement 31 comporte une base de données DBP à déterminer. De plus, l'unité de traitement 31 n'est pas nécessairement en mesure d'effectuer les calculs des étapes 33 à 36 du procédé d'estimation de la fig.2. [0079] Ainsi, le système de caractérisation 4 comporte un dispositif de caractérisation 10 (nez électronique) adapté à déterminer une signature des COV contenu dans un échantillon gazeux E(tj), pour différents instants de caractérisation t, successifs, et un dispositif de gestion fluidique 20 raccordant l'enceinte 3 du four de cuisson 2 au dispositif de caractérisation 10. Ces éléments sont similaires à ceux décrits en référence au système d'estimation de la fig.1 A, et ne sont donc pas décrits à nouveau ici en détail. Il comporte également une sonde de température 30 connectée à l'unité de traitement 31 , adaptée à mesurer la température interne Tint du produit-test Pt(nj en cours de cuisson. La figure représente également les N produits-test Pt utilisés par le système de caractérisation 4 pour déterminer la base de données DBp.
[0080] La figure 4B illustre un organigramme d'un exemple de procédé de détermination d'une base de données DBp relative au produit P à cuire utilisées dans le procédé d'estimation décrit précédemment de l'état de transformation du produit P au cours de sa cuisson, et plus précisément son passage d'un premier état de transformation à un deuxième état.
[0081] Lors d'une étape 11 , on considère le produit P dont l'état de transformation est destiné à être estimé, et on fournit la valeur seuil Tth de sa température interne Tint pour laquelle on considère qu'il passe du premier état (par ex. l'état non cuit) au deuxième état (par ex. l'état cuit). La valeur seuil Tth est enregistrée dans la base de données DBP.
[0082] Lors d'une étape 12, on procède à la cuisson des produits-test Pt(n>, et les étapes 13 à 16 sont effectuées pour différents instants de caractérisation t, successifs, avec une fréquence d'acquisition prédéterminée. Lorsque la caractérisation d'un produit-test Pt(nj est terminée et que les données correspondantes (évolution temporelle de la variance de référence associée à la signature, et évolution temporelle de la température interne) ont été enregistrées dans la base de données DBp, cette même caractérisation est effectuée à nouveau pour un autre produit-test Pt(n+i). Ainsi, N produits tests Pt(n), avec N >1 , identiques ou similaires au produit P à cuire sont caractérisés.
[0083] Lors d'une étape 13, le nez électronique 10 détermine la signature ici normalisée Snref(n) des COV émis par le produit-test Pt(nj d'indice n (n allant de 1 à N) pour différents instants de caractérisation t, successifs. Cette étape est ici identique à l'étape 31 décrite précédemment en référence à la fig.2, et n'est pas détaillée à nouveau. L'unité de traitement 31 stocke la signature normalisée Snref(n)(ti) dans la mémoire pour chacun des instants de caractérisation t, successifs. On obtient ainsi une évolution temporelle Snref(n)(t) de la signature normalisée Snref(n) associée au produit-test Pt(nj d'indice n en cours de cuisson pour différents instants de caractérisation t, successifs.
[0084] Lors d'une étape 14, l'unité de traitement 31 détermine la variance de référence Vref(n)(ti) pour chaque instant de caractérisation t, associée à la signature normalisée Snref(n)(ti) déterminée, c'est-à-dire la variance associée aux K valeurs de la signature normalisée Snref(n>(ti). Elle stocke ensuite la variance de référence Vref(n)(ti) déterminée dans la mémoire. On obtient ainsi une évolution temporelle de la variance de référence Vref(n)(t) à plusieurs instants de caractérisation t, successifs. Cette étape est identique à l'étape 32 décrite précédemment en référence à la fig.2.
[0085] Lors d'une étape 15, la sonde de température mesure la valeur de la température interne Tintfti) pour chaque instant de caractérisation tj, et stocke la valeur dans la mémoire de l'unité de traitement 31. On obtient ainsi une évolution temporelle de la température interne Tjnt(n (t) du produit-test Pt(n) d'indice n à plusieurs instants de caractérisation t, successifs.
[0086] Lors d'une étape 16, l'unité de traitement 31 compare la valeur de la température interne Tint(n)(ti) par rapport à la valeur seuil Tth. Lorsque la température interne Tinttnjft) est inférieure à Tth, les étapes 13 à 16 sont réitérées à un instant de caractérisation suivant. En revanche, lorsque la température interne Tinttnjft) est égale à Tth, on passe à l'étape 17.
[0087] Lors de l'étape 17, l'unité de traitement 31 détermine la valeur seuil Vref,th(n de la variance de référence Vref(n) pour laquelle la température interne Tjnt(n est égale à la température seuil Tth. Ensuite, l'unité de traitement 31 stocke dans la DBp l'évolution temporelle de la variance de référence Vref(n)(t) qui a été déterminée, ainsi que la valeur seuil Vref,th(n de la variance de référence Vref(n).
