WO2002008747A1 - Vorrichtung zur vorbereitung der qualitativen und quantitativen analyse von substanzflecken auf einer dünnschichtplatte - Google Patents

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Heinrich Lutfmann
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Heinrich Lutfmann
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • G01N30/95—Detectors specially adapted therefor; Signal analysis

Definitions

  • the invention relates to a device for preparing the quantitative analysis of substance stains on a ductile thin-layer plate in thin-layer chromatography.
  • the principle of thin layer chromatography is to spread a suitable sorbent in a thin layer on a thin layer plate, to dry this layer, to activate it if necessary, and then to apply a drop of the starting solution to be analyzed to a "starting point".
  • the plate After the solvent used has been evaporated off, the plate is placed in a closed container with solvent which, due to capillary action, passes through the layer and migrates upwards.
  • the mixture is separated into a number of spots corresponding to its number of components, all of which must then lie in a line perpendicularly from the starting point up to the rising height of the solvent (solvent front).
  • the individual spots can be analyzed qualitatively, for example by recognizing them by their own color in daylight or by making them visible by means of reagents or other aids, such as fluorescent additives or UV light.
  • a substance can also be identified with the help of reference substances that are also included.
  • a device of the type mentioned has a rinsing head which can be placed on the thin layer plate coated with the dried sorbent and which is provided with a protruding, closed rim cutter with which the sorbent can be penetrated to the top of the thin layer plate and against the surrounding sorbent can be sealed, and with at least one supply line to the cavity formed by the rinsing head and within the rim cutter, through which an elution liquid eluting the substance of the substance stain can be introduced.
  • a “rinsing head” is to be understood as a device which brings a rinsing liquid to a functional area and rinses or dissolves the amount of liquid rinsed off there.
  • the wreath cutting edge penetrates into the dried sorbent layer, to the surface of the solid thin-layer plate, which, however, must not be brittle in order not to shatter.
  • the ring cutter then forms a firm sealing ring against the rest of the sorbent layer, so that "channeling" is reliably avoided.
  • the flushing head can work with only one supply line or more than two supply lines, then however, it is preferable to use a flushing head with only one supply line and one discharge line.
  • the cavity which can be formed by the wreath cutting edge and, if appropriate, an additional hollow, has a contact surface opposite the thin-layer plate surface, which lies on the sorbent when the wreath cutting edge is placed on or keeps a small distance from it. There is therefore a precisely defined wash cabinet.
  • the height of the crown cutting edge measured from the contact surface to the actual cutting tip, should only be 0.05 to 0.5 mm larger than the average sorbent layer thickness.
  • the ring cutting edge can also be exchangeably attached to the flushing head so that it can be replaced after a certain time, if the actual cutting edges have become blunt.
  • Stainless steel is particularly suitable as the material for the ring cutter.
  • the flushing head can have a cylindrical plunger, into which the rim cutting edge is embedded, the actual cutting area protruding.
  • the stamp can be made of a plastic that is inert to the eluents commonly used. In particular, a stamp made of polyether ether ketone (PEEK) has proven itself.
  • FIG. 1 shows a flushing head with wreath edge in a sectional view
  • Figure 2 seen a rinsing head from the cutting side
  • Figure 3 shows the device according to the invention with a
  • FIG. 4 and 5 circuits for using the new device.
  • FIG. 1 shows an elution stamp 100 which can be clamped in a spindle press frame 200 (see FIG. 3) together with a thin-layer plate 1.
  • the elution stamp 100 has a clamping body which is turned in one piece and is T-shaped in projection, which is cylindrical overall and has a support part 12 and a sleeve part 13.
  • the sleeve part 13 carries a flushing head 2, which is shown in section.
  • the rinsing head 2 is essentially a cylindrical part made of polyether ether ketone (PEEK), which is rotated as a solid body and has two countersunk bores 14, 15 on its upper side, which protrude into the interior of the rinsing head 2 by about 3/5.
