CN101224402B - 微小流路结构及采用它的微小颗粒制造方法 - Google Patents

微小流路结构及采用它的微小颗粒制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种微小流路结构和微小颗粒生成方法，其以均匀大小稳定生成微小颗粒，并且用于实现微小颗粒的大量生成。微小流路结构包括：与分散相导入口连通的分散相导入流路；与连续相导入口连通的连续相导入流路；与排出口连通的排出流路；微小颗粒生成流路；由多个微小流路形成的分散相导入支流路，其中，在微小颗粒生成流路的流体行进方向的一端，连续相导入流路连通，并且在其另一端，排出流路连通，分散相导入流路的侧部与微小颗粒生成流路的侧部经由分散相导入支流路，形成连通的一组微小流路。另外本发明使用采用该微小流路结构，在分散相导入支流路和微小颗粒生成流路的交叉部中使分散相和连续相汇合，将分散相进行微小颗粒化的微小颗粒制造方法。

Description

微小流路结构及采用它的微小颗粒制造方法
技术领域
本发明涉及以均匀大小稳定而大量生成在分取分离用柱填充剂中使用的微小颗粒，和在医药用品、含酶胶囊、化妆品、香料、显示记录材料、粘接剂、农药等中利用的微胶囊、化学反应溶剂萃取等中使用的微小颗粒的方法，以及，用于生成该微小颗粒的微小流路结构、微小流路结构体及微小流路结构叠层体。 
背景技术
近年，使用在边长为数cm的方形的玻璃基板上具有长度为数cm左右的、宽度和深度从亚μm至数百μm的微小流路的微小流路结构，通过将流体导入微小流路进行化学反应或微小颗粒生成的研究受到人们关注。对于这样的微小流路，给出了通过微小空间的短的分子间距和大的比表面积的效果，能够进行有效的化学反应的启示(例如，参见非专利文献1)。 
而且，通过将表面张力不同的两种液体，导入存在交叉部分的流路中，能够生成粒径非常均匀的微小颗粒(例如，参见非专利文献2、专利文献1、和专利文献2)。而且此处所述的微小颗粒不仅包含固体状微小颗粒，还包括其它微小液滴和仅微小液滴的表面固化的微小颗粒(以下，称为“半固化”)和，粘性非常高的半固体状的微小颗粒。 
例如，如图1及作为图1的A-A’断面的图2和作为图1的B-B’断面的图3所示，形成在微小流路基板1上，具有连续相导入口2、连续相导入流路3、分散相导入口4、分散相导入流路5、排出流路7和排出口8的T字型微小流路结构，在导入的连续相和分散相汇合的部分(以下，称为“交叉部”)存在交叉部6。如通过采用各流路的深度为100μm，导入分散相的导入流路宽度为100μm，导入连续相的导入流路宽度为300～500μm的T字型微小流路，控制分散相和连续相的流速而进行送液，则能够在交叉部中生成非常均匀的微小颗粒。而且，通过控制分散相和连续相的流量，能够控制生成微小颗粒的粒径。 
但是该方法为控制微小颗粒大小的方法，由于通过改变各自的送液速度，控制分散相和连续相的流量，故即使分散相和连续相的送液速度的一点点变化，粒径仍变化，因此具有稳定的粒径控制困难，难以得到均匀粒径的微小颗粒的问题。 
而且，通过上述微小空间的短的分子间距和大的比表面积的效果，能够进行有效的化学反应，并且通过将表面张力不同的两种液体导入存在交叉部分的流路中，保持使能够生成粒径非常均匀的微小颗粒的微小空间的特性有效的状态，尝试进行微小流路中的化学反应或者通过工业化方式生产微小颗粒。在该场合，因为微小空间小，故在单一的微小流路结构中，每单元时间的微小颗粒生成量不得不减小，但是如果能够并列配置多个微小流路结构，则在保持使形成上述微小流路结构的特性有效的状态，能够增加每单元时间的微小颗粒的生成量(例如，参见非专利文献3或非专利文献4)。如非专利文献3所示，人们尝试将具有一个微小流路的微小流路基板，按照通过贯穿反应溶液的入口和反应生成物的出口等的共通部分的竖孔而连接叠置等。使这样的微小空间特征有效的大量的化学合成和微小颗粒形成，从平面上提高了最小单元的微小流路结构的集成度，或者说能够从立体上叠置微小流路结构，但向平面的或立体的配置的微小流路结构中均匀地分配流体，从来是非常困难的，寻求改善，并且要求进一步提高微小流路结构的集成度。 
[专利文献1]JP特许第2975943号公报 
[专利文献2]JP特许第3746766号公报 
[非专利文献1]H.Hisamoto等，“Fast and high conversion phase-transfersynthesis exploiting the liquid-liquid interface formed in a microchannel chip”，Chem.Commun.，2001年发行，2662-2663页。 
[非专利文献2]西迫贵志等，“微型通道中液中微小液滴生成”，第4次化学和微型系统研究会演讲预稿集，59页，2001年发行。 
[非专利文献3]菊谷等，“通过堆积微反应器的高产量微型通道内合成”第3次化学和微型系统研究会公演预稿集，9页，2001年发行。 
[非专利文献4]A.Kawai等，“MASS-PORDUCTION SYSTEM OF NEARLYMONODISPERSE DIAMETER GEL PARTICLES USING DROPLETSFORMATION IN A MICROCHANNEL”，μ-TAS，2002vol.1p368-370。 
发明内容
[发明要解决的课题] 
本发明鉴于上述现有事实而提出，其目的在于提供以均匀大小稳定生成微小颗粒，并且用于实现微小颗粒的大量生成的微小流路结构、微小流路结构体、微小流路结构叠层体和微小颗粒生成方法。 
[解决课题的手段] 
本发明人专心研究解决上述课题的结果为，采用下述的微小流路结构，其包括：与分散相导入口连通的分散相导入流路；与连续相导入口连通的连续相导入流路；与排出口连通的排出流路；微小颗粒生成流路；由多个微小流路形成的分散相导入支流路，在上述微小颗粒生成流路的流体行进方向的一端，上述连续相导入流路连通，并且在其另一端，上述排出流路连通，上述分散相导入流路的侧部与上述微小颗粒生成流路的侧部通过上述分散相导入支流路连通，通过在上述分散相导入支流路和上述微小颗粒生成流路的交叉部中使分散相与连续相汇合，使上述分散相形成微小颗粒，发现能够解决上述现有技术的问题，实现本发明。以下，详细说明本发明。 
本发明的微小流路结构包括：与分散相导入口连通的分散相导入流路；与连续相导入口连通的连续相导入流路；与排出口连通的排出流路；微小颗粒生成流路；由多个微小流路形成的分散相导入支流路，其中，构成一组微小流路结构，该微小流路结构为：在上述微小颗粒生成流路的流体行进方向的一端，上述连续相导入流路连通，并且在其另一端，上述排出流路连通，上述分散相导入流路的侧部与上述微小颗粒生成流路的侧部通过上述分散相导入支流路连通。 
而且本发明的微小流路结构为上述的微小流路结构，其为分散相导入支流路和上述微小颗粒生成流路以任意角度汇合的结构。 
而且本发明的微小流路结构为上述的微小流路结构，其中，分散相导入支流路的截面面积小于上述微小颗粒生成流路的截面面积。 
而且本发明的微小流路结构为上述的微小流路结构，其中，微小颗粒生成流路的截面面积，从与上述连续相导入流路的连通位置，朝向与上述排出流路的连通位置逐渐增大或相同。 
而且本发明的微小流路结构为上述的微小流路结构，其中，分散相导入支流路的长度，随着上述分散相导入支流路和上述分散相导入流路的连通位置从上述分散相导入口离开，逐渐增加或相同。 
而且本发明的微小流路结构为上述的微小流路结构，其中，在n个分散相导入支流路(从最接近分散相导入口的分散相导入支流路Y1到离上述分散相导入口最远的分散相导入支流路Yn)从分散相导入流路与微小颗粒生成流路连通的微小流路结构中，当分散相导入口位置为X0，Y1与分散相导入流路的连通位置为X1，X0与X1之间沿分散相导入流路的长度为a1，Yn与分散相导入流路的 连通位置为Xn，Xn-1与Xn之间沿分散相导入流路的长度为an时，从a2至an全部相等。 
而且本发明的微小流路结构体为上述的微小流路结构体，其中，上述微小流路结构在基板上形成两个以上，并且上述两个以上的微小流路结构等间隔地配置。 
而且本发明的微小流路结构体为上述的微小流路结构体，其中，上述微小流路结构在基板上形成两个以上。 
而且本发明的微小流路结构体为上述的微小流路结构体，其中，上述两个以上的微小流路结构在基板上等间隔地配置。 
