KR20010109287A - 퍼플루오르화 열가소성 수지제 필터 카트리지 - Google Patents

퍼플루오르화 열가소성 수지제 필터 카트리지 Download PDF

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래리 와이. 옌
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Abstract

입구 및 출구를 갖는 하우징과, 하우징내에 포함되고 입구 및 출구 사이에 위치하는 여과막을 구비하는 필터 카트리지가 개시되어 있다. 막은 모든 유체가 하우징의 입구에 인입되어 출구에서 배출되게 막을 통해 유동하는 식으로 시일된다. 전체 카트리지, 하우징, 막 및 기타 부품은 모두 하나 이상의 퍼플루오르화 열가소성 수지로 형성된다. 이들 수지는 PFA, MFA, FEP 및 이들의 블렌드인 것이 바람직하다. 막은 중공 섬유, 뎁스 필터 에서와 같은 권선 섬유, 또는 나선형 필터, 주름진 필터, 나선형 주름진 필터, 디스크 등의 각종 구조로 형성될 수 있다. 이러한 카트리지는 PTFE 수지의 특성과 유사한 특성을 갖는 불활성이면서, 고온 및 산/산화성 화학약품 저항성 필터를 제공한다.

Description

퍼플루오르화 열가소성 수지제 필터 카트리지{Perfluorinated thermoplastic filter cartridge}
필터 카트리지는 입자, 미생물, 용존 물질종 등의 물질을 캐리어 유체에서 분리하기 위한 많은 용도에 사용되는 장치로서 공지되어 있다. 이러한 카트리지는 평판상 또는 중공 섬유의 형태로 하나 이상의 여과막으로 형성되고, 하우징내에 고착되어 있다. 카트리지는 여과될 유체가 입구를 통해 인입되고, 박막 필터를 통과하여, 여과된 유체가 출구를 통해 배출되도록 구조된다. 몇몇 구성에 있어서는, 인입 유체의 일부는 농축 스트림으로서 제 2 출구를 통해 제거된다. 막은 여과시키도록 입구를 출구와 분리하는 반투과성 배리어를 제공한다.
필터 카트리지는 박막 필터, 필터가 위치하는 하우징 및 액밀(fluid-tight) 시일로 구성된다. 박막 필터는 평균 구멍 사이즈가 약 0.005미크론 내지 약 10미크론인 다공성 구조를 갖는다. 평균 구멍 사이즈가 약 0.002미크론 내지 약 0.05미크론인 막은 통상 한외여과막으로서 분류된다. 한외여과막은 단백질 및 기타 고분자를 수용액과 분리하는데 사용된다. 한외여과막은 통상 이들이 보유하는 용질 사이즈에 의해 등급이 매겨진다. 전형적으로, 한외여과막은 약 1000돌튼 내지 약 1,000,000돌튼의 용해되거나 분산된 용질를 보유하도록 제조될 수 있다. 한외여과막은 분자량 컷오프(Molecular Weight Cutoff)로 등급이 매겨질 수 있는데, 분자량 컷오프는 처리된 용질의 규정된 공급 농도 퍼센트가 막에 의해 보유되거나 거부되는 분자 질량 단위인 돌튼으로 나타낸 분자량이다. 제조업자는 통상 규정된 퍼센트를 90% 내지 95%로 설정한다. 구멍 사이즈가 약 0.05내지 10미크론인 막은 통상 미공성 막으로서 분류된다. 미공성 막은 광범위한 용도에 사용된다. 분리용 필터로서 사용되면, 미공성 막은 제약업계의 버퍼 및 치료제 함유 용액, 마이크로 일렉트로닉스 제조업계 및 정수 공정의 예비처리용 초고순도 수용액 및 유기 용액 등의 각종 용액으로부터 입자 및 박테리아를 제거한다.
미공성 막은 막을 통해 연장하는 연속 다공성 구조를 갖는다. 당해 분야의 기능공은 구멍 폭 범위를 약 0.05미크론 내지 약 10.0미크론으로 간주한다. 이러한 막은 시트, 튜브 또는 중공 섬유의 형태일 수 있다. 중공 섬유는 고 충전밀도로 분리장치로 혼입될 수 있는 이점을 갖고 있다. 충전밀도는 장치 체적에 대한 유용한 여과면의 양에 관한 것이다. 또한, 이들은 특수 용도에 더욱 유리한 용도에 따라 내면 또는 외면과 접촉하는 피드로 작동될 수 있다.
평판막은 전형적으로 카트리지에 패킹될 수 있는 막의 양을 증가시키도록 주름이 잡혀져 있다. 시판용 필터 카트리지에 있어서, 메쉬 또는 직물 또는 유사한다공성 시트 층은 지지체로서 작용하고 최종 카트리지에 배수 장치를 제공하도록 막의 한 측부에 배치된다. 그 다음에, 이러한 샌드위치 배치형태는 함께 주름이 잡혀진다. 전형적으로, 다층상 주름진 시트는 시트 단부 및 축방향으로 배열된 주름과 함께 기밀 실린더로 형성된다. 시트 단부는 열용융 또는 다른 수단에 의해 함께 시일된다. 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 등의 열가소성 시트의 열용융 시일링은 재료를 첨가하지 않고 직접 행해질 수 있다. PTFE 등의 비열가소성 시트에는 결합재가 첨가사용되어야 한다. 주름진 실린더는 종종 지지를 내경에 코어를 갖는 카트리지 하우징에 배치된다.
중공 섬유 다공막은 이들 사이에 다공벽 두께를 갖는 외경 및 내경으로 구성되는 관형 필라멘트이다. 내경은 섬유의 중공부를 형성하고, 다공벽을 통해 여과될 공급 스트림이나, 여과가 외면으로부터 행해진다면 투과액과 같은 유체를 운반하는데 사용된다. 내측 중공부는 종종 내강으로 불리운다.
중공 섬유 미공성 막의 외면 또는 내면은 스킨되거나 스킨되지 않을 수 있다. 스킨은 막의 하부구조와 일체로 형성된 얇은 고밀도 표면층이다. 스킨된 막에 있어서, 막을 통한 대부분의 내유동성은 얇은 스킨에 있다. 미공성 막에 있어서, 표면 스킨은 하부구조의 연속 다공성 구조에 이르는 구멍을 포함한다. 스킨된 미공성 막에 있어서는, 구멍은 표면적의 소수를 나타낸다. 스킨되지 않은 막은 대부분의 표면에 대하여 다공성을 나타낼 것이다. 다공률은 단일 구멍 또는 다공성 영역으로 구성될 수 있다. 여기서, 다공률은 표면 다공률을 말하고, 이는 막의 전체 앞면적에 대한 구멍 개구로 구성되는 표면적의 비로서 정의된다. 미공성 막은 막의두께를 가로질러 구멍 사이즈의 균일성에 관하여 대칭 또는 비대칭으로서 분류될 수 있다. 중공 섬유의 경우에는, 이는 섬유의 다공벽이다. 대칭막은 막 단면을 가로질러 실질적으로 균일한 구멍 사이즈를 갖는다. 비대칭막은 구멍 사이즈가 단면에 의한 위치 함수인 구조를 갖는다. 비대칭을 정의하는 또 하나의 방법은 반대측 면의 구멍 사이즈에 대한 한쪽 면의 구멍 사이즈의 비이다.
하우징은 다른 형상이 공지되어 있지만, 통상 중공 실린더이다. 개업자가 다른 형상에 대한 명세 내역을 사용할 수 있지만, 용이한 토의를 위해, 이에 한정되지 않은 원통형 필터에 대하여 토의된다. 박막 필터는 하우징내에 위치되거나 배치된다. 하우징은 막을 보호하고, 몇몇 경우에는 압력 용기로서 작용하며, 제어된 방식으로 유체 흐름이 인입, 배출되고 박막 필터와 접촉하도록 출입구 또는 기타 접속부를 제공하는 역할을 한다.
실용상의 여과에 있어서, 입구 스트림은 여과된 출구 스트림과 분리된다. 필터 카트리지 막은 막의 한쪽 면만이 입구 유체와 접촉하고, 다른 막 면만이 박막 필터를 통과한 여과된 유체와 접촉하도록 카트리지에 형성되어 배치된다. 이는 입구 유체 스트림이 출구 스트림으로 막을 바이패스하는 것을 방지하도록 시일을 필요로 한다. 시일은 또한 막을 통과한 유체가 카트리지를 빠져 나오거나, 막과 접촉하도록 필터할 유체용 입구로서 작용하도록 설비를 구비할 수 있다.
