WO2000010801A1 - Presswerkzeug mit antihafteigenschaften - Google Patents

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WO2000010801A1
WO2000010801A1 PCT/EP1999/005863 EP9905863W WO0010801A1 WO 2000010801 A1 WO2000010801 A1 WO 2000010801A1 EP 9905863 W EP9905863 W EP 9905863W WO 0010801 A1 WO0010801 A1 WO 0010801A1
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WO
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tabletting
pin
base
stamp
stamp according
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PCT/EP1999/005863
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Thomas Holderbaum
Hans-Josef Beaujean
Karl-Martin Faeser
Oliver Kurth
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Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien
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Priority claimed from DE19847274A external-priority patent/DE19847274A1/de
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B15/00—Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
    • B30B15/06—Platens or press rams
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B11/00—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/02—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a ram exerting pressure on the material in a moulding space
    • B30B11/08—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a ram exerting pressure on the material in a moulding space co-operating with moulds carried by a turntable
    • B30B11/085—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a ram exerting pressure on the material in a moulding space co-operating with moulds carried by a turntable for multi-layer articles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B15/00—Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
    • B30B15/06—Platens or press rams
    • B30B15/065—Press rams

Definitions

  • the invention relates to a tabletting stamp, the embossing element of which has a pin surrounded by a flat base.
  • the invention particularly relates to pressing tools with which tray tablets or tray tabs are produced. In this case, a depression is embossed into the upper side of a large-volume tablet, which can be filled with another material, in particular poured out, in a subsequent assembly step.
  • Trough tabs are especially made from substances that work in combination with other substances. It is often the case that the different substances are most advantageous when they go into solution in a precisely defined sequence during use so that they can work together in a dissolved form.
  • a common area of application for this type of agent addition is machine dishwashing. In order to make it easier for the user to portion the rinsing aids or more generally the washing, rinsing, cleaning and washing aids, the added amounts which are matched to the machine capacity are pressed into tablets.
  • Powdery or granular active ingredients which are to be added separately because of the above-described more effective action, are pressed in discrete layers one above the other. If one or more of the combination active ingredients is originally in pasty or liquid, for example molten form, which is unsuitable for compression, the indentation of a depression in the tablet surface is a proven form for the design of all desired substances of an active ingredient combination absorbing tablet. The liquid, melted and / or pasty active ingredients can be introduced into this trough and solidify in them after filling.
  • the technical problem on which the invention is based is to design profiled embossing elements of tabletting punches in such a way that their surfaces have adhesion-reducing or at least adhesion-reducing properties and their surface is designed in such a way that the tablet produced thereby has sufficient mechanical stability.
  • This problem is solved according to the invention in that a tabletting punch described at the outset is designed so that its flat base surfaces can be walked in the pressing operation and the pin is incompressible and at least coated to reduce adhesion.
  • the mostly powdery or fine-grained material to be compressed into tablets is, if not particularly complex and production-preventing arrangements for a special distribution are taken, approximately evenly distributed when filled in the press die. This has the consequence that the material must be compressed the most at the points where the profile of the embossing element has the highest elevations. Although the material to be pressed tries to evade the highest pressure peaks by moving in the direction of the less stressed areas, the highest specific surface pressures also occur in the areas of the highest profile elevations.
  • the profile of the embossing element consists of a flat surface, for example the base surface, which surrounds, for example, an ellipsoidal spigot, the highest surface loads are to be expected on the spigot and on it in the ellipsoid dome.
  • the base surface which surrounds, for example, an ellipsoidal spigot
  • the highest surface loads are to be expected on the spigot and on it in the ellipsoid dome.
  • Kuppe has only a very small angle of inclination with respect to the base plane. By definition, these angles of inclination increase in the direction of the ellipsoid base and are greatest at the transition to the surrounding base area.
  • the pressing force acts perpendicular to the base plane and to the surface element in the center of the ellipsoid dome.
  • the pressing force is directed onto an increasingly inclined surface, so that the pressing force is divided into a correspondingly smaller force component that is perpendicular to the respective surface element and a force component that is directed vertically thereon.
  • These shear forces act quasi tangentially.
  • the force components perpendicular to the normal force are a measure of the shear and abrasion forces that act on the interface between the pin and the material to be pressed.
  • the ellipsoidal pin must be made of a very hard, incompressible material.
  • press punches are preferred in which the pin has the shape of a semi-ellipsoid, a spherical section or a geometrically similar shape.
  • the tendency of the material to be pressed to adhere to the surface of the press die is determined, inter alia, by the specific surface pressures between the material to be pressed and the die surface and by the surface structure. If, for example, the surface of the pressing or tabletting die has friction-reducing or lubricating or sliding properties, the tendency to stick is prevented or at least reduced.
  • the pressing forces are directed perpendicular to the flat base. Since the flat base surface represents the lowest height in the profile of the embossing element, the lowest compression of the material to be pressed is given in this area. This means that lower surface pressures are to be expected in the area of the base area than in the area of the upwardly curved pin. For these reasons, the material of the base area does not have to be incompressible, especially since only normal forces can be expected from the pressure geometry. In order to improve the adhesion of a tray filling used later, the tabletting punches according to the invention can be provided with further elements.
  • Preferred tabletting punches are therefore characterized in that the pin has a depression which is filled with a disk protruding from the depression
  • the depression in the pin and thus also the disk inserted into the depression can have different base areas. So it is possible to introduce rectangular or square recesses and filling disks in the pin. In the context of the present invention, however, it is preferred if the depression has the shape of a circle, an ellipse or a geometrically similar shape.
  • the dimension of the depression in the pin and the dimension of the disk which is fitted into the depression can also vary.
  • Preferred tabletting punches have depressions with a depth of 0.1 to 5 mm, preferably 0.2 to 3 mm and in particular 0.3 to 1.5 mm, it being particularly preferred that the disk be at least 0.1 mm , preferably at least 0.3 mm, protrudes from the recess.
  • the disk fitted into the depression consists of a reversibly deformable material with a hardness of 40 to 99 Shore A according to DIN 53505, preferably of polyurethane, for example in particular Vulkollan, or PVC, for example in particular Mipolam.
  • polyurethane for example in particular Vulkollan, or PVC, for example in particular Mipolam.
  • the above-described shape of a pin with elevation can also be made from one material, ie the drilling of a hole and the subsequent filling with a disk can also be replaced by appropriate shaping from one material.
  • the latter procedure naturally does not allow material differences between the peg and the disk protruding from the peg. Where this is not necessary or desired, it can be produced more cost-effectively from one material without drilling and inserting.
  • the structure of fillings made of powdery or fine crystalline substances can be regarded as uniform in relation to larger areas or volumes, but is quite different in the micro range. These different density ratios in the micro range counteract the uniform pressing forces on the surface of the base material with different resistances of the material to be pressed. This leads to the fact that at specific points on the surface which are spaced apart in the micro-range, different specific pressures and consequently, with compressible material of the base surface element, slightly different deformations of the material occur. This phenomenon, referred to here as flexing, results in the formation of different normal and transverse forces on the material surface, as a result of which the tendency for material to adhere to the surface of the embossing element in the region of the base area is prevented or at least largely reduced.
  • a tabletting stamp the embossing element of which is embodied in the form described, advantageously prevents adhesion or at least reduces adhesion. With such a pressing tool, long tool life and flawless tablet surfaces can be achieved.
  • the embossing element of the tabletting punch is not to be limited laterally by the base area and this is surrounded by an essentially uniform, incompressible edge strip, reactions of the compression and deformation process on the inner wall of the die to the compressible base area are excluded.
  • An outward slope of the edge strip a clean material distribution in the die and a stabilization of the tablet structure have an advantageous effect.
  • the embossing element consists of several individual parts.
  • the scope and cut of the individual parts are expediently oriented to the different materials or material requirements.
  • the individual production of the elipsoid-shaped peg made of incompressible material coated on the outer surface with at least an adhesion-reducing coating, a plate-shaped element made of walkable material for the base area and a ring-shaped element made of incompressible material for the edge strip is an advantageous delimitation for the design of the individual parts, which are due to offers their different materials.
  • the coating of the journal must at the same time be hard and resistant to high surface loads, but must also have a friction-reducing or lubricating property.
  • surface coatings containing nickel have proven to be very suitable, in which the finest PTFE particles (Teflon) are enclosed. These give the coating anti-sticking and material guzzling properties.
  • an embodiment for the adhesion-reducing coating has also proven itself, in which the base coating material consists of a nickel-phosphorus alloy instead of nickel.
  • a coating made of graphite containing diamond particles has proven itself as a further alternative for surface coating with at least an adhesion-reducing effect, but which also otherwise meets the requirements for hardness and durability.
  • the surface of the pin is coated with a graphite layer, which is known as lubricating or lubricating, and at the same time serves as a binder for fixing diamond particles, which in turn impart the required hardness to the surface.
  • an at least adhesion-reducing coating of the pin can also be made entirely from materials with reduced adhesion.
  • Plastics in particular have proven themselves for this purpose.
  • a further preferred embodiment of the present invention therefore provides that the pin is not only coated to reduce adhesion, but is also made entirely from adhesion-reducing material. Tabletting punches, the pins of which are made of plastic, are particularly preferred.
  • plastics characterizes materials whose essential constituents consist of such macromolecular organic compounds that are produced synthetically or by modifying natural products. In many cases, they are meltable and moldable under certain conditions (heat and pressure)
  • plastics are organic polymers and can either be based on their physical properties (thermoplastics, thermosets and elastomers), on the type of reaction in their manufacture (polymers, polycondensates and polyadducts) or on their chemical nature (polyolefins, polyesters, polyamides, polyurethanes, etc .) are classified.
  • the pin which is made of plastic in the above-mentioned preferred embodiments, represents an elevation on the embossing element of the tabletting die within the scope of the present invention.
  • the surface on which the pin is applied can also take on different shapes, of which plan, flat surface up to hemispherical configurations a multitude of possibilities is conceivable.
  • the base on which the pin sits is made of plastic, so that tabletting punches are preferred in which the pin and the flat base are made of plastic.
  • the material of the pin is harder than that of the base.
  • the term “hardness” is the designation for the resistance that a solid body opposes to the penetration of another body. While the so-called scratch hardness (Mohs hardness) is measured for minerals, for example, other methods for hardness testing have become established technically Brinell, Rockwell and Vickers methods are used most frequently (especially for steel and other metals).
  • HB ball pressure hardness
  • Rockwell and Vickers methods are used most frequently (especially for steel and other metals).
  • the diameter of a ball impression which was generated by impact with a hand hammer (Poldihammer, scleroscope) or by a tensioned spring, serves as the basis for the calculation.
  • Another, also dynamic, method for determining hardness is the spring-back method.
  • the Shore hardness determined in this way is determined as the rebound hardness for steel by the ball drop test or measured as resistance to penetration against a truncated cone for rubber and other elastomers.
  • the ball indentation is measured as the quotient of the test force and the surface area of the impression of a steel ball (5 mm in diameter) after 10, 30 or 60 seconds under load.
  • the embossing element consists of several individual parts.
  • the scope and cut of the individual parts are expediently oriented to the different materials or material requirements.
  • the individual production of the elipsoid-shaped pin made of the harder plastic, a plate-shaped element made of the softer plastic, preferably a walkable material for the base area and a ring-shaped element made of incompressible material for the edge strips, is an advantageous delimitation for the design of the individual parts offers their different materials.
  • the pin is made of a harder plastic than the base.
  • Hard plastics in particular meet the requirement profile that the pin must be both hard and resistant to high surface loads, but must also have a friction-reducing or lubricating property.
