JP2002528244A - 真空蒸留装置及び有機水性溶剤混合物の濃縮のためのその使用 - Google Patents
真空蒸留装置及び有機水性溶剤混合物の濃縮のためのその使用Info
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Abstract
Description
ッサム(spissum)抽出物を濃縮するための方法に関する。
られた抽出物及びチンキを乾燥抽出物に加工することである。一般に、水性の、
アルコール性のまたは水/アルコール混合物の抽出物が作製され、通常はエタノ
ールがそのアルコール成分として用いられる。しかしながら、前記の抽出物は、
メタノール、プロパノール、ブタノール並びにエーテル及びケトン(特にエチル
エーテル及びアセトン)などの付加的な有機溶剤を含有してもよい。このように
して得られた抽出物またはチンキは、そのままで用いられるか、またはいわゆる
スピッサム抽出物に濃縮され、次いで、乾燥抽出物に加工されてもよい。 有機水性溶剤混合物の濃縮は通常はバブルまたは表面蒸発によって行われる。
高温の表面との接触の結果として、望ましくない転化が起こることがあり、活性
成分の含有量の減少につながることがある。先行技術の蒸留方法においては、溶
剤混合物の揮発性のより大きい成分が最初に蒸発するので、水の量のパーセンテ
ージは増大する。この水の割合は、細菌繁殖を促進する原因となる。細菌、酵母
及びカビの細菌数の限度は関連薬局方によって定められている。
、完成最終生成物中の細菌数は処理時間と直接に関係している。
低減させる多ブレード撹拌機を用いることによってスピッサムを乾燥させる方法
を提供するが、この方法は生産能力の問題に直面する。スピッサムの作製のため
にこの方法を使用する必要を回避するために、同様に活性成分を害しない条件下
での濃縮が予め必要であろう。このような方法を工業的規模で行った例は知られ
ていない。
来の蒸留は、スピッサム抽出物または一般的な水性アルコール溶液を濃縮または
蒸発させるために用いるときにいろいろな不便な点がある。まず第一に、相当な
量のエネルギーが、水またはアルコールなどの高度に極性の溶液を気化するため
に必要とされる。 例えば、従来の蒸発器システムで1キログラムの水を蒸発するために約1キロ
ワットのエネルギーが必要とされ、それは、トルエンなどの無極性溶剤を蒸留す
るために必要とされるエネルギー量の15倍である。装置に関する限りでは、熱
交換器の大きな表面積及び熱の連続的な導入が必要とされる。従って、熱回収を
行わない方法は、全く経済的ではない。
オペレーターはまた、塔底生成物中の溶剤の比が連続的に変化するという問題に
直面している。しかしながら、水性アルコール溶剤混合物中のより揮発性の大き
い成分を構成するアルコール含有量の低減により、植物抽出物の場合に、抽出さ
れた材料の望ましくない沈殿をもたらす。極端な場合、これは、塔底生成物の濃
縮を達成するために回分法において最初にアルコールが、次いで、第2のランで
、水が分留されることを意味している。しかしながら、これは生成物の凝離(En
tmischung)をもたらす。
る。これは、植物から得られた大部分の活性成分の高温感受性と相容れない。こ
の高温感受性は通常は蒸留の間に真空を適用することによって保護されているが
、たとえ、これによって蒸留工程の運転温度の低下が可能となっても、熱の補給
が引き続き必要であり、熱の補給によって濃縮される塔底生成物に相当な界面負
荷をもたらす。
また、付加的に気泡形成の問題を生じる。気泡の形成を避けるために、塔底生成
物の表面張力はアルコールを加えることによって低減されなければならない。ア
ルコールの蒸留除去は、気泡形成の問題を増大させる。極端な場合、このような
気泡形成は蒸留装置からの溢れを起こし、工程が中断され、製造を停止する必要
が生じる。
別の技術分野から見出された。それらの方法のうち、機械濃縮によるオープンヒ
