WO1997019744A1 - Druckstabile, poröse polymere rohrmembran für rohrmodule und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine poröse polymere Rohrmembran, die druckstabil und sterilisierbar ist und eine Kontamination des zu filtrierenden Fluids ausschliesst, sowie ein kostengünstiges Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Rohrmembran wird aus einem flächigen Zuschnitt einer porösen polymeren Membran (1) und einem auf mindestens einer Seite der Membran befindlichen Zuschnitt eines porösen Flächengebildes (2) aus thermoplastischen Fasern mit unterschiedlichen Schmelzpunkten als Mantel- und Kernmaterial gebildet, wobei das Mantelmaterial mit der Membran (1) in Kontakt steht und eine geringere Schmelztemperatur besitzt als das festere Kernmaterial und das Membranpolymer. Nach Formung eines Rohres wird eine leckdichte Verbindung zwischen der Membran (1) und den ihr durch Überlappung (5) benachbarten Fasern durch Wärme- und Druckeinwirkung hergestellt. Die erfindungsgemässe Rohrmembran kann zum Einbau in Rohrmodulen ohne zusätzliche Verwendung von Membran-Stützrohren zur Filtration von Fluiden im Getränke-, Lebensmittel-, Pharma-, Chemie-, Biotechnologie- und Abwasserbereich, insbesondere zur Filtration partikelhaltiger Flüssigkeiten verwendet werden.
Description
Druckstabile, poröse polymere Rohrmembran für Rohrmodule und Verfahren zu ihrer Herstellung.
Die Erfindung betrifft eine druckstabile, poröse polymere Rohrmembran, die in Rohrmodulen zum Einsatz kommt und ein Verfahren zu ihrer Herstellung
Die druckstabile, poröse polymere Rohrmembran kann zum Einbau m Rohrmodulen ohne zusatzliche Verwendung von Membran- Stutzrohren verwendet werden Die erfindungsgemäße Rohrmembran kann eingesetzt werden zur Filtration von Fluiden im Getränke-, Lebensmittel-, Pharma-, Chemie-, Biotechnologie- und Abwasserbereich, insbesondere zur Filtration partikelhaltiger Flüssigkeiten
Bekanntlich weist das Filterelement in Rohrmodulen eine beidseitig offene rohrformige Filtermembran (Rohrmembran) auf, an deren einem Ende ein Druckanschluß für den Zulauf des zu filtrierenden Fluids und an deren anderem Ende ein Druckanschluß für den Ablauf des Retentats angeordnet ist Die Rohrmembran befindet sich in der Regel innerhalb eines sie umschließenden Gehäuses, wobei zwischen der äußeren Wand der Rohrmembran und der inneren Wand des Gehäuses ein Permeatsammelraum mit einem Ablauf für das Permeat vorhanden ist Das zu filtrierende Fluid durchströmt unter Druck das Innere der Rohrmembran, das die Rohrmembran durchdringende Permeat wird im Permeatsammelraum gesammelt und aus dem Modul abgeleitet Zur Vermeidung einer vorzeitigen Verblockung (Fouling) ist es bekannt, in den Stromungskanal Stromungsfuhrungseinrichtungen einzufügen, die durch Erzeugung von Turbulenzen einem Membranfouling entgegenwirken (DE-OS 35 19 042, DE-OS 24 48 000) An Rohrmembranen werden hinsichtlich ihrer chemischen und mechanischen Stabilität besondere Anforderungen gestellt Sie müssen im Dauerbetrieb Druckbelastungen von
bis zu 3 bar (Mikrofiltration) beziehungsweise bis zu 10 bar (Ultrafiltration) standhalten, weil zur Erreichung einer wirtschaftlichen Filtrationsgeschwindigkeit die Rohrmembranen mit dem zu filtrierenden Fluid unter derartigen Drücken durchströmt werden. Für Sterilfiltrationen und beim Einsatz von Rohrmodulen für Filtrationsaufgaben in bestimmten Bereichen, wie der Lebensmittel-, Getränke- oder Pharmaindustrie darf die Rohrmembran keine eluierbaren Bestandteile enthalten und muß entweder durch Einsatz chemischer Mittel oder durch Hitzeeinwirkung sterilisierbar sein.
