WO1997030783A1 - Procede et dispositif pour produire des emulsions - Google Patents

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Mitsutoshi Nakajima
Yuji Kikuchi
Takahiro Kawakatsu
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    • B01F23/414—Emulsifying characterised by the internal structure of the emulsion
    • B01F23/4143—Microemulsions

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an emulsion used in the food industry, pharmaceuticals, cosmetics, and the like, and an apparatus for performing the method. Background technology
  • a technique in which a two-phase system in which a thermodynamically separated state such as an aqueous phase and an organic phase is in a stable state is metastable by emulsification.
  • a common emulsification method includes a method using a mixer, a colloid mill, a homogenizer, and a method of dispersing by sound waves. I have.
  • the above-mentioned general method has a disadvantage that the width of the particle size distribution of the dispersed phase particles in the continuous phase is large.
  • the laminar flow dripping method has a grain size of 100 // // m or more, the distribution is wide, and a uniform emulsion force cannot be obtained. Disclosure of the invention
  • the present invention has been made to solve the above-mentioned problems of the conventional technology, and an object of the present invention is to provide a method and an apparatus for efficiently producing a homogeneous emulsion in which the particle size distribution is not widened. To provide.
  • the method for producing an emulsion according to the present invention is directed to forcibly sending a pressurized dispersed phase into a continuous phase through a large number of microchannels having a fixed width formed on a substrate or the like. did.
  • the apparatus for producing an emulsion according to the present invention further includes a substrate having a dispersed phase supply port formed therein, and forming a gap through which the dispersed phase is supplied between the substrate and a plate disposed to face the substrate.
  • a boundary between the dispersed phase and the continuous phase is formed on the surface of the substrate facing the plate, and a large number of microchannels having a constant width are formed at the boundary, and the dispersed phase and the continuous phase are formed through the microchannels. And contact.
  • the plate facing the substrate may be a transparent plate.
  • the channel movement of the dispersed phase and the contact state with the continuous phase can be directly observed optically, and the production of the emulsion can be controlled.
  • an emulsion can be efficiently produced.
  • a multiplicity of microchannels having an arbitrary shape and a constant width can be formed on a substrate by applying an etching process which is one of the manufacturing processes of a semiconductor integrated circuit.
  • FIG. 1 is an overall system diagram incorporating the emulsion manufacturing apparatus according to the present invention
  • Fig. 2 is a longitudinal sectional view of the emulsion manufacturing apparatus
  • FIG. 3 is an exploded perspective view of a main part of the emulsion manufacturing apparatus.
  • FIG. 4 is a bottom view of a substrate constituting the emulsion manufacturing apparatus
  • FIG. 5 is a top view of a substrate constituting the emulsion manufacturing apparatus
  • Figure 6 is an enlarged perspective view of the boundary formed on the substrate
  • Figure 7 shows the microchannel
  • FIG. 8 is a cross-sectional view showing another embodiment of the emulsion production apparatus.
  • FIGS. 9 (a) to 9 (d) show a fine pattern formed on the substrate of the specific example 1, and (e) shows a colloid of the example 1.
  • Figure 10 shows the colloid of Example 2
  • FIG. 11 is a graph showing the relationship between the average pore size of the membrane and the grain size distribution of the emulsion when the conventional apparatus is used.
  • 1 is an emulsion manufacturing apparatus
  • 2 is a dispersed phase tank
  • 5 is a continuous phase tank
  • 9 is an emulsion tank
  • 11 is an emulsion manufacturing apparatus main body
  • 12 is a continuous phase (W) supply port
  • 14 is a dispersion tank.
  • Phase (0) supply port 15 is the emulsion (E) outlet
  • 16 is the plate
  • 17 is the partition wall member
  • 18 is the substrate
  • 19 is the dispersed phase (0) supply port
  • 20 is the gap
  • 21 is the boundary
  • 22 is a ridge
  • 23 is a protrusion
  • 24 is a microchannel
  • 25 is an optical reader
  • 0 is a dispersed phase
  • W is a continuous phase
  • E is an emulsion.
  • FIG. 1 is an overall view of a system incorporating an emulsion manufacturing apparatus according to the present invention.
  • the dispersed phase (0) is supplied to the emulsion manufacturing apparatus 1 from a dispersed phase tank 2 via a pump 3 and a pipe 4.
  • the continuous phase (W) is supplied to the manufacturing apparatus 1 from the continuous phase tank 5 via the pump 6 and the pipe 7.
  • the emulsion (E) produced by the emulsion production apparatus 1 is stored in an emulsion tank 9 via a pipe 8.
