WO2000006929A1 - Robinet pour cylindre a gpl - Google Patents

Description

明 細 書 容器弁 技術分野

本発明は、 容器弁に関し、 詳しくは、 半導体産業において、 電子デバイスの製 造プロセスに使用される半導体材料ガスやパージガス， キヤリァガス等の高純度 ガスを供給するガス充填容器の容器弁として適した構造の容器弁に関する。 背景技術

半導体プロセスに使われる半導体材料ガス， パージガス， キャリアガス等は、 高純度かつ高清浄度が求められ、 これらのガス中にパーティクルや酸素、 水分等 の不純物が存在すると、 酸化や金属汚染に起因したデバイス特性不良や、 製品の 歩留まり低下といった問題を引き起こす。

一般に、 ガス容器を半導体プロセスガスの供給設備や製造設備に取付ける際に は、 容器弁の口金部が大気に暴露されているため、 口金部とガス設備取付用の配 管との間に大気が混入してしまう。 このとき混入した大気は、 窒素やアルゴンガ スといった不活性ガスによるパージや、 真空排気により除去されるが、 混入した 不純物の除去が不十分であると、 ガス製造時には、 残留不純物が容器内に混入す ることになる。 例えば、 酸素や水分等の大気成分ガスとの反応性を有するガスの 場合は、 ガス濃度の経時変化を引起こし、 酸化反応による不純物生成や、 容器と 容器弁との接ガス部の金属表面に腐食を生じさせる原因となる。

また、 ガス供給時には、 ガス供給設備から消費設備にかけて、 残留不純物によ る汚染が発生する。 ガス供給時における汚染の影響は、 ガスシステムに対してだ けでなく、 製品の歩留りの低下や電気的特性の不良としても現れる。

従来から最も多く使用されている容器弁は、 一つの口金部がガスの取出口と充 填口とを兼用する一口構造であり、 容器弁内にデッドスペースが存在するため、 容器弁を取付けたときに混入した容器弁内の大気成分を除去するには長時間を必 要としていた。 一方、 特開平 5— 1 0 6 7 4 9号公報ゃ特開平 6— 2 8 1 0 2 6号公報に記載 された容器弁は、 この問題を解決するために提案されたもので、-容器弁内の不純 物を速やかに除去することはできるが、 二個の容器弁が一体化したプロック弁構 造になっているため、 弁自体が非常に大きくなり、 容器の輸送時に転倒しやすい という保安上の問題点を有していた。 さらに、 これらの容器弁は、 通常の容器弁 に比較して構造が複雑で、 また、 これらの容器弁を使用するためには、 ガス設備 側にパージガス用配管の増設が必要になるなど、 コストが大幅に増加するという 問題を有していた。 さらに、 容器弁自体にパージ用弁を組み込んだものも知られ ているが、 弁の構造が複雑で、 比較的大型であり、 コス ト的にも高価なものとな つていた。 発明の開示

本発明の目的は、 ガス設備取付け用の配管を容器弁に接続する時に混入したパ 一ティクルや大気成分を容器弁から速やかに効率よく除去することができ、 真空 排気時のコンダクタンスを低下させず、 かつ、 簡単な構造で小型化も図れ、 しか も安価に製造することができる容器弁を提供することにある。

本発明の容器弁は、 環状の弁座を開閉する弁子を備えた弁室を有する弁体にガ ス容器装着部及び配管装着用口金部を形成し、 前記ガス容器装着部は、 両端が該 装着部の端部と前記弁座の内周部とに開口する一次側ガス流路を有し、 前記配管 装着用口金部は、 両端が該口金部の端部と前記弁座の外周部とにそれぞれ開口す る 2本の二次側ガス流路を有し、 前記 2本の二次側ガス流路にそれぞれ接続する 2本の流路を有し、 かつ、 一方の流路がパージガス導入側に、 他方の流路がパー ジガス導出側に接続される連結金具を、 前記口金部に装着している。

また、 前記 2本の二次側ガス流路の弁室開口部は、 弁室内において互いに最も 離れた位置に設けられている。 さらに、 前記弁室は、 前記一次側ガス流路の弁室 開口部を中心として前記弁座の周囲に同心状に形成され、 前記 2本の二次側ガス 流路の弁室開口部が前記弁座を挟んで互いに対向する位置に設けられている。 本発明の容器弁によれば、 簡単な構造で十分なパージ特性を得ることができ、 しかも、 外形的には、 従来の一口型容器弁と同一に形成することが可能なため、 既存のガス製造設備やガス供給設備にも、 容易に対応できる。 図面の簡単な説明