유용한 시일의 제조시에 곤란한 문제점이 나타난다. 시일재는 카트리지가 듀티(duty)를 나타내는 용도에 화학적으로 열적으로 안정되어야 한다. 퍼플루오르화 막이 유리한 용도에 있어서는, 특성이 양호하지 못한 시일재는 카트리지의 총효용을 방해할 것이다. 시일재는 박막 필터에 양호하게 결합되어야 하는데, 그렇지 않으면 막-시일 계면을 통해 누설이 일어날 수 있다. 다수의 카트리지 디자인에 있어서는, 시일 및 카트리지 하우징은 같은 이유로 액밀하게 함께 결합되어야 한다. 열결합은 분자 레벨에 대한 결합상태를 부여하고, 추가 재료를 필요로 하지 않으므로 바람직한 방법이다.
중공 섬유막 카트리지에 관해서는, 섬유가 절단되거나 특정 길이 및 다발로 모은 다수의 섬유로 형성된다. 섬유 다발의 한 단부 또는 양단부의 일부는 섬유사이에 틈새 체적을 채우고 튜브 시트를 형성하는 재료에 봉입된다. 이 공정은 종종 섬유의 포팅(potting)으로 불리우고 섬유를 포팅하는데 사용되는 재료는 포팅재로 불리운다. 튜브 시트는 여과 장치와 관련하여 시일로서 작용한다. 봉입 공정이 섬유 단부를 밀봉하면, 포팅된 섬유 다발의 한 단부 또는 양단부는 직경을 가로질러 절단되거나 개방된다. 몇몇 경우에는, 개방된 섬유 단부는 봉입 재료가 개방 단부로부터 인입되는 것을 방지하도록 봉입하기 전에 밀폐된다. 한 단부만이 유체를 흐르게 하도록 개방된다면, 다른 단부는 밀폐된 채로 있다. 여과 장치는 포팅된 섬유 다발을 지지하고, 투과하는 유체와 분리하여, 여과할 유체 및 이의 농축액에 체적을 부여한다. 사용 중에, 유체 스트림은 한 표면과 접촉하고 분리는 표면 또는 섬유벽의 깊은 곳에서 일어난다. 섬유 외면이 접촉되면, 투과하는 유체 및 물질종은 섬유벽을 통과하고 내강에 수집되어, 개방된 섬유의 한 단부 또는 양단부로 향한다. 섬유 내면이 접촉되면, 여과할 유체 스트림은 개방된 한 단부 또는 양단부에 공급되고, 투과하는 유체 및 물질종은 섬유벽을 통과하여, 외면으로부터 수집된다.
포트는 단일 단부 구조를 형성하도록 본 발명의 하우징 용기에 열적으로 결합된다. 단일 단부 구조는 포팅된 단부로 봉입된 섬유 다발 부분, 포트 및 퍼플루오로화된 열가소성 수지제 하우징 단부로 구성되고, 이의 내면은 포트와 일치하여 포트에 결합된다. 단일 구조를 형성함으로써, 더욱 견고한 카트리지가 제조되고, 포트와 하우징의 계면에 누설이 덜 일어나기 쉽거나 전혀 일어나지 않는다. 포팅 및 결합 공정은 본 명세서에서 참고로 개시된 1999년 1월 29일자로 출원된 미국 특허출원 제60/117,853호에 기재된 방법의 개작이다.
원통형 주름진 필터는 유사한 방법으로 시일된다. 막 및 지지층의 한 단부의 일부는 막과 지지층 사이의 틈새 공간을 둘러싸고 채우는 용융 수지 함유 형태로 배치된다. 수지 함유 필터 단부는 필요에 따라 냉각되어 깎아 다듬는다. 각종 방법이 당해 기술분야의 숙련가에게 이용가능하게 공지되어 있다.
이들 카트리지는 장치 및 제거하기가 용이하고, 설치, 사용 및 보관시에 막을 보호할 수 있으며, 일회용품으로 제조할 수 있으므로 바람직하다. 제조업자는 각각 고분자 재료로 필터 카트리지를 제작한다. 통상, 카트리지는 폴리올레핀, 폴리술폰 폴리머, 폴리아미드 및 기타 이러한 공지의 재료로 제조된다.
반도체 제조 등의 마이크로 일렉트로닉스 분야에 있어서, 이러한 통상적인 고분자 재료는 제조조건으로서 사용될 수 없는데, 즉 고온에서 사용되는 고도의 산성 및 산화성 화학 약품 또는 용매는 대부분의 통상적인 고분자 재료를 용해시키거나 약화시키는 경향이 있다. 이러한 이유로, 플루오르화 폴리머, 더욱 화학적으로 열적으로 안정한 특히 폴리(테트라플루오로에틸렌)(PTFE)이 사용된다. PTFE 재료는불활성을 나타내고 고온에서 저항성을 나타낼 수 있고 매우 낮은 추출물 레벨을 갖는 성향이 있기 때문에, 바람직한 선택 재료이다. 그러나, PTFE계 카트리지의 제조시의 문제점은 터무니없다. 열가소성 수지가 아니면, PTFE를 복합 성형 형상으로 제조하는데 극단적인 처리 파라미터를 필요로 한다. 또한, PTFE 재료는 그들 자체를 포함하여 다른 재료에 쉽게 결합하지 않는 경향이 있다.
플루오로폴리머는 2개의 일반적인 부류로 분류될 수 있다: 퍼플루오로카본 모노머로 제조된 것과, 얻어진 폴리머 특성에 상당히 기여하는 수소, 염소, 또는 수소와 염소, 및 충분한 플루오르 및 모노머로 제조된 것. 퍼플루오르화 폴리머는 폴리(테트라플루오로에틸렌)(PTFE), 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-헥사플루오로프로필렌)(FEP), 및 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-퍼플루오로(알킬비닐에테르)) (PFA)를 들 수 있다. 제 2 부류로는 폴리(에틸렌-코-테트라플루오로에틸렌)(ETFE), 폴리(클로로트리플루오로에틸렌)(CTFE), 폴리(클로로트리플루오로에틸렌-코-에틸렌)(ECTFE)를 들 수 있다. 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 및 폴리비닐플루오라이드(PVF)는 종종 제 2 부류에 포함된다.
PTFE는 유동하지 않고, 용융 폴리머를 처리하는 것을 요하는 통상적인 기술에 의해 제조될 수 없다. 제조업자는 이 폴리머를 사용하기 위해, 변형 분말야금법과 유사한 혁신적인 처리기술을 개발하였다. FEP 및 PFA 폴리머는 PTFE와 유사한 화학적 열적 안정성을 갖지만, 용융 처리될 수 있는 이점을 갖는 퍼플루오르화 폴리머의 필요에 응하도록 개발되었다. 플라스틱 제조업자는 고속 압출법, 사출 성형법 및 블로 성형법에 의해 PFA 및 FEP로 필름, 압출 튜빙, 밸브 및 복잡한 성형부품 등의 다양한 제품을 제조할 수 있다. PTA는 또한 PTFE보다 내크리프성이 우수한데, 이는 일정한 압축 하중 또는 인장 하중하의 제품에 중요하다.
제 2 부류의 폴리머는 FEP, 특히 PFA 종류의 화학적 또는 열적 안정성을 갖지 않는다. ETFE는 약 150℃의 상한 사용 온도를 갖고, 고온에서 강산화성 산, 유기 염기 및 술폰산에 의해 영향을 받는다. PCTFE는 몇몇 에테르류 및 에스테르류, 할로겐화 용매 및 톨루엔에 의해 실온에서 팽윤된다. PECTFE는 약 163℃∼177℃의 상한 사용 온도를 갖고, 고온 아민에 의해 영향을 받는다. FEP는 약 200℃의 상한 사용 온도를 갖고, PFA는 약 260℃의 상한 사용 온도를 갖는다. FEP 및 PFA는 기재된 제 2 부류의 재료보다 화학 약품에 의해 덜 영향을 받는다.
화학적으로 저항성을 나타내는 필터 카트리지를 제조하기 위한 여러가지 시도가 용어 "모든 플루오로카본 수지", "모든 플루오로폴리머" 또는 유사한 용어하에 이루어졌다. 이들 필터 카트리지는 PTFE 막에 의존하고, 모든 퍼플루오르화 열가소성 수지제 카트리지는 기재되어 있지 않다.
