DE1642808C3 - Membranschichtkörper für Flüssigkeitstrenngeräte - Google Patents
Membranschichtkörper für FlüssigkeitstrenngeräteInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen aus einem druckfesten,
hohlraumhaltigen, blattförmigen Stützkörper mit beiderseitiger Membranschicht bestehenden Membranschichtkörper,
dessen membranschichtfreie Endkante dichtend in eine Trennwand zwischen Rohflüssigkeitszulauf
und Konzentratablauf einerseits und Permeatablauf andererseits eingepaßt ist, und dessen Stützkörper
durch Eintauchen in eine Membran bildende Flüssigkeit und anschließende Fixierung mit beidseitigen
Membranschichten versehen ist Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung des
Membranschichtkörpers der vorbezeichneten Art
Anwendungszweck des Membranschichtkörpers gemäß der Erfindung ist die Flüssigkeitstrennung.
Flüssigkeitstrennungen erfolgen oft in kompakten Geräten dadurch, daß man eine Vielzahl im Abstand
voneinander angeordneter Membranoberflächen in einem Gehäuse vereinigt, welches mit Einlaß- und
Auslaßöffnungen und Durchgängen versehen ist, um das unter Druck stehende Füllgut zu den Membranoberflächen
zu leiten und die entstehenden Fraktionen aus der Einheit abzuziehen.
Es hat sich gezeigt, daß Membranen eine begrenzte Betriebslebensdauer haben, und zwar offensichtlich
deshalb, weil die Mikroporen in der Membran durch Moleküle oder Teilchen verstopft werden und weil diese
Partikeln auf der Zufuhroberfläche der Membran aufgetragen und angebacken werden. Diese Wirkungen
vermindern zusammen mit anderen, teils noch nicht ganz geklärten Ursachen das Durchströmungsvermögen
der Membran. Obwohl teilweise Abhilfsmaßnahmen angewandt werden können, um die Membran zu
aktivieren, zu reinigen, und wieder herzustellen, muß sie letztenendes ersetzt werden. Es ist daher entscheidend
für die Wirtschaftlichkeit eines Membrantrennungsverfahrens, daß die Membranen schnell und kostensparend
ohne den Einsatz spezialisierter Fachkräfte ausgewechselt werden können.
Bisher wurde die Bereitstellung großer Membranflächen in Anordnungen verwirklicht, deren erfolgreiche
Montage viel Geschick und Zeit erforderte. Beispielsweise ist es bekannt, Membraneinheiten mit Membranen
aufzubauen, welche in herkömmlicher Weise entweder durch kontinuierliche oder abschnittsweise
Gießverfahren erstellt wurde, wie sie gewöhnlich zur Herstellung plastischer Filme verwendet werden.
Derartige vorgeformte Membranen werden mit Stützgliedern, Dichtungen und Flüssigkeits-Leitelementen zu
Einheiten zusammengefaßt. In jedem Falle sei daran erinnert, daß Membranen dünn und zerbrechlich sind,
und daß sie daher zwecks Herstellung solcher Anordnungen schwer zu handhaben sind. Außerdem
stellen sich schwerwiegende Dichtungsprobleme in
derartigen Einheiten. Beispielsweise hat man herausgefunden, daß Versuche zur Schaffung einer Dichtung in
einer Membraneinheit durch Kontaktierung der Membran mit Dichtungen wie O-Ringen zu Belastungspunkten
in der Membran führten. Diese Belastungspunkte sind gekennzeichnet durch eine herabgesetzte Siebeigenschaft,
wie durch Farbprüfungen nachgewiesen
werden kann.
Ein Membranschichtkörper der eingangs genannten Art ist aus der niederländischen Patentschrift Nr.
6517 238 bekannt Demnach gibt es bereits ein
Stützelement mit Membranbeschichtung, welche am S Kern haftet Es wird ein permeabler Leim zwischen dem
Kern und der Membran verwendet, oder es kann ein Bindemittel auf den Kern derart aufgebracht werden,
daß nur das feste Oberflächengerüst überzogen wird. Wenn dann die Membran auf den Kern aufgelegt wird,
bleiben die inneren Hohlräume in freier direkter Verbindung mit der Membranoberfläche, ohne daß sich
ein Überzug aus Bindemittel dazwischenlegt Es ist auch bekannt die Membran unmittelbar auf den Kern
aufzugießen, wobei dafür zu sorgen ist, daß das Membranmaterial nicht in die Hohlräume des Kerns
eingesaugt wird. Nachteilig ist es aber, daß zum Freihalten der inneren Hohlräume ein extra Mittel
aufgebracht werden muß. Außerdem hat sich beim Aufbringen eines Leimes oder eines Bindemittels auf die
innere Kernlamelle in der Praxis gezeigt, daß die inneren Hohlräume tatsächlich nicht immer in freier
direkter Verbindung mit der Membranoberfläche verbleiben, sondern sich ein Oberzug aus Bindemittel
mehr oder weniger störend dazwischenlegt Die Maßnahmen, wie man dafür sorgen soll, daß das
Membranmaterial nicht in die Hohlräume des Kerns eingesaugt wird, sind nicht angegeben.
