-
Diese
Erfindung bezieht sich auf eine aus einem oder mehreren perfluorierten
thermoplastischen Harzen bestehende Filterkartusche. Ferner bezieht sich
diese Erfindung auf eine aus einem oder mehreren perfluorierten
thermoplastischen Harzen bestehende Filterkartusche, worin das Filterelement
aus einer flachen Plattenmembran, die auf verschiedene Weise konfiguriert
werden kann, oder einer Vielzahl an Hohlfaserfilter oder einem Tiefenfilter
besteht.
-
Hintergrund der Erfindung
-
Filterkartuschen
sind wohl bekannte Vorrichtungen, die in vielen Anwendungen zur
Trennung von Substanzen wie etwa Partikeln, Mikroorganismen, gelöste Spezies
usw. aus ihrer Trägerflüssigkeit
eingesetzt werden. Diese Kartuschen bestehen aus einer oder mehreren
Filtermembranen, entweder in Gestalt einer flachen Platte oder in
Gestalt hohler Fasern, die mit einem Gehäuse zusammengehalten werden.
Kartuschen werden derart konfiguriert, dass die zu filternde Flüssigkeit
durch einen Einlass eintritt, durch den Membranfilter läuft und
die dann gefilterte Flüssigkeit
durch einen Auslass austritt. In machen Konfigurationen wird ein
Teil der eintretenden Flüssigkeit
durch einen zweiten Auslass als konzentrierter Strom abgeführt. Die
Memnbran(e) bilden eine semipermeable Trennwand, die den Einlass
vom Auslass trennt, so dass eine Filtration erreicht wird.
-
Filterkartuschen
bestehen aus einem Membranfilter, einem Gehäuse, in dem der Filter liegt,
und Flüssigkeitsdichtungen.
Membranfilter bilden poröse Strukturen
mit mittleren Porengrößen von
um 0,005 Mikron bis etwa 10 Mikron. Membranen mit einer mittleren
Porengröße on 0,002
bis 0,05 Mikron werden im allgemeinen als Ultrafiltrationsmembranen klassifiziert.
Ultrafiltrationsmembrane werden dazu verwendet, um Proteine und
andere Makromoleküle von
wässrigen
Lösungen
zu trennen. Ultrafiltrationsmembrane werden normalerweise mit Hinblick
auf die Größe des zurückgehaltenen
gelösten
Stoffes bemessen. Herkömmlicherweise
können
Ultrafiltrationsmembranen hergestellt werden, die gelöste oder dispergierte
Stoffe im Bereich von 1000 Dalton bis 1000000 Dalton zurückhalten.
Diese Filter können durch
den Molecular Weight Cutoff, der das Molekulargewicht in Dalton
ausdrückt,
eine Einheit der molekularen Masse, bei der ein bestimmter Anteil
der Eingangskonzentration des verarbeiteten gelösten Stoffes von der Membran
zurückgehalten
oder ausgeschieden wird, beschrieben werden. Hersteller setzen den
bestimmten Anteil normalerweise auf 90 bis 95%. Membrane mit einer
Porengröße von um
0,05 bis 10 Mikron werden im allgemeinen als mikroporöse Membrane
klassifiziert. Mikroporöse
Membrane werden in einer Vielzahl von Anwendungen eingesetzt. Bei
der Verwendung als Trennfilter entfernen sie Partikel und Bakterien
von verschiedenen Lösungen
wie etwa Puffer- oder therapeutische Lösungen in der pharmazeutischen
Industrie, ultrareine wässrige
oder organische Lösungsmittellösungen in
mikroelektronischen Waferherstellungsprozessen und zur Vorbehandlung
von Wasserreinigungsvorgängen.
-
Mikroporöse Membrane
haben einen kontinuierlich poröse
Struktur, die sich über
die ganze Membran erstreckt. Benutzer in dem Feld betrachten den
Bereich der Porengröße von 0,05
Mikron bis etwa 10,0 Mikron. Derartige Membrane können in Gestalt
von Platten, Röhren
oder Hohlfasern vorliegen. Hohlfasern weisen den Vorteil auf, dass
sie mit einer hohen Packungsdichte in die Trennvorrichtung eingebaut werden
können.
Die Packungsdichte bezieht sich auf die Menge an nutzbarer Filteroberfläche pro
Volumen der Vorrichtung. Des weiteren arbeiten sie auch dann, wenn
der Einlass die innere oder äußere Oberfläche berührt, je
nachdem, was für die
vorliegende Anwendung vorteilhafter ist.
-
Flache
Plattenmembrane werden normalerweise gefaltet, um die Membrananzahl
in einer Kartusche zu erhöhen.
In kommerziellen Filterkartuschen wird zur Unterstützung und
zur Drainage in der letzten Kartusche eine Netzlage oder eine Gewebelage
oder eine ähnliche
poröse
Platte auf jeder Seite der Membran platziert. Diese Sandwichanordnung wird
dann zusammengefaltet. Herkömmlicherweise wird
die mehrlagige gefaltete Platte in Form eines dichten Zylinders
gebracht, dessen Plattenenden zusammen und die Falten axial liegen.
Die Plattenenden werden über
eine Wärmeschmelze
oder andere Mittel zusammengeschlossen. Die Wärmeschmelzverschießung der
thermoplastischen Platten wie etwa Polyethylen oder Polypropylen
kann direkt ohne Zusatzstoffe vorgenommen werden. Bei nichtthermoplastischen
Platten wie etwa PTFE müssen
Bindematerialien verwendet werden. Der gefaltete Zylinder wird im
Kartuschengehäuse,
manchmal mit einem Kern im inneren Durchmesser zur Unterstützung, platziert.
-
Eine
poröse
Membran aus Hohlfaser ist eine röhrenartige
Faser mit einem äußeren Durchmesser, einem
inneren Durchmesser und mit einer porösen Wanddicke zwischen diesen.
Der innere Durchmesser bestimmt den hohlen Teil der Faser und wird
zur Flüssigkeitsaufnahme
verwendet, entweder für
den Einlassstrom, der durch die poröse Wand gefiltert werden soll,
oder für
das Permeat, nachdem der Filtervorgang von der äußeren Oberfläche her
abgeschlossen wurde. Der innere hohle Teil wird manchmal auch als
das Lumen bezeichnet.
-
Das Äußere der
inneren Oberfläche
einer mikroporösen
Hohlfasermembran kann mit oder ohne Isolation vorliegen. Eine Isolation
besteht aus einer dünnen
aber dichten Oberflächenschicht,
die integral mit der Unterstruktur der Membran vorliegt. In isolierten
Membranen ist der Großteil
des Flusswiderstandes durch die Membran auf die dünne Isolierung
zurückzuführen. In
mikroporösen
Membranen beinhaltet die Oberflächenisolation
Poren, die zu der kontinuierlichen porösen Struktur der Unterstruktur
führen.
Bei isolierten mikroporösen
Membranen bilden die Poren nur einen geringen Anteil der Oberfläche. Eine
nicht isolierte Membran ist über
den Großteil
der Oberfläche
porös.
Die Porosität
kann aus einzelnen Poren oder porosen Flächen bestehen. In diesem Zusammenhang
steht Porosität
für eine
Oberflächenporosität, welche
durch das Verhältnis
der Oberfläche der
Porenöffnung
zur gesamten Fläche
der Membranvorderseite bewirkt wird. Mikroporöse Membrane können, je
nach Gleichförmigkeit
der Porengröße über die
Dicke der Membran, symmetrisch oder asymmetrisch vorliegen. Bei
einer Hohlfaser ist dies die poröse
Wand der Faser. Symmetrische Membrane weisen eine im wesentlichen
gleichförmige
Porengröße entlang
des Membranquerschnittes auf. Asymmetrische Membrane weisen eine
Struktur auf in der die Porengröße eine
Funktion der Position durch Querschnitt ist. Eine andere Art der
Definition der Asymmetrie ist das Verhältnis der Porengröße auf einer
Oberfläche
zu der auf einer gegenüberliegenden Oberfläche.
-
Das
Gehäuse
ist gewöhnlich
ein hohler Zylinder, obwohl auch andere Gestaltungen bekannt sind. Zur
Vereinfachung der Diskussion, und keinesfalls zur Begrenzung, werden
hier zylindrische Filter diskutiert, obwohl Anwender die Lehren
und Beschreibungen auf andere Gestaltungen anwenden können. Der
Membranfilter liegt im Gehäuse
oder wird dort platziert. Das Gehäuse dient zum Schutz der Membran,
als Druckcontainer in manchen Anwendungen, und um Einlass- und Auslassöffnungen
oder andere Verbindungen für
den Flüssigkeitseintritt
und -austritt und zur kontrollierten Verbindung der Membranfilter.
-
In
einer praktischen Filtration wird der Einlassstrom vom gefilterten
Auslassstrom isoliert. Die Filterkartuschemembran wird derart gebildet
und in der Kartusche platziert, dass nur eine Oberfläche der Membran
die Einlassflüssigkeit
und die andere Membranoberfläche
nur die gefilterte Flüssigkeit,
die den Membranfilter passiert hat, berührt. Dies benötigt eine
Dichtung, um den Einlassflüssigkeitsstrom
am Umgehen der Membran zum Auslassstrom hin zu hindern. Die Dichtung
kann außerdem
Vorkehrungen aufweisen, die es ermöglichen, dass die Flüssigkeit die
Kartusche durch die Membran verlassen kann, oder das sie als Flüssigkeitseinlass
für die
zu filternde Flüssigkeit
zur Berührung
der Membran dienen.