미국 특허 제4,588,464호는 그 양면에 겹쳐진 플루오로카본 수지제 필터막으로 구성되는 시트를 주름진 형태로 형성하고, 인접하는 양측부의 에지부를 기밀하게 용접하는 원통형 형태로 주름진 시트를 벤딩하며, 네트 서포터의 융점보다 높은 온도로 원통형 주름 형태의 양단부를 가열함으로써 주름 형상부를 예비용접하고, 예비용접된 필터를 냉각하며, 중심 개구를 형성하는 수단을 갖는 원형 몰드에서 열가소성 플루오로카본을 용융하고, 수지를 가압하도록 냉각된 예비용접된 주름 형상부의 단부를 중앙 개구를 갖는 원형 몰드의 용융된 열가소성 플루오로 수지에 삽입하여, 단부 및 수지가 함께 일체적으로 용접시켜서, 지정된 형상을 지닌 플루오로카본 캡을 얻어진 필터 재료의 단부에 끼워 맞추는 것을 특징으로 하는 완전히 플루오로카본 수지로 제조된 필터 엘리먼트를 제조하는 방법에 관한 것이다. 이 특허에는 퍼플루오르화 열가소성 폴리머와 화학적 및 열적 안정성이 양호하지 못한 다른 플루오로카본을 구별하는 것에 대하여 개시되어 있지 않다. 또한, 이 특허는 "인접 영측부의 인접 양부분의 에지부를 용접"이 분리형 열가소성 테이프를 필요로 하고, PTFE막이 그 자체로 열적으로 밀폐될 수 없으며, 열가소성 막으로서의 PTFE 막의 사용에 관한 것이다.
미국 특허 제5,114,508호는 상술한 막에 웨브 지지체를 예비 용접하지 않는 것으로, 미국 특허 제4,588,464호와 동일한 발명이다. 미국 특허 제4,588,464호에서와 같이, 이 특허는 퍼플루오르화 열가소성 폴리머의 이점과 화학적 및 열적 안정성이 양호하지 못한 다른 플루오로카본을 구별하는 것에 대하여 개시되어 있지 않다. 에지부는 열가소성 막에 요구되지 않는 분리형 테이프로 용접된다. 퍼플루오르화 열가소성 수지막에 대해서는 개시되어 있지 않다.
미국 특허 제4,154,688호에는 PTFE제 엔드 캡에 주름진 막 실린더를 용융시키는 것에 대하여 개시되어 있으나, 이는 어렵고, PTFE가 이 융점 이상에서도 유동성을 지니지 않으면, PTFE가 적절한 결합제로서 작용하지 않는 것으로 나타나 있다.
미국 특허 제4,609,465호는 유해한 유체로부터 미립자를 제거하기 위한 여과 장치를 제공한다. 이 발명에 따라, 여과 장치의 모든 부품은 플루오로폴리머로 제조된다. 이들은 산 및/또는 용매 등의 해로운 유체의 저하 효과에 대하여 고도의 저항성을 지닌 퍼플루오로폴리머를 포함하여, 플루오르 함유 폴리머로서 정의된다. 개업자가 본 발명의 바람직한 실시형태인 PVDF 등의 퍼플루오르화 열가소성 플라스틱과 다른 플루오로폴리머를 선택할 수 있는 이점에 대해서는 전혀 개시되어 있지 않다. PVDF는 디메틸아세트아미드 등의 비양성자성 용매에 용해하고, 몇몇 에스테르 등의 다른 용매에 의해 팽윤하므로, 용매 저항성을 요하는 많은 용도에 사용하기에 적합하지 않다. 또한, 미국 특허 제4,609,465호의 발명은 플루오로폴리머 재료로 구성되는 적어도 시일 링의 표면과 함께, 엔드 캡과 협력하여 배치된 시일 링을 필요로 한다. 이러한 장치는 열적으로 결합된 시일로서 심각한 조건하에서 일체 성형된 시일로서 제공하지 않을 것이다.
미국 특허 제5,066,397호 및 제4,980,060호는 열가소성 수지로 된 다수의 다공성 중공 섬유막으로 구성되는 중공 섬유 필터 엘리먼트를 제공하는데, 각각의 막은 2개의 단부를 구비하고, 상기 막의 각 단부 중 적어도 한 단부는 상기 막의 단부가 용융된 형태로 서로 유체가 누설되지 않게 치밀하게 결합되는 단일화된 터미널 블록을 형성하도록 그 주변부에 직접 용융 결합된다. 미국 특허 제4,980,060호에서, 막은 상기 막의 단부가 용융 형태로 함께 유체가 누설되지 않게 치밀하게 결합되는 단일화된 터미널 블록 구조를 형성하도록 열가소성 수지 매질을 통해 용융 결합된다. 이들 발명의 키 엘리먼트가 각각의 섬유의 단일 단부 구조로의 용융인 것이 명백하다. 미국 특허 제4,980,060호에서도, 열가소성 수지 매질은 개시된 바와 같이 다만 단부 구조의 극소수이다. 따라서, 단부 구조의 강도는 섬유 대 섬유의 용융의 균일성에 의존하고, 섬유 재료의 물리적 특성에 의존한다. 또한, 중공 섬유막을 함께 용융함으로써, 각각의 섬유 구조는 가능한 해로운 효과로 손상될 수 있다. 퍼플루오르화 열가소성 플라스틱 등의 용융물에서 고 점도를 갖는 폴리머로 제조된 섬유간의 공간은 용융시에 기포를 발생한다. 이러한 기포는 제거하기가 매우 어렵고 약화 원인이 될 것이다. 따라서, 엔드 시일재에 결합된 각각의 섬유를 갖는 필터 카트리지는 더욱 균일하고 강한 구조를 가질 것이다. 또한, 이들 특허는 고 점도의 폴리머로 250℃ 이상의 온도에서 작업하는 것을 필요로 하는 모든 퍼플루오르화 열가소성 수지제 카트리지를 제작하는데 매우 심각한 난점을 제시하고 있지 않다. 또한, 퍼플루오르화 열가소성 플라스틱, 또는 제조하기가 어려운 것으로서 인식되는 다른 플루오로폴리머, 및 폴리술폰 또는 폴리프로필렌 등의 다른 열가소성 플라스틱으로 필터 엘리먼트를 제조하는 것을 개업자가 구별할 수 있는 것에 대해서는 언급되어 있지 않다.
미국 특허 제5,154,827호는 집합된 미공성 플루오로카본 폴리머로 된 3개 이상의 시트로 구성된 막을 사용하는 미공성 폴리플루오로카본 필터 카트리지가 개시되어 있으며, 여기서 폴리머는 0.3미크론 이하의 각각의 입자 직경을 갖는 집합되지 않은 상태를 갖는다. 이 공정은 주로 PTFE 막의 제조에 관한 것이다. 입도의 규정된 범위로의 감소는 제조 공정의 난점을 크게 증대시킨다. 이 출원서에 기재된 발명에서는, 막은 적절한 분쇄공정에 의해 약 100∼1000미크론 크기, 바람직하게는 약 300미크론 크기로 감소된 퍼플루오르화 열가소성 수지로 제조된다. 또한, 이 발명에 있어서, 단일 막 시트가 사용될 수 있다.
미국 특허 제5,158,680호에는 실질적으로 피브릴화(fibrillated) 부분을 사실상 전혀 갖지 않는 다공성 폴리테트라플루오로에틸렌 수지 입자 결합된 구조층으로 구성되는 다공성 필름 막을 갖는 막형 세퍼레이터가 개시되어 있다. 이 발명은 폴리테트라플루오로에틸렌 수지 분산제 및 섬유 또는 필름 형성 폴리머로 중공 구조 또는 시트상 구조를 갖는 필름을 형성하는 것을 포함하는 다공성 막을 제조하는 방법을 제공한다. 이 특허에는 이 발명의 "막"이 필름 형성 폴리머를 제거함으로써 상기 필름으로부터 얻은 다공성 막을 말하는 것으로 개시되어 있다. 이러한 막은 더욱 복잡한 제조공정을 요하고, 이 출원서에 개시된 바와 같이 위상 반전법으로 형성된 것 보다 입자 결합 구조로 인해 더욱 약하며, 수계 또는 용매계 분산제로서 공급되는 것에 사용될 수 있는 폴리머에 제한된다.
미국 특허 제5,855,783호에서, 주름진 필터 카트리지는 폴리(테트라플루오로에틸렌) 막용으로 폴리(테트라플루오로에틸렌) 페이퍼 지지체를 사용한다. 퍼플루오르화 열가소성 수지 막은 예측되거나 개시되어 있지 않다.
바람직한 것은 PTFE 수지와 동일하거나 유사한 특성을 갖지만, 재조하기가 더욱 용이하고 고가를 요하지 않으며, 오늘날 PTFE 제품과 이용할 수 없는 각종 변형 가능성 및 복잡한 디자인을 갖는 것을 제공하는 재료로 형성된 카트리지이다.
본 발명은 하나 이상의 퍼플루오르화 열가소성 수지로 형성된 필터 카트리지에 관한 것으로, 특히 필터 엘리먼트가 다양한 방법으로 구성될 수 있는 평판막 또는 중공 섬유막 또는 뎁스 필터(depth filter)인 하나 이상의 퍼플루오르화 열가소성 수지로 형성된 필터 카트리지에 관한 것이다.
도 1은 주름진 막을 갖는 필터 카트리지로서의 본 발명의 실시형태를 도시한단면도이다.
