WO2002022500A1 - Verfahren zur herstellung von trichlorsilan - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan durch Umsetzung von Silicium mit Wasserstoff, Siliciumtetrachlorid und gegebenenfalls Chlorwasserstoff in Gegenwart eines Katalysators, wobei der Katalysator einen mittleren Korndurchmesser aufweist, der um den Faktor 30 bis 100 kleiner ist, als der mittlere Korndurchmesser des eingesetzten Siliciums.

Description

Nerfahren zur Herstellung von Trichlorsilan
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Nerfahren zur Herstellung von Trichlorsilan durch Umsetzung von Silicium mit Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und gegebenenfalls Chlorwasserstoff in Gegenwart eines Katalysators mit geringem Korndurchmesser.
Trichlorsilan HSiCl3 ist ein wertvolles Zwischenprodukt beispielsweise zur Herstellung von hochreinem Silicium, von Dichlorsilan H2SiCl2, von Silan SiH_t und von Haftvermittlern.
Hochreines Silicium findet vielseitige Verwendung für elektronische und photovoltaische Zwecke, beispielsweise zur Herstellung von Solarzellen. Zur Her- Stellung von hochreinem Silicium wird beispielsweise metallurgisches Silicium in gasförmige Siliciumverbindungen, vorzugsweise Trichlorsilan, überfuhrt, diese Verbindungen gereinigt und anschließend wieder in Silicium zurückgeführt.
Die Herstellung von Trichlorsilan erfolgt hauptsächlich durch Umsetzung von Silicium mit Chlorwasserstoff oder von Silicium mit Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und gegebenenfalls Chlorwasserstoff (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th ed. (1993), Vol. A24, 4-6). Die Reaktion von Silicium mit Siliciumtetrachlorid und Wasserstoff wird dabei in der Regel unter Einsatz von Katalysatoren durchgeführt, wobei hauptsächlich Kupferkatalysatoren zum Einsatz kommen.
So ist aus DE 41 04 422 AI bekannt, die Umsetzung von Silicium mit Siliciumtetrachlorid und Wasserstoff in einem Wirbelbett ohne Anwendung von Druck in Gegenwart von Kupfersalzen einer niederen, aliphatischen, gesättigten Dicarbonsäure, insbesondere Kupferoxalat durchzuführen. Ebenfalls ist es bekannt, die Reaktion von Silicium mit Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und gegebenenfalls Chlorwasserstoff in Gegenwart von pulverförmigem Kupfer (Chemical Abstracts CA 101, Nr. 9576d, 1984) oder von Gemischen aus Kupfermetall, Metallhalogeniden und Bromiden oder Iodiden von Eisen, Aluminium oder Vanadium (Chemical Abstracts CA 109, Nr. 57621b, 1988) diu hzuführen.
Aus US-A-4,504,597 ist ein Kupfer-Katalysator bekannt, der durch Hochenergie- Mahlung von kupferhaltigen Partikeln mit einem mittleren Partikeldurchmesser > 15 μm in einer Palla-Mühle hergestellt wird. Dieser Katalysator eignet sich gemäß US-A-4,504,597 als Katalysator für die Umsetzung von Silicium mit Alkyl- bzw.
Arylhalogeniden zu Alkyl- bzw. Arylhalosilanen. Der Katalysator besteht hauptsächlich aus Cu2O, CuO, Cu und gegebenenfalls Promotoren und weist nach dem Mahlvorgang eine mittlere Partikelgröße von im Wesentlichen nicht über 15 μm auf. Eine Verwendung dieses Katalysators in einem Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan ist nicht erwähnt.
Die Herstellung von Trichlorsilan wird üblicherweise in der Wirbelschicht durchgeführt (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th ed. (1993), Vol. A24, 4-6). Aus der Wirbelschicht werden jedoch kleine Partikel durch den Gasstrom aus- getragen. Der Einsatz eines Katalysators mit besonders kleiner Partikelgröße erscheint daher nicht sinnvoll, da kleinen Partikel sofort wieder ausgetragen würden.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass die Reaktion von Silicium mit Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und gegebenenfalls Chlorwasserstoff zu Trichlorsilan in Gegenwart eines fein verteilten Katalysators geringen Korndurchmessers besser katalysiert wird als in Gegenwart eines Katalysators mit großem Korndurchmesser, wobei unerwarteterweise kein nennenswerter Katalysatoraustrag beobachtet wird.
Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung von Trichlor- silan durch Umsetzung von Silicium mit Wasserstoff, Siliciumtetrachlorid und gegebenenfalls Chlorwasserstoff in Gegenwart eines Katalysators, das dadurch gekenn- zeichnet ist, dass der Katalysator einen mittleren Korndurchmesser aufweist, der um den Faktor 30 bis 100 kleiner ist, als der mittlere Korndurchmesser des eingesetzten Siliciums.
Bevorzugt weist der Katalysator einen mittleren Korndurchmesser auf, der um den
Faktor 50 bis 100, besonders bevorzugt um den Faktor 70 bis 100 kleiner ist, als der mittlere Korndurchmesser des eingesetzten Siliciums.
