WO1999025651A1 - Herstellung von interkalaten - Google Patents

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WO1999025651A1
WO1999025651A1 PCT/DE1998/003398 DE9803398W WO9925651A1 WO 1999025651 A1 WO1999025651 A1 WO 1999025651A1 DE 9803398 W DE9803398 W DE 9803398W WO 9925651 A1 WO9925651 A1 WO 9925651A1
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Ruth Houbertz-Krauss
Urban Weber
Uwe Hartmann
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Forschungszentrum Jülich GmbH
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    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C14/04—Coating on selected surface areas, e.g. using masks
    • C23C14/048—Coating on selected surface areas, e.g. using masks using irradiation by energy or particles

Definitions

  • the invention relates to a method for producing intercalates.
  • Intercalates are embedding compounds that result from the incorporation of suitable atoms, ions or molecules (which are called guest substances in the following) in host substances. Such a storage connection is then also called an intercalation connection.
  • the host substances are usually layer structures which have covalent or metallic bonds in two dimensions and in the third dimension via van der Waals
  • Examples of host substances are graphite or the transition metal dichloro.
  • Suitable guest substances are alkali metals (Li, Na, K, Rb), metal chlorides (e.g. MnCl 2 , FeCl 3 , SbCl 5 ) or metal fluoride ions (e.g. PF 6 P AsF 6 -, SbF 6 - ).
  • Conventional storage compounds for example in the form of carbides, can also be given by the fact that atomic guest punching are built into octahedral or tetrahedral gaps of the crystalline structure of the host substance.
  • the atoms, ions or molecules form domains with a sufficient amount, which can lead to a modulation of the crystalline properties of the host substance.
  • a third stage intercalate consists of alternating three layers of the host substance and one layer of the guest substance.
  • intercalation compounds have modified physical and chemical properties compared to both the pure host and the pure guest substance. For example, there is often a charge transfer between the guest and host substance, which has a metallic conductivity, for example or even result in superconductivity of the resulting intercalate.
  • the object of the invention is to create a method for the defined production of locally limited intercalates (intercalation zones). Another object of the invention is to provide novel intercalation zones.
  • the object is achieved by a method having the features of the first claim and by an object having the features of the subsidiary claim.
  • atomic, molecular or ionic guest substances are converted directly into the host substance m].
  • the atoms, molecules or ions must then have sufficient kinetic energy.
  • a sufficiently large kinetic energy within the meaning of the claim has the effect that atomic defects are induced on the surface of the host substance, into which guest substances can then diffuse.
  • the sophisticated method is advantageously based on purely physical processes. It is now possible to limit intercalates locally and to synthesize them locally at a given location. In contrast to the present method, the depth of an intercalation zone, i.e. the vertical extent, cannot be controlled in a chemical process. In contrast to the chemical method, neither the sample is heated nor the action of partially toxic substances is required in the physical method.
  • those areas of a host substance in the form of a substrate are defined laterally in which spatially limited intercalation zones are to be induced.
  • cathode sputtering sputtering of a target which contains the guest substances or by direct ion bombardment
  • the guest substances atoms, ions or molecules
  • the intercalation takes place according to the mechanism described.
  • the decisive difference to conventional ion implantation is that the kinetic energies required are comparatively low and that ions are not necessarily required, but atoms and molecules can also be used to generate intercalates. Ion implantations require much higher energies of usually 10-200 keV.
  • the kinetic energy with which the atoms, ions or molecules are shot at the host substance must exceed a lower threshold. Otherwise it will not be possible to bring the guest substance into the lattice of the host substance.
  • the measurements carried out so far showed a lower threshold value of approx. 5 eV.
  • the size of the kinetic energy determines the vertical extent of the intercalation zone.
  • Host substance that is used directly as an electrical contact to the intercalation zone or, if necessary, can also be removed by a suitable method (e.g. etching).
  • the deposition of the guest substances can also be caused by field evaporation from a short distance above the surface of the host substance. possible, positionable (movable parallel and / or perpendicular to the surface) electrode.
  • the distance between the electrode and the substrate is preferably only a few nanometers, in particular only about 1 nm.
  • the distance can then be reproducibly set using the tunnel effect (tunnel microscope) and when the electrode is positioned laterally (parallel to the surface of the host substance) are kept constant in order to achieve reproducible results.
