WO2000034737A1

WO2000034737A1 - Automatische kontrolle der hydrophilie einer festen oberfläche mit infrarotspektroskopie

Info

Publication number: WO2000034737A1
Application number: PCT/EP1999/007367
Authority: WO
Inventors: Andrea Wimschneider; Wolfgang Krey; Werner Optiz; Ibolya Bartik-Himmler; Hans-Willi Kling; Andreas THÜNCHEN; Andreas Rose
Original assignee: Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien
Priority date: 1998-12-04
Filing date: 1999-10-05
Publication date: 2000-06-15
Also published as: CA2353600A1; DE19855957B4; CZ20011980A3; AR021530A1; AU1033300A; KR20010090007A; EP1056986A1; JP2002531855A; DE19855957A1

Abstract

Verfahren zur Kontrolle der Hydrophilie einer festen Oberfläche nach einer hydrophilierenden Behandlung, wobei man die Oberfläche mit Wasser benetzt, mit Infrarotstrahlung bestrahlt, die Intensität der von der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung bei einer vorgegebenen Wellenlänge oder bei mehreren vorgegebenen Wellenlängen mißt und aus der gemessenen Intensität die mittlere Belegung der Oberfläche mit Wasser bestimmt. Das Verfahren ist beispielsweise anwendbar zur automatischen Überprüfung eines Reinigungsvorgangs oder einer hydrophilierenden Behandlung von Kunststoffen. Sollten unzureichende Ergebnisse festgestellt werden, werden vorzugsweise automatische Warnmeldungen ausgegeben und/oder Maßnahmen zur Überprufung der vorgeschalteten Prozeßschritte eingeleitet.

Description

"Automatische Kontrolle der Hydrophilie einer festen Oberfläche mit Infrarotspektroskopie"

Die Erfindung beschreibt ein - vorzugsweise automatisch ablaufendes Verfahren zur Bestimmung der Hydrophilie einer Oberfläche an einer oder mehreren Stellen. Hierdurch kann die Benetzbarkeit einer Oberfläche mit Wasser an einer oder mehreren Stellen bestimmt werden. Beispielsweise kann hierdurch der Erfolg einer hydrophilierenden Behandlung von Kunststoffoberflächen, beispielsweise vor deren Lackierung mit wasserbasierten Lacken, kontrolliert werden. Insbesondere eignet sich das Verfahren zur Kontrolle des Ergebnisses einer Reinigung der festen Oberfläche, wobei hydrophobe Oberflächenverunreinigungen wie beispielsweise Fette oder Öle entfernt werden. Je hydrophiler die Oberfläche durch die Reinigung geworden ist, d.h., je größer die mittlere Belegung der Oberfläche mit Wasser nach dem Reinigen ist, desto vollständiger sind die hydrophoben Verunreinigungen von der Oberfläche entfernt worden. Hierdurch ist es beispielsweise möglich, den Erfolg einer Reinigung von Gegenständen aus Metall, Kunststoff, Glas und/oder Keramik beispielsweise im Zuge der Herstellung oder der Bearbeitung solcher Teile zu kontrollieren. Weiterhin ist die Erfindung beispielsweise geeignet, um den Erfolg der Reinigung von Geschirr und/oder Tabletts in kontinuierlichen Reinigungsanlagen zu überprüfen.

Die Erfindung liegt insbesondere auf dem Gebiet der Reinigung von harten Oberflächen in industriellen Produktionsprozessen. Insbesondere betrifft die Erfindung metallische Oberflächen, die belegt sind mit Korrosionsschutzölen oder mit Ölen, die Formgebungsprozesse wie beispielsweise Walzen, Umformen, Ziehen, Kaltfließpressen oder die spanabhebende Bearbeitung erleichtern. Dabei betrifft die Erfindung denjenigen Teil einer industriellen Fertigungskette, in dem dieses Öl durch Reinigung von den Oberflächen zumindest weitgehend entfernt werden soll, um anschließend die Oberflächen einer weiteren Behandlung wie beispielsweise einer chemischen Umwandlung (Konversionsbehandlung) oder einer Beschichtung zu unterziehen. Bei der Konversionsbehandlung kann es sich beispielsweise handeln um eine schichtbildende oder nichtschichtbildende Phosphatierung, eine Chromatierung, eine Anodisierung oder eine Behandlung mit Lösungen, die Übergangsmetallionen und/oder einfache und/oder komplex gebundene Fluoride und/oder deren Säuren enthalten. Beispiel einer Beschichtung ist die Beschichtung mit organischen Polymeren oder mit solchen organischen Substanzen, die beim Erwärmen und/oder bei der Bestrahlung mit infraroter, sichtbarer oder ultravioletter Strahlung unter Polymerbildung vernetzen (beispielsweise eine Lackierung), oder die Beschichtung mit metallischen Schichten, beispielsweise eine Beschichtung mit metallischem Zink, Nickel, Chrom, Aluminium oder mit Legierungen, die jeweils zumindest zu 50 % aus einem der genannten Elementen bestehen.