而且本发明的微小流路结构体为上述的微小流路结构体，其中，分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路和分散相导入支流路全部形成在一个基板上。 
而且本发明的微小流路结构体为上述的微小流路结构体，其中，分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路和分散相导入支流路分散地形成在两个以上的基板上。 
而且本发明的微小流路结构为上述的微小流路结构，其中，上述分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路和分散相导入支流路的流路宽度、流路深度相同或不同。 
而且本发明的微小流路结构体为上述的微小流路结构体，其中，上述分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路和分散相导入支流路的流路宽度、流路深度相同或不同。 
而且本发明的微小流路结构叠层体为上述的微小流路结构叠层体，其是叠置两个以上的上述微小流路结构体的微小流路结构叠层体，该微小流路结构体中的分散相导入口、连续相导入口和排出口将微小流路结构体的基板贯通。 
而且本发明的微小流路结构为上述的微小流路结构，其中，在分散相导入支流路与上述微小颗粒生成流路汇合的交叉部或其附近，分散相导入支流路的宽度一部分变窄，或者，微小颗粒生成流路的宽度一部分变窄。 
而且本发明的微小流路结构体为上述的微小流路结构体，其中，在分散相导入支流路与上述微小颗粒生成流路汇合的交叉部或其附近，分散相导入支流路的宽度一部分变窄，或者，微小颗粒生成流路的宽度一部分变窄。 
而且本发明的微小流路结构叠层体为上述的微小流路结构叠层体，其中，在 分散相导入支流路与上述微小颗粒生成流路汇合的交叉部或其附近，分散相导入支流路的宽度一部分变窄，或者，微小颗粒生成流路的宽度一部分变窄。 
而且本发明的微小颗粒制造方法采用上述微小流路结构，生成微小颗粒，其特征在于：在分散相导入支流路和上述微小颗粒生成流路的交叉部，使分散相和连续相汇合，通过上述分散相，生成微小颗粒。 
而且本发明的微小颗粒制造方法为上述的微小颗粒制造方法，其中，改变分散相导入支流路和微小颗粒生成流路的汇合角度，控制生成微小颗粒的粒径。 
以下，利用附图更加具体地说明本发明的微小流路结构、微小流路结构体和微小流路结构叠层体。 
图4表示本发明的微小流路结构的最基本的概念图。如图4所示，本发明的微小流路结构包括与分散相导入口4连通的分散相导入流路5；与连续相导入口2连通的连续相导入流路3；与排出口8连通的排出流路7；微小颗粒生成流路9；由多个微小流路形成的分散相导入支流路10，在微小颗粒生成流路9的流体行进方向的一端，连续相导入流路3连通，并且在其另一端，排出流路7连通，分散相导入流路5的侧部(基板表面方向)和微小颗粒生成流路9的侧部(基板表面方向)通过分散相导入支流路10连通。它们在微小流路结构体的基板上配置。 
本发明中“微小流路”，是指宽度为亚微米～1mm左右，深度为亚微米～1mm左右，长度如果没有特别限定，为数mm～数cm程度的流路。而且，本发明中的“流路”在大多数场合指具有微小流路以上的流路宽度、流路深度、流路长度的流路，但包括微小流路也称为流路。上述分散相导入流路、连续相导入流路、排出流路、微小颗粒生成流路可以是微小流路，也可以是流路。而且，上述分散相导入支流路最好是微小流路。 
本发明的微小流路结构，是分散相导入支流路的截面面积小于上述微小颗粒生成流路的截面面积的微小流路结构，但分散相导入支流路的宽度和深度，最好为数～数十μm的程度，微小颗粒生成流路的宽度和深度最好为数十μm～1mm的程度。而且，分散相导入流路和连续相导入流路的宽度和深度，如果没有特别限定，最好是与微小颗粒生成流路同样的数十μm～1mm的程度。而且，排出流路的宽度和深度也是如果没有特别限定，最好是与微小颗粒生成流路同样的数十μm～1mm的程度。 
对于分散相导入口和连续相导入口，只要能将规定的流体导入分别的分散相导入流路和连续相导入流路，其大小和形状就没有特别限定，例如，可以是直径 1.5mm左右的圆形等形式。而且，对于排出口，只要能排出连续相和含有生成的微小颗粒的连续相，其大小和形状就没有特别限定，例如，可以是与分散相导入口和连续相导入口相同的直径1.5mm左右的圆形等形式。此处，本发明的流体是指，分散相、连续相和含有生成的微小颗粒的连续相。 
本发明中的微小颗粒，是在微小流路内通过连续相剪断分散相而生成的微小颗粒。该微小颗粒尺寸没有特别限定，特别是本发明适合于生成数μm～数百μm尺寸的微小颗粒，进一步适合于生成10μm～100μm尺寸的微小颗粒。而且本发明中的微小颗粒不仅包含固体状微小颗粒，还包括微小液滴和仅微小液滴的表面固化的半固化的微小颗粒，和粘性非常高的半固体状的微小颗粒。 
本发明中使用的分散相，是用于构成由本发明的微小流路结构生成的微小颗粒的液状物，例如，指将苯乙烯等的聚合用的单体、二乙烯基苯等的交联剂、聚合引发剂等的凝胶制造用的原料在适当的溶剂中溶解的介质。本发明的目的是有效地生成微小颗粒，为了实现该目的，作为分散相，只要能在微小流路结构中的流路中送液就没有特别限定，进一步只要能形成微小颗粒，其成分也没有特别限定。而且，可以是在分散相中掺杂例如微小粉末状的固体物的浆状物，分散相可以是由多个流体形成的层流，也可是由多个流体形成的混合流体，还可以是悬浮液(乳液)。 
本发明中使用的连续相，是用于通过本发明的微小流路结构从分散相生成微小颗粒的液状物，例如，指将聚乙烯醇的凝胶制造用的分散剂在适当的溶剂中溶解的介质。在这里，连续相与分散相同样，只要能在微小流路结构中的流路中送液就没有特别限定，进一步只要能形成微小颗粒，其成分也没有特别限定。而且，可以是在连续相中掺杂例如微小粉末状的固体物的浆状物，连续相可以是由多个流体形成的层流，也可是由多个流体形成的混合流体，还可以是悬浮液(乳液)。在从生成的微小颗粒组成观察的场合，如果微小颗粒最外层是有机相，则连续相的最外层是水相，如果微小颗粒的最外层是水相，则连续相的最外层是有机相。 
进一步，分散相和连续相最好实质上不混合或者没有相溶性，以便生成微小颗粒，例如，在分散相使用水相的场合中，连续相采用在水中实质上不溶解的乙酸丁酯的有机相。而且，在连续相采用水相的场合，与上述情况相反。 
而且作为本发明微小颗粒用途的例子，列举为高速液体色层分离法用柱的填充剂，粉碎用氧化锆珠或催化剂载体和分离剂、沸石粒子等的催化剂、密封剂等的粘接剂、金属颗粒的绝缘颗粒、压力测定薄膜、无碳复写(感压复写)纸、调 色剂、热膨胀剂、热介质、调光玻璃、间隔剂(间隔)、热色的(感温液晶、感温染料)、磁性泳动胶囊、农药、人工饲料、人工种子、芳香剂、按摩油、口红、维他命胶囊、活性炭、含酶胶囊、DDS(药物传送系统)等的微型胶囊和凝胶。 
此外，在本发明的微小流路结构中，最好是多个分散相导入支流路和微小颗粒生成流路以任意角度汇合的结构。而且，该多个分散相导入支流路，可相互平行，也可不平行，但最好是分散相导入支流路与微小颗粒生成流路的汇合角度全部相等。并且，“任意的角度”的意思是，在设计微小流路结构体的阶段、与作为目的的微小颗粒的粒径、分散相和连续相的供给量等的设定相对应，而进行的预先设定(规定的角度(apredetermined angle))。还有，当多个分散相导入支流路的任何一个是由直线状的相互平行的微小流路形成时，最好是分散相导入支流路和微小颗粒生成流路以任意角度汇合的结构。通过平行地形成多个分散相导入支流路的结构，在全部的分散相导入支流路和微小颗粒生成流路的交叉部上能够生成微小颗粒，大量的微小颗粒能够通过一组微小流路结构生成。例如，包括20个分散相导入支流路的本发明的微小流路结构，相对于包括一个分散相导入支流路的微小流路结构，每单元时间具有大概20倍的生成微小颗粒的能力。但是，在该场合，显然，需要供给与微小颗粒生成量相应量的分散相和连续相。 
而且本发明的微小颗粒制造方法将上述分散相和连续相导入本发明的微小流路结构中，使两者汇合，在分散相导入支流路和微小颗粒生成流路的交叉部将分散相由连续相切断，生成微小颗粒。此处，最好是分散相导入支流路和微小颗粒生成流路以任意角度汇合的结构。其目的在于：可改变分散相导入支流路和微小颗粒生成流路的汇合角度，能够控制生成微小颗粒的粒径。 