  • the voltage applied between the substrate and the electrode is preferably a few volts (typically 5-10 V) and can be varied in time in the form of pulses. The variation in time enables the production of different, spatially separated intercalation zones in a host substance in one operation. If the electrode also has a sufficiently sharp apex area, the field evaporation leads to local impact of the building blocks of the guest species locally under the electrode, and a local (i.e. sharply delimited) intercalation zone is formed due to the mechanisms described above.
  • the apex region is understood to mean the end of a tip-shaped electrode, specifically the radius of curvature.
  • intercalation zones can be "written" with any pattern.
  • the local vertical extent of the zone is in turn controlled by the bombardment energy and time. Local depositions are then generated on the surface of the host substance below the electrode, which can possibly be used as electrical contacts.
  • the arrangement of the movable electrode and host substance can be realized in a scanning tunneling microscope or an atomic force microscope. The microscopes are available and have suitable mechanisms for keeping the distance between the sample and the electrode constant.
  • the lateral limitation of an intercalation zone can be specified by using the dimensions of a mask when using a sputtering layer.
  • the lateral extent of the intercalation zone is predetermined by the sharpness of the electrode (apex area) and by the size of the applied electrical field.
  • the vertical extent of an intercalation zone depends on the gas partial pressure, the sputtering energy and the duration of the deposition when using the sputtering step.
  • the vertical expansion can be controlled by the pulse duration and the size of the applied electrical field.
  • FIG. 1 shows the generation of local intercalation zones by global bombardment of a host substance
  • FIG. 2 shows the generation of local intercalation zones in the form of direct writing through field vaporization from an electrode that can be moved in the x, y and z directions.
  • FIG. 3 shows an electronic quantum component on the basis of a spatially limited intercalation zone.
  • the current-voltage characteristic between the gold electrode and the graphite substrate shows a characteristic characteristic of a resonant tunnel diode. It is therefore possible to tailor electronic components based on the resonant tunnel effect, to produce high integration densities and to replace the extremely complex semiconductor technology pursued so far by a comparatively inexpensive method.
  • Local intercalation zones locally modify the electronic properties of the host substance. With this electronic modification, a mo- chemical properties.
  • the intercalation zones can function, for example, as sub-m-sized sensors (e.g. for gas, electromagnetic radiation, etc.). If you choose a suitable combination of host and host substance, they can act as batteries. With a suitable composition, intercalation zones can have a catalytic effect on chemical processes on the surface of the host substance, while the host substance itself does not have this ability.

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Abstract

Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung zwei- oder dreidimensional scharf begrenzter lokaler Interkalationszonen durch Verwendung rein physikalischer Prozesse. Erfindungsgemäß werden atomare, molekulare oder ionische Gastsubstanzen direkt in die Wirtssubstanz injiziert. Die Atome, Moleküle oder Ionen müssen dann eine genügend große kinetische Energie aufweisen. Eine genügend große kinetische Energie im Sinne des Anspruchs bewirkt, daß an der Oberfläche der Wirtssubstanz atomare Defekte induziert werden, in die dann Gastsubstanzen diffundieren können. Durch Vorgabe der kinetischen Energie der auf die Wirtssubstanz auftreffenden Gastsubstanzen sowie durch die Beschußzeit kann die atomare Konzentration der interkalierten Gastsubstanzen sowie die vertikale Ausdehnung der Interkalationszone gezielt gesteuert werden.

Description

B e s c h r e i b u n g
Herstellung von Interkalaten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Interkalaten.
Als Interkalate werden Emlagerungsverbmdungen bezeichnet, die durch Einlagern geeigneter Atome, Ionen oder Moleküle (die im folgenden Gastsubstanzen genannt werden) in Wirtssubstanzen entstehen. Eine solche Einlagerungsverbindung wird dann auch Interkalationsver- bindung genannt. Bei den Wirtssubstanzen handelt es sich üblicherweise um Schichtstrukturen, die in zwei Dimensionen kovalente oder metallische Bindungen aufweisen und in der dritten Dimension über van der Waals
- Wechselwirkungen gebunden sind.
