WO2000024488A1 - Vakuumdestillationsanlage und verwendung derselben zur aufkonzentration von organisch-wässrigen lösungsmittelgemischen - Google Patents

Vakuumdestillationsanlage und verwendung derselben zur aufkonzentration von organisch-wässrigen lösungsmittelgemischen Download PDF

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WO2000024488A1
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vacuum distillation
bottom product
condensate
evaporator
distillation system
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PCT/EP1999/007968
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Heinz-Walter Joseph
Michael A. Popp
Michael Rannow
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Bionorica Arzneimittel Gmbh
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/06—Flash distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0078—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation characterised by auxiliary systems or arrangements
    • B01D5/009—Collecting, removing and/or treatment of the condensate

Definitions

  • the present invention relates to a vacuum distillation system and a method for concentrating organic-aqueous solvent mixtures, in particular spissum extracts, using this system.
  • One way of producing plant-based medicinal products is to extract the plant material and further process the extracts and tinctures obtained into dry extracts.
  • aqueous, alcoholic or mixed aqueous / alcoholic extracts are produced, whereby mostly ethanol is used as the alcoholic component.
  • the extracts can also contain other organic solvents such as methanol, propanol, butanols and also ethers or ketones (in particular ethyl ether and acetone).
  • the extracts or tinctures obtained in this way are either used as such or concentrated to give so-called spissum extracts. These can then be processed into dry extracts.
  • Organic-aqueous solvent mixtures are normally concentrated by bubble or surface evaporation.
  • the thickening or evaporation is usually carried out by means of conventional distillation.
  • Conventional distillation to thicken or evaporate spissum extracts or more generally aqueous, alcoholic solutions has several disadvantages.
  • a lot of energy is needed to vaporize strongly polar solutions like water or alcohol.
  • about 1 kW of power is required to evaporate one kilo of water in conventional evaporator systems, which corresponds to 15 times the amount required for the distillation of apolar solvents such as toluene.
  • apolar solvents such as toluene.
  • On the apparatus side this in turn requires that the heat exchanger surfaces are particularly large and that heat must be supplied continuously. This means that processes without heat recovery are extremely uneconomical.
  • distillation plants with heat recovery are known from other areas of technology.
  • the open heat pump with mechanical compression has the best key figures. For example, 50 watts / kg are required for the distillation of water, which corresponds to an energy consumption that is 20 times less than with conventional distillation.
  • the distillation plant known from the prior art works on the principle of the open heat pump with mechanical vapor compression (compression of the top product).
  • the overhead products released in the evaporator under vacuum are volumetrically drawn off by the compressor, compressed, further heated and then deposited in a condenser.
  • the condensation energy is fed directly to the evaporation. This creates an energetic cycle that is only kept going by the compressor output without heating and cooling. This allows the amount of heat required to be reduced considerably.
  • the system can be operated with a bubble evaporator or a flash evaporator.
  • the heat exchanger lies in the sump chamber of the medium to be distilled, while in the flash evaporator the sump product is passed through the heat exchanger with a circulation pump conveyed, warmed back into the evaporator and expanded there for distillation.
  • These systems are used for the concentration of baths and rinsing water from degreasing, phosphating, chromating and electroplating, for cooling lubrication emulsions, vibratory grinding emulsions, compressor condensates or washing solutions from washing booths and high-pressure cleaners.
  • the distillate can be fed to the conventional wastewater, while a highly concentrated concentrate is removed as a bottom product for disposal.
  • this type of distillation still has the problem that the more volatile solvent is first distilled off and the ratio with the solvent to one another in the bottom product therefore shifts.
  • a vacuum distillation system comprising a) a flash evaporator, b) a vapor compressor, and c) a multi-stage condenser connected downstream of the vapor compressor, preferably with an intermediate rectification, in which means for recycling at least part of the condensate from a condensation stage the evaporator are provided.
  • the condenser preferably serves as a heat exchanger and is arranged in such a way that the bottom product serves as cooling liquid or heat transfer liquid for the condenser before being returned to the evaporator or before being injected into the flash evaporator. This happens in the as the bottom product before feeding into the evaporator Coolant is led past the condenser. The bottom product takes up the heat of condensation of the distillate in exchange and is brought back to the distillation temperature. When it is fed back into the flash evaporator, the bottom product relaxes, with some of the solvents evaporating and the remaining liquid cooling. This in turn occurs as a bottom product, which can again be used for cooling.
  • the "cooling liquid” is guided according to the principle of heat exchange, whereby this is first brought into contact with the colder condensation stage for the most volatile components of the top product, which are followed by further condensation stages in order of the volatility of the precipitated distillate components up to the condensation stage for the most volatile components.
  • water is the most volatile constituent of the top product and the alcohol (s) the more volatile constituent (s) thereof.
  • the distillate condensates are removed separately from the condensation stages.
  • Rectification is preferably provided between the condensation stages in order to achieve a better separation of the overhead product components from one another.
  • the condensate is again fed to the bottom product of at least one stage by means of lines provided for this purpose before it is fed back to the evaporation.
  • the more volatile constituent alcohol serves as an entrainer for the less volatile constituent water, which is entrained from the aqueous, alcoholic solvent mixture below the azeotropic point.
  • the condensate is preferably returned to the evaporator above the liquid level of the bottom product.
  • the condensate can also be fed to the bottom product, mixed with this and, if appropriate, further solution (spissum extract) and the mixture fed to the evaporator.
