WO1998047183A1 - Verfahren zum strukturieren von transparenten, leitfähigen schichten - Google Patents

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WO1998047183A1
WO1998047183A1 PCT/DE1998/000987 DE9800987W WO9847183A1 WO 1998047183 A1 WO1998047183 A1 WO 1998047183A1 DE 9800987 W DE9800987 W DE 9800987W WO 9847183 A1 WO9847183 A1 WO 9847183A1
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needle
conductive
trench
transparent layer
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Wolfgang Grothe
Martin Hueppauff
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Robert Bosch Gmbh
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    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Definitions

  • conductive transparent layer LT layer
  • Such structured LT layers can be found, for example, as electrodes in systems such as displays, solar cells and electrochromic windows.
  • the displays include, among other things, arrangements which emit light when an electrical voltage is applied and under current flow. They have long been known in the art under the name "light emitting diode” (LED).
  • LED light emitting diode
  • EL electroluminescent
  • the emission of light occurs because, when an electrical voltage is applied, positive charge carriers (holes) and negative charge carriers (electrons) recombine while emitting light.
  • the LEDs commonly used in technology consist of inorganic semiconductor materials. Since EL devices have also been known for a few years, such as organic LEDs (hereinafter referred to as o-LEDs), in which the charge transport compounds are organic materials.
  • charge transport connections are understood to mean connections which in some way transport charges (holes and / or electrons).
  • This also includes compounds that are part of the emitter layer, ie photoluminescent, such as fluorescent dyes.
  • photoconductors from electrophotography can be used as charge transport compounds in o-LEDs.
  • the o-LEDs contain an LT layer lying on the substrate as the base electrode (anode) and a top electrode (cathode) and one or more thin layers of organic charge transport compounds between the electrodes. Low-molecular substances which can be vapor-deposited, for example, in a vacuum are preferred.
  • An o-LED with only one layer of a charge transport compound based on poly (p-phenylene vinylene) is described in WO 9013148.
  • ITO indium tin oxide
  • Photolithographic processes are generally used for structuring. These are very easy to control and deliver reliable and reproducible results. However, a photolithographic process runs over several stages, requires the use of expensive equipment and, among other things, requires environmentally harmful chemicals, which are expensive and can cause problems in disposal. The photolithographic structuring must be carried out before further coating.
  • the material of the LT layer can be selectively and reliably removed selectively, so that electrically conductive bridges between areas that are to be separated can be excluded with certainty.
  • the process does not require solvents.
  • the dimensions of the trenches produced are constant within narrow tolerances.
  • the process does not leave behind any chemically modified material that impairs the reproducibility of the structuring and the transparency of the LT layer and complicates the subsequent process steps.
  • the path of the needle can be precisely controlled with little effort and with a relatively high displacement speed.
  • the device used for vaporizing is easy to maintain.
  • the width of the trench can be controlled within wide limits via the applied voltage, the speed of displacement of the needle and the radius of curvature of the needle, without having to accept any deterioration in the advantageous properties of the LT layer.
  • the generated widths of the trench are preferably in the range between approximately 10 and approximately 500 ⁇ m and more preferably in the range between approximately 50 and approximately 200 ⁇ m.
  • a needle is preferably used, the tip of which has a radius of curvature between approximately 20 and approximately 500 ⁇ m.
  • HLO layer semiconducting organic material
  • the at least one HLO layer is applied in a total thickness between approximately 20 and approximately 300 nm and particularly preferably between approximately 50 and approximately 150 nm. Layers of this thickness can easily be scratched with the needle, so that the contact between the needle and the LT layer can be easily produced.
  • Representatives of transparent and conductive oxidic materials which can be advantageously structured using the method according to the invention, can be found under metal and semimetal oxides or mixed oxides. Among these, materials from the group ITO, gallium indium oxide, doped tin oxide and doped zinc oxide are particularly preferred because of their favorable electrical properties, chlorine having proven particularly useful as a doping material.
  • the method according to the invention can advantageously be used in the production of systems which have at least one selectively controllable electrode made of a transparent or semitransparent, conductive oxidic material.
  • Representatives of such systems that are of great technical importance are displays, solar cells, electrochromic windows and electrodes in heated windows.
  • At least one HLO layer with charge transport properties is applied to the LT layer serving as the base electrode.
  • Such HLO layers can easily be scratched with the needle. Therefore, if the method according to the invention is used, they can be applied before structuring, i.e. the starting arrangement consisting of the substrate, the LT layer and the at least one HLO layer can advantageously be produced in stock.
  • the procedure is preferably such that the LT layer and at least one HLO layer with charge transport properties are applied to a transparent, insulating substrate in such a way that the LT layer is structured in accordance with a predetermined pattern at least the edges of the trench produced in the LT layer are covered with an insulating material, and that a top electrode is applied to the HLO layer becomes.
  • the top electrode can be formed by producing it from a transparent or semitransparent, conductive oxidic material and structuring it before or after application, as described for the base electrode.
  • FIG. 1 a schematic cross-sectional representation of a device for carrying out the method according to the invention
  • FIGS. 2a to 2c a schematic cross-sectional representation of an arrangement produced by means of an embodiment of the method according to the invention in three stages of manufacture
  • FIG. 3a to 3dc in a schematic cross-sectional representation an arrangement produced by means of another embodiment of the method according to the invention in four stages of manufacture.
  • One arrangement consists of a glass substrate on which an LT layer is applied.
  • the other arrangement also has a glass substrate and an LT layer thereon, but there is additionally an HLO layer made of a dimer of triphenyla in (hereinafter TPD) and above that an HLO layer made of aluminum tris (8-hydroxyquinolate) (hereinafter Alq3) applied.