  • polyolefins preferably polyethylene or polypropylene
  • polyethylenes are polymers with groupings of the type belonging to the polyolefms
  • Polyethylenes are produced by polymerizing ethylene using two fundamentally different methods, the high-pressure and the low-pressure process.
  • the resulting products are accordingly often referred to as high-pressure polyethylene or low-pressure polyethylene; they differ mainly in their degree of branching and, related to this, in their degree of crystallinity and density. Both processes can be carried out as solution polymerization, emulsion polymerization or gas phase polymerization.
  • HMW-LDPE high molecular weight.
  • the pronounced degree of branching of the polyethylenes produced by the high-pressure process can be reduced by copolymerization of the ethylene with longer-chain olefins, in particular with butene and octene; the copolymers have the code LLD-PE (linear low density polyethylene).
  • the macromolecules of the polyethylenes from low pressure processes are largely linear and unbranched.
  • These polyethylenes (HDPE) have degrees of crystallinity of 60-80% and a density of approx. 0.94-0.965 g / cm 3 . They are particularly suitable as cone materials.
  • Polypropylenes are thermoplastic polymers of propylene with basic units of the type
  • Polypropylenes can be prepared by stereospecific polymerization of propylene in the gas phase or in suspension to give highly crystalline isotactic or less crystalline syndiotactic or amorphous atactic polypropylenes.
  • Polypropylene is characterized by high hardness, resilience, rigidity and heat resistance and is therefore an ideal spigot material in the context of the present invention.
  • the mechanical properties of the polypropylenes can be improved by reinforcing with talc, chalk, wood flour or glass fibers, and the application of metallic coatings is also possible.
  • polyamides are preferably cone materials which can be used in the context of the present invention.
  • Polyamides are high-molecular compounds that consist of building blocks linked by peptide bonds. The synthet.
  • PA polyamides
  • PA polyamides
  • AS aminocarboxylic acid types
  • AA-SS diamine dicarboxylic acid types
  • A denotes amino groups and S carboxy groups.
  • the former are formed from one building block by polycondensation (amino acid) or polymerization ( ⁇ -lactam), the latter from two building blocks by polycondensation (diamine and dicarboxylic acid).
  • the polyamides are coded from unbranched aliphatic building blocks according to the number of carbon atoms.
  • PA 6 is the polyamide and ⁇ -aminocaproic acid or ⁇ -caprolactam.
  • PA 12 is a poly ( ⁇ -laurine lactam) made from ⁇ -laurine lactam.
  • PA 66 polyhexamethylene adipamide
  • PA 610 polyhexamethylene sebacinamide
  • PA 612 polyhexamethylenedodecanamide
  • the polyamide types mentioned are preferred materials for the pin in the context of the present invention.
  • Polyurethanes are polymers (polyadducts) with groupings of the type that are accessible through polyaddition from dihydric and higher alcohols and isocyanates - [CO-NH-R 2 -NH-CO-O-R'-O] -
  • R 1 stands for a low-molecular or polymeric diol radical and R 2 for an aliphatic or aromatic group.
  • the plastics mentioned can be used alone as peg materials, but they can also be provided with coatings or laminations made of metals or other substances.
  • the use of glass-fiber reinforced plastics as the peg material has proven particularly useful.
  • Glass fiber reinforced plastics (GRP) are composite materials made from a combination of a matrix of polymers and glass fibers that act as reinforcements.
  • the glass materials used for fiber reinforcement are present in the GRP as fibers, yarns, rovings (fiberglass strands), nonwovens, fabrics or mats.
  • Suitable polymer matrix systems for GRP are both thermosets (such as epoxy resins, unsaturated polyester resins, phenol and furan resins) and thermoplastics (such as polyamides, polycarbonates, polyacetals, polyphenylene oxides and sulfides, polypropylenes and styrene copolymers).
  • the weight ratio between the reinforcing material and the polymer matrix is usually in the range from 10: 90-65: 35, the strength properties of the GRP generally increasing up to an amplifier content of approximately 40% by weight.
  • the GRP is mainly manufactured in pressing processes; other important manufacturing processes are hand lamination, fiber spraying, continuous impregnation, winding and spinning processes.
  • prepregs glass fiber materials pre-impregnated with resins, are used, which are heat-cured using pressure.
  • the GRP are characterized by increased tensile, bending and compressive strength, impact resistance, dimensional stability and Stability against the influence of heat, acids, salts, gases or solvents.
  • glass-fiber-reinforced polyterafluoethylene and glass-fiber-reinforced polyamides have proven particularly useful as peg materials.
  • an elevation from the pin surface can be realized not only by inserting a washer, but also by manufacturing a geometrically identical body from one material.
  • Plastics are particularly suitable for such geometries, with polyamides having proven particularly useful.
  • the dimension of the pin can be adapted to the dimension of the molded body to be produced, so that the trough resulting in the molded body has suitable dimensions in comparison with the volume of the molded body.
  • the pin has a volume of 0.5 to 5 ml, preferably 0.6 to 3 ml and in particular 0.8 to 2 ml.
  • the volume of the pin is to be understood as the volume that the pin embossed into the molded body as a trough.
  • cone volume therefore denotes the volume of the "cone head", the "stem", i.e. the elements that serve to attach the elevation to the tabletting stamp are not included.
  • the base surface consists of a reversibly deformable material with a hardness of 40 to 99 Shore A according to DLN 53505.
  • very good results were achieved, for example, with the Vulkoll.an polyurethane material or the Mipolam PVC material. No adherence to the base material was found over a period of several thousand pressings.
  • the dimension of the base area is also adapted to the dimension of the molded body to be produced, so that the base and top side of the molded body have suitable dimensions compared to the volume of the molded body.
  • the base area of the tabletting die is 5 to 30 cm 2 , preferably 5 to 20 cm 2 and in particular 8 to 12 cm 2 .
  • the pressing processes can be optimized if the tabletting punch is designed in such a way that the base area (3) is surrounded by an incompressible, essentially uniform edge strip (5).
  • this edge strip lies on the inside at the level of the upper surface area and is beveled so as to rise towards the outside.
  • base area and peg can be realized in a stamp which is used for the production of detergent tablets.
  • round detergent tablets can also be produced with a stamp according to the invention.
  • a further important embodiment of the present invention therefore provides that the tabletting stamp is characterized in that the base area is essentially round.
  • the individual production of the elipsoid-shaped pin is made of incompressible material that is at least reduced in adhesion on the outer surface or made of completely reduced-plastic material, a plate-shaped element made of walkable material for the base area and a ring-shaped element made of incompressible material for the edge strip an advantageous demarcation for the design of the individual parts, which lends itself because of their different materials.
  • FIG. 1 shows the cross section through a tabletting stamp.
  • FIG. 2 shows the top view of a tabletting stamp according to FIG. 1;
  • Fig. 3 is a schematic exploded view of a tabletting stamp disassembled into individual parts, the contours of which are similar to the stamp according to FIG. 1, and
  • Fig. 4 shows schematically the sectional side view of a tray tablet, which was produced with a proposed tabletting stamp.
  • the tabletting stamp 1 is shown in a sectional side view.
  • the exemplary embodiment shown has a pin 4 in the form of a semi-ellipsoid and an essentially rectangular base area 3. This clearly shows the base area 3, the edge strip 5 arranged around the base area 3 and the pin 4 surrounded by the base area, which here as half Elipsoid is formed.
  • a surface coating 12 can be seen on the pin 4.
  • the pin 4 can be made of plastic, so that the surface coating 12 can be omitted.
  • the tabletting die 1 has adjustment and centering holes 7 in the die body and shaft, which are enable exact alignment in relation to the tablet press and the complementary tablet tools.
  • the illustrated embodiment of the tabletting die 1 is an upper die. This corresponds to the preferred embodiment.
  • Edge strips 5, base 3 and pin 4, which together form the embossing element 2, are in contact with the material to be pressed during the pressing process.
  • the surface of the pin 4 is coated with an anti-adhesive layer 12, which can be omitted if the pin 4 is made entirely of adhesion-reducing material.
  • the adhesion of material to be ve ⁇ ressendes is prevented by the fact that the material of the base is made of a very strong and smooth, but walkable material. Suitable materials for this are, for example, polyurethane, preferably Vulkollan, and PVC materials, for example Mipolam.
  • the material of the edge strip 5 is incompressible and the beveled surface is very smooth.
  • Their anti-adhesive design can be supported, for example, by hard chrome plating or by a surface coating with Ni-PTFE, Ni-P-PTFE or C-diamond.
  • the layer 12, with which the surface of the pin 4 and possibly the edge strip 5 is coated for the purpose of preventing or at least reducing the adherence of material to be pressed, must have at least two properties. It must be hard and incompressible, similar to the base material of the pin, and on the other hand support or facilitate the sliding between the pin and the material to be ve ⁇ ress. These sliding properties are particularly important in order to avoid buildup, so that the transverse forces acting virtually tangentially due to the tendency towards the orientation of the pressing force support or at least do not hinder material movement in the micro range directed in the direction of these transverse forces. These relative movements in the micro range counteract the adhesion of the material to be held.
  • the alternative coating of the edge strip 5 with the layer 12 is indicated by the broken line.
  • FIG. 2 shows the top view of the tabletting die 1 according to FIG. 1.
  • the substantially rectangular, but rounded at the corners shape of the embossing element 2 can be clearly seen that it is formed from edge strips 5, base area 3 enclosed therefrom and surrounded by a pin 4.
  • the circular outline of the press punch base can be seen.
  • FIG. 3 shows in schematic form how a tabletting punch 1, which is similar to the tabletting pen shown in FIGS. 1 and 2, can be divided into individual parts.
  • a mushroom-shaped part with a head in the form of the ellipsoidal pin 4 and an annular layer 6, the uncovered outer surface parts of which form the base area 3, and a frame element, the outer boundary of which is formed by a wall, the upper part the edge strip 5 corresponds to the individual parts.
  • These individual parts shown here in exploded form, form the tabletting die 1 with the embossing element 2 in an assembled form.
  • This embodiment is designed in such a way that the parts to which different surface requirements are made are each designed as a single part with different materials or material processing.
  • the different requirement profiles for the different parts of the embossing element 2 can be represented in a simple and technically clearly controllable form.
  • the individual parts are locked together in an assembled form, so that the immovability and the stability of the tabletting die 1 is ensured.
  • the trough bar 8 shown here is made of two different materials, which were pressed separately from one another and can be clearly distinguished from one another in the two layers, the lower layer 11 and the upper layer 10. Since both layers 10, 11 are produced with the same pressing tool, that is to say in the same die, into which the material of the lower layer 11 and before the second pressing operation have been filled, the material of the upper layer 10, and are produced with the same tabletting die 1, both have Layers 10, 11 identical side and top Border contours.
  • the facets 13 formed by the edge strip 5 of the embossing element 2 and a corresponding profiling of the die (not shown) are clearly recognizable.
  • the press force is divided into a normal force component perpendicular to the slanted surface and a lateral force component. This is quasi-tangential and causes a certain amount of shear stress on the material to be held.
  • the trough bar 8 is assembled, the trough 9 is filled with a third substance after the pressing process, which is filled in either pasty or liquid or molten and solidifies or solidifies in the trough.
  • the trough can also be filled with a separately manufactured molded body that is glued or pressed into the trough.
  • the adhesion of the trough-filling molded body is achieved by pressure or adhesion promoter or by a combination of both measures.
  • a recess can be drilled in the pin, into which a disk is inserted.
  • the adhesion of the trough filling can be improved by this further elevation on the journal.
  • FIG. 5 shows the cross section through a tabletting stamp with the additional element.
  • FIG. 6 shows the top view of a tabletting stamp according to FIG. 5;
  • Fig. 7 is a schematic exploded view of a tabletting stamp broken down into individual parts, the contours of which are similar to the stamp according to FIG. 5, and
  • Fig. 8 shows schematically the sectional side view of a tray tablet, which was produced with a proposed tabletting stamp.
