WO1997031089A1 - Feste, praktisch wasserfreie zubereitungen - Google Patents

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Teresa Copete Vidal
Emili Brau Balague
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    • D06P5/15—Locally discharging the dyes
    • D06P5/158—Locally discharging the dyes with other compounds

Definitions

  • the invention relates to solid preparations with a defined content of acidic cellulases, selected fatty alcohol polyglycol ethers and buffer salts, a process for producing a “stone-wash” effect on dyed cotton fabric using the said preparations and their use as agents for producing dyed cotton fabrics with “stonewash” effect.
  • EP-A2 0 307 564 a method for creating differently colored areas of textiles made of cellulose by treatment with an aqueous liquor is known which, in addition to cellulases, contains nonionic surfactants of the fatty alcohol ethoxylate type with up to 20 ethylene oxide units per mole of fatty alcohol can contain.
  • the invention relates to solid, practically anhydrous preparations consisting of
  • preparations of the type mentioned are particularly suitable for producing a “stonewash” effect on filled denim.
  • the invention includes the finding that a particularly advantageous effect at temperatures above 50 and preferably is achieved at 55 to 65 ° C., which is well above the optimum activity of the acidic cellulases, compared to products of the prior art which contain low-ethoxylated fatty alcohol polyglycol ethers as surfactants, an improved enzyme stabilization and thus a higher activity and a higher dust-binding capacity are observed , which not only makes it possible to carry out the process with a lower cellulase concentration, but also offers advantages in terms of occupational safety and wastewater pollution.
  • Another object of the invention relates to a process for the production of cotton fabric with a "stonewash" effect, in which an aqueous liquor containing dyed cotton fabric with a solid, practically water-free preparation consisting of
  • Cellulases (1,4- ⁇ -D-glucan-4-glucanohydrolases; EC 3.2.1.4.) are enzyme complexes which are involved in the degradation of native cellulose.
  • the acidic cellulases to be used according to the invention are enzymes which are preferably produced from cultures of Aspergillus or Trichoderma species and which have an optimum activity at acidic pH values in the range from 4 to 6. Acid cellulases, which are sold by Novo Nordisk under the Celluzyme® brand and are produced by submerged fermentation of the H ⁇ micola insolens fungus, are particularly preferred.
  • inorganic or organic salts are in itself not very critical. With regard to the stabilization of the cellulases and the dust-binding capacity, however, alkali and / or alkaline earth sulfates, carbonates, phosphates and citrates have proven particularly useful. Typical examples are sodium sulfate, potassium sulfate, calcium carbonate, sodium phosphate and sodium citrate. Although it is of course not a salt, citric acid can also be used. Polypropylene glycol ethers with an average molecular weight in the range from 500 to 5,000 can also be used as dust binders.
  • the preparations according to the invention are used in amounts of usually 0.1 to 10 and preferably 1 to 5% by weight, based on the cotton fabric.
  • the liquor weight ratio of cotton fabric to water is generally in the range from 1:10 to 1: 100.
  • a liquor is preferably made up of about 3 to 5 kg of denim and 50 to 80 kg of water, which is made up of 30 to 200 and preferably 50 up to 100 g of the preparations according to the invention. It is advisable to carry out the process at a pH in the range from 4.5 to 5.5 and at a temperature in the range from 50 to 65, preferably 55 to 60 ° C. If desired, conventional fabric softening agents can be used together with the preparations.
  • the preparations according to the invention not only impart a typical "stonewash” effect to dyed cotton fabrics, in particular blue denim, but also a pleasant soft feel, and they also improve comfort.
  • Another object of the invention therefore relates to the use of the solid preparations according to the invention to achieve a "Stonewash” effects on dyed cotton fabric.
  • a pair of brand new blue jeans were placed in a Siemens Siewamat 3573 washing machine with a capacity of 5.5 kg of laundry and approx. 60 l of water.
  • the jeans were prewashed once at 40 ° C with a conventional detergent containing amylase. Subsequently 50 g of a preparation consisting of:
  • Example 1 was repeated, but a + Talgfettaikohol used instead of tallow fatty alcohol + 50 EO 20EO and the treatment continues for a period of 60 min at a temperature of 55 C ⁇ effet ⁇ .
  • Table 1 The results are summarized in Table 1.
  • Comparative example V1 was repeated, but the treatment was carried out over a period of 90 minutes, not over a period of 60 minutes. The results are summarized in Table 1. Comparative Example V3
  • the example and the comparative examples show that only when the preparations according to the invention are used are dyed cotton fabrics obtained which are not only distinguished by an optimal “stonewash” effect but also by a pleasant soft feel.
  • the inventive ones Preparations practically dust-free when decanting.

