EP1255987A1 - Vorrichtung zur stoffanalyse mittels dünnschichtchromatographie - Google Patents

Vorrichtung zur stoffanalyse mittels dünnschichtchromatographie

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Publication number
EP1255987A1
EP1255987A1 EP01901104A EP01901104A EP1255987A1 EP 1255987 A1 EP1255987 A1 EP 1255987A1 EP 01901104 A EP01901104 A EP 01901104A EP 01901104 A EP01901104 A EP 01901104A EP 1255987 A1 EP1255987 A1 EP 1255987A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
solvent
thin
plates
analyzed
substance
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP01901104A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Rolf GÜLLER
Séraphin MUNCH
Philippe Jablonski
Josef Schröer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chemspeed Technologies AG
Original Assignee
Chemspeed Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chemspeed Ltd filed Critical Chemspeed Ltd
Publication of EP1255987A1 publication Critical patent/EP1255987A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • G01N30/94—Development
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • G01N30/91—Application of the sample
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • G01N30/94—Development
    • G01N2030/945—Application of reagents to undeveloped plate

Definitions

  • the present invention relates to a device for substance analysis by means of thin layer chromatography, as defined in the preamble of independent claim 1.
  • the substance to be analyzed is dripped or applied onto a thin layer plate, a support plate and a thin layer of a functional substance arranged thereon, for example silica gel, C 13 , C 8 , C 4 , C 2 , C S H 5 , NH 2 , A1 2 0 3 , paper (cellulose), starch, etc., has.
  • a functional substance for example silica gel, C 13 , C 8 , C 4 , C 2 , C S H 5 , NH 2 , A1 2 0 3 , paper (cellulose), starch, etc.
  • the thin-layer plate is then placed in a suitable solvent or generally a mixture of solvents, for example hexane, hexane and ethyl acetate in a ratio of 1: 2, cyclohexane and dichloroethane in a ratio of 2: 1, etc., which, owing to the Capillarity of the thin layer migrates upwards and takes the dripped or applied substance to be analyzed or, if necessary, various components thereof upwards. Since different substances or components migrate upwards at different distances, the substance or components can be inferred from this, in particular if a reference substance has also been applied.
  • a suitable solvent or generally a mixture of solvents for example hexane, hexane and ethyl acetate in a ratio of 1: 2, cyclohexane and dichloroethane in a ratio of 2: 1, etc.
  • the hand analysis of thin-layer chromatography has the disadvantage that it is relatively complex and requires the presence of a chemist or laboratory technician, which can be particularly problematic in that the upward migration of the solvent can take several hours and therefore the thin-layer plate may be in the middle of the Must be removed from the solvent tray at night so that the result image does not become blurred.
  • the invention is based on the following object.
  • a device for substance analysis by means of thin-layer chromatography of the type mentioned at the beginning is to be created, which enables the substance analysis to be carried out in a simplified, automated manner.
  • the essence of the invention is that a device for substance analysis by means of thin-layer chromatography, with a solvent trough that has at least one solvent channel, has means that make it possible to arrange a thin-layer plate at an angle to the horizontal in the solvent channel, so that the substance to be analyzed by can be dripped on or applied to the thin-layer plate from above and the solvent channel attached to a solvent.
  • telzu Switzerlandstelle solvent can be supplied so that the upward migration of components of the substance to be analyzed can be started without having to change the position of the thin-layer plate.
  • the thin-layer plate is arranged obliquely to the horizontal, its position does not have to be changed during the entire time, which simplifies the entire process sequence and allows it to be automated without great effort. Automation is also facilitated by the fact that the material to be analyzed can be supplied from above and can therefore be operated by commercial robots that can be moved in one or two horizontal and vertical directions. Since these robots generally also carry out steps for the upstream and downstream processes, it is of great advantage to also use them for substance analysis using thin-layer chromatography, which can also be carried out on-line.
  • the solvent can also be supplied from above.
  • the optimal angle ⁇ between the thin-film plate and the horizontal is between 40 ° and 50 °, preferably 45 °.
  • the substance to be analyzed can simply be dripped on or applied from above and, on the other hand, the thin-layer plate can be suitably wetted in the lower part with solvent, which can migrate well upwards together with the substance or components to be analyzed.
  • an angle ⁇ between 20 ° and 80 ° and even between 5 ° and 85 ° is suitable net, while an angle ⁇ less than 5 ° and greater than 1 ° or greater than 85 ° and less than 89 ° is less suitable, but is still possible.
  • the solvent trough advantageously has two or more independent solvent channels, at least two thin-layer plates preferably being able to be arranged in a solvent channel. Ten or more solvent channels can also be implemented, each feeding a thin-layer plate with solvent. A variety of substances can then be analyzed with two or more different solvents.
  • the or each solvent channel is inclined toward a solvent suction point, which preferably corresponds to the solvent supply point. This makes it possible not only to supply solvents at a single point, but also to suck them off again at a single, preferably the same point.
  • the feeding process starts with the addition of the solvent, while it is ended with the removal of the solvent.
  • the device according to the invention also has a tub cover which largely closes off the solvent channel or channels and the thin-layer plate or plates from the outside. In this way, a saturated atmosphere can be generated which prevents the solvent (s) from evaporating too quickly, in particular at a high vapor pressure at the analysis temperature.