  • PEEK polyether ether ketone
  • a fine bore 16 which belongs to a supply line 6, continues from the bore 15 to a support surface 17, which forms the lower, flat end of the plastic flushing head part.
  • the further line, which ends in the bore 14, is identified as a discharge line 7. It ends at the bearing surface 17 in a recess 8, which is a cylindrically drilled extension.
  • a fine filter 10 is installed here, the function of which will be explained below.
  • a circular ring-shaped cutting edge 3 is inserted, which is made of V2A steel and ends in a sharp cutting tip 23 which protrudes about 0.3 mm. Accordingly, there is a cavity which protrudes beyond the bearing surface 17 within the ring cutting edge 3.
  • the principle of thin-layer chromatography is to spread a suitable sorbent 4 on a thin-layer plate 1, which has dried and to which a drop of the starting solution to be analyzed is applied at a starting point. With the help of a solvent, which migrates as a result of capillary action
  • the ring edge 3 penetrates the sorbent 4 up to the top of the thin layer plate 1 and seals it against the surrounding sorbent.
  • the bearing surface 17 is in contact with the sorbent or slightly above it.
  • an elution liquid for example water or methanol
  • the eluent spreads within the cavity, which is completely filled with the substance stain and the sorbent area, and then flows back through the fine filter 10 into the discharge line 7. It is essential that the hollow space 5 firmly against the surrounding sorbent during the entire elution time, in which 0.01-1 ml / min are passed at a constant flow during the time of the substance elution of typically 0.5-5 min is sealed so that "chanelling" cannot occur.
  • FIG. 2 shows a top view of the flushing head and the cavity 5.
  • the ring cutting edge 3 is circular and surrounds the bearing surface 17.
  • the elution liquid discharged through the discharge line 7 is examined in a mass spectrometer, as is known per se. However, it is also possible to use other analyzers.
  • a spindle press frame 200 is used for this (see FIG. 3).
  • the spindle press frame consists of a frame 30 which has a base 31 and a yoke 32.
  • the yoke is pierced so that the sleeve part 13 can be inserted through it.
  • the sleeve part is provided with a groove 18 through which a fork plate 36 can be pushed so that it lies below the yoke 32.
  • a stamp 34 presses against the intermediate thin-layer plate 1, so that it in turn contacts the ring cutter 3 from above comes, which can be pressed when tightening a screw spindle 35.
  • the thin-layer plate is made of a ductile material that does not shatter when pressure is applied at certain points.
  • a sheet of aluminum or an aluminum alloy is preferably suitable for this. It has been shown that considerable pressures can be absorbed within the cavity 5, since there is intimate contact between the ring cutter 3 and the surface of the thin-layer plate 1. Pressures of 60 bar are manageable after trials.
  • the possible uses of the device for preparing the quantitative analysis are explained with reference to FIGS. 4 and 5.
  • the elution stamp 100 is placed with the wreath cutting edge on a thin layer plate in the area of a substance stain and clamped and pressed into a spindle press frame with counter stamp 34 until the protruding, closed wreath cutting edge 3 has cut into the sorbent, to the top of the thin layer plate 1.
  • an elution liquid coming from the HPLC pump 41 can first be passed through a shunt without eluted substance.
  • the liquid flows through the feed line 6 to the cavity within the ring cutting edge 3 and dissolves the substance stain. It is to be avoided that parts of the sorbent get into the discharge line 7.
  • the fine filter 10 is provided for this.
  • the eluted substance with the elution liquid is introduced via the control valve 40 into an ESI / APCI source, ie into the ion source of a mass spectrometer, with which a ne quantitative or qualitative analysis of the substance can be carried out, as is known per se.
  • Figure 5 shows an adjustment of the control valve 40 so that a briefly different solvent flow is possible.
  • the device is switched in such a way that an idle loop 24 is possible, through which a certain amount of eluent can flow continuously until use is required, as shown in FIG. 4. ,
  • the elution of the substance within the rinsing chamber is exhaustive.
