WO1998029603A1 - Verfahren zur herstellung von papier - Google Patents

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WO1998029603A1
WO1998029603A1 PCT/EP1997/006857 EP9706857W WO9829603A1 WO 1998029603 A1 WO1998029603 A1 WO 1998029603A1 EP 9706857 W EP9706857 W EP 9706857W WO 9829603 A1 WO9829603 A1 WO 9829603A1
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cationic
paper
agents
retention
aids
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PCT/EP1997/006857
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Werner Auhorn
Dietmar MÖNCH
Rainer Dyllick-Brenzinger
Rainer Scholz
Rainer Blum
Hubert Meixner
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Basf Aktiengesellschaft
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    • D21H21/06—Paper forming aids
    • D21H21/10—Retention agents or drainage improvers

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of paper by dewatering a paper stock containing process chemicals on a paper machine, in which a main stream of the paper stock and a dilution stream consisting of white water are fed to the paper machine wire via a headbox, the proportion of which in the total headbox feed 5 to 35 vol. % is.
  • the paper machines usually only have a single stream for feeding the paper stock to the headbox.
  • the paper stock contains process chemicals such as fixatives, drainage aids, retention aids and flocculants, and optionally sizing agents, dry and wet strength agents, dyes and fillers.
  • the process chemicals can be metered into the paper stock by various methods described in the literature. For example, from Schublatt für Textilfabrikation, Volume 13, 493-502 (1979) the use of cationic polyelectrolytes in combination with bentonite is known, with bentonite first being added to the paper stock and then the cationic polyelectrolytes being added, the paper stock possibly being subjected to a shear rate can.
  • EP-B-0 235 893 it is known to first add a synthetic cationic polymer with a molecular weight of more than 500,000 to a paper stock, so that flakes are formed which are then comminuted into microflakes in a subsequent shearing step. Then bentonite is then added and the paper stock containing the processing aids is dewatered.
  • two different water-soluble, cationic polymers are added to the paper stock in succession.
  • a low-molecular cationic polymer is first metered in as a fixative.
  • the object of the invention is to provide a process for the production of paper, an increase in the retention, in particular the fiber and fine material retention and, if appropriate, the filler retention being achieved compared to the known processes, and at the same time obtaining papers with a uniform formation transverse profile .
  • the object is achieved according to the invention with a process for the production of paper by dewatering a process chemical and optionally filler-containing paper stock on a paper machine, in which a main stream of the paper stock and a dilution stream consisting of white water, the proportion of which in the total headbox feed, are fed to the paper machine screen via a headbox 5 to 35 vol .-% is, if one doses at least 5 wt .-% of the process chemicals in the dilution stream.
  • the papers produced in this way have a uniform formation cross profile and surprisingly contain a very good qualitative bond between the fine and fillers to the long fiber material, so that these papers practically do not dust or to a non-disturbing extent.
  • the contaminants mostly contained in the white water such as wood constituents, sticky contaminants from the paper line in recycled fibers or when using waste paper are almost quantitatively fixed to the paper stock and thereby rendered harmless for the paper manufacturing process and later paper recycling.
  • a headbox with a main and a dilution stream which is fed to the individual sections of the headbox via metering valves in order to set the stock density cross profile.
  • the dilution stream consists of white water. It is well known that white water contains fine substances and fiber fragments from the cellulose or wood pulp fibers used in paper production. These fines are usually difficult to get out of the cycle. If papers containing filler are produced, the white water contains at least twice as much filler as the main stream, based on the fiber.
  • the proportion of the dilution stream consisting of the white water in the total headbox feed is, for example, 5 to 35% by volume, preferably 7 to 15% by volume.
  • Suitable process chemicals are, for example, fixing agents, drainage aids, retention aids, flocculants alone, in a mixture with one another or in combination with bentonite and / or colloidal silica, dyes, bulk sizing agents, dry setting agents and / or wet setting agents.
  • Polymers such as polymers containing vinylamine units, for example, can simultaneously act as fixing agents, drainage aids, retention aids and as a flocculant, and as dry and wet strength agents.
  • the process chemicals are therefore added to the paper stock in the usual manner and in the same way as in the known paper production, so that reference can be made in this regard to the known prior art for paper production.
  • cationic fixatives are used to eliminate contaminants that interfere with the effectiveness of retention aids, wet and dry strength agents and bulk sizing agents. Such contaminants are, for example, lignosulfonates or Hu acids.
  • Cationic fixing agents which can be used are, for example, polyethyleneimines, polymers containing vinylamine units and / or poly (diallyldimethylammonium chlorides) with a molecular weight M w of 10,000 to 2,000,000 each.
  • Polymers containing vinylamine units are known to be prepared by homo- or copolymerization of N-vinylformamide and subsequent hydrolysis of the polymers with acids or bases, cf. EP-B-0 071 050 and EP-B-0 216 387.
  • Process chemicals which can be used are, for example, cationic fixatives, cationic drainage aids, cationic retention agents and cationic flocculants, alone or in
  • Cationic polyacrylamides with a high molecular weight for example with molecular weights M w of at least 4000000, are particularly suitable as retention and flocculants.
  • the high molecular weight cationic polyacrylamides are produced by polymerizing acrylamide with cationic monomers.
  • Suitable cationic monomers are, for example, the esters of ethylenically unsaturated C 3 to C 5 carboxylic acids with amino alcohols, such as dimethylaminoethyl acrylate, diethylaminoethyl acrylate, dimethylaminoethyl methacrylate, diethylaminoethyl methacrylate and di-n-propylaminoethyl acrylate.
  • Suitable cationic monomers that can be copolymerized with acrylamide are N-vinylimidazole, N-vinylimidazoline and basic acrylamides such as dimethylaminoethylacrylamide.
  • the basic monomers can be used in the form of the free bases, as salts or in quaternized form in the copolymerization.
  • the cationic polyacrylamides contain, for example, 5 to 40, preferably 10 to 40% by weight of cationic monomers in polymerized form.
  • the molecular weights M w of the cationic polyacrylamides are at least 4,000,000 and in most cases are above 5,000,000, for example in the range from 5,000,000 to 1,500,000.
  • anionic polyacrylamides which contain, for example, copolymerized acrylic acid or methacrylic acid, and amphoteric polyacrylamides as drainage aids, retention aids and flocculants.
  • Cationic, nonionic, amphoteric or anionic polymers, which are used as drainage aids, retention aids and flocculants have an improved effectiveness, for example in combination with bentonite and / or colloidal silica. This is particularly the case if a cationic fixative is also used. This is illustrated by the prior art specified in the introduction to the description.
  • Process auxiliaries which are also used are, for example, water-soluble polymers which are selected from polyethylene iines, reaction products of polyethyleneimines with at least bifunctional crosslinkers, anionic polyacrylamides, cationic polyacrylamides, amphoteric polyacrylamides, reaction products from polyamidoamines grafted with ethyleneimine and with at least two functional groups having crosslinkers - nylformamide units and / or vinylamine unit-containing polymers and poly (diallyldimethylammonium halides).
