WO2001063252A1 - Hochdruckfester kompakter präzisionsmesskopf für optische brechungsindexmessungen in flüssigkeiten - Google Patents

Hochdruckfester kompakter präzisionsmesskopf für optische brechungsindexmessungen in flüssigkeiten Download PDF

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WO2001063252A1
WO2001063252A1 PCT/EP2001/001338 EP0101338W WO0163252A1 WO 2001063252 A1 WO2001063252 A1 WO 2001063252A1 EP 0101338 W EP0101338 W EP 0101338W WO 0163252 A1 WO0163252 A1 WO 0163252A1
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/41—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
    • G01N21/43—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length by measuring critical angle
    • G01N21/431—Dip refractometers, e.g. using optical fibres
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    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03—Cuvette constructions
    • G01N21/0317—High pressure cuvettes

Definitions

  • ⁇ se p r has been widely used for a long time.
  • Refractometers in which, in different versions, the versions .nk ⁇ l of the ones broken during the transition from ⁇ : r : ⁇ ec ⁇ um to a reference medium to the plumb line Light beam is determined quantitatively.
  • the basis of these measuring instruments is Snellius' see 3recognition law.
  • the achievable measuring accuracy for the refractive index of the medium to be examined is crucially dependent, inter alia, on the accuracy of the refractive index of the reference body, on the accuracy of the angles .alpha. And .beta.
  • the incident and the refracted light beam and on the properties of the light source and the detector for measuring the EmDfan ⁇ s beam.
  • the absolute values of the angles, the dimensions and the refractive index of the reference body do not necessarily have to be known very precisely, since the refractometer can be calibrated with the help of one or more liquids and / or gases that are precisely known with regard to their refractive index.
  • Refractometers of particularly high accuracy for in situ measurements in the laboratory, but also in the laboratory, are of considerable importance for the determination of the physical size of the state of the sea water, especially in the vastly extensive areas of the deep sea.
  • efforts have been made to implement instruments suitable for enemy use; the stability and accuracy achieved so far has been rather unsatisfactory.
  • the underlying refractometer principle is described in brief. For this purpose, consider Figure 1. At first glance, the external dimensions of the instrument, such as length and diameter, are comparable to the well-known, classic Abbe immersion refractometer.
  • the stab-shaped measuring device carries at one end the sensor measuring head A immersed in the liquid to be examined (or the gas) and the housing part C. containing the optical bench, light source and sensor electronics. Measuring head and
  • the device can be completely immersed in the medium.
  • the necessary supply and signal connections from the sensor interior to the outside and vice versa can e.g. via high pressure resistant plugs or cable bushings or also e.g. Via magnetic or optical transmission paths through the housing wall, provided that the housing material has no magnetic or optical disadvantages.
  • High pressure-resistant glass or ceramic housings are an example.
  • FIG. 1 shows the functional principle of the refractometer shown in schematic blocks
  • FIG. 2 shows the beam path with respect to the refractive index reference prism, where ⁇ is the prism angle between the plane of light entry at the limit between the measuring medium and the reference prism and the level of the support of the prism on the high pressure bulkhead bushing.
  • FIG. 3 illustrates how, for example, in order to improve the hydrodynamic rinsing of the measuring area of the sensor, the points of the reference prism which are not required can be removed by grinding without influencing the active measuring surfaces and without endangering the pressure resistance.
  • Well-defined light emanating from the light source 1 is divided in a fiber optic coupler 2, for example.
  • Part of the light is guided via an optical waveguide through the high-pressure bulkhead bushing B into the collimator 3 and bundled there to form a thin thread beam. oh through running the measuring medium he meets the refractive index prism 4 at the angle of incidence ⁇ , is broken to the plumb line at the angle ⁇ , then passes through the high-pressure bulkhead bushing into the pressure-protected housing interior and arrives at the photoelectric receiver 5, which is extremely precise at the angle of refraction allowed to determine.
  • the fracture index of the medium to be examined can be electronically electronically calculated from them at the moment. up to about 10 " 'after the coefficients of the conversion algorithm have been determined in a previous calibration process.
  • the thermometer 8 which is mounted on the measuring head and provides the calibrated measuring voltage U j for subsequent data processing, is provided on the reference prism determined.
  • S ingle block sensor head can be seen in principle in Figure 4:
  • the view shows a main section through the two firmly connected and high pressure-sealed parts reference prism body 1 and high pressure bulkhead lead-through part 2.
