WO2002064866A1 - Procede de fabrication d"un monocristal de silicium - Google Patents

Procede de fabrication d"un monocristal de silicium Download PDF

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WO2002064866A1
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Tadashi Kanda
Shunji Kuragaki
Masahito Watanabe
Minoru Eguchi
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Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation
Nec Corporation
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    • C30B15/20—Controlling or regulating
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
    • C30B15/305—Stirring of the melt

Definitions

  • the present invention relates to a method for efficiently producing a silicon single crystal having excellent device characteristics such as an oxide film breakdown voltage characteristic by using the Czochralski method (hereinafter referred to as “CZ method”).
  • CZ method Czochralski method
  • Silicon wafers used in the manufacture of semiconductor devices are mainly manufactured from single crystal silicon grown by the CZ method.
  • a seed crystal is immersed in a silicon melt melted in a quartz crucible, and the seed crystal is pulled up while rotating the quartz crucible and the seed crystal, thereby growing a cylindrical silicon single crystal at the lower end of the seed crystal. It is a way to make it.
  • defects called COP or dislocation class may be formed. These defects are not newly formed in the crystal due to heat treatment after pulling up by the CZ method, but are formed in the crystal during the process of growing a single crystal, and are called ground-in defects. .
  • FIG. 1 is a diagram schematically showing a typical distribution state of the grow-in defects formed in the crystal plane during the process of growing a single crystal. Observation of the state of distribution of the grown-in defects was carried out based on an X-ray topography method after cutting a wafer from a single crystal just after growth, immersing the wafer in an aqueous solution of copper nitrate and attaching Cu, and after heat treatment.
  • an oxidation-induced stacking fault (“0 SF”), which is a type of heat-induced defect, appears in a ring shape. I have. Inside the ring-shaped oxidation-induced stacking fault (hereinafter referred to as “R-OSF”) that appears in the wafer plane, C 0 P is generated among the grown-in defects observed in the evaluation after single crystal growth. There is a defect-free area in the area near the inside of the R-0 SF area. In this defect-free area, COPs of 0.1 lm or more are not detected.
  • a portion near the outside of the R-OSF region includes an oxygen precipitation promoting region in which oxygen precipitation easily occurs, and an oxygen precipitation suppression region in which oxygen precipitation hardly occurs exists outside the region.
  • oxygen precipitation accelerating regions and oxygen precipitation suppressing regions there are no gown-in defects.
  • the outside of these regions is where the grown-in defects occur, and these are the defects called dislocation class Yuichi.
  • the distribution of the above-mentioned grown-in defects is greatly affected by the pulling speed in the process of growing a single crystal by the CZ method.
  • the region where R-0 SF is potentially generated is the outer periphery of the single crystal, and the region where R-0 SF appears as the pulling speed decreases decreases from the outside to the inside of the crystal. It contracts and eventually disappears at the center of the single crystal.
  • S F appearing in the wafer plane is an interstitial type dislocation loop generated during oxidation heat treatment.
  • OSF is generated and grown on the surface of the wafer, which is the active region of the device, it causes a leak current and degrades the device characteristics.
  • the pulling speed during single crystal growth was set as high as possible, for example, by setting the pulling speed to 0.8 mm / min or more, R-OSF could potentially occur.
  • the region to be moved was controlled to move to the outer peripheral side of the crystal. As a result, the area where OSFs are generated at a high density was pushed to the outer peripheral side of the 18th face.
  • the R-OSF generation region can be moved to the outer periphery of the crystal, so that the single crystal obtained by increasing the pulling speed has excellent productivity and dislocation class Can be obtained.
  • large-sized COPs are formed at a high density inside R-0SF, which deteriorates the gate oxide breakdown voltage characteristics of the M0S device.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-327486 discloses a method of growing a silicon single crystal that does not contain COP or dislocation class that degrades the device characteristics by using an axial temperature gradient G in the crystal and a bow I lifting speed.
  • V is set
  • a method has been proposed to control the in-plane distribution of these ratios V / G and V / G within a certain range.
  • the hot zone structure in the CZ furnace is adjusted to increase the axial temperature gradient G in the crystal, but there is a limit in adjusting the hot zone structure from the furnace structure.
  • the crystal pulling speed must be considerably reduced, and the production efficiency of the silicon single crystal is low.
  • a defect-free region free of COP and dislocation classes can be formed by employing a magnetic field application CZ method, even if a relatively high pulling speed is adopted. It is disclosed that the allowable range of the pulling speed at which this defect-free region can be formed can be expanded. However, even with the method disclosed in this publication, the pulling speed is not sufficient for efficient production in actual single crystal pulling, and the allowable range of the pulling speed at which a defect-free region can be formed is narrow. Was enough. Disclosure of the invention
  • a pulling method has been proposed in which a silicon single crystal having a uniform impurity concentration in a crystal plane is obtained by rotating only the silicon melt in the crucible without forcibly rotating the crucible (for example, see Patent No. 2,959,543).
  • a method is used in which a magnetic field is applied to the silicon melt and a current perpendicular to the magnetic field is applied to the silicon melt to rotate the melt by the generated Lorentz force.
  • This is a method for producing a silicon single crystal called the Electromagnetic-CZ method (hereinafter, referred to as the “EMCZ method”).
