CN215209200U - 一种n-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型专利提供一种N‑甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统，属于高分子材料有机溶剂回收技术领域。所述节能系统提出了在高分子有机材料生产企业(如聚芳醚腈)常用到的聚合溶剂N‑甲基吡咯烷酮(以下简称NMP)和萃取剂甲醇，将NMP和甲醇经过自动反冲洗过滤器后进入甲醇精馏塔，在甲醇精馏塔顶得到甲醇循环使用，塔釜为NMP和少量甲醇；甲醇精馏塔釜液进入减压NMP精馏塔，NMP精馏塔顶通过真空泵将甲醇和少量NMP抽回甲醇精馏塔，塔釜得到NMP溶液循环使用。多次循环使用后NMP精馏塔塔釜NMP溶液不能满足作为聚合溶剂条件时，将NMP精馏塔塔釜液送入溶剂精馏塔，溶剂精馏塔塔顶气相冷却后可再循环使用。

Description

一种N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统

技术领域

本实用新型属于高分子材料有机溶剂回收技术领域，具体为一种N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统。

背景技术

在生产高分子有机材料(如聚芳醚腈)过程中常用到聚合溶剂N-甲基吡咯烷酮(以下简称NMP)和萃取剂甲醇，NMP和甲醇由于互溶常采用精馏的方式将两种溶液分离后循环再利用。NMP作为聚合溶剂虽不直接参与反应，但会溶解少部分小分子有机物，在进行精馏的过程中(NMP为重组分、甲醇为轻组分)，如果精馏塔釜温度过高(＞130℃)，NMP会和小分子有机物发生自聚导致精馏无法正常运行。采用减压精馏将NMP和甲醇分离塔釜温度控制在130℃以内，此时塔顶甲醇的冷凝温度不大于18℃，常规循环冷却水(32℃-40℃)无法满足冷凝的要求，需要单独上一套冷水机组对塔顶气相甲醇进行冷却。由于聚合溶剂NMP量一般为萃取溶剂甲醇量的0.1～0.5倍(质量比)，故塔顶有大量的甲醇采出需耗的冷水机组电量较大，同时需要对水冷机组进行维护增加维护成本。不利于节能降耗、降低生产成本。

发明内容

本实用新型的发明目的在于提供一种N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统。该系统将一个负压下NMP和甲醇的精馏塔拆为两个塔(甲醇精馏塔和NMP精馏塔)，目的是提高甲醇精馏塔顶的冷凝温度，取消制冷系统。另外，采用本节能系统可以在低温下(塔釜温度小于130℃)分离NMP和甲醇,取消塔顶甲醇冷却系统的冷水机组，采用常规循环冷却水(32℃-40℃)冷却，降低能耗同时满足不损耗多余的甲醇和NMP溶液。

为了实现以上发明目的，本实用新型的具体技术方案为：

一种N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统，该系统包括反冲洗过滤器、甲醇精馏塔系统、NMP精馏塔系统、NMP精馏塔的真空系统和溶剂精馏塔系统；来自萃取沉降工序的洗涤液通过管道与反冲洗过滤器连接，反冲洗过滤器与甲醇精馏塔系统连接，甲醇精馏塔系统分别与甲醇循环装置和NMP精馏塔系统连通，NMP精馏塔系统分别与NMP精馏塔的真空系统和溶剂精馏塔系统连接，NMP精馏塔的真空系统与甲醇精馏塔系统连接。

作为本申请中一种较好的实施方式，所述的反冲洗过滤器为自动反冲洗过滤器，反冲洗过滤器的出口与萃取沉淀工序的装置连接。

作为本申请中一种较好的实施方式，溶剂精馏塔系统与NMP溶液循环利用装置连接；NMP精馏塔系统与NMP溶液循环利用装置连接。

作为本申请中一种较好的实施方式，所述甲醇精馏塔系统包括甲醇精馏塔、甲醇塔釜液泵、甲醇塔再沸器、甲醇塔冷凝器、甲醇塔回流罐和甲醇塔回流泵；NMP精馏塔的真空系统与反冲洗过滤器均与甲醇精馏塔的中部连接，甲醇精馏塔的塔顶通过管道与甲醇塔冷凝器连接后再与甲醇塔回流罐连接；甲醇塔回流罐通过甲醇塔回流泵后分支，一支与甲醇精馏塔连接，另外一支进行甲醇循环利用装置；甲醇精馏塔的塔底与醇塔釜液泵连接后进行分支，一支与NMP精馏塔系统连接；另外一支与甲醇塔再沸器连接后再与甲醇精馏塔的中下部连接。甲醇精馏塔为常压塔。

