DE4409997C1 - Membran mit medialer trennaktiver Schicht - Google Patents

Membran mit medialer trennaktiver Schicht

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Description

Die Erfindung betrifft eine Kompositmembran mit medialer trennaktiver Schicht sowie deren Verwendung. Die Erfin­ dung betrifft insbesondere eine Kompositmembran aus einem mindestens eine mediale trennaktive Schicht aufweisenden Verbund.
Für die Trennung flüssiger Stoffgemische, bei denen eine destillative Trennung auf einfache Weise nicht zu bewerkstelligen ist, stellt der als Pervaporation (Verdampfen durch Membranen) bezeichnete Membranprozeß eine Alternative dar. Dabei werden dichte Membranen zur Anwendung gebracht, die nach dem Lösungs-Diffusions-Me­ chanismus funktionieren. Je nach dem chemischen Charak­ ter der eingesetzten Membran werden bevorzugt organische oder wäßrige Komponenten permeieren. Eine umfassende Übersicht über das Verhalten vieler Polymermembranen gibt J. NEEL in R.Y.M. HUANG, Pervaporation Membrane Separation Processes, Elsevier 1991, Kap. 1. Dabei kommen einschichtige sowie mehrschichtige Membranen zur Anwendung.
Für die Alkohol/Wasser-Trennung ist beispielsweise von der Firma GFT eine Mehrschichtmembran entwickelt worden, die als die bisher wirksamste markteingeführte Membran bezeichnet werden kann. Die dabei eingesetzte Trenn­ schicht besteht aus vernetztem Polyvinylalkohol (E. STAUDE: Membranen und Membranprozesse, VCH 1992, S. 259). Höhere und energieeffizientere Leistungen im Trennprozeß (höhere Durchsatzraten bei gleich guter Selektivität, niedrigere Arbeitstemperaturen) zeigen Pervaporationsmembranen aus Polyelektrolytkomplexen (Polymer Bulletin 25 (1991) 95).
In der GB 2 169 301 A ist eine Membran zur Abtrennung alliphatisch ungesättigter Kohlenwasserstoffe von gesättigten Kohlenwasserstoffen beschrieben, die eine trennaktive Schicht aus Metallionen aufweist, welche in einem mehrwertigen Alkohol oder Mischungen von mehrwer­ tigen Alkoholen gelöst sind. Diese trennaktive Schicht ist auf die Oberfläche eines porösen Trägers aufgetragen bzw. in den Poren des porösen Trägers fixiert. Es handelt sich hier um eine klassische Kompositmembran, bei der die trennaktive Schicht auf der Oberfläche stationiert ist bzw. sich in den Poren der Stützstruktur befindet.
Bei allen diesen bekannten Membranen steht die trennak­ tive Schicht prinzipiell unmittelbar mit den zu trennen­ den Komponenten in Kontakt. Voraussetzung für ein einwandfreies Funktionieren der Membran ist jedoch die Unlöslichkeit der trennaktiven Schicht in den Komponen­ ten der zu trennenden Stoffgemischen, wobei allerdings eine begrenzte Quellung als Voraussetzung für das Wirken des Lösungs-Diffusions-Mechanismus angesehen wird.
Das Anlösen bzw. im ungünstigsten Falle die Auflösung der trennaktiven Schicht muß bei den bekannten Membranen durch eine zusätzliche Modifizierung dieser Schicht verhindert werden. So wird beispielsweise bei bekannten Entwässerungsmembranen aus Polyvinylalkohol eine che­ mische Vernetzung durchgeführt. Auch durch eine Behand­ lung im Plasma lassen sich Schutzschichten auftragen bzw. unmittelbar an der Oberfläche erzeugen (V. KONG et. al., J. Appl. Polymer Sci., 46 (1992) 191).