  • the trough cover advantageously has holes, slots or an open surface at the top, which allow the supply of solvent and the dripping or application of substances to be analyzed onto the thin-layer plate or plates through the trough cover, the holes, slots or the open area is preferably closed with septa or a septa plate. The substances and solvents to be analyzed can thus be supplied from above with the solvent pan covered, the septa or septa plates, if any, ensuring a tight cover.
  • the device according to the invention also includes an addition device, which preferably comprises a hollow needle that can be moved vertically and in at least one horizontal direction, with which substances to be analyzed can be automatically dripped or applied onto the thin-layer plate or plates, and solvents can be supplied automatically at the solvent supply point or positions and can be suctioned off at the solvent suction point or points.
  • the addition device enables automatic substance and solvent handling, so that after programming the control of the addition device, the entire process can be carried out without the intervention of a chemist or laboratory technician.
  • the device according to the invention has a reagent matrix, which comprises receiving holes for reagent containers and through-holes between them, through which an addition and removal tool for adding and removing add analyzing substances and solvents is feasible.
  • Reagent containers with substances to be analyzed can then simply be arranged in the receiving holes and for analysis a substance to be analyzed can be removed from the reagent container and applied through an addition hole to a thin-layer plate arranged underneath.
  • Solvent is normally removed from separate, larger containers, but could also be added differently instead of using the addition and removal tool mentioned, for example by plucking, opening a valve, etc.
  • means are provided for visualizing components of the substance to be analyzed which have migrated upward and which preferably comprise a UV lamp and / or means for spraying with chemical reagents.
  • the analysis result can thus be made directly visible.
  • the device according to the invention is also provided with means for determining the point in time at which existing solvent is to be removed from the solvent channel or channels, which preferably comprise a CCD camera.
  • the optimum time for removing the solvent can thus be determined automatically and the solvent can then be removed automatically without the need for a chemist or laboratory technician to be present.
  • the time for removing the solvent does not have to be preprogrammed, that is, estimated.
  • FIG. 1 shows a sectional view of a first exemplary embodiment of the device according to the invention for substance analysis by means of thin-layer chromatography with two solvent channels;
  • Figure 2 is a top view of the solvent pan of the device of Figure 1;
  • Fig. 3 is a sectional view of the solvent pan along the line A-A in Fig. 2;
  • FIG. 4 shows a sectional view of the solvent trough according to line B-B in FIG. 2 with wall plates mounted therein and thin-film plates arranged therein;
  • Figure 5 is a top plan view of the tub cover of the device of Figure 1;
  • Figure 6 is a side view of a wall plate of the device of Figure 1;
  • Fig. 7 - a perspective view of the inventive
  • Device with reagent matrix, reagent container and hollow needle shows a sectional view of a second exemplary embodiment of the device according to the invention for substance analysis by means of thin-layer chromatography with a single solvent channel;
  • FIG. 9 shows a sectional view of a third exemplary embodiment of the device according to the invention for substance analysis by means of thin layer chromatography with two solvent channels;
  • FIG. 10 shows a sectional view of a fourth exemplary embodiment of the device according to the invention for substance analysis by means of thin-layer chromatography with a solvent channel;
  • FIG. 11 is a plan view of the solvent pan of the fourth embodiment.
  • FIG. 13 shows a plan view of the tub cover of a sixth exemplary embodiment of the device according to the invention for substance analysis by means of thin-layer chromatography with two solvent channels and
  • the illustrated first exemplary embodiment of a device according to the invention for substance analysis by means of thin-layer chromatography comprises a solvent trough 1 in which two wall plates 4 and 5 are mounted vertically by means of four setscrews 40 and 50 arranged in thread counters 41, 42, 51 and 52.
  • the solvent v / anne 1 has for receiving the wall plates 4, 5 grooves 15 into which the wall plates 4, 5 are inserted.
  • the wall plates 4, 5 each have a recess 41 into which the groove-free central area of the solvent trough 1 projects.
  • the two wall plates 4, 5 are spaced apart from one another, so that an addition and removal tool, here a hollow needle 7, can be guided between them to solvent supply points 111 and 121.
  • the solvent front 1 has two separate solvent channels 11 and 12, each of which is divided into two halves by a separating nose 13 and 14, respectively, and in which the solvent supply points 111, 121 are arranged.
  • the solvent channels 11, 12 are supplied with solvent via these solvent supply points 111, 121, wherein different solvents can be supplied to the two solvent channels 11, 12. In the present exemplary embodiment, they also serve as solvent suction points. So that the solvent can be extracted as completely as possible, the solvent Tel channels 11, 12 inclined on the one hand at an angle ⁇ to the longitudinal central axis of the solvent trough 1 and on the other hand also to the transverse central axis, so that the solvent is fed to the solvent and suction points 111, 121 flows to.
  • the angle of inclination of the thin-layer plates 2, 3, i.e. the angle ⁇ between the thin-layer plates 2, 3 and the horizontal is about 55 ° in the present case, which is a simple drop or application from above of the substance to be analyzed and a suitable wetting with solvent and good upward migration of the solvent together with the substance or components to be analyzed.