  • TPD dimer of triphenyla in
  • Alq3 aluminum tris (8-hydroxyquinolate)
  • the two arrangements can be produced, for example, using the device 1 shown in FIG. 1. It has a DC voltage source 5, which is conductively connected on the one hand to a needle 4 and on the other hand to an LT layer 2 applied to a glass substrate 3.
  • a voltage is applied between the needle 4 and the LT layer 2 which, depending on the shape of the needle, i.e. the radius of curvature of its tip, and the required width of the pattern elements to be introduced into the LT layer 2 is between a few volts and about 50 volts.
  • the currents required are typically between a few milliamps and a few amps.
  • the needle tip is adjusted to the LT layer so that it contacts the layer and current can flow.
  • the needle 4 can be set to a fixed distance from the substrate, it is inserted in a holder 6 in which the needle can be moved vertically in a controlled manner.
  • the bracket 6 is in turn attached to a carriage 7. This rests displaceably on the upper surface of a base 7a, the said surface being aligned parallel to the substrate surface.
  • the needle can be moved manually or in a program-controlled manner while maintaining its distance from the glass substrate in accordance with the desired pattern over the LT layer, the layer material being selectively evaporated along the path covered by the needle.
  • the mechanism of the process can be imagined as follows: Due to the high local current density, the LT layer melts or tears in the immediate vicinity of the needle tip. As a result, the current flow is briefly interrupted and a plasma is formed. The now burning plasma evaporates in a ring shape in the wider vicinity of the needle tip the material of the LT layer 2. The plasma extinguishes depending on the strength of the local electric field, ie on the applied voltage and the shape of the needle tip, and leaves an area in which the LT layer is removed. The lower the voltage, the smaller the diameter of the circle around the needle tip from which the layer material is evaporated.
  • the moving needle tip After the plasma has extinguished, the moving needle tip reaches unchanged layer material, contacts it so that current can flow again, which in turn causes the layer material to tear or melt, interrupting the current flow and forming the plasma, etc.
  • the desired pattern is created.
  • trenches can be produced in the LT layer, the width of which lies between approximately 10 and approximately 500 ⁇ m.
  • the LT layer consists of ITO, chlorine-doped tin oxide, chlorine-doped zinc oxide or other conductive metal oxides.
  • the needle 4 contacts the surface of the LT layer 2 with its tip 8. If the needle 4 is moved over the surface of the LT layer 2 according to a desired pattern, with a tension between the LT layer 2 and the needle 4, then the material of the LT layer 2, as described above, is evaporated along the path covered by the needle. This creates a trench 9, as shown in FIG. 2b, in which the surface of the glass substrate 3 is exposed. The basic steps of the method according to the invention are thus carried out.
  • a bead 10 forms along the edges of the trench. If, as with o-LEDs, for example, at least one thin HLO layer with charge transport properties and a further conductive layer (top electrode) are deposited on the arrangement produced, In order to exclude a short circuit between the two conductive layers with certainty, it is advisable to fill the trenches with an insulating material 11 in such a way that the beads are completely covered with it.
  • the arrangement after filling the material 11 is shown in FIG. 2c.
  • Organic materials which are flowable when filled, ie are either diluted with a volatile solvent or consist of an uncured polymer, and are subsequently solidified are advantageous as material 11.
  • the material 11 can be filled in either immediately after the material of the LT layer has evaporated using a needle 4 from which the precursor of the material 11 can flow out, or in a separate operation in which the filling device moves along the same path the needle 4 has previously covered.
  • the top electrode is applied, which is either metallic and consists, for example, of MgAg, or is formed from a conductive, transparent or semitransparent material that is either without structure and remains or by means of the method according to the invention either before or after application to the HLO Layer is structured.
  • the top electrode can be evaporated through a mask.
  • an HLO layer 12 with charge transport properties was applied to the LT layer 2 before the latter was structured.
  • the HLO layer 12 which can also consist of two or more layers with a total thickness between approximately 20 and approximately 300 nm, does not prevent the use of the method according to the invention. rens. It is only necessary to scratch the HLO layer 12 with the needle 4 in order to establish the electrical contact between the needle tip 6 and the LT layer 2, as shown in FIG. 3b. To do this, it is sufficient to set the distance between the needle tip 8 and the substrate 3 such that — as in the previous exemplary embodiment — the needle tip 8 touches the LT layer 2. Then - similarly to the first exemplary embodiment - trenches 15 and 9 are produced which, as shown in FIG.
  • the LT layer is structured before the application of further layers
  • the second exemplary embodiment it is carried out after the at least one HLO layer has been applied. This opens up the possibility of producing, storing, and marketing an arrangement as shown in FIG. 3a and only structuring it individually if required, depending on the intended application. This brings a considerable rationalization effect compared to the process sequence carried out in the first exemplary embodiment.
  • the method according to the invention can be used not only in the two exemplary embodiments described.
  • the arrangements produced in these are particularly suitable as precursors for displays such as o-LEDs and solar cells.
  • the area of application is much larger because the method can also be used in the production of structures in which the HLO layers applied to the LT layer are not photo- are leading.
  • the method according to the invention can also be used in the production of electrochromic windows.
  • An additional expansion of the field of application is possible in that the widths of the trenches produced and the thicknesses of both the transparent layer and of layers applied thereon can be varied within wide ranges.
  • the method can also advantageously be used to structure electrodes made of conductive oxide materials for heated windows.
  • a 90 nm thick ITO layer was applied to a 1 mm thick square glass substrate with an edge length of 5 cm.