  • the tabletting stamp 1 is shown in a sectional side view.
  • the illustrated embodiment has a pin 4 in the form of a semi-ellipsoid and an essentially rectangular base area 3. This clearly shows the base area 3, the edge strip 5 arranged around the base area 3 and the pin 4 surrounded by the base area, which here is half Elipsoid is formed.
  • a surface coating 12 can be seen on the pin 4.
  • the pin 4 can be made of plastic, so that the surface coating 12 can be omitted.
  • the pin 4 also has a recess into which a disk 14 protruding from the recess is fitted.
  • the tabletting punch 1 has in the punch body and - create adjustment and centering holes 7, which enable its exact alignment in relation to the tabletting address and the complementary tableting tools.
  • the illustrated embodiment of the tabletting stamp 1 is again an upper stamp. Edge strips 5, base area 3, pin 4 and washer 14, which together form the embossing element 2, are in contact with the material to be pressed during the pressing process. In order to avoid or at least to reduce sticking of the material to be ve ⁇ resses, the surface of the pin 4 is coated with an anti-adhesive layer 12, which can be omitted if the pin 4 is made entirely of adhesion-reducing material.
  • the adhesion of material to be ve ⁇ ressendes is prevented by the fact that the material of the base is made of a very strong and smooth, but walkable material. Suitable materials for this are, for example, polyurethane, preferably Vulkoll.an, and PVC materials, for example Mipolam.
  • the material of the edge strip 5 is incompressible and the beveled surface is very smooth. Your preventative Design can be supported, for example, by hard chrome plating or by a surface coating with Ni-PTFE, Ni-P-PTFE or C-diamond.
  • the layer 12, with which the surface of the pin 4 and possibly the edge strip 5 is coated for the purpose of preventing or at least reducing the adherence of material to be pressed, must have at least two properties. It must be hard and incompressible, similar to the base material of the pin, and on the other hand support or facilitate the sliding between the pin and the material to be ve ⁇ ress. These sliding properties are particularly important in order to avoid buildup, so that the transverse forces acting virtually tangentially due to the tendency towards the orientation of the pressing force support or at least do not hinder material movement in the micro range directed in the direction of these transverse forces. These relative movements in the micro range counteract the adhesion of the material to be held.
  • the alternative coating of the edge strip 5 with the layer 12 is indicated by the broken line. As already mentioned, the coating 12 can be omitted if the pin 4 and optionally the rim tire 5 are made entirely of adhesion-reducing materials.
  • FIG. 6 shows the top view of the tabletting punch 1 according to FIG. 5.
  • the substantially rectangular, but rounded at the corners shape of the embossing element 2 can be clearly seen, since it surrounds the edge strip 5, including the base area 3 and surrounding it, a pin 4 with a disk which is seated in a recess in the pin and protrudes from the pin 14 is formed.
  • the circular outline of the press punch base can be seen.
  • FIG. 7 shows in schematic form how a tabletting punch 1, which is similar to the tabletting pen shown in FIGS. 5 and 6, can be divided into individual parts.
  • These individual parts shown here in exploded form, form the tabletting die 1 with the embossing element 2 in an assembled form.
  • This embodiment is designed in such a way that the parts to which different surface requirements are placed are each designed as a single part with different materials or material processing.
  • the different requirement profiles for the different parts of the embossing element 2 can be represented in a simple and technically clearly controllable form.
  • the individual parts are locked together in an assembled form, so that the immovability and the stability of the tabletting die 1 is ensured.
  • the trough bar 8 shown here is made of two different materials, which were pressed separately from one another and can be clearly distinguished from one another in the two layers, the lower layer 11 and the upper layer 10. Since both layers 10, 11 are produced with the same pressing tool, that is to say in the same die, into which the material of the lower layer 11 and before the second pressing operation have been filled, the material of the upper layer 10, and are produced with the same tabletting die 1, both have Layers 10, 11 have identical lateral and upper boundary contours.
  • the facets 13 formed by the edge strip 5 of the embossing element 2 and a corresponding profiling of the die (not shown) are clearly recognizable.
  • the pressing force is only exactly in the center of the disc seated in the pin or in the center of the pin 4 and the disk 14 protruding from it in the trough 9 formed to be ve ⁇ ressenden exactly perpendicular to the material to be ve ⁇ ressenden. In all other areas, the press force is divided into a normal force component perpendicular to the slanted surface and a lateral force component. This is quasi-tangential and causes a certain amount of shear stress on the material to be held.
  • the trough bar 8 is assembled, the trough 9 is filled with a third substance after the pressing process, which is filled in either pasty or liquid or molten and solidifies or solidifies in the trough.
  • the trough can also be filled with a separately manufactured molded body that is glued or pressed into the trough.
  • the adhesion of the trough-filling molded body is achieved by pressure or adhesion promoter or by a combination of both measures.
  • trough tabs were furthermore produced which were obtained by pressing with a pressing tool in which a circular, 1 mm deep hole with a diameter of 5 mm was drilled in the pin, which was made with a 2 mm thick disc Mipolan was filled out.
  • the tray tabs produced in this way thus contained a further cylindrical depression in the ellipsoidal depression.
  • composition of the pre-mixed pre-mixes and the physical parameters during the pressing were identical in both molded body series. Both moldings were filled with 1 ml paraffin (mp. 66-67 ° C) by pouring the melted paraffin at a temperature of 75 ° C into the moldings at room temperature.

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Tablettierstempel, dessen Prägeelement (2) einen von einer ebenen Grundfläche (3) umgebenen ellipsoidförmigen Zapfen (4) aufweist. Der Zapfen (4) kann eine Vertiefung aufweisen, welche mit einer aus der Vertiefung herausragenden Scheibe (14) befüllt ist. Die Grundfläche (3) ist im Preßgang walkbar und der Zapfen (4) ist inkompressibel und zumindest adhäsionsreduzierend beschichtet oder vollständing aus Kunststoffen gefertigt, wobei das Material des Zapfens (4) härter als das der Grundfläche (3) ist. In einer besonderen Ausführungsform ist die Grundfläche (3) von einem inkompressiblen, im wesentlichen gleichmäßigen Randstreifen (5) umgeben. Der Randstreifen (5) liegt innen auf Höhe der Grundflächenoberkante und ist nach außen ansteigend abgeschrägt. Vorteilhaft besteht das Prägeelement (2) aus mehreren Einzelteilen, die zusammengefügt fixierbar sind.

Description

„Preßwerkzeug mit Antihafteigenschaften'
Die Erfindung betrifft einen Tablettierstempel, dessen Prägeelement einen von einer ebenen Grundfläche umgebenen Zapfen aufweist. Die Erfindung betrifft insbesondere Preßwerkzeuge, mit denen Muldentabletten oder Mulden-Tabs hergestellt werden. Dabei wird in die obere Seite einer großvolumigen Tablette eine Mulde eingeprägt, die in einem anschließenden Konfektioniergang mit einem anderen Material befüllt, insbesondere ausgegossen werden kann.
Mulden-Tabs werden insbesondere aus Substanzen hergestellt, die in Kombination mit anderen Substanzen wirksam werden. Häufig ist dabei die Situation gegeben, daß die unterschiedlichen Substanzen dann ihre Wirkung am vorteilhaftesten entfalten, wenn sie in genau definierter Folge während der Anwendung in Lösung gehen, um in gelöster Form zusammenwirken zu können. Ein häufiges Anwendungsgebiet für diese Art der Wirkmittelzugabe ist das maschinelle Geschirrspülen. Um dem Anwender das Portionieren der Spülhilfsmittel oder allgemeiner der Wasch-, Spül-, Reinigungs- und Waschhilfsmittel zu erleichtern, werden die auf die Maschinenkapazität abgestimmten Zugabemengen zu Tabletten verpreßt.
Pulverförmige oder körnige Wirkmittel, die wegen der vorbeschriebenen effektiveren Wirkungsentfaltung getrennt zugegeben werden sollen, werden dabei in diskreten Lagen übereinander verpreßt. Wenn eines oder mehrere der Kombinations- Wirkmittel ursprünglich in pastöser oder flüssiger, beispielsweise geschmolzener Form vorliegen, die für eine Ver- pressung ungeeignet ist, stellt die Einformung einer Mulde in die Tablettenoberfläche eine bewährte Form für die Gestaltung einer sämtliche gewünschten Substanzen einer Wirkmittel-Kombination aufnehmenden Tablette dar. In diese Mulde können die flüssigen, geschmolzenen und/oder pastösen Wirkmittel eingegeben werden und darin nach der Befül- lung verfestigen.
Für das Preßwerkzeug führt das zu ganz besonderen Problemen, da die Tablettenoberfläche nicht eben, sondern profiliert ist. Daraus ergeben sich für die verschiedenen Oberflächen- geometrien des entsprechenden Prägeelementes unterschiedliche Druck- und Abrasionsverhältnisse. Da die Neigung zum Anhaften von zu verpressenden Substanzen am Prägeelement unter anderem vom spezifischen Flächendruck und den von der Oberflächengeometrie bestimmten Druckvektoren abhängig ist, neigen bestimmte Teile eines Prägeele- ment-Profils besonders zu Anhaftungen oder Anbackungen. Solche Anhaftungen führen in der Abfolge vieler Pressungen zu sich steigernden Rauhigkeiten der Tablettenoberflächen an den entsprechenden Stellen, die zu Abweichungen in den Mengenanteilen der Substanzen und zudem zum Tablettenbruch fuhren können. Bricht eine Tablette in der Tablettierpresse, fuhrt dies zu erheblichen Beeinträchtigungen des Herstellungsprozesses.
Das der Erfindung zugrundeliegende technische Problem besteht darin, profilierte Prägeelemente von Tablettierstempeln so zu gestalten, daß ihre Oberflächen haftvermeidende oder zumindest anhaftreduzierende Eigenschaften aufweisen und ihre Oberfläche derart gestaltet ist, daß die damit hergestellte Tablette eine ausreichende mechanische Stabilität aufweist. Dieses Problem wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein eingangs beschriebener Tablettierstempel so ausgeführt wird, daß seine ebenen Grundflächen im Preßgang walkbar und der Zapfen inkompressibel und zumindest adhäsionsreduzierend beschichtet ist.
Das zu Tabletten zu verpressende, meist pulverförmige oder feinkörnige Material wird, wenn nicht besonders aufwendige und die Produktion behindernde Vorkehrungen für eine spezielle Verteilung getroffen werden, bei Einfüllen in der Preßmatrize etwa gleichmäßig verteilt. Dies hat zur Folge, daß das Material an den Stellen, an denen das Profil des Prägeelements die höchsten Erhebungen aufweist, am stärksten komprimiert werden muß. Obwohl das zu verpressende Material den höchsten Druckspitzen durch eine Bewegung in Richtung der weniger hoch beanspruchten Bereiche auszuweichen versucht, treten in den Bereichen der höchsten Profilerhebungen auch die höchsten spezifischen Flächendrücke auf.
