WO1997019743A1 - Auf integrität testbare filtrations-einheit mit hydrophilen, porösen membranen - Google Patents

Auf integrität testbare filtrations-einheit mit hydrophilen, porösen membranen Download PDF

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WO1997019743A1
WO1997019743A1 PCT/EP1996/005105 EP9605105W WO9719743A1 WO 1997019743 A1 WO1997019743 A1 WO 1997019743A1 EP 9605105 W EP9605105 W EP 9605105W WO 9719743 A1 WO9719743 A1 WO 9719743A1
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WO
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porous
filtration unit
hydrophilic
unit according
membranes
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PCT/EP1996/005105
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English (en)
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Inventor
Peter Konstantin
Oscar-Werner Reif
Jürgen RUPP
Peter Soelkner
Original Assignee
Sartorius Ag
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D63/00—Apparatus in general for separation processes using semi-permeable membranes
    • B01D63/06—Tubular membrane modules
    • B01D63/061—Manufacturing thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D63/00—Apparatus in general for separation processes using semi-permeable membranes
    • B01D63/06—Tubular membrane modules
    • B01D63/067—Tubular membrane modules with pleated membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D65/00—Accessories or auxiliary operations, in general, for separation processes or apparatus using semi-permeable membranes
    • B01D65/003—Membrane bonding or sealing

Definitions

  • Integrity testable filtration unit with hydrophilic, porous membranes Integrity testable filtration unit with hydrophilic, porous membranes.
  • the invention relates to a filtration unit which can be tested for integration and which has hydrophilic, porous polymer membranes which are embedded in the edge regions with thermoplastic polymer material in a fluid-tight manner in anchoring elements and which have improved filtration reliability and filtration performance
  • Filtration units with hydrophilic, porous membranes that can be tested for integrity are used in areas with high demands on
  • Filtration safety especially in the pharmaceutical and food industry, in the medical and laboratory sector and in biotechnology. They are used in particular in the form of filter cartridges
  • Filtration reliability means that the filtration units must meet special requirements with regard to their mechanical and chemical stability and that they must be testable for integration.
  • Filtration performance means the volume flow of filtrate per unit time, which can be specified, for example, as the water flow rate
  • the hydrophilicity of the porous polymer membranes can be caused by a structural morphology, a hydrophilic / wetting agent or polymer additive
  • An integration test for filtration units with hydrophilic, porous membranes which is frequently carried out in practice, consists in the one-sided loading of the membrane, the pores of which must be filled with a liquid, usually water, with a gas under test pressure, usually air from the Measurement of Time course of the pressure drop on the side of the membrane exposed to the test gas or the amount of the test gas that has passed through the membrane can be used to draw conclusions about the integrity of the membranes or the filtration unit.
  • Such integrity tests are known as pressure maintenance tests, bubble point tests and diffusion tests.
  • hydrophilic, porous membranes made of organic polymers in filtration units is associated with a great deal of effort in practice if the quota of filtration units that cannot be checked for integrity is kept low.
  • a common method is to embed the membranes in their edge areas in melts of thermoplastic polymer materials in anchoring elements and to fix them by subsequent solidification of the sealing material, a fluid-tight connection being formed in the embedding area.
  • the action of the hot melt of the thermoplastic polymer material on the hydrophilic, porous membranes causes negative changes in the properties of the membranes within the fixing area and immediately adjacent to these areas.
  • the hydrophilic, porous membranes are rendered hydrophobic in an edge zone which is adjacent to the embedding area.
  • hydrophobic edge zones are no longer wetted by water.
  • the test gas passes freely through the non-water-filled pores in this edge zone and simulates a non-integral filtration unit.
  • the hydrophobization can be caused by the fact that hydrophilizing agents contained in the membrane evaporate or diffuse away at the melting temperature of the thermoplastic polymer material, or the hydrophilizing agents lose their hydrophilic properties as a result of chemical degradation or steric changes. If the hydrophilicity is a latent material property of the membranes themselves, such as, for example, in microporous polyamide membranes produced by phase inversion using the precipitation bath process, these membranes lose their hydrophilicity if they are heated to just below their softening point (US Pat. No.
  • the hydrophilic, porous membranes are also often brittle, mechanically unstable and sensitive to tearing and tearing, so that when they are handled, for example when cutting, punching, pleating or when installing in filtration units, defects in the membranes can be caused by the action of hot melt of the thermoplastic polymer material for embedding the edge areas of the membranes in the anchoring elements, the mechanical stability of the membranes is further reduced, so that membrane breaks often occur in the edge zone, which is adjacent to the embedding area, so that such filtration units can no longer be tested for integrity.
  • a hydrophobic membrane is subsequently made hydrophilic by a hydrophilizing agent after embedding in a thermoplastic polymer material.
  • edge sealing of hydrophilic porous membranes is carried out according to EP-A3 0 096 306 , for example made of polyamide, propose through a heat-sealable non-porous polyester film, which is provided on one side with a solvent-free polyethylene coating as a hot melt adhesive. In the same publication, it is also proposed to reduce the porosity of the hydrophilic membranes in the edge strips.
  • the edge strips are either produced from a pouring solution that gives a smaller pore size than the main surface of the membrane, or the edge strips are mechanically pressed so that the pores collapse therein.
  • porous membranes are described which, due to the transfer of the structure on a membrane side into a film-like state, have fluid-impermeable locations. These locations are generated by the heat or steam of a solvent or solvent mixture for the Targeted membrane material acts on the area to be filmed on one side of the membrane and loosens the membrane material to the desired depth.
  • EP-B 103636 mentions a process in which the sensitive area of the porous membranes is treated with glue.
  • the disadvantage of this process is that insufficient temperature stability of the glued membrane zones when subjected to several steam cycles at 134 ° C.
  • the hydrophilic, porous membranes are soaked in the areas provided for embedding with a solution of a hydrophilizing agent, so that the membranes become saturated with the solution in the specified areas.
  • the treated membranes are then washed and dried.
  • the membranes modified in this way should preferably be at least twice as hydrophilic in their impregnated area than in the untreated membrane areas, so that after their embedding there is no longer any marginal hydrophobicity due to the large excess of hydrophilizing agent
  • the proposed solutions either have the disadvantage that they are technologically complex, additional foreign substances are entered, where there is a risk of washing out during the filtration process, or that the active filtration surface z. B. by filming or covering with a non-porous film and the filtration performance is reduced and that they do not reduce the mechanical impairment of the membranes in the edge region of the embedding.
  • the invention is therefore based on the object of providing a filtration unit which can be tested for integrity and which has hydrophilic, porous membranes which are embedded in the edge regions with thermoplastic polymer material in a fluid-tight manner in anchoring elements without the occurrence of edge hydrophobicity, the filtration unit being said to have improved filtration security and filtration performance.
  • the object is achieved in that such hydrophilic, porous membranes are embedded in their edge areas with thermoplastic polymer material in a fluid-tight manner in anchoring elements of the filtration unit, which are connected at least in their edge areas and on at least one side to at least one porous sheet of thermoplastic polymer fibers by the action of pressure and temperature are.
  • the filtration units according to the invention have a filtration capacity for water of at least 90% in comparison with a filtration unit in which there is no connection between the membranes and the porous fabric.
  • integrally reinforced hydrophilic, porous membranes are used, e.g. are known from DE-Cl 40 25 768, although filtration units that can be tested for integrity are obtained, but they have a reduced filtration capacity of between approximately 10 and approximately 40%, which is economically unfavorable when used in industrial filtration processes.
  • the fluid-tight embedding of the porous membranes connected to porous sheetlike structures in the anchoring elements of the filtration unit is carried out in a known manner, for example by ultrasound melting or heat radiation melting of a thermoplastic polymer material which is introduced into the anchoring element or is part of the anchoring element itself, as is the case, for example, in the case of end caps Cartridge-like filter element
  • the melt of the thermoplastic polymer material preferably penetrates the porous surface structure in order to form a fluid-tight connection with the anchoring element without the membrane itself being significantly affected.