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Abstract

Es werden feste, praktisch wasserfreie Zubereitungen vorgeschlagen, bestehend aus (a) 5 bis 50 Gew.-% sauren Cellulasen, (b) 10 bis 20 Gew.-% hochethoxylierten Fettalkoholpolyglycolethern und (c) ad 100 Gew.-% anorganischen und/oder organischen Salzen. Die Zubereitungen eignen sich in besonderer Weise zur Herstellung von gefärbtem Baumwollgewebe, speziell blauem Denim, mit einem 'stonewash'-Effekt.

Description

Feste, praktisch wasserfreie Zubereitungen
Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft feste Zubereitungen mit einem definierten Gehalt an sauren Cellulasen, aus¬ gewählten Fettalkoholpolyglycolethem und Puffersalzen, ein Verfahren zur Erzeugung eines „stone- wash"-Effektes auf gefärbtem Baumwollgewebe unter Einsatz der genannten Zubereitungen sowie deren Verwendung als Mittel zur Herstellung von gefärbten Baumwollgewebe mit „stonewash'-Effekt.
Stand der Technik
Die Weltproduktion von Jeans beträgt jährlich mehrere Millionen Stück. Ein guter Teil dieser Menge wird einem künstlichen Alterungsprozeß unterzogen, bei dem man die Jeans zusammen mit Steinen in einer Waschflotte behandelt und dabei zwar einerseits abnutzt., gleichzeitig aber auch den Weichgriff verbessert und somit den Tragekomfort steigert. Die mit der Abnutzung verbundene statistische Aus¬ waschung von Farbe wird im übrigen vom Verbraucher häufig gewünscht („stonewash"-Effekt).
Natürlich stellt die Beladung von Waschmaschinen mit Steinen einen Vorgang dar, der hohe Anfor¬ derungen an den Werkstoff stellt. Auch der Umstand, daß pro Waschvorgang nur eine begrenzte Zahl von Jeans so behandelt werden können und ein nicht unbeträchtlicher Teil von ihnen bei dieser Prozedur so stark geschädigt wird, daß er für den Verkauf nicht mehr in Frage kommt, ließen es gebo¬ ten erscheinen, den Vorgang statt auf mechanischem auf chemischem Wege durchzuführen. Aus dem Stand der Technik war bereit bekannt, daß Cellulasen über die Eigenschaft verfügen, blauen Indigo¬ farbstoff von Denimfasem abzulösen. Eine Übersicht hierzu ist von N.K.Lange in CR. 2.TRICEL Sym¬ posium, Espoo, Finnland, 1993, S. 263 erschienen. in der Weiterentwicklung dieser Erkenntnis schlägt die Europäische Patentschrift EP-B1 0 452 393 (Cayla) ein Verfahren zum heterogenen Vorwaschen von Baumwolltextiiien vor, das unter Verwendung bestimmter Cellulasen bei pH-Werten unterhalb von pH = 6 durchgeführt wird.
Aus der Europäischen Patentanmeldung EP-A2 0 307 564 (Ecolab) ist ein Verfahren zum Schaffen unterschiedlich gefärbter Bereiche von Textilien aus Cellulose durch Behandeln mit einer wäßrigen Flotte bekannt, die neben Cellulasen nichtionische Tenside vom Typ der Fettalkoholethoxylate mit bis zu 20 Ethylenoxideinheiten pro Mol Fettalkohol enthalten können.
Auch wenn es möglich ist, unter Einsatz von Produkten des Stands der Technik „stone-washed"-Jeans herzustellen, die denen nach konventioneller mechanischer Behandlung erhältlichen optisch kaum nachstehen, bleiben doch eine Reihe von Problemen ungelöst. So lassen beispielsweise die Enzym¬ stabilisierung und insbesondere das Staubbindevermögen von Produkten gemäß der EP-A2 0 307 564 zu wünschen übrig. Die Aufgabe der Erfindung hat somit darin bestanden, hochaktive Zubereitungen zur Erzielung eines „stonewasIf-Effektes auf gefärbtem Baumwollgewebe hervorzurufen, die frei von den geschilderten Nachteilen sind.
Beschreibung der Erfindung
Gegenstand der Erfindung sind feste, praktisch wasserfreie Zubereitungen, bestehend aus
(a) 5 bis 50 Gew.-% sauren Cellulasen,
(b) 10 bis 20 Gew.-% hochethoxylierten Fettalkoholpolyglycolethem und