Aus der DT-AS 11 96 160 ist ferner ein Verfahren zur
Herstellung von Anionen-Austauscher-Membranen bekannt Hier wird aber das Stützgewebe einer Membrantrennungseinheit mit der membranbildenden Flüssigkeit
durchtränkt Dies ist erfindungsgemäß nicht erwünscht denn der Membranschichtkörper soll hohlraumartig
sein. Außerdem tritt das Permeat an der der Beaufschlagungsfläche gegenüberliegenden Seite der
Membran aus, nicht aber aus der Stirnkante; d. h. im bekannten Fall werden die Austauschermembranen
dort, wie allgemein auch bei anderen Membranen üblich, senkrecht zur Flächenebene durchflossen.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die einfachste Art der Beschichtung des
druckfesten, hohlraumhaltigen blattförmigen Kernes mit der Membranschicht so zu ermöglichen, daß ein
Durchtränken des porösen Stützkörpers verhindert wird.
Der gemäß der Erfindung hergestellte Membranschichtkörper aus einer porösen mittleren Kernlamelle
und zwei äußeren Kernlamellen von kleinerer Porengröße als die mittlere Kernlamelle besteht und der mit
den Membranschichten überzogenen Membranschichtkörper in die Trennwand mittels einer Dichtung
eingepaßt ist. Mit einem solchen Membranschichtkörper erreicht man in sehr einfacher Weise ein
hohlraumhaltiges Innenteil, durch dessen vorteilhafte Anordnung in der Trennwand außerdem die Möglichkeit geschaffen ist, daß sich das Permeat längs durch die
Stirnwand ableiten läßt Es wird ferner in vorteilhafter Weise durch niedrige Kosten die Herstellung einer
Membrantrennanordnung ermöglicht, weil man die Anordnung vor dem Aufbringen der empfindlichen
Membranoberfläche zusammenfügt und auf diese Weise die Membranen selbst schützt, ohne daß Zeitverlust,
eine besondere Sorgfalt und Geschick bei der Montage erforderlich wären. Ohne Auseinandernehmen des
nachfolgend noch genauer beschriebenen Membraneinsatzes können die Membranschichtkörper ausgetauscht
werden, wenn die Membraaoberfläche verstopft ist Die
einfache Montage ist bei der Flüssigkeitstrennung
wichtig,
Erfindungsgemäß ist es zweckmäßig, wenn die mittlere und die äußeren Kernlamellen aus Papier
unterschiedlicher Dicke und Dichte, beispielsweise die mittlere Lamelle aus Papier von 0,75 mm Dicke und
einer Dichte von 0,2 g pro cm3 und die äußeren
Kernlamellen von 0,25 mm Dicke und einer Dichte von 0,5 g pro cm3 bestehen. Weitere bevorzugte und
vorteilhafte Ausgestaltungen des Membranschichtkörpers gemäß der Erfindung ergeben sich aus den
nachfolgend angefügten Unteransprüchen.
Das Verfahren zur Herstellung des Membranschichtkörpers ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet
daß während des Eintauchens des blattförmigen Stützkörpers in die membranbildende Flüssigkeit im
inneren des blattförmigen Stützkörpers ein Teilvakuum von vorzugsweise 12,7 bis 254 mm Hg in den Hohlräumen des Stützkörpers aufrechterhalten wird, das beim
Abziehen des Membranschichtkörpers aus dem Tauchbad vorzugsweise auf 1/2 bis 1/50 repliziert wird. Man
kann auf diese Weise Membranschichtkörper herstellen,
ohne daß man die empfindlichen Filme besonders handhaben muß. Man baut mehrere Körper zu einer
größeren Baueinheit zusammen und belegt diesen Aufbau d>irch Tauchverkleidung mit den gewünschten
Membranschichten. Hierbei ist in vorteilhafter Weise sichergestellt, daß die Berührung der membranbildenden Flüssigkeit mit allen Teilen der Stützkörper sowie
die angemessene Dränage der überflüssigen Lösung mit dem Herausziehen des Membraneinsatzes aus dem
Tauchbad sichergestellt werden. Durch das Eintauchen in die membranbildende Flüssigkeit in einer Vorbehandiungsstufe ist praktisch in vorteilhafter Weise ein
Durchtränken der porösen Folien mit der Membranbildenden Flüssigkeit verhindert
Da der Membranschichtkörper nach der Erfindung in
richtiger Lage mit der Membran in flüssiger Form versehen wird, kann sich die Membran etwcigen
Unvollkommenheiten des Stützkörpers anpassen, so daß Situationen ausgeschaltet sind, bei welchen
vorg-gossene Membranen wegen mangelhafter Abstützung brechen. Die Membranschichten haften bei dem
Körper gemäß der Erfindung nicht nur an den porösen Stützkörpern an, sondern bilden auch eine enge
Berührungsfläche mit allen anderen Bestandteilen der integrierten Anordnung, beispielsweise mit der undurchlässigen Trennwand.