Beispiele für Wirtssubstanzen sind der Graphit oder die Ubergangsmetall-Dichalkogemde . Geeignete Gastsubstanzen sind Alkali-Metalle (Li, Na, K, Rb) , Metallchloπde (z. B. MnCl2, FeCl3, SbCl5) oder Metallfluorid-Ionen (z. B. PF6P AsF6-, SbF6-) .
Als Wirtssubstanzen kommen grundsätzlich alle Materialien mit schichtformigem Aufbau in Betracht. Schicht- formig bedeutet dabei, daß der Kristallaufbau senkrecht zur kovalent gebundenen Schicht nur durch van der Waals
- Bindungen realisiert ist. Konventionelle Einlage- rungsverbmdungen, etwa m Form der Carbide, können aber auch dadurch gegeben sein, daß atomare Gastsub- stanzen in oktaedπsche oder tetraedrische Lucken des kristallinen Aufbaus der Wirtssubstanz eingebaut sind.
Aus der Druckschrift „Intercalated Graphite, Mat. Res. Soc. Symp. Proc, Vol. 20, S. 221 ff. Herausgeber: M. S. und G. Dresselhaus, J. E. Fischer, M. J. Morau, Elsevier Science Publishing (1983)" ist bekannt, Einla- gerungsverbmdungen durch Flussig- oder Gasphasenmter- kalation zu erzeugen. Dabei wird der Wirtssubstanz eine ausreichende Konzentration der Gastsubstanz angeboten, so daß bei geeigneter Temperatur eine Diffusion der Gastsubstanzen zwischen die durch van der Waals - Kräfte gebundenen kristallinen Ebenen der Wirtssubstanz erfolgt. Der Diffusionsvorgang beginnt bevorzugt an den Randern der Wirtssubstanz, an denen geeignete Diffu- sionskanale exponiert werden.
Die Atome, Ionen oder Moleküle (Gastsubstanzen) bilden bei ausreichender Menge Domänen, die zu einer Modula- tion der kristallinen Eigenschaften der Wirtssubstanz fuhren können.
Die Stapelfolge von Gitterschichten einer Wirtssubstanz und Schichten einer Gastsubstanz gibt die Stufe der In- terkalation an. So besteht ein Interkalat dritter Stufe aus sich abwechselnden drei Lagen der Wirtssubstanz und einer Lage der Gastsubstanz.
Es ist evident, daß Interkalationsverbmdungen gegen- über sowohl der reinen Wirts- als auch der reinen Gastsubstanz modifizierte physikalische und chemische Eigenschaften aufweisen. So erfolgt beispielsweise häufig ein Ladungstransfer zwischen Gast- und Wirtssubstanz, welcher zum Beispiel eine metallische Leitfähigkeit oder sogar eine Supraleitfähigkeit des resultierenden Interkalats zur Folge haben kann.
Die anwendungsbezogene Interkalatforschung konzentriert sich dabei gezielt auf voltaische Einsatzgebiete
(Batterien) sowie die heterogene Katalyse. Für die Einbeziehung von Interkalationsverfahren in Mikrostruktu- rierungsprozesse ist die Erzeugung räumlich begrenzter Interkalationszonen von zunehmender Bedeutung. Mittels bisher verwendeter Verfahren lassen sich Interkalate mit lateraler Ausdehnung im Mikrometer- oder sub-Mikro- meterbereich nicht herstellen. Der sub-Mikrometerbe- reich liegt unterhalb von einem Mikrometer.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur definierten Herstellung von lokal begrenzten Interkalaten (Interkalationszonen). Aufgabe der Erfindung ist ferner die Bereitstellung neuartiger Interkalationszonen .
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des ersten Anspruchs sowie durch einen Gegenstand mit den Merkmalen des Nebenanspruchs gelost.
Anspruchsgemaß werden atomare, molekulare oder ionische Gastsubstanzen direkt in die Wirtssubstanz m]izιert. Die Atome, Moleküle oder Ionen müssen dann eine genügend große kinetische Energie aufweisen. Eine genügend große kinetische Energie im Sinne des Anspruchs be- wirkt, daß an der Oberflache der Wirtssubstanz atomare Defekte induziert werden, in die dann Gastsubstanzen diffundieren können. Durch Vorgabe der kinetischen Energie der auf die Wirtssubstanz auftreffenden Gastsubstanzen sowie durch die Beschußzeit kann die atomare Konzentration der interkalierten Gastsubstanzen sowie die vertikale Ausdehnung der Interkalationszone gezielt gesteuert werden.