Es gibt eine Vielzahl industrieller Fertigungsprozesse, bei denen Metallbänder oder Formteile aus Metallen umgeformt und/oder gefugt und anschließend gereinigt werden, um die Oberfläche für weitere Bearbeitungsschritte wie beispielsweise eine Konversionsbehandlung oder eine Beschichtung vorzubereiten. Für die Formgebungsprozesse werden die Oberflächen in der Regel mit Walz- oder Umformölen belegt, die das Umformen erleichtern und insbesondere ein Verschweißen der metallischen Oberfläche des Werkstücks mit dem Werkzeug verhindern sollen. Beispiele solcher Umformprozesse sind nichtspanabhebende Verfahren wie beispielsweise Walzen, Biegen, Ziehen oder Kaltfließpressen sowie spanabhebende Verfahren wie Schneiden, Bohren oder Fräsen. Werden metallische Materialien zwischen unterschiedlichen Verarbeitungsstufen gelagert und/oder transportiert, ist es üblich, die Oberflächen durch ein Korrosionsschutzöl vor einer Korrosion zu schützen. Vor den beispielshaft genannten weiteren Bearbeitungsschritten chemische Konversionsbehandlung und/oder Beschichtung müssen diese Öle durch geeignete Reinigerlösungen zumindest so weitgehend entfernt werden, daß auf den Oberflächen verbliebene Restölmengen die nachfolgenden Prozeßschritte nicht negativ beeinflussen. Eine erfolgreiche

Reinigung zeigt sich daran, daß die Oberfläche nach der Reinigung so hydrophil ist, daß der nach der Reinigung auf der Oberfläche befindliche Wasserfilm innerhalb eines vorzugebenden Zeitintervalls, beispielsweise zwischen 10 Sekunden und 2

Minuten nicht aufreißt und das Wasser nicht mehr oder weniger vollständig abläuft.

Eine mit einer wäßrigen Reinigerlösung erfolgreich gereinigte Oberfläche ist daher nach der Reinigung mit einem gleichmäßigen Wasserfilm überzogen.

Herkömmlicherweise führt man zu Kontrolle der Hydrophilie der gereinigten Oberfläche einen sogenannten „Wasserbruchtest" durch. Hierbei beurteilt man visuell, welcher Prozentsatz der Oberfläche unmittelbar nach der Benetzung oder in einem Zeitintervall von bis zu etwa 2 Minuten nach der Benetzung nicht oder nicht mehr mit Wasser benetzt ist. Je größer der prozentuale Anteil nichtbenetzter Teilstücke der Oberfläche, desto schlechter ist das Reinigungsergebnis. Eine solche visuelle Beurteilung ist zwar einfach durchzuführen, setzt jedoch voraus, daß Personal zur Durchführung dieser Kontrolle zur Verfügung steht. Dabei wird dieser Test bisher üblicherweise nicht an den Original-Werkstücken in der Produktionslinie, sondern labormäßig an Musterteilen durchgeführt.

Es ist bekannt, den Wassergehalt von Lösungsmitteln oder den Feuchtigkeitsgehalt von Produkten dadurch zu bestimmen, daß man die Absorption von Infrarotstrahlung bei einer oder mehreren vorgegebenen Wellenlängen durch die Probe bestimmt. Dabei wählt man die vorgegebenen Wellenlängen so aus, daß bei diesen Wellenlängen Wasser die Infrarotstrahlung besonders stark absorbiert. Als Infrarotstrahlung bezeichnet man bekanntermaßen denjenigen Ausschnitt aus dem Spektrum elektromagnetischer Strahlung, der sich an die langwellige Grenze der Empfindlichkeit des menschlichen Auges bei etwa 760 nm anschließt. Bei Wellenlängen im Bereich von etwa 1 mm geht die Infrarotstrahlung in Mikrowellenstrahlung über. Im engeren Sinne kann man den Wellenlängenbereich zwischen etwa 760 und etwa 15000 nm als Infrarotstrahlung bezeichnen. Für die quantitative Bestimmung von Wasser eignen sich besonders Wellenlängen im Bereich der sogenannten nahen Infrarotstrahlung. Hierunter kann der Wellenlängenbereich von etwa 760 nm bis etwa 2800 nm verstanden werden. In diesem Bereich weist Wasser eine Reihe von besonders ausgeprägten Absoφtionsbanden auf, die um 1430, 1900 und 2720 nm liegen. Einzelheiten zur Wasserbestimmung durch Infrarotabsorption können beispielsweise folgender Übersicht entnommen werden: C. Jones „Near-Infrared Analysis in the Process Industry", Analysis Instrumentation 28 Annual Symposium Abstracts, ISBN 0-87664-687-9 (1982), SS. 21 - 25.

Zur Bestimmung der Hydrophilie einer Oberfläche und insbesondere zur Kontrolle eines Reinigungsergebnisses wurde die Infrarotabsorption nach Kenntnis der Patentanmelderin noch nicht eingesetzt. Vielmehr wird in dem Artikel von M. Stiles, T. Haasner, B. Haase: „Überprüfung der Reinigungsqualität und Restschmutz-bestimmung - Teil II", JOT 1988(7), SS. 58 - 63 angeführt, daß der Wasserbruchtest, hier als Wasserablaufprobe bezeichnet, nicht in Form einer online-Prüfung durchgeführt werden kann.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kontrolle der Hydrophilie einer festen Oberfläche nach einer hydrophilierenden Behandlung, wobei man die Oberfläche mit Wasser benetzt, mit Infrarotstrahlung bestrahlt, die Intensität der von der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung bei einer vorgegebenen Wellenlänge oder bei mehreren vorgegebenen Wellenlängen mißt und aus der gemessenen Intensität (gegebenenfalls umgerechnet in Absoφtion) die mittlere Belegung der Oberfläche mit Wasser bestimmt. Vorzugsweise führt man diese Messung in einem Zeitintervall zwischen etwa 10 Sekunden und etwa 2 Minuten nach der Benetzung der Oberfläche mit Wasser durch. Für dieses Verfahren verwendet man vorzugsweise Infrarotstrahlung bei einer vorgegebenen Wellenlänge oder mehreren vorgegebenen Wellenlängen im Bereich zwischen etwa 760 und etwa 2800 nm. Dabei wählt man vorzugsweise solche vorgegebenen Wellenlängen, bei denen Wasser eine besonders starke Absoφtion aufweist. Demnach ist es bevorzugt, daß man die Intensität der von der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung bei einer oder mehreren vorgegebenen Wellenlängen im Bereich von 1430, 1900 und/oder 2720 nm mißt.