  • a trough cover 6 which provides a seal to the outside, so that saturated atmospheres can arise on both sides of the two wall plates 4, 5, which evaporate the solvent too quickly on the thin-layer plates Prevent 2, 3.
  • Two longitudinal ribs 64, 65 of the tub cover 6 engage between the two wall plates 4, 5 and thus fix the tub cover 6 in the lateral direction.
  • the tub cover 6 has holes 62 and 63, which allow the insertion of the hollow needle 7, an addition device for adding solvent to the solvent supply points 111, 121, and holes 61, which insert the hollow needle 7 for dropping or applying Allow substances to be analyzed on thin-layer plates 2, 3.
  • the holes 61, 62, 63 are preferably closed with septa or a septa plate.
  • the solvent trough 1 with the thin-layer plates 2, 3 and the trough cover 6 can, for example, as shown in FIG. 7, be arranged in a frame 80 under a reagent matrix 8 which includes receiving holes 81 for reagent containers 9 and through-holes 82 between them. through which the hollow needle 7 for adding and removing substances and solvents to be analyzed can be guided.
  • a commercially available robot which can be moved in one or two horizontal and vertical directions can be used as the feed device for guiding the hollow needle 7.
  • a device according to the invention has, in addition to a tub cover 206, a solvent tub 201 with only one solvent channel 212, only one wall plate 205 fastened with grub screws 250 and normally only two thin-layer plates 203. Otherwise, what has been said about the first embodiment applies accordingly.
  • a tub cover 306 and a solvent tub 301 are formed in this way and two wall plates 304, 305 are formed in pins 340, 350 in the solvent tank 301 so that the normally four thin-layer plates 302, 303 are parallel to one another. Otherwise, what has been said about the first embodiment applies accordingly.
  • a device according to the invention in addition to a tub cover 406, a device according to the invention has a solvent tub 401 with a solvent channel 412, a wall plate 405 fastened with grub screws 450 and normally two thin-layer plates 403.
  • a solvent supply and suction point 421 is arranged here in front of instead of behind the wall plate 405. Otherwise, what has been said about the first embodiment applies accordingly.
  • a device according to the invention has a tub cover 506 with side walls which run approximately parallel to the thin-layer plates. Otherwise, what has been said about the first embodiment applies accordingly.
  • a tub cover 606 has three slots 661, 662 instead of holes for the addition and removal tool, which are preferably closed with septa or septa plates. Otherwise, what has been said about the first embodiment applies accordingly. Seventh embodiment - FIG. 14
  • a tub cover 706 has an open area 761 instead of holes for the addition and removal tool, which is preferably closed with a septa plate. Otherwise, what has been said about the first embodiment applies accordingly.

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Abstract

Eine erfindungsgemässe Vorrichtung zur Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie umfasst eine Lösungsmittelwanne (1) mit zwei Lösungsmittelkanälen (11, 12). In die Lösungsmittelwanne (1) sind zwei Wandplatten (4, 5) montiert, die es ermöglichen, Dünnschichtplatten (2, 3) schräg zur Horizontalen in den Lösungsmittelkanälen (11, 12) stehend anzuordnen. Dadurch ist zu analysierender Stoff von oben her auf die Dünnschichtplatten (2, 3) auftropfbar oder auftragbar, und den Lösungsmittelkanälen (11, 12) ist von oben her an einer Lösungsmittelzuführstelle (111, 121) Lösungsmittel zuführbar. Das nach oben Wandern von Komponenten des zu analysierenden Stoffes kann so gestartet werden, ohne dass dazu die Lage der Dünnschichtplatte (2, 3) verändert werden muss.

Description

Vorrichtung zur Stoffanalyse mittels Dünnsc.hichtchromato-
graphie
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie, wie sie im Oberbegriff des unabhängigen Patentanspruchs 1 definiert ist .
Bei der Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie wird der zu analysierende Stoff auf eine Dünnschichtplatte aufge- tropft oder aufgetragen, die eine Supportplatte und darauf angeordnet eine dünne Schicht eines funktionalen Stoffes, beispielsweise Kieselerdegel (silica gel) , C13, C8, C4, C2, CSH5, NH2, A1203, Papier (Zellulose), Stärke, etc., aufweist. Die Dünnschichtplatte wird dann in ein geeignetes Lösungs- mittel bzw. in der Regel ein Gemisch von Lösungsmitteln, beispielsweise Hexan, Hexan und Essigsäureethylester im Verhältnis 1:2, Cyclohexan und Dichlor ethan im Verhältnis 2:1, etc., gestellt, welches aufgrund der Kapillarität der dünnen Schicht nach oben wandert und den aufgetropften oder aufge- tragenen zu analysierenden Stoff bzw. allenfalls verschiedene Komponenten davon nach oben mitnimmt. Da verschiedene Stoffe bzw. Komponenten verschieden weit nach oben mitwandern, kann daraus auf den Stoff bzw. die Komponenten geschlossen werden, insbesondere wenn ebenfalls eine Referenz- Substanz aufgetragen wurde.