  • the efficiency of the cooling process can be increased by providing means for the active passage of the bottom product or bottom from the evaporator through the condenser. This is preferably a circulation pump.
  • the device according to the invention preferably has the features described in the claims.
  • a process for the gentle concentration of aqueous, alcoholic solutions in which a) the solution is released under vacuum, b) the head product is volumetrically conveyed and compressed, c) the head product is condensed in several stages in order to convert it into its less volatile and separate more volatile constituents, and d) feeding at least part of the condensate back to the bottom product at least one stage before it is used again in step a) until the desired concentration is achieved.
  • the bottom product is preferably used as a cooling liquid for the condensation stages, in that it is actively guided past the various condensation stages as described above.
  • a method for the gentle concentration of binary aqueous, alcoholic (preferably ethanolic) solutions is preferably provided, in which two condensation steps take place in step c) and the condensate of the second stage, which is the more volatile alcohol, in particular ethanol the bottom product is fed again.
  • the condensate is preferably returned in such an amount leads to the fact that the water / alcohol ratio (water / ethanol ratio) of the solution in the bottom product remains constant.
  • Evaporation takes place with the help of flash evaporation.
  • the flash evaporation allows working at low temperatures, while reducing the surface load of the product, reducing the residence time and homogeneous energy consumption. This avoids a thermal load on the medicinally active constituents of the plant extracts. In general, it is possible to narrow down solutions that contain heat-sensitive substances.
  • the method is preferably used according to the invention for concentrating aqueous, ethanolic plant drug extracts with an ethanol content of at least 20% by volume, preferably 30 to 70% by volume. Most of the active pharmaceutical ingredients, in particular phenols and flavonoids of plant origin, are soluble in this area. Excessive feeding of the extract into the water phase can be avoided according to the invention, so that no separation of the spissum extract occurs.
  • the system according to the invention can be used to carry out the method according to the invention.
  • the present invention is based on the idea of using alcohol as entrainer for distilling out the water, which is per se less volatile, and which is obtained from the process without additional energy.
  • the temperature in the heat exchanger is controlled by partial condensation so that a simultaneous condensation and separation of several different solvents (water and alcohol (s)) is possible at the same pressure.
  • volumetric steam delivery In the case of volumetric steam delivery, the molecules of the gas phase are compressed by a (vapor) compressor in accordance with the composition or the partial pressures of the constituents in the reaction vacuumed room. If, as provided according to the invention, a compressor or a volumetrically promoting system such as a Roots blower is connected between the evaporation process and the condenser, a defined mixture is created behind the compressor, which mixture can be broken down by partial condensation.
  • rectification according to the invention is not used on the evaporator side, where the return required for depletion is formed by external heat removal and thus energy loss, but on the condensate side after compression.
  • the condensation (and rectification) is used according to the invention in such a way that not only is the hydraulic energy used to separate the vapor pressures, but the heat of condensation of the condensed fractions can be used in a system-internal manner in order to return the bottom product to the working temperature.
  • a constant alcohol reflux can be used as an entrainer without having to use energy beyond the compression work.
  • part of the condensate is returned to the evaporator or the bottom product, so that the heat contained therein is in turn used to heat the bottom product cooled by the expansion in the flash evaporator has a favorable effect on the energy balance.
  • the recycling of the condensate thus not only permits the use of the more volatile solvent component as an entrainer for higher-boiling components, but also contributes to reducing the energy requirement of the overall process.
  • the supply of heat via the recirculation of part of the condensate reduces the interfacial load on the bottom product, since heat does not have to be supplied from outside via the interface between the container and the bottom product, but is instead fed in with a liquid. This contributes to the gentle processing or narrowing. By maintaining the alcohol concentration in the bottom product, segregation is also prevented.
  • the inventive separation of the top product into its individual components allows them to be recycled separately.
  • the top product is broken down into partial condensation steps in several condensation steps.
  • rectification can be interposed between the individual condensation steps.
  • this is placed between two heat exchangers in the device according to the invention, so that it forms the necessary vapor weight to allow the higher-boiling components (water) to condense out separately from the lower-boiling components (alcohol).
  • This effect can preferably be increased by using a backing pump in addition to the compressor. This can be, for example, a liquid ring pump operated with oil.
  • the individual condensates can be removed in a relatively pure form, provided that they are not recycled according to the invention.
  • a distillation plant according to the invention first comprises an evaporator unit 1 from an evaporator sump 2 and thus the area in which the liquid to be evaporated circulates, a liquid separator 3 in which the product entrained in the evaporation is separated and via a Siphon 4 can run back into the liquid phase, as well as an aerosol separator 5, in which the pre-cleaned vapors or top products in the evaporator head are cleaned again with a tangential separator in order to also separate out the aerosols contained here.
  • a probe sits in the middle of the evaporator from below and can be used to measure the filling level in the evaporator. That cooled down by the evaporation Bottom product runs through a drain pipe 6 in the evaporator bottom of the pump 7.
  • the drain pipe is extended by a pipe bend, so that the evaporator cannot run completely empty via this line. For complete emptying, an additional line is therefore installed at the deepest point of the evaporator base, which ensures the remaining drain into the pump.
  • the bottom product is heated up and returned via a circulation line 9 back to the tangential injection 10 in the evaporator.
  • Another solution (feed) can also be fed via the same line.
  • the supply takes place via a filling valve 11 through the heat exchanger into the circulation line, the introduction of the feed into the circulation line preferably being designed so that it simultaneously represents the throttle via which the circulating product relaxes, and thus the feed with the circulating bottom product mixed in the line to the evaporator.