例如，图21表示分散相导入支流路和微小颗粒生成流路的角度为22°和44°的场合的、连续相的流速与生成微小颗粒的粒径的关系。横轴表示连续相的流速，纵轴表示生成的微小颗粒的粒径。如图21所示，在连续相流速在5μl/min以下而较低的场合，粒径变大，如果连续相的流速在7μl/min以上，得到即使连续相流速变化，粒径仍不变大的状态。在图21的例子中可知道，角度为22°的场合的粒径约为85μm，角度为44o的场合的粒径约为65μm，根据分散相导入支流路和微小颗粒生成流路的角度，能够改变微小颗粒的粒径。因此，将连续相的流速，设定为粒径的大小不变的条件，通过改变分散相导入支流路和微小颗粒生成流路的角度，能够控制所生成的微小颗粒的粒径。其比现有的改变分散相和连续相的流速而控制微小颗粒的粒径的场合，更容易控制微小颗粒的粒径，更适合于微小颗粒的工业化大量生产。即，这意味着即使分散相的流速和连续相的流速多少变化，仍不会对所生成的微小颗粒的粒径产生大的影响。由此，能够稳定地生成均匀粒径的微小颗粒，微小颗粒的工业化大量是可能的。对于交叉部的角度设定，可对应于目标微小颗粒的粒径而适当确定。
而且，对于分散相导入支流路的配置，只要在与连续相导入口和排出口不同的位置处与微小颗粒生成流路连通，就没有特别限定。如果对这一点进行具体说明，如图4所示，从最接近分散相导入口的分散相导入支流路Y1到离分散相导入口最远的分散相导入支流路Yn，在n个分散相导入支流路从分散相导入流路，与微小颗粒生成流路连通的微小流路结构体中，当分散相导入口位置为X0，最接近分散相导入口的分散相导入支流路Y1与分散相导入流路的连通位置为X1，X0与X1之间沿分散相导入流路的长度为a1，离分散相导入口最远的分散相导入支流路Yn与分散相导入流路的连通位置为Xn，Xn-1与Xn之间沿分散相导入流路的长度为an时，最好从a2至an全部相等。 
图6～图18表示本发明的几个形式的概念图。而且本发明不仅限于这些形式，显然可在不脱离发明要旨的范围，任意地改变。 
图6为微小颗粒生成流路9的截面面积，从与连续相导入流路3的连通位置，朝向与排出流路7的连通位置逐渐增大、并且多个分散相导入支流路10的长度、随着分散相导入支流路和上述分散相导入流路的连通位置从上述分散相导入口离开、逐渐加长的例子。 
在该情况下，连续相导入流路附近的微小颗粒生成流路9的截面面积为5000μm2～10000μm2，排出流路附近的微小颗粒生成流路的截面面积为9000μm2～20000μm2。而且，最接近分散相导入口的位置的分散相导入支流路10的长度为3～4mm，离分散相导入口最远的分散相导入支流路的长度为3～6mm。 
由此，在使用如上所示的微小流路结构的场合，在多个分散相导入支流路上能够均等地分配连续相，在全部微小流路中相同条件下，能够生成粒径非常均匀的微小液滴。 
进一步详细描述该点，在图4的场合，在微小颗粒生成流路中，从与连续相导入流路的连通位置，向着与排出流路的连通位置，压力损耗逐渐增大，越接近与连续相导入流路的连通位置，连续相越容易向分散相导入支流路逆流。另一方面，在分散相导入支流路中，随着分散相导入支流路和分散相导入流路的连通位置从分散相导入口离开，压力损耗变小，分散相容易流动。 
因此，如图6所示，微小颗粒生成流路的截面面积，从与连续相导入流路的连通位置，朝向与排出流路的连通位置，逐渐增大，并且多个分散相导入支流路的长度，随着分散相导入支流路和上述分散相导入流路的连通位置从上述分散相导入口离开，逐渐加长。通过形成这样的结构，分散相导入支流路的各自的压力损耗相等，并且微小颗粒生成流路中在与分散相导入支流路的各交叉部的压力损耗相等，因此能够在多个分散相导入支流路中均匀地分配连续相，在全部微小流路中相同条件下，能够生成粒径非常均匀的微小液滴。 
而且，上述微小流路结构体是由上述分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路、分散相导入支流路形成的微小流路结构，但是即使是在微小流路结构体的基板上形成两个以上的微小流路结构体，也可以是构成多组微小流路的分散相导入流路等间隔配置的微小流路结构体。例如，在圆形的微小流路基板的场合，通过将由分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路、分散相导入支流路形成的一组微小流路结构，沿圆形微小流路基板的圆周呈放射状等间隔地配置，能够从平面上有效集成多个微小流路。由此，通过等间隔配置微小流路结构一个单元，能够在各微小流路中使分散相和连续相均匀流动。 
图7是将其集成化的一例。将由分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路、40个分散相导入支流路形成的微小流路结构作为一个单元，在5英寸基板上，呈放射状配置50个单元。由此，分散相和连续相的交叉部可达到2000处，因此能够在一个基板上同时生成2000个微小颗粒。而且，由于分散相导入口和排出口的数量减少，故在相邻两组的微小流路中，如图8所示，2个分散相导入流路5通过一个分散相导入口4而连通，此外，2个排出流路7与一个排出口8连通。而且，在上述微小流路结构中，如图9所示，也可以增加分散相导入流路5的长度。即，由于提高了分散相导入流路的压力损耗，向上述微小流路结构的1个单元，能够更均匀地供送分散相，形成最好的形式。 
进一步详细描述该点，在图4的微小流路结构中，在例如，分别向分散相供送甲苯(粘度：约0.59cp)，向连续相供送聚乙烯醇4％水溶液(粘度：约40cp)的场合，由于前者的粘度比起后者低1/60～1/70的程度，相比连续相导入流路，分散相导入流路的压力损耗低到1/60～1/70的程度。因此，如图7所示，在一个基板上集成微小流路的场合，上述微小流路结构各单元发生压力变化的场合，向各个微小流路结构，难以均匀地向分散相送液。因此如图9所示，如果通过增加分散相导入流路5的长度，提高分散相导入流路的压力损耗，则各分散相导入支流路上的压力损耗的变动相对变小，因此1个单元的微小流路结构的压力变化的影响变小。即，可向各个微小流路结构，更均匀地向分散相送液。在该场合，调整分散相导入流路的长度，以使在分散相导入支流路和液滴生成流路的交叉部、分散相的压力损耗与连续相的压力损耗相等，或者，分散相的压力损耗比连续相的压力损耗稍大。而且，不仅改变分散相导入流路的长度，而且通过改变分散相导入流路的深度和分散相导入支流路的长度和深度，也可以调整分散相导入流路的压力损耗。 
此处本发明中使用的微小流路结构体的基板(以下，称为微小流路基板)指在基板上具有相当于流路和微小流路、分散相导入口和连续相导入口、排出口的通孔的基板。而且，本发明中使用的微小流路结构体，包括将作为流路及微小流路的盖的罩体，与微小流路基板一体化的微小流路结构体，或者，将两个以上的微小流路基板叠合成一体，在形成最上部的微小流路基板的流路和微小流路的面上安装罩体的微小流路结构体。而且，在罩体上还可具有，相当于分散相导入口和连续相导入口、排出口的通孔。此处，形成微小流路的基板和罩体的材质最好为能够加工形成微小流路和通孔，抗化学药品性优良、具备适度的刚性的材料。例如，可以是玻璃、石英、陶瓷、硅或金属、树脂等。微小流路基板与罩体的大小、形状没有特别限定，但厚度最好为数mm以下。 
对于形成于微小流路基板上的流路和微小流路的加工，可根据微小流路基板的材质而选择适当的加工方法。例如，可采用玻璃、石英、陶瓷、或者金属、树脂等的基板材料，通过机械加工和激光加工、蚀刻等直接加工而制作。而且，在基板材料是陶瓷和树脂的场合，可采用具有流路形状的金属等的铸模而进行成形制作。 
在罩体上配置的小孔将微小流路和微小流路结构体外部连通，在用作流体的导入口或排出口的情况下，其直径最好是例如，数mm左右。罩体的小孔，可通过化学手段、机械手段、或者激光照射、离子蚀刻等各种手段加工。 
而且在本发明的微小流路结构体中，微小流路基板与微小流路基板，或微小流路基板与罩体通过热处理接合或采用光固化树脂和热固化树脂等粘接剂接合等手段而叠置成一体。 
而且，可通过罩体，从微小流路结构体外部，向微小流路导入流体，再次向微小流路结构体外部排出流体，即使流体是微量的，也能够将流体稳定地通过微 小流路内部。流体的送液可采用通常的送液泵，也可采用微型泵和注射泵等的机械机构。 
而且，在本发明的微小流路结构体中，在具有上述结构、性能的同时，分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路、分散相导入支流路的全部可像图11那样，形成在1个基板上。由此，能够在一个基板上形成全部的流路和微小流路，能够减少构成微小流路结构体的微小流路基板的数量，能够更便宜地制造微小流路结构体。 