  • the from the high pressure protected interior of the instrument through a hole in the bulkhead leadthrough incoming collimated filament beam (of, for example, 0.5 mm diameter) is reflected on the reflecting surface 3 in such a way that it emerges vertically from the surface 4 into the measuring medium in order to meet the entry surface 5 after a short distance, where it enters the reference ⁇ prisrna is broken into Lot 5.
  • the beam is then reflected back into the interior of the instrument through the corresponding bore in the high-pressure bulkhead bushing, in order to finally reach the detector measuring the angle of refraction.
  • surfaces 3 and 7 with mirror coverings or, if necessary, to achieve reflection without realizing the condition of total reflection on the corresponding surfaces.
  • the part of the sensor head which consists of a single glass body material and which may still have, for example, gold-coated mirror coverings at the mentioned ootically effective points, can be produced completely automatically by machine by sawing, grinding, polishing and, if necessary, mirror coating, after having selected the suitable one optical glass material, the determination of the measuring range, as it results from the liquids or gases to be measured, all angles, areas, dimensions have been predetermined by calculation.
  • the shading-free inclined position of these two surfaces shown here is selected and, at the same time, free grinding is carried out, as much as possible Clear away the material of the prism in such a way that optimum flow behavior and the fastest possible flushing in the area of the measuring volume are achieved without adversely affecting the required mechanical stability of the measuring head and without disturbing the measuring beam inside the vitreous body or in the area of the measuring volume of the medium to be examined.
  • FIG. 5 shows the reference prism of the sensor head worked out from a circular cylinder with the ground-in fastening groove a, which divides the prism into the upper cylinder area b and the lower cylinder area c.
  • the latter is used for problem-free O-ring high-pressure sealing of the glass body on the high-pressure bulkhead lead-through part 2 of FIG. 4, which is described below.
  • the upper cylinder part b can be used as a sealing surface for a protective cap placed on the sensor or for a capsule-like container with preservation and / or calibration fluid.
  • FIG. 6 is a side view of the prism in FIG. 5 seen rotated through 90 ° from the left, while FIG. 7 shows a view vertically from above.
  • FIG. 6 e.g. outlines how hydrodynamically disturbing points are ground away, with an optimum between more aerodynamic
  • Shape and mechanical stability can be achieved.
  • the particularly critical area d in Figure 5 must be controlled very precisely, e.g. at the point where the thread jet enters the measuring medium, e.g. be carried out with a narrow saw blade as a simple groove incision in order to then shape the less critical slope surfaces around the elliptical area of the optically used refractive surface in a simple manner in a flow-favorable manner (see FIG. 8).
  • FIGS. 8 and 9 are spatial sketches of the upper part b of FIG. 5 for better illustration of the flow-optimized shape of the "single block” sensor head.
  • FIG. 9 shows in particular the beam path and the areas Au that are possibly mirrored with gold.
  • the refractive index reference body is provided with a polished flat surface which, as a high-pressure-resistant support, lies flat and immovably on the flat surface f of the high-pressure bulkhead bushing according to FIG.
  • Holding down spring clips g press "the glass body in the direction of the instrument axis.
  • a suction-fitting centering ring h secures against radial displacement.
  • the collar ring i is, for example, firmly connected to the main body 1 of the high-pressure bulkhead bushing and has O-ring seals k and j, which are resistant to
  • the entire unit of the high-pressure-resistant, compact precision measuring head for high-precision optical refractive index measurements in still and flowing liquids and gases is finally shown in Figure 11.
  • An embodiment was produced to scale according to Figure 11 with a vitreous cylinder diameter of 27 mm and high pressure resistance have been demonstrated.
  • the space between the surfaces 4 and 5 in Figure 4 can be designed differently.
  • a constant measuring volume is given with a constant elliptical cross section of the entry beam through the surface 5 into the measuring prism.
  • the angle between surfaces 4 and 5 is less than 90 °.
  • the homogeneous glass prism can be machined from a single blank, or it can also be composed of several sections, which can then be e.g. ciffusion-welded, so that the optical and mechanical homogeneity is completely guaranteed.