  • the object of the invention can only be achieved if there is a physical / chemical connection between the hydrophilic, porous membrane and the porous sheet made of thermoplastic polymer fibers during embedding in the anchoring elements. If there is only loose contact between the membrane and the porous sheet during embedding in the anchoring elements, for example by placing the membrane and the sheet next to one another, no filtration units that can be tested for integrity are available.
  • thermoplastic polymer fibers protect the porous Sheet the porous membrane probably due to the heat dissipation during the phase transition solid / liquid of the porous sheet melting at relatively low temperatures in such a way that the effect of the hydrophilizing agent or the latent hydrophilicity of the membrane polymer is retained.
  • the liquid melt of the porous thermoplastic sheet covers the pores of the thermal stress on possibly damaged membrane in the edge area of the embedding in the anchoring elements and prevents edge hydrophobicity there.Through the connection between the porous membrane and the porous flat structure, the liquid melt flows through capillary forces into the porous membrane or covers the membrane with adhesive forces and seals these areas and seals the immediate areas Adhesion of the porous membrane and flat structure also requires the effect of heat dissipation and thus the thermal protection of hydrophilicity
  • porous flat structures can be laminated onto the porous membranes, as was disclosed in the case of Kernmantelvhesen, for example in DE-Cl 42 34 816.
  • the physical / chemical connection between the porous flat structures and the membrane can be achieved either by a lamination process using known devices or by also by pressure and temperature during the further processing of the flat structures, for example pleating
  • a composite consisting of a three-layer structure (“sandwich structure”) has proven to be particularly advantageous, in particular if it consists of a core jacket fleece which has a porous membrane on one side and, for example, a fabric or another on the other side Fleece is connected This significantly increases the protection of the porous membrane against edge hydrophobicity and the mechanical stability
  • Filtration performance (flow rate) of such a composite is reduced in comparison to the unreinforced membrane by less than 10%.
  • flow rate flow rate
  • a laminate of porous flat structure and porous membrane it has proven sufficient to avoid edge hydrophobicity if the connection between the two layers is only selective takes place and the flow rate of the composite is only reduced by a value of less than 2 5% compared to the unreinforced porous membrane.
  • Such a composite is achieved, for example, by the pleating process with a pleating temperature below the melting temperature of the porous fabric and a corresponding pleating pressure on the composite. If the porous membrane is laminated with a porous fabric only in the edge area, the flow rate decreases by less than 2%.
  • Nonwovens, woven fabrics, knitted fabrics and / or lattices made of organic polymers are used as the porous fabrics.
  • Nonwovens with a tangled fiber arrangement are preferably used.
  • the porous fabrics are characterized by a degree of separation that corresponds to a pore size in the range between 0.5 to 100 ⁇ m, a range between 1 and 50 ⁇ m is preferred.
  • the porous fabrics have a pore size gradient, that is to say if the pore size increases or decreases in the direction of flow. It is particularly advantageous to use porous fabrics whose pore size decreases in the direction of the edge region which is embedded in the anchoring elements in a fluid-tight manner.
  • Air permeability between 600 and 1500 dnrVs ' m 2 .
  • the basis weight determined according to the standard of the German Industrial Standard (DIN) 53 854 is between 20 and 120 g / m 2 , in particular between 30 and 80 g / m 2 .
  • the thickness determined according to DIN 53 855/1 is preferably between approximately 0.05 and approximately 0.60 mm.
  • the porous fabrics consist of polymer fibers with pore diameters in the range between approximately 10 ⁇ m and approximately 50 ⁇ m. Flat structures made of core sheath fibers are preferred because they give the membrane composite excellent mechanical stability.
  • core sheath fibers with polypropylene (PP) as the core material, for example with a melting point in Range of 150 ° C ⁇ 10 ° C and with polyethylene (PE) as a sheath material, for example with a melting point in the range of 135 ° C ⁇ 5 ° C, 120 ⁇ 5 ° C or 105 ° C ⁇ 5 ° C.
  • PP polypropylene
  • PE polyethylene
  • the higher melting PP core largely prevents the melt of the PE sheath of the polymer fiber from flowing away and thus enables the liquid PE to penetrate into the porous membrane due to capillary forces in the edge area to the anchoring elements.
  • the mass ratio of the polymers PP: PE (core polymer: shell polymer) in the core shell fibers can vary between 2:98 to 90:10, a ratio of 50:50 being preferred.
  • the lack of stability in the melting process in pure PE fabrics due to the lack of the PP core (as in the case of core jacket nonwovens) can be compensated for by an increased melt input by means of an increased weight per unit area of the PE fabric.
  • the hydrophilic, porous membranes consist of materials selected from the group of polysulfones, polyethersulfones and polyamides.
  • the porous membranes have pore sizes between approximately 0.05 and approximately 10 ⁇ m, a range between 0.1 and 1.2 ⁇ m being preferred. A range between 0.1 and 0.65 ⁇ m is particularly preferred.
  • the invention is applicable to all filtration units in which the porous membranes are embedded in their edge regions with thermoplastic fluid material in anchoring elements in a thermally fluid-tight manner.
  • filtration units with cartridge-like filter elements such as filter capsules or filter cartridges, with flat filter elements, such as disposables, and tube modules with tubular filter elements.
  • Anchoring elements are the structural parts which, together with the embedded membranes, subdivide the filtration unit into a filtrate and non-filtrate side in such a way that a fluid to be filtered can only pass from the unfiltrate side to the filtrate side as intended by passage through the membrane.
  • Such construction parts are, for example, end caps of filter cartridges or housing parts of disposables.
  • the anchoring elements consist of thermoplastic polymers, preferably of polyalkanes, in particular polyethylene and polypropylene, of polysulfones, polyether sulfones and polyamides.
  • thermoplastic polymer material preferably from the porous fabrics and / or the material of the anchoring elements (direct adaptation) or adding an additional thermoplastic polymer material
  • thermoplastic polymer material consists of a material which is selected from the group of polyalkanes, halogenated polyalkanes, polysulfones, polyether sulfones and polyamides.
  • the invention is explained in more detail with reference to FIGS. 1a to 11b and the exemplary embodiments
  • FIG. 1 a shows a schematic representation of a composite of a core jacket or PE fleece with a hydrophilic, porous membrane and further non-woven fabrics / fabrics for drainage without physical / chemical connection before embedding in an anchoring element
  • FIG. 1 b shows a schematic representation of the composite according to FIG Fig la after embedding in an anchoring element
  • FIG. 2a shows a schematic representation of a composite of a core jacket or PE fleece with a hydrophilic, porous membrane and further fleeces / fabrics for drainage with a physical / chemical connection before embedding in an anchoring element
  • FIG. 2 b is a schematic illustration of the composite according to FIG. 2a after being embedded in an anchoring element
  • 3a shows a schematic representation of a composite of a core jacket or PE fleece with a hydrophilic porous membrane and a further fleece / fabric by lamination and a further fleece / tissue for drainage before embedding in an anchoring element
  • 3 b shows a schematic representation of the composite according to FIG. 3 a after being embedded in an anchoring element
  • FIG. 4 a shows a schematic representation of a composite by lamination of the core jacket or PE fleece with the hydrophilic, porous membrane and further non-woven fabrics / fabrics for drainage before embedding in an anchoring element
  • FIG. 4 b shows a schematic representation of the composite according to FIG. 4 a embedding in an anchoring element
  • FIG. 5 a shows a schematic representation of a composite of a core jacket or PE fleece laminated with the drainage fleece with the porous membrane without physical / chemical connection before embedding in an anchoring element
  • FIG. 5 b shows a schematic representation of the composite according to FIG. 5 a after embedding into an anchoring element
  • FIG. 6 a shows a schematic representation of a composite of a core jacket or PE membrane laminated with a drainage fleece with the porous membrane with physical / chemical connection before embedding in an anchoring element
  • FIG. 6 b shows a schematic representation of the composite according to FIG. 6 a after embedding into an anchoring element
  • 7 a is a schematic representation of a composite of a double-sided lamination of a hydrophilic, porous membrane with core jacket or PE fleece and without a drainage membrane before embedding in an anchoring element,
  • FIG. 7 b shows a schematic representation of the composite according to FIG. 7 a after being embedded in an anchoring element
  • FIG. 8 a is a schematic illustration of a composite of a between a hydrophilic, porous membrane and drainage fleeces based on PP without a core jacket or PE fleece before embedding in an anchoring element
  • FIG. 8 b is a schematic illustration of the composite according to FIG. 8 a after embedding into an anchoring element
  • 9.a is a schematic representation of a composite of a double-sided lamination of a hydrophilic, porous membrane with core jacket or PE fleece and use of drainage fleece before embedding in an anchoring element
  • FIG. 9b is a schematic representation of the composite according to FIG. 9a after being embedded in an anchoring element, FIG.