Besteht das Profil des Prägeelements aus einer ebenen Fläche, beispielsweise der Grundfläche, die einen beispielsweise ellipsoidförmigen Zapfen umgibt, sind die höchsten Flächenbelastungen am Zapfen, und daran in der Ellipsoid-Kuppe zu erwarten. Im Bereich der Kuppe hat die Fläche nur ganz geringe Neigungswinkel in Bezug auf die Grundflächenebene. Diese Neigungswinkel nehmen definitionsgemäß in Richtung zur Ellipsoid-Basis zu und sind beim Übergang in die umgebende Grundfläche am größten. Die Preßkraft wirkt senkrecht zur Grundflächenebene und zum Flächenelement im Mittelpunkt der Ellipsoid- Kuppe. Mit steigendem Abstand von diesem Mittelpunkt-Element ist die Preßkraft auf eine zunehmend geneigte Fläche gerichtet, so daß die Preßkraft in eine entsprechend kleiner werdende, senkrecht auf dem jeweiligen Flächenelement stehende Kraftkomponente und eine wiederum senkrecht darauf gerichtete Kraftkomponente aufgeteilt wird. Diese Querkräfte wirken quasi tangential. Die senkrecht zur Normalkraft stehenden Kraftkomponenten sind ein Maß für die Scher- und Abrasionskräfte, die an der Grenzfläche zwischen Zapfen und zu verpressendem Material wirken. Unter anderem wegen dieser Abrasionskräfte muß der ellipsoidförmige Zapfen aus einem sehr harten, inkompressiblen Material hergestellt sein. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind Preßstempel bevorzugt, bei denen der Zapfen die Form eines halbellipsoiden, eines Kugelabschnitts oder eine geometrisch ähnliche Form besitzt.
Die Anhaftneigung des zu verpressenden Materials auf der Oberfläche des Preßstempels wird unter anderem von den spezifischen Flächendrücken zwischen dem zu verpressendem Material und der Stempeloberfläche sowie von der Oberflächenstruktur bestimmt. Hat die Oberfläche des Preß- oder Tablettierstempels beispielsweise reibungsvermindernde oder schmierende bzw. gleitfordernde Eigenschaften, wird dadurch die Haftneigung verhindert oder zumindest vermindert.
Wie schon erwähnt, sind die Preßkräfte senkrecht auf die ebene Grundfläche gerichtet. Da die ebene Grundfläche die niedrigste Höhe im Profil des Prägeelements darstellt, ist in diesem Bereich die geringste Kompression des zu verpressenden Materials gegeben. Dies führt dazu, daß im Bereich der Grundfläche auch geringere Flächendrücke zu erwarten sind als im Bereich des nach oben gewölbten Zapfens. Aus diesen Gründen muß das Material der Grundfläche auch nicht inkompressibel sein, zumal aus der Druckgeomentrie nur Normalkräfte zu erwarten sind. Um die Haftung einer später eingesetzten Muldenfüllung zu verbessern, können die erfindungsgemäßen Tablettierstempel mit weiteren Elementen versehen werden. So lassen sich Probleme wie der unzureichenden Haftung der Muldenfüllung oder des Herausfallens der Muldenfüllung bei mechanischer Belastung vermeiden, indem der Zapfen mit einer Vertiefung und einer aus dieser Vertiefung herausragenden Scheibe ausgestaltet wird. Bevorzugte Tablettierstempel sind daher dadurch gekennzeichnet, daß die der Zapfen eine Vertiefung aufweist, welche mit einer aus der Vertiefung herausragenden Scheibe befüllt ist
Durch die aus der Vertiefung herausragende Scheibe wird bei der Verpressung des Vorge- mischs eine zusätzliche Vertiefung in die durch den Zapfen gepreßte Mulde eingepreßt. Diese „Mulde in der Mulde" führt beim späteren Befüllvorgang, insbesondere Ausgießen, der Mulde zu einer deutlich verbesserten Haftfähigkeit des Kerns in der Mulde des Formkörpers.
Die Vertiefung im Zapfen und damit auch die in die Vertiefung eingesetzte Scheibe können unterschiedliche Grundflächen aufweisen. So ist es möglich, rechteckige oder quadratische Vertiefungen und Füllscheiben in den Zapfen einzubringen. Es ist im rahmen der vorliegenden Erfindung aber bevorzugt, wenn die Vertiefung die Form eines Kreises, einer Ellipse oder eine geometrisch ähnliche Form besitzt.
In Abhängigkeit von der Dimension des Zapfens können auch die Dimension der Vertiefung im Zapfen und die Dimension der Scheibe, die in die Vertiefung eingepaßt wird, variieren. Bevorzugte Tablettierstempel besitzen Vertiefungen mit einer eine Tiefe von 0,1 bis 5 mm, vorzugsweise von 0,2 bis 3 mm und insbesondere von 0,3 bis 1 ,5 mm, wobei es besonders bevorzugt ist, daß die Scheibe mindestens 0,1 mm, vorzugsweise mindestens 0,3 mm, aus der Vertiefung herausragt.
Die in die Vertiefung eingepaßte Scheibe besteht in bevorzugten Asusführungsformen der vorliegenden Erfindung aus einem reversibel verformbaren Material mit einer Härte von 40 bis 99 Shore A nach DIN 53505, vorzugsweise aus Polyurethan, zum Beispiel insbesondere Vulkollan, oder PVC, zum Beispiel insbesondere Mipolam. Die genannten Materialien werden weiter unten ausführlich beschrieben. Alternativ kann die vorstehend beschriebene Form eines Zapfens mit Erhebung auch aus einem Werkstoff gefertigt werden, d.h. das Bohren eines Loches und das nachfolgende Befüllen mit einer Scheibe kann auch durch entsprechende Formgebung aus einem Material ersetzt werden. Die letzgenannte Vorgehensweise ermöglicht allerdings naturgemäß keine Materialunterschiede zwischen Zapfen und aus dem Zapfen ragender Scheibe. Wo dies nicht erforderlich oder gewünscht ist, ist die Herstellung aus einem Material ohne Bohren und Einsetzen kostengünstiger zu realisieren.
Die Struktur von Schüttungen aus pulverförmigen oder feinkristallinen Substanzen ist zwar in Bezug auf größere Flächen oder Volumina als gleichförmig zu betrachten, im Mikrobe- reich jedoch durchaus unterschiedlich. Durch diese im Mikrobereich unterschiedlichen Dichteverhältnisse werden den an der Oberfläche des Grundflächenmaterials anstehenden gleichmäßigen Preßkräften unterschiedliche Widerstände des zu verpressenden Materials entgegengesetzt. Dies fuhrt dazu, daß an im Mikrobereich beabstandeten Punkten an der Oberfläche unterschiedliche spezifische Drücke und demzufolge bei kompressiblen Material des Grundflächenelements geringstfügig unterschiedliche Verformungen des Materials auftreten. Diese hier als Walken bezeichnete Erscheinung hat das Entstehen von unterschiedlichen Normal- und Querkräften an der Materialoberfläche zur Folge, wodurch die Neigung zum Anhaften von Material an der Oberfläche des Prägeelements im Bereich der Grundfläche verhindert oder zumindest weitestgehend vermindert wird.
Ein Tablettierstempel, dessen Prägeelement in der beschriebenen Form ausgeführt ist, ist in vorteilhafter Weise anhaftverhütend oder zumindest adhäsionsreduzierend. Mit einem solchen Preßwerkzeug können lange Werkzeugstandzeiten und einwandfreie Tablettenoberflächen erreicht werden.
In einer Ausführungsform, in der das Prägeelement des Tablettierstempels seitlich nicht von der Grundfläche begrenzt sein soll, und diese von einem im wesentlichen gleichmäßigen, inkompressiblen Randstreifen umgeben ist, werden Rückwirkungen des Kompressions- und Verformungsgeschehens an der Matrizeninnenwand auf die kompressible Grundfläche ausgeschlossen. Eine nach außen ansteigende Abschrägung des Randstreifens be- wirkt dabei in vorteilhafter Weise eine saubere Materialverteilung in der Matritze und eine Stabilisierung der Tablettenstruktur.
Ganz besondere Vorteile bei der Herstellung des Tablettierstempels und der Standfestigkeit des Preßwerkzeuges werden in einer Ausführungsform gewährleistet, in der das Prägeelement aus mehreren Einzelteilen besteht. Zweckmäßigerweise werden Umfang und Zuschnitt der Einzelteile an den unterschiedlichen Materialien bzw. Materialanforderungen orientiert. So ist die Einzelfertigung des elipsoidförmigen Zapfens aus inkompressiblem und an der Außenoberfläche zumindest adhäsionsreduzierend beschichtetem Material, eines plattenf rmigen Elementes aus walkbarem Material für die Grundfläche und eines ringförmigen Elementes aus inkompressiblem Material für den Randstreifen eine vorteilhafte Abgrenzung für die Gestaltung der Einzelteile, die sich wegen ihrer unterschiedlichen Materialien anbietet.
Wie weiter oben beschrieben, muß die Beschichtung des Zapfens zugleich hart und widerstandsfähig gegen hohe Flächenbelastungen sein, zum anderen aber auch eine reibungs- mindernde oder schmierende Eigenschaft aufweisen. Hierzu haben sich nickelhaltige Ober- flächenbeschichtungen als sehr geeignet erwiesen, in denen feinste PTFE-Partikel (Teflon) eingeschlossen sind. Diese verleihen dem Überzug anhaftverhütende und materialfressen- verhütende Eigenschaften. Alternativ dazu hat sich auch eine Ausführungsform für die adhäsionsreduzierende Beschichtung bewährt, bei der das Grundbeschichtungsmaterial statt aus Nickel aus einer Nickel-Phosphor-Legierung besteht.
Als weitere Alternative für die Oberflächenbeschichtung mit zumindest adhäsions- reduzierender Wirkung, die aber auch ansonsten die Anforderungen an Härte und Beständigkeit erfüllt, hat sich eine Beschichtung aus Diamantpartikel enthaltendem Graphit bewährt. Dabei wird die Oberfläche des Zapfens mit einer Graphitlage beschichtet, die als schmierend oder gleitfördernd bekannt sind, und die hier gleichzeitig als Binder zur Fixierung von Diamantpartikeln dient, die ihrerseits der Oberfläche die erforderliche Härte verleihen. Versuche mit diesen Oberflächenbeschichtungen des Zapfens haben gezeigt, daß auch bei sehr langen Standzeiten der Werkzeuge keine Materialanhaftungen zu beobachten waren. Bei der Verpressung von Pulvergemischen zu Formkörpern kann es zu Problemen kommen, da an der Grenzlinie zwischen dem Halbellipsoid und der Kunststoffeinlage Pul- veranbackungen auftreten können. Diese Anbackungen führen zu Abplatzungen entlang des Muldenrandes, welche insbesondere bei der Verpressung gefärbter Vorgemische das Erscheinungsbild der Formkörper beeinträchtigen. Auch sind mit den bislang genannten Materialien komplizierte Zapfengeometrien, beispielsweise Schriftzüge oder andere Formen, nur unter hohem technischen Aufwand zu realiseren.
Anstelle einer zumindeste adhäsionsreduzierenden Beschichtung des Zapfens kann dieser auch komplett aus adhäsionsreduzierten Materialien gefertigt werden. Hierzu haben sich insbesondere Kunststoffe bewährt. Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sieht daher vor, daß der Zapfen nicht nur adhäsionsreduzierend beschichtet, sondern komplett aus adhäsionsreduzierendem Material gefertigt ist. Besonders bevorzugt sind dabei Tablettierstempel, deren Zapfen aus Kunststoff gefertigt ist.
Der Begriff „Kunststoffe" charaktereisiert dabei im Rahmen der vorliegenden Erfindung Materialien, deren wesentliche Bestandteile aus solchen makromolekularen organischen Verbindungen bestehen, die synthetisch oder durch Abwandeln von Naturprodukten entstehen. Sie sind in vielen Fällen unter bestimmten Bedingungen (Wärme und Druck) schmelz- und formbar. Kunststoffe sind also prinzipiell organische Polymere und können entweder nach ihren physikalischen Eigenschaften (Thermoplaste, Duroplaste und Elastomere), nach der Art der Reaktion ihrer Herstellung (Polymerisate, Polykondensate und Polyaddukte) oder nach ihrer chemischen Natur (Polyolefine, Polyester, Polyamide, Polyurethane usw.) klassifiziert werden.