  • polyethyleneimines are produced, for example, by polymerizing ethyleneimine in an aqueous medium in the presence of traces of acids or compounds which split off acids.
  • water-soluble polymeric reaction products containing amino groups which are obtainable by reacting Michael addition products of polyalkylene polyamines, polyamidoamines, polyamidoamines grafted with ethyleneimine and mixtures of the compounds mentioned and monoethylenically unsaturated carboxylic acids, salts, esters, amides or nitriles with at least bifunctional crosslinkers.
  • reaction products are, for example, from the WO-A-94/184743 known.
  • halogen-free crosslinkers such as glycidyl ethers of polyalkylene glycols, are particularly suitable for their preparation.
  • the monobasic carboxylic acids have, for example, 1 to 28, preferably 8 to 18, carbon atoms and can optionally contain one or more ethylenic double bonds, e.g. Oleic acid or linolenic acid.
  • the molar masses of the polyethyleneimines in question can be up to 2 million and are preferably in the range from 1000 to 50,000.
  • the polyethyleneimines are partially amidated with monobasic carboxylic acids, so that, for example, 0.1 to 90, preferably 1 up to 50% of the amidatable nitrogen atoms in the polyethyleneimines is present as an amide group.
  • Suitable crosslinkers containing at least two functional double bonds are mentioned above. Halogen-free crosslinkers are preferably used.
  • crosslinking agents for example, 0.001 to 10, preferably 0.01 to 3 parts by weight of at least one crosslinking agent are used per 1 part by weight of a compound containing amino groups.
  • polyethyleneimines are quaternized polyethyleneimines. Both homopolymers of ethyleneimine and polymers which contain, for example, ethyleneimine grafted on are suitable for this purpose.
  • the polyethyleneimines obtainable in this way have a broad molar mass distribution and molar masses of, for example, 129 to 2-10 6 , preferably 430 to MO 6 .
  • the polyethyleneimines and the quaternized polyethyleneimines can optionally be reacted with a crosslinker containing at least two functional groups.
  • the quaternization of the polyethyleneimines can, for example, with alkyl halides such as methyl chloride, ethyl chloride, hexyl chloride, benzyl chloride or lauryl chloride and, for example, with dimethyl sulfate.
  • alkyl halides such as methyl chloride, ethyl chloride, hexyl chloride, benzyl chloride or lauryl chloride and, for example, with dimethyl sulfate.
  • Other suitable polymers containing amino groups are phosphonomethylated polyethyleneimines and alkoxylated polyethyleneimines, which are obtainable, for example, by reacting polyethyleneimine with ethylene oxide and / or propylene oxide.
  • the phosphonomethylated and the alkoxylated polyethyleneimines can optionally be reacted with a crosslinker containing at least two functional groups.
  • the alkoxylated polyethyleneimines contain 1 to 100, preferably 2 to 20, alkylene oxide units per NH group.
  • the molecular weight of the polyethyleneimines can be up to 2 million.
  • Polyethyleneimines with molar masses of 1000 to 50,000 are preferably used for the alkoxylation.
  • Other suitable water-soluble retention aids or fixatives are reaction products of
  • Polyethyleneimines with diketenes e.g. of polyethyleneimines with a molecular weight of 1,000 to 50,000 with distearyl diketene. Products of this type can also, if appropriate, be reacted with a crosslinker containing at least two functional groups.
  • Reaction products made from ethyleneimine-grafted polyamidoamines with at least two functional groups containing crosslinkers are known from DE-B-2 434 816.
  • Suitable crosslinkers are, for example, ⁇ , ⁇ -bis (chlorohydrin) ethers of polyalkylene oxides having 1 to 100 alkylene oxide units.
  • the resulting resins - measured at 20 ° C in 20 wt .-% aqueous solution - have a viscosity of more than 300 mPas.
  • Other process chemicals for papermaking are reaction products of polyalkylene polyamines, dimethylamine, diethylamine or ethylenediamine with epichlorohydrin or dichloroethane or other at least bifunctional crosslinkers. Reaction products of this type are known, for example, from EP-A-0 411 400 and DE-A-2 162 567.
  • the preferred drainage aids, retention aids and flocculants are water-soluble cationic polyacrylamides with an average molecular weight M w of at least 500,000 and / or the water-soluble reaction products which can be obtained by reacting polyamidoamines grafted with ethyleneimine with at least bifunctional crosslinking agents .
  • Another preferred retention system consists of combinations of cationic synthetic polymers and / or cationic starch with finely divided organic or inorganic solids. Such systems are specified in the prior art described at the outset and in references EP-B-0 041 056,
  • finely divided inorganic solids include such as bentonite, colloidal silica, microcrystalline talc, precipitated calcium carbonate, precipitated gypsum and / or calcined clay.
  • the amount of finely divided solids is, for example, 0.01 to 2.0% by weight, based on dry paper. It is particularly preferred to use the above-mentioned retention agent systems composed of cationic synthetic retention agents with / and / or cationic starch in combination with bentonite, which can optionally be activated in an alkaline or acidic manner or colloidal silica.
  • Bentonite and silica, as well as the other finely divided inorganic substances that are considered, are preferably used in amounts of 0.02 to 0.5% by weight, based on dry paper.
  • the inorganic, finely divided solids for example, have an inner surface area of 5 to 1000 m 2 / g (determined according to BET with nitrogen).
  • finely divided organic particles can be considered, for example crosslinked polyacrylic acid or modified lignin sulfonate.
  • the finely divided organic solids also increase retention.
  • Such a system is known for example from WO-A-96/26220 for the combination of cationically modified cellulose particles with polyacrylamides.
  • the other retention and flocculation agents mentioned above can also be combined with these cellulose particles to form an effective retention agent system.
  • the particle size of the inorganic and organic solids in the application, ie when introduced into the aqueous medium, is in the range, for example, from 10 nm to 10 ⁇ .
  • a procedure is particularly preferred in which a cationic fixing agent is additionally used in the amounts customary for this.
  • All paper grades, cardboard and cardboard can be produced by the process according to the invention, for example papers for newspaper printing, so-called medium-fine writing and printing papers, gravure printing papers and also lightweight coating base papers.
  • wood pulp, thermo-mechanical material (TMP), chemo-thermomechanical material (CTMP), pressure grinding (PGW) and sulphite and sulphate pulp can be used.
  • Pulp and wood pulp can also be used as raw materials for the production of the pulp.
  • these materials are further processed into paper in a more or less moist form without prior thickening or drying. Due to the impurities that have not been completely removed from them, these fiber materials still contain substances which severely disrupt the normal paper production process.
  • pulps containing interfering substances can also be easily processed in the method according to the invention.
  • filler-free and filler-containing papers can be produced by the process according to the invention.
  • the filler content in paper can be up to a maximum of 40% by weight and is preferably in the range from 5 to 25% by weight.
  • Suitable fillers are, for example, clay, kaolin, native and precipitated chalk, titanium dioxide, talc, calcium sulfate, barium sulfate, aluminum oxide, satin white or mixtures of the fillers mentioned.