Um das Wesen der Erfindung noch deutlicher herauszustellen und deren Anwendungen aufzuzeigen,
wird diese anhand bevorzugter Ausführungsformen mit Bezug auf die Zeichnungen erklärt, in welchen
Fig. 1 eine Seitenansicht einer Membrangestellungseinheit nach der Erfindung zeigt,
Fig.3, 4, 5 und ö vergrößerte Querschnitte mit
verschiedenen Dichtungstechniken gemäß der Erfindung zeigen und
F i g. 7 eine schematische Darstellung einer Anordnung zur Ausführung der Erfindung zeigt
Die Fig.! und 2 zeigen Ausgestaltungen des
Membraneinsatzes welche gemäß der Erfindung zu integrierten Einheiten zusammengefügt werden, bevor
die empfindlichen Membranschichten aufgebracht werden. Diese werden sekundär auf den freien bzw.
ungeschützten Oberflächen dfcr porösen, flüssigkeitsführenden Teile des zusammengefügten Aufbaues durch
Eintauchen des Membraneinsatzes in eine membranbil-
dende Flüssigkeit gebildet.
Ausgehend von der Ausgestaltung in F i g. 1 und 2, wird ein Membraneinsatz 20 gezeigt, der in einem
gestrichelt gezeigten Gehäuse 21 untergebracht ist, weil das Gehäuse selbst für die Erfindung nicht kennzeichnend ist. Das Gehäuse 21 ist mit einer Einlauföffnung 23,
einer Konzentratablauföffnung 25 und einem Abfluß-Ausgangskanal 27 versehen. Der Membraneinsatz 20
erhält eine Vielzahl von Membranstützkörpern, die vorzugsweise in Gestalt von Folien oder Platten 22 in
einem Stapel angeordnet sind und dazwischen verhältnismäßig enge Durchgänge oder Kanäle 24 festlegen.
Die Platten 22 sind porös, und zwischen ihnen befinden sich Zwischenräume zur Führung der Flüssigkeit innen
entlang der Plattenebene. Die Platten 22 bestehen in einer bevorzugten Ausführungsform aus lamelliertem
Papier als poröser Stützkörper, wie in Verbindung mit den F i g. 3 bis 6 vollständig beschrieben wird.
Ein Ende 7& jeder Platte 22 erstreckt sich durch einen
undurchlässigen Zwischenboden, bzw. einen Flüssigkeitsbehälter 28. Der Flüssigkeitsbehälter 28 ist mit
einem O-Ring 29 versehen, der in das Gehäuse 21 eingefügt ist, um die Einführkanäle 24 gegen den
Permeatablauf 27 abzudichten. Die entgegengesetzten Seiten der porösen Platten werden durch ein Distanzstück im Abstand voneinander gehalten, welche
Aussparungen 32 besitzt, welche über die Enden des porösen Stützkörpers passen.
Die Teile des derart beschriebenen Membraneinsatzes werden zuerst zu einer integralen Einheit verbunden
und daraufhin tauchverkleidet, wie in Verbindung mit F i g. 7 genauer beschrieben wird, um die freien
Oberflächen des porösen Stützkörpers mit Membranschichten 34 zu bedecken.