  • the pump 6 is shown as an example of the pressurizing means, but other pressurizing means such as a water level difference can be used.
  • FIG. 2 is a longitudinal sectional view of the emulsion manufacturing apparatus
  • FIG. 3 is an exploded perspective view of a main part of the emulsion manufacturing apparatus
  • FIG. 4 is a bottom view of a substrate constituting the emulsion manufacturing apparatus
  • FIG. 6 is an enlarged perspective view of a boundary formed on the substrate
  • FIG. 7 is a view showing a microchannel.
  • a supply port 12 for a continuous phase (W) to which the pipe 7 is connected is formed on a side wall of the main body 11, and an upper opening of the main body 11 is closed with a lid 13.
  • a supply port 14 for the dispersed phase (0) to which the pipe 4 is connected is formed at the center of the lid 13, and an emulsion (E) connected to the pipe 8 at a position off the center of the lid 13. ) Outlet 15 is formed.
  • the lower opening of the main body 11 is closed by a plate 16, and a substrate 18 is arranged in the main body 11 between the lid 13 and a partition member 17 such as an O-ring. I have.
  • This partition member 17 separates the supply port 14 of the dispersed phase (0) from the outlet 15 of the emulsion (E).
  • a supply port 19 for the dispersed phase (0) is formed in the center of the substrate 18, and a gap 20 is formed between the substrate 18 and the plate 16 disposed opposite to the substrate 18.
  • a boundary portion 21 between the dispersed phase (0) and the continuous phase (W) is formed on the surface of the substrate 18 facing the plate 16.
  • a ridge 22 is formed around the substrate so as to surround the supply port 19 of the dispersed phase (0) in a rectangular shape, and the ridges 23 are placed on the ridge 22 at regular intervals. And a microchannel 24 is formed between the projections 23 and 23.
  • a cut or dry etching is performed.
  • the dispersed phase (0) supplied to the inside of the partition member 17 through the supply port 14 enters the gap 20 with the plate 16 through the supply port 19 of the substrate 18 and
  • the dispersed phase (0) entering the gap 20 passes through the boundary 21 and enters the continuous phase (W) by the pressure of a pressurizing means such as a pump.
  • the microchannels 24 form particles of a certain size, and an emulsion (E) in which a dispersed phase (0) having a constant diameter is dispersed in the continuous phase (W) is formed.
  • the plate 16 can be a transparent plate such as a glass plate.
  • the configuration of the emulsion manufacturing apparatus 1 is not limited to the above.
  • a supply port 14 for the dispersed phase (0) is formed at one end of the lid 13 from one side of the main body 11, and an emulsion (E) is formed at a substantially central portion of the lid 13.
  • a structure in which the outlet 15 is formed may be used.
  • the pressurized dispersed phase is forcibly fed into the continuous phase through a large number of microchannels having a constant width formed on the substrate or the like. Therefore, even when the size of the dispersed particles is small, the particle size distribution is not widened even when the size of the dispersed particles is large, so that a homogeneous emulsion can be obtained.
  • the substrate is provided with the supply port of the dispersed phase, and the dispersed phase is supplied between the substrate and the plate arranged opposite to the substrate.
  • a gap is formed, and a boundary between the dispersed phase and the continuous phase is formed on the surface of the substrate facing the plate, and a large number of microchannels having a constant width are formed at the boundary, and this microchannel is interposed. Since the dispersed phase and the continuous phase are brought into contact with each other, the grain size distribution is not widened, and a homogeneous emulsion can be efficiently produced.
  • the plate facing the substrate a transparent plate, it is possible to directly observe the channel movement of the dispersed phase and the state of contact with the continuous phase optically, enabling control of emulsion production.
  • an emulsion can be produced more efficiently.
  • a microchannel having an arbitrary shape can be accurately formed with a constant width.
  • the emulsion production method and emulsion production apparatus according to the present invention can contribute to the production of emulsions used in the food industry, pharmaceuticals, cosmetics production, and the like.