作为本申请中一种较好的实施方式，所述的NMP精馏塔系统包括NMP精馏塔、NMP再沸器、NMP塔釜冷却器一、NMP塔釜冷却器二和NMP塔釜塔釜液泵；甲醇精馏塔系统与NMP精馏塔连接，NMP精馏塔的塔顶与NMP塔釜冷却器一连接后进行分支，一支与NMP精馏塔真空系统连接，另一支循环回NMP精馏塔上部；NMP精馏塔塔底与NMP塔釜塔釜液泵连接后进行分支，一支与NMP塔釜冷却器二连接后进入溶剂精馏系统或NMP溶液循环利用装置，另外一支经过NMP再沸器后返回至NMP精馏塔下部。所述NMP精馏塔为负压塔。

作为本申请中一种较好的实施方式，所述溶剂精馏塔系统包括溶剂精馏塔、溶剂塔再沸器、溶剂塔釜液泵、溶剂塔釜冷却器、溶剂塔冷凝器、溶剂塔回流罐、溶剂塔回流泵和溶剂塔液环真空泵；NMP精馏塔系统与溶剂精馏塔中部连接，溶剂精馏塔的塔顶与溶剂塔冷凝器连接后进行分支，一支通过溶剂塔液环真空泵与尾气处理装置连接，另外一支依次与溶剂塔回流罐和溶剂塔回流泵连接；在溶剂塔回流泵设置分支，一支与NMP溶液循环利用装置连接，另外一支通过管道返回至溶剂精馏塔上端；溶剂精馏塔塔底通过管道与溶剂塔釜液泵连接后进行分支，一支与溶剂塔釜冷却器连接后进行污水处理装置，另外一支通过溶剂塔再沸器进入溶剂精馏塔下部。溶剂精馏塔为减压塔。

作为本申请中一种较好的实施方式，所述NMP精馏塔系统的真空装置采用干式真空泵，通过干式真空泵将NMP精馏塔塔顶不凝气相抽出并通过管道与甲醇精馏塔的气相进料口连接。

一种N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统的工作原理：

其需经过：自动反冲洗过滤器、甲醇精馏塔系统、NMP精馏塔系统、NMP精馏塔的真空系统、溶剂精馏塔系统等。

(1)所述自动反冲洗过滤器，采用此装置可将5～100μm的小分子固体除去保证精馏塔的操作稳定，并用萃取液作为反洗液将小分子固体打回前工序循环利用。该装置的特点是对前工序过来的原料液中的小分子固体进行过滤并自动完成反冲洗大大降低人工成本。

(2)所述甲醇精馏塔系统包括甲醇精馏塔、甲醇塔釜液泵、甲醇塔再沸器、甲醇塔冷凝器、甲醇塔回流罐、甲醇塔回流泵等工艺设备。甲醇精馏塔为常压塔，控制塔釜温度小于130℃保留少量甲醇在塔釜，此时塔顶可得到合格甲醇温度约为66℃，采用循环冷却水(32～40℃)通过甲醇塔冷凝器回流到甲醇塔回流罐，经过甲醇塔回流泵一部分采出甲醇循环使用，一部分打回流。由于塔釜NMP循环使用后粘度大，采用强制循环再沸器，控制温度小于130℃。

(3)所述NMP精馏塔系统包括NMP精馏塔、NMP再沸器、NMP塔釜冷却器一、NMP塔釜冷却器二等工艺设备。NMP精馏塔为负压塔,塔釜温度控制小于130℃得到合格NMP溶剂，塔顶塔温度约57℃为甲醇和NMP的混合物，采用循环冷却水(32～40℃)通过NMP塔冷却器二，冷凝液作为NMP精馏塔回流液，气相去NMP精馏塔的真空系统后抽到甲醇精馏塔系统。由于塔釜NMP循环使用后粘度大，采用强制循环降膜式再沸器，控制温度小于130℃。

(4)所述NMP精馏塔的真空系统，采用干式真空泵(如无油立式往复真空泵或无油螺杆真空泵等)将NMP精馏塔顶不凝气相经过干式真空泵抽出作为甲醇精馏塔的气相进料。真空泵吸入压力-0.098～-0.02MPa(G)。该装置的特点是不损耗多余的甲醇和NMP溶液循环回甲醇精馏塔再分离。