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Abstract

Die Aufgabe des kompakten Präzisionsmesskopfes ist es, in Flüssigkeiten und Gasen mit extrem hoher Genauigkeit den Brechungsindex zu messen bis zu Umgebungsdrucken von 1000 bar und mehr. Der Messkopf besteht aus einem 'single block' (1) Glasreferenzprisma in Verbindung mit einer hochstabilen Hochdruckschottdurchführung (2) als Verbindungselement zwischen dem Messmedium und dem druckgeschützten Inneren des Instrumentgehäuses, das die opto-elektronischen Baugruppen zur Erzeugung der elektrischen Messsignale zur anschliessenden Berechnung der gesuchten Brechungsindexwerte enthält. Der Messkopf ist insbesondere für die ökonomische automatisch massenhafte Herstellung auf rechnergesteuerten Maschinen vorgesehen. Die Absolutkalibrierung erfolgt mit Normalflüssigkeiten und/oder Gasen bis zu einer Genauigkeit von ca. 10?-6...10-7¿.

Description

HOCHDRUCKFESTEP KOMPAKTER PRASISI0NSMESSK0PF FÜR OPTISCHE BRECHUNGSINDEXMESSUNGEN IN FLÜSS IGKEITEN
Zur Bestimmung des Brechurgsindex in -lussigkeiten und Gasen dιeneπ sepr weit verbreitet seit langer Zeit Refraktometer, bei denen in unterscmed- licns en Ausfuhrungen der Austπtts .nkεl des beim Übergang vo ^er:τecιum in ein Refe enzmedιum zum Lot hin gebrochenen Lichtstrahls quantitativ ermittele wird. Grundlage dieser Meßinstrumente ist das Snellius 'sehe 3recn- ungsgesetz. Die erreichbare Meßgenauigkeit für den Brechuπgsinαex αes zu untersuchenden Mediums ist dabei u.a. entscheidend anhängig von der Genauigkeit des Brechungsindex des Referenz orpers, von der Genauigkeit der Winkel α und ß des einfallenden und des gebrochenen Lichtstrahls, sowie oe- sti mter Eigenschaften der Lichtquelle und des Detektors zur Messung des EmDfanςsstrahles. Zur Erreichung höchster Meßgenauigkeiten ist es erforderlich, höchste Stabilitatsanforderungen insbesondere an einige ODtisch/ mechanische Bauelemente und ihre Fixierung in der optischen Bank des Meßinstrumentes zu erfüllen. Die absoluten Werte der Winkel, der Abmessungen und des Brechungsindex des Referenzkorpers müssen dabei nicht notwendiger- weise sehr genau bekannt sein, denn das Refraktometer kann mit Hilfe einer oder mehrerer hinsichtlich ihres Brec ungsmdex genau bekannter Flüssigkeiten und/oder Gase kalibriert werden.
Refraktometer besonders hoher Genauigkeit bei in situ-Messungen im ^ er , aber auch im Labor, haben eine erhebliche Bedeutung für die Ermittlung der physikalischen Zustandsgroßen des Meerwassers, insbesonders in den gewaltig ausgedehnten Räumen der Tiefsee. Seit langem bemuht man sich dane , für den Feideinsatz geeignete Instrumente zu realisieren; allein die erreichte Stabilität bzw. Genauigkeit war bisher noch ziemlich unbefriedigend. Immerhin ist für bedeutungsvolle Messung des Brechungsindex im Ozean eine Geπau- lgkeit des Brechungsindex im Bereich von 10" , möglichst sogar bis 10 erforderlich, was bedeutet, daß man in der Praxis Brechungswinkelmessungen stabil und möglichst langzeitkonstant in der Größenordnung von ein Zehntel Bogensekunde realisieren muß, und das bei hydrostatischen Umgebungsαrucken
Figure imgf000003_0001
Bisher konnte gezeigt werden, daß derartig hohe Stabil itatsforderungen grundsätzlich erreichbar sind, wie z.B. die in letzter Zeit beschπeoeneπ und exoeπmentell untersuchten Feldinstrumente nachwiesen. (OCEANS'88, IEEE Publ.No.88-CH 2585- 8, Baltimore,MD, USA, Volume 2(4) ,497...504,(1988) ; OCEANS'99, MTS/IEEE Publication, Seattle, A, USA, ISBN: 0-933957-24-5, Vol .3, 1218...1222, (1999) ).