Durch diese Manipulationen wird aber in der Regel die Durchsatzleistung der bekannten Membranen reduziert und somit der Trennprozeß negativ beeinflußt. Diese Manipu­ lationen verändern nämlich den eigentlichen chemischen Charakter des membranbildenden Polymers, so daß das Trennvermögen des nicht manipulierten Polymers für Trennzwecke nicht nutzbar gemacht werden kann.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine nach dem Lösungs-Diffusions-Mechanismus funktionierende Komposit­ membran mit einer medialen trennaktiven Schicht bereit­ zustellen, die vor dem zu trennenden Stoffgemisch geschützt ist, ohne daß dazu eine Veränderung dieser trennaktiven Schicht vorgenommen wird.
Gelöst wird diese Aufgabe durch die Lehre des Anspruchs 1.
Untersuchungen zum Trennmechanismus der Entwässerung durch Pervaporation mit Membranen aus Polyelektrolytkom­ plexen aus Natrium-Cellulosesulfat und Polydimethyl­ diallylammoniumchlorid haben gezeigt, daß die ionische Polysaccharidkomponente allein für die hohe Wasserdampf­ permeabilität verantwortlich ist, während die katio­ nische Polymerkomponente nur benötigt wird, um das Gesamtsystem wasserunlöslich zu machen. Zur Abtrennung von Wasser aus organischen Lösungsmitteln wäre demzufol­ ge auch eine nur aus Cellulosesulfat bestehende Membran befähigt. Eine solche Schicht kann jedoch ohne zusätz­ liche Fixierung oder anderweitige Modifizierung tech­ nisch nicht eingesetzt werden, zumindest bei höheren Wassergehalten im zu entwässernden Stoffgemisch.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß eine trennaktive Schicht, die sich bei Kontakt mit dem zu trennenden Gemisch in mindestens einer der zu trennenden Komponen­ ten auflösen bzw. in einer zur Funktionsunfähigkeit führenden Weise quellen würde, dann eingesetzt werden kann, wenn sie zumindest zur Seite des zu trennenden Stoffgemisches hin mit einer gegenüber dem Stoffgemisch bzw. den darin enthaltenen Komponenten inerten, nicht notwendig trennwirksamen Schutzschicht bzw. dünnen Membran, die separat hergestellt werden kann, abgedeckt ist. Diese Schutzschicht muß gegenüber den Komponenten im zu trennenden Stoffgemisch oder dem Gemisch als solchen inert sein. Zudem ist es nicht erforderlich, daß diese Schutzschicht als solche ebenfalls trennwirksam ist. Bei dieser Schutzschicht kann es sich somit um eine nicht trennwirksame oder auch um eine trennwirksame Schicht handeln.
Die Schutzschicht stellt somit sicher, daß die dem zu trennenden Stoffgemisch zugewandte wirksame Membranseite nicht angelöst bzw. die Membran erst recht nicht aufge­ löst wird.
Der Aufbau einer solchen Kompositmembran mit medialer trennaktiver Schicht gestattet es, auch lösliche Ma­ terialien ohne zusätzliche chemische Modifizierung als trennaktive Schicht zu nutzen bzw. auf ihre Eignung als Trennbarriere hin zu untersuchen. Durch die besondere Lage im Membranquerschnitt ist die mediale trennaktive Schicht vor dem Auflösen bzw. auch vor extremer Quellung geschützt.
Erfindungsgemäß wird somit ein Membransystem bereitge­ stellt, bei dem filmbildende Materialien ohne Rücksicht auf ihre Löslichkeit in den Komponenten der zu trennen­ den Stoffgemische bzw. im Gemisch selbst eingesetzt werden können.
Die mediale trennaktive Schicht der erfindungsgemäßen Kompositmembran besteht vorzugsweise aus einem Polymer oder aus einer Polymermischung. So ist es beispielsweise möglich, nicht lösungsmittelresistente Polymere in einer Membran, die nach dem Lösungs-Diffusions-Mechanismus funktioniert, einzusetzen, wobei durch die mediale Lage der trennaktiven Schicht deren unmittelbare Schädigung vermieden wird.
Erfindungsgemäß ist es möglich, sowohl hydrophile als auch organophile Schichten bereitzustellen. Die erfin­ dungsgemäße Membran kann insbesondere bei dem Prozeß der Pervaporation effektiv eingesetzt werden.