ートポンプが最も経済的であるように思われる。例えば、従来の蒸留におけるエ
ネルギー使用量の20分の1に相当する50ワット/kgが、水を蒸留するため
に必要とされる。 より詳細には、先行技術によって公知のオープンヒートポンプの原理に基づい
た蒸留装置が、蒸発生成物の機械的濃縮(塔頂生成物の濃縮)を伴って稼動する
。蒸発器内で真空下で放出される塔頂留出物を容積的に引き出し、濃縮し、付加
的に加熱し、次いで凝縮器内で沈積される。凝縮のエネルギーは蒸発工程に直接
に供給される。これにより、エネルギーの循環プロセスが実現され、加熱または
冷却することなく濃縮手段だけによって運転を続けることができる。これは、必
要とされる熱の量の相当な低減を可能にする。
されてもよい。バブル蒸発器が用いられるとき、熱交換器は蒸留される媒体の塔
底部スペースに配置され、他方、フラッシュ蒸発器においては、循環ポンプは塔
底生成物を熱交換器に通して加熱された状態で蒸発器に再循環し、そこにおいて
それを蒸留のために膨張させる。このような装置は、脱脂、リン酸塩処理(phos
phatisation)、クロメート処理(chromatisation)及びメッキ浴液及びリンス
液の濃縮や、潤滑剤エマルジョン、振動研磨エマルジョン、圧縮機の凝縮物また
は洗浄室及び高圧洗浄機器の洗浄溶液の冷却の為に使用されている。蒸留物(廃
水)は普通の下水道に流されてよいが、他方、処理される必要がある高度に濃縮
された濃縮物は、塔底生成物として回収される。しかしながら、溶剤混合物の場
合、このタイプの蒸留方法においては、より揮発性の大きい溶剤が先ず蒸留除去
される結果、塔底生成物中の溶剤の比が変わるという問題が依然としてある。こ
のため、先行技術のこれらの装置は、植物抽出物などの水性アルコール溶液の濃
縮用にはどちらも適していない。
物抽出物またはスピッサム抽出物を濃縮するための装置及び方法を提供すること
である。好ましくは、この濃縮は前記の成分のために最も害にならない条件下で
行われ、及び、任意に、必要とされる濃縮の程度及び溶液のアルコール含有量の
調整を可能にする。
及びc)前記蒸気濃縮手段の下流に配置された多段凝縮器、を含む真空蒸留装置
によって達成され、好ましくは、該真空蒸留装置は、間に入れられた精留装置を
有すると共に、凝縮段階からの凝縮物の少量の部分を塔底生成物に再循環させる
ための手段を具備する。
発器に再循環する前またはフラッシュ蒸発器中に注入される前に、それぞれ、凝
縮器のための冷却液または熱媒体液として機能するように配置される。これは、
塔底生成物を蒸発器に供給する前にそれを冷却液として凝縮器に通過させること
によって達成される。熱交換によって、塔底生成物は留出物の凝縮熱を吸収して
蒸留温度に戻される。フラッシュ蒸発器中にもう一度供給されるとき、塔底生成
物が膨張し、溶剤の一部が蒸発し、残存している液体は冷却される。この液体は
、次に、冷却のために再利用され得る塔底生成物になる。「冷却液」の移送は熱
交換の原理に従って行われ、すなわち、前記の液は最初に、塔頂生成物の最も揮
発性の成分のためのより低温の凝縮段階と接触させられ、次いで、凝縮した留出
物成分の揮発性と同程度の付加的凝縮段階と接触し、最後に最も揮発性の小さい
成分のための凝縮段階と接触する。水性アルコール溶剤混合物の場合、水が最も
揮発性の小さい成分であり、アルコールが塔頂生成物の最も揮発性の大きい成分
である。前記の蒸留凝縮物は、前記の凝縮段階から別々に除去される。
に、凝縮段階の間で行われる。好ましくは、除去される溶剤混合物の成分の数に
応じて、2〜4の、最も好ましくは2つの凝縮段階が設けられる。
度蒸発に向けられる前にその目的のために備えられたラインによって塔底生成物
に再循環させられる。凝縮物の一部を塔底生成物に加えることによって、不釣合
いに多く除去された塔底生成物中のより揮発性の大きい成分の量を戻すと共に、
異なった揮発性にもかかわらず溶剤の比を一定にしておくことが可能である。本