  • the rotation speed of the melt can be set arbitrarily by rotating the silicon melt by Lorentz force without rotating the crucible and adjusting the applied current. Therefore, the concentration of the impurity element mixed into the crystal can be easily controlled.
  • the present inventors have aimed at producing a silicon single crystal in which no grown-in defects are formed or whose density is extremely low even if formed, with high productivity and under a wide allowable range of pulling speed.
  • Intensive research was conducted on various silicon single crystal growth methods.
  • applying a magnetic field to the silicon melt and pulling the single crystal while applying a current containing a component perpendicular to the magnetic field of the bracket to the silicon melt, that is, using the EMCZ method The present invention has been found to be effective in suppressing the formation of whiskers and at the same time to improve the pulling speed.
  • the gist of the present invention is to adjust the pulling speed in the process of growing a single crystal by using the EMCZ method so that the outer diameter of the latent region of OSF appearing in the crystal plane is in the range of 70% to 0% of the crystal diameter.
  • This is a method for producing a silicon single crystal grown under the following conditions.
  • a wafer cut from a crystal region where the outer diameter of the latent region of 0 SF appearing in the crystal plane is in the range of 70% to 0% of the crystal diameter is a crystal product with excellent oxide film breakdown voltage characteristics It will be a quality wafer. If the outer diameter of the OSF latent area exceeds 70%, a relatively large COP will be generated at a high density at the center of the crystal, and it is necessary to adjust the pulling speed so as not to exceed this. is there.
  • the method of the present invention is characterized in that a silicon single crystal in which the outer diameter of the latent region of the OSF is in the range of 70% to 0% of the crystal diameter can be manufactured with high productivity. Absent. However, in the ordinary CZ method or the magnetic field application CZ method, the crucible is rotated, so that the convection of the melt in the crucible is larger near the crucible wall and smaller immediately below the single crystal growth interface. On the other hand, in the EMCZ method, since the silicon melt is directly rotated by the low force, it is expected that relatively large melt convection can be obtained directly under the crystal during growth.
  • the temperature gradient in the melt just below the crystal in the EMCZ method becomes smaller than that in the ordinary CZ method or the magnetic field application CZ method, so that the bow I lifting speed and its allowable range increase. It is presumed that.
  • the single crystal portion where the outer diameter of the OSF latent region is 70% to 0% of the crystal diameter is It is desirable that the length be 1/3 or more of the length of the straight body of the single crystal.
  • the portion of the single crystal in which the outer diameter of the latent region of 0 SF appearing in the crystal plane is 70% to 0% of the crystal diameter is substantially 0. It is desirable to consist of a region that does not contain COPs and dislocation clusters of 1 m or more in size.o
  • COPs generated inside the R-0 SF those with a diameter of 0.1 lm or more are extremely stable thermally, so they do not disappear even when subjected to high-temperature heat treatment in the device manufacturing process. It may remain in the active region near the surface and degrade the junction leakage characteristics.
  • the dislocation class is a factor that degrades device characteristics. For this reason, in consideration of the growth of higher-quality silicon single crystals, it is effective to adjust the growth conditions so that they substantially consist of a region that does not contain COPs and dislocation classes larger than 0.1 ⁇ m in size. It is.
  • the pulling speed is 0.6 to 1. It is desirable to adjust within the range of 6 mm / min. If the pulling speed is slower than 0.6 mm / min, dislocation classes occur at the outer periphery of the crystal, degrading device characteristics. If the pulling speed exceeds 1.6 mm / min, it becomes impossible to adjust the R-OSF generation area to the range of 70% of the crystal diameter. And the oxide breakdown voltage characteristics and the junction leakage characteristics are degraded.
  • the temperature gradient at the center of the single crystal in the direction of the bow I lift axis is Gc
  • the temperature at the outer periphery of the single crystal is
  • the gradient is Ge
  • the magnetic field applied to the silicon melt contains a longitudinal magnetic field component.
  • the oxygen concentration distribution and the oxygen concentration distribution in the wafer plane are preferable. From the viewpoint of uniformity of the resistivity distribution, it is desirable to apply a cusp magnetic field.
  • the method for producing a silicon single crystal according to the present invention it is desirable to apply a magnetic field of 0.03 T or more as the strength of the force sp field applied to the silicon melt. If it is smaller than 0.03 T, the lifting speed cannot be increased because the stirring effect of the silicon melt by the Lorentz force is small.
  • the strength of the magnetic field is preferably higher from the viewpoint of crystal quality, but there are restrictions on the structure and performance of the apparatus.
  • the current value flowing through the silicon melt is It is desirable that the current be supplied within a range of 1 to 2 OA.
  • the current value is smaller than 1 A, the rotation of the silicon melt due to Lorentz force is reduced, and the melt convection just below the single crystal is reduced, so that the pulling speed cannot be increased.
  • the current value exceeds 2 OA, the diameter of the neck portion serving as a current passage is usually about 3 mm, and the current resistor becomes large, causing Joule heat to be generated in the neck portion and the strength of the neck portion. There is a problem that decreases.
  • the crucible is not rotated during the process of producing the silicon single crystal straight body.
  • the convection of the melt immediately below the single crystal growth interface becomes small, and the pulling speed cannot be improved.