Druckstabile polymere Rohrmembranen, die in Rohrmodulen zur Crossflow-Filtration von Fluiden unter Druck zum Einsatz kommen, sind bekannt. Nach der CH-PS 500 744 wird eine verstärkte polymere Rohrmembran hergestellt, in dem aus einem porösen Band eines Faservlieses oder Gewebes ein poröser Träger geformt wird, dessen Ränder zur Bildung einer längsverlaufenden Rohrnaht aneinanderstoßend oder sich gegenseitig überlappend verschweißt oder verklebt sein können. Es ist auch bekannt, den Träger durch schrauberdinienfbrmiges Aufwickeln des Bandes zu erzeugen. Anschließend wird der Träger auf seiner Innenseite mit einer Polymergießlösung beschichtet und die Membran nach bekannten Verfahren durch Phaseninversion erzeugt. In der DE-OS 44 03 652 wird eine Rohrmembran und ein Verfahren zum Herstellen von Rohrmembranen offenbart, bei dem aus streifenförmigen durchlässigen Vliesmaterialien ein rohrformiger Träger wendeiförmig mit einander überlappenden Längskanten gewickelt wird und die einander überlappenden Längskanten sodann derart miteinander verschweißt werden, daß die Schweißnähte in Flucht mit dem gewendelten streifenförmigen Vliesmaterial liegen, woraufhin auf die Innenseite des rohrformigen Trägers eine Membranschicht mittels einer Membranziehlösung und Verfestigung derselben in einem Fällbad aufgebracht wird. Vor dem Aufbringen der Membranschicht wird auf den rohrformigen Träger eine weitere Lage aus streifenförmigen durchlässigen Vliesmaterial versetzt zur ersten Lage wendelformig aufgewickelt. Die einander überlappenden Längskanten dieser zweiten Lage werden mit dem Vliesmaterial des darunter befindlichen inneren Rohrkörpers verschweißt. Da die rohrformigen, verstärkten Membranen nicht über die erforderliche Druckstabilität verfügen, werden sie zusätzlich mit äußeren Stützrohren versehen. So wird nach der DE-
PS 25 29 515 ein poröses Rohr aus Faservhesmateπal, dessen Innenseite mit einer polymeren Membran versehen oder für deren Anbringung vorgesehen ist, wahrend des Filtration svorganges in Stutzrohren angeordnet, die dem anzulegenden Druck standhalten Der Innendruck preßt das poröse Rohr aus Faservhesmateπal und polymerer Membran an die Innenwandung des Stutzrohres an und bereichsweise auch in die Öffnungen im Stutzrohr hinein, die zur Ableitung des Permeats vorgesehen sind Nachteilig ist, daß es dadurch leicht zu Membrandefekten kommen kann und daß sich die defekten rohrformigen Membranen durch das starke Haften nur sehr schwer aus dem Stutzrohr entfernenen lassen Wird die Naht des Tragers verklebt, besteht die Gefahr der Auflosung oder Zersetzung des Klebstoffs wahrend der Filtration oder Steπhsierung, was zur Kontamination des zu filtrierenden Fluids führt, wodurch die Verwendung solcher Filterelemente in bestimmten Bereichen, z B dem Pharmabereich, ausgeschlossen ist Gemäß Urheberschein SU 521 902 wird eine von einer Karkasse umhüllte rohrformige polymere Membran offenbart, bei der zwischen Membran und Karkasse zusätzlich eine Unterlage aus einem textilen oder porösen polymeren Matenal eingebracht ist, die einer Zerstörung der Membran durch Eindringen in die Offnungen der Karkasse entgegenwirken soll Nachteilig ist der komplizierte Aufbau und die aufwendige Herstellung einer derartigen rohrformigen, verstärkten polymeren Membran In der DE-OS 35 19 042 wird eine vollständige äußere Umhüllung eines Filterschlauches aus einem porösen Polymer mit emem fluiddurchlassigen Druckmantelgewebe vorgeschlagen Das Druckmantelgewebe kann aus jedem beliebigen druckfesten und unter den gegebenen Druckverhaltnissen mcht oder nur unwesentlich dehnbaren fasπgen oder drahtförmigen Gewebestrukturen bestehen, beispielsweise aus nichtdehnbaren Kunststoffgeweben, vorzugsweise Polyaπudgeweben Es wird aber auch ein Stahldrahtgewebe vorgeschlagen Nachteilig ist, daß zwischen Membranschlauch und Druckmantelgewebe keine feste Verbindung besteht und es bei Druckschwankungen wahrend des Filtrationsbetriebes zu Reibungen zwischen beiden kommt, wodurch die Membran geschadigt wird