  • the quantification properties depend on the connected detection system.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Vorbereitung der qualitativen und quantitativen Analyse von Substanzflecken auf einer duktilen Dünnschichtplatte (1) bei der Dünnschicht-Chromatographie. Die Vorrichtung weist einen Spülkopf (2) auf, der auf die mit dem getrockneten Sorbens (4) beschichtete Dünnschichtplatte (1) aufsetzbar und mit einer überstehenden, geschlossenen Kranzschneide (3) versehen ist, mit der das Sorbens (4) bis auf die Oberseite der Dünnschichtplatte (1) durchdringbar und gegen das umgebende Sorbens abdichtbar ist. Weiterhin ist an den Spülkopf (2) wenigstens eine Zuleitung zu dem innerhalb der Kranzschneide (3) gebildeten Hohlraum (5) angeschlossen, durch den eine die Substanz des Substanzfleckens eluierende Elutionsflüssigkeit einleitbar ist.

Description

Vorrichtung zur Vorbereitung der qualitativen und quantitativen Analyse von Substanzflecken auf einer Dunnschichtplatte
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Vorbereitung der quantitativen Analyse von Substanzflecken auf einer duktilen Dunnschichtplatte bei der Dünnschicht-Chromatographie.
Das Prinzip der Dünnschicht-Chromatographie besteht darin, ein geeignetes Sorbens in einer dünnen Schicht auf einer Dunnschichtplatte auszubreiten, diese Schicht zu trocknen, eventuell zu aktivieren und anschließend auf einem "Start- punkt" einen Tropfen der zu analysierenden Ausgangslösung aufzubringen. Nach dem Abdampfen des hierbei benutzten Lösungsmittels wird die Platte in ein verschlossenes Gefäß mit Solvens gestellt, welches infolge Kapillarwirkung nach oben wandernd die Schicht durchläuft. Hierbei wird das Gemisch in eine seiner Komponentenzahl entsprechende Zahl von Flecken aufgetrennt, die dann alle in einer Linie senkrecht vom Startpunkt nach oben bis zur Steighöhe des Solvens (Lösungsmittelfront) liegen müssen.
Es ist dabei bekannt, als Trägermaterial Aluminiumfolie zu verwenden, im Gegensatz zu Glasplatten, die relativ spröde sind. Für die Vorrichtung werden an sich bekannte Dünnschichtplatten aus »duktilen«, also nicht-spröden Materialien verwendet, wobei hier in erster Linie an Aluminium gedacht ist. Bei den bekannten Dünnschichtplatten handelt es sich um solche aus Aluminium oder Aluminium-Legierungen.
Es ist bekannt, daß die einzelnen Flecken qualitativ analysiert werden können, indem sie beispielsweise an ihrer eige- nen Farbe im Tageslicht erkannt werden oder durch Reagenzien oder andere Hilfsmittel, wie Fluoreszenzzusätze oder UV- Licht, sichtbar gemacht werden. Eine Substanz kann auch mit Hilfe von mitaufgetragenen Referenzsubstanzen identifiziert werden.
Wenn es mehrere chromatographisch nicht unterscheidbare Alternativen gibt oder bei Gemischkomponenten ohne übereinstimmende Referenzsubstanz besteht die Möglichkeit, den unbekannten Fleck mit dem Sorbens abzuschaben, das pulverige Material in einen Filter zu geben und mit einem geeigneten Solvens auszuwaschen. Die so gewonnene Substanzmenge ist für die Messung von Spektren, wie UV-, IR- und Massenspektren, im allgemeinen ausreichend (vgl. SU 1644880 AI).