  • FIG. 1 is a diagram schematically illustrating a typical distribution state of grown-in defects formed in a crystal plane during a single crystal growing process.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing a configuration of a single crystal pulling apparatus used for producing a silicon single crystal of the present invention.
  • Fig. 3 shows the pulling rate at which a crystal region (N region) that does not contain COP of 0 .0 or more and a dislocation class is formed on the 18th surface based on the evaluation test results in the examples.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing a configuration of a single crystal pulling apparatus used for producing a silicon single crystal of the present invention.
  • the seed crystal 3 is brought into contact with the melt 4 filled in the crucible 1 composed of the quartz crucible 1a and the graphite crucible 1b, and the single crystal 5 is pulled while pulling the seed crystal 3.
  • the seed crystal 3 is brought into contact with the surface of the melt 2 by the bow I raising shaft 7, the seed crystal 3 is united while rotating.
  • the crystal 5 is pulled up, and a heat shield 9 is provided so as to surround the single crystal to be pulled up.
  • the crucible 1 is supported by a crucible elevating shaft 11, and around the crucible 1, a heater 2 for heating the melt 4 and a heat insulating material 10 are provided.
  • a pair of upper and lower coils 6a and 6a for applying a magnetic field are provided around the furnace body 8 of the single crystal pulling apparatus so as to face upward and downward with the crucible 1 as a center.
  • the coil 6b has a structure in which currents rotating in opposite directions are applied to each other to form a force sp magnetic field in the melt 4 in the crucible.
  • the electrode 12 is immersed in the silicon melt 4 in the crucible 1 so that a current flows between the silicon melt 4 and the single crystal 5 from a power supply device 13 provided outside the furnace body 8.
  • An electric current is applied to the electrode 12 and the lifting shaft 7 immersed in the melt 4.
  • a current is applied in a direction perpendicular to the magnetic field, and the silicon melt 4 is rotated by the generated Lorentz force.
  • the average temperature gradient of the central portion of the single crystal in the pulling axis direction in this temperature range is defined as G c in advance by comprehensive heat transfer calculation.
  • G e the average temperature gradient at the outer periphery of the single crystal
  • a hot zone condition that satisfies the temperature gradient of G c / G e ⁇ 1.0 is determined.
  • the single crystal pulling apparatus used in the production method of the present invention includes a relative position between the crucible 1 and the heater 2, a thickness of the heat shield 9, and a tip of the heat shield 9 so as to satisfy a predetermined condition. The distance from the surface of the silicon melt 4 and the structure of the heat insulating material 10 are adjusted.
  • the silicon single crystal to be manufactured had an oxygen concentration of 24 ppma, a diameter of 200 mm, a straight body length of 1200 mm, and a crystal orientation of 0 1>.
  • 120 kg of polycrystalline silicon material was placed in a 26-inch-diameter quartz crucible, and p-type boron was added so that the electrical resistivity in the single crystal was 10 ⁇ cm.
  • the polycrystalline silicon material in the quartz crucible 1a was heated and melted in a cylindrical graphite heater 2 installed around the lead crucible 1b.
  • the lower end of the seed crystal 3 is immersed in the melt 4 and the crucible lifting shaft 11 and the raising shaft 7 are rotated in opposite directions, while the bow I lifting shaft 7 is pulled upward to raise the seed crystal.
  • a silicon single crystal 5 is grown.
  • the surface position of the melt 4 is always kept constant with respect to the positions of the heat sink 2 and the cusp application coil 6.
  • a current of ⁇ was applied to generate a circumferential Lorentz force in the silicon melt, thereby rotating the melt in the quartz crucible 1a.
  • the crystal rotation speed at this time was 6 rpm, and the crucible rotation speed was 0 rpm.
  • the pulling speed is adjusted to 1.0 mm / min, and then the pulling speed is decreased almost linearly according to the pulling length.
  • it reached 600 mm it was adjusted to 0.3 mm / min, after which the growth was terminated at the same lifting speed.
  • a silicon single crystal was grown by a normal CZ method under the same conditions as the above-described process except that no cusp magnetic field was applied to the silicon melt and no current was applied.
  • a silicon single crystal was grown while applying a transverse magnetic field of 0.3 T to the silicon melt. In both cases, the number of rotations of the crucible for forming the straight body of the single crystal was 5 rpm.
  • a plurality of wafers perpendicular to the bow I lifting axis were cut out from the axial direction and produced.
  • the number of COPs with a size of 0.1 m or more was measured using a surface inspection machine (KLA—Tencor SP-1). Furthermore, dislocation classes present these ⁇ E one tooth after Edzuchin grayed the ⁇ E one tooth surface crushed immersed in Secco solution (K 2 Cr 2 0 7 + HF + H 2 0), the Ueha surface by an optical microscope The evening was inspected.
  • FIG. 3 is a diagram showing a pulling speed at which a crystalline region (N region) containing no COP and dislocation clusters having a size of 0.1 ⁇ m or more is formed on the wafer surface based on the above evaluation test results.
  • the speed range was about 0.55 ⁇ 0.05 mm / min.
  • the pulling speed is in the range of 0.8 ⁇ 0.0 SmmZmin, and it can be seen that the allowable range of the pulling speed is widened as the pulling speed is increased.