而且，如图12所示，分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路和分散相导入支流路，也可在两个基板上分散地形成。例如，在像图11那样，将全部流路形成于一个基板上时，在各流路的深度不同的场合，需要在一个微小流路基板上，采用多个加工条件来加工流路，在通过不同的加工条件而加工其它流路时，由于增加了保护一次加工流路等的加工步骤，故加工步骤复杂和繁琐。但是，如果按照每个同样深度的流路分别在各个微小流路基板上加工，则各个微小流路基板的加工条件相同，加工步骤可更加简化。 
而且本发明的微小流路结构叠层体是两个以上的上述微小流路结构体叠置的微小流路结构叠层体，也可以是微小流路结构体中的分散相导入口、连续相导入口和排出口将微小流路结构体的微小流路基板贯通而形成的结构。图16～图18是将上述微小流路基板1重叠的例子。连续相导入口2、分散相导入口4、排出口8，将各个微小流路基板贯通而形成。该形式对于叠置微小流路基板并且从立体上将多个微小流路集成的场合是有效的。由此，不仅将流路从平面上集成化，也能够从立体上集成化，能够生成更大量的微小颗粒。而且，图16～图18是在一个微小流路基板上形成全部流路的例子，但也可叠置在多个微小流路基板上形成流路的微小流路结构体。 
而且在本发明的微小流路结构、微小流路结构体和微小流路结构叠层体中，在分散相导入支流路和微小颗粒生成流路汇合的交叉部或其附近，如图14所示，分散相导入支流路的宽度一部分变窄，或者，也可以如图15所示，微小颗粒生成流路的宽度一部分变窄。由此，在分散相导入支流路和微小颗粒生成流路汇合的交叉部中，分散相更容易被连续相切断，因此更容易生成均匀的液滴。 
[发明效果] 
根据本发明，能够实现以下效果。 
通过采用本发明的微小流路结构，能够以均匀大小稳定而大量地生成微小颗 粒。 
而且，通过本发明，在一个结构体上能够集成多个微小流路，而且能够向一组微小流路结构均匀地送液。 
而且通过本发明，能够容易将微小流路基板叠置。 
而且通过本发明，在进行微小基板的叠置时，可减少基板数量。 
而且，通过本发明，特别是除了最适于截面面积窄小的微小颗粒的生成的微小颗粒生成流路外，能够减低流路的压力损失。 
而且通过本发明，微小流路结构体的制作容易。 
而且通过本发明，能够更确实地以均匀大小稳定而大量生成微小颗粒。 
而且通过本发明，能够容易并且更稳定地控制生成微小颗粒的粒径。 
附图说明
图1是表示现有的生成微小颗粒的微小流路结构的概略图； 
图2是图1的A-A’断面； 
图3是图1的B-B’断面； 
图4是表示本发明的基本的微小流路结构的概念图； 
图5是表示采用图4所示的微小流路结构，生成微小颗粒的方法的概念图； 
图6是表示本发明的微小流路结构的一个形式的概念图； 
图7是将图6的微小流路结构沿圆形基板的周围方向呈放射状配置而集成的概念图； 
图8是图7所示的1个单元的微小流路结构的放大图； 
图9是表示为了提高图6所示的分散相导入流路的压力损耗，增加分散相导入支流路的长度的例子的概念图； 
图10是表示分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路、分散相导入支流路的全部形成于一个基板上的例子的概念图； 
图11是表示分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路、分散相导入支流路的全部形成于一个基板上的形成流程的图； 
图12是表示分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路、分散相导入支流路形成于至少两个以上的基板上的形成流程的图； 
图13是表示本发明中微小流路结构体的一个形式的概略图； 
图14是图13的位置6的放大图，是表示本发明中的交叉部的一个形式的概 略图； 
图15是表示本发明中的交叉部的另一形式的概略图； 
图16是表示将微小流路基板重叠的例子的概略图； 
图17是图16的D-D’断面； 
图18是图1的E-E’断面； 
图19是表示针对实施例1，在分散相和连续相汇合的交叉部中，生成微小颗粒的例子的概念图； 
图20是表示实施例1中的生成微小颗粒的图； 
图21是表示在分散相导入流路和连续相导入流路的交叉部的角度为22°和44°的场合中，连续相的流速与生成微小颗粒的粒径的关系的图； 
图22是表示比较例2中微小流路结构的概略图； 
图23是表示实施例3中微小流路结构的概略图； 
图24是表示比较例1中微小流路结构的概略图。 
附图标记说明 
1：微小流路基板 
2：连续相导入口 
3：连续相导入流路 
4：分散相导入口 
5：分散相导入流路 
6：交叉部 
7：排出流路 
8：排出口 
9：微小颗粒生成流路 
10：分散相导入支流路 
11：连续相 
12：分散相 
13：微小颗粒 
14：微小流路 
15：通孔 
16：罩体 
17：盖基板 
18：底基板 
19：连续相容器 
20：分散相容器 
21：供给流路 
22：连续相供给用流路基板 
23：分散相供给用流路基板 
24：连续相供给用流路基板的容器通孔 
25：分散相供给用流路基板的容器通孔 
26：流体排出口 
具体实施方式
以下，采用实施例对本发明的实施形式详细说明。而且本发明不仅限于这些实施例，显然还可在不脱离发明要旨的范围内，任意地变更。 
(实施例1) 
图4表示实施例1中使用的微小流路结构的概念图。如图4所示，本实施例中使用的微小流路结构，包括与分散相导入口4连通的分散相导入流路5、与连续相导入口2连通的连续相导入流路3、与排出口8连通的排出流路7，以及液滴生成流路9，在上述液滴生成流路的一端连通连续相导入流路，在其另一端连通排出流路，分散相导入流路，通过以0.1mm间隔的40个平行的分散相导入支流路10与液滴生成流路连通。此处的分散相导入流路是，宽度95μm、深度45μm、长度9.45mm的微小流路，连续相导入流路是，宽度333μm、深度45μm、长度11.8mm的微小流路，排出流路是，宽度275μm、深度45μm、长度11.2mm的微小流路，液滴生成流路是，宽度195μm、深度45μm、长度3.92mm的微小流路，分散相导入支流路是，宽度19μm、深度7μm、长度3.5mm的微小流路。而且，在图4中，a1是9.45mm、b1是11.8mm、c1是11.2mm、从a2至an均为0.1mm。而且分散相导入支流路和液滴生成流路按照以70°的角度交叉的方式形成。 
而且如图12所示，只将分散相导入支流路在一个基板上制作的微小流路基板作为盖基板17，将分散相导入流路、连续相导入流路、排出流路、液滴生成流路在一个基板上制作的微小流路基板作为底基板18，将盖基板和底基板贴合而形成微小流路结构。盖基板和底基板，分别采用70mm×30mm×1mm(厚度)的パイ レツクス(注册商标)基板。 
而且在盖基板、底基板的各自板上形成的微小流路，通过通常的光刻和湿刻蚀而形成，盖基板和底基板通过通常的热熔接而接合。而且在盖基板中，采用机械的加工手段，在相当于连续相导入口2、分散相导入口4、排出口8的位置上预先开设直径0.6mm的小孔。而且，本微小流路结构的制作方法和基板材料不限定于此。 
而且，在微小流路结构的连续相导入口和分散相导入口上，通过特氟隆管，分别连接对连续相和分散相进行送液的微型注射泵，在微小流路结构中向连续相和分散相送液。而且，在排出口上也连接特氟隆管，通过该特氟隆管，将含有生成的微小液滴的浆液排出而回收。而且，将甲苯作为分散相，将聚乙烯醇4％水溶液作为连续相。 
在本微小流路结构中以分散相的送液速度为8μl/min、连续相的送液速度为12μl/min送液时，在送液速度均稳定的状态，在微小流路结构的分散相和连续相的交相交的汇合部中，观察到生成像图19和图20那样的微小颗粒13。如图20所示，观察已生成的微小颗粒13，微小颗粒的平均粒径为32.2μm、表示粒径分散度的CV值(％)为10.9％，是比较均匀的微小颗粒13。此处，CV值是，粒径的标准偏差除以平均粒径的值。而且，含有送液得到的微小液滴的浆液的生成速度是20μl/min。此处，相对分散相导入支流路为1个的比较例1，在具有集成40个分散相导入支流路的微小流路的实施例1中，含有微小颗粒的浆液的生成速度恰好约为40倍，因此通过集成分散相导入支流路，能够与分散相导入支流路的个数成正比地大量生成微小颗粒。 