도 2는 엔드 캡을 갖는 주름진 막을 구비한 필터 카트리지로서의 본 발명의 실시형태를 도시하는 단면도이다.
도 3은 중공 섬유막을 갖는 필터 카트리지로서의 본 발명의 실시형태를 도시하는 단면도이다.
도 4는 뎁스 필터를 구비한 필터 카트리지로서의 본 발명의 실시형태를 도시하는 단면도이다.
도 5는 저 체류량(low volume holdup) 여과장치를 이용하는 필터 카트리지로서의 본 발명의 실시형태를 도시하는 단면도이다.
제 1 실시형태에 있어서, 본 발명은 제 1 단부 및 제 2 단부를 갖는 하우징, 그 사이에 다공성 벽을 갖고 하우징내에 양단부를 갖는 2개의 표면을 갖는 박막 필터, 박막 필터의 각 단부를 성형 형태로 시일하는 시일 수단을 구비하므로, 시일된막 단부가 하우징의 제 1 단부 또는 이것에 인접하게 하우징내에 위치하고, 박막 필터의 다른 단부의 시일이 하우징의 제 2 단부 또는 이것에 인접하게 위치하는 필터 카트리지를 제공한다. 입구 및 출구 수단은 여과할 물질을 함유하는 유체를 하우징에 인입하여 막의 한 면과 접촉시켜서, 유체가 박막 필터를 통과하고 여과된 물질의 일부와 분리되며, 박막 필터를 통과하는 유체가 출구 수단을 통해 배출하도록 제공된다.
또 하나의 실시형태에 있어서, 제 1 실시형태의 박막 필터는 주름진 평판막이다.
제 2 실시형태에 있어서, 본 발명은 제 1 단부 및 제 2 단부를 갖는 하우징, 그 사이에 다공성 벽을 갖고 하우징내에 양단부를 갖는 2개의 표면을 갖는 박막 필터, 박막 필터의 각 단부를 성형 형태로 시일하는 시일 수단을 구비하므로, 시일된 막 단부가 하우징의 제 1 단부 또는 이것에 인접하게 하우징내에 위치하고, 박막 필터의 다른 단부의 시일이 하우징의 제 2 단부 또는 이것에 인접하게 위치하는 필터 카트리지를 제공한다. 박막 필터는 외경 및 내경을 갖는 다수의 중공 섬유막으로 구성된다. 하우징은 적어도 하나의 유체 입구 또는 출구 수단을 구비한다. 섬유의 내경은 하우징 외부로부터 섬유 시일을 가로질러 하우징 내부로 통과하는 유체 흐름에 대하여 개방되어, 유체가 박막 필터를 통과하고 여과된 물질의 일부와 분리되며, 박막 필터를 통과하는 유체가 하우징의 출구 수단을 통해 하우징에서 배출될 것이다.
제 2 실시형태의 변형체에 있어서, 카트리지의 양단부의 섬유는 유체 흐름에대하여 개방되어 있다.
제 3 실시형태에 있어서, 본 발명은 제 1 단부 및 제 2 단부를 갖는 하우징, 그 사이에 다공성 벽을 갖고 하우징내에 양단부를 갖는 2개의 표면을 갖는 박막 필터, 박막 필터의 각 단부를 성형 형태로 시일하는 시일 수단을 구비하므로, 시일된 막 단부가 하우징의 제 1 단부 또는 이것에 인접하게 하우징내에 위치하고, 박막 필터의 다른 단부의 시일이 하우징의 제 2 단부 또는 이것에 인접하게 위치하는 필터 카트리지를 제공한다. 박막 필터는 외경 및 내경을 갖는 다수의 중공 섬유막으로 구성된다. 하우징은 적어도 하나의 유체 입구 또는 출구 수단을 구비한다. 하우징은 하우징에 인입하여, 중공 섬유막의 외경과 접촉하도록 여과할 유체에 대한 입구 수단을 갖는다. 막 벽을 통과하는 여과된 유체는 중공 섬유막의 내경을 통해 하우징에서 배출되며, 중공 섬유막의 내경은 시일 수단의 한 쪽 또는 양쪽을 가로질러 유체 흐름에 대하여 개방되어 있다.
제 3 실시형태의 변형체에 있어서, 여과할 유체는 시일 수단의 입구 수단을 통해 하우징으로 인입한다. 이는 이것에 한정되지는 않지만, 하우징내에 길이에 대하여 유체 흐름 구멍을 갖는 시일 수단을 통해 뻗어있는 튜브 또는 파이프일 수 있다.
제 4 실시형태에 있어서, 필터는 권선(wound) 뎁스 필터로 형성된다.
또 다른 실시형태에 있어서, 필터는 일련의 디스크로 형성된 평판이다.
본 발명은 퍼플루오르화 열가소성 수지제 필터 카트리지를 제공한다. 이러한 장의 이점은 많다. 퍼플루오르화 열가소성 수지는 본래 고도의 화학약품 저항성 및 온도 저항성을 갖고, 아주 소량의 추출성 물질을 가지므로, 초고순도 여과에 사용하여 원하는 이점을 얻을 수 있다. 결국, 이들이 열가소성을 나타내기 때문에, 막 및 부품은 용이하게 형성되어 함께 결합될 수 있다. 본질적으로, 이들 폴리머는 이들의 단점없이 PTFE 수지의 모든 이점을 제공한다.
필터 카트리지는 박막 필터, 필터가 위치하는 하우징 및 액밀 시일로 구성된다. 본 발명에 있어서, 포팅 또는 시일 재료는 취할 수 있는 어떤 형태로든 막에 결합하고, 막은 퍼플루오르화 열가소성 수지로 형성된다. 하우징은 PTFE가 사용될 수 있지만, 퍼플루오르화 열가소성 수지로 제조되는 것이 바람직하다. 엘리먼트의나머지 부분은 퍼플루오르화 열가소성 수지로 형성된다.
도 1은 주름진 시트 막에 대한 본 발명의 바람직한 실시형태를 도시한다. 플루오르화 열가소성 수지제 필터 막은 미국 특허 제4,902,456호, 제4,906,377호, 제4,990,294호 및 제5,032,274호에 개시된 바와 같이 제조된다. 통상적인 절차에 있어서, 막은 샌드위치 형태로 투과성 직물 지지체 사이에 배치되어, 주름상으로 포개진다. 상류 및 하류 지지체는 또한 막의 배수 장치를 제공한다. 적절한 지지체는 부직포 또는 직물, 성형 네트, 메리야스, 및 펀칭 시트 또는 유사한 웨브이다. 이들은 퍼플루오르화 열가소성 수지로 제조되는 것이 바람직하다. 주름진 막 샌드위치는 축방향으로 이동하는 주름을 갖는 양단부를 갖는 실린더로 형성되고, 주름진 샌드위치의 2개의 축방향 단부는 열 및 압력의 조합에 의해 함께 결합된다.
다른 형상 및 구조가 사용될 수 있지만, 이 예에서와 같이 원통형 튜브인 하우징(10)은 입구(20) 및 막(40), 이 예에서는 입구(20)와 출구(30) 사이의 하우징(10)내에 포함된 주름진 평판막(40)을 갖는 출구(30)를 구비한다. 카트리지는 한 단부 또는 양단부에 출구를 갖는다. 막(40)은 입구(20)에 인입하는 모든 유체가 출구(30)에 이르기 전에 막(40)을 통과해야 하는 방법으로 시일된다. 이렇게 하여, 하나는 유체의 완전한 여과를 보장한다.
이러한 특정 실시형태에 있어서, 주름진 필터 막(40)은 성형된 퍼플루오르화 열가소성 수지제 엔드 시일로 시일되거나 포팅된다. 시일(50)은 막 주름 단부에 액밀하게 결합되도록 형성되고, 출구(30)로서 작용하도록 상기 엔드 시일로 형성된 수단을 갖는다. 시일은 본 명세서에 참고로 개시된 1999년 1월 29일자로 출원된 미국 특허출원 제60/117,853호에 따라 주름진 막에 형성되어 결합될 수 있다. 고 융점을 갖는 재료로 포팅하는 문제점을 해소하는 이 방법에서, 하우징은 포팅 공정시에 엔드 시일에 결합된다. 이 방법은 또한 주름진 막 단부만을 포팅하도록 사용될 수 있고, 그 다음에 하우징은 포팅된 단부에 대하여 끼워 맞춰진다. 카트리지의 반대 단부(31)는 경우에 따라 출구(30)를 가질 수 있지만, 이 실시형태에서는 밀폐된 단부로서 도시되어 있다.
성형 코어는 주름진 막 실린더의 내부 지지체로서 사용될 수 있거나, 주름진 실린더는 이러한 코어없이 사용될 수 있다. 코어는 퍼플루오르화 열가소성 수지제로 형성되고, 필터를 통과하는 여과된 유체가 출구에 이를 수 있도록, 입구(20) 또는 유사체와 같은 유체 흐름 개구를 갖는다.