Vorzugsweise geht man hierbei so vor, daß man eine oder mehrere Quellen für Infrarotstrahlung geeigneter Wellenlänge in der Nähe des Meßelements anordnet, das die Intensität der von dem zu untersuchenden Ausschnitt der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung mißt. Durch mehrere Strahlungsquellen, die um das Meßelement zur Messung der zurückgestrahlten Infrarotstrahlung herum angeordnet sind, läßt sich erforderlichenfalls eine besonders gleichmäßige Bestrahlung desjenigen Oberflächenausschnitts erreichen, dessen Belegung mit Wasser gemessen werden soll. Verfälschungen durch Abschattungen werden hierdurch vermieden oder zumindest verringert.

Die Größe des Meßflecks auf der Oberfläche, in dessen Bereich die Intensität der Infrarotstrahlung von dem Meßelement erfaßt wird, hängt zum einen vom Abstand des Meßelements von der Oberfläche und zum anderen von dessen Öffhungswinkel ab. Dabei wird ein um so größerer Bereich der Oberfläche erfaßt, je weiter das Element von der Oberfläche entfernt ist. Um einen ausreichend großen Ausschnitt der Oberfläche (z. B. ca 3 cm x 4 cm) bei der Messung der Intensität der Infrarotstrahlung erfassen zu können und andererseits zu gewährleisten, daß die Intensitätsmessung mit ausreichender Genauigkeit erfolgt, ist es empfehlenswert, einen Abstand zwischen Meßelement und Oberfläche von etwa 18 bis etwa 50 cm, beispielsweise von etwa 20 bis 30 cm vorzusehen. Dabei wird die Messung auf einer reflektierenden Oberfläche vorzugsweise so durchgeführt, daß die Oberfläche in einem Winkel von etwa 75° mit Infrarotstrahlung bestrahlt wird und man die

Intensität der entgegen der Strahlrichtung zurückreflektierten Strahlung mißt.

Im Rahmen der Aufgabenstellung ist es nicht zwingend erforderlich, die mittlere Belegung der Oberfläche mit Wasser beispielsweise als Masse des Wassers pro m² Oberfläche oder als mittlere Schichtdicke des Wasserfilms exakt zu bestimmen. Vielmehr genügt es in der Regel, durch Vergleich mit gut benetzbaren Standardproben festzustellen, ob die Intensität der von der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung nach Absoφtion eines Teils der Infrarotstrahlung durch das an der Oberfläche haftende Wasser in einer Größenordnung liegt, die für eine vollständig benetzbare Oberfläche typisch ist. Demnach geht man vorzugsweise so vor, daß man die mittlere Belegung der Oberfläche mit Wasser durch Vergleich der Intensität der von der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung bei mindestens einer vorgegebenen Wellenlänge mit der Intensität der von einer mit Wasser benetzten Standardoberfläche bei der vorgegebenen Wellenlänge zurückgestrahlten Infrarotstrahlung bestimmt. Dabei ist es selbstverständlich wünschenswert, die Standardoberfläche und die zu prüfende Oberfläche unter gleichen Meßbedingungen (Intensität der Infrarot Strahlungsquelle, Abstand von Strahlungsquelle und Meßelement von der Oberfläche) zu untersuchen. Weiterhin ist es empfehlenswert, als Standardoberfläche das gleiche Material wie für die zu untersuchende Oberfläche zu verwenden.

Das Verfahren ist demnach geeignet, die mittlere Belegung eines ausgewählten Bereichs einer Oberfläche mit Wasser zu bestimmen. Die Absoφtion der Oberfläche für Infrarotstrahlung geeigneter Wellenlänge ist um so stärker, je vollständiger der ausgewählte Bereich mit einem Wasserfilm bedeckt ist. Ein Aufreißen des Wasserfilms aufgrund mangelnder Hydrophilie (schlechter Reinigung) vermindert die Absoφtion für Infrarotstrahlung geeigneter Wellenlänge und erhöht damit die Intensität der zurückgestrahlten Infrarotstrahlung bei dieser Wellenlänge. Durch Vergleich mit der von einer vollständig benetzten Standardprobe unter entsprechenden Meßbedingungen zurückgestrahlten Intensität von Infrarotstrahlung läßt sich so ermitteln, ob der untersuchte Ausschnitt der Oberfläche vollständig oder nur teilweise mit einem Wasserfilm bedeckt ist. Je schwächer die Absoφtion für Infrarotstrahlung geeigneter Wellenlänge, desto weniger Wasser befindet sich auf dem vermessenen Teil der Oberfläche. Dies heißt, daß entweder ein dünner, aber gleichmäßiger Wasserfilm vorliegen kann oder daß ein aufgebrochener, jedoch dickerer Wasserfilm vorliegt, der die Oberfläche nur stellenweise bedeckt. Hierdurch ist es möglich, den Benetzungsgrad des ausgewählten Oberflächenausschnitts beispielsweise in Prozent bezüglich vollständiger Benetzung mit vorgegebener Wasserfilmdicke festzustellen.