-
Die
Herstellung einer nützlichen
Dichtung bereitet schwerwiegende Probleme. Das Dichtungsmaterial
muss chemisch und thermisch für
die Anwendungen, in denen die Kartusche eingesetzt wird, stabil
sein. Für
Anwendungen, in denen perfluorierte Membranfilter von Vorteil sind,
würde ein
Dichtungsmaterial mit geringeren Eigenschaften die volle Einsetzbarkeit
der Kartusche verhindern. Das Dichtungsmaterial muss sich gut mit
dem Membranfilter verbinden, da andernfalls eine Leckage durch die Membran-Dichtungs-Oberfläche auftreten
kann. In vielen Kartuschengestaltungen müssen die Dichtung und das Kartuschengehäuse aus
dem selben Grund flüssigkeitsdicht
verbunden sein. Eine thermische Verbindung stellt dabei ein bevorzugtes
Verfahren dar, weil es eine Verbindung auf molekularer Ebene bereitstellt
und keine Zusatzmaterialien benötigt.
-
Für Hohlfasermembrankartuschen
werden Fasern geschnitten oder andernfalls mit einer bestimmten
Länge hergestellt
und eine Anzahl an Fasern zu einem Bündel zusammengefasst. Ein Teil
eines der beiden Enden des Faserbündels wird in einem Material
gekapselt, das das interstitielle Volumen zwischen den Fasern ausfüllt und
eine Röhrenplatte
bildet. Dieser Vorgang wird manchmal Fasereinbetten genannt und
das für
das Einbetten verwendete Material wird Einbettmaterial ge nannt.
Die Röhrenplatte
bildet in Verbindung mit einer Filtervorrichtung eine Dichtung.
Wenn der Einkapselvorgang die Faserenden abschließt und versiegelt,
wird ein oder werden beide Enden der eingebetteten Faserbündel entlang
des Durchmessers geschnitten oder andernfalls geöffnet. In manchen Fällen werden
die offenen Faserenden vor dem Einkapseln geschlossen und versiegelt,
um das Einbettmaterial daran zu hindern, in die offenen Fasern einzudringen.
Wenn nur ein Ende für
den Flüssigkeitsstrom
geöffnet
wird, verbleibt das andere Ende geschlossen und versiegelt. Die
Filtervorrichtung hält
das eingebettete Faserbündel
und stellt ein Volumen für
die zu filternde Flüssigkeit
und dessen von der durchdringenden Flüssigkeit getrennten Konzentrats.
In der Praxis berührt
ein Flüssigkeitsstrom
eine Oberfläche
und die Trennung verläuft
an der Oberfläche
oder in der Tiefe der Faserwand. Wenn die Faseraußenseite
berührt wird,
durchdringt das Permeat und Spezies durch die Faserwand, werden
im Lumen gesammelt und zum offenen Ende oder den Enden der Faser
geleitet. Wenn die Faserinnenseite berührt wird, wird der zu filternde
Flüssigkeitsstrom
in das offene Ende oder die Enden geleitet und das Permeat und die
Spezies durchdringen die Faserwand und werden auf der Aussenseite
gesammelt.
-
Der
Topf wird thermisch mit dem Gehäuse der
vorliegenden Erfindung verbunden, um eine einheitliche Endstruktur
zu bilden. Die einheitliche Endstruktur beinhaltet den Teil des
Faserbündels,
der in einem eingebetteten Ende eingefasst ist, den Topf und das
Endteilstück
des perfluorierten thermoplastischen Gehäuses, dessen innere Oberfläche mit
dem Bett übereinstimmt
und damit verbunden ist. Durch die Herstellung einer einheitlichen
Struktur wird eine robustere Kartusche hergestellt, die nicht so
schnell leckt oder andernfalls an der Schnittstelle von Topf und
Gehäuse
versagt. Der Einbett- und Verbindungsprozess ist eine Adaption des
in dem US Patent 60/117,853 (29. Januar 1999) offenbarten Verfahrens,
auf deren Offenbarung durch diesen Bezug verwiesen wird.
-
Der
zylindrische Faltenfilter wird analog verschlossen. Ein Teil eines
Membranendes und irgendeine Halteschicht wird in einer Form mit
einem geschmolzenem Harz platziert, das die interstitiellen Lücken zwischen
und entlang der Membrane und Halteschichten umschließt und füllt. Das
das Filterende beinhaltende Harz wird gekühlt und nach Belieben gestutzt.
Dazu sind nach dem Stand der Technik mehrere Verfahren dazu bekannt.
-
Diese
Kartuschen werden bevorzugt, da sie leicht zu installieren und zu
entfernen sind, da die Membran während
der Installation, der Verwendung und der Lagerung zu schützen sind
und sie wegwerfbar sind.
-
Hersteller
fertigen Filterkartuschen aus verschiedenen polymerischen Materialien.
Häufig
werden Kartuschen aus Polyolefinen, Polysulfonen Polymeren, Polyamiden
und anderen solcher gut bekannten Materialien hergestellt.
-
Auf
dem Gebiet der Mikroelektronik, wie etwa in der Herstellung von
Halbleitern, können
diese häufig
verwendeten Materialien nicht verwendet werden, da die Produktionsbedingungen,
nämlich
hoch ätzende
und oxidative Chemikalien oder Lösungsmittel,
die verwendet werden bei hohen Temperaturen, dazu neigen, die geläufigsten
Polymermaterialien zu lösen
oder zu schwächen.
Daher werden fluorinierte Polymer, genauer Poly-Tetrafluoroethylene
(PTFE), die chemisch und thermisch stabiler sind, verwendet. PTFE-Materialien
sind wegen ihrer Inertheit, Hitzebeständigkeit und geringem Extrahierbarkeitsgrad
bevorzugte Materialien. Wie auch immer sind die Probleme bei der
Fertigung von PTFE basierten Kartuschen legendär. Wegen der Hitzebeständigkeit
müssen
extreme Verarbeitungsparameter zur Fertigung von komplexen PTFE
Formgestaltungen gewählt werden.
Zusätzlich
neigen PTFE Materialien dazu, sich nicht gut mit anderen Materialien
außer
mit sich selbst zu verbinden.
-
Fluoropolymere
können
in zwei allgemeine Gruppen aufgeteilt werden; die, die aus Perfluorocarbonmonomeren
und die, die aus Monomeren mit Wasserstoff, Chlor, oder beidem mit
einem ausreichenden Anteil an Fluor zur merklichen Unterstützung der
sich ergebenden Polymereigenschaften, hergestellt werden. Perfluorinierte
Polymere enthalten Poly-Tetrafluoroethylen (PTFE), Poly-Tetrafluoroethylen-Co-Hexafluoropropylen
(FEP) und Poly-Tetrafluoroethylen-Co-Perfluoro-Alkylvinylether (PFA). Die
zweite Gruppe beinhaltet Poly-Ethylen-Co-Tetrafluoroethylen (ETFE),
Poly-Chlorotrifluoroethylen (CTFE). Poly-Chlorotrifluoroethylen-Co-Ethylen (ECTFE),
Polyvinylidenfluorid (PVDF) und Polyvinylfluorid (PVF) werden manchmal
zur zweiten Gruppe gezählt.
-
PTFE
fließt
nicht und kann nicht mittels herkömmlicher Technik, die die Manipulation
von geschmolzenen Polymern benötigen,
verarbeitet werden. Hersteller haben innovative Verarbeitungstechnologien
entwickelt, ähnlich
den Verfahren in der modifizierten Pulvermetallurgie, um dieses
Polymer verwenden zu können.
FEP und PFA Polymere wurden entwickelt, um die Nachfrage nach einem
perfluorierten Polymer zu stillen, das eine chemische und thermische
Stabilität
nahe der von PTFE aufweist, allerdings vorteilhaft in Schmelzverfahren
verarbeitet werden kann. Plastikhersteller können aus PFA und FEP mittels
Hochgeschwindigkeitsextrusion, Spritzgussverfahren und Blasformverfahren
eine große Vielfalt
von Produkten wie etwa Filme, extrudierte Röhren, Ventile und komplizierte
Spritzgussteile herstellen. PFA weist überdies eine größere Dauerstandfestigkeit
auf als PTFE, was vor allem bei Produkten unter konstanten Druck-
oder Zugbelastung von Bedeutung ist.
-
Polymere
der zweiten Gruppe weisen nicht die chemische oder thermische Stabilität von FEP und
besonders nicht von PFA auf. ETFE weist eine obere Temperatur von
150°C auf
und wird von stark oxidativen Säuren,
organischen Laugen und Schwefelsäuren
bei höheren
Temperaturen beeinträchtigt. PCTFE
wird bei Raumtemperatur von einigen Ethern und Estern, haloginierten
Lösungsmitteln
und Toluen aufgeblasen. PECTFE weist eine obere Temperatur von 163°C bis 177°C auf und wird
von warmen Aminen beeinträchtigt.