(5)所述溶剂精馏塔系统包括溶剂精馏塔、溶剂塔再沸器、溶剂塔釜液泵、溶剂塔釜冷却器、溶剂塔冷凝器、溶剂塔回流罐、溶剂塔回流泵，溶剂塔液环真空泵等工艺设备。溶剂精馏塔为减压塔，该系统的作用是经过多次循环使用的NMP不能满足作为聚合溶剂条件时可将NMP精馏塔塔釜液送入溶剂塔，溶剂精馏塔塔顶采出气相经过溶剂塔冷凝器冷却后可再循环使用。由于塔釜NMP循环使用后粘度大，采用强制循环降膜式再沸器，控制温度小于130℃。

与现有技术相比，本实用新型的积极效果体现在：

(一)、提高甲醇精馏塔顶的冷凝温度，取消制冷系统，节省生产成本。

(二)、采用本系统，可以在低温下(塔釜温度小于130℃)分离NMP和甲醇,取消塔顶甲醇冷却系统的冷水机组，采用常规循环冷却水(32℃-40℃)冷却，降低能耗同时满足不损耗多余的甲醇和NMP溶液。

附图说明

图1为本实用新型中N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统的结构示意图。

其中，1——反冲洗过滤器、2——甲醇精馏塔系统、3——NMP精馏塔的真空系统、4——NMP精馏塔系统、5——溶剂精馏塔系统、6——萃取沉淀工序的装置、7——甲醇循环利用装置、8——NMP溶液循环利用装置。

图2为本实用新型中甲醇精馏塔系统的结构示意图

其中，2-1——甲醇精馏塔、2-2——甲醇塔釜液泵、2-3——甲醇塔再沸器、2-4——甲醇塔冷凝器、2-5——甲醇塔回流罐、2-6——甲醇塔回流泵。

图3为本实用新型中NMP精馏塔系统的结构示意图

其中，3-1——NMP精馏塔、3-2——NMP再沸器、3-3——NMP塔釜冷却器一、3-4——NMP塔冷却器二、3-5——NMP塔釜塔釜液泵。

图4为本实用新型中溶剂精馏塔系统的结构示意图

4-1——溶剂精馏塔、4-2——溶剂塔再沸器、4-3——溶剂塔釜液泵、4-4——溶剂塔釜冷却器、4-5——溶剂塔冷凝器、4-6——溶剂塔回流罐、4-7——溶剂塔回流泵、4-8——溶剂塔液环真空泵、9——尾气处理装置、10——污水处理装置。

具体实施方式

一种N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统，该系统包括反冲洗过滤器、甲醇精馏塔系统、NMP精馏塔系统、NMP精馏塔的真空系统和溶剂精馏塔系统；来自萃取沉降工序的洗涤液通过管道与反冲洗过滤器连接，反冲洗过滤器与甲醇精馏塔系统连接，甲醇精馏塔系统分别与甲醇循环装置和NMP精馏塔系统连通，NMP精馏塔系统分别与NMP精馏塔的真空系统和溶剂精馏塔系统连接，NMP精馏塔的真空系统与甲醇精馏塔系统连接。

所述的反冲洗过滤器为自动反冲洗过滤器，反冲洗过滤器的出口与萃取沉淀工序的装置连接。

所述溶剂精馏塔系统与NMP溶液循环利用装置连接；NMP精馏塔系统与NMP溶液循环利用装置连接。

所述甲醇精馏塔系统包括甲醇精馏塔、甲醇塔釜液泵、甲醇塔再沸器、甲醇塔冷凝器、甲醇塔回流罐和甲醇塔回流泵；NMP精馏塔的真空系统与反冲洗过滤器均与甲醇精馏塔的中部连接，甲醇精馏塔的塔顶通过管道与甲醇塔冷凝器连接后再与甲醇塔回流罐连接；甲醇塔回流罐通过甲醇塔回流泵后分支，一支与甲醇精馏塔连接，另外一支进行甲醇循环利用装置；甲醇精馏塔的塔底与醇塔釜液泵连接后进行分支，一支与NMP精馏塔系统连接；另外一支与甲醇塔再沸器连接后再与甲醇精馏塔的中下部连接。甲醇精馏塔为常压塔。

所述的NMP精馏塔系统包括NMP精馏塔、NMP再沸器、NMP塔釜冷却器一、NMP塔冷却器二和NMP塔釜塔釜液泵；甲醇精馏塔系统与NMP精馏塔连接，NMP精馏塔的塔顶与NMP塔釜冷却器一连接后进行分支，一支与NMP精馏塔真空系统连接，另一支循环回NMP精馏塔上部；NMP精馏塔塔底与NMP塔釜塔釜液泵连接后进行分支，一支与NMP塔釜冷却器二连接后进入溶剂精馏系统或NMP溶液循环利用装置，另外一支经过NMP再沸器后返回至NMP精馏塔下部。所述NMP精馏塔为负压塔。