Die F i g. 3 bis 6 zeigen als vergrößerte Schnittansichten den Membranschichtkörper und verschiedene
Abdichtungstechniken nach der vorliegenden Erfindung. In der Anordnung nach F i g. 3 besteht der poröse
Membranschichtkörper aus einem Schichtenaufbau mit einer mittleren Kernlamelle 181 und zwei äußeren
Kernlamellen 183. Der Stützkörper erstreckt sich durch
die undurchlässige Trennwand 184 und stellt eine Flüssigkeitsverbindung durch diese her. Die mittlere
Kernlamelle 181 dient dem Transport des Permeatablaufes, welcher entlang der Ebene der Lamelle und
durch die Wand durch die Membran gelangt ist. Zu diesem Zwecke sollte die mittlere Kernlamelle sehr
große Poren oder einen offenen Raum haben. Da weiterhin ein sehr großer Einspeisungsdruck für den
Trennungsprozeß notwendig ist, wird der Stützkörper der Druckbelastung zwischen den gegenüberliegenden
Membranen ausgesetzt Infolgedessen muß die mittlere Kernlamelle 181 eine hinreichende Druckfestigkeit
besitzen, um die Zerstörung ihrer Poren zu vermeiden. Man hat herausgefunden, daß ein Papier mit 0,75 mm SS
Dicke und einer Dichte von 0,2 g pro cm3 die gewünschten Eigenschaften zu haben pflegt, wenn es
mit Phenolharz behandelt wird. Die äußeren Kernlamellen 183 dienen der Aufnahme der die Membran
formierenden Flüssigkeitsschicht, um die entstehende Membran unter den Betriebseinspeisedrücken zu
stützen und um die Ablaufflüssigkeit in die mittlere Lamelle zu befördern. Mit Phenol behandeltes Papier
von 0,25 mm Dicke und einer harzfreien Dichte von 0,5 g/cm3 wurde bei der vorliegenden Erfindung
zufriedenstellend benutzt Lose Papierfasern dürfen aus der Oberfläche höchstens bis zu etwa 50% der
Membrandicke (beispielsweise ungefähr 0,025 bis
0,1 mm) herausragen, oder sie zerstören die Stetigkeit
der Membran, welche nachfolgend um diese Fasern herum vergossen wurde. Obwohl eine PorengröDe bis
zu 0,2 mm in der äußeren Kernlamelle die Membran beim Betrieb angemessen zu stützen pflegt, sind sehr
viel feinere Poren (beispielsweise von 0,05 bis 0,08 mm) vorzuziehen, um eine überflüssige Durchtränkung des
porösen Trägers durch die flüssige Membranschicht zu verhindern. Die mittleren und die äußeren Kernlamellen
des porösen Trägers sind zusammengekittet, um die Auflösung der Lamellen zu verhindern, aber bei der
Verkittung muß das Vermögen des porösen Trägers Flüssigkeit leiten zu können, erhalten bleiben. Man hat
herausgefunden, daß eine wirksame Verkittung ohne Brechen der Papierporen erreicht wird, wenn die
Papierlamellen einen verhältnismäßig hohen Phenolgehalt (50 %) enthalten und in Verbindung mit verhältnismäßig niedrigen Verkittungsdrücken (0,731 kg/cm3)
benutzt werden.
An den Rändern des porösen Stützkörpers wird ein Abdichtungsverfahren angewendet, um zu verhindern,
daß die die membranbildende Flüssigkeit die mittlere Kernlamelle 181 durchtränkt, und um eine angemessene
Stützung der Membran auf diesen Rändern vorzusehen. Wie in Fig.3 gezeigt ist, wird die Dichtung 185 durch
Bürsten, Rollen der Einsenken eines mit der Membran verträglichen Dichtungsmaterials quer über die Außenränder der Kernlameile ausgeführt. Die Membran 190
wird daraufhin über die Randdichtung 185 formiert. Diese Dichtungen können auf den Rand der Kernlamellen vor dem Zusammenfügen zu einem Membraneinsatz
aufgelegt werden, aber es kann vorzuziehen sein, diese Ränder erst nach dem Zusammenbau abzudichten, da
dann die Ränder der angrenzenden Kernlamellen ausgerichtet sind und gleichzeitig in einer Anordnung
des Absorptionselementes, wie sie in den Fig. 1 und 2 gezeigt ist, abgedichtet werden können.
Wie in F i g. 3 gezeigt ist, wird der Membraneinsatz durch Einlegen des lamellierten porösen Stützkörpers in
vorgeschnittene Nuten 182 in der undurchlässigen Trennwand 184 zusammengefügt. Ein Klebemittel oder
Kitt 186 wird zwischen dem porösen Stützkörper 181, 183 und der Wand 184 im Bereich der letzteren
aufgebracht, um diese Teile zu verbinden. Insbesondere kann das Klebemittel 186 auf den porösen mittleren
Kernlamellen 181 vor dem Zusammenbau durch Tauchverkleidung aufgebracht werden, und nach dem
Einsetzen in die Nute 182 wird das Klebemittel und der poröse Folienstützkörper, soweit sie überflüssig sind,
(mit strichpunktierten Linien gezeigt) entfernt, um die Durchgänge für die Ablaufflüssigkeit zu öffnen.