Nach einer weiterhin bevorzugten Ausführungsform ist die mediale trennaktive Schicht auf eine Trägerschicht aufgebracht und insbesondere dort fixiert. Diese Träger­ schicht kann trennwirksame Eigenschaften besitzen. Sie kann jedoch auch frei von derartigen trennwirksamen Eigenschaften sein, je nach Erfordernis. Bei dieser Trägerschicht kann es sich um ein Folie bzw. dünne Membran, ein Gel, ein microporöses Flächengebilde, eine Flachmembran, eine Hohlfadenmembran, ein Vlies, ein Gewebe oder um eine Sinterscheibe handeln. So können als poröse Membranen solche aus Polyacrylnitril, Poly­ etherimid, Polyvinylidenfluorid, Polysulfon oder Poly­ hydantoin zur Anwendung gebracht werden. Das Vlies kann beispielsweise aus Polyester, Polypropylen oder Poly­ phenylensulfid aufgebaut sein. Das Gewebe kann Feinseide sein. Die Sinterscheibe kann aus einem keramischen bzw. metallischen Material bestehen.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform sind in der medialen trennaktiven Schicht Carrier, katalytisch wirkende Substanzen, energiewandelnde Substanzen und/ oder Reaktionspartner für chemische Reaktionen bzw. Prozesse eingelagert und/oder dort immobilisiert sein.
Die erfindungsgemäß zum Einsatz gebrachte mediale trennaktive Schicht kann auch beidseitig mit einer derartigen Trägerschicht ausgestattet sein. Befindet sich auf Seiten des zu trennenden Stoffgemisches eine derartige Trägerschicht, dann kann die Schutzschicht, oder auch Barriereschicht genannt, zwischen der medialen trennaktiven Schicht und der zum zu trennenden Stoff­ gemisch angeordneten Trägerschicht oder auf der zum zu trennenden Stoffgemisch zeigenden Seite der Träger­ schicht angeordnet sein. Die Trägerschicht bzw. die Trägerschichten können zur räumlichen Fixierung der medialen trennaktiven Schicht dienen. Die mediale trennaktive Schicht kann dabei auf diese Trägerschicht aufgebracht (genauer auf die Oberfläche davon aufgetra­ gen) und auch in die Poren dieser Trägerschicht einge­ lagert sein.
Die erfindungsgemäße Kompositmembran kann ein flächenge­ bilde oder einen Hohlzylinder darstellen. Im ersteren Fall sind sowohl die mediale trennaktive Schicht als auch die Trägerschicht ebenflächig angeordnet. In letzterem Fall stellt die mediale trennaktive Schicht einen Hohlzylinder dar, der beispielsweise zwischen zwei hohlzylinderförmigen Trägerschichten fixiert ist.
Die erfindungsgemäße Kompositmembran wird durch das nachstehende Beispiel für die Herstellung einer Membran mit einer medialen trennaktiven Schicht auf Basis eines wasserlöslichen Polymers näher erläutert. In analoger Weise lassen sich auch in organischen Lösungsmitteln gelöste Polymere als mediale trennaktive Schicht ein­ bringen.
Zur Herstellung der genannten Kompositmembran bringt man auf eine trockene microporöse Trägerschicht, beispiels­ weise eine durch ein Vlies verstärkte Membran aus Polyacrylnitril oder Polyvinylidenfluorid, mittels einer einstellbaren Ziehvorrichtung einen Film einer wäßrigen Lösung eines Polyelektrolyten in geeigneter Dicke, vorzugsweise mit einer Ziehstärke von 0,1 bis max. 1,0 mm auf. Als bevorzugte Polyelektrolyten setzt man Natrium-Cellulosesulfat, Natrium-Alginat und Chitosan ein. Man kann auch andere wasserlösliche Polyelektrolyte zur Anwendung bringen. Die Konzentration der Poly­ elektrolyte variiert zwischen 0,1 und 40 Ma-%. Ein Lösungsviskositätsbereich von 100 mPas bis 400 mPas wird dabei bevorzugt benutzt. Es kann auch eine Mehrfachbe­ schichtung vorgenommen werden.