  • the consistency of the pulp is, for example, 0.1 to
  • At least one cationic polymer is first added as a fixing agent to the fiber slurry and then at least one cationic polymer which acts as a retention agent is added.
  • This addition causes a strong flocculation of the paper stock in at least one subsequent shear stage, which, for. B. in one or more cleaning, mixing and pumping stages or a pulper, classifier or even in a refiner or sieve through which the pre-flocked paper stock is passed, the so-called "hard giant flakes" present in the flocked system are destroyed .
  • Bentonite, colloidal silica or calcined clay are preferably added after the shear stage, so-called soft micro flakes are formed.
  • the amounts of bentonite, colloidal silica or calcined clay are 0.01 to 2, preferably 0.02 to 0.5% by weight, based on dry paper stock.
  • Bentonite is a layered aluminum silicate based on montmorillonite that occurs naturally. It is mostly used after the calcium ions have been replaced by sodium ions.
  • bentonite in an aqueous slurry is treated with sodium hydroxide solution. This makes it fully swellable in water and forms highly viscous thixotropic gel structures.
  • the platelet diameter of the bentonite is, for example, 1 to 2 ⁇ , the platelet thickness is approximately 10 ⁇ .
  • the bentonite has a specific surface area of 60 to 800 m 2 / g. Due to the large inner surface and the outwardly negative excess charges on the surface, such inorganic polyanions can be used for adsorptive collection effects of cationically reloaded and sheared paper materials. This results in optimal flocculation in the paper stock.
  • the process chemicals are metered into the dilution stream.
  • retention aid systems made of cationic polymers and fine Partial solids
  • all of the cationic polymers can be added completely to the main stream and the finely divided solids can only be added to the dilution stream consisting of white water.
  • a method of working in which defoamers are introduced into the dilution stream has proven particularly useful.
  • Dyes, mass sizing agents (in particular alkyldiketene dispersions, resin glue, alkenylsuccinimide dispersions or glue-acting polymer dispersions) and solidifying agents (e.g. polyamidoamines crosslinked with epichlorohydrin) can optionally only be metered into the headbox via the dilution stream. Preferably 5 to 40% by weight of the process chemicals are introduced into the dilution stream.
  • Example 3 a polyamidoamine is prepared by condensing adipic acid with diethylenetriamine and then grafted in aqueous solution with sufficient ethyleneimine that the polyamidoamine per basic nitrogen grouping is 6.7 ethyleneimine. Contains units grafted on. A 10% aqueous solution of the polymer has a viscosity of 22 mPas.
  • the polyamidoamine grafted with ethyleneimine is then crosslinked by reaction with a bis-glycidyl ether of a polyethylene glycol having an average molecular weight of 2000 as described in Example 3 of DE-B-2 434 816.
  • a polymer containing ethyleneimine units and having a viscosity of 120 mPas (determined in a 10% strength aqueous solution at 20 ° C. and pH 10) is obtained.
  • the concentration of the aqueous solution is 12.5%
  • Cationic copolymer of acrylamide and dimethylaminoethyl acrylate which is quaternized with methyl chloride with a content 5 of acrylamide of 84 mol% and a molar mass of approx. 10 million.
  • the charge density of the copolymer is 1.7 meq / g at pH 4.5 .
  • Cross-linked polyethyleneimine with an average molecular weight of 1 million and a charge density of 14.7 mEq / g (measured at pH 4.5).
  • SC paper supercalendered paper
  • SC paper was based on a composition of materials comprising 35 parts of ground wood, 17 parts of deinked waste paper, 19 parts of long-fiber sulfate pulp,
  • 25 contained 25 parts scrap and 25 parts clay.
  • This paper stock was processed on an SC paper machine which was equipped with a module jet headbox from Voith-Sulzer. 0.29% of polymer 1 was metered into the main stream of paper stock before the vertical sorter and 0.024% after the vertical sorter
  • a dilution stream of white water was fed to the paper machine sieve via the module jet headbox, to which 0.03% polymer 1, based on dry paper, was metered.
  • the volume ratio of the main stream to the dilution stream was 9: 1.
  • the ash retention was 29.5%, the fiber and fine
  • the paper contains the fine and fillers in a very well bound form and has a very good formation cross profile and an excellent ash distribution.
  • Example 1 was repeated with the exception that the paper stock described above was fed and dewatered from the SC paper machine in a single stream without a module jet system using the process auxiliaries indicated.
  • the retention of ashes was 27.8%, the retention of fibers and fines 60.3%.
  • Example 2
  • Example 1 was repeated with the only exception that 0.38% of polymer 4 was now metered into the dilution stream instead of polymer 1. Ash retention was 33.6%, fiber and fines retention 63.6%. The paper has an excellent uniform formation cross profile.
  • a composition of 40 parts of wood pulp, 40 parts of bleached pine sulfate pulp and 20 parts of coated scrap was processed into paper on a paper machine for wood-containing coating base papers.
  • the paper machine was equipped with a Dilution Head Box from Valmet. With the help of this device, a dilution stream consisting of white water could be fed to the headbox.
  • the ratio of the main stream to the dilution stream was 9: 1.
  • 0.05% of polymer 2 based on dry paper, was metered into the main stream upstream of the vertical sorter.
  • 0.03% of polymer 3 based on dry paper, and 0.1% bentonite, also based on dry paper, were added to the dilution stream before the vertical sorter.
  • Ash retention was 30.5%, fiber and fines retention 69.5%.
  • the paper had a uniform formation cross profile.
  • Example 3 was then repeated without a dilution head box.
  • the ash retention was 26.8% and the fiber and fines retention 64.6%.
  • Example 3 was repeated with the exceptions that, based in each case on dry paper, 0.02% polymer 2 was metered into the dilution stream of the dilution head box before the vertical sorter and 0.1% bentonite after the vertical sorter and 0.04 into the main stream % Polymer 2 before passing through the vertical sorter. Ash retention was 30.1%, fiber and fines retention 69.7%. The paper had an excellent ash distribution and an even formation cross profile. Comparative Example 3
  • Example 4 was repeated without dilution head box dosing.
  • the ash retention was 25.7% and the fiber and fines retention 63.7%.

Abstract

Verfahren zur Herstellung von Papier durch Entwässern eines Prozeßchemikalien enthaltenden Papierstoffs auf einer Papiermaschine, wobei man dem Papiermaschinensieb über einen Stoffauflauf einen Hauptstrom des Papierstoffs und einen aus Siebwasser bestehenden Verdünnungsstrom zuführt, der mindestens 5 Gew.-% der Prozeßchemikalien enthält und dessen Anteil an der Gesamtstoffauflaufzuführung 5 bis 35 Vol.-% beträgt. Die so hergestellten Papiere haben ein ausgezeichnetes Formationsquerprofil und weisen eine hervorragende Ascheverteilung auf.

Description

Verfahren zur Herstellung von Papier
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Papier durch Entwässern eines Prozeßchemikalien enthaltenden Papierstoffs auf einer Papiermaschine, in der man dem Papiermaschinensieb über einen Stoffauflauf einen Hauptstrom des Papierstoffs und einen aus Siebwasser bestehenden Verdünnungsström zuführt, dessen Anteil an der GesamtstoffauflaufZuführung 5 bis 35 Vol.-% beträgt .