Der Erfindung hegt daher die Aufgabe zugrunde, eine poröse polymere Rohrmembran zu schaffen, die druckstabil und steπlisierbar ist und eine Kontamination des zu filtrierenden
Fluids ausschließt, sowie ein kostengünstiges Verfahren zu ihrer Herstellung zu schaffen
Die Aufgabe wird dadurch gelost, daß die Rohrmembran aus einem flachigen Zuschnitt einer porösen polymeren Membran und einem auf mindestens einer Seite der Membran befindlichen Zuschnitt eines porösen Flachengebildes aus thermoplastischen Fasern mit unterschiedlichen Schmelzpunkten als Mantel- und Kernmateπal gebildet ist, wobei das Mantelmaterial mit der Membran in Kontakt steht und eine geπngere Schmelztemperatur besitzt als das festere Kernmateπal und das Membranpolymer Die Herstellung der Rohrmembran aus den flachigen Zuschnitten erfolgt so, daß nach Formung eines Rohres ein Ende der flachigen Zuschnitte mit einem anderen Bereich der flachigen Zuschnitte überlappt und im Bereich der Überlappung eine leckdichte Verbindung zwischen der Membran und den ihr durch die Überlappung benachbarten Fasern durch Warme- und Druckeinwirkung hergestellt wird Das poröse Flächengebilde kann aus Kernmantelfasern bestehen oder aus hoher schmelzbaren Kernfasern, die von leichter schmelzbaren Mantelfasern durchsetzt oder beidseitig bedeckt smd
In einer speziellen Ausgestaltung der Erfindung kann sich das poröse Flächengebilde aus den thermoplastischen Polymerfasern auf beiden Seiten der Membran befinden Das kann besonders vorteilhaft sein, wenn die Rohrmembran wahrend des Filtrationsprozesses größeren Druckschwankungen ausgesetzt ist oder eine Ruckspulung der Membran durch Druckstoße zur Standzeiterhohung erfolgen soll Dadurch wird auch eine Vorfiltration erreicht, was ebenfalls zur Standzeiterhohung der Membran führt
Bei der Herstellung der ieckdichten Verbindung wird eine Temperatur angewandt, die das Mantelmateπal der Fasern ausreichend erweichen laßt Diese Temperatur soll nicht mehr als 5°C unterhalb des Schmezpunktes des Mantelmateπals liegen Die leckdichte Verbindung entsteht dadurch, daß der Verbindungsbereich bei den genannten Temperaturen über einen Zeitraum zwischen 5 Sekunden bis 20 Minuten einem Druck großer etwa 0,5 bar und kleiner etwa 5 bar ausgesetzt und anschließend abgekühlt wird Der Druck kann zum Beispiel durch Einklemmen des Bereichs zwischen zwei Elementen, die gleichzeitig Heizelemente sein können, oder bei einer wendelfbrrrug verlaufenden Verbindung durch ein fest darüber gewickeltes elastisches Band ausgeübt werden Durch die Druckanwendung wird erreicht, daß das erweichte Mantelmateπal der Fasern
ausreichend in die Porenstruktur der porösen Membran eindringen kann, wodurch nach Abkühlung die leckdichte und druckstabile Verbindung ausgebildet wird. Bei einem bestimmten auf den zu verbindenden Bereich ausgeübten Druck ist der Zeitraum der Druck- und Temperatureinwirkung um so kürzer, je grobporiger die polymere Membran und je fließfähiger das Mantelpolymer bei der angewandten Temperatur ist.
Das poröse Flächengebilde kann ein Gewebe, Gewirke oder Vlies sein. Bei Kernmantelfasern setzen sich diese aus einem temperaturbeständigen, vorzugsweise hochfesten, ersten Polymer mit einer Ummantelung aus einem thermoplastischen, vorzugsweise chemisch beständigen, zweiten Polymer zusammen.