Der Zapfen, der in den genannten bevorzugten Ausführungsformen aus Kunststoff gefertigt ist, stellt dabei im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine Erhebung auf dem Prägeelement des Tablettierstempels dar. Die Fläche, auf der der Zapfen aufgebracht ist, kann dabei ebenfalls unterschiedliche Formen annehmen, wobei von der planen, ebenen Fläche bis hin zu halbkugelförmigen Ausgestaltungen eine Vielzahl von Möglichkeiten denkbar ist. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es einerseits bevorzugt, daß die Fläche, auf der der Zapfen sitzt, plan, d.h. eben ist und andererseits in allen Richtungen auf der Ebene über den Zapfen hinausragt, d.h. daß der Zapfen als Erhebung auf einer Fläche sitzt und nirgendwo dirkt an den Rand des Preßwerkzeugs stößt bzw. diesen Rand bildet. Vorzugsweise wird auch die Grundfläche, auf der der Zapfen sitzt, aus Kunststoff gefertigt, so daß Tablettierstempel bevorzugt sind, bei denen der Zapfen und die ebene Grundfläche aus Kunststoff gefertigt sind.
Besonders bevorzugt ist es dabei im Rahmen der vorliegenden Erfindung, wenn das Material des Zapfens härter ist als das der Grundfläche. Erfindungsgemäße Tablettierstempel, deren Prägeelemente einen von einer ebenen Grundfläche umgebenen Zapfen aufweisen, wobei die Grundfläche und der Zapfen aus Kunststoffen gefertigt sind und das Material des Zapfens härter ist als das der Grundfläche, sind daher erfindungsgemäß bevorzugt..
Der Begriff „Härte" ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung die Bezeichnung für den Widerstand, den ein Festkörper dem Eindringen eines anderen Körpers entgegensetzt. Während beispielsweise bei Mineralien die sogenannte Ritzhärte (Härte nach Mohs) gemessen wird, haben sich technisch andere Verfahren zur Härteprüfung durchgesetzt. Am häufigsten werden hierbei Brinell-, Rockwell- und Vickers- Verfahren (besonders für Stahl und sonstige Metalle) angewendet. Zur Ermittlung der Brinell-Härte (HB, Kugeldruckhärte, DIN 50351) werden genormte Stahl- oder Widiakugeln mit 10 mm Durchmesserund einer Prüflast P (in N ausgedrückt) stoßfrei in die zu prüfenden Stoffe gedrückt und die Oberfläche O (in mm2) der eingedrückten Kalotte des Durchmessers d bestimmt. Die Brinell-Härte ist dann gegeben durch:
Figure imgf000010_0001
Bei der für höhere Härtegrade geeigneten Bestimmung der Rockwell-Härte (HR) werden entweder ein Diamantkonus (HRC) oder Stahlkugeln von verschiedenen Durchmessern (HRB) in den Werkstoff gepreßt. Bei der Bestimmung der Vickers-Härte (HV) benutzt m.an eine Diamantpyramide mit einem Flächenöffhungswinkel von 136°; auch hier wird die Härte definiert als Last bezogen auf die Eindrucksoberfläche (N/mm2). Bei diesem Prüfverfahren sind die Eindrücke sehr klein, so daß man auch die Härte bei sehr dünnen Schichten bestimmen kann. Analog gilt dies auch für die Knoop-Härte (HK), bei deren Bestimmung eine Diamantpyramide mit rhombischem Grundriß zur Anwendung kommt. Bei der Schlaghärtebestimmung dient der Durchmesser eines Kugeleindrucks, der durch Schlag mit dem Handhammer (Poldihammer, Skleroskop) oder durch eine gespannte Feder erzeugt wurde, als Berechnungsgrundlage. Ein anderes, ebenfalls dynamisches Verfahren zur Härtebestimmung ist das Rücksprung- Verfahren. Die auf diese Weise ermittelte Shore- Härte wird bei Stahl durch die Kugelfallprobe als Rückprallhärte bestimmt bzw. bei Gummi und anderen Elastomeren als Eindring- Widerstand gegen einen Kegelstumpf gemessen. Bei härteren Kunststoffen, z.B. bei harten Thermoplasten und besonders bei Duroplasten, mißt man die Kugeldruckhärte als Quotient aus Prüfkraft und Oberfläche des Eindrucks einer Stahlkugel (5 mm Durchmesser) nach 10, 30 od. 60 Sekunden unter Last.
Ganz besondere Vorteile bei der Herstellung des Tablettierstempels und der Standfestigkeit des Preßwerkzeuges werden in einer Ausfuhrungsform gewährleistet, in der das Prägeelement aus mehreren Einzelteilen besteht. Zweckmäßigerweise werden Umfang und Zuschnitt der Einzelteile an den unterschiedlichen Materialien bzw. Materialanforderungen orientiert. So ist die Einzelfertigung des elipsoidförmigen Zapfens aus dem härteren Kunststoff, eines plattenförmigen Elementes aus dem weicheren Kunststoff, vorzugsweise einem walkbarem Material, für die Grundfläche und eines ringförmigen Elementes aus inkompressiblem Material für den Randstreifen eine vorteilhafte Abgrenzung für die Gestaltung der Einzelteile, die sich wegen ihrer unterschiedlichen Materialien anbietet.
Wie weiter oben beschrieben, besteht der Zapfen aus einem härteren Kunststoff als die Grundfläche. Harte Kunststoffe erfüllen dabei insbesondere das Anforderungsprofil, daß der Zapfen zugleich hart und widerstandsfähig gegen hohe Flächenbelastungen sein, zum anderen aber auch eine reibungsmindernde oder schmierende Eigenschaft aufweisen muß.
Als Kunststoffmaterialien für den Zapfen haben sich insbesondere Polyolefme, vorzugsweise Polyethylen oder Polypropylen, bewährt. Polyethylene (PE) sind dabei zu den Po- lyolefmen gehörende Polymere mit Gruppierungen des Typs
-[CH2-CH2]- als charakteristishcer Grundeinheit der Polymerkette. Polyethylene werden durch Polymerisation von Ethylen nach zwei grundsätzlich unterschiedlichen Methoden, dem Hochdruck- und dem Niederdruck-Verfahren hergestellt. Die resultierenden Produkte werden entsprechend häufig als Hochdruck-Polyethylen bzw. Niederdruck-Polyethylen bezeichnet; sie unterscheiden sich hauptsächlich hinsichtlich ihres Verzweigungsgrades und damit verbunden in ihrem Kristallinitätsgrad und ihrer Dichte. Beide Verfahren können als Lösungspolymerisation, Emulsionspolymerisation oder Gasphasenpolymerisation durchgeführt werden.
Beim Hochdruck-Verfahren fallen verzweigte Polyethylene mit niedriger Dichte (ca. 0,915-0,935 g/cm3) und Kristallinitätsgraden von ca. 40-50% an, die man als LDPE- Typen bezeichnet. Produkte mit höherer Molmasse und dadurch bedingter verbesserter Festigkeit und Streckbarkeit tragen die Kurzbezeichnung HMW-LDPE (HMW=high mole- cular weight). Durch Copolymerisation des Ethylens mit längerkettigen Olefinen, insbesondere mit Buten und Octen, kann der ausgeprägte Verzweigungsgrad der im Hochdruck- Verfahren hergestellten Polyethylene reduziert werden; die Copolymere haben das Kurzzeichen LLD-PE (linear low density polyethylene).
Die Makromoleküle der Polyethylene aus Niederdruck- Verfahren sind weitgehend linear und unverzweigt. Diese Polyethylene (HDPE) haben Kristallinitätsgrade von 60-80% und eine Dichte von ca. 0,94-0,965 g/cm3. Sie sind als Zapfenmaterialien besonders geeignet.
Polypropylene (PP) sind thermoplastische Polymere des Propylens mit Grundeinheiten des Typs
-[CH(CH3)-CH2]-
Polypropylene können durch stereospezifische Polymerisation von Propylen in der Gasphase oder in Suspension zu hochkristallinen isotaktischen oder zu weniger kristallinen syndiotaktischen bzw. zu amorphen ataktischen Polypropylenen hergestellt werden. Technisch wichtig ist insbesonderee das isotaktische Polypropylen, bei dem alle Methylgruppen auf einer Seite der Polymerkette lokalisiert sind. Polypropylen zeichnet sich durch hohe Härte, Rückstellfähigkeit, Steifheit und Wärmebeständigkeit aus und ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung somit ein ideales Zapfenmaterial.
Eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften der Polypropylene erreicht man durch Verstärkung mit Talkum, Kreide, Holzmehl oder Glasfasern, und auch das Aufbringen metallischer Überzüge ist möglich.
Neben den Polyolefmen sind Polyamide im Rahmen der vorliegenden Erfindung bevorzugt einsetzbare Zapfenmaterialien. Polyamide sind hochmolekulare Verbindungen, die aus durch Peptid-Bindungen verknüpften Bausteinen bestehen. Die synthet. Polyamide (PA) sind bis auf wenige Ausnahmen thermoplastische, kettenförmige Polymere mit wiederkehrenden Säureamid-Gruppierungen in der Hauptkette. Nach dem chemischen Aufbau lassen sich die sogenannten Homopolyamide in zwei Gruppen einteilen: den Aminocarbonsäure- Typen (AS) und den Diamin-Dicarbonsäure-Typen (AA-SS); dabei bezeichnen A Amino- Gruppen und S Carboxy-Gruppen. Erstere werden aus einem Baustein durch Polykonden- sation (Aminosäure) oder Polymerisation (ω-Lactam), letztere aus zwei Bausteinen durch Polykondensation (Diamin und Dicarbonsäure) gebildet.
Codiert werden die Polyamide aus unverzweigten aliphatischen Bausteinen nach der Anzahl der C-Atome. So ist die Bezeichnung PA 6 beispielsweise das aus ε- Aminocapronsäure oder ε-Caprolactam aufgebaute Polyamid und. PA 12 ist ein Poly(ε- laurinlactam) aus ε-Laurinlactam. Beim Typ AA-SS werden zuerst die Kohlenstoff-Anzahl des Diamins und dann die der Dicarbonsäure genannt: PA 66 (Polyhexamethylenadipina- mid) entsteht aus Hexamethylendiamin (1,6-Hexandiamin) und Adipinsäure, PA 610 (Po- lyhexamethylensebacinamid) aus 1 ,6-Hexandiamin und Sebacinsäure, PA 612 (Polyhexa- methylendodecanamid) aus 1 ,6-Hexandiamin und Dodecandisäure. Die genannten Polyamid-Typen sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung bevorzugte Materialien für den Zapfen.
Polyurethane (PUR) sind durch Polyaddition aus zwei- und höherwertigen Alkoholen und Isocyanaten zugängliche Polymere (Polyaddukte) mit Gruppierungen des Typs -[CO-NH-R2-NH-CO-O-R'-O]-
als charakteristische Grundeinheiten der Basis-Makromoleküle, bei denen R1 für einen niedermolekularen oder polymeren Diol-Rest und R2 für eine aliphatische oder aromatische Gruppe steht. Technisch wichtige PUR werden hergestellt aus Polyester- und/oder Polyetherdiolen und beispielsweise aus 2,4- bzw. 2,6-Toluoldiisocyanat (TDI, R2=C6H - CH3), 4,4'-Methylendi(phenylisocyanat) (MDI, R2=C6H4-CH2-C6H4) oder Hexamethylen- diisocyanat [HMDI, R2=(CH2)6]. Tablettierstempel, deren Zapfen aus einem Polyurethan besteht, saind erfindungsgemäß ebenfalls bevorzugt.