Das oben beschriebene Verfahren ist in der Fachliteratur unter Modul-Jet-Konzept bekannt, vgl. Das Papier, Heft 10A, Seiten V 99-V 105 (1995) und Wochenblatt für Papierfabrikation, Band 122, 485-491 (1994). Mit Hilfe dieses speziellen Stoffauflaufs kann man u.a. hochgefüllte, superkalandrierte Papiere (SC- Papiere) mit einer gleichmäßigen Formation auf hohem Niveau her- stellen. Die nach diesem Verfahren erhältlichen Papiere neigen jedoch zum Stauben.
Die Papiermaschinen verfügen üblicherweise nur über einen einzigen Strom für die Zuführung des Papierstoffs zum Stoffauflauf. Der Papierstoff enthält außer den in Wasser suspendierten Fasern Prozeßchemikalien wie Fixiermittel, Entwässerungshilfsmittel, Retentions- und Flockungsmittel sowie gegebenenfalls Leimungsmittel, Trocken- und Naßverfestiger, Farbstoffe und Füllstoffe. Die Dosierung der Prozeßchemikalien zum Papierstoff kann nach verschiedenen in der Literatur beschriebenen Verfahren vorgenommen werden. So ist aus Wochenblatt für Papierfabrikation, Band 13, 493-502 (1979) die Verwendung von kationischen Poly- elektrolyten in Kombination mit Bentonit bekannt , wobei man dem Papierstoff zunächst Bentonit und anschließend den kationischen Polyelektrolyten zusetzt, wobei der Papierstoff gegebenenfalls einem Schergefälle unterworfen werden kann.
Aus der EP-B-0 235 893 ist bekannt, einem Papierstoff zunächst ein synthetisches kationisches Polymer mit einer Molmasse von mehr als 500.000 zuzusetzen, daß Flocken gebildet werden, die dann in einem anschließenden Scherschritt zu Mikroflocken zerkleinert werden. Danach wird dann Bentonit zugegeben und der die Prozeßhilfsmittel enthaltende Papierstoff entwässert. Bei dem aus der EP-A-0 335 575 bekannten Verfahren zur Herstellung von Papier wird der Papierstoff nacheinander mit zwei verschiedenen wasserlöslichen, kationischen Polymeren versetzt. Hierbei dosiert man zunächst ein niedrigmolekulares kationisches Polymer als Fixier- mittel und danach ein hochmolekulares kationisches Polymer als Flockungsmittel, unterwirft den Papierstoff dann unter Bildung von Mikroflocken einer Scherstufe, setzt Bentonit zu und entwässert ihn dann. Das Formationsprofil der so hergestellten Papiere ist jedoch verbesserungsbedürftig.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Papier zur Verfügung zu stellen, wobei man gegenüber den bekannten Verfahren eine Erhöhung der Retention, insbesondere der Faser- und Feinstoffretention sowie gegebenenfalls der Füll- stoffretention erzielt und gleichzeitig Papiere mit einem gleichmäßigen Formationsquerprofil erhält.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst mit einem Verfahren zur Herstellung von Papier durch Entwässern eines Prozeßchemikalien und gegebenenfalls Füllstoffe enthaltenden Papierstoffs auf einer Papiermaschine, in der man dem Papiermaschinensieb über einen Stoffauflauf einen Hauptstrom des Papierstoffs und einem aus Siebwasser bestehenden Verdünnungsström zuführt, dessen Anteil an der GesamtstoffauflaufZuführung 5 bis 35 Vol.-% beträgt, wenn man mindestens 5 Gew.-% der Prozeßchemikalien in den Verdünnungsstrom dosiert. Die so hergestellten Papiere weisen ein gleichmäßiges Formationsquerprofil auf und enthalten überraschenderweise eine qualitativ sehr gute Bindung der Fein- und Füllstoffe an den Langfaserstoff, so daß diese Papiere praktisch nicht oder in einem nicht störenden Maß stauben. Außerdem werden die meistens im Siebwasser enthaltenen Störstoffe wie Holzinhaltssstoffe, klebende Verunreinigungen aus dem Papierstrich bei recyclierten Fasern oder beim Einsatz von Altpapier nahezu quantitativ an den Papierstoff fixiert und dadurch für den Papierherstellungsprozeß und das spätere Papier-Recycling unschädlich gemacht.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren hat man einen Stoffauflauf mit einem Haupt- und einem Verdünnungsström, der über Dosierven- tile den einzelnen Sektionen des Stoffauflaufs zur Einstellung des Stoffdichtequerprofils zugeführt wird. Der Verdünnungsström besteht aus Siebwasser. Das Siebwasser enthält bekanntlich Feinstoffe und Faserbruchstücke von den bei der Papierherstellung eingesetzten Zellstoffen oder Holzstoffasern. Diese Feinstoffan- teile sind üblicherweise nur schwierig aus dem Kreislauf herauszuholen. Falls füllstoffhaltige Papiere hergestellt werden, enthält das Siebwasser, bezogen auf Faserstoffe, einen mindestens doppelt so hohen Anteil an Füllstoff wie der Hauptstrom. Der Anteil des aus dem Siebwasser bestehenden Verdünnungsstroms an der GesamtstoffauflaufZuführung beträgt beispielsweise 5 bis 35 Vol-%, vorzugsweise 7 bis 15 Vol-%. Geeignete Konstruktionen für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden in den oben zum Stand der Technik angegebenen Literaturstellen "Das Papier" sowie in "Wochenblatt für Papierfabrikation" beschrieben.
Als Prozeßchemikalien kommen beispielsweise Fixiermittel, Entwäs- serungshilfsmittel, Retentionsmittel, Flockungsmittel allein, in Mischung untereinander oder in Kombination mit Bentonit und/oder kolloidaler Kieselsäure, Farbstoffe, Masseleimungsmittel, Trockenverfestigungsmittel und/oder Naßverfestigungsmittel in Betracht. Polymere wie beispielsweise Vinylamin-Einheiten enthal- tende Polymere, können beispielsweise gleichzeitig als Fixiermittel, Entwässerungshilfsmittel, Retentionsmittel und als Flok- kungsmittel sowie als Trocken- und Naßverfestiger wirken. Die Prozeßchemikalien werden daher wie bei der bekannten Papierherstellung dem Papierstoff in üblicher Weise und Menge zugesetzt, so daß diesbezüglich auf den bekannten Stand der Technik für die Papierherstellung verwiesen werden kann. Bezogen auf trockenes Papier dosiert man z.B. 0,005 bis 1,0 Gew.-% an Retentions-, Ent- wässerungs- oder Flockungsmittel in den Hauptstrom. Der pH-Wert der StoffSuspension beträgt beispielsweise 4,5 bis 9, vorzugs- weise 6 bis 8. So benutzt man beispielsweise kationische Fixiermittel, um Störstoffe zu eliminieren, die die Wirksamkeit von Re- tentionsmitteln, Naß- und Trockenverfestiger sowei Masseleimungsmittel stören. Solche Störstoffe sind beispielsweise Ligninsulfo- nate oder Hu insäuren. Als kationische Fixiermittel kann man beispielsweise Polyethylenimine, Vinylamin-Einheiten enthaltende Polymerisate und/oder Poly (diallyldimethylammoniumchloride) mit einer Molmasse Mw von jeweils 10000 bis 2000000 einsetzen. Vinylamin-Einheiten enthaltende Polymerisate werden bekanntlich durch Homo- oder Copolymerisation von N-Vinylformamid und anschließende Hydrolyse der Polymerisate mit Säuren oder Basen hergestellt, vgl. EP-B-0 071 050 und EP-B-0 216 387.