Das Ergebnis eines Reinigungsschritts kann also zum einen dadurch übeφriift werden, daß man feststellt, zu welchem Prozentsatz ein ausgewählter Ausschnitt einer Oberfläche mit einem Wasserfilm bedeckt ist bzw. welche mittlere Dicke der Wasserfilm aufweist. Alternativ hierzu kann man die Intensität der von unterschiedlichen Stellen der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung messen und miteinander vergleichen. Hierdurch läßt sich feststellen, ob verschiedene, sich entsprechende Stellen der Oberfläche unterschiedlich hydrophil und damit unterschiedlich gut gereinigt sind. In dieser Ausführungsform ist das Verfahren geeignet, die Gleichmäßigkeit des Reinigungsergebnisses an unterschiedlichen Stellen der Oberfläche festzustellen. Demnach ist eine Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens dadurch gekennzeichnet, daß man Unterschiede der Hydrophilie einer Oberfläche an unterschiedlichen Stellen bestimmt, indem man die unterschiedlichen Stellen der Oberfläche mit Infrarotstrahlung bestrahlt, die Intensität der von den unterschiedlichen Stellen der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung bei einer vorgegebenen Wellenlänge oder bei mehreren vorgegebenen Wellenlängen mißt und die Intensitäten der von den unterschiedlichen Stellen der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung miteinander vergleicht. Zweckmäßigerweise wählt man für das erfindungsgemäße Verfahren Oberflächen aus, die mindestens so weit relativ zur Waagrechten geneigt sind, daß Wasser von hydrophoben Bereichen der Oberfläche ablaufen kann. Die Oberfläche soll demnach zumindest nicht exakt waagrecht liegen. Vielmehr ist es zweckmäßig, daß die Oberfläche im Zeitraum zwischen dem Benetzen mit Wasser und der Durchführung der Messung der von der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung um einen Winkel von >10° zur Waagrechten geneigt ist. Weiterhin ist es zweckmäßig, zwischen dem Benetzen mit Wasser und der Durchführung der Messung immer angenähert gleiche Zeitspannen verstreichen zu lassen.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise dafür verwendet werden, den Erfolg einer hydrophilierenden Oberflächenbehandlung von Kunststoffen (beispielsweise Behandlung mit starken chemischen Oxidationsmitteln, mit einem Plasma oder mit ionisierender Striahlung) zu kontrollieren. Soweit diese hydrophilierende Behandlung nicht mittels einer wäßrigen Lösung erfolgt, ist es für das erfindungsgemäße Verfahren erforderlich, die Oberfläche mit Wasser zu benetzen. Führt man das erfindungsgemäße Verfahren durch, um den Erfolg einer Reinigung der Oberfläche mit einer wäßrigen Reinigerlösung zu kontrollieren, kann der Reiήigungsvorgang selbst den Benetzungsschritt darstellen. Demnach wird die Oberfläche in diesem Fall dadurch mit Wasser benetzt, daß man sie mit einer wäßrigen Reinigerlösung reinigt.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere zur Anwendung bei Produktionsprozesssen konzipiert, bei denen es sich bei der betroffenen Oberfläche um eine metallische Oberfläche handelt, die nach der Reinigung einer chemischen Umwandlung (= Konversionsbehandlung) oder einer Beschichtung unterzogen wird. Im einleitenden Teil dieser Offenbarung wurde bereits erläutert, was unter einer „chemischen Umwandlung" oder einer „Beschichtung" beispielsweise verstanden werden kann. Das Verfahren kann demnach insbesondere bei der Herstellung von beschichtetem Bandstahl, im Fahrzeugbau und in der Haushaltsgeräteindustrie eingesetzt werden. Insbesondere ist vorgesehen, daß es sich bei der betroffenen Oberfläche um die Oberfläche eines Fahrzeugs, beispielsweise eines Kraftwagens, oder um die Oberfläche eines Fahrzeugteils handelt, die nach der Reinigung phosphatiert wird. Dabei werden insbesondere schichtbildende Phosphatierverfahren durchgeführt, beispielsweise die derzeit üblicherweise durchgeführte Niedrigzink-Phosphatierung.

Führt man das Verfahren an Kraftfahrzeugkarosserien durch, die nach dem Zusammenbau gereinigt und anschließend phosphatiert werden, kann man vorsehen, daß das erfindungsgemäße Verfahren an mehreren Stellen der Fahrzeugkarosserie durchgeführt wird. Hierbei kann festgestellt werden, ob die Reinigerlösung an allen Teilen der Fahrzeugkarosserie gleichmäßig gut wirkt. Dies kann insbesondere dann von Bedeutung sein, wenn unterschiedliche Fahrzeugteile - wie durchaus üblich - aus unterschiedlichen Materialien von ggf. unterschiedlichen Herstellern gefertigt werden, wobei diese unterschiedlichen Materialien mit verschiedenen Ölen belegt sein können.