其次，在以分散相的送液速度为8μl/min、连续相的送液速度为8μl/min送液时，生成微小颗粒的平均粒径为34.5μm、表示粒径分散度的CV值(％)为12.3％，是比较均匀的微小颗粒。即，在本实施例1中即使连续相的送液速度变化50％左右，粒径也能够控制在7％左右的极小的变化程度，即使在连续相较大地变化的场合，仍能够在目标粒径的大致容许范围(本实施例中假设的容许范围是27～37μm的范围内)内稳定生成微小颗粒。 
(实施例2) 
图6表示实施例2中使用的微小流路结构的概念图。如图6所示，本实施例中使用的微小流路结构，包括与分散相导入口4连通的分散相导入流路5、与连续相导入口2连通的连续相导入流路3、与排出口8连通的排出流路7，以及液 滴生成流路9，在上述液滴生成流路的一端连通连续相导入流路，在其另一端连通排出流路，分散相导入流路通过以0.1mm间隔的40个平行的分散相导入支流路10与液滴生成流路连通。此处的分散相导入流路是，宽度95μm、深度45μm、长度21.4mm的微小流路，连续相导入流路是，宽度279μm、深度45μm、长度15.8mm的微小流路，排出流路是，宽度250μm、深度45μm、长度9.9mm的微小流路，液滴生成流路是，深度45μm、长度3.92mm的微小流路，液滴生成流路的宽度，从与连续相导入流路的连通位置，朝向与排出流路的连通位置，从153μm至250μm逐渐增大的微小流路，分散相导入支流路是，宽度19μm、深度7μm的微小流路，分散相导入支流路的长度，随着分散相导入支流路与分散相导入流路的连通位置从上述分散相导入口离开，从3.5mm至5.18mm逐渐增加的微小流路。而且分散相导入支流路和液滴生成流路按照以70°的角度交叉的方式形成。 
而且如图12所示，只将分散相导入支流路在一个基板上制作的微小流路基板作为盖基板17，将分散相导入流路、连续相导入流路、排出流路、液滴生成流路在一个基板上制作的微小流路基板作为底基板18，将盖基板和底基板贴合而形成微小流路结构。盖基板和底基板，分别采用70mm×30mm×1mm(厚度)的パイレツクス(注册商标)基板。 
而且盖基板、底基板的各自板上形成的微小流路，通过通常的光刻和湿刻蚀而形成，盖基板和底基板通过通常的热熔接而接合。而且在盖基板中，采用机械的加工手段，在相当于连续相导入口2、分散相导入口4、排出口8的位置上预先开设直径0.6mm的小孔。而且，本微小流路结构的制作方法和基板材料不限定于此。 
而且，在微小流路结构的连续相导入口和分散相导入口上，通过特氟隆管，分别连接供送连续相和分散相的微型注射泵，在微小流路结构中供送连续相和分散相。而且，还在排出口上连接特氟隆管，通过该特氟隆管，将含有已生成的微小液滴的浆液排出而回收。而且，将甲苯作为分散相，将聚乙烯醇4％水溶液作为连续相。 
在本微小流路结构中以分散相的送液速度为8μl/min、连续相的送液速度为12μl/min送液时，在送液速度均稳定的状态，在微小流路结构的分散相和连续相的相交的汇合部中，观察到微小颗粒的生成。观察已生成的微小颗粒，微小颗粒的平均粒径为32.2μm、表示粒径分散度的CV值(％)为8.8％，是极均匀的 微小颗粒。而且，含有送液得到的微小液滴的浆液的生成速度是20μl/分。此处，相对分散相导入支流路为1个的的比较例1，在具有集成40个分散相导入支流路的微小流路的实施例2中，含有微小颗粒的浆液的生成速度恰好约为40倍，因此通过集成分散相导入支流路，能够与分散相导入支流路的个数成正比地大量生成微小颗粒。 
其次，在以分散相的送液速度为8μl/min、连续相的送液速度为8μl/min送液时，生成微小颗粒的平均粒径为33.1μm、表示粒径分散度的CV值(％)为9.9％，是粒径极均匀的微小颗粒。即，在本实施例1中即使连续相的送液速度变化30％程度，粒径仍能够控制在3％程度的极小的变动程度，即使连续相较大地变动的场合，仍能够在目标粒径的大致容许范围(本实施例中假设的容许范围是27～37μm的范围内)内稳定生成微小颗粒。 
(实施例3) 
图7表示本实施例3中使用的微小流路基板的概念图。图7所示的微小流路基板制成将实施例2中使用的微小流路结构在一个圆形基板上集成的微小流路基板。即，将由分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路、40个分散相导入支流路形成的微小流路结构作为一个单元，在直径5英寸、厚度1.2mm的パイレツクス(注册商标)基板上将50个单元的微小流路结构呈环状等间隔地配置。此处微小流路结构中的连续相导入口2设置在半径30mm的同心圆上的位置上，分散相导入口4设置在半径35mm的同心圆的位置上，排出口8设置在半径55mm的同心圆的位置上。通过形成这样的结构，实质上在一个基板上，分散相和连续相的汇合部存在2000处，能够作为在上述2000处的汇合部上可同时生成微小颗粒的微小流路基板。而且，为了减少分散相导入口和排出口数量，如图8所示，在相邻两个单元的微小流路结构中，将两个分散相导入流路5与一个分散相导入口4连通，此外，将两个排出流路7与一个排出口8连通。而且，具有该微小流路的微小流路基板通过与实施例1相同的通常的光刻和湿刻蚀而制作。微小流路结构的连续相导入口、分散相导入口、排出口的通孔通过机械方式而加工，形成直径1mm的通孔。 
另外，图23表示本实施例3中使用的微小流路结构体的概念图。如图23所示，微小流路结构体为，在上述微小流路基板1的上面，接合具有供给连续相的容器19和供给流路21的连续相供给用流路基板22，在上述微小流路基板1的下面，接合具有供给分散相的容器20和供给流路21的分散相供给用流路基板23。 在微小流路基板的上下接合的连续相供给用流路基板和分散相供给用流路基板，采用与微小流路基板同样的直径5英寸、厚度1.2mm的パイレツクス(注册商标)基板。而且，连续相供给用流路基板和分散相供给用流路基板上形成的容器和供给流路，通过通常的光刻和湿刻蚀而形成，微小流路基板和连续相供给用流路基板以及分散相供给用流路基板的接合通过通常的热熔接而实现。而且，连续相供给用流路基板的容器的通孔24、以及分散相供给用流路基板的容器的通孔25和流体排出口26的通孔，通过机械方式而加工，形成直径1mm的通孔。而且，连续相供给用流路基板和分散相供给用流路基板的容器的形状为直径30mm、深度300μm的圆筒型。而且从容器的外周部呈放射状直线地形成供给流路。从连续相供给用结构体的容器起的供给流路的长度为15mm、流路宽度1mm、流路深度300μm，等间隔地形成50个，从分散相供给用结构体的容器起的供给流路的长度为20mm、流路宽度1mm、流路深度300μm，等间隔地形成25个。分散相供给用流路基板的流体排出口26的25个通孔按照与微小流路基板1的排出口8的位置相一致的方式设置于半径55mm的同心圆的位置上。 
通过形成这样的微小流路结构体，形成于微小流路基板上的各个微小流路结构的连续相导入口和分散相导入口，能够通过从在微小流路基板上下连接的连续相供给用流路基板和分散相供给用流路基板上配备的容器呈放射状直线地设置的供给流路而连通。而且，在微小流路结构体的连续相供给用流路基板的容器的通孔24以及分散相供给用流路基板的容器的通孔25上，通过特氟隆管，分别连接向连续相和分散相送液的送液泵，在微小流路结构体中向连续相和分散相送液。而且，还在分散相供给用流路基板上形成的25个流体排出口上也分别连接特氟隆管，通过该特氟隆管，将含有已生成的微小液滴的浆液排出而回收。而且，将甲苯作为分散相，将聚乙烯醇4％水溶液作为连续相。 
在本微小流路结构体中以分散相的送液速度为0.4ml/min、连续相的送液速度为0.6ml/min送液时，在送液速度均稳定的状态，在微小流路结构体的分散相和连续相的相交的汇合部中，观察到微小颗粒的生成。观察已生成的微小颗粒，微小颗粒的平均粒径为32.5μm、表示粒径分散度的CV值(％)为11.7％，得到比较均匀的微小颗粒。而且，含有送液得到的微小液滴的浆液的生成速度是1ml/min。因此，将50个实施例2的微小流路结构集成的微小流路结构体的实施例3，与实施例2相比较，含有微小液滴的浆液的生成速度恰好约为50倍，因此通过集成微小流路结构，能够与微小流路结构的个数成正比地大量生成微小颗 粒。 