Als Prozeßchemikalien kann man beispielsweise kationische Fixiermittel, kationische Entwässerungshilfsmittel, kationische Reten- tionsmittel und kationische Flockungsmittel allein oder in
Mischung untereinander einsetzen. Als Retentions- und Flockungsmittel besonders geeignet sind beispielsweise kationische Poly- acrylamide mit hoher Molmasse, z.B. mit Molmassen Mw von mindestens 4000000.
Polymerisate dieser Art werden in der zum Stand der Technik genannten EP-A-335 575 beschrieben. Sie sind im Handel erhältlich. Die hochmolekularen kationischen Polyacrylamide werden durch Polymerisieren von Acrylamid mit kationischen Monomeren herge- stellt. Geeignete kationische Monomere sind beispielsweise die Ester von ethylenisch ungesättigten C3- bis C5-Carbonsäuren mit Aminoalkoholen, wie Dimethylaminoethylacrylat, Diethylaminoethyl- acrylat, Dimethylaminoethylmethacrylat , Diethylaminoethylmeth- acrylat und Di-n-propylaminoethylacrylat . Weitere geeignete kationische Monomere, die mit Acrylamid copolymerisiert werden können, sind N-Vinylimidazol, N-Vinylimidazolin und basische Acrylamide wie Dimethylaminoethylacrylamid. Die basischen Monomeren können in Form der freien Basen, als Salze oder in quatemi- sierter Form bei der Copolymerisation eingesetzt werden. Die kationischen Polyacrylamide enthalten beispielsweise 5 bis 40, vorzugsweise 10 bis 40 Gew.-% an kationischen Monomeren in einpoly- merisierter Form. Die Molmassen Mw der kationischen Polyacrylamide betragen mindestens 4000000 und liegen in den meisten Fällen oberhalb von 5000000, z.B. in dem Bereich von 5000000 bis 15000000.
Außer den kationischen Polyacrylamiden kann man auch anionische Polyacrylamide, die beispielsweise Acrylsäure oder Methacrylsäure einpolymerisiert enthalten, sowie amphotere Polyacrylamide als Entwässerungshilfsmittel, Retentionsmittel und Flockungsmittel einsetzen. Kationische, nichtionische, amphotere oder anionische Polymere, die als Entwässerungshilfsmittel, Retentionsmittel und Flockungsmittel eingesetzt werden, entfalten beispielsweise in Kombination mit Bentonit und/oder kolloidaler Kieselsäure eine verbesserte Wirksamkeit. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn man zusätzlich ein kationisches Fixiermittel einsetzt. Der in der Beschreibungseinleitung angegebene Stand der Technik verdeutlicht dies.
Als Prozeßhilfsmittel werden außerdem beispielsweise wasserlösliche Polymere eingesetzt, die ausgewählt sind unter Polyethylen- i inen, Umsetzungsprodukten von Polyethyleniminen mit mindestens bifunktioneilen Vernetzern, anionischen Polyacrylamiden, kationischen Polyacrylamiden, amphoteren Polyacrylamiden, Reaktionsprodukten aus mit Ethylenimin gepfropften Polyamidoaminen mit mindestens zwei funktionelle Gruppen aufweisenden Vernetzern, Vi- nylformamid-Einheiten und/oder Vinylamin-Einheiten enthaltenden Polymeren und Poly (diallyldimethylammoniumhalogeniden) . Die oben genannten Klassen von Verbindungen sind bekannt. Polyethylenimine werden beispielsweise durch Polymerisieren von Ethylenimin in wäßrigem Medium in Gegenwart von Spuren an Säuren oder Säuren ab- spaltenden Verbindungen hergestellt. Außerdem eignen sich wasserlösliche, Aminogruppen enthaltende polymere Reaktionsprodukte, die erhältlich sind durch Umsetzung von Michaeladditionsprodukten aus Polyalkylenpolyaminen, Polyamidoaminen, mit Ethylenimin gepfropften Polyamidoaminen sowie Mischungen der genannten Verbindungen und monoethylenisch ungesättigten Carbonsäuren, Salzen, Estern, Amiden oder Nitrilen mit mindestens bifunktionellen Vernetzern. Solche Reaktionsprodukte sind beispielsweise aus der WO-A-94/184743 bekannt. Zu ihrer Herstellung kommen außer halogenhal igen Vernetzern besonders halogenfreie Vernetzer in Betracht, wie Glycidylether von Polyalkylenglykolen.
Eine weitere Klasse von Ethylenimin-Einheiten enthaltenden Polymeren ist aus der WO-A-94/12560 bekannt. Es handelt sich hierbei um wasserlösliche, vernetzte, teilweise amidierte Polyethylenimine, die erhältlich sind durch
- Reaktion von Polyethyleniminen mit einbasischen Carbonsäuren oder ihren Estern, Anhydriden, Säurechloriden oder Säure- amiden unter Amidbildung und
Umsetzung der amidierten Polyethylenimine mit mindestens zwei funktioneile Gruppen enthaltenden Vernetzern.
Die einbasischen Carbonsäuren haben beispielsweise 1 bis 28, vorzugsweise 8 bis 18 C-Atome und können gegebenenfalls eine oder mehrere ethylenische Doppelbindungen enthalten, z.B. Ölsäure oder Linolensäure . Zur Herstellung dieser modifizierten Polyethylenimine können die Molmassen der in Betracht kommenden Polyethylenimine bis zu 2 Mio. betragen und liegen vorzugsweise in dem Bereich von 1000 bis 50000. Die Polyethylenimine werden partiell mit einbasischen Carbonsäuren amidiert, so daß beispielsweise 0,1 bis 90, vorzugsweise 1 bis 50 % der amidierbaren Stickstoffatome in den Polyethyleniminen als Amidgruppe vorliegt. Geeignete, mindestens zwei funktionelle Doppelbindungen enthaltende Vernetzer sind oben genannt. Vorzugsweise werden halogenfreie Vernetzer eingesetzt .
Bei der Reaktion von Aminogruppen enthaltenden Verbindungen mit Vernetzern setzt man beispielsweise auf 1 Gewichtsteil einer Aminogruppen enthaltenden Verbindung 0,001 bis 10, vorzugsweise 0,01 bis 3 Gewichtsteile mindestens eines Vernetzers ein.