Das anspruchsgemaße Verfahren beruht im Unterschied zum Stand der Technik vorteilhaft auf rein physikalischen Prozessen. So ist es nun möglich, Interkalate lokal zu begrenzen und an einem vorgegebenen Ort lokal zu synthetisieren. Im Unterschied zum vorliegenden Verfahren laßt sich die Tiefe einer Interkalationszone, das heißt die vertikale Ausdehnung bei einem chemischen Prozeß nicht steuern. Auch ist beim anspruchsgemaßen physikalischen Verfahren im Gegensatz zum chemischen weder ein Erhitzen der Probe noch das Einwirken von zum Teil toxischen Substanzen erforderlich.
Im folgenden werden verschiedene Ausgestaltungen des anspruchsgemaßen Verfahrens angegeben, die in bezug auf die technische Vorgehensweise unterschiedlich, aber in bezug auf die zugrunde liegenden physikalischen Mechanismen identisch sind.
Durch Aufbringen einer geeigneten Maske (entweder durch direktes Auflegen oder durch lithographische Struktu- rierung mit anschließenden Atzprozessen) werden zunächst diejenigen Bereiche einer in Form eines Substrates vorliegenden Wirtssubstanz lateral definiert, in denen räumlich begrenzte Interkalationszonen induziert werden sollen. Durch Kathodenzerstaubung (Sputtern) ei- nes Targets, welches die Gastsubstanzen beinhaltet oder durch direkten Ionenbeschuß werden die Gastsubstanzen (Atome, Ionen oder Moleküle) mit einer kinetischen Energie von mindestens einigen Elektronenvolt versehen und prallen auf die vorstrukturierte Wirtssubstanz. Hier erfolgt die Interkalation entsprechend dem beschriebenen Mechanismus.
Der entscheidende Unterschied zur konventionellen Ionenimplantation besteht darin, daß die benotigten kinetischen Energien vergleichsweise gering sind und daß nicht zwangsläufig Ionen benotigt werden, sondern auch Atome und Moleküle zur Erzeugung von Interkalaten verwendet werden können. Ionenimplantationen erfordern sehr viel höhere Energien von üblicherweise 10-200 keV.
Die kinetische Energie, mit der die Atome, Ionen oder Moleküle auf die Wirtssubstanz geschossen werden, muß einen unteren Schwellwert überschreiten. Andernfalls gelingt es nicht, die Gastsubstanz m das Gitter der Wirtssubstanz zu bringen. Die bisher durchgeführten Messungen ergaben einen unteren Schwellwert von ca. 5 eV.
Die Große der kinetischen Energie bestimmt maßgeblich die vertikale Ausdehnung der hergestellten Interkalationszone .
Bei einem ausreichenden Angebot an Gastsubstanzen ent- steht eine lokale Deposition auf der Oberflache der
Wirtssubstanz, die direkt als elektrischer Kontakt zur Interkalationszone verwendet oder bei Bedarf durch ein geeignetes Verfahren (z. B. Atzen) auch entfernt werden kann .
In einem komplementären Ansatz kann die Deposition der Gastsubstanzen auch durch Feldverdampfung aus einer m geringem Abstand über der Wirtssubstanzoberflache be- fmdlichen, positionierbaren (parallel und/ oder senkrecht zur Oberflache beweglichen) Elektrode erfolgen.
Der Abstand zwischen Elektrode und Substrat betragt da- bei bevorzugt nur einige Nanometer und zwar insbesondere nur ca. 1 nm. Dann kann der Abstand reproduzierbar mit Hilfe des Tunneleffektes (Tunnelmikroskop) eingestellt sowie bei einer lateralen Positionierung der Elektrode (parallel zur Oberflache der Wirtssubstanz) konstant gehalten werden, um so zu reproduzierbaren Ergebnissen zu gelangen. Die zwischen Substrat und Elektrode angelegte Spannung betragt bevorzugt einige Volt (typischerweise 5-10 V) und laßt sich in Form von Pulsen zeitlich variieren. Das zeitliche Variieren ermog- licht die Herstellung verschiedener, räumlich getrennter Interkalationszonen m einer Wirtssubstanz in einem Arbeitsgang. Besitzt die Elektrode zudem einen hinreichend scharfen Apexbereich, so fuhrt die Feldverdampfung zu einem lokalen Auftreffen der Bausteine der Gastspezies lokal unter der Elektrode, und es kommt aufgrund der oben beschriebenen Mechanismen zur Ausbildung einer lokalen (d. h. scharf begrenzten) Interkalationszone. Unter Apexbereich wird das Ende einer spitzenformigen Elektrode und zwar der Krümmungsradius verstanden.