도 2는 카트리지(10)가 하우징의 각각의 단부에 사용되는 엔드 캡(15a, 15b)를 갖는 상기 실시형태의 변형체를 도시한다. 이 도면에서, 엔드 캡(15a)은 유체 출구(35)용 수단을 갖는다. 유체 회수 시스템(도시되지 않음)과 액밀하게 결합시키기 위해 O링(37) 및 홈(36)이 도시되어 있다. 엔드 캡(15b)은 유체 흐름이 통하지 않으므로, 모든 여과 유체는 출구(35)에 의해 배출된다. 카트리지 필터가 연속하여 사용되기를 원한다면, 엔드 캡(15b)의 위치의 엔드 캡은 연속하는 카트리지의 엔드 캡(15a)과 결합하도록 유체 흐름 수단을 갖거나, 또는 유체 흐름 어댑터는 2개의 카트리지를 결합하도록 사용될 것이다. 내부 지지 코어(25)가 도시되어 있다. 엔드 캡은 도 1에 도시되고 상술한 퍼팅된 단부와 관련하여 필터 실린더 를 지지하는데 사용되거나, 또는 주름진 막 샌드위치 단부를 시일학 실린더를 지지하는데 사용된다. 한 경우에는 엔드 캡은 하우징의 전체 주변부 주위에 액밀 시일로 하우징에 열적으로 결합된다. 엔드 캡이 주름진 막 샌드위치 시일로서 사용되는 경우에는, 캡은 경우에 따라 냉각에 의해 반대 표면 솔리드를 유지하면서, 주름진 막 샌드위치 시일로서 사용되면, 캡은 막이 포팅되는 표면을 용융시키도록 가열될 것이다. 일단 충분한 깊이의 용융 폴리머가 형성되면, 하우징 내에 유지되는 주름진 막 실린더의 한 단부는 용융 폴리머에 침지된 다음에, 막 시일을 형성하여 하우징을 캡에 결합시키도록 냉각된다. 주름진 막 샌드위치는 하우징의 단부를 지나서 짧은 길이로 연장될 수 있거나, 또는 하우징과 동일한 길이를 지닐 수 있다. 유사한 공정은 그 다음에 하우징/주름진 막 샌드위치 실린더의 다른 단부에서 행해진다.
시일 수단 및 막(40)은 하나 이상의 퍼플루오르화 열가소성 수지로 제조될 수 있다. 바람직하게는, 장치의 각 엘리먼트는 하나 이상의 퍼플루오르화 열가소성 수지로 형성될 수 있다.
막은 또한 하나 이상의 중공 섬유 형태일 수 있다. 퍼플루오르화 열가소성 중공 섬유 및 이의 제조방법은 본 명세서에 참고로 제시된 1999년 1월 29일자로 출원된 미국 특허 출원 제60,117,852호 및 제60/117,854호, 및 미국 특허 제4,902,456호, 제4,906,377호, 제4,990,294호 및 제5,032,274호에 개시되어 있다.
하우징 및 하우징내의 막의 선택 및 배치형태는 디자인 문제이고, 당해 기술분야의 통상적인 숙련가에게 공지되어 있다. 통상적인 경우에는, 양단부를 갖는 다수의 중공 섬유막의 다발은 적어도한 단부에서 액밀하게 시일되거나 포팅된다. 포팅된 단부는 섬유 방향에 수직으로 절단되거나, 아니면 유체 흐름에 대해 섬유를개방시키도록 깎아 다듬어 진다.
개업자는 중공 섬유막 카트리지를 형성하도록 여러 가지 방법을 이용한다. 한 경우에는, 다수의 중공 섬유막 다발은 하우징 축 및 포팅된 다발의 각 단부에 다소 평행하게 배향된 섬유로 포팅될 것이다. 포팅된 한 단부 또는 양단부는 카트리지 디자인 및 용도에 따라 절단되어 개방될 것이다. 다른 경우에는, 섬유 다발은 루프형 배열상태로 형성된다. 이것은 단순한 폴드오버(folded-over) 단일 루프, 또는 그 자체의 독립 구조로 서 있는 더욱 복잡한 크로스 권선식 구조일 수 있다. 단일 루프는 몇몇 개업자가 사용 중에 안정성을 위해 루프형 단부를 포팅하지만, 통상 비루프형 단부에서 포팅된다. 권선 구조는 한 단부 또는 양단부에서 포팅될 수 있다. 어떤 경우에는, 권선 구조는 2개의 루프형 구조를 형성하도록 포팅하기 전에 절반으로 절단되며, 각각은 절단 단부에서 포팅된다.
도 1 및 도 2에 도시된 것과 유사한 카트리지는 통상 "전량(dead end)" 여과로 불리우는 당해 기술분야의 한 숙련가에 의해 예기될 수 있다. 개업자는 주름진 박막 필터 샌드위치 대신에 포팅된 섬유 다발을 사용할 것이다. 이는 막의 외면과 접촉하는 여과될 공급 스트림 및 섬유의 내강으로부터 회수된 여과된 유체와 함께 사용되거나, 공급 스트림은 중공 섬유막의 내강 및 섬유의 외면으로부터 회수된 여과된 유체에 공급될 수 있다. 대신에, 중공 섬유 장치에 관해서는 출구 또는 입구는 섬유(외부)의 셸 측에 형성되고, 경우에 따라 다른 출구 또는 입구는 중공 섬유다발의 내부 또는 내강과 연통되도록 형성된다. 이 장치의 한 스타일은 다발로 형성되고 제 1 및 제 2 포트(70a, 70b) 내에 포함된 양단부(65a, 65b)를 갖는 다수의중공 섬유(60)를 도시하는 도 3에 나타나 있다.하우징(90)에 설치된 입구(80a)가 도시되어 있다. 또한, 섬유의 내강 또는 내부를 장치의 출구에 연결하는 여과액 출구(100)가 배치되어 있다. 임의로, 섬유 벽을 통과하지 않고 여과액 출구(100)를 통해 카트리지를 빠져 나오는 유체에 대한 하우징에 형성된 폐기물 또는 재순환 출구(80b)가 형성될 수 있다.
도 3에 도시된 바와 같이, 다발(65a, 65b) 단부는 각각제 1 엔드 캡(105a) 및 제 2 엔드 캡(105b)에 시일된다. 블록(70a, 70b)은 다발을 단일화하고, 본 실시형태에서는 입구(80a)에 인입되고 여과액 출구(100)를 통과하는 유체가 섬유 벽을 통해 내강으로 통과함으로써 그렇게 해야 하도록 하우징(90)과 다발 사이에 액밀 시일(110)을 형성한다. 도시되지 않은 또 하나의 실시형태에 있어서, 한 블록은 유체가 항상 섬유 다발의 한 단부만을 통해 유동하도록 시일될 수 있다.
이러한 중공 섬유 여과장치의 다른 형태는 당해 기술분야에 공지되어 있고, 본 발명의 실시에서 한 숙련가에 의해 사용될 수 있다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 뎁스 필터를 도시한다. 이 실시형태에 있어서, 막(41)은 중심 코어(42)의 주변에 상이한 다공률을 갖는 2개의 다른 층(41a, 4b)으로서 권선된 하나 이상의 퍼플루오르화 열가소성 수지로 제조된 하나 이상의 섬유로 형성된다. 섬유의 포장사이의 공간은 막의 구멍을 형성한다. 당해 기술분야에 공지된 바와 같이, 뎁스 필터는 각각 일정한 직경을 갖는 하나 이상의 섬유일 수 있다. 또는, 일정한 직경을 갖는 한 섬유 또는 변화하는 섬유 직경 효과를 달성하기 위해 길이에 대하여 변화하는 직경을 갖는 연속 섬유로 형성될 수있다. 바람직하게는, 뎁스 필터는 하나 이상의 평판막, 전형저으로 여과능을 향상시키도록 뎁스 필터 층 사이의 외면 또는 내면에 주름진 필터 형태로 결합될 수 있다.
섬유의 선택 및 다른 필터와의 조합에 관계없이, 필터의 코어(42)는 코어(42)와 출구(43) 사이의 액밀 시일을 형성하도록 그런 식으로 출구(43)에 부착된다. 또한, 뎁스 필터의 상부(44)는 액밀 시일을 형성하도록 밀폐된 엔드 캡(45)에 의해 시일된다. 이런 식으로, 유체는 막(41a, 41b)을 통해 코어(42)로, 그 다음에 출구(43)를 통과해야 한다. 중심 코어(42)는 O링, 기계 나사 또는 그러한 기계 등가물 또는 코어(42)와 출구(43) 사이의 열결합에 의해 출구에 부착될 수 있다. 열결합법이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 열결합은 코어 및 단부 캡(45b)에 퍼플루오르화 열가소성 수지를 사용함으로써 달성된다. 결합은 2개의 부품을 함께 시일하는 추가의 수지를 사용하여 일어날 수 있거나, 또는 초음파 용접, 대류 가열 및 당해 기술분야에 공지된 기타 수단을 이용하여 서로 직접 결합될 수 있다. 그 다음에 필터는 도면에 도시된 바와 같이 O링 등의 통상적인 수단 또는 나사 설비, 마찰 피팅 똔느 화학적 또는 열결합에 의해 하우징 출구에 시일된 출구(43)를 갖는 하우징내에 배치될 수 있다.