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Description

明 細 書
エマルショ ンの製造方法及びエマルショ ンの製造装置 技 術 分 野
本発明は食品工業、 医薬或いは化粧品製造等に利用されるエマルシヨ ンの製造 方法と当該方法を実施する装置に関する。 背 景 技 術
水相と有機相のように熱力学的には分離している状態が安定状態である二相系 を乳化によって準安定なエマルシヨンとする技術が従来から知られている。 一般 的な乳化方法としては、 エマルシヨ ンの科学 （朝倉書店： 1 9 7 1 ) に記載され るように、 ミキサー、 コロイ ドミル、 ホモジナイザー等を用いる方法や音波で分 散させる方法等が知られている。
前記した一般的な方法にあっては、 連続相中の分散相粒子の粒径分布の幅が大 きいという欠点がある。
そこで、 ポリカーボネィ 卜からなる膜を用いて濾過を行う方法 （Biochmica et Biophysica Acta , 557 (1979) North-Holland Biochemical Press) 、 P T F E (ポリテトラフルォロエチレン） 膜を用いて繰り返し濾過を行う方法 （化学工学 会第 2 6回秋期大会 講演要旨集： 1 9 9 3 ) 、 更には均一な細孔を持つ多孔質 ガラス膜を通して連続相に送り込み均質なエマルシヨ ンを製造する方法 （特開平 2— 9 5 4 3 3号公報） も提案されている。
また、 ノズルや多孔板を用いるエマルシヨ ンの製造方法として、 層流滴下法 (化学工学第 2 1巻第 4号： 1 9 5 7 ) も知られている。
前記した従来の改良法のうち、 ポリカーボネィ 卜からなる膜を用いて濾過を行 う方法と P T F E膜を用いて繰り返し濾過を行う方法にあっては、 原理的に膜の 細孔より大きいものは製造できず、 膜の細孔より小さいものは分別できないとい う問題点がある。 従って、 特にサイズの大きいエマルシヨンを製造する場合には 適さない。
また、 均一な細孔を持つ多孔質ガラス膜を用いる方法にあっては、 図 1 1のグ ラフに示すように、 膜の平均細孔怪が小さい場合には粒径分布が広がらず、 均質 なエマルションを得ることができるが、 膜の平均細孔怪を大きくすると粒径分布 が広がり、 均質なエマルションを得ることができない。
更に、 層流滴下法では 1 0 0 0 // m以上の粒怪となり、 分布も広く、 均質なェ マルシヨ ン力得られない。 発 明 の 開 示
本発明は、 上述の従来の技術が有する問題点を解消すべくなされたものでり、 その目的とするところは、 粒径分布が広がらず、 均質なエマルシヨ ンを効率よく 製造する方法とその装置を提供するにある。
この目的を達成するため、 本発明に係るエマルションの製造方法は、 基板等に 形成した一定幅の多数のマイクロチャネルを介して、 加圧された分散相を連続相 中に強制的に送り込むようにした。
また本発明に係るエマルンヨンの製造装置は、 分散相の供給口が形成された基 板を備え、 この基板と対向して配置されるプレートとの間に分散相が供給される 隙間を形成し、 また前記基板のプレー卜との対向面には分散相と連続相との境界 部を形成し、 この境界部に一定幅のマイクロチャネルを多数形成し、 このマイク ロチャネルを介して分散相と連続相とが接触するようにした。
尚、 前記基板に対向するブレートを透明ブレートとすることができる。 このよ うにすることで、 分散相のチャネル移動および連続相との接触状態を光学的に直 接観察することができ、 エマルションの製造を制御することが可能となる。 また、 分散相の供給口を囲むように、 多数のマイクロチャネルを形成した境界 部を設けることで、 効率よくエマルションの製造を行える。
マイクロチャネルの形成方法としては、 半導体集積回路の製造工程の 1つであ るエッチング工程を応用して基板に任意の形状で一定幅の多数のマイクロチヤネ ルを形成することができる。 図 面 の 簡 単 な 説 明
図 1は本発明に係るエマルション製造装置を組み込んだシステム全体図、 図 2は同エマルション製造装置の縦断面図、
図 3は同エマルション製造装置の要部の分解斜視図、
図 4は同エマルション製造装置を構成する基板の下面図、
図 5は同エマルション製造装置を構成する基板の上面図、
図 6は基板に形成した境界部の拡大斜視図、
図 7はマイクロチャネルを示す図、
図 8はエマルション製造装置の別実施例を示す断面図、
図 9 (a) ~ (d) は具体的な実施例 1の基板上に形成された微細なパターン を示す図、 （ e ) は実施例 1のコロイ ドを示す図
図 10は具体的な実施例 2のコロイ ドを示す図