  • the pulling speed at which the silicon layer 18 consisting of only the oxygen precipitation suppression region was obtained under the conditions of the present invention example was 0.75 ⁇ 0.03 mm / min. Therefore, in the actual process of forming the straight body of the single crystal, the silicon single crystal was pulled at a pulling rate of 0.75 ⁇ 0. The distribution of the occurrence of defects in the straight body of the single crystal was investigated.
  • the pulling speed in the process of growing the single crystal is set so that the outer diameter of the latent region of 0 SF is in the range of 70% to 0% of the crystal diameter.
  • the degree it is possible to produce silicon single crystals with excellent device characteristics such as oxide film breakdown voltage characteristics without forming COP or dislocation classes of 0.1 ⁇ m or more in the crystal plane. Can be.
  • these silicon single crystals can be produced with good productivity and under growing conditions with a wide range of allowable bow I lifting rates, they can be widely used for semiconductor devices.

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Description

明 細 書
シリコン単結晶の製造方法 技術分野
本発明は、 チヨクラルスキー法 （以下、 「CZ法」 という） を用い酸化膜耐圧 特性等のデバィス特性に優れたシリコン単結晶を効率的に製造する方法に関する ものであり、 さらに詳しくは、 0. 1〃mサイズ以上の COP(Crystal Origina ted Particle)を形成することなく、 同時に、 転位クラス夕も含まない結晶領域 から成るシリコン単結晶を高い生産性で製造することができる方法に関するもの である。 背景技術
半導体デバイスの製造に用いられるシリコンゥェ一ハは、 主に CZ法により育 成されたシリコン単結晶から製造されている。 CZ法は、 石英坩堝内で溶融した シリコン融液に種結晶を浸け、 石英坩堝及び種結晶を回転させながら種結晶を引 き上げることにより、 種結晶の下端に円柱状のシリコン単結晶を成長させる方法 である。
この C Z法により製造されたシリコン単結晶中には、 COPや転位クラス夕等 と呼称される欠陥が形成されることがある。 これら欠陥は、 CZ法による引き上 げ後の熱処理により結晶内に新たに形成されたものではなく、 単結晶の育成過程 で結晶内に形成される欠陥であって、 g r own- i n欠陥と呼ばれる。
図 1は、 単結晶の育成過程で結晶面内に形成される g r own-i n欠陥の代 表的な分布状況を模式的に示した図である。 この grown— i n欠陥の分布状 況の観察は、 成長直後の単結晶からゥエーハを切り出し、 硝酸銅水溶液に浸けて Cuを付着させ、 熱処理後、 X線トポグラフ法に基づいて行った。
図 1に示すゥヱーハには、 熱処理誘起欠陥の一種である酸化誘起積層欠陥 (Oxidation-induced Stacking Fault：「0 S F」 という） がリング状に現れて いる。 ゥヱーハ面内に現れたリング状の酸化誘起積層欠陥（以下、 「R— OSF」 という） の内側は、 単結晶育成後の評価で観察される grown— in欠陥のう ち C 0 Pが発生する領域であるが、 R— 0 S F領域の内側に近接する部分には無 欠陥領域が存在する。 この無欠陥領域では、 0. l mサイズ以上の COPが検 出されることがない。
一方、 R— OS F領域の外側に近接する部分には、 酸素析出が起こり易い酸素 析出促進領域が存在するとともに、 その外側には酸素析出が起こり難い酸素析出 抑制領域が存在する。 これらの酸素析出促進領域及び酸素析出抑制領域では、 い ずれも g r own— i n欠陥の存在はない。 しかし、 それらの外側は grown — i n欠陥の発生領域となっており、 これらは転位クラス夕一と呼ばれる欠陥で める。