Bis anhin wird die Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie zumeist von Hand durchgeführt. Dabei wird die Dünn- schichtplatte flach auf den Labortisch gelegt und ein Tropfen eines Referenzstoffes und ein Tropfen des zu analysierenden Stoffes oder nebeneinander jeweils ein Tropfen verschiedener zu analysierender Stoffe auf einer Startlinie auf die Dünnschichtplatte aufgebracht, beispielsweise mit einer Pipette. Danach wird die Dünnschichtplatte von Hand in eine Wanne mit Lösungsmittel gestellt, so dass der untere Teil der Dünnschichtplatte benetzt wird und das Lösungsmittel nach oben wandern kann, wobei es die aufgebrachten Stoffe bzw. allenfalls verschiedene Komponenten davon nach oben mitnimmt. Damit das Lösungsmittel auf der Dünnschichtplatte nicht zu rasch verdampft, werden Lösungsmittelwanne und Dünnschichtplatte mit einer Wannenabdeckung abgedeckt . Bevor das Lösungsmittel ganz oben an der Dünnschichtplatte an- kommt, wird diese wieder aus der Lösungsmittelwannε entnommen.
Die Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie von Hand hat den Nachteil, dass sie relativ aufwendig ist und die Anwesenheit eines Chemikers oder Laboranten erfordert, was insbesondere dadurch problematisch sein kann, dass das nach oben Wandern des Lösungsmittels mehrere Stunden dauern kann und daher die Dünnschichtplatte eventuell mitten in der Nacht aus der Lösungsmittelwanne entfernt werden muss, damit nicht eine Verwischung des Resultatbilds erfolgt.
Diese Nachteile können teilweise vermieden werden mittels der automatischen Entwicklungskammer "Automatic Developing Charnber ADC" der Firma Camag, CH-4132 Muttenz, die eine Lö- sungsmittelwanne mit einem Lösungsmittelkanal, eine Wannenabdeckung und Mittel zur automatischen Zuführung und Entfer- nung von Lösungsmittel umfasst. Die mit zu analysierendem Stoff versehene Dünnschichtplatte wird in die Entwicklungskammer gestellt, die Entwicklungskammer verschlossen und schliesslich automatisch Lösungsmittel zugeführt und wieder entfernt. Der zu analysierende Stoff muss aber immer noch ausserhalb der automatischen Entwicklungskammer auf die Dünnschichtplatte aufgetropft oder aufgetragen werden und die Dünnschichtplatte anschliessend ergriffen und in die Entwicklungskammer gestellt werden.
Angesichts der Nachteile der bisher bekannten, oben beschriebenen Verfahren und Vorrichtungen zur Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie liegt der Erfindung die folgende Aufgabe zugrunde. Zu schaffen ist eine Vorrichtung zur Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie der eingangs erwähnten Art, die eine vereinfachte, automatisierbare Durchführung der Stoffanalyse ermöglicht.
Diese Aufgabe wird durch die erfindungsgemasse Vorrichtung gelöst, wie sie im unabhängigen Patentanspruch 1 definiert ist. Bevorzugte Ausführungsvarianten ergeben sich aus den abhängigen Patentansprüchen.
Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass eine Verrichtung zur Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie, mit einer Lösungsmittelwanne, die mindestens einen Lösungsmittelkanal aufweist, Mittel aufweist, die es ermöglichen, eine Dünnschichtplatte schräg zur Horizontalen im Lösungsmittel- kanal stehend anzuordnen, so dass zu analysierender Stoff von oben her auf die Dünnschichtplatte auftropfbar oder auftragbar ist, und dem Lösungsmittelkanal an einer Lösungsmit- telzuführstelle Lösungsmittel zuführbar ist, so dass das nach oben Wandern von Komponenten des zu analysierenden Stoffes gestartet werden kann, ohne dass dazu die Lage der Dünnschichtplatte verändert werden muss.
Dadurch, dass die Dünnschichtplatte schräg zur Horizontalen angeordnet wird, braucht ihre Lage während der ganzen Zeit nicht verändert zu werden, was den ganzen Verfahrensablauf vereinfacht und es erlaubt, diesen ohne grossen Aufwand zu automatisieren. Eine Automatisierung wird ausserdem dadurch erleichtert, dass die Zuführung von zu analysierendem Stoff von oben her erfolgen kann und somit von kommerziellen, in einer oder zwei horizontalen und der vertikalen Richtung bewegbaren Robotern bedient werden kann. Da diese Roboter in der Regel auch für die vor- und nachgeschalteten Prozesse Schritte durchführen, ist es von grossem Vorteil, sie auch für die Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie, welche auch on-line erfolgen kann, zu verwenden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsvariante ist ausserdem auch das Lösungsmittel von oben zuführbar.
Der optimale Winkel α zwischen der Dünnschichtplatte und der Horizontalen beträgt zwischen 40° und 50°, vorzugsweise 45° . Bei einem solchen Winkel ist einerseits der zu analysierende Stoff einfach von oben auftropfbar oder auftragbar und andererseits ist die Dünnschichtplatte in geeigneter Weise im unteren Teil mit Lösungsmittel benetzbar, welches zusammen mit dem zu analysierenden Stoff oder Komponenten davon gut nach oben wandern kann. Allgemein ist ein Winkel α zwischen 20° und 80° und sogar zwischen 5° und 85° geeig- net, während ein Winkel α kleiner gleich 5° und grösser 1° oder grösser gleich 85° und kleiner 89° zwar weniger geeignet, aber immer noch möglich ist.