Die genannten Kunststoffe können allein als Zapfenmaterialien eingesetzt werden, sie können aber auch mit Beschichtungen oder Laminierungen aus Metallen oder anderen Stoffen versehen werden. Besonders bewährt hat sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung der Einsatz glasfaserverstärkter Kunststoffe als Zapfenmaterial. Glasfaserverstärkte Kunststoffe (GFK) sind Verbundwerkstoffe aus einer Kombination von einer Matrix aus Polymeren und als Verstärker wirkenden Glasfasern. Die zur Faserverstärkung verwendeten Glasmaterialien liegen in den GFK als Fasern, Garne, Rovings (Glasseidenstränge), Vliese, Gewebe oder Matten vor. Als polymere Matrixsysteme für GFK sind sowohl Duroplaste (wie beispielsweise Epoxidharze, ungesättigte Polyesterharze, Phenol- u. Furan- harze), als auch Thermoplaste (wie beispielsweise Polyamide, Polycarbonate, Polyacetale, Polyphenylenoxide und -sulfide, Polypropylene und Styrolcopolymere) geeignet. Das Gewichtsverhältnis zwischen Verstärkerstoff und Polymermatrix liegt üblicherweise im Bereich von 10:90-65:35, wobei die Festigkeitseigenschaften der GFK in der Regel bis zu einem Verstärkergehalt von ca. 40 Gew.-% zunehmen.
Die Herstellung der GFK erfolgt vorwiegend in Preßverfahren; weitere wichtige Fertigungsverfahren sind Handlaminier-, Faserspritz-, kontinuierliche Imprägnier-, Wickel- und Schleuderverfahren. Vielfach geht man auch von sogenannten Prepregs, mit Harzen vorimprägnierte Glasfasermaterialien, aus, die unter Anwendung von Druck in der Wärme gehärtet werden. Die GFK zeichnen sich gegenüber den nicht verstärkten Matrixpolymeren durch erhöhte Zug-, Biege- und Druckfestigkeit, Schlagzähigkeit, Formbeständigkeit und Stabilität gegenüber dem Einfluß von Wärme, Säuren, Salzen, Gasen oder Lösungsmitteln aus. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung haben sich insbesondere glasfaserverstärktes Polyterafluoethylen und glasfaserverstärkte Polyamide als Zapfenmaterialien bewährt.
Wie bereits vorstehend erwähnt, kann eine Erhebung aus der Zapfenoberfläche nicht nur durch das Einsetzen einer Scheibe realisiert werden, sondern auch durch die Fertigung eines geometrisch gleich aufgebauten Körpers aus einem Material. Für solche Geometrien sind Kunststoffe besonders geeignet, wobei sich Polyamide besonders bewährt haben.
Die Dimension des Zapfens kann der Dimension des herzustellenden Formkörpers angepaßt werden, so daß die im Formkörper resultierende Mulde im Vergleich zum Formkör- pervolumen geeignete Ausmaße aufweist. Für übliche Formkörpergeometrien und -großen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn der Zapfen ein Volumen von 0,5 bis 5 ml, bevorzugt von 0,6 bis 3 ml und insbesondere von 0,8 bis 2 ml aufweist. Das Volumen des Zapfens ist dabei als das Volumen zu verstehen, das der Zapfen als Mulde in den Formkörper hineinprägt. Der Begriff Zapfenvolumen kennzeichnet daher das Volumen des „Zapfenkopfes", wobei der „Stiel", d.h. die Elemente, die der Befestigung der Erhebung am Tablettierstempel dienen, nicht mitgerechnet werden.
Die haftungsverhmdemde oder zumindest haftungs- oder adhäsionsreduzierende Wirkung des walkbaren Materials für die Bildung der Grundfläche wurde vorstehend beschrieben. Wie bereits erwähnt, ist es bevorzugt, daß die Grundfläche aus einem reversibel verformbaren Material mit einer Härte von 40 bis 99 Shore A nach DLN 53505 besteht. In Versuchen hat sich gezeigt, daß beispielsweise mit dem Polyuretan- Werkstoff Vulkoll.an oder dem PVC-Werkstoff Mipolam sehr gute Ergebnisse erzielt werden konnten. Über Einsatzzeiten von mehreren tausend Pressungen wurden keinerlei Anhaftungen an dem Grundflächenmaterial festgestellt.
Auch die Dimension der Grundfläche wird der Dimension des herzustellenden Formkörpers angepaßt, so daß die Grund- und Oberseite der Formkörper im Vergleich zum Formkörpervolumen geeignete Ausmaße aufweist. Für übliche Formkörpergeometrien und -großen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Grundfläche des Tablettierstempels 5 bis 30 cm2, bevorzugt von 5 bis 20 cm2 und insbesondere 8 bis 12 cm2 beträgt.
Wie bereits erwähnt, lasssen sich die Preßvorgänge optimieren, wenn der Tablettierstempel so ausgebildet wird, daß die Grundfläche (3) von einem inkompressiblen, im wesentlichen gleichmäßigen Randstreifen (5) umgeben ist. In bevorzugten Ausfuhrungsfoprmen der vorliegenden Erfindung liegt dieser Randstreifen innen auf Höhe der Grundflächenoberkante und ist nach außen ansteigend abgeschrägt.
Es ist beispielsweise für die Herstellung von Formkörpern für das maschinelle Geschirrspülen bevorzugt, daß diese eine rechteckige Form aufweisen, um in Dosierkammern handelsüblicher Maschinen eingebracht werden zu können. Tablettierstempel, deren Grundfläche im wesentlichen rechteckig ist und vorzugsweise abgerundete Ecken aufweist, sind demnach bevorzugt.
Die vorstehend genannten bevorzugten Abmessungen von Grundfläche und Zapfen können in einem Stempel verwirklicht werden, der zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmittelformkörpern dient. Bei im Rahmen der vorliegenden Erfindung bevorzugten Tablettierstempeln weist die im wesentlichen rechteckige Grundfläche einschließlich Randstreifen die Abmessungen von etwa 36 x 26 mm auf und das Ellipsoid des davon umgebenden Zapfens hat etwa die Halbachsenlängen von a = 8,3, b = 11,5 und c = 5 mm.
Selvstverst.ändlich können auch runde Wasch- und Reinigungsmittelformkörper mit einem erfindungsgemäßen Stempel hergestellt werden. Eine weitere wichtige Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sieht daher vor, daß der Tablettierstempel dadurch gekennzeichnet ist, daß die Grundfläche im wesentlichen rund ist.
Bei solchen erfindungsgemäß bevorzugten Tablettierstempeln hat die kreisförmige Grundfläche einschließlich Randstreifen vorzugsweise einen Durchmesser von 34 mm und der Zapfen (4) in Form eines Kugelabschnitts hat vorteilhaft die Halbachsenlängen a = b =11 mm und c = 5 mm. Es wurde bereits darauf hingewiesen, daß ganz besondere Vorteile bei der Herstellung des Tablettierstempels und der Standfestigkeit des Preßwerkzeuges in einer Ausführungsform gewährleistet werden, in der das Prägeelement aus mehreren Einzelteilen besteht, die zusammengefügt fixierbar sind. Zweckmäßigerweise werden Umfang und Zuschnitt der Einzelteile an den unterschiedlichen Materialien bzw. Materialanforderungen orientiert. Wie bereits ausgeführt, ist auf diese Weise die Einzelfertigung des elipsoidförmigen Zapfens aus inkompressiblem und an der Außenoberfläche zumindest adhäsionsreduzierend beschichtetem Material oder aus komplett abhäsionsreduziertem Kunststoff, eines platten- förmigen Elementes aus walkbarem Material für die Grundfläche und eines ringförmigen Elementes aus inkompressiblem Material für den Randstreifen eine vorteilhafte Abgrenzung für die Gestaltung der Einzelteile, die sich wegen ihrer unterschiedlichen Materialien anbietet.
Die erwähnten und weitere Vorteile werden anschaulich verdeutlicht bei der Beschreibung von Ausführungsbeispielen, die in der beigefügten Zeichnung dargestellt sind. Darin zeigt
Fig. 1 den Querschnitt durch einen Tablettierstempel;
Fig. 2 die Draufsicht auf einen Tablettierstempel gemäß Fig. 1 ;
Fig. 3 die schematische Explosions-Darstellung eines in Einzelteile zerlegten Tablettierstempels, dessen Konturen dem Stempel gemäß Fig. 1 ähnlich sind, und
Fig. 4 schematisch die geschnittene Seitenansicht einer Muldentablette, die mit einem vorgeschlagenen Tablettierstempel hergestellt wurde.
In Fig. 1 ist der Tablettierstempel 1 in geschnittener Seitenansicht dargestellt. Das dargestellte Ausführungsbeispiel hat einen Zapfen 4 in Form eines Halbellipsoiden und eine im wesentlichen rechteckige Grundfläche 3. Darin sind deutlich zu erkennen die Grundfläche 3, der um die Grundfläche 3 herum angeordnete Randstreifen 5 und der von der Grundfläche umgebene Zapfen 4, der hier als halbes Elipsoid ausgebildet ist. Auf dem Zapfen 4 ist eine Oberflächenbeschichtung 12 erkennbar. Alternativ kann der Zapfen 4 aus Kunststoff gefertigt sein, womit die Oberflächenbeschichtung 12 entfallen kann. Der Tablettierstempel 1 weist im Stempelkörper und -schaff Justier- und Zentrierbohrungen 7 auf, die seine exakte Ausrichtung in Bezug auf die Tablettierpresse und die komplementären Tablettierwerkzeuge ermöglichen. Bei der dargestellten Ausführungsform des Tablettierstempels 1 handelt es sich um einen Oberstempel. Dies entspricht der bevorzugten Ausführungsform. Randstreifen 5, Grundfläche 3 und Zapfen 4, die zusammen das Prägeelement 2 bilden, stehen beim Preßvorgang mit dem zu veφressenden Material in Berührung. Um ein Anhaften des zu veφressenden Materials zu vermeiden oder zumindest zu vermindern, ist die Oberfläche des Zapfens 4 mit einer Antihaftschicht 12 beschichtet, was entfallen kann, wenn der Zapfen 4 komplett aus adhäsionsreduzierendem Material gefertigt ist.
Auf der Grundfläche 3 wird das Anhaften von zu veφressendem Material dadurch verhindert, daß das Material der Grundfläche aus einem sehr festen und glatten, aber walkbaren Werkstoff hergestellt wird. Geeignete Werkstoffe hierfür sind beispielsweise Polyuretane, vorzugsweise Vulkollan, und PVC-Werkstoffe, beispielsweise Mipolam. Das Material des Randstreifens 5 ist inkompressibel und die abgeschrägte Oberfläche sehr glatt. Ihre anhaftverhindernde Ausgestaltung kann beispielsweise durch eine Hartverchromung oder durch eine Oberflächenbeschichtung mit Ni-PTFE, Ni-P-PTFE oder C-Diamant unterstützt werden.