上述の g r o w n— i n欠陥の分布状況は、 C Z法による単結晶の育成過程で の引き上げ速度に大きく影響される。すなわち、引き上げ速度が大きい場合には、 R— 0 S Fが潜在的に発生する領域は単結晶外周部となり、 引き上げ速度の低下 に伴って R— 0 S Fが現れる領域が結晶の外側から内側へと収縮していき、 やが ては単結晶中心部で消滅する。
ゥエーハ面内に現れる 0 S Fは、 酸化熱処理時に生じる格子間型の転位ループ である。 このため、 デバイスの活性領域となるゥエーハ表面に、 OSFが生成、 成長した場合には、 リーク電流の原因となり、 デバイス特性を劣化させる要因と なる。 これを回避するため、 従来では、 単結晶育成時の引き上げ速度をできるだ け速くして、 例えば、 引き上げ速度を 0. 8 mm/mi n以上に設定して、 R— OSFが潜在的に発生する領域を、 結晶の外周側に移動させるように制御してい た。 これにより、 OSFが高密度に発生する領域をゥヱ一八面の外周側に押し出 していた。
ところが、 最近、 デバイスの製造工程が低温化したことや高温熱処理時間が短 くなつてきたことから、 OSFによるデバイスへの悪影響が抑えられ、 OSFが デバイス特性を劣化させる因子としては問題とはならなくなつてきた。 これに対し、 g r o wn— i n欠陥のうち C 0 Pは初期の酸化膜耐圧特性を劣 化させる因子であり、 また、 gr own— i n欠陥のうち転位クラスターもデバ イス特性を著しく劣化させる因子である。 このため、 最近では、 これら grow n- i n欠陥が結晶面内で形成されるを抑制し、 形成してもその密度を低減させ ることが重要課題となっている。
上記の課題と生産性の関連では、 前述の通り、 単結晶の育成過程での引き上げ
•速度を速くすることによって、 R— OS Fの発生領域を結晶の外周側に移動させ ることができるので、 引き上げ速度を速めて得られた単結晶は、 生産性に優れる とともに、 転位クラス夕が存在しない結晶を得ることができる。 しかし、 このよ うな単結晶では、 R— 0 S Fの内側にはサイズの大きな COPが高密度に形成さ れ、 M 0 Sデバイスのゲート酸化膜耐圧特性を劣化させることになる。
このため、 特開 2000— 327486号公報では、 デバイス特性を劣化させ る COPや転位クラス夕を含まないシリコン単結晶を育成する方法として、 結晶 内の軸方向温度勾配 Gとし、 弓 Iき上げ速度 Vとした場合に、 これらの比 V/G及 び V/Gの面内分布をある一定の範囲内に制御する方法が提案されている。 確かに、 提案の方法によれば、 COPや転位クラスタを含まない高品質なシリ コン単結晶を得ることができるが、 軸方向温度勾配 Gを十分に大きくする必要が ある。 このため、 CZ炉内のホットゾーン構造を調整して、 結晶内の軸方向温度 勾配 Gを大きくすることになるが、 炉構造からホットゾーン構造を調整するのに 限界があり、 結果的に単結晶の引き上げ速度をかなり遅くしなければならず、 シ リコン単結晶の生産効率が悪いという問題がある。
また、 特開平 11-79889号公報では、 磁場印加 CZ法を採用することに よって、 比較的速い引き上げ速度を採用しても、 COPや転位クラス夕が存在し ない無欠陥領域を形成できると同時に、 この無欠陥領域を形成できる引き上げ速 度の許容範囲も拡げられることが開示されている。 しかし、 同公報で開示される 方法であっても、 実際の単結晶引き上げに際し、 引き上げ速度は効率的な生産に 十分でなく、 さらに無欠陥領域を形成できる引き上げ速度の許容範囲も狭く、 不 十分であった。 発明の開示
近年、 坩堝を強制的に回転させずに坩堝内のシリコン溶融液のみを回転させる ことにより、 結晶面内の不純物濃度が均一なシリコン単結晶を得る引き上げ方法 が提案されている （例えば、 特許第 2 9 5 9 5 4 3号公報参照）。 具体的には、 シリコン単結晶の育成において、 シリコン融液に磁界を印加し、 さらにシリコン 融液にその磁界と直交する電流を印加することにより、 発生するローレンツ力に よって融液を回転させる方法であって、 Electromagnetic— C Z法 （以下、 「E M C Z法」） と呼ばれるシリコン単結晶の製造方法である。
この E M C Z法によれば、 坩堝を回転させずにローレンツ力によってシリコン 融液を回転させ、 しかも、 印加する電流を調整することによって、 融液の回転数 を任意に設定することができる。 このため、 結晶中に混入する不純物元素の濃度 を容易に制御することが可能となる。
本発明者らは、 g r o wn— i n欠陥が形成されない、 または形成されてもそ の密度が極めて低いシリコン単結晶を高い生産性で、 しかも引き上げ速度の許容 範囲が広い条件で製造することを目的として、 各種のシリコン単結晶育成方法に ついて鋭意研究した。 その結果、 シリコン溶融液に磁界を印加し、 かっこの磁界 と直交する成分を含む電流をシリコン溶融液に印加しながら単結晶を引き上げる こと、 すなわち、 E M C Z法を用いることが、 g r o wn— i n欠陥の形成を抑 制すると同時に、 引き上げ速度の向上に有効であることを見い出して、 本発明を 完成させた。