Da gerade im Fahrzeugbau Qualitätssicherung eine besondere Bedeutung hat, sieht man im Zuge des erfindungsgemäßen Verfahrens vorzugsweise vor, daß die Ergebnisse der Bestimmung der Hydrophilie derart abgespeichert werden, daß der Bezug zu dem kontrollierten Fahrzeug oder Fahrzeugteil festgehalten bleibt. Hierzu können beispielsweise an den Transporteinrichtungen für die Fahrzeuge bzw. Fahrzeugteile Strichcodes angebracht werden, die zur Identifizierung des gerade vermessenen Fahrzeugs bzw. Fahrzeugteils dienen. Im Falle späterer Reklamationen kann dann nachvollzogen werden, wie das Reinigungsergebnis für das betroffene Fahrzeug bzw. Fahrzeugteil jeweils ausgefallen war. Hinsichtlich einer Relativbewegung der Oberfläche, deren Hydrophilie zu bestimmen ist, zu dem Meßelement für die Infrarotstrahlung können 2 Fälle unterschieden werden: Es kann vorgesehen werden, daß während der Meßdauer sich die Oberfläche nicht relativ zu dem Meßelement, das die Intensität der Infrarotstrahlung mißt, bewegt; es kann jedoch auch vorgesehen werden, daß während der Meßdauer sich die Oberfläche relativ zu dem Meßelement, das die Intensität der Infrarotstrahlung mißt, bewegt. Bei den beispielhaft genannten industriellen Produktionsprozessen ist es die Regel, daß sich die Bauteile bzw. die Metallbänder mehr oder weniger gleichförmig durch die einzelnen Bearbeitungszonen bewegen. Wünscht man während der Durchführung der Messung keine Relativbewegung des untersuchten Oberflächenausschnitts zu dem Meßelement, ist es daher erforderlich, daß sich das Meßelement mit der gleichen Geschwindigkeit in die gleiche Richtung bewegt wie der zu untersuchende Ausschnitt der Oberfläche.

Alternativ hierzu kann aber auch vorgesehen werden, daß während der Durchführung der Messung sich die Oberfläche relativ zu dem Meßelement, das die Intensität der Infrarotstrahlung mißt, bewegt. In dieser Ausführungsform ist das Meßelement fest montiert und das Bauteil, dessen Oberflächenhydrophilie geprüft werden soll, bewegt sich an dem Meßelement vorbei. Während der Meßdauer, die üblicherweise im Bereich weniger Sekunden (etwa 1 bis etwa 10 Sekunden) liegen kann, wird hierdurch ein größerer Ausschnitt der Oberfläche erfaßt, als dem eigentlichen Meßfleck entspricht. Hierdurch erhält man eine Aussage über die mittlere Wasserbelegung desjenigen Oberflächenausschnitts, der sich während der Meßdauer an dem Meßelement vorbei bewegt.

Bei gleicher Meßdauer wird daher im Fall der relativ zum Meßelement stillstehenden Oberfläche ein kleinerer Ausschnitt der Oberfläche übeφriift als im Fall der relativ zum Meßelement bewegten Oberfläche. Den selben Effekt, nämlich das Erfassen von Oberflächenausschnitten variabler Größe, könnte man auch dadurch erreichen, daß man den Abstand des Meßelements von der Oberfläche verändert. Dies ist jedoch weniger empfehlenswert, da sich mit zunehmendem Abstand des Meßelements von der Oberfläche die Intensität der das Meßelement erreichenden Infrarotstrahlung verringert. Durch längere Meßzeiten könnte dies teilweise kompensiert werden. Jedoch wäre es bei dieser Verfahrensweise ratsam, die Meßeinrichtung für jeden Abstand des Meßelements von der Oberfläche zu kalibrieren. Dies bedeutet einen höheren Aufwand, bringt aber keine wesentlichen Vorteile mit sich.

Unterteilt man die Zeit, in der die Oberfläche eines Bauteils, beispielsweise einer Automobilkarosserie, an dem Meßelement vorbeiläuft, in verschiedene Meßabschnitte, kann verglichen werden, ob in jedem Meßabschnitt (der jeweils einem anderen Ausschnitt der Oberfläche entspricht) dieselbe Bedeckung mit Wasser festgestellt wird. Auch hierdurch lassen sich Ungleichmäßigkeiten des Reinigungsergebnisses feststellen.

Entsprechendes gilt für den Fall, daß man das Verfahren zur Kontrolle der Hydrophilie einer Kunststoffoberfläche nach einer hydrophilierenden Behandlung kontrolliert.

Vorzugsweise sieht man in dem erfindungsgemäßen Verfahren vor, daß, gesteuert von einem Steuersystem, die Bestimmung der Hydrophilie der Oberfläche programmgesteuert automatisch abläuft und das Ergebnis der Bestimmung lokal oder an einem entfernten Ort ausgegeben oder zur weiteren Verarbeitung auf einem Datenträger gespeichert wird und/oder je nach Ergebnis der Bestimmung lokal oder an einem entfernten Ort ein Warnsignal erzeugt wird und/oder automatisch eine Übeφriifung der Zusammensetzung der zur Reinigung der Oberflächen verwendeten Reinigerlösung eingeleitet wird, sofern die hydrophilierende Behandlung der Oberfläche in deren Reinigung besteht. In dieser Ausführungsform dient das erfindungsgemäße Verfahren zur Kontrolle einer hydrophilierenden Behandlung einer Oberfläche, beispielsweise einer

Reinigung von hydrophoben Verunreinigungen, ohne daß es hierzu eines menschlichen Eingreifens bedarf. Das erfmdungsgemäße Verfahren kann daher in einem kontinuierlichen Produktionsprozeß eingesetzt werden, ohne daß menschliche Arbeitskraft für seine Durchführung gebunden wird. Das Verfahren kann eingesetzt werden, um das Ergebnis eines Reinigungsschrittes zu übeφriifen, d. h. um zu bestimmen, wie vollständig eine Oberfläche nach der Reinigung benetzbar ist. Je nach Ausführungsform des Verfahrens kann das Ergebnis entweder lokal oder an einem entfernten Ort ausgegeben werden. Weiterhin kann es zur weiteren Verarbeitung - beispielsweise zum Erkennen von Trends oder als

Aufzeichnung im Rahmen einer Qualitätssicherung - auf einem Datenträger gespeichert werden. Weiterhin kann vorgesehen werden, daß ab einem vorgegebenen Anteil unbenetzter Oberfläche nach der Reinigung eine oder mehrere vorzugebende Maßnahmen erfolgen. Beispielsweise kann lokal oder an einem entfernten Ort ein Warnsignal erzeugt werden. Dies kann ein optisches oder ein akustisches Signal sein oder eine Anzeige auf einem Bildschirm. Weiterhin kann je nach Ergebnis der Bestimmung der Benetzbarkeit automatisch eine Übeφriifung der Zusammensetzung der Reinigerlösung eingeleitet werden, die ggf. dazu führen kann, daß Komponenten der Reinigungslösung automatisch nachdosiert oder daß

Maßnahmen zur Pflege bzw. Erneuerung der Reinigerlösung eingeleitet werden.