図 1は、 本発明の容器弁の一形態例を示す要部の断面正面図である。

図 2は、 図 1の II一 II線断面図である。

図 3は、 連結金具を取外した状態の容器弁を示す一部断面正面図である。 図 4は、 同じく側面図である。

図 5は、 実験例 1における機器の接続状態を示す系統図である。

図 6は、 パーティクル数の経時変化を示す図である。

図 7は、 実験例 2における機器の接続状態を示す系統図である。

図 8は、 不純物 （水分） 濃度の経時変化を示す図である。 発明を実施するための最良の形態

図 1 ~ 4に基づいて本発明の容器弁の一形態例を説明する。

この容器弁 1 0は、 環状の弁座 1 1を開閉する弁子 1 2を備えた弁室 1 3を有 する弁体 1 4に、 ガス容器装着部 1 5及び配管装着用口金部 1 6を形成している 。 前記弁子 1 2は、 前記弁室 1 3を横切るダイヤフラム 1 7を備えている。 前記 ガス容器装着部 1 5は、 その中心軸線方向に形成された一次側ガス流路 1 8を有 している。 該流路 1 8は、 一端が前記装着部 1 5の端部 1 9に、 他端が前記弁座

1 1の内周部にそれぞれ開口している。 前記配管装着用口金部 1 6は、 その中心 軸線方向に形成された 2本の二次側ガス流路 2 0， 2 1を有している。 該 2本の 二次側ガス流路 2 0， 2 1は、 一端がそれぞれ前記口金部 1 6の端部 2 2に、 他 端がそれぞれ前記弁座 1 1の外周部に開口している。 前記装着部 1 5と前記口金 部 1 6との中心軸線は、 前記弁体 1 4において互いに直交している。 前記容器弁

1 0の上部には、 弁子 1 2を駆動する開閉機構 2 3が設けられている。

前記弁室 1 3の底部は、 図 2に示すように、 前記一次側ガス流路 1 8の弁室開 口部 2 4を中心として前記弁座 1 1の周囲に同心状に形成されている。 前記二次 側ガス流路 2 0， 2 1の弁室開口部 2 5， 2 6は、 可能な限り離間するように、 例えば、 図 2に示す如く、 前記弁座 1 1を挟んで互いに対向する位置に設けられ ている。 すなわち、 前記弁室開口部 2 5 , 2 6の開口位置は、 一方の二次側ガス 流路から弁室 1 3内に流入したガスが、 他方の二次側ガス流路に平均的に流出す るように設定されている。

また、 前記口金部 1 6の端部 2 2から遠い位置に弁室開口部 2 5が開口する二 次側ガス流路 2 0は、 一次側ガス流路 1 8に影響を与えない範囲でできるだけ弁 体 1 4の中心側に位置するように形成されており、 これによつて、 二次側ガス流 路 2 0， 2 1の間隔を最小にすることができ、 従来と同じ口径の口金部 1 6内に 2本の二次側ガス流路 2 0， 2 1を容易に形成することができる。

前記口金部 1 6の端部 2 2には、 前記二次側ガス流路 2 0 , 2 1にそれぞれ接 続する 2本の接続流路 2 7， 2 8を有する連結金具 2 9が装着される。 この連結 金具 2 9は、 従来の通常の連結金具と同様に、 前記口金部 1 6の外周に形成され ている雄ネジ部に螺合する袋ナツト 3 0によって口金部 1 6に装着され、 口金部 1 6との接続部には、 外部リークを防止するためのシール材 3 1が設けられてい る。

前記接続流路 2 7 , 2 8には、 ガス製造設備やガス供給設備等の各種取付用配 管がそれぞれ接続されるが、 パージ時には、 一方の接続流路にパージガス導入系 統を有する配管系が、 他方の流路にパージガス導出系統を有する配管系統が接続 される。

容器弁 1 0や連結金具 2 9は、 従来のものと同様に、 真鍮， ステンレス鋼， 二 ッケル合金等から鍛造され、 機械加工されることによって製作されるもので、 水 分等のガス分子やパーティクルが接ガス部表面に吸着する影響を少なく し、 金属 表面の耐食性を向上させる目的から、 接ガス部表面には、 機械研磨， 砥粒研磨， 電解研磨， 複合電解研磨， 化学研磨， 複合化学研磨等が施されている。

また、 前記ダイヤフラム 1 7は、 通常、 ステンレス鋼やニッケル基合金で形成 されるものであって、 前記開閉機構 2 3によって開閉作動する。 該開閉機構 2 3 としては、 従来からこの種の容器弁に用いられている各種機構、 例えば、 圧縮空 気による空気作動方式、 モーターでネジ棒を回転させる電動式、 ハンドルを手動 で操作する手動式等、 任意の形式の開閉機構を適宜に採用することができる。 一 方、 弁座 1 1は、 フッ素樹脂 （商品名テフロン， ダイフロン等） ， ポリイミ ド等 の各種高分子材料が一般に使用される。 さらに、 水分の除去効率を考慮した容器 弁ボディ一とシートとがー体型のオールメタルバルブ構造を採用することもでき る。