  • the vapors or overhead products released during the evaporation are drawn off by the vapor compressor 12, preferably a Roots pump or a Roots blower, compressed and simultaneously pressed into the heat exchanger 8a.
  • a connecting line 13 goes from the heat exchanger 8a in the bottom area to the rectification 14, so that the vapors not deposited in the heat exchanger rise through the rectification and are then fed into the second heat exchanger 8b via a connecting line 15 of the rectification. The remaining solution is deposited there.
  • the condensate of the heat exchangers is drawn off in each case, preferably via diaphragm pumps 16a, b and conveyed out. Depending on the flow control, the condensate of the second heat exchanger is injected again into the head region of the evaporator by means of a valve in order to ensure the reflux ratio here.
  • the spissum extract to be concentrated is fed into the evaporator, expanded, and the resulting gases are removed via the compressor. pulled.
  • the distillation residue or the bottom product falls into the bottom space and is conducted past the heat exchangers as cooling liquid. Since new extract is constantly fed in via the line and concentrated extract can be removed from the bottom line, the process can be carried out continuously.
  • a batch process can optionally also be provided. In both cases, the alcohol content of the bottom product can be regulated continuously, specifically via the amount of the recycled alcohol.
  • the working temperature of the process is between 35 and 45 ° C. preferably 38 and 42 ° C.
  • the vacuum to be applied is between 80 mbar and 150 mbar, preferably 110 mbar and 130 mbar. Condensate that has not been recycled can be removed and used again for extraction or disposed of as a slightly contaminated product.
  • an evaporation ratio of 1:10 can be achieved with the method according to the invention.
  • the absolute amount of active pharmaceutical ingredients contained in the extract is not reduced, precipitations or foaming do not occur or only to an extremely small extent.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vakuumdestillationsanlage sowie ein Verfahren zur Aufkonzentrierung organisch-wässriger Lösungen, insbesondere von Spissumextrakten unter Verwendung dieser Anlage. Die erfindungsgemässe Vakuumdestillationsanlage umfasst einen Flash-Verdampfer (1), einen Brüdenverdichter (12) und einen dem Brüdenverdichter nachgeschalteten mehrstufigen Kondensator (8), wobei Mittel zum Rückführen mindestens eines Teils des Kondensats aus einer Kondensationsstufe in das Sumpfprodukt vorgesehen sind. Weiterhin umfasst die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Aufkonzentrierung organisch-wässriger Lösungen wie aufkonzentrierte Extrakte unter Verwendung dieser Anlage.

Description

"Vakuumdestillationsanlage und Verwendung derselben zur Aufkonzentration von organisch-wässrigen Lösungsmittelgemischen "
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vakuumdestillationsanlage sowie ein Verfahren zur Aufkonzentrierung organisch-wässriger Lösungsmittelgemische, insbesondere von Spissumextrakten unter Verwendung dieser Anlage.
Ein Weg zur Herstellung von Arzneimitteln auf Pflanzenbasis besteht in der Extraktion des Pflanzenmaterials und Weiterverarbeitung der erhaltenen Extrakte und Tinkturen zu Trockenextrakten. Überl icherweise werden wässrige, alkoholische oder gemischt wäss- rig/ alkoholische Extrakte hergestellt, wobei meistens Ethanol als alkoholische Komponente eingesetzt wird. Die Extrakte können jedoch auch weitere organische Lösungsmittel wie Methanol, Propanol, Butanole wie auch Ether oder Ketone (insbesondere Ethylether und Aceton) enthalten. Die so erhaltenen Extrakte oder Tinkturen werden entweder als solche angewandt oder zu sogenannten Spissumextrakten eingeengt. Diese können anschließend zu Trockenextrakten verarbeitet werden. Die Aufkonzentration von organisch-wässrigen Lösungsmittelgemischen erfolgt normalerweise durch Blasen- oder Oberflächenverdamp- fung. Dadurch kann es durch den Kontakt mit heißen Oberflächen zu unerwünschten Umwandlungen kommen, was zu einer Verringerung der Wirkstoffgehalte führen kann. Da bei einer Destillation des Standes der Technik die leichter flüchtige Komponente des Lösungsmittelgemisches zuerst abdampft, kommt es zu einer prozentualen Erhöhung des Wasseranteiles. Dieser Wasseranteil ist ursächlich dafür verantwortlich, daß Keimwachstum begünstigt wird. Diese Keimzahlgrenzen sind für Bakterien, Hefen und Schimmelpilze in den einschlägigen Pharmakopoeen festgelegt.
Bei Wahl eines nicht sterilen Ausgangsprodukts, wie es bei der Produktion von Pflanzenextrakten unvermeidlich vorliegt, hängt die Keimzahl im fertigen Endprodukt unmittelbar mit der Verarbeitungsdauer zusammen. Zur Spissumtrocknung wurde ein Verfahren vorgesehen, das schonend mit Hilfe eines mehrschenkligen Rückwerks die Trockenzeit erheblich verringert (DE 195 25 026.5), jedoch kapazitive Problem aufwirft. Um zu vermeiden, daß dieses Verfahren zur Spis- sumherstellung benötigt wird, wäre eine vorherige Aufkonzentration unter gleich schonenden Bedingungen notwendig. Hierzu ist großtechnisch kein Verfahren bekannt.