[0088] Les étapes 12 à 17 sont ensuite réitérées pour chaque des N produits-test Pt(n), de manière à obtenir in fine la base de données DBP. Celle-ci peut ainsi s'écrire DBP = { Tth ; (Vref(n)(t))i <n<N ; (Vref,th(n))i<n<N }, et comporte donc la valeur de la température seuil Tth, les N évolutions temporelles des variances de référence (Vref(n)(t))i <n<N, et les N valeurs seuil (Vref,th(n))i <n<N des variances de référence Vref(n). La base de données DBP peut donc être utilisée dans le procédé d'estimation décrit précédemment.
[0089] Notons que N n'a pas besoin d'être très élevé pour que la qualité de l'estimation du passage du premier état de transformation au deuxième état soit particulièrement élevée. Aussi, une valeur de N de l'ordre de 5 à 10 peut être suffisante.
[0090] Des modes de réalisation particuliers viennent d'être décrits. Différentes variantes et modifications apparaîtront à l'homme du métier. Ainsi, on a utilisé ici la variance associée à la signature mesurée à l'instant d'acquisition, mais tout autre paramètre représentatif de la dispersion des valeurs de la signature peut être utilisé, tel que l'écart -type entre autres.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé d'estimation d'un état de transformation d'un produit (P) en cours de cuisson susceptible de se transformer par émission de composés organiques volatils et de passer ainsi à une température seuil Tth prédéfinie d'un premier état à un deuxième état, o au moyen d'un système d'estimation (1), comportant une surface fonctionnalisée ayant K sites sensibles, avec K> 1, avec lesquels les composés organiques volatils sont aptes à interagir par adsorption/désorption, et adapté à déterminer une information (Sno<))i <k<K dite signature formée de K valeurs représentatives des interactions d'adsorption/désorption des composés organiques volatils avec les sites sensibles ; o le procédé comportant les étapes suivantes : o fourniture d'une base de données (DBp) comportant la température seuil Tth ; et pour N produits similaires au produit P à cuire, dits produits-test, d'indice n allant de 1 à N avec N > 1 :
• une évolution temporelle Vref(n (t) d'une variance dite de référence Vref(n associée à une signature (Snref(k,n))i<k<K représentative des interactions d'adsorption/désorption de composés organiques volatils émis par le produit-test (Pt(n)) considéré avec une surface fonctionnalisée identique à celle du système d'estimation, obtenue lors d'une cuisson du produit-test (Pt(n)) ;
• une valeur seuil Vref,th(n) de la variance de référence Vref(n) pour laquelle une température interne Tint du produit-test (Pt(nj) considéré est égale à la température seuil Tth ; o cuisson du produit (P) dans un four de cuisson (2) porté à une température de consigne Tc au moins égale à ladite température seuil Tth, et exposition de la surface fonctionnalisée du système d'estimation (1) à un échantillon gazeux (E(t,)) provenant du four de cuisson (2) et susceptible de contenir les composants organiques volatils ; au cours de laquelle sont effectuées les étapes suivantes : o a) détermination d'une signature (Sn(k)(ti))i<k<K, par le système d'estimation (1 ), pour un instant de caractérisation (t,), des composés organiques volatils contenus dans l'échantillon gazeux (Eft)) ; o b) détermination d'une valeur de variance V(t,) associée à la signature (Sn(k)(ti))i<k<K déterminée, et stockage de la valeur de variance V(t,) obtenue pour obtenir une évolution temporelle V(t) de la variance V ; o c) détermination de N valeurs d'un écart de variance (AV(n)(ti))i <n<N par différence entre la valeur de variance V(t,) déterminée et les N valeurs seuil (Vref,th(n))i<n<N des variances de référence Vref(n) o d) détermination de N valeurs d'une similarité (SV(n)(ti))i <n<N entre l'évolution temporelle V(t) de la variance V et lesdites N évolutions temporelles (Vref(n)(t))i <n<N des variances de référence Vref(n), pour l'instant de caractérisation (t,) ; o e) détermination d'une valeur d'un écart de variance moyen AVmoyft), par calcul d'une moyenne des N valeurs de l'écart de variance (AV(n)(ti))i <n<N pondérée par les N valeurs de similarité (SV(n)(tj))i <n< N J o f) identification d'un état du produit (P) comme étant le premier état ou le deuxième état, selon que la variance V(t,) pour l'instant de caractérisation (t,) est respectivement supérieure ou inférieure à la valeur de l'écart de variance moyen AVmoyft) ; o réitération des étapes suivantes a) à f) en incrémentant l'instant de caractérisation (t,), au moins jusqu'à ce que le deuxième état soit identifié.
2. Procédé d'estimation selon la revendication 1, dans lequel, lors de l'étape a) de détermination d'une signature, la signature est normalisée de sorte que ses K composantes varient entre 0 et 1 .
3. Procédé d'estimation selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'étape d) de détermination de valeurs d'une similarité comporte les opérations suivantes : o calcul d'un paramètre intermédiaire (D(n))i<n<N comportant N composantes, chaque composante d'indice n étant une valeur moyenne, sur une période allant d'un instant initial (t0) de caractérisation à l'instant de caractérisation (t,) en cours, d'un écart en valeur absolue entre une dérivée V'(t) de l'évolution temporelle V(t) de la variance V avec une dérivée V'ref(n)(t) de l'évolution temporelle Vref(n)(t) de variance de référence Vref(n) ; o calcul de la similarité (SV(n)(ti))i <n<N comportant N composantes, chaque composante d'indice n étant l'inverse du carré du paramètre intermédiaire (D(n))i<n<N considéré.