Die Schicht 12, mit der die Oberfläche des Zapfens 4 und ggf. des Randstreifens 5 zum Zwecke der Verhinderung oder zumindest der Verminderung des Anhaftens von zu verpressendem Material beschichtet ist, muß zumindest zwei Eigenschaften aufweisen. Sie muß hart und inkompressibel sein, ähnlich dem Grundmaterial des Zapfens, und zum anderen die Gleitung zwischen dem Zapfen und dem zu veφressenden Material unterstützen oder erleichtern. Diese Gleiteigenschaften sind zur Vermeidung von Anhaftungen besonders wichtig, damit die aufgrund der Neigung gegenüber der Ausrichtung der Preßkraft quasi tangential angreifenden Querkräfte eine in Richtung dieser Querkräfte gerichtete Materialbewegung im Mikrobereich unterstützen oder zumindest nicht behindern. Durch diese Relativbewegungen im Mikrobereich wird der Anhaftung des zu veφressenden Materials entgegengewirkt. Die alternative Beschichtung auch des Randstreifens 5 mit der Schicht 12 ist durch die gestrichelte Darstellung angedeutet. Die Beschichtung 12 kann - wie bereits erwähnt - entfallen, wenn der Zapfen 4 und gegebenenfalls der Randtsreifen 5 komplett aus adhäsionsreduzierenden Materialien gefertigt sind. In Fig. 2 ist die Draufsicht auf den Tablettierstempel 1 gemäß Fig. 1 dargestellt. Deutlich zu erkennen ist die im wesentlichen rechteckige, aber an den Ecken abgerundete Form des Prägeelementes 2, das dieser aus Randstreifen 5, davon eingeschlossener Grundfläche 3 und von dieser umgeben ein Zapfen 4 gebildet wird. Um das Prägeelement 2 herum ist der kreisförmige Umriss der Preßstempelbasis zu erkennen.
In Fig. 3 ist in schematischer Form dargestellt, wie ein Tablettierstempel 1, der dem in Fig. 1 und 2 dargestellten Tablettierstift ähnlich ist, in Einzelteile gegliedert werden kann. Im schematisch dargestellten Ausfuhrungsbeispiel sind ein pilzförmiges Teil mit einem Kopf in Form des elipsoidförmigen Zapfens 4 und eine ringförmige Lage 6, deren nichtabge- deckten äußeren Oberflächenteile die Grundfläche 3 bilden, und ein Rahmenelement, dessen äußere Begrenzung durch eine Wand gebildet wird, deren oberer Teil dem Randstreifen 5 entspricht, die Einzelteile. Diese hier in explodierter Form dargestellten Einzelteile bilden in zusammengefügter Form den Tablettierstempel 1 mit dem Prägeelement 2.
Diese Ausführungsform ist so konzipiert, daß die Teile, an die unterschiedliche Oberflächenanforderungen gestellt sind, mit unterschiedlichen Materialien oder Materialbearbeitungen jeweils als ein Einzelteil ausgebildet sind. Auf diese Weise können die unterschiedlichen Anforderungsprofile an die verschiedenen Teile des Prägeelements 2 in einfacher und technisch klar beherrschbarer Form dargestellt werden. Die Einzelteile werden in zusammengefügter Form gegeneinander verriegelt, so daß die Unverrückbarkeit und die Stabilität des Tablettierstempels 1 gewährleistet ist.
In Fig. 4 ist sehr stark vereinfacht der Querschnitt einer Muldentablette oder eines Mul- dentab 8 gezeigt. Das hier dargestellte Muldentab 8 ist aus zwei unterschiedlichen Materialien hergestellt, die getrennt voneinander veφresst wurden und in den beiden Schichten, der unteren Lage 11 und der oberen Lage 10, deutlich zueinander abgegrenzt erkennbar sind. Da beide Lagen 10, 11 mit demselben Preßwerkzeug, das heißt in derselben Matrize, in die nacheinander zunächst das Material der unteren Lage 11 und vor dem zweiten Preßgang das Material der oberen Lage 10 eingefüllt wurde, und mit demselben Tablettierstempel 1 hergestellt sind, haben beide Lagen 10, 11 identische seitliche und obere Grenzkonturen. Dabei sind die durch den Randstreifen 5 des Prägeelements 2 und eine entsprechende Profilierung der nicht dargestellten Matritze gebildeten Facetten 13 deutlich erkennbar.
Sehr anschaulich ist an der oberen Grenzkontur auch nachvollziehbar, daß die Kompression des zu veφressenden Materials, das in etwa gleichmäßiger Höhe in die Preßmatrize eingefüllt wird, entsprechend der Profilierung des Prägeelementes 2 sehr unterschiedlich ist. Die geringste Kompression erfolgt im Bereich der Grundfläche 3. In diesem Bereich treten zudem die Preßkräfte senkrecht auf die Oberfläche auf. Eine größere Kompression erfolgt im Bereich des Randstreifens 5 und des Zapfens 4, wobei die Kompression um so größer ist, je weiter die Teile des Prägeelements 2 in Richtung der Preßkraft vorstehen. Dabei steht die Preßkraft nur genau im Mittelpunkt des Zapfens beziehungsweise im Mittelpunkt der durch den Zapfen 4 im zu veφressenden Material gebildeten Mulde 9 exakt senkrecht auf dem zu veφressenden Material. In allen anderen Bereichen wird die Preßkraft in einen senkrecht auf der abgeschrägten Fläche stehenden Normalkraft- und in einen Querkraftanteil aufgeteilt. Dieser ist quasi tangential ausgerichtet und bewirkt eine gewisse Scherbeanspruchung auf das zu veφressende Material. Bei der Konfektionierung des Mul- dentabs 8 wird die Mulde 9 nach dem Preßvorgang mit einer dritten Substanz befüllt, die entweder pastenförmig oder flüssig beziehungsweise geschmolzen eingefüllt wird und in der Mulde erstarrt beziehungsweise sich verfestigt. Selbsverständlich kann die Mulde auch mit einem separat hergestellten Formköφer befüllt werden, der in die Mulde eingeklebt oder eingepreßt wird. Bei dieser Ausführungsform wird die Haftung des muldenfüllenden Formköφers durch Preßdruck oder Haftvermittler oder durch eine Kombination beider Maßnahmen erreicht.
Gemäß einer weiteren Ausf jhrungsform der vorliegenden Erfindung kann in den Zapfen eine Vertiefung gebohrt werden, in welche eine Scheibe eingesetzt wird. Durch diese weitere Erhebung auf dem Zapfen kann die Haftung der Muldenfüllung verbessert werden. Diese Vorteile werden anschaulich verdeutlicht bei der Beschreibung von weiteren Ausführungsbeispielen, die in der beigefügten Zeichnung dargestellt sind. Darin zeigt
Fig. 5 den Querschnitt durch einen Tablettierstempel mit dem zusätzlichen Element; Fig. 6 die Draufsicht auf einen Tablettierstempel gemäß Fig. 5;
Fig. 7 die schematische Explosions-Darstellung eines in Einzelteile zerlegten Tablettierstempels, dessen Konturen dem Stempel gemäß Fig. 5 ähnlich sind, und
Fig. 8 schematisch die geschnittene Seitenansicht einer Muldentablette, die mit einem vorgeschlagenen Tablettierstempel hergestellt wurde.
In Fig. 5 ist der Tablettierstempel 1 in geschnittener Seitenansicht dargestellt. Das dargestellte Ausführungsbeispiel hat einen Zapfen 4 in Form eines Halbellipsoiden und eine im wesentlichen rechteckige Grundfläche 3. Darin sind deutlich zu erkennen die Grundfläche 3, der um die Grundfläche 3 herum angeordnete Randstreifen 5 und der von der Grundfläche umgebene Zapfen 4, der hier als halbes Elipsoid ausgebildet ist. Auf dem Zapfen 4 ist eine Oberflächenbeschichtung 12 erkennbar. Alternativ kann der Zapfen 4 aus Kunststoff gefertigt sein, womit die Oberflächenbeschichtung 12 entfallen kann. Der Zapfen 4 weist weiterhin eine Vertiefung auf, in die eine aus der Vertiefung herausragende Scheibe 14 eingepaßt ist. Der Tablettierstempel 1 weist im Stempelköφer und - schaff Justier- und Zentrierbohrungen 7 auf, die seine exakte Ausrichtung in Bezug auf die Tablettieφresse und die komplementären Tablettierwerkzeuge ermöglichen. Bei der dargestellten Ausführungsform des Tablettierstempels 1 handelt es sich wiederum um einen Oberstempel. Randstreifen 5, Grundfläche 3, Zapfen 4 und Scheibe 14, die zusammen das Prägeelement 2 bilden, stehen beim Preßvorgang mit dem zu veφressenden Material in Berührung. Um ein Anhaften des zu veφressenden Materials zu vermeiden oder zumindest zu vermindern, ist die Oberfläche des Zapfens 4 mit einer Antihaftschicht 12 beschichtet, was entfallen kann, wenn der Zapfen 4 komplett aus adhäsionsreduzierendem Material gefertigt ist.
Auf der Grundfläche 3 und vorzugsweise auch auf der der Oberfläche der Scheibne 14 wird das Anhaften von zu veφressendem Material dadurch verhindert, daß das Material der Grundfläche aus einem sehr festen und glatten, aber walkbaren Werkstoff hergestellt wird. Geeignete Werkstoffe hierfür sind beispielsweise Polyuretane, vorzugsweise Vul- koll.an, und PVC- Werkstoffe, beispielsweise Mipolam. Das Material des Randstreifens 5 ist inkompressibel und die abgeschrägte Oberfläche sehr glatt. Ihre anhaftverhindernde Ausgestaltung kann beispielsweise durch eine Hartverchromung oder durch eine Oberflächenbeschichtung mit Ni-PTFE, Ni-P-PTFE oder C-Diamant unterstützt werden.
Die Schicht 12, mit der die Oberfläche des Zapfens 4 und ggf. des Randstreifens 5 zum Zwecke der Verhinderung oder zumindest der Verminderung des Anhaftens von zu verpressendem Material beschichtet ist, muß zumindest zwei Eigenschaften aufweisen. Sie muß hart und inkompressibel sein, ähnlich dem Grundmaterial des Zapfens, und zum anderen die Gleitung zwischen dem Zapfen und dem zu veφressenden Material unterstützen oder erleichtern. Diese Gleiteigenschaften sind zur Vermeidung von Anhaftungen besonders wichtig, damit die aufgrund der Neigung gegenüber der Ausrichtung der Preßkraft quasi tangential angreifenden Querkräfte eine in Richtung dieser Querkräfte gerichtete Materialbewegung im Mikrobereich unterstützen oder zumindest nicht behindern. Durch diese Relativbewegungen im Mikrobereich wird der Anhaftung des zu veφressenden Materials entgegengewirkt. Die alternative Beschichtung auch des Randstreifens 5 mit der Schicht 12 ist durch die gestrichelte Darstellung angedeutet. Die Beschichtung 12 kann - wie bereits erwähnt - entfallen, wenn der Zapfen 4 und gegebenenfalls der Randtsreifen 5 komplett aus adhäsionsreduzierenden Materialien gefertigt sind.
In Fig. 6 ist die Draufsicht auf den Tablettierstempel 1 gemäß Fig. 5 dargestellt. Deutlich zu erkennen ist die im wesentlichen rechteckige, aber an den Ecken abgerundete Form des Prägeelementes 2, das dieser aus Randstreifen 5, davon eingeschlossener Grundfläche 3 und von dieser umgeben ein Zapfen 4 mit einer in einer Vertiefung im Zapfen sitzenden und aus dem Zapfen herausragenden Scheibe 14 gebildet wird. Um das Prägeelement 2 herum ist der kreisförmige Umriss der Preßstempelbasis zu erkennen.
In Fig. 7 ist in schematischer Form dargestellt, wie ein Tablettierstempel 1 , der dem in Fig. 5 und 6 dargestellten Tablettierstift ähnlich ist, in Einzelteile gegliedert werden kann. Im schematisch dargestellten Ausführungsbeispiel sind ein pilzförmiges Teil mit einem Kopf in Form des elipsoidförmigen Zapfens 4 mit einer Vertiefung, in der die Scheibe 14 befestigt werden kann und eine ringförmige Lage 6, deren nichtabgedeckten äußeren Oberflächenteile die Grundfläche 3 bilden, und ein Rahmenelement, dessen äußere Begrenzung durch eine Wand gebildet wird, deren oberer Teil dem Randstreifen 5 entspricht, die Ein- zelteile. Diese hier in explodierter Form dargestellten Einzelteile bilden in zusammengefügter Form den Tablettierstempel 1 mit dem Prägeelement 2.