接着，在以分散相的送液速度为0.4ml/min、连续相的送液速度为0.4ml/min送液时，生成微小颗粒的平均粒径为33.2μm、表示粒径分散度的CV值(％)为9.8％，是粒径非常均匀的微小颗粒。即，在本实施例3中，即使连续相的送液速度变化30％程度，粒径仍能够控制在2％程度的极小的变化程度，即使连续相较大地变化的场合，仍能够在目标粒径的大致容许范围(本实施例中假设的容许范围是27～37μm的范围内)内稳定地生成微小颗粒。 
(实施例4) 
本实施例4是下述的微小流路结构叠层体，其中，将实施例3中使用的5个微小流路基板叠置，在最上部的微小流路基板的上面接合实施例3中使用的连续相供给用流路基板，在最下部的微小流路基板的下面接合实施例3中使用的分散相供给用流路基板。微小流路基板、连续相供给用流路基板和分散相供给用流路基板的接合通过通常的热熔接而实现。通过形成这样的结构，实质上在1个单元的微小流路结构叠层体上，分散相和连续相的汇合部存在10000处，能够形成在上述10000处的汇合部上可同时生成微小颗粒的微小流路结构叠层体。而且，在微小流路结构叠层体的连续相供给用流路基板的容器的通孔24以及分散相供给用流路基板的容器的通孔25上，通过特氟隆管，分别连接供送连续相和分散相的送液泵，在微小流路结构体中向连续相和分散相送液。而且，还在分散相供给用流路基板上形成的25个流体排出口上分别连接特氟隆管，通过该特氟隆管将含有生成的微小液滴的浆液排出而回收。而且，将甲苯作为分散相，将聚乙烯醇4％水溶液作为连续相。 
在本微小流路结构叠层体中以分散相的送液速度为2ml/min、连续相的送液速度为3ml/min送液时，在送液速度均稳定的状态，在微小流路结构叠层体的分散相和连续相的交汇的汇合部中，观察到微小颗粒的生成。观察已生成的微小颗粒，微小颗粒的平均粒径为34.3μm、表示粒径分散度的CV值(％)为10.8％，得到比较均匀的微小颗粒。而且，含有送液得到的微小液滴的浆液的生成速度是5ml/min。因此，将5个实施例3的微小流路基板叠置的微小流路结构叠层体的实施例4，与实施例3相比较，含有微小液滴的浆液的生成速度恰好约为5倍，因此通过将微小流路基板叠置，能够与微小流路基板的个数成正比地大量生成微小颗粒。 
然后，在以分散相的送液速度为2ml/min、连续相的送液速度为2ml/min送 液时，生成微小颗粒的平均粒径为36.6μm、表示粒径分散度的CV值(％)为9.4％，是粒径非常均匀的微小颗粒。即，在本实施例4中，即使连续相的送液速度变化30％程度，粒径仍能够控制在6％程度的极小的变化程度，即使连续相较大地变化的场合，也能够在目标粒径的大致容许范围(本实施例中假设的容许范围是27～37μm的范围内)内稳定地生成微小颗粒。 
(实施例5) 
本实施例5是下述的微小流路结构叠层体，其中，将实施例3中使用的20个微小流路基板叠置，在最上部的微小流路基板的上面接合实施例3中使用的连续相供给用流路基板，在最下部的微小流路基板的下面接合实施例3中使用的分散相供给用流路基板，形成微小流路结构叠层体。微小流路基板、连续相供给用流路基板和分散相供给用流路基板的接合通过通常的热熔接而实现。通过形成上述结构，实质上在微小流路结构叠层体的一个单元中，分散相和连续相的汇合部存在40000处，能够形成在上述40000处的汇合部上可同时生成微小颗粒的微小流路结构叠层体。而且，在微小流路结构叠层体的连续相供给用流路基板的容器的通孔24以及分散相供给用流路基板的容器的通孔25上，通过特氟隆管，分别连接供送连续相和分散相的送液泵，在微小流路结构叠层体中供送连续相和分散相。而且，还在分散相供给用流路基板上形成的25个流体排出口上分别连接特氟隆管，通过该特氟隆管将含有生成的微小液滴的浆液排出而回收。而且，将甲苯作为分散相，聚乙烯醇4％水溶液作为连续相。 
在本微小流路结构叠层体中以分散相的送液速度为8ml/min、连续相的送液速度为12ml/min送液时，在送液速度均稳定的状态，在微小流路结构叠层体的分散相和连续相交汇的汇合部中，观察到微小颗粒的生成。观察生成的微小颗粒，微小颗粒的平均粒径为34.3μm、表示粒径分散度的CV值(％)为10.4％，得到比较均匀的微小颗粒。而且，含有送液得到的微小液滴的浆液的生成速度是20ml/min。因此，将20个实施例3的微小流路基板叠置的微小流路结构叠层体的实施例5，与实施例3相比较，含有微小液滴的浆液的生成速度恰好约为20倍，因此通过层积微小流路基板，能够与微小流路基板的个数成正比地大量生成微小颗粒。 
接着，在以分散相的送液速度为8ml/min、连续相的送液速度为8ml/min送液时，已生成微小颗粒的平均粒径为36.0μm、表示粒径分散度的CV值(％)为9.8％，是粒径非常均匀的微小颗粒。 
(实施例6) 
图4表示实施例6中使用的微小流路结构的概念图。如图4所示，本实施例中使用的微小流路结构，包括与分散相导入口4连通的分散相导入流路5、与连续相导入口2连通的连续相导入流路3、与排出口8连通的排出流路7，以及液滴生成流路9，在上述液滴生成流路的一端连通连续相导入流路，在其另一端连通排出流路，分散相导入流路通过以0.1mm间隔的40个平行的分散相导入支流路10与液滴生成流路连通。此处的分散相导入流路是，宽度200μm、深度140μm、长度98mm的微小流路，连续相导入流路是，宽度530μm、深度140μm、长度11.8mm的微小流路，排出流路是，宽度480μm、深度140μm、长度11.2mm的微小流路，液滴生成流路是，宽度300μm、深度140μm、长度3.9mm的微小流路，分散相导入支流路是，宽度41μm、深度18μm、长度3.5mm的微小流路。而且，在图4中，a1是9.5mm、b1是11.8mm、c1是11.2mm、从a2至an的任何一个形成为0.1mm。而且分散相导入支流路和液滴生成流路按照70°的角度交叉的方式形成。 
而且如图12所示，只将分散相导入支流路在一个基板上制作的微小流路基板作为盖基板17，将分散相导入流路、连续相导入流路、排出流路、液滴生成流路在一个基板上制作的微小流路基板作为底基板18，将盖基板和底基板贴合，形成微小流路结构。盖基板和底基板，分别采用70mm×30mm×1mm(厚度)的パイレツクス(注册商标)基板。 
而且盖基板、底基板的各自板上形成的微小流路，通过通常的光刻和湿刻蚀而形成，将盖基板和底基板通过通常的热熔接而接合。而且在盖基板中，采用机械的加工手段，在相当于连续相导入口2、分散相导入口4、排出口8的位置上预先开设直径0.6mm的小孔。而且，本微小流路结构的制作方法和基板材料不限定于此。 
制作将上述微小流路结构在一个圆形基板上集成的微小流路基板。即，将由分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路、40个分散相导入支流路形成的微小流路结构作为一个单元，在直径5英寸、厚度1.2mm的パイレツクス(注册商标)基板上将50个单元的微小流路呈环状等间隔地配置。此处微小流路结构中的连续相导入口2设置于半径30mm的同心圆上的位置上，分散相导入口4设置于半径35mm的同心圆的位置上，排出口8设置在半径55mm的同心圆的位置。通过形成这样的结构，实质上在一个基板上，分散相和连续相 的汇合部存在2000处，能够形成在上述2000处的汇合部上可同时生成微小颗粒的微小流路基板。而且，为了减少分散相导入口和排出口数量，如图8所示，在相邻两个单元的微小流路结构中，将两个分散相导入流路5通过一个分散相导入口4连通，此外，将两个排出流路7连通于一个排出口8。而且，具有该微小流路结构的微小流路基板，是通过与实施例1相同的通常的光刻和湿刻蚀而制作。微小流路的连续相导入口、分散相导入口、排出口的通孔通过机械方式而加工，形成为直径1mm的通孔。 
另外，图23表示本实施例6中使用的微小流路结构体的概念图。如图23所示，形成下述的微小流路结构体，其中，在上述微小流路基板1的上面，接合具有供给连续相的容器19和供给流路21的连续相供给用流路基板22，在上述微小流路基板1的下面，接合具有供给分散相的容器20和供给流路21的分散相供给用流路基板23。在微小流路基板的上下接合的连续相供给用流路基板和分散相供给用流路基板，采用与微小流路基板同样的直径5英寸、厚度1.2mm的パイレツクス(注册商标)基板。而且，连续相供给用流路基板和分散相供给用流路基板上形成的容器和供给流路通过通常的光刻和湿刻蚀而形成，微小流路基板和连续相供给用流路基板以及分散相供给用流路基板的接合通过通常的热熔接而实现。而且，连续相供给用流路基板的容器的通孔24、以及分散相供给用流路基板的容器的通孔25和流体排出口26的通孔，通过机械方式而加工，形成直径1mm的通孔。而且，连续相供给用流路基板和分散相供给用流路基板的容器的形状为直径30mm、深度300μm的圆筒型。而且从容器的外周部呈放射状直线地形成供给流路。从连续相供给用结构体的容器的供给流路的长度为15mm、流路宽度1mm、流路深度300μm，等间隔地形成50个，从分散相供给用结构体的容器起的供给流路的长度为20mm、流路宽度1mm、流路深度300μm，等间隔地形成25个。分散相供给用流路基板的流体排出口26的25个通孔按照与微小流路基板1的排出口8的位置相一致的方式设置于半径55mm的同心圆的位置上。 