도 5는 본 발명의 또 다른 바람직한 실시형태를 도시한다. 이 실시형태 및 제조방법은 본 명세서에 기재된 미국 특허 제5,762,789호에 개시되어 있다. 이 장치는 저 체류량 장치용으로 설계되어 있다. 이는 하우징(50), 벤트(52)를 갖는 엔드 캡(51), 입구(53), 출구(54) 및 평판으로 형성되거나 중공 섬유 다발로서 형성된(도시된 바와 같음) 막(55)을 구비한다. 입구(53)는 엔드 캡(51)의 상부에서 하우징(50)의 저부(56)로 향해 있으며, 입구(53)를 통해 이동하는 유체가 출구(54)를 통과하는 입구(53)의 모든 유체를 막(55)을 통과시키도록 액밀 형태로 시일되는 막으로 통과한다. 다른 실시형태에 있어서, 출구(54)는 하우징(50)의 저부에 인접하게 위치하여, 엔드 캡(51)의 상부로 이동하도록 배치되어 있다. 입구(53)는 단순히 엔드 캡(51)내에 배치되고, 유체를 출구(54)를 통해 유동하는 막으로 통과시킨다.
필터의 구조에 관계없이, 평판, 중공 섬유, 뎁스 스타일 필터 엘리먼트를 사용하든지 간에, 본 발명의 키는 일체 성형된 여과장치가 형성되도록 필터와 카트리지 사이에 액밀 시일의 형성에 있다. 종래기술의 문제점은 막을 손상시키지 않고, 시일에 선택된 재료가 막의 제조시에 사용된 폴리(TFE-co-PFAVE) 수지와 동일하거나 유사하고 혼화성이 있는 것을 확보하면서 시일 상태를 어떻게 달성하는가에 있었다.
하우징내에서 막을 적절히 시일하여 액밀 시일을 얻기 위해 각종 방법이 사용될 수 있음을 알아냈다. 이러한 모든 방법에서, 막보다 낮은 피크 융점을 갖는 포팅 또는 시일 수지로서 하나 이상의 퍼플루오르화 열가소성 수지를 사용해야 함을 알아냈다. 바람직하게는, 막의 피크 융점보다 적어도 5℃ 낮은 피크 융점을 갖는다. 더욱 바람직하게는, 막의 피크 융점보다 약 10∼약 50℃ 낮은 피크 융점을 갖는다. 또한, 수지가 상당히 낮은 멜트 점도를 갖는 것이 바람직하다. 이러한 재료의 사용을 통해, 막의 일체 형성된 시일이 달성될 수 있다. 막의 융점보다 낮은 융점을 갖는 수지의 사용으로, 막의 손상이나 용융 플라스틱에 인접하는 구멍 구조의 파괴없이 막의 완전한 시일을 달성하도록 용융 수지와 막의 접촉시간이 길어진다.
이러한 한 방법은 본 명세서에 기재된 1999년 1월 29일자로 출원된 공동 계류 중인 특허출원 제60/117,856호에 개시되어 있다. 그 방법에 있어서, 중공 섬유 등의 막은 직물 매트 등의 어레이, 평행하나 소정 간격진 한 쌍의 테이프에 부착된 일련의 섬유 또는 용융 수지 자체에 의해 함께 유지되는 일련의 개별 섬유로 배열된다. 어레이는 그 자체에 권선되거나 맨드릴에 권선되기 때문에, 용융 퍼플루오르화 열가소성 수지가 어레이의 하나 이상의 부분에 분배되는 하나의 노즐 또는 한 쌍의 노즐하에 배치된다. 어레이가 조립된 후에, 수지를 용융시키고 섬유 사이에 유동시켜서 존재가능한 모든 갭 또는 공극을 채우기에 충분한 시간 동안 특정 온도에서 후성형 가열단계를 실시한다.
대체적인 시일 방법은 본 명세서에 기재된 1999년 1월 29일자로 출원된 공동 계류 중인 특허출원 제60/117,853호에 개시되어 있다. 이 방법에 있어서, 용융 퍼플루오르화 열가소성 수지의 풀이 형성되고 시일되는 막은 용융 풀에 형성된 임시 리세스에 삽입되어, 리세스가 용융 수지로 다시 채워져서 막을 시일할 때까지 그 리세스에 유지된다. 그 다음에 막은 용융 풀로부터 제거되어 냉각될 수 있다. 수지는 막에 어떠한 손상도 방지하도록 막보다 낮은 융점을 갖는다.
상기 참고문헌이 중공 섬유막을 사용한 상기 방법의 이용을 개시하고 있지만, 또한 다른 막 구조, 특히 평판 및 권선 섬유 필터를 사용하여 이용할 수 있다. 뎁스 필터 등의 평판 또는 권선 섬유 필터를 사용하는 실시형태에 있어서는, 선택된 캡 또는 하우징 부품이 막 및 시일 재료를 형성하는 수지와 혼화성을 지닌 퍼플루오르화 열가소성 수지이면, 엔드 캡 또는 하우징의 다른 부분에 풀을 형성할 수 있다. 바람직하게는, 동일한 퍼플루오르화 열가소성 수지로 형성된다. 동일한 수지로 형성되든지, 혼화성 수지로 형성되든지 간에, 그 부품내에서 시일 재료가 용융되도록 시일 재료 보다 높은 융점을 가져야 한다.
막을 시일하는 이러한 한 방법은 막 및 엔드 캡 보다 낮은 융점을 갖는 시일 수지를 선택하는 것이다. 시일 수지를 유동시키고 막을 캐내에 완전히 둘러싸서 시일하기 위해 시일 수지의 융점 이상의 온도를 유지하면서, 단순히 막을 하나의 엔드 캡에 삽입한 다음, 용융 수지를 캡으로 유동시킬 수 있다. 원한다면, 막의 반대 단부는 분리된 캡내에 유사하게 시일될 수 있다. 또는 수지를 캡내에 배치하여, 수지의 융점 이상이나 캡의 융점 이하인 온도로 승온시킨다. 그 다음에, 막은 단순히 용융 시일 수지에 삽입되고 온도는 캡내의 수지내에 막을 완전히 시일하기에 충분한 기간동안 유지된다. 이 실시형태에 있어서, 수지는 캡내에 배치된 때에는 고체(예를 들면 실온에서 캡으로 삽입되는 분말일 수 있다)이고, 융점 이상의 온도로 가열된다. 또 다른 대체적인 실시형태는 원하는 시일을 형성하기 위해 하우징 등의 부품 및 막을 시일 재료의 용융 풀에 단순히 삽입하는 것이다.
물론, 통상 원통형으로 형성되는 평판막을 사용하면, 종종 시트의 2개의 인접 단부 사이의 종방향 시임(seam)을 시일하는 것이 필요하다. 이는 또한 막의 피크 융점보다 낮은 피크 융점을 갖는 퍼플루오르화 열가소성 수지의 사용을 통해 실시된다. 전형적으로, 막은 그 자체로 권선되거나 코어 주위에 권선되며, 2개의 인접 단부는 함께 접합하거나 적정량으로 서로 겹쳐진다. 어떤 경우에는, 수지는 용융되어, 2개의 에지가 함께 시일하도록 2개의 에지를 따라 도포될 수 있다. 또는, 접합되거나 겹쳐진 축방향 단부는 적절한 열 및 압력을 가해 열적으로 결합될 수 있다.
퍼플루오르화 열가소성 수지로 제조된 뎁스 필터의 형성은 섬유가 서로 결합하여 교차하도록 단순히 용융 퍼플루오르화 수지 섬유를 회전 맨드릴에 압출함으로써 이루어질 수있다. 또는, 섬유는 예비성형되어 코어에 구권선될 수 있다. 권선 코어는 그 다음에 섬유가 서로 결합하여 교차하도록 섬유의 융점 또는 글래스 전이온도나 그 이상의 온도로 가열된다.