Es ist weiterhin bekannt, eine Sorbensprobe mit einem Substanzflecken aus einer Dunnschichtplatte auszuschneiden, sie in eine durchströmbare Kapsel einzubetten und mit einer Elu- tionsflüssigkeit durchströmen zu lassen. Die die Substanz auflösende Elutionsflüssigkeit wird in ein Spektrometer geleitet, mit dem die unbekannte Substanz analysiert werden kann. Nachteilig bei dieser Verfahrensart ist, daß aus der Dunnschichtplatte jeweils ein Stück herausgestanzt oder herausgeschnitten werden muß. Erfahrungsgemäß werden hierbei die umliegenden Sorbens-Bereiche zerstört, zumindest beschädigt. Die umfangreichen Manipulationen beinhalten außerdem die Ge- ahr der Kontamination. Es stellt sich damit die Aufgabe, eine Vorrichtung zur Vorbereitung der qualitativen, wenn möglich quantitativen Analyse von Substanzflecken auf einer duktilen Dunnschichtplatte bei der Dünnschicht-Chromatographie anzugeben, die die Nachteile des Standes der Technik nicht aufweist, insbesondere eine einfache und wiederholbare Arbeitsweise erlaubt, bei der die Substanzflecken und die Sorbensschicht der Umgebung der zu analysierenden Substanzflecken nicht beschädigt werden kann.
Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der genannten Art dadurch gelöst, daß diese einen auf die mit dem getrockneten Sorbens beschichtete Dunnschichtplatte aufsetzbaren Spülkopf besitzt, der mit einer überstehenden, geschlossenen Kranzschneide versehen ist, mit der das Sorbens bis auf die Oberseite der Dunnschichtplatte durchdringbar und gegen das umge- bende Sorbens abdichtbar ist, und mit wenigstens einer Zuleitung zu dem von dem vom Spülkopf und innerhalb der Kranz- schneide gebildeten Hohlraum, durch den eine die Substanz des Substanzfleckens eluierende Elutionsflüssigkeit einleitbar ist.
Unter einem »Spülkopf« soll eine Vorrichtung verstanden werden, die eine Spülflüssigkeit an einen Funktionsbereich heranbringt und dort abgespülte bzw. gelöste Flüssigkeitsmengen wieder abführbar macht. Im vorliegenden Falle dringt die Kranzschneide in die getrocknete Sorbensschicht ein, und zwar bis zur Oberfläche der festen Dunnschichtplatte, die allerdings nicht spröde sein darf, um nicht zu zerspringen. Die Kranzschneide bildet dann einen festen Abdichtungskranz gegen den Rest der Sorbensschicht, so daß ein "Channeling" zuverlässig vermieden wird.
Wenn es auch denkbar ist, daß der Spülkopf mit nur einer Zuleitung oder mehr als zwei Zuleitungen arbeitsfähig ist, so ist jedoch ein Spülkopf vorzuziehen, der nur eine Zuleitung und eine Abführleitung besitzt.
Der Hohlraum, der von der Kranzschneide und gegebenenfalls einer zusätzlichen Aushöhlung gebildet sein kann, hat gegen- überliegend zur Dünnschichtplattenoberflache eine Auflagefläche, die sich beim Aufsetzen der Kranzschneide auf das Sorbens legt oder einen geringen Abstand dazu hält . Es damit ein genau festgelegter Spülraum vorhanden.
Die Höhe der Kranzschneide, gemessen von der Auflagefläche bis zur eigentlichen Schneidenspitze, sollte nur 0,05 bis 0,5 mm größer als die mittlere Sorbensschichtdicke sein.
Die Kranzschneide kann auch auswechselbar am Spülkopf befestigt sein, so daß er nach einer gewissen Zeit, wenn die eigentlichen Schneiden stumpf geworden sein sollten, ausgewech- seit werden kann. Als Material für die Kranzschneide eignet sich insbesondere rostfrei legierter Stahl .
Der Spülkopf kann einen zylindrischen Stempel besitzen, in den die Kranzschneide eingelassen ist, wobei der eigentliche Schneidenbereich übersteht. Der Stempel kann aus einem Kunst- Stoff bestehen, der gegen die üblicherweise verwendeten Elu- tionsmittel inert ist. Insbesondere hat sich ein Stempel aus Polyetheretherketon (PEEK) bewährt.
Werden eine zuführende und eine abführende Leitung verwendet, so ist es vorteilhaft, der abführenden Leitung noch im Be- reich des Spülkopfes einen Feinfilter vorzuschalten.