Um den Erfindungsgegenstand genau einordnen zu können, sei in aller Kürze das zugrunde liegende Refraktometerprin∑ip vorweg beschrieben. Hierzu be- trachte man Figur 1. Auf den ersten 3lick ist das Instrument in seinen äußeren Abmessungen wie Länge und Durchmesser mit dem wohlbekannten, klassischen Abbe' sehen Eintauchrefraktometer vergleichbar. Das stabför ige Meßgerät trägt an seinem einen Ende den in die zu untersuchende Flüssigkeit ( bzw. das Gas ) eintauchenden Sensormeßkopf A und den die optische Bank, Lichtquelle und Sensorelektronik enthaltenden Gehäuseteil C. Meßkopf und
Geh usewaπd sind durch die Hochdruckschottdurchführung B getrennt, durch die insbesondere die optischen Meßsignale in hochstabiler Weise hindurchgeführt werden, ohne daß etwa z.B. infolge der Auswirkung der Kompressibilität eine unkontrollierte Beeinflussung des Meßwertes und damit eine unzulässige Re- duzierung der Meßgenauigkeit auftritt. Bei allen Messungen kann das Gerät vollständig in das Medium eingetaucht werden. Die notwendigen Versorgungsund Signalverbindungen vom Sensorinnenraum nach draußen und umgekehrt können z.B. über hochdruckfeste Stecker oder Kabeldurchführungen oder aber auch z.B. über magnetische oder optische übertragungswege durch die Gehäusewand hindurch erfolgen, sofern das Gehäusematerial keine magnetischen oder optischen Nachteile hat. Als Beispiel seien hochdruckfeste Glas- oder Keramikgehäuse genannt.
Zur Beschreibung des Meßverfahrens betrachte man die Figuren 1, 2 und 3. Dabei zeigt Figur 1 das in schematischen Blöcken dargestellte Funktions- prinzip des Refraktometers, Figur2den Strahlengang bezüglich des Brechungs- indexreferenzpris as, wobei ε den Prismenwinkel zwischen der Ebene des Lichteintritts an der Grenze zwischen Meßmedium und Referenzprisma und der Ebene der Auflage des Prismas auf der Hochdruckschottdurchführung bezeichnet. Figur 3 veranschaulicht, wie z.B. zur Verbesserung der hydrodynamischen Spül - ung des Meßgebietes des Sensors die nicht benötigten Stellen des Referenzprismas durch Schleifen weggeräumt werden können, ohne daß die aktiven Meßflächen beeinflußt werden, und ohne daß die Druckfestigkeit gefährdet wird. Von der Lichtquelle 1 ausgehendes, wohldefiniertes Licht wird in einem z.B. faseroptischen Koppler 2 geteilt. Ein Teil des Lichtes wird über einen Lichtwellenleiter durch die Hochdruckschottdurchführung B in den Kollimator 3 geleitet und dort zu einem dünnen Fadenstrahl gebündelt. ach Durch- laufen des Meßmeciums trifft er auf das Brechungsindexrε-erenzprisma 4 unter dem Einfallswinkel α , wird zum Lot hin gebrochen unter dem Winkel ß , tritt anschließend wieder durch die Hochdruckschottdurchführung hindurch in das druckgeschützte Gehäuseinnere und gelangt auf den photoelektrischen Empfänger 5, der extrem genau den Brechungswinkel zu ermitteln gestattet.
Die verschiedenen photoelektrischen Ströme des Lichtwandlers werden mit Hilfe der Transimpedanzverstärker 6 und 7 in hochpräzise elektrische Spannungen umgesetzt. Aus ihnen kann schließlich in bekannter Weise gemäß dem Stand der Technik vollautomatisch elektronisch der Brεchungsindex des zu unter- suchenden Mediums z.Zt. bis etwa 10"' berechnet werden, nachdem in einem vorangegangenen Kalibrierprozeß die Koeffizienten des Umrechnungsalgorithmus ermittelt wurden. Zur genauen Überwachung der jeweils benutzten Lichtquellen bzw. ihrer Lichtwellenlängen wird ein anderer Teil des Lichtwellen- gabelkopplers 2 in den Lichtwellenlängenmeßmodul 10 geleitet, der in kali- brierter Weise eine elektrische Spannung Uχ liefert, aus der die Wellenlänge explizit berechnet und dann in geeigneter Weise zur rechnerischen Ermittlung des Brechungsindex genutzt werden kann. In gleicher Weise kann eine feine Korrektur von Resteinflüssen des Druckes und der Temperatur auf den Meßkopf durch separate Messung dieser Größen am Referenzprisma auf der Hoch- druckschottdurchführung erfolgen. Zu diesem Zweck ist das auf dem Meßkopf montierte Thermometer 8 vorgesehen, das die kalibrierte Meßspannung Uj für anschließende Datenverarbeitung zur Verfügung stellt. Der Umgebungsdruck wird durch einen separaten Druckmesser ermittelt.