発明に従って、より揮発性の大きい成分としてのアルコールがより揮発性の小さ
い成分である水の連行剤として役立ち、水は共沸点より低い温度で、水性アルコ
ール混合物から連行される。蒸発装置の凝縮物は塔底生成物の液面の上方に戻す
ことが好ましい。同様に、凝縮物は、塔底生成物に供給され、この塔底生成物及
び場合によっては付加的な溶液(スピッサム抽出物)と混合された混合物は蒸発
器中に導入される。
積極的に導くための手段を設けることによって強化されてもよい。好ましくは、
この手段は循環ポンプである。
るものであり、そこにおいて、 a)前記溶液が真空下で膨張させられ、 b)塔頂生成物が容積的に移送されて濃縮され、 c)塔頂生成物がいくつかの段階で凝縮させられて、より揮発性の小さい成分
とより揮発性の大きい成分とに分離され、及び d)少なくとも1つの段階の凝縮物の少なくとも一部が、塔底生成物が工程a
)において再利用される前に所望の濃度に達するまで前記塔底生成物に再循環さ
せられる。
過して積極的に導かれることによって、凝縮段階のための冷却液として用いられ
る。
ない濃縮のための方法が提供され、そこにおいて、工程c)は2つの凝縮工程を
含み、より揮発性の大きいアルコール、特にエタノールである第2の段階の凝縮
物は、塔底生成物に再循環させられる。前記の凝縮物は好ましくは、塔底生成物
中の前記の溶液の水/アルコール比(水/エタノール比)が一定のままであるよ
うな量で再循環させられる。
可能にすると同時に、生成物の表面領域における負荷の低減、滞留時間の減少及
び均一なエネルギーの取り込みを確実にする。これは、植物抽出物の活性薬剤成
分の熱負荷を回避する。一般に、これは、熱感受性物質を含有する溶液の濃縮を
可能にする。
0容量%、好ましくは30〜70容量%である水性エタノール中の植物薬剤抽出
物を濃縮するのに用いられる。この範囲において、最も活性の高い薬剤成分、特
に植物起源のフェノール及びフラボノイド、は可溶性である。本発明において、
スピッサム抽出物の凝離が起こらないように、前記の抽出物を水相中に取り込ま
れるのを避けることが可能である。
い水を付加的なエネルギーを加えずに蒸留して除去するための連行剤として用い
る考え方に基づいている。他方、熱交換器内の温度は、いくつかの異なった溶剤
(水及びアルコール)の同時的凝縮及び分離が同じ圧力で可能であるように分縮
によって制御される。
の分子は、反応空間における組成または成分の分圧に応じて(蒸気)濃縮手段か
ら吸引される。本発明によって提供されるように、圧縮機又は例えばルーツ送風
機のような容積式移送システムが蒸発工程と凝縮器との間に置かれる場合、特定
の混合物が圧縮機の後ろに形成され、これは分縮によって分離される。
放出すなわちエネルギーの損失によって形成される蒸発器側で用いられるのでは
なく、圧縮後の凝縮物側で用いられる。本発明のように凝縮(及び精留)が組込
まれることにより、液圧エネルギーが蒸気圧を分離するのに利用されるだけでな
く、凝縮された留分の凝縮熱が塔底生成物を再び運転温度にまで戻すために利用
される。加えて、圧縮操作の他に更なるエネルギーを用いる必要なく、連続的な
アルコール還流が連行剤として使用され得る。
の中に保有される熱を用いてフラッシュ蒸発装置内での膨張によって冷却された
塔底生成物を加熱することは、エネルギー収支に良い影響を与える。このため、
凝縮物の再循環は、前記の溶剤のより揮発性の大きい成分をより高沸点の成分の
ための連行剤として用いることを可能にするだけでなく、全工程のために必要と
されるエネルギーを減少させることにも寄与する。更に、外部熱が液体と共に導
入されるため、容器と塔底生成物との間の界面を通して外部熱を供給する必要が
ないので、凝縮物の一部を再循環させることによって供給された熱は塔底生成物
の界面の負荷を低減させる。これは、害にならない処理または濃縮に寄与する。
同時に、塔底生成物中のアルコール濃度を維持することによって凝離を妨ぐ。