  • the structure was introduced into a device as shown in FIG. 1 and contacted with the needle ( ⁇ . FIG. 2a).
  • the needle tip had a radius of curvature of approximately 50 ⁇ m.
  • a voltage of 25 volts was applied between the needle and ITO layer while the needle was moving at a speed of 1m / min. was moved programmatically over the surface of the ITO layer.
  • the transparent material was evaporated selectively and a trench was created (see FIG. 2b).
  • the trench was 150 ⁇ m wide. Bead formation was observed in some places. The beads were so small ( ⁇ 10 nm) that the height could not be determined exactly in the micrograph. Even under a light microscope (200x), no bridges from the ITO could be found between opposite trench walls. This result was achieved by electrical measurements on the o-LED generated from the layer arrangement are confirmed.
  • the trench was filled with polystyrene from a solution (see FIG. 2c).
  • a 40 nm thick layer of TPD and a 40 nm thick layer of Alq3 were then evaporated in vacuo at a pressure of 10 " ⁇ mb as the HLO layer, and finally a 250 nm thick top electrode made of MgAg was evaporated, which was not restructured
  • the ITO layer was the base electrode of the o-LED produced in this way.
  • an o-LED resting on a glass substrate was also produced in example 2 by means of the method according to the invention. Except that chlorine-doped tin oxide was used as the material for the LT layer and only a 130 nm thick HLO layer based on poly (p-phenylene vinylene) with charge transport properties was spin-coated, the same materials were used in the same thicknesses and worked in structuring under the same operating conditions as in example 1.
  • a square plate with an edge length of 5 cm was cut out of the layer structure and introduced into a device as shown in FIG. 1.
  • the LT layer was contacted with the needle by the HLO layer was scored (see Fig. 3b).
  • the HLO layer and the LT layer were then structured in accordance with a desired pattern to form a trench which extended in the vertical direction through the HLO layer and the LT layer to the substrate (see FIG. 3c).
  • the trench had a width of approximately 180 nm in the HLO layer and a width of 150 ⁇ m in the LT layer. Bead formation from the material of the LT layer was observed in some places. But also in example 2 the beads were so small ( ⁇ 10 nm) that the height could not be determined exactly in the micrograph. Even under a light microscope (200x), no connections from the transparent material between trench walls located opposite one another could be found. This result was confirmed by electrical measurements on the o-LED generated from the layer arrangement.
  • the trench was filled with polystyrene from a solution, the upper surface of the filling projecting slightly beyond the surface of the HLO layer (see FIG. 3d).
  • the structure then present was contacted with a 200 nm thick top electrode made of ITO, which was structured in principle like the SnO ⁇ layer.
  • the SnO served ⁇ layer as the base electrode.

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Abstract

Um eine transparente oder semitransparente, elektrisch leitfähige, oxidische Schicht auf einem isolierenden Substrat zuverlässig, mit vergleichsweise geringem apparativem Aufwand, kostengünstig und umweltfreundlich zu strukturieren, wird ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem die Schicht mit der Spitze einer Nadel kontaktiert wird, bei dem eine Spannung zwischen die Schicht und die Nadel gelegt wird, bei dem die Nadelspitze entlang der Schichtoberfläche entsprechend einem festgelegten Muster geführt wird, wobei ein Graben in die Schicht eingebracht wird, in dem das Substrat freiliegt.

Description

Verfahren zum Strukturieren von transparenten, leitfähiσen Schichten
Stand der Technik
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Strukturieren einer Schicht aus einem transparenten oder semitransparenten, elektrisch leitfähigen oxidischen Material (im folgenden leitende transparente Schicht = LT-Schicht) , die auf einem isolierenden Material aufgebracht ist.
Solche strukturierten LT-Schichten finden sich beispielsweise als Elektroden in Systemen, wie Displays, Solarzellen und elektrochromen Fenstern. Zu den Displays gehören u.a. Anordnungen, die unter Anlegung einer elektrischen Spannung und unter Stromfluß Licht aussenden. Sie sind unter der Bezeichnung "Leuchtdioden" (LED = light emitting diode) seit langem in der Technik bekannt. Bei einem solchen elektrolumineszierenden (EL) System kommt die Emission von Licht dadurch zustande, daß bei angelegter elektrischer Spannung positive Ladungsträger (Löcher) und negative Ladungsträger (Elektronen) unter Aussendung von Licht rekombinieren. Die in der Technik gebräuchlichen LEDs bestehen aus anorganischen Halbleitermaterialien. Seit einigen Jahren sind auch EL-Anordnungen bekannt, wie organische LEDs (im folgenden o-LEDs), in denen die Ladungstransportverbindungen organische Materialien sind. Unter Ladungstransportverbindungen versteht man in diesem Zusammenhang Verbindungen, die in irgendeiner Weise Ladungen (Löcher und/oder Elektronen) transportieren. Darunter fallen auch Verbindungen, die Bestandteil der Emitterschicht sind, d.h. photolumineszie- ren, wie beispielsweise Fluoreszenzfarbstoffe. Im Prinzip kann man als Ladungstransportverbindungen in o-LEDs beispielsweise alle Substanzen verwenden, die als Photoleiter aus der Elektro- photographie bekannt sind. Einen guten Überblick über die Substanzklassen geben beispielsweise die EP-A-386615, die US-A-4539507, die US-A-4720432 und die US-A-4769292. Die o-LEDs enthalten im allgemeinsten Fall eine auf dem Substrat aufliegende LT-Schicht als Basiselektrode (Anode) und eine Topelektrode (Kathode) und zwischen den Elektroden eine oder mehrer dünne Schichten aus organischen Ladungstransportverbindungen. Bevorzugt sind dabei niedermolekulare Substanzen, welche beispielsweise im Vakuum aufgedampft werden können. Eine o-LED mit nur einer Schicht aus einer Ladungstransportverbindung, die auf Poly-(p-phenylenvinylen) basiert, ist in der WO 9013148 beschrieben.