また、 各流路は、 真空排気時におけるコンダクタンスの低下を抑えるため、 内 径を大きくすることが望ましいが、 通常は、 2〜6 mmが適当である。 同様の理 由から、 各流路の長さはできる限り短くすることが望ましく、 弁室 1 3の高さ （ 弁室底面とダイヤフラムとの距離） も、 3 mm以下にすることが望ましい。

なお、 容器弁 1 0のガス容器への装着は、 従来と同様に行うことができ、 また 、 接続流路 2 7 , 2 8部分への取付用配管の接続は、 従来の連結管と同様にして 行うことができるので、 これらの詳細な図示及び説明は省略する。

前記連結金具 2 9は、 容器弁 1 0に装着した状態としておき、 使用時に接続流 路 2 7 , 2 8部分と取付用配管とを接続するようにしてもよいが、 通常は、 連結 金具 2 9をガス製造設備やガス供給設備の所定の取付用配管に接続した状態とし ておき、 使用時に、 連結金具 2 9を容器弁 1 0の前記口金部 1 6に連結すること によって容器弁 1 0と各配管とを接続するようにすることが好ましい。 また、 口 金部 1 6に連結金具 2 9を取付ける際の方向性を確実なものとするため、 両者の 接触部に、 凹凸係合するガイ ド部を設けておくこともできる。

このように形成された容器弁 1 0をガス供給設備等の取付用配管に接続する際 には、 弁室 1 3， 二次側ガス流路 2 0 , 2 1及び接続流路 2 7 , 2 8やガス供給 設備等の取付用配管内に大気が混入するが、 前述のように 2本の二次側ガス流路 2 0， 2 1と接続流路 2 7 , 2 8とを設け、 該接続流路の一方にパージガス導入 系統を、 他方にパージガス導出系統を接続することにより、 混入した大気成分の パージを効率よく確実に行うことができる。

すなわち、 一方の接続流路 2 7にパージガスを供給して他方の接続流路 2 8か らパージガスを導出する場合、 接続流路 2 7に流入したパージガスは、 二次側ガ ス流路 2 0を流れて弁室 1 3内に流入した後、 二手に別れて弁室 1 3を半周し、 二次側ガス流路 2 1から接続流路 2 8を経て導出される。 このとき、 弁室開口部 2 5， 2 6を前述のように対向位置に設けたので、 弁室 1 3内を流れるパージガ スの流量や流速を均等化することができ、 効率よく効果的なパージを行うことが できる。

したがって、 パージガスは、 弁室 1 3及び各流路內を一方向に流れ、 しかも、 ガス通路におけるデッドスペース （ガス溜まり） を極小にすることができるので 、 ガス置換特性を大幅に向上させることができ、 パージガスを流し続ける流通パ ージを行うことにより、 混入した大気成分を速やかに除去することができる。 ま た、 パージガスで系内を加圧した後、 大気圧以下に排気する （加圧一排気） 回分 式パージを繰返すことによつても大気成分を除去することができる。 この回分式 パージは、 一般に、 10回以上繰返すことが好ましく、 その回数が多いほど確実 なパージを行うことができる。

また、 この容器弁は、 通常の一口構造の容器弁と同じ大きさで製造することが 可能であり、 現有の設備にも容易に適用できるため、 容器弁 10を使用するにあ たり、 ガス設備側に新規のコストが発生することはほとんどない。

半導体プロセスにおけるパージガスとしては、 一般に、 窒素， アルゴン， ヘリ ゥム， 水素が使用され、 その純度は、 水分 0. l p pm以下， 酸素 0. l p pm 以下， 0. 3 μπιの大きさのパーティクルが 100個/ c f であり、 特に、 水分 0. 0 l p pm以下， 酸素 0. 0 l p pm以下， パーテイクノレ 10個ノ c f (c f ： c u b i c f o o t ( f t ( s u p e r s c r i p t ： 3) ) 以下のノ ー ジガスが好適に使用される。

なお、 二次側ガス流路 20， 2 1の弁室開口部 25， 26の位置は、 弁室 1 3 の形状等に応じて適宜に設定することができ、 例えば、 弁室 1 3が U字状に形成 されている場合は、 その両端に弁室開口部 25， 26をそれぞれ設ければよい。 実験例 1