FEP weist eine obere Temperatur von etwa 200°C und PFA um 260°C auf. Beide
werden von Chemikalien weniger beeinträchtigt als die der beschriebenen
zweiten Gruppe.
-
Verschiedene
Versuche zur Herstellung einer chemisch resistenten Filterkartusche
wurden unter der Terminologie „Voll
Fluorocarbonharze", „Voll Fluoropolymer" oder ähnliche
Technologie durchgeführt.
Diese Filterkartuschen beziehen sich auf PTFE Membrane und weisen
keine voll perfluorinierte thermoplastische Kartusche auf.
-
Das
US-Patent 4 588 464 bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen
eines Filterelementes, das gänzlich
aus einem Fluorocarbonharz hergestellt wird, das dadurch gekennzeichnet
ist, dass die Plattenherstellung eine Filtermembran umfasst, die
aus einem Fluorocarbonharz hergestellt wird und auf beiden Oberflächen davon
in gefalteter Form überlagert wird,
wobei die gefalteten Platten in eine zylindrische Form gebogen werden
und die Kantenteile der beiden aneinandergrenzenden Teile der aneinandergrenzenden
Seiten flüssigkeitsgedichtet
miteinander verbunden werden, wobei die Falten durch Wärmezufuhr
an den beiden Endteilen der zylindrischen Faltenform bis zu einer
Temperatur über
dem Schmelzpunkt des Netzhalters vorgeschweißt werden, und wobei der vorgeschweißte Filter
abgekühlt
wird, ein thermoplastisches Fluorocarbonharz in einer kreisförmigen Mulde
geschmolzen wird, und wobei mittels einer definierten zentralen Öffnung die
Endteile der gekühlten
vorgeschweißten
Falte in das geschmolzene thermoplastische Harz in der kreisförmigen Mulde mit
der zentralen Öffnung
eingeführt
wird, um das Harz in die Falten zu zwingen, wodurch die Endteile und
das Harz integral miteinander verschweißt werden, und Fluorocarbankappen
mit einer vorbeschriebenen Form auf die Endteile des sich ergebenden
Filtermaterials gepasst werden. Dieses Patent unterscheidet nicht
zwischen perfluorierten thermoplastischen Polymeren und anderen
Fluorocarbons die eine geringere chemische und thermische Stabilität aufweisen.
Ferner zielt das Patent auf die Verwendung von PTFE Membranen ab,
da das „Verschweißen der
Kantenteile der aneinandergrenzenden Teile beider aneinandergrenzender
Seiten" ein separates thermoplastisches
Band benötigt,
da PTFE Membrane nicht wie thermoplastische Membrane thermisch mit
sich selbst verbunden werden können.
-
Das
US Patent 5 114 508 bezieht sich auf die gleiche Erfindung wie das
US-Patent 4 588
464, jedoch ohne das zuvor beschriebene Vorschweißen der
Netzhalter mit der Membrane. Wie in dem US-Patent 4 588 464 differenziert
auch dieses Patent nicht zwischen den Vorteilen perfluorierter thermoplastischer
Polymer und anderen Fluorocarbons mit einer geringeren chemischen
und thermischen Stabilität. Die
Kantenteile werden mit einem separatem Band miteinander verscheißt, welches
eine thermoplastische Membran nicht benötigen würde. Es wird keinerlei Beschreibung
perfluorierter thermoplastischer Membranen gegeben.
-
Das
US-Patent 4 154 688 empfiehlt das Zusammenschmelzen eines Faltmembranzylinders
mit einer Endkappe aus PTFE, führt
aber an, dass dieses schwierig sei, und unter Berücksichtigung
dessen, dass PTFE nicht einmal über
dessen Schmelzpunkt flüssig
ist, PTFE nicht als angemessenes Bindemittel dienen kann.
-
Das
US-Patent 4 609 465 offenbart eine Filtervorrichtung zum Entfernen
von Partikeln aus zersetzenden Flüssigkeiten. Gemäß dieser
Erfindung werden alle Komponenten der Filtervorrichtung aus Fluoropolymeren
hergestellt. Diese sind per Definition alle Polymer, die Fluor enthalten,
inklusive Perfluoropolymer, die gegenüber Zersetzungseffekten zersetzender
Flüssigkeiten
wie etwa Säuren
und/oder Lösungsmittel,
eine große
Widerstandskraft besitzen. Es werden keine Vorteile genannt, die
es einem Praktiker erlauben würden,
zwischen perfluorierten thermoplastischen Polymeren und anderen
Fluoropolymeren wie etwa PVDF, eine bevorzugte Gestaltung der Erfindung
wählen
zu können.
PVDF ist bekanntermaßen
löslich
in aproptischen Lösungsmitteln
wie etwa Dimethylacetamid und wird durch andere Lösungsmittel
wie etwa Ester aufgeblasen und ist daher nicht für die Verwendung in Anwendungsgebieten
mit der Anforderung von Lösungsmittelwiderstandskraft
geeignet. Ferner benötigt
die Erfindung gemäß US-Patent
4 609 465 einen mit der Endkappe zusammen angebrachten Dichtungsring,
wobei zumindest die Oberfläche
des Dichtungsrings ein fluoropolymerisches Material umfasst. Eine
derartige Anordnung wird unter erschwerten Bedingungen keine derart
integrale Dichtung bilden wie eine thermische verschweißte Dichtung.
-
Das
US-Patent 5 066 397 und das US-Patent 4 980 060 offenbaren Hohlfaserfilterelemente,
die eine Vielzahl an porösen
Hohlfasermembranen aus einem thermoplastischen Harz aufweisen, wobei jede
der Membranen zwei Endteile beinhaltet, und zumindest eines der
Endteile der Membrane zur Bildung eines vereinheitlichten Klemmblocks,
in dem die Endteile der Membrane flüssigkeitsdicht in verschmolzener
Weise miteinander verbunden sind, direkt mit der Peripherie verschmolzen
ist. In dem US-Patent 4 980 060 werden die Membrane mittels eines
thermoplastischen Harzmediums miteinander verschmolzen, um eine
vereinheitlichte Klemmblockstruktur zu bilden, in der die Endteile
der Membrane flüssigkeitsdicht
in verschmolzener Weise miteinander verbunden sind. Es ist offensichtlich,
dass das Hauptmerkmal dieser Erfindung das Verschmelzen der einzelnen
Fasern zu einer einzelnen Endstruktur hin ist. Sogar in dem US-Patent
4 980 060 bildet das thermoplastische Harzmedium, wie in dieser
Offenbarung beschrieben wird, nur einen geringen Anteil an der Endstruktur.
Daher ist die Stärke
der Endstruktur abhängig
von der Einheitlichkeit der Faser-Faser-Verbindung und damit abhängig von
den physikalischen Eigenschaften des Fasermaterials. Ferner kann
beim Verschmelzen der Hohlfasermembranen die Struktur der einzelnen
Fasern mit möglichen
zersetzenden Effekten beeinträchtigt
werden. Der Zwischenraum zwischen den Fasern aus Poly meren mit einer
hohen Viskosität
in der Schmelze wie etwa perfluoriniertes thermoplastisches Polymer
würde während des
Verschmelzens Blasen hervorrufen. Derartige Blasen sind nur schwerlich
zu entfernen und würden
einen Schwachpunkt bilden. Daher würde eine Filterkartuschen,
deren einzelne Fasern mit dem Enddichtungsmaterial verschmolzen
sind, eine vereinheitlichte und stärkere Struktur aufweisen. Ferner beseitigen
diese Patente nicht die Schwierigkeiten, welche in der Fertigung
einer voll perfluorierten thermoplastischen Kartusche liegen, die
Betriebstemperaturen von über
250°C bei
hochviskosen Polymeren erfordern. In der Tat wird keine Abhandlung
gestellt, die es dem Praktiker ermöglicht, zwischen der Herstellung
von Filterelementen aus perfluorierten thermoplastischen Polymeren
oder anderen Fluoropolymeren, die schwierig zu fertigen sind, und
anderen thermoplastischen Polymeren, wie etwa Polysulfon oder Polypropylen,
differenzieren zu können.
-
Das
US-Patent 5 154 827 offenbart eine mikroporöse Filterkartusche, welche
eine Membran aus drei oder mehr Platten gesammelter mikroporöser Fluorocarbonpolymer
besteht, wobei das Polymer im nicht gesammelten Zustand einen individuellen
Partikelduchmesser von nicht mehr als 0,3 Mikron aufweist. Dieses
Verfahren ist in erster Linie zur Herstellung von PTFE Membranen
gedacht. Die Verringerung der Partikelanzahl auf den vorgegebenen
Bereich erhöht
die Schwierigkeit in der Fertigung. In der in dieser Anmeldung beschriebenen
Erfindung werden die Membrane aus perfluorinierten thermoplastischen
Harzen hergestellt, die durch ein geeignetes Mahlverfahren auf etwa
100 bis 1000, bevorzugt 300 Mikron verkleinert werden. Überdies
kann in dieser Erfindung eine einzelne Membranplatte verwendet werden.