Schließlich wird vorgeschlagen, daß die Kranzschneide mit Hilfe eines die Dunnschichtplatte gegen den Spülkopf drückenden Spindelpreßgestells in das Sorbens eindrückbar und fixierbar ist. Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand der Zeichnung erläutert. Die Figuren der Zeichnung zeigen im einzelnen:
Figur 1 einen Spülkopf mit Kranzschneide in ge- schnittener Darstellung;
Figur 2 einen Spülkopf von der Schneidenseite her gesehen;
Figur 3 die Vorrichtung gemäß Erfindung mit einer
Dunnschichtplatte in einem Spindelpreßge- stell.
Figuren 4 und 5 Schaltungen zum Einsatz der neuen Vorrichtung.
Figur 1 zeigt einen Elutionsstempel 100, der in ein Spindelpreßgestell 200 (vgl. Figur 3) zusammen mit einer Dünn- schichtplatte 1 eingespannt werden kann. Der Elutionsstempel 100 besitzt einen einstückig gedrehten und in Projektion T- förmigen Einspannkorpus, der insgesamt zylindrisch ist und ein Auflageteil 12 und ein Hülsenteil 13 aufweist. Das Hülsenteil 13 trägt eingesetzt einen Spülkopf 2, der im Schnitt dargestellt ist. Der Spülkopf 2 ist im wesentlichen ein zylindrisches Teil aus Polyetheretherketon (PEEK) , das als Vollkörper gedreht ist und zwei eingesenkte Bohrungen 14, 15 an seiner Oberseite besitzt, die bis etwa 3/5 in das Innere des Spülkopfes 2 hineinragen.
Eine feine Bohrung 16, die zu einer Zuleitung 6 gehört, setzt sich von der Bohrung 15 bis zu einer Auflagefläche 17 fort, die den unteren, planen Abschluß des Spülkopf- Kunststoffteiles bildet. Die weitere Leitung, die in der Bohrung 14 endet, ist als abführende Leitung 7 gekennzeichnet. Sie endet an der Auflagefläche 17 in einem Rezeß 8, der eine zylindrisch aufgebohrte Erweiterung darstellt. Hier ist ein Feinfilter 10 eingebaut, dessen Funktion noch erläutert werden wird.
In das Kunststoffteil des Spülkopfes 2 ist eine kreisrunde Kranzschneide 3 eingesetzt, die aus V2A-Stahl besteht und in einer scharfen, etwa 0,3 mm überstehenden Schneidspitze 23 endet. Es besteht demnach ein Hohlraum, der innerhalb der Kranzschneide 3 über die Auflagefläche 17 übersteht.
Wie bereits eingangs erläutert, besteht das Prinzip der Dünnschicht-Chromatographie darin, auf einer Dunnschichtplatte 1 ein geeignetes Sorbens 4 auszubreiten, das getrocknet ist und bei dem auf einem Startpunkt ein Tropfen der zu analysierenden Ausgangslösung aufgebracht wird. Mit Hilfe eines Solvens, welches in Folge Kapillarwirkung nach oben wandernd die
Schicht durchläuft, werden Substanzflecken erzeugt, die eine Flächenausdehnung haben, die von der Kranzschneide 3 vollständig umschlossen werden können. Es sei angemerkt, daß je nach Erfordernis verschiedene Kranzschneiden-Durchmesser ver- wendet werden können. Im allgemeinen liegt der Durchmesser bei etwa 4mm. Es sind aber auch Kranzschneiden innerhalb des Bereiches 2 bis 10mm Durchmesser herstellbar und gegebenenfalls anwendbar.
Wie aus der Figur 1 hervorgeht, wird mit der Kranzschneide 3 das Sorbens 4 bis auf die Oberseite der Dunnschichtplatte 1 durchdrungen und gegen das umgebende Sorbens abgedichtet . Die Auflagefläche 17 liegt dabei in Kontakt mit dem Sorbens oder etwas oberhalb dazu.