  • 10 a is a schematic representation of a composite of a core jacket or PE fleece with the porous membrane with bilateral physical / chemical connection before embedding in an anchoring element
  • FIG. 10b shows a schematic representation of the composite according to FIG. 10a after being embedded in an anchoring element
  • L l a is a schematic representation of a composite by lamination of a core jacket or PE fleece exclusively in the edge region of the porous membrane before embedding in an anchoring element
  • 1 l b is a schematic representation of the composite according to FIG. 1 la after being embedded in an anchoring element
  • pleated filter cartridges were made with membranes with a pore diameter of 0.2 ⁇ m and a membrane area of 0.7 m 2 , wetted with RO water and at a differential pressure of 2.5 bar with air as the test gas for diffusion checked. Filter cartridges with a diffusion limit> 10 ml / min were rated as edge hydrophobic.
  • analog filter cartridges were made with edge-filmed membranes, which are known to have no edge hydrophobicity. They showed diffusion values of ⁇ 14 ml / min under the test conditions mentioned.
  • Example 1 Composite of a core jacket or PE fleece 1 with the porous membrane 2 and a further fleece / fabric (drainage fleece 3 and 4) without a physical / chemical connection. If the construction of the composite takes place in such a way that the porous membrane 2, the core jacket fleece 1, and the drainage fleeces 3 and 4 are neither physically and chemically connected by a lamination process, nor by corresponding conditions during further processing (FIG. La), then the fixation takes place individual layers of the composite instead of each other (Fig.
  • Kernmantelvlies 1, and the drainage fleece 3 by appropriate physical
  • Anchoring element 5 as a composite instead of a direct connection between the
  • Anchoring element is guaranteed, on the one hand, the protection of the hydrophilic Membrane by dissipating the heat through the melting thermoplastic fleece on the membrane itself, on the other hand, the melt seals the damaged areas in the edge area to the anchoring element via capillary or adhesive forces (Fig. 2 b). Most of the filtration elements constructed in this way did not show any edge hydrophobicity in the area found on the anchoring elements (Tab 1)
  • Example 3 Composite by lamination of the core jacket or PE fleece 1 with a hydrophilic, porous membrane 2 and a further fleece / fabric (drainage fleece
  • Kernmantelvlies 1 are connected to each other by a lamination process (Fig 4.a), so the fixing of the individual layers in the anchoring element 5 takes place as a composite.
  • the effect is identical to Example 3 - without additional
  • Example 6 Compound with physical / chemical connection of a core jacket or PE fleece 1 laminated with a drainage fleece 4 with a hydrophilic, porous membrane 2
  • Example 8 Bond between a hydrophilic, porous membrane 2 and drainage fleeces 3 and 4 based on PP without a core jacket or PE fleece without a physical / chemical connection.
  • Example 9 Composite by lamination of the porous membrane 2 on both sides with Kernmantel ⁇ or PE fleece 1 and 6 and use of drainage fleece 3 and 4. Is the structure of the composite as in Example 7 with the additional use of drainage fleece (Fig, 9.a) , the same effect is achieved as in Example 7 (FIG. 9 b). None of the filtration elements constructed in this way showed an edge hydrophobicity in the area of the anchoring elements (Table 1).
  • Example 10 Compound of a hydrophilic, porous membrane 2 with physical / chemical connection of a core jacket or PE fleece on both sides 1.
  • a the structure of the composite that the porous membrane 2 and the core jacket fleece 1 and 6 on both sides of the membrane by appropriate conditions at Further processing - for example pleating - physically and chemically connected (Fig. 10. a), so the individual layers are fixed in the Anchoring element 5 as a composite instead (Fig 10 b)
  • Membrane is identical to Example 2 In all of the filtration elements constructed in this way, no edge hydrophobicity was found in the area of the anchoring elements (Tab 1)
  • Drainage fleece 4 are connected to each other by a lamination process (Fig
  • Example 12 (Comparative Example) There were three types of pleated 10 "dead-end filter cartridges, made of a PP / PE core jacket (core material 50% PP, type Viledon FO 2432 from Carl Freudenberg, DE) and a hydrophilic polyamide-6 Membrane with a pore size of 0.2 ⁇ m, a bubble point of 3.2 bar and a membrane area of 0.7 m 2
  • Type 2 the membrane and the fleece were pleated separately and then combined to form a pleated filter element, so that there was no connection between the membrane and the porous sheet.
  • Type 3 an integrally reinforced membrane was used.Table 2 shows those measured at three different pressure differences Filtration performance for water at 20 ° C in l / min or in%, the filtration performance of the type 2 filter cartridges being set at 100%. The measured values are averaged from 5 measurements each on 5 filter cartridges of the same type
  • Another advantage of the filtration units according to the invention is their increased mechanical stability compared to filtration units which, analogously to type 2, correspond to the prior art.
  • This increased stability can be attributed to the physical / chemical connection between the hydrophilic, porous membrane and the porous fabric.
  • the membranes In the case of lamination with core jacket nonwovens, the membranes have a burst pressure which is about 3 bar higher. For example, the bursting pressure of PESU membranes without lamination is only about 0.5 bar. If filter candles according to the invention are exposed to pulsations with a pressure difference of 6 bar, PESU membranes (0.2 ⁇ m pore diameter) laminated from core jacket nonwovens, no damage to the membrane occurred even after 6000 pulsations. After 20 cycles of steam sterilization, each lasting 30 minutes at 2 bar (134 ° C), no changes occurred on the filter cartridges.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf eine auf Integrität testbare Filtrationseinheit mit hydrophilen, porösen Membranen (2), die in ihren Randbereichen mit thermoplastischem Polymermaterial fluiddicht in Verankerungselementen (5) eingebettet sind, keine Randhydrophobie und eine verbesserte Filtrationssicherheit und Filtrationsleistung aufweisen. Es wurde gefunden, dass derartige Filtrationseinheiten hergestellt werden können, wenn solche hydrophilen, porösen Membranen (2) in ihren Randbereichen mit thermoplastischem Polymermaterial fluiddicht in Verankerungselemente (5) der Filtrationseinheit eingebettet werden, die mindestens in ihren Randbereichen und auf mindestens einer Seite mit mindestens einem porösen Flächengebilde (1) aus thermoplastischen Polymerfasern durch Druck- und Temperatureinwirkung verbunden sind. Die erfindungsgemässen Filtrationseinheiten finden insbesondere als Filterkerzen Anwendung in Bereichen mit hohen Anforderungen an die Filtrationssicherheit, insbesondere in der pharmazeutischen und Lebensmittelindustrie, im medizinischen und Laborbereich und in der Biotechnologie.

Description

Auf Integrität testbare Filtrationseinheit mit hydrophilen, porösen Membranen.