(c) ad 100 Gew.-% anorganischen und/oder organischen Salzen.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß sich Zubereitungen der genannten Art in besonderer Wei¬ se eignen, um auf gefäώtem Jeansstoff einen „stonewash"-Effekt hervorzurufen. Die Erfindung schließt die Erkenntnis ein, daß ein besonders vorteilhafter Effekt bei Temperaturen oberhalb von 50 und vor¬ zugsweise bei 55 bis 65°C erreicht wird, also durchaus oberhalb des Aktivitätsoptimums der sauren Cellulasen. Gegenüber Produkten des Stands der Technik, die als Tenside niedrigethoxylierte Fett¬ alkoholpolyglycolether enthalten, wird eine verbesserte Enzymstabilisierung und damit eine höhere Ak¬ tivität und ein höheres Staubbindevermögen beobachtet, was es nicht nur möglich macht, den Prozeß mit einer niedrigeren Cellulasekonzentration durchzuführen, sondern auch Vorteile im Hinblick auf die Arbeitssicherheit und die Abwasserbeiastung bietet. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Baumwollgewebe mit „stonewash"-Effekt, bei dem man eine wäßrige Flotte, enthaltend gefärbtes Baumwollgewebe mit einer festen, praktisch wasserfreien Zubereitung, bestehend aus
(a) 5 bis 50 Gew.-% sauren Cellulasen,
(b) 10 bis 20 Gew.-% hochethoxylierte Fettalkoholpolyglycolethem und
(c) ad 100Gew.-% anorganischen und/oder organischen Salzen
behandelt.
Saure Cellulasen
Cellulasen (1 ,4-ß-D-Glucan-4-glucanohydrolasen; EC 3.2.1.4.) stellen Enzymkomplexe dar, die am Ab¬ bau nativer Cellulose beteiligt sind. Bei den erfindungsgemäß einzusetzenden sauren Cellulasen han¬ delt es sich um Enzyme, die vorzugsweise aus Kulturen von Aspergillus- oder Trichoderma-Arten her¬ gestellt werden und ein Aktivitätsoptimum bei sauren pH-Werten im Bereich von 4 bis 6 aufweisen. Besonders bevorzugt sind saure Cellulasen, die unter der Marke Celluzyme® von der Novo Nordisk vertrieben und durch submerse Fermentation des Pilzes Hυmicola insolens hergestellt werden. Über¬ sichten zur Wechselwirkung von Cellulasen mit Cellulose sind beispielsweise von E.Hoshino in J. Biochem. 114, 230; 236 (1994), ibid. 115, 837 (1994) sowie J. Ferment. Bioeng. 77, 496 (1994) zu finden.
Hochethoxylierte Fettalkoholpolyglycolether
Hochethoxylierte Fettalkoholpolyglycolether stellen bekannte nichtionische Tenside dar, die man gro߬ technisch durch Alkoxyiierung von Fettalkoholen mit Ethylenoxid und/oder Propylenoxid in Gegenwart homogener oder heterogener alkalischer Katalysatoren erhält. Im Hinblick auf die Parameter Enzymsta¬ bilisierung, Aktivität und Staubbindevermögen hat sich die Auswahl dieser Komponenten als kritisch erwiesen. Besonders vorteilhaft einzusetzende Fettalkoholpolyglycolether, die die Komponente (b) bilden, folgen daher der Formel (I),
R-0(CH2CH20)nH (I) in der R1 für einen linearen Alkylrest mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen und n für Zahlen von 40 bis 100 und vorzugsweise 50 bis 80 steht. Typische Beispiele sind Anlagerungsprodukte von durchschnittlich 40 bis 100 und insbesondere 50 bis 60 Mol Ethylenoxid an technische Taigfettalkohole mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen.
Salze
Die Wahl der anorganischen bzw. organischen Salze ist an sich wenig kritisch. Im Hinblick auf die Stabilisierung der Cellulasen und das Staubbindevermögen haben sich jedoch Alkali- und/oder Erdalka¬ lisulfate, -carbonate, -phosphate und -citrate besonders bewährt. Typische Beispiele sind Natriumsulfat, Kaliumsulfat, Calciumcarbonat, Natriumphosphat und Natriumeitrat. Obschon es sich selbstverständlich nicht um ein Salz handelt, kommt zudem auch Citronensäure in Betracht. Als Staubbindemittel können zusätzlich auch noch Polypropylenglycolether mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht im Bereich von 500 bis 5.000 eingesetzt werden.