Das Eindicken oder Eindampfen erfolgt üblicherweise mittels herkömmlicher Destillation. Die herkömmliche Destillation zur Eindickung oder Eindampfung von Spissumextrakten oder allgemeiner wässrigen, alkoholischen Lösungen, weist jedoch verschiedene Nachteile auf. Erstens benötigt man, um stark polarische Lösungen wie Wasser oder Alkohol zu verdampfen, viel Energie. Beispielsweise werden zur Verdampfung von einem Kilo Wasser bei herkömmlichen Verdampfersystemen ca. 1 Kw Leistung benötigt, was dem 15-fachen der zur Destillation von apolaren Lösungsmitteln wie beispielsweise Toluol benötigten Menge entspricht. Dies erfordert wiederum auf apparativer Seite, daß die Wärmeaustauscherflächen besonders groß sind und stetig Wärme zugeführt werden muß. Daraus ergibt sich, daß Prozesse ohne Wärmerückgewinnung äußerst unwirtschaftlich sind.
Weiterhin besteht das Problem, daß bei Lösungsmittelgemischen zunächst das leichter flüchtige Lösungsmittel abdestillieπ wird, sich das Verhältnis der Lösungsmittel zueinander im Sumpfprodukt daher stetig ändert. Eine Verringerung des Alkoholgehalts, der bei wässrigen, alkoholischen Lösungsmittelgemischen die leichter flüchtige Komponente darstellt, führt bei Pflanzenextrakten jedoch zur Ausfällung von extrahiertem Material, was nicht erwünscht ist. Im Extremfall bedeutet dies, daß sich die Sumpfproduktverdichtung nur realisieren läßt, indem im Batchverfahren zuerst der Alkohol und in einem zweiten Durchgang das Wasser abdestilliert wird. Dies führt jedoch zur Entmischung des Produkts.
Weiterhin muß, wie oben angedeutet bei der herkömmlichen Destillation stetig Wärme zugeführt werden. Dies steht im Widerspruch zur starken Temperaturempfindlichkeit der meisten pflanzlichen Wirkstoffe, zu deren Schutz meistens unter Anlegung eines Vakuums destilliert wird. Dadurch läßt sich zwar die Arbeitstemperatur des Destillationsverfahrens senken, die Notwendigkeit der Wärmezufuhr besteht jedoch weiterhin und ein Zuführen der Wärme führt zu einer erheblichen Grenzflächenbelastung im einzuengenden Sumptpro- dukt.
Schließlich besteht bei der Eindampfung von wässrig, alkoholischen Pflanzenextrakten für einige Pflanzen zusätzlich noch das Problem der Schaumbildung. Um eine Schaumbildung zu vermeiden muß die Oberflächenspannung des Sumpfprodukts durch den Zusatz von Alkohol herabgesetzt werden. Ein Ausdestillieren des Alkohols verstärkt das Problem der Schaumbildung. Im Extremfall führt diese Schaumbildung zur Flutung der Destillationsapparatur, so daß das Verfahren abgebrochen und der Produktionsablauf gestoppt werden muß.
Zur Lösung des Problems des hohen Energieverbrauchs sind aus anderen Bereichen der Technik unterschiedliche Destillations verfahren mit Wärmerückgewinnung bekannt. Unter diesen hat die offene Wärmepumpe mit mechanischer Verdichtung die besten Kennzahlen. So werden hier für die Destillation von Wasser 50 Watt/Kg benötigt, was einem Energieverbrauch entspricht, der 20 mal geringer ist als bei der herkömmlichen Destillation. Genauer arbeitet die aus dem Stand der Technik bekannte Destillationsanlage nach dem Prinzip der offenen Wärmepumpe mit mechanischer Brüdenverdichtung (Verdichtung des Kopfprodukts). Die im Verdampfer unter Vakuum freigesetzten Kopfprodukte werden vom Verdichter volumetrisch abgezogen, verdichtet, dabei weiter erwärmt und anschließend in einem Kondensator niedergeschlagen. Die Kondensationsenergie wird der Verdampfung direkt zugeführt. Dadurch wird ein energetischer Kreisprozess realisiert, der ohne Heizung und Kühlung nur durch die Verdichterleistung in Gang gehalten wird. Dies gestattet die beachtliche Verringerung der erforderlichen Wärmemenge.
In Abhängigkeit von der zu destillierenden Lösung kann die Anlage mit einem Blasenverdampfer oder einem Flash-Verdampfer betrieben werden. Bei einen Blasenverdampfer liegt der Wärmetauscher im Sumpfraum des zu destillierenden Mediums, während bei dem Flash- Verdampfer das Sumpfprodukt mit einer Umwälzpumpe durch den Wärmetauscher gefördert, erwärmt wieder in den Verdampfer geführt und dort zur Destillation entspannt wird. Diese Anlagen werden zur Aufkonzentration beispielsweise von Bädern und Spülwässern aus der Entfettung, Phosphatierung, Chromatierung und Galvanik, für Kühlschmieremulsionen, Gleitschleifemulsionen, Kompressorenkondensate oder Waschlösungen aus Waschkabinen und Hochdruckreinigern angewandt. Das Destillat (Abwasser) kann dem herkömmlichen Abwasser zugeleitet werden, während ein hochkonzentriertes, zur entsorgendes Konzentrat als Sumpfprodukt entnommen wird. Bei Lösungsmittelgemischen tritt bei dieser Art der Destillationsführung jedoch weiterhin das Problem auf, daß das leichter flüchtige Lösungsmittel zunächst abdestilliert wird, sich das Verhältnis mit der Lösungsmittel zueinander im Sumpfprodukt daher verschiebt. Auch diese Anlagen des Standes der Technik sind daher zur Aufkonzentration von wässrigen, alkoholischen Lösungen wie Pflanzenextrakten nicht geeignet.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Anlage sowie Verfahren bereitzustellen, mit deren Hilfe organisch-wässrige Lösungen, insbesondere Pflanzenextrakte oder Spissum- extrakte unter Vermeidung der genannten Probleme aufkonzentriert werden können. Vorzugsweise sollte dies unter für die Inhaltsstoffe möglichst schonenden Bedingungen erfolgen und sollte eine wahlweise Einstellung des Konzentrationsgrades sowie des Alkoholgehalts der Lösung je nach Bedarf möglich sein.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch eine Vakuumdestillationsanlage, umfaßend a) einen Flash- Verdampfer, b) einen Brüdenverdichter, und c) einen dem Brüdenverdichter nachgeschalteten mehrstufigen Kondensator vorzugsweise mit zwischengeschalteter Rektifikation, bei der Mittel zum Rückführen mindestens eines Teils des Kondensats aus einer Kondensationsstufe in den Verdampfer vorgesehen sind.