Die Erfindung bezieht sich auf eine auf Integntat testbare Filtrationseinheit mit hydrophilen, porösen Polymermembranen, die in ihren Randbereichen mit thermoplastischem Polymermaterial fluiddicht in Verankerungselementen eingebettet sind, und eine verbesserte Filtrationssicherheit und Filtrationsleistung aufweisen
Auf Integrität testbare Filtrationseinheiten mit hydrophilen, porösen Membranen finden Anwendung in Bereichen mit hohen Anforderungen an die
Filtrationssicherheit, insbesondere in der pharmazeutischen und Lebensmittelindustrie, im medizinischen und Laborbereich und in der Biotechnologie Sie werden insbesondere in Form von Filterkerzen eingesetzt
Filtrationssicherheit bedeutet, daß die Filtrationseinheiten besonderen Anforderungen bezüglich ihrer mechanischen und chemischen Stabilität genügen müssen und daß sie auf Integntat testbar sein müssen Filtrationsleistung bedeutet der Volumenfluß an Filtrat pro Zeiteinheit, die zum Beispiel als Wasserdurchflußrate angegeben werden kann
Die Hydrophihe der porösen Polymermembranen kann aufgrund einer Strukturmorphologie, eines Hydrophιherungs-/Netzmιttel- oder Polymerzusatzes hervorgerufen sein
Ein in der Praxis häufig durchgeführter Integntatstest für Filtrationseinheiten mit hydrophilen, porösen Membranen besteht in der einseitigen Beaufschlagung der Membran, deren Poren mit einer Flüssigkeit, in der Regel Wasser, gefüllt sein müssen, mit einem unter Prufdruck stehendem Gas, in der Regel Luft Aus der Messung des zeitlichen Verlaufs des Druckabfalls auf der mit Prüfgas beaufschlagten Membranseite oder der Menge des durch die Membran hindurchgetretenen Prüfgases können Rückschlüsse auf die Integrität der Membranen beziehungsweise der Filtrationseinheit gezogen werden. Derartige Integritätstests sind als Druckhaltetest, Bubble-Point-Test und Diffüsionstest bekannt.
Der Einbau von hydrophilen, porösen Membranen aus organischen Polymeren in Filtrationseinheiten ist in der Praxis mit einem hohen Aufwand verbunden, will man die Quote an nicht auf Integrität prüfbaren Filtrationseinheiten gering halten. Ein gängiges Verfahren besteht darin, die Membranen in ihren Randbereichen in Schmelzen von thermoplastischen Polymermaterialien in Verankerungselemente einzubetten und durch anschließendes Erstarren des Siegelmaterials zu fixieren, wobei im Einbettungsbereich eine fluiddichte Verbindung entsteht. Durch die Einwirkung der heißen Schmelze des thermoplastischen Polymermaterials auf die hydrophilen, porösen Membranen werden jedoch negative Veränderungen in den Eigenschaften der Membranen innerhalb des Fixierungsbereichs und unmittelbar benachbart zu diesen Bereichen hervorgerufen. So kommt es beispielsweise zu einer Hydrophobierung der hydrophilen, porösen Membranen in einer Randzone, die dem Einbettungsbereich benachbart ist. Das hat zur Folge, daß diese hydrophoben Randzonen nicht mehr von Wasser benetzt werden. Bei der Durchführung des Integritätstests passiert das Prüfgas ungehindert die nicht mit Wasser gefüllten Poren dieser Randzone und täuscht eine nicht integere Filtrationseinheit vor. Die Hydrophobierung kann dadurch verursacht werden, daß in der Membran enthaltene Hydrophilierungsmittel bei der Schmelztemperatur des thermoplastischen Polymermaterials verdampfen oder wegdiffundieren oder die Hydrophilierungsmittel durch chemischen Abbau oder sterische Veränderungen ihre hydrophilen Eigenschaften verlieren. Wenn die Hydrophilie eine latente Materialeigenschaft der Membranen selbst ist, wie beispielsweise bei durch Phaseninversion nach dem Fällbadverfahren erzeugten mikroporösen Polyamidmembranen, verlieren diese Membranen ihre Hydrophilie, wenn sie bis kurz unterhalb ihres Erweichungspunktes erhitzt werden (US-PS 4,340,479). Die hydrophilen, porösen Membranen sind außerdem häufig spröde, mechanisch wenig belastbar und gegenüber einem Ein- und Weiterreißen empfindlich, sodaß bei ihrer Handhabung, beispielsweise beim Schneiden, Stanzen, beim Plissieren oder beim Einbau in Filtrationseinheiten Fehlstellen in den Membranen verursacht werden können Durch Einwirkung der heißen Schmelze des thermoplastischen Polymermaterials zur Einbettung der Randbereiche der Membranen in die Verankerungselemente wird die mechanische Stabilität der Membranen weiter herabgesetzt, sodaß es in der Randzone, die dem Einbettungsbereich benachbart ist, häufig zu Membranbruchen kommt, wodurch derartige Filtrationseinheiten nicht mehr auf Integrität testbar sind .
Zur Vermeidung des Effekts der Randhydrophobie wird nach der WO-Al 96/14913 eine hydrophobe Membran nach der Einbettung in ein thermoplastisches Polymermaterial durch ein Hydrophilierungsmittel nachträglich hydrophil gemacht Zur Überwindung der Randhydrophobie wird nach der EP- A3 0 096 306 eine Randversiegelung von hydrophilen porösen Membranen, z.B aus Polyamid, durch einen heißsiegelbaren nichtporösen Polyesterfilm vorgschlagen, welcher einseitig mit einem losungsmittelfreien Polyethylenüberzug als Schmelzkleber versehen ist. In der gleichen Druckschrift wird auch vorgeschlagen, die Porosität der hydrophilen Membranen in den Randstreifen zu verringern Dazu werden die Randstreifen entweder aus einer eine geringere Porengroße ergebenden Gießlosung als die Hauptfläche der Membran erzeugt oder die Randstreifen werden mechanisch verpreßt, so daß die Poren darin kollabieren. In der DE-Al 38 03 341 und US-PS 4,969,997 werden poröse Membranen beschrieben, die aufgrund einer Überführung der Struktur auf einer Membranseite in einen filmartigen Zustand fluidundurchlassige Stellen aufweisen Diese Stellen werden dadurch erzeugt, daß Hitze oder Dampf eines Lösungsmittels oder Losungsmittelgemisches für das Membranmaterial gezielt auf die zu verfilmende Stelle auf einer Seite der Membran einwirkt und das Membranmaterial bis zur gewünschten Tiefe löst.
Die EP-B l 0 036 315 erwähnt neben einem „Heißsiegel" und einem mechanischen Verfahren einen Prozeß, bei dem der empfindliche Bereich der porösen Membranen durch Vergießen mit Leim behandelt wird. Der Nachteil dieses Verfahrens liegt in der ungenügenden Temperaturstabilität der verleimten Membranzonen bei Beaufschlagung mit mehreren Dampfzyklen bei 134°C.
Nach der DE-Cl 43 39 810 werden die hydrophilen, porösen Membranen in den für die Einbettung vorgesehenen Bereichen mit einer Lösung eines Hydrophilierungsmittels getränkt, so daß sich die Membranen mit der Lösung in den vorgegebenen Bereichen sättigt. Die behandelten Membranen werden anschließend gewaschen und getrocknet. Die so modifizierten Membranen sollten in ihrem imprägnierten Bereich vorzugsweise mindestens um das Doppelte hydrohiler sein als in den unbehandelten Membranbereichen, sodaß nach ihrer Einbettung aufgrund des großen Überschusses an Hydrophilierungsmittel keine Randhydrophobie mehr auftritt
Die vorgeschlagenen Lösungen haben entweder den Nachteil, daß sie technologisch aufwendig sind, zusätzlich Fremdstoffe eingetragen werden, bei denen die Gefahr der Auswaschung während des Filtrationsprozesses besteht, oder daß die aktive Filtrationsfläche z. B. durch Verfilmung oder Belegung mit einem nichtporösen Film verringert und die Filtrationsleistung herabgesetzt wird und daß sie die mechanische Beeinträchtigung der Membranen im Randbereich der Einbettung nicht verringern.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine auf Integrität testbare Filtrationseinheit mit hydrophilen, porösen Membranen zu schaffen, die in ihren Randbereichen mit thermoplastischem Polymermaterial fluiddicht ohne Auftreten von Randhydrophobie in Verankerungselemente eingebettet sind, wobei die Filtrationseinheit über eine verbesserte Filtrationssicherheit und Filtrationsleistung verfügen soll.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß solche hydrophilen, porösen Membranen in ihren Randbereichen mit thermoplastischem Polymermaterial fluiddicht in Verankerungselemente der Filtrationseinheit eingebettet werden, die mindestens in ihren Randbereichen und auf mindestens einer Seite mit mindestens einem porösen Flächengebilde aus thermoplastischen Polymerfasern durch Druck- und Temperatureinwirkung verbunden sind. Überraschend weisen die erfindungsgemäßen Filtrationseinheiten eine Filtrationsleistung für Wasser von mindestens 90% auf im Vergleich mit einer Filtrationseinheit, bei der zwischen den Membranen und dem porösen Flächengebilde keine Verbindung vorhanden ist.