Über die Schicht mit der membranbildenden Flüssigkeit bildet sich die Membranschicht 190 auf der
freigelegten Oberflächen der äußeren Kernlameller 183, der Dichtung 185 und des Klebematerials 186. Da:
Klebematerial wird ausgesucht, um nicht nur die porösen Lamellen, d.h. den Stützkörper in dei
undurchlässigen Wandung zu befestigen, sondern auch um den Stützkörper mit der Membranschicht zi
verkitten und damit den Stützkörper-Wandanschlu£ abzudichten. Beispielsweise sind für ionische Polymer«
quervernetzende Klebemittel, wie phenol- und aminhal
tige Stoffe geeignet Das Aushärtungsverhalten be Raumtemperatur von Resorcia macht dieses zun
bevorzugten Klebemittel. Wenn Cellulose-, Acryl- odei MJschpolymennembranen verwendet werden, wird ein«
Schicht von Cellulosenitrat auf dem Teil, an welchem di«
Klebung erfolgen soll, sogar nach dem Trocknei
reaktiviert und bewirkt eine gute Verkittung mit der durch das Eintauchen formierten Membran.
In F i g. 4 ist ein verbundener Membranschichtkörper gezeigt, bei welchem der lameliierte poröse Stutzkörper
mit einer mittleren Kernlamelle 200 und Außenlamellen s 201 in die undurchlässige Trennwand 202 ohne
irgendwelches dazwischen befindliche Klebmittel eingesetzt ist. Diese Anordnung ist beispielsweise zweckmäßig,
wenn die Wandung über die Ränder des lameliierten Stützkörpers geformt oder gegossen ΐ0
wurde. Für den Fall, daß das erforderliche Wandungsmaterial nicht richtig unmittelbar mit der Membran
verkittet würde, wird ein Zwischenmaterial 204 auf der Schnittlinie zwischen dem Stützkörper und der Wandung
aufgebracht, welches für die VerKittung des Wandungsmaterials des Membranschichtkörpers ausgewählt
ist. Dann bildet die entstehende Membran 206 für die nachfolgende Tauch verkleidung eine verkittete
Überlappung über das Zwischenmaterial 204. Kig. 5
zeigt den Aufbau eines Stützkörperwandanschlusses, bei welchem sowohl die undurchlässige Wand als auch
der poröse Stützkörper in das membranbildende Bad getaucht werden. Dementsprechend wird eine Membran
210 über die Oberfläche des lameliierten porösen Stützkörpers 212, 213 und auch über die undurchlässige
Trennwand 214 gebildet. Vorzugsweise wird das Wandmaterial derart gewählt, daß das Membranschichtmaterial
unmittelbar mit der Wand verkittet und dichtet, ohne ein Zwischenhaftungsmittel zu benötigen.
Falls dies nicht möglich ist, kann eine der Zwischenmatenaldichtungstechniken
der F i g. 3,4 und 6 in dieser Anordnung verwendet werden.
Fig.6 zeigt einen Stützkörper-Wandanschluß, bei
welchem ein Dichtungsmaterial 220 nach der Schichtbildung der Membranen 222 auf dem lamellierten, porösen
Stützkörper 224, 225 aufgebracht wurde, welcher in die undurchlässige Trennwand 226 eingefügt wurde. In
diesem Falle bedecken die Membranschichten 222 die freigelegten Flächen des Stützkörpers 224,225 bis nahe
an die undurchlässige Trennwand, und dann wird das Dichtungsmittel 220 aufgebracht. Diese Technik wäre
insbesondere für die Ausgestaltung eines Membraneir satzes gemäß den F i g. 1 und 2 anwendbar, bei welcher
ein flüssiger Isoliergrund auf der oberen Fläche des Körpers 28 in der in F i g. 1 gezeigten Lage aufgebracht
werden könnte und man das Isoliergrundmaterial 220 zwischen die benachbarten Stützkörper fließen ließe,
um eine Randwulst zu bilden.
In F i g. 7 ist eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung schematisch gezeigt. Die
Eintauchvorrichtung enthält eine Vielzahl von Stationen oder Schienenabschnitten 152, 154, 156, 158 und 160,
welche eine Vielzahl beräderter Wagen 162 tragen. Die Wagen 162 halten die zusammengefügten Aufbauten
der Membraneinsätze wie weiter oben beschrieben wurde, um sie in ein membranbildendes Bad einzutauchen. Jeder Wagen 162 ist mit inneren Durchgängen 164
versehen, welche zu einem oder mehreren Haltern 165 für die Membraneinsätze fahren. Die Halter sind
geeignet um die Membraneinsätze abgedichtet auf den Wagen zu befestigen, wobei die Ablaufräume der
Membraneinsätze mit den Durchgängen 164 der Wagen in Verbindung stehen. Jeder Wagendurchgang 164 hat
eine öffnung 166, welche mit den Leitungen 170 und 172 verbunden werden kann, die an bestimmten Abschnitten
des Schienensystems für weiter unten beschriebene Zwecke vorgesehen sind.
betreffenden Wagen und die von ihnen getragenen Membraneinsätze in die zugehörigen Bäder 173, 174
und 177 abgesenkt. Um dieses Absenken oder Eintauchen vorzunehmen, können die Stationen der
Schienenabschnitte 154, 156 und 158 durch senkrechte Schrauben 175 unterstützt werden, die mit Gewinde
versehene, nicht drehbar gelagerte und in herkömmlicher Weise in vertikaler Lage angebrachte Wellen 176
aufweisen und mit nicht gezeigten Vorrichtungen versehen sind, um die Schraubenmuttern wahlweise in
der einen oder anderen Richtung anzutreiben und die mit Gewinde versehenen Wellen und Schienenabschnitte
steuerbar zu heben und zu senken.