실시예 1:
미국 특허 제4,990,294호 및 제4,902,456호에 따라 MFA 620(Ausimont사제)으로 제조된 미공성 열가소성 퍼플루오르화 중공 섬유막을 이 예에서 포팅을 위해 사용한다. 시차주사열량계(DSC)로 측정된 것으로, 섬유의 피크 융점이 289℃이었다. 각 섬유의 외경은 1000미크론이고, 내경은 600미크론이었다. 다공률은 약 65%이다. 사용된 포팅 수지는 MFA19405/13 수지(Ausimont 사제)로 시판되는 열가소성 퍼플루오르화 수지이다. 수지의 피크 융점은 258℃이고, 이의 멜트 플로 레이트(ASTM D 2116에 의해 기재된 5㎏, 372℃에서의 MFI)는 124g/10분이다.
각각 길이가 약 15㎝인 상기 섬유의 약 90개의 스트랜드가 평행 어레이에 배치되어, 섬유 매트를 형성하도록 섬유의 양단부에 인접하게 함께 테이프된다. 미국 특허 제5,695,702호에 기재된 것과 유사한 방법을 사용하여, 수직 방향으로의 상술한 포팅 수지의 2개의 용융 스트림을 매트로 압출한다. 스트림은 약 9㎝ 간격으로떨어져 있고, 각각 두께가 약 0.075㎝인 약 2.5㎝의 폭을 갖는다. 스트림 다이 온도는 335℃로 설정된다. 매트/용융 수지 스트림 결합체는 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-헥사플루오로프로필렌) 튜브 상에 한 쌍의 포팅 단부를 갖는 원통형 다발로 나선형으로 권선된다. 용융 포팅 수지가 또한 FEP 튜브에 결합되는 것을 관찰한다.
실시예 2:
융점이 256℃이고 멜트 플로 인덱스가 200인 등급 940AX(Ausimont 사제)의 포팅 수지를 폭이 약 4"이고 깊이가 3"인 히팅컵에서 275℃로 가열용융한다. 24시간 후에, 수지는 완전히 클리어하고 트랩된 기포를 갖지 않았다. 30% MFA 620 고형분 및 Halo Vac 60으로 제조된 500μID 및 150μID를 갖는 중공 섬유를 탈가스하여, 길이가 약 12"인 프레임에 섬유 루프를 제조한다. 섬유 프레임은 약 24시간 제네솔브(Genesolv)에서 추출한다.프레임을 회수하여, 공기 건조한 다음, 280℃에서 24시간 어닐링한다. 프레임을 오븐에서 회수하여, 냉각시켜서, 프레임에서 섬유 루프를 푼다. 섬유 다발을 오븐에 다시 넣고 24시간 어닐링한다. 섬유 다발을 회수하여 냉각한다. 그 다음에, 약 2000개의 섬유로 다발을 형성하고, 이들을 길이 약 10", 2" ID 및 벽두께 약 1/4"인 PFA 하우징에 삽입한다. 하우징 단부를 예비처리하여, MFA 904AX 분말상 수지와 용융시킨다. 포팅 컵에 로드로 함몰부를 형성한다. 하우징 및 섬유 다발을 공동에 삽입하여, 2일간 방치한다. 포팅된 섬유 다발을 주의깊게 회수하고, 하우징을 역전시켜 다른 단부를 처리한다. 양단부가 포팅된 후에, 포팅을 절단하여 내강을 노출시킨다. 유리된 수지를 제거하도록 히트 건으로 다듬는다. IPA로 완전한 상태인가에 대하여 모듈을 테스트한다. 한 섬유가 결함을갖는 것으로 밝혀졌다. 솔더 건을 사용하여 모듈을 수선하여 섬유의 양단부를 플러그한다. 모듈을 다시 테스트한 결과, 완전한 상태이었다.
포팅된 단부를 냉각한 후에, 다발을 제거하여 검사한다. 섬유를 둘러싸는 포팅에 다수의 공극 및 기포를 육안으로 관찰할 수 있었다. 접착강도는 우수하다. 섬유는 포팅 화합물에서 뽑을 수 없다. 검사에 이어서, 포팅 단부를 넘어서는 과량의 섬유 및 튜빙을 후압출 열처리를 위해 잘아낸다. 그 다음에 한 단부를 포팅된 단부와 대략 동일한 치수의 깊이 및 직경을 갖는 원통형 컵형상 금속 홀더에 배치한다. 포팅된 단부를 갖는 홀더를 금속 히팅 블록의 컷아웃에 끼워 맞춘다. 블록을 전기 히팅 밴드로 가열하고, 온도를 280℃로 조저한다. 샘플을 그 온도에서 약 1시간 가열한다. 이 절차를 다발의 반대 단부에 반복실시한다. 후압출 열처리 종료후에, 섬유의 내강이 노출될 때까지 단부를 기계가공한다. 섬유는 포팅 수지에 의해 섬유 셸 측부에 함께 결합되는 것으로 관찰되고, 공극은 관찰되지 않는다. 접착강도는 열처리전과 동일하다.
실시예 3:
직경 57㎜ 및 깊이 25㎜의 치수를 갖는 용기를 융점이 256℃이고 5㎏, 373℃에서의 멜트 인덱스가 373인 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-퍼플루오로(알킬비닐에테르)) 45g으로 부분적으로 채운다. 용기에 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-퍼플루오로(알킬비닐에테르))의 용융 풀을 형성하도록 약 24시간 275℃의 오븐에 용기를 배치한다. 30개의 중공 섬유막 다발을 제조한다. 섬유는 길이가 8㎝, 외경이 850미크론, 벽두께가 250미크론이었다. 섬유를 융점이 약 285℃인 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-퍼플루오로(알킬비닐에테르))로 제조한다. 섬유 다발을 테플론 (Teflon)파이프 테이프의 길이로 한 단부에 인접하게 묶는다. 내경이 약 6.4㎜인 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-퍼플루오로(알킬비닐에테르))제 중공 실린더내에 섬유를 배치한다. 타이 아래쪽의 섬유를 지나가는 얇은 로드 및 중공 실린더의 림에 놓여있는 로드로 섬유를 적소에 유지한다. 섬유 패킹 밀도는 약 60%이었다. 포팅 재료의 용융 풀을 갖는 용기를 오븐 및 직경이 12.75㎜인 테플론로드로 풀에 형성된 약 12㎜의 임시 리세스에서 제거한다. 중공 실린더를 임시 리세스에 배치하여, 클램프로 적소에 지지한다. 섬유 다발을 갖는 중공 실린더 및 용기를 275℃의 오븐에 다시 배치하여 약 2일간 275℃로 유지한다. 섬유 다발을 갖는 중공 실린더 및 용기를 2일후에 오븐에서 제거하고, 봉입된 섬유를 갖는 중공 실린더를 용융 포팅 재료에서 꺼내어 냉각시켜 고화시킨다. 다발의 섬유의 루프형 단부 위쪽의 위치에서 포트를 통해 중공 실린더의 직경을 가로질러 절단을 실시한다. 반대 섬유 단부를 상술한 포팅 방법과 유사한 방법을 이용하여 시일한다. 포트가 용융하는 것을 방지하도록, 포팅 재료의 용융 풀을 갖는 용기를 275℃로 유지되는 히터 블록에 유지하므로, 시일된 단부만을 가열한다. 중공 실린더의 반대 단부를 풀에 형성된 임시 리세스에 배치하여, 클램프로 유지시킨다. 약 2시간 후에, 섬유를 갖는 중공 실린더를 용융 포팅 재료에서 꺼내어 냉각시킨다. 과량의 포팅 재료를 제거한다.
포트의 단면을 광학 현미경하에 조사한다.포팅 재료로 틈새 공간을 완전히 채운 것으로 관찰되었다. 포팅 재료는 막의 표면 구멍에 침투되고, 섬유와 포팅 재료 사이의 계면은 클리어하다. 다발을 이소프로필알콜에 침지하고 공기압력을 개방된 섬유 단부에 가한다. 필터 엘리먼트는 일체적인 엘리먼트를 나타내는 것으로, 제곱 인치당 약 45파운드의 가시 기포점을 갖는다.
실시예 4:
융점이 약 285℃인 약 175개의 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-퍼플루오로(알킬비닐에테르)) 섬유 루프를 다발로 형성하여, 실시예 1과 유사한 방법으로 포팅을 준비한다. 섬유 패킹 밀도는 약 60%이었다. 포팅 재료의 유동에 의해 이러한 큰 다발의 압축 가능성을 줄이도록, 와이어 그리드를 사용하여 섬유 다발을 4개의 거의 동일한 그룹으로 분할한다. 포팅 및 반대 섬유 단부 시일은 실시예 1의 방법과 유사하게 실시한다. 이소프로필알콜 기포점 테스팅은 필터 엘리먼트가 일체적으로 형성됨을 보여준다.
본 발명이 바람직한 실시형태에 관하여 설명되었지만, 본 발명의 다른 실시형태, 대체예 및 변형예가 당해 기술분야의 숙련가에게 명백할 것이며, 하기의 청구의 범위가 본 발명의 다른 실시형태, 대체예 및 변형예를 포함하는 것을 의미한다.