図 1 1は従来装置を用いた場合の膜の平均細孔怪とエマルションの粒怪分布と の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
尚、 図中 1はエマルシヨ ン製造装置、 2は分散相タンク、 5は連続相タンク、 9はエマルシヨンタンク、 11はエマルシヨン製造装置本体、 12は連続相 （W) の供給口、 14は分散相 （0) の供給口、 15はエマルンヨン （E) の取出し口、 16はプレート、 17は隔壁部材、 18は基板、 19は分散相 （0) の供給口、 20は隙間、 21は境界部、 22は突条、 23は突部、 24はマイクロチャネル、 25は光学的読取り装置、 0は分散相、 Wは連続相、 Eはエマルシヨンである。 発明を実施するための最良の形態
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。 図 1は本発明に係 るエマルション製造装置を組み込んだシステム全体図であり、 エマルション製造 装置 1に分散相タンク 2から分散相 （0) がポンプ 3及び配管 4を介して供給さ れ、 またエマルシヨン製造装置 1に連続相タンク 5から連続相 （W) がポンプ 6 及び配管 7を介して供給される。 そして、 エマルシヨン製造装置 1にて製造され たエマルンヨン （E) は配管 8を介してエマルシヨンタンク 9に貯留される。 ここで、 実施例としては加圧手段としてポンプ 6を示したが、 これ以外の水位 差等の加圧手段を用 、ることが可能である。 次にエマルシヨン製造装置 1の構造を、 図 2乃至図 7に基づいて説明する。 こ こで、 図 2はエマルシヨン製造装置の縱断面図、 図 3はエマルシヨン製造装置の 要部の分解斜視図、 図 4はエマルシヨン製造装置を構成する基板の下面図、 図 5 は同基板の上面図、 図 6は基板に形成した境界部の拡大斜視図、 図 7はマイクロ チャネルを示す図である。
エマルシヨン製造装置 1は、 本体 1 1の側壁に前記配管 7が接続される連続相 (W) の供給口 1 2を形成し、 また本体 1 1の上部開口を蓋体 1 3で閉塞し、 こ の蓋体 1 3の中央に前記配管 4が接続される分散相 （0 ) の供給口 1 4を形成し、 蓋体 1 3の中央から外れた箇所に前記配管 8に接続されるエマルンヨン （E ) の 取出し口 1 5を形成している。
また、 本体 1 1の下部開口はプレー卜 1 6にて閉塞され、 本体 1 1内には蓋体 1 3との間に 0リング等の隔壁部材 1 7を介して基板 1 8を配置している。 この 隔壁部材 1 7は分散相 （0 ) の供給口 1 4とエマルション （E ) の取出しロ 1 5 とを隔離する。
また、 基板 1 8の中央部には分散相 （0 ) の供給口 1 9が形成され、 基板 1 8 と対向して配置された前記ブレート 1 6との間に隙間 2 0が形成され、 また基板 1 8のプレー卜 1 6との対向面には分散相 （0 ) と連続相 （W) との境界部 2 1 が形成されている。
境界部 2 1は分散相 （0 ) の供給口 1 9を矩形状に囲むように、 基板の周囲に 突条 2 2を形成し、 この突条 2 2の上に突部 2 3を一定間隔で多数形成し、 これ ら突部 2 3 , 2 3間をマイクロチャネル 2 4としている。
このマイクロチャネル 2 4を含む境界部 2 1の形成方法としては、 ゥヱッ ト或 いはドライエッチングにて行う。
以上において、 供給口 1 4を介して隔壁部材 1 7の内側に供給された分散相 ( 0 ) は基板 1 8の供給口 1 9を介してプレー卜 1 6との隙間 2 0に入り、 この 隙間 2 0に入った分散相 （0 ) はポンプ等の加圧手段による圧力で境界部 2 1を 通過して連続相 （W) に入り込む。 そして、 この境界部 2 1を通過する際にマイ クロチャネル 2 4によって一定怪の粒子となり、 連続相 （W) に一定径の分散相 ( 0 ) が分散したエマルシヨン （E ) が形成される。 尚、 前記プレー卜 16についてはガラス板等の透明板とすることが可能である。 このようにすることで、 図 3に示すように、 光学的読取り装置 25によって、 外 部から観察することができ、 駆動圧力の変動に伴うエマルションの製造速度を精 密に制御することが可能となる。
また、 基板の親疎水性に応じて製造するエマルシヨンの夕イブを変えることが 可能である。 即ち、 親水性の基板を用いた場合には ozw型のエマルシヨン、 疎 水性の基板を用いた場合には WZO型のエマルションを製造することができる。 更に、 エマルシヨン製造装置 1の構成は上述したものに限定されない。 例えば 図 8に示すように、 本体 1 1の一側よりの蓋体 13の端部に分散相 （0) の供給 口 14を形成し、 蓋体 1 3の略中央部にエマルシヨン （E) の取出し口 15を形 成する構造でもよく、 更には 2枚の基板をマイクロチヤネルが形成された面を対 向して貼り合せて分散相 （0) が流れる通路を形成することも可能である。