本発明の要旨は、 E M C Z法を用いて、 単結晶の育成過程における引き上げ速 度を調整し、 結晶面内に現れる O S Fの潜在領域の外径が結晶直径の 7 0 %〜 0 %の範囲になる条件で育成するシリコン単結晶の製造方法である。
結晶面内に現れる 0 S Fの潜在領域の外径が結晶直径の 7 0 %〜 0 %の範囲に 位置する結晶領域から切り出されたゥエーハは、 酸化膜耐圧特性に優れた結晶品 質を有するゥェ一ハとなる。 O S Fの潜在領域の外径が 70%を超える場合には、 結晶中心部に比較的サイズの大きな COPが高密度で発生してしまうため、 これ を超えないように、 引き上げ速度を調整する必要がある。
本発明の方法によれば、 OS Fの潜在領域の外径が結晶直径の 70%〜0%の 範囲になるシリコン単結晶が高い生産性で製造できることが特徴になるが、 この 理由について明らかではない。 しかし、 通常の CZ法または磁場印加 CZ法では 坩堝を回転させているため、 坩堝内の融液対流は坩堝壁に近いほど大きく、 単結 晶成長界面の直下では小さくなつている。 これに対し、 EMCZ法では、 ローレ ンッ力で直接シリコン融液を回転させていることから、 育成中の結晶直下でも比 較的大きな融液対流が得られることが予測される。 このため、 EMCZ法での結 晶直下の融液中の温度勾配が、 通常の C Z法や磁場印加 C Z法のそれよりも小さ くなることから、 弓 Iき上げ速度及びその許容範囲が増大するものと推定される。 本発明のシリコン単結晶の製造方法にあっては、 引き上げ軸に垂直なシリコン 単結晶断面において、 OSFの潜在領域の外径が結晶直径の 70%〜0%となる 単結晶の部分が、 その単結晶の直胴部の長さの 1/3以上になるのが望ましい。 本発明のシリコン単結晶の製造方法にあっては、 結晶面内に現れる 0 S Fの潜 在領域の外径が結晶直径の 70%〜0%となる単結晶の部分が、 実質的に 0. 1 mサイズ以上の COP及び転位クラスタを含まない領域からなることが望まし い o
R— 0 S Fの内側に発生する COPのうち、 その直径サイズが 0. l m以上 の COPは熱的に極めて安定であることから、 デバイス製造プロセスにおける高 温熱処理を受けても消滅せず、 ゥエーハ表面近傍の活性領域に残留し、 接合リー ク特性を劣化させる懸念がある。 また、 転位クラス夕はデバイス特性を劣化させ る要因である。 このため、 更なる高品質なシリコン単結晶の育成を考慮すると、 実質的に 0. l〃mサイズ以上の COP及び転位クラス夕を含まない領域から成 るように育成条件を調整するのが有効である。
本発明のシリコン単結晶の製造方法にあっては、 引き上げ速度を 0. 6〜1. 6 mm/mi nの範囲内に調整するのが望ましい。 引き上げ速度が 0. 6mm/ mi nよりも遅い場合には、 結晶外周部に転位クラス夕が発生してデバイス特性 を低下させてしまう。 引き上げ速度が 1. 6mm/mi nを超える場合には、 R -OSFの発生領域を結晶直径の 70 %の範囲に調整することができなくなり、 逆に結晶中心部からサイズの大きな COPが高密度に発生して、 酸化膜耐圧特性 及び接合リーク特性を低下させてしまうこにとなる。
更なる結晶の高品質化の観点からは、 平均引き上げ速度を 1. 2mm/min 以内に調整することで、 実質的に 0. l /mサイズ以上の COP及び転位クラス 夕を含まない領域から成るシリコン単結晶を育成することができる。
本発明のシリコン単結晶の製造方法にあっては、 融点〜 1300°Cまでの温度 域において、 弓 Iき上げ軸方向における単結晶中心部の温度勾配を Gcとし、 単結 晶外周部の温度勾配を Geとするとき、 Gc/Ge≥ l. 0を満足する条件で育 成するのが望ましい。
このような構成を採用することによって、 特に、 実質的に 0. サイズ以 上の COP及び転位クラス夕を含まない領域を結晶径方向に均一に拡大させるの に有効である。 しかし、 Gc/Geが 1. 0よりも小さくなると、 結晶径方向に 品質が均一な結晶を得ることができない。
本発明のシリコン単結晶の製造方法にあっては、 シリコン溶融液に印加する磁 界に、 縦磁場成分が含まれていることが望ましく、 特に、 ゥェ一ハ面内の酸素濃 度分布及び抵抗率分布の均一性の観点からは、 カスプ磁界を印加することが望ま しい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法にあっては、 シリコン溶融液に印加する力 スプ磁界の強度としては、 0. 03 T以上の磁場を印加することが望ましい。 0. 03 Tより小さい場合にはローレンツ力によるシリコン溶融液の攪拌効果が小さ いために、 引き上げ速度の増大を図ることができない。 なお、 磁場強度は結晶品 質面からは強いほど好ましいが、 装置の構造、 能力上の制約がある。
本発明のシリコン単結晶の製造方法にあっては、 シリコン溶融液に流す電流値 は、 1〜2 O Aの範囲内で通電することが望ましい。 電流値が 1 Aより小さい場 合にはローレンツ力によるシリコン溶融液の回転が小さくなり、 単結晶直下の融 液対流が低減するので引き上げ速度の増大が図れない。 一方、 電流値が 2 O Aを 超えると、 通常、 通電通路となるネック部径が 3 mm程度であって、 その通電抵 杭が大きくなり、 このネック部にジュール熱が発生してネック部の強度が低下す る問題がある。