Verwendet man dagegen integral verstärkte hydrophile, poröse Membranen, wie sie z.B. aus der DE-Cl 40 25 768 bekannt sind, so erhält man zwar auf Integrität testbare Filtrationseinheiten, allerdings weisen sie eine verminderte Filtrationsleistung zwischen ungefähr 10 bis ungefähr 40% auf, was bei Anwendung in industriellen Filtrationsprozessen wirtschaftlich ungünstig ist.
Die fluiddichte Einbettung der mit porösen Flächengebilden verbundenen porösen Membranen in den Verankerungselementen der Filtrationseinheit wird in bekannter Weise durchgeführt, beispielsweise durch Ultraschaüschmelzen oder Wärmestrahlungsschmelzen eines thermoplastischen Polymermaterials, das in das Verankerungselement eingebracht wird oder Bestandteil des Verankerungselements selbst ist, wie beispielsweise im Falle von Endkappen eines patronenartigen Filterelements Erfindungsgemäß durchdringt dabei die Schmelze des thermoplastischen Polymermaterials bevorzugt das poröse Flächengebilde, um eine fluiddichte Verbindung mit dem Verankerungselement zu bilden, ohne das die Membran selbst nennenswert in Mitleidenschaft gezogen wird. Erscheinungen der Randhydrophobie oder eine Beeinträchtigung der mechanischen Stabilität der Membran treten nicht auf
Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Aufgabe der Erfindung nur dann gelöst werden kann, wenn während der Einbettung in die Verankerungselemente eine physikalische/chemische Verbindung zwischen der hydrophilen, porösen Membran und dem porösen Flächengebilde aus thermoplastischen Polymerfasern vorliegt. Besteht zwischen der Membran und dem porösen Flächengebilde während des Einbettens in die Verankerungselemente lediglich ein loser Kontakt, beispielsweise durch Aneinanderlegen der Membran und des Flächengebildes, so sind keine auf Integrität testbaren Filtrationseinheiten erhältlich. Wenn die hydrophile, poröse Membran mit dem porösen Flächengebilde aus thermoplastischen Polymerfasern dagegen verbunden ist, schützen die thermoplastischen Polymerfasern des porösen Flachengebildes die poröse Membran wahrscheinlich aufgrund der Warmeabführung wahrend des Phasenubergangs fest/flussig des bei relativ niedrigen Temperaturen schmelzenden porösen Flachengebildes derart, daß die Wirkung des Hydrophilierungsmittels oder die latente Hydrophilie des Membranpolymers erhalten bleibt Außerdem überdeckt die flussige Schmelze des porösen thermoplastischen Flachengebildes die Poren der durch thermische Belastung eventuell geschadigten Membran im Randbereich der Einbettung in die Verankerungselemente und verhindert dort eine Randhydrophobie Durch die Verbindung zwischen der porösen Membran und dem porösen Flachengebilde fließt die flussige Schmelze durch Kapillarkrafte in die poröse Membran oder bedeckt durch Adhäsionskräfte die Membran und versiegelt diese Bereiche Die unmittelbare Anhaftung von poröser Membran und Flachengebilde fordert auch die Wirkung der Warmeabführung und somit den thermischen Schutz der Hydrophilie
Die porösen Flachengebilde können auf den porösen Membranen auflaminiert sein, wie es im Falle von Kernmantelvhesen beispielsweise m der DE-Cl 42 34 816 offenbart wurde Die physikalische/chemische Verbindung zwischen dem porösen Flachengebilde und der Membran kann sowohl durch einen Laminiervorgang mit bekannten Vorrichtungen, als auch durch Druck- und Temperatureinwirkung wahrend der Weiterverarbeitung der Flachengebilde, zum Beispiel des Plissierens, erfolgen
Als besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung eines Verbundes aus einem Dreischichtaufbau („Sandwich-Aufbau") erwiesen, insbesondere wenn er aus einem Kernmantelvlies besteht, das auf der einen Seite mit einer porösen Membran und auf der anderen Seite beispielsweise mit einem Gewebe oder einem weiteren Vlies verbunden ist Hierdurch werden der Schutz der porösen Membran vor Randhydrophobie und die mechanische Stabilität deutlich erhöht Die
Filtrationsleistung (Durchflußleistung) eines solchen Verbundes reduziert sich im Vergleich zur unverstarkten Membran um weniger als 10% Im Falle der Verwendung eines Laminats aus porösem Flachengebilde und poröser Membran hat es sich zur Vermeidung von Randhydrophobie als ausreichend erwiesen, wenn die Verbindung zwischen beiden Lagen nur punktuell erfolgt und die Durchflußleistung des Verbundes im Vergleich zur unverstarkten porösen Membran lediglich um einen Wert von weniger als 2 5 % reduziert wird Ein solcher Verbund wird beispielsweise durch den Plissiervorgang mit einer Plissiertemperatur unterhalb der Schmelztemperatur des porösen Flächengebildes und einem entsprechenden Plissieranpreßdruck auf den Verbund erreicht. Wird die poröse Membran nur im Randbereich mit einem porösen Flächengebilde laminiert, so nimmt die Durchflußleistung um weniger als bis 2% ab.
Als poröse Flächengebilde werden aus organischen Polymeren bestehende Vliese, Gewebe, Gewirke und/oder Gitter verwendet. Bevorzugt werden Vliese eingesetzt mit einer wirren Faseranordnung. Die porösen Flächengebilde werden durch einen Abscheidegrad charakterisiert, der einer Porengröße im Bereich zwischen 0,5 bis 100 μm entspricht, bevorzugt ist ein Bereich zwischen 1 und 50 μm. Zur Erhöhung der Filtrationsleistung ist es von Vorteil, wenn die porösen Flächengebilde einen Porengrößengradienten aufweisen,das heißt, wenn die Porengröße in Anströmrichtung zu- oder abnimmt. Besonders vorteilhaft ist es, poröse Flächengebilde zu verwenden, deren Porengröße sich in Richtung des Randbereichs, der fluiddicht in die Verankerungselemente eingebettet wird, verringert. Damit erreicht man einen erhöhten Schutz der hydrophilen porösen Membranen in ihrem Randbereich und senkt die von den porösen Flächengebilden verursachte Durchflußminderung des Filterelements auf ein Minimum. Legt man ais Maß für die Porosität der porösen Flächengebilde die nach DIN 53 887 bei einer Druckdifferenz von Δp=0,5 bar gemessene Luftdurchlässigkeit zugrunde, dann werden poröse Flächengebilde mit einer Luftdurchlässigkeit von 150-4000 dnrVs'm2 bevorzugt. Besonders bevorzugt werden solche mit einer
Luftdurchlässigkeit zwischen 600 und 1500 dnrVs'm2. Das nach dem Standard der Deutschen Industrienorm (DIN) 53 854 bestimmte Flächengewicht liegt zwischen 20 und 120 g/m2, insbesonder zwischen 30 und 80 g/m2 . Die nach DIN 53 855/1 bestimmte Dicke liegt vorzugsweise zwischen ungefähr 0,05 und ungefähr 0,60 mm. Die porösen Flächengebilde bestehen aus Polymerfasern mit Porendurchmessern im Bereich zwischen etwa 10 μm und etwa 50 μm. Bevorzugt sind Flächengebilde aus Kernmantelfasern, weil sie dem Membranverbund eine ausgezeichnete mechanische Stabilität verleihen. Gute Ergebnisse werden erreicht, wenn Kernmantelfasern mit Polypropylen (PP) als Kernmaterial beispielsweise mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 150°C ± 10°C und mit Polyethylen (PE) als Mantelmaterial beispielsweise mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 135°C ± 5°C, 120 ± 5°C oder 105°C ± 5°C verwendet werden. Der höher schmelzende PP-Kern verhindert weitestgehend ein Wegfließen der Schmelze des PE-Mantels der Polymerfaser und ermöglicht somit das Eindringen des flüssigen PE in die poröse Membran durch Kapillarkräfte im Randbereich zu den Verankerungselementen. Das Massenverhältnis der Polymere PP:PE (Kernpolymer: Mantelpolymer) in den Kernmantelfasern kann zwischen 2:98 bis 90: 10 variieren, wobei ein Verhältnis 50:50 bevorzugt ist. Die fehlende Stabilität bei dem Schmelzvorgang bei reinen PE-Flächengebilden durch das Fehlen des PP- Kerns (wie bei Kernmantelvliesen) kann durch einen erhöhten Schmelzeintrag mittels eines erhöhten Flächengewichtes des PE-Flächengebildes ausgeglichen werden.