In dieser Ausführungsform ist die Erfindung speziell dafür geeignet, die Benetzbarkeit einer Oberfläche zu bestimmen, nachdem man die Oberfläche mit einer Reinigerlösung gereinigt hat. Welche der aus dem Stand der Technik bekannten Reinigerlösungen hierfür verwendet wird, ist für die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ohne Belang.

Dabei stellt es einen vorteilhaften Aspekt der Erfindung dar, daß das Ergebnis der Kontrolle der Hydrophilie der Oberfläche, nicht nur lokal, sondern auch an einem entfernten Ort ausgegeben werden kann. Dabei wird unter dem Begriff „entfernter Ort" ein Ort verstanden, der sich nicht im unmittelbaren oder zumindest im optischen Kontakt mit dem Steuersystem befindet, das das erfindungsgemäße Verfahren steuert. Der entfernte Ort kann beispielsweise ein zentrales Prozeßleitsystem darstellen, das im Rahmen eines Gesamtverfahrens zur Oberflächenbehandlung von beispielsweise Metallteilen als Teilaufgabe das Ergebnis des Reinigungsschrittes kontrolliert und ggf. Anweisung zur Übeφriifung der Reinigerlösung gibt. Der entfernte Ort kann auch eine zentrale Leitwarte darstellen, von der aus der Gesamtprozeß kontrolliert und gesteuert wird und die sich beispielsweise in einem anderen Raum als das Reinigerbad, dessen Reinigungsleistung kontrolliert werden soll, befindet. Als entfernter Ort kommt jedoch auch eine Stelle außerhalb des Werkes in Betracht, in dem der Reinigungsschritt durchgeführt wird. Hierdurch wird es möglich, daß Spezialisten den Erfolg des Reinigungsschrittes übeφriifen und ggf. Maßnahmen zur Regenerierung der Reinigerlösung anstoßen, ohne sich in räumlicher Nähe zu der Reinigerlösung zu befinden. Hierdurch ist es wesentlich seltener erforderlich, daß sich Spezialpersonal am Ort der Reinigerlösung aufhält.

Dabei kann auch vorgesehen werden, für Zwecke der Qualitätssicherung die Zuordnung des Meßergebnisses zum übeφriiften Werkstück, beispielsweise zu einer Automobilkarosse, festzuhalten und auf einem Datenträger abzuspeichern. Dies kann beispielsweise dadurch erfolgen, daß das Werkstück mit einer charakteristischen Markierung, beispielsweise mit einem Barcode, versehen wird, durch deren automatisches Ablesen das gerade übeφriifte Werkstück identifiziert werden kann.

Ein anderer wesentlicher Aspekt der Erfindung liegt jedoch darin, daß das Steuersystem für das Verfahren je nach Ergebnis der Kontrolle der Hydrophilie der Oberfläche von sich aus eine Übeφrüfung und als deren Ergebnis erforderlichenfalls Maßnahmen zur Regenerierung der Reinigerlösung veranlaßt, ohne daß es hierzu eines menschlichen Eingreifens bedarf.

Dabei kann ein unzureichendes Reinigungsergebnis nach unterschiedlichen vorgegebenen Kriterien definiert werden: Man kann einen Toleranzbereich vorgeben, innerhalb dessen die mittlere Belegung der gereinigten Oberfläche mit Wasser in der Regel liegen sollte. Weiterhin kann man einen Kontrollbereich vorgeben, in dem die mittlere Belegung mit Wasser nur in einer vorgegebenen beschränkten Anzahl von Fällen liegen darf, beispielsweise bezogen auf die Zahl der durchgeführten Bestimmungen oder auf die Zeit. Liegt die mittlere Belegung mit Wasser häufiger im Kontrollbereich, ergreift das System eine oder mehrere der vorgewählten Maßnahmen. Dabei kann gleichzeitig eine Trendanalyse vorgesehen werden. Als Ergebnis dieser Trendanalyse kann vorgesehen werden, daß Maßnahmen eingeleitet werden, wenn die Anzahl der Fälle, in denen die mittlere Belegung mit Wasser im Kontrollbereich liegt, mit der Zeit zunimmt. Und schließlich kann eine Untergrenze für die mittlere Belegung mit Wasser festgelegt werden, unterhalb derer auf jeden Fall eine oder mehrere der vorgesehenen Maßnahmen automatisch eingeleitet werden.