-
Das
US-Patent 5 158 680 offenbart eine membranartige Trennvorrichtung
mit einer porösen Filmmembran
hauptsächlich
aus einer Schicht einer porösen
Polytetrafluoroethylenharz-Partikelschmelzstruktur, welche im wesentlichen
kein Faserteil aufweist. Die Erfindung offenbart ein Verfahren zur
Herstellung einer porösen
Membran durch Bilden eines Films mit einem hohlen Aufbau oder einem
plattenförmigen
Aufbau aus einer Polytetrafluoroethylenharzlösung und einem faser- oder
filmartigen Poylmer. Die Offenbarung stellt fest, dass sich die „Membran" der Erfindung auf
die poröse
Membran bezieht, die vom zuvor genannten Film unter Entfernen des filmbildenden
Polymers hergestellt wird. Derartige Membrane erfordern einen deutlich
komplexeren Fertigungsprozess und sind aufgrund der Partikelschmelzstruktur
schwächer
als solche, die durch die in dieser Anmeldung beschriebene Phasenumkehrungsverfahren
gewonnen werden, und sind auf die Polymer begrenzt, die für Lösungen auf
Wasser- oder Lösungsmittelbasis
geeignet sind.
-
In
dem US-Patent 5 855 783 verwendet eine gefaltete Filterkartusche
einen Poly-Tetrafluoroethylen-Papierträger für Poly-Tetrafluoroethylenmembrane.
Perflurorinierte thermoplastische Membrane werden nicht betrachtet
oder offenbart.
-
Wir
sind uns über
die europäische
Patentschrift
EP 0 217
482 A bewusst, in der ein Filterelement beschrieben wird,
das vollkommen aus Komponenten hergestellt wird, die aus Fluoropolymeren
inklusive einem Filtermedium aus einem nicht thermoplastischen Fluorocarbonharzmaterial
gefertigt werden. Das Filterelement beinhaltet ein Kernglied, über dem
ein Filtermedium angeordnet wird, dessen Endkanten mit einem Paar
Endkappen verschmolzen werden. Eine äußere Schutzhülle kann
zum Schutz des Filtermediums vor potentieller Beschädigung angebracht
werden. Das Filtermedium beinhaltet eine Fluorocarbonharzmembran
und ein oder mehrere Siebe, die laminiert oder nicht laminiert vorliegen können.
-
Gewünscht ist
eine Kartusche, die aus einem Material gefertigt wird, das die gleichen
oder ähnliche Eigenschaften
aufweist wie das PTFE Harz, allerdings einfacherer und weniger teuerer
hergestellt werden kann und einem die Möglichkeit verschiedenster Modifikationen
und komplexer Gestaltungen erlaubt, die mit PTFE Pro dukten heute
noch nicht möglich
sind. Die vorliegende Erfindung offenbart eine derartige Vorrichtung.
-
Zusammenfassung
der Erfindung
-
Wesentliche
und optionale Merkmale der Erfindung sind jeweils in den angefügten Haupt-
und Nebenansprüchen
angegeben.
-
In
einer ersten Gestaltung umfasst die Filterkartusche ein Gehäuse mit
einem ersten und zweiten Ende, einem Membranfilter mit zwei durch
eine poröse
Wand getrennte Oberflächen
mit zwei im Gehäuse gelegenen
Enden, einer Dichtung zum Sichern eines jeden Membranendes in einer
geformten Weise, so dass sich ein abgedichtetes Membranende im Gehäuse bei
oder nahe dem ersten Ende des Gehäuses und die Dichtung des anderen
Endes des Membranfilters bei oder nahe dem zweiten Ende des Gehäuses befindet.
Der Ein- und Auslass erlaubt es einer Flüssigkeit, mit einer herauszufilternden
Substanz in das Gehäuse
einzudringen und eine Oberfläche
der Membran zu berühren,
wobei die Flüssigkeit
den Membranfilter durchdringt und von einem Teil der gefilterten
Substanz getrennt wird. Die durch den Membranfilter gelaufene Flüssigkeit
verlässt
den Auslass.
-
In
einer weiteren Gestaltung ist der Membranfilter der ersten Gestaltung
ein gefalteter flacher Plattenfilter.
-
In
einer zweiten Gestaltung umfasst die Filterkartusche ein Gehäuse mit
einem ersten und zweiten Ende, einen Membranfilter mit zwei durch
eine poröse
Wand getrennte Oberflächen
mit zwei im Gehäuse
gelegenen Enden, einer Dichtung zum Sichern eines jeden Membranendes
in einer geformten Weise, so dass sich ein abgedichtetes Membranende im
Gehäuse
bei oder nahe dem ersten Ende des Ge häuses und die Dichtung des anderen
Endes des Membranfilters bei oder nahe dem zweiten Ende des Gehäuses befindet.
Der Membranfilter umfasst eine Vielzahl an Hohlfasermembranen, die
einen äußeren und
inneren Durchmesser aufweisen. Die inneren Durchmesser der Fasern
sind für
den Flüssigkeitsstrom
von der Außenseite
des Gehäuses
zur Innenseite des Gehäuses
entlang der Faserdichtung geöffnet,
wobei die Flüssigkeit
durch den Membranfilter läuft
und von einem Teil der gefilterten Substanz getrennt wird. Die durch
den Membranfilter gelaufene Flüssigkeit
verlässt
den Auslass des Gehäuses.
-
In
einer Variante der zweiten Gestaltung sind die Fasern an beiden
Enden der Kartusche für
den Flüssigkeitsstrom
geöffnet.
-
In
einer dritten Gestaltung umfasst die Filterkartusche ein Gehäuse mit
einem ersten und zweiten Ende, einen Membranfilter mit zwei durch
eine poröse
Wand getrennte Oberflächen
mit zwei im Gehäuse gelegenen
Enden, einer Dichtung zum Sichern eines jeden Membranendes in einer
geformten Weise, so dass sich ein abgedichtetes Membranende im Gehäuse bei
oder nahe dem ersten Ende des Gehäuses und die Dichtung des anderen
Endes des Membranfilters bei oder nahe dem zweiten Ende des Gehäuses befindet.
Der Membranfilter umfasst eine Vielzahl von Hohlfasermembranen,
die einen äußeren und
inneren Durchmesser aufweisen. Der Einlass ermöglicht es der zu filternden
Flüssigkeit,
in das Gehäuse einzudringen
und den äußeren Durchmesser
der Hohlfasermembranen zu berühren.
Durch die Membranwände
gefilterte Flüssigkeit
verlässt
das Gehäuse durch
den inneren Durchmesser der Hohlfasermembrane, die auf irgendeiner
oder beiden Seiten der Dichtung für den Flüssigkeitsstrom geöffnet sind.
-
In
einer Variante der dritten Gestaltung tritt die zu filternde Flüssigkeit
durch den Einlass in der Dichtung in das Gehäuse ein. Dies kann der Fall
sein, ist aber nicht darauf begrenzt, dass eine Röhre oder eine
Leitung durch die Dichtung mit Flüssigkeitsstromperforationen
entlang der Länge
im Gehäuse verläuft.
-
In
einer vierten Gestaltung wird der Filter aus einem gewundenen Tiefenfilter
gebildet.
-
In
einer weiteren Gestaltung wird der Filter aus einem flachen Plattenfilter
in eine Serie an Platten geformt.
-
In
den Zeichnungen zeigen:
-
1 zeigt
eine Gestaltung der vorliegenden Erfindung als Filterkartusche mit
einer gefalteten Membran im Querschnitt.
-
2 zeigt
eine Gestaltung der vorliegenden Erfindung als eine Filterkartusche
mit einer gefalteten Membran mit Endkappen im Querschnitt.
-
3 zeigt
eine Gestaltung der vorliegenden Erfindung als eine Filterkartusche
mit Hohlfasermembranen im Querschnitt.
-
4 zeigt
eine Gestaltung der vorliegenden Erfindung als eine Filterkartusche
mit einem Tiefenfilter aus gewundenen Fasern im Querschnitt.
-
5 zeigt
eine Gestaltung der vorliegenden Erfindung als eine Filterkartusche
unter Verwendung einer kleinen Verzögerungsfiltervorrichtung im Querschnitt.
-
Detaillierte
Beschreibung der Erfindung
-
Die
Erfindung bezieht sich auf eine Filterkartusche aus einem perfluoriniertem
thermoplastischen Harz. Die Vorteile einer solchen Vorrichtung sind mannigfaltig.
-
Perfluorierte
thermoplastische Harze weisen von sich aus einen hohen Grad an chemischer
und thermischer Beständigkeit
auf und beinhalten nur geringe Anteile an extrahierbaren Stoffen,
was deren Verwendung für
die Ultrareinfiltration zu einem wünschenswerten Vorteil macht.
Schließlich
können
wegen ihrer Thermoplastizität
Membrane und Komponenten leicht geformt und miteinander verbunden werden.
Im wesentlichen weisen diese Polymer alle Vorteile der PTFE Harze
auf, ohne deren Nachteile zu übertragen.