Die hydrophilen, porösen Membranen bestehen aus Materialien, die ausgewählt sind aus der Gruppe der Polysulfone, Polyethersulfone und Polyamide. Die porösen Membranen besitzen Porengrößen zwischen etwa 0,05 und etwa 10 μm, wobei ein Bereich zwischen 0, 1 und 1,2 μm bevorzugt ist. Besonders bevorzugt wird ein Bereich zwischen 0, 1 und 0,65 μm.
Die Erfindung ist anwendbar auf alle Filtrationseinheiten, bei denen die porösen Membranen in ihren Randbereichen mit thermoplastischem Polymermaterial thermisch fluiddicht in Verankerungselemente eingebettet werden. Beispiele sind Filtrationseinheiten mit patronenartigen Filterelementen, wie Filtercapsulen oder Filterkerzen, mit flachen Filterelementen, wie Disposables und Rohrmodule mit rohrförmigen Filterelementen.
Verankerungselemente sind die Konstruktionsteile, die zusammen mit den eingebetteten Membranen die Filtrationseinheit in eine Filtrat- und Unfiltratseite derart unterteilen, daß ein zu filtrierendes Fluid von der Unfiltrat- auf die Filtratseite bestimmungsgemäß nur durch Passage durch die Membran gelangen kann. Solche Konstruktionsteile sind beispielsweise Endkappen von Filterkerzen oder Gehäuseteile von Disposables. Die Verankerungselemente bestehen aus thermoplastischen Polymeren, vorzugsweise aus Polyalkanen, insbesondere Polyethylen und Polypropylen, aus Polysulfonen, Polyethersulfonen und Polyamiden. Sie sind so gestaltet, daß die Einbettung der porösen Membran durch thermische Einwirkung unter Erzeugung einer Schmelze aus thermoplastischem Polymermaterial, vorzugsweise aus den porösen Flächengebilden und/oder dem Material der Verankerungselemente (Direktadaption) oder Hinzufügen eines zusatzlichen thermoplastischen Polymermaterials erfolgen kann
Das thermoplastische Polymermaterial besteht aus einem Material, das ausgewählt ist aus der Gruppe der Polyalkane, halogenierten Polyalkane, Polysulfone, Polyethersulfone und Polyamide Die Erfindung wird anhand der Figuren la bis 11b und der Ausführungsbeispiele naher erläutert
Dabei zeigen
Fig 1 a eine schematische Darstellung eines Verbundes eines Kernmantel- oder PE- Vlieses mit einer hydrophilen, porösen Membran und weiteren Vliesen/Geweben zur Drainage ohne physikalische/chemische Verbindung vor der Einbettung in ein Verankerungselement, Fig 1 b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig la nach der Einbettung in ein Verankerungselement,
Fig. 2 a eine schematische Darstellung eines Verbundes eines Kernmantel- oder PE- Vlieses mit einer hydrophilen, porösen Membran und weiteren Vliesen/Geweben zur Drainage mit physikalischer/chemischer Verbindung vor der Einbettung in ein Verankerungselement,
Fig. 2 b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig 2a nach der Einbettung in ein Verankerungselement,
Fig 3.a eine schematische Darstellung eines Verbundes eines Kernmantel- oder PE- Vlieses mit einer hydrophilen porösen Membran und einem weiteren Vliese/Gewebe durch Laminierung und einem weiteren Vliese/Gewebe zur Drainage vor der Einbettung in ein Verankerungselement, Fig 3 b eme schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig 3 a nach der Einbettung in ein Verankerungselement,
Fig 4 a eine schematische Darstellung eines Verbundes durch Laminierung des Kernmantel- oder PE- Vlieses mit der hydrophilen, porösen Membran und weiteren Vliesen/Geweben zur Drainage vor der Einbettung in ein Verankerungselement, Fig 4 b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig 4a nach der Einbettung in ein Verankerungselement,
Fig 5 a eine schematische Darstellung emes Verbundes eines mit dem Drainagevlies laminierten Kernmantel- oder PE- Vlieses mit der porösen Membran ohne physikalische/chemische Verbindung vor der Einbettung in ein Verankerungselement, Fig 5 b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig 5a nach der Einbettung in ein Verankerungselement,
Fig 6 a eine schematische Darstellung eines Verbundes eines mit einem Drainagevlies laminierten Kernmantel- oder PE-Vheses mit der porösen Membran mit physikalischer/chemischer Verbindung vor der Einbettung in ein Verankerungselement, Fig 6 b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig 6a nach der Einbettung in ein Verankerungselement,
Fig 7 a eine schematische Darstellung eines Verbundes eines durch beidseitige Laminierung einer hydrophilen, porösen Membran mit Kernmantel- oder PE- Vliesen und ohne Drainagevhese vor der Einbettung in ein Verankerungselement,
Fig 7 b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig 7a nach der Einbettung in ein Verankerungselement,
Fig 8 a eine schematische Darstellung eines Verbundes eines zwischen einer hydrophilen, porösen Membran und Drainagevliesen auf PP -Basis ohne Kernmantel¬ oder PE- Vlies vor der Einbettung in ein Verankerungselement, Fig 8 b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig 8a nach der Einbettung in ein Verankerungselement, Fig. 9.a eine schematische Darstellung eines Verbundes eines durch beidseitige Laminierung einer hydrophilen, porösen Membran mit Kernmantel- oder PE- Vliesen und Verwendung von Drainagevliesen vor der Einbettung in ein Verankerungselement,
Fig. 9.b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig. 9a nach der Einbettung in ein Verankerungselement,
Fig. 10 a eine schematische Darstellung eines Verbundes eines Kernmantel- oder PE- Vlieses mit der porösen Membran mit beidseitiger physikalischer/chemischer Verbindung vor der Einbettung in ein Verankerungselement,
Fig. lO.b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig. 10a nach der Einbettung in ein Verankerungselement,
Fig. l l a eine schematische Darstellung eines Verbundes durch Laminierung eines Kernmantel- oder PE- Vlieses ausschließlich im Randbereich der porösen Membran vor der Einbettung in ein Verankerungselement,
Fig. 1 l b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig. 1 la nach der Einbettung in ein Verankerungselement,
Zur Ermittlung auf das Vorliegen von Randhydrophobie wurden plissierte Filterkerzen mit Membranen eines Porendurchmessers von 0,2 μm und einer Membranfläche von 0,7 m2 gefertigt, mit RO-Wasser benetzt und bei einem Differenzdruck von 2,5 bar mit Luft als Testgas auf Diffusion überprüft. Filterkerzen mit einem Diffusionsgrenzwert > 10 ml/min wurden als randhydrophob gewertet.