Claims (32)

  1. 입구 및 출구를 갖는 하우징과, 모든 유체가 입구에서 출구로 하나 이상의 막을 통과하도록 하나 이상의 막과 출구 사이에 액밀 시일을 형성하도록 입구와 출구사이에 배치한 하나 이상의 막으로 구성되고, 시일과 하나 이상의 막이 퍼플루오르화 열가소성 수지로 형성되는 필터 카트리지.
  2. 입구 및 출구를 갖는 하우징과, 하우징내에 입구와 출구 사이에 배치된 주름진 여과막으로 구성되고, 모든 유체가 출구에 이르기 전에 하우징의 입구로부터 막을 통과하도록 막이 하우징 내에 시일가능하게 결합되고, 하우징과 막이 퍼플루오르화 열가소성 수지로 형성되는 필터 카트리지.
  3. 입구 및 출구를 갖는 하우징, 다수의 중공 섬유로 이루어지는 여과막으로 구성되고, 상기 중공 섬유가 단일 일체형 블록으로 포팅된 하나 이상의 섬유 단부를 가지며, 입구를 통해 인입하는 모든 유체가 출구에 이르기 전에 막을 통과하도록 막이 하우징 내에 시일되고, 하우징과 막 및 블록이 모두 하나 이상의 퍼플루오르화 열가소성 수지로 형성되는 필터 카트리지.
  4. 입구 및 출구를 갖는 하우징, 뎁스 필터를 형성하도록 축 주위에 권선된 하나 이상의 섬유로 형성된 막으로 구성되고, 입구를 통해 인입하는 모든 유체가 출구에 이르기 전에 막을 통과하도록 막이 하우징 내에 시일되고, 하우징과 막이 하나 이상의 퍼플루오르화 열가소성 수지로 형성되는 필터 카트리지.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 퍼플루오르화 열가소성 수지는 폴리(TFE-co-PFAVE)인 필터 카트리지.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 퍼플루오르화 열가소성 수지는 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-퍼플루오로(알킬비닐에테르)), 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-헥사플루오로프로필렌) 및 이들의 블렌드로 구성되는 그룹 중에서 선택되는 필터 카트리지.
  7. 제 6 항에 있어서, 퍼플루오르화 열가소성 폴리머는 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-퍼플루오로(알킬비닐에테르))이고, 알킬은 프로필, 메틸, 및 프로필과 메틸의 블렌드로 구성되는 그룹 중에서 선택되는 필터 카트리지.
  8. 제 1 항에 있어서, 막은 중공 섬유, 평판 및 권선 섬유로 구성되는 그룹 중에서 선택되는 필터 카트리지.
  9. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 엔드 캡이 퍼플루오르화 열가소성 수지제로 형성되는 하우징의 하나 이상의 엔드 캡을 추가로 구비하는 필터카트리지.
  10. 제 1 항에 있어서, 막은 평판 형태이고, 상기 평판은 주름, 나선 또는 디스크로 구성되는 그룹 중에서 선택되는 형상으로 형성되는 필터 카트리지.
  11. 제 1 항에 있어서, 막은 하나 이상의 권선 섬유로 형성되는 뎁스 필터인 필터 카트리지.
  12. 제 1 항에 있어서, 막은 퍼플루오르화 열가소성 수지제 블록에 포팅된 섬유막의 하나 이상의 단부를 갖는 일련의 중공 섬유막으로 형성되는 필터 카트리지.
  13. a) 유체 유동용 입구 및 출구를 갖는 퍼플루오르화 열가소성 폴리머제 하우징,
    b) 여과성 물질을 함유하는 유체를 여과하도록 하우징에 위치하고, 유체를 인입하는 하우징 입구와 여과후에 유체를 배출하는 하우징 출구 사이에 삽입되는 퍼플루오르화 열가소성 폴리머제 박막 필터, 및
    c) 하우징에 인입하는 유체가 하우징에서 배출되는 여과된 유체와 혼합되는 것을 방지하고, 박막 필터의 일부를 봉입하는 퍼플루오르화 열가소성 폴리머제 액밀 시일로 구성되는 퍼플루오르화 열가소성 폴리머제 필터 카트리지.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 막은 미공성 막인 필터 카트리지.
  15. 제 13 항에 있어서, 막은 한외여과막인 필터 카트리지.
  16. 제 13 항에 있어서, 엔드 캡 및 하우징은 각 단부에 액밀하게 결합되는 필터 카트리지.
  17. 제 13 항에 있어서, 하우징의 엔드 캡은 단일 단부 구조를 형성하는 필터 카트리지.
  18. 제 13 항에 있어서, 퍼플루오르화 열가소성 폴리머는 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-퍼플루오로(알킬비닐에테르)), 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-헥사플루오로프로필렌) 및 이들의 블렌드로 구성되는 그룹 중에서 선택되는 필터 카트리지.
  19. 제 18 항에 있어서, 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-퍼플루오로(알킬비닐에테르))의 알킬은 프로필, 메틸, 및 메틸과 프로필의 블렌드로 구성되는 그룹 중에서 선택되는 필터 카트리지.
  20. 제 13 항에 있어서, 시일 재료는 막을 제조하는데 사용되는 재료의 융점 또는 연화점보다 낮은 융점을 갖는 필터 카트리지.
  21. 제 13 항에 있어서, 시일 재료의 융점 또는 연화점은 막을 제조하는데 사용되는 재료의 융점보다 약 5℃ 이상 낮은 필터 카트리지.
  22. 제 13 항에 있어서, 시일 재료의 융점은 막을 제조하는데 사용되는 재료의 융점 또는 연화점보다 약 10℃ 이상 낮은 필터 카트리지.
  23. a) 하나 이상의 유체 입구를 갖는 양단부를 구비하는 퍼플루오르화 열가소성 폴리머제 하우징,
    b) 통상 환상 형태를 갖고 양단부를 구비하며, 여과성 물질을 함유하는 유체를 여과하도록 하우징내에 위치하는 원통형 퍼플루오르화 열가소성 폴리머제 박막 필터,
    c) 박막 필터의 각 단부에서 위치하고 박막 필터의 각 단부의 일부를 봉입하는 퍼플루오르화 열가소성 폴리머제 액밀 시일,
    d) 박막 필터에 의해 여과된 유체를 회수하도록 액밀 시일 중 적어도 하나를 통해 원통형 박막 필터의 중심과 연통하는 하나 이상의 출구, 및
    e) 하우징의 내면의 전체 주변부의 일부와 액밀 접합부를 구비하는 상기 시일로 구성되고, 원통형 형상을 갖는 퍼플루오르화 열가소성 폴리머제 필터 카트리지.
  24. 제 23 항에 있어서, 박막 필터는 주름진 막인 필터 카트리지.
  25. 제 23 항에 있어서, 주름진 막은 퍼플루오르화 열가소성 직물에 의해 지지되는 필터 카트리지.
  26. 제 23 항에 있어서, 막은 미공성 막인 필터 카트리지.
  27. 제 23 항에 있어서, 막은 한외여과막인 필터 카트리지.
  28. 제 23 항에 있어서, 엔드 캡은 하우징의 각 단부에 액밀하게 결합되는 필터 카트리지.
  29. 제 28 항에 있어서, 엔드 캡 및 하우징은 단일 단부 구조를 형성하는 필터 카트리지.
  30. 제 23 항에 있어서, 퍼플루오르화 열가소성 폴리머는 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-퍼플루오로(알킬비닐에테르)), 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-헥사플루오로프로필렌) 및 이들의 블렌드로 구성되는 그룹 중에서 선택되는 필터 카트리지.
  31. 제 30 항에 있어서, 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-퍼플루오로(알킬비닐에테르))의 알킬은 프로필, 메틸, 및 메틸과 프로필의 블렌드로 구성되는 그룹 중에서 선택되는 필터 카트리지.
  32. a) 양단부를 갖고 입구 및 출구를 가지며, 내면 및 외면을 갖는 퍼플루오르화 열가소성 폴리머제 하우징,
    b) 제 1 단부 및 제 2 단부를 갖고, 내강을 구비하는 내면 및 외면을 갖는 다수의 퍼플루오르화 열가소성 중공 섬유막의 다발,
    c) 다수의 섬유 중 각 섬유가 분리하여 시일되고 다발 단부 중 적어도 한 단부에서 섬유 단부가 유체 흐름에 개방되어 있는 액밀 퍼플루오르화 열가소성 시일로 포팅된 다발의 단부 중 적어도 하나, 및
    d) 하우징의 내면의 전체 주변부의 일부와 액밀 접합부를 구비하는 시일로 구성되는 퍼플루오르화 열가소성 폴리머제 필터 카트리지.
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