Durch geeignetes, zweidimensionales Bewegen der Elektrode über der Wirtssubstanz lassen sich so Interkalationszonen mit beliebigen Mustern "schreiben". Die lo- kale vertikale Ausdehnung der Zone wird wiederum durch die Beschußenergie und -zeit gesteuert. Es werden dann an der Oberflache der Wirtssubstanz unterhalb der Elektrode lokale Depositionen erzeugt, die sich gegebenenfalls als elektrische Kontakte nutzen lassen. Die Anordnung aus beweglicher Elektrode und Wirtssubstanz laßt sich in einem Rastertunnelmikroskop oder einem Rasterkraftmikroskop realisieren. Die Mikroskope sind verfugbar und weisen geeignete Mechanismen zur Konstanthaltung des Abstandes zwischen Probe und Elektrode auf.
Die laterale Begrenzung einer Interkalationszone kann bei Einsatz eines Sputterschπttes durch d e Abmessungen einer Maske vorgegeben werden. Bei einem Verfahren, bei der eine Elektrode stationär oder beweglich im Rahmen einer Feldverdampfung eingesetzt wird, wird die laterale Ausdehnung der Interkalationszone durch die Scharfe der Elektrode (Apexbereich) und durch die Große des applizierten elektrischen Feldes vorgegeben.
Die vertikale Ausdehnung einer Interkalationszone hangt beim Verfahren mit dem Sputterschritt vom Gaspar- tialdruck, von der Sputterenergie und von der Deposi- tionsdauer ab. Bei der Feldverdampfung kann die vertikale Ausdehnung durch die Pulsdauer und die Große des applizierten elektrischen Feldes gesteuert werden.
Laterale Abmessungen von 5 bis 250 nm wurden erzeugt.
Minimale vertikale Abmessungen im Bereich weniger Atomlagen konnten realisiert werden.
Figur 1 zeigt die Erzeugung lokaler Interkalationszonen durch globalen Beschüß einer Wirtssubstanz mit
Gastatomen, -molekulen oder -lonen. Figur 2 zeigt die Erzeugung lokaler Interkalationszonen in Form direkten Schreibens durch Feldver- dampfung aus einer in x-, y- und z-Richtung beweglichen Elektrode. Figur 3 zeigt ein elektronisches Quantenbauelement auf der Basis einer räumlich begrenzten Interkala- tionszone.
(a) Rastertunnelmikroskopische Aufnahme (376 nm x 376 nm) einer Golddeposition auf einem Graphitsubstrat. Die Interkalationszone befindet sich unter der als Elektrode benutzten Goldde- Position (vergleiche Figur 2) .
(b) Die Strom-Spannungs-Kennlinie zwischen Goldelektrode und Graphitsubstrat zeigt ein für eine resonante Tunneldiode charakteristisches Verhalten. Es ist daher möglich, elektronische Bauelemente basierend auf dem resonanten Tunneleffekt maßzuschneidern, hohe Integrationsdichten herzustellen und die bislang verfolgte extrem aufwendige Halbleitertechnologie durch ein vergleichsweise kostengünstiges Verfahren zu ersetzen.