Andererseits könnte die Vorrichtung, welche die Membraneinsätze tragenden Wagen von einer Station
zur nächsten bewegt, anstelle der gezeigten Schienen- und Räderanordnung aus einem Schwenktisch bestehen.
In diesem Falle würde jeder Wagen auf dem Schwenktisch zur unabhängigen Vertikaibewegung
befestigt.
Das Verfahren nach der Erfindung wird durch den Betrieb der Anordnung von Fig. 7 erläutert. Die
zusammengefügten Aufbauten der Membraneinsätze ohne die Membranen, beispielsweise nach F i g. 1 und 2
werden auf einem Wagen an der Station 152 befestigt. Der Wagen wird dann zu Station 154 bewegt, wo die
Membraneinsatz-Aufbauten von den Schrauben 175 abgesenkt werden, um die freien Teile der porösen
Folien der Membraneinsätze in ein erstes Bad 173 zu tauchen. Dies ist eine Vorbehandlungsstufe, in welcher
die porösen Folien behandelt werden, um zu verhindern, daß die porösen Folien mit der membranbildenden
Flüssigkeit durchtränkt werden. Diese Anti-Durchtränkungsstufe kann lediglich aus einem Inwassertauchen
bestehen, wodurch die Poren der porösen Trägerfolien vorgefüllt werden, um die Imprägnierung durch die
membranbildende Flüssigkeit zu verhindern.
Bei manchen Membranmaterialien, wie beispielsweise Celluloseacetat, wirkt die Wasservorbehandlung
nicht nur als eine physikalische Behinderung der Imprägnierung, sondern dient auch zur Abscheidung der
Membranlösung an der Wasser-Lösungsberührungsfläche. Die Ausfällung der Membran verhindert im
wesentlichen jeglich weitere Tränkung. Für gewisse Membranmaterialien mag eine umständlichere Anti-Tränkungsbehandlung
erforderlich sein, beispielsweise eine Siliconbehandlung. Wird ein mit Phenolharz
behandeltes Papier als poröser Träger benutzt, so wirkt ein hoher Phenolgehalt in dem Papier abstoßend auf die
Membranlösung und verhindert dadurch die Tränkung.
Nach der an der Station 154 ausgeführten Vorbehandlungsstufe
bewegt sich der Wagen zur Station 156, wo die Membraneinsätze in ein Bad 174 einer einen Film
bildenden Flüssigkeit getaucht werden, welche beispielsweise aus einer Latex, einem flüssigen Monomer
oder Polymer oder deren Lösung bestehen kann. Mit den Senk- und Hebeschrauben erreicht man ein genau
gesteuertes Eintauchen und Zurückziehen aus dem Bad und es läßt sich die richtige Ablagerung der Flüssigkeitsschicht auf den porösen Trägern sicherstellen. An dieser
Eintauchstation sind die Durchgänge 164 in dem Wagen mit einer Leitung 170 verbunden; in dieser und den
Ablaufräumen der Membraneinsätze und daher in den inneren Zwischenräumen der porösen Schichten
herrscht ein geringes Vakuum. Während der Membraneinsatz eintaucht, herrscht vorzugsweise ein Vakuum
von 12,7 bis 254 mm Quecksilbersäule. Das Vakuum wird dann auf einen Wert von der Hälfte bis auf 1/50 des
809 615/26
ι υ **·<£ ouo
ursprünglichen Betrages vermindert und wird beibehalten, während der Membraneinsatz herausgezogen wird.
Schließlich wird das Vakuum aufgehoben. Auf diese Weise werden Luftblasen, welche sich auf der
Oberfläche der porösen Folie bilden könnten, wenn diese in das Bad 174 eingetaucht wird, von der
Oberfläche der Folie in die Zwischenräume und zuletzt in die Leitung 170 abgezogen. Wenn solche Blasen
verbleiben könnten, würden sie örtliche Änderungen der Trennungscharakteristik der Membran hervorrufen
und durch den Bruch der dünnen Blasenwände unter den Betriebsdrücken zu kleinen Löchern im Film führen.