本発明のシリコン単結晶の製造方法にあっては、 シリコン単結晶の直胴部を製 造する過程では坩堝を回転させないことが望ましい。坩堝を回転させた場合には、 単結晶成長界面の直下における融液の対流が小さくなり、 引き上げ速度の向上を 図ることができなくなる。 図面の簡単な説明
図 1は、 単結晶の育成過程で結晶面内に形成される g r o wn— i n欠陥の代 表的な分布状況を模式的に示した図である。
図 2は、 本発明のシリコン単結晶の製造に用いられる単結晶引き上げ装置の構 成を模式的にした断面図である。
図 3は、 実施例での評価試験結果に基づき、 ゥェ一八面に 0 . サイズ以 上の C O P及び転位クラス夕を含まない結晶領域 （N領域） が形成される引き上 げ速度を示す図である。 発明を実施するための最良の形態
本発明の望ましい実施形態を、 以下の実施例に基づいて説明する。
図 2は、 本発明のシリコン単結晶の製造に用いられる単結晶引き上げ装置の構 成を模式的に示した断面図である。 図 2に示す単結晶引き上げ装置では、 石英坩 堝 1 a及び黒鉛坩堝 1 bより構成される坩堝 1に満たされた溶融液 4に種結晶 3 を接触させ、 種結晶 3を引き上げながら単結晶 5を成長させる。 さらに、 弓 Iき上 げ軸 7によって種結晶 3を溶融液 2面へ接触後、 種結晶 3を回転させながら単結 晶 5の引き上げを行い、 引き上げられる単結晶を囲繞するように熱遮蔽体 9が設 けられている。
坩堝 1は、 坩堝昇降軸 1 1によって支持されており、 坩堝 1の周囲には溶融液 4を加熱するヒー夕 2、 及び断熱材 1 0が設置されている。 そして、 単結晶引き 上げ装置の炉体 8の周囲には、 坩堝 1を中心として上方及び下方に相対向するよ うに磁場印加用コィル 6を一対に設けており、 一対の上部コィル 6 a及び下部コ ィル 6 bには互いに逆向きに回る電流を流すことによって、 坩堝内の溶融液 4に 力スプ磁場を形成させる構造である。
さらに、 坩堝 1内のシリコン溶融液 4に電極 1 2を浸潰させ、 シリコン溶融液 4と単結晶 5との間に電流が流れるように、 炉体 8外部に設けた電源装置 1 3か ら溶融液 4に浸潰させた電極 1 2及び引き上げ軸 7に電流を流すようにしてい る。 これにより、 磁界に垂直方向に電流を通電し、 発生したローレンツ力によつ て、 シリコン溶融液 4を回転するようにしている。
本発明の製造方法では、 予め、 総合伝熱計算によって、 融点〜 1 3 0 0 °Cまで の温度域において、 この温度域での引き上げ軸方向における単結晶中心部の平均 温度勾配を G cとし、 単結晶外周部の平均温度勾配を G eとしたとき、 G c /G e≥ 1 . 0の温度勾配を満足するホットゾーン条件を求める。 そして、 本発明の 製造方法に用いられる単結晶引き上げ装置は、 予め求められた条件を満たすよう に、 坩堝 1とヒーター 2との相対位置、 熱遮蔽体 9の厚み、 熱遮蔽体 9の先端と シリコン溶融液 4表面との距離、 断熱材 1 0の構造等が調整されている。
上述の単結晶引き上げ装置を使用して、 0 . l /mサイズ以上の C O P及び転 位クラス夕を含まない領域を含むシリコン単結晶を得るために必要な引き上げ速 度範囲を調査すベく、 以下の条件で引き上げ速度変更実験を行った。
ここで、 製造するシリコン単結晶は、 酸素濃度が 2 4 p p m a、 直径 2 0 0 m m、直胴部長さ 1 2 0 0 mm、結晶方位く 0 0 1 >の引き上げ条件とした。まず、 直径 2 6ィンチの石英坩堝に 1 2 0 k gの多結晶シリコン原料を入れ、 単結晶中 の電気抵抗率が 1 0 Ω c mとなるように p型ドーパン卜のボロンを添加して、 黒 鉛坩堝 1 bの周囲に設置した円筒状の黒鉛ヒー夕 2で石英坩堝 1 a内の多結晶シ リコン原料を加熱溶融した。
その後、 カスプ磁場強度が 0 (零） となるカスプ磁場中心位置が溶融液表面か ら 8 0 mm下方の溶融液内中心部に位置するようにコイル 6の配置を調節して、 融液表面から 8 0 mm下の高さで坩堝 1側壁と直交する水平磁場強度が 0 . 0 9
T、 弓 Iき上げ初期の坩堝 1底壁中心部での垂直磁場強度が 0 . 0 7 Τとなるよう にカスプ磁場を印加した。
そののち、 種結晶 3の下端部を溶融液 4に浸潰し、 坩堝昇降軸 1 1及び引き上 げ軸 7を互いに逆方向に回転させつつ、 弓 Iき上げ軸 7を上方に引き上げて種結晶 3の下端にシリコン単結晶 5を成長させる。 ここで、 坩堝 1は単結晶の成長に応 じて上方に上昇するため、 溶融液 4の表面位置はヒー夕 2及びカスプ印加用コィ ル 6の位置に対して常に一定に保たれる。
次に、 育成される単結晶の無転位化のためのシード絞りをおこなった後、 肩部 を形成し、 肩部の径を増大させ、 目標となる直胴部径とした。 単結晶の直径が目 標の直胴部径に達した時点で、 シリコン溶融液 4とシリコン単結晶 5との間に 8
Αの電流を流し、 シリコン融液中に周方向のローレンツ力を発生させることによ り石英坩堝 1 a内の融液を回転させた。 このときの結晶回転速度は 6 r p m、 坩 堝回転速度は 0 r p mとした。