れを塔底生成物中に再循環させること、及びその中のアルコール濃度を維持する
こともまた、発泡の問題を解決するが、その理由は、溶剤混合物中のアルコール
含有量が減少するときに発泡が著しく起こることによる。
することは、前記成分を別々に再循環させることを可能にする。従って、本発明
に従って塔頂留出物はいくつかの凝縮段階において分縮によって分離される。分
離を容易にするために、精留が個々の凝縮工程の間に入れられてもよい。本発明
による装置において、蒸気の必要な量を生じさせてより高沸点の成分(水)をよ
り低沸点の成分(アルコール)とは別々に凝縮させることができるように、前記
精留は好ましくは、二つの熱交換器の間に入れられる。この効果は好ましくは、
油駆動液封ポンプであってもよい濃縮手段の他に予備真空ポンプを用いることに
よって増大させられ得る。本発明に従って再循環されなければ、個々の凝縮物は
比較的高純度な形で取り出される。
ユニット1及びこれに伴う、蒸発される液体が循環する領域、蒸発工程において
連行される生成物を沈積させ、サイホン4によって液相に再循環させる液体分離
器3及び蒸発器ヘッド中の予備精製された蒸発または塔頂生成物をその中に含有
されるエーロゾルを取り去るために接線分離器によってもう一度精製するエーロ
ゾル分離器5、を含む。
が、蒸発器の塔底部の中央部の下方に配置される。蒸発によって冷却された塔底
生成物が、蒸発器底部の排出パイプ6を通ってポンプ7に流れる。渦の形成また
は沈積した生成物による閉塞を避けるために、前記の排出パイプは、湾曲した延
長部分を有しており、これによって、蒸発器がこのパイプによって完全に空にさ
れることがない。完全に空にするために、残部が前記のポンプに供給されること
を確実にする付加的なパイプが、蒸発器塔底部の最も低い部分に設けられる。 ポンプ7、好ましくは循環ポンプは、塔底生成物を熱交換器8中に移送し、そ
こにおいて塔底生成物は加熱され、循環ライン9によって蒸発器中の接線注入手
段10に再循環される。付加的な溶液(原料)が同じラインによって供給されて
もよい。供給は充填バルブ11によって熱交換器を通る循環ラインへ行われるが
、循環ラインへの原料の供給は、好ましくは、それが同時に循環する生成物を膨
張させる絞り弁として役立ち、原料が蒸発器までのライン中で循環する塔底生成
物と混合されるように設計される。
真空ポンプまたはルーツ送風機から引き出され、濃縮されると共に熱交換器8a
中に押し入れられる。底部領域において、接続ライン13が熱交換器8aから精
留装置14に至り、熱交換器内で凝縮しなかった蒸気が前記の精留装置を通って
上昇し、次いで、接続ライン15を通して精留装置から第2の熱交換器8b中に
移送され、そこにおいて、残存している溶液が沈積される。熱交換器の凝縮物は
そのつど引き出され、好ましくは、膜ポンプ16a、16bによって排出される
。処理量の調節のために、第2の熱交換機からの凝縮物は、適切な還流比を確実
にするように弁を用いて蒸発器の塔頂領域に再注入される。
張させ、これによって発生したガスを濃縮手段によって取り出す。蒸留残渣また
は塔底生成物が、それぞれ、塔底部スペース中に落ち、冷却液となって、熱交換
器に通される。新しい抽出物が配管によって連続的に供給され、濃縮された抽出
物が底部の配管によって除去されるので、処理が連続的に行われる。任意に、回
分法を採用することができる。いずれの場合でも、塔底生成物のアルコール含有
量を、再循環させられるアルコールの量によって連続的に調節することができる
。処理の操作温度は、35〜45℃であり、好ましくは38〜42℃である。適
用される真空は、80〜150hPa(ミリバール)であり、好ましくは110
〜130hPa(ミリバール)である。再循環させられなかった凝縮物は取り出
されて抽出のために再利用されるか、または処理負担の小さい生成物として処分
される。
の抽出物中に含まれている活性薬剤成分の絶対量は低減されない。沈殿または気
泡の形成は全くないかまたはごくわずかでしかない。