Der mittlere Korndurchmesser wird dabei als arithmetisches Mittel der Werte bestimmt, die sich bei einer Siebanalyse des Katalysators bzw. Siliciums ergeben.
Die Prinzipien der Siebanalyse sind beispielsweise in „Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 2, S. 30-31" beschrieben.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn der Katalysator mit dem Silicium vor der Reaktion innig gemischt wird. Dies kann beispielsweise durch intensive Mischung in einem
Pflugscharmischer oder Triaxialmischer oder anderen Mischapparaten, die eine intensive Feststoff- Feststoffmischung erzeugen können, erfolgen.
Bevorzugt ist die Vermischung in einem Pflugscharmischer.
Als Katalysatoren können beispielsweise Kupfer- und/oder Eisenkatalysatoren eingesetzt werden.
Geeignete Kupferkatalysatoren sind beispielsweise Kupfer, vorzugsweise in Form von Kupferpulver mit einer mittleren Korngröße von weniger als 100 μm, besonders bevorzugt mit einem mittleren Korndurchmesser von weniger als 20 μm, oder Verbindungen des Kupfers, vorzugsweise Kupferoxid, in der das Kupfer die Oxidationsstufe I besitzt oder Kupferhalogenid, besonders bevorzugt Kupferchlorid, wie z.B. Kupfer-I-chlorid. Geeignete Eisenkatalysatoren sind beispielsweise Eisen, vorzugsweise in Form von Eisenpulver mit einer Korngröße von weniger als 100 μm, besonders bevorzugt mit einem mittleren Korndurchmesser von weniger als 10 μm, oder Verbindungen des Eisens, vorzugsweise Eisenhalogenide, besonders bevorzugt Eisenchloride, insbesondere bevorzugt Eisen-II-chlorid.
Es ist auch möglich, Mischungen aus Kupfer- und/oder Eisenkatalysatoren mit weiteren katalytisch aktiven Bestandteilen einzusetzen. Solche katalytisch aktiven Bestandteilen sind beispielsweise Metallhalogenide, wie z.B. Chloride, Bromide oder Iodide des Aluminiums, Vanadiums oder Antimons.
Als Silicium kann prinzipiell jedes Silicium eingesetzt werden, wobei der Einsatz von metallurgischem Silicium bevorzugt ist. Vorzugsweise wird Silicium mit einem mittleren Korndurchmesser von 10 bis 1000 μm, besonders bevorzugt von 100 bis 600 μm, eingesetzt.
Die Mischung aus Silicium und Katalysator kann, bevor diese Mischung zum Umsatz mit Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und gegebenenfalls Chlorwasserstoff gelangt, einer Vorreaktion, z.B. mit Chlorwasserstoff oder Chlorwasserstoff und Wasserstoff unterzogen werden.
Zur Vorreaktion kann die Mischung aus Silicium und Katalysator beispielsweise bei Temperaturen zwischen 250 bis 500°C, vorzugsweise zwischen 300 und 350°C, mit Chlorwasserstoff und Wasserstoff im Molverhältnis von 1:0 bis 1:10, vozugsweise 1:0,5 in Kontakt gebracht werden. Die Mischung aus Silicium und Katalysator wird dabei vorzugsweise fluidisiert.
Üblicherweise wird eine Mischung aus Silicium und Katalysator hergestellt, in der die Konzentration des Katalysators, berechnet als Metall, zwischen 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf des Gesamtgewicht der Mischung liegt, vorzugsweise zwischen 1 bis 5 Gew.-%. Es ist jedoch auch möglich, eine Mischung aus Silicium und Katalysator mit einer höheren Konzentration an Katalysator einzusetzen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise bei einem Druck von 1 bis 40 bar (absolut), bevorzugt von 20 bis 35 bar durchgeführt werden.
Beispielsweise wird bei Temperaturen von 400 bis 800°C, bevorzugt von 450 bis 600°C, gearbeitet.
Die Wahl des Reaktors, in dem die erfindungsgemäße Umsetzung erfolgen soll, ist nicht kritisch, solange der Reaktor unter den Reaktionsbedingungen hinreichende Stabilität aufweist und den Kontakt der Ausgangsstoffe erlaubt. Beispielsweise kann in einem Festbettreaktor, einem Drehrohrofen oder einem Wirbelbettreaktor gearbeitet werden. Die Reaktionsführung in einem Wirbelbettreaktor ist bevorzugt.
Das Molverhältnis von Wasserstoff zu Siliciumtetrachlorid kann bei der erfindungsgemäßen Umsetzung beispielsweise 0,25:1 bis 4:1 betragen. Bevorzugt ist ein Molverhältnis von 0,6:1 bis 2:1.