Das temperaturbeständige erste Polymer der Kernfasern oder des Kerns der Kernmantelfasern verleiht der Rohrmembran auch bei höhren Temperaturen die erforderliche Druck- und Formstabilität. Es kann ein Polyalkan oder Polyester, vorzugsweise Polyethylenterephthalat oder Polybutylenterephthalat sein. Das thermoplastische zweite Polymer, das die Seele des Fadens der Kernmantelfasern ummantelt oder die Kernfasern durchsetzt oder beidseitig bedeckt, bildet mit der Membran die fluiddichte Verbindung. Als chemisch beständiges Polymer verhindert es bei Kernmantelfasern den Kontakt aggressiver Medien, insbesondere von Laugen und Säuren, zum Beispiel während der Reinigung des Rohrmoduls, mit dem die mechanische Festigkeit verursachenden Polymer und dessen Zersetzung. Es kann beispielsweise ein Polyalkan, vorzugsweise Polyethylen, Polypropylen oder Poly(4-methyl-l-penten) sein Als gut verarbeitbare poröse Flächengebilde haben sich Vliese, insbesondere aus Kernmantelfasern erwiesen, deren erstes Polymer aus Polypropylen und deren zweites Polymer aus Polyethylen besteht
Als poröse polymere Membranen kommen Membranen aus allen gebräuchlichen Polymeren in Frage. Im einzelnen sind dies zum Beispiel Cellulose und Cellulosederivate, vernetztes Cellulosehydrat, Polyolefine, Polysulfone, Polyethersulfone, aromatische und aliphatische Polyamide, Polysulfonamide, halogenierte Polymere wie Polyvinylchlorid,
Poiyvinylfluorid, Polyvinylidenfluorid und Polytetrafluorethylen, Polyester und Polyacrylmtπl sowie Blends und Copolymerisate davon
Es können auch textilverstarkte poröse Membranen verwendet werden, die durch Auflamimeren der porösen Membranen auf ein poröses Flachengebildes aus Kernmantelfasern unter Einwirkung von Hitze und Druck ohne Verwendung von Klebstoffen oder durch Beschichten des textilen Flachengebildes aus Kernmantelfasern mit einer Polymergießlosung und anschließender Ausbildung der Membran durch Phaseninversion (integral verstärkte Membranen) erzeugt worden sind Es ist jedoch vorteilhaft, Einzelzuschnitte von porösen, polymeren Membranen und von porösen Flachengebilden zu verwenden, die nicht miteinander verbunden sind Erfindungsgemäße Rohrmembranen daraus weisen eine höhere Durchflußleitung auf als von vornherein separat laminierte Membranen, obwohl unter den Verfahrensbedingungen zumindest teilweise und schonende Laminierung vor sich zu gehen scheint Im Falle der Verwendung von separat von laminierten Membranen kann der Durchfluß bis auf etwa zwei Drittel im Vergleich zur unlaminierten Membran zurückgehen, weil in der Umgebung der Haftstellen zwischen Membran und porösem Flächengebilde die Poren der Membran verringert sind Vorteilhaft ist es, wenn zwischen der porösen Membran und dem Kernmantelvlies im Bereich der Überlappung zusätzlich ein Streifen eines leichtschmelzbaren Polymers eingelegt wird Ist die Membran selbst druckstabil, reicht es aus, wenn nur der Zuschnitt der porösen Membran zur Rohrmembran geformt wird und lediglich im Bereich der leckdichten Verbindung ein Streifen eines Kernmantelvheses und gegebenenfalls ein Streifen eines leicht schmelzbaren Polymers dazwischen eingelegt wird Überraschenderweise wurde gefunden, daß im Falle hydrophiler poröser Membranen in den Randbereichen neben der leckdichten Verbindung keine hydrophoben Stellen in der Membran festzustellen waren Derartige hydrophobe Stellen treten gewohnlich in den Randzonen örtlicher Uberhitzung hydrohiler Membranen auf und verhindern die Testung daraus gefertigter Filtrationsmodule auf Integrität mittels Beaufschlagung der einen Seite der Membran mit unter Druck stehendem Prufgas (Luft) (Bubble Point-, Diffüsions- oder Druckhaltetest), weil die hydrophoben Stellen mcht mit Flüssigkeit (Wasser) benetzen