Nachdem die Tauchstufe an der Station 156 vollständig abgeschlossen ist, bewegt sich der Wagen
zur Station 158, wo die jetzt benetzten Membraneinsätze in ein Bad 177 getaucht werden, welches die
Fixierung des Filmes und die Erreichung der gewünschten Membraneigenschaften bewirkt. Es sind eine
Vielzahl Fixierbehandlungen für neu gebildete Filme
bekannt, aber bei cii'icf gewöhnlichen Behandlung Wird ίο rakierisiik
können getrennte Trocknungsschienenabschnitte oder Stationen vorgesehen werden, um die Trocknungszeit
zu verlängern, und/oder man verwendet auch ein beheiztes oder unbeheiztes Lufttrocknungsaggregat.
Die erfolgreiche Formierung semipermeabler Membranen nach der vorliegenden Erfindung hängt von der
Wahl der Membranlösungen mit den erforderlichen Eigenschaften ab. Von größter Bedeutung ist die
Zähflüssigkeit der Lösung. Man hat herausgefunden,
to daß für die vorliegende Erfindung eine Viskosität in der Größenanordnung von 100 bis 3500 Zentipoise wünschenswert
ist. Die obere Viskositätsgrenze stellt eine vollständige Verkittung der porösen Stützkörper sicher,
wenn der Membraneinsatz eingetaucht wird, und sichert
■ 5 die richtige Entwässerung der überflüssigen Lösung beim Herausziehen des Membraneinsatzes aus dem
Tauchbad. Das untere Enoe des Viskositätsbereiches wird durch die Schwierigkeit bestimmt, aus sehr dünnen
Lösungen Membranen mit der richtigen Halte-Cha-
Wasser benutzt, um die Schichten Flüssigkeitsmembranlösungen zu fixieren.
Wie durch die strichpunktierte Linie 180 gezeigt wird, kann eine Verkleidung vorgesehen sein, um die die
eingetauchten Membraneinsätze umgebende Atmosphäre von dem Augenblick an zu steuern, in der sie aus
dem Bad 174 auftauchen, bis sie in das Fixierbad 177 getaucht werden. Durch eine derartige Steuerung der
Umgebungsluft kann beispielsweise das unerwünscht schnelle Trocknen der Membran verhütet werden.
Es sei angemerkt, daß für das Fixierbad folgende Nachbehandlungsstufen wünschenswert sein können,
um der Membran die erwünschte Trennungscharakteristik zu geben. Eine derartige Behandlung kann
verschiedene aufeinanderfolgende Bäder aufweisen, um die Membran in verschiedene Flüssigkeiten einzutauchen.
In jedem Falle wurde die Vorrichtung nach F i g. 7 vereinfacht, um nur die Fixierbadstufe zu zeigen, aber
ähnliche Stufen würden vorgesehen, um derartige Nachbehandlungen durchzuführen.
Es kann wünschenswert sein, ein Teilvakuum auf der Ablaufseite der Membraneinsätze während des Fixier-
und der folgenden Nachbehujidlungsbäder aufzubringen,
und zu diesem Zwecke ist eine Vakuumleitung 172 an diesen Stationen vorgesehen. Die Anwendung eines
solchen Teilvakuums ist beispielsweise in einem Heißwasserbad wünschenswert, in dem die höheren
Temperaturen die Flüssigkeit in der Membran und/oder
in dem porösen Träger verdampfen und daher zur Blasenbildung der Membran von ihrem Träger weg
neigen. Schließlich wird der Wagen 162 zur Station 160 bewegt, bei welcher die Membraneinsätze entfernt
werden. Es sei angemerkt, daß Trocknungsstufen zwischen den verschiedenen Tauchbehandlungen eingebaut
werden können. Wie in F i g. 7 gezeigt wird, wird
natürliche Lufttrocknung während der Zeit vorgesehen, in welcher sich die Membraneinsätze zwischen den
aufeinanderfolgenden Bädern befinden. In jedem Falle die Membranlösung die Poren der Stützkörper nicht
vollständig imprägniert. In der herkömmlichen Technik der Membranformierung, beispielsweise der Formung
mit einer Zugstange aus Glas werden gewöhnlich Gießlösungen viel höherer Viskosität verwendet.
In der vorliegenden Erfindung wird die Viskosität durch die Stärke der Lösung und durch die geeignete
Wahl der Lösungsmittel bestimmt Diese Steuerung der Eintauch-Lösung wird durch das folgende Beispiel
erläutert. Eine zur Trennung (Entsalzung) geeignete Membran ist erfolgreich gebildet worden, welche 25 %
Celluloseacetat, 25 % Formamid und 50 % Aceton enthält. Die Membran wurde glasvergossen, eine
Minute lang getrocknet und dann gewaschen. Die Viskosität einer solchen Lösung ist bei weitem zu hoch,
um sie bei dem Eintauch-Formverfahren nach der Erfindung erfolgreich zu verwenden. Die Lösung wurde
daher geändert, so daß sie 19 % Celluloseacetat, 27 % Formamid und 54 % Aceton enthält Diese Lösung mit
niedrigerer Viskosität wurde erfolgreich zur Herstellung einer Trennungsmembran mit ähnlichen Eigenschaften
herangezogen.