-
Filterkartuschen
bestehen aus einem Membranfilter, einem Gehäuse, in dem sich der Filter
befindet, und flüssigkeitsdichtend
Dichtungen. In der vorliegenden Erfindung bestehen das Einbettungs-
oder Dichtungsmaterial, das die Membrane in welcher Form auch immer
miteinander verbindet, und die Membran oder Membrane aus perfluorinierten
thermoplastischen Harzen. Das Gehäuse besteht bevorzugt aus einem
perfluoriniertem thermoplastischem Harz. Die restlichen Elemente
bestehen aus perfluorinierten thermoplastischen Harzen.
-
In 1 wird
eine bevorzugte Gestaltung der vorliegenden Erfindung für eine gefaltete
Plattenmembran dargestellt. Die perfluorinierte thermoplastische
Filtermembran wird wie in den US-Patenten 4 902 456, 4 906 377 und
5 032 274 beschrieben hergestellt. In der gewöhnlichen Vorgehensweise wird die
Membran zwischen permeablen Gewebehaltern in Sandwichform platziert
und in Platten gefaltet. Die stromaufwärts und stromabwärts gelegenen
Halteglieder bilden ebenfalls eine Drainage für die Membran. Geeignete Halteglieder
sind nicht gewebte und gewebte Gewebe, geformte Nezte, gestrickte
Gewebe und gestanzte Platten oder ähnliche Netze. Diese bestehen
bevorzugt aus perfluorierten thermoplastischen Harzen. Das gefaltete
Membransandwich wird in Zylinderform mit zwei Enden gebracht, wobei
die Falten axial verlaufen und die beiden axialen Enden der gefalteten
Sandwiches durch eine Kombination aus Hitze und Druck miteinander
verbunden werden.
-
Das
Gehäuse 10,
das wie in diesem Beispiel eine zylindrische Röhre sein kann, obwohl auch
andere Formen und Konfigurationen verwendet werden können, weist
Einlässe 20 und
einen Auslass 30 mit einer Membran 40 auf, in
diesem Beispiel eine gefaltete flache Plattenmembran 40,
die in dem Gehäuse 10 zwischen
dem Einlass 20 und dem Auslass 30 liegt. Die Kartusche
kann Auslässe
an einem oder an beiden Enden aufweisen. Die Membran 40 wird
auf eine derartige Weise abgedichtet, dass die gesamte an den Einlässen 20 eintretende
Flüssigkeit
durch die Membran 40 laufen muss, bevor sie den Auslass (Auslässe) 30 erreicht.
Auf diese Weise wird eine komplette Filtration der Flüssigkeit
gewährleistet.
-
In
dieser bestimmten Gestaltung wird die gefaltete Filtermembran 40 in
einer geformten perfluorinierten thermoplastischen Enddichtung 50 abgedichtet
oder eingebettet. Die Dichtung 50 wird derart geformt,
dass diese die Endteile der Membranfalten flüssigkeitsdicht verschließt, und
Mittel aufweist, welche in der Enddichtung als Auslass 30 dienen
können.
Die Dichtung kann gemäß der US-Patentanmeldung
60/117 853 vom 29. Januar 1999, auf dessen Offenbarung hiermit verwiesen
wird, geformt und mit der gefalteten Membran verbunden werden. In
diesem Verfahren, das die Probleme des Einbettens von Materialien
mit hohen Schmelztemperaturen überwindet,
wird das Gehäuse
während
des Einbettungsprozess mit der Enddichtung verschmolzen. Dieses Verfahren
kann auch dazu verwendet werden, nur die gefalteten Membranenden
einzubetten, wobei das Gehäuse
dann über
die eingebetteten Enden gepasst wird. Das andere Ende 31 der
Kartusche wird in dieser Gestalung als geschlossenes Ende dargestellt,
obwohl es, wenn gewünscht,
einen Auslass 30 aufweisen könnte.
-
Ein
geformter Kern kann als interne Stütze für den gefalteten Membranzylinder
verwendet werden oder der gefaltete Zylinder wird ohne einen derartigen
Kern verwendet. Der Kern besteht aus einem perfluoriniertem Thermoplastik
und weist eine Flüssigkeitsstromöffnung auf,
wie etwa den Einlass 20 oder etwas ähnliches, so dass die gefilterte
durch den Filter laufende Flüssigkeit
den Auslass erreicht.
-
In 2 wird
eine Variante dieser Gestaltung dargestellt, in der die Kartusche 10 an
jedem Gehäuseende
Endkappen 15a und 15b aufweist. In dieser Zeichnung
weist die Endkappe 15a Mittel für einen Flüssigkeitsauslass 35 auf.
Desweiteren werden ein O-Ring 37 und eine Rinne 36 zum
Ineinandergreifen mit dem Flüssigkeitsrückgewinnungssystem
gezeigt. Nicht dargestellt ist eine Endkappe 15b, die flüssigkeitsgedichtet
ist, so dass die gesamte gefilterte Flüssigkeit den Auslass 35 verlässt. Wenn
die Filter der Kartusche in Reihe verwendet werden sollen, weist die
Endkappe an der Position der Endkappe 15b Flüssigkeitsstrommittel
auf, um mit der Endkappe 15a einer herkömmlichen Kartusche verbunden
werden zu können.
Oder ein Flüssigkeitstromadapter wird
für die
Verbindung der beiden Kartuschen verwendet. Ebenfalls dargestellt
ist ein Stützkern 25.
Die Endkappen werden dazu verwendet, den Filterzylinder entweder
in Verknüpfung
mit den zuvor beschriebenen und in 1 dargestellten
eingebetteten Enden zu halten oder die gefalteten Membransandwichenden
sowohl abzudichten als auch den Zylinder zu halten. In jedem Fall
werden die Endkappen thermisch mit dem Gehäuse verbunden um die gesamte Gehäuseperipherie
flüssigkeitsgedichtet
zu haben. Wenn die Endkappen als Dichtung des gefalteten Membransandwiches
verwendet werden, wird die Kappe erhitzt, bis sich die Oberfläche, in
die die Membran eingebettet wird, schmilzt, währenddessen die gegenüberliegende
Seite, wenn nötig
unter Kühlung,
im festen Zustand gehalten wird. Sobald eine ausreichende Tiefe
an geschmolzenem Polymer gebildet wurde, wird ein Ende des im Gehäuse gehaltenen
Membranzylinders in das geschmolzene Polymer getaucht und daraufhin
abgekühlt,
um die Membrandichtung und die Verbindung des Gehäuses mit der
Kappe herzustellen. Das gefaltete Membransandwich kann sich ein
wenig über
die Länge
des Gehäuses
erstrecken oder die selbe Länge wie
das Gehäuse
aufweisen. Ein ähnlicher
Vorgang wird daraufhin mit dem anderen Ende des Gehäuses bzw. des
gefalteten Membransandwichzylinders durchgeführt.
-
Die
Dichtung und die Membran 40 bestehen aus einem oder mehreren
perfluorinierten thermoplastischen Harzen. Jedes Element der Vorrichtung wird
aus einem oder mehreren perfluorinierten thermoplastischen Harzen
hergestellt.
-
Die
Membran kann auch in der Form einer oder mehreren Hohlfasern vorliegen.
Perfluorinierte thermoplastische Hohlfasern und das Verfahren zur Herstellung
werden in den US-Patentanmeldungen 60/117 852 und 60/117 854 vom
29. Januar 1999 und den US-Patenten 4 902 456, 4 906 377, 4 990
294 und 5 032 274 offenbart und hiermit komplett eingearbeitet.
-
Das
Gehäuse
und die Auswahl und Anordnung einer Membrane im Gehäuse ist
eine Designfrage und jemandem aus dem Stand der Technik wohl bekannt.
Für gewöhnlich wird
ein Bündel
an Hohlfasermembranen mit zwei Enden an zumindest einem Ende flüssigkeitsgedichtet
abgeschlossen oder eingebettet. Das eingebettete Ende oder die Enden
werden in Faserrichtung oder auf andere Weise senkrecht geschnitten,
um die Fasern für
den Flüssigkeitsstrom
zu öffnen.
-
Praktiker
verwenden mehrere Verfahren zur Bildung von Hohlfasermembrankartuschen.
In einem Fall würde
ein Bündel
einer Vielzahl an Hohlfasermembranen mit den Fasern mehr oder weniger
parallel zur Gehäuseachse
eingebettet werden und jedes Bündelende
gebettet werden. Je nach Kartuschendesign und Anwendung würde ein
oder beide eingebetteten Enden aufgeschnitten werden. In anderen
Fällen
wird das Faserbündel
in Schleifanordnung gebracht. Dies kann eine einfache übereinander
gefaltete einzelne Schleife oder eine komplexere über kreuz
gewundene freistehende Strukur sein. Die einzelne Schleife wird
für gewöhnlich am
nicht gewundenen Ende eingebettet, obwohl manche Praktiker wegen
der Stabilität
während
der Verwendung das gewundene Ende einbetten. Die komple xere gewundene
Struktur kann an einem oder an beiden Enden eingebettet werden.
In manchen Fällen
wird die gewundene Struktur zur Bildung einer zweifachen Schleifenstruktur
halbiert, die dann an den Schnittenden eingebettet werden.