通过形成这样的微小流路结构体，微小流路基板上形成的各个微小流路结构的连续相导入口和分散相导入口，能够通过从在微小流路基板上下连接的连续相供给用流路基板和分散相供给用流路基板上配备的容器呈放射状直线地设置的供给流路而连通。而且，在微小流路结构体的连续相供给用流路基板的容器的通孔24以及分散相供给用流路基板的容器的通孔25中，通过特氟隆管，分别连接供送连续相和分散相的送液泵，在微小流路结构体中供送连续相和分散相。而且， 还在分散相供给用流路基板上形成的25个流体排出口上分别连接特氟隆管，通过该特氟隆管，将含有生成的微小液滴的浆液排出而回收。而且，将甲苯作为分散相，将聚乙烯醇4％水溶液作为连续相。 
在本微小流路结构体中以分散相的送液速度为1.5ml/min、连续相的送液速度为3.0ml/min送液时，在送液速度均稳定的状态，在微小流路结构体的分散相和连续相交汇的汇合部中，观察到微小颗粒的生成。观察已生成的微小颗粒，微小颗粒的平均粒径为85.5μm、表示粒径分散度的CV值(％)为7.6％，得到粒径均匀的微小颗粒。而且，含有送液得到的微小液滴的浆液的生成速度是4.5ml/min。通过改变微小流路的宽度、深度，能够改变微小颗粒的粒径，并且表明能够大量生成微小颗粒。 
(实施例7) 
图4表示实施例7中使用的微小流路结构的概念图。如图4所示，本实施例中使用的微小流路结构，包括与分散相导入口4连通的分散相导入流路5、与连续相导入口2连通的连续相导入流路3、与排出口8连通的排出流路7，以及液滴生成流路9，在上述液滴生成流路的一端连通连续相导入流路，在其另一端连通排出流路，分散相导入流路通过以0.1mm间隔的80个平行的分散相导入支流路10与液滴生成流路连通。此处的分散相导入流路是，宽度85μm、深度32μm、长度9.5mm的微小流路，连续相导入流路是，宽度1200μm、深度100μm、长度11.0mm的微小流路，排出流路是，宽度700μm、深度100μm、长度11.0mm的微小流路，液滴生成流路是，宽度170μm、深度32μm、长度4.0mm的微小流路，分散相导入支流路是，宽度13μm、深度4μm、长度1mm的微小流路。而且，在图4中，a1是9.5mm、b1是11.8mm、c1是11.2mm、从a2至an的任何一个形成为0.05mm。而且分散相导入支流路和液滴生成流路按照以70°的角度交叉的方式形成。 
而且如图12所示，只将分散相导入支流路在一个基板上制作的微小流路基板作为盖基板17，将分散相导入流路、连续相导入流路、排出流路、液滴生成流路在一个基板上制作的微小流路基板作为底基板18，将盖基板和底基板贴合，形成微小流路结构。盖基板和底基板，分别采用70mm×30mm×1mm(厚度)的パイレツクス(注册商标)基板。 
而且盖基板、底基板的各自板上形成的微小流路，通过通常的光刻和湿刻蚀而形成，盖基板和底基板通过通常的热熔接而接合。而且在盖基板中，采用机械 的加工手段，在相当于连续相导入口2、分散相导入口4、排出口8的位置上预先开设直径0.6mm的小孔。而且，本微小流路结构的制作方法和基板材料不限定于此。 
制作将上述微小流路结构在一个圆形基板上集成的微小流路基板。即，将由分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路、80个分散相导入支流路形成的微小流路结构作为一个单元，在直径5英寸、厚度1.2mm的パイレツクス(注册商标)基板上将50个单元的微小流路结构呈环状等间隔地配置。此处的微小流路结构中的连续相导入口2设置于半径30mm的同心圆上的位置上，分散相导入口4设置于半径35mm的同心圆的位置上，排出口8设置于半径55mm的同心圆的位置上。通过形成这样的结构，实质上在一个基板上，分散相和连续相的汇合部存在4000处，能够形成在上述4000处的汇合部上可同时生成微小颗粒的微小流路基板。而且，为了减少分散相导入口和排出口数量，如图8所示，在相邻两个单元的微小流路结构中，将两个分散相导入流路5通过一个分散相导入口4连通，此外，将两个排出流路7连通于一个排出口8。而且，具有该微小流路的微小流路基板通过与实施例1相同的通常的光刻和湿刻蚀而制作。微小流路结构的连续相导入口、分散相导入口、排出口的通孔通过机械方式而加工，形成直径1mm的通孔。 
此外，图23表示本实施例7中使用的微小流路结构体的概念图。如图23所示，形成下述的微小流路结构体，其中，在上述微小流路基板1的上面，接合具有供给连续相的容器19和供给流路21的连续相供给用流路基板22，在上述微小流路基板1的下面，接合具有供给分散相的容器20和供给流路21的分散相供给用流路基板23。在微小流路基板的上下接合的连续相供给用流路基板和分散相供给用流路基板，采用与微小流路基板同样的直径5英寸、厚度1.2mm的パイレツクス(注册商标)基板。而且，连续相供给用流路基板和分散相供给用流路基板上形成的容器和供给流路通过通常的光刻和湿刻蚀而形成，微小流路基板和连续相供给用流路基板以及分散相供给用流路基板的接合通过通常的热熔接而实现。而且，连续相供给用流路基板的容器的通孔24、以及分散相供给用流路基板的容器的通孔25和流体排出口26的通孔通过机械方式而加工，形成直径1mm的通孔。而且，连续相供给用流路基板和分散相供给用流路基板的容器的形状为直径30mm、深度300μm的圆筒型。而且从容器的外周部呈放射状直线地形成供给流路。从连续相供给用结构体的容器起的供给流路的长度为15mm、流路宽 度1mm、流路深度300μm，等间隔地形成50个，从分散相供给用结构体的容器起的供给流路的长度为20mm、流路宽度1mm、流路深度300μm，等间隔地形成25个。分散相供给用流路基板的流体排出口26的25个通孔按照与微小流路基板1的排出口8的位置相一致的方式设置于半径55mm的同心圆的位置上。 
通过形成这样的微小流路结构体，微小流路基板上形成的各个微小流路结构的连续相导入口和分散相导入口，能够通过从在微小流路基板上下连接的连续相供给用流路基板和分散相供给用流路基板上配备的容器呈放射状直线地设置的供给流路而连通。而且，在微小流路结构体的连续相供给用流路基板的容器的通孔24以及分散相供给用流路基板的容器的通孔25上，通过特氟隆管，分别连接供送连续相和分散相的送液泵，在微小流路结构体中供送连续相和分散相。而且，还在分散相供给用流路基板上形成的25个流体排出口上分别连接特氟隆管，通过该特氟隆管，将含有生成的微小液滴的浆液排出而回收。而且，将甲苯作为分散相，将聚乙烯醇4％水溶液作为连续相。 
在本微小流路结构体中以分散相的送液速度为0.2ml/min、连续相的送液速度为0.4ml/min送液时，在送液速度均稳定的状态，在微小流路结构体的分散相和连续相交汇的汇合部中，观察到微小颗粒的生成。观察已生成的微小颗粒，微小颗粒的平均粒径为22.3μm、表示粒径分散度的CV值(％)为12.7％，得到比较均匀的微小颗粒。而且，含有送液得到的微小液滴的浆液的生成速度是0.6ml/min。通过改变微小流路的宽度、深度，能够改变微小颗粒的粒径，并且表明能够大量生成微小颗粒。 
(比较例1) 
图24表示比较例1中使用的微小流路结构的概念图。如图24所示，本比较例中使用的微小流路结构，包括与分散相导入口4连通的分散相导入流路5、与连续相导入口2连通的连续相导入流路3、与排出口8连通的排出流路7，以及液滴生成流路9，在上述液滴生成流路的一端连通连续相导入流路，在另一端连通排出流路，分散相导入流路，通过1个分散相导入支流路10与液滴生成流路连通。此处的分散相导入流路是，宽度30μm、深度25μm、长度9.45mm的微小流路，连续相导入流路是，宽度30μm、深度25μm、长度11.8mm的微小流路，排出流路是，宽度30μm、深度25μm、长度11.2mm的微小流路，液滴生成流路是，宽度30μm、深度25μm、长度3.92mm的微小流路，分散相导入支流路是，宽度19μm、深度7μm、长度3.5mm的微小流路。而且分散相导入支 流路和液滴生成流路按照以70°的角度的方式形成。 