Als Substrat der o-LEDs wird vielfach ein Glas eingesetzt, das mit Indium-Zinnoxid (im folgenden ITO) beschichtet ist. Die ITO-Beschichtung muß für die Herstellung von Anzeigen bzw. Displays strukturiert werden.
Zum Strukturieren werden in der Regel photolithographische Verfahren eingesetzt. Diese sind sehr gut beherrschbar und liefern zuverlässige und reproduzierbare Ergebnisse. Jedoch verläuft ein photolithographischer Prozeß über mehrere Stufen, erfordert den Einsatz von teuren Geräten und benötigt u.a. umweltεchäd- liche Chemikalien, die teuer sind und bei der Entsorgung Probleme verursachen können. Die photolithographische Strukturierung muß vor der weiteren Beschichtung durchgeführt werden. Vorteile der Erfindung
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein einfaches Verfahren zur Herstellung strukturierter, transparenter oder semitransparenter, elektrisch leitfähiger oxidischer Schichten auf isolierenden transparenten Substraten anzugeben, das zuverlässige Ergebnisse liefert, mit vergleichsweise geringem apparativem Aufwand auskommt und kostengünstig und umweltfreundlich ist.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren der eingangs genannten Art mit den Merkmalen des kennzeichnenden Teils des Patentanspruchs 1 gelöst.
Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich das Material der LT-Schicht gezielt und zuverlässig selektiv entfernen, so daß elektrisch leitende Brücken zwischen Bereichen, die getrennt werden sollen, mit Sicherheit ausgeschlossen werden können. Das Verfahren benötigt keine Lösungsmittel. Außerdem sind bei fest eingestellten Herstellungsparametern die Dimensionen der erzeugten Gräben innerhalb enger Toleranzen konstant. Bei dem Verfahren bleibt kein chemisch verändertes Material zurück, das die Reproduzierbarkeit der Strukturierung und die Transparenz der LT-Schicht beeinträchtigt und die folgenden Verfahrensschritte erschwert. Der Weg der Nadel läßt sich mit den heute zur Verfügung stehenden Steuerungsmöglichkeiten mit geringem Aufwand genau steuern und das mit relativ großer Verschiebegeschwindigkeit. Die zum Verdampfen verwendete Vorrichtung ist einfach zu warten.
Günstige Dicken der LT-Schicht liegen bei den meisten Anwendungen zwischen etwa 10 und etwa 800 nm, bevorzugt zwischen etwa 25 und etwa 500 nm und besonders bevorzugt zwischen etwa 80 und etwa 150 nm, und Schichten, deren Dicken innerhalb der genannten Bereiche liegen, sind auch im Hinblick auf die Reproduzierbarkeit der Strukturierung sehr günstig. In vorteilhafter Weise läßt sich die Breite des Grabens über die angelegte Spannung, die Verschiebegeschwindigkeit der Nadel und den Krümmungsradius der Nadel in weiten Grenzen steuern, ohne daß man Verschlechterungen der vorteilhaften Eigenschaften der LT-Schicht in Kauf nehmen muß. Die erzeugten Breiten des Grabens liegen bevorzugt im Bereich zwischen etwa 10 und etwa 500 μm und noch bevorzugter im Bereich zwischen etwa 50 und etwa 200 μm. Dabei wird bevorzugt mit einer Nadel gearbeitet, deren Spitze einen Krümmungradius zwischen etwa 20 und etwa 500 μm hat.
Um auszuschließen, daß eine Wulstbildung am Grabenrand zu Kurzschlüssen beispielswese mit einer der LT-Schicht gegenüberliegenden Elektrode führt, ist es vorteilhaft, mindestens die Ränder der Gräben mit einem nach dem Brennen aufgebrachten isolierenden Material abzudecken und, noch vorteilhafter, zusätzlich den Graben mit dem Material zu füllen.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in vorteilhafter Weise auch dann durchführen, wenn die LT-Schicht vor der Strukturierung mit mindestens einer Schicht aus einem halbleitenden organischen Material (im folgenden halbleitende organische Schicht = HLO-Schicht) , wie einer Schicht aus einer Ladungstransportverbindung, abgedeckt worden ist. Dies hat den großen Vorteil, daß man auf Vorrat ein mit der LT-Schicht und mindestens einer HLO-Schicht beschichtetes Substrat, z.B. in Form eines Bandes, durch Bedampfen oder Aufgießen herstellen kann und erst bei Bedarf das Substrat in eine gewünschte Form bringt und die LT-Schicht individuell strukturiert. Diese Vorgehensweise ist nicht möglich, wenn photolithographisch strukturiert wird, weil die dabei erforderlichen Lösungsmittel HLO-Schichten angreifen. Die mindestens eine HLO-Schicht wird für bevorzugte Anwendungen in einer Gesamtdicke zwischen etwa 20 und etwa 300 nm und besonders bevorzugt zwischen etwa 50 und etwa 150 nm aufgebracht. Schichten dieser Dicke können leicht mit der Nadel durchgeritzt werden, so daß der Kontakt zwischen der Nadel und der LT-Schicht ohne weiteres erzeugt werden kann. Vertreter von transparenten und leitfähigen oxidischen Materialien, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft strukturiert werden können, finden sich unter Metall- und Halbmetalloxiden bzw. gemischten Oxiden. Unter diesen sind Materialien aus der Gruppe ITO, Galliumindiumoxid, dotiertes Zinnoxid und dotiertes Zinkoxid wegen ihrer günstigen elektrischen Eigenschaften besonders bevorzugt, wobei sich als Dotiermaterial Chlor besonders bewährt hat.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich vorteilhaft bei der Herstellung von Systemen einsetzen, die mindestens eine selektiv ansteuerbare Elektrode aus einem transparenten oder semitransparenten, leitfähigen oxidischen Material aufweisen. Vertreter solcher Systeme, die große technische Bedeutung haben, sind Displays, Solarzellen, elektrochrome Fenster und Elektroden in beheizten Fenstern.