びフローシートを示す図である。
Claims (21)
- 【請求項1】 a)フラッシュ蒸発器、 b)蒸気濃縮手段、及び c)該蒸気濃縮手段の下流に配置された多段凝縮器、 を含む真空蒸留装置であって、凝縮段階からの凝縮物の少なくとも一部を塔底生
成物に再循環させるための手段を具備する真空蒸留装置。 - 【請求項2】 前記凝縮段階の間に入れられた精留装置を含む、請求項1に
記載の真空蒸留装置。 - 【請求項3】 前記凝縮器が、前記塔底生成物が前記蒸発器に再循環させら
れる前に前記凝縮器のための熱媒体液として役立つように配置される、請求項1
または2に記載の真空蒸留装置。 - 【請求項4】 2〜4の凝縮段階が該凝縮段階の各々の間に挿入された精留
装置を伴って設けられている、請求項1〜3のいずれかに記載の真空蒸留装置。 - 【請求項5】 最後の凝縮段階の凝縮物の全てまたは一部が前記蒸発器に再
循環させられる、請求項1〜4のいずれかに記載の真空蒸留装置。 - 【請求項6】 二つの凝縮段階を含む、請求項5に記載の真空蒸留装置。
- 【請求項7】 前記凝縮物が、前記塔底生成物の液面より上方で前記蒸発器
に供給される、請求項1〜6のいずれかに記載の真空蒸留装置。 - 【請求項8】 前記凝縮物が前記塔底生成物中に導入及び混合され、その混
合物が前記蒸発器内に導入される、請求項1〜6のいずれかに記載の真空蒸留装
置。 - 【請求項9】 前記塔底生成物を前記凝縮器中に積極的に通すための手段を
更に含む、請求項1〜8のいずれかに記載の真空蒸留装置。 - 【請求項10】 前記塔底生成物を積極的に通すための手段が循環ポンプで
ある、請求項9に記載の真空蒸留装置。 - 【請求項11】 前記濃縮手段に加えて予備真空ポンプを含む、請求項1〜
10のいずれかに記載の真空蒸留装置。 - 【請求項12】 前記予備真空ポンプが油駆動液封ポンプである、請求項1
1に記載の真空蒸留装置。 - 【請求項13】 フラッシュ蒸発の間に塔頂生成物によって連行された固体
および/または液体成分を沈積させるための蒸留物側に設けられた手段を含む、
請求項1〜12のいずれかに記載の真空蒸留装置。 - 【請求項14】 水性アルコール溶液の害にならない濃縮のための方法であ
って、 a)前記溶液が真空下で膨張させられ、 b)塔頂生成物が容積的に移送されて濃縮され、 c)塔頂生成物がいくつかの段階で凝縮させられて、より揮発性の小さい成
分とより揮発性の大きい成分とに分離され、及び d)少なくとも1つの段階の凝縮物の少なくとも一部が、塔底生成物が工程
a)において再利用される前に、所望の濃度に達するまで該塔底生成物に再循環
させられる、 ことを特徴とする方法。 - 【請求項15】 前記塔底生成物が前記凝縮段階のための熱媒体液として用
いられる、請求項14に記載の方法。 - 【請求項16】 前記c)の工程において二成分溶液から出発する二つの凝
縮段階が行われ、第2の段階の凝縮物の少なくとも一部が前記塔底生成物に再循
環させられる、請求項14または15に記載の方法。 - 【請求項17】 前記凝縮物が、前記塔底生成物中の溶液の水/アルコール
比が一定のままであるような量で再循環させられる、請求項14及び16のいず
れかに記載の方法。 - 【請求項18】 前記塔底生成物がフラッシュ蒸発によって蒸留される、請
求項14〜17のいずれかに記載の方法。 - 【請求項19】 エタノール含有量が少なくとも20容量%、好ましくは3
0〜70容量%である水性エタノール中の植物薬剤抽出物を濃縮するための請求
項14〜18のいずれかに記載の方法。 - 【請求項20】 請求項1〜13のいずれかに記載の真空蒸留装置を使用し
て行われることを特徴とする、請求項14〜19のいずれかに記載の方法。 - 【請求項21】 抽出物を含有する有機水性溶剤を濃縮するための請求項1
〜13のいずれかに記載の装置の使用。
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