Nach diesem Grundprinzip sind routinemäßig Absolutgenauigkeiten des in situ bestimmten Brechungsindex zwischen 10 und 10 möglich, wenn es gelingt, einen entsprechend hochdruckfesten, langzeitstabilen Präzisionsmeßkopf mit Referenzprisma zu schaffen. Die bisher realisierten Ausführungen des Sensorkopfes, die praktisch im Meer und im Labor erprobt wurden, waren aus zahlreichen aufwendigen Einzelteilen zusammengesetzt, die erhebliche nur äußerst schwer zu erfüllende Anforderungen an Druckfestigkeit, Stabilität und Genauigkeit stellten, die darüber hinaus sehr aufwendig in Montage, Justierung und Fixierung waren und zudem aufwendige, speziell zu schaffende Justiεrvor- richtungen und Meßwerkzeuge benötigten, so daß insgesamt gesehen die bisherigen Meßköpfe sehr kritisch in ihrer Herstellung und späteren Einhaltung der Genauigkeit waren. Zusätzlich dazu waren die Herstellungskosten derartig hoch einzustufen, daß ein massenhafter Einsatz in Großmeßnetzen im Ozean in sogenannten Einwegsonden überhaupt nicht denkbar schien. Die hier vorgestellte Erfindung beziεnt sich auf eine völlig neuartige Lösung des Sensorκopfes durch Gestaltung αεs entscheidenden Sensorteiles aus einem einzigen nomogenen ootischen Material, des vollstäncig in automatischer Maschinenbearbεitung hergestellt werden kann und keinerlei fremde zu justierende Teile enthält. Die typische Ausführung dieses sogenannten
"Single block"- Sensorkopfes ist prinzipmäßig in Figur 4 zu sehen: Die Ansicht zeigt einen Hauptschnitt durch die beiden miteinander fest verbundenen und hochdruckabgedichteten Teile Referenzprismenkörper 1 und Hochcruck- schottdurchführungsteil 2. Der aus dem hochdruckgeschützten Innenraum des Instrumentes durch eine Bohrung in der Schottdurchführung kommεndε einfallende kollimiertε Fadenstrahl (von z.B. 0,5 mm Durchmesser ) wird an der spiegelnden Fläche 3 derartig reflektiert, daß er aus der Fläche 4 senkrecht austritt in das Meßmedium, um nach kurzer Distanz auf die Eintrittsfläche 5 zu treffen, wo er in das Referen∑prisrna zu Lot 5 hineingebrochen wird. An der weiteren spiegelnden Fläche 7 wird der Strahl dann wieder in das Innere des Instrumentes reflektiert durch die entsprechende Bohrung in der Hochdruckschottdurchführung hindurch, um dort schließlich auf den brechungswinkelmessenden Detektor zu gelangen. Im einzelnen ist es möglich, die Flächen 3 bzw.7 mit Spiegelbelägen zu versehen oder ggfs. ohne solche die Reflεktion durch Realisierung der Bedingung der Totalreflektion an den entsprechenden Flächen zu erreichen.