Durch das anspruchsgemäße Verfahren wurden elektronische Quantenbauelemente mit lateralen Dimensionen im sub-Mikrometerbereich hergestellt. Dabei erfolgte die Interkalation von Gold in den Schichtmaterialien Graphit und NbSe2. Die Golddepositionen auf den Oberflächen der Wirtssubstanzen (Substrate) wurden jeweils als externe elektrische Kontakte genutzt, wobei einer der beiden Kontakte durch die Wirtssubstanz selbst gebildet wird (siehe Figur 1 und 2) . Entsprechend aufgenommene Strom-Spannungs-Kennlinien zeigten, daß der elektronische Transport durch die Interkalationszone demjenigen durch eine resonante Tunneldiode ähnelt. Resonante Tunneldioden sind elektronische Bauelemente, die auf dem Tunneleffekt basieren. Resonanzzustande, die durch das relative Verschieben von Energieniveaus erzeugt werden, werden ausgenutzt, um Strom-Spannungs-Kenn- linien mit ausgeprägten Strommaxima zu realisieren.) Die Kennlinien weisen ein stark nichtlmeares Verhalten mit Bereichen negativen differentiellen Widerstands auf (siehe Figur 3) . Dieses Verhalten ist von größter Bedeutung für eine Reihe von Schlusselbauelementen der modernen Halbleiterphysik und wurde bislang msbeson- dere auf der Basis komplexer Halbleiter-Heterostruktu- ren realisiert. Wahrend die Herstellung derartiger Strukturen außerordentlich komplex und technisch aufwendig ist, erlaubt die vorliegende Erfindung eine einfache und kostengünstige Realisierung.
Unter Schlusselbauelemente werden solche verstanden, die entsprechend der zukunftigen Mmiaturisierungskon- zepte im Bereich der digitalen Elektronik Verwendung finden. Dabei handelt es sich um Dioden und Transisto- ren, in denen der elektronische Tunnelkontakt die physikalische Grundlage ihres Funktionsprinzips darstellt. Insbesondere ist in diesem Zusammenhang das sogenannte Einzelelektronentunneln von Bedeutung, welches sich m idealer Weise auf der Basis der vorliegenden Erfindung realisieren laßt.
Weitere Anwendungen des vorgeschlagenen Verfahrens sind m lokalen voltaischen und katalytischen Anwendungen zu sehen sowie generell in der elektronischen Funktionali- sierung von Materialoberflachen.
Lokale Interkalationszonen modifizieren lokal die elektronischen Eigenschaften der Wirtssubstanz. Mit dieser elektronischen Modifikation geht zwangsläufig eine Mo- difikation der chemischen Eigenschaften einher. Auf diese Weise können die Interkalationszonen beispielsweise als sub-m krometergroße Sensoren (z. B. für Gas, elektromagnetische Strahlung etc.) fungieren. Sie können bei Wahl einer geeigneten Kombination aus Gast- und Wirtssubstanz als Batterien fungieren. Bei geeigneter Zusammensetzung können Interkalationszonen katalytisch in bezug auf chemische Prozesse an der Oberflache der Wirtssubstanz wirken, wahrend die Wirtssubstanz selber diese Fähigkeit nicht besitzt.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Verfahren zur Herstellung eines Interkalats, indem eine Wirtssubstanz mit Atomen, Molekülen oder Ionen, die als Gastsubstanzen fungieren, mit hinreichend großer kinetischer Energie beschossen wird.
2. Verfahren nach vorhergehendem Anspruch, bei dem vor dem Beschüß mit Atomen, Molekülen oder Ionen eine Maske auf der Wirtssubstanz aufgebracht wird, so daß ein durch die Maske lateral begrenztes Interkalat entsteht .
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Wirtssubstanz mit Gastsubstanzen durch Feldverdampfung aus einer über der Wirtssubstanzoberfläche befindlichen Elektrode beschossen wird.
4. Verfahren nach vorhergehendem Anspruch, bei dem die Elektrode wahrend des Beschüsses parallel zur Oberflache der Gastsubstanz bewegt wird.
5. Wirtssubstanz mit zumindest einer Interkalationszone, deren Abmessungen im sub-Mikrometerbereich liegen .
6. Wirtssubstanz nach vorhergehendem Anspruch, bei dem die lateralen Abmessungen der Interkalationszone unterhalb von 250 nm liegen.
PCT/DE1998/003398 1997-11-17 1998-11-13 Herstellung von interkalaten WO1999025651A1 (de)

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DE1997150845 DE19750845C1 (de) 1997-11-17 1997-11-17 Herstellung von Interkalaten durch Kathodenzerstäubung oder Feldverdampfung sowie hergestellte Erzeugnisse
DE19750845.6 1997-11-17

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