以下に、 具体的な実施例について説明する。
(実施例 1 )
分散相として 0. 3wt%のソルビ夕ンモノラウレートを含むトリオレイン、 連 続相として水を用い、 駆動圧力を 2. 65 k P a、 3. 97 k P a、 4. 41 k P a及び 8. 38 k P aとして、 エマルションの製造を試みた。 その結果を図 9 (a) 〜 (d) に示す。
図 9 (a) 〜 （ c ) からは、 駆動圧力が 2. 65 k P a、 3. 97 k P a及び 4. 41 k P aのように小さいと、 分散相を連続相中に強制的に送り込むことが できず、 エマルシヨンが生成されないことが分る。 しかしながら、 駆動圧力を 8. 38 k P aまで上げることで図 9 (d) に示すように分散相がマイクロチャネル を介して連続相中に送り込まれることが分る。 そして、 製造されたエマルンヨン は図 9 (e) に示すように極めて粒径が揃った均質なものであることが観察され る。
(実施例 2 )
分散相として 0. 75 wt%の K C 1を含む水、 連続相として 3 wt%のソルビ夕ン モノラウレートを含む灯油を用い、 駆動圧力を 1. 62 k P aとしてエマルショ ンを製造を試みた。 その結果を図 10に示す。 図 10から極めて粒 ίまが揃った均 質なエマルションが観察される。
以上に説明したように本発明に係るエマルションの製造方法によれば、 基板等 に形成した一定幅の多数のマイクロチャネルを介して、 加圧された分散相を連続 相中に強制的に送り込むようにしたので、 分散粒子の怪が小さい場合はもちろん のこと、 分散粒子の怪が大きくなつた場合でも粒径分布が広がらず、 均質なエマ ルションを得ることができる。
また、 本発明に係るエマルンヨ ンの製造装置によれば、 分散相の供給口が形成 された基板を備え、 この基板と対向して配置されるブレー卜との間に分散相が供 給される隙間を形成し、 また前記基板のプレー卜との対向面には分散相と連続相 との境界部を形成し、 この境界部に一定幅のマイクロチャネルを多数形成し、 こ のマイクロチヤネルを介して分散相と連続相とが接触するようにしたので、 粒怪 分布が広がらず、 均質なエマルンョンを効率よく製造することができる。
また、 基板に対向するプレートを透明プレートとすることで、 分散相のチヤネ ル移動および連続相との接触状態を光学的に直接観察することができ、 エマルシ ョンの製造を制御することが可能となる。
また、 分散相の供給口を囲むように、 多数のマイクロチャネルを形成した境界 部を設けることで、 更に効率よくエマルションの製造を行える。
更に、 マイクロチャネルの形成方法として、 エッチング法を採用することで、 任意の形状のマイクロチャネルを一定幅で正確に形成することができる。 産業上の利用可能性
本発明に係るエマルションの製造方法及びエマルションの製造装置は、 食品ェ 業、 医薬或いは化粧品製造等に利用されるエマルションの製造に寄与し得る。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 一定幅の多数のマイクロチャネルを介して、 加圧された分散相を連 続相中に強制的に送り込むようにしたことを特徴とするエマルションの製造方法 c
2 . 分散相を連続相中に送り込んでエマルシヨンを製造する装置におい て、 この装置は、 分散相の供給口が形成された基板を備え、 この基板と対向して 配置されるプレー卜との間に分散相が供給される隙間が形成され、 また前記基板 のプレー卜との対向面には分散相と連続相との境界部が形成され、 この境界部に は一定幅のマイクロチャネルが多数形成され、 このマイクロチャネルを介して分 散相と連続相とが接触する構造になっていることを特徴とするエマルションの製 造装置。
3 . 請求項 2に記載のエマルシヨンの製造装置において、 前記基板に対 向するブレー卜を透明プレー 卜としたことを特徴とするエマルションの製造装置
4 . 請求項 2に記栽のエマルシヨンの製造装置において、 前記多数のマ ィクロチャネルを形成した境界部は分散相の供給口を囲むように設けられている ことを特徴とするエマルションの製造装置。
5 . 請求項 2乃至請求項 4に記載のエマルションの製造装置において、 前記マイクロチャネルは基板に、 エッチング処理、 電子線照射、 C V D法等の精 密加工手法を施すことで形成されることを特徴とするエマルションの製造装置。
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