Bei Displays und Solarzellen sind auf der als Basiselektrode dienenden LT-Schicht mindestens eine HLO-Schicht mit Ladungstransporteigenschaften aufgebracht. Solche HLO-Schichten lassen sich mit der Nadel leicht durchritzen. Deshalb können sie, wenn das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzt wird, vor dem Strukturieren aufgebracht werden, d.h die aus dem Substrat, der LT- Schicht und der mindestens einen HLO-Schicht bestehende Ausgangsanordnung kann in vorteilhafter Weise auf Vorrat hergestellt werden.
Bei der Herstellung, beispielsweise eines Displays, geht man bevorzugt so vor, daß auf einem transparenten, isolierenden Substrat die LT-Schicht und darauf mindestens einer HLO-schicht mit Ladungstransporteigenschaften aufgebracht werden, daß die LT-Schicht entsprechend einem festgelegten Muster strukturiert wird, daß mindestens die Ränder des hergestellten Grabens in der LT-Schicht mit einem isolierenden Material abgedeckt werden, und daß auf der HLO-Schicht eine Topelektrode aufgebracht wird. In vorteilhafter Weise kann man bei der Bildung der Topelektrode so vorgehen, daß man sie aus einem transparenten oder semitransparenten, leitenden oxidischen Material herstellt und vor oder nach dem Aufbringen - wie bei der Basiselektrode beschrieben - strukturiert.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von durch die Zeichnung erläuterten Ausführungsbeispielen beschrieben.
Zeichnung
Sie zeigt in der Fig. 1 in schematischer Querεchnitts- darstellung eine Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens, in den Fig. 2a bis 2c in schematischer Querschnittsdarstellung eine mittels einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellte Anordnung in drei Stadien der Herstellung und in den Fig. 3a bis 3dc in schematischer Querschnittsdarstellung eine mittels einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellte Anordnung in vier Stadien der Herstellung.
Beschreibung der Ausführunσsbeispiele
Im folgenden wird die Erfindung anhand der Herstellung von zwei Anordnungen beschrieben. Die eine Anordnung besteht aus einem Glassubstrat auf dem eine LT-Schicht aufgebracht ist. Die andere Anordnung weist auch ein Glassubstrat und darauf eine LT-Schicht auf, aber darauf ist zusätzlich eine HLO-Schicht aus einem Dimeren von Triphenyla in (im folgenden TPD) und darüber eine HLO-Schicht aus Aluminium-tris- ( 8-hydroxychinolat) (im folgenden Alq3) aufgebracht. Solche Schichtfolgen sind beispielsweise in o-LEDs vorhanden. Es sei aber klargestellt, daß sich das erfindungsgemäße Verfahren zwar besonders vorteilhaft bei der Herstellung der genannten Anordnungen anwenden läßt, jedoch diese Anordnungen nur beispielhaft genannt sind, und das Verfahren sich sowohl bezüglich der angewandten Materialien und der durchgeführten Verfahrensschritte als auch bezüglich der herzustellenden Anordnungen und deren Schichtaufbau vielfältig variieren läßt.
Die Herstellung der beiden Anordnungen läßt sich beispielsweise mit der in der Fig. 1 gezeigten Vorrichtung 1 durchführen. Sie weist eine Gleichspannungsquelle 5 auf, welche einerseits mit einer Nadel 4 und andererseits mit einer auf einem Glassubstrat 3 aufgebrachten LT-Schicht 2 leitend verbunden ist. Beim Strukturieren wird zwischen die Nadel 4 und die LT-Schicht 2 eine Spannung gelegt, die je nach der Form der Nadel, d.h. dem Krümmungradius ihrer Spitze, und der geforderten Breite der Musterelemente, die in die LT-Schicht 2 eingebracht weren sollen, zwischen wenigen Volt und etwa 50 Volt liegt. Die benötigten Ströme liegen wiederum je nach der Nadelform typischerweise zwischen einigen Milliampere und wenigen Ampere. Die Nadelspitze ist so zur LT-Schicht justiert, daß sie die Schicht kontaktiert und Strom fließen kann. Damit die Nadel 4 auf einen festen Abstand zum Substrat eingestellt werden kann, steckt sie in einer Halterung 6, in der die Nadel kontrolliert vertikal verschoben werden kann. Die Halterung 6 ist ihrerseits an einem Schlitten 7 befestigt. Dieser ruht verschiebbar auf der oberen Oberfläche einer Unterlage 7a, wobei die genannte Oberfläche parallel zur Substratoberfläche ausgerichtet ist. Mittels des Schlittens läßt sich die Nadel manuell oder programmgesteuert unter Beibehaltung ihres Abstands zum Glassubstrat entsprechend dem gewünschten Muster über die LT- Schicht verschieben, wobei entlang des von der Nadel zurückgelegten Wegs das Schichtmaterial selektiv verdampft wird.