Der so aus einem einzigen Glaskörpermaterial bestehende Teil des Sensorkopfes, der ggfs. noch beispielsweise aus Gold aufgebrachte Spiegelbelägε an den genannten ootisch wirksamen Stellen trägt, ist durch Sägen, Schlεi- fen Polieren und ggfs. Spiegelbeschichten vollständig automatisch maschinell herstellbar, nachdem nach Auswahl des geeigneten optischen Glasmaterials, der Festlegung des Meßbereiches, wie er sich aus den zu messenden Flüssigkeiten, bzw. Gasen ergibt, sämtliche Winkel, Flächen, Abmessungen rechnerisch vorausbestimmt wurden. Unabhängig davon, ob an den relevanten Spiegelflächen Bedingungen der Totalreflektion vorliegen oder nicht, werden ggfs. z.B. Goldbelege aufgebracht, um auch einen Zusatzscnutz der Flächen vor Störstellen auch kleinster mechanischer oder chemischer Art zu erreichen, da bei der extrem hohen Meßpräzision bereits kleinste Störungen eine signifikante Verlagerung des Intensitätsschwerpunktes des Licht- Strahles bewirken können, die dann Ursachε für Meßwertabweichungen wären. In sehr zahlreichen Anwεndungεn, insbesondere auch in der Czeanografie, wird bei der Messung der Sensor von der Sensorkopfseitε her in Richtung αer Instr. mentenachse angeströmt. Zur Optimierung des Anströmverhaltens, insbesondere zwecks schneller, besonders effektiver Freispülung des Mεßvclumens im Licht- strahl zwischen den Flächen 4 und 5 in Figur 4, wird die hier gezeigte ab- schattungsfreie Schräglage dieser beiden Flächen gewählt und zugleich, werden Freischlεifungen vorgenommen, die weitestgehend soviel Material des Prismas wegräumen, daß optimales Anströmverhalten und schnellstmögliche Freispülung im Bereich des Meßvolumens erreicht werden, ohne jedoch die erforderliche mechanische Stabilität des Meßkopfes ungünstig zu bεinflussen und ohne den Meßstrahl im Innern des Glaskörpers oder im Bereich des Meßvolumens des zu untersuchenden Mediums zu stören.
Figur 5 zeigt das aus einem Kreiszylinder herausgearbeitete Referenzprisma des Sensorkopfes mit dem eingεschliffenen Befestigungsnut a , der das Pris- a in den oberen Zylinderbereich b und den unteren Zylinderbεreich c gliedern läßt. Letzterer dient zur problemfreien O-Ring-Hochdruckdichtung des Glaskörpers auf dem Hochdruckschottdurchführungsteil 2 der Figur 4, die weiter unten beschriebεn wird. Der obere Zyl inderteil b kann als Dichtungsfläche für eine auf den Sensor gestülpte Schutzkappe oder für ein kapsel- artiges Gefäß mit Konservierungs- und/oder Kalibrierflüssigkeit genutzt werden.
Figur 6 ist eine Seitenansicht des Prismas in Figur 5 von links um 90° gedreht gesehen, während Figur 7 eine Ansicht senkrecht von oben darstellt. In diesen Abbildungen ist z.B. skizziert, wie hydrodynamisch störende Stel- len weggeschliffen werden, wobei ein Optimum zwischen strömungsgünstiger
Gestalt und mechanischer Stabilität erreicht werden kann. Dabei muß der besonders kritische Bereich d in Figur 5 unmittelbar an der Stelle, wo der Fadenstrahl in das Meßmedium eintritt, sehr genau kontrolliert z.B. mit einem schmalen Sägeblatt als einfacher Nuteinschnitt ausgeführt werden, um dann die weniger kritischen Böschungsflächen um den elliptischen Bereich der optisch genutzten Brechungs l che e herum in einfacher Weise strömungsgünstig zu formen (siehe Figur 8 ).
Die Figuren 8 und 9 sind räumliche Skizzen des oberen Teiles b der Figur 5 zur besserεn Vεranschaulichung der strömungsoptimierten Ausformung des "Single block" Sensorkopfes. Figur 9 zeigt dabei insbesondere den Strahlengang sowie die ggfs. mit Gold verspiegelten Flächen Au. Der Brεchungsindexrεferenzkörper ist in seinem unteren Teil c gemäß Figur E mit einer polierten ebenen Fläche versehen, die als hochdruckfeste Au lagε auf der Planfläche f der hochdruckschottdurchführung nach Figur 10 plan und unverrückbar aufliegt. Niederhaltende Federlaschen g drücke" den Glaskörper in Richtung der Instrumentenachse an. Ein saugend passender Zentrierring h sichert gegen radiale Verschiebung. Der überwurfring i ist z.B. mit Gewinde fest verbunden mit dem Hauptkörper 1 der Hochdruckschottdurchführung und besitzt O-Rmgdicπtungen k und j , die beständig gegen das zu messende Medium sind. Die gesamte Einheit des hochdruckfesten kompakten Präzisior.smeßkoDfes für hochgεnaue optische Brechungsindexmessungen in ruhenden und strömenden Flüssigkeiten und Gasen ist schließlich in Figur 11 wiedergεgeben. Es wurde maßstäblich gemäß Figur 11 eine Ausführung hergestellt mit einem Glaskörperzylinderdurchmesser von 27 mm. Funktion und Hochdruckfestigkeit wurden nach- gewiesen.