Zum Vergleich wurden analoge Filterkerzen mit randverfilmten Membranen hergestellt, die bekanntlich keine Randhydrophobie aufweisen. Sie zeigten unter den genannten Testbedingungen Diffüsionswerte von < 14 ml/min. Eine Überprüfung der Filterkerzen, die eine Randhydrophobie aufwiesen, nach dem bekannten Bakterien-Challange-Test (BC-Test), zeigte, daß die erhöhten Diffüsionswerte nicht auf Membrandefekte zurückzuführen sind. Zu den gleichen Ergebnissen führten auch Auswertungen von Rasterelektronenmikroskopaufhahmen (REM) von Schnitten im Einbettungsbereich der Verbünde sowie ein Berauchen der Filterkerzen mit Randhydrophobie
Beispiel 1 Verbund eines Kernmantel- oder PE-Vlieses 1 mit der porösen Membran 2 und einem weiteren Vlies/Gewebe (Drainagevlies 3 und 4) ohne physikalische/chemische Verbindung. Erfolgt der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2, das Kernmantelvlies 1, sowie die Drainagevliese 3 und 4 weder durch einen Laminiervorgang, noch durch entsprechende Bedingungen beim Weiterverarbeiten physikalisch-chemisch verbunden werden (Fig La), so findet die Fixierung der einzelnen Schichten des Verbundes unabhängig voneinander statt (Fig 1 b) Da keine direkte Verbindung zwischen dem Kernmantelvlies und der porösen Membran bei der Einbettung in das Verankerungselement 5 gewährleistet ist, erfolgt weder ein Schutz der hydrophilen Membran durch Abführung der Warme durch das schmelzende thermoplastische Vlies an der Membran selbst, noch versiegelt die Schmelze über Kapillar- oder Adhäsionskräfte die beschädigten Bereiche im Randbereich zum Verankerungselement Bei allen, dermaßen aufgebauten, Filtrationselemente wurde eine Randhydrophobie im Bereich an den Verankerungselementen festgestellt (Tab
1).
Beispiel 2
Verbund eines Kernmantel- oder PE-Vlieses 1 mit einer hydrophilen, porösen Membran 2 und einem weiteren Vlies/Gewebe (Drainagevlies 3) mit physikalischer/chemischer Verbindung
Erfolgt der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2, das
Kernmantelvlies 1, sowie das Drainagevliese 3 durch entsprechende physikalische
Bedingungen beim Weiterverarbeiten -zum Beispiel Plissieren- verbunden werden (Fig 2..a), so findet die Fixierung der einzelnen Schichten in dem
Verankerungselement 5 als Verbund statt Da eine direkte Verbindung zwischen dem
Kernmantelvlies und der porösen Membran bei der Einbettung in das
Verankerungselement gewährleistet ist, erfolgt zum einen der Schutz der hydrophilen Membran durch Abführung der Warme durch das schmelzende thermoplastische Vlies an der Membran selbst, zum anderen versiegelt die Schmelze über Kapillar- oder Adhäsionskräfte die beschädigten Bereiche im Randbereich zum Verankerungselement (Fig 2 b) Bei einem überwiegenden Teil der dermaßen aufgebauten Filtrationselemente wurde keine Randhydrophobie im Bereich an den Verankerungselementen festgestellt (Tab 1 )
Beispiel 3 Verbund durch Laminierung des Kernmantel- oder PE-Vlieses 1 mit einer hydrophilen, porösen Membran 2 und einem weiteren Vlies/Gewebe (Drainagevlies
4)
Erfolgt der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2, das Kernmantelvhes 1, sowie das Drainagevliese 4 durch einen Laminiervorgang miteinander verbunden werden (Fig 3 a), so findet die Fixierung der einzelnen Schichten in dem Verankerungselement 5 als Verbund statt Da eine direkte Verbindung zwischen dem Kernmantelvlies und der porösen Membran bei der Einbettung in das Verankerungselement gewahrleistet ist, erfolgt zum einen der Schutz der hydrophilen Membran durch Abführung der Warme durch das schmelzende thermoplastische Vlies an der Membran selbst, zum anderen versiegelt die Schmelze über Kapillar- oder Adhäsionskräfte die beschädigten Bereiche im Randbereich zum Verankerungselement (Fig 3 b) Bei nur zwei von insgesamt 230 dermaßen aufgebauten Filtrationselementen wurde eine Randhydrophobie im Bereich an den Verankerungselementen festgestellt (Tab 1 )
Beispiel 4
Verbund durch Laminierung eines Kernmantel- oder PE-Vlieses 1 mit einer hydrophilen, porösen Membran 2
Erfolgt der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2 und das
Kernmantelvlies 1 durch einen Laminiervorgang miteinander verbunden werden (Fig 4.a), so findet die Fixierung der einzelnen Schichten in dem Verankerungselement 5 als Verbund statt Der Effekt ist identisch zu Beispiel 3 - ohne zusätzliche
Unterstützung eines Drainagevlieses (Fig 4 b) Bei einem von 140 dermaßen aufgebauten Filtrationselementen wurde eine Randhydrophobie im Bereich an den Verankerungselementen festgestellt (Tab 1 )
Beispiel 5
Verbund ohne physikalische/chemische Verbindung eines mit einem Drainagevlies 4 laminierten Kernmantel- oder PE-Vlieses 1 mit einer hydrophilen, porösen Membran
2
Erfolgt der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2 und das mit dem Drainagevlies laminerte Kernmantelvlies 1 weder durch einen weiteren Laminiervorgang, noch durch entsprechende Bedingungen beim Weiterverarbeiten physikalisch-chemisch verbunden werden (Fig 5.a), so findet die Fixierung der einzelnen Schichten des Verbundes unabhängig voneinander statt (Fig 5 b) Der Effekt ist identisch zu Beispiel 1 Bei allen, dermaßen aufgebauten, Filtrationselemente wurde eine Randhydrophobie im Bereich an den Verankerungselementen 5 festgestellt (Tab 1)
Beispiel 6 Verbund mit physikalischer/chemischer Verbindung eines mit einem Drainagevlies 4 lamimerten Kernmantel- oder PE-Vlieses 1 mit einer hydrophilen, porösen Membran 2
Erfolgt der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2 und das mit dem Drainagevlies laminerte Kernmantelvlies 1 durch entsprechende Bedingungen beim Weiterverarbeiten- zum Beispiel plissieren - physikalisch-chemisch verbunden werden (Fig 6.a), so findet die Fixierung der einzelnen Schichten in dem Verankerungselement als Verbund statt (Fig 6 b) Der Effekt ist identisch zu Beispiel 2 Bei nur 4 von 30 dermaßen aufgebauten Filtrationselementen wurde Randhydrophobie im Bereich an den Verankerungselementen 5 festgestellt (Tab 1)
Beispiel 7
Verbund durch beidseitige Laminierung einer hydrophilen, porösen Membran 2 mit Kernmantel- oder PE- Vliesen 1 und 6 und ohne Drainagevliese Erfolgt der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2 beidseitig mit dem Kernmantelvlies I und 6 durch einen Laminiervorgang miteinander verbunden werden (Fig. 7 a), so findet die Fixierung der einzelnen Schichten in dem Verankerungselement 5 als Verbund statt. Der Effekt ist identisch zu Beispiel 4 (Fig. 7.b). Bei nur einem der dermaßen aufgebauten Filtrationselemente wurde eine Randhydrophobie im Bereich an den Verankerungselementen festgestellt (Tab. 1).
Beispiel 8 Verbund zwischen einer hydrophilen, porösen Membran 2 und Drainagevliesen 3 und 4 auf PP-Basis ohne Kernmantel- oder PE- Vlies ohne physikalische/chemische Verbindung.
Erfolgt der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2, mit den Drainagevliesen ohne ein Kernmanteolvlies (Fig. 8.a) in das Verankerungselement 5 eingebettet werden, so findet die Fixierung der einzelnen Schichten des Verbundes unabhängig voneinander statt (Fig. 8.b). Der Effekt ist identisch zu Beispiel 1.
Bei allen, dermaßen aufgebauten, Filtrationselemente wurde eine Randhydrophobie im Bereich an den Verankerungselementen festgestellt (Tab. 1).
Beispiel 9 Verbund durch beidseitige Laminierung der porösen Membran 2 mit Kernmantel¬ oder PE- Vliesen 1 und 6 und Verwendung von Drainagevliesen 3 und 4. Erfolgt der Aufbau des Verbundes wie in Beispiel 7 mit der zusätzlichen Verwendung von Drainagevliesen (Fig,9.a), so wird derselbe Effekt wie in Beispiel 7 erzielt (Fig. 9 b) Bei keinem der dermaßen aufgebauten Filtrationselemente wurde eine Randhydrophobie im Bereich an den Verankerungselementen festgestellt (Tab. 1).