Den Mechanismus des Verfahrens kann man sich folgendermaßen vorstellen: Aufgrund der hohen lokalen Stromdichte schmilzt oder reißt die LT-Schicht in der unmittelbaren Umgebung der Nadelspitze. Dadurch wird der Stromfluß kurzzeitig unterbrochen und es bildet sich ein Plasma aus. Das nun brennende Plasma verdampft in der weiteren Umgebung der Nadelspitze ringförmig das Material der LT-Schicht 2. Das Plasma erlischt in Abhängigkeit von der Stärke des lokalen elektrischen Felds, d.h. von der angelegten Spannung und der Form der Nadelspitze, und läßt einen Bereich zurück, in dem die LT-Schicht entfernt ist. Je niedriger die Spannung ist, desto kleiner ist der Durchmesser des Kreises um die Nadelspitze, aus der das Schichtmaterial verdampft wird. Nach dem Verlöschen des Plasmas erreicht die weiterbewegte Nadelspitze unverändertes Schichtmaterial, kontaktiert dieses, so daß wieder Strom fließen kann, was wieder ein Reißen oder Schmelzen des Schichtmaterials verursacht, wodurch der Stromfluß unterbrochen wird und sich das Plasma ausbildet, usw. Indem sich die geschilderte Abfolge viele Male wiederholt, wird das gewünschte Muster erzeugt. Mit der erfindungsgemäßen Strukturierungsmethode können Gräben in der LT- Schicht erzeugt werden, deren Breite zwischen etwa 10 und etwa 500 μm liegen.
In der Fig. 2a ist das Glassubstrat 3 gezeigt, auf dem die LT- Schicht 2 aufgebracht ist. Die LT-Schicht besteht aus ITO, chlordotiertem Zinnoxid, chlordotiertem Zinkoxid oder anderen leitfähigen Metalloxiden. Die Nadel 4 kontaktiert mit Ihrer Spitze 8 die Oberfläche der LT-Schicht 2. Wird die Nadel 4 über die Oberfäche der LT-Schicht 2 entsprechend einem gewünschten Muster bewegt, wobei zwischen der LT-Schicht 2 und der Nadel 4 eine Spannung liegt, so wird das Material der LT-Schicht 2, wie es oben beschrieben ist, entlang des von der Nadel zurückgelegten Wegs verdampft. Es entsteht dabei ein Graben 9, wie er in der Fig. 2b gezeigt ist, in welchem die Oberfläche des Glassubstrats 3 freiliegt. Damit sind die grundlegenden Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens durchgeführt.
Es kann nicht völlig ausgeschlossen werden, daß sich entlang den Grabenrändern ein Wulst 10 bildet. Wird, wie beispielsweise bei o-LEDs, auf der hergestellten Anordnung mindestens eine dünne HLO-Schicht mit Ladungstransporteigenschaften und darüber eine weitere leitende Schicht (Topelektrode) abgeschieden, empfiehlt es sich, um einen Kurzschluß zwischen den beiden leitenden Schichten mit Sicherheit auszuschließen, die Gräben in der Weise mit einem isolierenden Material 11 zu füllen, daß die Wülste vollständig mit ihm bedeckt sind. Die Anordnung nach dem Einfüllen des Materials 11 zeigt die Fig. 2c. Vorteilhaft sind als Material 11 organische Materialien, die beim Einfüllen fließfähig sind, d. h. entweder mit einem flüchtigen Lösungsmittel verdünnt sind, oder aus einem nicht gehärteten Polymer bestehen, und anschließend verfestigt werden. Das Material 11 kann entweder unmittelbar nach dem Verdampfen des Materials der LT-Schicht eingefüllt werden, indem eine Nadel 4 verwendet wird, aus der der Vorläufer des Materials 11 ausfließen kann, oder in einem separaten Arbeitsgang eingefüllt werden, bei dem die Einfüllvorrichtung denselben Weg entlangbewegt wird, den zuvor die Nadel 4 zurückgelegt hat.
Soll die hergestellte Anordnung zu einer o-LED weiterverarbeitet werden, dann muß nach dem Herstellen der Gräben 9 und dem Füllen derselben mit Isoliermaterial noch mindestens eine HLO-Schicht mit Ladungstransporteigenschaften,beispielsweise eine Alq3~ und eine TPD-Schicht, bevorzugt durch Verdampfen - und dann die Topelektrode aufgebracht werden, die entweder metallisch ist, und beispielsweise aus MgAg besteht, oder aus einem leitfähigen, transparenten oder semitransparenten Material gebildet wird, das entweder ohne Struktur ist und bleibt oder mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens entweder vor oder nach dem Aufbringen auf die HLO-Schicht strukturiert wird. Außerdem kann die Topelektrode durch eine Maske hindurch aufgedampft werden.
Bei der in der Fig. 3a gezeigten Anordnung ist eine HLO-Schicht 12 mit Ladungstransporteigenschaften bereits vor dem Strukturieren der LT-Schicht 2 auf diese aufgebracht worden. Die HLO- Schicht 12, die auch aus zwei oder mehr Schichten mit einer Gesamtdicke zwischen etwa 20 und etwa 300 nm bestehen kann, verhindert nicht die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfah- rens. Es ist lediglich erforderlich, die HLO-Schicht 12 mit der Nadel 4 zu ritzen, um, wie es die Fig. 3b zeigt, den elektrischen Kontakt zwischen der Nadelspitze 6 und der LT-Schicht 2 herzustellen. Dazu genügt es den Abstand zwischen der Nadelspitze 8 und dem Substrat 3 so einzustellen, daß - wie beim vorangehenden Ausführungsbeispiel - die Nadelspitze 8 die LT- Schicht 2 berührt. Dann werden - ähnlich wie beim ersten Ausführungsbeispiel - Gräben 15 und 9 erzeugt, die - wie es die Fig. 3b zeigt - durch die HLO-Schicht 12 bzw. die LT-Schicht 2 hindurchgehen, wobei die Grabenbreite in den beiden Schichten unterschiedlich sein kann. Anschließend werden die Gräben so hoch mit dem Material 11 bedeckt, daß es etwas über die Oberfläche der HLO-Schicht 12 hinausragt (s. Fig.3d), d.h so hoch, daß etwaige Wülste aus dem Material der LT-Schicht in jedem Fall bedeckt sind. Bei der Herstellung - beispielsweise - einer o-LED wird anschließend eine Topelektrode aufgebracht.