Es sei ferner angemerkt daß die Benetzungseigenschaft einiger herkömmlicher Membranlösungen wegen
der sehr hohen Tränkung der porösen Trägerfolie unbefriedigend für die Tauch-Formtechnik ist Beispielsweise
stellt eine Lösung aus HCL-Dioxan Wasser eines ionischen Harzes solch ein Problem dar. In jedem Falle
können beim Obergang zu einer HCL-Äthanol-Wasserlösung ionische Harzmembranen mit ähnlichen Eigenschaften
ohne die der herkömmlichen Lösung eigenen Benetzungsprobleme hergestellt werden. Andere Materialien,
welche dafür bekannt sind, daß sie selektiv durchlässige Membranen bilden können, sind Cellulose
und Celluloseester, Acryl-, PVA-, Proteinharz, Nylon, Harnstoff und Melaminformaldehyd. Diese bekannten
Materialien können verwendet werden, um die Membranen
gemäß der Erfindung zu bilden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (10)
1. Aus einem druckfesten, hohlraumhaltigen,
blattförmigen Stützkörper mit beiderseitiger Membranschicht bestehender Membranschichtkörper,
dessen membranschichtfreie Endkante dichtend in eine Trennwand zwischen Rohflüssigkeitszulauf und
Konzentratablauf einerseits und Permeatablauf andererseits eingepaßt ist, und dessen Stützkörper
durch Eintauchen in eine membranbildende Flüssigkeit und anschließende Fixierung mit beiderseitigen
Membranschichten versehen ist, dadurch gekennzeichnet,
daß der hohlraumhaltige Stützkörper aus einer porösen mittleren Kernlamelle (181.212,200, 224) und zwei äußeren Kernlamellen '5
(1S3,21.3,201,225) von kleinerer Porengröße als die
mittlere Kernlamelle besteht und der mit den Membranmanschetten (190,210,206,222) überzogene
Membranschichtkörper in die Trennwand (184, 214,202,226) mittels einer Dichtung eingepaßt ist.
2. Vorrichiiyig nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die mittlere und die äußeren Kernlamellen aus Papier unterschiedlicher Dicke
und Dichte, beispielsweise die mittlere Lamelle aus Papier von 0,75 mm Dicke und einer Dichte von *5
0,2 g/cm3 und die äußeren Kernlamellen von 0,25 mm Dicke und einer Didite von 0,5 g/cmJ
bestehen.
3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die äußeren Kernlamellen
eine Porenweite von 0,05 bis 0,08 mm haben.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche t —3,
dadurch gekennzeichnet, daß al-; mittleren und die
äußeren Kernlamelien <uis Papier mit einem
Phenolharzgehalt von vorzugsweise 50 % bestehen und durch Druck miteinander verkittet sind.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1—4, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den blattförmigen
Stützkörper (181, 183) und die Trennwand (184) ein Klebmittel (186) eingebracht ist. 4"
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 —4, dadurch gekennzeichnet, daß an dem Umfang der
Schnittlinie des blattförmigen Stützkörpers (200,201 bzw. 224,225) und der Trennwand (202 bzw. 226) ein
Dichtungsmittel (204 bzw. 220) aufgebracht ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 —4, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdichtung am
Umfang der Schnittlinie des blattförmigen Stützkörpers (212, 213) und der Trennwand (214) aus der
zugleich über dem Stützkörper (212, 213) und die
Trennwand (214) aufgebrachten Membranschicht (210) besteht.
8. Verfahren zur Herstellung eines Membranschichtkörpers nach einem der Ansprüche 1-7,
dadurch gekennzeichnet, daß während des Eintauchens des blattförmigen Stützkörpers in die
membranbildende Flüssigkeit im Inneren des blattförmigen Stützkörpers ein Teilvakuum von vorzugsweise
12,7 bis 254 mm Hg in den Hohlräumen des Stützkörpers aufrechterhalten wird, das beim Abziehen des Membranschichtkörpers aus dem Tauchbad
vorzugsweise auf 1/2 bis 1/5 reduziert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der blattförmige Stützkörper vor dem
Eintauchen in die membranbildende Flüssigkeit 6S
einer Vorbehandlungsstufe unterzogen wird, durch welche das Eindringen membranbildender Flüssigkeit
in den blattförmigen Stützkörper verhindert wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die membranbildende Flüssigkeit eine
Viskosität zwischen 100 und 3500 Centipoise besitzt
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