直胴部長さが 3 0 0 mmに達した時点で、 引き上げ速度を 1 . 0 mm/m i n に調整し、 その後引き上げ長さに応じてほぼ直線的に引き上げ速度を低下させ、 直胴部長さが 6 0 0 mmに達したときに 0 . 3 mm/m i nとなるようにし、 そ の後は同じ引き上げ速度で育成を終了した。
比較例 1として、 シリコン溶融液に対してカスプ磁場を印加せず、 電流を通電 しない以外は、 上述したプロセスと同一条件である通常の C Z法によりシリコン 単結晶を育成した。 同様に、 比較例 2として、 シリコン溶融液に 0 . 3 Tの横磁 場を印加しながらシリコン単結晶を育成した。 どちらも単結晶の直胴部形成にお ける坩堝回転数は 5 r p mとした。 本発明例及び比較例 1、 2 ら得られたそれぞれのシリコン単結晶について、 弓 Iき上げ軸に垂直なゥェ一ハを引き上げ軸方向から複数枚切り出し作製した。 そ れそれのゥェ一八について、 面検機 （KLA— Tencor社製 SP— 1) を使 用して 0. 1 mサイズ以上の COP数を計測した。 また、 これらのゥェ一ハを Secco液 （K2Cr207 + HF + H20) に浸潰してゥェ一ハ表面をェヅチン グした後、 光学顕微鏡によりゥエーハ表面に存在する転位クラス夕の有無を検査 した。
図 3は、 上記の評価試験結果に基づいて、 ゥェ一ハ面に 0. l mサイズ以上 の COP及び転位クラスタを含まない結晶領域 （N領域） が形成される引き上げ 速度を示す図である。 同図から明らかなように、 従来、 弓 Iき上げ速度が速いとさ れるシリコン溶融液に横磁場を印加した比較例 2でも、 その速度範囲は 0. 55 ±0.05 mm/m i n程度であつたのに対し、本発明例では引き上げ速度は 0. 8±0. 0 SmmZminの範囲であり、 引き上げ速度の高速化とともに引き上 げ速度の許容範囲が広がつていることが分かる。
さらに、 上記の評価試験結果から、 本発明例の条件で酸素析出抑制領域のみか らなるシリコンゥェ一八が得られる引き上げ速度は、 0. 75±0. 03mm/ mi nであることが分かった。 そのため、 実際に単結晶の直胴部の形成過程にお いて、 引き上げ速度が 0. 75±0. O SmmZminで、 上述した本発明例の 弓 Iき上げ条件にてシリコン単結晶の引き上げを行い、 単結晶の直胴部における欠 陥発生分布を調査した。
その調査結果によれば、 単結晶の直胴部上端から 100mmの部分を除いて、 直胴部全域に亘り酸素析出抑制領域からなるシリコン単結晶を製造できたことが 確認された。 産業上の利用の可能性
本発明のシリコン単結晶の製造方法によれば、 0 S Fの潜在領域の外径が結晶 直径の 70%〜0%の範囲になるように、 単結晶の育成過程における引き上げ速 度を調整することによって、 結晶面内に 0 . l〃mサイズ以上の C O Pや転位ク ラス夕を形成させることなく、 酸化膜耐圧特性等のデバィス特性に優れたシリコ ン単結晶を製造することができる。 しかも、 これらのシリコン単結晶を生産性よ く、 弓 Iき上げ速度の許容範囲の広い育成条件で製造できるので、 半導体デバイス 用として広範囲に利用することができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1. シリコン溶融液に磁界を印加し、 この磁界と直交する成分を含む電流をシリ コン溶融液に印加するチヨクラルスキー法を用いて、 単結晶の育成過程における 引き上げ速度を調整し、 結晶面内に現れる酸化誘起積層欠陥の潜在領域の外径が 結晶直径の 70 %〜 0 %の範囲になる条件で育成するシリコン単結晶の製造方 法。
2. 引き上げ軸に垂直なシリコン単結晶断面において、 酸化誘起積層欠陥の潜在 領域の外径が結晶直径の 70%〜0%となる単結晶の部分が、 その単結晶の直胴 部長さの 1 / 3以上である請求項 1記載のシリコン単結晶の製造方法。
3. 結晶面内に現れる酸化誘起積層欠陥の潜在領域の外径が結晶直径の 70 %〜 0%となる単結晶の部分には、 0. l mサイズ以上の COP及び転位クラス夕 を含まない請求項 1または請求項 2記載のシリコン単結晶の製造方法。
4. 引き上げ速度が 0. 6〜1. 6 mm/mi nの範囲で調整される請求項 1な いし請求項 3記載のシリコン単結晶の製造方法。
5. 融点〜 1300°Cまでの温度域において、 弓 Iき上げ軸方向における単結晶中 心部の温度勾配を Gcとし、 単結晶外周部の温度勾配を Geとするとき、 Gc/ Ge≥ 1. 0を満足する条件で育成する請求項 1ないし請求項 4記載のシリコン 単結晶の製造方法。
6. シリコン溶融液に印加する磁界には縦磁場成分が含まれている請求項 1ない し請求項 5記載のシリコン単結晶の製造方法。
7. シリコン溶融液に印加する磁界がカスプ磁界である請求項 6記載のシリコン 単結晶の製造方法。
8. シリコン溶融液に印加するカスプ磁界の強度が 0. 03 T以上である請求項 7記載のシリコン単結晶の製造方法。
9. シリコン溶融液に印加する電流が 1〜 2 OAの範囲である請求項 1ないし請 求項 8記載のシリコン単結晶の製造方法。
10. シリコン単結晶の直胴部を製造する過程では坩堝を回転させることがない請 求項 1ないし請求項 9記載のシリコン単結晶の製造方法 c
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