Andere Aminogruppen enthaltende Additionsprodukte sind quaterni- sierte Polyethylenimine. Es kommen hierfür z.B. sowohl Homopoly- merisate von Ethylenimin als auch Polymere in Betracht, die beispielsweise Ethylenimin aufgepfropft enthalten. Die so er- hältlichen Polyethylenimine haben eine breite Molmassenverteilung und Molmassen von beispielsweise 129 bis 2-106, vorzugsweise 430 bis MO6.
Die Polyethylenimine und die quaternisierten Polyethylenimine können gegebenenfalls mit einem mindestens zwei funktioneile Gruppen enthaltenden Vernetzer umgesetzt sein. Die Quaterni- sierung der Polyethylenimine kann beispielsweise mit Alkyl- halogeniden wie Methylchlorid, Ethylchlorid, Hexylchlorid, Benzylchlorid oder Laurylchlorid sowie mit beispielsweise Dimethylsulfat vorgenommen werden. Weitere geeignete Aminogruppen enthaltende Polymere sind phosphonomethylierte Polyethylenimine und alkoxylierte Polyethylenimine, die beispielsweise durch Umsetzung von Polyethylenimin mit Ethylenoxid und/oder Propylenoxid erhältlich sind. Die phosphonomethylierten und die alkoxylierten Polyethylenimine können gegebenenfalls mit einem mindestens zwei funktioneile Gruppen enthaltenden Vernetzer umgesetzt sein. Die alkoxylierten Polyethylenimine enthalten pro NH-Gruppe 1 bis 100, vorzugsweise 2 bis 20 Alkylenoxid-Einheiten. Die Molmasse der Polyethylenimine kann bis zu 2 Millionen betragen. Vorzugsweise verwendet man für die Alkoxylierung Polyethylenimine mit Mol- massen von 1000 bis 50000. Weitere geeignete wasserlösliche Re- tentionsmittel bzw. Fixiermittel sind Umsetzungsprodukte von
Polyethyleniminen mit Diketenen, z.B. von Polyethyleniminen einer Molmasse von 1000 bis 50000 mit Distearyldiketen. Auch solche Produkte können gegebenenfalls mit einem mindestens zwei funktio- nelle Gruppen enthaltenden Vernetzer umgesetzt sein.
Reaktionsprodukte aus mit Ethylenimin gepfropften Polyamidoaminen mit mindestens zwei funktioneile Gruppen aufweisenden Vernetzern sind aus der DE-B-2 434 816 bekannt. Als Vernetzer kommen beispielsweise α,ω-Bis (chlorhydrin)ether von Polyalkylenoxiden mit 1 bis 100 Alkylenoxid-Einheiten in Betracht. Die dabei entstehenden Harze haben - gemessen bei 20°C in 20 gew.-%iger wäßriger Lösung - eine Viskosität von mehr als 300 mPas. Weitere Prozeßchemikalien für die Papierherstellung sind Reaktionsprodukte von Polyalkylenpolyaminen, Dimethylamin, Diethylamin oder Ethylendiamin mit Epichlorhydrin oder Dichlorethan oder anderen mindestens bifunktionellen Vernetzern. Reaktionsprodukte dieser Art sind beispielsweise aus der EP-A-0 411 400 und der DE-A-2 162 567 bekannt.
Bevorzugt setzt man als Entwässerungshilfsmittel, Retentions- und Flockungsmittel wasserlösliche kationische Polyacrylamide mit einer mittleren Molmasse Mw von mindestens 500000 und/oder die wasserlöslichen Reaktionsprodukte ein, die durch Umsetzung von Polyamidoaminen, die mit Ethylenimin gepfropft sind, mit minde- stens bifunktionellen Vernetzern erhältlich sind. Ein weiteres bevorzugtes RetentionsSystem besteht aus Kombinationen aus kationischen synthetischen Polymeren und/oder kationischer Stärke mit feinteiligen organischen oder anorganischen Feststoffen. Solche Systeme sind in dem eingangs beschriebenen Stand der Technik angegeben sowie in den Literaturstellen EP-B-0 041 056,
EP-B-0 080 986 und EP-B-0 218 674. Für dieses Rententionsmittel- System kommen als feinteilige anorganische Feststoffe beispiels- weise Bentonit, kolloidale Kieselsäure, microkristallines Talkum, präzipitiertes Kalziumcarbonat, präzipitierter Gips und/oder calcinierter Clay in Betracht. Die Menge an feinteiligen Feststoffen beträgt beispielsweise 0,01 bis 2,0 Gew.-%, bezogen auf trockenes Papier. Besonders bevorzugt ist die Verwendung der oben genannten Retentionsmittelsysteme aus kationischen synthetischen Retentionsmit eln und/oder kationischer Stärke in Kombination mit Bentonit, der gegebenenfalls alkalisch oder sauer aktiviert sein kann oder kolloidaler Kieselsäure. Bentonit und Kieselsäure sowie die anderen in Betracht kommenden feinteiligen anorganischen Stoffe werden vorzugsweise in Mengen von 0,02 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf trockenes Papier, eingesetzt. Die anorganischen fein- teiligen Feststoffe haben beispielsweise eine innere Oberfläche von 5 bis 1000 m2/g (bestimmt nach BET mit Stickstoff) . Außer den genannten anorganischen Teilchen können feinteilige organische Teilchen in Betracht kommen, beispielsweise vernetzte Polyacryl- säure oder modifiziertes Ligninsulfonat. Auch die feinteiligen organischen Feststoffe bewirken eine Erhöhung der Retention. Ein solches System ist beispielsweise aus der WO-A-96/26220 für die Kombination von kationisch modifizierten Cellulosepartikeln mit Polyacrylamiden bekannt. Auch die anderen oben genannten Retentions- und Flockungsmittel können mit diesen Cellulosepartikeln zu einem wirksamen Retentionsmittelsystem kombiniert werden. Die Teilchengröße der anorganischen und organischen Feststoffe liegt bei der Anwendung, d.h. beim Einbringen in das wäßrige Medium in dem Bereich von beispielsweise 10 nm bis 10 μ .
Besonders bevorzugt ist eine Verfahrensweise, bei der man zusätzlich ein kationisches Fixiermittel in den dafür üblichen Mengen einsetzt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können sämtliche Papierqualitäten, Pappe und Karton hergestellt werden, beispielsweise Papiere für den Zeitungsdruck, sogenannte mittelfeine Schreib- und Druckpapiere, Naturtiefdruckpapiere und auch leichtgewichtige Streichrohpapiere. Man kann beispielsweise Holzschliff, thermo- mechanischen Stoff (TMP) , chemo-thermomechanisehen Stoff (CTMP) , Druckschliff (PGW) sowie Sulfit- und Sulfatzellstoff einsetzen. Als Rohstoffe für die Herstellung der Pulpe kommen auch Zellstoff und Holzstoff in Betracht. Diese Stoffe werden vor allem in den sogenannten integrierten Fabriken in mehr oder weniger feuchter Form direkt ohne vorherige Eindickung bzw. Trocknung weiter zu Papier verarbeitet. Aufgrund der nicht vollständig daraus entfernten Verunreinigungen enthalten diese Fasermaterialien noch Stoffe, die den üblichen Papierherstellprozeß stark stören. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können jedoch auch Störstoffe enthaltende Pulpen ohne weiteres verarbeitet werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können sowohl füllstoff- freie als auch füllstoffhaltige Papiere hergestellt werden. Der Füllstoffgehalt in Papier kann bis zu maximal 40 Gew. -% betragen und liegt vorzugsweise in dem Bereich von 5 bis 25 Gew.-%. Geeignete Füllstoffe sind beispielsweise Clay, Kaolin, native und prä- zipitierte Kreide, Titandioxid, Talkum, Kalziumsulfat, Barium- sulfat, Aluminiumoxid, Satinweiß oder Mischungen der genannten Füllstoffe.