-
Eine
Kartusche ähnlich
dieser aus 1 und 2 könnte von
jemandem aus dem Stand der Technik als so genannte „dead end" Filtration identifiziert
werden. Der Praktiker würde
ein eingebettetes Faserbündel
des gefalteten Membranfiltersandwiches ersetzen. Dies könnte sowohl
mit der zu filternden Einlassflüssigkeit,
die die Außenseite
der Membrane berührt,
als auch mit der vom Lumen der Fasern gewonnenen gefilterten Flüssigkeit
verwendet werden, wobei der Einlassstrom auch über das Lumen der Hohlfasermembrane
eintreten könnte
und die gefilterte Flüssigkeit
von der Außenseite
der Fasern gewonnen werden würde.
-
Alternativ
können
bei einer Hohlfaservorrichtung der Aus- oder Einlass im Mantelraum
der Fasern (Außenseite)
sein. Der andere Aus- oder Einlass könnte in einem gesetzten Fall
in Verbindung mit dem Inneren oder Lumen des Hohlfaserbündels gebildet werden.
Eine Art der Vorrichtung wird in 3 dargestellt,
welche eine Vielzahl an gebündelten
Hohlfasern 60 zeigt, deren beiden Enden 65a und 65b in
einem ersten und einem zweiten Bett 70a und 70b gehalten
werden. Dort wird ein Einlass 80a auf dem Gehäuse 90 gezeigt.
Zusätzlich
gibt es einen Filtratauslass 100, der das Lumen oder das
Faserinnere mit dem Auslass der Vorrichtung verbindet. Optional kann
dort ein Abfall- oder Rezyklatauslass 80b im Gehäuse für die Flüssigkeit,
die nicht durch die Faserwand gelaufen ist und die Kartusche durch
den Filtratauslass 100 verlässt, gebildet werden.
-
Wie
in 3 dargestellt sind die Enden der Bündel 65a und 65b jeweils
mit einer ersten Endkappe 105a und einer zweiten Endkappe 105b abgedichtet.
Die Blöcke 70a und
b vereinheitlichen das Bündel und
bilden in der vorliegenden Gestaltung die flüssigkeitsdichte Dichtung 110 zwischen
dem Gehäuse 90 und
dem Bündel,
so dass die Flüssigkeit,
die beim Einlass 80a eintritt und am Filterauslass 100 austreten
möchte,
dies durch die Faserwand in dessen Lumen machen muss. In einer anderen
nicht dargestellten Gestaltung kann ein Block auf solche Weise abgedichtet
sein, dass die Flüssigkeit
immer durch nur ein Ende des Faserbündels fließen kann.
-
Andere
Anordnungen solcher Hohlfaserfiltrationsvorrichtungen sind auf dem
Fachgebiet wohl bekannt und können
von einem Anwender der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
-
4 zeigt
einen gemäß der vorliegenden Erfindung
hergestellten Tiefenfilter. In dieser Gestaltung setzt sich die
Membran 41 aus einer oder mehrerer Fasern sowie aus einem
oder mehreren perfluorinierten thermoplastischen Harzen zusammen,
die als zwei getrennte Schichten unterschiedlicher Porosität, 41a und 41b um
einen zentralen Kern 42 gewunden sind. Die Lücken zwischen
den Windungen der Faser bilden die Poren der Membran. Wie in der Technik
gut bekannt, kann ein Tiefenfilter aus einer oder mehreren Fasern
bestehen, wobei jede einen konstanten Durchmesser aufweist. Alternativ
kann dieser aus einer Faser mit einem konstanten Durchmesser oder
aus einer kontinuierlichen Faser mit einem über deren Länge variierenden Durchmesser gefertigt
werden, um den Effekt eines variierenden Faserdurchmessers zu erzeugen.
Bevorzugt besteht der Tiefenfilter aus einer oder mehreren Fasern
mit variierenden Durchmessern, so dass die Porengröße durch
die Tiefe des Filters variiert wird. Zusätzlich kann man eine Reihe
unterschiedlicher Tiefenfilter verwenden, um dem Tiefenfilter eine
gestufte Porosität
bzw. Filtervermögen
zu verleihen. Ferner kann der Tiefenfilter mit einem oder mehrerer
flachen Plattenmembranen, im allgemeinen in Form eines Plattenfilters,
auf dessen Außenseite,
zwischen den Lagen des Tiefenfilters oder dessen inneren Oberfläche zur Filtrationsleistungssteigerung
kombiniert werden.
-
Unabhängig von
der Faserauswahl oder der Kombination mit anderen Filtern wird der
Kern 42 des Filters mit dem Auslass 43 auf derartige
Weise verbunden, dass eine flüssigkeitsgedichtete
Abdichtung zwischen dem Kern 42 und dem Auslass 43 gebildet wird.
Zusätzlich
wird die Oberseite 44 des Tiefenfilters durch eine geschlossene
Endkappe 45 abgeschlossen, um eine Flüssigkeitsdichtung zu erhalten. Auf
diese Weise muss Flüssigkeit
durch die Membran 41a und b in den Kern 42 und
dann durch den Auslass 43 fließen. Der zentrale Kern 42 kann
mit dem Auslass über
O-Ringe, mechanische Gewinde oder andere mechanische Äquivalente
oder durch thermische Verbindung des Kerns 42 mit dem Auslass 43 verbunden
werden. Das Verfahren des thermischen Verbindens wird bevorzugt.
Bevorzugt wird die thermische Verbindung unter Verwendung perfluorinierter
thermoplastischer Harze für
sowohl den Kern wie auch die Endkappe 45b erreicht. Die
Verschmelzung kann unter Verwendung zusätzlichen Harzes, der die beiden
Komponenten miteinander verbindet, oder alternativ unter direkter
Verbindung, durch Ultraschallschweißen, Konvektionserhitzen und
andere in der Technik gut bekannte Verfahren vollzogen werden. Der
Filter kann dann in einem Gehäuse
platziert werden, wobei der Auslass 43 über Verwendung konventioneller
O-Ringe 46, wie in der Zeichnung dargestellt, oder Gewinde,
Reibungsanpassung oder chemische oder thermische Verbindung mit
dem Gehäuseauslass
verbunden wird.
-
5 zeigt
eine andere bevorzugte Gestaltung der vorliegenden Erfindung. Diese
Gestaltung und ihr Herstellungsverfahren werden in dem US-Patent
5 762 789 offenbart, wobei die Offenbarung hierin komplett eingearbeitet
ist. Die Vorrichtung ist für eine
Verzögerungsfiltrationsvorrichtung
für geringe Volumina
gestaltet. Diese weist ein Gehäuse 50,
eine Endkappe 51 mit einer Lüftungsöffnung 52, einem Einlass 53 und
einem Auslass 54 und eine Membran 55, die entweder
aus einer flachen Platte oder aus einem Bündel Hohlfasern (nicht dargestellt)
besteht, auf. Der Einlass 53 weist von der Oberseite der
Endkappe 51 zum Boden des Gehäuses 50, wodurch die durch
den Einlass 53 laufende Flüssigkeit dann in die Membran
kommt, die flüssigkeitsgedichtet
ist, so dass die gesamte vom Einlass 53 in Richtung des Auslasses 54 strömende Flüssigkeit
durch die Membran 55 laufen muss. In einer alternativen
Anordnung liegt der Auslass 54 nahe dem Boden des Gehäuses und
verläuft
zur Oberseite der Endkappe 51. Der Einlass 53 ist
einfach in der Endkappe 51 gelegen und bringt Flüssigkeit
zu der Membran, wo diese hindurch zum Auslass 54 fließt.
-
Unabhängig von
der Konfiguration des Filter als flacher Plattenfilter, als Hohlfaser,
als Tiefenfilter oder als Plattenelement ist die Bildung einer flüssigkeitsdichten
Dichtung zwischen dem Filter und der Kartusche hinsichtlich der
Bildung einer integralen Filtervorrichtung ein wichtiger Aspekt.
In der Vergangenheit bildete das Anbringen dieser Dichtung ohne Schädigung der
Membran und die Sicherstellung, dass es sich beim Material für die Dichtung
um das selbe oder ein ähnliches
und mit dem für
die Membran verwendete Poly TFE-Co-PFAVE Harz kompatibles Material
handelt, die Problematik.
-
Es
hat sich gezeigt, dass verschiedene Verfahren verwendet werden können, um
die Membrane richtig im Gehäuse
abzudichten und eine flüssigkeitsdichte
Dichtung zu erhalten. In all diesen Verfahren hat sich gezeigt,
dass man ein oder mehrere perfluorierte thermoplastische Harze als
Einbett- oder Abdichtharz verwenden sollte, welches eine geringere Spitzenschmelztemperatur
aufweist als die Membrane. Bevorzugt weist es eine Spitzenschmelztemperatur
auf, die zumindest 5°C
unter der der Membran liegt. Bevorzugter weist es eine Spitzenschmelztemperatur
von um 10°C
bis um 50°C
unter der der Membran auf. Zusätzlich
wird eine angemessen geringe Schmelzviskosität des Harzes bevorzugt. Durch
die Verwendung dieses Materials kann eine integrale Abdichtung der
Membran erreicht werden. Die Verwendung eines Harzes mit einem Schmelzpunkt
unter dem der Membran erlaubt eine längere Kontaktzeit zwischen
dem geschmolzenem Harz und der Membran, um eine vollkommene Abdichtung
der Membran ohne eine Schädigung
der Membran oder Einbrechen der an das geschmolzene Plastik angrenzenden
Porenstruktur hervorzurufen.