Abschließend sei bemerkt, daß je nach Anwendungsfall der Raum zwischen den Flächen 4 und 5 in Figur 4 unterschiedlich gestaltet werden kann. Dabei ist insbesondere für den Fall des senkrechten Austritts des Meßstrahles durch die Fläche 4 in das Meßmedium ein konstantes Meßvolumen bei konstantem ellip- senförmigen Querschnitt des Eintrittsstrahls durch die Fläche 5 hindurch in das Meßprisma gegeben. In diesem Fall ist der Winkel zwischen den Flächen 4 und 5 kleiner 90°.
Man kann aber auch ggfs. z.B. zur Steigerung der Meßempfindlichkεit, d.h. zur Steigerung der Änderung des gesamten Ablenkwinkels bei Änderung des Brechungsindex in der Flüssigkeit den Winkel zwischen den Flächen 4 und 5 über 90° hinaus vergrößern, um dann durch beide Flächen den Meßstrahl schräg hindurch treten zu lassen, was jedoch das Meßvolumen nach Lage und Form und insbesondere auch den elliptischen Querschnitt des Lichtstrahls beim Durchtritt durch die Fläche 5 nach Lage und Form leicht verändert, wenn sich der Brechungsindex des Meßmediums verändert. Dies bedeutet, daß ein etwas anders gelegener Bereich des Meßprismas optisch genutzt wird.
Zur Herstellung des homogenen Glasprismas ist zu vermerken, daß es aus einem einzigen Rohling herausgearbeitet werden kann, oder aber auch aus mehreren Teilstücken zusammengesetzt werden kann, die dann z.B. ciffusionsver- schweißt werden, so daß die optische und auch mechanische Homogenität vollkommen gewährleistet ist.

Claims

Patentansprüche
1.) Hochdruckfester kompakter Präzisioπsmεßkopf für hochgenaue optische Brechungsindex ess hcen in Flüssigkeiten und/oder Gasen dadurch gekennzeichnet, daß sein auf der Hochdruck≤cπcttdurcnführung montierter Brechungsindexreferenzkörper aus einem einzigεn optisch homogenen Material besteht und nach Vorausberechnung seiner Geometrie automatisch maschinell mit äußerst geringen Toleranzen sehr ökonomisch herstellbar ist. Dabei kann der Meßkcpf so gestaltet werden, daß er in seinem vorderen Teil ein besonders kleines Meßvolumen bis herunter zu weniger als 0,5 mm3 aufweist, welches von einem sehr dünnen optischen Meßstrahl durchlaufen wird. Letzterer wird hinter der Hochdruckschottdurchführung im druckgeschützten Innenraum des Instrumentes erzeugt und dort auch als Empfangsstrahl nach Durchtritt durch das Meßmedium ausgewertet. Der Präzisionsmeßkcpf besitzt dabei keinerlei Montage- und Justierelemeπte von optischen Komponenten im Hochdruckraum des Meßmediums.
2.) Hochdruckfester kompakter Präzisionsmeßkopf nach 1.), dadurch gekennzeichnet, daß der in das Meßmedium austretende Strahl entweder senkrecht austritt, so daß eine Brechung nur an der gegenüberliegenden Fläche auftritt, und daher das Meßvolumen konstant bleibt für alle in den zu essen- den Flüssigkeiten und/oder Gasen auftretenden Brechungsindizes, oder aber, daß der Meßstrahl schräg in das Meßmedium eintritt, so daß nun Lage und Größe des Meßvolu eπs vom zu messenden Brechungsindexwert abhängen, jedoch dafür eine höhere Gesamtablenkempfindlichkeit für den gebrochenen Lichtstrahl entsteht. In diesem Fall können auch Winkel deutlich größer als 90° zwischen den brechenden Flächen gewählt werden.
3.) Hochdruckfester kompakter Präzisionsmeßkopf nach Ansprüchen 1.) und 2.), dadurch gekennzeichnet, daß sein Brechungsindexreferenzkörper sensible Meßflächen an der Spitze hat, die besonders klein, plan, poliert und derartig positioniert sind, daß sie keinerlei Abschattung bei Anströmung des Meßmediums von vorn längs der Achse des Meßinstrumentes besitzen.