Die medial angebrachte bzw. angeordnete trennaktive Schicht kann auf folgende zwei Weisen hergestellt werden:
  • a) Auf die initialfeuchte Polymerschicht legt man eine ebenfalls wasserfeuchte Symplexmembran, die separat hergestellt wurde. Den Verbund trocknet man nachfolgend an der Luft bei Raumtemperatur oder bei höherer Tem­ peratur zur Abkürzung des Trocknungsvorganges.
  • b) Man trocknet die Polymerschicht auf dem Trägerma­ terial an der Luft. Erst beim Einbau in ein Membranmodul bringt man eine inerte Membran bzw. Schutzschicht auf, die dann im Trennverfahren die trennaktive Schicht schützt.
Die erfindungsgemäße Kompositmembran wird anhand der folgenden Ausführungsbeispiele weiter erläutert.
Vergleichsbeispiel
Eine als inerte Membran bzw. als Schutzschicht in Frage kommende Folie aus Cuprophan wird zur Trennung von Ethanol/Wasser eingesetzt. Im Pervaporationsversuch betrug die Arbeitstemperatur 50°C. Der Druck im Permea­ traum lag bei etwa 1 mbar.
Unter diesen Testbedingungen wurde folgendes Ergebnis erzielt:
Zulauf: 18,7% Wasser Permeat: 80,9% Wasser;
Stoffstromdichte: 1,1 kg/h x m²
Beispiel: 1
Auf einer Unterlage aus Polyvinylidenfluorid wird ein Film einer wäßrigen Cellulosesulfatlösung mit einer Ziehstärke von 0,3 mm ausgezogen. Die Konzentration der Cellulosesulfatlösung beträgt 4 Ma-%. Nach der Trocknung an der Luft wird die erhaltene Membran in eine Per­ vaporationszelle eingebaut. Die aus Cellulosesulfat bestehende trennaktive Schicht wird dabei mit einer aus Cellulose bestehenden Folie (Cuprophan) abgedeckt. Mit diesem Membranaufbau werden Pervaporationsversuche mit einem Ethanol/Wasser-Gemisch durchgeführt. 50°C:
Zulauf: 19,5% Wasser Permeat: 98,5% Wasser
Stoffstromdichte: 0,7 kg/h*m² 80°C:Zulauf: 19,6% Wasser Permeat 98,7% Wasser Stoffstromdichte: 1,3 kg/h*m².
Beispiel 2
Auf einer Unterlage aus Polyvinylidenfluorid wird ein Film einer wäßrigen Cellulosesulfatlösung mit einer Ziehstärke von 0,2 mm ausgezogen. Die Konzentration der Cellulosesulfatlösung beträgt 4 Ma-% und ihre Viskosität liegt bei 155 mPas. Unmittelbar nach der Herstellung des Filmes wird eine separat gefertigte wasserfeuchte Symplexmembran aus Cellulosesulfat (4 Ma-%) und Poly­ dimethyldiallylammoniumchlorid (20 Ma-%) aufgelegt und der Verbund an der Luft getrocknet.
Mit diesem Membrantyp wurden Pervaporationsversuche durchgeführt. Als Zulauf dienten Gemische von Wasser mit Ethanol, Isopropanol bzw. N-Methylmorpholin. Die Ar­ beitstemperatur betrug 50°C und der Druck im Permeatraum lag etwa bei 1 mbar.