Vorzugsweise dient der Kondensator als Wärmetauscher und ist so angeordnet, daß das Sumpfprodukt vor der Rückführung in den Verdampfer bzw. vor dem Einspritzen in den Flash- Verdampfer als Kühlflüssigkeit bzw. Wärmeträgerflüssigkeit für den Kondensator dient. Dies geschieht, in dem das Sumpfprodukt vor Einspeisung in den Verdampfer als Kühlflüssigkeit am Kondensator vorbeigeführt wird. Dabei nimmt das Sumpfprodukt im Austausch die Kondenstationswärme des Destillats auf und wird so wieder auf Destillationstemperatur gebracht. Beim erneuten Einspeisen in den Flash- Verdampfer entspannt sich das Sumpfprodukt, wobei ein Teil der Lösungsmittel verdampft und sich die verbleibende Flüssigkeit abkühlt. Diese fällt wiederum als Sumpfprodukt an, das erneut zur Kühlung dienen kann. Die Führung der "Kühlflüssigkeit" erfolgt gemäß dem Prinzip des Wärmetauschs, wobei diese zunächst mit der kälteren Kondensationsstufe für die am leichtesten flüchtigsten Bestandteile des Kopfprodukts in Kontakt gebracht wird, woran sich weitere Kondensationsstufen in Reihenfolge der Flüchtigkeit der niedergeschlagenen Destillatbestandteile anschließen, bis hin zur Kondensationsstufe für die am schwersten flüchtigen Bestandteile. Bei wässrigen, alkoholischen Lösungsmittelgemischen stellt Wasser den am schwersten flüchtigen Bestandteil des Kopfprodukts und der oder die Alkohol(e) den (die) leichter flüchtigen Bestandteil(e) desselben dar. Die Destillatkondensate werden aus den Kondensationsstufen separat entnommen.
Zwischen den Kondensationsstufen ist vorzugsweise eine Rektifikation vorgesehen, um eine bessere Trennung der Kopfproduktbestandteile voneinander zu erzielen. Vorzugsweise sind zwei bis vier, am meisten bevorzugt zwei Kondensationsstufen je nach Zahl der Bestandteile des abzuziehenden Lösungsmittelgemisches vorgesehen.
Erfindungsgemäß wird weiterhin mindestens ein Teil des Kondensats mindestens einer Stufe dem Sumpfprodukt mittels hierfür vorgesehener Leitungen wieder zugeführt, bevor dies erneut der Verdampfung zugeleitet wird. Über diesen Zusatz von Kondensat zum Sumpfprodukt kann der überproportional entnommene Anteil des leichter flüchtigen Bestandteils im Sumpfprodukt ersetzt werden und so das Verhältnis der Lösungsmittel untereinander trotz unterschiedlicher Flüchtigkeit konstant gehalten werden. Der leichter flüchtige Bestandteil Alkohol dient erfindungsgemäß als Schleppmittel für den schwerer flüchtigen Bestandteil Wasser, das unterhalb des Azeotrop-Punktes aus dem wässrigen, alkoholischen Lösungsmittelgemisch geschleppt wird. Vorzugsweise wird das Kondensat dem Verdampfer oberhalb des Flüssigkeitspegels des Sumpfproduktes wieder zugeführt. Ebenso kann das Kondensat jedoch dem Sumpfprodukt zugeführt, mit diesen und gegebenenfalls weiterer Lösung (Spissumextrakt) gemischt und die Mischung dem Verdampfer zugeführt werden.
Die Effizienz des Kühlverfahrens läßt sich dadurch steigern, daß Mittel zum aktiven Durchleiten des Sumpfproduktes bzw. Sumpfes aus dem Verdampfer durch den Kondensator vorgesehen wird. Hierbei handelt es sich vorzugsweise um eine Umwälzpumpe.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist vorzugsweise die in den Ansprüchen beschriebenen Merkmale auf.
Erfindungsgemäß wird außerdem ein Verfahren zur schonenden Aufkonzentrierung von wässrigen, alkoholischen Lösungen bereitgestellt, bei dem man a) die Lösung unter Vakuum entspannt, b) das Kopfprodukt volumetrisch fördert und verdichtet, c) das Kopfprodukt in mehreren Stufen kondensiert, um dieses in seine schwerer flüchtigen und leichter flüchtigen Bestandteile zu trennen, und d) mindestens ein Teil des Kondensats mindestens einer Stufe dem Sumpfprodukt wieder zuführt, bevor dieses erneut in Schritt a) eingesetzt wird, bis die gewünschte Aufkonzentrierung erzielt ist.