Mit Vorteil weist die Lösungsmittelwanne zwei oder mehr voneinander unabhängige Lösungsmittelkanäle auf, wobei in einem Lösungsmittelkanal vorzugsweise mindestens zwei Dunnschichtplatten anordbar sind. Es können durchaus auch zehn oder mehr Lösungsmittelkanäle implementiert werden, wobei jeder eine Dünnschichtplatte mit Lösungsmittel speist. Eine Vielzahl von Stoffen kann dann mit zwei oder mehr verschiedenen Lösungsmitteln analysiert werden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsvariante ist der bzw. je- der Lösungsmittelkanal zu einer Lösungsmittelabsaugstelle hin geneigt, die vorzugsweise mit der Losungsmittelzufuhrstelle übereinstimmt. Dies ermöglicht es, Lösungsmittel nicht nur an einer einzigen Stelle zuzuführen, sondern auch an einer einzigen, vorzugsweise derselben Stelle wieder ab- zusaugen. Mit dem Zuführen des Lösungsmittels wird der Waπ- derprozess gestartet, während er mit der Entnahme desselben beendet wird.
Im Normalfall weist die erfindungsgemasse Vorrichtung aus- serdem eine Wannenabdeckung auf, die den Lösungsmittelkanal bzw. die Lösungsmittelkanäle und die Dünnschichtplatte bzw. -platten weitgehend gegen aussen abschliesst. Auf diese Weise kann eine saturierte Atmosphäre erzeugt werden, die ein zu rasches Verdampfen des oder der Lösungsmittel, insbe- sondere bei einem hohen Dampfdruck bei der Analysetemperatur, verhindert. Mit Vorteil weist die Wannenabdeckung oben Löcher, Schlitze oder eine offene Fläche auf, die das Zuführen von Lösungsmittel und das Auftropfen oder Auftragen von zu analysie- renden Stoffen auf die Dünnschichtplatte bzw. -platten durch die Wannenabdeckung hindurch ermöglichen, wobei die Löcher, Schlitze oder die offene Fläche vorzugsweise mit Septen oder einer Septenplatte verschlossen sind. Zu analysierende Stoffe und Lösungsmittel können so bei abgedeckter Lösungsmittelwanne von oben zugeführt werden, wobei die allenfalls vorhandenen Septen oder Septenplatten eine dichte Abdeckung gewährleisten.
Normalerweise umfasst die erfindungsgemasse Vorrichtung auch eine Zugabeeinrichtung, die vorzugsweise eine vertikal und in mindestens einer horizontalen Richtung bewegbare Hohlnadel umfasst, mit welcher zu analysierende Stoffe automatisch auf die Dünnschichtplatte bzw. -platten auftropfbar oder auftragbar und Lösungsmittel automatisch an der oder den Lö- sungsmittelzuführstellen zuführbar und an der oder den Lösungsmittelabsaugstellen absaugbar sind. Die Zugabeeinrichtung ermöglicht ein automatisches Stoff- und Lösungsmit- telhandling, so dass nach der Programmierung der Steuerung der Zugabeeinrichtung das ganze Verfahren ohne Zutun eines Chemikers oder Laboranten ablaufen kann.
Bei einer bevorzugten Ausführungsvariante weist die erfindungsgemasse Vorrichtung eine Reagenzienmatrix auf, die Aufnahmelöcher für Reagenzienbehälter und zwischen diesen durchgehende Zugabelöcher umfasst, durch die hindurch ein Zugabe- und Entnahmewerkzeug zur Zugabe und Entnahme von zu analysierenden Stoffen und Lösungsmittel führbar ist. Reagenzienbehälter mit zu analysierenden Stoffen können dann einfach in den Aufnahmelöchern angeordnet werden und zur Analyse kann ein zu analysierender Stoff aus dem Reagenzi- enbehälter entnommen und durch ein Zugabeloch hindurch auf eine darunter angeordnete Dünnschichtplatte aufgebracht werden. Lösungsmittel wird im Normalfall aus separaten grösseren Behältern entnommen, könnte aber anstatt mit dem erwähnten Zugabe- und Entnahmewerkzeug auch anders zugege- ben werden, z.B. durch Zupu pen, Öffnen eines Ventils, etc ..