Bei der erfindungsgemäßen Umsetzung kann Chlorwasserstoff zugegeben werden, wobei die Menge an Chlorwasserstoff in weiten Bereichen variiert werden kann. Bevorzugt wird Chlorwasserstoff in einer solchen Menge zugegeben, dass ein Molverhältnis von Siliciumtetrachlorid zu Chlorwasserstoff von 1:0 bis 1:10, besonders bevorzugt von 1:0,5 bis 1:1 resultiert.
Bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren in Gegenwart von Chlorwasserstoff durchgeführt.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Trichlorsilan kann beispielsweise zur Herstellung von Silan und/oder Reinst-Silicium verwendet werden. Demnach betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zur Herstellung von Silan und/oder Reinst-Silicium ausgehend von Trichlorsilan, das nach dem oben beschriebenen Verfahren erhalten wird.
Bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren in ein Gesamtverfahren zur Herstellung von Silan und/oder Reinst-Silicium integriert.
Besonders bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren in ein mehrstufiges Gesamtverfahren zur Herstellung von Reinst-Silicium integriert, wie es beispielsweise in „Economics of Polysilicon Process, Osaka Titanium Co., DOE/JPL 1012122 (1985), 57-78" beschrieben ist und das folgende Schritte umfasst:
a) Herstellung von Trichlorsilan, b) Disproportionierung von Trichlorsilan unter Gewinnung von Silan, c) Reinigung des Silans zu Reinst-Silan und d) Thermische Zersetzung des Silans in einem Wirbelbettreaktor unter Abscheidung von Reinst-Silicium auf Silicium-Partikeln, die das Wirbelbett bilden.
Ganz besonders bevorzugt wird das erfindungesgemäße Verfahren in ein Verfahren zur Herstellung von Silan und/oder Reinst-Silicium integriert, das aus folgenden Schritten besteht:
1. Trichlorsilan-Synthese nach dem erfindunggemäßen Verfahren mit anschließender destillativer Isolierung des erzeugten Trichlorsilans und Rückführung des nicht umgesetzten Siliciumtetrachlorids und gewünschtenfalls des nicht umgesetzten Wasserstoffs. 2. Disproportionierung des Trichlorsilans zu Silan und Siliciumtetrachlorid über die Zwischenstufen Dichlorsilan und Monochlorsilan an basischen Katalysatoren, vorzugsweise Amingruppen enthaltenden Katalysatoren, in apparativ zweistufiger oder einstufiger Ausführung und Rückführung des er- zeugten, als Schwersieder anfallenden Siliciumtetrachlorids in die erste Ver- fahrensstufe.
3. Verwendung des Silans in der im vorangehenden Schritt anfallenden Reinheit oder Reinigung des Silans auf die vom weiteren Verwendungszweck geforderte Reinheit, vorzugsweise durch Destillation, besonders bevorzugt durch Destillation unter Druck.
und gegebenenfalls
4. Thermische Zersetzung des Silans zu Reinst-Silicium, üblicherweise oberhalb
500 °C.
Neben der thermischen Zersetzung an elektrisch beheizten Reinst-Siliciurn-Stäben ist dazu die thermische Zersetzung in einem Wirbelbett aus Reinst-Silicium-Partikeln geeignet, besonders wenn die Herstellung von solar grade Reinst-Silicium angestrebt ist. Zu diesem Zweck kann das Silan mit Wasserstoff und/oder mit Inertgasen im Mol-Verhältnis 1 : 0 bis 1 : 10 gemischt werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan durch Umsetzung von Silicium mit Wasserstoff, Siliciumtetrachlorid und gegebenenfalls Chlorwasserstoff in Gegenwart eines Katalysators, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator einen mittleren Korndurchmesser aufweist, der um den Faktor 30 bis 100 kleiner ist, als der mittlere Korndurchmesser des eingesetzten Siliciums.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, der Katalysator einen mittleren Korndurchmesser aufweist, der um den Faktor 50 bis 100 kleiner ist, als der mittlere Korndurchmesser des eingesetzten Siliciums.
3. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Silicium einen mittleren Korndurchmesser von 10 bis 1000 μm aufweist.
4. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysator Kupferoxid eingesetzt wird.
5. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysator Kupferhalogenid eingesetzt wird.
6. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysator Eisenpulver und oder Eisenhalogenid eingesetzt wird.
7. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration des Katalysators in der Mischung aus Silicium und Katalysator, berechnet als Metall 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf des Gewicht der Mischung beträgt.
8. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung bei einem Druck von 1 bis 40 bar (absolut) durchgeführt wird.
9. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung bei Temperaturen von 400 bis 800°C durchgeführt wird.
10. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Molverhältnis von Wasserstoff zu Siliciumtetrachlorid 0,25:1 bis 4:1 beträgt.
11. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Molverhältnis von Siliciumtetrachlorid zu Chlor- Wasserstoff 1:0 bis 1:10 beträgt.
12. Verfahren zur Herstellung von Silan und/oder Reinst-Silicium, dadurch gekennzeichnet, dass von Trichlorsilan ausgegangen wird, das gemäß der Ansprüche 1 bis 11 erhalten wird.
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