Die Stoffdichte der Pulpe beträgt beispielsweise 0,1 bis
15 Gew.-%. Man gibt z.B. zunächst mindestens ein kationisches Po- lymer als Fixiermittel zur Faserstoffaufschlämmung und setzt danach mindestens ein kationisches Polymer, das als Retentionsmittel wirkt, zu. Dieser Zusatz bewirkt eine starke Flockung des Papierstoffs, in mindestens einer anschließenden Scherstufe, die z. B. in einem oder mehreren Reinigungs-, Misch- und Pumpstufen bzw. einem Pulper, Sichter oder auch in einem Refiner oder Sieb bestehen können, durch die der vorgeflockte Papierstoff durchgeleitet wird, werden die in dem geflockten System vorliegenden sogenannten "harten Riesenflocken" zerstört. Vorzugsweise im Anschluß an die Scherstufe setzt man Bentonit, kolloidale Kiesel- säure oder calcinierten Clay zu, wodurch sogenannte weiche Mikro- flocken gebildet werden. Die Mengen an Bentonit, kolloidaler Kieselsäure bzw. calciniertem Clay betragen 0,01 bis 2, vorzugsweise 0,02 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf trockenen Papierstoff. Bentonit ist ein Aluminiumschichtsilikat auf Basis Montmorillonit, der in der Natur vorkommt. Er wird meistens nach einem Ersatz der Kalziumionen durch Natriumionen eingesetzt. Beispielsweise behandelt man Bentonit in wäßriger Aufschlämmung mit Natronlauge. Er wird dadurch voll in Wasser quellbar und bildet hochviskose thixotrope Gelstrukturen. Der Plättchendurchmesser des Bentonits beträgt beispielsweise 1 bis 2 μ , die Plättchendicke ca. 10 Ä. Je nach Typ und Aktivierung hat der Bentonit eine spezifische Oberfläche von 60 bis 800 m2/g. Aufgrund der großen inneren Oberfläche und der nach außenhin negativen Überschußladungen an der Oberfläche kann man solche anorganischen Polyanionen für adsorptive Sammel- effekte von kationisch umgeladenen und einer Scherbehandlung unterworfenen Papierstoffen verwenden. Man erreicht dadurch eine optimale Flockung im Papierstoff.
Aufgrund der oben angegebenen Aufteilung des Stoffauflaufs in einen Haupt- und einen Verdünnungsström dosiert man mindestens 5 Gew.-% der Prozeßchemikalien in den Verdünnungsstrom. Bei Re- tentionsmittelsystemen aus kationischen Polymeren und fein- teiligen Feststoffen kann man z.B. vorzugsweise die kationischen Polymeren vollständig dem Hauptstrom und die feinteiligen Feststoffe ausschließlich dem aus Siebwasser bestehenden Verdünnungsstrom zusetzen. Man kann jedoch auch z.B. 60 bis 95 Gew.-% dieses RetentionsmittelSystems dem Hauptström in üblicher Weise zufügen und den Rest der Mischung über das Siebwasser dosieren. Besonders bewährt hat sich eine Arbeitsweise, bei der man Entschäumer in den Verdünnungsström einbringt.
Farbstoffe, Masseleimungsmittel (insbesondere Alkyldiketen-Dis- persionen, Harzleim, Alkenylsuccinimid-Dispersionen oder leimend wirkende Polymerdispersionen) sowie Verfestigungsmittel (z.B. mit Epichlorhydrin vernetzte Polyamidoamine) können gegebenenfalls ausschließlich über den Verdünnungsström in den Stoffauflauf do- siert werden. Vorzugsweise werden 5 bis 40 Gew.-% der Prozeßchemikalien in den Verdünnungsström eingebracht.
Falls nicht anders angegeben, bedeuten die Angaben in Prozent Gew. -Prozent , die Teile sind Gewichtsteile. Die Molmassen wurden durch Lichtstreuung bestimmt.
Beispiele
Polymer 1
Nach der in der DE-B-2 434 816, Beispiel 3, angegebenen Vorschrift wird durch Kondensieren von Adipinsäure mit Diethylentri- amin ein Polyamidoamin hergestellt und anschließend in wäßriger Lösung mit soviel Ethylenimin gepfropft, daß das Polyamidoamin pro basischer Stickstoffgruppierung 6,7 Ethylenimin-Einheiten aufgepfropft enthält. Eine 10 %ige wäßrige Lösung des Polymeren hat eine Viskosität von 22 mPas.
Das mit Ethylenimin gepfropfte Polyamidoamin wird anschließend durch Umsetzung mit einem Bis-Glycidylether eines Polyethylen- glykols der mittleren Molmasse von 2000 gemäß den Angaben in Beispiel 3 der DE-B-2 434 816 vernetzt. Man erhält ein Ethylenimin- Einheiten enthaltendes Polymer mit einer Viskosität von 120 mPas (bestimmt in 10 %iger wäßriger Lösung bei 20°C und pH 10) . Die Konzentration der wäßrigen Lösung beträgt 12,5 %, der pH-Wert liegt bei pH = 10. Polymer 2
Kationisches Copolymerisat aus Acrylamid und Dimethylaminoethyl- acrylat, das mit Methylchlorid quaternisiert ist mit einem Gehalt 5 von Acrylamid von 84 Mol-% und einer Molmasse von ca. 10 Mio. Die Ladungsdichte des Copolymerisats beträgt 1,7 mEq/g bei pH 4,5.
Polymer 3
10 Vernetztes Polyethylenimin mit einer mittleren Molmasse Mw von 1,4 Millionen und einer Ladungsdichte von 20,4 mEq/g (gemessen bei pH 4,5) .
Polymer 4 15
Vernetztes Polyethylenimin mit einer mittleren Molmasse von 1 Million und einer Ladungsdichte von 14,7 mEq/g (gemessen bei pH 4,5) .