und das Druckgas ungehindert die Poren passieren kann Rohrmodule aus erfindungsgemaßen hydrophilen Rohrmembranen waren auf Integrität testbar Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß Rohrmembranen aus porösen Membranen mit hervorragenden Filtrationseigenschaften hergestellt werden können, die durch Verschweißung schwer oder nicht verbindbar sind, weil sie einen derart hohen Schmelzpunkt haben, bei dem sie sich bereits zersetzen wurden Dazu zählen beispielsweise poröse Membranen aus Cellulosehydrat, vernetztem Cellulosehydrat und P olytetraflu orethylen Aufgrund der Druckfestigkeit und Formstabilitat der textilverstarkten, porösen polymeren Rohrmembran kann sie ohne Verwendung von Stutzrohren in Rohrmudulen eingebaut werden Das führt zu Vereinfachungen in der Montage, zu Material und Gewichtseinsparungen und gestattet die Unterbringung einer größeren Anzahl von Rohrmembranen in einem Großgehause Außerdem erhöht sich die Sicherheit bei der Reinigung und Sterilisierung des Rohrmoduls, weil die bei der zusatzlichen Verwendung von Stutzrohren auftretenden Totraume zwischen Rohrmembran und Stutzrohr als Kontaminationsorte nicht vorhanden sind
Die erfindungsgemaßen Rohrmembranen waren selbst nach einer 10 tagigen Beaufschlagung mit einem Druck von 8 bar und nach 20 Zyklen einer Autoklavierung bei 121° C beziehungsweise Heißdampfsterilisierung bei 134° C intakt Mit Wasser oder Etanol wurden keine Bestandteile eluiert
Durch die hohe Formstabilität der erfindungsgemaßen Rohrmembran wird es bei Verwendung einer Stromungsführungseinrichtung im Inneren der Rohrmembran auch ermöglicht, bei unterschiedlichen Druckdifferenzen zwischen Feedeingang und Retentaausgang einen Uberstromspalt mit konstanter Weite beizubehalten, was sich positiv auf die Durchflußleistung der Membran und ihre Standzeit bis zur Verblockung und erforderlichen Reinigung auswirkt
Die Erfindung wird nun anhand der Figuren 1 und 2 und der nachstehenden Ausfuhrungsbeispiele naher erläutert
Dabei zeigt
Figur 1 schematisch die Herstellung der erfindungsgemaßen Rohrmembran und Figur 2 ein Rohrmodul unter Verwendung der erfindungsgemaßen Rohrmembran
Gemäß Figur 1 wird em bandförmiger flachiger Zuschnitt aus einer porösen Membran 1 und ein Zuschnitt eines porösen Flachengebildes aus thermoplastischen Polymerfasern 2, beispielsweise aus Kernmantelfasern, wendelformig um einen stabformigen Kern 3, zum Beispiel aus Polytetrafluorethylen straff gewickelt, derart, daß die beiden gegenüberliegenden langen Enden der bandförmigen Zuschnitte im Randbereich etwa 2 bis 4 mm überlappen Mit der selben Ganghohe wird unter einer Zugspannung, die einem Druck von etwa 0,5 bis etwa 5 bar entspricht, ein eleastisches Band 4, beispielsweise aus Silikon, von etwa 5 mm Breite nur über die überlappenden Bereiche 5 gewickelt Der so vorbereitete Wickel 6 wird zur Erzeugung der leckdichten Verbindung zwischen der Membran und dem Flächengebilde aus Polymerfasern in einen Ofen überführt Die Temperatur des Ofens und die Verweilzeit werden den jeweils verwendeten Materialien angepaßt (Vergleich Tabelle) Anschließend wird der Wickel 6 abgekühlt und der stabformigen Kern 3 wird entfernt Die so erhaltenen erfindungsgemaßen druckstabilen, textilverstarkten, porösen polymeren Rohrmembranen 7 können direkt zu einem Rohrmodul 8, wie er beispielsweise in Fig 2 gezeigt wird, verarbeitet werden Der Rohrmodul 8 besteht aus einem Gehäuse 9 mit Feedeinlaß 10, Retent- 11 und Permeatauslassen 12 An den Enden ist die Rohrmembran leckdicht mit einer Dichtungsmasse 13 eingefaßt Zur Steigerung der Filtrationsleistung ist im Innern der Rohrmembran 7 beispielsweise ein statischer Mischer 14 untergebracht