而且如图12所示，只将分散相导入支流路在一个基板上制作的微小流路基板作为盖基板17，将分散相导入流路、连续相导入流路、排出流路、液滴生成流路在一个基板上制作的微小流路基板作为底基板18，将盖基板和底基板贴合，形成微小流路结构。盖基板和底基板，分别采用70mm×30mm×1mm(厚度)的パイレツクス(注册商标)基板。 
而且盖基板、底基板的各自板上形成的微小流路，通过通常的光刻和湿刻蚀而形成，盖基板和底基板通过通常的热熔接接合。而且在盖基板中，采用机械的加工手段，在相当于连续相导入口2、分散相导入4、排出口8的位置上预先开设直径0.6mm的小孔。而且，本微小流路结构的制作方法和基板材料不限定于此。 
而且，在微小流路结构的连续相导入口和分散相导入口上，通过特氟隆管，分别连接供送连续相和分散相的微型注射泵，在微小流路结构中向连续相和分散相送液。而且，在排出口上连接特氟隆管，通过该特氟隆管，将含有生成的微小液滴的浆液排出而回收。而且，将甲苯作为分散相，将聚乙烯醇4％水溶液作为连续相。 
在本微小流路结构中以分散相的送液速度为0.2μl/min、连续相的送液速度为0.3μl/min送液时，在送液速度均稳定的状态，在微小流路结构的分散相和连续相交汇的汇合部中，观察到微小颗粒的生成。生成微小颗粒的平均粒径为34.2μm、表示粒径分散度的CV值(％)为10.5％，是非常均匀的微小颗粒13。而且，含有送液得到的微小液滴的浆液的生成速度是0.5μl/分。 
接着，当以分散相的送液速度为8μl/min、连续相的送液速度为12μl/min送液时，不能生成液底。 
(比较例2) 
图22表示比较例2中使用的微小流路结构的概念图。如图22所示，本实施例中使用的微小流路结构，包括与分散相导入口4连通的分散相导入流路5、与连续相导入口2连通的连续相导入流路3、与排出口8连通的排出流路7，以及液滴生成流路9，在上述液滴生成流路的一端连通连续相导入流路，在其另一端连通排出流路，分散相导入流路通过以0.9mm间隔的20个平行的分散相导入支流路10与液滴生成流路连通。此处的分散相导入流路是，宽度1mm、深度13μm、长度6.64mm的微小流路，连续相导入流路是，宽度2.1mm、深度13μm、 长度2.73mm的微小流路，排出流路是，宽度2.1mm、深度13μm、长度3.4mm的微小流路，液滴生成流路是，宽度2.1μm、深度13μm、长度17.1mm的微小流路，分散相导入支流路是，宽度31μm、深度13μm、长度7.0mm的微小流路。而且分散相导入支流路和液滴生成流路按照以70°的角度交叉的方式形成。而且如图11所示，将分散相导入支流路、分散相导入流路、连续相导入流路、排出流路、液滴生成流路在一个基板上制作的微小流路基板作为底基板18，在底基板上贴合盖基板17，形成微小流路结构。盖基板和底基板，分别采用70mm×30mm×1mm(厚度)的パイレツクス(注册商标)基板。 
而且底基板上形成的微小流路，通过通常的光刻和湿刻蚀而形成，盖基板和底基板通过通常的热熔接而接合。而且在盖基板中，采用机械的加工手段，在相当于连续相导入口2、分散相导入4、排出口8的位置上预先开设直径0.6mm的小孔。而且，本微小流路结构的制作方法和基板材料不限定于此。 
而且，在微小流路结构的连续相导入口和分散相导入口上，通过特氟隆管，分别连接供送连续相和分散相的微型注射泵，在微小流路结构中供送连续相和分散相。而且，还在排出口上连接特氟隆管，通过该特氟隆管，将含有生成的微小液滴的浆液排出而回收。而且，将甲苯作为分散相，将聚乙烯醇0.5％水溶液作为连续相。 
在本微小流路结构中以分散相的送液速度为50μl/min、连续相的送液速度为50μl/min送液时，观察到微小颗粒的生成，但非常不稳定，不能稳定地生成均匀粒径的微小颗粒。 

Claims (16)

1.一种微小流路结构，其包括：与分散相导入口连通的分散相导入流路；与连续相导入口连通的连续相导入流路；与排出口连通的排出流路；微小颗粒生成流路；作为微小流路的多个分散相导入支流路，其特征在于：在上述微小颗粒生成流路的流体行进方向的一端，上述连续相导入流路连通，并且在其另一端，上述排出流路连通，上述分散相导入流路的侧部与上述微小颗粒生成流路的侧部经由上述多个分散相导入支流路连通，
上述微小颗粒生成流路的截面面积，从与上述连续相导入流路的连通位置，朝向与上述排出流路的连通位置逐渐增大，
其是上述多个分散相导入支流路和上述微小颗粒生成流路以任意角度汇合的结构。
2.如权利要求1所述的微小流路结构，其特征在于：上述多个分散相导入支流路的截面面积小于上述微小颗粒生成流路的截面面积。
3.如权利要求1所述的微小流路结构，其特征在于：上述分散相导入支流路的长度，随着上述分散相导入支流路和上述分散相导入流路的连通位置从上述分散相导入口离开，逐渐增加或相同。
4.如权利要求1所述的微小流路结构，其特征在于：从最接近上述分散相导入口的分散相导入支流路Y1到离上述分散相导入口最远的分散相导入支流路Yn，在n个分散相导入支流路从分散相导入流路，与向微小颗粒生成流路连通的微小流路结构体中，当分散相导入口位置为X0，最接近分散相导入口的分散相导入支流路Y1与分散相导入流路的连通位置为X1，则X0与X1之间沿分散相导入流路的长度为a1，离上述分散相导入口最远的分散相导入支流路Yn与分散相导入流路的连通位置为Xn，Xn-1与Xn之间沿分散相导入流路的长度为an时，从a2至an全部相等。
5.如权利要求1～4中的任何一个所述的微小流路结构，其特征在于：分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路和分散相导入支流路的流路宽度和流路深度相同或不同。
6.如权利要求1～4中的任何一个所述的微小流路结构，其特征在于：在上述分散相导入支流路与上述微小颗粒生成流路汇合的交叉部或其附近，上述分散相导入支流路的宽度一部分变窄，或者，上述微小颗粒生成流路的宽度一部分变窄。
7.一种微小流路结构体，其特征在于：如权利要求1～4中任何一个所述的微小流路结构在基板上形成两个以上。
8.如权利要求7所述的微小流路结构体，其特征在于：两个以上的微小流路结构在基板上等间隔地配置。
9.如权利要求7所述的微小流路结构体，其特征在于：分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路和分散相导入支流路全部形成在一个基板上。
10.如权利要求7所述的微小流路结构体，其特征在于：分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路和分散相导入支流路，在两个以上的基板上分散形成。
11.如权利要求7所述的微小流路结构体，其特征在于：分散相导入流路、连续相导入流路、微小颗粒生成流路、排出流路和分散相导入支流路的流路宽度和流路深度相同或不同。
12.如权利要求7所述的微小流路结构体，其特征在于：在上述分散相导入支流路与上述微小颗粒生成流路汇合的交叉部或其附近，上述分散相导入支流路的宽度一部分变窄，或者，上述微小颗粒生成流路的宽度一部分变窄。
13.一种微小流路结构叠层体，其特征在于：其是如权利要求7所述的微小流路结构体是叠置两个以上的微小流路结构叠层体，该微小流路结构体中的分散相导入口、连续相导入口和排出口将微小流路结构体的基板贯通。
14.如权利要求13所述的微小流路结构叠层体，其特征在于：在上述分散相导入支流路与上述微小颗粒生成流路汇合的交叉部或其附近，上述分散相导入支流路的宽度一部分变窄，或者，上述微小颗粒生成流路的宽度一部分变窄。
15.一种微小颗粒的制造方法，其采用如权利要求1～4中的任何一个所述的微小流路结构，生成微小颗粒，其特征在于：在上述分散相导入支流路和上述微小颗粒生成流路的交叉部中，使分散相和连续相汇合，通过上述分散相，生成微小颗粒。
16.如权利要求15所述的微小颗粒的制造方法，其特征在于：改变分散相导入支流路和微小颗粒生成流路的汇合角度，控制生成微小颗粒的粒径。
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