Ein wesentlicher Unterschied existiert also zwischen dem ersten und dem zweiten Ausführungsbeispiel : Während beim ersten Beispiel die Strukturierung der LT-Schicht vor dem Aufbringen weiterer Schichten erfolgt, wird sie im zweiten Ausführungsbeispiel nach dem Aufbringen der mindestens einen HLO-Schicht durchgeführt. Das eröffnet die Möglichkeit, eine Anordnung, wie sie die Fig. 3a zeigt, auf Vorrat herzustellen, zu lagern, zu vermarkten und sie erst bei Bedarf je nach der beabsichtigten Anwendung individuell zu strukturieren. Dies bringt einen beachtlichen Rationalisierungseffekt gegenüber dem beim ersten Ausführungsbeispiel durchgeführten Verfahrensablauf.
Wie betont ist das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur bei den beiden beschriebenen Ausführungbeispielen einsetzbar. Die bei diesen hergestellten Anordnungen eignen sich insbesondere als Vorstufen für Displays, wie o-LEDs, und Solarzellen. Der Anwendungsbereich ist aber noch viel größer, weil das Verfahren sich auch beim Herstellen von Strukturen einsetzen läßt, bei den auf der LT-Schicht aufgebrachte HLO-Schichten nicht photo- leitend sind. Beispielsweise läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren auch bei der Herstellung von elektrochromen Fenstern einsetzen. Eine zusätzliche Erweiterung des Anwendungsbereich ist dadurch möglich, daß die Breiten der erzeugten Gräben und die Dicken sowohl der transparenten Schicht als auch von auf dieser aufgebrachten Schichten innerhalb großer Bereiche variiert werden können. Darüber hinaus kann man mit dem Verfahren in vorteilhafter Weise auch Elektroden aus leitfähigen Oxidmaterialien für beheizte Fenster strukturieren.
Zur weiteren Veranschaulichung wird das erfindungsgemäße Verfahren noch anhand von zwei speziellen Beispielen erläutert.
Beispiel 1
Im Beispiel 1 wurde die anhand der Fig. 2a bis 2c veranschaulichte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens angewandt.
Auf einem 1 mm dicken quadratischen Glassubstrat mit 5 cm Kantenlänge wurde eine 90 nm dicke ITO-Schicht aufgebracht. Die Struktur wurde in eine Vorrichtung eingebracht, wie sie die Fig. 1 zeigt, und mit der Nadel kontaktiert (ε. Fig. 2a). Die Nadelspitze hatte einen Krümmungsradius von etwa 50μm. Zwischen die Nadel und ITO-Schicht wurde eine Spannung von 25 Volt gelegt, während die Nadel mit einer Geschwindigkeit von lm/min. programmgesteuert über die Oberfläche der ITO-Schicht bewegt wurde. Dabei wurde das transparente Material selektiv verdampft und ein Graben erzeugt (s. Fig. 2b).
Der Graben hatte eine Breite von 150μm. Wulstbildung wurde an einigen Stellen beobachtet. Die Wülste waren aber so klein (< 10 nm) , daß im Schliffbild die Höhe nicht genau bestimmt werden konnte. Auch unter einem Lichtmikroskop (200x) konnten keine Brücken aus dem ITO zwischen einander gegenüberliegenden Grabenwänden festgestellt werden. Dieses Ergebnis wurde durch elektriεche Messungen an der aus der Schichtanordnung erzeugten o-LED bestätigt.
Der Graben wurde mit Polystyrol aus einer Löεung aufgefüllt (s. Fig. 2c) . Anschließend wurden als HLO-Schicht eine 40 nm dicke Schicht aus TPD und eine 40 nm dicke Schicht aus Alq3 im Vakuum bei einem Druck von 10"^ mb aufgedampft und schließlich wurde eine 250 nm dicke Topelektrode aus MgAg aufgedampft, die nicht εtrukturiert wurde. In der so hergestellten o-LED war die ITO- Schicht die Basiselektrode.
Beispiel 2
Im Beispiel 2 wurde die anhand der Fig. 3a bis 3d veranschaulichte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens angewandt.
Wie im Beispiel 1 wurde auch beim Beispiel 2 eine auf einem Glassubstrat aufliegende o-LED mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt. Außer daß als Material für die LT- Schicht chlordotierteε Zinnoxid verwendet wurde und nur eine, 130 nm dicke, auf Poly-(p-phenylenvinylen) basierende HLO- Schicht mit Ladungstransporteigenschaften mittels Spin-Coatings aufgeεchleudert wurde, wurden dieselben Materialien in denselben Dicken eingesetzt und beim Strukturieren bei denselben Betriebsbedingungen gearbeitet wie beim Beispiel 1.