Vorzugsweise wird das Sumpfprodukt als Kühlflüssigkeit für die Kondensationsstufen eingesetzt, indem es aktiv an den verschiedenen Kondensationsstufen wie oben beschrieben vorbeigeführt wird.
Vorzugsweise wird ein Verfahren zur schonenden Aufkonzentrierung von binären wässrigen, alkoholischen (vorzugsweise ethanol ischen) Lösungen bereitgestellt, bei dem in Schritt c) zwei Kondensationsschritte erfolgen und das Kondensat der zweiten Stufe, bei dem es sich um den leichter flüchtigen Alkohol, insbesondere Ethanol, handelt dem Sumpfprodukt wieder zugeführt wird. Vorzugsweise wird das Kondensat in einer solchen Menge rückge- führt, daß das Wasser/ Alkohol-Verhältnis (Wasser/Ethanol-Verhältnis) der Lösung im Sumpfprodukt konstant bleibt.
Die Verdampfung erfolgt mit Hilfe der Flash- Verdampfung. Die Flash-Verdampfung gestattet das Arbeiten bei niedrigen Temperaturen, unter gleichzeitiger Verminderung der Flächenbelastung des Produktes, Verkürzung der Verweilzeit und homogener Energieaufnahme. Hierdurch wird eine Wärmebelastung der arzneilich wirksamen Bestandteile der Pflanzenextrakte vermieden. Allgemein ist so die Einengung von Lösungen, die wärmeempfindliche Substanzen beinhalten, möglich.
Das Verfahren wird erfindungsgemäß vorzugsweise zur Aufkonzentrierung wässriger, etha- nolischer Pflanzendrogenextrakte mit einem Ethanolgehalt von mindestens 20 Vol.-%, vorzugsweise 30 bis 70 Vol.-% verwendet. In diesem Bereich sind die meisten arzneilich wirksamen Bestandteile, insbesondere Phenole und Flavonoide pflanzlichen Ursprungs, löslich. Ein zu weites Hinaufführen des Extrakts in die Wasserphase kann erfindungsgemäß vermieden werden, so daß keine Entmischung des Spissumextrakts auftritt.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die erfindungsgemäße Anlage verwendet werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Idee zugrunde, Alkohol als Schleppmittel zur Ausdestillation des an sich schwerer flüchtigen Wassers zu verwenden, der ohne zusätzliche Energie aus dem Verfahren gewonnen wird. Zum anderen wird die Temperatur im Wärmeaustauscher durch partielle Kondensation so gesteuert, daß eine gleichzeitige Kondensation und Trennung mehrer unterschiedlicher Lösungsmittel (Wasser und Alkohol(e)) bei gleichem Druck möglich ist.
Dies wird zum einen durch die volumetrische Dampfförderung erreicht. Bei der volume- trischen Dampfförderung werden die Moleküle der Gasphase von einem (Brüden)verdichter entsprechend der Zusammensetzung oder den Partialdrücken der Bestandteile im Reaktions- räum abgesaugt. Schaltet man also, wie erfindungsgemäß vorgesehen, zwischen den Verdampfungsprozeß und den Kondensator einen Verdichter bzw. ein volumetrisch förderndes System wie beispielsweise ein Rootsgebläse, so entsteht hinter dem Verdichter ein definiertes Gemisch, das durch partielle Kondensations zerlegt werden kann.
Anders als gemäß dem Stand der Technik, wird erfindungsgemäß die Rektifikation nicht auf der Verdampferseite eingesetzt, wo der zur Abreicherung notwendige Rücklauf durch externe Wärmeabfuhr und damit Energieverlust gebildet wird, sondern auf der Kondensatseite nach der Verdichtung. Die Kondensation (und Rektifikation) wird erfindungsgemäß so eingesetzt, daß nicht nur die hydraulische Energie zur Auftrennung der Dampfdrücke benutzt wird, sondern die Kondensationswärme der kondensierten Fraktionen systemimmanent genutzt werden kann, um das Sumpfprodukt auf Arbeitstemperatur zurückzuführen. Weiterhin kann ein ständiger Alkoholreflux als Schleppmittel gefahren werden, ohne dafür zusätzlich über die Verdichtungsarbeit hinaus Energie einsetzen zu müssen.
Auf die Energiebilanz wirkt sich weiterhin günstig aus, daß ein Teil des Kondensats in den Verdampfer bzw. das Sumpfprodukt rückgeführt wird, die darin enthaltende Wärme also wiederum zur Erwärmung des durch die Entspannung im Flash-Verdampfer abgekühlten Sumpfprodukts verwendet wird. Die Rückführung des Kondensats gestattet somit nicht nur die Verwendung des leichter flüchtigen Lösungsmittelbestandteils als Schleppmittel für höher siedende Bestandteile, sondern trägt auch zur Verringerung des Energiebedarfs des Gesamtverfahrens bei. Weiterhin verringert die Wärmezufuhr über die Rückführung eines Teils des Kondensats die Grenzflächenbelastung des Sumpfprodukts, da Wärme nicht von außen über die Grenzfläche zwischen Behälter und Sumpfprodukt zugeführt werden muß, sondern mit einer Flüssigkeit eingespeist wird. Dies trägt zur schonenden Aufarbeitung bzw. Einengung bei. Durch Erhalt der Alkoholkonzentration im Sumpfprodukt wird zugleich die Entmischung verhindert.