所述溶剂精馏塔系统包括溶剂精馏塔、溶剂塔再沸器、溶剂塔釜液泵、溶剂塔釜冷却器、溶剂塔冷凝器、溶剂塔回流罐、溶剂塔回流泵和溶剂塔液环真空泵；NMP精馏塔系统与溶剂精馏塔中部连接，溶剂精馏塔的塔顶与溶剂塔冷凝器连接后进行分支，一支通过溶剂塔液环真空泵与尾气处理装置连接，另外一支依次与溶剂塔回流罐和溶剂塔回流泵连接；在溶剂塔回流泵设置分支，一支与NMP溶液循环利用装置连接，另外一支通过管道返回至溶剂精馏塔上端；溶剂精馏塔塔底通过管道与溶剂塔釜液泵连接后进行分支，一支与溶剂塔釜冷却器连接后进行污水处理装置，另外一支通过溶剂塔再沸器进入溶剂精馏塔下部。溶剂精馏塔为减压塔。

所述NMP精馏塔系统的真空装置采用干式真空泵，通过干式真空泵将NMP精馏塔塔顶不凝气相抽出并通过管道与甲醇精馏塔的气相进料口连接。

一种N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统，该系统需经过：自动反冲洗过滤器、甲醇精馏塔系统、NMP精馏塔系统、NMP精馏塔的真空系统、溶剂精馏塔系统等。

所述系统需经过甲醇精馏塔系统、NMP精馏塔系统、NMP精馏塔的真空系统三个步骤，通过真空泵将甲醇和NMP的混合气抽回甲醇精馏塔。

所述N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统，作用是将一个负压下NMP和甲醇的精馏塔拆为两个塔(甲醇精馏塔和NMP精馏塔)，目的是提高甲醇精馏塔顶的冷凝温度，取消制冷系统。

所述NMP精馏塔的真空系统，采用干式真空泵(如无油立式往复真空泵或无油螺杆真空泵等)将NMP塔顶不凝气相经过干式真空泵抽出作为甲醇精馏塔的气相进料。真空泵吸入压力-0.098～-0.02MPa(G)。

所述自动反冲洗过滤器，作用是将5～100μm的小分子固体除去保证精馏塔的操作稳定，自动反冲洗过滤器的滤液打回前工序再利用；

所述溶剂精馏塔系统，作用是经过多次循环使用的NMP不能满足作为聚合溶剂条件时，需将NMP精馏塔釜液送入溶剂精馏塔，溶剂精馏塔塔顶气相冷却后可再循环使用。

以下通过特定的具体实例和附图说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。

一种N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统流程如下：

以1800kg/h N-甲基吡咯烷酮(NMP)和甲醇混合溶剂分离装置为例，常温的混合溶剂，组成如表1所示：

表1

组分	NMP	甲醇	合计
				含量(wt％)	16.67	83.33	100.00

杂质含量为少量小分子聚合物，不包含在总组成中。

首先混合溶剂进入自动反冲洗过滤器将5～100μm的小分子固体除去保证精馏塔的操作稳定。

然后混合溶剂进入甲醇精馏塔，同时接受来自NMP塔真空系统的返回气相55kg/h，组成见表2。此时控制塔釜温度控制小于130℃，塔顶温度约为66℃，塔顶得到1500kg/h的合格甲醇，塔釜得到355kg/h的塔釜液组成见表3：

表2

组分	NMP	甲醇	合计
				含量(wt％)	3.2	96.8	100.00

表3

组分	NMP	甲醇	合计
				含量(wt％)	85	15	100.00

甲醇精馏塔塔釜液进入NMP精馏塔，NMP精馏塔为负压塔，塔釜温度控制小于130℃，塔顶温度约为57℃。塔顶气相60kg/h组成见表4。塔顶气相经NMP塔冷却器二后液相返回NMP精馏塔作为回流，气相55kg/h进入NMP精馏塔真空系统组成见表2，塔釜得到300kg/h的NMP溶剂循环使用。

表4

组分	NMP	甲醇	合计
				含量(wt％)	10.3	89.7	100.00

NMP精馏塔塔顶气相55kg/h进入NMP精馏塔真空系统，采用干式真空泵，泵出口压力2～4KPaG抽回甲醇精馏塔为一气相进料控制温度小于110℃。不损耗多余的甲醇和NMP溶液。