Welche vorzugebende Maßnahmen vom Steuersystem für das erfindungsgemäße Verfahren angestoßen werden können, wurde bereits weiter oben erläutert. Dabei kann insbesondere vorgesehen werden, daß das Steuersystem von sich aus die Bestimmung von einem oder mehreren Parametern der Reinigungslösung anstößt. Beispielsweise kann das Steuersystem eine Bestimmung der Alkalität, des Tensidgehalts und/oder der Ölbelastung der Reinigerlösung oder auch mehrere dieser Bestimmungen anstoßen. Wie diese Bestimmungen automatisch durchgeführt werden können, ist beispielsweise in den deutschen Patentanmeldungen 198 02 725, 198 14 500, 198 20 800 und 198 36 720 beschrieben. Je nach Ergebnis der Analyse der Zusammensetzung der Reinigerlösung können weitere Maßnahmen wie beispielsweise Nachdosieren von Komponenten der Reinigerlösung, deren Aufbereitung oder Erneuerung vorzugsweise automatisch veranlaßt und durchgeführt werden. Auch diese Maßnahmen, die die Funktionsfahigkeit der Reinigerlösung wieder herstellen, sind in den genannten deutschen Patentanmeldungen 198 02 725, 198 14 500, 198 20 800 und 198 36 720 beschrieben.

Unabhängig davon, welche Maßnahmen zur Kontrolle und zur Regenerierung der Reinigerlösung das System anstößt, ist es empfehlenswert, daß die Durchführung dieser Maßnahmen und ihr Ergebnis auf einem Datenträger zur späteren Auswertung protokolliert und lokal und/oder an einem entfernten Ort angezeigt werden.

Als extremste Maßnahme kann vorgesehen werden, daß unterhalb eines bestimmten Schwellenwertes der mittleren Belegung mit Wasser der gesamte Produktionsprozeß angehalten und eine entsprechende Alarmmeldung lokal und/oder an einem entfernten Ort ausgegeben wird.

Vorzugsweise sieht man in dem erfindungsgemäßen Verfahren vor, daß sich die verwendete Meßeinrichtung nach vorgegebenen Zeitintervallen, die beispielsweise im Bereich zwischen einer Stunde und einem Tag liegen können, nach einer vorgegebenen Anzahl von Messungen, beispielsweise nach jeder zehnten bis hundertsten Messung, oder dann, wenn die Ergebnisse zweier Messungen um einen vorgegebenen Mindestbetrag voneinander abweichen, selbst auf Funktionsfähigkeit übeφriift. Hierdurch kann die Gefahr vermindert werden, daß eine Alarmmeldung oder eine schwerwiegendere Maßnahme aufgrund einer Fehlfunktion der Meßeinrichtung eingeleitet wird. Vorzugsweise wird für eine spätere Übeφrüfung oder für Zwecke der Qualitätssicherung das Ergebnis der Selbstübeφrüfung der Meßeinrichtung auf einem Datenträger festgehalten. Die Übeφriifung kann beispielsweise so geschehen, daß zunächst ein trockenes Probestück in den Strahlgang der Meßeinrichtung gebracht wird, dessen Beschaffenheit den untersuchten Werkstücken entspricht. Die von der Oberfläche dieses Probeköφers zurückgestreute Infrarotstrahlung liefert den Maximalwert der Intensität bzw. den Minimalwert der Absoφtion. Anschließend kann man in den Strahlengang einen oder mehrere Filter einbringen, die eine vorgegebene Absoφtionsfähigkeit für Infrarotstrahlung haben. Die Meßeinrichtung übeφrüft, ob sie die erwarteten Absoφtionswerte (die selbstverständlich im Steuersystem der Anlage hinterlegt sein müssen) tatsächlich mißt. Weicht die gemessene Absoφtion durch die Filter um einen vorgegebenen Mindestbetrag vom Erwartungswert ab, deutet dies auf eine Fehlfunktion der Meßeinrichtung hin. In diesem Fall sieht man vorzugsweise vor, daß eine Alarmmeldung lokal und/oder an einen entfernten Ort ausgegeben wird mit dem Hinweis, die Meßeinrichtung zu übeφriifen. Weiterhin sieht man in diesem Falle vorzugsweise vor, daß das Steuersystem für das Verfahren die weitere Ausführung des Verfahrens so lange unterbricht, bis die Meßeinrichtung übeφrüft wurde.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat also den Teilaspekt, daß weitgehend unabhängig von einem menschlichen Eingreifen zum einen der Erfolg einer hydrophilierenden Oberflächenbehandlung, insbesondere einer

Oberflächenreinigung kontrolliert wird. Werden ungenügende

Reinigungsergebnisse festgestellt oder zeigt sich ein Trend, daß sich die Reinigungsergebnisse zunehmend verschlechtern, obwohl sie noch im Toleranzbereich liegen, kann automatisch eine Übeφriifung der Zusammensetzung der Reinigerlösung veranlaßt und als Ergebnis dieser Übeφrüfung die Reinigerlösung mit Komponenten ergänzt oder Badpflegemaßnahmen für die Reinigerlösung eingeleitet werden. Hierdurch ist es möglich, in einer industriellen Fertigungskette weitgehend ohne menschliche Kontrolle eine gleichbleibende Qualität zu gewährleisten. Die während der Anwendungsdauer des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltenen Informationen und die durchgeführten Maßnahmen werden vorzugsweise auf Datenträger abgespeichert und stehen für Zwecke der Qulitätssicherung, für spätere Auswertung sowie zum Sammeln von Information für das Steuersystem zur Verfügung. Hierdurch kann das Steuersystem lernfähig ausgestaltet werden. Durch Übertragung der im Zuge des erfindungs gemäßen Verfahrens anfallenden Daten an einen entfernten Ort ist es möglich, auch von entfernter Stelle aus den Erfolg des Reinigungsschrittes zu kontrollieren. Damit erhöht das erfindungsgemäße Verfahren einerseits die Produktionssicherheit und verringert andererseits den manuellen Aufwand hierfür.