4. Procédé d'estimation selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, comportant une étape de détermination de la base de données (DBp) préalable à l'étape de fourniture, comportant les opérations suivantes : o cuisson des N produits-test (Pt(r>)) de sorte que leur température interne Tint(n) soit au moins égale à la température seuil T th ; o au cours de la cuisson de chaque produit-test (Pt(nj) :
• mesure d'une évolution temporelle Tint(n (t) d'une température interne Tint(n) du produit- test (Pt(n)) ;
• détermination d'une évolution temporelle Snref(n (t) d'une signature Snref(n) représentative des interactions d'adsorption/désorption de composés organiques volatils émis par le produit-test (Pt(nj) considéré avec une surface fonctionnalisée identique à celle du système d'estimation ;
• détermination d'une évolution temporelle Vref(n)(t) de la variance de référence Vref(n) associée à l'évolution temporelle de la signature déterminée ;
• détermination d'une valeur seuil Vref,th(n) de la variance de référence Vref(n) pour laquelle la température interne Tint(n) est égale à la température seuil Tth.
5. Système d'estimation (1) d'un état de transformation d'un produit (P) en cours de cuisson, susceptible de se transformer par émission de composés organiques volatils et de passer ainsi à une température seuil Tth prédéfinie d'un premier état à un deuxième état, comportant : o un nez électronique (10)
• comportant une surface fonctionnalisée ayant K sites sensibles, avec K>1 , avec lesquels les composés organiques volatils sont aptes à interagir par adsorption/désorption ;
• comportant une unité de traitement (11 ) contenant une base de données (DBp) comportant la température seuil Tth ; et pour N produits similaires au produit P à cuire, dits produits-test (Pt(n)), d'indice n allant de 1 à N avec N >1 : une évolution temporelle Vref(n)(t) d'une variance dite de référence Vref(n) associée à une signature (Snref(k,n))i<k<K représentative des interactions d'adsorption/désorption de composés organiques volatils émis par le produit-test (Pt(nj) considéré avec une surface fonctionnalisée identique à celle du système d'estimation, obtenue lors d'une cuisson du produit-test (Pt(nj) ; et une valeur seuil Vref,th(n de la variance de référence Vref(n pour laquelle une température interne Tint du produit-test (Pt(nj) considéré est égale à la température seuil Tth ;
• adapté à déterminer, pour différents instants de caractérisation (t,) successifs : une signature (Sn(k))i<k<K formée de K valeurs représentatives des interactions d'adsorption/désorption des composés organiques volatils avec les sites sensibles ; une variance V associée à la signature (Sn(k)(ti))i<k<K, laquelle est stockée pour obtenir une évolution temporelle V(t) de variance V aux différents instants de caractérisation (t,) successifs ; un écart de variance (AV(n)(ti))i<n<N à partir de la valeur de variance V(t,) et des N valeurs seuil (Vref,th(n )i <n<N des variances de référence Vref(n) ; une similarité (SV(n)(ti))i<n<N à partir de l'évolution temporelle V(t) de la variance V et des N évolutions temporelles (Vref(n)(t))i <n<N des variances de référence Vref(n), pour l'instant de caractérisation (t,) considéré ; un écart de variance moyen AVmOy(ti), à partir des N valeurs de l'écart de variance (AV(n)(ti))i <n<N et des N valeurs de similarité (SV(n)(ti))i <n<N ; un état du produit (P) comme étant le premier état ou le deuxième état, à partir de la variance V(t,) pour l'instant de caractérisation (t,) et de la valeur de l'écart de variance moyen AVmoy(ti) ; o un dispositif de gestion fluidique (20), raccordant un four de cuisson (2) destiné à assurer la cuisson du produit (P) au nez électronique (10), adapté à prélever un échantillon gazeux (E(t,)) du four de cuisson et susceptible de contenir les composés organiques volatils émis par le produit (P) en cours de cuisson, à différents instants de caractérisation (t,) successifs, et à le transmettre au nez électronique (10). 22
6. Système d'estimation selon la revendication 5, dans lequel le dispositif de gestion fluidique (20) comporte un piège à humidité (20) disposé entre le four de cuisson (2) et le nez électronique (10) adapté à refroidir l'échantillon gazeux (E(t,)) à une température constante inférieure à la température du four de cuisson et à retenir l'eau condensée issue de ce refroidissement.
7. Système d'estimation selon l'une quelconque des revendications 5 ou 6, dans lequel le nez électronique (10) comporte un dispositif de mesure des interactions d'adsorption/désorption de type à résonance des plasmons de surface ou de type à interférométrie de Mach-Zehnder ou à anneau résonnant.
8. Système d'estimation selon l'une quelconque des revendications 5 ou 6, dans lequel le nez électronique (10) comporte un dispositif de mesure des interactions d'adsorption/désorption de type résistif, piézoélectrique, mécanique ou acoustique.
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