采用此系统，甲醇精馏塔直径为800mm，NMP塔直径400mm。并且无需低温冷源加入，操作简单。如作为比较采用常规精馏塔同样分离1800kg/h N-甲基吡咯烷酮(NMP)和甲醇混合溶剂组成同表1。由于常规精馏塔直接采用负压塔操作塔径大大增加为1400mm,将增加不锈钢重量不包含塔内件约5吨。同时需要低温冷源制冷量800Kw，制冷机组用电量需200kW·h。采用本节能系统，按年操作时间8000小时计，可节约用电160万kW·h，并减少一套制冷机组同时人工成本大大降低。

以上所述仅为本实用新型专利的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型专利，凡在本实用新型专利的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型专利的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统，其特征在于：该系统包括反冲洗过滤器、甲醇精馏塔系统、NMP精馏塔系统、NMP精馏塔的真空系统和溶剂精馏塔系统；来自萃取沉降工序的洗涤液通过管道与反冲洗过滤器连接，反冲洗过滤器与甲醇精馏塔系统连接，甲醇精馏塔系统分别与甲醇循环装置和NMP精馏塔系统连通，NMP精馏塔系统分别与NMP精馏塔的真空系统和溶剂精馏塔系统连接，NMP精馏塔的真空系统与甲醇精馏塔系统连接。

2.如权利要求1所述N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统，其特征在于：所述的反冲洗过滤器为自动反冲洗过滤器，反冲洗过滤器的出口与萃取沉淀工序的装置连接。

3.如权利要求1所述N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统，其特征在于：溶剂精馏塔系统与NMP溶液循环利用装置连接；NMP精馏塔系统与NMP溶液循环利用装置连接。

4.如权利要求1所述N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统，其特征在于：所述甲醇精馏塔系统包括甲醇精馏塔、甲醇塔釜液泵、甲醇塔再沸器、甲醇塔冷凝器、甲醇塔回流罐和甲醇塔回流泵；NMP精馏塔的真空系统与反冲洗过滤器均与甲醇精馏塔的中部连接，甲醇精馏塔的塔顶通过管道与甲醇塔冷凝器连接后再与甲醇塔回流罐连接；甲醇塔回流罐通过甲醇塔回流泵后分支，一支与甲醇精馏塔连接，另外一支进行甲醇循环利用装置；甲醇精馏塔的塔底与醇塔釜液泵连接后进行分支，一支与NMP精馏塔系统连接；另外一支与甲醇塔再沸器连接后再与甲醇精馏塔的中下部连接。

5.如权利要求4所述N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统，其特征在于：甲醇精馏塔为常压塔。

6.如权利要求1所述N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统，其特征在于：所述的NMP精馏塔系统包括NMP精馏塔、NMP再沸器、NMP塔釜冷却器一、NMP塔冷却器二和NMP塔釜塔釜液泵；甲醇精馏塔系统与NMP精馏塔连接，NMP精馏塔的塔顶与NMP塔釜冷却器一连接后进行分支，一支与NMP精馏塔真空系统连接，另一支循环回NMP精馏塔上部；NMP精馏塔塔底与NMP塔釜塔釜液泵连接后进行分支，一支与NMP塔釜冷却器二连接后进入溶剂精馏系统或NMP溶液循环利用装置，另外一支经过NMP再沸器后返回至NMP精馏塔下部。

7.如权利要求6所述N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统，其特征在于：所述NMP精馏塔为负压塔。

8.如权利要求1所述N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统，其特征在于：所述溶剂精馏塔系统包括溶剂精馏塔、溶剂塔再沸器、溶剂塔釜液泵、溶剂塔釜冷却器、溶剂塔冷凝器、溶剂塔回流罐、溶剂塔回流泵和溶剂塔液环真空泵；NMP精馏塔系统与溶剂精馏塔中部连接，溶剂精馏塔的塔顶与溶剂塔冷凝器连接后进行分支，一支通过溶剂塔液环真空泵与尾气处理装置连接，另外一支依次与溶剂塔回流罐和溶剂塔回流泵连接；在溶剂塔回流泵设置分支，一支与NMP溶液循环利用装置连接，另外一支通过管道返回至溶剂精馏塔上端；溶剂精馏塔塔底通过管道与溶剂塔釜液泵连接后进行分支，一支与溶剂塔釜冷却器连接后进行污水处理装置，另外一支通过溶剂塔再沸器进入溶剂精馏塔下部。

9.如权利要求8所述N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统，其特征在于：溶剂精馏塔为减压塔。

10.如权利要求1所述N-甲基吡咯烷酮和甲醇分离的节能系统，其特征在于：所述NMP精馏塔系统的真空装置采用干式真空泵，通过干式真空泵将NMP精馏塔塔顶不凝气相抽出并通过管道与甲醇精馏塔的气相进料口连接。

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