Ausführungsbeispiel

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde an einer Durchlauf-Reinigungsanlage für Probebleche (Abmessungen 10 x 20 cm), wie sie zur Kontrolle von Oberflächenbehandlungsprozessen im Automobilbau üblichen sind, übeφrüft. Dabei wurden Probebleche aus unterschiedlichen Materialien verwendet, die im Automobilbau üblich sind: kaltgewalzter Stahl, schmelztauchverzinkter Stahl, Aluminium, voφhosphatierter Stahl. Strahlungsquelle für die Infrarotstrahlung und Meßelement für die von den Probeblechen zurückgestrahlte Infrarotstrahlung wurden so positioniert, daß die feuchten Bleche nach der Reinigung an Strahlungsquelle und Meßelement vorbei transportiert wurden. Als Strahlungsquelle diente eine Wolfram-Halogen-Lampe. Sie lieferte Infrarotstrahlung in einem Wellenlängenbereich von 700 bis 2000 nm. Als Meßelement für die von den Probeblechen zurückgestrahlte Infrarotstrahlung diente ein Bleisulfiddetektor. Die Intensitätsmessung erfolgte bei 1921 nm, wobei als Intensitätsreferenz die Strahlung von 1703 nm verwendet wurde. Die jeweiligen Wellenlängen wurden durch Filter selektiert.

Die vor dem Meßelement vorbeiziehenden mit Wasser benetzten Probebleche führten zu einer charakteristischen Schwächung der vom Meßelement registrierten Infrarotstrahlung bei der vorgewählten Wellenlänge. Diese charakteristische

Schwächung war für Probebleche einer Materialsorte im wesentlichen konstant. Ein mangelhaftes Reinigungsergebnis wäre bei einzelnen Probeblechen daran erkennbar gewesen, daß eine deutlich geringere Schwächung der von der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung bei der vorgegebenen Wellenlänge entsprechend einer deutlich geringeren mittleren Dicke des Wasserfilms festzustellen gewesen. Beispielsweise war dies bei nicht gereinigten Blechen der

Fall.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Kontrolle der Hydrophilie einer festen Oberfläche nach einer hydrophilierenden Behandlung, wobei man die Oberfläche mit Wasser benetzt, mit Infrarotstrahlung bestrahlt, die Intensität der von der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung bei einer vorgegebenen Wellenlänge oder bei mehreren vorgegebenen Wellenlängen mißt und aus der gemessenen Intensität die mittlere Belegung der Oberfläche mit Wasser bestimmt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Intensität der von der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung bei einer oder mehreren vorgegebenen Wellenlängen im Bereich zwischen 760 und 2800 nm mißt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Intensität der von der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung bei einer oder mehreren vorgegebenen Wellenlängen im Bereich von 1430, 1900 und/oder 2720 nm mißt

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die mittlere Belegung der Oberfläche mit Wasser durch Vergleich der Intensität der von der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung bei mindestens einer vorgegebenen Wellenlänge mit der Intensität der von einer mit Wasser benetzten Standardoberfläche bei der vorgegebenen Wellenlänge zurückgestrahlten Infrarotstrahlung bestimmt.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Unterschiede der Hydrophilie einer Oberfläche an unterschiedlichen Stellen bestimmt, indem man die unterschiedlichen Stellen der Oberfläche mit Infrarotstrahlung bestrahlt, die Intensität der von den unterschiedlichen Stellen der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung bei einer vorgegebenen Wellenlänge oder bei mehreren vorgegebenen Wellenlängen mißt und die Intensitäten der von den unterschiedlichen Stellen der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung miteinander vergleicht.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche im Zeitraum zwischen dem Benetzen mit Wasser und der Durchführung der Messung der von der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung um einen Winkel von größer als 10° zur Waagrechten geneigt ist.

7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophilierende Behandlung der Oberfläche darin besteht, daß man sie mit einer wäßrigen Reinigerlösung reinigt.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Oberfläche um eine metallische Oberfläche handelt, die nach der Reinigung einer chemischen Umwandlung oder einer Beschichtung unterzogen wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Oberfläche um die Oberfläche eines Fahrzeuges oder eines Fahrzeugteiles handelt, die nach der Reinigung phosphatiert wird.

10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrophilie einer Kunststoffoberfläche nach einer hydrophilierenden Behandlung kontrolliert.

11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß während der Messung der Intensität der von der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung sich die Oberfläche nicht relativ zu dem Meßelement, das die Intensität der von der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung mißt, bewegt.

12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß während Messung der Intensität der von der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung sich die Oberfläche relativ zu dem Meßelement, das die Intensität der von der Oberfläche zurückgestrahlten Infrarotstrahlung mißt, bewegt.

13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestimmung der Hydrophilie der Oberfläche programmgesteuert automatisch abläuft und das Ergebnis der Bestimmung lokal oder an einem entfernten Ort ausgegeben oder zur weiteren Verarbeitung auf einem Datenträger gespeichert wird und/oder je nach Ergebnis der Bestimmung lokal oder an einem entfernten Ort ein Warnsignal erzeugt wird und/oder in dem Fall, daß die hydrophilierende Behandlung der Oberfläche in deren Reinigung besteht, automatisch eine Übeφrüfung der Zusammensetzung der zur Reinigung der Oberflächen verwendeten Reinigerlösung eingeleitet wird.

14. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß sich die verwendetet Meßeinrichtung nach vorgegebenen Zeitintervallen, nach einer vorgegebenen Anzahl von Messungen oder dann, wenn die Ergebnisse zweier Messungen um einen vorgegebenen Mindestbetrag voneinander abweichen, selbst auf Funktionssfähigkeit übeφrüft.