Diese Ausfuhrungsform ist so konzipiert, daß die Teile, an die unterschiedliche Oberflächenanforderungen gestellt sind, mit unterschiedlichen Materialien oder Materialbearbeitungen jeweils als ein Einzelteil ausgebildet sind. Auf diese Weise können die unterschiedlichen Anforderungsprofile an die verschiedenen Teile des Prägeelements 2 in einfacher und technisch klar beherrschbarer Form dargestellt werden. Die Einzelteile werden in zusammengefügter Form gegeneinander verriegelt, so daß die Unverrückbarkeit und die Stabilität des Tablettierstempels 1 gewährleistet ist.
In Fig. 8 ist sehr stark vereinfacht der Querschnitt einer Muldentablette oder eines Mul- dentab 8 gezeigt. Das hier dargestellte Muldentab 8 ist aus zwei unterschiedlichen Materialien hergestellt, die getrennt voneinander veφresst wurden und in den beiden Schichten, der unteren Lage 11 und der oberen Lage 10, deutlich zueinander abgegrenzt erkennbar sind. Da beide Lagen 10, 11 mit demselben Preßwerkzeug, das heißt in derselben Matrize, in die nacheinander zunächst das Material der unteren Lage 11 und vor dem zweiten Preßgang das Material der oberen Lage 10 eingefüllt wurde, und mit demselben Tablettierstempel 1 hergestellt sind, haben beide Lagen 10, 11 identische seitliche und obere Grenzkonturen. Dabei sind die durch den Randstreifen 5 des Prägeelements 2 und eine entsprechende Profilierung der nicht dargestellten Matritze gebildeten Facetten 13 deutlich erkennbar.
Sehr anschaulich ist an der oberen Grenzkontur auch nachvollziehbar, daß die Kompression des zu veφressenden Materials, das in etwa gleichmäßiger Höhe in die Preßmatrize eingefüllt wird, entsprechend der Profilierung des Prägeelementes 2 sehr unterschiedlich ist. Die geringste Kompression erfolgt im Bereich der Grundfläche 3. In diesem Bereich treten zudem die Preßkräfte senkrecht auf die Oberfläche auf. Eine größere Kompression erfolgt im Bereich des Randstreifens 5, des Zapfens 4 und der aus dem Zapfen ragenden Scheibe 14, wobei die Kompression um so größer ist, je weiter die Teile des Prägeelements 2 in Richtung der Preßkraft vorstehen. Dabei steht die Preßkraft nur genau im Mittelpunkt der im Zapfen sitzenden Scheibe beziehungsweise im Mittelpunkt der durch den Zapfen 4 und die aus ihm ragende Scheibe 14 im zu veφressenden Material gebildeten Mulde 9 exakt senkrecht auf dem zu veφressenden Material. In allen anderen Bereichen wird die Preßkraft in einen senkrecht auf der abgeschrägten Fläche stehenden Normalkraft- und in einen Querkraftanteil aufgeteilt. Dieser ist quasi tangential ausgerichtet und bewirkt eine gewisse Scherbeanspruchung auf das zu veφressende Material. Bei der Konfektionierung des Muldentabs 8 wird die Mulde 9 nach dem Preßvorgang mit einer dritten Substanz befüllt, die entweder pastenförmig oder flüssig beziehungsweise geschmolzen eingefüllt wird und in der Mulde erstarrt beziehungsweise sich verfestigt. Selbsverständlich kann die Mulde auch mit einem separat hergestellten Formköφer befüllt werden, der in die Mulde eingeklebt oder eingepreßt wird. Bei dieser Ausführungsform wird die Haftung des muldenfüllenden Formköφers durch Preßdruck oder Haftvermittler oder durch eine Kombination beider Maßnahmen erreicht.
B e i s p i e l e :
Mit Hilfe eines Tablettierstempels wurden Muldentabs mit einer ellipsenförmigen Mulde hergestellt, welche folgende Dimensionen aufwiesen:
Länge: 36 mm
Breite: 26 mm
Höhe: 18 mm
Tiefe der Mulde: 5 mm
Halbachsenlängen der Mulde: a = 8,3 mm b = 11,5 mm
Gemäß einer bevorzugten Ausfuhrungsform der vorliegenden Erfindung wurden weiterhin Muldentabs hergestellt, die durch Veφressung mit einem Preßwerkzeug erhalten wurden, bei dem in den Zapfen ein kreisrundes, 1 mm tiefes Loch mit einem Durchmesser von 5 mm gebohrt war, das mit einer 2 mm dicken Scheibe aus Mipolan ausgefüllt war. Die so hergestellten Muldentabs enthielten also in der ellipsoidförmigen Mulde eine weitere zy- linderformige Vertiefung.
Die Zusammensetzung der veφreßten Vorgemische und die physikalischen Parameter bei der Veφressung waren bei beiden Formköφerserien identisch. Beide Formköφer wurden mit 1 ml Paraffin (Smp. 66-67°C) befüllt, indem das geschmolzene Paraffin mit einer Temperatur von 75°C in die auf Raumtemperatur befindlichen Formköφer eingegossen wurde.
In beiden Fällen wurden je 80.000 Formköφer hergestellt, ohne daß Anbackungen an den Preßstempeln auftraten. Die vorteilhaften Eigenschaften einer zuusätzlich in den Zapfen eingesetzten Scheibe zeigen sich bei Befüllung mit geschmolzenen Substanzen. Unter starker mechanischer Belastung ließ sich der erstarrte Paraffinkern aus den vorstehend zuerst genannten Formköφern herausdrücken, während dies bei den vorstehend letztgenannten Formköφern nicht der Fall war. Zur Prüfung der mechanischen Stabilität wurden je 20 Tabs nacheinander aus 40 cm Höhe auf eine ebene Fläche fallen gelassen, wobei die Ta- blettenoberseite mit der befüllten Mulde a) nach unten, b) zur Seite und c) nach oben zeigte. Nach dem Aufprall wurde bewertet, bei wie vielen Tabs sich die Füllung aus dem Formköφer gelöst hatte. Die Ergebnisse dieser Falltests zeigt die folgende Tabelle:
Figure imgf000026_0001
Kern blieb im Formköφer haften
B ezugszeichenhste
Tablettierstempel
Prägeelement
Grundfläche
Zapfen
Randstreifen ringförmige Lage
Justier- und Zentrierbohrung
Muldentab
Mulde obere Lage untere Lage
Oberflächenbeschichtung
Facette
Scheibe

Claims

2bP a t e n t a n s p r ü c h e
1. Tablettierstempel, dessen Prägeelement (2) einen von einer ebenen Grundfläche (3) umgebenen Zapfen (4) aufweist, wobei die Grundfläche (3) im Preßgang walkbar und der Zapfen (4) inkompressibel und zumindest adhäsionsreduzierend beschichtet ist.
2. Tablettierstempel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zapfen die Form eines Halbelhpsoiden, eines Kugelabschnitts oder eine geometrisch ähnliche Form besitzt.
3. Tablettierstempel gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zapfen (4) eine Vertiefung aufweist, welche mit einer aus der Vertiefung herausragenden Scheibe (14) befüllt ist.
4. Tablettierstempel gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vertiefung die Form eines Kreises, einer Ellipse oder eine geometrisch ähnliche Form besitzt.
5. Tablettierstempel gemäß Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vertiefung eine Tiefe von 0,1 bis 5 mm, vorzugsweise von 0,2 bis 3 mm und insbesondere von 0,3 bis 1,5 mm aufweist.
6. Tablettierstempel gemäß einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe (14) mindestens 0,1 mm, vorzugsweise mindestens 0,3 mm, aus der Vertiefung herausragt.
7. Tablettierstempel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe (14) aus einem reversibel verformbaren Material mit einer Härte von 40 bis 99 Shore A nach DLN 53505, vorzugsweise aus Polyurethan, zum Beispiel insbesondere Vulkollan, oder PVC, zum Beispiel insbesondere Mipolam besteht. -,_
8. Tablettierstempel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zumindest adhäsionsreduzierende Beschichtung aus Ni-PTFE besteht.
9. Tablettierstempel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zumindest adhäsionsreduzierende Beschichtung aus Ni-P-PTFE besteht.
10. Tablettierstempel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zumindest adhäsionsreduzierende Beschichtung aus C-Diamant besteht.
11. Tablettierstempel, nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Zapfen (4) aus Kunststoff gefertigt ist.
12. Tablettierstempel nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Zapfen (4) und die ebene Grundfläche (3) aus Kunststoff gefertigt sind.
13. Tablettierstempel nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Material des Zapfens (4) härter ist als das der Grundfläche (3).
14. Tablettierstempel gemäß einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Zapfen (4) aus einem Polyolefin, vorzugsweise aus Polyethylen oder Polypropylen, besteht.
15. Tablettierstempel gemäß einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Zapfen (4) aus einem Polyamid, vorzugsweise aus PA 6, PA 12, PA 66, PA 610 oder PA 612, besteht.
16. Tablettierstempel gemäß einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Zapfen (4) aus einem Polyurethan besteht.
17. Tablettierstempel gemäß einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Zapfen (4) aus einem glasfaserverstärkten Kunststoff, vorzugsweise einem glasfaserverstärkten Polytetrafluorethylen oder Polyamid, besteht.
18. Tablettierstempel nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Zapfen ein Volumen von 0,5 bis 5 ml, bevorzugt 0,6 bis 3 ml, besonders bevorzugt 0,8 bis 2 ml besitzt.
19. Tablettierstempel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Grundfläche (3) aus einem reversibel verformbaren Material mit einer Härte von 40 bis 99 Shore A nach DIN 53505 besteht.
20. Tablettierstempel gemäß Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Grundfläche (3) aus Polyurethan, zum Beispiel insbesondere Vulkollan, oder PVC, zum Beispiel insbesondere Mipolam besteht.
21. Tablettierstempel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Grundfläche (3) 5 bis 30 cm2, bevorzugt 5 bis 20 cm2, besonders bevorzugt 8 bis 12 cm2 beträgt.
22. Tablettierstempel nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Grundfläche (3) von einem inkompressiblen, im wesentlichen gleichmäßigen Randstreifen (5) umgeben ist.
23. Tablettierstempel nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Randstreifen (5) innen auf Höhe der Grundflächenoberkante liegt und nach außen ansteigend abgeschrägt ist.
24. Tablettierstempel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Grundfläche (3) im wesentlichen rechteckig ist und vorzugsweise abgerundete Ecken aufweist.
25. Tablettierstempel gemäß Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die im wesentlichen rechteckige Grundfläche (3) einschließlich Randstreifen die Abmessun- gen von etwa 36 x 26 mm und das Ellipsoid des davon umgebenden Zapfens (4) etwa die Halbachsenlängen von a = 8,3, b = 11,5 und c = 5 mm hat.
26. Tablettierstempel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Grundfläche (3) im wesentlichen rund ist.
27. Tablettierstempel nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß die kreisförmige Grundfläche (3) einschließlich Randstreifen einen Durchmesser von 34 mm und der Zapfen (4) in Form eines Kugelabschnitts die Halbachsenlängen a = b =11 mm und c = 5 mm hat.
28. Tablettierstempel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Prägeelement (2) aus mehreren Einzelteilen besteht, die zusammengefügt fixierbar sind.
29. Tablettierstempel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Tablettierstempel (1) der Oberstempel ist.
30. Wasch-, Spül-, Reinigungs- oder Waschhilfsmitteltablette, hergestellt mit einem Tablettierstempel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 29.
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