20 Beispiel 1
Zur Herstellung von SC-Papier (superkalandriertem Papier) ging man von einer StoffZusammensetzung aus, die 35 Teile Holzschliff, 17 Teile deinktes Altpapier, 19 Teile Langfaser-Sulfatzellstoff,
25 25 Teile Ausschuß und 25 Teile Clay enthielt. Dieser Papierstoff wurde auf einer SC-Papiermaschine, die mit einem Module-Jet- Stoffauflauf der Fa. Voith-Sulzer ausgerüstet war, verarbeitet. In den Hauptstrom des Papierstoffs dosierte man vor den Vertikalsortierer 0,29 % Polymer 1 und nach dem Vertikalsortierer 0,024 %
30 Polymer 2. Über den Module-Jet-Stoffauflauf wurde dem Papiermaschinensieb ein Verdünnungsstrom aus Siebwasser zugeführt, zu dem man 0,03 % Polymer 1, bezogen auf trockenes Papier, dosierte. Das Volumenverhältnis von Hauptstrom zu Verdünnungsström betrug 9 : 1. Die Ascheretention betrug 29,5 %, die Faser- und Fein-
35 stoffretention 62,4 %. Das Papier enthält die Fein- und Füllstoffe in qualitativ sehr gut gebundener Form und hat ein sehr gutes Formationsquerprofil und eine hervorragende Ascheverteilung.
40 Vergleichsbeispiel 1
Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß man den oben beschriebenen Papierstoff der SC-Papiermaschine in einem einzigen Strom ohne Module-Jet-System mit den angegebenen Prozeßhilfs- 45 mittein zuführte und entwässerte. Die Aseheretention betrug 27,8 %, die Faser- und Feinstoffretention 60,3 %. Beispiel 2
Beispiel 1 wurde mit der einzigen Ausnahme wiederholt, daß man in den Verdünnungsström anstelle von Polymer 1 jetzt 0,38 % Poly- mer 4 dosierte. Die Ascheretention betrug 33,6 %, die Faser- und Feinstoffretention 63,6 %. Das Papier weist ein ausgezeichnetes gleichmäßiges Formationsquerprofil auf.
Beispiel 3
Eine StoffZusammensetzung aus 40 Teilen Holzschliff, 40 Teilen gebleichtem Kiefernsulfatzellstoff und 20 Teilen gestrichenem Ausschuß wurde auf einer Papiermaschine für holzhaltige Streichrohpapiere zu Papier verarbeitet. Die Papiermaschine war mit einer Dilution Head Box der Fa. Valmet ausgerüstet. Mit Hilfe dieser Vorrichtung konnte dem Stoffauflauf ein aus Siebwasser bestehender Verdünnungsstrom zugeführt werden. Das Verhältnis von Hauptstrom zu Verdünnungsström betrug 9 : 1. Man dosierte 0,05 % Polymer 2, bezogen auf trockenes Papier, in den Hauptstrom vor den Vertikalsortierer. In den Verdünnungsström gab man jeweils vor den Vertikalsortierer 0,03 % Polymer 3, bezogen auf trockenes Papier, und 0,1 % Bentonit, ebenfalls bezogen auf trok- kenes Papier. Die Ascheretention betrug 30,5 %, die Faser- und Feinstoffretention 69,5 %. Das Papier hatte ein gleichmäßiges Formationsquerprofil.
Vergleichsbeispiel 2
Beispiel 3 wurde anschließend ohne Dilution Head Box wiederholt. Dabei betrug die Ascheretention 26,8 % und die Faser- und Feinstoffretention 64,6 %.
Beispiel 4
Beispiel 3 wurde mit den Ausnahmen wiederholt, daß man, jeweils bezogen auf trockenes Papier, in den Verdünnungsström der Dilution Head Box 0,02 % Polymer 2 vor den Vertikalsortierer und 0,1 % Bentonit nach dem Vertikalsortierer dosierte und in den Hauptström 0,04 % Polymer 2 vor dem Durchgang durch den Vertikal- Sortierer gab. Die Ascheretention betrug 30,1 %, die Faser- und Feinstoffretention 69,7 %. Das Papier wies eine hervorragende Ascheverteilung auf und hatte ein gleichmäßiges Formationsquerprofil. Vergleichsbeispiel 3
Beispiel 4 wurde ohne Dilution Head Box Dosierung wiederholt. Dabei betrug die Ascheretention 25,7 % und die Faser- und Feinstof- fretention 63,7 %.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Papier durch Entwässern eines Prozeßchemikalien enthaltenden Papierstoffs auf einer Papiermaschine, in der man dem Papiermaschinensieb über einen Stoffauflauf einen Hauptstrom des Papierstoffs und einen aus Siebwasser bestehenden Verdünnungsström zuführt, dessen Anteil an der Gesamtstoffauflaufzuführung 5 bis 35 Vol.-% beträgt, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens 5 Gew.-% der Prozeßchemikalien in den Verdünnungsstrom dosiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Prozeßchemikalien Fixiermittel, Entwässerungshilfsmittel, Retentionsmittel, Flockungsmittel allein, in Mischung untereinander oder in Kombination mit Bentonit und/oder kolloidaler Kieselsäure, Farbstoffe, Masseleimungsmittel, Trockenver- festigungsmittel und/oder Naßverfestigungsmittel einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Prozeßchemikalien kationische Fixiermittel, kationische Entwässerungshilfsmittel, kationische Retentionsmittel und kationische Flockungsmittel allein oder in Mischung untereinander einsetzt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man kationische oder anionische Polymere, die als Entwässerungshilfsmittel, Retentionsmittel und Flockungsmittel wirken, in Kombination mit Bentonit und/oder kolloidaler Kieselsäure einsetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich ein kationisches Fixiermittel einsetzt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Prozeßhilfsmittel wasserlösliche Polymere einsetzt, die ausgewählt sind unter Polyethyleniminen, Umsetzungsprodukten von Polyethyleniminen mit mindestens bifunktionellen Vernetzern, anionischen Polyacryl- amiden, kationischen Polyacrylamiden, amphoteren Polyacrylamiden, Reaktionsprodukten aus mit Ethylenimin gepfropften Polyamidoaminen mit mindestens zwei funktioneile Gruppen aufweisenden Vernetzern, Vinylformamideinheiten und/oder Vinyl- amineinheiten enthaltenden Polymeren und Poly (diallyldi e- thylammmoniumhalogeniden) .
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als kationische Fixiermittel Polyethylenimine, Vinylamineinheiten enthaltende Polymerisate und/oder Poly (diallyldimethylammmoniumchloriden) mit einer Molmasse Mw von jeweils 10.000 bis 2 Millionen einsetzt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als Entwässerungshilfsmittel, Retentionsund Flockungsmittel wasserlösliche kationische Polyacrylamide mit einer mittleren Molmasse Mw von mindestens 500.000 und/ oder die wasserlöslichen Reaktionsprodukte einsetzt, die durch Umsetzung von Polyamidoaminen, die mit Ethylenimin gepfropft sind, mit mindestens bifunktionellen Vernetzern erhältlich sind.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als Prozeßchemikalien Kombinationen aus kationischen Polymeren und/oder kationischer Stärke mit feinteiligen organischen oder anorganischen Feststoffen einsetzt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als einteilige anorganische Feststoffe Bentonit, kolloidale Kieselsäure, mikrokristallines Talkum, präzipitiertes Calciumcarbonat, präzipitierten Gips und/oder calcinierten Clay einsetzt.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an feinteiligen Feststoffen 0,01 bis
2,0 Gew.-%, bezogen auf trockenes Papier, beträgt.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Papierstoff mindestens einen Füllstoff enthält.
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