-
Ein
derartiges Verfahren wird in der europäischen Patentanmeldung
EP 1 148 933 A offenbart.
In diesem Verfahren wird eine Membran, wie etwa Hohlfasern, in eine
Anordnung gebracht wie etwa eine gewebte Matte, in der eine Reihe
Fasern an einem Paar paralleler, aber in einem Abstand verlaufender
Streifen angebracht werden oder eine Reihe individueller Fasern
vom geschmolzenem Harz selbst zusammengehalten werden. Die Anordnung
wird unter einer Düse
oder einem Düsenpaar
positioniert, von der das geschmolzene perfluorinierte thermoplastische Harz
auf ein oder mehrere Teile der Anordnung verteilt wird, da die Anordnung
entweder um sich selbst oder um ein Mandrel gewunden ist. Nachdem
die Anordnung zusammengesetzt wurde, wird diese bei einer Temperatur
und einer Zeit einem Postmontage-Hitzeschritt ausgesetzt, die ausreicht,
um das Harz zu schmelzen, und dass dieses zwischen die Fasern fließt und alle
existierenden Lücken
oder Hohlräume
ausfüllt.
-
Ein
alternatives Dichtungsverfahren geht aus der europäischen Patentanmeldung
EP 1 148 932 A hervor.
In diesem Verfahren wird ein Bad aus geschmolzenem perfluoriniertem
thermoplastischem Harz erzeugt und eine zu verschließende Membran in
eine temporär
im Bad erzeugte Aussparung eingeführt und dort gehalten, bis
sich die Aussparung wieder mit geschmolzenem Harz füllt und
die Membran so abdichtet. Die Membran kann daraufhin aus dem Bad
entfernt und abgekühlt
werden. Um jeglicher Schädigung
der Membran zu vermeiden, weist das Harz einen Schmelzpunkt unter
dem der Membran auf.
-
Während die
vorherige Quelle die Verwendung dieses Verfahrens mit Hohlfasermembranen
offenbart, kann es auch auf andere Membrankonfigurationen, insbe sondere
flache Platten- und gewundene Faserfilter, angewendet werden. In
der Gestaltung mit flachen Platten- oder gewundenen Faserfiltern wie
etwa Tiefenfilter kann man das Bad in einer Endkappe oder einem
anderen Teil des Gehäuses
bilden, solange die ausgewählte
Kappen- oder Gehäusekomponente
aus einem perfluoriniertem thermoplastischem Harz besteht, das mit
dem der Membran und dem Dichtungsmaterial kompatibel ist. Bevorzugt wird
diese Komponente aus demselben perfluoriniertem thermoplastischem
Harz gebildet. Da es aus demselben oder einem kompatiblen Harz gebildet
ist, muss die Komponente einen Schmelzpunkt über dem des Dichtungsmaterials
aufweisen, damit das Dichtungsmaterial in der Komponente geschmolzen werden
kann.
-
Ein
derartiges Verfahren zum Abdichten der Membran besteht aus der Wahl
eines Dichtungsharzes, das einen Schmelzpunkt unter dem der Membran
und der Endkappe oder Kappen aufweist. Man kann die Membran dann
einfach in eine der Endkappen einführen und das geschmolzene Harz
der Kappe zuführen,
während
die Temperatur über
dem Schmelzpunkt des Dichtungsharzes gehalten wird, um dessen Fluss
und das vollkommene Umgeben und Abdichten der Membran in der Kappe
zu gewährleisten.
Wenn gewünscht
kann das andere Ende der Membran auf gleiche Weise mit einer anderen
Kappe verschlossen werden. Alternativ kann man das Harz in der Kappe
positionieren und die Temperatur über den Schmelzpunkt des Harzes,
aber unter dem der Kappe bringen. Die Membran wird dann einfach
in das geschmolzene Dichtungsharz eingeführt und die Temperatur über eine
ausreichend große
Zeitspane gehalten, um eine vollkommene Abdichtung der Membran im
Harz in der Kappe zu ermöglichen.
In dieser Gestaltung kann das Harz fest sein, wenn es in der Kappe
platziert wird (z. B. kann es sich um ein bei Raumtemperatur in
der Kappe platziertes Pulver handeln), und wird dann bis zu einer
Temperatur über dessen
Schmelzpunkt geheizt. Alternativ wird das Harz separat geheizt bis
es schmilzt.
-
Dann
wird die Kappe geheizt und das geschmolzene Harz in die Kappe eingeführt. Eine
weitere Alternative besteht daraus, einfach die Komponente wie etwa
das Gehäuse
und die Membran in das Schmelzbad aus Dichtungsmaterial einzuführen, um
die gewünschte
Abdichtung zu erzeugen.
-
Natürlich besteht
bei einer flachen Plattenmembran, welche in eine allgemeine zylindrische Form
gebracht ist, oftmals der Bedarf, die Längsnaht zwischen den beiden
aneinandergrenzenden Enden der Platten abzudichten. Dies kann ebenfalls
unter Verwendung eines perfluorinierten thermoplastischen Harzes,
welches wiederum eine Spitzenschmelztemperatur über der der Membran aufweist, vorgenommen
werden. Typischerweise wird die Membran entweder um sich selbst
oder um einen Kern gewickelt und die beiden aneinandergrenzenden
Enden werden entweder um einen angemessen Betrag zusammengestaucht
oder überlappt.
Auf jeden Fall kann das Harz geschmolzen und entlang der beiden
Kanten aufgetragen werden, um die beiden Kanten miteinander zu verschließen. Alternativ
können
die zusammengestauchten oder sich überlappenden axialen Enden
thermisch unter Anwendung einer angemessenen Hitze und Druck miteinander verbunden
werden.
-
Die
Bildung eines Tiefenfilters aus perfluoriniertem thermoplastischem
Harz kann durch die einfache Extrusion einer Faser aus einem geschmolzenem
perfluoriniertem Harz auf ein rotierendes Mandrel auftreten, so
dass sich die Fasern an der Stelle an der sie sich Kreuzen miteinander
verbinden. Alternativ können
die Fasern vorgefertigt werden und um einen Kern gewickelt werden.
Der umwickelte Kern wird dann auf eine Temperatur nahe oder über dem Schmelzpunkt
oder Glasübergangstemperatur
der Faser geheizt, um eine Verbindung der Fasern an deren Kreuzungsstellen
zu erzeugen.
-
Beispiel 1
-
Für dieses
Beispiel wurden mikroporöse thermoplastische
perfluorinierte Hohlfasermembranen aus Ausimonts MFA 620 Harz gemäß der Offenbarungen
aus den US-Patenten
4 990 294 und 4 902 456 für
das Einbetten verwendet. Die Spitzenschmelztemperatur dieser Fasern
betrug, wie durch die „differential
scanning caliometry" (DSC)
bestimmt, 289°C.
Der äußere Durchmesser
einer jeden Faser betrug 1000 Mikron und der innere Durchmesser
betrug 600 Mikron. Die Porosität
betrug ungefähr 65%.
Das verwendete Einbettungsharz war ein thermoplastisches perfluoriniertes
Harz von Ausimont wie etwa das MFA 19405/13 Harz. Die Spitzenschmelztemperatur
des Harzes betrug 258°C
und dessen Schmelzflussrate (MFI bei 5 kg, 372°C wie durch ASTM D 2116 vorgeschrieben)
betrug 124 g/10 Minuten.
-
Etwa
90 Stränge
der zuvor genannten Faser, jeder etwa 15 cm lang, wurden in eine
parallelen Anordnung gebracht und nahe den beiden Enden der Faser
zur Bildung einer Fasermatte miteinander verbunden. Ein Verfahren ähnlich dem
in US Patent 5 695 702 beschriebenen wurde verwendet, um zwei geschmolzene
Ströme
des zuvor beschriebenen Einbettungsharz in kreisförmiger Richtung
auf die Matte aufzubringen. Die Stränge waren etwa 9 cm voneinander
entfernt und jeder war bei einer Dicke von 0,075 cm etwa 2,5 cm
breit. Die Versiegtemperatur des Stromes wurde auf 335°C gesetzt.
Die Matten-/geschmolzene Harzstromkombination wurde spiralförmig auf
einem Poly Tetrafluoroethylen-Co-Hexafluoropropylen Rohr in ein
zylindrisch geformtes Bündel
mit einem Paar eingebetteter Enden gewunden. Es konnte beobachtet
werden, dass sich das geschmolzene Einbettungsharz auch mit dem
FEP Rohr verband.