図 1に示す構造のダイヤフラム容器弁 10及び連結金具 29を製作した。 弁体 14は、 SUS 3 1 6 L材の鍛造品を機械加工したものであり、 ダイヤフラム 1 7は N i基合金製である。 これらの接ガス面には複合化学研磨を施した。 また、 弁座 1 1にはダイフロン （商品名） を使用した。 各流路径は 3 mmとした。 図 5に示すように、 上記容器弁 10の口金部 1 6に装着した連結金具 29の一 方の接続流路に高純度窒素導入管 4 1を、 他方の接続流路に導出管 42をそれぞ れ接続し、 導出管 42に等速吸引サンプラー 43を介してレーザ式パーティクル カウンタ一 44を接続した。

ステンレス製オールメタルフィルター 45で、 0. 1 μ m以上のパーテイクノレ を 1個 Zc f 以下に除去した窒素ガスを、 毎分 100リットルで高純度窒素導入 管 4 1から導入するとともに、 容器弁 10から導出管 42に導出されたガスを等 速吸引サンプラー 43に導入し、 毎分 2. 8ミリリットルを配管 46に分流して レーザ式パーティクルカウンター 44に導入することにより、 0. 05 μπι以上 のパーティクル数を計測した。

また、 比較例として、 通常の一口型及び二口型容器弁をそれぞれ用意し、 一口 型容器弁については、 従来の一般的な連結金具を使用して同様の試験を行い、 二 口型容器弁については、 パージポート弁から前記窒素ガスを導入してサンプルガ ス取出口からガスを導出させた。

各計測結果を図 6に示す。 図 6から明らかなように、 本実施例の容器弁は、 従 来の一口型容器弁よりも速やかにパーティクルを除去することが可能であり、 そ のレベルは二口型容器弁と同程度であることが確認された。

実施例 2

図 7に示すように、 導出管 42の下流に大気圧イオン化質量分析計 （A t mo s p h e r i c P r e s s u r e I o n i z a t i o n Ma s s ^ p e c t r ome t e r ：以下、 AP I—MSと称す） 5 1を接続し、 導出ガス中の 水分を測定することにより、 パージ特性を調べた。 なお、 導出管 42の下流側に は、 AP I— MS 5 1用のパージガスを導入するための配管 52及び弁 53と、 AP I -MS 5 1におけるガス流量を一定に保っための流量制御器 （マスフロー コントローラー） 54, 55と、 切換弁 56, 57とを設けている。

本実施例では、 実際のガス容器交换作業に基づいたパージ操作を行った。 すな わち、 連結金具 29にあらかじめ高純度窒素導入管 41と導出管 42とを接続し た状態とし、 ガス容器交換時には、 容器弁 10の口金部 16に連結金具 29を着 脱して行うようにした。 連結金具 29を口金部 1 6に装着する際には、 高純度窒 素導入管 4 1から微量の高純度窒素ガスを流しながら行った。

容器弁 1 0に連結金具 29を装着した後、 高純度窒素導入管 4 1から高純度窒 素ガス （水分 l p p b以下） を毎分 2リ ッ トルで容器弁 10に導入し、 導出管 4 2に導出されたガスの一定量を A P I -M S 5 1に導入した。 A P I—M S 5 1 で定量した不純物の質量数は、 水分の Z /M= 1 8とした。 また、 一口型及び二 口型容器弁についても同様の測定を行った。

図 8は、 測定した不純物 （水分） 濃度 （イオン強度） の経時変化を示すもので ある。 本実施例の容器弁及び二口型容器弁は、 一口型容器弁よりも速やかに水分 が除去されており、 そのレベルは、 双方共に同程度であることが確認された。 す なわち、 実際の容器交換時に混入する大気成分についても十分な除去効果を有し ていることがわかる。

Claims

請求の範囲

1 . 環状の弁座を開閉する弁子を備えた弁室を有する弁体にガス容器装着部及 び配管装着用口金部を形成した容器弁であって、 前記ガス容器装着部は、 両端が 該装着部の端部と前記弁座の内周部とに開口する一次側ガス流路を有し、 前記配 管装着用口金部は、 両端が該口金部の端部と前記弁座の外周部とにそれぞれ開口 する 2本の二次側ガス流路を有し、 前記 2本の二次側ガス流路にそれぞれ接続す る 2本の流路を有し、 かつ、 一方の流路がパージガス導入側に、 他方の流路がパ ージガス導出側に接続される連結金具を、 前記口金部に装着した容器弁。

2 . 前記 2本の二次側ガス流路の弁室開口部は、 弁室内において互いに最も離 れた位置に設けられている請求項 1記載の容器弁。

3 . 前記弁室は、 前記一次側ガス流路の弁室開口部を中心として前記弁座の周 囲に同心状に形成され、 前記 2本の二次側ガス流路の弁室開口部が前記弁座を挟 んで互いに対向する位置に設けられている請求項 1記載の容器弁。