Durchführung des Verfahrens
Zur Durchführung des Verfahrens werden die erfindungsgemäßen Zubereitungen in Mengen von üb¬ licherweise 0,1 bis 10 und vorzugsweise 1 bis 5 Gew.-% - bezogen auf das Baumwollgewebe - einge¬ setzt. Das Flottengewichtsverhältnis Baumwollgewebe zu Wasser liegt in der Regel im Bereich von 1 : 10 bis 1 : 100. Vorzugsweise wird eine Flotte bestehend aus etwa 3 bis 5 kg Jeansstoff und 50 bis 80 kg Wasser hergestellt, der man 30 bis 200 und vor-zugsweise 50 bis 100 g der erfindungsgemäßen Zu¬ bereitungen zusetzt. Es empfiehlt sich, das Verfahren bei einem pH-Wert im Bereich von 4,5 bis 5,5 und bei einer Temperatur im Bereich von 50 bis 65, vorzugsweise 55 bis 60°C durchzuführen. Falls gewünscht, kann man zusammen mit den Zubereitungen konventionelle Wäscheweichspülmittel ein¬ setzen. Gewerbliche Anwendbarkeit
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen verleihen gefärbtem Baumwollgewebe, insbesondere blauem Denim nicht nur einen typischen „stonewash"-Effekt, sondern auch einen angenehmen Weichgriff, sie verbessern zudem also auch den Tragekomfort. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung betrifft daher die Verwendung der erfindungsgemäßen festen Zubereitungen zur Erzielung eines „stonewash"-Effek- tes auf gefärbtem Baumwollgewebe.
Beispiele
Beispiel 1
Ein Paar fabrikneuer Blue Jeans wurden in eine Waschmaschine des Typs Siemens Siewamat 3573 mit einem Fassungsvermögen von 5,5 kg Wäsche und ca. 60 1 Wasser gegeben. Die Jeans wurden mit einem konventionellen, amylasehaltigen Vollwaschmittel einmal bei 40°C vorgewaschen. Anschließend wurden über den Waschmittelzulauf 50 g einer Zubereitung bestehend aus
15 Gew.-% Celluzyme,
15 Gew.-% Talgfettalkohol+50 EO und
70 Gew.-% Natriumcitrat/Citronensäure (1 :1)
zugegeben, Dabei wurde die Staubentwicklung beim Einfüllen mit „staubfrei" (+) oder „nicht staubfrei" (-) beurteilt. Die Flotte wurde 60 min bei 55°C behandelt und anschließend zweimal klargespült. Der „stonewash"-Effekt und der Weichgriff wurden subjektiv von einem Panel bestehend aus 6 geschulten Personen auf einer Skala von 1 (sehr deutlich bzw. sehr weich) bis 6 (kaum feststellbar bzw. hart) beurteilt. Das Ergebnis ist in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Vergleichsbeispiel V1
Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch anstelle des Talgfettalkohol+50 EO ein Talgfettaikohol+20EO eingesetzt und die Behandlung über einen Zeitraum von 60 min bei einer Temperatur von 55βC durch¬ geführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Vergleichsbeispiel V2
Vergleichsbeispiel V1 wurde wiederholt, die Behandlung jedoch nicht über einen Zeitraum von 60, sondern von 90 min durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. Vergleichsbeispiel V3
Vergleichsbeispiel V2 wurde wiederholt, die Behandlung jedoch nicht bei einer Temperatur von 55, sondern 40°C durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt
Tabelle 1 Anwendungstechnische Ergebnisse
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Das Beispiel und die Vergleichsbeispiele zeigen, daß nur bei Einsatz der erfindungsgemäßen Zubereitungen gefärbte Baumwollgewebe erhalten werden, die sich sowohl durch einen optimalen „stonewash"-Effekt ais auch durch einen angenehmen Weichgriff auszeichnen. Im Gegensatz zu den Produkten des Stands der Technik sind die erfindungsgemäßen Zubereitungen beim Umfüllen praktisch staubfrei.