Die Verwendung des leichter flüchtigen Lösungsmittels (Alkohol) als Schleppmittel bzw. dessen Rückführung in das Sumpfprodukt und die Aufrechterhaltung der Alkoholkonzen- tration in demselben löst weiterhin das Schaum-Problem, da dieses verstärkt mit Sinken des Alkoholgehalts des Lösungsmittelgemisches auftritt.
Darüber hinaus gestattet es die erfindungsgemäße Trennung des Kopfprodukts in seine einzelnen Bestandteile, diese separat zu recyclen. So wird erfindungsgemäß das Kopfprodukt durch partielle Kondensation in mehreren Kondensationsschritten zerlegt. Zur besseren Trennung kann dazu eine Rektifikation zwischen die einzelnen Kondensationsschritte zwischengeschaltet werden. Vorzugsweise wird diese bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zwischen zwei Wärmetauscher gesetzt, so daß sie die nötige Dampfschwere bildet, um die höher siedenden Bestandteilen (Wasser) von den leichter siedenden Bestandteilen (Alkohol) getrennt auskondensieren zu lassen. Dieser Effekt läßt sich vorzugsweise dadurch steigern, daß eine Vorvakuumpumpe zusätzlich zum Verdichter eingesetzt wird. Hierbei kann es sich beispielsweise um eine mit Öl betriebene Flüssigkeitsringpumpe handeln. Die einzelnen Kondensate können in relativ reiner Form, soweit sie nicht erfindungsgemäß zurückgeführt werden, entnommen werden.
Im folgenden soll eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung anhand der beigefügten Abbildung beschrieben werden.
Eine erfindungsgemäße Destillationsanlage, wie in Fig. 1 gezeigt, umfaßt zunächst eine Verdampfereinheit 1 aus einem Verdampfersumpf 2 und damit dem Bereich, in dem die zu verdampfende Flüssigkeit zirkuliert, einen Flüssigkeitsabscheider 3, in dem das bei der Verdampfung mitgerissene Produkt abgeschieden wird und über einen Siphon 4 in die Flüssigkeitsphase zurücklaufen kann, sowie einen Aerosolabscheider 5, in dem die vorgereinigten Brüden bzw. Kopfprodukte im Verdampferkopf nochmals mit einem Tangential- abscheider gereinigt werden, um hier auch die enthaltenden Aerosole auszuscheiden.
Mittig im Verdampfer sitzt von unten angeordnet eine Sonde (nicht gezeigt), mit der die Füllhöhe im Verdampfer gemessen werden kann. Das durch die Verdampfung abgekühlte Sumpfiprodukt läuft über ein Ablaufrohr 6 im Verdampferboden der Pumpe 7 zu. Um eine Strudelbildung oder eine Verstopfung durch abgesetztes Produkt zu vermeiden, ist das Ablaufrohr durch einen Rohrbogen verlängert, so daß über diese Leitung der Verdampfer nicht vollständig leerlaufen kann. Zur vollständigen Entleerung ist daher an der tiefsten Stelle des Verdampferbodens eine zusätzliche Leitung angebracht, die den Restablauf in die Pumpe hinein sicherstellt. Die Pumpe 7, vorzugsweise eine Umwälzpumpe, fördert das Bodenprodukt durch den Wärmetauscher 8. Dort wird das Sumpfprodukt aufgeheizt und über eine Umwälzleitung 9 wieder in die tangentiale Einspritzung 10 im Verdampfer zurückgeführt. Über dieselbe Leitung kann auch eine weitere Lösung (Feed) zugeführt werden. Die Zuführung erfolgt über ein Füllventil 11 durch den Wärmetauscher in die Umwälzleitung, wobei die Einführung des Feeds in die Umwälzleitung vorzugsweise so konstruieπ ist, daß sie gleichzeitig die Drossel darstellt, über die das umwälzende Produkt entspannt, und sich somit das Feed mit dem umwälzenden Sumpfprodukt in der Leitung bis zum Verdampfer vermischt.
Die bei der Verdampfung freiwerdenden Brüden bzw. Kopfprodukte werden vom Brüdenverdichter 12, vorzugsweise einer Wälzkolbenpumpe oder einem Rootsgebläse, abgezogen, verdichtet und gleichzeitig in den Wärmetauscher 8a gedrückt. Vom Wärmetauscher 8a geht im Bodenbereich eine Verbindungsleitung 13 zur Rektifikation 14, so daß die im Wärmetauscher nicht niedergeschlagenen Dämpfe durch die Rektifikation aufsteigen und sodann über eine Verbindungsleitung 15 der Rektifikation in den zweiten Wärmetauscher 8b geführt werden. Dort wird die Restlösung niedergeschlagen. Das Kondensat der Wärmetauscher wird jeweils abgezogen vorzugsweise über Membranpumpen 16a, b und ausgefördert. Das Kondensat des zweiten Wärmetauschers wird in Abhängigkeit von der Durchflußregelung mittels eines Ventils in den Kopfbereich des Verdampfers wieder eingespritzt, um hier das Rücklaufverhältnis sicherzustellen.