4.) Hochdruckfester kompakter Präzisionsmeßkopf nach Ansprüchen 1.),2.),3.), dadurch gekennzeichnet, daß für seinen Brechungsindexreferenzkörper dadurch sehr hohe optische Konstanz und mechanische Stabilität der Position der Meßflächen auch bei sehr hohen Kräften statischer und dynamischer Art erreicht wird, daß auf einem einzigen, festen, sehr gedrungenen, homogenen Block die kleinen sehr eng beeinanderliεgenden Meßflächen realisiert werden. Dabei können in optimaler Weise die meßsensiblen Flächen jenseits ihres Randes mit böschungsähnl ichεπ Abschrägungen versehen werden, sodaß bei Erhaltung der notwendigen Stabilität vorzügliche Eigenschaften bei schnεl- len Anströmungen bzw. hochgeschwinden Profilmessungen in der Tiefsee er- • reicht werden.
5.) Hochdruckfester kompakter Präzisionsmeßkopf nach Ansprüchen 1.),2.), 3.),'4.), dadurch gekennzeichnet, daß sein Brechungsindexreferenzkörper ei- ne Planfläche als Auflage auf der Hochdruckschottdurchführung hat, sowie eine Zylinderfläche für sehr einfache und hochzuverlässige O-Ring-Hoch- druckdichtung.
6.) Hochdruckfester kompakter Präzisionsmeßkopf nach Ansprüchen 1.) bis 5.), dadurch gekennzeichnet, daß sein Brechungsindexrefεrenzkörper einen kleinen Nut auf seiner Zylinderfläche haben kann, durch den mit kleinen Andruckkrallen seine Fixierung auf der Hochdruckschottdurchführung erreicht werden kann, wobei ein saugend passender Zentrierring eine radiale Verschiebung verhindert.
7.) Hochdruckfester kompakter Präzisionsmeßkopf nach Ansprüchen 1.) bis 6.), dadurch gekennzeichnet, daß sein Brechungsindexreferenzkörper oberhalb einer Befestigungsnut eine weitere Zylinderfläche besitzt, die als hochwirksame Dichtungsfläche z.B. für eine Verschlußkapsel der Meßspitze genutzt werden kann, welche als einfache Schutzkappe oder auch als ampullenartiges Gefäß für Konservierungsflüssigkeit oder -gas bzw. Referenzflüssigkeit oder -gas ausgeführt sein kann.
8.) Hochdruckfester kompakter Präzisionsmeßkopf nach Ansprüchen 1.) bis 7.), dadurch gekennzeichnet, daß die erforderlichen Umlenkspiegelflächen des
Brechungsindexreferenzkörpers zur Umlenkung des Lichtstrahles vor Eintritt in das Meßvolumen und nach Austritt aus demselben durch Auswahl der entsprechenden Winkel der Spiegelflächen und des Brechungsindex des Materials des Referenzkörpers entweder unmittelbar totalreflektiεrend sind, oder ggfs. mit einer Spiegelschicht belegt werden, z.B. aus chemisch besoders beständigem Gold. Diese Schicht kann gleichzeitig als mechanischer, bzw. chemischer Schutz eingesetzt werden.
9 . ) Vorrichtung zur optischen Brechungsindexmessung bis zu
10 — 7 in stromenden oder ruhenden Flüssigkeiten oder Gasen bei Drucken bis zu 1000 o/bar, umfassend einen hochdruckfe- sten, kompakten Sensormeßkopf (A) , mit einem Brechungsindex- referenzkörper (4) und ein durch eine Hochdruckschottdurchführung (B) davon getrenntes Gehäuse (C) , welches eine optische Bank, eine Lichtquelle und Elektronik enthält, dadurch gekennzeichnet, daß sein auf der Hochdruckschottdurchführung (B) montierter Brechungsindexreferenzkörper (4) aus einem einzigen optischen, monolithischen Materialblock besteht und automatisch maschinell mit einer Toleranz in der sensiblen Fläche von <70/100 herstellbar ist, wobei der Meßkopf (A) so gestaltet ist, daß er in seinem vorderen Teil ein Meßmedium mit einem Volumen bis zu <0,5 mm für einen hindurchlaufen- den Fadenstrahl aufweist, und zwar unter Verzicht auf jegliche Montage- und Justierelemente von optischen Komponenten im Hochdruckraum des Meßmediums .
10.) Verwendung des Präzisionsmeßkopfes nach Anspruch 1 bis 8 oder der Vorrichtung nach Anspruch 9, zum massenhaften
Einsatz in Großmeßnetzen im Meer, insbesondere der Tiefsee, zur Überwachung der Veränderung der Zustandseigenschaften des Wassers.
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