Unter diesen Testbedingungen wurden folgende Ergebnisse erzielt:
Ethanol/Wasser
Zulauf 21,6% Wasser Permeat: 98,6 ± 0,1% Wasser; Stoffstromdichte: 1,5 kg/h*m²
Isopronanol/Wasser
Zulauf: 19,2% Wasser Permeat: 99,8% Wasser;
Stoffstromdichte: 1,8 kg/h*m²
N-Methylmorpholin/Wasser
Zulauf: 22,7% Wasser Permeat: 99,9% Wasser;
Stoffstromdichte: 1,1 kg/h*m²
Beispiel 3
Auf einer Unterlage aus Polyvinylidenfluorid wird ein Film einer wäßrigen Natriumalginatlösung mit einer Ziehstärke von 0,3 mm ausgezogen. Die Konzentration der Alginatlösung beträgt 3 Ma-% und ihre Viskosität liegt bei 600 mPas. Sofort nach Herstellung des Filmes wird eine separat gefertigte wasserfeuchte Symplexmembran aus Cellulosesulfat (5 Ma-%) und Quartolan (kationisches Tensid, 50 Ms-%) aufgelegt und der Verbund an der Luft getrocknet.
Testergebnisse (exp. Bedingungen wie Beispiel 1):
Ethanol/Wasser
Zulauf: 19,0% Wasser Permeat: 98,2% Wasser;
Stoffstromdichte: 2 kg/h*m²
Beispiel 4
Auf einer Unterlage aus Polyvinylidenfluorid wird ein Film einer wäßrigen heißen Kartoffelstärkelösung mit einer Ziehstärke von 0,3 mm gezogen. Sofort nach Her­ stellung des Filmes wird dieser mit einer separat gefertigten wasserfeuchten Symplexmembran aus Cellulose­ sulfat (5 Ma-%) und Quartolan (50 Ma-%) abgedeckt und an der Luft getrocknet. Pervaporationsmessungen erfolgten mit einem Ethanol/ Wasser-Gemisch. Die experimentellen Bedingungen entsprechen denen von Beispiel 1.
Zulauf: 21,7% Wasser Permeat: 97,1% Wasser;
Stoffstromdichte: 1,3 kg/hm².

Claims (11)

1. Kompositmembran aus einem mindestens eine mediale trennaktive Schicht aufweisenden Verbund, dadurch gekennzeichnet, daß die mediale trennaktive Schicht in mindestens einer der Komponenten des zu trennenden Stoffgemisches und/oder im Gemisch selbst löslich oder demgegenüber instabil ist und zumindest zur Seite des zu trennenden Stoffgemisches hin mit einer gegenüber dem Stoffgemisch inerten, nicht notwendig trennwirksamen Schutzschicht abgedeckt ist.
2. Kompositmembran nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die mediale trennaktive Schicht aus einem Polymer oder einer Polymermischung besteht.
3. Kompositmembran nach Anspruch 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß es sich bei dem Polymer bzw. der Polymer­ mischung um wasserlösliche und/oder in organischen Lösungsmitteln lösliche Materialien handelt.
4. Kompositmembran nach einem der vorhergehende An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der medialen trennaktiven Schicht Carrier, katalytisch wirkende Substanzen, energiewandelnde Substanzen und/oder Reaktionspartner für chemische Reaktionen eingelagert und/oder immobilisiert sind.
5. Kompositmembran nach einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die mediale trenn­ aktive Schicht vor und/oder während des Trennprozesses als Sol vorliegt.
6. Kompositmembran nach einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die mediale trenn­ aktive Schicht auf einer nicht notwendig trennwirksamen Trägerschicht aufgebracht und insbesondere fixiert ist.
7. Kompositmembran nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die mediale trennaktive Schicht zwischen zwei nicht notwendig trennwirksamen Trägerschichten eingelagert ist.
8. Kompositmembran nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerschicht oder eine der Trägerschichten ein poröses, insbesondere ein mikropo­ röses Flächengebilde ist.
9. Kompositmembran nach einem der vorhergehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie beidseitig mit einer Schutzschicht versehen ist.
10. Kompositmembran nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Form eines ebenflächigen Gebildes oder eines Hohlzylinders vor­ liegt.
11. Verwendung einer Kompositmembran nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Pervaporation, Dialyse, Elektrodialyse, Osmose und Thermoosmose.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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GB2169301A (en) * 1984-12-31 1986-07-09 Monsanto Co Water-free hydrocarbon separation membrane and process

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