Im Betrieb des Verfahrens wird der aufzukonzentrierende Spissumextrakt in den Verdampfer eingespeist, entspannt und die dabei entstehenden Gase über den Verdichter abge- zogen. Der Destillationsrückstand bzw. das Sumpfprodukt fällt in den Sumpfraum und wird dort als Kühlflüssigkeit an den Wärmetauschern vorbeigeführt. Da über die Leitung ständig neuer Extrakt zugespeist und die Bodenleitung aufkonzentrierter Extrakt entnommen werden kann, kann das Verfahren kontinuierlich geführt werden. Wahlweise kann auch ein Batch-Verfahren vorgesehen sein. In beiden Fällen läßt sich der Alkoholgehalt des Sumpfprodukts kontinuierlich regeln, und zwar über die Menge des rückgeführten Alkohols. Die Arbeitstemperatur des Verfahrens liegt zwischen 35 und 45°C. vorzugsweise 38 und 42°C. Das anzulegende Vakuum beträgt zwischen 80 mbar und 150 mbar, vorzugsweise 110 mbar und 130 mbar. Nicht rückgeführtes Kondensat kann entnommen und wieder zur Extraktion verwendet bzw. als nur geringfügig belastetes Produkt entsorgt werden.
Im Ergebnis läßt sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Eindampfungsverhältnis von 1 : 10 erzielen. Die Absolutmenge an im Extrakt enthaltenden arzneilich wirksamen Bestandteilen ist nicht verringert, Ausfällungen oder Schaumbildungen treten nicht oder nur im äußerst geringem Umfang auf.

Claims

Patentansprüche
1. Vakuumdestillationsanlage, umfassend a) einen Flash- Verdampfer, b) einen Brüdenverdichter, und c) einen dem Brüdenverdichter nachgeschalteten mehrstufigen Kondensator
bei der Mittel zum Rückführen mindestens eines Teils des Kondensats aus einer Kondensationsstufe in das Sumpfprodukt vorgesehen sind.
2. Vakuumdestillationsanlage gemäß Anspruch 1, umfassend zwischen die Kondensationsstufen zwischengeschaltete Rektifikationen.
3. Vakuumdestillationsanlage gemäß Anspruch 1 oder 2, bei der der Kondensator so angeordnet ist, daß das Sumpfprodukt vor der Rückführung in den Verdampfer als Wärmeträgerflüssigkeit für den Kondensator dient.
4. Vakuumdestillationsanlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, bei der zwei bis vier Kondensationsstufen vorgesehen sind, zwischen die jeweils eine Rektifikation geschaltet ist.
5. Vakuumdestillationsanlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, bei der das Kondensat der letzten Kondensationsstufe vollständig oder teilweise in den Verdampfer zurückgeführt wird.
6. Vakuumdestillationsanlage gemäß Anspruch 5, mit 2 Kondensationsstufen.
7. Vakuumdestillationsanlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, bei der das Kondensat dem Verdampfer oberhalb des Flüssigkeitspegels des Sumpfproduktes zugeführt wird.
8. Vakuumdestillationsanlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem das Kondensat dem Sumpfprodukt zugeführt, mit diesem gemischt und die Mischung dem Verdampfer zugeführt wird.
9. Vakuumdestillationsanlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, umfassend außerdem Mittel zum aktiven Durchleiten des Sumpfprodukts durch den Kondensator.
10. Vakuumdestillationsanlage gemäß Anspruch 9, bei dem das Mittel zum aktiven Durchleiten eine Umwälzpumpe ist.
11. Vakuumdestillationsanlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, die zusätzlich zum Verdichter eine Vorvakuumpumpe aufweist.
12. Vakuumdestillationsanlage gemäß Anspruch 11, bei der die Vorvakuumpumpe eine mit Öl betriebene Flüssigkeitsringpumpe darstellt.
13. Vakuumdestillationsanlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12, umfassend auf der Destillatseite Mittel zum Abscheiden von während der Flash- Verdampfung vom Kopfprodukt mitgerissenen festen und/oder flüssigen Bestandteilen.
14. Verfahren zur schonenden Aufkonzentrierung von wässrigen, alkoholischen Lösungen, bei dem man a) die Lösung unter Vakuum entspannt, b) das Kopfprodukt volumetrisch fördert und verdichtet, c) das Kopfprodukt in mehreren Stufen kondensiert, um dieses in seine schwe- rer flüchtigen und leichter flüchtigen Bestandteile zu trennen, und
d) mindestens ein Teil des Kondensats mindestens einer Stufe dem Sumpfprodukt wieder zuführt, bevor dieses erneut in Schritt a) eingesetzt wird bis die gewünschte Aufkonzentrierung erzielt ist.
15. Verfahren gemäß Anspruch 14, bei dem das Sumpfprodukt als Wärmeträgerflüssigkeit für die Kondensationsstufen eingesetzt wird.
16. Verfahren gemäß Anspruch 14 oder 15, bei dem ausgehend von binären Lösungen in Schritt c) 2 Kondensationsschritte erfolgen und bei dem mindestens ein Teil des Kondensats der zweiten Stufe dem Sumpfprodukt wieder zugeführt wird.
17. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 und 16, bei dem das Kondensat in einer solchen Menge rückgeführt wird, das das Wasser/Alkohol-Verhältnis der Lösung im Sumpfprodukt konstant bleibt.
18. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 17, bei dem das Sumpfprodukt mit Hilfe der Flash-Verdampfung destilliert wird.
19. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 18 zur Aufkonzentrierung wässriger, ethanolischer Pflanzendrogenextrakte mit einem Ethanolgehalt von mindestens 20 Vol.-% , vorzugsweise 30 bis 70 Vol.-% .
20. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einer Vakuumdestillationsanlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13 durchgeführt wird.
1. Verwendung einer Anlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13 zur Aufkonzentrierung organisch-wässriger Lösungsmittel, die Extraktionen enthalten.
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