Mit dem zweifach durchbohrten Spülkopf 2, dessen Zulaufslei- tung 6 in einem Öffnungsdurchmesser von etwa 0,2 mm en- det, wird eine Elutionsflüssigkeit , beispielsweise Wasser oder Methanol durch die Zuleitung 6 eingeleitet . Innerhalb des Hohlraums, der mit dem Substanzfleck und dem Sorbens- Bereich voll ausgefüllt wird, breitet sich das Elutionsmittel aus und fließt anschließend durch den Feinfilter 10 in die abführende Leitung 7 zurück. Wesentlich ist, daß während der gesamten Elutionszeit, bei der etwa während der Zeit der Sub- stanzelution von typischerweise 0,5 - 5 min, 0,01-1 ml/min bei konstanten Fluß hindurchgeleitet werden, der Hohlraum 5 fest gegen das umgebende Sorbens abgedichtet ist, so daß es nicht zu einem „Chanelling" kommen kann.
Figur 2 zeigt eine Draufsicht auf den Spülkopf und den Hohlraum 5. Deutlich erkennbar ist die Öffnung für die zuführende Leitung 6, sowie der Feinfilter 10, der in einer wesentlich vergrößerten Öffnung der abführenden Leitung 7 vorgeschaltet ist. Die Kranzschneide 3 ist in diesem Fall kreisrund und umgibt die Auflagefläche 17.
Die durch die abführende Leitung 7 abgeführte Elutionsflüssigkeit wird in einem Massenspektrometer, wie an sich be- kannt, untersucht. Es ist aber auch möglich, andere Analysa- toren zu verwenden.
Hierfür wird beispielsweise ein Spindelpreßgestell 200 verwendet (vergl . Fig. 3). Das Spindelpreßgestell besteht aus einem Rahmen 30, der eine Basis 31 und ein Joch 32 aufweist. Das Joch ist durchbohrt, so daß das Hülsenteil 13 hindurch gesteckt werden kann. Das Hülsenteil ist mit einer Nut 18 versehen, durch das ein Gabelblech 36 schiebbar ist, so daß es unterhalb des Jochs 32 liegt. Von unten drückt ein Stempel 34 gegen die zwischengelagerte Dunnschichtplatte 1, so daß diese wiederum von oben mit der Kranzschneide 3 in Kontakt kommt, die bei Anziehen einer Schraubspindel 35 angedrückt werden kann.
Bei der Dunnschichtplatte handelt es sich um eine aus einem duktilen Material, das bei einem punktweise aufgesetzten Druck nicht zerspringt. Hierzu eignet sich vorzugsweise ein Blech aus Aluminium oder eine Aluminiumlegierung. Es hat sich gezeigt, daß erhebliche Drücke innerhalb des Hohlraumes 5 aufgefangen werden können, da sich ein inniger Kontakt zwischen der Kranzschneide 3 und der Oberfläche der Dünnschicht- platte 1 einstellt. Drücke von 60 Bar sind nach Versuchen beherrschbar.
Die Anwendungsmöglichkeiten der Vorrichtung zur Vorbereitung der quantitativen Analyse werden anhand der Figuren 4 und 5 erläutert. Der Elutionsstempel 100 wird mit der Kranzschneide auf eine Dunnschichtplatte im Bereich eines Substanzflecks aufgesetzt und in ein Spindelpreßgestell mit Gegenstempel 34 eingespannt und angedrückt, bis sich die überstehende, geschlossene Kranzschneide 3 in das Sorbens eingeschnitten hat, und zwar bis zur Oberseite der Dunnschichtplatte 1.
Mit Hilfe eines Steuerventils 40 kann eine von der HPLC-Pumpe 41 kommende Elutionsflüssigkeit zunächst ohne eluierte Substanz durch einen Nebenschluß geleitet werden. Bei entsprechender Verstellung des Steuerventils fließt die Flüssigkeit durch die Zuleitung 6 zum Hohlraum innerhalb der Kranzschnei- de 3 und löst den Substanzfleck auf. Es soll vermieden werden, daß Teile des Sorbens in die abführende Leitung 7 gelangen. Hierfür ist der Feinfilter 10 vorgesehen. Die eluierte Substanz wird mit der Elutionsflüssigkeit über das Steuerventil 40 in eine ESI/APCI-Quelle eingeleitet, also in die Io- nenquelle eines Massenspektrometers, mit dem anschließend ei- ne quantitative oder qualitative Analyse der Substanz erfolgen kann, wie es an sich bekannt ist.