Beispiele 1 bis 7 Die nachstehende Tabelle enthalt die Parameter für die in den Beispielen 1 bis 7 hergetsellten Rohrmembranen
Kernmantelfasern
Claims
Patentansprüche
1 Druckstabile, poröse polymere Rohrmembran zur Filtration von Fluiden aus flachigen Zuschnitten, derart daß mindestens ein Ende der flächigen Zuschnitte mit einem
Bereich der Zuschnitte überlappt und im Bereich der Überlappung eine leckdichte
Verbindung vorhanden ist, dadurch gekennzeichnet, daß die flachigen Zuschmtte aus einer porösen polymeren Membran und einem auf mindestens einer Seite der Membran befindlichen porösen Flächengebilde aus thermoplastischen Fasern mit unterschiedlichen Schmelzpunkten als Mantel- und
Kernmaterial bestehen, wobei das Mantelmaterial mit der Membran in Kontakt steht und eine geπngere Schmelztemperatur besitzt als das Kernmaterial und das
Membranpolymer
2 Rohrmembran nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das poröse Flächengebilde aus Kernmantelfasern besteht
3 Rohrmembran nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die flachigen Zuschnitte aus einer porösen polymeren Membran bestehen, die mit dem porösen Flächengebilde verbunden sind
4 Rohrmembran nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die flachigen Zuschnitte wendelformig zu einer rohrformigen Membran geformt sind und zwei gegenüberliegende Enden der flachigen Zuschnitte im Randbereich überlappen
5 Rohrmembran nach den vorstehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrmembran eine Mikrofiltrationsmembran ist
6 Rohrmembran nach den vorstehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse polymere Membran aus einem Material besteht, das ausgewählt ist aus der Gruppe der Cellulose und Cellulosederivate, vernetzten Cellulosehydrate, Polyalkane, halogenierten Polyalkane, wie Polyvinylchlorid, Poiyvinylfluorid, Polyvinylidenfluorid und Polytetrafluorethylen, Polysulfone, Polyethersulfone, aromatischen und aliphatischen Polyamide, Polysulfonanude, Polyester und Polyacrylmtπle sowie Blends und Copolymerisate daraus
7 Verfahren zur Herstellung einer druckstabilen, porösen polymeren Rohrmembran nach den vorstehenden Ansprüchen, durch Formen flachiger Zuschmtte zu einem Rohr, wobei mindestens ein Ende der flachigen Zuschruttee mit einem anderen Bereich der
Zuschnitte überlappt, gekennzeichnet durch
Verwenden von flachigen Zuschnitten aus einer porösen, polymeren Membran und einem auf mindestens einer Seite der Membran befindlichen porösen Flächengebilde aus thermoplastischen Fasern mit unterschiedlichen Schmelzpunkten als Mantel- und
Kernmateπal, wobei das Mantelmateπal mit der Membran in Kontakt steht und eine geπngere Schmelztemperatur besitzt als das Kernmateπal und das Membranpolymer,
Erwarmen der überlappenden Bereiche unter Druck auf eine Temperatur mcht wemger als 5°C unterhalb des Schmezpunktes des Mantelmateπals über einen Zeitraum von 5
Sekunden bis 20 Minuten und anschließendes Abkühlen
8 Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck auf die überlappenden Bereiche im Falle einer wendelformigen Rohrmembran durch Umwickeln der überlappenden Bereiche mit einem elastischen Band unter Zugspannung ausgeübt wird
9 Verwendung der Rohrmembran nach den Ansprüchen 1 bis 5 für die Bestückung von sterilisierbaren und auf Unversehrtheit testbaren Crossflow-Rohrmodulen zur Filtration von Flüssigkeiten
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