Unterschiedlich zum Beispiel 1 war beim Beispiel 2 außerdem, daß von einer auf Vorrat hergestellten Schichtstruktur ausgegangen wurde, auf der die HLO-Schicht bereits aufgebracht war (ε. Fig. 3a).
Aus der Schichtstruktur wurde eine quadratische Platte mit einer Kantenlänge von 5 cm herausgeschnitten und in eine Vorrichtung eingebracht, wie sie die Fig. 1 zeigt. Die LT- Schicht wurde mit der Nadel kontaktiert, indem die HLO-Schicht durchgeritzt wurde (s. Fig. 3b). Anschließend wurde die HLO- Schicht und die LT-Schicht entsprechend einem gewünschten Muster unter Bildung eines Grabens strukturiert, der sich in vertikaler Richtung durch die HLO-Schicht und die LT-Schicht bis zum Subεtrat erstreckte (s. Fig. 3c).
Der Graben hatte in der HLO-Schicht eine Breite von etwa 180 nm und in der LT-Schicht eine Breite von 150 μm. Wulstbildung aus dem Material der LT-Schicht wurde an einigen Stellen beobachtet. Aber auch beim Beispiel 2 waren die Wülste so klein (< 10 nm) , daß im Schliffbild die Höhe nicht genau bestimmt werden konnte. Auch unter einem Lichtmikroskop (200x) konnten keine Verbindungen aus dem tranεparenten Material zwischen einander gegenüberliegenden Grabenwänden festgestellt werden. Dieses Ergebnis wurde durch elektrische Messungen an der aus der Schichtanordnung erzeugten o-LED bestätigt.
Der Graben wurde mit Polystyrol aus einer Lösung aufgefüllt, wobei die obere Oberfläche der Füllung geringfügig über die Oberfläche der HLO-Schicht hinausragte (s. Fig. 3d) . Die dann vorliegende Strutur wurde mit einer 200 nm dicken Topelektrode aus ITO kontaktiert, die im Prinzip wie die SnOχ-Schicht strukturiert wurde. In der so hergestellten o-LED diente die Snθχ-Schicht als Basiselektrode.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Strukturieren einer Schicht aus einem transparenten oder semitransparenten, elektrisch leitfähigen oxidischen Material (im folgenden leitende transparente Schicht), die auf einem transparenten nichtleitenden Substrat aufgebracht ist, dadurch gekennzeichnet, daß die leitende transparente Schicht mit der Spitze einer Nadel kontaktiert wird, daß eine Spannung zwischen die leitende transparente Schicht und die Nadel gelegt wird, daß die Nadelspitze entlang der Schichtoberfläche entsprechend einem festgelegten Muster geführt wird und dabei ein Graben in die leitende transparente Schicht eingebracht wird, in dem das Substrat freiliegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die leitende transparente Schicht zwischen etwa 10 und etwa 800 nm und bevorzugt zwischen etwa 80 und 150 nm dick gemacht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Breite des Grabens durch die angelegte Spannung, die Form der Nadelspitze und die Verschiebegeschwindigkeit der Nadel gesteuert wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Nadel gearbeitet wird, deren Spitze einen Krümmungsradius zwiεchen etwa 20 und etwa 500 μm hat.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Graben zwischen etwa 10 und 500 μm und besonders bevorzugt zwischen etwa 50 und etwa 200 μm breit gemacht wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zum mindesten die Ränder des Grabens mit einem isolierenden Material abgedeckt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich der Graben mit dem isolierenden Material gefüllt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die leitende transparente Schicht vor dem Strukturieren mit mindestens einer höchstens halbleitenden organischen Schicht abgedeckt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens eine höchstens halbleitende organische Schicht in einer Gesamtdicke zwischen etwa 20 und etwa 300 nm und bevorzugt zwischen etwa 80 und etwa 150 nm aufgebracht wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Material der leitenden transparenten Schicht unter Metalloxiden, Halbmetalloxiden bzw. gemischten Oxiden ausgewählt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Material der leitenden transparenten Schicht aus der Gruppe Indiumzinnoxid, Galliumindiumoxid, dotiertes Zinnoxid und dotiertes Zinkoxid ausgewählt ist.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Dotierungsmaterial Chlor verwendet wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12 gekennzeichnet durch seine Verwendung bei der Herstellung von Systemen, die mindestenε eine selektiv ansteuerbare Elektrode aus einem transparenten oder semitransparenten, elektrisch leitfähigen oxidischen Material aufweisen.
14. Verfahren nach Anspruch 13 gekennzeichnet durch seine Verwendung bei der Herstellung von Displays, Solarzellen, elektrochromen Fenstern oder Elektroden in beheizten Fenstern.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß als mindestens eine höchstens halbleitende organische Schicht eine aus einer halbleitenden Ladungstranε- portverbindung beεtehende Schicht aufgebracht wird.
16. Verfahren nach einem der Anεprüche 8 biε 15, dadurch gekennzeichnet, daß auf einem tranεparenten, isolierenden Substrat die leitende transparente Schicht und darauf die mindestens eine höchstens halbleitende organische Schicht aufgebracht werden, daß die leitende transparente Schicht und die mindestens eine höchstens halbleitende organische Schicht gemäß einem festgelegten Muster strukturiert werden, daß mindestens die Ränder des in der leitenden transparenten Schicht hergestellten Grabens mit dem isolierenden Material abgedeckt werden, und daß auf der obersten höchstens halbleitenden organischen Schicht eine Topelektrode aufgebracht wird.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Topelektrode aus einem transparenten oder semitransparenten, elektrich leitfähigen Material hergestellt und vor oder nach dem Aufbringen - wie bei der leitenden transparenten Schicht beschrieben - mit der Nadel strukturiert wird.
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