Vorteilhafterweise sind Mittel zum Visualisieren von nach oben gewanderten Komponenten des zu analysierenden Stoffes vorhanden, die vorzugsweise eine UV-Lampe und/oder Mittel zur Besprühung mit chemischen Reagenzien umfassen. Das Analyseresultat kann so direkt sichtbar gemacht werden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsvariante ist die erfin- dungsgemässe Vorrichtung ausserdem mit Mitteln zur Ermittlung des Zeitpunkts, zu dem vorhandenes Lösungsmittel aus dem oder den Lösungsmittelkanälen entfernt werden soll, versehen, die vorzugsweise eine CCD-Kamera umfassen. Der optimale Zeitpunkt zum Entfernen des Lösungsmittels kann so au- tomatisch ermittelt werden und daraufhin das Lösungsmittel automatisch enfernt werden, ohne dass dazu ein Chemiker oder Laborant anwesend sein muss. Auch muss bei dieser Ausführungsvariante der Zeitpunkt zum Entfernen des Lösungsmittels nicht vorprogrammiert, also abgeschätzt werden. Im folgenden wird die erfindungsgemasse Vorrichtung zur Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen anhand von sieben Ausführungsbeispielen detaillierter beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 - eine Schnittansicht eines ersten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemässen Vorrichtung zur Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie mit zwei Lösungsmittelkanälen;
Fig. 2 - eine Draufsicht auf die Lösungsmittelwanne der Vorrichtung von Fig. 1 ;
Fig. 3 - eine Schnittansicht der Lösungsmittelwanne gemäss der Linie A-A in Fig. 2 ;
Fig. 4 - eine Schnittansicht der Lösungsmittelwanne gemäss der Linie B-B in Fig. 2 mit darin montierten Wandplatten und darin angeordneten Dünnschicht - platten;
Fig. 5 - eine Draufsicht auf die Wannenabdeckung der Vorrichtung von Fig. 1;
Fig. 6 - eine Seitenansicht einer Wandplatte der Vorrichtung von Fig. 1 ;
Fig. 7 - eine Perspektivansicht der erfindungsgemässen
Vorrichtung mit Reagenzienmatrix, Reagenzienbe- hälter und Hohlnadel; Fig. 8 - eine Schnittansicht eines zweiten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemässen Vorrichtung zur Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie mit einem einzigen Lösungsmittelkanal;
Fig. 9 - eine Schnittansicht eines dritten Ausfuhrungsbei - spiels der erfindungsgemässen Vorrichtung zur Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie mit zwei Lösungsmittelkanälen;
Fig. 10 - eine Schnittansicht eines vierten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemässen Vorrichtung zur Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie mit einem Lösungsmittelkanal;
Fig. 11 - eine Draufsicht auf die Lösungsmittelwanne des vierten Ausführungsbeispiels;
Fig. 12 - eine Schnittansicht eines fünften Ausführungsbei- spiels der erfindungsgemässen Vorrichtung zur
Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie mit zwei Lösungsmittelkanälen;
Fig. 13 - eine Draufsicht auf die Wannenabdeckung eines sechsten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemässen Vorrichtung zur Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie mit zwei Lösungsmittelkanälen und
Fig. 14 - eine Draufsicht auf die Wannenabdeckung eines siebten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäs- - lo sen Vorrichtung zur Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie mit zwei Lösungsmittelkanälen.
Erstes Ausführungsbeispiel - Figuren 1 bis 7
Das dargestellte erste Ausführungsbeispiel einer erfin- dungsgemässen Vorrichtung zur Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie umfasst eine Lösungsmittelwanne 1, in die zwei Wandplatten 4 und 5 mittels vier in Gewindelö- ehern 41, 42, 51 und 52 angeordneten Gewindestiften 40 und 50 senkrecht montiert sind. Die Lösungsmittelv/anne 1 weist zur Aufnahme der Wandplatten 4, 5 Nuten 15 auf, in die die Wandplatten 4, 5 gesteckt werden. Im Mittelbereich weisen die Wandplatten 4, 5 jeweils eine Ausnehmung 41 auf, in die der nutenlose Zentralbereich der Lösungsmittelwanne 1 hineinragt. Die beiden Wandplatten 4, 5 sind voneinander beabstandet, so dass ein Zugabe- und Entnahmewerkzeug, hier eine Hohlnadel 7, dazwischen zu Lösungsmittelzuführstellen 111 und 121 führbar ist.
Die Lösungsmittelv/anne 1 weist zwei getrennte Lösungsmittelkanäle 11 und 12 auf, die jeweils durch eine Separiernase 13 bzw. 14 in zwei Hälften unterteilt sind und in denen die Lösungsmittelzuführstellen 111, 121 angeordnet sind. Über diese Lösungsmittelzuführstellen 111, 121 werden die Lösungsmittelkanäle 11, 12 mit Lösungsmittel versorgt, wobei den beiden Lösungsmittelkanälen 11, 12 verschiedene Lösungsmittel zugeführt werden können. Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel dienen sie gleichzeitig als Lösungsmit- telabsaugstellen. Damit eine möglichst vollständige Absaugung des Lösungsmittels erfolgen kann, sind die Lösungsmit- telkanäle 11, 12 einerseits in einem Winkel ß zur Längsmittelachse der Lösungsmittelwanne 1 und anderseits auch zur Quermittelachse hin geneigt, so dass das Lösungsmittel den Lösungs ittelzuführ- und. -absaugstellen 111, 121 zufliesst.