-
Beispiel 2
-
Ein
Einbettungsharz von Ausimont des Grades 940AX mit einer Schmelztemperatur
von 256°C und
einem Schmelzflussindex von ungefähr 200°C wurde in einer Schmelzkappe
von etwa 4'' Breite und 3'' Tiefe bei 275°C aufgeheizt und geschmolzen. Nach
24 Stunden war das Harz vollkommen klar und wies keine gefangenen
Blasen auf. Entgasungshohlfasern mit 500 μ ID und 150 μ Wand bestehend aus 30% MFA
620 Trockensubstanzkonzentration und Halo Vac 60, wurden zur Vorbereitung
der Faserschlaufen auf einem 12'' langen Rahmen verwendet. Die
Faserrahmen wurden in Genesolv für
etwa 24 Stunden extrahiert. Die Rahmen wurden geborgen, luftgetrocknet
und dann bei 280°C
24 Stunden lang weich geglüht.
Die Rahmen wurden aus dem Ofen geborgen, gekühlt und die Faserschlaufen
vom Rahmen abgenommen. Die Faserbündel wurden zurück in den
Ofen gesteckt und für
weitere 24 Stunden weich geglüht.
Die Faserbündel
wurden geborgen und gekühlt.
Ein Bündel
wurde dann aus um die 2000 Fasern zusammengesetzt und in ein 10'' langes PFA Gehäuse mit einer 2'' ID und einer Wandstärke von um die ¼'' eingeführt. Die Gehäuseenden
wurden vorbehandelt und mit MFA 904AX Pulverharz verschmolzen. Mit
einem dünnen
Stab wurde in der Einbettungskappe eine Vertiefung gebildet. Das
Gehäuse
und das Faserbündel
wurden in die Höhle
eingeführt
und verblieben dort 2 Tage. Das eingebettete Faserbündel wurde
vorsichtig geborgen und das Gehäuse
zur Behandlung des anderen Endes gedreht. Nachdem beide Enden eingebettet
waren, wurde die Einbettung zur Offenlegung des Lumens aufgeschnitten.
Die eingebetteten Oberflächen
wurden dann mit einer Heißpistole
poliert, um alle losen Harze zu entfernen. Das Modul wurde über die
IPA auf ihre Integrität
getestet. Eine Faser hatte einen Defekt. Mit einer Lötpistole
wurde das Modul zum Einstecken der beiden Faserenden repariert.
Das Modul wurde erneut getestet und für fehlerfrei befunden.
-
Nach
der Kühlung
der eingebetteten Enden wurde das Bündel entfernt und inspiziert.
Man konnte eine Anzahl an Hohlräume
und Blasen in der Einbettung um die Fasern mit bloßem Auge
erkennen. Die Adhäsionsstärke war
exzellent. Die Fasern konnten nicht aus der Einbettung gezogen werden.
Nach der Inspektion wurden die überschüssigen Fasern
und das Rohr nach den eingebetteten Enden gestutzt und für die Nach-Extrusion-Hitzebehandlung
vorbereitet. Eines der Enden wurde daraufhin in einen zylindrischen
becherförmigen
Metallhalter mit einer den Abmessungen der eingebetteten Enden entsprechenden
Tiefe und Durchmesser eingeführt.
Der Halter wurde dann mit den eingebetteten Enden in eine Aussparung
in einem Heizblock eingeführt.
Der Block wurde mit elektrischen Hitzebändern beheizt und die Temperatur
um 280°C
gehalten. Die Probe wurde für etwa
90 Minuten bei dieser Temperatur aufgeheizt. Dieser Schritt wurde
mit dem anderen Ende des Bündels
wiederholt. Nach der Beendigung der Nach-Extrusion-Hitzebehandlung
wurden die Enden bis zur Offenlegung der Faserlumen maschinell bearbeitet. Es
wurde beobachtet, dass die Fasern auf ihrem Mantelraum durch das
Einbettungsharz miteinander verschmolzen waren und keine Hohlräume aufwiesen.
Die Adhäsionsstärke war
genau so gut wie vor der Wärmebehandlung.
-
Beispiel 3
-
Ein
Behälter
mit den Abmessungen 57 Millimeter (mm) Durchmesser, 25 mm Tiefe
wurde teilweise mit 45 Gramm Poly Tetrafluoroethylen-Co-Perfluoro
Alkylenether mit einer Schmelztemperatur von 256°C und einem Schmelzindex von
373 bei 5 Kg, 373°C
gefüllt.
Der Behälter
wurde bei 275°C
für ungefähr 24 Stunden
in einem Ofen platziert, um ein Schmelzbad des Poly Tetrafluoroethylen-Co-Perfluoro
Alkyle nether im Behälter
zu erzeugen. Ein Bündel wurde
aus 30 Hohlfasermembranen hergestellt. Die Fasern waren 8 Zentimeter
lang mit einem äußeren Durchmesser
von 850 Mikron und einer Wandstärke von
225 Mikron. Die Fasern wurden aus Poly Tetrafluoroethylen-Co-Perfluoro
Alkylenether hergestellt und wiesen eine Schmelztemperatur von ungefähr 285°C auf. Das
Faserbündel
wurde nahe einem Ende mit einer Länge Teflon© Rohrband
befestigt. Die Fasern wurden in einem hohlen Zylinder aus Poly Tetrafluoroethylen-Co-Perfluoro
Propylvinylether (PFA) mit einem äußeren Durchmesser von ungefähr 6,4 Millimeter
platziert. Die Fasern wurden mit einem dünnen Stab, der durch die Fasern
unter der Verbindung geschraubt wurde und auf dem Rand des hohlen
Zylinders liegend an ihrem Platz gehalten. Die Faserpackdichte betrug
etwa 60%. Der Behälter
mit dem Schmelzbad aus Einbettungsmaterial wurde aus dem Ofen genommen
und eine temporäre
Vertiefung von etwa 12 mm Tiefe mit einem Teflon© Stab mit
einem Durchmesser von ungefähr
12,75 mm in das Bad gedrückt.
Der hohle Zylinder wurde in der temporären Vertiefung platziert und
von einer Klemme an der Position gehalten. Der Behälter und
hohle Zylinder mit dem Faserbündel
wurden bei 275°C
wieder in den Ofen gestellt und dort bei 275°C für zwei Tage gehalten. Der Behälter und
der hohle Zylinder mit dem Faserbündel wurden nach zwei Tagen
aus dem Ofen entfernt und der hohle Zylinder mit den eingekapselten
Fasern aus dem geschmolzenen Einbettungsmaterial gezogen, abgekühlt und
verfestigt. Entlang dem Durchmesser des hohlen Zylinders wurde durch
die Einbettung an einer Stelle über
den gewundenen Enden der Fasern im Bündel ein Schnitt angebracht.
Um die Einbettung vom Schmelzen abzuhalten, wurde der Behälter mit
dem Schmelzbad aus Einbettungsmaterial in einem Heizblock bei 275°C gehalten,
so dass nur das abzudichtende Ende beheizt wurde. Das andere Ende
des hohlen Zylinders wurde in einer temporären Vertiefung im Bad platziert
und dort von einer Klammer gehalten. Nach etwa 2 Stunden wurde der
hohle Zylinder mit den Fasern aus dem geschmolzenen Einbettungsmaterial
herausgenommen und abgekühlt. Überschüssiges Einbettungsmaterial
wurde entfernt.
-
Ein
Querschnitt der Einbettung wurde unter einem optischen Mikroskop
untersucht. Es konnte beobachtet werden, dass das Einbettungsmaterial die
interstitiellen Aussparungen vollkommen ausfüllte. Das Einbettungsmaterial
ist in die Oberflächenporen
der Membran eingedrungen und die Grenzfläche zwischen den Fasern und
dem Einbettungsmaterial war klar. Die Bündel wurden in Isopropyl Alkohol
versenkt und die offenen Faserenden einem Luftdruck ausgesetzt.
Das Filterelement wies einen sichtbaren Blasenpunkt von ungefähr 45 Pfund
pro Quadratzoll auf, was ein Anzeichen für ein integrales Element ist.
-
Beispiel 4
-
Ungefähr 175 Poly
Tetrafluoroethylen-Co-Perfluoro Alkylvinylether Faserschleifen mit einem
Schmelzpunkt von ungefähr
285°C wurden gebündelt und
zur Einbettung ähnlich
dem aus Beispiel 1 vorbereitet. Die Faserpackdichte betrug etwa 60%.
Um das Risiko einer möglichen
Kompression dieses größeren Bündels durch
den Fluss an Einbettungsmaterial zu minimieren, wurde ein Drahtgitter verwendet,
um das Faserbündel
in vier etwa gleiche Gruppen aufzuteilen. Die Einbettung und Abdichtung der
gegenüberliegenden
Faserenden wurde ähnlich wie
in Beispiel 1 durchgeführt.
Isopropyl Alkohol Blasenpunkttests zeigen ein integrales Filterelement.
-
Während die
vorliegende Erfindung mit Bezug auf deren bevorzugte Gestaltungen
beschrieben wurde, sind andere Gestaltungen, Alternativen und Modifikationen
der vorliegenden Erfindung offensichtlich und es ist beabsichtigt,
diese anderen Gestaltungen, Alternativen und Modifikationen der
vorliegenden Erfindung in den nachfolgenden Ansprüchen einzugliedern.