Figur 5 zeigt eine Verstellung des Steuerventils 40, so daß ein kurzzeitig anderer Lösungsmittelfluß möglich ist. Es wird die Vorrichtung so geschaltet, daß eine Leerlaufschleife 24 möglich ist, durch die ständig eine gewisse Menge an Eluti- onsmittel fließen kann, bis ein Einsatz erforderlich ist, wie er in Fig. 4 dargestellt ist. .
Es zeigt sich, daß für viele Substanzen sowohl Reproduzier- barkeit als auch Linearität für eine quantitative Analyse des Substanzfleckes ausgezeichnet sind, obwohl sich die Substanzmengen nur im Nanogramm-Bereich befinden. Derartige Substanzmengen können mit einer Peakfläche korreliert werden, die sich bei einer Dünnschicht-Chromatographie in Kombination mit einem Massenspektrometer vermessen läßt.
Die Elution der Substanz innerhalb der Spülkammer ist erschöpfend. Die Quantifizierungseigenschaften hängen vom angeschlossenen Nachweissystem ab.

Claims

Patentansprüche :
1. Vorrichtung zur Vorbereitung der qualitativen und quantitativen Analyse von Substanzflecken auf einer duktilen Dunnschichtplatte (1) bei der Dünnschicht-
Chromatographie, gekennzeichnet durch einen auf die mit dem getrockneten Sorbens (4) beschichtete Dunnschichtplatte (1) aufsetzbaren Spülkopf (2) , der mit einer überstehenden, geschlossenen Kranzschneide (3) versehen ist, mit der das Sorbens (4) bis auf die Oberseite der Dunnschichtplatte (1) durchdringbar und gegen das umgebende Sorbens abdichtbar ist mit einer Zuleitung (6) zu dem innerhalb der Kranzschneide (3) gebildeten Hohlraum (5) , durch den eine die Substanz des Substanzfleckens eluie- rende Elutionsflüssigkeit einleitbar ist und mit einer Abführleitung (7) .
2. Vorrichtung nach Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß den Abschluß des Hohlraums (5) des Spülkopfes eine Auflagefläche (17) bildet, die sich beim Aufsetzen der Kranz- schneide (3) auf das Sorbens legt oder einen geringen Abstand dazu hält .
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe der Kranzschneide (3) , gemessen von der Auflagefläche (17), 0,05 bis 0,5 mm mehr als die Dicke der Sor- bensschicht beträgt.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kranzschneide (3) im Querschnitt eine geschlossene Struktur bildet.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeich- net, daß die Kranzschneide (3) auswechselbar am Spülkopf (2) befestigt ist.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kranzschneide (3) aus rost- frei legiertem Stahl besteht.
7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Spülkopf (2) einen zylindrischen Stempel besitzt, in dem das Oberteil der Kranzschneide (3) gehalten ist, wobei der eigentliche Schnei- denbereich übersteht .
8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Stempel aus einem Material besteht, das gegen die verwendete Elutionsflüssigkeit inert ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Stempel aus Polyetheretherketon besteht .
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß in der Auflagefläche (17) des Spülkopfes (2) die Zuleitung (6) und die Abführleitung (7) en- den.
11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Abführleitung (7) im Bereich des Spülkopfes (2) mit einem Feinfilter (10) versehen ist.
12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kranzschneide (3) mit Hilfe eines die Dunnschichtplatte (1) gegen den Spülkopf (2) drückenden Spindelpreßgestells (200) in das Sorbens eindrückbar und fixierbar ist.
3. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Abführleitung (7) mit einem Massenspektrometer verbindbar ist.
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