Claims

Patentansprüche
1. Feste, praktisch wasserfreie Zubereitungen, bestehend aus
(a) 5 bis 50 Gew.-% sauren Cellulasen,
(b) 10 bis 20 Gew.-% hochethoxylierten Fettalkoholpolyglycolethem und
(c) ad 100Gew,-% anorganischen und/oder organischen Salzen.
2. Verfahren zur Herstellung von Baumwollgewebe mit „stonewash"-Effekt, bei dem man eine wä߬ rige Flotte, enthaltend gefärbtes Baumwollgewebe mit einer festen, praktisch wasserfreien Zube¬ reitung, bestehend aus
(a) 5 bis 50 Gew.-% sauren Cellulasen,
(b) 10 bis 20 Gew.-% hochethoxylierten Fettalkoholpolyglycolethem und
(c) ad 100 Gew.-% anorganischen und/oder organischen Salzen
behandelt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man saure Cellulasen einsetzt, die ein Aktivitätsoptimum bei einem pH-Wert im Bereich von 4,5 bis 5 aufweisen.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Fettalkoholpoly- lycolether der Formel (I) einsetzt,
R10(CH2CH20)nH (I)
einsetzt, in der R1 für einen linearen Alkylrest mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen und n für Zahlen von 40 bis 100 steht.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Puffersalze einsetzt, die ausgewählt sind aus der Gruppe, die gebildet wird von Alkali- und/oder Erdalkalisulfaten, - Phosphaten und -citraten.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die wasserfreien Zubereitungen in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-% - bezogen auf das Baumwollgewebe - einsetzt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung der Gewebe mit einem Flottengewichtsverhältnis Baumwollgewebe zu Wasser im Bereich von 1 : 10 bis 1 : 100 durchführt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung der Gewebe bei einem pH-Wert im Bereich von 4,5 bis 5,5 durchführt.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung der Gewebe bei einer Temperatur im Bereich von 50 bis 65°C durchführt.
10. Verwendung von festen Zubereitungen nach Anspruch 1 als Mittel zur Erzielung eines „stone- wash"-Effektes auf gefärbtem Baumwollgewebe.
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