Im Normalfall werden bis zu vier Dunnschichtplatten 2 , 3 schräg in die Lösungsmittelkanäle 11, 12 gestellt, die sich an den Böden und an den Seiten 112, 122 der Lösungsmittel- kanäle 11, 12 und an den Wandplatten 4, 5 abstützen. Der Neigungswinkel der Dunnschichtplatten 2, 3, d.h. der Winkel α zwischen den Dunnschichtplatten 2, 3 und der Horizontalen, beträgt im vorliegenden Fall ca. 55°, was einerseits ein einfaches Auftropfen oder Auftragen von oben des zu analysierenden Stoffes und andererseits ein geeignetes Be- netzen mit Lösungsmittel sowie ein gutes nach oben Wandern des Lösungsmittel zusammen mit dem zu analysierenden Stoff oder Komponenten davon ermöglicht.
Über der Lösungsmittelwanne 1 und den Dunnschichtplatten 2, 3 ist eine Wannenabdeckung 6 angeordnet, die für einen Ab- schluss gegen aussen sorgt, so dass beidseits der beiden Wandplatten 4, 5 saturierte Atmosphären entstehen können, die ein zu rasches Verdampfen des Lösungsmittels auf den Dunnschichtplatten 2, 3 verhindern. Zwei Längsrippen 64, 65 der Wannenabdeckung 6 greifen zwischen die beiden Wandplatten 4, 5 und fixieren so die Wannenabdeckung 6 in seitlicher Richtung. Die Wannenabdeckung 6 weist Löcher 62 und 63 auf, die das Einführen der Hohlnadel 7 einer Zugabeeinrichtung zum Zugeben von Lösungsmittel zu den Lösungsmittelzu- führstellen 111, 121 ermöglichen, sowie Löcher 61, die das Einführen der Hohlnadel 7 zum Auftropfen oder Auftragen von zu analysierenden Stoffen auf die Dunnschichtplatten 2, 3 ermöglichen. Die Löcher 61, 62, 63 sind vorzugsweise mit Septen oder einer Septenplatte verschlossen.
Die Lösungsmittelwanne 1 mit den Dunnschichtplatten 2, 3 und der Wannenabdeckung 6 kann beispielsweise, wie in Fig. 7 dargestellt, in einem Gestell 80 unter einer Reagenzienmatrix 8 angeordnet werden, die Aufnahmelöcher 81 für Reagenzienbehälter 9 und zwischen diesen durchgehende Zugabe- löcher 82 umfasst, durch die hindurch die Hohlnadel 7 zur Zugabe und Entnahme von zu analysierenden Stoffen und Lösungsmittel führbar ist .
Als Zugabeeinrichtung kann ein handelsüblicher, in einer oder zv/ei horizontalen und der vertikalen Richtung bewegbarer Roboter zur Führung der Hohlnadel 7 verwendet werden.
Zweites Ausführungsbeispiel - Figur 8
Bei diesem zv/eiten Ausführungsbeispiel v/eist eine erfin- dungsgemässe Vorrichtung neben einer Wannenabdeckunσ 206 eine Lösungsmittelwanne 201 mit nur einem Lösungsmittelkanal 212, nur eine mit Gewindestiften 250 befestigte Wandplatte 205 und normalerweise nur zwei Dunnschichtplatten 203 auf. Ansonsten gilt entsprechend das zum ersten Ausfüh- rungsbeispiel Gesagte.
Drittes Ausführungsbeispiel - Figur 9
Bei diesem dritten Ausführungsbeispiel sind eine Wannenabdeckung 306 und eine Lösungsmittelwanne 301 derart ausge- bildet und sind zwei Wandplatten 304, 305 derart mit Gewin- destiften 340, 350 in der Lösungsmittelwanne 301 befestigt, dass die normalerweise vier Dunnschichtplatten 302, 303 parallel zueinander stehen. Ansonsten gilt entsprechend das zum ersten Ausführungsbeispiel Gesagte.
Viertes Ausführungsbeispiel - Figur 10 und 11
Bei diesem vierten Ausführungsbeispiel weist eine erfindungsgemasse Vorrichtung neben einer Wannenabdeckung 406 eine Lösungsmittelwanne 401 mit einem Lösungsmittelkanal 412, eine mit Gewindestiften 450 befestigte Wandplatte 405 und normalerweise zwei Dunnschichtplatten 403 auf. Eine Lö- sungsmittelzuführ- und -absaugstelle 421 ist hier vor anstatt hinter der Wandplatte 405 angeordnet. Ansonsten gilt entsprechend das zum ersten Ausführungsbeispiel Gesagte.
Fünftes Ausführungsbeispiel - Figur 12
Bei diesem fünften Ausführungsbeispiel v/eist eine erfindungsgemasse Vorrichtung eine Wannenabdeckung 506 mit Seitenwänden auf, die ungefähr parallel zu den Dünnschicht- platten verlaufen. Ansonsten gilt entsprechend das zum ersten Ausführungsbeispiel Gesagte.
Sechstes Ausführungsbeispiel - Figur 13
Bei diesem sechsten Ausführungsbeispiel weist eine Wannen- abdeckung 606 anstatt Löchern für das Zugabe- und Entnahme- Werkzeug drei Schlitze 661, 662 auf, die vorzugsweise mit Septen oder Septenplatten verschlossen sind. Ansonsten gilt entsprechend das zum ersten Ausführungsbeispiel Gesagte. Siebtes Ausführungsbeispiel - Figur 14
Bei diesem siebten Ausführungsbeispiel weist eine Wannenabdeckung 706 anstatt Löchern für das Zugabe- und Entnahmewerkzeug eine offene Fläche 761 auf, die vorzugsweise mit einer Septenplatte verschlossen ist. Ansonsten gilt entsprechend das zum ersten Ausführungsbeispiel Gesagte.