Beispiel 10 Verbund einer hydrophilen, porösen Membran 2 mit beidseitiger physikalischer/chemischer Verbindung eines Kernmantel- oder PE-Vlieses 1. Erfolgt der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2 und die Kernmantelvliese 1 und 6 beidseitig der Membran durch entsprechende Bedingungen beim Weiterverarbeiten- zum Beispiel plissieren - physikalisch-chemisch verbunden werden (Fig. 10. a), so findet die Fixierung der einzelnen Schichten in dem Verankerungselement 5 als Verbund statt (Fig 10 b) Der Effekt auf jeder Seite der
Membran ist identisch zu Beispiel 2 Bei allen, dermaßen aufgebauten, Filtrationselemente wurde keine Randhydrophobie im Bereich an den Verankerungselementen festgestellt (Tab 1)
Beispiel 1 1
Verbund durch Laminierung eines Kernmantel- oder PE- Vlieses 1 ausschließlich im
Randbereich der porösen Membran 2
Erfolgt der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2 im Randbereich zum Verankerungselement mit dem Kernmantelvlies 1 und dem
Drainagevlies 4 durch einen Laminiervorgang miteinander verbunden werden (Fig
1 1 a), so findet die Fixierung der einzelnen Schichten in dem Verankerungselement 5 als Verbund statt Der Effekt ist identisch zu Beispiel 2 (Fig 11 b)
Bei nur einem der dermaßen aufgebauten Filtrationselemente wurde eine Randhydrophobie an den Verankerungselementen festgestellt (Tab 1 )
Dieser Aufbau kann auch mit gleichen Ergebnissen wie in den Beispielen 3, 4, 7, 9 und 1 1 erfolgen
Tabelle 1 Ergebmsse der Beispiele 1 bis 12
Figure imgf000019_0001
(PA Aufbau mit Polyamidmembran, PESU Aufbau mit Polyethersulfonmembran) 1!
Beispiel 12 ( Vergleichsb eispiel) Es wurden drei Typen von plissierten 10" Dead-End-Filterkerzen, aus einem PP/PE- Kernmantelvhes (Kernmatenal 50% PP, Typ Viledon FO 2432 der Firma Carl Freudenberg, DE) und einer hydrophilen Polyamιd-6-Membran mit einer Porengroße von 0,2 μm, einem Bubble Point von 3,2 bar und einer Membranflache von 0,7 m2 gefertigt
Beim Typ 1 wurde erfindungsgemaß die Membran und das Vlies vor dem Plissieren laminiert
Beim Typ 2 wurden die Membran und das Vlies getrennt plissiert und dann zu einem plissierten Filterelement vereinigt, so daß keinerlei Verbindung zwischen der Membran und dem porösen Flachengebilde existiert Beim Typ 3 wurde eine integral verstärkte Membran verwendet Die Tabelle 2 zeigt die bei drei verschiedenen Druckdifferenzen gemessenen Filtrationsleistungen für Wasser bei 20° C in l/min beziehungsweise in %, wobei die Filtrationsleistung der Filterkerzen des Typs 2 mit 100% angesetzt wurden Die Meßwerte sind aus jeweils 5 Messungen an 5 Filterkerzen des gleichen Typs gemittelt
Tabelle 2
Figure imgf000020_0001
Wie aus der Tabelle 2 hervorgeht, verfügen nur die erfindungsgemäßen plissierten Filterkerzen des Typs 1, bei der das Filterelement aus einer hydrophilen, porösen Membran besteht, die auf das poröse Flächengebilde auflaminiert ist, über eine vergleichbare hohe Filtrationsleistung. Bei den Filterkerzen des Typs 3 mit integral verstärkten Membranen sinkt die Filtrationsleistung auf einen Wert zwischen 74,6 und 71%) ab. Die Filterkerzen des Typs 2 sind aufgrund von Randhydrophobie nicht auf Integrität testbar.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Filtrationseinheiten besteht in ihrer erhöhten mechanischen Stabilität im Vergleich zu Filtrationseinheiten, die analog Typ 2 dem Stand der Technik entsprechen. Diese erhöhte Stabilität dürfte auf die physikalische/chemische Verbindung zwischen der hydrophilen, porösen Membran und dem porösem Flächengebilde zurückzuführen sein. Im Falle der Laminierung mit Kernmantelvliesen besitzen die Membranen einen um etwa 3 bar höheren Berstdruck. Der Berstdruck liegt beispielsweise bei PESU-Membranen ohne Laminierung bei nur etwa 0,5 bar. Setzt man erfindungsgemäße Filterkerzen mit aus Kernmantelvliesen laminierten PESU-Membranen (0,2 μm Porendurchmesser) Pulsationen mit einer Druckdifferenz von 6 bar aus, traten selbst nach 6000 Pulsationen keine Schädigungen der Membran auf. Nach 20 Zyklen einer Dampfsterilisation von je 30 Minuten Dauer bei 2 bar (134° C) traten keinerlei Veränderungen an den Filterkerzen auf.

Claims

Patentansprüche
1 Auf Integrität testbare Filtrationseinheit mit hydrophilen, porösen Membranen, die in ihren Randbereichen mit thermoplastischem Polymermaterial fluiddicht in Verankerungselementen eingebettet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophilen, porösen Membranen mindestens in ihren Randbereichen und auf mindestens einer Seite mit mindestens einem porösen Flächengebilde aus thermoplastischen Polymerfasern durch Druck- und Temperatureinwirkung verbunden sind
2 Filtrationseinheit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophilen, porösen Membranen auf den porösen Flächengebilden auflaminiert sind.
3 Filtrationseinheit nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtrationseinheit eine Durchflußleistung für Wasser von mindestens 90% aufweist im Vergleich mit einer Filtrationseinheit, bei der zwischen den Membranen und den Flachengebilden keine Verbindung vorhanden ist
4 Filtrationseinheit nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die porösen Flächengebilde Vliese, Gewebe, Gewirke und/oder Gitter sind.
5 Filtrationseinheit nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerfasern der porösen Flächengebilde Kernmantelfasern sind, wobei das Mantelmaterial eine geringere Schmelztemperatur besitzt als das Kernmaterial 6 Filtrationseinheit nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerfasern der porösen Flachengebilde aus Polyethylen bestehen und in Form von Vliesen vorliegen
7 Filtrationseinheit nach den vorstehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophilen, porösen Membranen aus Materialien bestehen, die ausgewählt sind aus der Gruppe der Polysulfone, Polyethersulfone und Polyamide
8 Filtrationseinheit nach den Ansprüchen 1 bis 3 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die mit den porösen Flachengebilden verbundenen hydrophilen, porösen Membranen in Form von Flachfiltern, plissierten Filtern oder rohrförmigen Filtern vorliegen
9 Filtrationseinheit nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Polymermaterial aus einem Material besteht, das aus der Gruppe der Polyalkane, Polysulfone, Polyethersulfone und Polyamide ausgewählt ist
10 Filtrationseinheit nach den Ansprüchen 1 und 9, dadurchgekennzeichnet, daß die Verankerungselemente aus den gleichen thermoplastischen Polymermaterialien bestehen, die für die fluiddichte Einbettung der hydrophilen, porösen Membranen in die Verankerungselemente verwendet werden
11 Filtrationseinheit nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Verankerungselemente Teile von Filtergehausen sind
12 Filtrationseinheit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verankerungselemente Endkappen von patronenartigen Filterelementen sind 13 Filtrationseinheit nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß allein das thermoplastische Polymermaterial die Verankerungselemente bildet
PCT/EP1996/005105 1995-11-25 1996-11-20 Auf integrität testbare filtrations-einheit mit hydrophilen, porösen membranen WO1997019743A1 (de)

Priority Applications (4)

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DE19543955.4 1995-11-25
DE19543955A DE19543955C2 (de) 1995-11-25 1995-11-25 Auf Integrität testbare Filtrationseinheit mit hydrophilen, porösen Membranen

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