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Stoffanalyse mittels Dünnschichtchromatographie, mit einer Lösungsmittelwanne (1, 201; 301; 401), die mindestens einen Lösungsmittelkanal (11, 12; 212; 311, 312; 412) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass sie Mittel (4, 5; 205; 304, 305; 405) aufweist, die es ermöglichen, eine Dünnschichtplatte (2, 3; 203; 302, 303; 403) schräg zur Horizontalen im Lösungsmittelkanal stehend anzuordnen, so dass zu analysierender Stoff von oben her auf die Dünnschichtplatte auftropfbar oder auf- tragbar ist, und dem Lösungsmittelkanal an einer Losungsmittelzufuhrstelle (111, 121; 421) Lösungsmittel zuführbar ist, so dass das nach oben Wandern von Komponenten des zu analysierenden Stoffes gestartet werden kann, ohne dass dazu die Lage der Dünnschichtplatte verändert v/erden muss.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Lösungsmittelkanal Lösungsmittel von oben her zuführbar ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel, die es ermöglichen, eine Dünnschichtplatte schräg zur Horizontalen im Lösungsmittelkanal stehend anzuordnen, derart ausgebildet sind, dass der Winkel α zv/ischen einer angeordneten Dünnschichtplatte und der Horizontalen zwischen 1° und 89°, vorzugsweise zwischen 5° und 85° beträgt.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel, die es ermöglichen, eine Dünnschichtplatte schräg zur Horizontalen im Lösungsmittelkanal stehend anzuordnen, derart ausgebildet sind, dass der Winkel α zwischen 20° und 80°, vorzugsweise zwischen 40° und 50° beträgt.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösungsmittelwanne, zwei oder mehr voneinander unabhängige Lösungsmittelkanäle aufweist, wobei in einem Lösungsmittelkanal vorzugsweise mindestens zwei Dunnschichtplatten anordbar sind.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Lösungsmittelabsaugstelle aufweist, die vorzugsweise mit der Losungsmittelzufuhrstelle übereinstimmt.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekenn- zeichnet, dass der bzw. jeder Lösungsmittelkanal zu einer Lösungsmittelabsaugstelle hin geneigt ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Wannenabdeckung (6; 206; 306, 406; 506; 606; 706) aufweist, die den Lösungsmittelkanal bzw. die Lösungsmittelkanäle und die Dünnschichtplatte bzw. -platten weitgehend gegen aussen abschliesst.
9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Raum zwischen Lösungsmittelwanne und Wannenabdeckung unterteilt ist durch eine zwischen den beiden Lösungsmittelkanälen angeordnete Zwischenwand, die vorzugsweise zwei Wandplatten (4, 5; 205; 304, 305; 405) umfasst, welche vorzugsweise gleichzeitig als Stützplatten für Dunnschichtplatten dienen.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Wannenabdeckung oben Löcher (61, 62, 63) oder Schlitze (661, 662) oder eine offene Fläche (761) aufweist, die das Zuführen von Lösungsmittel und das Auf- tropfen oder Auftragen von zu analysierenden Stoffen auf die Dünnschichtplatte bzw. -platten durch die Wannenabdeckung hindurch ermöglichen, wobei die Löcher, Schlitze oder die offene Fläche vorzugsweise mit Septen oder einer Septenplatte verschlossen sind.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Zugabeeinrichtung (7) umfasst, mit welcher zu analysierende Stoffe automatisch auf die Dünnschichtplatte bzw. -platten auftropfbar oder auftragbar sind.
12. Vorrichtung nach einem der /Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Zugabeeinrichtung (7) umfasst, mit welcher Lösungsmittel automatisch an der oder den Lösungsmittelzuführstellen zuführbar sind.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Zugabeeinrichtung (7) umfasst, mit welcher Lösungsmittel automatisch an der oder den Lösungsmittelabsaugstellen von oben absaugbar sind.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabeeinrichtung eine vertikal und in mindestens einer horizontalen Richtung bewegbare Hohlnadel (7) umfasst.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Reagenzienmatrix (8) aufweist, die Aufnahmelöcher (81) für Reagenzienbehälter
(9) und zwischen diesen durchgehende Zugabelöcher (82) um- fasst, durch die hindurch ein Zugabe- und Entnahmewerkzeug (7) zur Zugabe und Entnahme von zu analysierenden Stoffen und Lösungsmittel führbar ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass sie Mittel zum Visualisieren von nach oben gewanderten Komponenten des zu analysierenden Stoffes aufweist, die vorzugsv/eise eine UV-Lampe und/oder Mittel zur Besprühung mit chemischen Reagenzien umfassen.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass sie Mittel zur Ermittlung des Zeitpunkts, zu dem vorhandenes Lösungsmittel aus den oder den Lösungsmittelkanälen entfernt werden soll, aufweist, die vorzugsweise eine CCD-Kamera umfassen.
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